ES2274389T3 - Particulas encapsuladas. - Google Patents
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Abstract
Un método para preparar un ingrediente encapsulado que comprende (a) preparar una mezcla que comprende almidón, agua, ácido y un ingrediente para su encapsulado, incorporándose el ácido en la mezcla en una cantidad suficiente para reducir el pH de la mezcla de almidón y agua en al menos 0, 25 unidades, y (b) atomizar y secar la mezcla conformando de este modo un ingrediente encapsulado.
Description
Partículas encapsuladas.
La presente invención se refiere al sector del
encapsulado en almidón. Se refiere a partículas que comprenden
ingredientes encapsulados, métodos para prepararlas, composiciones
que las contienen y usos de dichas partí-
culas.
culas.
El encapsulado de ingredientes específicos en un
encapsulado basado en almidón es bien conocido cuando se desea
conformar una barrera hidrosoluble entre el componente y su entorno.
El encapsulado sirve normalmente para proteger un ingrediente
sensible frente al entorno, o viceversa. Por ejemplo, en algunas
composiciones tales como composiciones detergentes, uno o más
componentes pueden ser sensibles a la atmósfera y/o a la matriz del
detergente y se puede utilizar por tanto el encapsulado para
proteger tales componentes durante el almacenamiento, antes de
entrar en el agua de lavado.
Además, la mayoría de los consumidores exigen
productos detergentes perfumados y esperan que los tejidos y demás
artículos que se lavan con estos productos también tengan una
fragancia agradable. Sin embargo, algunos ingredientes de perfume
no son estables durante el almacenamiento de manera que precisan ser
protegidos durante el almacenamiento como se ha descrito
anteriormente. Además, en cuanto a los perfumes existe un factor
adicional pues a los consumidores no les gusta ser abrumados por
olores fuertes a perfume al abrir la caja u otro recipiente de
productos detergentes. Con el fin de proporcionar suficiente olor a
los tejidos lavados, se precisa una cantidad relativamente alta de
perfume en un producto para el lavado de ropa. Incluso entonces,
debido a que se produce una dilución considerable del detergente,
puede haber una fragancia muy limitada sobre las prendas lavadas.
Sin embargo, las cargas altas de perfume tienden a crear un
inaceptable olor fuerte del producto detergente en sí. Por lo
tanto, se ha desarrollado el encapsulado como una forma para
introducir más perfume en un producto en el que se desea que el
producto en sí no tenga un olor muy fuerte.
Otros ejemplos de tales productos son cualquier
producto donde se requiera un olor y/o sabor suave en el producto
neto y un olor y/o sabor más fuerte cuando el producto entra en
contacto con agua, tal como en alimentos aromatizados, pastillas de
jabón, productos de papel para su uso en el hogar tales como
toallas, hojas aromáticas secadoras, etc. Otras aplicaciones del
encapsulado en almidón incluyen el encapsulado de productos
farmacéuticos y/o vitaminas, donde se puede utilizar el encapsulado
para proteger el producto farmacéutico/vitamina y/o puede ser
ventajoso para hacer que fármacos con sabores desagradables resulten
más apetecibles. La invención también se puede utilizar para
encapsular ingredientes en los sectores del cuidado personal
incluyendo el cuidado del cabello, productos de papel, cuidado de
animales y productos domésticos. Por ejemplo, otros componentes
además de perfumes adecuados para su encapsulado incluyen aceites de
silicona, ceras, hidrocarburos, ácidos grasos superiores, aceites
esenciales, lípidos, refrigerantes cutáneos, filtros solares,
glicerina, catalizadores, partículas blanqueantes, partículas de
dióxido de silicio, agentes reductores del mal olor, sustancias
activas antitranspirantes, polímeros catiónicos y mezclas de
los
mismos.
mismos.
Los documentos WO 99/55819, WO 01/40430,
EP-A-858828,
EP-A-1160311 y
US-5.955.419, por ejemplo, describen ejemplos de
encapsulados en almidón. No obstante, los encapsulados en almidón
tales como los descritos en estas solicitudes tienen limitaciones:
se tienen que utilizar grandes cantidades de almidón para el
encapsulado y además, en el caso del encapsulado de aceites tales
como aceites perfumados, siempre queda aceite libre presente en el
exterior de las partículas del encapsulado.
La patente US-5.935.826 describe
el uso de derivados de almidón convertidos en glucoamilasa como
agentes encapsulantes en sistemas donde se desea una alta carga y
retención del ingrediente activo, una baja exposición a aceite
superficial y una excelente resistencia a la oxidación.
Los presentes inventores han descubierto que es
posible paliar estos problemas y preparar un ingrediente encapsulado
utilizando menores cantidades de almidón. La presente invención
proporciona la ventaja adicional de que cuando el material
encapsulado comprende aceite libre, esta invención reduce el aceite
libre existente en el exterior de los encapsulados. Esto es
especialmente ventajoso en el encapsulado de aceites perfumados pues
permite incorporar mayores niveles de perfume en productos tales
como composiciones detergentes sin aumentar el olor en seco de la
composición detergente.
Otro problema que se puede asociar a la
fabricación de encapsulados en almidón se refiere a la producción
de material en forma de partículas finas durante la fabricación.
Dado que estos materiales son inflamables, una acumulación de
partículas muy finas puede resultar explosiva en presencia de
oxígeno y una fuente de ignición tal como una chispa. Se ha
descubierto sorprendentemente que la presente invención tiene un
impacto considerable para reducir este problema.
