ES2215696T3 - Metodo para la produccion de una formulacion dispersable en agua que contiene carotenoides. - Google Patents
Metodo para la produccion de una formulacion dispersable en agua que contiene carotenoides.Info
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Abstract
Procedimiento para la producción de una formulación dispersable en agua que contiene carotenoides. El caroteno se disolvió en acetato de n-isobutilo, y la fase del disolvente caliente se dispersó en una disolución de almidón alimenticio en agua modificado. Después, se evaporó el acetato de n-isobutilo. Se eliminaron las trazas de disolvente mediante destilación con vapor de agua, a presión reducida. Se secó la dispersión. El caroteno obtenido se utiliza como colorante, particularmente en la industria alimentaria y presenta unas características mejoradas en cuanto a estabilidad, solubilidad, cesión de color a medios polares y apolares y posibilidad de compresión en tabletas de porosidad reducida.
Description
Método para la producción de una formulación
dispersable en agua que contiene carotenoides.
La presente invención se refiere a granulados
naturales que contienen carotenoides, y un procedimiento para
producirlos. Más particularmente, la presente invención se refiere
a carotenoides encapsulados, especialmente
\beta-caroteno, obtenidos mediante el uso de
varios tipos de almidones nutricionales, y formulados en gránulos
excelentes por sus propiedades de manejo, compresibilidad,
liberación de color y apariencia, y útiles para colorear bebidas,
formulación de sólidos y preparación farmaceútica de semisólidos, y
potenciación del crecimiento de peces.
Es de dominio público en este campo que el
\beta-caroteno natural se utiliza en varias
formas como agente colorante natural en alimentos, cosméticos,
alimentos para peces y similares, como aditivo en alimentos
naturales, y como material para regular funciones vitales tales como
un suplemento de dieta nutritiva. Sin embargo, no se ha hecho
ninguna propuesta práctica en relación con un método de granulado
completamente natural, i.e., sin disolventes halogenados o proteínas
animales.
Entre estos carotenoides, el
\beta-caroteno, uno de los compuestos del grupo de
la provitamina A, es fácilmente oxidable porque contiene una cadena
de dobles enlaces conjugados y también es un compuesto poco soluble
en agua. Esto representa un problema serio en la industria
alimentaria y particularmente en la fabricación de bebidas, las
cuales son productos casi basados al cien por cien en agua.
Establecer exigencias adicionales sobre los alimentos naturales,
principalmente en los procedentes de fuentes naturales, es una de
las tareas principales de las administraciones alimentaria y de
fármacos. Por lo tanto, se ha deseado fuertemente el desarrollo de
un método mediante el cual los carotenoides puedan procesarse sin
destrozar el caroteno natural, y el producto obtenido pueda también
conservarse en un estado estable y en forma soluble.
Los problemas de solubilidad fueron mencionados
por primera vez en US3998753, y se resolvió preparando disoluciones
de carotenoides en disolventes orgánicos volátiles tales como
hidrocarburos halogenados y emulsionándolos en una disolución
acuosa de lauril-sulfato sódico. Una descripción
similar se encontró en EP937412 utilizando un procedimiento
continuo. Estos procedimientos, sin embargo, implican el uso de
hidrocarburos clorados, que son bien conocidos por ser productos
tóxicos, con un uso limitado en las industrias farmacéútica y
alimentaria, y también existen riesgos medioambientales derivados
de los disolventes residuales.
