MXPA06013991A - Particulas encapsuladas. - Google Patents

Abstract

La presente invencion se refiere a un metodo para elaborar ingredientes encapsulados en almidon en el cual se prepara una mezcla de almidon, agua, acido e ingrediente para encapsulacion; la mezcla se atomiza y seca para proporcionar encapsulados que pueden retener concentraciones altas del ingrediente encapsulado; cuando el ingrediente encapsulado comprende aceite, la invencion reduce la concentracion de aceite libre en la parte exterior de los encapsulados y sorprendentemente reduce la explosividad de los finos producidos durante el proceso de fabricacion; el acido preferido es el acido citrico.

Description

PARTÍCULAS ENCAPSULADAS CAMPO TÉCNICO La presente invención se refiere al campo de la encapsulación en almidón. La invención se refiere a las partículas que comprenden ingredientes encapsulados, a los métodos para elaborarlas, a las composiciones que las contienen y a los usos de esas partículas.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN La encapsulación de ingredientes específicos en un encapsulado basado en almidón es muy conocida cuando se desea formar una barrera soluble en agua entre el componente y su entorno. La encapsulación se usa habitualmente para proteger un ingrediente sensible de su entomo o viceversa. Por ejemplo, en algunas composiciones tales como composiciones detergentes, uno o más componentes pueden ser sensibles a la atmósfera y/o a la matriz detergente y por ello la encapsulación puede utilizarse para proteger esos componentes durante el almacenamiento, antes de su incorporación en el agua de lavado. Además, la mayoría de los consumidores desea obtener productos detergentes perfumados y desea también que las telas y otros elementos lavados con estos productos tengan una fragancia agradable. Sin embargo, algunos ingredientes del perfume no son estables durante el almacenamiento, por lo tanto, deben protegerse como se describió anteriormente. Además, otro factor importante es que los consumidores no desean percibir un olor a perfume demasiado fuerte al abrir la caja u otro recipiente de un producto detergente. Para impartir a las telas lavadas el olor adecuado es necesario que el producto para lavandería contenga una cantidad de perfume relativamente alta. Aun así, en las prendas lavadas puede quedar muy poca fragancia debido a la dilución considerable del detergente. Sin embargo, las cargas altas de perfume tienden a impartir un olor fuerte inadecuado en el producto detergente. Por ello, la encapsulación se ha desarrollado como un método para incorporar más perfume en un producto de modo que éste no despida un olor demasiado fuerte. Otros ejemplos de esos productos son aquellos que deben tener un olor y/o sabor sutil en el producto puro y un olor y/o sabor más fuerte cuando el producto está en contacto con el agua, tal como los alimentos saborizados, jabones en barra, productos de papel para utilizar en el hogar tales como toallas, lienzos con fragancia para secadoras, etc. La encapsulación en almidón también puede utilizarse, por ejemplo, para encapsular productos farmacéuticos y/o vitaminas con el fin de proteger el producto farmacéutico/la vitamina y/o puede hacer que el sabor desagradable de algunos fármacos sea más aceptable. La invención puede usarse también para encapsular ingredientes útiles en el campo del cuidado personal que incluyen el cuidado del cabello, productos de papel, cuidado de animales y productos para el hogar. Por ejemplo, otros componentes además de los perfumes que son adecuados para la encapsulación incluyen aceites de silicona, ceras, hidrocarburos, ácidos grasos superiores, aceites esenciales, lípidos, refrescantes para la piel, protectores solares, glicerina, catalizadores, partículas blanqueadoras, partículas de dióxido de silicio, agentes reductores de los malos olores, activos antitranspirantes, polímeros catiónicos y mezclas de éstos. Ejemplos de encapsulación en almidón se describen, entre otras, en las patentes núms. WO 99/ 55819, WO 01/40430, EP-A-858828, EP-A-1160311 y de los EE.UU. núm. 5,955,419. Sin embargo, los encapsulados de almidón como los descritos en estas solicitudes son limitados: para la encapsulación deben utilizarse cantidades relativamente grandes de almidón y además, en el caso de los aceites de encapsulación como aceites esenciales, siempre hay algo de aceite libre en la parte exterior de las partículas del encapsulado. Los inventores de la presente han encontrado que es posible mitigar estos problemas y preparar un ingrediente encapsulado utilizando cantidades menores de almidón. La presente invención proporciona el beneficio adicional de reducir el aceite libre en la parte exterior de los encapsulados cuando el material encapsulado comprende aceite libre. Esto es especialmente beneficioso en la encapsulación de aceites esenciales ya que permite incorporar cantidades mayores de perfume en productos tales como composiciones detergentes sin que aumente el olor seco de la composición detergente.

Otro problema que puede relacionarse con la fabricación de encapsulados de almidón se refiere a la producción de material particulado fino durante la elaboración. Dado que estos materiales son inflamables, una acumulación de partículas muy finas puede ser explosiva en presencia de oxígeno y una fuente de ignición como una chispa. Sorprendentemente se ha encontrado que la presente invención tiene un impacto significativo en la reducción de este problema.

