ES2311422B1 - Formulacion de carotenoides dispersables en agua. - Google Patents
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Abstract
Formulación de carotenoides dispersable en
agua.
Formulación dispersable en agua de carotenoides
en forma de líquido que contiene una mezcla de Cantaxantina y jabón
de marigold, que contiene entre 1 y 500 partes de carotenoides
totales por cada 1000 partes de disolución y que, dadas sus
características de elaboración, presenta un poder pigmentante sobre
huevos y tejidos animales muy superior al obtenido en la aplicación
de estas xantofilas por separado. Se describe un procedimiento para
la elaboración de esta formulación que consta de tres fases: 1)
obtención del jabón por saponificación parcial o total del extracto
de marigold,
2) preparación de la formulación de la
Cantaxantina dispersable en agua y 3) mezcla de ambos productos en
condiciones controladas de agitación y temperatura.
La formulación tiene utilidad como agente
pigmentante en la industria de la alimentación animal.
Description
Formulación de carotenoides dispersable en
agua.
En esta memoria se describe una formulación
dispersable en agua de carotenoides en forma de líquido que
contiene una mezcla de Cantaxantina y jabón de marigold, que dadas
sus características de elaboración presentan un poder pigmentante
sobre huevos y tejidos animales muy superior al obtenido en la
aplicación de estas xantofilas por se-
parado.
parado.
La Cantaxantina, así como la Luteína y la
Zeaxantina, estas últimas componentes básicos del jabón de
marigold, pertenecen a una familia de productos denominada
carotenoides caracterizada por contener en su estructura un elevado
número de dobles enlaces conjugados, lo que constituye la base de
muchas de sus aplicaciones. Es frecuente encontrar en la
bibliografía la denominación xantofilas referida a los carotenoides
que contienen funciones oxigenadas en su estructura, principalmente
grupos ceto ó hidroxilo.
De hecho, la conjugación extendida de los dobles
enlaces que constituyen su estructura hidrocarbonada, confiere a
los carotenoides un color, generalmente intenso, cualidad por la
que son muy apreciados, sobre todo en la industria de la
alimentación.
Estos productos tienen especial aplicación como
aditivos colorantes en la alimentación animal. Es destacable su
utilización en la pigmentación de yemas y piel de pollo, así como,
en tejidos de otros animales como los salmónidos y los
crustáceos.
También se ha descrito su utilidad como
protector frente a la oxidación fotoinducida, lo que podría prevenir
muchas enfermedades, incluyendo el cáncer. En la bibliografía son
frecuentes las referencias a la prevención química de estados
precancerosos, o la profilaxis de enfermedades cardiovasculares.
Una de las limitaciones más importante asociada
a la manipulación y utilización de los carotenoides radica en su
relativamente baja estabilidad.
Existe abundante bibliografía sobre la multitud
de vías de degradación por las que los carotenoides pueden
evolucionar. Así, en contacto con el aire suelen degradarse
generando productos de oxidación, tales como los epóxidos, o bien de
fragmentación. De hecho, este comportamiento es la base de su
función como agentes antioxidantes, ya que su propia oxidación
evita la evolución degradativa del resto de los componentes.
De igual forma, la presencia de medios ácidos,
más o menos fuertes, provoca reacciones degradativas con abundante
formación de productos de fragmentación. Estos procesos están
favorecidos por la presencia de luz, así como por los compuestos
generadores de radicales, entre otros.
Evidentemente el comportamiento frente a algunos
de estos agentes, es consecuencia de la presencia en su molécula de
un gran número de dobles enlaces conjugados que, tal como se ha
señalado, es la razón de su actividad antioxidante.
Uno de los aspectos importantes, por tanto, que
permitirán asegurar sus aplicaciones industriales como agentes
pigmentantes, sobre todo en alimentación, se basará en garantizar
una elevada estabilidad frente a todos los agentes mencionados
anteriormente.
La invención que se describe en la presente
memoria está relacionada con una formulación que contiene una
mezcla de especiales características constituida por una xantofila
de origen sintético, la Cantaxantina, y un extracto saponificado de
origen vegetal, el jabón de marigold, apta para su utilización como
agente pigmentante en la industria de la alimentación animal. Esta
formulación, tal como se describe más adelante, supone un avance
muy importante en cuanto a la eficacia colorante comparada sobre
todo con la aplicación por separado de estos dos productos.
