ES2352844T3 - Preparación de extracto de humo. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para preparar un extracto de humo para aromatizar productos alimenticios que comprende un proceso de extracción que implica: extraer una o más fracciones de un alquitrán de madera con un disolvente de extracción sustancialmente en su estado supercrítico, y recuperar por lo menos parte de la fracción o fracciones extraídas del alquitrán de madera para obtener, de ese modo, un extracto de humo.

Description

La presente invención se refiere a la preparación de extracto de humo para aromatizar y dar color a productos alimenticios.

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ANTECEDENTES

El ahumado de los productos alimenticios para su conservación, así como la aromatización de productos alimenticios son prácticas muy antiguas ya conocidas, en las que se somete a los productos alimenticios al humo de una combustión de madera, en la que los gases procedentes de la madera no se queman en su totalidad debido a la falta de oxígeno 10 suficiente o debido a la temperatura del proceso de combustión. De este modo, el humo contiene una cantidad elevada de sustancias que proporcionan a los productos alimenticios las características requeridas.

Para una pluralidad de productos alimenticios, se prefiere no someter el producto al proceso de ahumado tradicional para obtener la aromatización y el ahumado, para lo que se han desarrollado varios tipos de extractos de humo.

En la patente US nº 3.106.473, se da a conocer un procedimiento de preparación de un extracto de humo líquido, en el 15 que se pasa el agua a contracorriente con humo de madera para extraer las partes solubles al agua del humo para su uso como solución aromatizada con humo de madera soluble al agua. En la misma patente, se describe también el uso de fracciones solubles al agua del producto de la destilación de madera o de humo condensado, procedentes de una combustión parcial de madera como un extracto de humo líquido.

Cuando se calienta con una cantidad insuficiente o sin oxígeno presente para una combustión completa, por ejemplo 20 mediante destilación o pirólisis, la madera produce gases que comprenden agua, componentes solubles al agua y componentes insolubles al agua, conocidos estos últimos como alquitrán de madera. Los restos del proceso son cenizas y residuos carbonizados, que principalmente comprenden carbón y algunos componentes pesados de alquitrán. Sin embargo, el producto conocido como alquitrán de madera obtenido mediante la condensación del humo puede comprender algunos componentes solubles en agua además de los componentes insolubles. 25

Los componentes solubles en agua únicamente constituyen una parte menor de los productos del proceso de pirólisis de la madera, y han existido intentos de extraer un producto de humo líquido adecuado para la preparación de productos alimenticios de otros productos del proceso de pirólisis.

En el documento WO 02/00040, se realiza un proceso de pirólisis en madera y el residuo carbonizado de madera producido se somete a un proceso de extracción por medio de un disolvente de extracción en su estado supercrítico. El 30 disolvente supercrítico presenta unas propiedades excelentes para incorporarse en el alquitrán y extraer sus componentes, que se recuperan bajando la presión del disolvente supercrítico.

El alquitrán de madera constituye la mayor parte de los productos del proceso de pirólisis de la madera, pero, generalmente, se califica como inadecuado para su utilización en productos alimenticios, debido a que contiene grandes cantidades de componentes carcinogénicos, en particular, hidrocarburos aromáticos polinucleares (PAH) como el benzo 35 (a) pireno y el benzo (a) antraceno.

Se ha intentado obtener un humo líquido adecuado a partir del alquitrán, y uno de ellos se describe en la patente US nº 5.681.603, en el que el alquitrán de madera se disuelve en una solución álcali acuosa, que se contacta con un hidrocarburo aromático no iónico con base de resina, para recuperar los componentes aromáticos polinucleares. Sin embargo, el proceso requiere la eliminación o regeneración de la resina, por lo que resulta un proceso complejo que, 40 además, precisa un control y supervisión pormenorizados de la calidad del humo líquido producido, ya que es sabido que el contenido de la madera y el alquitrán de madera producido presentan grandes variaciones naturales.

En la patente US nº 4.154.866, se da a conocer otro procedimiento, en el que el alquitrán de madera se mezcla con propilenglicol, calentado a 140ºC aproximadamente y destilado reduciendo la presión a 100 mmHg aproximadamente, en el que se vaporizan el propilenglicol y una parte del alquitrán de madera. Después de una condensación del vapor, 45 se requiere un tratamiento del condensado por medio de carbón activado en polvo, para producir una mezcla de propilenglicol y fracciones de alquitrán de madera que comprenda “cantidades de 3,4-benzopireno indetectables”.

El objetivo de la invención es proporcionar un procedimiento para la producción de un extracto de humo para la aromatización y el coloreado de productos alimenticios, que no adolezca de los inconvenientes mencionados anteriormente y que se pueda aplicar para la producción de extracto de humo en cantidades industriales con un nivel de 50 PAH seguro y reducido.

