KR20100050522A - 수분산성 카로티노이드 제형 - Google Patents

Abstract

칸타크산틴(Canthaxanthine) 및 금잔화 비누의 혼합물을 함유하고, 각 용액 1000부에 대해 전체 카로티노이드1 내지 500부를 함유하고, 그 제조방법에 특징을 가지면서, 계란 및 동물 조직에 크산토필을 개별적으로 사용하여 얻어진 것보다 더 큰 착색 효능을 가진, 수분산성 액체 카로티노이드 제형. 세 단계로 이루어지는 상기 제형 제조 방법: 1) 금잔화 추출물의 부분 또는 전체 비누화에 의한 비누의 추출 단계, 2) 수분산성 칸타크산틴 추출물의 제조 단계, 및 3) 제어된 교반 및 온도 조건에서 상기 산물 혼합 단계. 상기 제형은 동물 사료 산업에서 착색제로서 유용하다.

Description

수분산성 카로티노이드 제형{WATER-DISPERSABLE CAROTENOID FORMULATION}

그 제조방법에 특징이 있는 칸타크산틴 및 금잔화 비누의 혼합물을 함유하고, 액체 형태로 된 수분산성 카로티노이드 제형물이 개시되는데, 크산토필이 개별적으로 사용될 때 얻어진 것보다 더 큰 계란 및 동물 조직에서 착색 효능을 갖는다.

금잔화 비누의 두가지 기초 성분인 루테인(Lutein)과 제아자틴(Zeazathin) 뿐만 아니라, 칸타크산틴(Canthaxanthine)은 수많은 공액이중결합을 함유하는 것을 특징으로 하는 카로티노이드로 불리는 산물 그룹에 속하는데, 이들의 다수 적용예들의 기반이 된다. 크산토필이라는 이름은 구조상에 산화된 작용기들, 주로 케토 또는 하이드록시기를 포함하는 카로티노이드류를 가리키는 문헌에 종종 나타난다.

사실, 그것의 탄화수소 구조를 구성하는 상기 이중결합의 확대된 공액이 일반적으로 카로티노이드에 짙은 색을 부여한다. 이러한 특성은 매우 가치 있는데, 특히 식품 산업에서 매우 가치 있다.

이들 산물들은 동물 사료산업에서 색소 첨가제로서 특별한 용도를 갖는다. 그들은 연어류와 갑각류와 같은 동물 조직에서뿐만 아니라, 난황 및 닭 살코기 착색에 있어서 중요하게 사용된다.

광 유도 산화반응에 대한 보호자로서의 그 용도 또한 설명되는데, 이로써 암을 포함한 다수의 질환을 예방할 수 있다. 전암 증상(pre-cancerous state)의 화학적 예방, 또는 심혈관 질환의 예방을 의미하면서, 문헌에 자주 나타난다.

카로티노이드의 조작 및 이용 관련하여 가장 중대한 제한 중 하나는 그것이 상대적으로 안정성이 낮다는 데에 있다.

카로티노이드가 진행할 수 있는 다양한 분해경로에 대한 다수의 문헌이 있는데, 보통 공기와 접촉하여 분해하고, 에폭시드와 같은 단편화 또는 산화 산물을 생성한다. 실제로, 이러한 모습이 항산화제로서의 작용의 기초가 되는데, 그 자신의 산화가 나머지 성분들의 분해가 진행되는 것을 막기 때문이다.

마찬가지로, 강산이든 약산이든 산의 존재 하에서 막대한 단편화 산물을 생성시키면서 분해 반응이 일어난다. 이 과정은 다른 것들 중에서 라디칼 생성 화합물에 의해서 뿐만 아니라, 광 존재에 의해서 적합하다.

명백하게, 상기 물질들 중 일부에 저항하는 양상은 앞에서 지적했듯이 항산화 활성의 원인인 수많은 공액이중결합 내 분자의 결과이다.

따라서, 특히 식품에서, 착색제로서의 그 산업적 활용도를 보장하게 될 중요한 측면 중 하나는 상기 언급한 모든 물질에 대하여 높은 안정성을 보장하는 것에 기반한다.

여기서 설명된 발명은 합성 크산토필, 칸타크산틴, 비누화 식물 추출물, 금잔화 비누로 이루어진 특성의 혼합물을 함유하는 제형에 관한 것으로, 동물 사료 산업에서 착색제로서 이용하기에 적절하다. 본 제형은 하기에 설명된 것처럼, 상기 두 개 산물을 특히 개별적으로 적용하는 것에 비해 착색 효능에 있어서 중대한 진보이다.