El sorprendente incremento de eficacia de la
formulación desarrollada se justifica por varios aspectos
relacionados con una mejor deposición en tejidos animales, un
aumento de la estabilidad de los carotenoides debido a la protección
adicional frente a procesos degradativos y su distribución más
uniforme y homogénea en el alimento lo que optimiza el poder
pigmentante de las xantofilas implicadas.
La bibliografía recoge multitud de ejemplos de
utilización de las xantofilas como aditivos colorantes en la
alimentación animal para la pigmentación de huevos y tejidos.
El extracto de marigold es una de las fuentes
naturales más importantes debido al elevado contenido en
xantofilas, fundamentalmente la Luteína y la Zeaxantina, que por
estar presentes en forma de ésteres se someten a un proceso de
saponificación previo a su utilización como aditivo.
Uno de los primeros ensayos de preparación de
xantofilas libres a partir de marigold es el descrito y
reivindicado en el año 1970, en US 3523138. En él se somete el
extracto de marigold a una saponificación con KOH o NaOH en medio
alcohólico. La neutralización parcial con ácido fosfórico permiten
preparar un concentrado con elevada pureza en xantofilas totales y
apto para su uso en la alimentación animal.
En la patente americana US3535426 perteneciente
a Eastman Kodak se describe un proceso de estabilización de
xantofilas provenientes de extractos naturales vegetales que
comprende saponificación de la harina de marigold usando elevadas
cantidades de hidróxido potásico, etanol y agua. El proceso de
saponificación se realizaba bajo atmósfera de nitrógeno y duraba dos
horas. Una vez finalizada la saponificación se neutralizaba, se le
añadía una grasa saturada y finalmente se secaba para obtener un
polvo. Un proceso similar es el descrito en la patente US3997679
perteneciente a CPC Internacional.
Existen muchos otros ejemplos que describen la
saponificación de la oleorresina de marigold en diferentes
condiciones con el objetivo de preparar un jabón que,
convenientemente excipientado se utiliza tal cual en la elaboración
de una premezcla o para su aplicación directa en el alimento
animal. Especial interés presenta el procedimiento general
reivindicado por IQF en el año 1995 en ES2099683. Según este método
se obtienen concentrados de alta pureza mediante la saponificación
de los extractos grasos de marigold ó de páprika por acción de una
disolución alcohólica de NaOH o KOH, en presencia, opcionalmente de
propilenglicol.
La bibliografía también recoge muchos ejemplos
de preparación de las xantofilas procedentes del jabón de marigold
con elevado grado de pureza. Un ejemplo que ilustra este aspecto es
el descrito por Tyczkowski y Hamilton en Poultry Sci., 70 (3),
651-4 (1991). Según su procedimiento se preparan
concentrados de luteína con purezas elevadas. El método consiste en
la saponificación del extracto de marigold por acción de la KOH
alcohólica y su extracción con una mezcla de disolventes (HEAT).
Según los autores, tras la separación de fase orgánica y su
evaporación parcial se obtiene una luteína cristal, cuya
recristalización en hexano:acetona permite aislar cristales con más
del 99% de pureza de luteína.
También se han descrito muchos ejemplos de
utilización de la xantofila de origen sintético, la Cantaxantina,
como aditivo colorante para la pigmentación de tejidos animales, a
los que confiere una atractiva tonalidad rojiza.
A lo largo de estos últimos años se han venido
desarrollando diferentes procedimientos de formulación de los
carotenoides que traten de garantizar, además de su estabilidad,
por encima de todo, su correcta absorción y, por tanto, su
biodisponibilidad. Estas características, en su conjunto, son las
que condicionan el tipo de formulación que se puede utilizar.
Se han descrito muchos métodos para mejorar el
poder pigmentante y aumentar su absorción, para lo cual se ha
intentado reducir el tamaño de los cristales por debajo de 10
micras, e incluso por debajo de 1 micra. En Chimia, 21, 329, (1967)
se describe la formulación en un aceite de un coloide que, por otra
parte tiene un efecto estabilizante, tal como se justifica en Food
Technol., 12, 527, (1958). Su utilización como tal presenta
importantes limitaciones debidas a su baja miscibilidad con
agua.