El alquitrán de madera se considera inadecuado para los productos alimenticios debido a su contenido elevado de PAH y componentes, lo que puede provocar un sabor amargo o a quemado, pero el presente inventor ha observado que se puede utilizar un proceso de extracción supercrítico similar al que se describe en el documento WO 02/00040 en el alquitrán de madera, en lugar de en el residuo carbonizado, y producir un extracto de humo de una calidad elevada, bajo en PAH y que se puede producir en grandes cantidades sin la introducción de productos químicos en el proceso, lo que podría dar lugar a nuevas inquietudes de seguridad para el consumidor de los productos alimenticios tratados con dicho extracto de humo.

El objetivo se alcanza gracias al procedimiento según la presente invención, en el que se produce el extracto de humo 5 mediante la extracción supercrítica de fracciones del alquitrán de madera. El disolvente de extracción, como el dióxido de carbono, presenta muy buenas propiedades para incorporarse y redisolver las fracciones del alquitrán de madera requeridas, y resulta relativamente sencillo de separar los componentes redisueltos en el proceso de extracción/redisolución, dado que los diferentes componentes presentan una solubilidad diferente en condiciones subcríticas y supercríticas diferentes. Así, se puede obtener un extracto de humo que contenga menos de 10 ppb 10 (partes por mil millones) de benzo (a) pireno y menos de 20 ppb de benzo (a) atraceno.

En una forma de realización particularmente preferida, el alquitrán de madera se ha sometido a un proceso de separación con anterioridad a la extracción supercrítica para recuperar una parte sustancial de componentes no deseados, pudiéndose reducir considerablemente la viscosidad del alquitrán de madera para el proceso de extracción superficial y dicho alquitrán de madera resultará mucho menos pegajoso, lo que proporciona una conductancia más 15 sencilla del proceso de extracción supercrítica. Además, dicho proceso de extracción supercrítica se puede llevar a cabo con menos vigilancia de la calidad de las fracciones recuperadas con respecto al contenido de PAH y, posiblemente, otros componentes no deseados, como los metales pesados.

Estas y otras ventajas del procedimiento según la invención y las formas de realización preferidas se pondrán de manifiesto a partir de la siguiente descripción de la presente invención. 20

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN

De este modo, la presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de un extracto de humo para la aromatización de productos alimenticios, que comprende un proceso de extracción que implica: 25

extraer una o más fracciones de alquitrán de madera con un disolvente de extracción sustancialmente en su estado supercrítico, y

recuperar por lo menos algunas de las fracciones del alquitrán de madera extraídas para obtener, de este modo, un extracto de humo.

Con el término alquitrán de madera, se entenderá un alquitrán obtenido a partir de madera y que, principalmente, 30 comprende componentes que son sustancialmente insolubles en agua, aunque también puede estar presente una menor parte de componentes solubles en agua.

El disolvente de extracción preferentemente se selecciona de entre el grupo constituido por dióxido de carbono, metano, etano, propano, etileno, propileno, amoniaco, metanol, agua y mezclas de uno o más de dichos disolventes. Sin embargo, se pueden aplicar otros disolventes de extracción dentro del alcance de la presente invención, 35 preferentemente, se pueden aplicar como disolventes de extracción los que presentan una temperatura crítica y una presión en el intervalo comprendido entre 1 y 400ºC y entre 20 y 500 bar, respectivamente.

La madera de la que se ha obtenido el alquitrán, preferentemente, se puede seleccionar de entre el grupo constituido por roble, abeto, pino, haya, cerezo, caoba, fresno, arce, aliso, olmo, abedul, nogal americano y álamo. En principio, pueden resultar adecuados todos los tipos de maderas según la invención, y la elección entre distintas maderas es 40 meramente un aspecto de la manipulación del sabor del extracto de humo preparado. Algunos ejemplos específicos de maderas, de las que, preferentemente, se puede obtener el alquitrán de madera, son arce (Acer negundo L.), abedul papirífero (Betula pendula Roth con ssp. B. alba L. y B. verrucosa Ehrh), abedul europeo (Betula pubescens Ehrh), carpe blanco (Carpinius betulus L.), nogal americano (Carya ovata (Mill.) Koch (C. alba (L.). Nutt)), castaño (Castanea sativa Mill.), eucalipto (Eucalyptus sp.), haya (Fagus grandifolia Ehrh. y Fagus sylvatica L.), fresno común (Fraxinus 45 excelsior L.), nogal (Junglans regia L.), manzano (Malus pumila Mill.), algarrobo (Prosopis juliflora DC.), cerezo (Prunus avium L.), roble blanco (Quercus alba L.), roble de hoja perenne (Quercus ilex L.), roble rojo (Quercus robur L.) arraclán (Rhamnus frangula L.) robinia negra (Robinia pseudoacacia), olmo dulce (Ulmus fulva Michx) y olmo común (Ulmus rubra Mühlenb.).

