CN114288711A - 一种浓缩烟熏液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种浓缩烟熏液及其制备方法，属于萃取技术领域。本发明提供的浓缩烟熏液的制备方法包括以下步骤：将生物油进行第一蒸馏，得到第一蒸馏残余物；所述第一蒸馏的温度为60～75℃；将得到的第一蒸馏残余物与乙酸乙酯混合后进行初步萃取，得到乙酸乙酯‑有机相混合物；将所述乙酸乙酯‑有机相混合物进行第二蒸馏，得到第二蒸馏残余物；所述第二蒸馏的温度为80～90℃；将所述第二蒸馏残余物与负载剂混合后进行超临界CO2萃取，得到浓缩烟熏液。本发明制备方法制备得到的浓缩烟熏液不含有水分、焦油、苯并芘、多环芳烃等致癌物质，品质高，而且萃取率可以达到50％以上，制备方法简单高效，反应条件温和，更绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及萃取技术领域，尤其涉及一种浓缩烟熏液及其制备方法。
背景技术
烟熏液是木材炭化或热解过程中产生的可冷凝成分凝结浓缩后溶解于水中的产品，广泛用于烟熏食品如培根、热狗、肉干、豆腐和奶酪等。1895年，美国的E.H.Wright将木材的干馏液提取后命名为“Liquid Smoke”并进行商业化推广；1959年，美国红箭公司开启了烟熏液的现代化生产。目前的烟熏液生产方法主要包括两种：一种是通过木材干馏得到，一种是通过化学调配的方式制备得到。通过木材干馏制备得到的烟熏液与传统的烟气组分基本相同，具有更好的天然烟熏风味，是烟熏液的主要生产方法。
竹木加工生物油和木材干馏木醋液中的主要成分相似，可用于烟熏液的制备，从中提取出高附加值组分是其资源化利用的重要途径。然而，竹木材在加工过程中根据使用目的进行浅炭化(120～150℃，1.5h)或深炭化(200～250℃，4h)处理，浅炭化处理得到的生物油产率低，竹材或木材的利用率低，资源浪费严重，一般会采用深炭化处理以得到更多的生物油，但是深炭化处理过程会产生大量烟气，经喷淋冷却后得到生物油，含有大量焦油和酸性成分，目前多被当作生产废水处理，不仅容易造成环境污染而且给企业增加了生产成本。
经木材干馏而得的粗制烟熏液，由200种以上的化学成分组成，质量不稳定，含有多环芳烃(PAH)、苯并芘、溶解性焦油等多种致癌化学成分，需经纯化后才能用在食品加工方面。目前烟熏液的纯化方法多为蒸馏法，常用的蒸馏温度为100～130℃，不仅耗能较高，而且较高的蒸馏温度会导致聚合反应产生大量难以处理的焦油，以及蒸馏制得的烟熏液含有大量的水分，从而影响烟熏液的品质。
另外，以生物油为原料采用普通蒸馏或超临界CO2萃取方法得到的烟熏液的萃取率一般仅为18～20％左右，萃取率低，资源浪费严重。
因此，亟须提供一种浓缩烟熏液的制备方法，制备得到的浓缩烟熏液不仅不含有致癌物等有害物质，而且制备过程更高效且绿色环保。
发明内容
本发明的目的在于提供一种浓缩烟熏液及其制备方法，本发明提供的制备方法制备得到的浓缩烟熏液不含有致癌物等有害物质，而且制备过程更高效且绿色环保。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种浓缩烟熏液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物油进行第一蒸馏，得到第一蒸馏残余物；所述第一蒸馏的温度为60～75℃；
(2)将所述步骤(1)得到的第一蒸馏残余物与乙酸乙酯混合后进行初步萃取，得到乙酸乙酯-有机相混合物；
(3)将所述步骤(2)得到的乙酸乙酯-有机相混合物进行第二蒸馏，得到第二蒸馏残余物；所述第二蒸馏的温度为80～90℃；
(4)将所述步骤(3)得到的第二蒸馏残余物与负载剂混合后进行超临界CO2萃取，得到浓缩烟熏液。