Por otra parte, el acondicionamiento en un medio
acuoso de los carotenoides y, en particular de la Cantaxantina, es
mucho más difícil De hecho, hay que tener en cuenta que la
solubilidad en medio acuoso de los carotenoides, dada su estructura
relativamente apolar, es muy baja, lo que supone una limitación muy
importante para la consecución de un nivel de pigmentación
elevado.
Se han ensayado distintos esquemas, por ejemplo,
la utilización de disolventes orgánicos miscibles en agua, tales
como etanol o acetona, los cuales disolverían el carotenoide y en
contacto con agua generarían partículas muy pequeñas absorbibles.
Tales son los ejemplos descritos en EP65193 y en US4726955. Sin
embargo la solubilidad de los carotenoides, incluso en este tipo de
disolventes es muy baja y se necesitaría grandes cantidades de
disolvente para conseguir resultados aceptables.
Otros procesos implican formulaciones utilizando
excipientes adecuados. Así, se disuelve el carotenoide en aceite,
según el método rescrito en DE 642307, o bien en cloroformo, de
acuerdo con DE 861637 y se espraya sobre un excipiente con almidón,
leche en polvo o similar. Sin embargo, estas formulaciones además de
no resultar fácilmente dispersables en agua, presentan problemas
importantes de estabilidad frente a la oxidación.
En esta línea mejores resultados se obtuvieron
con la incorporación de gelatina en la elaboración de las
emulsiones, tal como se describe en Chimia, 21, 329, (1967) y en
FrP1056114 y US2650895.
El mayor avance en cuanto a las formulaciones
dispersables en agua lo constituyen los ejemplos descritos en
Chimia 21, 329, (1967), DE 1211911 y DE 2534091. De acuerdo con
estos ejemplos, el carotenoide se disuelve en un disolvente
inmiscible en agua, tipo cloroformo o diclorometano, y la disolución
obtenida se emulsifica por homogeinización con una disolución
acuosa de gelatina y azúcar. La eliminación del disolvente orgánico
permite obtener un gel que, opcionalmente se puede esprayar sobre
un excipiente desecante con lo que se obtiene una formulación
ciertamente dispersable en agua. De esta forma se consigue
incrementar considerablemente la estabilidad de la xantofila y a la
vez, garantizar hasta cierto punto, su biodisponibilidad.
La bibliografía recoge otros ejemplos de
formulación de la cantaxantina y de otros carotenoides similares
tales como las dispersiones líquidas en presencia de emulgentes
específicos y con pH controlado, o bien, técnicas de formación de
películas protectoras siguiendo procesos de microencapsulación, es
decir, elaborar pequeñas cápsulas que contienen el pigmento en su
interior protegido de la acción directa del oxígeno del aire.
En el caso particular de carotenoides
procedentes de fuentes vegetales, tales como Luteína y Zeaxantina,
cuya fuente más importante es la flor de marigold, la miscibilidad
en el medio acuoso se consigue mediante la saponificación de los
ésteres de ácidos grasos y los grupos hidroxilo de estas xantofilas,
lo que provoca la formación de jabones solubles en agua y
simultáneamente la liberación de los carotenoides.
Es frecuente encontrar en la bibliografía, tal
como se ha citado anteriormente, referencias a la utilización de
jabones de marigold, constituidos básicamente por Luteína y
Zeaxantina, tal cual o soportados sobre un excipiente mineral para
la elaboración de premezclas en la alimentación animal. Se puede
considerar ésta su formulación más habitual.
Por tanto, como se ha puesto de manifiesto, la
bibliografía contiene abundante información sobre formulaciones de
carotenoides de origen sintético en forma de producto dispersables
en agua y de xantofilas de origen vegetal en dispersión en los
jabones generados "in situ" en el proceso de
saponificación de sus ésteres.
La disponibilidad comercial de estos productos
ha llevado a su utilización por separado en la elaboración del
pienso. Así, se mezclan los formulados de cantaxantina y de las
xantofilas de marigold en forma de sólidos y en la proporción
adecuada para conseguir el color buscado. Esta es la práctica
habitual.
