CN113785987A - 一种维生素a微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种维生素A微胶囊的制备方法，将保护性胶体、填充剂、抗氧剂、乳化剂加热溶解形成水溶性胶体，向其中加入壳聚糖吸附剂，并送入砂磨机进行研磨，再将维生素A晶体分散于所述水溶性胶体中，循环研磨形成维生素A悬浮液，最终形成粒径低于200nm的维生素A纳米乳液，经喷雾干燥、交联后得到维生素A微胶囊。本发明的方法不使用植物油，也无需高温溶解维生素A，避免了高温条件下维生素A的异构及损失，大大提高了其生物利用度及安全性，并且水相和油相抗氧剂复配使用，双层保护VA，大大提高了微胶囊的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于营养化学品产品制剂化技术领域，具体涉及一种维生素A微胶囊的制备方法。
背景技术
维生素A是一种油溶性的不饱和酯类，在光和氧气条件下易氧化，不稳定，所以应用范围有限，将其微胶囊化后制成固体粉末可扩大其应用范围。维生素A的微胶囊化通常是先将维生素A晶体、抗氧剂与含保护胶体的水溶液一起混合乳化，再将乳液喷雾干燥得到。
专利CN1965657A介绍了一种制备维生素A微胶囊的方法，该方法将维生素A油加入到预先配制好的改性淀粉溶液中，在5000～20000rpm转速下高速分散乳化，然后在室温、10～40MPa下均质两次，最后离心喷雾干燥得到维生素A微胶囊。由于所得产品粒径细，主要用于面粉的强化。
专利CN102198116A公开了在无氧状态下，将维生素A与抗氧化剂(维生素E)混合后加入0.1％～0.5％的壳聚糖，搅拌45分钟；之后通过压滤器进行过滤，滤去壳聚糖，得到充分去除重金属的维生素A油溶液；将去除重金属后的维生素A油溶液和辛烯基琥珀酸淀粉酯溶液送入在线乳化机进行快速乳化，冷却，最后喷雾干燥得维生素A微胶囊。该专利申请创新性地使用壳聚糖去除维生素A中的重金属以增加维生素A微胶囊的稳定性。
上述专利技术采用高速剪切乳化加高压均质，然后经喷雾干燥制备维生素A微胶囊的方法在乳化过程分批进行时间长，乳化时剪切部位温度高，易使维生素A变质，能耗高；并且乳化后乳液易分层，影响最终产品的包埋效果和稳定性。
专利CN101513394A、CN 101513394B介绍了一种连续化纳米分散维生素A微胶囊的制备方法，其将维生素A晶体、抗氧化剂和溶剂一起研磨，配制成维生素A分散液，然后用泵将其经预热器升温溶解后冷却，通过超重力旋转填充床乳化器后得到纳米分散的维生素A溶液，再经喷雾干燥得到维生素A微胶囊。该方法采用超重力旋转填充床乳化器的乳化效果不及高剪切乳化机，且制得的微胶囊疏动性差，且升温溶解容易导致高温条件下维生素A的异构及损失。
发明内容
本发明的目的是针对现有维生素A微胶囊生产技术的不足之处，提供一种操作简便、包埋效果及稳定性较好、生物利用率高的维生素A微胶囊的制备方法。
为实现以上发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种维生素A微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1)将保护性胶体、填充剂、水相抗氧剂、油相抗氧剂、交联剂、乳化剂加入纯水中，升温至完全溶解为水溶性胶体，向其中加入壳聚糖类吸附剂，并送入砂磨机，然后降至一定温度循环研磨待用；
2)将维生素A晶体缓慢加入至步骤1)研磨待用的水溶性胶体中，继续在砂磨机中进行研磨，直至形成乳液粒径低于200nm的纳米级乳液；
3)将步骤2)的纳米级乳液进行干燥造粒、流化干燥、筛分、交联即得稳定的维生素A微胶囊。
在一个具体的实施方案中，所述的保护性胶体选自明胶、鱼明胶、阿拉伯胶、黄原胶、变性淀粉、木质素磺酸盐中的任一种或多种；优选为明胶，所述明胶为猪明胶，冻力度为50-250bloom，优选为100-200bloom。
在一个具体的实施方案中，所述的填充剂为麦芽糊精、糖浆、低聚麦芽糖、葡萄糖、果糖中的任一种或几种；优选为葡萄糖和/或果糖。
在一个具体的实施方案中，所述的油相抗氧剂选自二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、乙氧基喹啉、生育酚中的任一种或几种；优选为乙氧基喹啉和/或BHT；所述的水相抗氧剂选自维生素C、维生素C钠盐、维生素C棕榈酸酯中的任一种或多种。