El ciclo del proceso de extracción comprende, en una forma de realización preferida de la invención, las etapas 50 siguientes:

a) suministrar una parte de alquitrán de madera en un contenedor de reacción,

b) suministrar una parte de disolvente de extracción en el contenedor de reacción,

c) permitir que el disolvente de extracción en su estado supercrítico actúe sobre el alquitrán de madera durante un tiempo de contacto determinado, de manera que se extraiga una o más fracciones del alquitrán de madera,

d) llevar el disolvente de extracción y los componentes del alquitrán de madera extraídos desde el contenedor de reacción hasta una segunda cámara, mientras las partes no extraídas del alquitrán de madera permanecen en el 5 contenedor de reacción, y

e) reducir la presión en la segunda cámara, para condensar por lo menos una de las fracciones de alquitrán de madera del disolvente de extracción, recuperando así los componentes que forman dicho extracto de humo.

La temperatura y/o la presión en el contenedor de reacción se pueden controlar durante el proceso para mantener el 10 disolvente de extracción sustancialmente en un estado supercrítico durante un tiempo de contacto determinado, de manera que se extraigan una o más fracciones del alquitrán de madera.

El proceso de extracción anterior se puede llevar a cabo como un proceso por tandas, en el que el disolvente de extracción se mantiene en un estado sustancialmente supercrítico en el contenedor de reacción durante un tiempo de contacto determinado, de manera que se extraigan una o más fracciones del alquitrán de madera. El contenedor de 15 reacción debería resultar adecuado para mantener la presión elevada del disolvente de extracción supercrítico, por ejemplo, a 250 bar.

El disolvente de extracción, en un proceso por tandas, se dispone en el contenedor de reacción hasta que se hace subir la presión en el contenedor hasta la presión supercrítica, se permite que dicho disolvente en su estado supercrítico reaccione con el alquitrán de madera durante un tiempo de contacto predeterminado y, a continuación, se retira del 20 contenedor de reacción, donde la presión, típicamente, cae por debajo del nivel supercrítico para dicho disolvente. Las etapas b) a e) del ciclo de extracción se pueden repetir una o más veces para extraer más fracciones de alquitrán de madera hasta que, sustancialmente, se extraigan todas las fracciones útiles de acuerdo con el objetivo que se persigue, y el disolvente de extracción se puede reciclar cuando se hayan retirado las fracciones de alquitrán extraídas.

El contenedor de reacción puede estar equipado con unos medios de refrigeración y/o calefacción, con el fin de 25 controlar la temperatura del contenido de dicho contenedor de reacción durante el tiempo de contacto.

Preferentemente, la parte de alquitrán de madera alimentada en el contenedor de reacción debería ocupar el 40% o menos, preferentemente el 30% o menos y, más preferentemente, el 20% o menos del volumen interior del contenedor de reacción, de manera que se asegure un área de contacto suficiente entre el alquitrán de madera y el disolvente para que se realice una extracción eficiente. 30

Alternativamente, se puede llevar a cabo la extracción como un proceso continuo. En particular, dicho ciclo de proceso de extracción continuo comprende las etapas siguientes:

a) suministrar una parte de alquitrán de madera en un contenedor de reacción,

b) proporcionar un flujo continuo de disolvente de extracción en un estado sustancialmente supercrítico a través del 35 contenedor de reacción, para facilitar el contacto entre dicho disolvente de extracción y el alquitrán de madera, de manera que se extraigan una o más fracciones de dicho alquitrán de madera,

c) llevar continuamente un flujo de disolvente de extracción que contiene las fracciones de alquitrán de madera extraídas del contenedor de reacción a una segunda cámara, mientras que las partes no extraídas de alquitrán de madera permanecen en el contenedor de reacción, 40

d) reducir la presión en la segunda cámara para condensar por lo menos una de las fracciones de alquitrán extraídas del disolvente de extracción, recuperando de este modo los componentes que forman dicho extracto de humo, y

e) mantener el flujo de disolvente de extracción a través del contenedor de reacción durante un tiempo suficiente como para extraer una fracción medible del alquitrán de madera.

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El alquitrán de madera se puede suministrar en el contenedor de reacción por tandas, de manera que se disponga una cantidad de alquitrán de madera en el contenedor de reacción y el flujo continuo de disolvente de extracción en su estado supercrítico se mantenga hasta que se extraiga la totalidad o sustancialmente la totalidad de las fracciones de alquitrán que resulten útiles para el presente objetivo y, a continuación, el alquitrán de madera restante se sustituye por una nueva cantidad, o el alquitrán de madera en el contenedor de reacción se puede suministrar de manera continua al 50 contenedor y también se puede recuperar una parte restante de dicho alquitrán de forma continua.