Según la presente invención, se proporciona un
método para elaborar un ingrediente encapsulado que comprende (a)
preparar una mezcla que comprende almidón, agua, ácido e ingrediente
para el encapsulado, incorporándose el ácido a la mezcla en una
cantidad suficiente para reducir el pH de la mezcla de almidón y
agua en al menos 0,25 unidades, y (b) atomizar y secar la mezcla
conformando así ingrediente encapsulado.
Según otros aspectos de esta invención, se
proporcionan ingredientes encapsulados que se pueden obtener a
partir del proceso mencionado y productos que contienen tales
ingredientes encapsulados.
Todos los porcentajes, relaciones y proporciones
en la presente memoria se expresan en peso, salvo que se indique lo
contrario. Todos los documentos citados están incorporados a la
presente memoria en su totalidad como referencia.
En la primera etapa del proceso de la presente
invención se prepara una mezcla acuosa que comprende almidón, agua,
ingrediente para el encapsulado y ácido. Estos ingredientes se
pueden añadir en cualquier orden, pero normalmente primero se
prepara la mezcla de almidón y agua y posteriormente se añade, de
forma secuencial o conjunta, el ácido y el ingrediente para el
encapsulado. Si se añaden de forma secuencial, el ácido se puede
añadir antes que el ingrediente para el encapsulado. De forma
alternativa, el ácido se añade después que el ingrediente para el
encapsulado.
La concentración de almidón en la mezcla acuosa
puede ser de al menos 5% o 10% en peso hasta 60% o incluso 75% en
peso. Generalmente, la concentración de almidón en la mezcla es de
20% a 50% en peso, más habitualmente alrededor de 25% a 40%, en
peso en la mezcla acuosa.
Si la concentración es muy baja, para preparar
las partículas encapsuladas que se obtienen en la presente
invención, el coste energético del proceso es alto, debido a la
necesidad de eliminar altos niveles de agua. El factor limitativo
del límite superior de concentración es la necesidad de poder
procesar la mezcla. Los niveles superiores de almidón se pueden
adaptar siempre que la mezcla siga pudiendo ser atomizada y secada
para preparar los encapsulados finales de producto. Se pueden
incorporar otros aditivos para reducir la viscosidad de la mezcla
de almidón y agua y mejorar la facilidad de manipulación. Ejemplos
adecuados incluyen emulsionantes y plastificantes.
Los almidones adecuados para su uso en esta
primera etapa pueden estar hechos a partir de almidón crudo, almidón
pregelatinizado, almidón modificado derivado de tubérculos,
legumbres, cereales y granos, por ejemplo, almidón de maíz, almidón
de trigo, almidón de arroz, almidón de maíz ceroso, almidón de
avena, almidón de mandioca, almidón de cebada cerosa, almidón de
arroz ceroso, almidón de arroz dulce, amioca, almidón de patata,
almidón de tapioca y mezclas de los mismos.
Los almidones modificados pueden resultar
especialmente adecuados para su uso en la presente invención y estos
almidones incluyen almidón hidrolizado, almidón tratado con ácido,
almidón que tiene grupos hidrófobos, tales como ésteres de almidón
de hidrocarburos de cadena larga (C5 o superior), acetatos de
almidón, octenil succinato de almidón y mezclas de los mismos.
Especialmente preferidos son los ésteres de almidón, especialmente
los octenil succinatos de almidón.
La expresión "almidón hidrolizado" se
refiere a productos de tipo oligosacárido que se obtienen de forma
típica por hidrólisis ácida y/o enzimática de almidones,
preferiblemente del almidón de maíz. Se puede preferir incluir un
éster de almidón en la mezcla de almidón y agua. Los almidones
hidrolizados preferidos, especialmente para el éster de almidón o
la mezcla de ésteres de almidón, tienen preferiblemente valores de
equivalente de dextrosa (DE) de 20 a 80, más preferiblemente de 20
a 50 o incluso de 25 a 38, DE. El valor DE mide la equivalencia
reductora del almidón hidrolizado con respecto a la dextrosa y se
expresa como porcentaje (calculado como sustancia seca). Cuanto
mayor es el valor DE, mayor es la presencia de azúcares reductores.
Un método para determinar los valores DE puede encontrarse en
Standard Analytical Methods of the Member Companies of Corn
Industries Research Foundation, 6ª ed. Corn Refineries Association,
Inc. Washington, DC 1980, D-52.
Almidones especialmente preferidos son aquellos
en los que el almidón se gelatiniza y el grupo hidrófobo comprende
un grupo alquilo o alquenilo que contiene al menos cinco átomos de
carbono o un grupo aralquilo o aralquenilo que contiene al menos
seis átomos de carbono. Almidones preferidos para su uso en la
presente invención son los ésteres de almidón. Estos almidones
tendrán de forma típica un grado de sustitución en el intervalo de
0,01% a 10%. La parte hidrocarburo del éster modificador debería ser
preferiblemente una cadena de carbono de C_{5} a C_{16}. Como
se ha indicado anteriormente, el éster preferido es octenil
succinato. Preferiblemente, también se pueden utilizar en la
presente invención almidones de maíz ceroso sustituidos con octenil
succinato (OSAN) de diversos tipos tales como 1) almidón ceroso,
tratado con ácido y sustituido con OSAN, (2) mezcla de sólidos de
jarabe de maíz: almidón ceroso, sustituido con OSAN y dextrinizado,
3) almidón ceroso: sustituido con OSAN y dextrinizado, 4) mezcla de
sólidos de jarabe de maíz o maltodextrinas con almidón ceroso:
tratado con ácido, sustituido con OSAN y, a continuación, cocido y
secado por pulverización, 5) almidón ceroso: tratado con ácido,
sustituido con OSAN y, a continuación, cocido y secado por
pulverización, y 6) las viscosidades alta y baja de las
modificaciones anteriores (basadas en el nivel de tratamiento con
ácido). También resultan adecuadas las mezclas de estos almidones,
especialmente mezclas de los almidones modificados de viscosidad
alta y baja.
