CN114916668B - 一种β-胡萝卜素乳液的制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种β‑胡萝卜素乳液的制备方法，包括以下步骤：(1)β‑胡萝卜素与二氯甲烷在混悬釜内搅拌混合得到β‑胡萝卜素混悬液，再经过研磨得到β‑胡萝卜素高分散混悬液；所述β‑胡萝卜素高分散混悬液中β‑胡萝卜素的粒径小于5μm；(2)将β‑胡萝卜素高分散混悬液加入含有包埋材料的水相中进行乳化，并在乳化过程中进行脱溶操作，得到β‑胡萝卜素乳液半成品；(3)β‑胡萝卜素乳液半成品经过进一步的减压脱溶得到所述的β‑胡萝卜素乳液。该制备方法能够减少了溶剂的使用量，并且降低了β‑胡萝卜素的顺式比例。本发明还进一步公开了该β‑胡萝卜素乳液的制备装置。
Description
技术领域
本发明涉及营养品技术领域，具体涉及一种β-胡萝卜素乳液的制备方法及装置。
背景技术
胡萝卜素为主要的维生素A源物质，主要有α、β、γ形式，其中最重要的为β-胡萝卜素。食物来源主要是深色蔬菜和水果，它是一种最常见的维生素A补充剂。维生素A对于人体视觉发育至关重要，如果身体缺少维生素A，视力就会出问题，甚至导致夜盲症。
β-胡萝卜素乳液的制备方法主要有：1、溶剂法：将β-胡萝卜素结晶溶解到二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮等溶剂中。将β-胡萝卜素溶解液加入到变性淀粉、明胶、糊精等组成的水相中，经高速剪切、脱溶得到β-胡萝卜素乳液；2、研磨法：将β-胡萝卜素结晶加入到变性淀粉、明胶、糊精等组成的水相中经研磨得到β-胡萝卜素乳液；3、热熔法：将β-胡萝卜素加热到140℃以上并保持熔融状态，将处于熔融状态的β-胡萝卜素滴加到变性淀粉、明胶、糊精等组成的水相中，经高速剪切得到β-胡萝卜素乳液。上述三种方法有如下缺陷：1、β-胡萝卜素结晶在各种溶剂中的溶解度极低，溶解β-胡萝卜素时需要消耗大量的溶剂及适当升高温度才能将β-胡萝卜素溶解完全。存在溶剂使用量大，β-胡萝卜素顺式比例升高的问题；2、研磨法生产效率低，很难推广到生产实践中；3、热熔法顺式比例高，不适合生产顺式比例要求低的产品。
株式会社可乐丽中国专利申请CN 1768033A公开了一种制备类胡萝卜素乳液的方法，使类胡萝卜素的甲苯悬浮液在10至600秒的停留时间通过热导管，从而将该悬浮液加热到50～120℃的温度范围内，以溶解类胡萝卜素，在乳化剂的存在下，立即使所得溶液与5～60℃温度范围内的水混合以乳化溶液，然后再减压下蒸馏除去甲苯。该方法通过快速加热的方式将类胡萝卜素溶解到甲苯中，达到降低类胡萝卜素顺式比例的目的。但该方法存在如下问题：1、实施例中给出的甲苯与β-胡萝卜素比例为50：1，溶剂使用量大；2、虽然混合液在加热管内的停留时间只有36秒，但β-胡萝卜素溶液的温度达到了86℃，顺式比例达到了10％。
中国专利申请CN 101549273 A公开了一种纳米分散的高全反式类胡萝卜素微胶囊的制备方法，该制备方法将高全反式类胡萝卜素结晶与二氯甲烷一起研磨至结晶粒径2～5μm，制成10～20％类胡萝卜素悬浮液，将该悬浮液与另一路经预热的二氯甲烷一起打入溶解釜溶解后成为0.5～2％的溶液；将上述溶液与乙醇或异丙醇同时连续送至超重力旋转填充床析晶装置中，然后进刮膜式蒸发器脱溶至固含率10～20％，得到透明的类胡萝卜素醇分散液；将该醇分散液与含有抗氧化剂、保护胶体的水溶液一起打浆，再喷雾干燥，得到纳米分散的高全反式类胡萝卜素微胶囊，采用该方法所采用的二氯甲烷的用量较大，并且得到的β-胡萝卜素胶囊中的全反式异构体含量为93.2％，顺式比例较高，还有降低的空间。
