CN109135793B - 一种绿色环保的去除木醋液烟熏味的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绿色环保的去除木醋液烟熏味的方法，步骤为：将粗木醋液多次过滤，过滤后的木醋液与生物柴油进行混合，混合液进行振荡萃取，然后静置分层，分液得到萃取相和萃余相，萃取相为生物柴油，萃余相为去除烟熏味的木醋液。本发明提出的用于去除木醋液烟熏味的方法，该木醋液处理过程中，系统工艺简单，以生物柴油为萃取剂，来源广泛，无刺激性气味，基本无毒，易降解。木醋液经过滤、再经生物柴油萃取后，其呛鼻程度明显降低，可被消费者接受。
Description
技术领域
本发明涉及一种绿色环保的去除木醋液烟熏味的方法。
背景技术
木醋液是木材干馏时的气体产物经冷凝及气液分离后获得的红褐色或棕褐色有机液体，pH值一般在2.5～4之间，密度为1.018～1.050g·cm-3，黏度低，流动性较好，并具有浓烈的烟熏味。此外，其产率较高，据悉为原料的四分之一。木醋液的组成相当复杂，主要成分是水约为90％，其余为微量有机物质，包括醇、酯、醛、酮、酚、酸类等，其中酸类尤其是醋酸约占有机物的50％。通过对木醋液的精制，可用于生产乙酸、甲醇及丙酮等工业品，也可将其作为农药添加剂、土壤改良剂、植物生长促进剂、食品添加剂、抑菌剂、抗氧化剂、融雪剂等，应用于农林业、畜牧业、抑菌、食品、环保及医药保健等领域。目前，国内由于木醋液精制技术不足，其有价无市，且木醋液精制的企业也较少，而木醋液本身带有烟熏味，相当呛鼻，不易被消费者接受。因而木醋液的处理在一定程度上限制了生物质热解气化技术的发展，也是制炭企业亟需解决的问题。
目前，关于去除木醋液烟熏味的方法主要有蒸馏法、吸附法、膜过滤法、低温冷冻解冻法等，但存在一定的局限性，如蒸馏法能耗较高，且馏出液的烟熏味仍较大；采用活性炭作为吸附剂的吸附法对木醋液中有机物质的吸附选择性较差，导致木醋液中高附加值成分不同程度上有所损失；膜过滤法设备昂贵、操作复杂、处理量不及蒸馏和萃取法、成本较高；低温冷冻解冻法操作条件苛刻工业化利用率不高。而溶剂萃取法，工艺比较简单，选择性好，成分稳定性高，萃取剂易再生，重复使用，还可以分离得到木醋液中具有高附加值的物质。溶剂萃取法操作简单、处理效果好，有明显的环境、经济和社会效益，具有极其重要的推广应用前景。专利申请201810350267.1、名称为“一种木醋液中酸类物质和酚类物质的富集方法”，采用乙醚和甲醇混合而成的混合萃取剂对粗木醋液进行萃取得到精制木醋液，但乙醚和甲醇的沸点低分别为34.6℃和64.5℃，且甲醇易溶于水，而水在木醋液占80％～90％，因此在实际工业化操作过程中会存在溶剂损失量大，溶剂回收能耗高等问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种绿色环保的去除木醋液烟熏味的方法。
一种去除木醋液烟熏味的方法，其特征在于将粗木醋液多次过滤，过滤后的木醋液与生物柴油进行混合，混合液进行振荡萃取，然后静置分层，分液得到萃取相和萃余相，萃取相为生物柴油，萃余相为去除烟熏味的木醋液。
所述的一种去除木醋液烟熏味的方法，其特征在于粗木醋液过滤次数为2～4次。
所述的一种去除木醋液烟熏味的方法，其特征在于过滤后的木醋液与生物柴油进行混合时，木醋液与生物柴油的体积比为1～2:1。
所述的一种去除木醋液烟熏味的方法，其特征在于振荡萃取的温度为20～40℃。
所述的一种去除木醋液烟熏味的方法，其特征在于振荡萃取的时间为30～90min。
本发明提出的用于去除木醋液烟熏味的方法，该木醋液处理过程中，系统工艺简单，以生物柴油为萃取剂，来源广泛，无刺激性气味，基本无毒，易降解。木醋液经过滤、再经生物柴油萃取后，其呛鼻程度明显降低，可被消费者接受。
附图说明