Especialmente preferidos son los almidones
modificados que comprenden un derivado de almidón que contiene un
grupo hidrófobo o un grupo hidrófobo y un grupo hidrófilo que ha
sido degradado por al menos una enzima capaz de escindir los
enlaces 1,4 de la molécula del almidón desde los extremos no
reductores para producir sacáridos de cadena corta que proporcionan
una alta resistencia a la oxidación al tiempo que mantienen partes
con peso molecular básicamente alto de la base de almidón. Tales
almidones se describen en la patente
EP-A-922 449.
La mezcla acuosa de almidón también puede
incluir un plastificante para el almidón. Ejemplos adecuados
incluyen monosacáridos, disacáridos, oligosacáridos y
maltodextrinas, tales como glucosa, sacarosa, sorbitol, goma
arábiga, gomas guar y maltodextrina.
El ácido que se utiliza en el proceso de la
invención puede ser cualquier ácido. Los ejemplos incluyen ácido
sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorhídrico, ácido sulfámico y ácido
fosfónico. Sin embargo, los ácidos carboxílicos orgánicos son muy
preferidos, especialmente preferidos son los ácidos orgánicos que
comprenden más de un grupo de ácido carboxílico. Los ejemplos de
ácidos orgánicos adecuados incluyen ácido cítrico, ácido tartárico,
ácido maleico, ácido málico, ácido succínico, ácido sebácico, ácido
adípico, ácido itacónico, ácido acético y ácido ascórbico, etc. En
la presente invención se utilizan más habitualmente los ácidos
saturados. Especialmente preferido es el ácido cítrico.
El ácido se añade para reducir el pH de la
mezcla. El ácido se añade generalmente para reducir el pH de la
mezcla en al menos 0,25 unidades de pH, preferiblemente al menos 0,5
unidades o incluso al menos 1 ó 1,5 ó 2 unidades de pH. A las
concentraciones utilizadas en esta invención, los almidones
preferidos proporcionan un pH con agua no superior a 4,0. De forma
típica, el ácido se utiliza para reducir el pH de la mezcla de
almidón y agua a un valor de 3,5 o inferior, o incluso inferior a 3
o incluso a un pH inferior a 2.
El ingrediente para el encapsulado puede ser
cualquiera de los ingredientes mencionados anteriormente como
adecuados para su encapsulado, bien solo o junto con otro
ingredientes o con cargas, vehículos y/o disolventes. La invención
está especialmente destinada al encapsulado de componentes de sabor
y/o perfume y/o ingredientes activos detergentes. La invención
resulta especialmente adecuada para el encapsulado de ingredientes
que comprenden un componente de tipo aceite. La invención también
es adecuada para encapsular tales componentes presentes en
microcápsulas, por ejemplo, como se describe en el documento WO
2004/016234.
Ingredientes adecuados para su encapsulado
incluyen materiales seleccionados del grupo que consiste en perfumes
tales como
3-(4-t-butilfenil)-2-metil
propanal,
3-(4-t-butilfenil)-propanal,
3-(4-isopropilfenil)-2-metilpropanal,
3-(3,4-metilenedioxifenil)-2-metilpropanal
y
2,6-dimetil-5-heptenal,
alfa damascona, beta damascona, delta damascona, damascenona,
6,7-dihidro-1,1,2,3,3-pentametil-4(5H)-indanona,
metil-7,3-dihidro-2H-1,5-benzodioxepin-3-ona,
2-[2-(4-metil-3-ciclohexenil-1-il)propil]ciclopentan-2-ona,
2-sec-butilciclohexanona y dihidro
beta ionona, linalol, etillinalol,
tetra-hidrolinalol y
di-hidromircenol; aceites de silicona, ceras tales
como ceras de polietileno; hidrocarburos tales como vaselina;
aceites esenciales tales como aceites de pescado, jazmín, alcanfor,
lavanda; refrigerantes cutáneos tales como mentol, lactato de
metilo; vitaminas tales como vitamina A y E; filtros solares;
glicerina; catalizadores tales como catalizadores de tipo manganeso
o catalizadores del blanqueador; partículas de blanqueador tales
como perboratos, percarbonatos, perácidos o activadores del
blanqueador; partículas de dióxido de silicio; sustancias activas
antitranspirantes; polímeros catiónicos tales como éster de
diseboil etanol, cloruro de dimetilamonio y mezclas de los mismos.
Se pueden obtener ingredientes adecuados de Givaudan de Mount
Olive, New Jersey, EE.UU., International Flavors & Fragrances de
South Brunswick, New Jersey, EE.UU. o Quest de Naarden, Países
Bajos.
Otros ejemplos de materiales de perfume
adecuados para su encapsulado utilizando el método de encapsulado
de la presente invención se describen en el documento WO99/55819, a
partir de la página 3. Los perfumes especialmente preferidos para
su encapsulado según la presente invención incluyen los perfumes HIA
mencionados en esa solicitud de patente, especialmente aquellos
perfumes que tienen un punto de ebullición determinado a la presión
estándar normal de aproximadamente 101 kPa (760 mmHg) de 275ºC o
inferior, un coeficiente de reparto octanol/agua P de
aproximadamente 2.000 o superior y un umbral de detección de olores
inferior o igual a 50 partes por billón (ppb). El ingrediente de
perfume preferido tiene un logP de 2 o superior.