En una forma de realización preferida de la presente invención, las fracciones de alquitrán de madera extraídas se recuperan mediante la reducción por pasos de la presión en dicha segunda cámara que, en este caso, puede consistir en una pluralidad de cámaras que forman una cascada, en las que se suministra el disolvente de extracción desde el contenedor de reacción en una cámara y, desde allí, a la cámara posterior, etc., donde la presión se reduce en cada cámara posterior. En cada etapa de reducción de presión, se condensa una parte del alquitrán de madera extraído, por 5 ejemplo, dos, tres o cuatro etapas.

Una parte del alquitrán de madera extraído se condensa en cada etapa de reducción de presión, y dicho alquitrán de madera condensado en cada etapa de reducción de presión se puede recoger de forma separada para obtener una o más fracciones de alquitrán de madera extraído. A continuación, utilizando diferentes combinaciones de las fracciones obtenidas se pueden proporcionar aromas con distintos gustos, sabores y color a ahumado. En particular, los 10 compuestos carcinogénicos no deseados, especialmente los PAH, tienden a condensarse en etapas de presión específicas y se puede reducir su contenido en el extracto de humo obtenido de este modo.

Las etapas de recuperación de los componentes que forman el extracto de humo del disolvente de extracción son bien conocidas para el experto en la técnica y en el documento WO 02/00040 se ofrecen ejemplos adecuados.

Con anterioridad al contacto con el disolvente de extracción, se puede someter el alquitrán de madera a una 15 temperatura próxima a la temperatura del disolvente de extracción aplicado, preferentemente a 30ºC de dicha temperatura, más preferentemente a 20ºC de dicha temperatura, de manera que la temperatura del disolvente de extracción no caiga por debajo de la fase supercrítica al contacto con el alquitrán de madera.

Ventajosamente, el alquitrán de madera puede estar diluido o en suspensión en un disolvente o agente de suspensión, con anterioridad al proceso de extracción. Entre los distintos objetivos para mezclar el alquitrán de madera con 20 disolvente o agente de suspensión se encuentran: la protección del equipo, la extracción de una mayor parte de los componentes de peso molecular elevado en el alquitrán de madera y la regulación del tiempo de transporte cuando se aplica un proceso de extracción a contracorriente. Opcionalmente, también se podrían añadir componentes básicos o ácidos inorgánicos. En un aspecto, el objetivo de diluir o suspender el alquitrán de madera es proteger el equipo ante la adherencia de dicho alquitrán de madera. De otro modo, el bajo contenido de agua en el alquitrán de madera podría 25 provocar la adhesión y el pegado de dicho alquitrán al equipo. Para evitarlo, el alquitrán de madera, preferentemente, se diluye o suspende hasta una concentración de alquitrán de madera comprendida entre el 10 y el 95% en peso, preferentemente entre el 20 y el 80% en peso, más preferentemente entre el 40 y el 80% en peso y más preferentemente entre el 50 y el 75% en peso. En un segundo aspecto, el objetivo de diluir o suspender el alquitrán de madera es regular el tiempo de transporte para dicho alquitrán de madera, cuando se lleva a cabo la extracción en un 30 proceso a contracorriente. El tiempo de transporte se reduce mediante la adición de mayores cantidades de disolvente o agente de suspensión.

En general, el disolvente o agente de suspensión no deberían ser tóxicos para los humanos, dado que una parte de dicho disolvente o dicho agente de suspensión se podría extraer mediante el disolvente de extracción y, por ello, podría estar presente en el producto final. El disolvente o los agentes de suspensión adecuados para los dos objetivos 35 mencionados anteriormente se seleccionarán, preferentemente, entre el grupo que consiste en aceites vegetales, aceites animales, etanol, agua, o mezclas de los mismos.

En un tercer aspecto, el disolvente o agente de suspensión son potenciadores de la extracción de fracciones del alquitrán de madera. En el presente contexto, un potenciador se define como un componente que mejora la capacidad de los disolventes supercríticos de extraer componentes moleculares elevados del alquitrán de madera. 40 Preferentemente, los potenciadores según la presente invención se seleccionan de entre el grupo constituido por metanol, etanol, agua o mezclas de los mismos. Los potenciadores se añaden, bien con anterioridad al proceso de extracción, o se inyectan de forma separada en el reactor en el que tiene lugar la extracción. Preferentemente, la cantidad de potenciador es de por lo menos el 0,1% v/v del alquitrán de madera y, más preferentemente, por lo menos el 1% v/v. En general, no existe un límite superior, dado que el efecto no se incrementará más cuando se añada el 45 potenciador en una cantidad que exceda en más del 5% v/v del alquitrán de madera.

Adicional o alternativamente, el alquitrán de madera se puede mezclar con un portador con anterioridad al proceso de extracción, antes o después de su suministro en el contenedor de reacción. El uso de un portador puede reducir el tiempo de contacto necesario en la extracción. Preferentemente, el portador es sustancialmente insoluble en el disolvente de extracción en su estado supercrítico. El portador preferentemente se selecciona de entre el grupo 50 constituido por diatomita, celita, bentonita, perlita o mezclas de las mismas. Sin embargo, en principio, se puede utilizar cualquier tipo de portador. La razón en volumen entre el alquitrán de madera y el portador, ventajosamente, se encuentra entre 1:0,1 y 1:10, preferentemente entre 1:0,5 y 1: 2.

