ES2273846T3 - Metodo para preparacion de humo liquido. - Google Patents
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Abstract
Método de preparación de un extracto de humo que comprende las etapas de i) preparar un residuo carbonoso a partir de madera o celulosa, preferiblemente mediante pirólisis, ii) extraer una o más fracciones del residuo carbonoso con un disolvente de extracción en su estado supercrítico y/o un disolvente de extracción en su estado líquido, seleccionándose dicho disolvente en su estado supercrítico del grupo que consiste en CO2, propano, metano, etileno, amoniaco, metanol, agua y mezclas de uno o más de estos disolventes, seleccionándose dicho disolvente en su estado líquido del grupo que consiste en CO2, propano y mezclas de estos componentes, iii) recoger al menos parte del residuo carbonoso extraído para obtener así un extracto de humo, en el que el residuo carbonoso extraído se recoge del disolvente eliminando el disolvente de la parte no disuelta del residuo carbonoso, y reduciendo la presión en una o más etapas, en las que al menos parte del residuo carbonoso extraído se condensa en cadaetapa de reducción de la presión.
Description
Método de preparación de humo líquido.
La presente invención se refiere a un método de
preparación de un extracto de humo, preferiblemente en la forma de
humo líquido para su uso como agente aromatizante y/o colorante en
alimentos. Además, la invención se refiere a un método para
preparar un producto de pescado ahumado.
La técnica del ahumado de alimentos para el ser
humano, tales como pescado, salchichas, jamón, bacón y otros
productos cárnicos ahumados se ha desarrollado durante muchos años.
El objeto original del proceso de ahumado era conservar al menos
en parte los alimentos inhibiendo las actividades microbiológicas
en ellos. Un objeto secundario del proceso era conferir al alimento
un cierto aroma ahumado.
El proceso de ahumado original se realizaba
colocando el objeto que va a ahumarse en un horno o chimenea a
través del cual se conducía el humo procedente del quemado o
encendido de madera o carbón de madera. Para algunos fines, también
se sabe cómo mezclar el humo con vapor. El proceso de ahumado
clásico lleva varias horas dependiendo del tipo y/o la cantidad de
objeto que va a ahumarse y el método de ahumado preciso.
Desafortunadamente, los métodos solamente son adecuados para la
producción discontinua y, además, es difícil obtener una calidad
uniforme del aroma de humo ya que el material de partida para
obtener el humo puede variar significativa-
mente.
mente.
En consecuencia, se han hecho intentos para
producir y/o extraer químicamente el aroma de humo a partir de
varios materiales de partida. Un método conocido en la técnica como
la producción de "humo líquido" comprende esencialmente las
etapas de quemar serrín o similar y extraer los componentes
solubles en agua del humo obtenido mediante una flujo a
contracorriente de agua o vapor que luego se condensa. Un método de
este tipo se describe concretamente en el documento US 3 106
473.
Sin embargo, uno de los inconvenientes
mencionados con relación a este método del humo líquido es la
producción de grandes cantidades de subproductos insolubles en agua
en cuanto a alquitrán.
Cuando se quema madera o se descompone madera
mediante otros métodos de pirólisis conocidos en la técnica, la
cantidad de líquidos obtenidos es generalmente de aproximadamente
el 30 - 40% en peso de la madera. Los componentes restantes se
descomponen en gases y residuo carbonoso ("char"). De los
líquidos obtenidos, sólo aproximadamente el 40 - 50% en peso son
solubles en agua. Esto significa que la mayor parte de los
líquidos, concretamente el alquitrán, no puede usarse en el método
mencionado anteriormente.
Los líquidos obtenidos de la pirólisis de
maderas generalmente contienen grandes cantidades de componentes
carcinogénicos en la forma de pirenos y benzoantracenos. En
particular, el componente benzo(a)pireno es un
componente altamente carcinogénico. Estos componentes
carcinogénicos se concentran principalmente en el alquitrán y por
tanto, el alquitrán se considera generalmente como inutilizable en
alimentos para seres humanos.
El documento US 4 883 676 describe un método de
preparación de humo líquido que produce muy poco alquitrán, en el
que se produce la combustión de una capa muy fina de serrín para
liberar humo seco que se condensa directamente o se disuelve
alternativamente en agua. Sin embargo, este método no es muy útil
para la producción a gran escala ya que requiere un control
estricto de muchos parámetros diferentes y porque sólo puede
quemarse una pequeña cantidad de serrín en cada etapa.
En la patente de los EE.UU. número 5.681.603, se
describe un intento para tratar el alquitrán para obtener un
agente colorante y aromatizante útil. El producto de descomposición
líquido se obtiene tal como se conoce generalmente mediante la
pirólisis de la madera, y se eliminan los componentes solubles en
agua de los productos de descomposición líquidos. El alquitrán
insoluble en agua se mezcla con y se disuelve en una disolución
acuosa de álcali para obtener una mezcla que tiene un valor de pH
entre 10 y 13. Posteriormente, se elimina el 80 - 90% en peso de
los compuestos aromáticos polinucleares de la disolución de
alquitrán poniendo en contacto la disolución con una resina a base
de hidrocarburo aromático, no iónica. La disolución final puede
contener aproximadamente 10 ppm o menos de
benzo(a)pireno. El método puede ser adecuado para
eliminar algunos componentes carcinogénicos del alquitrán. Sin
embargo, sólo algunos componentes pueden eliminarse y además, no es
fácil volver a producir humo líquido con calidad y composición
similares. Aun cuando la madera se piroliza usando el mismo método,
la composición del alquitrán puede variar mucho y en consecuencia,
la composición del humo líquido resultante obtenido a partir del
alquitrán puede variar mucho. Además, el uso de una resina a base
de hidrocarburo aromático puede ser muy caro, o si se usa resina
regenerada, se introducen cantidades no deseadas de los líquidos de
regeneración, por ejemplo metanol, isopropilo o acetona en el humo
líquido.
Métodos alternativos de extracción de aroma de
humo comprenden intentos para disolver alquitrán de madera en éter
y la extracción y/o destilación de la disolución. Sin embargo, en
general no es deseable trabajar con grandes cantidades de
sustancias volátiles y explosivas tales como el éter, y por tanto,
el método dista de ser lo ideal desde un punto de vista sanitario y
ambiental. Además, las fracciones con aroma de humo obtenidas a
menudo contienen cantidades traza de éter, que las hace inadecuadas
para la nutrición humana.
Aunque se conocen muchas de las sustancias
potencialmente dañinas, los enfoques químicos mencionados
anteriormente fracasan desafortunadamente en proporcionar un
producto completamente seguro.
Por tanto, sigue habiendo la necesidad de un
método nuevo y eficaz para obtener humo líquido, que no muestre los
inconvenientes mencionados anteriormente.
Por tanto, el objetivo de la presente invención
es proporcionar un extracto de humo que contiene menos de 10 ppm
de benzo(a)pireno, menos de 20 ppm de
benzo(a)antraceno y mediante el uso del cual pueden
prepararse productos alimenticios con un sabor a humo sumamente
aceptable.
