BR112016001974B1 - Processo para a preparação de uma partícula, partícula obtida a partir do processo, composição líquida, composição para cuidado doméstico ou cuidados pessoais e método de tratamento de um substrato - Google Patents

Processo para a preparação de uma partícula, partícula obtida a partir do processo, composição líquida, composição para cuidado doméstico ou cuidados pessoais e método de tratamento de um substrato Download PDF

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Abstract

processo para a preparação de uma partícula, partícula obtida a partir do processo, composição líquida, composição para cuidado doméstico ou cuidados pessoais e método de tratamento de um substrato um processo para a preparação de uma partícula, em que a partícula compreende: (a) um núcleo que compreende um agente de benefício hidrofóbico; (b) um invólucro reticulado externo que compreende um álcool polivinílico reticulado hidrofobicamente modificado, que compreende um agente de reticulação, que compreende um primeiro aldeído dextrano com um peso molecular de 2.000 a 2.000.000 da; e (c) um invólucro de poliamida interno, em que o invólucro compreende uma poliamida, e em que a poliamida compreende um grupo aromático; em que o invólucro reticulado externo é formado antes da formação do invólucro de poliamida interno.

Description

PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UMA PARTÍCULA, PARTÍCULA OBTIDA A PARTIR DO PROCESSO, COMPOSIÇÃO LÍQUIDA, COMPOSIÇÃO PARA CUIDADO DOMÉSTICO OU CUIDADOS PESSOAIS E MÉTODO DE TRATAMENTO DE UM SUBSTRATO CAMPO TÉCNICO
[0001] A presente invenção diz respeito à distribuição de partículas que compreendem agentes de benefícios para substratos, com processos para a fabricação das ditas partículas e a fabricação e a utilização de formulações que as compreendam. As partículas serão especificamente descritas aqui com referência às composições de tratamento de roupas, mas elas têm outras aplicações mais amplas.
HISTÓRICO DA INVENÇÃO
[0002] Muitas formulações de cuidados domésticos e cuidados pessoais tentam distribuir os agentes de benefício aos substratos, tais como têxteis, superfícies duras, cabelo e pele. O encapsulamento do agente de benefício em partículas foi proposto como um meio de intensificar a distribuição. O encapsulamento de perfumes tem gerado particular interesse e atividade nos últimos anos.
[0003] O vazamento do agente de benefício da partícula de encapsulamento ao longo do tempo é um problema conhecido de muitos encapsulados. o vazamento na formulação em que a partícula encapsulada foi incorporada leva a problemas de instabilidade, bem como a problemas de desempenho. os problemas de desempenho incluem não só a perda da intensidade do perfume, mas também a perda de tempo de distribuição do perfume.
[0004] Os encapsulados que compreendem poliamidas são conhecidos na técnica.
[0005] O documento WO 12/085864 (P&G) revela uma população de encapsulados, cujos encapsulados compreendem um invólucro e um núcleo, o dito invólucro compreende um polímero de poliamida que forma uma parede que encapsula o dito núcleo, e o dito núcleo compreende uma composição de perfume. A composição de perfume compreende matérias-primas de perfume com um ClogP de 2 a 4,5; o encapsulado tem um diâmetro de 1 a 100 micrômetros e uma resistência à fratura de 0,1 a 5 MPa.
[0006] O documento US4145184 (P&G) revela uma composição detergente que compreende uma composição detergente de lavandaria que compreende: (a) de 2 a 95% de um agente tensoativo selecionado do grupo que consiste em agentes tensoativos aniônicos, não iônicos, anfóteros e zwitteriônicos, e suas misturas; e (b) uma quantidade eficaz de um agente de perfume que compreende um perfume encapsulado insolúvel em água, microcápsulas friáveis com um tamanho médio de 5 a 300 mícrons. As microcápsulas têm um material da parede do invólucro de poliamida.
[0007] O documento WO 09/047745 (P&G) revela uma composição que compreende um encapsulado, que compreende um núcleo, que compreende um agente de benefício e um invólucro que encapsula pelo menos o dito núcleo, o dito encapsulado compreendendo ainda um agente de equilíbrio de densidade, sendo a dita composição um produto ao consumidor. O agente de benefício do encapsulado é selecionado entre perfumes, e o invólucro compreende poliamidas.
[0008] O documento WO 11/056904 (P&G) revela um encapsulado que compreende a) um núcleo que compreende perfume e b) um invólucro que compreende poliamidas.
[0009] As cápsulas de melamina formaldeído são conhecidas, mas, desvantajosamente, precisam ser usadas com um sequestrante de formaldeído.
[0010] O documento US 2008 146478 (International Flavors and Fragrances Inc) revela uma microcápsula que compreende um material ativo, um material nanométrico e um polímero encapsulante. O polímero encapsulante é selecionado do grupo que consiste em um polímero de vinila, um polímero de acrilato, um copolímero de acrilato de acrilamida, um polímero de melamina-formaldeído, um polímero de ureia-formaldeído, e as suas misturas, para formar uma fragrância encapsulada por polímero. Consulte as reivindicações 1 e 2 e as seções [0111] e [0113]
[0011] O documento US 2004 071742 (International Flavors and Fragrances Inc) descreve uma composição que compreende: um material de fragrância; o dito material de fragrância encapsulado por um polímero para prover uma fragrância encapsulada por polímero; a fragrância encapsulada por polímero ainda é revestida por um polímero catiônico.
[0012] O documento US 2004 072719 (International Flavors and Fragrances Inc) descreve uma composição que compreende: um material de fragrância; o dito material de fragrância encapsulado por um polímero para prover uma fragrância encapsulada por polímero; a fragrância encapsulada por polímero ainda é revestida por um polímero de poliamina.
[0013] O documento US 5 460 817 (Allied Colloids Ltd.) revela uma composição particulada que compreende partículas com um núcleo anidro que compreende (a) um polímero de matriz sólida e um ingrediente ativo distribuído por todo o polímero de matriz sólida e (b) um invólucro de polímero coacervatado de proteção externa. O invólucro externo é formado por um polímero reticulado (álcool polivinílico).
[0014] O documento WO 92/06672 (Revlon Inc.) revela um microencapsulado que compreende um ou mais sais antitranspirantes encapsulados dentro de uma parede do invólucro que é susceptível à degradação osmótica, enzimática, ou eletrolítica, ou à degradação devido à solubilidade em água da parede do invólucro.
[0015] Foi determinado agora que as partículas melhoradas compreendem um invólucro externo de mPVOH reticulado, produzido com um agente de reticulação que compreende uma mistura de dextranos com pesos moleculares diferentes, e um invólucro interno que compreende uma poliamida (que compreende um grupo aromático) e um núcleo que compreende um perfume. A utilização das partículas da invenção resulta em melhora significativa na eficiência de deposição e um correspondente aumento perceptível ao consumidor na distribuição do benefício.
[0016] Vantajosamente, as novas cápsulas incorporam materiais que são feitos substancialmente de matérias-primas renováveis, o que ajuda a reduzir o impacto ambiental.
BREVE DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO
[0017] Consequentemente, em um primeiro aspecto, a presente invenção provê um processo para a preparação de uma partícula, em que a partícula compreende:
  • (a) um núcleo que compreende um agente de benefício hidrofóbico;
  • (b) um invólucro reticulado externo que compreende um álcool polivinílico reticulado hidrofobicamente modificado, que compreende um agente de reticulação, que compreende um primeiro aldeído dextrano com um peso molecular de 2.000 a 2.000.000 Da; e
  • (c) um invólucro de poliamida interno, em que o invólucro compreende uma poliamida, e em que a poliamida compreende um grupo aromático;
em que o invólucro reticulado externo é formado antes da formação do invólucro de poliamida interno.
[0018] Um segundo aspecto da invenção provê uma partícula obtida a partir do processo do primeiro aspecto, em que a partícula compreende:
  • (a) um núcleo que compreende um agente de benefício hidrofóbico;
  • (b) um invólucro reticulado externo que compreende um álcool polivinílico reticulado hidrofobicamente modificado, que compreende um agente de reticulação, que compreende um primeiro aldeído dextrano com um peso molecular de 2.000 a 2.000.000 Da; e
  • (c) um invólucro de poliamida interno, em que o invólucro compreende uma poliamida, e em que a poliamida compreende um grupo aromático;
em que o invólucro reticulado externo é formado antes da formação do invólucro de poliamida interno.
[0019] Um terceiro aspecto provê uma composição líquida que compreende a partícula do segundo aspecto que compreende ainda:
  • a) pelo menos um agente tensoativo selecionado entre agentes tensoativos aniônicos, catiônicos, não iônicos e zwiteriônicos; e
  • b) um solvente, de preferência água.
[0020] Um quarto aspecto da presente invenção provê uma composição para cuidado doméstico ou cuidados pessoais que compreende pelo menos uma partícula de acordo com o segundo aspecto da invenção, sendo a composição de preferência um detergente de lavanderia, amaciante de roupas, desodorante, antitranspirante, xampu, condicionador de cabelo ou produto de tratamento da pele ou limpeza da pele.
[0021] Um quinto aspecto da presente invenção provê um método de tratamento de um substrato, de preferência em que o substrato é selecionado entre material para pele, cabelo e/ou têxtil, o que inclui a etapa de tratamento do substrato com uma composição que compreende partículas de acordo com o segundo aspecto da invenção.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0022] De modo que a presente invenção ainda possa ser mais bem compreendida, ela ainda será descrita a seguir com referência às realizações específicas da invenção e outras características preferidas e/ou opcionais. Todos os valores indicados estão em % em peso da composição total, exceto se indicado ao contrário.
[0023] Exceto nos exemplos operacionais e comparativos, ou quando expressamente indicado ao contrário, todos os números nesta descrição que indicam quantidades ou proporções de material ou condições de reação, propriedades físicas dos materiais e/ou utilização devem ser entendidos como modificados pela expressão "cerca de”.
[0024] Sempre que uma característica é revelada em relação a um aspecto em particular da invenção (por exemplo, uma partícula da invenção), a dita revelação também deve ser considerada na aplicação de qualquer outro aspecto da invenção (por exemplo, um processo da invenção), mutatis mutandis.
A partícula
[0025] O núcleo é formado tipicamente em uma região interna da partícula, e provê uma imersão para o agente de benefício. Os "invólucros” interno e externo protegem o agente de benefício e regulam o fluxo do agente de benefício para dentro e para fora do núcleo.