Después de la formación de la mezcla acuosa que
comprende almidón, agua, ingrediente para el encapsulado y ácido,
la mezcla se mezcla a alta cizalla para formar una emulsión o
dispersión del ingrediente para el encapsulado en la solución de
almidón acuosa. Cuando el ingrediente para el encapsulado es un
aceite, el mezclado debe ser a una cizalla suficiente y durante un
tiempo suficiente para dar lugar a gotículas oleosas que tienen un
diámetro no superior a 2 mm, preferiblemente no superior a 1,5 mm y
preferiblemente no superior a 1 mm, medido bajo un microscopio.
A continuación, se puede utilizar cualquier
técnica adecuada para la etapa final del proceso donde la mezcla
acuosa que incluye ácido e ingrediente para el encapsulado se
atomiza y seca. Las técnicas adecuadas incluyen, aunque no de forma
limitativa, aquellas que se conocen en la técnica que incluyen
secado por pulverización, extrusión, métodos de
congelación/cristalización por pulverización, recubrimiento en lecho
fluido y el uso de catalizadores de transferencia de fase para
fomentar la polimerización interfacial. La eficacia de la
pulverización se puede aumentar mediante métodos conocidos en la
técnica, tales como el uso de torres de secado a alta temperatura,
engrasar ligeramente las paredes de la cámara o usar aire
acondicionado previamente en el que la humedad ha sido
prácticamente eliminada.
La actividad (carga útil) del producto
encapsulado final puede ser superior a 40% en peso, superior a 50%
en peso o incluso superior a 60% en peso o superior a 62% en peso,
del ingrediente activo encapsulado en almidón. Cuando el
ingrediente encapsulado comprende un componente oleoso, se ha
comprobado que según la presente invención, estas cargas útiles
sorprendentemente altas están también asociadas con una cantidad
inusualmente baja de aceite libre en el exterior del encapsulado.
Por tanto, para una actividad de un aceite perfumado tal como
aceite de naranja de 60% en peso, según la presente invención, los
encapsulados también pueden tener un contenido de aceite libre (el
método de medición se indica a continuación) de no más de 1%,
preferiblemente menos de 0,75% o incluso menos de 0,5%, en
peso.
Se coloca 1 g de encapsulados en almidón que
comprenden componente de aceite encapsulado en un vial de vidrio de
40 ml. A continuación, se añaden al mismo vial 5 ml de hexano y 5 ml
de una solución de hexadecano en hexano [(0,3 mg/ml)]. La muestra
se agita suavemente a mano durante 2 minutos y se deja reposar
durante 20 minutos para que la partícula se deposite. Se extrae una
alícuota para su inyección en el GC. Si la solución no es
transparente transcurridos 20 minutos, la solución se puede filtrar
[a través de un disco PDVF de 0,45 \mum]. La solución de
hexadecano se utiliza como patrón interno. La cuantificación se
realiza comparando con la respuesta de una solución de referencia
del aceite encapsulado en hexano que también contiene el patrón
interno. La solución de referencia se prepara sobre la base del
aceite libre previsto de manera que se obtengan respuestas de GC
similares en la solución problema y en la solución de referencia
[para niveles de aceite libre < 1%, se puede utilizar una
solución de 0,7 mg/ml]. Se prepara una solución fresca cada día.
La siguiente etapa es la formación de los
encapsulados: la mezcla de almidón y agua se agita y atomiza
mediante cualquier medio convencional, por ejemplo, bombeando a una
torre de secado por pulverización y atomizando, por ejemplo, desde
un reactor de disco giratorio. Las gotículas pulverizadas se secan
entonces, dando lugar a encapsulados.
El tiempo de residencia del ácido en la mezcla
de agua y almidón antes de la atomización es generalmente de al
menos 15 minutos y de no más de 72 horas. Más habitualmente, el
tiempo de residencia no será de más de 24, 12 o incluso 1 hora.
Otros métodos conocidos para fabricar los
encapsulados en almidón de la presente invención incluyen, aunque
no de forma limitativa, aglomeración en lecho fluido, extrusión,
métodos de refrigeración/cristalización y el uso de catalizadores
de transferencia de fase para fomentar la polimerización
interfacial.
Se puede preferir incorporar a la mezcla
componentes o sistemas de emulsificación antes de las etapas de
atomizar y secar. Los almidones modificados que tienen capacidad
emulsionante y estabilizante de la emulsión tales como los ésteres
de almidón, especialmente los octenil succinatos, tienen la
capacidad de atrapar en la emulsión ingredientes para el
encapsulado, especialmente gotículas de aceite perfumado, debido al
carácter hidrófobo del agente modificador del almidón. El
ingrediente para el encapsulado tal como los aceites perfumados o
sabores permanecen atrapados en el almidón modificado hasta que
entran en contacto con agua, por ejemplo, durante la disolución de
un detergente para lavado de ropa en solución de lavado, debido a
factores termodinámicos, es decir, la interacción hidrófoba y
estabilización de la emulsión debido a impedimento estérico.
Almidones preferidos se describen en las
patentes EP-A-922499,
US-4.977.252, US-5.354.559 y
US-5.935.826.
Las partículas encapsuladas pueden contener
perfumes u otros ingredientes adecuados para su incorporación en
composiciones detergentes. Las partículas encapsuladas se añaden
entonces a detergentes en una cantidad para proporcionar la
concentración deseada de componente encapsulado en el detergente
final, por ejemplo, a niveles de hasta 50% en peso o más, en
función del componente encapsulado. Generalmente, el componente
encapsulado será un ingrediente especializado que se añade
habitualmente en cantidades pequeñas, por ejemplo, perfume o
componentes blanqueadores, especialmente componentes catalizadores.