개발된 제형의 효능의 놀랄만한 증대가 동물조직에 더 많이 적용하는 경우에 대한 무수한 예시에 의해 입증되는데, 분해 과정에 대한 추가적 보호 및 크산토필의 착색력을 최적화하는, 보다 일정하고 균일한 식품 내 구성에 기인한 카로티노이드 안정성 증가와 연관된다.

문헌에 의하면 난황 및 조직 착색을 위한 식품 색소 첨가제로서의 크산토필 이용에 관한 다수의 예시가 있다.

금잔화 추출물은 가장 중요한 천연 원료 중 하나인데, 높은 크산토필 함량, 에스테르 형태로 존재하며 근본적으로 첨가제로서 이용되기에 앞서 비누화 과정에 관여하게 되는, 루테인과 제아크산틴 때문이다.

금잔화에서 자유 크산토필에 관한 첫번째 제조 실험 중 하나는 1970년에 개시되고 청구된 US 3523138에서인데, 여기서 금잔화 추출물로 하여금 알코올에서 수산화칼륨 또는 수산화나트륨으로 비누화 반응이 일어나게 한다. 인산에 의한 부분적 중화로 인해 고순도의 전체 크산토필 농축물 제조가 가능해지고, 동물 사료에 이용하기에 적합해진다.

이스트만 코닥에 의한 미국특허 US 3535426에서는, 천연 식물 추출물에서 크산토필을 안정화시키는 공정이 개시되어 있는데, 다량의 수산화칼륨, 에탄올 및 물을 이용하여 금잔화 가루를 비누화시키는 과정으로 이루어진다. 상기 비누화 과정은 질소 세팅 하에서 수행되고 두 시간 동안 지속되었다. 일단 상기 비누화 과정이 중화되고 나면, 포화 지방이 첨가되고, 최종적으로 건조시켜 분말을 얻는다. 유사한 공정이 CPC 인터내셔널에 의한 미국특허 3997679에 개시되어 있다.

비누 제조를 목적으로 다양한 조건에서 동물 사료에 직접 적용하기 위한 예비배합물 제조에서와 같이 적절하게 첨가된 물질이 이용되는, 금잔화 올레오레신(oleoresin)을 비누화하는 공정을 설명하는 다수의 다른 예시가 존재한다. 특히 관심이 가는 것은 1995년 ES2099683에서 IQF에 의해 청구된 일반적인 공정인데, 이 방법에 따르면 선택적으로 프로필렌 글리콜 존재 하에서 수산화나트륨이나 수산화칼륨의 알코올 용해반응을 통해서, 파프리카 금잔화 지방 추출물을 비누화시켜서 고순도 농축물을 얻는다.

또한 문헌에는 고순도를 가진 금잔화 비누로부터 크산토필을 제조하는 다수의 예시가 있다. 이러한 측면을 보여주는 하나의 예시가 Tyczkowski and Hamilton, Poultry Sci., 70 (3), 651-4 (1991)에 설명되어 있다. 그들의 방법을 따르면, 고순도의 루테인 농축물이 얻어진다. 상기 방법은 알코올성 수산화칼륨 반응을 통한 금잔화 추출물의 비누화 및 용매 (HEAT) 배합물에 의한 그 추출 과정으로 이루어진다. 저자들에 의하면, 유기 상 분리 및 그 부분적 증발 후에 결정 루테인이 얻어지게 되고, 헥산-아세톤에서 그것의 재결정화로 인해 99%가 넘는 루테인 순도를 가진 결정의 분리가 가능해진다.

또한 합성 크산토필, 칸타크산틴의 이용에 대한 다수의 예시는 동물 조직의 착색을 위한 색소 첨가제로서 설명되어 왔는데, 매력적인 적색 톤을 부여한다.

최근에 카로티노이드 제형화에 대한 다양한 방법들은, 그 안정성에 부가하여 모든 것을 넘어서 그것의 정확한 흡수와, 그에 따른 생체이용률을 보장하기 위해 노력하면서 개발되었다.

착색력을 개선하고 흡수를 증대시키기 위한 다수의 방법들이 설명되어 왔는데, 결정의 크기를 10 마이크론 미만으로 줄이려는 시도가 있었다. Chimia, 21, 329, (1967)에서, 콜로이드 오일에서의 제형화가 개시되어 있는데, 한편으로는 Food Technol., 12, 527, (1958)에 나타나듯이 안정화 효과를 가진다. 그런 방식에서의 이용은 물과의 낮은 혼화성 때문에 상당한 한계를 나타낸다.