图1为萃取前木醋液有机成分的气-质联用分析图；
图2为萃取后木醋液有机成分的气-质联用分析图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
以下实施例1～7中，生物柴油的成分如表1所示：
表1生物柴油成分
以下实施例1～12中，木醋液的有机成分进行气-质联用分析，安捷伦气-质联用仪型号气相为7890A，质谱为5975C，采用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)，升温程序为进样口温度280℃，柱温60℃，恒温1min后，以6℃/min升温至120℃，再恒温1min，以10℃/min速度升温至280℃，恒温5min。分流比为10:1。分析结果见图1和表2，以质量百分含量计：木醋液中有机物主要由35.78％乙酸、4.19％丙酸等酸类和6.89％苯酚、1.36％3-甲基苯酚、2.91％对甲基苯酚、3.77％愈创木酚、3.50％4-乙基苯酚、6.31％儿茶酚、2.55％3-甲氧基儿茶酚、7.79％2,6-二甲氧基苯酚等酚类物质组成。
实施例1：
将木醋液过滤4次，取30mL过滤后的木醋液置于锥形瓶中，加入30mL生物柴油，将锥形瓶置于20℃恒温振荡器中，在175r/min的振荡速率下，先以回旋振荡的方式进行萃取反应30min，再以往复振荡的方式进行萃取反应30min，萃取结束后将液体混合物于100mL分液漏斗中静置分层2h，得到萃余相(木醋液)和萃取相(生物柴油)。萃余相无烟熏味，不呛鼻，萃取相有较强烟熏味。
对本实施例得到的萃取后的木醋液的有机成分进行气-质联用分析，分析结果见图2和表2，可以看出经生物柴油萃取后木醋液中有机物主要成分为93.98％乙酸、4.81％丙酸和1.21％巴豆酸，而酚类已基本检测不到，对比木醋液萃取前后有机成分的分析结果，说明木醋液的烟熏味主要由酚类物质造成。
表2木醋液萃取前后成分表
实施例2
将木醋液过滤2次，取60mL过滤后的木醋液于锥形瓶中，加入30mL生物柴油，将锥形瓶置于20℃恒温振荡器中，在175r/min的振荡速率下，先以回旋振荡的方式进行萃取反应30min，再以往复振荡的方式进行萃取反应30min，萃取结束后将液体混合物于100mL分液漏斗中静置分层1h，得到萃余相(木醋液)和萃取相(生物柴油)。萃余相有淡烟熏味，不呛鼻，萃取相有较强烟熏味。
实施例3
将木醋液过滤3次，取90mL过滤后的木醋液于锥形瓶中，加入30mL生物柴油，将锥形瓶置于20℃恒温振荡器中，在175r/min的振荡速率下，先以回旋振荡的方式进行萃取反应30min，再以往复振荡的方式进行萃取反应30min，萃取结束后将液体混合物于200mL分液漏斗中静置分层1h，得到萃余相(木醋液)和萃取相(生物柴油)。萃余相有强烟熏味，呛鼻，萃取相有弱烟熏味。
实施例4
将木醋液过滤4次，取30mL过滤后的木醋液于锥形瓶中，加入30mL生物柴油，将锥形瓶置于20℃恒温振荡器中，在175r/min的振荡速率下，先以回旋振荡的方式进行萃取反应15min，再以往复振荡的方式进行萃取反应15min，萃取结束后将液体混合物于100mL分液漏斗中静置分层2h，得到萃余相(木醋液)和萃取相(生物柴油)。萃余相有淡烟熏味，不呛鼻，萃取相有较强烟熏味。
实施例5
将木醋液过滤4次，取30mL过滤后的木醋液于锥形瓶中，加入30mL生物柴油，将锥形瓶置于20℃恒温振荡器中，在175r/min的振荡速率下，先以回旋振荡的方式进行萃取反应45min，再以往复振荡的方式进行萃取反应45min，萃取结束后将液体混合物于100mL分液漏斗中静置分层2h，得到萃余相(木醋液)和萃取相(生物柴油)。萃余相无烟熏味，不呛鼻，萃取相有较强烟熏味。
实施例6