优选地，所述步骤(4)中超临界CO2萃取的温度为60～80℃，超临界CO2萃取的时间为2～6h。
优选地，所述步骤(4)中超临界CO2萃取的压力为20～30MPa。
优选地，所述步骤(4)中超临界CO2萃取每100g第二蒸馏残余物的CO2流速为5～20g/min。
优选地，所述步骤(4)中的负载剂包括活性炭或二氧化硅颗粒。
优选地，所述步骤(4)中的负载剂的质量为第二蒸馏残余物的质量的1～1.5倍。
优选地，所述步骤(2)中初步萃取的次数为1～5次。
优选地，所述步骤(2)中的乙酸乙酯的每次初步萃取时使用的乙酸乙酯的体积独立地为第一蒸馏残余物的体积的30～50％。
优选地，所述步骤(1)中的生物油由木材或竹材经过热解得到。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的浓缩烟熏液，包括有机酸类、酯类、醛类、酮类、呋喃类和酚类有机物。
本发明提供了一种浓缩烟熏液的制备方法，包括以下步骤：将生物油进行第一蒸馏，得到第一蒸馏残余物；所述第一蒸馏的温度为60～75℃；将得到的第一蒸馏残余物与乙酸乙酯混合后进行初步萃取，得到乙酸乙酯-有机相混合物；将所述乙酸乙酯-有机相混合物进行第二蒸馏，得到第二蒸馏残余物；所述第二蒸馏的温度为80～90℃；将所述第二蒸馏残余物与负载剂混合后进行超临界CO2萃取，得到浓缩烟熏液。本发明提供的方法采用低温蒸馏+萃取相结合的工艺，通过进行60～75℃的低温第一蒸馏可以有效去除生物油中的低沸点物质，例如甲醇等，而且在上述的较低蒸馏温度下可以有效避免生物油中的有机物发生聚合反应形成焦油等有害物质，更有利于提高烟熏液的品质；本发明通过采用乙酸乙酯作为萃取剂对第一蒸馏残余物进行初步萃取，利用乙酸乙酯与水不互溶而与有机相互溶的特点，能够有效分离去除第一蒸馏残余物中的水相，更有利于获得高品质浓缩烟熏液；本发明通过对乙酸乙酯-有机相混合物进行80～90℃的低温第二蒸馏，可以有效去除萃取时有机相中溶解的萃取剂；本发明通过对初步萃取得到的第二蒸馏残留物与负载剂混合进行超临界CO2萃取，利用负载剂的较大比表面积将第二蒸馏残留物均匀分散，可以增加第二蒸馏残余物与CO2的接触面积，更有利于第二蒸馏残留物中有效成分充分萃取出来；同时利用超临界CO2有选择性萃取和均质化反应的特点，其对小分子芳环类、醛类、酮类、酯类具有良好的溶解效果，但对多环芳烃、大分子物质、焦油等成分的溶解性则很低，能够有效去除低温蒸馏以及初步萃取残留的水分、焦油、苯并芘、多环芳烃等致癌物质，从而获得高品质浓缩烟熏液。实验结果表明，本发明提供的浓缩烟熏液的制备方法制备得到的烟熏液中含有酸类化合物8～15％，酯类化合物3～5％，酮类化合物25～45％，呋喃类化合物8～15％，酚类化合物10～30％，水分含量低于1％，不含有焦油、苯并芘、多环芳烃等致癌物质，品质高，而且萃取率可以达到50％以上，制备方法简单高效，反应条件温和，更绿色环保。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤(1)所用生物油原始状态图；
图2为本发明实施例1最终制备得到的浓缩烟熏液实际状态图。
具体实施方式
本发明提供了一种浓缩烟熏液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物油进行第一蒸馏，得到第一蒸馏残余物；所述第一蒸馏的温度为60～75℃；
(2)将所述步骤(1)得到的第一蒸馏残余物与乙酸乙酯混合后进行初步萃取，得到乙酸乙酯-有机相混合物；
(3)将所述步骤(2)得到的乙酸乙酯-有机相混合物进行第二蒸馏，得到第二蒸馏残余物；所述第二蒸馏的温度为80～90℃；
(4)将所述步骤(3)得到的第二蒸馏残余物与负载剂混合后进行超临界CO2萃取，得到浓缩烟熏液。