Estos componentes estarán normalmente presentes en cantidades de
0,01% en peso basado en la composición detergente a 20% en peso, de
0,05% a 10% en peso, de 0,05% a 3,0% o de 0,05% a 1% en peso. Las
partículas encapsuladas tienen un tamaño de aproximadamente 1
micrómetro a aproximadamente 1.000 micrómetros. El tamaño de
partículas se controla mediante el tamaño de las partículas
suspendidas en la mezcla que se atomiza y seca y las condiciones de
las etapas de atomizar y
secar.
secar.
Como se ha descrito anteriormente, las
composiciones detergentes que comprenden las partículas de la
invención comprenderán al menos algunos de los materiales
adyuvantes del detergente usuales, tales como aglomerados,
extruidos, otras partículas secadas por pulverización que tienen
diferente composición a las de la invención o materiales añadidos
secos. De forma convencional, los tensioactivos se incorporan a
aglomerados, extruidos o partículas secadas por pulverización junto
con materiales sólidos, normalmente aditivos reforzantes de la
detergencia, y estos se pueden mezclar con las partículas
encapsuladas de la invención.
Los materiales adyuvantes del detergente se
seleccionan de forma típica del grupo que consiste en tensioactivos
detersivos, aditivos reforzantes de la detergencia,
co-aditivos reforzantes de la detergencia
poliméricos, blanqueador, quelantes, enzimas, polímeros
antirredeposición, polímeros para la liberación de la suciedad,
agentes poliméricos suspensores de la suciedad y/o dispersantes de
la suciedad, inhibidores de transferencia de colorantes, agentes
para la integridad de los tejidos, supresores de las jabonaduras,
suavizantes de tejidos, floculantes, perfumes, agentes
blanqueadores, fotoblanqueantes y combinaciones de los mismos.
La naturaleza precisa de estos componentes
adicionales y los niveles de incorporación de los mismos dependerán
de la forma física de la composición o componente y del tipo preciso
de la operación de lavado para la que vaya a utilizarse.
Un componente adyuvante muy preferido es un
tensioactivo. Preferiblemente, la composición detergente comprende
uno o más tensioactivos. De forma típica, la composición detergente
comprende (en peso de la composición) de 0% a 50%, preferiblemente
de 5% y más preferiblemente de 10% o incluso de 15% en peso a 40%,
30% o 20%, de uno o más tensioactivos. Los tensioactivos preferidos
son tensioactivos aniónicos, tensioactivos no iónicos,
tensioactivos catiónicos, tensioactivos de ion híbrido,
tensioactivos anfóteros, tensioactivos cataniónicos y mezclas de
los mismos.
Los tensioactivos aniónicos preferidos
comprenden uno o más restos seleccionados del grupo que consiste en
carbonato, fosfato, sulfato, sulfonato y mezclas de los mismos. Los
tensioactivos aniónicos preferidos son alquil
C_{8-18} sulfatos y alquil
C_{8-18} sulfonatos. Tensioactivos aniónicos
adecuados que se incorporan solos o en mezclas en las composiciones
de la invención son también los alquil C_{8-18}
sulfatos y/o alquil C_{8-18} sulfonatos
condensados de forma opcional con 1 a 9 moles de óxido de alquileno
C_{1-4} por mol de alquil
C_{8-18} sulfato y/o alquil
C_{8-18} sulfonato. La cadena alquílica de los
alquil C_{8-18} sulfatos y/o alquil
C_{8-18} sulfonatos puede ser lineal o ramificada;
las cadenas alquílicas ramificadas preferidas comprenden uno o más
restos que son grupos alquilo C_{1-6}. Otros
tensioactivos aniónicos preferidos son alquil
C_{8-18} benceno sulfatos y/o alquil
C_{8-18} benceno sulfonatos. La cadena alquílica
de los alquil C_{8-18} benceno sulfatos y/o
alquil C_{8-18} benceno sulfonatos puede ser
lineal o ramificada; las cadenas alquílicas ramificadas preferidas
comprenden uno o más restos ramificados que son grupos alquilo
C_{1-6}.
Otros tensioactivos aniónicos preferidos se
seleccionan del grupo que consiste en: alquenil
C_{8-18} sulfatos, alquenil
C_{8-18} sulfonatos, alquenil
C_{8-18} benceno sulfatos, alquenil
C_{8-18} benceno sulfonatos, alquil
C_{8-18} dimetil benceno sulfato, alquil
C_{8-18} dimetil benceno sulfonato, éster
sulfonatos de ácido graso, di-alquilsulfosuccinatos
y combinaciones de los mismos. Los tensioactivos aniónicos pueden
estar presentes en forma de sal. Por ejemplo, el tensioactivo
aniónico puede ser una sal de metal alcalino de uno o más de los
compuestos seleccionados del grupo que consiste en: alquil
C_{8-18} sulfato, alquil
C_{8-18} sulfonato, alquil
C_{8-18} benceno sulfato, alquil
C_{8}-C_{18} benceno sulfonato y combinaciones
de los mismos. Los metales alcalinos preferidos son sodio, potasio
y mezclas de los mismos. De forma típica, la composición detergente
comprende de 10% a 30% en peso de tensioactivo aniónico.
Los tensioactivos no iónicos preferidos se
seleccionan del grupo que consiste en: alcoholes
C_{8-18} condensados con de 1 a 9 moles de óxido
de alquileno C_{1}-C_{4} por mol de alcohol
C_{8-18}, alquil C_{8-18}
N-C_{1-4} alquil glucamidas,
C_{8-18} amido C_{1-4}
dimetilaminas, alquil C_{8-18} poliglicósidos,
monoéteres de glicerol, polihidroxiamidas y combinaciones de los
mismos. De forma típica, las composiciones detergentes de la
invención comprenden de 0% a 15%, preferiblemente de 2% a 10%, en
peso de tensioactivo no iónico.