Tamanho de partícula
[0026] O técnico no assunto saberá como medir a distribuição do tamanho de partícula das cápsulas, por exemplo, pela da utilização de um Malvern Mastersizer 2000. Tipicamente, a partícula tem um diâmetro médio de menos de 5 a 50 mícrons, de preferência de 10 a 40 mícrons, mais preferencialmente de 25 a 35 e mais preferencialmente 30 mícrons.
O núcleo
[0027] O núcleo compreende um ou mais agentes de benefício hidrofóbicos, de preferência um agente de benefício organoléptico, por exemplo, um aroma ou fragrância (os termos "fragrância” e "perfume” são utilizados aqui alternadamente).
O agente de benefício
[0028] Vários agentes de benefício podem ser incorporados às partículas. Quando a utilização final das partículas é em conexão com um sistema que contém agente tensoativo, qualquer agente de benefício compatível que pode prover um benefício a um substrato que é tratado com uma composição tensoativa pode ser usado. Os agentes de benefício preferidos estão no domínio de lavanderia, por exemplo, agentes de benefício de tecido, e os agentes de benefício que proveem um benefício a uma lavagem de roupa e/ou meio de enxague. Em alternativa, os agentes de benefício podem prover um benefício relacionado à pele ou ao cabelo. As vantagens das partículas da invenção na presença de agente tensoativo são uma boa retenção do agente de benefício no armazenamento de uma formulação e liberação controlada do agente de benefício durante e após a utilização do produto.
[0029] Durante o processo da invenção, o agente de benefício hidrofóbico é emulsionado preferencialmente pelo mPVOH. Caso o agente de benefício seja sólido, ele deve primeiro ser dissolvido em óleo antes da utilização.
[0030] Os exemplos preferidos incluem aromas, fragrâncias, enzimas, agentes antiespuma, agentes fluorescentes, corantes de sombreamento e/ou pigmentos, agentes condicionantes (por exemplo, materiais de amônio quaternário insolúveis em água e/ou silícios), protetores solares, ceramidas, antioxidantes, agentes redutores, sequestrantes, aditivos de cuidado com a cor, polímeros com densidades correspondentes, fotobranqueadores, lubrificantes, óleos insaturados, emolientes/hidratantes e agentes antimicrobianos, e os mais preferidos são fragrâncias e agentes antimicrobianos.
[0031] Os agentes antimicrobianos preferidos incluem Triclosan™, climbazol, octapirox, cetoconazol, piritiona de zinco e compostos de amônio quaternário.
[0032] Os protetores solares e/ou agentes de clareamento da pele preferidos são os compostos de vitamina B3. Os compostos de vitamina B3 adequados são selecionados entre niacina, niacinamida, álcool nicotinílico, ou seus derivados ou sais. Outras vitaminas que atuam como agentes de clareamento da pele podem ser vantajosamente incluídas na composição de clareamento da pele para prover efeitos adicionais de clareamento da pele. Elas incluem vitamina B6, vitamina C, vitamina A ou seus precursores. As misturas de vitaminas também podem ser empregadas na composição da invenção. Uma vitamina adicional especialmente preferida é a vitamina B6. Outros exemplos não limitadores de agentes de clareamento da pele úteis aqui incluem adapaleno, extrato de aloe, lactato de amônio, arbutina, ácido azeláico, hidróxi-butil-anisol, hidróxi-butil-tolueno, ésteres de citrato, deoxiarbutina, derivados de 1,3 difenil-propano, ácido 2,5-di-hidroxil-benzóico e seus derivados, 2-(4-acetoxifenil)-1,3-ditano, 2-(4-Hidroxilfenil)-1,3-ditano, ácido elágico, gluco piranosil-1-ascorbato, ácido glucônico, ácido glicólico, extrato de chá verde, 4-Hidroxi-5-metil-3[2H]-furanona, hidroquinona, 4-hidroxianisol e seus derivados, derivados de ácido 4-hidroxi-benzoico, ácido hidroxicaprílico, ascorbato, inositol, ácido kójico, ácido lático, extrato de limão, ácido linoleico, fosfato de ascorbil magnésio, ácido 5-octanoil salicílico, derivados de 2,4 resorcinol, derivados de 3,5 resorcinol, ácido salicílico, derivados de 3,4,5 tri-hidroxibenzil, e suas misturas.
[0033] Os filtros solares preferidos úteis na presente invenção são 2- etilhexil-p-metoxicinamato, butil-metoxi-dibenzoilmetano, 2-hidroxi-4-metoxibenzofenona, ácido octil dimetil-p-aminobenzoico e suas misturas. O filtro solar particularmente preferido é escolhido entre 2-etil-hexil-p-metoxicinamato, 4- t-butil-4’-metoxidibenzoil-metano ou suas misturas. Outros agentes de proteção solar convencionais que são adequados para utilização nas composições da invenção incluem 2-hidroxi-4-metoxibenzofenona, ácido octildimetil-p-aminobenzoico, digaloiltrioleato, 2,2-dihidroxi-4- metoxibenzofenona, etil-4-(bis(hidroxipropil)) aminobenzoato, 2- etilhexil-2-ciano-3,3-difenilacrilato, 2-etilhexilsalicilato, gliceril-p-aminobenzoato, 3,3,5-trimetilciclohexil-salicilato, metilantranilato, ácido p-dimetil-aminobenzoico ou aminobenzoato, 2-etilhexil-p-dimetil-amino-benzoato, ácido 2-fenilbenzimidazol-5-sulfônico, ácido 2-(p-dimetilaminofenil)-5-sulfônico benzoxazoico e misturas desses compostos.
[0034] Os antioxidantes preferidos incluem a vitamina E, retinol, antioxidantes com base em hidroxitolueno, tais como Irganox™, ou antioxidantes comercialmente disponíveis, tais como os da série Trollox™.
[0035] Os materiais de perfumes e fragrâncias (que incluem pró-fragrâncias) são um agente de benefício particularmente preferido.
[0036] A pró-fragrância pode ser, por exemplo, um lipídeo alimentar. Os lipídeos alimentares tipicamente contêm unidades estruturais com a hidrofobicidade pronunciada. A maioria dos lípidos é derivada de ácidos graxos. Nestes lípidos "acila”, os ácidos graxos estão presentes predominantemente como ésteres, e incluem mono-, di-, triacil gliceróis, fosfolipídeos, glicolipídeos, diol lipídeos, ceras, ésteres de esteróis e tocoferóis. Em seu estado natural, os lipídeos vegetais compreendem antioxidantes para a prevenção de sua oxidação. Embora eles possam ser pelo menos em parte, removidos durante o isolamento de óleos de plantas, alguns antioxidantes podem permanecer. Esses antioxidantes podem ser pró-fragrâncias. Em particular, os carotenóides e os compostos relacionados, o que inclui vitamina A, retinol, retinal, ácido retinóico e provitamina A, são capazes de ser convertidos em espécies aromáticas que incluem iononas, damasconas e damscenonas. Os lípidos alimentares de pró-fragrância preferidos incluem azeite de oliva, óleo de palma, óleo de canola, esqualeno, óleo de semente de girassol, óleo de gérmen de trigo, óleo de amêndoas, óleo de coco, óleo de semente de uva, óleo de colza, óleo de rícino, óleo de milho, óleo de semente de algodão, óleo de cártamo, óleo de amendoim, óleo de semente de papoula, óleo de semente de palma, óleo de farelo de arroz, óleo de sésamo, óleo de soja, óleo de semente de abóbora, óleo de jojoba e óleo de semente de mostarda. Os componentes de perfume que são materiais odoríferos são descritos em mais detalhes a seguir.
[0037] O perfume está presente tipicamente em uma quantidade de 10 a 85% em peso total da partícula, de preferência de 15 a 75% em peso total da partícula. O perfume tem adequadamente um peso molecular de 50 a 500 Dalton. As pró-fragrâncias podem ser de peso molecular mais elevado, sendo tipicamente de 1 a 10 kD.
[0038] Os componentes úteis do perfume incluem materiais de origem tanto natural como sintética. Eles incluem compostos individuais e misturas. Exemplos específicos dos ditos compostos podem ser encontrados na literatura atual, por exemplo, em Fenaroli’s Handbook of Flavour Ingredients, 1975, CRC Press; Synthetic Food Adjuncts, 1947 by M. B. Jacobs, editado por Van Nostrand; ou Perfume and Flavour Chemicals by S. Arctander 1969, Montclair, N.J. (EUA). Estas substâncias são bem conhecidas do técnico no assunto de produtos ao consumidor perfumantes, odorizantes e/ou aromatizantes, ou seja, de conferir um odor e/ou um aroma ou sabor a um produto ao consumidor tradicionalmente perfumado ou aromatizado, ou de modificar o odor e/ou sabor do dito produto ao consumidor.
[0039] Perfume, neste contexto, não é apenas uma fragrância de produto totalmente formulado, mas também os componentes selecionados daquela fragrância, em particular aqueles que são propensos à perda, tais como as chamadas "notas de saída”.
[0040] As notas de saída são definidas por Poucher (Journal of the Society of Cosmetic Chemists 6(2):80 [1955]). Exemplos bem conhecidos de notas de saída incluem óleos cítricos, linalol, acetato de linalila, lavanda, dihidromircenol, óxido de rosa e cis-3-hexanol. As notas de saída compreendem tipicamente de 15 a 25% em peso de uma composição de perfume, e nas realizações da invenção que contêm um nível maior de notas de saída é previsto que no mínimo 20% em peso podem estar presentes na partícula.
[0041] Os componentes de perfume típicos que têm emprego vantajoso nas realizações da presente invenção incluem aqueles com um ponto de ebulição relativamente baixo, de preferência aqueles com um ponto de ebulição inferior a 300, de preferência entre 100 e 250 graus Celsius.