本发明将生物油进行第一蒸馏，得到第一蒸馏残余物。
在本发明中，所述生物油优选由木材或竹材经过热解得到。本发明对所述热解的参数没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的热解工艺制备得到生物油即可。
本发明将生物油进行第一蒸馏前优选进行过滤。本发明通过对生物油进行过滤可以去除其中的颗粒物杂质，提高生物油的洁净度。
在本发明中，所述第一蒸馏的温度为60～75℃，优选为65～70℃。本发明通过第一蒸馏并将其温度控制在上述范围内，可以去除生物油中的低沸点物质，例如甲醇等，而且在上述的较低蒸馏温度下可以有效避免生物油中的有机物发生聚合反应形成焦油等有害物质，更有利于提高烟熏液的品质。
本发明对所述第一蒸馏的时间没有特殊限制，在蒸馏时直到收集不到冷凝液体即可。
在本发明中，所述第一蒸馏的方式优选为常压油浴蒸馏。
得到第一蒸馏残余物后，本发明将所述第一蒸馏残余物与乙酸乙酯混合后进行初步萃取，得到乙酸乙酯-有机相混合物。本发明采用乙酸乙酯作为萃取剂，与水不混溶，能够与其他有机相混溶，将其与第一蒸馏残余物混合，可以分离出第一蒸馏残余物中的水相。
在本发明中，所述第一蒸馏残余物与乙酸乙酯的混合优选在搅拌条件下进行。本发明对所述搅拌的操作没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌参数能够使第一蒸馏残余物与乙酸乙酯混合均匀即可。
在本发明中，所述初步萃取的次数优选为1～5次，更优选为2～3次。本发明通过多次初步萃取，能够有效将第一蒸馏残余物中的水相分离出来。
在本发明中，每次初步萃取时使用的乙酸乙酯的体积独立地为第一蒸馏残余物的体积的30～50％，更优选为35～45％，最优选为40％。本发明通过将乙酸乙酯的体积控制在上述范围内更有利于充分分离出第一蒸馏残余物中的水相。
得到乙酸乙酯-有机相混合物后，本发明将所述乙酸乙酯-有机相混合物进行第二蒸馏，得到第二蒸馏残余物。
在本发明中，所述第二蒸馏的温度优选为80～90℃，更优选为85℃。本发明通过控制第二蒸馏的温度在上述范围内，可以低温蒸馏的温度下将低沸点的轻质有害组分蒸馏出来，避免高温引发聚合反应形成其他有害物质，从而有效提高烟熏液的品质。
在本发明中，所述第二蒸馏的方式优选为常压油浴蒸馏。
得到第二蒸馏残余物后，本发明将所述第二蒸馏残余物与负载剂混合后进行超临界CO2萃取，得到烟熏液。本发明通过对初步萃取得到的第二蒸馏残留物与负载剂混合进行超临界CO2萃取，利用负载剂的较大比表面积将第二蒸馏残留物均匀分散，可以增加第二蒸馏残余物与CO2的接触面积，更有利于第二蒸馏残留物中有效成分充分萃取出来；同时利用超临界CO2有选择性萃取和均质化反应的特点，其对小分子芳环类、醛类、酮类、酯类具有良好的溶解效果，但对多环芳烃、大分子物质、焦油等成分的溶解性则很低，能够有效去除低温蒸馏以及初步萃取残留的水分、焦油、苯并芘、多环芳烃等致癌物质，从而获得高品质烟熏液。
在本发明中，所述负载剂的质量优选为第二蒸馏残余物的质量的1～1.5倍，更优选为1.2～1.4倍，最优选为1.3倍。本发明通过控制负载剂的质量在上述范围内，可以有效保证第二蒸馏残余物的均匀分散，提高烟熏液的萃取率与品质。
在本发明中，所述负载剂优选为活性碳或二氧化硅颗粒。本发明通过选择上述种类的负载剂能够利用其物理化学性质稳定的特点，可以避免与烟熏液发生反应的同时，可以均匀分散第二蒸馏残余物，更有利于第二蒸馏残留物中有效成分充分萃取出来。
在本发明中，所述第二蒸馏残余物与负载剂的混合优选在搅拌条件下进行。本发明对所述搅拌的操作没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌参数能够使第二蒸馏残余物与负载剂混合均匀即可。