En una forma de realización preferida, el disolvente de extracción comprende dióxido carbónico en una cantidad de por lo menos el 85% en peso, preferentemente por lo menos el 90% en peso y más preferentemente, por lo menos el 95% 55 en peso. La parte restante del disolvente de extracción puede ser agua, o el dióxido de carbono puede constituir sustancialmente el 100% aproximadamente en peso del disolvente de extracción.

La temperatura del disolvente de extracción preferentemente se mantiene entre 20 y 100ºC, preferentemente entre 30 y 70ºC y más preferentemente entre 40 y 60ºC durante el proceso de extracción y, en una forma de realización preferida particular, se mantiene sustancialmente a 50ºC aproximadamente durante el proceso de extracción. La presión en el contenedor de reacción se mantiene entre 75 y 500 bar, preferentemente entre 100 y 250 bar y con mayor preferencia entre 120 y 180 bar, aproximadamente 150 bar. 5

Se ha observado que la composición del extracto de humo extraído depende en gran medida de la presión durante el proceso de extracción, de este modo, el sabor y la calidad del producto extraído se pueden regular modificando las condiciones de presión del proceso de extracción.

En una forma de realización preferida, el extracto de humo al final del proceso de extracción comprende una fracción del alquitrán de madera extraído que alcanza entre el 1 y el 60% en peso, preferentemente entre el 5 y el 40% en peso y 10 más preferentemente entre el 5 y el 20% en peso del alquitrán de madera que se ha alimentado en el contenedor de reacción. La razón para terminar el proceso de extracción en este nivel es evitar concentraciones demasiado elevadas de componentes carcinogénicos y/o de sabor amargo en el extracto de humo.

De acuerdo con la presente invención, preferentemente se debería evitar extraer más del 60% en peso del alquitrán de madera que se alimenta en el proceso. El nivel de extracción deseable se determina por la concentración de 15 componentes carcinogénicos y/o de sabor amargo no deseados en el extracto de humo que se forma durante el proceso. Generalmente, si se extiende demasiado el nivel de extracción se puede provocar que la concentración de componentes no deseados en el producto de extracción exceda del nivel aceptable.

Preferentemente, el tiempo de contacto entre el alquitrán de madera y el disolvente de extracción se encuentra entre 5 y 120 minutos, preferentemente entre 15 y 90 minutos y con mayor preferencia entre 20 y 60 minutos. El tiempo de 20 contacto es un factor importante para conseguir una buena calidad del producto de extracción. Manteniendo un tiempo de contacto óptimo se reduce la cantidad de componentes amargos y/o carcinogénicos, mejorando, de este modo, el sabor y haciendo que resulte más saludable la fracción extraída de alquitrán de madera.

En una forma de realización preferida, el alquitrán de madera se prepara mediante un proceso de separación realizado en un producto de alquitrán de madera en bruto con anterioridad a la conducción de la extracción de una o más 25 fracciones del mismo para su uso como extracto de humo para productos alimenticios.

El proceso de separación realizado en un producto de alquitrán en bruto para obtener el alquitrán de madera en el que se realiza el proceso de extracción supercrítica se puede llevar a cabo con una pluralidad de procedimientos ya conocidos en la técnica, con el objetivo principal de producir un alquitrán de madera con una viscosidad inferior, posiblemente también un contenido inferior de componentes no deseados, en particular de PAH y posiblemente de 30 metales pesados. Este proceso de separación de una o más fracciones del alquitrán de madera en bruto se puede realizar mediante un disolvente líquido, gracias al cual se extraen fracciones del alquitrán en bruto y se vuelven a recuperar para obtener, de este modo, el alquitrán de madera para el proceso de extracción posterior. El disolvente puede ser un aceite o un disolvente sustancialmente no polar, o mezclas de los mismos. El disolvente puede comprender, por ejemplo, alcoholes, aldehídos o cetonas por lo menos con dos átomos de carbono, alcanos, alquenos o 35 alquinos, por lo menos con cinco átomos de carbono, éteres, ésteres, etc., pero se prefiere que se seleccione entre el grupo que consiste en éter, etanol, propanol, butanol, éter dietílico, hexano, metilacetato y cualquier mezcla de los mismos.

De forma alternativa o adicional, el proceso de separación realizado en un producto de alquitrán de madera en bruto para la preparación del alquitrán de madera puede incluir la separación de una o más fracciones del alquitrán de madera 40 en bruto mediante una separación mecánica, como el centrifugado, de manera que se obtenga el alquitrán de madera para el proceso de extracción posterior.