[0042] Também é vantajoso encapsular componentes de perfume que têm um LogP baixo (ou seja, aqueles que vão ser particionados em água), de preferência com um LogP inferior a 3,0. Estes materiais de ponto de ebulição relativamente baixo e LogP relativamente baixo foram chamados de ingredientes de perfume "de florescência retardada” e incluem os seguintes materiais:
[0043] Allil Caproato, Amil Acetato, Amil Propionato, Aldeído Anisico, Anisol, Benzaldeído, Acetato de benzila, Benzil Acetona, Álcool benzílico, Formato Benzila, Benzil Iso Valerato, Benzil Propionato, Beta Gama Hexenol, Goma de Cânfora, Laevo-Carvona, d-Carvona, Álcool cinâmico, Cinamil Formato, Cis-Jasmona, Acetato de cis-3-Hexenil, Álcool Cumínico, Ciclal C, Dimetil Benzil Carbinol, Acetato de Dimetil Benzil Carbinol, Acetato de etila, Etil Aceto Acetato, Etil Amil Cetona, Etil Benzoato,Butirato de etila, Etil Hexil Cetona, Fenilacetato de etila, Eucaliptol, Eugenol, Fenchil Acetato, Flor Acetato (triciclo Decenil Acetato), Fruteno (triciclco Decenil Propionato), Geraniol, Hexenol, Acetato de Hexenila, Acetato de Hexila, Formato de Hexila, Álcool Hidratrópico, Hidroxicitronalal, Indona, Álcool Isoamilíco, Iso Mentona, Acetato de Isopulegila, Isoquinolona, Ligustral, Linalool, Óxido de Linalool, Formato de Linalil, Mentona, Mentil Acetfenona, Metil Amil Cetona, Metil Antranilato, Benzoato de Metila, Acetato de Metil-Benilíco, Metil Eugenol, Metil Heptenona, Carbonato de Metil Heptina, Metil Heptil Cetona, Metil Hexil Cetona, Acetato de Metil-Fenil-Carbinila, Salicilato de Metila, Antranilato de Metil-N-Metila, Nerol, Octalactona, Álcool Octilílico, p-Cresol, Éter Metil p-Cresol , p-Metoxi Acetofenona, p-Metil Acetofenona, Fenoxi Etanol, Fenil Acetaldeído, Acetato de Feniletila, Álcool Feniletil[ilico, Fenil Etil Dimetil Carbinol, Acetato de Prenil, Propil Bornato, Pulegona, Óxido de Rosa, Safrol, 4-Terpinenol, Alfa-Terpinenol, e/ou Viridina.
[0044] É comum que uma pluralidade de componentes de perfume esteja presente em uma formulação. Nos encapsulados da presente invenção, prevê-se que pode haver quatro ou mais, de preferência cinco ou mais, mais preferencialmente seis ou mais, ou até mesmo sete ou mais diferentes componentes do perfume da lista dada de perfumes de florescência retardada indicados acima presentes nas partículas.
[0045] Outro grupo de perfumes com o qual a presente invenção pode ser aplicada é o dos chamados materiais de “aromaterapia”. Eles incluem muitos componentes utilizados também em perfumaria, o que inclui os componentes de óleos essenciais, tais como sálvia, eucalipto, gerânio, lavanda, extrato de macela, neroli, noz-moscada, hortelã, folhas de violeta doce e valeriana. Por meio da presente invenção, estes materiais podem ser transferidos para artigos têxteis que serão usados ou entrarão em contato de outra forma com o corpo humano (tais como lenços e roupa de cama).
O invólucro interno
[0046] O invólucro interno compreende uma poliamida que compreende um grupo aromático.
[0047] O polímero de poliamida pode compreender pelo menos um monômero miscível em água e um monômero orgânico imiscível em água.
[0048] O monômero miscível em água pode compreender um material selecionado do grupo que consiste em uma diamina, uma triamina e as misturas dos mesmos. As próprias diaminas e triaminas podem ser selecionadas do grupo que consiste em dietileno triamina, hexametileno diamina, etileno diamina e as misturas dos mesmos.
[0049] O monômero orgânico imiscível em água pode ser selecionado do grupo que consiste em cloretos de diacila, cloretos de triacila e suas misturas. Os cloretos de diacila podem ser selecionados do grupo que consiste em dicloreto de sebacoila, dicloreto de adipoila, e suas misturas, e os ditos cloretos de triacila podem ser selecionados do grupo que consiste em cloreto de teraftaloila, cloreto de trimesoila, cloreto de acetila, cloreto de benzoíla, cloreto de 1, 3, 5-benzentricarbonila e suas misturas.
[0050] Em uma realização, o dito polímero de poliamida pode compreender dois ou mais monômeros miscíveis em água.
O invólucro externo
[0051] O invólucro externo compreende um aldeído dextrano (também aqui referido como o "primeiro aldeído dextrano”) com um peso molecular de 2.000 a 2.000.000 Da, preferencialmente de 5.000 a 1.000.000 Da, ainda mais preferencialmente de 10.000 a 500.000 Da, ainda mais preferencialmente de 15.000 a 250.000 Da.
[0052] Em uma realização preferida, o invólucro externo compreende ainda um segundo aldeído dextrano com um peso molecular de mais de 50.000 a 2.000.000 Da, preferencialmente de 75.000 a 1.000.000 Da, ainda mais preferencialmente de 100.000 a 500.000 Da, ainda mais preferencialmente de 150.000 a 300.000 Da, mais preferencialmente 200.000 Da. Nesta realização, é preferido que o primeiro aldeído dextrano tenha um peso molecular de 2.000 a 50.000 Da, preferencialmente de 5.000 a 30.000 Da, ainda mais preferencialmente de 10.000 a 25.000 Da, ainda mais preferencialmente de 15.000 a 22.000 Da, mais preferencialmente 20.000 Da. Nesta realização, a proporção peso/peso preferida do segundo aldeído dextrano para o primeiro aldeído dextrano está adequadamente no intervalo de 0,1 a 10, de preferência de 0,5 a 5, e mais preferencialmente de 1 a 2.
[0053] O dextrano é um glucano ligado a a-D-1,6-glicose com cadeias laterais 1-3 ligadas às unidades da estrutura principal do dextrano. Tipicamente, o grau de ramificação é de aproximadamente 5%. As ramificações têm principalmente de 1 a 2 unidades de glicose de comprimento. É surpreendente que um alfa 1-6 polissacarídeo deva mostrar qualquer afinidade tanto para celulose como poliéster.
[0054] Os materiais de aldeído dextrano devem conter 2 ou mais grupos aldeído, de modo a formar reticulados.
[0055] O aldeído dextrano é utilizado vantajosamente em uma quantidade de 2,0 a 5,0% em peso, de preferência de 2,8 a 3,0% em peso, o que resulta em cápsulas regulares e uniformes.
[0056] A quantidade total de aldeído dextrano é de preferência de 0,5 a 5,0% em peso, mais preferencialmente de 1,0 a 3,5% em peso, mais preferencialmente de 2,0 a 3,0% em peso, por peso total da partícula.
O mPVOH (álcool polivinílico modificado)
[0057] Foi descoberto que a quantidade de mPVOH influencia a preparação da cápsula. As cápsulas uniformes e regulares só podem ser obtidas em concentrações adequadas de mPVOH.
[0058] A concentração preferida de mPVOH para a preparação das cápsulas da presente invenção está no intervalo de 0,01 a 3% em peso, mais preferencialmente de 0,05 a 2% em peso, mais preferencialmente de 0,4 a 0,6% em peso, por peso da solução de mPVOH.
[0059] Abaixo desta quantidade, a gota de perfume não foi totalmente emulsificada. Em quantidades superiores a essa, as cápsulas resultantes se tornaram agregadas devido à maior probabilidade de inter-reticulação entre as cápsulas.
[0060] O PVOH (material precursor), que tem um grau de hidrólise de 60 a 99%, reage primeiro com um material de derivatização, tal como butiraldeído, para originar o mPVOH.
[0061] O mPVOH compreende uma cadeia alquila, geralmente entre C3 e C18. As cadeias de hidrocarbilas de comprimento superior a 22 são indesejáveis, uma vez que o material precursor a partir do qual o grupo de derivatização é obtido reage mal ou não reage com a estrutura principal polimérica.
[0062] O comprimento de cadeia da hidrocarbila da função original no material precursor a partir do qual o grupo de derivatização é obtido é de preferência de 4 a 22, mais preferencialmente de 5 a 20.
[0063] Neste contexto, o número de átomos de carbono no grupo hidrocarbila inclui qualquer carbono na cadeia preso a qualquer outro grupo funcional no interior do material de derivatização. Por exemplo, o butiraldeído tem um comprimento de cadeia hidrocarbila de 4.
[0064] O material de derivatização está presente de preferência no polímero em um nível de 0,1 a 40% em peso, com base no peso total do polímero, mais preferencialmente de 2 a 30%, mais preferencialmente de 5 a 15%, por exemplo, de 8 a 12%.
[0065] Quando a estrutura principal polimérica tem base em PVOH, o material de derivatização está presente de preferência em um nível tal que a proporção numérica entre os grupos derivados e os pares de hidroxila livres na estrutura principal é de 1:3 a 1:30, mais preferencialmente de 1:4 a 1:20, mais preferencialmente de 1:7 a 1:15, por exemplo, de 1:8 a 1:13.
[0066] Os polímeros com base em álcool polivinílico preferidos para utilização aqui têm um peso molecular médio de 1.000 a 300.000, de preferência de 2.000 a 100.000, e mais preferencialmente de 2.000 a 75.000. A hidrólise, ou alcoólise, é definida como a percentagem de compleição da reação em que os grupos acetato na resina são substituídos pelos grupos hidroxila, -OH. Um intervalo de hidrólise de 60 a 99% de resina de formação de película com base em PVOH é preferido, enquanto um intervalo de hidrólise mais preferido é de cerca de 88 a 99%. Como utilizado neste pedido, o termo "PVOH” inclui os compostos de acetato de polivinila com os níveis de hidrólise revelados aqui.
[0067] Os polímeros de PVOH preferidos têm, de preferência, um grau médio de saponificação no intervalo de 70 a 99%, e uma viscosidade como uma solução a 7% no intervalo de 100 a 5000 mPa.s em temperatura ambiente, medidos em uma taxa de cisalhamento de 20s-1.
[0068] Todos os polímeros acima incluem as classes de polímeros mencionadas acima, seja como polímeros simples ou como copolímeros formados por unidades monoméricas ou como copolímeros formados por unidades monoméricas derivadas da classe especificada ou como copolímeros em que as unidades monoméricas são copolimerizadas com uma ou mais unidades de comonômero.