Se ha encontrado una propuesta para eliminar
estos disolventes en ES2022470. En ésta, los carotenoides se añaden
como un polvo dispersable en agua. En este procedimiento, los
carotenoides se solubilizan previamente en un aceite de calidad
alimentaria. En esta formulación, los carotenoides se formulan
añadiendo diversos ingredientes (estabilizantes, emulsionantes,
etc.) Así, ésta no se trata de un producto natural, tal como se
demanda por los consumidores. US5364563 describe un procedimiento
para la fabricación de una preparación de carotenoides en polvo que
comprende la formación de una suspensión de un carotenoide en un
aceite de alto punto de ebullición sin la presencia de un
disolvente orgánico. La suspensión se sobrecalienta con un baño de
vapor durante un periodo máximo de treinta segundos para formar una
disolución de carotenoide en el aceite. Después, la disolución se
emulsiona en una disolución acuosa de un coloide, y después de
pulverizar y de secar la emulsión se forma un polvo. Sin embargo, se
producen grandes pérdidas de carotenoides a las altas temperaturas
usadas durante el tratamiento con el vapor sobrecalentado, y
también algo de isomerización. WO93/04598 propone el uso de aditivos
naturales, tales como estabilizantes, acidificadores y
emulsionantes. US5714658 describe el uso de una mezcla de
diferentes disolventes que incluyen ésteres de ácido acético,
alcohol C1-C4 y aceites compatibles con los otros
disolventes. En este procedimiento, aparecen dos problemas:
primeramente, la baja solubilidad de los carotenoides en la mezcla
de los disolventes, que implica que se requiera una gran cantidad
de aceite y disolvente, especialmente si se demanda una alta
concentración de carotenoides, y en segundo lugar, los riesgos
medioambientales derivados de los disolventes residuales. En
EP807431 se describe un procedimiento para obtener una disolución
acuosa de carotenoides con un coloide protector a alta temperatura
(180-250ºC) y presión (96,6-2759
bares). Se obtiene una emulsión, la cual después del secado da
lugar al carotenoide en forma de un polvo seco. Sin embargo, el
equipamiento y las condiciones que se requieren lo convierten en un
procedimiento muy caro. US5780056 con un número de prioridad
JP1996000141034 describe microcápsulas que están hechas de un
material central que comprende carotenoides naturales con un aceite
comestible, y una pared que está fabricada de un material de
recubrimiento basado en gelatina, las partículas tienen un tamaño de
partícula de 0,01-5 \mum. Las microcápsulas
tienen una resistencia suficiente para proteger los carotenoides
naturales de la oxidación y deterioro durante un largo periodo de
tiempo y para soportar la presión del encapsulado. El coloide
generalmente utilizado es gelatina procedente de animales de sangre
caliente, y tal procedencia es a menudo problemática. Por ejemplo,
las preparaciones basadas en tal gelatina no pueden utilizarse en
todo el mundo por motivos de religión.
De acuerdo con US5478569, todas estas desventajas
pueden eliminarse cuando se utiliza gelatina de pescado en lugar de
la gelatina de animales de sangre caliente. También, sin utilizar
un procedimiento de fabricación de esta gelatina caro, las
preparaciones fabricadas que resultan no siempre tienen la
dispersibilidad deseada en agua fría, etc. Además, los problemas
derivados del uso de coloides como gelatina y colágeno procedentes
de fuentes animales están relacionados con la capacidad de estas
proteínas para ser vehículos de infecciones y más particularmente
de la enfermedad de las vacas locas.
Con objeto de obtener un mayor beneficio de los
carotenoides, las partículas deberían bien disolverse rápidamente,
o bien ser suficientemente mojables para ser fácilmente absorbidas.
Tal como se ha descrito arriba, la primera estrategia fue fabricar
microcápsulas como en US5478569 y US5780056. Sin embargo, si
contienen una gran cantidad de aceite comestible para dispersar los
carotenoides naturales, las microcápsulas que resultan presentan una
resistencia reducida, y los efectos estabilizantes de la gelatina
contra la oxidación como recubrimiento protector no se ejercen
completamente. Los carotenoides naturales son entonces vulnerables a
la oxidación y el deterioro. La baja resistencia de las
microcápsulas es otro de los problemas. Cuando las microcápsulas se
mezclan con un vehículo y se comprimen en comprimidos, las
microcápsulas pueden romperse durante el proceso de formación de
los comprimidos, permitiendo que los carotenoides salgan fuera. Es
difícil mezclar carotenoides en comprimidos de una manera
estable.
La segunda estrategia US3907983 sería el
recubrimiento por pulverización a partir de soluciones acuosas
desde aproximadamente 0,5% a aproximadamente 10% en peso de un
material hidrofilizante seleccionado del grupo que consiste en
metilcelulosa, hidroetilmetilcelulosa, e
hidroxipropilmetilcelulosa. La limitación consiste en que el
procedimiento mediante el cual se aplica el material hidrofilizante
a la superficie de las partículas individuales debe ser llevado a
cabo de una manera que asegure que las partículas no se transforman
en aglomerados.