더욱이, 카로티노이드, 특히 칸타크산틴의 수성 제조는 훨씬 더 어렵다. 실제로, 카로티노이드의 상대적 극성 구조를 볼 때 그것의 수용성이 매우 낮다는 사실을 감안해야 하는데, 이는 높은 수준의 착색을 얻는 데에 있어서 상당한 제한을 의미한다.

다양한 계획들, 예를 들면 카로티노이드를 용해하고 매우 적은 흡수가능 입자를 생성시키는, 에탄올이나 아세톤 등의 물 혼화성 유기 용매를 이용하여 물과 접촉시키는 것들이 시도되었다. 그러한 예시들은 EP65193 및 US4726955에 설명되어 있다. 하지만, 카로티노이드의 용해성은 이들과 같은 용매에서조차 매우 낮으며, 흡수 가능한 결과를 달성하기 위해 다량의 용매를 필요로 할 것이다.

기타 공정들은 적절한 부형제들을 이용하는 제형화와 연관된다. 카로티노이드는 DE 642307에 설명된 방법에 의하면 오일에, 또는 DE 861637 에 의하면 클로로포름에 녹고, 녹말, 분유 또는 유사물과 함께 부형제 위에 분사된다. 하지만, 물에서 쉽게 분산되지 않는 것에 더하여 이들 제형들은 산화에 대한 안정성에서 심각한 문제를 나타낸다.

마지막으로, 최적의 결과는 에멀젼 제조에 있어서, 젤라틴을 편입시켜서 얻어졌는데, Chimia, 21, 329, (1967)과, FrP1056114 및 US2650895에 설명된 바와 같다.

수분산성 제형에 관한 가장 진보된 방법은 Chimia, 21, 329, (1967), DE 1211911 및 DE2534091에 개시된 예시들로 구성된다. 이들 예시에 의하면, 카로티노이드가 물에 혼화성이 없는 클로로포름이나 디클로로메탄 타입의 용매에서 용해하며, 획득된 용액은 젤라틴과 당 수용액과 균질화에 의해 유화된다. 상기 유기용매를 제거함으로써, 하나의 선택사항으로서, 진정으로 수분산성이 제형물이 얻어지게 되는 건조 촉진 부형제 위에 분사될 수 있는 겔(gel)을 생성한다. 따라서 크산토필의 안정성이 상당히 증가하고, 동시에 그것의 생체이용률이 특정 지점까지 보장된다.

문헌에는 pH가 제어된 특정 계면활성제 존재 하에서 칸타크산틴 및 액상 분산물과 같은 기타 유사한 카로티노이드류 제형물들, 또는 미세캡슐화 공정들, 즉 대기 중 산소의 직접 작용으로부터 보호된 색소를 내부에 함유하는, 소형 캡슐을 만드는 공정을 따르는 제형화 기술들에 대한 다른 예시들이 있다.

루테인이나 제아크산틴과 같이 그들의 가장 중요한 소스가 금잔화인 식물 자원들로부터 카로티노이류의 특별한 경우들에서, 상기 수용성 물질에서의 혼화는 지방산 에스테르 및 상기 크산토필의 하이드록시기의 비누화 반응을 통해서 달성되며, 수용성 비누 형성과 동시에 카로티노이드류의 유리 결과를 가져온다.

주로 루테인과 제아크산틴으로 이루어지는 금잔화 비누의 이용을 참조하는 것은 동물사료 예비배합물 생성을 위한 미네랄 부형제 위에 존재하거나 지지되는 것으로, 예전에 언급된 것들과 같은 bibliography에서 일반적이다. 이는 가장 보편적인 제형으로 간주될 수 있다.

따라서, 보여진 것처럼, bibliography는 비누 에스테르의 비누화 과정 원래 위치에서 형성된 비누에 분산되어 있는 수분산성 식물 크산토필 산물 형태로 된 합성 카로티노이드 제형에 대한 풍부한 정보를 가지고 있다.

상기 산물들의 상업적 이용 가능성으로 인해 사료 제조에 있어서 그들의 개별적 이용을 야기했다. 칸타크산틴 및 금잔화 크산토필 제형은 고체 형태와 적절한 비율로 혼합되어, 원하는 색상이 얻어진다. 이는 보편적인 실시 형태이다.