Además, el objetivo de la invención es
proporcionar un extracto de humo, que puede prepararse con
cualidades uniformes, de manera económicamente factible.
También es un objetivo proporcionar un método de
preparación de un producto de pescado ahumado, que puede
prepararse con cualidades uniformes, de manera económicamente
factible.
Estos y otros objetivos, tal como resultará de
la siguiente descripción, se consiguen mediante la invención tal
como se define en las reivindicaciones.
El residuo carbonoso puede prepararse, en
principio, mediante el uso de cualquier método conocido. Tal como
resultará evidente, el método de preparación de un extracto de humo
según la invención difiere en particular de los métodos conocidos
de preparación de un extracto de humo en que puede usarse en el
método todo el residuo carbonoso producido durante la pirólisis de
madera y materiales similares. En consecuencia, el residuo
carbonoso inicial puede contener tanto residuo carbonoso soluble en
agua, como insoluble en agua, así como cenizas y otros
contaminantes.
La fase de residuo carbonoso puede prepararse,
por ejemplo, descomponiendo madera o celulosa mediante pirólisis;
guiando el gas de pirólisis hasta una cámara de condensación y
condensando el gas para obtener una fase de residuo carbonoso.
El residuo carbonoso puede prepararse
preferiblemente a partir de madera obtenida de árboles de arce
(Acer negundo L.), abedul blanco (Betula pendula Roth
- con spp. B. alba L. y B. verrucosa Ehrh), abedul
europeo (Betula pubescens Ehrh), carpe (Carpinus betulus
L.), nogal americano (Carya ovata (Mill.) Koch
(C. alba (L.) Nutt.), castaño (Castanea
sativa Mill.), eucalipto (Eucalyptus sp.), haya
(Fagus grandifoliz Ehrh. y Fagus silvatica
L.), fresno común (Fraxinus excelsior L.), nogal
(Junglans regia L.), manzano (marlus pumilia Moll.),
madera de mezquite (Prosopis juliflora DC.), cerezo
(Prunus avium L.), roble blanco (Quercus alba L.),
roble común (Quercus robur L.), arraclán (Rhamnus
frangula L.), falsa acacia (Robina pseudoacacia), olmo
resbaladizo (Ulmus fulva Michx) y olmo (Ulmus rubra
Mtthelenb.).
El disolvente de extracción en la forma de
CO_{2}, propano, metano, etileno, amoniaco, metanol, agua y
mezclas de uno o más de estos disolventes en su estado supercrítico
se define como el disolvente en condiciones en las que el
disolvente actúa como un fluido supercrítico o parcialmente como un
fluido supercrítico. Cuando un disolvente actúa parcialmente como
un fluido supercrítico, también se denomina su estado subcrítico.
Así, el estado supercrítico también incluye preferiblemente el
disolvente en su estado subcrítico en el que la presión puede
disminuirse hasta aproximadamente 25 bares por debajo del punto
crítico del disolvente y la temperatura puede disminuirse hasta
aproximadamente 30ºC por debajo del punto crítico del disolvente.
El punto crítico para los componentes CO_{2}, propano, metano,
etileno, amoniaco, metanol y agua es tal como sigue:
El disolvente en su estado líquido seleccionado
del grupo que consiste en CO_{2}, propano y mezclas de estos
componentes, debe tener preferiblemente una temperatura de 30º a
60ºC inferior a su temperatura crítica y una presión entre 25 bares
por encima y 25 bares por debajo de su presión crítica.
Antes de la etapa ii) de extracción, el residuo
carbonoso puede mezclarse preferiblemente con un vehículo, que es
sustancialmente no soluble en el disolvente de extracción en su
estado supercrítico para obtener una fase de residuo carbonoso
inmovilizada. El uso de un vehículo puede reducir el tiempo de
puesta en contacto en la etapa ii) de extracción.
En principio, puede usarse cualquier tipo de
vehículo. Los vehículos preferidos son tierra de diatomeas y
celita. La razón de residuo carbonoso con respecto a vehículo puede
estar, por ejemplo, entre 1:0,1 y 1:10, preferiblemente entre
1:0,5 y 1:2.
La fase de residuo carbonoso también puede
diluirse o suspenderse antes de la etapa ii) de extracción,
añadiendo un disolvente/agente de suspensión líquido y
opcionalmente componentes inorgánicos ácidos/básicos antes de la
etapa de extracción. En un aspecto, el disolvente/agente de
suspensión líquido puede añadirse con el fin de proteger el equipo
frente a la adherencia del residuo carbonoso. En general, el
residuo carbonoso contiene normalmente una cantidad sustancial de
agua; sin embargo, si el contenido de agua o el contenido de otro
disolvente/agente de suspensión líquido se vuelve demasiado bajo,
el residuo carbonoso puede pegarse al equipo. Con el fin de evitar
esto, el residuo carbonoso se diluye o se suspende preferiblemente
hasta una concentración de residuo carbonoso media inferior al 95%
en peso, preferiblemente inferior al 80% en peso. La cantidad de
disolvente/agente de suspensión líquido añadido al residuo
carbonoso puede ser preferiblemente de hasta aproximadamente el
500% en peso del residuo carbonoso, más preferiblemente hasta
aproximadamente el 100% en peso del residuo carbonoso.
Preferiblemente, la concentración de residuo carbonoso en el
residuo carbonoso antes de la etapa de extracción debe estar entre
el 10 y el 95% en peso.
El disolvente/agente de suspensión líquido
también puede tener una segunda función, concretamente, cuando la
extracción se lleva a cabo en un proceso a contracorriente, la
adición del disolvente/agente de suspensión líquido puede ser útil
en el ajuste del tiempo de transporte del residuo carbonoso.
En general, el disolvente/agente de suspensión
líquido debe ser no tóxico para los seres humanos puesto que parte
del disolvente/agente de suspensión líquido puede extraerse por el
disolvente de extracción, y así estará presente en el producto
final. El disolvente/agente de suspensión líquido puede
seleccionarse preferiblemente del grupo que consiste en aceites
vegetales, aceites animales, etanol, agua o mezclas de los
mismos.
En un segundo aspecto, el disolvente/agente de
suspensión líquido es un potenciador para la extracción de
fracciones a partir del residuo carbonoso. En esta solicitud se
define un potenciador como un componente que mejora la capacidad de
los disolventes supercríticos para extraer componentes de alto peso
molecular del residuo carbonoso. Los potenciadores seleccionados
del grupo que consiste en metanol, etanol, agua o mezclas de los
mismos, pueden añadirse preferiblemente al residuo carbonoso antes
de la etapa de extracción o pueden inyectarse por separado en el
reactor en el que tiene lugar la extracción. Con el fin de obtener
el efecto potenciador del agua, metanol, etanol, debe añadirse al
menos el 0,1% v/v del residuo carbonoso, preferiblemente debe
añadirse al menos el 1% v/v del residuo carbonoso. En general, no
hay un límite superior ya que el efecto no aumentará más cuando se
añade más de aproximadamente el 5% v/v del residuo carbonoso de
cada componente potenciador.