La última estrategia se trata de un procedimiento
de granulación. Así, US4915966 (números de prioridad JP
1988000040754 y JP 1988000040755) describe un polvo seco granulado de Dunaliella algae, que es rico en \beta-caroteno, con otros materiales para hacer una granulación. El modo de proceder para no destruir el \beta-caroteno natural y preservarlo en un estado estable, fue añadir ciclodextrina al polvo seco de Dunaliella algae en una cierta proporción. La granulación se encapsuló en una cápsula dura. También se utilizó \beta-ciclodextrina en WO96/40262 para estabilizar \beta-caroteno en un disolvente orgánico soluble en agua. Importantes mejoras adicionales, también encontradas recientemente en EP 8325692A2, fue el uso solamente de disolventes orgánicos sin halógenos y en menor cantidad.
1988000040754 y JP 1988000040755) describe un polvo seco granulado de Dunaliella algae, que es rico en \beta-caroteno, con otros materiales para hacer una granulación. El modo de proceder para no destruir el \beta-caroteno natural y preservarlo en un estado estable, fue añadir ciclodextrina al polvo seco de Dunaliella algae en una cierta proporción. La granulación se encapsuló en una cápsula dura. También se utilizó \beta-ciclodextrina en WO96/40262 para estabilizar \beta-caroteno en un disolvente orgánico soluble en agua. Importantes mejoras adicionales, también encontradas recientemente en EP 8325692A2, fue el uso solamente de disolventes orgánicos sin halógenos y en menor cantidad.
Los presentes inventores investigaron activamente
posibles soluciones a los problemas mencionados anteriormente,
especialmente aquellos relacionados con el uso de coloides
procedentes de fuentes animales. Como resultado de esta
investigación, ellos han completado la presente invención
desarrollando un procedimiento en el que el
\beta-caroteno natural se mantiene en un estado
estable mediante una matriz de almidón de calidad alimentaria.
Solamente US3790688 fue un intento previo de formular
\beta-caroteno usando almidón, pero en este caso
se formaba un precipitado por adición de un disolvente, en vez de
la emulsión del procedimiento descrito aquí. La granulación hace al
\beta-caroteno natural hidrófilo, dispersable y
biodisponible, y por lo tanto apto como suplemento nutricional en
alimentos. También se describe el polvo resultante sin fluidez, y
manejable para la formación de comprimidos mediante compresión
directa o encapsulado en una cápsula dura, así como un método para
fabricar tal granulación y las formulaciones.
Uno de los objetivos de la presente invención es
proporcionar una formulación de carotenoides dispersables en agua
que contiene de aproximadamente 1 a 25 partes en peso de polvo seco
de carotenoides encapsulados en una matriz de almidón de calidad
alimentaria, que proporciona un \beta-caroteno
incluido en el polvo encapsulado en condiciones estables. Las
formulaciones, que contienen carotenoides naturales, tienen una
actividad fisiológica satisfactoria para los hombres y una alta
resistencia, suficiente para prevenir que los carotenoides se oxiden
o deterioren durante un almacenamiento duradero. Las formulaciones
son adecuadas para mezclarse en cápsulas o comprimidos o similares
de una manera estable, y para aplicaciones como agentes aditivos
para alimentos y medicamentos.
Otro de los objetivos de esta invención es
proporcionar un procedimiento para producir una formulación que
comprende las siguientes etapas: añadir
\beta-caroteno a una mezcla de tocoferoles
naturales o sintéticos en un aceite vegetal y disolver en acetato de
n-butilo o acetato de isobutilo, disolver una
mezcla de dos almidones diferentes en agua desionizada, preparar una
emulsión añadiendo ambas fases y eliminar los disolventes orgánicos
a temperaturas entre 50-80ºC y presión reducida
hasta obtener 15-25% de materia seca, secar para
obtener el producto final.
De acuerdo con la presente invención se ha
encontrado que tanto el método de secado por pulverización y,
especialmente, el método de lecho fluido son adecuados.