在一个具体的实施方案中，所述的交联剂选自醋酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的任一种或几种；优选地，所述的乳化剂选自蔗糖脂肪酸酯、吐温60、吐温80、聚甘油硬脂酸酯、丙二醇脂肪酸酯中的任一种或几种。
在一个具体的实施方案中，步骤1)中升温的温度为60～100℃，优选为60～80℃；降温的温度为30～55℃，优选为40～50℃。
在一个具体的实施方案中，
所述纯水的用量控制在乳液固含为30～60％，优选为35～50％；
所述的保护性胶体与填充剂的质量比为1～10:1，优选4～6:1；
所述的保护性胶体与交联剂的质量比为10～100:1，优选40～80:1；
所述的维生素A晶体与乳化剂的质量比为20～500:1，优选50～200:1；
所述的维生素A晶体与保护性胶体的质量比为0.5～2:1，优选0.8～1.2:1；
所述的维生素A晶体与油相抗氧剂的质量比为1～200:1，优选10～50:1；
所述的维生素A晶体与水相抗氧剂的质量比为1～200:1，优选30～100:1。
在一个具体的实施方案中，所述的砂磨机研磨条件为：压力为0.5～1.5MPa，转速为1000～3000rmp，温度为40～50℃。
在一个具体的实施方案中，所述喷雾造粒塔中充满淀粉，淀粉粒径＜100μm，温度为0～50℃，优选为10～20℃。
在一个具体的实施方案中，所述的流化床干燥温度为50～90℃，时间为3～6h；优选地，温度为60～80℃，时间为4～5h。
在一个具体的实施方案中，所述喷雾造粒后产品在流化床中进行交联，流化床内温度为60-120℃，优选为70-90℃。
本发明的方法与现有技术相比，具有以下突出的效果：
1)本发明使用砂磨机进行VA微囊的制备，未使用植物油及高温溶解维生素A，避免了高温溶解过程中维生素A的异构及损失，并且使用砂磨机制备乳液粒径可达到200nm以下，大大提高了其生物利用度及稳定性。
2)由于水溶性壁材中可能存在Fe3+、Cu2+、Al3+等金属离子，对维生素A稳定性影响较大，因此，本发明的方法在加入维生素A前使用壳聚糖吸附，优选先将其进行除杂处理，提高后续维生素A微囊的稳定性及安全性。
3)本发明的方法采用水相与油相抗氧剂复配使用，水相抗氧剂在微胶囊外部起一层抗氧作用，油相抗氧剂渗透微胶囊内部，双层保护VA，大大提高了微囊的稳定性。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其它任何公知的改变。
实施例主要原料来源：
维生素A晶体，参照专利CN110950791A中实施例1的制备方法得到；
明胶，购自罗赛洛有限公司；
淀粉：白浪淀粉有限公司；
变性淀粉：嘉吉淀粉；
其他试剂均为通用市售化学纯试剂。
主要分析方法及仪器：
液相色谱表征：安捷伦1260型液相色谱仪，色谱柱Sphersorb C18柱
紫外可见分光检测器Hitachi L7420，色谱工作站数据处理系统ChomatoPdc C-RIA，固定相Zorbax-SIL。色谱条件：流动相为甲醇/乙腈＝9/1(v/v)混合物，检测温度40℃，流速1mL/min，波长455nm。对产品组成进行定性、定量分析。
砂磨机：上海诺研设备，设定工作压力1MPa，转速为2000rmp；
高压均质泵：上海东华均质机厂；
喷雾干燥塔：常州益思特干燥设备有限公司；
激光颗粒测试仪：赛斯威科技公司。
维生素A的含量：使用GB/T 7292-1999《饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒》进行检测；
表面油含量＝溶于正己烷的VA含量/微胶囊VA含量*100％；
包埋率＝(1-表面油含量)*100％；
保留率＝最终含量/初始含量*100％。
实施例1
1)将5.0kg明胶(120bloom)、1.0kg葡萄糖、0.28gBHT、0.18kg维生素C棕榈酸酯、0.08kg醋酸钠、0.06kg丙二醇脂肪酸酯加入至14.8kg纯水中，升温至70℃完全溶解，通过2倍乳液质量的壳聚糖类吸附剂进入砂磨机，降温至50℃循环；
2)将5.5kg维生素A晶体缓慢加入至步骤1)的保护性胶体中，继续在砂磨机中进行研磨，乳液粒径为180nm；
3)将上述维生素A乳化液连续雾化喷入15℃的淀粉床中造粒，经1小时后，得到约12.5Kg含水量为6.5％的维生素A微胶囊。将上述湿的维生素A微胶囊转到流化床中，用60℃热空气进行流态化干燥4h后，将维生素A微胶囊转至20目和120目筛网进行筛分，将20～120目之间的颗粒转至85℃交联流化床内交联4h，最后得到11.2Kg含水量为1.6％的维生素A微胶囊。