[0069] Um polímero particularmente preferido para utilização na presente invenção é representado pela fórmula:
Figure img0001
em que a proporção numérica média de z para x está no intervalo de 1:200 a 1:6, mais preferencialmente de 1:100 a 1:8, mais preferencialmente de 1:50 a 1:12, por exemplo, de 1:30 a 1:14, y é o acetato residual remanescente da hidrólise do composto precursor, que está de preferência no intervalo de 1 a 20%, de preferência de 1 a 10%, mais preferencialmente de 1 a 5%, e R é um grupo alquila ou alquenila com 3 a 22 átomos de carbono.
[0070] Mais preferencialmente, R é um grupo alquila com 3 a 6 átomos de carbono. Mais preferencialmente, R é C3H7.
Auxiliares de deposição:
[0071] A partícula compreende opcionalmente um auxiliar de deposição. Em realizações particularmente preferidas, o auxiliar de deposição é substantivo a superfícies de material proteico, celulose, poliéster, lípido ou poliamida. Pela utilização do dito auxiliar de deposição, a eficiência de distribuição a um substrato específico pode ser intensificada.
[0072] Os auxiliares de deposição modificam as propriedades do exterior da partícula. Um benefício em particular que pode ser obtido com esses materiais é deixar as partículas mais substantivas para um substrato desejado. Os substratos desejados incluem materiais celulósicos (inclusive algodão), poliésteres (inclusive os utilizados na fabricação de tecidos de poliéster) e os substratos que contêm proteínas (tais como a pele e o cabelo). Os auxiliares de deposição são selecionados, de preferência, de polímeros substantivos ao substrato não hidrolisáveis, polímeros substantivos ao substrato hidrolisáveis e polímeros substantivos de poliéster.
[0073] Os polímeros de polissacarídeos preferidos, sejam hidrolisáveis ou não, podem ser derivados de uma ampla variedade de polissacarídeos. De preferência, o polissacarídeo é selecionado do grupo que consiste em: goma de tamarindo (de preferência que consiste em polímeros de xiloglucano), goma guar, goma de alfarroba (de preferência que consiste em polímeros de galactomanano), e outras gomas e polímeros industriais que incluem, entre outros, Tara, feno-grego, aloe, chia, linhaça, semente de Psyllium, semente de marmelo, xantana, gelano, welan, rhamsan, dextrano, curdlan, pululano, escleroglucano, esquizofilano, quitina, hidroxialquilcelulose, arabinano (de preferência de beterraba), arabinano desramificado (de preferência de beterraba), arabinoxilano (de preferência de farinha de centeio e trigo), galactano (de preferência de tremoço e batatas), galactano péctico (de preferência de batata), galactomanano (de preferência de alfarroba, e inclusive de baixa e alta viscosidades), glucomanano, liquenana (de preferência de musgo da Islândia), manana (de preferência de nozes de marfim), pachyman, ramnogalacturonano, goma acácia, agar, alginatos, carragenina, quitosana, clavan, ácido hialurônico, heparina, inulina, celodextrinas, celulose, derivados de celulose e suas misturas.
[0074] Os auxiliares de deposição substantivos ao substrato não hidrolisáveis preferidos incluem os polissacarídeos não hidrolisáveis. O polissacarídeo preferido para a substantividade do algodão tem, por exemplo, uma estrutura principal com ligação ß-1,4.
[0075] De preferência, o polissacarídeo é uma celulose, um derivado de celulose, ou outro polissacarídeo com ligação ß-1,4 com afinidade para celulose, tal como polimanano, poliglucano, poliglucomano, polioxiloglucano e poligalactomanano, ou uma mistura deles. Mais preferencialmente, o polissacarídeo é selecionado do grupo que consiste em polioxiloglucano e poligalactomanano. Mais preferencialmente, o auxiliar de deposição é goma de alfarroba, xiloglucano, goma guar ou suas misturas.
[0076] Os auxiliares de deposição substantivos ao substrato hidrolisáveis preferidos incluem os polissacarídeos hidrolisáveis. Eles compreendem um polissacarídeo que foi modificado para se tornar mais solúvel em água por meio de um grupo ligado covalentemente ao polissacarídeo por meio de ligação hidrolisável. Os grupos preferidos podem ser, por exemplo, selecionados independentemente de um ou mais entre os grupos acetato, propanoato, trifluoroacetato, 2- (2-hidroxi-l-oxopropoxi) propanoato, lactato, glicolato, piruvato, crotonato, isovalerato, cinamato, formato, salicilato, carbamato, metilcarbamato, benzoato, gluconato, metanossulfonato, tolueno, sulfonato, e grupos hemi-éster de ácido fumárico, ácido malônico, ácido itacônico, ácido oxálico, ácido maleico, ácido succínico, ácido tartárico, ácido aspártico, ácido glutâmico, e ácido málico.
[0077] O acetato de mono celulose é o preferido dentre os ditos auxiliares de deposição hidrolisáveis para a substantividade do algodão.
[0078] Os auxiliares de deposição substantivos de poliéster adequados e preferidos incluem polímeros que contêm ftalato, mais preferencialmente um polímero com um ou mais componentes hidrofílicos não iônicos que compreende segmentos de oxietileno, polioxietileno, oxipropileno ou polioxipropileno, e um ou mais componentes hidrofóbicos que compreendem os segmentos de tereftalato. Tipicamente, os segmentos de oxialquileno destes auxiliares de deposição terão um grau de polimerização de 1 a cerca de 400, embora níveis mais elevados possam ser usados, de preferência de 100 a cerca de 350, mais preferencialmente de 200 a cerca de 300.
[0079] Um tipo de auxiliar de deposição preferido é um copolímero com blocos aleatórios de tereftalato de etileno e tereftalato de óxido de polietileno.
[0080] Outro auxiliar de deposição polimérica preferido é o poliéster com unidades repetidas de unidades de tereftalato de etileno que contêm de 10 a 15% em peso de unidades de tereftalato de etileno com 90 a 80% em peso de unidades de tereftalato de polioxietileno, derivado de um polietileno glicol de peso molecular médio de 0.2kD a 40kD. Exemplos desta classe de polímero incluem os materiais disponibilizados comercialmente ZELCON 5126 (da DuPont) e MILEASE T (da ICI). Exemplos de polímeros relacionados podem ser encontrados no documento US 4702857.
[0081] Outro auxiliar de deposição polimérica preferido é um produto sulfonado de um oligômero de éster substancialmente linear que compreende uma estrutura principal de éster oligomérico de tereftaloíla e unidades de repetição de oxialquilenoxi e frações terminais ligadas covalentemente à estrutura principal. Estes agentes de liberação de sujeira são descritos completamente no documento US 4968451. Outros agentes de liberação de sujeira poliméricos adequados incluem os poliésteres de tereftalato do documento US 4711730, os ésteres oligoméricos tratados aniônicos do documento US 4721580 e os compostos oligoméricos de poliéster em bloco do documento US 4702857.
[0082] Os auxiliares de deposição poliméricos preferidos também incluem os agentes de liberação de sujeira do documento US 4877896, que revela ésteres tereftalatos tratados aniônicos, especialmente sulfoarolila.
[0083] Ainda outro auxiliar de deposição preferido é um oligômero com unidades repetidas de unidades de tereftaloílo, unidades de sulfoisotereftaloíla, unidades de oxietilenoxi e oxi-1,2-propileno. As unidades de repetição formam a estrutura principal do oligômero e são terminadas preferencialmente com isetionato modificado tratado. Um auxiliar de deposição particularmente preferido deste tipo compreende cerca de uma unidade de sulfoisoftaloíla, 5 unidades tereftaloíla, unidades de oxietilenoxi e oxi-1,2-propilenoxi em uma proporção de cerca de 1.7 a cerca de 1.8, e duas unidades tratadas de 2-(2-hidroxietoxi)-etanosulfonato de sódio. O dito agente de liberação de sujeira também compreende de cerca de 0,5% a cerca de 20% em peso do oligômero, de um estabilizante de redução de cristalinos, de preferência selecionado do grupo que consiste em sulfonato de xileno, sulfonato de cumeno, sulfonato de tolueno e suas misturas.
[0084] O auxiliar de deposição pode ser linear ou ramificado. O peso molecular preferido do auxiliar de deposição polimérica está no intervalo de cerca de 5 kD a cerca de 500 kD, de preferência de 10 kD a 500 kD, mais preferencialmente de 20 kD a 300 kD.
[0085] De preferência, o polímero auxiliar de deposição está presente em níveis tais que os sólidos de partículas poliméricas estão no intervalo de 1:500 a 3:1, preferencialmente de 1:200 a 1:3.
MÉTODOS DE PREPARAÇÃO:
[0086] O agente de benefício pode estar presente na mistura de reação em um nível para dar os níveis do agente de benefício nas partículas resultantes nos níveis revelados acima, embora também seja possível formar partículas "vazias” (com ou sem um transportador do agente de benefício, por exemplo, cera) e, subsequentemente, expô-las a um agente de benefício que pode ser adsorvido na região interna.
[0087] Os auxiliares de deposição geralmente são adicionados à fase aquosa no final do processo, em que, por exemplo, outros monômeros podem ser adicionados para formar ainda outro material de invólucro e ligar materiais adicionais ao exterior da partícula.
[0088] O auxiliar de deposição pode ser adicionado no final da fase posterior (de preferência, após o resfriamento) quando, por exemplo, outro material de formação do invólucro (por exemplo, um monômero acrilato) também for adicionado para ligar o auxiliar de deposição à superfície externa da partícula pela formação de outro material de invólucro que retém uma porção do auxiliar de deposição e leva a uma partícula "peluda” na qual o "cabelo” compreende o auxiliar de deposição.
[0089] Para partículas de núcleo-revestimento simples, o núcleo que exclui o agente de benefício é inferior ou igual a 95% em peso de massa, e o invólucro geralmente é 5% em peso ou mais da massa da partícula.
Realizações particularmente preferidas:
[0090] É particularmente preferido que a partícula acima compreenda uma fragrância contida no núcleo, rodeada por um invólucro e/ou adsorvida em um material transportador, por exemplo, um óleo mineral, que é rodeado pelo invólucro e/ou um auxiliar de deposição de polissacarídeo externo ao invólucro. As partículas especialmente preferidas têm um tamanho de partícula de 5 a 50 mícrons.
Utilização em produtos:
[0091] As composições de produtos finais da invenção podem estar em qualquer forma física, por exemplo, um sólido como um pó ou grânulos, um comprimido, uma barra sólida, uma pasta, um gel ou líquido e, especialmente, um líquido de base aquosa.