Sin embargo, no existe ningún antecedente de la
utilización para la elaboración de pigmentos para la alimentación
animal de una formulación dispersable en agua que contenga
simultáneamente el carotenoide de origen sintético, la
Cantaxantina, y las xantofilas de origen vegetal procedentes del
extracto de marigold saponificado.
En esta memoria se describe una formulación de
carotenoides en forma de líquido que contiene una mezcla de
Cantaxantina y jabón de marigold, apta para su utilización como
aditivo pigmentante en la elaboración de premezclas y alimentos
para animales y con importantes ventajas frente a lo descrito y
comercializado hasta el momento.
Así, como se puede comprobar más adelante en la
descripción detallada de la invención, esta formulación presenta
unas características específicas que permiten obtener un incremento
muy importante de la actividad pigmentante respecto a la obtenida
al aplicar los carotenoides por separado.
Se han llevado a cabo estudios comparativos de
la pigmentación que se consigue en yema de huevo utilizando un
pienso que contiene la formulación objeto de la presente invención
y otro pienso que contiene los dos productos comerciales en forma
de polvo (Cantaxantina y las xantofilas de marigold).
En estos ensayos, para el control de la
evolución de la coloración obtenida a lo largo del periodo de
duración del tratamiento se han ido registrando los valores
alcanzados en las escalas "a" y "b" de Minolta.
Los resultados obtenidos son concluyentes e
indican que, en promedio, se necesita en torno a un 20% menos de
carotenoides totales utilizando la formulación líquida objeto de la
presente invención, para alcanzar el mismo nivel de
pigmentación.
Por lo tanto, la formulación líquida que se
describe en la presente memoria supone una mejora muy importante de
eficacia en la pigmentación de huevos respecto a la conseguida
utilizando los productos en polvo por separado. Este sorprendente
comportamiento se puede justificar como una suma de distintos
factores.
Desde el punto de vista microscópico hay que
destacar una importante mejora, ya que la adición del jabón
favorece la dispersión homogénea de las partículas de los
carotenoides en el alimento. Esto permite mejorar considerablemente
la correcta dosificación de los carotenoides y regular así las dosis
y la ingesta diaria. La consecuencia inmediata es una mejora en la
homogeneidad de los resultados de pigmentación en los tejidos sobre
los que se deposita.
Desde el punto de vista metabólico, una
importante ventaja está relacionada con la ya conocida y
ampliamente descrita dificultad de absorción a nivel intestinal de
los carotenoides. De acuerdo con la formulación aquí planteada, la
liberación de los carotenoides en el alimento es inmediata, por lo
que se favorecerá su absorción y por tanto aumentará su
eficacia.
A nivel práctico hay que destacar un aspecto
adicional muy importante. Así la preparación de un producto líquido
constituido por una matriz con elevada proporción de jabón,
permitirá su aplicación directa sobre el alimento en la fase final
de la elaboración de éste. De esta forma, se confiere un
recubrimiento eficaz y homogéneo de las partículas que constituyen
el alimento.
Una característica de la formulación que aquí se
describe, y que puede constituir un importante argumento a favor
del aumento de eficacia pigmentante, es el incremento de
estabilidad de los carotenoides frente a la oxidación y demás
procesos degradativos relacionados.
Para confirmar esta mejora se han llevado a cabo
diversos estudios comparativos de la estabilidad de este tipo de
mezclas frente a productos comerciales que no contienen jabón
añadido. En la tabla I, se recogen algunos resultados.
El ensayo de estabilidad acelerada se ha
realizado elevando la temperatura hasta los 70°C en presencia de
aire. Los porcentajes de retención se expresan como proporción de
la cantaxantina que queda en la tras el tratamiento térmico.
De la tabla anterior se pueden extraer una serie
de conclusiones de gran importancia. En primer lugar, se pone de
manifiesto que el tratamiento térmico a 70°C y en presencia de aire
provoca una importante degradación en el formulado de cantaxantina
obtenido por los métodos habituales. Así, tras 17 horas el
porcentaje de retención es del 94.3% y, tras 48 horas en estas
condiciones pasa a 84%.
En cuanto al producto preparado de acuerdo con
la presente memoria CTX+JBM, el tratamiento térmico provoca una
degradación mucho menor, así el porcentaje de retención, tras 17
horas es del 98.52% y, después de 48 horas, se mantiene en el
93%.