Definición de la invención De conformidad con la presente invención se proporciona un método para elaborar un ingrediente encapsulado; el método comprende los siguientes pasos: (a) preparar una mezcla que comprende almidón, agua, ácido e ingrediente para la encapsulación; el ácido se incorpora en la mezcla en la cantidad suficiente para reducir el pH de la mezcla de almidón y agua en al menos 0.25 unidades; y (b) atomizar y secar la mezcla formando así un ingrediente encapsulado. De conformidad con otros aspectos de la invención se proporcionan ingredientes encapsulados que pueden obtenerse por el proceso descrito y productos que contienen esos ingredientes encapsulados. Todos los porcentajes, relaciones y proporciones en la presente son con base en el peso, a menos que se indique de otra forma. Todos los documentos citados se incorporan íntegramente en la presente como referencia.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN En el primer paso del proceso de la presente ¡nvención se prepara una mezcla acuosa que comprende almidón, agua, ingrediente para encapsulación y ácido. Estos ingredientes pueden agregarse en cualquier orden, pero por lo general se prepara primero la mezcla de almidón y agua y a continuación se agregan el ácido y el ingrediente para la encapsulación, en secuencia o juntos. Cuando se agregan en secuencia, el ácido puede añadirse antes del ingrediente para encapsulación. De manera alternativa, el ácido se añade después del ingrediente para encapsulación. La concentración del almidón en la mezcla acuosa puede ser tan reducida como 5 ó 10 por ciento en peso hasta tanto como 60 o aun 75 por ciento en peso. Por lo general, la concentración del almidón en la mezcla acuosa es de 20 a 50 por ciento en peso y con mayor frecuencia aproximadamente 25 a 40 por ciento en peso. Si al elaborar las partículas encapsuladas de la presente invención la concentración del almidón es muy baja, el costo de energía para el proceso es alto ya que deben eliminarse cantidades grandes de agua. El factor que limita la concentración máxima es la necesidad de poder procesar la mezcla. Pueden utilizarse concentraciones mayores de almidón siempre que la mezcla pueda atomizarse y secarse para elaborar los encapsulados del producto terminado. Para reducir la viscosidad de la mezcla de almidón y agua y facilitar su manejo pueden incorporarse otros aditivos. Los ejemplos adecuados incluyen emulsionantes y plastificantes. Los almidones adecuados para utilizarse en este primer paso pueden elaborarse con almidón sin refinar, almidón pregelatinizado, almidón modificado derivado de tubérculos, legumbres, cereales y granos, por ejemplo, almidón de maíz, almidón de trigo, almidón de arroz, almidón de maíz ceroso, almidón de avena, almidón de mandioca, almidón de cebada cerosa, almidón de arroz ceroso, almidón de arroz dulce, almidón Amioca (almidón de maíz sin amilosa), almidón de papa, almidón de tapioca y mezclas de éstos. Los almidones modificados pueden ser especialmente adecuados para utilizarse en la presente invención e incluyen almidón hidrolizado, almidón diluido con ácido, almidón que tiene grupos hidrófobos tales como esteres de almidón de hidrocarburos de cadena larga (C5 o mayor), acetatos de almidón, octenil succinato de almidón y mezclas de éstos. Se prefieren especialmente los esteres de almidón, en particular los octenil succinatos de almidón. El término "almidón hidrolizado" se refiere a los materiales del tipo de los oligosacáridos que generalmente se obtienen con ácido o hidrólisis enzimática de almidones, preferentemente almidón de maíz. De preferencia se puede incluir un éster de almidón en la mezcla de almidón y agua. Los almidones hidrolizados preferidos, en particular el éster de almidón o la mezcla de esteres de almidón preferentemente tienen valores de equivalente de dextrosa (DE, por sus siglas en inglés) de 20 a 80, con más preferencia de 20 a 50 o incluso de 25 a 38 DE. El valor de DE es una medida de la equivalencia de reducción del almidón hidrolizado con referencia a la dextrosa y se expresa como un porcentaje (en una base seca). Cuanto más alto es el valor DE más alto será el nivel de azúcares reductores presentes. Un método para determinar los valores de DE se describe en los Standard Analytical Methods (Métodos Analíticos Estándares) de las compañías miembro de la "Corn Industries Research Foundation" (Fundación de Investigación de las Industrias del Almidón), 6 edición Corn Refineries Association, Inc. Washington, DC 1980, D-52. Los almidones especialmente preferidos son aquellos en los cuales el almidón está gelatinízado y el grupo hidrófobo comprende un grupo alquilo o alquenílo que contiene al menos cinco átomos de carbono o un grupo aralquilo o aralquenilo que contiene al menos seis átomos de carbono. Los almidones preferidos para utilizarse en la presente invención son esteres de almidón. Típicamente, éstos tendrán un grado de sustitución que varía de 0.01 % a 10 %. La parte hidrocarburo del éster de modificación debería ser preferentemente una cadena de carbonos de C5 a C16. Como se mencionó anteriormente, el octenil succinato es el éster preferido. De preferencia, en la presente invención pueden utilizarse también almidones de maíz ceroso sustituidos con octenil succinato (OSAN) de diversos tipos tales como 1 ) almidón ceroso, diluido con ácido y sustituido con OSAN, 2) mezcla de sólidos de jarabe de maíz: almidón ceroso, sustituido con OSAN y dextrinizado, 3) almidón ceroso: sustituido con OSAN y dextrinizado, 4) mezcla de sólidos de jarabe de almidón o maltodextrinas con almidón ceroso: sustituido con OSAN diluido con ácido y luego cocido y secado por aspersión, 5) maíz ceroso: diluido con ácido, sustituido con OSAN y luego cocido y secado por aspersión; y 6) las viscosidades alta y baja de las modificaciones anteriores (basadas en el nivel de tratamiento con ácido). Las mezclas de éstos, en especial mezclas de los almidones modificados de viscosidad alta y baja también son adecuadas. En especial se prefieren los almidones modificados que comprenden un derivado de almidón que contiene un grupo hidrófobo o un grupo hidrófobo y un grupo hidrófilo degradado por al menos una enzima capaz de separar las uniones 1 ,4 de la molécula de almidón de los extremos no reductores para producir sacáridos de cadena corta y proporcionar resistencia alta a la oxidación y al mismo tiempo mantener porciones de peso molecular prácticamente alto de la base de almidón. Esos almidones se describen en la patente EP-A- 922 449. La mezcla acuosa de almidón puede incluir también un plastificante del almidón. Los ejemplos adecuados incluyen monosacáridos, disacáridos, oligosacáridos y maltodextrinas tales como glucosa, sacarosa, sorbitol, goma arábiga, gomas guar y maltodextrina. En el proceso de la invención puede utilizarse cualquier ácido. Los ejemplos incluyen ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorhídrico, ácido sulfámico y ácido fosfónico. Sin embargo, se prefieren especialmente los ácidos carboxílicos orgánicos, en particular los ácidos orgánicos que comprenden más de un grupo ácido carboxílico. Los ejemplos de ácidos orgánicos adecuados incluyen ácido cítrico, ácido tartárico, ácido maleico, ácido málico, ácido succínico, ácido sebácico, ácido adípico, ácido itacónico, ácido acético y ácido ascórbico, etc. En la presente invención se utilizan con más frecuencia los ácidos saturados. En particular se prefiere el ácido cítrico. El ácido se añade para reducir el pH de la mezcla. Por lo general, el ácido se añade para reducir el pH de la mezcla en al menos 0.25 unidades de pH, de preferencia en al menos 0.5 unidades o incluso en al menos 1 , 1.5 ó 2 unidades de pH. La concentración de los almidones preferidos utilizados en esta invención proporciona un pH con agua de no más de 4.0. Por lo general, el ácido se añade para reducir el pH de la mezcla de almidón y agua hasta un pH máximo de 3.5, 3 ó 2. El ingrediente para la encapsulación puede ser cualquiera de los ingredientes mencionados anteriormente como adecuados para ello, solos o combinados entre sí o con cargas, portadores y/o solventes. La invención está especialmente dirigida a la encapsulación de componentes de sabor y/o perfume y/o de ingredientes detergentes activos. Es particularmente adecuada para encapsular ingredientes que comprenden un componente de aceite. La invención es adecuada también para encapsular los componentes presentes en microcápsulas, por ejemplo, como se describe en la patente WO 2004/016234. Los ingredientes adecuados para encapsulación incluyen materiales seleccionados del grupo que comprende perfumes como 3-(4-t-butilfenil)-2-metil propanal, 3-(4-t-butilfenil)-propanal, 3-(4-isopropilfenil)-2-metilpropanal, 3-(3,4-metilendioxifenil)-2-metilpropanal y 2,6-dimetil-5-heptenal, a-damascona, ß-damascona, ?-damascona, damascenona, 6,7- dihidro-1 ,1 ,2,3,3-pentametíl-4(5H)-indanona, metil-7,3-dihidro-2H-1 ,5-benzodioxepin-3-ona, 2-[2-(4-metil-3-ciclohexeníl-1-il)propil]ciclopentan-2-ona, 2-sec-butilciclohexanona y dihidro beta ionona, linalol, etil linalol, tetrahidrolinalol y dihídromircenol; aceites de silicona, ceras tales como ceras de polietileno; hidrocarburos tales como petrolato; aceites esenciales tales como aceites de pescado, jazmín, alcanfor, lavanda; refrescantes de la piel tales como mentol, lactato de metilo; vitaminas tales como vitaminas A y E; protectores solares; glicerina; catalizadores tales como catalizadores de manganeso o de blanqueador; partículas de blanqueador tales como perboratos, percarbonatos, perácidos o activadores de blanqueador; partículas de dióxido de silicio; activos antitranspirantes; polímeros catiónicos tales como cloruro de dímetil amonio disebo etanol éster, y mezclas de éstos. Los ingredientes adecuados son distribuidos por Givaudan de Mount Olive, New Jersey, EE.UU., International Flavors & Fragrances de South Brunswick, New Jersey, EE.UU. o Quest de Naarden, Países Bajos. Otros ejemplos de materiales de perfume adecuados para encapsular utilizando el método de encapsulación de la presente invención son los descritos en la patente W099/55819 desde la página 3. Los perfumes especialmente preferidos para la encapsulación de conformidad con la presente invención incluyen los perfumes HIA mencionados en esa solicitud de patente, especialmente aquellos que tienen un punto de ebullición determinado a la presión normal estándar de aproximadamente 760 mmHg de 275 °C o menor, un coeficiente de partición octanol/agua P de aproximadamente 2000 o mayor y un umbral de detección de olor menor o igual a 50 partes por mil millones (ppb). El ingrediente de perfume preferido tiene un logP de 2 o mayor. Después del paso de formar la mezcla acuosa que comprende almidón, agua, ingrediente para encapsulación y ácido, ésta se mezcla en condiciones de rozamiento alto para formar una emulsión o dispersión de ingrediente para encapsulación en la solución acuosa de almidón. Cuando el ingrediente para encapsulación es un aceite debería mezclarse con un rozamiento suficiente y por el tiempo necesario para producir gotículas aceitosas que tienen un diámetro de hasta 2 mm, de preferencia hasta 1.5 mm y con más preferencia hasta 1 mm medido con un microscopio. Para la etapa final del procesamiento en la cual se atomiza y seca la mezcla acuosa que contiene el ácido y el ingrediente para encapsulación puede utilizarse cualquier técnica adecuada. Las técnicas adecuadas incluyen, pero no se limitan a, las conocidas en la industria, incluyendo secado por aspersión, extrusión, métodos de enfriamiento/cristalización por rociado, recubrimiento en lecho fluidizado y el uso de catalizadores de transferencia de fase para promover la polimerización interfacial. La eficacia del rocío puede mejorarse por métodos conocidos en la industria, por ejemplo, utilizando torres de secado alto, aceitando un poco las paredes de la cámara o utilizando aire preacondicionado del cual se eliminó prácticamente la humedad. La actividad (carga útil) del producto encapsulado terminado puede ser mayor que 40 % en peso, mayor que 50 % en peso, mayor que 60 % o mayor que 62 % en peso del ingrediente activo encapsulado en almidón. De conformidad con la presente ¡nvención se ha encontrado que cuando el ingrediente encapsulado comprende un componente oleoso, estas cargas útiles sorprendentemente altas también se asocian a un nivel inusualmente bajo libre de aceite en la parte externa del encapsulado. Por ello, para una actividad de un aceite esencial tal como aceite de naranja de 60 % en peso, de conformidad con la presente invención, los encapsulados pueden tener también un contenido libre de aceite (el método de medición se proporciona más adelante) de no más de 1 %, de preferencia menor que 0.75 o incluso menor que 0.5 % en peso.