总之，现有的β-胡萝卜素乳液制备方法普遍存在如下问题：
1、溶剂法溶剂使用量大；
2、溶剂法β-胡萝卜素顺式比例高；
3、研磨法生产效率低；
4、热熔法生产过程不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种β-胡萝卜素乳液的制备方法，该制备方法减少了溶剂的使用量，得到的β-胡萝卜素乳液的粒径较小，并且降低了β-胡萝卜素的顺式比例。
一种β-胡萝卜素乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)β-胡萝卜素结晶与二氯甲烷在混悬釜内搅拌混合得到β-胡萝卜素混悬液，再经过研磨得到β-胡萝卜素高分散混悬液；
所述β-胡萝卜素高分散混悬液中β-胡萝卜素的粒径小于5μm；
(2)将β-胡萝卜素高分散混悬液加入含有包埋材料的水相中进行乳化，并在乳化过程中同时进行脱溶操作，得到β-胡萝卜素乳液半成品；
(3)β-胡萝卜素乳液半成品经过进一步的减压脱溶得到所述的β-胡萝卜素乳液。
本发明中，将β-胡萝卜素结晶与二氯甲烷进行混合和研磨之后，控制其中的β-胡萝卜素的粒径在一定范围之内，得到的高分散混悬液不需要经过完全溶解即直接进行乳化，最终β-胡萝卜素乳液的粒径小于0.3μm，稳定性很高，同时整个过程大幅度减少了溶剂的使用，并且申请人发现在乳化过程中同时进行脱溶操作，更有利于乳化的进行，有效减少了乳化过程中顺式结构的产生。
本发明中，所采用的二氯甲烷不需要将所述β-胡萝卜素结晶完全溶解再进行乳化，用量更少，作为优选，步骤(1)中，β-胡萝卜素结晶与二氯甲烷的质量比例为1：8～12。二氯甲烷比例太大，则没有达到降低溶剂比例的效果，二氯甲烷比例太小在研磨后期会形成粘度很大的分散液，研磨后的过滤将变得很慢。采用β-胡萝卜素结晶与二氯甲烷质量比例1：8～12进行混悬可以达到最佳的效果。
作为优选，步骤(1)中，混合的温度为5～10℃，研磨的温度为5～10℃。混合的温度过低，混合分散不均匀；混合的温度过高，β-胡萝卜素顺式比例升高。研磨的温度过低混悬液粘度大，研磨过滤速度很慢，影响生产效率；研磨的温度过高，β-胡萝卜素顺式比例升高。
为提高研磨过程的效率并控制高分散混悬液中β-胡萝卜素的粒径，本发明采用一台研磨机装填两种规格的研磨珠来解决多台研磨机装填单一粒径研磨珠的缺陷。大粒径的研磨珠主要起到初研磨的作用，小粒径研磨珠填充在大研磨珠之间的缝隙中，起到精研磨的作用。作为优选，步骤(1)中，步骤(1)中，所述研磨在研磨机中进行，所述研磨机中装填有大直径研磨珠与小直径研磨珠两种规格的研磨珠；所述大直径研磨珠的粒径为0.8～1.2mm，所述小直径研磨珠的粒径为0.1～0.2mm。采用两种粒径的研磨珠进行研磨具有如下效果：1、达到了两台不同粒径研磨机串联研磨的效果；2、降低了过滤时的阻力，提高了过滤速率；3、降低了研磨机的摩擦阻力，提高了研磨效率。
本发明中，大直径研磨珠作为初研磨珠、小直径研磨珠作为精磨珠。小直径研磨珠填充在大直径研磨珠的空隙中，降低了研磨珠空隙的当量直径，提高了研磨效果。加入小直径研磨珠，增加了两种直径研磨珠之间的相对滑动，提高了研磨效果。过滤时大直径研磨珠作为支撑层，小直径研磨珠作为初滤层，可以有效降低过滤阻力，提高过滤效率。作为进一步的优选，大直径研磨珠与小直径研磨珠的装填质量比例为1：0.05～0.08，此时能够达到最佳的效果，小直径研磨珠装填比例不能太大，否则过滤阻力急剧增大，但研磨效果提升不明显。小直径研磨珠的装填比例也不能太小，否则失去精磨效果，进而影响后续乳化工艺。