Los resultados obtenidos ponen de manifiesto que
si bien el gel, en el que se formula habitualmente la cantaxantina
es ciertamente estable, la adición de un jabón procedente de la
saponificación de la oleorresina de marigold produce un efecto de
estabilización extraordinario, incluso en condiciones degradativas
extremas.
Se ha podido comprobar que este efecto se
verifica, incluso con adiciones relativamente pequeñas de este
jabón, lo que permite dosificar, en función de las necesidades, la
cantidad adicionada de jabón.
Si bien la razón de este incremento de
estabilidad no ha podido ser por el momento perfectamente
justificada, se pueden apuntar una serie de argumentos que podrían
ayudar a esclarecer este hecho.
El jabón procedente de la saponificación de la
oleorresina de marigold contiene elevada proporción de productos de
origen natural, gomas, ceras, etc, que podrían servir como agentes
protectores, disminuyendo la posibilidad de contacto con el oxígeno
atmosférico. Este efecto protector sería similar al que estos mismos
productos ejercen sobre las xantofilas que contiene la oleorresina
de marigold, que en esas condiciones muestran elevada
estabilidad.
Por otra parte, el jabón contiene un porcentaje
elevado de xantofilas, epóxidos y otros derivados de carotenoides
que, debido a su poder antioxidante, servirían también como agentes
protectores frente a la degradación de la propia cantaxantina.
Por último, el carácter tensoactivo debido
principalmente a las sales alcalinas de ácidos grasos procedentes
de la saponificación de la oleorresina, pueden ayudar a disminuir
la superficie de contacto de los cristales de cantaxantina con el
aire y así, protegerla contra la oxidación y contribuir a su
estabilización.
Por otra parte, se ha podido constatar que la
adición de jabón no altera la biodisponibilidad de la cantaxantina
en el producto final, por lo que, por el mero hecho de garantizar
la estabilidad del carotenoide, es esperable un incremento
importante de su actividad pigmentante.
Es importante destacar otro aspecto que, si bien
no supone una mejora desde el punto de vista de estabilización o
poder pigmentante, sí lo es desde el punto de vista de su
utilización comercial. Así, el hecho de la adición a un colorante de
color rojo, como es la cantaxantina, de una mezcla de xantofilas de
color amarillo, como son las contenidas en el jabón de marigold,
permite combinarlas y disponer, de esta manera, de una amplia gama
de colores muy atractiva en la elaboración de aditivos para la
alimentación.
Desde el punto de vista industrial es importante
destacar el sencillo montaje necesario para la elaboración del
formulado. Así, frente a los más o menos complejos montajes
industriales descritos para otro tipo de formulaciones recogidas en
la bibliografía, en el caso que aquí se describe es suficiente la
utilización de un reactor dotado exclusivamente de un agitador
eficaz y un control de temperatura.
Otra importante ventaja del procedimiento que se
describe radica en el abaratamiento que se ha conseguido en el
proceso global respecto de lo ya descrito. Así, aparte de la ya
citada sencillez del montaje, la naturaleza de los reactivos y las
condiciones de reacción y método de aislamiento de los productos
finales contribuyen a bajar los costes de fabricación y hacer de
este procedimiento una buena alternativa desde el punto de vista
industrial.
Tal como se ha citado anteriormente, en esta
memoria se describe una formulación dispersable en agua de
carotenoides en forma de líquido que contiene una mezcla de
Cantaxantina y extracto de marigold saponificado y que dadas sus
características de elaboración presentan un poder pigmentante sobre
huevos y tejidos animales muy superior al obtenido por el método
habitual que consiste en la aplicación de estas xantofilas por
separado.
La Cantaxantina de partida se prepara
generalmente por síntesis, aunque para llevar a cabo su
preparación, si bien no es frecuente, se puede utilizar el producto
enriquecido en esta xantofila obtenido por extracción a partir de
fuentes naturales.
La primera fase del procedimiento para la
elaboración de la formulación objeto de la presente invención
implica la obtención de una forma hidrosoluble de la
Cantaxantina.
Existen diferentes procedimientos de formulación
de la Cantaxantina para la preparación de los aditivos colorantes
aptos para la alimentación. Es habitual la preparación de un gel
dispersable en agua mediante la disolución de la cantaxantina en un
disolvente orgánico inmiscible con agua y puesta en contacto con una
disolución acuosa que contenga hidratos de carbono y proteínas
junto con agentes auxiliares. La eliminación del disolvente permite
la preparación de un gel que es dispersable en medio acuoso.
