BRPI0812552B1 - Processo para fabricação de partículas núcleo-casca de perfume, dispersão aquosa de partículas e uso da mesma - Google Patents

Abstract

PROCESSO PARA FABRICAÇÃO DE PARTÍCULAS NÚCLEO-CASCA DE PERFUME, DISPERSÃO AQUOSA DE PARTÍCULAS E USO DA MESMA . A invenção refere-se a um processo para fabricação de partículas núcleo-casca de perfume pela polimerização de emulsificação e para os produtos obteníveis pelo dado processo. O núcleo das partículas compreende um perfume e a casca (que compreende preferivelmente um polímero aminoplasta) compreende também um auxiliar de deposição não-iônico (como goma de alfarroba que é substantivo para têxteis). O processo da invenção caracteriza-se pelo fato de que, durante a etapa de polimerização de emulsificação, o teor sólido da mistura de polimerização não cai abaixo de 25% por peso. As partículas obtidas a partir do processo são adequadas para inclusão em produtos de lavanderia e mostram disposição e retenção significativamente aprimoradas nos panos quando lavados como comparados com partículas formadas nos níveis mais baixos de sólidos.

Description

Campo da Invenção

[0001] A presente invenção refere-se a partículas que compreendem um perfume e um auxiliar de deposição não-iônico e os seus usos na formulação de composições de detergente de lavanderia e na distribuição do perfume ao pano durante a lavagem. Composições de tratamento de lavanderia que contêm partículas de acordo com a invenção fornecem benefícios de eficiência de deposição durante a lavagem.

Antecedentes da Invenção

[0002] A deposição de um perfume em um substrato, tal como um pano, é um método bem conhecido de transmitir propriedades de perfume ao substrato. Em aplicações de lavanderia a deposição de um perfume é usada, por exemplo, durante processos de tratamento de pano como lavagem e condicionamento de pano. Métodos de deposição são diversos e incluem deposição durante os estágios de lavagem ou enxágue do processo de lavanderia ou deposição direta antes ou depois da lavagem, tal como aspersão, polimento, por uso de lençóis impregnados durante a secagem de roupa ou aditivos de água durante o uso de ferro de passar roupa a vapor.

[0003] O perfume é frequentemente incorporado em um sistema de carreador ou distribuição. Sistemas de carreador para perfumes são tipicamente baseados em encapsulamento ou aprisionamento do perfume dentro de uma matriz. O perfume pode simplesmente ser emulsificado, mas devido a existentes problemas de retenção ou estabilidade insatisfatória, a deposição é frequentemente ineficaz. Difusão do perfume em um carreador pode requerer preparação complexa devido ao tempo requerido da difusão, retenção insatisfatória do perfume na matriz e subsequente deposição insatisfatória do substrato são problemas também comuns. Longevidade de aderência do perfume é inerentemente inferior, na medida em que os tensoativos são muito eficientes em combinação com perfumes. Deste modo, um perfume que foi depositado em um pano pode ser lavado. Também, o perfume pode ser lixiviado a partir do seu carreador no licor de lavagem, deste modo se tornando indisponível para deposição em um pano. Proteção do perfume é, portanto, requerida antes e depois que foi depositada sobre uma superfície.

[0004] O pedido de patente co-pendente, PCT/EP2005/004779, não publicado na data de depósito deste pedido, é direcionado a um processo, que usa uma polimerização de mini emulsão, para a preparação de partículas conjugadas de um polímero/polissacarídeo que contêm um lubrificante. Determinadas partículas produzidas pelo processo e usos do mesmo também são divulgadas. As partículas facilitam a deposição do lubrificante no pano durante a principal etapa de lavagem de um processo de lavanderia.

[0005] Os pedidos de patentes co-pendentes, GB 0513803.7 e GB 051805,2, ambos não publicados na data de depósito deste pedido, são direcionadas a partículas de polímero de mini emulsão (com e sem casca respectivamente) que compreende um agente de benefício, preferivelmente um poliéster de açúcar, que pode ser distribuído ao pano durante a lavanderia. Essas partículas dão aderência de longa duração do agente de benefício para o pano durante a lavagem.

[0006] O pedido de patente co-pendente GB 0542665,7 (W02007/062733) não publicado na data de prioridade deste pedido revela que um perfume pode ser depositado eficientemente em um pano por um sistema de perfume/carreador baseado em uma partícula coloidal que compreende um polímero, um perfume e um auxiliar de deposição não-iônico (tal como Goma de alfarroba). O processo revelado nesse pedido é um autodenominado processo de “mini emulsão” em que partículas de núcleo de polímero/perfume foram formadas por evaporação de uma solução de polímero e perfume em diclorometano para produzir uma dispersão de núcleos de perfume/polímeros. Esse processo não é uma reação de polimerização. Subseqüentemente, os núcleos foram tratados com um auxiliar de deposição (LBG) na presença de um monômero (acetato de vinil) sob condições em que o monômero reagiria para formar uma casca externa que contém o auxiliar de deposição. O teor dos sólidos no fim do processo foi de 15 a 16%.

[0007] O pedido co-pendente GB 0524659,0 (depois publicada como WO 2007/062833), revela encapsulados que compreendem um núcleo de agente de benefício (preferivelmente um perfume), uma ou mais blindagens internas e um casca externa que compreendem um polímero estrutural e um polímero (por exemplo, Goma de alfarroba) que é substantivo a celulose. Ao menos uma das ditas blindagens é impermeável ao agente de benefício, e o núcleo é formado antes das blindagens. O processo revelado naquele pedido e um processo de duas etapas e durante a etapa de polimerização de emulsão para adicionar a casca externa, o nível de sólidos é de 6,5%. Em todo o relatório descritivo % de sólidos é expressa como % por peso como outras percentagens exceto indicada de outra maneira.

[0008] Em ambos os documentos W02007/062833 e W02007/062733 a deposição aperfeiçoada das partículas de perfume é obtida (como comparado a cápsulas de perfume não modificadas) por uso de um auxiliar de deposição não-iônico. Contudo, existe uma necessidade de melhorar ainda mais a deposição e de simplificar o processo pelo qual as partículas podem ser formadas. Na medida o uso de encapsulados de perfume aumenta significativamente custo e complexidade do processo de fabricação de produtos de lavanderia, o uso desses encapsulados precisa melhorar significativamente a entrega de perfume sem aumentar excessivamente os custos de processamento.

Sumário da Invenção

[0009] A presente invenção trata de um processe de polimerização de emulsão otimizado, idealmente um vaso, para a fabricação de partículas de perfume de núcleo/casca em que as partículas compreendem adicionalmente um auxiliar de deposição não-iônico. Inesperadamente, é determinado que quando a etapa de polimerização de emulsão é realizada em níveis sólidos de >25% por peso, as partículas são obtidas, as quais exibem uma deposição significativamente aperfeiçoada.

[0010] Nesse sentido, a presente invenção fornece um processo para a fabricação de partículas de núcleo-casca por polimerização de emulsão, em que o núcleo compreende um perfume e a casca compreende um auxiliar de deposição não-iônico, que é substantivo a produtos têxteis, caracterizados em que, durante a etapa de polimerização da emulsão o teor dos sólidos não caia abaixo de 25% por peso.

[0011] Ao realizar a emulsificação com elevado teor de sólidos, e particularmente em teor de sólidos a partir de 30 a 50% por peso, preferivelmente em torno de 40% por peso, obtém uma inesperada e significativa deposição aperfeiçoada das partículas obtidas.

[0012] Nos exemplos dados aqui, a polimerização em um nível de sólidos de 20% produziu partículas das quais cerca de 60% foram depositadas e retidas na lavagem, considerando que, em um nível sólido de 40% da deposição e retenção foi aperfeiçoado, para em torno de 75%. Deste modo, as perda de partículas durante a deposição foi reduzida de cerca de 40% a cerca de 25%. Sem qualquer auxiliar de deposição presente, somente 30% das partículas estão depositadas e retidas durante a lavagem.

[0013] No contexto da presente invenção o teor dos sólidos é expresso como “% por peso” de matéria orgânica presente na emulsão independentemente de estar ou não na solução. Isso exclui solventes. No processo anterior, partículas foram ou formadas em baixos níveis sólidos ou diluídas a baixos níveis de sólidos durante o processo. O aperfeiçoamento obtido na presente invenção é comparável a troca de etapas por uso de um auxiliar de deposito per si só.

[0014] “Substantivos a produtos têxteis” é uma expressão bem entendida na técnica e significa que o auxiliar de deposição não-iônico tem uma afinidade específica com produtos têxteis. Como será discutido em detalhes adicionais abaixo um auxiliar de deposição é uma Goma de alfarroba (LBG) que é substantivo a produtos têxteis com base em celulose tal como algodão. Outros auxiliares de deposição tais como poliésteres de ácido dicarboxílico e polióis (materiais desse tipo em geral são conhecidos como “polímeros de liberação de manchas”) têm afinidade com poliésteres.

[0015] A produção de cápsulas em um nível elevado de sólidos também significa que menos líquido precisa ser removido se um produto seco como um pó de detergente tiver que ser produzido. É também possível usar menores instalações de produção e/ou menos energia e/ou ter um elevado rendimento de produção.

[0016] Quando se muda os materiais presentes durante o processo de polimerização, é possível assegurar que o auxiliar de deposição não-iônico fique predominantemente preso à superfície externa das partículas. Preferivelmente a polimerização é um processo de duas etapas, da qual ambas as etapas são realizadas em um teor de sólidos acima de 25%.