经HPLC分析，其中维生素A的含量为37.2％，包埋率为99.9％。常温贮存1年后，含量为35.0％，维生素A保留率为94.09％。
实施例2
1)将5.5kg明胶(50bloom)、1.38kg果糖、5.5gBHT、0.06kg维生素C、0.07kg醋酸钠、0.03kg聚甘油硬脂酸酯加入至33.5kg纯水中，升温至60℃完全溶解，通过2倍乳液质量的壳聚糖类吸附剂进入砂磨机，降温至30℃循环；
2)将5.5kg维生素A晶体缓慢加入至步骤1)的保护性胶体中，继续在砂磨机中进行研磨，乳液粒径为160nm；
3)将上述维生素A乳化液连续雾化喷入50℃淀粉床中造粒，经1小时后，得到约18.6Kg含水量为5.1％的维生素A微胶囊。将上述湿的维生素A微胶囊转到流化床中，用80℃热空气进行流态化干燥3h后，将维生素A微胶囊转至20目和120目筛网进行筛分，将20～120目之间的颗粒转至60℃交联流化床内交联4h，最后得到16.8Kg含水量为1.6％的维生素A微胶囊。
经HPLC分析，其中维生素A的含量为25.0％，包埋率为99.9％。常温贮存1年后，含量为23.9％，维生素A保留率为95.74％。
实施例3
1)将6.88kg明胶(250bloom)、1.15kg糖浆、0.11g乙氧基喹啉、0.18kg维生素C钠、0.17kg磷酸氢二钠、0.11kg蔗糖脂肪酸酯加入至32.9kg纯水中，升温至100℃完全溶解，通过2倍乳液质量的壳聚糖类吸附剂进入砂磨机，降温至50℃循环；
2)将5.5kg维生素A晶体缓慢加入至步骤1)的保护性胶体中，继续在砂磨机中进行研磨，乳液粒径为160nm；
3)将上述维生素A乳化液连续雾化喷0℃入淀粉床中造粒，经1小时后，得到约14.6Kg含水量为6.5％的维生素A微胶囊。将上述湿的维生素A微胶囊转到流化床中，用90℃热空气进行流态化干燥5h后，将维生素A微胶囊转至20目和120目筛网进行筛分，将20～120目之间的颗粒转至85℃交联流化床内交联4h，最后得到13.1Kg含水量为1.8％的维生素A微胶囊。
经HPLC分析，其中维生素A的含量为31.9％，包埋率为99.9％。常温贮存1年后，含量为30.2％，维生素A保留率为94.6％。
实施例4
1)将4.58kg木质素磺酸盐、1.15kg低聚麦芽糖、0.18g生育酚、0.11kg维生素C钠、0.11kg磷酸二氢钠、0.04kg吐温80加入至14.3kg纯水中，升温至80℃完全溶解，通过2倍乳液质量的壳聚糖类吸附剂进入砂磨机，降温至55℃循环；
2)将5.5kg维生素A晶体缓慢加入至步骤1)的保护性胶体中，继续在砂磨机中进行研磨，乳液粒径为150nm；
3)将上述维生素A乳化液连续雾化喷入15℃淀粉床中造粒，经1小时后，得到约12.1Kg含水量为6.5％的维生素A微胶囊。将上述湿的维生素A微胶囊转到流化床中，用80℃热空气进行流态化干燥3h后，将维生素A微胶囊转至20目和120目筛网进行筛分，将20～120目之间的颗粒转至120℃交联流化床内交联1h，最后得到10.9Kg含水量为1.5％的维生素A微胶囊。
经HPLC分析，其中维生素A的含量为38.5％，包埋率为99.9％。常温贮存1年后，含量为36.8％，维生素A保留率为95.47％。
实施例5
1)将5.0kg变性淀粉、6.0g黄原胶、1.83kg麦芽糊精、0.55g特丁基对苯二酚(TBHQ)、0.06kg维生素C钠、0.11kg醋酸钠、0.01kg吐温60加入至12.7kg纯水中，升温至70℃完全溶解，通过2倍乳液质量的壳聚糖类吸附剂进入砂磨机，降温至40℃循环；
2)将5.5kg维生素A晶体缓慢加入至步骤1)的保护性胶体中，继续在砂磨机中进行研磨，乳液粒径为160nm；
3)将上述维生素A乳化液连续雾化喷入15℃淀粉床中造粒，经1小时后，得到约19.7Kg含水量为6.5％的维生素A微胶囊。将上述湿的维生素A微胶囊转到流化床中，用60℃热空气进行流态化干燥6h后，将维生素A微胶囊转至20目和120目筛网进行筛分，将20～120目之间的颗粒转至85℃交联流化床内交联4h，最后得到17.7Kg含水量为1.5％的维生素A微胶囊。
经HPLC分析，其中维生素A的含量为23.6％，包埋率为99.9％。常温贮存1年后，含量为22.8％，维生素A保留率为96.57％。
实施例6