하지만, 상기 비누화된 금잔화 추출물로부터 유도된 합성 카로티노이드, 칸타크산틴, 및 식물 크산토필을 동시에 함유하는 수분산성 제형으로는 동물 사료용 색소 제조를 위해 이용된 전례가 없다.

칸타크산틴 및 금잔화 비누 혼합물을 함유하는 액체 카로티노이드 제형이 이 보고서에 기술되어 있는데, 이는 예비배합물 및 동물 사료 제조에서 착색 첨가제로 이용하기에 적합하며, 지금까지 기술되고 상업화된 것들에 비해 상당한 이점이 있다.

본 발명의 상세한 설명에서 강조될 수 있는 것과 같이, 본 제형은 개별적으로 카로티노이드를 이용함으로써 얻어지는 결과로 달성되는 착색 능력을 상당히 증가시킬 수 있는 특별한 특성을 보여준다.

본 발명의 기술적 특징이기도 한, 상기 제형을 함유하는 사료 및 두 개의 상업적 산물을(칸타크산틴 및 금잔화 크산토필) 분말 형태로 함유하는 다른 사료에 이용된 난황에서 달성되는 착색에 대한 비교 연구들이 수행되어 왔다.

상기 테스트들에서, 처리 지속 기간을 통틀어 얻어진 착색의 진전사항을 제어하기 위해서, 도달된 값들은 “a” 및 “b” 미놀타 저울에 기록되었다.

얻어진 결과들은 결정적이며, 동일한 수준의 착색효과에 도달하기 위해서는, 본 발명의 기술적 특징인 액체 제형을 사용하면서 평균적으로, 약 20% 미만의 총 카로티노이드가 필요하다.

이에 따라, 여기서 설명된 액체 제형은 별개의 분말품을 이용하여 달성된 것과 관련하여 계란에서 착색 효율 면에서 상당한 개선을 보여준다. 이러한 놀라운 모습은 다양한 인자의 총합으로서 발견될 수 있다.

미시적 관점에서는, 비누향 추가가 사료 내 카로티노이드 입자의 균질 분산에 알맞기 때문에, 중대한 개선은 조명 받아야 한다. 이로써 카로티노이드 섭취와 이에 따른 제어된 섭취 및 일일 섭취에 상당한 개선이 야기된다. 즉각적인 결과는 그것이 인가되는 조직에 균일한 착색화를 개선한다는 점이다.

대사적 관점에서는, 중대한 이점은 이미 공지되고 완전히 개척된, 장 수준에서의 카로티노이드 흡수 곤란성과 연결되어 있다. 여기서 제기된 제형화에 따르면, 식품에서 카로티노이드를 유리하는 것이 즉각적이며, 그것의 흡수에 적합하고, 이에 따라 그것의 효율성을 증진시키게 될 것이다.

실용적 수준에서, 추가적인 중대한 측면이 부가되어야 한다. 고배율의 비누를 가진 매트릭스로 구성된 액체 산물 제조로 인해, 최종 제조 과정에서 식품에 직접 적용되도록 할 것이다. 이에 따라 상기 식품을 형성하는 효과적이고 균일한 입자 도포가 주어지게 된다.

여기서 설명되고, 착색 효율 증가에 대한 상당한 논란이 되고 있는 제형의 하나의 특징은 산화 및 기타 연관된 분해 과정에 대한 카로티노이드의 안정성 증가에 있다.

상기 개선을 확인하기 위해서, 수많은 비교 연구가 첨가된 비누를 함유하지 않는 상업품에 대한 이러한 종류의 혼합물의 안정성에 대해서 수행되었다. 일부 결과가 표 1에 나타나 있다.

- 액체 색소의 증가된 안정성에 대한 비교 연구.- 증가된 안정성에 대한 상기 연구는 공기 존재 하에서 온도를 70°C로 높힘으로써 수행되었다. 잔존율(retention percentage)이 열처리 이후 칸타크산틴 잔존 비율로써 표현되어 있다.

시간 (h)	칸타크산틴 1%		CTX + JBM (*)
	HPLC	잔존율 %	HPLC	잔존율 %
0	95.66	100%	16.67	100%
17	----	94.3%	----	98.52%
48	93.25	84%	16.16	93%

(*) CTX+JBM은 본 발명의 기술적 특징이며, 금잔화 비누화 칸타크산틴 제형의 혼합물로 이루어지는 조제물로서, 여기서 설명된 바에 따라 조제된 것임.