[0017] Em uma modalidade preferida da invenção, uma primeira etapa de processo compreende a formação de encapsulados de perfume que compreende um núcleo e casca do perfume de uma emulsão de perfume em uma solução aquosa de um monômero em que a emulsão tem um teor solido acima de 25%, preferivelmente de 30 a 50% por peso.

[0018] Preferivelmente, a casca é formada ao menos parcialmente por polimerização por etapa de crescimento. Tipicamente, essas serão blindagens de melamina/uréia-formaldeído formado por polimerização por etapa de crescimento da melamina/uréia (ou misturas das mesmas) e monômeros de formaldeído. Alternativamente a casca pode ser formada por uma polimerização de adição. Se a polimerização de adição for usada, então metacrilato de metila é tipicamente usado como um monômero e as blindagens compreenderão tipicamente polimetil-metacrilato. Discutidos em detalhes adicionais abaixo estão monômeros de polimerização de adição alternativos.

[0019] É preferido que o auxiliar de deposição não-iônico seja adicionado à mistura de polimerização somente depois que a casca tenha sido ao menos formada parcialmente. Tipicamente o auxiliar de deposição não-iônico será um polissacarídeo. Materiais adequados são discutidos em detalhes adicionais abaixo. O auxiliar de deposição não-iônico preferido é a Goma de alfarroba, que é substantiva a algodão e outras matérias com base em celulose. Outros auxiliares de deposição não-iônicos são conhecidos (tais como aqueles usados como polímeros de liberação de manchas) e esses fornecem alternativas a Goma de alfarroba.

[0020] É posteriormente preferido que a polimerização seja concluída na presença de um ajuste de monômero diferente do que esteve presente durante a formação da casca. Monômeros preferidos para a conclusão da polimerização de emulsão são monômeros com solubilidade em água de 0,1 a 30g/L. Opcionalmente, monômeros com solubilidade em água maior que 30g/L, e/ou reticuladores podem também estar presente. Preferivelmente, a polimerização é concluída na presença de ao menos um monômero de polimerização de adição. Tipicamente, esses incluem os monômeros etilenicamente insaturados, particularmente acetato de vinil e acrilato de metila.

[0021] A produção das partículas por meio do processo de duas etapas pode ocorrer em um vaso de reação única. Em tal processo uma polimerização de emulsão inicial forma encapsulados de núcleo-casca de perfume com uma casca “estrutural”. Em um estágio posterior da polimerização de emulsão, um auxiliar de deposição não-iônico é adicionado, preferivelmente com um monômero adicional. Isso acrescenta uma camada externa à casca, incorporando o auxiliar de deposição. A adição do auxiliar de deposição até certo ponto pelo processo de polimerização de emulsão permite que uma casca interna estrutural robusta seja formada, incorpora auxiliar de deposição de forma eficaz e reduz a digestão do auxiliar de deposição sob as condições de polimerização de emulsão.

[0022] Um segundo aspecto da invenção fornece partículas que podem ser obtidas pelo processo descrito acima. Como diretamente fabricadas, essas partículas são na forma de pasta semi fluída. Preferivelmente a pasta semi fluída compreende de 30 a 50% de sólidos orgânicos.

[0023] Um terceiro aspecto da invenção fornece uma composição de tratamento de lavanderia que compreende as partículas do segundo aspecto. O uso dessa composição de tratamento de lavanderia para fornecer um benefício de deposição de perfume ao pano é também fornecido.

[0024] Em um quarto aspecto, a invenção fornece o uso de uma partícula do segundo aspecto para proporcionar um benefício de deposição de perfume durante um processo de lavanderia.

[0025] Em um aspecto adicional, a invenção fornece o uso de uma partícula do segundo aspecto na fabricação de uma composição de tratamento de lavanderia para proporcionar um beneficio de deposição de perfume durante o processo de lavanderia.

[0026] Ainda em um aspecto adicional, a invenção fornece um meio de lavagem aquosa que compreende de 0,05 a 1 grama por litro de uma partícula de acordo com o segundo aspecto da invenção.

Descrição Detalhada da Invenção

[0027] Afim de que a presente invenção possa ser melhor compreendida, está descrita em detalhes adicionais abaixo com referência aos recursos preferidos.

[0028] As partículas de polímero da invenção podem compreender uma ampla seleção de unidades monoméricas. Por “unidades monoméricas” conforme o uso em questão entende-se as unidades monoméricas da cadeia polimérica, sendo que referências a “uma partícula de polímero que compreende unidades monômeras insolúveis” conforme o uso em questão significa que as partículas poliméricas são derivadas de monômeros insolúveis, e assim por diante.

[0029] Como notado acima, as unidades de monômero são preferivelmente derivadas de monômeros que são adequados para ou polimerização por etapa de crescimento ou polimerização radical de adição/livre.

Monômeros para polimerização de etapa

[0030] Classes adequadas de tais monômeros são dadas no grupo que consiste na classe de melamina/uréia/formaldeído, a classe isocianato/diol (preferivelmente os poliuretanos) e poliésteres. Preferidas são a classe de formaldeído de melamina/uréia e os poliuretanos.

Monômeros para polimerização adição/radical livre

[0031] Classes adequadas de tais monômeros são dadas no grupo que consiste em olefinas, etileno, monômeros vinilaromático, ésteres de álcool de vinil com ácidos mono- e di-carboxílico, ésteres de ácidos mono- e di- carboxílicos a,ß-monoetilenicamente instaurados com alcoóis, nitrilas de ácidos carboxílicos a,ß- monoetilenicamente insaturados, dienos conjugados, ácidos dicarboxílicos e monocarboxílicos a,ß- monoetilenicamente insaturados e suas amidas, ácido metacrílico e seus ésteres com alcoóis e dióis, ácido acrílico e seus ésteres com alcoóis e dióis, maleato de dimetila ou di-n-butila, e ácido vinil-sulfónico e seus sais solúveis em água, e misturas dos mesmos. A partícula do polímero pode compreender misturas de unidades de monômeros.

[0032] A partícula do polímero pode opcionalmente compreender monômeros que são reticuladores. Tais reticuladores podem ter ao menos duas ligações duplas insaturadas etilenicamente não conjugadas. Exemplos são diacrilatos e dimetacrilatos de glicol alquileno. Outros tipos de monômeros reticuladores adequados são aqueles que são conjugados, tais como benzeno divinila. Se presentes, esses monômeros constituem de 0,1 a 10% por peso, com base na quantidade total de monômeros a serem polimerizados.

[0033] Os monômeros são preferencialmente selecionados de estireno, a- metilestireno; o-cloroestireno; acetato de vinila; propionato de vinila, n- butirato de vinila; ésteres de acrílico, metacrílico, maléico, ácido fumárico ou itacónico com metila, etila, n-butila, isobutila, n-hexila e álcool de 2-etilhexila; 1,3- butadieno; 2,3 butadieno de dimetila; e isopreno. Os monômeros preferidos são acetato de vinila e acrilato de metila.

[0034] Opcionalmente, os monômeros são usados como co-polímeros com um ou mais ácidos de acrílico, ácido metacrílico, ácido maléico, ácido fumárico, ácido itacónico, monoacrilatos e monometacrilatos de poli (óxido de alquileno), N-vinila-pirrolidona, ácido metcrílico e acrílico, acrilatos e metacrilatos de 2- hidroxietila, acrilatos e metacrilatos de glicerol, acrilatos e metacrilatos de poli (glicol etileno), n-vinila pirrolidona, morfolina de acriloila, formamida de vinila, acetamida de n-vinila e caprolactona de vinila, acrilonitrila (71 g/L), acrilamida, e metacrilamida em níveis menores que 10% por peso do teor da unidade de monômero da partícula; metacrilato de etila 2- (dimetilamino), metacrilato de etila 2-(dietilamino) metacrilato de etila 2-(terc- butilamino), metacrilato de etila 2- aminoetila, metacrilato de etila 2-(2-oxo-1- imidazolinidila), piridina de vinila, carbazol de vinila, imidazol de vinila, anilina de vinila, e suas formas catiônicas após tratamento com halogenetos de alquila.

[0035] Os reticuladores opcionais incluem vinilatoluenos, benzeno de divinila, diacrilato de glicol etileno, diacrilato de glicol 1,2-propileno, diacrilato de glicol 1,3-propileno, diacrilato de glicol 1,3-butileno, diacrilato de glicol 1,4- butileno, dimetacrílato de glicol etileno, dimetacrilato de glicol 1,2-propileno, dimetacrilato de glicol 1,3-propileno, dimetacrilato de glicol 1,3-butileno, dimetacrilato de glicol 1,4-butileno, divinila benzeno, metacrilato de vinila, acrilato de vinila, metacrilato de alila, acrilato de alila, maléato de dialila, fumarato de alila, metilenobizacrilamida, acrilato de ciclopentadienila e cianurato de trialila.

[0036] É preferível que a razão dos monômeros usados na formação de casca e aqueles usados na fixação do auxiliar de deposição seja da razão de 20:1 a 1:1 (como formador de casca: vinculador de deposição). Preferivelmente, a razão é de 5:1 a 2:1, mais preferivelmente de 4:1 a 2:1 melhor deposição de partícula aperfeiçoada sobre o pano é encontrada quando a razão se aproxima de 2:1.