本发明将高分散β-胡萝卜素混悬液直接进行乳化，而不需要完全溶解或者加热熔融，不过高度分散的β-胡萝卜素混悬液不稳定，需要尽快与水相在高速剪切作用下得到乳液，否则会发生结晶析出现象。本发明采用研磨与乳化串联的方式进行混悬液的研磨和乳化，研磨后得到的β-胡萝卜素高分散混悬液加入到乳化装置中直接进行乳化，所述乳化装置为剪切盘乳化装置、定转子乳化装置或乳化泵。
本发明中，所述水相中的包埋材料为本领域制备β-胡萝卜素乳液常用的包埋材料，无特别的要求，具体可以包括保护性胶体和抗氧化剂。
保护性胶体包括明胶，阿拉伯胶或者改性淀粉中的一种或多种；
抗氧化剂包括维生素C、维生素C钠盐、维生素C棕榈酸酯、异维生素C或异维生素C钠盐中的一种或多种；
所述的包埋材料还可以包括添加剂，具体可以包括蔗糖或葡萄糖。
本发明中的水相和油相的质量比大约为1.5～5：1。
步骤(2)中，剪切乳化和脱溶两个过程是相辅相成的，剪切速度需要大于脱溶速度，否则会造成高度分散的β-胡萝卜素混悬液发生结晶聚并，形成大颗粒结晶，严重影响乳液的质量。最理想的过程是：加入乳化釜中的高分散混悬液与水相包埋材料共同进入高速剪切装置的流场进口，在高速剪切装置的剪切作用下被分散为微小的乳液。乳液中的二氯甲烷汽化蒸发离开乳化釜，β-胡萝卜素以0.1～0.3μm的微晶状态存在于水相中得到稳定的乳液。为使乳化过程保持最佳的乳化状态，本发明将乳化脱溶的压力由常压提高为1000～4000Pa，温度提高到45～55℃。这样既能在最佳乳化温度条件下乳化，又能有效的降低脱溶速度，避免发生脱溶速度太快乳液中形成大结晶的问题。略高的温度脱溶有利于将研磨后的大直径β-胡萝卜素通过水相中的二氯甲烷进行溶解后重复进行剪切乳化，彻底的解决了制备β-胡萝卜素乳液粒径大的问题。研磨完毕的乳液粒需要粒径控制在小于5.0μm，研磨完毕乳液粒径越小，在乳化中越容易发生重新溶解乳化过程，研磨与乳化的配合才能达到更好的效果。虽然理论上提高乳化脱溶温度可能会造成β-胡萝卜素顺式比例升高，但本发明在研磨过程采用了相对较低的温度，乳化过程又进行的很快，所以β-胡萝卜素顺式比例并未明显升高。已经形成的乳液中β-胡萝卜素以0.1～0.3μm状态的微小颗粒存在，转变为顺式β-胡萝卜素的速度已经很慢。
本发明通过液封法维持乳化脱溶的压力为1000～4000Pa、温度45～55℃。采用液封法具有操作压力波动小，简洁方便的特点。在DCM接受槽中插入一根进料管，DCM接受槽的侧面设置一个溢流管，通过进料管出口与溢流管出口之间的液位差就可以控制稳定的脱溶压力。
本发明还提供了一种β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，包括：
(I)按照上述的方法得到β-胡萝卜素乳液；
(II)步骤(I)的β-胡萝卜素乳液经过进一步的喷雾干燥得到所述的β-胡萝卜素微胶囊。
其中，由β-胡萝卜素乳液得到微胶囊的方法为本领域的现有技术，例如：CN101549273 A、CN 103284290 A和CN 113841895 A等专利报道的方法。
本发明还提供了一种β-胡萝卜素乳液的制备装置，包括：
对β-胡萝卜素结晶和二氯甲烷进行混悬操作的混悬釜；
用于对混悬液进行进一步分散的研磨机；
带有油相进口、水相进口和气相出口的乳化釜；
对二氯甲烷进行回收的冷凝器、DCM接受槽和DCM大槽；
所述研磨机的出料口直接与所述乳化釜的油相进口相连；