Método de medición para el aceite libre En un matraz de vidrio de 40 mL se coloca 1 g de encapsulados de almidón que comprenden el componente de aceite encapsulado. En ese matraz se agregan 5 mL de hexano y 5 mL de una solución de hexadecano en hexano [(0.3 mg/mL)]. La muestra se agita suavemente a mano por 2 min y se deja reposar por 20 min hasta que la partícula se asiente y se toma una alícuota para inyectar en la cromatografía de gases (GC, por sus siglas en inglés). Si después de 20 min la solución no es transparente, ésta puede filtrarse [a través de un disco de fluoruro de polivínilideno (PDVF) de 0.45 µm]. La solución de hexadecano se utiliza como patrón interno. La cuantificación se realiza por medio de la comparación con la respuesta de una solución de referencia del aceite encapsulado en hexano que también contiene el patrón interno. La solución de referencia se prepara basada en el aceite libre esperado de modo que se obtienen respuestas de GC similares de las muestras y la referencia [para niveles de aceite libre < 1 % puede utilizarse una solución de 0.7 mg/mL]. Cada día se prepara una solución nueva. La etapa siguiente es la formación de los encapsulados: la mezcla de almidón-agua se agita y atomiza por cualquier medio convencional, por ejemplo, bombeando la mezcla a una torre de secado por aspersión y atomizándola, por ejemplo, desde un reactor de disco giratorio. Las gotitas rociadas se secan y se obtienen encapsulados. El tiempo de permanencia del ácido en la mezcla agua-almidón antes de la atomización generalmente es de al menos 15 minutos y de no más de 72 horas. Con más frecuencia, el tiempo de permanencia será de no más de 24, 12 o incluso 1 hora. Otros métodos conocidos para elaborar los encapsulados de almidón de la presente invención incluyen, pero no se limitan a, aglomeración en lecho fluidizado, extrusión, métodos de enfriamiento/cristalización y el uso de catalizadores de transferencia de fase para promover la polimerización interfacial. Posiblemente se prefiera incorporar los sistemas o componentes de emulsificación en la mezcla antes de las etapas de atomización y secado. Los almidones modificados capaces de emulsificar y de estabilizar la emulsión como esteres de almidón, en particular los octenil succinatos tienen la capacidad de atrapar ingredientes para encapsulación, en especial gotitas de aceite esencial en la emulsión debido a la naturaleza hidrófoba del agente de modificación del almidón. El ingrediente para encapsulación como aceites esenciales o saborizantes queda atrapado en el almidón modificado hasta que entra en contacto con el agua, por ejemplo, al disolver un detergente para lavandería en solución de lavado, debido a factores termodínámicos, es decir, interacción hidrofóbica y estabilización de la emulsión como resultado del impedimento estérico. Los almidones preferidos se describen en las patentes EP-A- 922499, de los EE.UU. núms. 4977252, 5354559, y 5935826. Las partículas encapsuladas pueden contener perfumes u otros ingredientes adecuados para su incorporación en las composiciones detergentes. Las partículas encapsuladas se agregan luego en los detergentes en la cantidad necesaria para proporcionar la concentración deseada del componente encapsulado en el detergente final, por ejemplo, en concentraciones de hasta 50 % en peso o mayores en función del componente encapsulado. Por lo general, el componente encapsulado será un ingrediente específico habitualmente añadido en cantidades pequeñas, por ejemplo, componentes de perfume o blanqueador, en especial componentes de catalizador. Por lo general, la concentración de éstos varía de 0.01 % en peso basado en la composición detergente a 20 % en peso, de 0.05 a 10 % en peso, de 0.05 a 3.0 % o de 0.05 a 1 % en peso. El tamaño de las partículas encapsuladas preferentemente varía de aproximadamente 1 miera a aproximadamente 1000 mieras. El tamaño de las partículas suspendidas en la mezcla que se atomiza y seca y las condiciones de las etapas de atomización y secado determinan el tamaño de la partícula.