Auxiliar de deposição não-iônico

[0037] Preferivelmente, o auxiliar de deposição é um polissacarídeo. O polissacarídeo preferivelmente tem uma espinha dorsal ligada ß-1,4-.

[0038] Preferivelmente o polissacarídeo é uma celulose, um derivativo de celulose, ou outro polissacarídeo ligado ß-1,4- com uma afinidade para celulose, tal como polimanano, poliglucano, pliglucomanano, polixiloglucano e poligalactomanano ou uma mistura dos mesmos. Mais preferivelmente, o polissacarídeo é selecionado do grupo que consiste em polixiloglucano e poligalactomanano. Por exemplo, os polissacarídeos preferidos são goma de alfarroba, xiloglucano de tamarindo, goma de guar ou misturas dos mesmos. Mais preferivelmente, o auxiliar de deposição é goma de alfarroba.

[0039] Polissacarídeos podem agir como espessantes quando adicionados a um sistema de emulsão, tal como aquele empregado aqui. Um problema com viscosidade aumentada é que pode determinar o quanto de polissacarídeo pode-se revestir uma cápsula, e o quanto pode ser comprometida a flexibilidade de processamento em grande escala. Determinou-se que a seleção de tipos de polissacarídeos pode modificar a viscosidade.

[0040] Preferencialmente, a espinha dorsal do polissacarídeo tem apenas ligações ß-1,4-. Opcionalmente, os polissacarídeos têm ligações adicionalmente às ligações ß-1,4-, tal como ligações ß-1,3-. De tal modo, opcionalmente outras ligações estão presentes. Espinhas dorsais de polissacarídeos que incluem alguns materiais que não são um anel sacarídeo, também estão dentro do âmbito da presente invenção (se terminal ou dentro da cadeia de polissacarídeo).

[0041] O polissacarídeo pode ser liso ou ramificado. Muitos polissacarídeos que ocorrem naturalmente têm ao menos algum grau de ramificação, ou em qualquer categoria ao menos alguns anéis de sacarídeo estão na forma de grupos laterais pendentes (que, portanto não são por si só contados para determinar o grau de substituição) em uma principal espinha dorsal de polissacarídeo.

[0042] Preferivelmente, o polissacarídeo está presente em níveis entre 0,1% a 10% w/w em peso da quantidade total da partícula.

[0043] O auxiliar de deposição, que é preferencialmente um polissacarídeo, fica preso por meio de uma ligação covalente, emaranhamento ou forte adsorção, preferencialmente por uma ligação covalente ou emaranhamento e mais preferencialmente por meio de uma ligação covalente. A palavra, emaranhamento como ora utilizada aqui significa que o auxiliar de deposição é adsorvido na partícula enquanto a polimerização prossegue e a partícula cresce em tamanho, parte do auxiliar de deposição adsorvido se torna enterrado no interior da partícula. Por isso ao fim da polimerização, parte do auxiliar de deposição é preso e ligado na matriz do polímero da partícula, enquanto o restante é livre para se estender na fase aquosa.

[0044] A expressão forte adsorção, como seu uso aqui, significa forte adsorção do auxiliar de deposição à superfície da partícula; tal adsorção pode, por exemplo, ocorrer devido à ligação de hidrogênio, a atração Van Der Waals ou eletrostática entre o auxiliar de deposição e a partícula.

[0045] Deste modo, o auxiliar de deposição é fixado principalmente à superfície de partícula e não é, em nenhum grau significativo, distribuído por todo o volume interno da partícula. Isso se distingue dos copolímeros de enxerto em que, por exemplo, um polissacarídeo pode ser enxertado ao longo do comprimento de uma cadeia de polímeros. A partícula que é formada de um copolímero de enxerto, portanto, poderia conter polissacarídeos em todo o volume interno da partícula como também na superfície da partícula e a presente invenção não é projetada para proteger tal partícula. Deste modo a partícula que é produzida usando um polissacarídeo como o auxiliar de deposição de acordo com o processo da invenção pode ser tido como “partícula felpuda”, que é diferente de um copolímero de enxerto. Essa característica da invenção fornece oportunidades de redução significativa de custo ao fabricante, pois requer-se muito menos auxiliar de deposição para alcançar o mesmo nível de atividade dos sistemas que utilizam copolímeros de polissacarídeos.

[0046] Outros tipos de morfologia de superfície de partícula podem ser produzidos quando um auxiliar de deposição está fixado à partícula da invenção. Por exemplo, quando um polissacarídeo se fixa na superfície da partícula em múltiplos lugares, podem resultar laços, ou o auxiliar de deposição pode estar na forma de uma camada intumescida do polímero na superfície da partícula.

[0047] Em um aspecto particularmente preferido da invenção, o auxiliar de deposição é enxertado com um polímero antes da adição da mistura de reação que contém as partículas.

Perfumes

[0048] O perfume está tipicamente presente na quantidade de 10 a 85% por peso total da partícula, preferivelmente de 20 a 75% por peso total da partícula.

[0049] O perfume tem adequadamente um peso molecular de 50 a 500.

[0050] Componentes úteis do perfume incluem materiais de origem tanto natural quanto sintética. Eles incluem compostos e misturas simples. Exemplos específicos de tais componentes podem ser encontrados na literatura atual, por exemplo, em Fenaroli's Handbook of Flavour Ingredients, 1975, CRC Press; Synthetic Food Adjuncts, 1947 por M.B. Jacobs, editado por Van Nostrand; ou Perfume and Flavour Chemicals por S. Arctander 1969, Montclair, N.J. (EUA). Essas substâncias são bem conhecidas por uma pessoa versada na técnica de produtos para o consumidor de perfumaria, flavorizante e/ou produtos de consumo, isto é, a que confere odor e/ou aroma ou sabor a um produto do consumidor tradicionalmente perfumado ou flavorizado, ou que modificar o odor e/ou sabor do dito produto de consumidor. Nesse contexto, a palavra perfume, não significa apenas uma fragrância de produto completamente formulada, mas também componentes selecionados dessa fragrância, particularmente aqueles que são propensos a perda, tal como auto-denominados “notas de saída”.

[0051] Notas de saída são definidas por Poucher (Journal of the Society of Cosmetic Chemists 6(2): 80 [1955]). Exemplos de notas de saída conhecidas incluem óleos cítricos, linalool, acetato de linalil, lavanda, dihidromircenol, óxido de rosa e cis-3-hexanol. Notas de saída tipicamente compreendem de 15 a 25% por peso da composição do perfume e nas modalidades da invenção que contêm um nível aumentado de notas de saída é previsto que ao menos 20% por peso podem estar presentes dentro do encapsulado.

[0052] Típicos componentes de perfume que são vantajosos para encapsular incluem aqueles com ponto de ebulição relativamente baixo, preferivelmente aqueles com o ponto de ebulição menor que 300, preferivelmente de 100 a 250 Celsius.

[0053] É também vantajoso encapsular componentes de perfume que têm baixo LogP (isto é, aqueles que serão particionados na água), preferencialmente com um LogP menor que 3,0. Esses materiais, de ponto de ebulição relativamente baixo e LogP relativamente baixo têm sido chamado de ingredientes de perfume “delayed blooming” e incluem os seguintes materiais:

[0054] Caproato de Alila, Acetato de Amila, Propionato de Amila, Aldeído de Anísico, Anisol, Benzaldeído, Acetato de Benzila, Acetona de Benzila, Álcool de Benzila, Formato de Benzila, Valerato de Iso Benzila, Propionato de Benzila, Hexenol Beta Gamma, Goma de Cânfora, Laevo Carvone, d-Carvona, Alcool Cinâmico, Formato de Cinamyl, Cis-Jasmone, Acetato de cis-3-Hexenil, Álcool Cumínico, Ciclal C, Carbinol de Benzil Dimetil, Acetato de Carbinol de Benzil Dimetil, Acetato de Etila, Acetato de Aceto de Etila, Cetona de Alila Etila, Benzoato de Etila, Butirato de Etila, Cetona de Hexila Etila, Acetato de Fenil Etila, Eucaliptol, Eugenol, Acetato de Fenchila, Acetato de Flor (triciclo-Decenil- Acetato, Frutene (Propinoato Decenil tricíclico), Geraniol, Hexenol, Acetato de Hexenil, Acetato de Hexila, Formato de Hexila, Álcool Hidratrópico, Hidroxicitronelal, Indone, Álcool Isoamila, Iso Mentona,

[0055] Acetato de Isopuleglil, Isoquinolone, Ligustral, Linalool, Óxido de Linalool, Formato de Linalil, Mentona, Acetifenona de Mentila, Cetona de Amila Metila, Antranilato de Metila, Benzoato de Metila, Acetato de Benil Metila, Eugenol de Metila, Heptenona de Metila, Carbonato de Heptina de Metila, Cetona de Metil Heptil, Cetona de Hexil Metil, Acetato de Carbinila fenil metil, Saliciliato de Metila, Antranilato de Metila-N-Metila, Nerol, Octalactona, Álcool Octil, p-Cresol, Éter de Metila p-Cresol, Acetofenona p- Metoxi, Acetefenona p- Metila, Etanol de Fenoxi, Acetaldeído de Fenila, Acetato de Etila Fenila, Álcool de Etila Fenila, Carbinol Dimetil Etila Fenila, Acetato Prenila, Bornato de Propila, Pulegona, Óxido de Rosa, Safrole, 4- Terpinenol, Alfa-Terpinenol, e ou Viridina.