[0092] As partículas da invenção podem ser vantajosamente incorporadas em composições que contêm um agente tensoativo e, em particular, em composições de lavagem de roupa e de cuidados pessoais. As partículas normalmente são incluídas nas ditas composições em níveis de 0,001% a 10%, de preferência entre 0,005% e 7,55%, mais preferencialmente de 0,01 % a 5% em peso da composição total.
[0093] Para aplicações de lavandaria, um ingrediente ativo nas composições é de preferência um agente tensoativo ou um agente de condicionamento de tecidos.
[0094] Mais de um ingrediente ativo pode ser incluído. Para algumas aplicações, uma mistura de ingredientes ativos pode ser utilizada.
[0095] Preferencialmente, pelo menos um, por exemplo, de 2 a 4 agentes tensoativos selecionados entre agentes tensoativos aniônicos, catiônicos, não iônicos e zwiteriônicos está presente.
[0096] As composições formuladas que compreendem as partículas da invenção podem conter um composto tensoativo (agente tensoativo) que pode ser escolhido entre compostos tensoativos de sabão e não sabão aniônicos, catiônicos, não iônicos, anfotéricos, zwitteriônicos e suas misturas. Muitos compostos tensoativos adequados estão disponíveis e são completamente descritos na literatura, por exemplo, em “Surface-Ative Agents and Detergents”, Volumes I e II, de Schwartz, Perry e Berch. Os compostos tensoativos preferidos que podem ser utilizados são compostos de sabão e não sabão sintético aniônicos e não iônicos.
[0097] As composições da invenção podem conter sulfonato de alquilbenzeno linear, em particular os sulfonatos de alquilbenzeno lineares com um comprimento de cadeia alquila de C8 a C15. É preferido que o nível de sulfonato de alquilbenzeno linear seja de 0% em peso a 30% em peso, mais preferencialmente de 1% em peso a 25% em peso, mais preferencialmente de 2% em peso a 15% em peso, por peso da composição total.
[0098] As composições podem conter outros agentes tensoativos aniônicos em quantidades adicionais aos percentuais citados acima. Os agentes tensoativos aniônicos adequados são bem conhecidos pelos técnicos no assunto. Os exemplos incluem alquilsulfatos primários e secundários, em particular os alquilsulfatos primários de C8 a C15; sulfatos de éter alquílico; sulfonatos de olefina; sulfonatos de alquil xileno; dialquil sulfossuccinatos; e sulfonatos de ésteres de ácidos graxos. Os sais de sódio geralmente são preferidos.
[0099] As composições também podem conter agente tensoativo não iônico. Os agentes tensoativos não iônicos que podem ser utilizados incluem os etoxilatos de álcoois primários e secundários, em especial os álcoois alifáticos de C8 a C20 etoxilados com uma média de desde 1 a 20 mols de óxido de etileno por mol de álcool, e mais especialmente os álcoois alifáticos primários e secundários de C10 a C15 etoxilados com uma média de 1 a 10 mols de óxido de etileno por mol de álcool. Os agentes tensoativos não iônicos não etoxilados incluem alquilpoliglicósidos, monoéteres de glicerol e polihidroxiamidas (glucamida).
[0100] É preferido que o nível de agente tensoativo não iônico seja de 0% em peso a 30% em peso, de preferência de 1% em peso a 25% em peso, mais preferencialmente de 2% em peso a 15% em peso, por peso de uma composição totalmente formulada que compreende as partículas da invenção.
[0101] Qualquer agente de condicionamento de tecidos convencional pode ser utilizado. Os agentes de condicionamento podem ser catiônicos ou não iônicos. Caso o composto de condicionamento de tecidos seja empregado em uma composição detergente de lavagem principal, o composto será tipicamente não-iônico. Para utilização na fase de enxague, normalmente eles serão catiônicos. Eles podem ser usados, por exemplo, em quantidades de 0,5% em peso a 35% em peso, de preferência de 1% em peso a 30% em peso, mais preferencialmente de 3% em peso a 25% em peso de uma composição totalmente formulada que compreende as partículas da invenção.
[0102] Os compostos amaciantes de tecido catiônicos adequados são os materiais de amônio quaternário substancialmente insolúveis em água que compreendem uma cadeia longa de alquila ou alquenila única com um comprimento de cadeia médio igual ou superior a C20 ou, mais preferencialmente, os compostos que compreendem um grupo de cabeça polar e duas cadeias alquila ou alquenila com um comprimento de cadeia médio igual ou superior a C14. De preferência, os compostos de amaciamento de tecidos têm duas cadeias alquila ou alquenila de cadeia longa, tendo cada uma um comprimento de cadeia médio superior ou igual a C16. Mais preferencialmente, pelo menos 50% dos grupos alquila ou alquenila de cadeia longa tem um comprimento de cadeia de C18 ou superior. É preferível que os grupos alquila ou alquenila de cadeia longa do composto de amaciamento de tecido sejam predominantemente lineares.
[0103] Os compostos de amônio quaternário com dois grupos alifáticos de cadeia longa, por exemplo, cloreto de distearildimetil amônio e cloreto de di(alquila de sebo hidrogenado) dimetil amônio, são amplamente utilizados em composições condicionadoras de enxague comercialmente disponíveis. Outros exemplos destes compostos catiônicos encontram-se em "Surfactants Science Series” Volume 34 ed. Richmond 1990, Volume 37 ed. Rubingh 1991 e volume de 53 eds. Cross e Singer 1994, Marcel Dekker Inc. Nova York”.
[0104] Os compostos amaciantes de tecidos são de preferência compostos que proveem excelente amaciamento e são caracterizados por uma cadeia que funde Lβ a La em temperatura de transição superior a 25 graus Celsius, de preferência superior a 35 graus Celsius, mais preferencialmente superior a 45 graus Celsius. Esta transição de Lβ para La pode ser medida por calorimetria de varredura diferencial, como definido em "Handbook of Lipid Bilayers”, D Marsh, CRC Press, Boca Raton, Flórida, 1990 (páginas 137 e 337).
[0105] Os compostos amaciantes de tecido substancialmente insolúveis em água são definidos como compostos de amaciamento de tecidos com uma solubilidade inferior a 1 x 10-3% em peso em água desmineralizada a 20 graus Celsius. De preferência, os compostos de amaciamento de tecidos têm uma solubilidade inferior a 1 x 10-4% em peso, mais preferencialmente de menos de 1 x 10-8 a 1 x 10-6% em peso.
[0106] Especialmente preferidos são os compostos amaciantes de tecidos catiônicos que são materiais de amônio quaternário insolúvel em água com dois grupos alquila ou alquenila de C12-22 ligados à molécula através de pelo menos uma ligação éster, de preferência duas ligações éster. O cloreto de di(oxiloxietil de sebo) dimetil amônio e/ou seu sebo endurecido análogo é um composto especialmente preferido desta classe.
[0107] Um segundo tipo preferido compreende aqueles derivados de trietanolamina (aqui referidos como "quats de TEA”), como descrito, por exemplo, no documento US 3915867. Os materiais adequados são, por exemplo, diester de sedo de N-metil-N,N,N-trietanolamina ou cloreto ou metossulfato de diester de sedo endurecido quaternário. Os exemplos de quats de TEA comercialmente disponíveis incluem Rewoquat WE18 e Rewoquat WE20, ambos parcialmente insaturados (por exemplo, WITCO), Tetranyl AOT-1, completamente saturado (por exemplo, KAO) e Stepantex VP 85, completamente saturado (por exemplo, Stepan).
[0108] É vantajoso que o material de amônio quaternário seja biologicamente biodegradável.
[0109] Também é possível incluir certos agentes tensoativos catiônicos de mono-alquila que podem ser utilizados em composições de lavagem principal para tecidos. Os agentes tensoativos catiônicos que podem ser utilizados incluem os sais de amônio quaternários de fórmula geral R1R2R3R4N+ X-, em que os grupos R são cadeias de hidrocarbonetos longas ou curtas, tipicamente, grupos alquila, hidroxialquila ou alquila etoxilada, e X é um contra-íon (por exemplo, compostos em que R1 é um grupo alquila de C8-C22, preferencialmente um grupo alquila de C12-C14 ou C8-C10, R2 é um grupo metila, e R3 e R4, que podem ser iguais ou diferentes, são grupos metila ou hidroxietila); e ésteres catiônicos (por exemplo, ésteres de colina).
[0110] A escolha do composto tensoativo (agente tensoativo) e da quantidade presente dependerá da utilização pretendida da composição detergente. Em composições de lavagem de tecidos, diferentes sistemas tensoativos podem ser escolhidos, como é bem conhecido pelo técnico no assunto, para produtos de lavagem manual e para os produtos destinados ao uso em diferentes tipos de máquina de lavar.
[0111] A quantidade total de agente tensoativo presente também depende da utilização final pretendida e pode, em produtos totalmente formulados, ser tão alta quanto 60% em peso, por exemplo, em uma composição para lavagem manual de tecidos. Em composições para lavagem de tecidos na máquina, uma quantidade de 5 a 40% em peso geralmente é adequada. Tipicamente, as composições compreendem pelo menos 2% em peso de agente tensoativo, por exemplo, de 2 a 60%, preferencialmente de 15 a 40%, mais preferencialmente de 25 a 35% em peso.
[0112] As composições detergentes adequadas para utilização na maioria das máquinas de lavar automáticas geralmente contêm agente tensoativo não-sabão aniônico, ou agente tensoativo não iônico, ou combinações dos dois em qualquer proporção adequada, opcionalmente com sabão.
[0113] As composições, quando usadas como as principais composições de lavagem de tecidos, geralmente também contêm um ou mais builders de detergência. A quantidade total de builders de detergência nas composições estará tipicamente no intervalo de 5 a 80% em peso, preferencialmente de 10 a 60% em peso, por peso da composição.
[0114] Os ativadores inorgânicos que podem estar presentes incluem carbonato de sódio, caso desejado em combinação com uma semente de cristalização para carbonato de cálcio, como revelado no documento GB 1 437 950 (Unilever); aluminossilicatos cristalinos e amorfos, por exemplo, zeólitos, como revelado no documento GB 1 473 201 (Henkel), aluminossilicatos amorfos, como revelado no documento GB 1 473 202 (Henkel), e aluminossilicatos cristalinos/amorfos mistos, como descrito no documento GB 1 470 250 (Procter & Gamble); e silicatos em camadas, como revelado no documento EP 164 514B (Hoechst). Os builders de fosfato inorgânico, por exemplo, ortofosfato de sódio, pirofosfato e tripolifosfato também são adequados para utilização com esta invenção.