일련의 매우 중대한 결론이 상기 표로부터 추출될 수 있다. 먼저, 70℃에서, 공기 존재 하에서의 상기 열처리함으로써, 일반적인 방법에 의해 얻어진 칸타크산틴 제형물에 상당한 분해를 가져온다.

상기 CTX+JBM 설명에 따라서 제조된 산물 관련하여, 상기 열처리로 인하여 훨씬 적은 분해가 야기되고, 17시간 후 유보율은 98.52%가 되고, 48시간 후에는93%로 남는다.

습득된 결과에 의하면 비록 칸타크산틴이 일반적인 제형에서는 명백하게 안정화되는, 겔이더라도, 금잔화 올레오레신의 비누화로부터 만들어진 비누의 첨가로 인하여 극한 분해 조건에서도 안정화 효과를 가져온다.

상기 효과는 상대적으로 비누를 적게 첨가하더라도 발생하며, 이로 인해 필요에 따라 비누의 추가 량의 측정이 가능해진다.

비록 이러한 안정성의 증대에 대한 원인이 현재로서는 완전히 밝혀질 수 없었지만, 이러한 사실을 확인하는 데 일조할 수 있는 일련의 논쟁이 주목 받을 수 있다.

금잔화 올레오레신의 비누화로부터 생성된 비누는 고 비율의 천연산물, 고무, 왁스 등을 함유하며, 이들은 대기 중의 산소와의 접촉 가능성을 감소시키는 보호제 역할을 할 수 있다. 이러한 보호 효과는 금잔화 올레오레신에 함유된 크산토필 상에 상기와 동일한 산물들이 갖는 것과 유사한 것으로, 상기 조건에서 높은 안정성을 나타낸다.

더욱이, 상기 비누는 항산화력 때문에 칸타크산틴 자체의 분해에 대항하는 보호제로서도 작용하는, 높은 비율의 크산토필, 에폭시드 및 기타 카로티노이드 유도체를 함유한다.

마지막으로, 주로 지방산의 알칼리성 염에 기인하고, 올레오레신 비누화로부터 야기되는 표면 활성 특성이 칸타크산틴 결정과 공기와의 표면 접촉을 감소시켜서, 산화로부터 보호하는 데 조력하여, 그것의 안정성에 기여할 수도 있다.

더욱이, 비누의 첨가는 최종 산물에서 칸타크산틴의 생물이용성에 영향을 미치지 않는데, 카로티노이드 안정성을 보장한다는 단순한 사실을 통해서 착색 능력 증가가 예상된다.

비록 안정화 또는 착색력 관점에서 개선을 의미하지는 않지만, 상업적 사용 관점에서의 개선을 의미하는, 또 다른 측면을 지적하는 것이 중요하다. 따라서, 금잔화 비누에 함유된 것과 같이, 옐로우 크산토필 혼합물로부터 칸타크산틴 등의 적색소 첨가는 식품용 첨가제 제조과정에서 그들이 배합되고, 광범위한 매력적인 색채를 부여할 수 있도록 한다.

산업적 관점에서 볼 때, 제형물 제조를 위해 간단한 조립만 요구된다는 사실을 부각시키는 것이 중요하다. 상기 문헌에 나타난 기타 종류의 제형들에 대해 설명된 다소 복잡한 산업적 조립에 비하여, 여기서 설명된 경우에서는, 효과적인 교반기와, 온도제어 만으로 구비된 반응기의 사용으로 충분하다.

여기서 설명된 방법의 또 다른 이점은 이미 설명된 사항에 대한 전체 과정에서 달성된 비용 절감에 있다. 이에 따라, 이미 언급된 조립상의 단순함과는 별개로, 시약들의 특성, 반응 조건 및 최종 산물의 분리 방법이 이러한 방법을 산업적 관점에서의 양호한 대안으로 제시하면서 제조비용을 낮추는 데에 기여한다.

상술한 바와 같이, 여기서 설명되는 칸타크산틴 및 비누화 금잔화 추출물의 혼합물을 함유하고, 그 제조 측면에 특성을 갖는, 액체 형태의 수분산성 카로티노이드 제형은 크산토필을 개별적으로 적용하여 이루어지는 보통의 방법으로 얻어진 것 보다 훨씬 높은 착색력을 계란 및 조직에 보인다.

시작부터 보면, 상기 칸타크산틴은 일반적으로 합성에 의해 제조되는데, 그 제조를 수행하기 위해서, 비록 보편적이지 않더라도, 천연 산물 추출로 얻어진 크산토필-풍부 산물이 이용될 수 있더라도 그러하다.