[0056] É comum a uma pluralidade de componentes de perfume estar presente em uma formulação. Nos encapsulados da presente invenção é previsto que terão quatro ou mais, preferencialmente cinco ou mais, preferivelmente seis ou mais, ou ainda sete ou mais diferentes componentes de perfume a partir da lista dada de perfumes “delayed blooming” dadas acima presente no perfume encapsulado.

[0057] Outro grupo de perfumes com que a presente invenção pode ser aplicada são os autodenominados materiais de ‘aroma terapia’. Esses incluem muitos componentes também usados em perfumaria, incluindo componentes de óleos de essência tais como Sálvia, Eucalipto, Gerânio, Lavanda, Extrato de Maçã, Neroli, Noz-Moscada, hortelã, Doce Folha de Violeta e Valeriana. Por meio da presente invenção esses materiais podem ser transferidos para artigos de produto têxteis que serão usados ou de outra maneira entram em contato com o corpo humano (tais como lenços e roupas de cama).

Detalhes do processo

[0058] Como notado acima o processo para a preparação das partículas é preferivelmente um processo de duas etapas no qual a primeira etapa forma uma cápsula e a segunda etapa aplica um revestimento a ela. A primeira etapa pode ser ou crescimento de etapa ou polimerização de adição e a segunda etapa é preferivelmente polimerização de adição.

[0059] É particularmente preferível que a primeira etapa use monômeros selecionados de melamina/uréia-fomaldeídos ou metil-metacrilato ou isocianato/diol, e a segunda etapa use monômeros selecionado de acetato de vinil e/ou acrilato de metila. É particularmente preferido que o auxiliar de deposição não-iônico não seja adicionado até a segunda etapa.

[0060] Para polimerização por etapa de crescimento algum aquecimento é geralmente necessário para ocasionar o prosseguimento da polimerização. Iniciadores e agentes de transferência de cadeias podem também estar presentes na mistura de polimerização onde é feito o uso de qualquer polimerização de adição. Aqueles habilitados na técnica reconhecerão que um iniciador químico será geralmente requerido para polimerização de adição, mas que existem instâncias em que formas alternativas de iniciação serão possíveis, por exemplo, iniciação ultra-sônica ou iniciação por irradiação.

[0061] O iniciador é preferencialmente um ingrediente químico ou ingredientes químicos capazes de formar radicais livres. Tipicamente, radicais livres podem ser formados por cisão homolítica (isto é homólise) de uma ligação simples ou por transferência de elétron simples para ou a partir de íon ou molécula (por exemplo, reação redox). Adequadamente, no contexto da invenção, pode se alcançar homólise pela aplicação de calor (tipicamente na faixa de 50 a 100°C). Alguns exemplos de iniciadores adequados nessa classe são aqueles queprocessam os grupos peróxido (-O-O-) ou azo (-N=N- ), tais como peróxido de benzoíla, peróxido de t-butila, peróxido de hidrogênio, persulfato de amônio e azobissisobutironitrila. Homólise pode ser também alcançada pela ação da radiação (geralmente ultravioleta), em que no caso é denominado fotólise. Exemplos são a dissociação de 2,2’-azobis (2- cianopropano) e a formação de radicais livres de benzofenona e bonzoina. Reação de redox pode também ser usada pra gerar radicais livres. Nesse caso um agente oxidante é emparelhado com um agente de redução que então submete-se uma reação de redox. Alguns exemplos de emparelhamento apropriados no contexto da invenção são metabisulfeto de persulfato/sódio de amônio, íon de hidroperóxido/ferroso de cumila e ácido de peróxido/ascórbico de hidrogênio.

[0062] Iniciadores preferidos são selecionados do seguinte:

[0063] Homolítico: peróxido de benzoíla, peróxido de t-butila, peróxido de hidrogênio, azobisisobutrironitrila, persulfato de amônio, 2,2’-azobis (cianopropano), benzofenona, benzoína,

[0064] Redox: mistura de metabissulfito de persulfato/sódio de amônio, mistura de íon de hidroperoxido/ferroso cumila e/ou mistura de ácido de peróxido/ascórbico de hidrogênio.

[0065] Iniciadores preferidos são persulfato de amônio e mistura de ácido de peróxido/ascórbico de hidrogênio. O nível preferido do iniciador é na faixa de 0,1 a 5,0 % por peso de monômero, mais preferencialmente, o nível esta na faixa de 1,0 a 3,0 % por peso de monômero.

[0066] Agentes de transferência de cadeia podem ser usados opcionalmente. Um agente de transferência de cadeia contém muitos átomos de hidrogênio muito instáveis que são abstraídos facilmente por propagação de uma cadeia de polímero. Isso termina a polimerização do polímero crescente, mas gera um novo sítio reativo no agente de transferência de cadeia que pode então prosseguir até iniciar a polimerização seguinte do polímero remanescente. Agentes de transferência de cadeia no contexto da invenção tipicamente contêm funcionalidade de tiol (mercapatano) e podem ser representados pela fórmula química geral RS-H, tais como n-dodecil mercaptano e 2- mercaptoetanol. Agentes de transferência de cadeia preferidos são monotioglicerol e n-dodecil-mercaptano, usado em níveis de, preferivelmente de 0 a 5 % p/p baseado no peso do monômero e mais preferivelmente em um nível de 0.25% p/p com base no peso do monômero e, mais preferencialmente, em um nível de 0,25 % p/p com base no peso do monômero.

[0067] O produto preferido de tal processo é uma pasta semi fluída ou dispersão que compreende algum de 30 a 50% de sólidos.

Composições de Tratamento de Lavanderia

[0068] As partículas de polímero da invenção podem ser incorporadas em composições de lavanderia. Isso pode ser feito quando se mistura os produtos de pasta semi fluída/dispersão como mencionados acima com alguns ou todos os outros componentes da composição, preferencialmente por aspersão nos componentes. Vantajosamente, a pasta semi fluída/dispersão não precisa ser secada extensivamente (se ao todo) e isso reduz a perda de perfume.

[0069] As partículas de polímeros são tipicamente incluídas nas ditas composições em níveis de 0,001% a 10%, preferivelmente de 0,005% a 5%, mais preferível de 0,1% a 3% por peso total da composição.

[0070] O ingrediente ativo nas composições é preferencialmente um agente Ativo de superfície ou agente de condicionamento de pano. Mais de um ingrediente ativo pode ser incluído. Para algumas aplicações uma mistura de ingredientes ativos pode ser usada.

[0071] A composição da invenção pode ser em qualquer forma física, por exemplo, um sólido como pó ou grânulo, um tablete, uma barra sólida, uma pasta, gel ou liquido, especialmente, um liquido de base aquosa. Em particular as composições podem ser usadas em composições de lavanderia, especialmente em composições de lavanderia de liquido, pó, ou tablete.

[0072] As composições da presente invenção são preferencialmente composições de lavanderia, especialmente composições de lavagem principal (lavagem de pano) ou composições de amaciante e enxágue-adicionado. A composição de lavagem principal pode incluir um agente amaciante de pano e as composições amaciantes de pano com enxágue-adicionado podem incluir compostos de superfície-ativa, particularmente compostos de superfície-ativa não-iônicos.

[0073] As composições de detergente da invenção podem conter um composto de superfície-ativa (tensoativo) que podem ser escolhidos entre compostos de superfície-ativa zwiteriônicos amfotérico não-iônico, catiônico, sabão e não- sabão aniônico e misturas dos mesmos. Muitos compostos de superfície-ativa adequados estão disponíveis e são descritos por inteiro na literatura, por exemplo, em “Surface-Active Agents and Detergents”, Volumes I e II, por Schwartz, Perry and Berch.

[0074] Os compostos de detergente-ativo preferidos que podem ser usados são sabões e compostos aniônico de não sabão sintético e compostos não-iônicos.

[0075] As composições da invenção podem conter sulfonato de alquibenzeno linear, particularmente sulfonato de alquibenzeno linear que tem um comprimento de cadeia de alquila de C8 a C15. É preferido que o nível do sulfonato de alquibenzeno linear seja de 0 a 30% por peso, mais preferivelmente de 1 a 25% por peso, mais preferível ainda de 2 a 15%, em peso da composição total.

[0076] As composições da invenção podem conter outros tensoativos aniônicos em quantidades adicionadas às percentagens cotadas acima. Tensoativos aniônicos adequados são bem conhecidos pelos versados na técnica. Exemplos incluem sulfatos de alquila primário e secundário, particularmente sulfatos de alquila primário de C8 a C15; sulfatos de éster de alquila; sulfonatos de olefina; sulfonatos de xileno de alquila; sulfosuccionatos de dialquila; e sulfonatos de éster de ácido graxo. Sais de sódio são geralmente preferidos.

[0077] As composições da invenção podem também conter tensoativo não- iônico. Tensoativos não-iônicos que podem ser usados incluem etoxilato de álcool primário e secundário, especialmente os alcoóis alifáticos de C8 a C20 etoxilados com uma média de 1 a 20 mois de óxido de etileno por mol de álcool, e mais especificamente alcoóis alifáticos primários e secundários de C10 a C15 etoxilados com uma média de 1 a 10 mois de óxido de etileno por mol de álcool. Tensoativos não-iônico e não etoxilados incluem alquiLeoliglicosídeos, monoéteres de glicerol e polihidróxiamidos (glucamida).