Además, el proceso de separación realizado en un producto de alquitrán de madera en bruto para la preparación del alquitrán de madera puede consistir en o incluir la destilación de alquitrán de madera en bruto de manera que se obtenga el alquitrán de madera del destilado para el proceso de extracción siguiente. En particular, la destilación se 45 puede realizar en una disposición que comprenda una pluralidad de estaciones de condensación con diferentes temperaturas y/o presiones de condensación, en la que se recoge una fracción del destilado en cada estación de condensación y el alquitrán de madera para el proceso de extracción siguiente comprende una o más de dichas fracciones.

Como una alternativa adicional, que también se puede aplicar junto con cualquiera de los procesos anteriores 50 mencionados, el proceso de separación realizado en un producto de alquitrán de madera en bruto para la preparación del alquitrán de madera puede incluir la separación de una o más fracciones del alquitrán de madera en bruto mediante electroforesis, de manera que se obtenga el alquitrán de madera para el proceso de extracción posterior.

EJEMPLOS DE FORMAS DE REALIZACIÓN DE LA PRESENTE INVENCIÓN

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Los ejemplos siguientes de producción de extracto de humo para productos alimenticios mediante extracción supercrítica se pueden realizar a partir de alquitrán de madera en bruto o de alquitrán de madera obtenido a partir de un proceso de separación realizado en un producto de alquitrán de madera en bruto, como un alquitrán de madera separado de un producto de alquitrán de madera en bruto por medio de una extracción de líquido con el uso de éter dietílico seguida de la recuperación de las fracciones extraídas para obtener un alquitrán de madera que presente una 5 viscosidad inferior al producto de alquitrán de madera en bruto.

Se puede realizar un proceso por tandas según la presente invención mezclando una parte de alquitrán de madera con un volumen similar de diatomita y disponer dicha mezcla en un contenedor de reacción adecuado en el que la mezcla ocupe aproximadamente el 40% del volumen interior del contenedor. Dicho contenedor se calienta a 50ºC y esta temperatura se mantiene durante 15 minutos para asegurar que la mezcla del interior alcance aproximadamente la 10 misma temperatura. A continuación, se suministra el dióxido de carbono desde un depósito al contenedor mediante una bomba de alta presión. La presión en el interior del contenedor se incrementa a medida que se suministra el dióxido de carbono, y se regula la temperatura del contenedor al inicio de la etapa de llenado por medios de calefacción para mantener la temperatura aproximadamente a 50ºC, mientras que la compresión del dióxido de carbono en la parte final de la etapa de llenado provoca el aumento de las temperaturas, y el contenedor se puede equipar con unos medios de 15 refrigeración para su uso para regular la temperatura al final de la etapa de llenado, que finaliza cuando la presión del interior del contenedor alcanza 150 bar y la temperatura es de 50ºC aproximadamente. En estas condiciones, se aplica un tiempo de contacto de 30 minutos, después del cual, se permite que el dióxido de carbono con las partes extraídas del alquitrán de madera fluya hasta una segunda cámara, que consiste en tres contenedores conectados en serie. El flujo se dirige, en primer lugar, a un primero de dichos contenedores, en el que la presión se reduce hasta 100 bar y se 20 permite una caída de la temperatura hasta 40ºC aproximadamente. Esto provoca una primera condensación de partes extraídas que se recogen del contenedor. a continuación, se lleva el dióxido de carbono con las partes extraídas del alquitrán de madera que quedan al segundo y al tercer contenedor de la segunda cámara, reduciéndose la presión hasta 80 bar y 55 bar, respectivamente, mientras que la temperatura se mantiene a 40ºC aproximadamente gracias a medios de calefacción, y se recogen un segundo y un tercer condensado de los contenedores respectivos. A 25 continuación, el dióxido de carbono vuelve a recircular hasta el depósito. El ciclo de extracción se repite tres veces en total para una parte de alquitrán de madera determinada, que después se retira del contenedor de reacción junto con la diatomita y se sustituye por una mezcla nueva de alquitrán de madera y diatomita y se puede repetir la totalidad del proceso. Se puede comprobar el contenido en PAH de las fracciones condensadas en el primer y en el tercer contenedor de la segunda cámara antes de liberarlas para su uso como extracto de humo, mientras que el condensado 30 del segundo contenedor, con mayor probabilidad, presentará un contenido de PAH muy reducido.