Auxiliares detergentes opcionales Tal como se describió anteriormente, las composiciones detergentes que comprenden las partículas de la presente invención deberán estar compuestas de por lo menos algunos de los materiales auxiliares para detergentes que habitualmente se usan, tales como aglomerados, productos extruidos, otras partículas secadas por rociado que tienen una composición diferente de las expuestas en la presente invención, o materiales secos adicionales. Convencionalmente, los surfactantes se incorporan en aglomerados, productos extruidos, o partículas secadas por aspersión junto con materiales sólidos, por lo general aditivos y éstos se pueden mezclar con las partículas encapsuladas de la invención. Los materiales auxiliares detergentes típicamente se seleccionan del grupo que comprende surfactantes detergentes, aditivos, coaditivos poliméricos, blanqueadores, quelantes, enzimas, polímeros antiredepósíto, polímeros de desprendimiento de manchas, agentes poliméricos de dispersión y/o suspensión, inhibidores de transferencia de tinte, agentes de integridad de las telas, supresores de espuma, suavizantes de tela, floculantes, perfumes, agentes de aclarado, fotoblanqueadores, y combinaciones de éstos. La precisa naturaleza de estos componentes adicionales y los niveles de incorporación de éstos dependerá de la forma física de la composición o del componente, así como de la naturaleza precisa de la operación de lavado en el que serán utilizados.