[0078] É preferido se o nível de tensoativo não-iônicos for de 0 a 30 % por peso, preferivelmente de 1 a 25 % por peso, mais preferivelmente de 2 a 15 %, em peso da composição total.

[0079] Qualquer agente condicionador de pano convencional pode ser usado nas composições da presente invenção. Os agentes condicionadores podem ser catiônicos ou não-iônicos. Se o composto de condicionador de pano tiver que ser empregado em uma composição de detergente de lavagem principal o composto será tipicamente não-iônico. Para uso na fase de enxágue, eles serão tipicamente catiônicos. Eles podem, por exemplo, ser usados em quantidades de 0,5 a 35% por peso, preferivelmente de 1 a 30 % por peso, mais preferivelmente de 3 a 25 % por peso da composição.

[0080] Compostos amaciantes de pano catiônicos adequados são substancialmente materiais de amônio quaternários não solúveis em água que compreendem uma única cadeia longa de alquila ou alquenila que tem uma média de comprimento de cadeia maior ou igual a C20 ou, mais preferivelmente, compostos que compreendem um grupo de cabeça polar e duas cadeias de alquila ou alquenila que têm uma média de comprimento de cadeia maior que ou igual a C14. Preferivelmente os compostos amaciantes de pano têm duas cadeias longas de alquila ou alquenila, em que cada uma têm uma comprimento médio de cadeia maior que ou igual a C16. Mais preferivelmente ao menos 50% dos grupos de alquila ou alquenila de cadeia longa têm um comprimento de cadeia de C18 ou mais. É preferido que os grupos de alquila ou alquenila de cadeia longa do composto amaciante de pano sejam predominantemente lineares.

[0081] Compostos de amônio quaternário que têm dois grupos de alifáticos de cadeias longas, por exemplo, cloreto de amônio de distearildimetila e cloreto de amônio dimetila de di (alquila de sebo endurecido), são vastamente usados em composições de condicionamento de enxágue disponíveis comercialmente. Outros exemplos desses compostos catiônicos encontram-se em “Surfactants Science Series” volume 34 edição Richmond 1990, Volume 37 edição Rubingh 1991 e Volume 53 edições Cross and Singer 1994, Mareei Dekker Inc. New York.

[0082] Qualquer um dos tipos convencionais de tais compostos podem ser usados nas composições da presente invenção.

[0083] Os compostos amaciantes de pano são preferencialmente compostos que fornecem excelente amaciamento, e são caracterizados por uma temperatura de transição de fusão de cadeia de Lß a La maior que 250°C, preferivelmente maior que 350°C, mais preferivelmente maior que 450°C. Esta transição de Lß a La pode ser medida por calorimetria de varredura diferencial como definido no “Handbook of Lipid Bilayers”, D Marsh, CRC Press, Boca Raton, Florida, 1990 (páginas 137 e 337).

[0084] Os compostos de amaciamento de pano substancialmente insolúveis em água são definidos como compostos de amaciantes de pano que têm uma solubilidade menor que 1 x 10’3% por peso em água desmineralizada a 20°C. Preferivelmente os compostos amaciantes de pano têm uma solubilidade menor que 1 x 10’4% por peso, mais preferivelmente menor que de 1 x 10’8 a 1 x 10’6% por peso.

[0085] Os especialmente preferidos são os compostos amaciantes de panos catiônicos que são materiais de amônio quaternário insolúveis em água que têm grupos de alquila ou alquenila de C12 a 22 conectados a molécula através de ao menos uma ligação de éster, preferivelmente duas ligações de éster. Cloreto de amônio dimetil Di(sebo-oxil-oxietil) e/ou seu análogo de sebo endurecido é um composto dessa classe especialmente preferido.

[0086] Um segundo tipo preferido compreende aqueles derivados de trietanolamina (a seguir referido como ‘TEA quats’) como descrito, por exemplo, no documento US 3915867. Materiais adequados são, por exemplo, N-metil- N,N,N-trietanolamina diseboéster ou cloreto de amônio quaternário di- endurecido-seboéster ou metosulfato. Exemplos de TEA quats disponíveis comercialmente incluem Rewoquat WE18 e Rewoquat WE20, ambos parcialmente insaturados (ex. WITCO), Tetranyl AOT-1, saturado totalmente (ex. KAO) e Stepantex VP 85, saturado totalmente (ex, Stepan).

[0087] É vantajoso se o material de amônio quaternário for biologicamente biodegradável.

[0088] É também possível incluir certos tensoativos catiônicos de mono- alquila que podem ser usados em composições de lavagem principal para panos. Tensoativos catiônicos que podem ser usados incluem sais de amônio quaternário da formula geral R1R2R3R4N+X- em que os grupos R são longas ou curtas cadeias de hidrocarbono, tipicamente alquila, hidróxialquila ou grupos de alquila etoxilados, e X é um contra íon (por exemplo, compostos em que R1 é um grupo de alquila de C8 a C22, preferivelmente um grupo de alquila de C8 a C10 ou de C12 a C14, R2 é um grupo de metila, e R3 e R4, que podem ser iguais ou diferentes, são grupos de metila ou hidróxietila); e ésteres catiônicos (por exemplo, ésteres de colina).

[0089] A escolha de composto de superfície-ativa (tensoativo), e da quantidade presente, dependerá no uso intencionado da composição de detergente. Em composições de lavagem de pano, diferentes sistemas de tensoativos podem ser escolhidos, como é bem conhecido ao formulador habilitado, para produtos de lavagem de mão e para produtos intencionados para uso em diferentes tipos de máquina de lavar.

[0090] A quantidade total de tensoativo presente também dependerá no intencionado uso de finalidade e pode ser tão alto quanto 60% por peso, por exemplo, em uma composição para lavar panos à mão. Em composições para a lavagem por máquina de panos, uma quantidade de 5 a 40% por peso é geralmente apropriada. Tipicamente as composições compreenderão ao menos 2% por peso do tensoativo, por exemplo, de 2 a 60%, preferencialmente de 15 a 40% mais preferencialmente 25 a 35%, em peso da composição.

[0091] Composições de detergente adequadas para uso na maioria das máquinas de lavar panos automáticas contêm tensoativo aniônico de não sabão, ou combinações dos dois em qualquer proporção adequada, opcionalmente junto com o sabão.

[0092] As composições da invenção, quando usadas como composições de lavagem de pano de lavagem principal, geralmente também vão conter um ou mais construtores de detergência. A quantidade total de construtores de detergência vai variar tipicamente entre 5 a 80% por peso, preferivelmente de 10 a 60%, em peso das composições.

[0093] Construtores inorgânicos que podem estar presentes incluem carbonato de sódio, se desejado em combinação com uma semente de cristalização para carbonato de cálcio, como revelado no documento GB 1 437 950 (Unilever); alumino silicato de amorfos e cristalinos, por exemplo, zeolites como revelados no documento GB 1 473 201 (Henkel), alumino silicato de amorfo como revelado no documento GB 1 473 202 (Henkel) e alumino silicatos cristalino/amorfo misturados como revelado no documento GB 1 470 250 (Procter & Gamble); e silicatos de muitas camadas como revelado n documento EP 164 514B (Hoechst). Construtores de fosfato inorgânicos, por exemplo, ortofosfato de sódio, pirofosfato e tripolifosfato são também adequados para uso como essa invenção.

[0094] As composições da invenção preferivelmente contêm um metal álcali, preferencialmente sódio, construtor de alumino silicato. Alumino silicatos de sódio podem ser geralmente incorporados em quantidades de 10 a 70 % por peso (base de anidro), preferivelmente de 25 a 50% por peso.

[0095] O alumino silicato de metal álcali pode ser ou cristalino ou amorfo ou misturas dos mesmos, que têm a formula geral: 0,8 a 1,5 Na2O, AI2O3, O, 8 a 6 SO2.

[0096] Esses materiais contêm água ligada e é exigido que tenham uma capacidade de troca de íon de cálcio de ao menos 50 mg CaO/g. Os alumino silicatos de sódio preferidos contêm unidades 1,5 a 3,5 SiO2 (na fórmula acima). Ambos os materiais amorfos e cristalinos podem ser preparados prontamente por reação entre silicato de sódio e aluminato de sódio, como simplesmente descrito na literatura. Construtores de detergente de troca de íon de alumino silicatos de sódio cristalino adequado são descritos, por exemplo, no documento GB 1 429 143 (Procter & Gamble). Os alumínios silicatos de sódio preferidos desse tipo são os zeólitos bem conhecidos e disponíveis comercialmente A e X, e misturas dos mesmos.

[0097] O zeólito pode ser o zeólito 4A disponível comercialmente, agora vastamente usado em pó de detergente de lavanderia. Contudo, de acordo com uma modalidade preferida da invenção, o construtor de zeólito incorporado na composição de invenção é o zeólito P de alumínio máximo (zeólito MAP) como descrito e reivindicado no documento EP 384 070A (Unilever). Zeólito MAP é definido como um alumino silicato de metal álcali do zeólito tipo P que tem um faixa de peso de silicone a alumínio que não excede 1,33, preferivelmente dentro da faixa de 0,90 a 1,33, e mais preferível dentro da faixa de 0,90 a 1,20.