Los tensioactivos catiónicos preferidos son
compuestos de amonio cuaternario. Los compuestos de amonio
cuaternario preferidos comprenden una mezcla de cadenas
hidrocarbonadas largas y cortas, de forma típica cadenas alquílicas
y/o hidroxialquílicas y/o alquílicas alcoxiladas. De forma típica,
las cadenas hidrocarbonadas largas son cadenas alquílicas
C_{8-18}, cadenas hidroxialquílicas
C_{8-18} y/o cadenas alquílicas
C_{8-18} alcoxiladas. De forma típica, las
cadenas hidrocarbonadas cortas son cadenas alquílicas
C_{1-4}, cadenas hidroxialquílicas
C_{1-4} y/o cadenas alquílicas
C_{1-4} alcoxiladas. De forma típica, la
composición detergente comprende (en peso de la composición) de 0%
a 20% de tensioactivo catiónico.
Los tensioactivos de ion híbrido preferidos
comprenden uno o más átomos de nitrógeno cuaternizado y uno o más
restos seleccionados del grupo que consiste en: carbonato, fosfato,
sulfato, sulfonato y combinaciones de los mismos. Los tensioactivos
de ion híbrido preferidos son alquilbetaínas. Otros tensioactivos de
ion híbrido preferidos son óxidos de alquilamina. También se pueden
incluir tensioactivos cataniónicos que son complejos que comprenden
un tensioactivo catiónico y un tensioactivo aniónico. De forma
típica, la relación molar entre el tensioactivo catiónico y el
tensioactivo aniónico en el complejo es superior a 1:1, de manera
que el complejo tiene una carga neta positiva.
Un componente adyuvante preferido adicional es
un aditivo reforzante de la detergencia. Preferiblemente, la
composición detergente comprende (en peso de la composición y con
referencia a una base anhidra) de 5% a 50% de aditivo reforzante de
la detergencia. Los aditivos reforzantes de la detergencia
preferidos se seleccionan del grupo que consiste en: fosfatos
inorgánicos y sales de los mismos, preferiblemente ortofosfato,
pirofosfato, tripolifosfato, sales de metal alcalino de los mismos
y combinaciones de los mismos; ácidos policarboxílicos y sales de
los mismos, preferiblemente ácido cítrico, sales de metal alcalino
de los mismos y combinaciones de los mismos; aluminosilicatos,
sales de los mismos y combinaciones de los mismos, preferiblemente
aluminosilicatos amorfos, aluminosilicatos cristalinos, mezclas de
aluminosilicatos amorfos y cristalinos, sales de metal alcalino de
los mismos y combinaciones de los mismos, con máxima preferencia
zeolita A, zeolita P, zeolita MAP, sales de los mismos y
combinaciones de los mismos; silicatos tales como silicatos
laminares, sales de los mismos y combinaciones de los mismos,
preferiblemente silicato laminar de sodio, y combinaciones de los
mismos.
Un componente adyuvante preferido es un agente
blanqueante. Preferiblemente, la composición detergente comprende
uno o más agentes blanqueantes. De forma típica, la composición
comprende (en peso de la composición) de 1% a 50% de uno o más
agentes blanqueantes. Los agentes blanqueantes preferidos se
seleccionan del grupo que consiste en fuentes de peróxido, fuentes
de perácido, reforzadores del blanqueador, catalizadores del
blanqueador, fotoblanqueantes y combinaciones de los mismos. Las
fuentes de peróxido preferidas se seleccionan del grupo que
consiste en: perborato monohidratado, perborato tetrahidratado,
percarbonato, sales de los mismos y combinaciones de los mismos.
Las fuentes de perácido preferidas se seleccionan del grupo que
consiste en: activadores del blanqueador de forma típica con una
fuente de peróxido tales como perborato o percarbonato, perácidos
formados previamente y combinaciones de los mismos. Los activadores
del blanqueador preferidos se seleccionan del grupo que consiste
en: activadores del blanqueador de tipo oxibenceno sulfonato,
activadores del blanqueador de tipo lactama, activadores del
blanqueador de tipo imida y combinaciones de los mismos. Una fuente
de perácido preferida es tetraacetil etilendiamina (TAED) y una
fuente de peróxido tal como percarbonato. Los activadores del
blanqueador de tipo oxibenceno sulfonato preferidos se seleccionan
del grupo que consiste en:
nonanoil-oxibenceno-sulfonato,
6-nonamido-caproil-oxibenceno-sulfonato,
sales de los mismos y combinaciones de los mismos. Los activadores
del blanqueador de tipo lactama preferidos son
acil-caprolactamas y/o
acil-valerolactamas. Un activador del blanqueador
de tipo imida preferido es
N-nonanoil-N-metil-acetamida.
Los perácidos formados previamente preferidos se
seleccionan del grupo que consiste en ácido
N,N-ftaloil-amino-peroxicaproico,
ácido nonil-amido-peroxiadípico,
sales de los mismos y combinaciones de los mismos. Preferiblemente,
la composición STW comprende una o más fuentes de peróxido y una o
más fuentes de perácido. Los catalizadores del blanqueador
preferidos comprenden uno o más iones de metal de transición. Otros
agentes blanqueantes preferidos son peróxidos de diacilo. Los
reforzadores del blanqueador preferidos se seleccionan del grupo que
consiste en: iminas de ion híbrido, poliiones de imina aniónica,
sales de oxaziridinio cuaternario y combinaciones de los mismos.