Un componente auxiliar especialmente preferido es un surfactante. De preferencia, la composición detergente comprende uno o más surfactantes. Generalmente, la composición detergente comprende (en peso de la composición) de 0 % a 50 %, con preferencia de 5 % y con mayor preferencia de 10 o incluso 15 % a 40 % o hasta 30 % o a 20 % de uno o más surfactantes. Los surfactantes preferidos son surfactantes aniónicos, no ¡ónicos, catiónicos, zwitteriónicos, anfóteros, surfactantes catiónicos y mezclas de éstos. Los surfactantes aniónicos preferidos comprenden una o más partes seleccionadas del grupo que comprende carbonato, fosfato, sulfato, sulfonato y mezclas de éstos. Los surfactantes aniónicos preferidos son alquilsulfatos de C8.18 y alquilsulfonatos de C8.18. Los surfactantes aniónicos incorporados solos o en mezclas en las composiciones de la presente invención también son C8.18 alquil sulfatos y/o C8.18 alquilsulfonatos opcionalmente condensados con 1 a 9 moles de ClJt óxido de alquileno por mol de C8.18alquil sulfato y/o C8.18 alquilsulfonato. La cadena alquilo de los alquilsulfatos de C8.18 y/o alquilsulfonatos de C8.18 puede ser lineal o ramificada; las cadenas de alquilo ramificadas preferidas comprenden una o más partes ramificadas que son grupos alquilo de C,^. Otros surfactantes aniónicos preferidos son alquilbencensulfatos de C8.18 y/o alquilbencenosulfonatos de C8.18. La cadena alquilo de estos surfactantes aniónicos preferidos puede ser lineal o ramificada; las cadenas alquilo ramificadas preferentemente comprenden una o más partes ramificadas que son grupos alquilo de C,^.