所述乳化釜的气相出口与冷凝器入口直接连通，并且所述乳化釜设有加热装置。
作为优选，所述DCM接受槽中设有与冷凝器出口相连的进料管，侧壁设有溢流管，进料管的出口高度低于溢流管的进口高度。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明通过将高分散混悬液直接加入乳化釜中进行乳化操作，并且在乳化进行的同时进行脱溶，一方面减少了溶剂的用量，另一方面得到的β-胡萝卜素顺式比例低；
(2)本发明的β-胡萝卜素乳液的制备方法的生产效率高，生产过程稳定可控。
(3)采用本发明的制备方法得到的β-胡萝卜素乳液中的乳液粒径较小，乳液稳定性好，更便于保存和后续加工。
附图说明
图1为本发明一种β-胡萝卜素乳液的制备方法的装置示意图。
其中，1-DCM进料管；2-投料管；3-混悬釜；4-研磨机；5-输送泵；6-乳化釜；7-进料管；8-饮用水管；9-投料管；10-热水管；11-冷凝器；12-液封管；13-DCM受槽；14-真空管；15-溢流管；16-DCM大槽。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的装置做进一步的描述，图1为本发明的β-胡萝卜素乳液的一种装置示意图，该装置主要包括混悬釜3、研磨机4、乳化釜6、冷凝器11、DCM受槽13和DCM大槽16几个部件。
混悬釜3的釜盖上设有DCM进料管1和投料管2，DCM进料管1用于加入溶剂二氯甲烷，投料管2用于加入β-胡萝卜素结晶，混悬釜3的外围设有夹套，可以通过向夹套中通入换热介质来调节温度。
混悬釜3和研磨机4之间设有输送泵5，输送泵5将混悬釜3得到β-胡萝卜素混悬液通入研磨机4，通过研磨机4的研磨，减少β-胡萝卜素的粒径，从而得到β-胡萝卜素高分散混悬液。
乳化釜6上设有进料管7，研磨机4得到β-胡萝卜素高分散混悬液通过进料管7进入乳化釜6进行乳化操作，乳化釜6上还设有饮用水管8和投料管9，分别用于向乳化釜6中通入水和辅材。乳化釜6的外围还设有夹套，夹套与热水管10相连，通过热水管10可以对乳化釜进行加热。
本发明在乳化釜7中进行乳化的同时还进行加热脱溶操作，在乳化釜7的釜盖上连接有冷凝器11，从而对溶剂DCM进行冷凝，冷凝下来的DCM通过液封管12进入DCM受槽，在DCM受槽的侧壁上设有溢流管15，DCM受槽中的溶剂累积到一定程度通过该溢流管15进入DCM大槽16。液封管12的出口低于溢流管15的出口，这样溢流管内的气压略高于外部气压(气压差值相当于两个液面的压强差)，进而控制了乳化釜6中的气压也略高于外部气压。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
本实施例的β-胡萝卜素乳液的制备方法如下：
(1)β-胡萝卜素高分散混悬液的制备：
从投料口向50L混悬釜内投入β-胡萝卜素结晶3.55kg，开DCM进料管阀门向混悬釜加入二氯甲烷35.6kg。开混悬釜搅拌，开混悬釜夹套低温水进出水阀门进行冷却，控制混悬釜内温度为5℃，得到β-胡萝卜素混悬液；
向研磨机内投入0.8mm研磨珠1.5kg，0.2mm研磨珠0.1kg，开研磨机低温水进出口阀门，控制出研磨机混悬液温度5℃，开混悬釜底的输送泵将混悬液泵入研磨机进行研磨，调整研磨机转速，将研磨机出口混悬液粒径控制在小于5μm，得到β-胡萝卜素高分散混悬液。
(2)乳化脱溶：
向150L配有定转子高速剪切装置的乳化釜内通过饮用水管加入饮用水58kg，从投料口投入明胶29.6kg，维生素C钠盐0.2kg，蔗糖2.05kg，搅拌溶解，得到含有包埋材料的水相。开乳化釜夹套热水管热水阀门，将乳化釜内温控制在50℃。开冷凝器低温水进出口阀门。