El proceso de formulación de este gel se puede
completar por esprayado sobre un lecho de agente desecante con lo
que es factible la preparación de beadlets. Tanto el gel
precursor como el producto del esprayado se pueden utilizar como
precursores de la formulación que aquí se describe.
Una segunda fase consiste en la preparación de
una forma hidrosoluble que contiene a las xantofilas Luteína y
Zeaxantina, para lo cual se parte de una fuente de origen vegetal
rica en estas xantofilas, preferentemente la oleorresina de
marigold.
La oleorresina de marigold que se utiliza
contiene habitualmente un 10-15% de xantofilas
totales. Sin embargo, se pueden utilizar oleorresinas con contenidos
sensiblemente superiores de xantofilas totales, obtenidas por un
proceso de concentración o purificación. En todo caso, la
dosificación de jabón se ajusta en función de la cantidad de
xantofilas amarillas totales expresadas como Luteína.
La forma dispersable en agua consiste en el
jabón de marigold, que se prepara según los métodos habituales por
un proceso de saponificación, parcial o total, de la oleorresina de
marigold por acción de un reactivo alcalino, tal como hidróxidos
alcalinos o alcalino-térreos o alcóxidos metálicos,
en un medio acuoso o hidroalcohólico. Los mejores resultados se han
conseguido utilizando hidróxido potásico acuoso como reactivo de
saponificación en un medio acuoso.
En cuanto a la cantidad y características del
jabón de marigold adicionado, tal como se ha señalado
anteriormente, existe un amplio rango de posibilidades. De hecho,
pequeñas adiciones de jabón producen una mejora importante del poder
pigmentante y un considerable efecto estabilizante sobre la
Cantaxantina.
La cantidad de jabón que se adiciona para
preparar la formulación se fija en función de la proporción de
xantofilas totales de la oleorresina de marigold, expresadas como
cantidad equivalente en Luteína, frente a la cantidad de
Cantaxantina utilizada y, en función del objetivo de color
buscado.
Dependiendo de las cantidades empleadas de cada
una de las xantofilas y de los agentes auxiliares, la formulación
preparada contendrá entre 1 parte de carotenoides totales por 1000
partes de disolución y 500 partes de carotenoide por cada 1000
partes de disolución.
Otro aspecto importante relacionado con las
características específicas de la formulación que se reivindica se
basa en la naturaleza y cantidad de los excipientes o agentes
auxiliares.
\newpage
Tal como se ha citado anteriormente, la
formulación se elabora a partir de Cantaxantina en forma
dispersable en agua, por lo que, se garantiza la presencia en el
producto final de los agentes utilizados, tales como, hidratos de
carbono, proteínas y, en su caso, excipientes inorgánicos, que
contribuyen al incremento de actividad pigmentante por su
estabilización adicional de las xantofilas.
Por otra parte, la presencia de jabones, gomas,
ceras y otros agentes que acompañan al extracto de marigold
saponificado, que constituye el otro ingrediente de la formulación
reivindicada, son fundamentales para incrementar la estabilidad de
todas las xantofilas y, por consiguiente, su eficacia
pigmentante.
Las cantidades de estos agentes auxiliares están
en proporción a las cantidades relativas de Cantaxantina y de jabón
de marigold utilizadas en la preparación de la formulación descrita
y cubre, por tanto, un amplio intervalo de concentraciones.
Un factor importante para la preparación de un
buen producto es la agitación. Independientemente del tipo de
formulación previa de la Cantaxantina, los mejores resultados se
obtienen cuando ésta se dosifica sobre el jabón de marigold con
fuerte agitación asegurando una mezcla muy íntima de los
ingredientes. Completada la adición la agitación se mantiene
durante un periodo de entre 1 minuto y varias horas,
preferentemente entre 1 hora y 3 horas, hasta alcanzar una mezcla
perfectamente homogénea. Resulta útil la incorporación de un
sistema adicional de agitación tipo ultra-turrax o
similar, sobre todo, cuando el orden de adición de la cantaxantina y
el jabón de marigold se modifica.