Otros surfactantes aniónicos preferidos se seleccionan del grupo que comprende: alquenil sulfatos de C8.18, alquenil sulfonatos de C8.18, alquenil bencensulfatos de C8.18, alquenil bencensulfonatos de C8.18, alquil dimetilbencensulfato de C8.18, alquil dimetilbencensulfonato de C8.18, sulfonatos de éster de ácido graso, dialquilsulfosuccinatos, y combinaciones de éstos. Los surfactantes aniónicos pueden estar en forma de sal. Por ejemplo, el surfactante aniónico puede ser una sal de metal alcalino de uno o más de los compuestos seleccionados del grupo que comprende: alquilsulfato de C8.18, alquil sulfonato de C8.18, alquil bencensulfato de C8.18, alquil bencensulfonato de C8-C18y combinaciones de éstos. Los metales alcalinos preferidos son sodio, potasio y mezclas de éstos. Normalmente, la composición detergente comprende de 10 % a 30 % en peso de surfactante aniónico. Otros surfactantes no iónicos preferidos se seleccionan del grupo que comprende: alcoholes C8.18 condensados con 1 a 9 moles de óxido de alquileno de C,-C4 por mol de alcohol, C8.18 alquil N-C^ alquil glucamidas, C8.18 amido C 4 dimetilaminas, alquilpoliglicósidos de C8.18, monoéteres de glicerol, polihidroxiamidas, y combinaciones de éstos. Normalmente, las composiciones detergentes de la invención comprenden de 0 a 15, de preferencia de 2 a 10 % en peso del surfactante no ¡ónico. Los surfactantes catiónicos preferidos son compuestos de amonio cuaternario. Los compuestos de amonio cuaternario preferidos comprenden una mezcla de cadenas de hidrocarburos largas y cortas, típicamente cadenas de alquilo, hidroxialquilo o alquilo alcoxilado. Por lo general las cadenas largas de hidrocarburos son cadenas alquilo de C8.18, cadenas hidroxialquilo de C8.18 o cadenas alquilo alcoxilado de C8.18. Por lo general, las cadenas cortas de hidrocarburos son cadenas alquilo de C 4, cadenas hidroxialquilo de C,^ o cadenas alquilo alcoxilado de C,_4. Normalmente, la composición detergente comprende (en peso de la composición) de 0 a 20 % surfactante catiónico. Los surfactantes zwitteriónicos preferidos comprenden uno o más átomos de nitrógeno cuaternizados y una o más partes seleccionadas del grupo que comprende: carbonato, fosfato, sulfato, sulfonato, y combinaciones de éstos. Los surfactantes zwitteriónicos preferidos son las alquilbetaínas. Otros surfactantes zwitteriónicos preferidos son los óxidos de alquilamina. Los surfactantes catiónicos que son complejos que comprenden un surfactante catiónico y un surfactante aniónico también pueden incluirse. La proporción molar del surfactante catiónico al surfactante aniónico en el complejo generalmente es mayor que 1 :1 de modo que el complejo tiene una carga positiva neta. Otro componente auxiliar preferido es un aditivo. De preferencia, la composición detergente comprende (en peso de la composición y en base anhidra) de 5 % a 50 % de aditivo. Los aditivos preferidos se seleccionan del grupo que comprende: fosfatos inorgánicos y sus sales, de preferencia ortofosfato, pirofosfato, tripolifosfato, sales de metales alcalinos de éstos, y combinaciones de éstos; ácidos policarboxílicos y sus sales, de preferencia ácido cítrico, sales de metales alcalinos de éstos, y combinaciones de éstos; aluminosilicatos, sales de éstos, y combinaciones de éstos, de preferencia aluminosilicatos amorfos, aluminosilicatos cristalinos, aluminosilicatos amorfos/cristalinos mixtos, sus sales de metal alcalino, y combinaciones de éstos, con la máxima preferencia zeolita A, zeolita P, zeolita MAP, sus sales, y combinaciones de éstos; silicatos como silicatos estratificados, sus sales, y combinaciones de éstos, de preferencia silicato de sodio estratificado; y combinaciones de éstos. Un componente auxiliar preferido es un agente blanqueador. De preferencia la composición detergente comprende uno o más agentes blanqueadores. Típicamente la composición comprende de 1 % a 50 % de uno o más agentes blanqueadores (en peso de la composición). Los agentes blanqueadores preferidos se seleccionan del grupo que comprende fuentes de peróxido, fuentes de perácido, reforzadores de blanqueadores, catalizadores de blanqueadores, fotoblanqueadores, y combinaciones de éstos. Las fuentes de peróxido preferidas se seleccionan del grupo que comprende monohidrato de perborato, tetrahidrato de perborato, percarbonato, sales de éstos y combinaciones de éstos. Las fuentes de perácido preferidas se seleccionan del grupo que comprende activador de blanqueador generalmente con una fuente de peróxido, tales como perborato o percarbonato, perácidos preformados, y combinaciones de éstos. Los activadores de blanqueador preferidos se seleccionan del grupo que comprende activadores de blanqueador de oxibencensulfonato, activadores de blanqueador de lactama, activadores de blanqueador de imida, y combinaciones de éstos. Una fuente preferida de perácido es tetraacetiletilendiamina (TAED) y fuente de peróxido tal como el percarbonato. Los activadores de blanqueador de oxibencensulfonato preferidos se seleccionan del grupo que comprende nonanoiloxibencensulfonato, 6-nonamido-caproil-oxibencensulfonato, sales de éstos, y combinaciones de éstos. Los activadores de blanqueador de lactama son los acil-caprolactamas y/o acil-valerolactamas. Un activador de blanqueador de imida preferido es el N-nonanoil-N-metíl-acetamida. Los ácidos preformados preferidos se seleccionan del grupo que comprende ácido N,N-ftaloil-amino peroxicaproico, ácido nonil-amido peroxiadípico, sales de éstos, y combinaciones de éstos. La composición SPL preferentemente comprende una o más fuentes de peróxido y una o más fuentes de perácido. Los catalizadores de blanqueador preferidos comprenden uno o más iones de transición. Otros agentes blanqueadores preferidos son los peróxidos de diacilo. Los reforzadores de blanqueador preferidos se seleccionan del grupo que comprende ¡minas zwitteriónícas, imino poliiones aniónicos, sales de oxaziridinio cuaternario, y combinaciones de éstos. Los reforzadores de blanqueador preferidos se seleccionan del grupo que comprende zwiteriones ariliminios, poliiones ariliminios, y combinaciones de éstos. Los reforzadores de blanqueador adecuados se describen en las patentes de los EE.UU. núms. 3,605,68, 5,360,569 y 5,370,826. Un componente auxiliar preferido es un agente antiredepósito.