1)将6.88kg阿拉伯胶、1.15kg麦芽糊精、0.03g特丁基对苯二酚(TBHQ)、5.5kg维生素C钠、0.07kg醋酸钠、0.28kg吐温60加入至19.4kg纯水中，升温至70℃完全溶解，通过2倍乳液质量的壳聚糖类吸附剂进入砂磨机，降温至40℃循环；
2)将5.5kg维生素A晶体缓慢加入至步骤1)的保护性胶体中，继续在砂磨机中进行研磨，乳液粒径为160nm；
3)将上述维生素A乳化液连续雾化喷入15℃淀粉床中造粒，经1小时后，得到约20.0Kg含水量为6.5％的维生素A微胶囊。将上述湿的维生素A微胶囊转到流化床中，用60℃热空气进行流态化干燥6h后，将维生素A微胶囊转至20目和120目筛网进行筛分，将20～120目之间的颗粒转至85℃交联流化床内交联4h，最后得到18.0Kg含水量为1.5％的维生素A微胶囊。
经HPLC分析，其中维生素A的含量为23.2％，包埋率为99.9％。常温贮存1年后，含量为21.9％，维生素A保留率为94.37％。
实施例7
1)将2.75kg明胶(250bloom)、0.69kg糖浆、0.11g丁基羟基茴香醚(BHA)、0.18kg维生素C钠、0.07kg磷酸氢二钠、0.11kg蔗糖脂肪酸酯加入至9.4kg纯水中，升温至70℃完全溶解，通过2倍乳液质量的壳聚糖类吸附剂进入砂磨机，降温至45℃循环；
2)将5.5kg维生素A晶体缓慢加入至步骤1)的保护性胶体中，继续在砂磨机中进行研磨，乳液粒径为160nm；
3)将上述维生素A乳化液连续雾化喷入0℃淀粉床中造粒，经1小时后，得到约9.7Kg含水量为6.5％的维生素A微胶囊。将上述湿的维生素A微胶囊转到流化床中，用70℃热空气进行流态化干燥5h后，将维生素A微胶囊转至20目和120目筛网进行筛分，将20～120目之间的颗粒转至85℃交联流化床内交联4h，最后得到8.8Kg含水量为1.8％的维生素A微胶囊。
经HPLC分析，其中维生素A的含量为47.8％，包埋率为99.9％。常温贮存1年后，含量为45.6％，维生素A保留率为95.35％。
对比例1
1)在氮气保护下，将5.5kg维生素，0.28gBHT在65℃溶解；
2)将5.0kg明胶(120bloom)、1.0kg葡萄糖、0.18kg维生素C棕榈酸酯、0.08kg醋酸钠、0.06kg丙二醇脂肪酸酯加入至14.8kg纯水中，升温至70℃完全溶解；
3)将步骤1)的融油缓慢加入至步骤2)的水相中，65℃高速剪切20min，乳液粒径1.5μm；
4)将上述维生素A乳化液连续雾化喷入15℃的淀粉床中造粒，经1小时后，得到约12.1Kg含水量为6.5％的维生素A微胶囊。将上述湿的维生素A微胶囊转到流化床中，用60℃热空气进行流态化干燥4h后，将维生素A微胶囊转至20目和120目筛网进行筛分，将20～120目之间的颗粒转至85℃交联流化床内交联4h，最后得到10.3Kg含水量为1.7％的维生素A微胶囊。
经HPLC分析，其中维生素A的含量为35.3％，包埋率为99.5％。常温贮存1年后，含量为31.2％，维生素A保留率88.28％。
对比例2
与实施例2相比，仅不加入水相抗氧剂维生素C，其他工艺完全相同，最后得到16.7Kg含水量为1.6％的维生素A微胶囊。
经HPLC分析，其中维生素A的含量为23.8％，包埋率为99.9％。常温贮存1年后，含量为20.9％，维生素A保留率为87.86％。
对比例3
与实施例3相比，砂磨机中不加入壳聚糖类吸附剂，其他工艺条件完全相同，最后得到13.0Kg含水量为1.8％的维生素A微胶囊。
经HPLC分析，其中维生素A的含量为28.8％，包埋率为99.9％。常温贮存1年后，含量为23.0％，维生素A保留率为79.91％。
对比例4
与实施例3相比不加入油相抗氧剂乙氧基喹啉，其他工艺条件完全相同，最后得到13.0Kg含水量为1.8％的维生素A微胶囊。
经HPLC分析，其中维生素A的含量为29.6％，包埋率为99.9％。常温贮存1年后，含量为24.1％，维生素A保留率为81.42％。
对比例5
1)将6.88kg明胶(250bloom)、1.15kg糖浆、0.11g乙氧基喹啉、0.18kg维生素C钠、0.17kg磷酸氢二钠、0.11kg蔗糖脂肪酸酯加入至32.9kg纯水中，升温至100℃完全溶解，降温至50℃循环；
2)将5.5kg维生素A晶体缓慢加入至步骤1)的保护性胶体中，继续在砂磨机中进行研磨，乳液粒径研磨至500nm停止；
3)将上述维生素A乳化液连续雾化喷入淀粉床中造粒，经1小时后，得到约14.5Kg含水量为6.5％的维生素A微胶囊。将上述湿的维生素A微胶囊转到流化床中，用60℃热空气进行流态化干燥4h后，将维生素A微胶囊转至20目和120目筛网进行筛分，将20～120目之间的颗粒转至85℃交联流化床内交联4h，最后得到13.0Kg含水量为1.8％的维生素A微胶囊。