본 발명의 기술적 특징인 제형물의 제조 방법의 첫번째 단계는 상기 칸타크산틴으로부터 수용성 형상물을 얻는 것과 연관된다.

식품용 착색 첨가제 제조를 위해 상기 칸타크산틴의 제형화를 위한 다양한 방법이 있다. 수분산성 겔 제조는 상기 칸타크산틴을 물과 혼화성 있는 유기 용매에 용해시키고, 탄화수소와 단백질을 보조 첨가제들과 함께 함유하는 수용액과 접촉시키는 것에 의한 것이 보통이다. 상기 용매를 제거하면 수용성 매질에서 분산 가능한 겔을 생성할 수 있게 된다.

상기 겔의 형성 과정은 비들렛(beadlet)을 제조해낼 수 있는 건조제의 베드 상에 그것을 분사하는 것에 의해 완성될 수 있다. 전구체 겔 및 분사 생성물 모두가 여기서 설명된 제형의 전구체로서 이용될 수 있다.

두 번째 단계는 크산토필, 바람직하게는 금잔화 올레오레신에 풍부한 식물 자원에서 유래하는, 크산토필 루테인 및 제아크산틴을 함유하는 수용성 형상물을 제조하는 것으로 이루어진다.

상기 사용된 금잔화 올레오레신은 10-15%의 완전 크산토필을 함유한다. 하지만, 상당히 높은 완전 크산토필 함량을 가지며, 농축이나 정제 과정에 의해 얻어진 올레오레신이 이용 가능하다. 어떠한 경우에도, 비누 사용량은 루테인으로 표현된 옐로우 크산토필의 총량에 따라서 조절된다.

상기 수분산성 형상물은 금잔화 비누로 이루어지는데, 알칼리성 하이드록시드류 또는 알칼리토 또는 금속 알콕시드류와 같은 알칼리성 시약의 수용성 또는 하이드로알코올성 물질에서의 반응에 의하는, 상기 금잔화 올레오레신의 부분 또는 전체 비누화 과정에 의한 보편적인 방법에 따라 제조된다. 최적의 결과는 수산화칼륨 수용액을 물과 같은 물질에서 비누화 시약으로 이용함으로써 달성되었다.

첨가된 금잔화 비누의 양 및 특징과 관련하여, 이미 보여진 대로, 광범위한 가능성이 있다. 사실, 소량의 비누 첨가로 칸타크산틴에 대한 상당한 안정화 효과뿐만 아니라, 상당한 착색력 개선효과를 만들어낸다.

제형을 만들기 위해 첨가되는 비누의 양은 사용된 칸타크산틴 양에 대한 루테인 내 동등한 양으로 표현되는, 금잔화 올레오레신 내의 총 크산토필 비율에 따라서, 그리고 원하는 색채에 따라서 제한된다.

크산토필과 보조 첨가제 중 각각 하나로 사용된 양에 따라서, 제조된 제형은 용액 1000부 당 1부의 총 카로티노이드 및 용액 각 1000부 당 500부의 총 카로티노이드를 함유할 것이다.

상기 제형의 특성에 관한 또 다른 중요한 측면은 부형제와 보조 첨가제의 성질과 양에 기반한다.

이미 언급한 바와 같이, 상기 제형은 탄수화물, 단백질 및 적절하다면 무기 부형제와 같고, 부가적인 크산토필 안정성을 통해서 착색력 증가에 기여하는, 최종 산물에 사용된 첨가제의 존재를 입증하는 수분산성 칸타크산틴으로부터 제조된다.

더욱이, 상기 제형의 기타 성분을 구성하는, 상기 비누화 금잔화 추출물과 동반되는 비누, 고무, 왁스 및 기타 첨가제의 존재가 모든 크산토필 안정성 증대 및 결과적으로 착색 효능 증대에 필수적이다.

상기 보조 첨가제의 양은 설명된 제형의 제조에 사용된 칸타크산틴 및 금잔화 비누의 연관된 양에 비례하며, 따라서 넓은 간격의 농도를 커버한다.