El método según la invención puede llevarse a
cabo en un modo discontinuo, en el que la etapa de extracción
comprende la extracción discontinua del residuo carbonoso o un modo
continuo, en el que la etapa de extracción comprende la extracción
continua del residuo carbonoso.
El modo discontinuo puede llevarse a cabo
adicionalmente con suministro continuo de disolvente o suministro
discontinuo de disolvente o una combinación de los mismos.
El método de preparación de un extracto de humo
según la invención, que se lleva a cabo con suministro discontinuo
de disolvente, puede incluir preferiblemente las etapas de
- a)
- poner una parte del residuo carbonoso en un recipiente de reacción,
- b)
- poner el disolvente de extracción en contacto íntimo con el residuo carbonoso durante un tiempo suficiente para extraer una cantidad medible del residuo carbonoso, estando dicho disolvente de extracción preferiblemente en su estado supercrítico,
- c)
- eliminar el disolvente de la parte no extraída del residuo carbonoso llevando el disolvente a su fase gaseosa, y recoger el residuo carbonoso extraído del disolvente,
- d)
- opcionalmente, repetir las etapas b) y c) una o más veces y opcionalmente, reunir el residuo carbonoso extraído recogido.
En la etapa a), se pone la fase de residuo
carbonoso opcionalmente mezclada con el vehículo y/o líquido según
se describió anteriormente, en un recipiente de reacción. Tales
recipientes de reacción para procedimientos de extracción
supercrítica se conocen generalmente en la técnica. En una
realización preferida, el recipiente de reacción es un tubo de
extracción que comprende un restrictor o un filtro hermético a
través del cual puede presionarse el disolvente.
La cantidad de residuo carbonoso tratada en un
reactor puede variar y depende principalmente del equipo usado.
Básicamente, la cantidad de residuo carbonoso no debe subir de 1/5
del volumen del recipiente porque el contacto entre el disolvente y
el residuo carbonoso puede ser demasiado escaso. Antes de la etapa
de poner en contacto la fase de residuo carbonoso con el disolvente
en su estado supercritico, la fase de residuo carbonoso puede
precalentarse preferiblemente hasta una temperatura próxima a la
temperatura de extracción, por ejemplo entre 40ºC y 95ºC, con el
fin de reducir la temperatura del disolvente de extracción.
En la etapa b), se pone en contacto un
disolvente en su estado supercritico con la fase de residuo
carbonoso. Durante la etapa b) de puesta en contacto, la
temperatura de la fase de residuo carbonoso se controla
preferiblemente, por ejemplo, mediante el uso de cualquier medio de
calentamiento adecuado. El recipiente de reacción puede situarse,
por ejemplo, en un horno o equiparse con un elemento de regulación
térmica, por ejemplo, usando calentamiento por inducción para
regular la temperatura en la etapa de puesta en contacto.
El tiempo óptimo de puesta en contacto de la
etapa de puesta en contacto depende de la cantidad de residuo
carbonoso y la cantidad de disolvente en el reactor, y tal como se
mencionó, el tiempo óptimo de puesta en contacto puede reducirse
usando vehículo o disolvente/agente de suspensión líquido. Además,
el tiempo óptimo de puesta en contacto depende en gran medida de la
forma del recipiente y el equipo usado. Además, una temperatura
demasiado baja, tal como una temperatura inferior a 20ºC, puede
aumentar el tiempo óptimo de puesta en contacto.
Generalmente, se prefiere que la fase de residuo
carbonoso se ponga en contacto con el disolvente en su estado
supercrítico durante al menos 5 minutos, preferiblemente al menos
15, y más preferiblemente entre 20 y 60 minutos.
En la etapa c), el componente de humo extraído
se retira del recipiente de reacción junto con el disolvente en su
estado supercrítico, y el disolvente se lleva a su fase gaseosa y
se recoge la fracción extraída.
Generalmente, esto puede realizarse retirando el
disolvente en su estado supercrítico de la parte no disuelta de la
fase de residuo carbonoso guiando el disolvente fuera del
recipiente del reactor y hacia una cámara de reducción en la que se
reduce la presión suficientemente para llevar el disolvente a su
fase gaseosa.
El método según la invención puede llevarse a
cabo en un modo discontinuo, en el que la etapa de extracción
comprende la extracción discontinua del residuo carbonoso o un modo
continuo, en el que la etapa de extracción comprende la extracción
continua del residuo carbonoso.
El modo discontinuo puede llevarse a cabo
adicionalmente con suministro continuo de disolvente o suministro
discontinuo de disolvente o una combinación de los mismos.
El método de preparación de un extracto de humo
según la invención, que se lleva a cabo con suministro continuo de
disolvente, puede incluir preferiblemente las etapas de
- a)
- poner una parte del residuo carbonoso en un recipiente de reacción, por ejemplo, un recipiente de reacción según se describió anteriormente pero equipado con dos restrictores. Los dos restrictores pueden estar constituidos por dos aberturas cubiertas por un filtro, que tiene una malla de filtro suficientemente pequeña como para no permitir que el residuo carbonoso no extraído se escape del reactor y suficientemente grande como para permitir que el disolvente de extracción pase los filtros en las condiciones de extrac- ción,
- b)
- establecer un flujo del disolvente de extracción a través del reactor, de modo que el disolvente de extracción durante su paso a través del reactor entre en contacto íntimo con el residuo carbonoso,
- c)
- recoger el disolvente de extracción del reactor, llevar el disolvente de extracción a su fase gaseosa y recoger el residuo carbonoso extraído del disolvente,
- d)
- mantener el flujo del disolvente de extracción a través del reactor durante un tiempo suficiente para extraer una cantidad medible del residuo carbonoso.
El disolvente de extracción puede estar
preferiblemente en su estado supercrítico. El flujo del disolvente
de extracción a través del reactor puede ser preferiblemente de al
menos 0,5 kg de disolvente de extracción por 1 volumen del reactor
por hora, más preferiblemente entre 1 y 10 kg de disolvente de
extracción por 1 volumen del reactor por hora.
El flujo puede ajustarse para obtener un tiempo
óptimo de puesta en contacto, que como se mencionó anteriormente
depende de muchos factores.
El flujo de disolvente a través del reactor
puede mantenerse hasta que se extrae una cantidad óptima del
residuo carbonoso.
El método según la invención llevado a cabo en
un modo continuo, en el que la etapa de extracción comprende la
extracción continua del residuo carbonoso, puede llevarse a cabo
preferiblemente en un reactor de columna. El reactor de columna
comprende preferiblemente al menos dos aberturas de disolvente de
extracción cubiertas preferiblemente con un filtro, que tiene una
de malla de filtro suficientemente pequeña como para no permitir
que el residuo carbonoso no extraído se escape del reactor y
suficientemente grande como para permitir que el disolvente de
extracción pase los filtros en las condiciones de extracción, y una
entrada y una salida para el residuo carbonoso.