De preferencia, la composición detergente comprende uno o más agentes antiredepósíto. Los agentes antiredepósito preferidos son los componentes celulósicos poliméricos y con la máxima preferencia las carboximetilcelulosas.

Un componente auxiliar preferido es un quelante. De preferencia, la composición detergente comprende uno o más agentes quelantes. De preferencia, la composición detergente comprende (en peso de la composición) de 0.01 % a 10 % de agente quelante. Los quelantes preferidos se seleccionan del grupo que comprende: ácido hidroxietano dimetilenfosfónico, ácido etilendiamina tetrametilenfosfónico, dietilentriamina pentaacetato, etilendiamina tetraacetato, ácido dietilentriamina pentametilfosfónico, ácido etilendiamina disuccínico, y combinaciones de éstos. Un componente auxiliar preferido es un inhibidor de transferencia de tinte. De preferencia, la composición detergente comprende uno o más inhibidores de la transferencia de tinte. Los inhibidores de transferencia de tinte generalmente son componentes poliméricos que atrapan las moléculas de tinte y las retienen al suspenderlas en el líquido de lavado. Los inhibidores preferidos se seleccionan del grupo que comprende polivinilpirrolidonas, polivinilpiridin N-óxidos, copolímeros de polivinilpirrolidona-polivinilimidazol y combinaciones de éstos. Un componente auxiliar preferido es una enzima. De preferencia, la composición detergente comprende una o más enzimas. Las enzimas preferidas se seleccionan del grupo que comprende amilasas, arabinosidasas, carbohidrasas, celulasas, condroitinasas, cutinasas, dextranasas, esterasas, ß-glucanasas, glucoamilasas, hialuronidasas, queratanasas, lacasas, ligninasas, lipasas, lipoxigenasas, malanasas, mannanasas, oxidasas, pectinasas, pentosanasas, peroxidasas, fenoloxidasas, fosfolipasas, proteasas, pululanasas, reductasas, tanasas, transferasas, xilanasas, xiloglucanasas, y combinaciones de éstas. Las enzimas preferidas se seleccionan del grupo que comprende amilasas, carbohidrasas, celulasas, lipasas, proteasas, y combinaciones de éstas. Un componente auxiliar preferido es un agente de integridad de telas. De preferencia, la composición detergente comprende uno o más agentes para preservar la integridad del tejido. Los agentes de integridad de telas típicamente son componentes poliméricos que se depositan en la superficie de la tela e impiden el daño a la misma durante el proceso de lavado. Los agentes de integridad de telas preferidos son las celulosas modificadas hidrofóbicamente. Este tipo de celulosas reduce la abrasión de las telas, mejora la interacción entre las fibras y reduce la pérdida de tinte de la tela. Una celulosa modificada hidrofóbicamente preferida se describe en la patente W099/14245. Otros agentes de integridad de telas son componentes poliméricos y/u oligoméricos preferentemente obtenidos por medio de un proceso que comprende el paso de condensar imidazol y epiclorhidrina. Un componente auxiliar preferido es una sal. De preferencia, la composición detergente comprende una o más sales. Las sales pueden funcionar como agente de alcalinidad, amortiguadores, aditivos, coaditivos, inhibidores de incrustación, cargas, reguladores de pH, estabilizadores, y combinaciones de éstos. Normalmente, la composición detergente comprende (en peso de la composición) de 5 % a 60 % sal. Las sales preferidas son sales de metal alcalino de aluminato, carbonato, cloruro, bicarbonato, nitrato, fosfato, silicato, sulfato, y combinaciones de éstos. Otras sales preferidas son las sales de metales alcalinotérreos de aluminato, carbonato, cloruro, bicarbonato, nitrato, fosfato, silicato, sulfato, y combinaciones de éstos. Las sales especialmente preferidas son el sulfato, carbonato, bicarbonato, silicato y sulfato de sodio, y combinaciones de éstos. Las sales de metales alcalinos y/o de metales alcalinotérreos opcionalmente pueden ser anhidras. Un componente auxiliar preferido es un agente de liberación de suciedad. La composición detergente comprende uno o más agentes de liberación de suciedad. Típicamente, los agentes de liberación de suciedad son compuestos poliméricos que modifican la superficie de la tela e impiden el redepósito de la suciedad en ella. Los agentes de liberación de suciedad preferidos son copolímeros, de preferencia copolímeros de bloque que comprenden una o más unidades de tereftalato. Los agentes de liberación de suciedad preferidos son copolímeros sintetizados a partir del dimetiltereftalato, 1 ,2-propilglicol y polietilenglicol recubierto con metilo. Otros agentes de liberación de suciedad preferidos son los poliésteres recubiertos aniónicamente. Un componente auxiliar preferido es un agente de suspensión de suciedad. De preferencia, la composición detergente comprende uno o más agentes para la suspensión de suciedad. Los agentes de suspensión de suciedad preferidos son los policarboxilatos poliméricos. Los polímeros especialmente preferidos son los polímeros derivados de ácido acrilico y de ácido maleico y los copolímeros derivados del ácido maleico y ácido acrílico. Además de sus propiedades de suspensión de suciedad, los policarboxilatos poliméricos son coaditívos útiles para los detergentes de lavado. Otros agentes de suspensión de suciedad preferidos son las polialquileniminas alcoxiladas. Las polialquileniminas alcoxiladas especialmente preferidas son las polietileníminas etoxiladas o las polietileniminas etoxiladas-propoxiladas. Otros agentes de suspensión de suciedad preferidos están representados con la fórmula: bis((C2H5O)(C2H40)n(CH3)-N+-CxH2x-N+-(CH3)-bis((C2H40)n(C2H50)), en donde n=10 a 50 y x=1 a 20. Los agentes de suspensión de suciedad representados por la fórmula anterior opcionalmente pueden ser sulfatados y/o sulfonatados.