양호한 산물을 제조하는 데에 중요한 인자는 교반이다. 이전 유형의 칸타크산틴 제형과 관계없이, 양호한 성분들의 혼합을 보장하는 강한 교반을 거친 금잔화 비누에 적용될 때 최적의 결과가 얻어진다. 첨가가 완료되면, 1분 내지 수 시간 사이, 바람직하게는 1 내지 3 시간 동안, 완전히 균질 혼합물이 얻어질 때까지 교반이 계속된다. 특히, 칸타크산틴 및 금잔화 비누의 첨가 순서를 바꿀 때, 추가적인 교반 시스템, 울트라-튜락스(Ultra-Turrax) 또는 유사한 것을 병합시키는 것이 유용하다.

일부 예에서와, 비누를 유동화시켜서 더욱 균질 혼합물을 얻기 위해서, 소량의 무기 산, 예를 들면 인산, 염산, 황산 또는 유사물, 또는 유기 산이라도 첨가하는 것이 추천된다. 이들 예에서, 상기 첨가는 느리고 주의하여 행해져야 하며, 고농도의 산 영역을 피하는 강한 교반으로 행해져야 한다. 어떠한 경우에도, 최종 pH 값은 9 이상으로 남아야 한다.

온도, 비록 임계적 파라미터는 아니지만,는 분산 수단을 유동화시켜서 더욱 균질한 혼합물을 얻을 수 있는 정도로 상당한 영향을 미친다. 5℃ 내지 95℃ 사이의 온도값이 일반적이다. 하지만, 최적의 결과는 유동성과 사용된 금잔화 비누 조성에 따라서 온도값을 조절하면서, 25℃ 내지 70℃ 사이의 온도에서 달성되었다.

일반적인 작동 조건에서는, 공기의 존재가 중대한 위험을 상정하지 않는다. 하지만, 아르곤이나 질소 불활성 대기가 최적의 결과를 얻는 데에 이용되는 것이 제안된다.

설명된 제형의 특히 유용한 성질은 액체라는 것이다. 이에 따라 상기 제형물을 병합하는 것은 실용적인 관점에서 볼 때 사료를 분사하거나 분무하는 것이 가장 적절하다고 간주되는 다양한 방식으로 실시될 수 있는데, 상기 사료는 바람직하게는 이미 입자화되어 입자화 과정이 크산토필에 영향을 주는 열적 충격을 감소시킨다.

크산토필을 완전하게 균질하게 배분하는 것은 전체 사료를 걸쳐서 보장되며, 양호한 보호필름 또한 열적 또는 산화적 분해를 방지하는 상기 제형 내에 상기 보조 첨가제의 존재에 의해서 인화된다.

이러한 측면이 피부 및 난황 모두 위에 색채를 진행시킴에 있어서, 일반적으로 사용되는 것처럼, 분말 크산토필을 개별적으로 이용하는 경우에 비해 더 큰 착색 효능 및 더 큰 균질성을 정당화하는 이유 중 하나이다.

다음으로, 설명된 본 발명을 실행하는 방법으로서, 제한적인 특징을 갖지 않는 것에 대한 일련의 실시예가 설명된다.

실시예 1.-

하기 비율의 원재료에 따라서, 금잔화 올레오레신의 비누화를 진행하고:

190g 금잔화 올레오레신

76g 50% 수산화칼륨

비누화가 완료될 때까지 강하게 교반하면서 70-80℃까지 가열한다.

인산 및 농도를 약 20 내지 25% 비누 사이의 값까지 조절하기 위해 첨가된 물로 산성화시킨다.

이러한 식으로 제조된 혼합물을 강하게 교반하면서 칸타크산틴, 수크로오스 및 젤라틴에서 얻어진 조제물 상에 보조 첨가제와 함께, 칸타크산틴 대비 총 금잔화 크산토필의 최종 비율이 15:1이 되는 조건에서 붓는다.

교반을 1시간 동안 유지하면서, 서서히 실온에 도달하게 둔다.

결과로 얻어진 것은 수성 수단에서 완전히 균질한 크산토필 분산물이며, 동물 사료에서 착색 첨가제로서 유용하다.

실시예 2.-

하기를 이용하여, 실시예 1에 따라서 대응하는 비누를 얻으면서, 금잔화 올레오레신의 비누화를 진행하고:

400g 금잔화 올레오레신

160g 50% 수산화칼륨

비누화가 완료될 때까지 강하게 교반하면서 80℃까지 가열한다.

칸타크산틴 대비 총 금잔화 크산토필의 최종 비율이 10:1이 되는 조건에서, 비들렛 형태로 된 동등 양의 칸타크산틴을 상기 비누에 첨가한다.