El método de preparación de un extracto de humo
según la invención, que se lleva a cabo con suministro discontinuo
de disolvente, puede incluir preferiblemente las etapas de
- a)
- introducir de manera continua residuo carbonoso y disolvente de extracción en el reactor de columna para realizar una extracción en contracorriente, permitiendo que el disolvente de extracción con el residuo carbonoso extraído fluya fuera del reactor de columna para obtener/mantener una presión predeterminada, retirando el residuo carbonoso no extraído del reactor de columna de manera continua o discontinua,
- b)
- llevar el disolvente de extracción del reactor de columna a su fase gaseosa, y recoger el residuo carbonoso extraído del disolvente.
El disolvente de extracción en la etapa de
extracción está preferiblemente en su estado supercrítico.
Puede ajustarse el flujo de disolvente y residuo
carbonoso para obtener un tiempo óptimo de puesta en contacto.
Para obtener un uso eficaz del equipo, el flujo del disolvente
puede ser de al menos 0,5 kg de disolvente de extracción por 1
volumen de la columna por hora, más preferiblemente entre 1 y 25 kg
de disolvente de extracción por 1 volumen del reactor por hora.
El reactor de columna puede ser preferiblemente
un reactor de columna de relleno, lleno con cualquier tipo de
relleno, por ejemplo, Interpack®, 10 mm, VFF,
Ransbach-Baumbach, Alemania.
En el método según la invención, se prefiere en
general usar un disolvente de extracción, que comprende al menos el
90%, preferiblemente al menos el 95% en peso de CO_{2}.
El disolvente en su estado supercrítico y el
residuo carbonoso pueden tener preferiblemente una temperatura
entre 20º y 100ºC, más preferiblemente entre 40º y 60ºC durante la
extracción. Tal como se mencionó anteriormente, el residuo
carbonoso puede precalentarse, y el equipo puede comprender medios
de regulación térmica y puede regularse la temperatura del
disolvente de extracción durante la etapa de extracción.
La presión en el recipiente de reacción durante
la etapa de puesta en contacto es muy importante, ya que se ha
encontrado que la composición del extracto de humo extraído depende
en gran medida de la presión.
Se prefiere que la fase de residuo carbonoso se
ponga en contacto con el disolvente en su estado supercrítico a una
presión entre 75 y 500 bares, más preferiblemente entre 100 y 250
bares, e incluso más preferiblemente de aproximadamente 150
bares.
El tiempo óptimo de puesta en contacto no es el
tiempo necesario para extraer todo lo que sea posible del residuo
carbonoso, sino el tiempo necesario para extraer al menos un 1% en
peso de la fase de residuo carbonoso y no más del 60% en peso del
residuo carbonoso. Si se extrae demasiado de la fase de residuo
carbonoso, aumenta la concentración de componente carcinogénico así
como de componentes de sabor amargo en el extracto de humo hasta un
nivel no deseado. Se prefiere que la cantidad total de extracto de
humo extraído de la fase de residuo carbonoso en una o más etapas
no supere el 40% en peso, y preferiblemente no supere el 20% en
peso. En consecuencia, la temperatura, la presión y el tiempo de
contacto se eligen de modo que se disuelva al menos el 1% en peso,
preferiblemente entre el 5 y el 60% en peso y más preferiblemente
entre el 5 y el 20% en peso del residuo carbonoso en el disolvente
en su estado supercrítico.
El residuo carbonoso extraído puede recogerse
preferiblemente del disolvente eliminando el disolvente de la parte
no disuelta del residuo carbonoso, y reduciendo la presión en una o
más etapas, por ejemplo en dos, tres o cuatro etapas, en las que al
menos parte del residuo carbonoso extraído se condensa en cada
etapa de reducción de la presión. El residuo carbonoso condensado
en cada etapa de reducción de la presión puede recogerse por
separado para obtener una o más fracciones de residuo carbonoso
extraído. Por tanto, estas fracciones pueden usarse en diferentes
combinaciones para obtener diferentes propiedades de sabor a humo y
aromatización de humo.
En una realización preferida, el disolvente de
extracción comprende al menos el 90%, preferiblemente al menos el
95% en peso de CO_{2}, y la presión se reduce en tres etapas, en
las que la presión en la primera etapa de reducción se reduce hasta
95 - 100 bares, la presión en la segunda etapa de reducción se
reduce hasta 75 - 85 bares y la presión en la tercera etapa de
reducción se reduce hasta aproximadamente 55 bares o inferior.
El extracto de residuo carbonoso obtenido
directamente puede usarse en productos alimenticios tal cual, pero
preferiblemente el extracto de humo se mezcla con sal y otras
especias, por ejemplo, para su uso en aliños y como aditivo en
productos de carne picada.
En una realización preferida, el residuo
carbonoso extraído se mezcla con un líquido para obtener un
extracto de humo líquido. El líquido puede ser preferiblemente un
aceite o una mezcla de aceites, seleccionados preferiblemente del
grupo que consiste en aceites vegetales y aceites animales.
La cantidad de líquido añadida al residuo
carbonoso extraído depende del uso deseado del extracto de humo
final. Generalmente, se prefiere que el residuo carbonoso se mezcle
con hasta aproximadamente 100 partes en peso de líquido,
preferiblemente entre 25 y 50 partes en peso de líquido por parte
en peso de residuo carbonoso extraído.
En una realización preferida, el residuo
carbonoso extraído se mezcla con aceite hasta una concentración del
2 al 10% en peso de residuo carbonoso en aceite.
También pueden añadirse otras especias, tales
como hierbas y eneldo.
Tal como se mencionó anteriormente, la invención
también se refiere al extracto de humo que puede obtenerse mediante
el método según la invención. Mediante el uso de este extracto de
humo, puede producirse un producto alimenticio que tiene un sabor
sumamente aceptable sin regusto amargo. Además, el contenido de
componentes carcinogénicos en el extracto de humo y, en
consecuencia, en el producto alimenticio producido se reduce
enormemente comparado con los productos alimenticios ahumados de
manera natural. Generalmente, el extracto de humo producido según
el método de la invención tiene una concentración de
benzo(a)pireno inferior a 10 ppm y una concentración
de benzo(a)antraceno inferior a 20 ppm.
El extracto de humo según la invención debe
comprender preferiblemente al menos 1 mg/ml de cada uno de los
componentes guayacol, eugenol, isoeugenol y
2,6-dimetoxifenol. Además, se prefiere que el
extracto de humo comprenda al menos 1 mg/ml de cada uno de los
componentes furfural, fenol,
5-metil-furfural,
2-hidroxi-3-metil-2-ciclopenten-l-ona,
o-cresol, p-cresol,
2,4-dimetilfenol,
2-metoxi-4-metilfenol,
4-etilguayacol, 3-metoxicatecol,
metil-siringol, etil-siringol,
4-hidroxi-3-metoxifenilacetona,
propil-siringol,
4-alil-2,6-dimetoxifenol,
1-propenil-siringol,
3,5-dimetoxi-4-hidroxibenzaldehido,
3,5-dimetoxi-4-hidroxiacetofenona
y acetonil-siringol.