En un proceso de extracción continuo, la mezcla de alquitrán de madera y diatomita se dispone en un reactor de columna alargado es el contenedor de reacción, que se mantiene a una presión de 150 bar durante la totalidad del proceso de extracción. Se alimenta el dióxido de carbono en una entrada en un extremo del reactor, que fluye a través del reactor de manera que el tiempo de contacto con la mezcla de alquitrán de madera y diatomita se encuentre entre 35 20 y 40 minutos y después salga por una salida en el otro extremo del reactor, de la que fluye hasta una segunda cámara que comprende una cascada de contenedores según se ha explicado anteriormente haciendo referencia al proceso por tandas. El dióxido de carbono se puede alimentar y recuperar por tandas durante el proceso de extracción, en el que se mantienen las condiciones del disolvente de extracción en el interior del contenedor continuamente en condiciones supercríticas, o se puede proporcionar un flujo constante de dióxido de carbono. 40

En un proceso de extracción continuo adicional, la mezcla de alquitrán de madera y diatomita se diluye con una cantidad de etanol del 4% del volumen del alquitrán de madera y se alimenta la mezcla en el reactor de columna por medio de una bomba de alta presión, a continuación fluye a través de dicho reactor a contracorriente o de forma transversal con respecto a un flujo continuo de dióxido de carbono, y el resto de la mezcla se retira del reactor de columna después de un tiempo de contacto de 90 minutos con el flujo de dióxido de carbono en su estado supercrítico. Las fracciones 45 extraídas del alquitrán de madera se recuperan según se ha mencionado anteriormente.

Claims (30)

1. REIVINDICACIONES

   1. Procedimiento para preparar un extracto de humo para aromatizar productos alimenticios que comprende un proceso de extracción que implica:

   extraer una o más fracciones de un alquitrán de madera con un disolvente de extracción sustancialmente en su estado 5 supercrítico, y

   recuperar por lo menos parte de la fracción o fracciones extraídas del alquitrán de madera para obtener, de ese modo, un extracto de humo.
2. 2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el disolvente de extracción se selecciona de entre el grupo constituido por dióxido de carbono, metano, etano, propano, etileno, propileno, amoniaco, metanol, agua y mezclas de 10 uno o más de dichos disolventes.
3. 3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, en el que la madera a partir de la cual se ha obtenido dicho alquitrán se selecciona de entre el grupo constituido por roble, abeto, pino, haya, cerezo, caoba, fresno, arce, aliso, olmo, abedul, nogal americano y álamo.
4. 4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el ciclo del proceso de extracción comprende 15 las etapas siguientes:

   a) suministrar una parte de alquitrán de madera en un contenedor de reacción,

   b) suministrar una parte de disolvente de extracción en el contenedor de reacción,

   c) permitir que el disolvente de extracción en su estado supercrítico actúe en el alquitrán de madera durante un periodo de tiempo determinado, de manera que se extraigan una o más fracciones del alquitrán de madera, 20

   d) llevar el disolvente de extracción y los componentes del alquitrán de madera extraídos del contenedor de reacción a una segunda cámara, mientras que las partes no extraídas del alquitrán de madera permanecen en el contenedor de reacción, y

   e) reducir la presión en la segunda cámara para condensar por lo menos una de las fracciones extraídas del alquitrán del disolvente de extracción, recuperando de este modo los componentes que forman dicho extracto de humo. 25
5. 5. Procedimiento según la reivindicación 4, en el que la extracción se lleva a cabo mediante un proceso por tandas, y el disolvente de extracción se mantiene en un estado sustancialmente supercrítico en el interior del contenedor de reacción durante un tiempo de contacto determinado, de manera que se extraigan una o más fracciones de alquitrán de madera.
6. 6. Procedimiento según la reivindicación 5, en el que las etapas b) a e) del ciclo de extracción se repiten por lo menos 30 una vez para extraer más fracciones del alquitrán de madera.
7. 7. Procedimiento según la reivindicación 6, en el que el disolvente de extracción que sigue a cada ciclo de extracción se reutiliza en el proceso de extracción.
8. 8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 4 a 7, en el que la parte del alquitrán de madera alimentada al contenedor de reacción ocupa preferentemente el 40% o menos, más preferentemente el 30% o menos y más 35 preferentemente el 20% o menos del volumen interior del contenedor de reacción.
9. 9. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la extracción se realiza como un proceso continuo.
10. 10. Procedimiento según la reivindicación 9, en el que el ciclo de proceso continuo comprende las etapas siguientes:

    a) suministrar una parte de alquitrán de madera en un contenedor de reacción, 40

    b) proporcionar un flujo continuo de disolvente de extracción en un estado sustancialmente supercrítico a través del contenedor de reacción, para facilitar el contacto entre el disolvente de extracción y el alquitrán de madera, de manera que se extraigan una o más fracciones del alquitrán de madera,

    c) dirigir continuamente un flujo de disolvente de extracción que comprenda las fracciones del alquitrán de madera extraídas del contenedor de reacción y a una segunda cámara, mientras que las partes de alquitrán de madera que no 45 se han extraído permanecen en el contenedor de reacción,

    d) reducir la presión en la segunda cámara para condensar por lo menos una de las fracciones de alquitrán extraídas del disolvente de extracción, recuperando, de este modo, los componentes que forman dicho extracto de humo, y