[0098] Especialmente preferível é o zeólito MAP que tem uma faixa de peso de silicone a alumínio que não excede 1,07, mais preferencialmente cerca de 1,00. A capacidade de ligação de cálcio do zeólito MAP é geralmente de ao menos 150mg CaO per g de material anídrico.

[0099] Construtores orgânicos que podem estar presentes incluem polímeros de policarboxilato tais como poliacrilatos, copolímeros de acrílico/maleico e fosfinatos de acrílico; policarboxilatos monoméricos tais como citratos, gluconatos, oxidisuccionatos, glicerol mono-, di e trisuccionatos, succionatos de carboximetiloxi, carboxi-metiloximalonatos, dipicolinatos, hidroxietilminodiacetatos, alquila- e alquenilamalonatos e succinatos; sais de ácido graxo sulfonado. Essa lista não foi projetada para ser completa.

[0100] Os construtores orgânicos especialmente preferíveis são citratos, adequadamente usados em quantidades de 5 a 30% por peso, preferivelmente de 10 a 25 % por peso; e polímeros de acrílico, mais especialmente copolímeros de acrílico/maleico, adequadamente usados em quantidades de 0,5 a 15 % por peso, preferivelmente de 1 a 10% por peso.

[0101] Construtores, ambos inorgânicos ou orgânicos, são preferivelmente presentes na forma de sais de metal álcali, especialmente sais de sódio.

[0102] Composições de acordo com a invenção podem também adequadamente conter um sistema de branqueamento. Composições de lavagem de panos pode desejavelmente conter compostos de branqueamento de peróxido, por exemplo, persais inorgânicos ou peroxiácidos orgânicos, capazes de escoar peróxido de hidrogênio em solução aquosa.

[0103] Compostos adequados de branqueamento de peróxido incluem peróxidos orgânicos tais como peróxido de uréia e persais inorgânicos como perbroatos de metal álcali, percabonatos, perfosfatos, persilicatos e persulfatos. Persais inorgânicos preferíveis são monohidrato de peroborato de sódio e tetrahidrato, e percabonato de sódio.

[0104] Especialmente preferível é o percabonato de sódio que tem um revestimento protetor contra desestabilização por umidade. O percabonato de sódio que tem um revestimento protetor que compreende metaborato de sódio e silicato de sódio é revelado no documento GB 2 123 044B (Kao).

[0105] O composto de branqueamento de peróxido é adequadamente presente em uma quantidade de 0,1 a 35% por peso, preferivelmente de 0,5 a 25% por peso. O composto de branqueamento de peróxido pode ser usado em conjunção com um ativador de branqueamento (precursor de branqueamento) para melhorar a ação branqueadora em lavagens de temperatura baixa. O precursor de branqueamento está adequadamente presente em uma quantidade de 0,1 a 8% por peso, preferivelmente de 0,5 a 5% por peso.

[0106] Precursores de branqueamento preferíveis são precursores de ácido peroxicarboxílico, mais especialmente precursores de ácido peracético e precursores de ácido pernoanoico. Os precursores de branqueamento especialmente preferíveis adequados para uso na presente invenção são N,N,N’,N’,-tetracetil etilenediamina (TAED) e sulfonato de nonanoiloxibenzeno de sódio (SNOBS). Os novos precurssores de branqueamento de fosfônio e amônia revelados nos documentos US 4 751 015 e US 4 818 426 (Lever Brothers Company) e EP 402 971A (Unilever), e os precursores de branqueamento catiônico revelados nos documentos EP 284 292A e EP 303 520A (Kao) são também de interesse.

[0107] O sistema de branqueamento pode ser ou suplementado com peroxiácido ou substituído por peroxiácido. Exemplos de tais perácidos podem ser encontrados nos documentos US 4 686 063 e US 5 397 501 (Unilever). Um exemplo preferido é a classe de perácidos de peroxicarboxílico de imido descritos nos documentos EP A 325 288, EP A 349 940, DE 382 3172 e EP 325 289. Um exemplo particularmente preferível é o ácido capróico de peróxido de ftalimido (PAP). Tais perácidos são adequadamente presentes de 0,1 a 12 %, preferivelmente de 0,5 a 10%.

[0108] Um estabilizador de branqueamento (sequestrante de metal de transição) pode também estar presente. Estabilizadores de branqueamento adequados incluem etilenodiamina tetra-acetato (EDTA), os polifosfonatos tais como Dequest (Marca Registrada) e estabilizadores não fosfonatos como os EDDS (ácido di-succinico diamina de etileno). Esses estabilizadores de branqueamento são também úteis para remoção de manchas especialmente em produtos contendo níveis baixos de espécies de branqueamento ou nenhuma espécie de branqueamento.

[0109] Um sistema de branqueamento especialmente preferível compreende um composto de branqueamento de peróxido (preferivelmente percarbonato de sódio junto opcionalmente com um ativador de branqueamento), e um catalisador de branqueamento de metal de transição como descrito e reivindicado nos documentos EP 458 397A, EP 458 398A e EP 509 787A (Unilever).

[0110] As composições de acordo com a invenção podem também conter um ou mais enzima(s).

[0111] Enzimas adequadas incluem as proteases, amilases, celulases, oxidases, peroxidases, e lipases úteis para incorporação em composições de detergente. Preferíveis enzimas proteolíticas (proteases) são materiais de proteína ativos cataliticamente que degradam ou alteram tipos de proteína de manchas quando presentes com em manchas de panos em uma reação de hidrólise. Eles podem ser de qualquer origem adequada, como vegetais, animal, bactéria, ou origem de fermento.

[0112] Enzimas proteolíticas ou proteases de diversas qualidades e origens e que têm atividade em diversas faixas de pH de a partir de 4 a 12, são disponíveis e podem ser usados na invenção instante. Exemplos de enzimas proteolíticas adequadas são as subtilisinas que são obtidas por cepas particulares de B. Subtilis B. licheniformis, tais como as comercialmente disponíveis subtilisinas Maxatase (Marca Registrada), como fornecida por Gencor International N.V., Delft, Holanda, e Alcalse (Marca Registrada), como fornecido por Nozymes Industri A/S Copenhagen, Dinamarca.

[0113] Uma protease particularmente adequada é obtida de uma cepa de Bacillus que tem atividade máxima em toda faixa de pH de 8 a 12, que é disponível comercialmente, por exemplo, de Novozymes Industri A/S sob os nomes comerciais registrados Esperase (Marca Registrada) e Savinase (Marca Registrada). A preparação destas e de enzimas análogas é descrita no documento GB 1 243 785. Outras proteases comerciais são Kazusase (Marca Registrada obtenível de Showa-Denko do Japão), Optimase (Marca Registrada de Miles Kali-Chemie, Hannover, Alemanha Ocidental)e Superase (Marca Registrada obtenível de Pfizer dos EUA.).

[0114] Enzimas de detergente são comumente empregadas em forma granular em quantidades de cerca de 0,1 a cerca de 3,0% por peso. Contudo, qualquer forma física adequada da enzima pode ser usada.

[0115] As composições da invenção podem conter metal de álcali, preferivelmente carbonato de sódio, a fim de aumentar detergência e facilitar o processamento. Carbonato de sódio pode ser adequadamente presente em quantidades na faixa de 1 a 60% por peso, preferivelmente de 2 a 40% por peso. Contudo, composições que contêm pouco ou nenhum carbonato de sódio também estão dentro do escopo da invenção.

[0116] Fluxo de pó pode ser melhorado pela incorporação de uma pequena quantidade estruturante de pó, por exemplo, um ácido graxo (ou sabão de ácido graxo), um açúcar, um acrilato ou copolímero de acrilato/maleato, ou silicato de sódio. Um estruturante de pó preferível é um sabão de ácido graxo, adequadamente presente em quantidade de 1 a 5% por peso.

[0117] Outros materiais que podem estar presentes em composições de detergente da invenção incluem silicato de sódio; agentes antiredeposição tais como polímeros celulósicos; polímeros de liberação de solo; sais inorgânicos como sulfato de sódio; ou ensaboar os impulsionadores como apropriado; enzimas proteolíticas e lipolíticas; corantes; mosqueados coloridos; fluorescentes e polímeros de dissociação. Essa lista não é projetada para ser completa.

[0118] A composição de detergente quando diluída no licor de lavagem (durante um ciclo de lavagem típico) irá dar tipicamente um pH do licor de lavagem de 7 a 10,5 para um detergente de lavagem principal.

[0119] Composições de detergente particulares são adequadamente preparadas por secagem/aspersão uma pasta semi fluída de ingredientes insensíveis ao calor compatíveis, e adicionalmente, aspersão dos ingredientes não adequados ou pós-dosagem dos ingredientes não adequados para processamento via pasta semi fluída. O versado na técnica de detergente não terá dificuldade em decidir quais ingredientes devem ser incluídos na pasta semi fluída e quais não deverão ser.

[0120] Composições de detergente particulares da invenção preferivelmente têm uma densidade de volume de ao menos 400 g/ litro, mais preferivelmente ao menos 500 g/ litro. Composições especialmente preferidas têm densidades de volume de ao menos 650 g/ litro, mais preferivelmente ao menos 700 g/ litro.

[0121] Tais pós podem ser preparados ou por densificação pós-torre de pó secado por aspersão, ou por métodos totalmente sem-torre como granulação e mistura seca; e em ambos os casos um grânulo/misturados de alta velocidade pode ser vantajosamente usado. Processos que usam granulador/misturador de alta velocidade são revelados, por exemplo, nos documentos EP 340 013A, EP 367 339A, EP 390 251 A, e EP 420 317A (Unilever).