[0115] As composições da invenção contêm, de preferência, um metal alcalino, de preferência sódio, builder de aluminosilicato. Os aluminossilicatos de sódio, em geral, podem ser incorporados em formulações de produtos finais em quantidades de 10 a 70% em peso (base anidra), de preferência de 25 a 50% em peso.
[0116] O aluminossilicato de metal alcalino pode ser cristalino ou amorfo ou suas misturas, com a fórmula geral: 0,8-1,5 Na2O. Al2O3. 0,8-6 SiO2.
[0117] Estes minerais contêm alguma água ligada, e são necessários para ter uma capacidade de troca de íons de cálcio de pelo menos 50 mg CaO/g. Os aluminossilicatos de sódio preferidos contêm 1,5 a 3,5 unidades de SiO2 (na fórmula acima). Tanto os materiais amorfos como os cristalinos podem ser prontamente preparados por reação entre o silicato de sódio e o aluminato de sódio, como amplamente descrito na literatura. Os builders de detergência de troca de íons de aluminosilicato de sódio cristalino adequados são descritos, por exemplo, no documento GB 1 429 143 (Procter & Gamble). Os aluminossilicatos de sódio preferidos desse tipo são os zeólitos comercialmente disponíveis bem conhecidos A e X e suas misturas.
[0118] O zeólito pode ser o zeólito comercialmente disponível 4A amplamente utilizado atualmente em pós de detergentes de lavanderia. No entanto, de acordo com uma realização preferida da invenção, o builder de zeólito incorporado nas composições da invenção é um zeólito de alumínio máximo P (zeólito MAP), como descrito e reivindicado no documento EP 384 070A (Unilever). O zeólito MAP definido como um aluminossilicato de metal alcalino do tipo zeolito P com uma proporção em peso de silício para alumínio que não excede 1,33, de preferência dentro do intervalo de 0,90 a 1,33 e, mais preferencialmente, dentro do intervalo de 0,90 a 1,20.
[0119] Especialmente preferido é o zeólito MAP com uma proporção de peso de silício para alumínio não superior a 1,07, mais preferencialmente cerca de 1,00. A capacidade de ligação ao cálcio do zeólito MAP geralmente é de pelo menos 150 mg de CaO por g de material anidro.
[0120] Os builders orgânicos que podem estar presentes incluem polímeros de policarboxilato, tais como poliacrilatos, copolímeros acrílicos/maleicos e fosfinatos acrílicos; policarboxilatos monoméricos, tais como citratos, gluconatos, oxidissuccinatos, mono-, di- e trisuccinatos de glicerol, carboximetiloxi succinatos, carboximetiloximalonatos, dipicolinatos, hidroxietiliminodiacetatos, alquil e alquenilmalonatos e succinatos; e sais de ácidos graxos sulfonados. Esta lista não pretende ser exaustiva.
[0121] Os builders orgânicos especialmente preferidos são os citratos, utilizados adequadamente em composições totalmente formuladas em quantidades de 5 a 30% em peso, de preferência de 10 a 25% em peso; e polímeros acrílicos, mais particularmente os copolímeros acrílicos/maleicos, utilizados adequadamente em quantidades de 0,5 a 15% em peso, de preferência de 1 a 10% em peso.
[0122] Os builders, tanto inorgânicos como orgânicos, estão presentes de preferência na forma de sal de metal alcalino, especialmente o sal de sódio.
[0123] As composições que compreendem as partículas de acordo com a invenção também podem conter adequadamente um sistema alvejante. Composições de lavagem de tecidos podem conter desejavelmente compostos alvejantes de peroxi, por exemplo, persais inorgânicos ou peroxiácidos orgânicos, capazes de produzir peróxido de hidrogênio em solução aquosa.
[0124] Os compostos alvejantes de peróxido adequados incluem peróxidos orgânicos tais como peróxido de ureia, e persais inorgânicos, tais como os perboratos, percarbonatos, perfosfatos, persilicatos e persulfatos de metal alcalino. Os persais inorgânicos preferidos são o perborato de sódio mono-hidrato e tetra-hidratado, e o percarbonato de sódio.
[0125] Especialmente preferido é o percarbonato de sódio com um revestimento protetor contra a desestabilização por umidade. O percarbonato de sódio com um revestimento protetor que compreende metaborato de sódio e silicato de sódio é revelado no documento GB 2 123 044b (Kao).
[0126] O composto alvejante de peróxido está presente adequadamente em um produto totalmente formulado em uma quantidade de 0,1 a 35% em peso, de preferência de 0,5 a 25% em peso. O composto alvejante de peróxido pode ser utilizado em conjunção com um ativador alvejante (precursor alvejante) para melhorar a ação alvejante em baixas temperaturas de lavagem. O precursor alvejante está presente adequadamente em uma quantidade de 0,1 a 8% em peso, de preferência de 0,5 a 5% em peso.
[0127] Os precursores alvejantes preferidos são os precursores de ácidos peroxicarboxílicos, mais especialmente os precursores do ácido peracético e os precursores do ácido pernoanoico. Os precursores alvejantes especialmente preferidos adequados para utilização na presente invenção são N,N,N’,N’, tetracetil etilenodiamina (TAED) e sulfonato de nonanoiloxibenzeno de sódio (SNOBS). Os novos precursores alvejantes de amônio quaternário e fosfónio revelados nos documentos US 4 751 015 e US 4 818 426 (Lever Brothers Company) e EP 402 971A (Unilever), e os precursores alvejantes catiônicos revelados nos documentos EP 284 292A e EP 303 520A (Kao) também são de interesse.
[0128] O sistema alvejante pode ser suplementado com ou substituído por um peroxiácido. Os exemplos dos ditos perácidos podem ser encontrados nos documentos US 4 686 063 e US 5 397 501 (Unilever). Um exemplo preferido é a classe de perácidos imido peroxicarboxílicos descritos nos documentos EP A 325 288, EP A 349 940, DE 382 3172 e EP 325 289. Um exemplo particularmente preferido é o ácido ftalimido peroxi capróico (PAP). Os ditos perácidos estão presentes adequadamente de 0,1 a 12% em peso, de preferência de 0,5 a 10% em peso.
[0129] Um estabilizador alvejante (sequestrante de metal de transição) também pode estar presente em produtos totalmente formulados. Os estabilizadores alvejantes adequados incluem tetra-acetato de etilenodiamina (EDTA), polifosfonatos como Dequest (Marca Registrada) e estabilizantes não fosfato como EDDS (ácido etileno diamina di succínico). Estes estabilizadores alvejantes também são úteis para a remoção de manchas, especialmente em produtos finais que contêm níveis baixos de espécies alvejantes ou nenhuma espécie alvejante.
[0130] Um sistema alvejante especialmente preferido compreende um composto de peróxido alvejante (de preferência percarbonato de sódio, opcionalmente com um ativador alvejante), e um catalisador de metal de transição alvejante, como descrito e reivindicado nos documentos EP 458 397A, EP 458 398A e EP 509 787a (Unilever).
[0131] Vantajosamente, nas composições da invenção, os agentes de benefícios e em particular os componentes de perfume podem ser empregados porque são sensíveis a alvejantes, uma vez que o encapsulamento do componente de perfume, por exemplo, no interior das partículas, vai prover algum grau de proteção ao componente de perfume ou outro agente de benefício.
[0132] As composições totalmente formuladas também podem conter uma ou mais enzimas.
[0133] As enzimas adequadas incluem proteases, amilases, celulases, oxidases, peroxidases e lipases utilizáveis para incorporação em composições detergentes. As enzimas proteolíticas preferidas (proteases) são materiais de proteína cataliticamente ativos que degradam ou alteram os tipos de proteínas de manchas quando presente, como em manchas de tecidos em uma reação de hidrólise. Elas podem ser de qualquer origem adequada, tal como vegetal, animal, bacteriana ou de levedura.
[0134] As enzimas proteolíticas ou proteases de várias qualidades e origens e com atividade em vários intervalos de pH de 4 a 12 estão disponíveis e podem ser utilizadas na presente invenção. Exemplos de enzimas proteolíticas adequadas são as subtilisinas que são obtidas a partir de cepas em particular de B. Subtilis, B. licheniformis, tais como as subtilisinas comercialmente disponíveis Maxatase (Marca Comercial), como fornecido pela Genencor International NV, Delft, Holanda, e Alcalase (Marca Registrada), tal como a fornecida pela Novozymes Industri A/S, Copenhagen, Dinamarca.
[0135] Particularmente adequada é uma protease obtida de uma cepa de Bacillus com uma atividade máxima ao longo do intervalo de pH de 8 a 12, estando comercialmente disponível, por exemplo, pela Novozymes Industri A/S sob os nomes comerciais registrados Esperase (Marca Registrada) e Savinase (Marca Registrada). A preparação destas enzimas e de enzimas análogas é descrita no documento GB 1 243 785. Outras proteases comerciais são Kazusase (Marca Registrada obtida da Showa Denko do Japão), Optimase (Marca Registrada de Miles Kali Chemie, Hannover, Alemanha Ocidental), e Superase (Marca Registrada obtida da Pfizer EUA).
[0136] As enzimas de detergência são comumente empregadas em produtos totalmente formulados em forma granular em quantidades de cerca de 0,1 a cerca de 3,0% em peso no produto. No entanto, qualquer forma física adequada de enzima pode ser utilizada. Vantajosamente, nas composições da invenção, os agentes de benefícios, por exemplo, os componentes de perfume podem ser empregados porque são sensíveis a enzimas, uma vez que o encapsulamento do componente de perfume (ou outro agente de benefício) no interior das partículas vai prover algum grau de proteção ao componente de perfume (ou outro agente de benefício).
[0137] As composições da invenção podem conter um metal alcalino, de preferência carbonato de sódio, de modo a aumentar a detergência e facilitar o processamento. O carbonato de sódio pode estar presente adequadamente em produtos totalmente formulados em quantidades que variam de 1 a 60% em peso, de preferência de 2 a 40% em peso. No entanto, as composições que contêm pouco ou nenhum carbonato de sódio também estão dentro do âmbito da invenção.