经HPLC分析，其中维生素A的含量为31.9％，包埋率为99.9％。常温贮存1年后，含量为27.3％，维生素A保留率为85.52％。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。
Claims (11)
1.一种维生素A微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将保护性胶体、填充剂、水相抗氧剂、油相抗氧剂、交联剂、乳化剂加入纯水中，升温至完全溶解为水溶性胶体，向其中加入壳聚糖类吸附剂，并送入砂磨机，然后降至一定温度循环研磨待用；
2)将维生素A晶体缓慢加入至步骤1)研磨待用的水溶性胶体中，继续在砂磨机中进行研磨，直至形成乳液粒径低于200nm的纳米级乳液；
3)将步骤2)的纳米级乳液进行干燥造粒、流化干燥、筛分、交联即得稳定的维生素A微胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的保护性胶体选自明胶、鱼明胶、阿拉伯胶、黄原胶、变性淀粉、木质素磺酸盐中的任一种或多种；优选为明胶，所述明胶为猪明胶，冻力度为50-250bloom，优选为100-200bloom。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的填充剂为麦芽糊精、糖浆、低聚麦芽糖、葡萄糖、果糖中的任一种或几种；优选为葡萄糖和/或果糖。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的油相抗氧剂选自二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、乙氧基喹啉、生育酚中的任一种或几种；优选为乙氧基喹啉和/或BHT；所述的水相抗氧剂选自维生素C、维生素C钠盐、维生素C棕榈酸酯中的任一种或多种。
5.根据权利要求1-4所述的制备方法，其特征在于，所述的交联剂选自醋酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的任一种或几种；优选地，所述的乳化剂选自蔗糖脂肪酸酯、吐温60、吐温80、聚甘油硬脂酸酯、丙二醇脂肪酸酯中的任一种或几种。
6.根据权利要求1-5所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中升温的温度为60～100℃，优选为60～80℃；降温的温度为30～55℃，优选为40～50℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，
所述纯水的用量控制在乳液固含为30～60％，优选为35～50％；
所述的保护性胶体与填充剂的质量比为1～10:1，优选4～6:1；
所述的保护性胶体与交联剂的质量比为10～100:1，优选40～80:1；
所述的维生素A晶体与乳化剂的质量比为20～500:1，优选50～200:1；
所述的维生素A晶体与保护性胶体的质量比为0.5～2:1，优选0.8～1.2:1；
所述的维生素A晶体与油相抗氧剂的质量比为1～200:1，优选10～50:1；
所述的维生素A晶体与水相抗氧剂的质量比为1～200:1，优选30～100:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的砂磨机研磨条件为：压力为0.5～1.5MPa，转速为1000～3000rmp，温度为40～50℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒塔中充满淀粉，淀粉粒径＜100μm，温度为0～50℃，优选为10～20℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的流化床干燥温度为50～90℃，时间为3～6h；优选地，温度为60～80℃，时间为4～5h。
11.根据权利要求1-10任一项所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒后产品在流化床中进行交联，流化床内温度为60-120℃，优选为70-90℃。
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