De acuerdo con el método de secado por
pulverización, la temperatura de entrada era entre
100-190ºC, mientras que la temperatura de salida era
80-150ºC.
De acuerdo con el método de lecho fluido, el
material para sembrar, i.e. típicamente un material inerte tal como
partículas de azúcar, así como polvo, o polvo fino obtenido a
partir de procedimientos de granulación anteriores, o por
procedimientos de secado por pulverización se coloca en un
granulador de lecho fluido. Las partículas se mantienen en
movimiento mediante aire, ajustando consecuentemente la temperatura
de entrada y de salida de las mismas entre 30-90ºC.
Se pulveriza en la secadora una disolución de la formulación líquida
(15-25% de materia seca) a una velocidad que
asegura que las partículas que van a recubrirse no se mojen
demasiado y formen conglomerados. Después de completar el
pulverizado, las partículas pueden ser recubiertas.
La invención también trata el recubrimiento por
pulverización de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 10% en peso
de disoluciones acuosas que contienen azúcares o de un material
hidrofilizante seleccionado, i.e. metilcelulosa,
hidroxietilmetilcelulosa e hidroxipropilmetilcelulosa. Las
partículas pueden secarse directamente mediante una nueva
introducción de aire precalentado adecuado.
Es un objetivo adicional de la invención
proporcionar una cápsula dura que contiene el granulado que
comprende las siguientes etapas: mezclar el polvo seco del granulado
con los rellenos y/o los lubricantes y encapsular en las cápsulas
duras impermeables a la luz, por lo tanto, manteniendo el
\beta-caroteno incluido en forma encapsulada en
condiciones estables.
La invención también está relacionada con
preparaciones farmaceúticas en forma de polvo o en forma de
comprimidos que contienen una granulación de carotenoides en
combinación con aditivos y/o excipientes farmaceúticos aceptados
convencionalmente para la formación de comprimidos. Aditivos y
excipientes adecuados farmaceúticamente aceptables para la formación
de comprimidos son celulosa, dextrosa, lactosa, sacarosa, manitol,
glucosa, sorbitol microcristalinos; lubricantes tales como
estearato de calcio, ácido esteárico o estearato magnésico, así como
mezclas de ellos. Talco, almidón de maíz, etc. pueden mezclarse con
los lubricantes. También pueden utilizarse agentes saborizantes y
agentes para dar color. El procedimiento para producir comprimidos
que contienen \beta-caroteno comprende las
siguientes etapas: mezclar y/o granular la formulación dispersable
en agua con los aditivos y/o excipientes, y fabricar el comprimido
en una prensa excéntrica o una prensa para comprimidos rotatoria a
una presión aplicada entre 30 y 200 MPa. El
\beta-caroteno es retenido en la matriz de
almidón después de la compresión en condiciones estables y elimina
el \beta-caroteno en un periodo de tiempo
corto.
Los productos de la presente invención son
formulaciones sólidas de \beta-caroteno
dispersables en agua. El término dispersable en agua significa que
las formulaciones de la presente invención muestran un espectro
UV-visible característico de
\beta-caroteno después de su disolución y
filtración. Debido a la interacción de la luz con las partículas muy
pequeñas, los cristales que se muestran más amarillos son los más
pequeños. Cristales de \beta-caroteno de
aproximadamente 3-5 \mum de tamaño son de color
rojo tomate. El color cambia a naranja si el tamaño de la partícula
es aproximadamente 1 \mum y la dispersión se muestra amarilla si
el diámetro de partícula llega a ser tan pequeño como
aproximadamente 0,6 \mum. Este efecto está causado por
desplazamientos en el espectro de absorción de la luz.
El \beta-caroteno es un
precursor natural de Vitamina A y suele ser usado como un
importante color en la industria de la bebida. El
\beta-caroteno se deriva típicamente de la
extracción procedente de fuentes de fermentación o sintetizado
utilizando procedimientos químicos conocidos. Sin embargo, el
\beta-caroteno se degrada fácilmente cuando se
somete al aire, luz o temperaturas. Así, el
\beta-caroteno está estabilizado y disponible en
esta forma en, por ejemplo, BASF Corporation o Hoffman LaRoche. En
la presente invención se prefiere el uso de cristales de
\beta-caroteno.