En algunos casos y con el objetivo de
fluidificar el jabón para obtener una mezcla más homogénea es
recomendable la adición de pequeñas cantidades de un ácido
inorgánico, tal como ácido fosfórico, ácido clorhídrico, ácido
sulfúrico o similar, o incluso, algún ácido orgánico. En estos
casos, la adición se debe realizar de forma lenta y cuidadosa y con
fuerte agitación evitando zonas de elevada concentración de medio
ácido. En cualquier caso, el valor final del pH debe mantenerse por
encima de 9.
La temperatura, si bien no es un parámetro
crítico, influye considerablemente en la medida en que puede
fluidificar el medio de dispersión y conseguir de esta manera una
mezcla más homogénea. Valores de temperatura entre 5°C y 95°C son
habituales. Sin embargo, los mejores resultados se han conseguido a
temperaturas entre 25°C y 70°C, ajustándose el valor en función de
la fluidez y, por tanto, de la composición del jabón de marigold
utilizado.
En las condiciones de trabajo habituales la
presencia de aire no supone un riesgo importante. Sin embargo,
resulta recomendable para la obtención de unos óptimos resultados
la utilización de una atmósfera inerte de Argón o Nitrógeno.
Una característica particularmente útil de la
formulación que se describe es que se trata de un líquido. La
incorporación, por tanto, de este formulado se puede hacer de
diferentes maneras, entre las que se considera como más adecuada
desde el punto de vista práctico, el esprayado o nebulizado sobre
el pienso, preferentemente ya granulado disminuyendo así el choque
térmico que el proceso de granulado provocaría sobre las
xantofilas.
De esta forma se garantiza una distribución
perfectamente homogénea de las xantofilas en todo el alimento y
además se desarrolla una fina película protectora, debido a la
presencia de los agentes auxiliares que lleva la formulación, que
impiden la degradación térmica u oxidativa.
Este aspecto es una de las razones que
justifican una mayor eficacia en la pigmentación y una mayor
homogeneidad en el desarrollo de la coloración, tanto en piel como
en yema de huevo, frente a la utilización de las xantofilas por
separado y en polvo, como se utilizan habitualmente.
Se describen a continuación una serie de
ejemplos de la forma de llevar a cabo la invención descrita que no
tienen carácter limitativo alguno.
Ejemplo
1
Se lleva a cabo la saponificación de la
oleorresina de marigold de acuerdo con la siguiente proporción de
materias primas:
- 190 g oleorresina de marigold
- 76 g de Hidróxido potásico del 50%
y se calienta a
70-80°C con fuerte agitación hasta completar la
saponificación.
Se acidula con ácido fosfórico y se añade agua
para ajustar la concentración hasta un valor aproximado entre el 20
y el 25% de jabón.
La mezcla así preparada se vierte con fuerte
agitación sobre una preparación obtenida a partir de cantaxantina,
sacarosa y gelatina, junto con agentes auxiliares, en unas
condiciones tales que, la proporción final de xantofilas totales de
marigold frente a cantaxantina sea de 15:1.
La agitación se mantiene durante 1 hora, dejando
alcanzar poco a poco la temperatura ambiente.
El resultado es una dispersión perfectamente
homogénea de las xantofilas en el medio acuoso, utilizable como
aditivo pigmentante en alimentos para animales.
Ejemplo
2
Se lleva a cabo la saponificación de la
oleorresina de marigold obteniéndose el correspondiente jabón según
el ejemplo 1, utilizando
- 400 g de oleorresina de marigold
- 160 g de Hidróxido potásico del 50%
y calentando a 80°C con fuerte
agitación hasta completar la
saponificación.
Sobre el jabón así preparado, se adiciona la
cantidad equivalente de cantaxantina en forma de beadlets, en unas
condiciones tales que, la proporción final de xantofilas totales de
marigold frente a cantaxantina sea de 10:1.
Se adiciona agua y acidula con ácido fosfórico y
mantiene la agitación durante 30 minutos.
Se acopla un agitador tipo ultraturrax y
mantiene la agitación durante 2 horas mientras se enfría
alcanzándose la temperatura ambiente.
Se obtiene una preparación homogénea de las
xantofilas en el medio acuoso, que es apta como aditivo en la
alimentación animal.