El extracto de humo según la invención puede
usarse en cualquier producto alimenticio, por ejemplo, cualquier
tipo de carne, ensaladas, patatas fritas, pastillas, sopas,
verduras, bebidas y quesos. El extracto de humo puede mezclarse con
el producto alimenticio o puede aplicarse sobre un área
superficial del producto alimenticio, preferiblemente en la forma
de un extracto de humo liquido. El extracto de humo puede también
usarse como un potenciador de la fragancia tanto en productos
alimenticios como no alimenticios.
Preferiblemente, el producto alimenticio es o
bien jamón o bien pescado.
La invención también se refiere a un método
particularmente preferido de preparación de un producto de pescado
ahumado. Este método comprende las etapas de
1) limpiar la carne de pescado,
2) aplicar un extracto de humo según una
cualquiera de las reivindicaciones 19 - 21 sobre la superficie de
la carne de pescado,
3) envasar la carne de pescado en una película
polimérica,
4) tratar la carne de pescado envasada con
microondas.
Se prefiere que la carne de pescado se obtenga
de salmón, anguila, arenque, caballa o trucha, pero el experto en
la técnica sabrá que puede usarse cualquier tipo de carne de
pescado.
Con el fin de aumentar la profundidad de
penetración del extracto de humo, particularmente si el trozo de
carne de pescado es muy grueso, la superficie de la carne de
pescado puede perforarse preferiblemente antes de la aplicación del
extracto de humo.
La perforación puede realizarse preferiblemente
mediante el uso de un instrumento de rodillo, que tiene una forma
cilíndrica con agujas o cuchillas sobresalientes desde su
superficie cilíndrica externa. La longitud de las agujas o
cuchillas debe ser de hasta la mitad del espesor del mayor espesor
de la carne de pescado, preferiblemente la longitud de las agujas o
cuchillas no debe superar los 2 cm. El instrumento de rodillo se
pone en contacto con la superficie de la carne de pescado y se hace
rodar sobre el total de un lado superficial de la carne de
pescado.
El extracto de humo se aplica sobre la
superficie de la carne de pescado. La cantidad de extracto de humo
aplicado sobre la carne de pescado puede variar dependiendo de la
concentración de los componentes del humo en el extracto de humo y
el aroma de humo deseado en el producto. Normalmente, la cantidad
preferida de residuo carbonoso extraído añadida al pescado como
extracto de humo es de entre 0,01 y 5 mg de residuo carbonoso
extraído/kg de pescado, más preferiblemente entre 0,1 y 1 mg de
residuo carbonoso extraído/kg de pescado, e incluso más preferido
entre 0,15 y 0,3 mg de residuo carbonoso extraído/kg de
pescado.
La carne de pescado puede preferiblemente
envasarse al vacío, preferiblemente en una película de polietileno,
pero también pueden usarse otras películas poliméricas.
Finalmente, la carne de pescado envasada se
trata con microondas. El tratamiento debe ser generalmente muy
suave con el fin de no hacer hervir zonas de la carne de pescado,
por otro lado el tratamiento debe ser suficiente para ablandar las
fibras de colágeno para obtener la textura deseada de la carne de
pescado. Por tanto, el tratamiento puede incluir un tratamiento con
un efecto de las microondas relativamente alto durante un tiempo
relativamente corto, o más preferido un efecto de las microondas
relativamente bajo durante un tiempo relativamente largo. Mediante
el uso del tratamiento de largo tiempo con un efecto bajo de las
microondas, el procedimiento es mucho más fácil de controlar. En
esta solicitud, un efecto alto de las microondas significa un
efecto de las microondas superior a 1000 vatios, por ejemplo de
1000 a 5000 vatios, y un efecto bajo de las microondas significa un
efecto de las microondas inferior a 1000 vatios, por ejemplo de 10
a 1000 vatios, preferiblemente de 50 a 500 vatios. Un tiempo de
tratamiento largo significa más de 50 segundos/kg de carne de
pescado, por ejemplo de 50 a 500 segundos/kg de carne de pescado, y
un tiempo corto significa menos de 50 segundos/kg de carne de
pescado.
Preferiblemente, la carne de pescado se trata en
un horno de microondas que tiene un efecto de 90 - 100 vatios
durante un periodo de entre 60 y 500 segundos por kg de carne.
El método de producción de pescado ahumado según
la invención da como resultado pescado ahumado con una calidad
organoléptica muy elevada. Generalmente, la carne de pescado
preparada mediante el método según la invención es mucho más jugosa
que el pescado ahumado de manera tradicional. El tratamiento con
microondas proporciona a la carne de pescado una textura similar a
la textura de un pescado ahumado de manera natural. Además, el
producto es muy barato de producir y debido al rápido procedimiento,
el riesgo de contaminación del producto de pescado con bacterias no
deseadas se reduce enormemente comparado con los métodos conocidos
de producción de pescado ahumado.
Además, el método de producción de pescado
ahumado según la invención sólo requiere poco espacio.
La invención se ilustrará adicionalmente en los
ejemplos.
Se obtuvo residuo carbonoso a partir de madera
de fresno descompuesta adquirida a P. Brøste A/S.
Se prepararon varias muestras inmovilizando 0,75
g del residuo carbonoso sobre 0,625 g de tierra de diatomeas (SFE
Wetsupport® de ISCO). La extracción de la fase de residuo carbonoso
del residuo carbonoso se llevó a cabo en un equipo de extracción
Suprex AutoPrep 44®. Algunas de las muestras se mezclaron
adicionalmente con etanol como modificador. Cada muestra se puso en
un tubo de extracción de 5 ml. Las muestras se trataron con
CO_{2} en un flujo de aproximadamente 1,5 ml/min durante
aproximadamente 30 minutos. Para cada prueba, se extrajeron dos
muestras y se recogió el residuo carbonoso extraído. Se llevaron a
cabo 8 pruebas usando diferente presión y temperatura y además las
muestras usadas en cuatro de las pruebas contenían un 2,5% en peso
de modificador.
Los resultados se muestran en la tabla 2.
Se observó que los olores de las fracciones
extraídas eran muy diferentes entre sí y, en particular, las
fracciones obtenidas usando diferente presión eran muy diferentes
entre sí, indicando que la presión durante la etapa de extracción
influye enormemente en la composición de las fracciones
obtenidas.
Se prepararon varias muestras como en el ejemplo
1 usando 1,5 g de residuo carbonoso inmovilizado sobre 1,25 g de
tierra de diatomeas. No se añadió modificador a las muestras, pero
se añadió NaOH a la mitad de las muestras, ajustando así el valor
de pH de estas muestras hasta aproximadamente 13.