将研磨机出口的β-胡萝卜素高分散混悬液通过进料管进入定转子高速剪切装置流场入口，快速进行剪切乳化，剪切速率为3500rpm左右。受热汽化的二氯甲烷蒸汽通过挥发管进入冷凝器冷凝，冷凝后的二氯甲烷通过液封管进入DCM受槽中，然后从DCM受槽溢流管进入DCM大槽。液封管底部与溢流管之间具有大约20m的垂直距离，能够维持乳化釜内3000Pa的压力。混悬釜内的物料研磨完毕，继续高速剪切乳化脱溶0.5小时。
(3)减压脱溶：
乳化脱溶完毕，将DCM受槽中的二氯甲烷通过底阀放干净，开真空进行减压脱溶。减压脱溶的温度45℃，减压脱溶压力-0.06MPa。减压脱溶完毕，得到β-胡萝卜素乳液，检测乳液粒径D(90)＝0.153μm，β-胡萝卜素顺式含量2.53％(相对于β-胡萝卜素总含量)。
粒径的检测方法为：取乳液加入热水进行稀释，在MASTERSIZER3000激光粒度分析仪的样品池中加入纯水，调节转速2000-2500rpm之间，用滴管吸取少量样品加入样品池中，加入量使遮光度达到5％左右，进行测量。
实施例2
实施例2的β-胡萝卜素乳液的制备方法同实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，步骤(1)的β-胡萝卜素高分散混悬液的制备过程中的混合温度为10℃，研磨温度为10℃，其余步骤和实施例1相同，得到β-胡萝卜素乳液的粒径D(90)＝0.182μm，β-胡萝卜素顺式含量为3.25％(相对于β-胡萝卜素总含量)。
实施例3
实施例3的β-胡萝卜素乳液的制备方法同实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，步骤(1)的β-胡萝卜素高分散混悬液的制备过程中的混合温度为7℃，研磨温度为7℃，其余步骤和实施例1相同，得到β-胡萝卜素乳液的粒径D(90)＝0.166μm，β-胡萝卜素顺式含量为2.89％(相对于β-胡萝卜素总含量)。
实施例4
实施例4的β-胡萝卜素乳液的制备方法同实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，研磨机中的研磨珠的参数不同，1mm研磨珠1.6kg，0.1mm研磨珠0.1kg，其余步骤和实施例1相同，得到β-胡萝卜素乳液的粒径D(90)＝0.145μm，β-胡萝卜素顺式含量为2.50％(相对于β-胡萝卜素总含量)。
实施例5
实施例5的β-胡萝卜素乳液的制备方法同实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，研磨机中的研磨珠的参数不同，1mm研磨珠1.6kg，0.1mm研磨珠0.2kg，其余步骤和实施例1相同，但研磨机的过滤速度很慢，得到β-胡萝卜素乳液的粒径D(90)＝0.144μm，β-胡萝卜素顺式含量为2.59％(相对于β-胡萝卜素总含量)。
实施例6
实施例6的β-胡萝卜素乳液的制备方法同实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，研磨机中的研磨珠的参数不同，仅采用1mm研磨珠1.5kg，β-胡萝卜素高分散混悬液中β-胡萝卜素的粒径很难达到5μm以下，其余步骤和实施例1相同，显微镜观察乳液中有明显的β-胡萝卜素大结晶析出。
实施例7