Los reforzadores del blanqueador muy preferidos se seleccionan del
grupo que consiste en: iones híbridos de ariliminio, poliiones de
ariliminio y combinaciones de los mismos. Los reforzadores del
blanqueador adecuados se describen en las patentes
US-360.568, US-5.360.569 y
US-5.370.826.
Un componente adyuvante preferido es un
inhibidor de redeposición. Preferiblemente, la composición
detergente comprende uno o más inhibidores de redeposición. Los
inhibidores de redeposición preferidos son componentes poliméricos
celulósicos, con máxima preferencia carboximetilcelulosas.
Un componente adyuvante preferido es un
quelante. Preferiblemente, la composición detergente comprende uno
o más quelantes. Preferiblemente, la composición detergente
comprende (en peso de la composición) de 0,01% a 10% de quelante.
Los quelantes preferidos se seleccionan del grupo que consiste en:
ácido hidroxietano dimetilenfosfónico, ácido etilendiamino
tetra(metilenfosfónico),
dietilentriamino-pentacetato,
etilendiamino-tetraacetato, ácido
dietilentriamino-penta(metilfosfónico), ácido
etilendiamino disuccínico y combinaciones de los mismos.
Un componente adyuvante preferido es un
inhibidor de transferencia de colorantes. Preferiblemente, la
composición detergente comprende uno o más inhibidores de
transferencia de colorantes. De forma típica, los inhibidores de
transferencia de colorantes son componentes poliméricos que atrapan
las moléculas de tinte y retienen las moléculas de tinte,
suspendiéndolas en la solución de lavado. Los inhibidores de
transferencia de colorantes preferidos se seleccionan del grupo que
consiste en: polivinilpirrolidonas, poli(N-óxidos de
vinilpiridina), copolímeros de
polivinilpirrolidona-polivinilimidazola y
combinaciones de los mismos.
Un componente adyuvante preferido es una enzima.
Preferiblemente, la composición detergente comprende una o más
enzimas. Las enzimas preferidas se seleccionan del grupo que
consiste en: amilasas, arabinosidasas, carbohidrasas, celulasas,
condroitinasas, cutinasas, dextranasas, esterasas,
\beta-glucanasas, gluco-amilasas,
hialuronidasas, queratanasas, lacasas, ligninasas, lipasas,
lipoxigenasas, malanasas, mananasas, oxidasas, pectinasas,
pentosanasas, peroxidasas, fenoloxidasas, fosfolipasas, proteasas,
pululanasas, reductasas, tanasas, transferasas, xilanasas,
xiloglucanasas y combinaciones de las mismas. Las enzimas preferidas
se seleccionan del grupo que consiste en: amilasas, carbohidrasas,
celulasas, lipasas, proteasas y combinaciones de las mismas.
Un componente adyuvante preferido es un agente
para la integridad de los tejidos. Preferiblemente, la composición
detergente comprende uno o más agentes para la integridad de los
tejidos. De forma típica, los agentes para la integridad de los
tejidos son componentes poliméricos que se depositan sobre la
superficie de los tejidos y evitan que los tejidos se dañen durante
el proceso de lavado. Los agentes para la integridad de los tejidos
preferidos son celulosas modificadas hidrófobamente. Estas celulosas
modificadas hidrófobamente reducen la abrasión de los tejidos,
mejoran las interacciones entre las fibras y reducen la pérdida de
tinte de los tejidos. Una celulosa modificada hidrófobamente
preferida se describe en el documento WO99/14245. Otros agentes para
la integridad de los tejidos preferidos son componentes poliméricos
o componentes oligoméricos que se pueden obtener, y se obtienen
preferiblemente, mediante un proceso que comprende la etapa de
condensar imidazol y epiclorhidrina.
Un componente adyuvante preferido es una sal.
Preferiblemente, la composición detergente comprende una o más
sales. Las sales pueden actuar como agentes de alcalinidad,
tampones, aditivos reforzantes de la detergencia, inhibidores de la
incrustación, cargas, reguladores del pH, agentes de estabilidad y
combinaciones de los mismos. De forma típica, la composición
detergente comprende (en peso de la composición) de 5% a 60% de sal.
Las sales preferidas son sales de metal alcalino de aluminato,
carbonato, cloruro, bicarbonato, nitrato, fosfato, silicato,
sulfato y combinaciones de las mismas. Otras sales preferidas son
sales de metal alcalinotérreo de aluminato, carbonato, cloruro,
bicarbonato, nitrato, fosfato, silicato, sulfato y combinaciones de
las mismas. Sales especialmente preferidas son sulfato de sodio,
carbonato de sodio, bicarbonato de sodio, silicato de sodio,
sulfato de sodio y combinaciones de las mismas. De forma opcional,
las sales de metal alcalino y/o sales de metal alcalinotérreo
pueden ser
anhidras.
anhidras.
Un componente adyuvante preferido es un agente
para liberar la suciedad. Preferiblemente, la composición detergente
comprende uno o más agentes para liberar la suciedad. De forma
típica, los agentes para liberar la suciedad son compuestos
poliméricos que modifican la superficie de los tejidos y evitan la
redeposición de la suciedad sobre el tejido. Los agentes para
liberar la suciedad preferidos son copolímeros, preferiblemente
copolímeros de bloques, que comprenden una o más unidades de
tereftalato. Los agentes para liberar la suciedad preferidos son
copolímeros sintetizados de dimetiltereftalato y polietilenglicol
terminalmente protegido con 1,2-glicol y
1,2-metilo. Otros agentes para liberar la suciedad
preferidos son poliésteres con extremos protegidos
aniónicamente.