[0138] A composição detergente completamente formulada, quando diluída na solução de lavagem (durante um ciclo de lavagem tópico) tipicamente resultará em um pH da solução de lavagem de 7 a 10,5 para um detergente de lavagem principal.
[0139] As composições detergentes particuladas são preparadas adequadamente por secagem por pulverização de uma pasta fluida com ingredientes insensíveis ao calor compatíveis, e depois pulverizadas ou pós-dosadas nos ingredientes inadequados para processamento através da pasta fluida. O formulador de detergente especialista não terá dificuldade em decidir quais ingredientes devem ser incluídos na pasta fluida e quais não devem. É particularmente útil adicionar as partículas de perfume da presente invenção por meio de pós-dosagem.
[0140] As composições detergentes particuladas têm, de preferência, uma densidade de granel de pelo menos 400 g/litro, mais preferencialmente pelo menos 500 g/litro. As composições especialmente preferidas têm densidades de granel de pelo menos 650 g/litro, mais preferencialmente pelo menos 700 g/litro.
[0141] Os ditos pós podem ser preparados por densificação em torre de coluna de pó seco por pulverização ou por métodos totalmente não torre, tais como mistura a seco e granulação. Em ambos os casos, uma alta velocidade do misturador/granulador pode ser vantajosamente utilizada. Os processos com a utilização do misturador/granulador de alta velocidade são revelados, por exemplo, nos documentos EP 340 013A, EP 367 339A, EP 390 251A e EP 420 317A (Unilever).
[0142] As composições detergentes líquidas podem ser preparadas com a mistura dos ingredientes essenciais e seus ingredientes opcionais em qualquer ordem desejada para prover composições que contêm os componentes nas concentrações necessárias. As composições líquidas de acordo com a presente invenção também podem estar na forma compacta, o que significa que conterão um nível de água inferior em comparação com um detergente líquido convencional.
[0143] De modo que a presente invenção ainda possa ser mais bem compreendida e posta em prática, ela ainda será descrita com referência aos exemplos seguintes:
Exemplos Materiais usados
[0144] As matérias-primas utilizadas nos exemplos a seguir estão resumidas na Tabela 1.
Tabela 1: Nome, fornecedor e descrição dos materiais utilizados nestes exemplos.
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Preparação de mPVOH
[0145] Uma solução 10% em peso de PVOH em água foi preparada colocando 100 g de PVOH (Mowiol 20-98 (nome comercial), ex Kuraray Specialities) e 900g de água desmineralizada em um balão e aquecendo a 70 °C. Para isto, 10 ml de ácido clorídrico (solução aquosa a 36%) foram adicionados para catalisar a reação, e em seguida foi adicionado butiraldeído em uma quantidade de 10% com base no peso total do polímero. A mistura foi então agitada a 70 °C durante 5 horas sob uma atmosfera inerte, após o qual o aquecimento foi interrompido e a agitação continuou durante mais 20 horas em temperatura ambiente. A mistura de reação foi então levada a um pH 7 com a utilização de uma solução de hidróxido de sódio.
[0146] A solução resultante foi precipitada em acetona para produzir o polímero de PVOH acetalisado e lavado repetidamente com acetona (500 ml) e depois água (50ml). Em seguida, ela foi seca sob vácuo em 70 °C durante a noite para produzir um polímero branco.
[0147] As seguintes cápsulas foram preparadas:
Cápsula Híbrida 1 - cápsula de poliamida-mPVOH híbrida.
Cápsula Híbrida 2 - cápsula de poliamida-mPVOH híbrida feita de acordo com a invenção.
Cápsula Comparativa A - uma cápsula de perfume de poliamida
Cápsula Comparativa B - cápsula de mPVOH reticulado de dextrano
[0148] Os seguintes métodos foram utilizados para preparar as cápsulas para utilização nestes exemplos:
I) Preparação da cápsula de perfume de poliamida (Cápsula Comparativa A)
[0149] A Cápsula Comparativa A, que compreende o perfume Limoneno, foi preparada com a utilização do seguinte método:
Etapa 1:- Os seguintes líquidos foram preparados:
Líquido A: 2,4 ml de perfume (Limoneno) e 0,27 g de cloreto de tereftaloílo foram misturados até que o cloreto de tereftaloílo fosse dissolvido para a obtenção de um líquido oleoso.
Solução aquosa B: 30 ml de água deionizada contendo 1% em peso de PVA (5-88) foram preparados, e o pH foi ajustado para o valor desejado com a utilização de NaOH 1M.
Solução aquosa C: 3,9 ml de DETA foram dissolvidos em 6 ml de água deionizada.
Etapa 2:- o Líquido A foi então adicionado à solução B sob homogeneização em 6000 rpm, e a mistura foi emulsificada durante 5 min. A solução C foi então adicionada gota a gota à emulsão, e a homogenização foi continuada durante 10 min. A suspensão resultante de cápsulas poliamida, designada "Cápsula Comparativa A”, foi deixada para envelhecer durante 24 h para a obtenção da pasta fluida de cápsula para uso nos exemplos a seguir.
II) Preparação da cápsula de mPVOH reticulado de dextrano (Cápsula Comparativa B) Preparação de agente de reticulação de dextrano
[0150] Um dextrano derivado de aldeído foi primeiro preparado como se segue:
[0151] 50 ml de uma solução aquosa a 4% de periodato de sódio (NaIO4) foi preparada em um balão. O pH da solução foi ajustado a cerca de 3,5 com a adição de 0,5 ml de HCl 1M, e a solução foi então protegida da luz cobrindo-se o balão com um folha de alumínio. 1,5 g de dextrano (MWt 20.000) foram adicionados ao balão e dissolvidos. A mistura resultante foi aquecida em 40°C com agitação durante 3 h. A mistura foi então dializada com a utilização de um tubo de diálise com MWt de corte de 7000 durante 48 h. O material resultante estava então pronto para ser utilizado como um agente de reticulação.
[0152] A Cápsula Comparativa B, que compreende o perfume Limoneno, foi preparada com a utilização do seguinte método:
  • • 32 g de solução de mPVOH 0,5% foram misturados a 480μΙ de perfume Limoneno em um balão de uma boca de modo que uma proporção final de perfume para mPVOH de 3:1 foi alcançada.
  • • A mistura foi então emulsificada por homogeneização em 6000 rpm durante 5 min. O balão foi então colocado em um banho de água e aquecido até 50°C em uma taxa de cerca de 1°C/min com agitação suave, e a mistura foi mantida em 50°C durante 5 min.
  • • 0,4 ml de agente de reticulação de dextrano, como preparado acima, (ou seja, solução de dextrano derivado de aldeído (20k) (a concentração CHO era de 0,2 mol/L)) foi adicionado ao balão, e a mistura foi mantida em 50 °C durante mais 1,5 h.
  • • 500 μL de HCl 1M foram então adicionados para ajustar o pH para 2-3, e a mistura resultante foi agitada durante mais 4,5 h em 50°C.
  • • O balão foi então removido e as cápsulas de perfume, designadas "Cápsula Comparativa B”, foram formadas na mistura.
III) Preparação de poliamida-mPVOH híbrida (Cápsula Híbrida 1)
[0153] Uma cápsula de perfume de poliamida que compreende o perfume Limoneno foi primeiro preparada da mesma forma como descrito acima para a preparação da Cápsula Comparativa A.
[0154] As seguintes etapas foram então seguidas, de modo a remover qualquer DETA não reagido da pasta fluida da cápsula de poliamida resultante.
  • • A suspensão foi centrifugada durante 10 min em 1000 rpm. 28 ml de água limpa no fundo do tubo foram então removidos com a utilização de um injetor de agulha longa.
  • • A pasta fluida remanescente foi diluída para 42 ml com água deionizada.
  • • As etapas de centrifugação e diluição acima foram repetidas 6 vezes.
  • • O pH da pasta fluida de poliamida final foi ajustado para 7 com a utilização de HCl.
[0155] A cápsula híbrida foi então preparada como a seguir, com a utilização da cápsula de poliamida lavada como semente.
  • • 21 ml de pasta fluida de cápsula de poliamida lavada foram combinados com 32 g de solução de mPVOH 0,5% em um balão de uma boca com agitação.
  • • O balão foi então colocado em um banho de água e aquecido até 50°C em uma taxa de cerca de 1°C/min com agitação suave, e a mistura foi mantida em 50°C durante 5 min.
  • • 0,4 ml de agente de reticulação de dextrano, como preparado acima, (ou seja, solução de dextrano derivado de aldeído (20k) (a concentração CHO era de 0,2 mol/L)) foi adicionado ao balão, e a mistura foi mantida em 50 °C durante mais 1,5 h.
  • • 500 μL de HCl 1M foram então adicionados para ajustar o pH para 2-3, e a mistura resultante foi agitada durante mais 4,5 h em 50°C.
  • • O balão foi então removido, e as cápsulas híbridas foram encontradas formadas na mistura.

IV) Preparação de poliamida-mPVOH híbrida (Cápsula Híbrida 2)
  • • 1,2 ml de perfume (Limoneno) e 0,135 g de cloreto de tereftaloílo foram misturados até que o cloreto de tereftaloílo fosse dissolvido para a obtenção de um líquido oleoso.
  • • O líquido oleoso assim obtido foi então adicionado a 32 g de solução de mPVOH 0,5% em um frasco de uma boca sob agitação.
  • • A mistura foi então emulsificada por homogeneização em 6000 rpm durante 2 min.
  • • 0,4 ml de agente de reticulação de dextrano, como preparado acima, (ou seja, solução de dextrano derivado de aldeído (20k) (a concentração CHO era de 0,2 mol/L)) foi adicionado à emulsão, e a mistura foi homogenizada em 6000 rpm durante 3 min.
  • • O balão foi então colocado em um banho de água e aquecido até 50°C em uma taxa de cerca de 1°C/min com agitação suave.
  • • 500 μL de 1M HCl foram então adicionados para ajustar o pH para 2-3, e a mistura resultante foi agitada durante mais 1 h em 50°C.
  • • 1,95 ml de DETA foram dissolvidos em 3 ml de água deionizada e adicionados gota a gota à emulsão.
  • • A mistura resultante foi agitada durante mais 2 h em 50 °C.