[0122] Composições de detergente líquido podem ser preparadas por mistura dos ingredientes essenciais e opcionais das mesmas em qualquer ordem desejada para fornecer composições contendo componentes nas concentrações requeridas. Composições líquidas de acordo com a presente invenção podem também estar em forma compacta que significa que irá conter um nível mais baixo de água comparado com um detergente líquido convencional.

Formas do produto

[0123] A composição da invenção pode estar na forma de um líquido, sólido (por exemplo, pó ou tablete), um gel ou pasta, aspersão, bastão, barra ou espuma ou musse. Exemplos incluem um produto de encharcamento, um tratamento de enxágue (por exemplo, condicionador ou finalizador) ou um produto de lavagem principal. Composições adequadas para pedido direto são preferidas, como gel ou pasta, aspersão, bastão, barra ou espuma ou musse. Os meios de fabricação de qualquer forma de produto são bem conhecidos na técnica. Se as partículas do polímero forem incorporadas em um pó (opcionalmente o pó a ser tabletado), e se for ou não pré-emulsificado, eles são opcionalmente incluídos em um componente granular separado.

Tratamento

[0124] O tratamento de um substrato com o material da invenção pode ser feito por qualquer método adequado tais como, lavagem, imersão ou enxágue do substrato mais preferivelmente por aplicação direta como aspersão, fricção, mosqueamento, engraxamento, etc.

[0125] O tratamento pode envolver contato do substrato com um meio aquoso que compreende o material da invenção.

[0126] O tratamento pode ser fornecido como uma composição de aspersão, por exemplo, para aplicação doméstica (ou industrial) ao pano em um tratamento separado de um processo de lavanderia doméstico convencional. Dispositivos dosadores de aspersão são revelados no documento WO 96/15310 (Procter & Gamble). Alternativamente, a composição pode ser aplicada através dos tanques de água de aço, um reservatório separado ou um cartucho de aspersão em um aço, como descrito nos documentos EP 1201816 e WO 99/27176.

[0127] A fim de que a presente invenção possa ser melhor entendida e levada adiante na prática, será melhor descrita com referência aos seguintes exemplos:

Exemplos

[0128] Encapsulados de perfume melamina/formaldeído pré-formado foram obtidos de BPM W Ltd como uma dispersão com teor de sólidos de 57 .2% e um tamanho de 10 a 20µm.

[0129] Cápsulas de perfume de 5 e 30 micron foram também usadas (preparado através de polimerização de emulsão de acordo com métodos de literatura conhecidos). As 30 cápsulas de perfume mícron consistiam de 75 a 76 % perfume e de 24 a 23% casca (M-F) e foram usados na forma de uma dispersão em torno de 50% do teor dos sólidos. Todos os tipos de cápsula foram, a não ser quando iniciados de outra maneira, modificados por adição de LBG.

[0130] Em experimentos de lavagem, deposição de partículas foi medida em turbidez como segue:

a) Preparação de soluções de estoque:

[0131] Estoque de tensoativo: (10g/L 50:50 LAS:A7) foi preparado por dissolver Sulfonato de Benzeno de Alquila linear (9,09 g LAS (55% ativo)) e Sinperônico A7 (5g) água deionizada de total de 1 litro.

[0132] Estoque regulador de base: (0,1M) foi preparado por dissolver Carbonato de Sódio (7,5465 g) e Carbonato de Hidrogênio de Sódio (2,4195 g) em água deionizada de total de 1 litro.

b) Preparação do licor de lavagem:

[0133] Estoque regulador de base (12,5 mL) e um estoque de tensoativo (12,5 mL) foram adicionados a um pote Linitest de 500 mL e 100 mL de água deionizada foi adicionada para produzir um licor de lavagem tamponada em um pH 10,5 e contendo 1g/L de tensoativo (50:50 LAS:A7). c) lavagem simulada:

[0134] 0,05 g (400 ppm em licor de lavagem) de partículas de polímero: Cápsulas não modificadas (5 a 30µm ) foram cada um adicionados aos potes linitests que contêm licor de lavagem e levemente agitados para assegurar a mistura, (lavagens foram feitas duplamente para cada amostra e tirada a média dos resultados). Uma alíquota de 5 mL foi tirada de cada um, e a Absorção a 400nm registrada usando uma cubeta de 1cm. Esse valor de absorção representa 100% de partículas na solução de lavagem antecedente ao processo de lavagem simulada.

d) Procedimento e Equipamento Linitest

[0135] Uma seção de algodão não florescido medindo 20 cm por 20 cm foi colocada em cada pote Linitest que contém o licor de lavagem e partículas de polímero e o pote foi vedado.

[0136] O Linitest é uma máquina de lavar de escala de laboratório (Ex. Heraeus). O equipamento é construído e desenhado para cumprir com o requerimento de especificações de teste padrão internacional. É usado para detergência de pequena escala e remoção de manchas, testadas particularmente quando baixas proporções de licor para pano forem requeridas.

[0137] Esses são os vários modelos da Linitest comercialmente disponíveis. O modelo usado nesse caso tem uma única velocidade de rotação individual de 40 rpm . O carreador é capaz de acomodar doze recipientes de aço de 500mL e pode ser operado em temperaturas até 100° C.

[0138] A Linitest compreende um tanque de 20 litros, sistema de controle e mecanismo de direção. Elementos de aquecimento tubulares permanentemente controlados termostaticamente na base do tanque aquecem o licor de banho para a temperatura requerida. A construção inoxidável de aço ao todo assegura a eficiente transferência de calor aos recipientes de espécime que estão acoplados em um carreador horizontal rotativo dirigido por um motor com engrenagem. O movimento de rotação do carreador “lança” o líquido de uma extremidade do carreador para a outra em uma ação contínua. Esse movimento simula o processo de lavagem mecânica e ação mecânica adicional pode ser obtida por usar discos ou rolamentos de bola de aço.

[0139] Os potes de Linitest foram anexados à armação e rodados por 45 minutos a 40° C para simular uma lavagem principal.

[0140] Os tecidos foram então removidos e torcidos à mão e uma alíquota de 5mL do licor de lavagem remanescente foi tirada e a absorção em 400 nm foi medida usando uma cubeta de 1cm como anteriormente. Desde a interpolação da curva de calibração inicial, a concentração das partículas remanescentes no licor após a lavagem poderia ser determinada e, portanto, o nível depositado (deposição de lavagem) no pano poderia ser determinado pela diferença.

[0141] Os potes de Linitest foram enxaguados meticulosamente e os panos torcidos retornaram aos potes e 125mL de água deionizada foram adicionados. O banho Linitest foi drenado e os potes foram anexados à armação e giraram por 10 minutos à temperatura ambiente (~20°C) para simular um procedimento de enxágue. As roupas foram então removidas e torcidas à mão. Uma alíquota de 5mL da solução de enxágue foi tirada e a absorção a 400nm foi determinada. Como anteriormente interpolação do lote de calibração inicial permitiu que a concentração de partículas removidas do pano durante o enxágue para ser determinada e por comparação do nível inicial depositado anteriormente ao enxágue, a perda de percentagem do pano poderia ser determinada. Esse procedimento foi repetido mais duas vezes para simular e determinar perdas do segundo e do terceiro enxágue.

[0142] Em vários dos exemplos dados abaixo, os exemplos foram simplificados por uso de cápsulas pré-formadas que foram produzidas sob condições em que o nível de sólidos era acima de 25%. Vários dos exemplos concentram no segundo estágio da polimerização de emulsão em que o auxiliar de deposição não-iônico é adicionado às cápsulas.

Exemplo 1: Adição de LBG à cápsulas preparadas em ~50% de sólidos

[0143] Goma de alfarroba (11,2g) foi dissolvida em água deionizada (739,14g) quente (70 a 80° C) por mistura com um homogenisador (Silverson) de alta velocidade em 10,000rpm por 10 minutos até completamente solubilizado. A solução pôde então esfriar a uma temperatura ambiente sob condições estáticas. Foi então transferida para um vaso de reação equipado com um agitador superior, condensador, termopar (anexado ao manto aquecedor) e admissão de hidrogênio.

[0144] Encapsulados de perfume (1894, 7g, 53,2% de sólidos como obtidos de BPM W) e acetato de vinil (112g) foram adicionados, e os conteúdos purgados com nitrogênio por 10 minutos, depois desse ponto o vaso e os conteúdos foram deixados sobre uma coberta de nitrogênio para a duração da reação. A temperatura foi então elevada a 70° C, e solução ácida ascórbica aquosa (2,8g em 25g de água deionizada) juntas com a solução de peróxido de hidrogênio aquoso (8g, 35% ativo) foram adicionadas para iniciar a polimerização.

[0145] Depois de 90 minutos uma quantidade adicional de solução de ácido ascórbico aquoso (0,56g em 5g de água deionizada) e peróxido de hidrogênio aquoso (1,6g 35% ativo) foram adicionados para melhorar a cinética, e a polimerização foi permitida para continuar por mais 30 minutos. A amostra pôde então esfriar à temperatura ambiente sob agitação. O látex branco que foi obtido consiste em ~40% de sólidos. O acetato de vinil residual estava na região de 1000 p.p.m, que equipara a uma conversão de >99,5% do monômero.