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\vskip1.000000\baselineskip
Para cada prueba, se usaron 2 muestras y el
resultado es el valor medio de estas dos muestras. En algunas de
las pruebas, el tubo de extracción tenía fugas y en estas pruebas
el resultado se basa en una única muestra. En la extracción, se usó
CO_{2} con un flujo de aproximadamente 1,5 ml/min. En una primera
etapa, se extrajeron las muestras a una presión de aproximadamente
150 bares durante aproximadamente 30 minutos, seguido por una
segunda etapa en la que se extrajeron las muestras a una presión de
aproximadamente 250 bares durante aproximadamente 30 minutos y una
tercera etapa en la que se extrajeron las muestras a una presión de
aproximadamente 470 bares durante aproximadamente 30 minutos. La
temperatura se mantuvo para cada muestra a aproximadamente 35, 40 o
60ºC durante las tres etapas de extracción. Las fracciones de cada
etapa de extracción para las muestras respectivas se recogieron por
separado.
Los resultados pueden encontrarse en las tablas
3a y 3b.
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Se obtuvo residuo carbonoso a partir de madera
de fresno descompuesta adquirida a P. Br\diameterste A/S.
Se inmovilizaron aproximadamente 2000 g de
residuo carbonoso sobre aproximadamente 1000 g de celita, y se
pusieron en un autoclave de extracción de 5 l. Se ajustó la
temperatura hasta aproximadamente 40ºC y se introdujo el CO_{2}
hasta que se alcanzó una presión de aproximadamente 150 bares.
Se estableció un flujo de 16 kg/h de CO_{2} a
través del autoclave, y este flujo se mantuvo durante
aproximadamente 3 horas. El CO_{2} se hizo pasar desde el
autoclave hacia un separador en 3 etapas. En la primera etapa del
separador, se redujo la presión hasta aproximadamente 100 bares, se
mantuvo la temperatura en 40ºC y se recogió la fracción de residuo
carbonoso condensado como la fracción A. En la segunda etapa del
separador, se redujo la presión hasta aproximadamente 80 bares, se
mantuvo la temperatura en 40ºC y se recogió la fracción de residuo
carbonoso condensado como la fracción B. En la tercera etapa del
separador, se redujo la presión hasta aproximadamente 55 bares, se
redujo la temperatura hasta aproximadamente 35ºC y se recogió la
fracción de residuo carbonoso condensado como la fracción C. Se
devolvió el CO_{2} al compresor para su reutilización en el
procedimiento de extracción.
La cantidad total de residuo carbonoso extraído
fue de aproximadamente el 25% en peso del residuo carbonoso
inicial.
Se repitió la prueba con la diferencia con
respecto a lo anterior de que el CO_{2} se introdujo hasta que se
alcanzó una presión de aproximadamente 250 bares. Se recogieron
tres fracciones D, E y F de residuo carbonoso en las etapas de
presión reducida.
Se sometieron a prueba las fracciones
A-F de residuo carbonoso obtenidas en el ejemplo 3,
para determinar su contenido de los 25 componentes principales. La
prueba se llevó a cabo usando cromatografía de gases y
espectrofotometría de masas. Se usó el siguiente equipo para la
cuantificación:
- Cromatógrafo de gases: HP5890 con un detector de ionización de llama FID. Temperatura de detección de aproximadamente 300ºC.
- Inyector: HP 7673 con inyección fraccionada. Inyección a una temperatura de aproximadamente 250ºC, un flujo de columna de aproximadamente 1,83 ml/min y un flujo total de aproximadamente 10 ml/min.
- Columna SGE BPX35, 30 m, d.i. 0,25 mm, película de 0,25 \muM. La presión en la columna era de aproximadamente 145 kPa.
Los datos se recogieron con software HP3365.
Se seleccionaron como patrones internos
4-metoxifenol con un tiempo de retención de 20,6
minutos y 4-(metiltio)-acetofenona con un tiempo de
retención de 42,2 minutos. Estos dos componentes no están presentes
en el residuo carbonoso o las fracciones de residuo carbonoso. Se
usaron los patrones internos en disoluciones en cloruro de metileno
de 10.000 ppm.
Se prepararon las curvas patrón para los 25
componentes principales, según se describe a continuación:
Se prepararon 3 disoluciones usando 6
componentes patrón en cada una. Tal como se muestra en la tabla 4,
0,1 g de cada componente patrón estaban en 3 grupos de 6
componentes disueltos en 10 ml de cloruro de metileno, y se
disolvieron adicionalmente hasta concentraciones de,
respectivamente, 2000, 1000, 5000, 200, 100 y 50 ppm de componente
patrón usando cloruro de metileno. A cada disolución, se añadieron
400 ppm de la disolución de patrón interno.
Se inyectaron las 18 disoluciones en el cromatógrafo de gases. A partir del resultado, se prepararon 18 curvas patrón.
Se inyectaron las 18 disoluciones en el cromatógrafo de gases. A partir del resultado, se prepararon 18 curvas patrón.
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A partir de la tabla 4 puede observarse cuáles
de los 18 componentes se agruparon juntos. Para 7 de los
componentes principales no fue posible obtener un componente
patrón, y en su lugar, se calculó una curva patrón para cada uno de
estos componentes a partir del resultado obtenido por otro
componente similar, según se indica también en la tabla 4.
La fase de residuo carbonoso se calentó hasta
aproximadamente 60ºC y se diluyeron 100 \mul del residuo
carbonoso con 4 ml de cloruro de metileno y se añadieron
adicionalmente 200 \mul del patrón interno de
4-metoxifenol y 200 \mul de patrón interno de
4-(metiltio)-acetofenona. Se inyectó una parte de
la mezcla en el cromatógrafo de gases. Todas las pruebas se
llevaron a cabo dos veces y los resultados enumerados en las tablas
5a y 5b incluyen el valor medio de las dos pruebas y la desviación
estándar. Los resultados se calcularon usando las cuevas patrón y
según procedimientos normales.
Se sometieron a prueba las fracciones A, B y C
para determinar su contenido de benzo(a)pireno,
benzo(a)antraceno. Los análisis fueron realizados por
Miljø & Energi Ministeriet, Dinamarca. El análisis incluyó
análisis mediante CG capilar con detección mediante EM.
Los resultados se enumeran en la tabla 6.
Se sometió a prueba adicionalmente la fracción A
para determinar su contenido de metales pesados. El resultado se
encuentra en la tabla 7.
Se trataron dos lomos de salmón fresco de
aproximadamente 400 g cada uno con un extracto de humo compuesto
por la fracción B de residuo carbonoso del ejemplo 3 mezclado con
aceite de colza.
El primer lomo de salmón (muestra 1) se trató
con aproximadamente 2 ml de una fracción B con residuo carbonoso
al 3% en peso en extracto de humo en aceite de colza. Se inyectó el
extracto de humo en la carne de salmón usando una jeringuilla de
inyección convencional. Se inyectó el extracto en 20 partes de una
de las superficies principales de la muestra, extendidas de manera
uniforme sobre la superficie.