在本发明中，所述超临界CO2萃取的温度优选为60～80℃，更优选为65～75℃，最优选为70℃；所述超临界CO2萃取的时间优选为2～6h，更优选为3～5h，最优选为4h。本发明通过控制超临界萃取的温度和时间在上述范围内，更有利于烟熏液充分萃取出来，同时避免高温下引发聚合反应形成有害物质，保证烟熏液具有高萃取率的同时具有较高品质。
在本发明中，所述超临界CO2萃取的压力优选为20～30MPa，更优选为22～28MPa，最优选为25MPa。本发明通过控制超临界CO2萃取的压力在上述范围内，可以有效提高烟熏液的萃取率并保证烟熏液具有较高品质。
在本发明中，所述超临界CO2萃取每100g第二蒸馏残余物的CO2流速优选为5～20g/min，更优选为10～15g/min，最优选为12g/min。本发明通过控制超临界CO2萃取每100g第二蒸馏残余物的CO2流速在上述范围内，可以有效提高烟熏液的萃取率与品质。
本发明提供的浓缩烟熏液的制备方法制备得到的烟熏液中不含有水分、焦油、苯并芘、多环芳烃等致癌物质，品质高，而且萃取率高，制备方法简单高效，反应条件温和，更绿色环保。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的烟熏液，包括有机酸类、酯类、醛类、酮类、呋喃类和酚类有机物。本发明提供的浓缩烟熏液包括的上述有机物种类萃取率高，不含有有害物质，更适用于食品类加工使用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种烟熏液的制备方法，由以下步骤组成：
(1)用孔径为1mm的网筛对生物油(由山毛榉热解得到)进行过滤。取500mL过滤后的生物油，倒入1L的圆底烧瓶中，放入包含油浴锅的蒸馏装置，常压下设置油浴锅温度为70℃(即第一蒸馏温度)进行第一蒸馏，直到收集不到冷凝液体，得到第一蒸馏残余物。
(2)将所述步骤(1)圆底烧瓶里的第一蒸馏残余物倒入1L的分液漏斗里，倒入200mL乙酸乙酯(乙酸乙酯的体积为第一蒸馏残余物体积的50％)进行初步萃取，重复三次，得到乙酸乙酯-有机相混合物。
(3)将所述步骤(2)得到的乙酸乙酯-有机相混合物在油浴蒸馏装置中继续以常压蒸馏的方式进行第二蒸馏以去除乙酸乙酯，油浴锅温度设为80℃(即第二蒸馏温度)，收集圆底烧瓶里的第二蒸馏残余物(即生物油重质组分)。
(4)称量100g负载剂活性炭放入烧杯中，倒入步骤(3)得到的第二蒸馏残余物100g(即负载剂的质量为第二蒸馏残余物质量的1倍)，充分进行搅拌。将负载有第二蒸馏残余物的活性炭混合物放入超临界CO2萃取釜，设置加热套温度为60℃(即超临界CO2萃取温度)，超临界CO2萃取压力为15MPa，待萃取釜温度达到设定温度时，打开CO2流量阀并设置CO2流量为10g/min，开始计时，超临界CO2萃取时间为6h，用收集瓶收集产物，所收集到的萃取液即为浓缩型烟熏液其中成分为有机酸类、酯类、醛类、酮类、呋喃类和酚类有机物。
图1为实施例1步骤(1)所用生物油原始状态图，图2为实施例1最终制备得到的烟熏液实际状态图。
根据图1～2可知，生物油原始状态为不透明且瓶壁附着有较多杂质，而经过实施例1的技术方案制备得到的烟熏液为透明液体，瓶壁无任何附着物(实际为淡红色透明液体)。
实施例2
将实施例1中的超临界CO2萃取的压力替换为20MPa，其余技术特征与实施例1相同。
实施例3
将实施例1中的超临界CO2萃取的压力替换为25MPa，其余技术特征与实施例1相同。
将实施例1～3以及对比例1制备得到的烟熏液进行成分检测以及萃取率计算，浓缩烟熏液的成分检测方法为气相色谱质谱(GC-MS)法，将60mg样品溶解在1mL丙酮中，色谱柱型号为VF-1701MS，柱温箱的升温程序为：45℃保持4min，以3℃/min加热速率加热到280℃并保持20min，载气为氦气。所检测的结果如表1所示。