    e) mantener el flujo de disolvente de extracción a través del contenedor de reacción durante un tiempo suficiente como para extraer una fracción medible de alquitrán de madera.
11. 11. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 4 a 10, en el que las fracciones de alquitrán de madera extraídas se recuperan mediante la reducción por pasos de la presión en dicha segunda cámara, en la que una parte del alquitrán de madera extraído se condensa en cada etapa de la reducción de presión. 5
12. 12. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 4 a 11, en el que el alquitrán de madera, con anterioridad al contacto con el disolvente de extracción, se somete a una temperatura próxima a la temperatura del disolvente de extracción aplicada, preferentemente 30ºC de dicha temperatura, más preferentemente a 20ºC de dicha temperatura.
13. 13. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el alquitrán de madera se diluye o suspende en un disolvente o agente de suspensión con anterioridad al proceso de extracción. 10
14. 14. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el alquitrán de madera se mezcla con un transportador con anterioridad al proceso de extracción.
15. 15. Procedimiento según la reivindicación 14, en el que el transportador es sustancialmente insoluble en el disolvente de extracción en su estado supercrítico.
16. 16. Procedimiento según la reivindicación 14 ó 15, en el que el transportador se selecciona de entre el grupo constituido 15 por diatomita, celita, bentonita, perlita o mezclas de los mismos.
17. 17. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 14 a 16, en el que la razón volumétrica entre el alquitrán de madera y el transportador está comprendida entre 1:0,1 y 1:10, preferentemente entre 1:0,5 y 1:2.
18. 18. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el disolvente de extracción comprende dióxido de carbono en una cantidad de por lo menos el 85% en peso, preferentemente por lo menos el 90% en peso y 20 más preferentemente por lo menos el 95% en peso.
19. 19. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la temperatura del disolvente de extracción se mantiene en el intervalo comprendido entre 20 y 100ºC, preferentemente entre 30 y 70ºC y más preferentemente, entre 40 y 60ºC durante el proceso de extracción.
20. 20. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 4 a 19, en el que la presión en el contenedor de reacción se 25 mantiene entre 75 y 500 bar, preferentemente entre 100 y 250 bar y más preferentemente entre 120 y 180 bar.
21. 21. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el extracto de humo al final del proceso de extracción comprende una fracción del alquitrán de madera extraído que alcanza entre el 1 y el 60% en peso, preferentemente entre el 5 y el 40% en peso y más preferentemente entre el 5 y el 20% en peso del alquitrán de madera, que se ha alimentado en el contenedor de reacción. 30
22. 22. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el tiempo de contacto entre el alquitrán de madera y el disolvente de extracción se encuentra comprendido entre 5 y 120 minutos, preferentemente entre 15 y 90 minutos y más preferentemente entre 20 y 60 minutos.
23. 23. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicho alquitrán de madera se prepara mediante un proceso de separación realizado en un producto de alquitrán de madera en bruto. 35
24. 24. Procedimiento según la reivindicación 23, en el que el proceso de separación realizado en un producto de alquitrán de madera en bruto para la preparación del alquitrán de madera incluye

    la extracción de una o más fracciones del alquitrán de madera en bruto por medio de un disolvente líquido, y

    la recuperación de las fracciones extraídas del alquitrán de madera en bruto para obtener, de este modo, el alquitrán de madera para el proceso de extracción posterior. 40
25. 25. Procedimiento según la reivindicación 24, en el que el disolvente líquido es un disolvente sustancialmente no polar.
26. 26. Procedimiento según la reivindicación 23, en el que el disolvente líquido se selecciona de entre el grupo constituido por éter, etanol, propanol, butanol, éter dietílico, hexano, metilacetato y cualquier mezcla de los mismos.
27. 27. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 23 a 26, en el que el proceso de separación realizado en un producto de alquitrán de madera en bruto para la preparación del alquitrán de madera incluye la separación de una o 45 más fracciones del alquitrán de madera mediante la separación mecánica, de manera que se obtenga el alquitrán de madera para el proceso de extracción posterior.
28. 28. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 23 a 27, en el que el proceso de separación realizado en un producto de alquitrán de madera en bruto para la preparación del alquitrán de madera incluye el destilado del alquitrán de madera en bruto, de manera que se obtenga el alquitrán de madera del destilado para el proceso de extracción posterior.
29. 29. Procedimiento según la reivindicación 28, en el que el destilado comprende una pluralidad de etapas de condensación a temperaturas y/o presiones de condensación diferentes, en las que se recoge una parte del destilado en cada etapa de condensación, y el alquitrán de madera para el proceso de extracción posterior comprende una o más de 5 dichas fracciones.
30. 30. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 23 a 29, en el que el proceso de separación realizado en un producto de alquitrán de madera en bruto para la preparación del alquitrán de madera incluye la separación de una o más fracciones del alquitrán de madera mediante electroforesis, de manera que se obtenga el alquitrán de madera para el proceso de extracción posterior 10