将木醋液过滤4次，取30mL过滤后的木醋液于锥形瓶中，加入30mL生物柴油，将锥形瓶置于30℃恒温振荡器中，在175r/min的振荡速率下，先以回旋振荡的方式进行萃取反应30min，再以往复振荡的方式进行萃取反应30min，萃取结束后将液体混合物于100mL分液漏斗中静置分层2h，得到萃余相(木醋液)和萃取相(生物柴油)。萃余相无烟熏味，不呛鼻，萃取相有较强烟熏味。
实施例7
将木醋液过滤4次，取30mL过滤后的木醋液于锥形瓶中，加入30mL生物柴油，将锥形瓶置于40℃恒温振荡器中，在175r/min的振荡速率下，先以回旋振荡的方式进行萃取反应30min，再以往复振荡的方式进行萃取反应30min，萃取结束后将液体混合物于100mL分液漏斗中静置分层2h，得到萃余相(木醋液)和萃取相(生物柴油)。萃余相有淡烟熏味，不呛鼻，萃取相有较强烟熏味。
实施例8
将木醋液过滤4次，取30mL过滤后的木醋液于锥形瓶中，加入30mL乙酸乙酯，将锥形瓶置于20℃恒温振荡器中，在175r/min的振荡速率下，先以回旋振荡的方式进行萃取反应30min，再以往复振荡的方式进行萃取反应30min，萃取结束后将液体混合物于100mL分液漏斗中静置分层1h，得到萃余相(木醋液)和萃取相(乙酸乙酯)。萃余相有强烈的刺激性气味(醚味)，呛鼻，萃取相有强烈的刺激性气味(醚味)。
实施例9
将木醋液过滤4次，取30mL过滤后的木醋液于锥形瓶中，加入30mL甲基异丙基甲酮，将锥形瓶置于20℃恒温振荡器中，在175r/min的振荡速率下，先以回旋振荡的方式进行萃取反应30min，再以往复振荡的方式进行萃取反应30min，萃取结束后将液体混合物于100mL分液漏斗中静置分层2h，得到萃余相(木醋液)和萃取相(甲基异丙基甲酮)。萃余相有强烈的刺激性气味，呛鼻，萃取相有强烈的刺激性气味。
实施例10
将木醋液过滤2次，取30g过滤后的木醋液于锥形瓶中，加入1.5g椰壳基颗粒状活性炭，将锥形瓶置于20℃恒温振荡器中，在175r/min的振荡速率下，先以回旋振荡的方式进行吸附反应30min，再以往复振荡的方式进行吸附反应30min，吸附结束后将液固混合物经过滤，得到滤液(木醋液)。滤液仍有一定的烟熏味，但不呛鼻。
实施例11
将木醋液过滤4次，取30g过滤后的木醋液于锥形瓶中，加入7.5g椰壳基颗粒状活性炭，将锥形瓶置于20℃恒温振荡器中，在175r/min的振荡速率下，先以回旋振荡的方式进行吸附反应30min，再以往复振荡的方式进行吸附反应30min，吸附结束后将液固混合物经过滤，得到滤液(木醋液)。滤液无烟熏味。
实施例12
将木醋液过滤4次，取250g过滤后的木醋液于500mL三口烧瓶中，在塔高为500mm，塔内径为16mm，以玻璃填料为传质介质的精馏塔中，采用恒温电加热套为热源，塔釜温度为102℃，塔顶温度为100℃下，对木醋液进行精馏，得到馏出液为无色透明液体，但其仍有较强的烟熏味，比较呛鼻。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也仅仅于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。
Claims (3)
1.一种去除木醋液烟熏味的方法，其特征在于将粗木醋液多次过滤，过滤后的木醋液与生物柴油进行混合，混合液进行振荡萃取，振荡萃取的温度为20~40℃，然后静置分层，分液得到萃取相和萃余相，萃取相为生物柴油，萃余相为去除烟熏味的木醋液；过滤后的木醋液与生物柴油进行混合时，木醋液与生物柴油的体积比为1~2:1。
2.根据权利要求1所述的一种去除木醋液烟熏味的方法，其特征在于粗木醋液过滤次数为2~4次。
3.根据权利要求1所述的一种去除木醋液烟熏味的方法，其特征在于振荡萃取的时间为30~90min。
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