물을 첨가하고 인산을 사용하고 30분간 교반을 유지하면서 산성화시킨다.

울트라튜락스 교반기를 연결하고, 실온으로 냉각되는 동안 교반을 2시간 동안 지속한다.

수성 매질 내에 동물 사료 첨가제로 적합한, 균질한 크산토필 제조물이 얻어진다.

실시예 3.-

실시예 2에 따라서, 45분간 열을 유지하면서, 이에 따라 비누화를 완료하지 않고, 금잔화 올레오레신의 비누화를 진행한다.

이러한 조건에서, 온도를 약 60-65℃로 유지하면서, 칸타크산틴 대비 총 금잔화 크산토필의 최종 비율이 20:1이 되는 조건에서, 비들렛 형태의 동등 양의 칸타크산틴을 첨가한다.

금잔화 올레오레신 에스테르가 완전해질 때까지 열을 유지하고, 냉각하지 않고 물을 첨가하고, 30분간 교반을 지속하면서 인산으로 산성화시킨다.

울트라튜락스 교반기를 연결하고, 실온으로 냉각되는 동안 교반을 30분 동안 지속한다.

결과로 얻어진 것은 적색과 황색 크산토필의 수성 분산물이며, 동물 사료에서 색소로서 유용하다.

Claims (14)

1. 칸타크산틴(Canthaxanthine) 및 비누화된 금잔화 추출물의 혼합물로 이루어지며, 동물 사료 산업에서 착색제로서 사용하기에 적합한 각 용액 1000부에 대해 전체 카로티노이드1 내지 500부를 함유하는, 수분산성 액체 카로티노이드 제형.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 금잔화 추출물은 크산토필 에스테르의 부분 또는 전체 비누화 과정을 거친 것인, 카로티노이드 제형.
3. 제 1 항에 있어서,
   상기 칸타크산틴은 합성에 의하거나, 천연 원료로부터 추출에 의해 얻어진 것인, 제형.
4. 하기 단계로 이루어진, 제 1 항에 의한 제형의 제조방법:
   - 금잔화 추출물의 부분 또는 전체 비누화에 의해서 비누를 얻는 단계,
   - 수분산성 칸타크산틴 제형을 제조하는 단계,
   - 제어된 교반 및 온도 조건에서 상기 두 산물을 혼합하는 단계.
5. 제 4 항에 있어서,
   상기 금잔화 추출물은 수성 또는 하이드로알코올 매질 내에서 알칼리성 수산화물 또는 알칼리토 또는 금속 알콕시드 등의 알칼리성 시약의 작용을 통해서, 상기 추출물의 크산토필 에스테르의 부분 또는 전체 비누화 과정을 거치는, 방법.
6. 제 4 항에 있어서,
   상기 칸타크산틴을 포함하는 수분산성 산물은 미세캡슐화된 형태, 분산매 형태 또는 겔 형태, 또는 수성 매질 내에서 상기 크산토필의 균질 분산을 가능하게 하는 제형으로 제조되는, 방법.
7. 제 4 항에 있어서, 상기 금잔화 비누 및 수분산성 칸타크산틴 혼합물은 균질 혼합물이 얻어질 때까지 강하게 교반하여 얻어지는, 방법.
8. 제 4 항 및 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 혼합물의 교반은 1분 내지 수 시간 동안, 상기 교반 조건에 따라서 완전히 균질한 혼합물이 얻어질 때까지 유지되는, 방법.
9. 제 4 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 충분한 유동성을 유지해서 균질한 혼합물을 얻기 위해서, 상기 혼합물의 온도는 성분의 조성 및 점도와, 교반 조건에 따라서 5℃ 내지 95℃, 바람직하게는25℃ 내지 75℃ 사이에서 유지되는, 방법.
10. 제 4 항에 있어서, 상기 혼합물은 공기 부재 하에서 아르곤이나 질소 불활성 대기의 이용에 의해서 얻어지는, 방법.
11. 동물 사료용 첨가제, 예비배합물 또는 산물 제조에 있어서, 제 1 항에서 얻어진 제형의 용도.
12. 동물용 음료 제조에 있어서, 제 1 항에서 얻어진 제형의 용도.
13. 계란 및 동물 조직 착색에 있어서, 제 1 항에서 얻어진 제형의 용도.
14. 동물 사료에 첨가하고, 동물에 대한 안정화 효과에 적합한 카로티노이드 혼합물의 균질한 배분이 확보되는, 제 1 항에 따른 액체 제형을 적용하는 방법.