Se trató el segundo lomo de salmón (muestra 2)
con aproximadamente 2 ml de una fracción B de residuo carbonoso al
6% en peso en extracto de humo en aceite de colza. Se inyectó el
extracto en la carne de salmón usando una jeringuilla de inyección
convencional. Se inyectó el extracto en 10 partes de una de las
superficies principales de la muestra, extendidas de manera
uniforme sobre la superficie.
Tras el tratamiento con el extracto de humo, las
muestras se transfirieron inmediatamente a un horno de microondas
en el que se trató cada una de las muestras durante aproximadamente
60 segundos a 90 vatios.
Los lomos de salmón tratados estaban junto con
un lomo de salmón ahumado de manera tradicional servido para un
panel de degustación de 10 personas. Todas las personas en el panel
de degustación encontraron el sabor y la textura de las muestras 1
y 2 de lomos de salmón tan buenos como el sabor del lomo de salmón
ahumado de manera tradicional. La mayor parte del panel de
degustación encontró que las muestras 1 y 2 de lomos de salmón
estaban más jugosas que el lomo de salmón ahumado de manera
tradicional. Todas las personas del panel de degustación
encontraron que el sabor a humo de la muestra 2 era más intenso que
el sabor a humo de la muestra 1; sin embargo, ambas muestras tenían
un sabor a humo dentro de un nivel aceptable. Todas las personas
del panel de degustación encontraron que los sabores a humo de
ambas muestras estaban distribuidos uniformemente.
Se preparó un lomo de salmón fresco (muestra 3)
de aproximadamente 400 g como la muestra 2 en el ejemplo 6, con la
diferencia de que el lomo de salmón tras el tratamiento con el
extracto de humo y antes del tratamiento con microondas se envasó
al vacío en una película de PE.
Inmediatamente tras el tratamiento con
microondas, se retiró la película de PE del lomo de salmón y se
compararon el sabor y la textura de la muestra 3 de lomo de salmón
con el sabor y la textura de la muestra 2 del ejemplo 6. No
pudieron detectarse diferencias.
Claims (41)
1. Método de preparación de un extracto de humo
que comprende las etapas de
i) preparar un residuo carbonoso a partir de
madera o celulosa, preferiblemente mediante pirólisis,
ii) extraer una o más fracciones del residuo
carbonoso con un disolvente de extracción en su estado supercrítico
y/o un disolvente de extracción en su estado líquido,
seleccionándose dicho disolvente en su estado supercrítico del
grupo que consiste en CO_{2}, propano, metano, etileno, amoniaco,
metanol, agua y mezclas de uno o más de estos disolventes,
seleccionándose dicho disolvente en su estado líquido del grupo que
consiste en CO_{2}, propano y mezclas de estos componentes,
iii) recoger al menos parte del residuo
carbonoso extraído para obtener así un extracto de humo, en el que
el residuo carbonoso extraído se recoge del disolvente eliminando
el disolvente de la parte no disuelta del residuo carbonoso, y
reduciendo la presión en una o más etapas, en las que al menos
parte del residuo carbonoso extraído se condensa en cada etapa de
reducción de la presión.
2. Método de preparación de un extracto de humo
según la reivindicación 1, en el que el residuo carbonoso se está
preparando mediante la descomposición de madera o celulosa mediante
pirólisis para obtener una ceniza, una fase gaseosa y el residuo
carbonoso.
3. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, en el que el
residuo carbonoso antes de la etapa de extracción se mezcla con un
vehículo que es sustancialmente no soluble en el disolvente de
extracción en su estado supercrítico para obtener un residuo
carbonoso inmovilizado.
4. Método de preparación de un extracto de humo
según la reivindicación 3, en el que el vehículo se selecciona del
grupo que consiste en tierra de diatomeas, celita, bentonita,
perlita y mezclas de las mismas.
5. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones 3 y 4, en el que la
razón de residuo carbonoso con respecto a vehículo está entre 1:0,1
y 1:10, preferiblemente entre 1:0,5 y 1:2.
6. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que
el residuo carbonoso se disuelve y/o suspende añadiendo un
disolvente/agente de suspensión líquido y opcionalmente componentes
inorgánicos ácidos/básicos antes de la etapa de extracción.
7. Método de preparación de un extracto de humo
según la reivindicación 6, en el que el disolvente/agente de
suspensión líquido se selecciona del grupo que consiste en aceites
vegetales, aceites animales, etanol, agua o mezclas de los
mismos.
8. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones 6 y 7, en el que el
disolvente/agente de suspensión líquido es un potenciador para la
extracción de fracciones del residuo carbonoso, estando
preferiblemente dicho potenciador en una cantidad eficaz y
seleccionándose preferiblemente del grupo que consiste en metanol,
etanol, agua o mezclas de los mismos.
9. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones 6 y 7, en el que la
cantidad de disolvente/agente de suspensión líquido añadida al
residuo carbonoso es de hasta aproximadamente el 100% en peso del
residuo carbonoso, preferiblemente el residuo carbonoso se disuelve
o suspende hasta una concentración media de residuo carbonoso de al
menos el 10% en peso, más preferiblemente de entre el 10 y el 95%
en peso.
10. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que
la etapa de extracción comprende la extracción discontinua del
residuo carbonoso.
11. Método de preparación de un extracto de humo
según la reivindicación 10, en el que la extracción discontinua
incluye las etapas de
a) poner una parte del residuo carbonoso en un
recipiente de reacción,
b) poner el disolvente de extracción en contacto
íntimo con el residuo carbonoso durante un tiempo suficiente para
extraer una cantidad medible del residuo carbonoso, estando dicho
disolvente de extracción preferiblemente en su estado
supercrítico,
c) eliminar el disolvente de la parte no
extraída del residuo carbonoso llevando el disolvente a su fase
gaseosa, y recoger el residuo carbonoso extraído del
disolvente,
d) opcionalmente, repetir las etapas b) y c) una
o más veces y opcionalmente, reunir el residuo carbonoso extraído
recogido.
12. Método de preparación de un extracto de humo
según la reivindicación 11, en el que el disolvente en su estado
supercrítico se pone en contacto con el residuo carbonoso durante
al menos 5 minutos, preferiblemente al menos 15, y más
preferiblemente entre 20 y 60 minutos.
13. Método de preparación de un extracto de humo
según la reivindicación 10, en el que la extracción discontinua
incluye las etapas de poner una parte del residuo carbonoso en un
recipiente de reacción, dicho recipiente de reacción comprende al
menos dos aberturas cubiertas con un filtro, que tiene una malla de
filtro suficientemente pequeña como para no permitir que el
residuo carbonoso no extraído se escape del reactor y
suficientemente grande como para permitir que el disolvente de
extracción pase los filtros en las condiciones de extracción,
establecer un flujo del disolvente de extracción a través del
reactor, de modo que el disolvente de extracción durante su paso a
través del reactor se ponga en contacto íntimo con el residuo
carbonoso, recoger el disolvente de extracción del reactor, llevar
el disolvente de extracción a su fase gaseosa, y recoger el residuo
carbonoso extraído del disolvente, manteniendo el flujo del
disolvente de extracción a través del reactor durante un tiempo
suficiente para extraer una cantidad medible del residuo carbonoso,
estando preferiblemente dicho disolvente de extracción en su estado
supercrítico.