Un componente adyuvante preferido es un
suspensor de la suciedad. Preferiblemente, la composición detergente
comprende uno o más suspensores de la suciedad. Los suspensores de
la suciedad preferidos son policarboxilatos poliméricos.
Especialmente preferidos son los polímeros derivados de ácido
acrílico, polímeros derivados de ácido maleico y copolímeros
derivados de ácido maleico y ácido acrílico. Además de sus
propiedades de suspensión de la suciedad, los policarboxilatos
poliméricos son también co-aditivos reforzantes de
la detergencia útiles para detergentes de lavado de ropa. Otros
suspensores de la suciedad preferidos son polialquileniminas
alcoxiladas. Las polialquileniminas alcoxiladas especialmente
preferidas son polietileniminas etoxiladas o polietileniminas
etoxilidas-propoxiladas. Otros suspensores de la
suciedad preferidos están representados por la fórmula:
\vskip1.000000\baselineskip
bis((C_{2}H_{5}O)(C_{2}H_{4}O)_{n}(CH_{3})-N^{+}-C_{x}H_{2x}-N^{+}-(CH_{3})-bis((C_{2}H_{4}O)_{n}(C_{2}H_{5}O)),
\vskip1.000000\baselineskip
en donde, n=de 10 a 50 y x=de 1 a
20. De forma opcional, los suspensores de la suciedad representados
por la fórmula anterior pueden estar sulfatados y/o
sulfonados.
Las composiciones detergentes de la invención
pueden comprender agentes suavizantes para suavizar durante el
lavado tales como arcilla, de manera opcional también con floculante
y enzimas.
En el documento WO97/11151 se puede encontrar
una descripción más específica de componentes detergentes
adecuados.
Lo siguiente son ejemplos de la invención.
Ejemplo
1
Se disuelven 500 g de almidón modificado con
HiCap 100 (suministrado por National Starch & Chemical) en 1.000
g de agua desionizada para producir una solución homogénea. Se
añaden 40 g de ácido cítrico anhidro a la solución de almidón y la
mezcla se agita durante 10 minutos para disolver el ácido cítrico.
En este momento, se añaden 600 g de perfume. Se lleva a cabo un
mezclado con alta cizalla durante 10 minutos a aproximadamente 209
rad/s (2.000 rpm) utilizando un mezclador de alta cizalla
ARD-Barico para producir una emulsión.
La emulsión se bombea entonces en un secador por
pulverización utilizando una bomba peristáltica y, a continuación,
se seca por pulverización en un secador por pulverización a
cocorriente Production Mino fabricado por Niro A/S. Se utiliza un
disco giratorio atomizador de tipo FS 1, también de Niro A/S, para
atomizar la suspensión acuosa. La temperatura de entrada del aire
en el secador por pulverización es de 200ºC y la temperatura de
salida es de 90ºC. La velocidad del disco se fija a 2.984 rad/s
(28.500 rpm). La torre se estabiliza a estas condiciones
pulverizando agua durante 30 minutos antes de secar por
pulverización la emulsión. Las partículas secas se recogen después
de separar las partículas del aire en un ciclón. Las partículas
producidas tenían un tamaño de partículas medio de 35
micrómetros.
Las partículas de perfume producidas son
adecuadas para su incorporación en las composiciones detergentes
ilustradas a continuación. Los niveles de incorporación son
generalmente de 0,01% a 10% en peso, basados en el peso total de la
composición detergente.
Claims (11)
1. Un método para preparar un ingrediente
encapsulado que comprende
- (a)
- preparar una mezcla que comprende almidón, agua, ácido y un ingrediente para su encapsulado, incorporándose el ácido en la mezcla en una cantidad suficiente para reducir el pH de la mezcla de almidón y agua en al menos 0,25 unidades, y
- (b)
- atomizar y secar la mezcla conformando de este modo un ingrediente encapsulado.
2. Un método según la reivindicación 1, en el
que la mezcla de almidón, agua y ácido tiene un pH no superior a
4,5, preferiblemente no superior a 4 o incluso inferior a 3.
3. Un método según la reivindicación 1, en el
que el almidón y el agua están presentes en la mezcla de tal manera
que la concentración de almidón es de 10% a 50% en peso.
4. Un método según la reivindicación 1 o la
reivindicación 2, en el que el almidón comprende un almidón
modificado, preferiblemente un éster de almidón.
5. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el ingrediente para el
encapsulado comprende un componente detergente activo o un
componente de perfume o sabor.
6. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el ácido comprende un ácido
carboxílico orgánico, preferiblemente ácido cítrico.
7. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el ácido se añade en la etapa
(a) para proporcionar una reducción de la mezcla de agua y almidón
de al menos 0,5 unidades de pH, preferiblemente de al menos 1,0 o
incluso de 1,5 unidades de pH.
8. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que tanto el ácido como el
almidón están presentes en la mezcla acuosa durante no más de 72
horas, preferiblemente no más de 24 horas, antes de atomizar y
secar la mezcla.
9. Un ingrediente encapsulado que se puede
obtener mediante un método según cualquiera de las reivindicaciones
anteriores.
10. Un ingrediente encapsulado según la
reivindicación 9, que comprende al menos 40% en peso,
preferiblemente al menos 60% en peso, de ingrediente y
preferiblemente al menos 65% en peso de ingrediente.
11. Un ingrediente encapsulado según la
reivindicación 9 o la reivindicación 10, en el que el ingrediente
encapsulado comprende aceite perfumado.
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