  • • O balão foi então removido, e as cápsulas híbridas foram encontradas formadas na mistura.
Exemplo 2: Estabilidade de armazenamento da Cápsula Híbrida 1 e da Cápsula Híbrida 2
[0156] As Cápsulas Híbridas 1 e 2 foram armazenadas em temperatura ambiente durante um período de 1 mês.
[0157] As cápsulas foram observadas ao microscópio óptico (microscópio Hirox KH7700 3D) antes e após o armazenamento, de modo a avaliar os níveis de ruptura e agregação.
Tabela 2: Aparência da cápsula antes e após o armazenamento.
Figure img0003
[0158] Verificou-se que as Cápsulas Híbridas 2 tiveram estabilidade de armazenamento superior em comparação com as Cápsulas Híbridas 1.
Exemplo 3: Efeito da secagem nas Cápsulas Híbridas 2, Cápsula Comparativa A e Cápsula Comparativa B
[0159] A Cápsula Híbrida 2, a Cápsula Comparativa A e a Cápsula Comparativa B foram submetidas a um processo de secagem, em que uma gota de pasta fluida da cápsula foi gotejada em lâmina de vidro, e então deixada secar naturalmente durante 20 min em temperatura ambiente.
[0160] As cápsulas foram observadas ao microscópio óptico (microscópio Hirox KH7700 3D) após a secagem, de modo a avaliar o nível de ruptura induzido pelo processo de secagem.
Tabela 3: Aparência da cápsula após a secagem.
Figure img0004
[0161] Será visto que as Cápsulas Híbridas 2 tiveram uma boa resistência à secagem.
Exemplo 4: Avaliação do vazamento de perfume da Cápsula Híbrida 2, Cápsula Comparativa A e Cápsula Comparativa B
[0162] O método a seguir foi usado para avaliar o vazamento de perfume da Cápsula Híbrida 2, Cápsula Comparativa A e Cápsula Comparativa B
[0163] As cápsulas (em uma quantidade contendo 15 mg de perfume) foram adicionadas a 2 g de Lux Body Wash, formulação dos Estados Unidos, disponível comercialmente de janeiro a fevereiro de 2011, em um frasco de vidro e o frasco foi vedado. A mistura foi então incubada em 37 °C durante 10 dias antes da avaliação de SPME-GC-MS para o vazamento de perfume.
[0164] 2 g formulação Body Wash contendo 15 mg perfume livre foram preparados como o padrão de calibração correspondente a 100% de vazamento. Da mesma forma, uma escala logarítmica de concentrações alvo como os padrões de calibração foi preparada correspondendo a 1,0, 1,8, 3,2, 5,6, 10, 18, 32, 56% de vazamento.
[0165] As calibrações, amostras e controle foram todos medidos de preferência no mesmo prazo.
[0166] O vazamento da cápsula de perfume na formulação Body Wash foi obtido com a comparação entre o pico de absorção correspondente e aquele das calibrações. Os detalhes do método SPME-GC-MS são apresentados a seguir.
Método SPME-GC-MS:
Equipamento: Agilent 6890 GC equipado com Agilent 5975B MS e amostrador PAL CTC
Tempo de incubação: 300s
Temperatura de incubação: 30 °C
Tempo de extração: 10s
Tempo de dessorção: 60s
Forno: 50 °C manter durante 1min, 20 °C/min em 180 °C, 40 °C/min em 280 °C e manter durante 2 min, 80 °C/min em 200 °C, 60 °C/min em 140 °C, 40 °C/min em 100 °C,
Tempo de execução: 15min
Entrada: 250 °C, splitless
Transportador: He, 1,0 mL/min
Coluna: DB-5MS, J&W 122-5532
Modo de aquisição: SIM, m/z 71, 136, 150
Tabela 4: Vazamento de perfume da Cápsula Híbrida 2, Cápsula Comparativa A e Cápsula Comparativa B na formulação Body Wash
Figure img0005
[0167] 2 g formulação Body Wash contendo 15 mg perfume livre foram preparados como o padrão de calibração correspondente a 100% de vazamento.
[0168] Será visto que as Cápsulas Híbridas 2 sofrem vazamento menor do que a Cápsula Comparativa A.
[0169] No geral, as cápsulas da invenção exibem uma combinação única de estabilidade de armazenamento, robustez à secagem e baixo vazamento de perfume.
Exemplo 5: Avaliação do frescor de longa duração da Cápsula Híbrida 2, e Comparativa sem perfume
[0170] 1,2 ml de perfume limoneno e 37,7 ml de solução de mPVOH 0,01% foram homogeneizados, e a mistura resultante foi designada Comparativo sem perfume.
[0171] O método a seguir foi usado para avaliar o frescor de longa duração da Cápsula Híbrida 2 e da Comparativa sem perfume:
[0172] 0,5 ml da Cápsula Híbrida 2 (em uma quantidade contendo 13 mg de perfume) ou 0,5 ml de Comparativa sem perfume (em uma quantidade contendo 13 mg perfume) foi gotejada em um pedaço (6x6 cm) de malha folha de tecido de poliéster. A folha de tecido foi pendurada e seca naturalmente em temperatura ambiente por períodos de 10 min, 20 min, 30 min, 40 min ou 120 min. Em seguida, o tecido foi colocado em 10ml de acetona e sonificado por 90s (modo de pulso circulatório que inclui 2 segundos de operação e 5 segundos de suspensão). A quantidade de perfume em acetona foi então avaliada com a utilização de GC-FID.
Método GC-FID:
Aparelho: HP 6890 plus+
Forno: inicial 40°C, manter por 1min, 10°C/min em 200°C e manter por 2min
Tempo de execução: 19min
Entrada: 220°C
Taxa de divisão: 50:1
Detector: 230°C
Coluna: Agilent 19091S-133, HP-INNOWax, Polietileno Glicol
Transportador: Hélio
Taxa de fluxo: 1,0ml/min
Tabela 5: Frescor de longa duração da Cápsula Híbrida 2, e Comparativa sem perfume
Figure img0006
[0173] Pode-se ver que a Cápsula Híbrida 2 mostrou melhor frescor de longa duração do que a Comparativa sem perfume.

Claims (17)

  1. PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UMA PARTÍCULA, caracterizado pela partícula compreender:
    • (a) um núcleo que compreende um agente de benefício hidrofóbico;
    • (b) um invólucro reticulado externo que compreende um álcool polivinílico reticulado hidrofobicamente modificado, que compreende um agente de reticulação, que compreende um primeiro aldeído dextrano com um peso molecular de 2.000 a 2.000.000 Da; e
    • (c) um invólucro de poliamida interno, em que o invólucro compreende uma poliamida, e em que a poliamida compreende um grupo aromático;
    em que o invólucro reticulado externo é formado antes da formação do invólucro de poliamida interno.
  2. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender as etapas de:
    i) formação de uma emulsão que compreende
    • a) uma fase oleosa que compreende o agente de benefício hidrofóbico e um monômero reativo que compreende um grupo aromático; e
    • b) uma fase aquosa que compreende um álcool polivinílico hidrofobicamente modificado;
    ii) adição do primeiro aldeído dextrano com um peso molecular de 2.000 a 2.000.000 Da, de modo que a reticulação do álcool polivinílico hidrofobicamente modificado ocorre para formar o invólucro reticulado externo; e
    iii) adição de uma amina reativa, de modo que o monômero reativo na fase oleosa seja submetido à polimerização para formar o invólucro de poliamida interno.
  3. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo primeiro aldeído dextrano ter um peso molecular de 2.000 a 50.000 Da e o invólucro reticulado externo compreender ainda um segundo aldeído dextrano com um peso molecular de mais de 50.000 a 2.000.000 Da.
  4. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pela proporção p/p (peso/peso) do segundo aldeído dextrano para o primeiro aldeído dextrano estar no intervalo de 0,1 a 10.
  5. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pela partícula compreender um auxiliar de deposição.
  6. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo auxiliar de deposição ser um polissacarídeo.
  7. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo auxiliar de deposição ser um polissacarídeo não iônico.
  8. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pela partícula ter um diâmetro médio de 5 a 50 micrometros.
  9. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo agente de benefício ser uma fragrância, um composto antimicrobiano ou uma mistura dos mesmos.
  10. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pela poliamida compreender pelo menos um monômero miscível com água e um monômero orgânico imiscível com água.
  11. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo álcool polivinílico hidrofobicamente modificado ser modificado com butiraldeído.
  12. PARTÍCULA OBTIDA A PARTIR DO PROCESSO, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada por compreender:
    • (a) um núcleo que compreende um agente de benefício hidrofóbico;
    • (b) um invólucro reticulado externo que compreende um álcool polivinílico reticulado hidrofobicamente modificado, que compreende um agente de reticulação, que compreende um primeiro aldeído dextrano com um peso molecular de 2.000 a 2.000.000 Da; e
    • (c) um invólucro de poliamida interno, em que o invólucro compreende uma poliamida, e em que a poliamida compreende um grupo aromático;
    em que o invólucro reticulado externo é formado antes da formação do invólucro de poliamida interno.
  13. COMPOSIÇÃO LÍQUIDA, caracterizada por compreender a partícula, conforme definida na reivindicação 12, e que compreende ainda:
    • a) pelo menos um agente tensoativo selecionado entre agentes tensoativos aniônicos, catiônicos, não iônicos e zwiteriônicos; e
    • b) um solvente.
  14. COMPOSIÇÃO LÍQUIDA, de acordo com a reivindicação 13, caracterizada pela composição compreender água.
  15. COMPOSIÇÃO PARA CUIDADO DOMÉSTICO OU CUIDADOS PESSOAIS, caracterizada por compreender pelo menos uma partícula, conforme definida na reivindicação 12.
  16. COMPOSIÇÃO PARA CUIDADO DOMÉSTICO OU CUIDADOS PESSOAIS, conforme definida na reivindicação 13, caracterizada pela composição ser um detergente de lavanderia, condicionador de lavanderia, desodorante, antitranspirante, xampu, condicionador de cabelo ou produto de tratamento da pele ou limpeza da pele.
  17. MÉTODO DE TRATAMENTO DE UM SUBSTRATO, caracterizado pelo substrato ser selecionado a partir de material da pele, cabelo e/ou têxtil, que inclui a etapa de tratamento do substrato com uma composição compreendendo as partículas, conforme definida na reivindicação 12.
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