14. Método de preparación de un extracto de humo
según la reivindicación 13, en el que el flujo del disolvente de
extracción a través del reactor es de al menos 0,5 kg de disolvente
de extracción por 1 volumen del reactor por hora, preferiblemente
de entre 1 y 10 kg de disolvente de extracción por 1 volumen del
reactor por hora.
15. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que la
etapa de extracción se lleva a cabo como una extracción continua
del residuo carbonoso en un reactor de columna, dicho reactor de
columna comprende al menos dos aberturas de disolvente de
extracción preferiblemente cubiertas con un filtro, teniendo el
filtro una malla de filtro suficientemente pequeña como para no
permitir que el residuo carbonoso no extraído se escape del reactor
y suficientemente grande como para permitir que el disolvente de
extracción pase los filtros en las condiciones de extracción, y una
entrada y una salida para el residuo carbonoso.
16. Método de preparación de un extracto de humo
según la reivindicación 15, que comprende
introducir de manera continua residuo carbonoso
y disolvente de extracción en el reactor de columna para realizar
una extracción en contracorriente, permitiendo que el disolvente de
extracción con el residuo carbonoso extraído fluya fuera del
reactor de columna para obtener/mantener una presión
predeterminada, retirando el residuo carbonoso no extraído del
reactor de columna de manera continua o discontinua,
llevar el disolvente de extracción del reactor
de columna a su fase gaseosa, y recoger el residuo carbonoso
extraído del disolvente.
17. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones 15 y 16, en el que el
disolvente de extracción en la etapa de extracción está en su
estado supercrítico.
18. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que
el disolvente de extracción comprende al menos el 90%,
preferiblemente al menos el 95% en peso de CO_{2}.
19. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que
se regula la temperatura del disolvente de extracción durante la
etapa de extracción.
20. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que
el residuo carbonoso se pone en contacto con el disolvente en su
estado supercrítico a una temperatura de entre 20ºC y 100ºC,
preferiblemente de entre 40ºC y 60ºC.
21. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que
el residuo carbonoso se pone en contacto con el disolvente en su
estado supercrítico a una presión de entre 75 y 500 bares,
preferiblemente de entre 100 y 250 bares y más preferiblemente de
aproximadamente 150 bares.
22. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que
la temperatura, la presión y el tiempo de contacto se eligen de
modo que al menos el 1% en peso, preferiblemente entre el 5 y el
60% en peso y más preferiblemente entre el 5 y el 20% en peso del
residuo carbonoso se disuelva en el disolvente en su estado
supercrítico.
23. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones 1 - 23, en el que el
residuo carbonoso condensado en cada etapa de reducción de la
presión se recoge por separado para obtener una o más fracciones de
residuo carbonoso extraído.
24. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 23, en el que la
presión se reduce en dos, tres o cuatro etapas.
25. Método de preparación de un extracto de humo
según la reivindicación 24, en el que el disolvente de extracción
comprende al menos el 90%, preferiblemente al menos el 95% en peso
de CO_{2}, y la presión se reduce en tres etapas.
26. Método de preparación de un extracto de humo
según la reivindicación 25, en el que la presión en la primera
etapa de reducción se reduce hasta 95 - 105 bares, la presión en la
segunda etapa de reducción se reduce hasta 75 - 85 bares y la
presión en la tercera etapa de reducción se reduce hasta
aproximadamente 55 bares o inferior.
27. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que
el residuo carbonoso extraído se mezcla con un líquido para obtener
un extracto de humo líquido.
28. Método según la reivindicación 27, en el que
el líquido es un aceite o una mezcla de aceites, seleccionados
preferiblemente del grupo que consiste en aceites vegetales y
aceites animales.
29. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones 27 y 28, en el que el
residuo carbonoso se mezcla con hasta aproximadamente 20 partes en
peso de líquido, preferiblemente entre 3 y 10 partes en peso de
líquido por parte en peso de residuo carbonoso extraído.
30. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 29, en el que
dicho extracto comprende menos de 10 ppm de
benzo(a)pireno.
31. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 30, en el que
dicho extracto comprende menos de 20 ppm de
benzo(a)antraceno.
32. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 31, en el que
dicho extracto comprende al menos 1 mg/ml de cada uno de los
componentes guayacol, eugenol, isoeugenol y
2,6-dimetoxifenol.
33. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 32, en el que
dicho extracto comprende al menos 1 mg/ml de cada uno de los
componentes furfural, fenol,
5-metil-furfural,
2-hidroxi-3-metil-2-ciclopenten-l-ona,
o-cresol, p-cresol,
2,4-dimetilfenol,
2-metoxi-4-metilfenol,
4-etilguayacol, 3-metoxicatecol,
metil-siringol, etil-siringol,
4-hidroxi-3-metoxifenilacetona,
propil-siringol,
4-alil-2,6-dimetoxifenol,
1-propenil-siringol,
3,5-dimetoxi-4-hidroxibenzaldehído,
3,5-dimetoxi-4-hidroxiacetofenona
y acetonil-siringol.
34. Método de preparación de un extracto de humo
según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 33, en el que el
extracto se usa en productos alimenticios.
35. Método de preparación de un extracto de humo
según la reivindicación 34, en el que el producto alimenticio se
trata con el extracto de humo aplicándolo sobre un área superficial
del producto alimenticio y permitiendo que el humo líquido penetre
en el producto alimenticio.
36. Método de preparación de un extracto de humo
según las reivindicaciones 34 ó 35, en el que el producto
alimenticio es jamón o pescado.
37. Método según la reivindicación 34, 35 ó 36,
en el que el producto alimenticio es pescado para obtener un
producto de pescado ahumado y el método comprende las etapas
adicionales de
1) limpiar la carne de pescado,
2) aplicar el extracto de humo sobre la
superficie de la carne de pescado, y/o inyectarlo en la carne de
pescado
3) envasar la carne de pescado en una película
polimérica,
4) tratar la carne de pescado envasada con
microondas.
38. Método según la reivindicación 37, en el que
la carne de pescado se contiene de salmón, anguila, arenque,
caballa o trucha.
39. Método de preparación según una cualquiera
de las reivindicaciones 37 y 38, en el que la superficie de la
carne de pescado se perfora antes de la aplicación del extracto de
humo.
40. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones 37, 38 y 39, en el que la carne de pescado se
envasa al vacío, preferiblemente en una película de
polietileno.
41. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones 37-40, en el que la carne de
pescado envasada se trata en un horno de microondas que tiene un
efecto de entre 90 y 100 vatios en un periodo de entre 90 y 500
segundos por kg de carne de pescado, preferiblemente entre 100 y
200 segundos por kg de carne de pescado.
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