Exemplo 2: - Efeito de níveis de sólido na deposição:

[0146] O procedimento acima para revestimento de cápsulas (10 µm ) e medição da deposição foi empregado. As dispersões da cápsula 20%m/m. e 40%m/m. foram revestidas e suas deposições comparadas com a cápsula não modificada. A tabela abaixo ilustra os resultados.

[0147] Na tabela: MW Dep é uma deposição obtida após a lavagem principal; R1 Ret é retenção no pano após o primeiro enxágue (isto é, MW dep - R Ret = perda de cápsulas); R2 Ret é Retenção no pano após o segundo enxágue. % de sólidos é sólidos inciadores em dispersão.

[0148] Pode ser visto que o revestimento da cápsula pré-formada em altos níveis de sólidos levou a deposição de partícula aperfeiçoada quando as partículas eram subsequentemente usadas em experimentos de lavagem.

Exemplo 3: - Efeito em tempo de reacão em Otimização de Deposição de Partícula

[0149] A tabela abaixo mostra que um tempo de reação selecionado para a adição do revestimento em 70° C aumenta a deposição das partículas de perfume (10µm).

[0150] Na tabe a: MW Dep é a deposição obtida após a lavagem principal; R1 Ret é retenção no pano após o primeiro enxágue (isto é, MW dep - R Ret = perda de cápsulas); R2 Ret é Retenção no pano após o segundo enxágue.

[0151] Pode ser visto que a melhor deposição foi obtida com um tempo de reação de ~120 minutos. Acredita-se que para tempos mais curtos de reação, LBG é incorporado nas partículas e para tempos mais longos de reação, O LBG é ou digerido sob as condições de polimerização ou então processado menos efetivamente.

Exemplo 4: Deposição Aprimorada como uma Função de Tipo de Monômero

[0152] Partículas de perfume (30µm) foram revestidas como acima empregando ou monômeros de vinilacetato, de acrilato de metila ou de acrilato de etila. Os parâmetros de reação foram como discutidos acima. A tabela abaixo ilustra os resultados, mostrando que o acrilato de metila suportou cápsulas com um melhor perfil de deposição.

[0153] Na tabela: MW Dep é a deposição obtida após a lavagem principal; R1 Ret é retenção no pano após o primeiro enxágue (isto é, MW dep - R Ret = perda de cápsulas); R2 Ret é a Retenção no pano após o segundo enxágue. PVAC = poli(vinilacetato); PMA = poli (metilacrilato); PEA = poli (etilacrilato). PVAc = xiloglucano.

Exemplo 5: Aprimoramento de Deposição de Cápsula como uma Funcão de PVAC para Cápsula

[0154] As cápsulas 10 µm foram derivatizadas com um revestimento PVAc-LBG através do método acima. A taxa de monômero (vinil-acetato) para cápsula foi alterado e a deposição de cápsulas derivatizadas foi medida. Os resultados na Tabela abaixo mostram que a ótima taxa de revestimento foi de 90:10, a taxa cápsula:monômero como uma função de peso.

[0155] Na tabela a taxa é o peso da cápsula de perfume para o monômero como uma função de peso; Deposição é aquela obtida após a lavagem principal; LBG sozinho é LBG incubado com cápsulas com nenhum monômero presente.

Exemplo 6: Estabilidade Aprimorada de Cápsulas Revestidas em Base Condicionadora de Pano e Detergente

[0156] As cápsulas 10 µm foram revestidas como acima (PVAC-LBG otimizadas) e adicionadas em uma base de líquido “Wisk” (ex, Lever Bros), e “Comfort” base condicionador de pano concentrado (ex, Lever Bros). Depois de um armazenamento de duas semanas em 45° C, diversos perfumes que são propensos a vazar de cápsulas quando expostos a produtos líquidos foram analisados usando GCMS. A tabela abaixo mostra que PVAc-LBG age como uma barreira a migração de tais notas de perfumes.

Exemplo 7: Formação de encapsulados com auxiliar de deposição LBG em uma reação em “um pote”

[0157] Os componentes de perfume seguintes são usados para fazer um simples de modelo de perfume:

[0158] A composição do perfume modelo foi:

[0159] Considerando que os exemplos prévios têm usado um sistema simplificado em que os encapsulados são pré-formados, nesse exemplo os encapsulados são ambos formados e modificados in situ.

[0160] Em um cantil cônico de 100mL foi adicionado 19,5 g de formalina (37% por peso de formaldeído aquoso) e 44g de água. O pH da solução foi ajustado para 8,9 usando 5% por peso de Na2C03. 10g de melamina e 0,64g de NaCI foram adicionadas e agitadas por 10 minutos em temperatura ambiente. A mistura foi aquecida em 62° C e agitada até que a mistura se torne clara. Essa mistura é a seguir referida como “pré-polímero (1)”.

[0161] Em uma chaleira de polimerização de 1000mL foi adicionado 672g de água e aquecido em 75° C, o pré-polímero (1) foi adicionado e o pH ajustado para 4,1 usando 10% por peso de ácido fórmico, depois de aproximadamente 1 minuto a solução se tornou turva.

[0162] Um Untraturraxtm (em 8800 rpm ) foi usado para agitar a mistura enquanto adicionando lentamente 112g do modelo de perfume durante um período de 30 segundos, enquanto continua a agitar a mistura por um período total de 2,5 minutos. O vaso de reação foi vedado, aquecido e agitado em 75° C por 24 horas. Após 24 horas uma alíquota de 20mL foi removida e o pH ajustado para 7 usando 5% por peso de Na2CO3.

[0163] Mais 10g da solução de pré-polímero (1) recentemente preparado foi adicionado a emulsão remanescente, e o pH ajustado para 4,1 usando 10% por peso de ácido fórmico. 100 mL de 1% de uma solução de LBG em água foi então adicionado. A mistura foi então deixada para agitação, em 75° C, depois de 1, 3, 24 horas, alíquotas de 20mL foram removidas e ajustadas a pH7 usando 5% por peso Na2CO3.

[0164] As amostras derivatizadas resultantes foram então caracterizadas através de sua habilidade de depositar de uma solução de lavagem principal contra a cápsula não modificada. A tabela abaixo ilustra os resultados.

Exemplo 8: Controle deviscosidade atravésde escolha de polissacarídeo

[0165] A tabela abaixo ilustra o impacto de empregar LBG ou Xiloglicano (XG) como a fonte de polissacarídeo. Os resultados mostram que XG produz um sistema de viscosidade menor. O processamento das cápsulas foi como mostrado acima, contudo, as quantidades de polissacarídeos foram definidos na tabela.

[0166] O LBG ou XG foram dissolvidos em 132g de água quente antes de seu uso. Vinilacetato ou acrilato de metila ou acrilato de etila (20g), encapsulados de perfume (30 µm 338g como 53% m/m. sólidos) Exemplo 9: Efeito de tamanho de partícula na deposição Encapsulados de perfume de 5, 15, 30 um foram revestidos, e sua deposição medidas como acima. A tabela abaixo ilustra as descobertas, mostrando que o menor tamanho de partícula tinha retenção de enxágue melhor comparada aos encapsulados maiores.

[0167] Deposição de lavagem principal é a deposição obtida após a lavagem principal. Retenção de enxágue 1 é a retenção no pano após o primeiro enxágue (isto é, Deposição de lavagem principal - Retenção de enxágue 1 = perda de cápsulas); Retenção de enxágue 2 é a retenção no pano após o segundo enxágue (isto é Deposição de lavagem principal - Retenção de enxágue = perda de cápsulas).

Exemplo 10: Intensificação da entrega da nota de saída

[0168] A tabela a seguir ilustra a reforçada entrega de notas superior a partir da partícula revestida PVAc-LBG após uma lavagem de máquina (ciclo de algodão Miele 40°C) e secagem por linha por dois dias.

[0169] N.B. Perfume livre e cápsula sem revestimento foram dosados em 1% e PVAc-LBG em 0,5% (em formulação de pó).

Claims (9)

1. Processo de fabricação de partículas de núcleo-casca por polimerização de emulsão, caracterizado pelo núcleo compreender um perfume e a casca compreende um auxiliar de deposição não-iônica que é substantivo aos produtos têxteis caracterizados em que durante a etapa de polimerização de emulsão, o teor dos sólidos não cai abaixo de 25% por peso, em que o teor dos sólidos é expresso como “% por peso” de matéria orgânica presente na emulsão, excluindo solventes, independentemente de estar ou não na solução.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo teor dos sólidos ser de 30 a 50% por peso por todo o processo de polimerização.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender uma primeira etapa do processo compreendendo a formação de encapsulados de perfume que compreendem um núcleo e casca de perfume de uma emulsão de perfume em uma solução aquosa de um monômero.

4. Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo monômero incluir melamina/uréia e/ou a mistura das mesmas e monômeros de formaldeídos.

5. Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a dita primeira etapa do processo é uma polimerização de adição.

6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo monômero incluir metacrilato de metila.

7. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende uma segunda etapa do processo, compreendendo a fixação do auxiliar de deposição não-iônico para uma partícula.

8. Dispersão aquosa de partículas, caracterizado por ser obtida pelo processo conforme definido em qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, onde a dita dispersão tem um teor de sólidos acima de 25%.

9. Uso de dispersão, caracterizado por ser a dispersão aquosa conforme definido na reivindicação 8, em um processo para fabricação de uma composição de detergente de lavanderia.