El \beta-caroteno se disuelve
en un disolvente orgánico. El \beta-caroteno se
suspendió en acetato de isobutilo (IBA). La suspensión se molió en
un molino de bolas (Netzch minizetal) a 1500 rpm durante
aproximadamente 10-15 minutos. La pasta viscosa se
transfirió al IBA caliente y continuamente agitado a 60ºC. La
suspensión de IBA se calentó rápidamente a 105ºC. La temperatura se
mantuvo durante 5 min. Después, se forma la disolución de
\beta-caroteno y se enfría a 85- 90ºC.
La composición de la presente invención tiene
aproximadamente de 1 a 25 partes de \beta- caroteno en peso de
polvo seco, siendo el resto almidones OSA.
Los almidones aplicados son Purity Gum 2000,
almidón modificado para alimentación por National Starch &
Chemical, esto permite una fácil emulsionación de la fase orgánica
en agua. Después de la eliminación del disolvente, la dispersión
tiene el tono de \beta- caroteno. Este almidón para alimentación
modificado no da suficiente redispersibilidad del polvo seco. Así,
también se añade otro almidón.
La segunda variedad de almidón de grado
alimentario es Hi-Cap 100 (National Starch &
Chemical), que proporciona una buena dispersibilidad del producto
final.
Debido a que el \beta-caroteno
es sensible a la oxidación, se deben disolver antioxidantes en el
disolvente que contiene el \beta-caroteno para
aumentar la estabilidad contra el deterioro. En la presente
invención puede utilizarse cualquier antioxidante aprobado para
alimentos, incluyendo pero sin limitarse
\alpha-tocoferol procedente de fuentes naturales o
sintéticas. El nivel de antioxidante debería ser suficiente para
proteger el \beta-caroteno. Este debería ser de
0,1 a 0,3 veces la cantidad de \beta-caroteno.
También puede añadirse a la formulación palmitato de ascorbilo
debido al efecto antioxidante sinérgico de la combinación de ambos
antioxidantes.
Después de disolver el
\beta-caroteno en acetato de isobutilo, la
siguiente etapa es la emulsionación. En ésta, la disolución de
\beta-caroteno con los antioxidantes en el
disolvente mencionado a 85-90ºC se vierte sobre la
disolución de almidón en agua. La disolución marrón oscuro tiene
una temperatura por debajo de 50ºC e inmediatamente después se
homogeneiza mediante un sistema de rotor-stator
(IKA MF45) durante 10 min. La emulsión se vuelve naranja oscuro en
el primer minuto.
La evaporación del disolvente es a
40-45ºC y presión reducida (aprox. 65 mbar) durante
30 minutos. Los residuos de disolvente se eliminan con el agua
evaporado durante varias horas.
Para obtener la formulación sólida el método
preferido es el del lecho fluido. En éste, el material de sembrado,
i.e. material típicamente inerte tal como partículas de azúcar, así
como polvo o el polvo fino obtenido en procedimientos de
granulación previos o procedimientos de secado por pulverización se
coloca en el granulador de lecho fluido. Las partículas se mantienen
en movimiento mediante aire, ajustando consecuentemente la
temperatura de entrada y de salida entre 30-90ºC.
Una solución de la formulación líquida (15-25% de
materia seca) se pulveriza en la secadora a una velocidad que
asegura que las partículas se recubran sin mojarse demasiado y
formar conglomerados.
Se suspendieron 20 g de
\beta-caroteno cristalino junto con 3 g de
extracto de D-tocoferol (Nutrilo) en 800 ml de
acetato de n-butilo. La suspensión se refluyó
durante 15 min a 130ºC. Se disolvió una mezcla de 90 g de
Hi-Cap 100 y 40 g de Purity Gum 2000 (National
Starch) en 650 g de agua intercambiada con cationes. La fase
orgánica caliente se emulsionó en una etapa en la fase acuosa
utilizando un Ultraturrax (IKA). La dispersión se diluyó con 2 l de
agua. Estos dos litros de agua se evaporaron junto con 800 ml de
acetato de n-butilo en un matraz de 5 l de un
rotavapor (Büchi). El matraz se calentó a aproximadamente 80ºC y el
gradiente de presión fue tan rápido como fue posible de 1024 mbar
hasta 60 mbar. Se añadió tres veces 1 l de agua, y de nuevo se
evaporó para eliminar las todas las trazas de disolvente. Se
obtuvieron 776 g de dispersión (19,1% de masa seca) con un
contenido de \beta-caroteno de 2,4% en disolución
(12,7% de \beta-caroteno referido a la masa seca).