表1实施例1～3以及对比例1制备得到的烟熏液成分检测结果以及萃取率计算结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 有机酸类有机物 | 10.6 | 11.2 | 11.7 |
| 酯类有机物 | 4.3 | 3.7 | 3.2 |
| 醛类有机物 | 1.2 | 1.0 | 0.7 |
| 酮类有机物 | 35.3 | 31.5 | 27.6 |
| 呋喃类有机物 | 14.3 | 12.1 | 8.5 |
| 酚类有机物 | 13.5 | 15.2 | 18.9 |
| 萃取率 | 43％ | 52％ | 57％ |
根据表1可知，本发明提供的浓缩烟熏液的制备方法制备得到的浓缩烟熏液中，有酸类化合物8～15％，酯类化合物3～5％，酮类化合物25～45％，呋喃类化合物8～15％，酚类化合物10～30％，不含有焦油、苯并芘、多环芳烃等致癌物质，品质高，而且萃取率可以达到50％以上，制备方法简单高效，反应条件温和，更绿色环保。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种浓缩烟熏液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物油进行第一蒸馏，得到第一蒸馏残余物；所述第一蒸馏的温度为60～75℃；
(2)将所述步骤(1)得到的第一蒸馏残余物与乙酸乙酯混合后进行初步萃取，得到乙酸乙酯-有机相混合物；
(3)将所述步骤(2)得到的乙酸乙酯-有机相混合物进行第二蒸馏，得到第二蒸馏残余物；所述第二蒸馏的温度为80～90℃；
(4)将所述步骤(3)得到的第二蒸馏残余物与负载剂混合后进行超临界CO2萃取，得到浓缩烟熏液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中超临界CO2萃取的温度为60～80℃，超临界CO2萃取的时间为2～6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中超临界CO2萃取的压力为20～30MPa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中超临界CO2萃取每100g第二蒸馏残余物的CO2流速为5～20g/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的负载剂包括活性炭或二氧化硅颗粒。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的负载剂的质量为第二蒸馏残余物的质量的1～1.5倍。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中初步萃取的次数为1～5次。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，每次初步萃取时使用的乙酸乙酯的体积独立地为第一蒸馏残余物的体积的30～50％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的生物油由木材或竹材经过热解得到。
10.一种由权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的浓缩烟熏液，包括有机酸类、酯类、醛类、酮类、呋喃类和酚类有机物。
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