实施例7的β-胡萝卜素乳液的制备方法同实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，液封管底部与溢流管之间具有大约8cm的垂直距离，能够维持乳化釜内1000Pa的压力，其余步骤和实施例1相同，得到β-胡萝卜素乳液的粒径D(90)＝0.173μm，β-胡萝卜素顺式含量为2.91％(相对于β-胡萝卜素总含量)。
实施例8
实施例8的β-胡萝卜素乳液的制备方法同实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，液封管底部与溢流管之间具有大约15cm的垂直距离，能够维持乳化釜内大约2000Pa的压力，其余步骤和实施例1相同，得到β-胡萝卜素乳液的粒径D(90)＝0.165μm，β-胡萝卜素顺式含量为2.72％(相对于β-胡萝卜素总含量)。
实施例9
实施例9的β-胡萝卜素乳液的制备方法同实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，维持常压下进行乳化脱溶，其余步骤和实施例1相同，得到β-胡萝卜素乳液的粒径D(90)＝0.188μm，β-胡萝卜素顺式含量为3.11％(相对于β-胡萝卜素总含量)，显微镜观察乳液中有明显的β-胡萝卜素大结晶析出。
实施例10
实施例10的β-胡萝卜素乳液的制备方法同实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，液封管底部与溢流管之间具有大约35cm的垂直距离，能够维持乳化釜内大约4500Pa的压力，其余步骤和实施例1相同，其余步骤和实施例1相同，得到β-胡萝卜素乳液的粒径D(90)＝0.206μm，β-胡萝卜素顺式含量为2.68％(相对于β-胡萝卜素总含量)，乳液表面漂浮有少量β-胡萝卜素结晶。
实施例9和实施例10的结果表明，在乳化过程中，脱溶压力会对β-胡萝卜素乳液的性质产生一定的影响，脱溶速度过快或者过慢都有可能导致晶体的析出，尤其是脱溶速度过快可能会导致晶体析出。
实施例11
本实施例的β-胡萝卜素乳液的制备方法如下：
(1)β-胡萝卜素高分散混悬液的制备：
从投料口向50L混悬釜内投入β-胡萝卜素结晶5.33kg,开DCM进料管阀门向混悬釜加入二氯甲烷43.7kg。开混悬釜搅拌，开混悬釜夹套低温水进出水阀门进行冷却，控制混悬釜内温度为8℃，得到β-胡萝卜素混悬液；
采用实施例1中的研磨机和研磨珠，开研磨机低温水进出口阀门，控制出研磨机混悬液温度8℃，开混悬釜底的输送泵将混悬液泵入研磨机进行研磨，调整研磨机转速，将研磨机出口混悬液粒径控制在小于5μm，得到β-胡萝卜素高分散混悬液。
(2)乳化脱溶：
向150L配有定转子高速剪切装置的乳化釜内通过饮用水管加入饮用水55Kg,从投料口投入明胶18.9Kg，维生素C钠盐0.2Kg，蔗糖2.0Kg，搅拌溶解，得到含有包埋材料的水相。开乳化釜夹套热水管热水阀门，将乳化釜内温控制在55℃。开冷凝器低温水进出口阀门。
将研磨机出口的高分散混悬液通过进料管进入定转子高速剪切装置流场入口，快速进行剪切乳化。受热汽化的二氯甲烷蒸汽通过挥发管进入冷凝器冷凝，冷凝后的二氯甲烷通过液封管进入DCM受槽中，然后从DCM受槽溢流管进入DCM大槽。液封管底部与溢流管之间具有大约20cm的垂直距离，能够维持乳化釜内3000Pa的压力。混悬釜内的物料研磨完毕，继续高速剪切乳化脱溶0.5小时。
(3)减压脱溶：
乳化脱溶完毕，将DCM受槽中的二氯甲烷通过底阀放干净，开真空进行减压脱溶。减压脱溶的温度55℃，减压脱溶压力-0.08MPa。减压脱溶完毕，得到合格β-胡萝卜素乳液，检测乳液粒径D(90)＝0.137μm，β-胡萝卜素顺式含量2.47％(相对于β-胡萝卜素总含量)。