Ejemplo
3
Se lleva a cabo la saponificación de la
oleorresina de marigold según el ejemplo 2, manteniéndose la
calefacción durante 45 minutos, sin completar, por tanto la
saponificación.
En estas condiciones, manteniendo la temperatura
en el entorno de los 60-65°C, se adiciona la
cantidad equivalente de cantaxantina en forma de beadlets, en unas
condiciones tales que, la proporción final de xantofilas totales de
marigold frente a cantaxantina sea de 20:1.
Se mantiene la calefacción hasta completar la
saponificación de los ésteres de la oleorresina de marigold y, sin
enfriar, se adiciona agua y acidula con ácido fosfórico manteniendo
la agitación durante 30 minutos.
Se acopla un agitador tipo ultraturrax y agita
durante 30 minutos mientras se deja enfriar hasta alcanzar la
temperatura ambiente.
El resultado es una dispersión acuosa de las
xantofilas roja y amarillas, apta para su utilización como pigmento
en alimentación animal.
Claims (14)
1. Formulación dispersable en agua de
carotenoides en forma de líquido, constituida por una mezcla de
Cantaxantina y de un extracto de marigold saponificado, que
contiene entre 1 y 500 partes de carotenoides totales por cada 1000
partes de disolución apta para su utilización como agente
pigmentante en la industria de la alimentación animal.
2. Formulación de carotenoides de acuerdo con la
reivindicación 1 en la que extracto de marigold utilizado ha sido
sometido a un proceso de saponificación parcial o total de los
ésteres de las xantofilas.
3. Formulación de acuerdo con la reivindicación
1 en la que la Cantaxantina de partida se obtiene por síntesis, o
bien por extracción a partir de fuentes de origen natural.
4. Procedimiento para la elaboración de la
formulación descrita en la reivindicación 1 que consta de las
siguientes fases:
- -
- Obtención del jabón por saponificación parcial o total del extracto de marigold.
- -
- Preparación de la formulación de la Cantaxantina dispersable en agua.
- -
- Mezcla de ambos productos en condiciones controladas de agitación y temperatura.
5. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 4 en el que el extracto de marigold se somete a una
saponificación parcial o total de sus ésteres de xantofilas, por
acción de un reactivo alcalino, tal como hidróxidos alcalinos o
alcalino-térreos o alcóxidos metálicos, en un medio
acuoso o hidroalcohólico.
6. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 4 en el que el producto dispersable que contiene la
Cantaxantina está elaborado en forma de microencapsulado,
dispersión, gel o cualquier otra formulación que permita la
dispersión homogénea de la xantofila en un medio acuoso.
7. Procedimiento según la reivindicación 4 en el
que la mezcla del jabón de marigold y la Cantaxantina dispersable
en agua se lleva a cabo con fuerte agitación hasta alcanzar una
mezcla homogénea.
8. Procedimiento según las reivindicaciones 4 a
7 en el que la agitación de la mezcla se mantiene durante un tiempo
entre 1 minuto y varias horas, dependiendo de las condiciones de
agitación utilizadas, hasta alcanzar una mezcla totalmente
homogénea.
9. Procedimiento según las reivindicaciones 4 a
8 en el que la temperatura de mezcla se mantiene entre 5°C y 95°C,
preferentemente entre 25°C y 70°C, dependiendo de la composición y
viscosidad de los ingredientes utilizados y de las condiciones de
agitación, con objeto de mantener fluidez suficiente para conseguir
una mezcla homogénea.
10. Procedimiento según la reivindicación 4 en
el que la mezcla se lleva a cabo en ausencia de aire mediante la
utilización de atmósfera inerte de Argón o Nitrógeno.
11. Utilización de la formulación obtenida según
la reivindicación 1 en la elaboración de aditivos, premezclas o
productos para la alimentación animal.
12. Utilización de la formulación obtenida según
la reivindicación 1 en la elaboración de bebida para animales.
13. Utilización de la formulación obtenida según
la reivindicación 1 para la pigmentación de huevos y tejidos
animales.
14. Procedimiento de aplicación de la
formulación líquida descrita en la reivindicación 1 que consiste en
la adición sobre el alimento animal de forma que se garantice una
distribución homogénea de la mezcla de carotenoides favoreciendo su
efecto estabilizante sobre el pienso.
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