La dispersión se granuló y se secó en un lecho fluido (UniGlatt) de
cristales de azúcar. Se obtuvo un polvo no fluido, que se puede
mojar con agua y muy rápidamente dispersable.
Ingredientes de la formulación de \beta-caroteno | ||
Masa seca (%) | Cantidad típica | Ingredientes |
58,8% | 90 g | Hi-Cap 100 |
26,1% | 40 g | Purity Gum 2000 |
13,1% | 20 g | \beta-caroteno cristalino |
2,0% | 3 g | Em 70 (nutrilo) |
650 g | agua intercambiada con cationes | |
800 ml | acetato de n-butilo |
Se suspendieron 396 g de
\beta-caroteno junto con 3,96 g de
\alpha-tocoferol sintético (Roche) en 800 ml de
acetato de isobutilo. La suspensión se molió en un Netzsch
Mini-Zeta (bolas de vidrio, 0,8-1,2
mm) a 1500 rpm durante aproximadamente 10-15 min. La
pasta viscosa se transfirió completamente a una disolución caliente
y continuamente agitada de acetato de isobutilo (60ºC). La cantidad
total de acetato de isobutilo fue 15840 g. La suspensión de IBA se
calentó rápidamente hasta 105ºC. La temperatura se mantuvo durante 5
min. Después, se formó la disolución de
\beta-caroteno y se enfrió hasta
85-90ºC durante los próximos 10 min. Se disolvió
una mezcla de 1287 g de Hi-Cap 100 y 1287 g de
Purity Gum 2000 (National Starch) en 12870 g de agua intercambiada
con cationes. La fase orgánica caliente se emulsionó en una etapa en
la fase acuosa utilizando un sistema de
rotor-stator (IKA MF45). La dispersión se diluyó con
agua y se evaporó rápidamente el acetato de isobutilo durante 30 min
a 40-45ºC a 65 mbar. Los residuos de disolvente se
eliminaron con el agua evaporada durante varias horas. La dispersión
se granuló y se secó en un granulador de lecho fluido continuo AGT
150 (Glatt) sin material de sembrado. Se obtuvo un polvo no fluido,
que se puede mojar con agua y muy rápidamente dispersable.
Ingredientes de la formulación de \beta-caroteno | ||
Masa seca (%) | Cantidad típica | Ingredientes |
42,76% | 1287 g | Hi-Cap 100 |
42,76% | 1287 g | Purity Gum 2000 |
13,16% | 396 g | \beta-caroteno cristalino |
1,31% | 39,6 g | \alpha-Tocoferol sintético (Roche) |
12870 g | agua intercambiada con cationes | |
15840 ml | acetato de iso-butilo |
Claims (25)
1. Un procedimiento para producir una preparación
de carotenoides granulados dispersables en agua, que comprende
formar una suspensión de compuestos saborizantes y carotenoides en
un disolvente insoluble o poco soluble en agua, no halogenado, con
un antioxidante, calentar la mencionada suspensión para formar una
disolución de los mencionados carotenoides en el mencionado
disolvente, emulsionar la mencionada disolución en una disolución
acuosa de una mezcla de al menos dos coloides de almidón de calidad
alimentaria diferentes, uno con un efecto emulsionante mejorado, y
el otro con un efecto de dispersión mejorado, eliminar el
disolvente, concentrar la emulsión líquida formada a partir de
ellos y, a continuación, secar la mencionada emulsión hasta obtener
el granulado deseado.
2. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, en el que el mencionado carotenoide es
\beta-caroteno.
3. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones 1 o 2, en el que el disolvente es acetato de
n-butilo.
4. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones 1 o 2, en el que el mencionado disolvente es
acetato de iso-butilo.
5. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones 1 o 2, en la que el mencionado disolvente es
limoneno.
6. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 5, en el que la temperatura para formar
la disolución alcanza un máximo de 130ºC.
7. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 6, en el que la temperatura de
calentamiento para eliminar el disolvente y concentrar la emulsión
líquida alcanza un máximo de 80ºC.
8. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 6, en el que la eliminación del disolvente y la
concentración de la emulsión líquida se hace bajo vacío mediante
formación de una mezcla azeotrópica con agua.
9. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 7, en el que la emulsión líquida se seca
por medios convencionales de secado por pulverización.
10. Un procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que la emulsión
líquida se seca por medios de lecho fluido.
11. Un producto que consiste en un granulado de
carotenoides en forma amorfa o microcristalina, obtenible por el
procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, que
se caracteriza por consistir en una estructura de
multi-capas que comprende un núcleo central
cubierto con una matriz de carotenoides basada en una mezcla de al
menos dos coloides diferentes de almidón de calidad alimentaria,
uno con un efecto emulsionante mejorado y el otro con un efecto de
dispersión mejorado, en el que el contenido de carotenoides es de 1
a 25 partes en peso de granulado, teniendo las mencionadas
partículas un tamaño de partícula de 0,5 a 3 mm y en el que el
contenido de agua es hasta 10% en peso, basado en el peso del
mencionado granulado.
12. El producto de la reivindicación 11, que
consiste en un granulado fluido y dispersable en agua, que se puede
comprimir directamente en comprimidos o cápsulas de absorción
rápida.
13. El producto de las reivindicaciones
11-12, en el que el núcleo central está hecho de un
azúcar.
14. El producto de las reivindicaciones
11-12, en el que el núcleo central es la matriz de
carotenoides propiamente dicha basada en almidón de calidad
alimentaria.
15. El producto de las reivindicaciones
11-14, en el que el carotenoide es
\beta-caroteno.
16. El producto de las reivindicaciones
11-15, recubierto mediante pulverización con 0,5% a
10% en peso de disoluciones acuosas de azúcar saturadas.
17. El producto de las reivindicaciones
11-15, recubierto mediante pulverización con 1% a 5%
en peso de un material hidrofilizante, seleccionado, entre otros, de
metilcelulosa, hidroxietilmetilcelulosa o
hidroxipropilmetilcelulosa.
18. Un aditivo o agente colorante para alimentos,
bebidas, alimentos nutritivos reforzados y fármacos que comprenden
granulados tal como se ha establecido en las reivindicaciones
11-17.
19. Un comprimido que comprende un producto tal
como se ha establecido en las reivindicaciones
11-17.
20. Un comprimido de acuerdo con la
reivindicación 19, que comprende adicionalmente
aditivos/excipientes.
21. Un comprimido de acuerdo con la
reivindicación 20, en el que los mencionados aditivos/excipientes se
seleccionan, entre otros, de un grupo de celulosa microcristalina,
dextrosa, lactosa, sacarosa, manitol, glucosa, sorbitol; lubricantes
tales como estearato de calcio, ácido esteárico o estearato
magnésico, talco, almidón de maíz, así como mezclas de ellos.
22. Un comprimido de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones 20 a 21, en el que el mencionado comprimido
contiene 0,1 a 30% en peso del producto de acuerdo con las
reivindicaciones 11-17.
23. Una cápsula dura que comprende un producto
tal como se ha establecido en las reivindicaciones
11-17, y aditivos/excipientes.
24. Una cápsula dura de acuerdo con la
reivindicación 23, en el que los mencionados aditivos/excipientes se
seleccionan, entre otros, de un grupo de dextrosa, lactosa,
sacarosa, manitol, glucosa, sorbitol; lubricantes tales como talco,
estearato de calcio, ácido esteárico o estearato magnésico, así
como mezclas de ellos.
25. Una cápsula dura de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 23 a 24, en la que la mencionada
cápsula dura contiene 0,1 a 30% en peso de granulados.
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