对比例1：
对比例1的制备方法同实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，步骤(2)的乳化过程中不进行脱溶(即乳化釜接冷凝回流装置，DCM直接返回到乳化釜中)，形成浆糊状，乳化失败。
Claims (8)
1.一种β-胡萝卜素乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）β-胡萝卜素结晶与二氯甲烷在混悬釜内搅拌混合得到β-胡萝卜素混悬液，再经过研磨得到β-胡萝卜素高分散混悬液；
所述β-胡萝卜素高分散混悬液中β-胡萝卜素的粒径小于5μm；
（2）将β-胡萝卜素高分散混悬液加入含有包埋材料的水相中进行乳化，并在乳化过程中同时进行脱溶操作，得到β-胡萝卜素乳液半成品；
（3）β-胡萝卜素乳液半成品经过进一步的减压脱溶得到β-胡萝卜素乳液；
步骤（1）中，β-胡萝卜素结晶与二氯甲烷的质量比例为1：8~12；
步骤（1）中，混合的温度为5~10℃，研磨的温度为5~10℃；
步骤（2）中，乳化和脱溶的压力为常压以上1000Pa~4000Pa，温度为45~55℃。
2.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述研磨在研磨机中进行，所述研磨机中装填有大直径研磨珠与小直径研磨珠两种规格的研磨珠；
所述大直径研磨珠的粒径为0.8~1.2mm，所述小直径研磨珠的粒径为0.1~0.2mm。
3.根据权利要求2所述的β-胡萝卜素乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，大直径研磨珠与小直径研磨珠的装填质量比例为1：0.05~0.08。
4.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1）研磨后得到的β-胡萝卜素高分散混悬液通过管道加入到乳化装置中直接进行乳化。
5.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素乳液的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，减压脱溶的温度为45~55℃，减压脱溶的压力为-0.08 MPa ~-0.06MPa。
6.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素乳液的制备方法，其特征在于，采用的制备装置包括：
对β-胡萝卜素结晶和二氯甲烷进行混悬操作的混悬釜；
用于对混悬液进行进一步分散的研磨机；
带有油相进口、水相进口和气相出口的乳化釜；
对二氯甲烷进行回收的冷凝器、DCM接受槽和DCM大槽；
所述研磨机的出料口直接与所述乳化釜的油相进口相连；
所述乳化釜的气相出口与冷凝器入口直接连通，并且所述乳化釜设有加热装置。
7.根据权利要求6所述的β-胡萝卜素乳液的制备方法，其特征在于，所述DCM接受槽中设有与冷凝器出口相连的进料管，侧壁设有溢流管，进料管的出口高度低于溢流管的进口高度。
8.一种β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：
（I）按照权利要求1~7任一项所述的方法得到β-胡萝卜素乳液；
（II）步骤（I）的β-胡萝卜素乳液经过进一步的喷雾干燥得到β-胡萝卜素微胶囊。
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