Sistema suavizante Las composiciones detergentes de la invención pueden comprender agentes suavizantes para suavizar con el lavado como puede ser la arcilla y opcionalmente con un floculante y enzimas. Una descripción específica más detallada de los componentes detergentes adecuados puede encontrarse en la patente W097/11151.

EJEMPLOS Los siguientes son ejemplos de la invención.

EJEMPLO 1 Preparación de la emulsión y secado por aspersión para formar las partículas de perfume encapsuladas Se disuelven 500 g de almidón modificado HiCap 100 (suministrado por National Starch & Chemical) en 1000 g de agua desionizada para producir una solución homogénea. Se agregan 40 g de ácido cítrico anhidro en la solución de almidón y la mezcla se agita por 10 minutos para disolver el ácido cítrico. Una vez disuelto, se agregan 600 g de perfume. Se mezcla con alto esfuerzo cortante por 10 minutos a aproximadamente 209.44 rad/s (2000 rpm) utilizando un mezclador de alto esfuerzo cortante ARD-Barico para producir una emulsión. La emulsión se bombea a un secador por aspersión utilizando una bomba peristáltica y luego se seca por aspersión en un secador de corriente simultánea Production Minor fabricado por Niro A/S. Para atomizar la lechada se utiliza un disco giratorio de atomización tipo FS 1 , también de Niro A/S. La temperatura de entrada de aire al secador por aspersión es de 200 °C y la temperatura de salida es de 90 °C. La velocidad del disco se configura en 2984.51 rad/s (28,500 rpm). La torre se estabiliza en estas condiciones rociando agua durante 30 minutos antes de secar la emulsión por aspersión. Las partículas secas se recogen después de la separación partícula/aire en un separador de ciclón. El tamaño medio de partícula de las partículas obtenidas es de 35 mieras. Las partículas de perfume obtenidas son adecuadas para su incorporación en las composiciones detergentes ejemplificadas a continuación. Los niveles de incorporación por lo general varían de 0.01 a 10 % en peso, en base al peso total de la composición detergente.

Claims (11)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES

1. Un método para preparar un ingrediente encapsulado; el método comprende los pasos de: (a) preparar una mezcla que comprende almidón, agua, ácido y un ingrediente para encapsulación; el ácido se incorpora en la mezcla en la cantidad necesaria para reducir el pH de la mezcla de almidón-agua en al menos 0.25 unidades; y (b) atomizar y secar la mezcla formando así un ingrediente encapsulado.

2. El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el pH de la mezcla de almidón-agua-ácido es de hasta 4.5, de preferencia hasta 4 o incluso menor a 3.

3. El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el almidón y el agua están presentes en la mezcla de modo que la concentración del almidón es de 10 a 50 % en peso.

4. El método de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado además porque el almidón comprende un almidón modificado, de preferencia un éster de almidón.

5. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque el ingrediente para encapsulación comprende un componente detergente activo o un componente de perfume o sabor.

6. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque el ácido abarca un ácido carboxílico orgánico, de preferencia ácido cítrico.

7. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque el ácido se agrega en el paso (b) para reducir el pH de la mezcla de agua-almidón en al menos 0.5 unidades, de preferencia al menos 1.0 o incluso 1.5 unidades de pH.

8. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque el ácido y el almidón están presentes en la mezcla acuosa como máximo 72 horas, de preferencia como máximo 24 horas antes de la atomización y el secado de la mezcla.

9. Un ingrediente encapsulado que puede obtenerse por un método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes.

10. El ingrediente encapsulado de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado además porque comprende al menos 40 %, de preferencia al menos 60 % y con más preferencia al menos 65 % del ingrediente en peso.

11. El ingrediente encapsulado de conformidad con la reivindicación 9 ó 10, caracterizado además porque comprende un aceite esencial.