CN110218232B - 一种虎杖中虎杖苷的提取方法 - Google Patents

一种虎杖中虎杖苷的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种虎杖中虎杖苷的提取方法，包括步骤：向虎杖粉末中加入含水的低共熔溶剂,涡旋振摇直至混合均匀，磁力搅拌进行提取；所述低共熔溶剂为氯化胆碱和乙二醇按摩尔比为1：2‑1：5的混合物、氯化胆碱和乳酸按摩尔比为1：2‑1：5的混合物或甜菜碱和乳酸按摩尔比为1：2‑1：5的混合物。本发明采用低共熔溶剂对虎杖进行提取，与传统有机溶剂提取相比，显著提高了虎杖苷的提取率，且该低共熔溶剂绿色环保、挥发性低、稳定性强，可以替代传统的有机溶剂作为虎杖苷的新型提取剂；提取方法操作简单，溶剂用量少，提取时间短，生产成本低，可适用于大规模工业化生产。

Description

一种虎杖中虎杖苷的提取方法
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种虎杖中虎杖苷的提取方法。
背景技术
虎杖为蓼科植物虎杖PolygonumcuspidatumSieb.etZucc.的干燥根茎和根。具有利湿退黄，清热解毒，散瘀止痛，化痰止咳的功效。现代研究表明虎杖主要有效分为二苯乙烯类和蒽醌类化合物，二苯乙烯类为虎杖苷和白藜芦醇，蒽醌类化合物主要以大黄素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷，大黄素甲醚、大黄酚等为代表，虎杖苷和大黄素也是《中国药典》质量控制的指标化合物。
在大力倡导绿色经济，可持续发展的大环境下，如何高效环保的提取植物中生物活性成分是一项新的挑战。低共熔溶剂（Deep Eutectic Solvents, DESs）因具有合成容易、价格低廉、环境友好、挥发性低、溶解能力强、可生物降解、结构可设计等特点，被认为是一种新型绿色溶剂。近年来，研究者通过深入研究低共熔溶剂的性质，结合低共熔溶剂的特点，将其替代传统的有机溶剂，在混合物分离过程中开展了大量的研究工作，包括：酸性气体(如CO2、CO2和H2S)吸收、生物活性物质萃取、燃料油品中含硫和含氮化合物的脱除、油酚混合物分离、芳烃和脂肪烃混合物的分离、醇水混合物分离、生物柴油合成过程中甘油的脱除等。
传统虎杖苷的提取工艺是采用甲醇、乙醇等有机溶剂进行提取，这类物质具有一定的毒性，用时长，易燃易爆对环境造成负担。目前尚未发现采用低共熔溶剂提取虎杖中虎杖苷的文献报道。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种虎杖中虎杖苷的提取方法，该方法虎杖苷的提取率较传统溶剂显著提高，且具有工艺简单、溶剂用量少、提取时间短等优点。
本发明是通过以下技术方案实现；
一种虎杖中虎杖苷的提取方法，包括如下步骤：
向虎杖粉末中加入含水的低共熔溶剂,涡旋振摇直至混合均匀，磁力搅拌进行提取；所述低共熔溶剂为氯化胆碱和乙二醇按摩尔比为1：2-1：5的混合物、氯化胆碱和乳酸按摩尔比为1：2-1：5的混合物或甜菜碱和乳酸按摩尔比为1：2-1：5的混合物。
本发明所述低共熔溶剂的制备方法是将氯化胆碱、乙二醇、氯化胆碱、乳酸、甜菜碱等按摩尔比混合，在80℃的磁力下搅拌，形成清澈均匀的液体即为低共熔溶剂。
优选的，所述低共熔溶剂的含水量为40%-60% (ml/ml)。
优选的，所述低共熔溶剂与虎杖粉末的固液比为1：10-1：40(g/ml)。
优选的，所述磁力搅拌的时间为15-45min。
优选的，所述磁力搅拌的温度为40-80℃。
作为本发明进一步优选的技术方案，所述低共熔溶剂为甜菜碱和乳酸按摩尔比为1：4的混合物，含水量为60%，固液比为1：20，磁力搅拌的时间为30min，磁力搅拌的温度为40℃。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
（1）本发明采用低共熔溶剂对虎杖进行提取，与传统有机溶剂提取相比，显著提高了虎
杖苷的提取率，且该低共熔溶剂绿色环保、挥发性低、稳定性强，可以替代传统的有机溶剂作为虎杖苷的新型提取剂；
（2）本发明提取方法操作简单，溶剂用量少，提取时间短，生产成本低，可适用于大规模工业化生产。
附图说明
图1为多种低共熔溶剂（DESs）从虎杖中提取出的虎杖苷含量的柱形图；（图中标示*为与CK组（2015版药典）比具有显著性差异（P<0.05））；
图2为不同含水量的低共熔溶剂（DESs）从虎杖中提取出的虎杖苷含量的柱形图；
图3为不同摩尔比的低共熔溶剂（DESs）从虎杖中提取出的虎杖苷含量的柱形图；
图4为不同固液比的低共熔溶剂（DESs）从虎杖中提取出的虎杖苷含量的柱形图；
图5为不同磁力搅拌温度下的低共熔溶剂（DESs）从虎杖中提取出的虎杖苷含量的柱形图；
图6为不同磁力搅拌时间下的低共熔溶剂（DESs）从虎杖中提取出的虎杖苷含量的柱形图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明具体的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
本发明的原料均来源于市购产品。
实施例1：
向0.1g虎杖粉末中加入含水的低共熔溶剂,涡旋振摇直至混合均匀，磁力搅拌进行提取；所述低共熔溶剂为氯化胆碱和乙二醇按摩尔比为1：4的混合物、含水量为40%，固液比为1：10，磁力搅拌温度为80℃，磁力搅拌时间为45min。
经高效液相测得虎杖苷的含量为18.61mg/g。
实施例2：
向0.1g虎杖粉末中加入含水的低共熔溶剂,涡旋振摇直至混合均匀，磁力搅拌进行提取；所述低共熔溶剂为氯化胆碱和乳酸按摩尔比为1：3的混合物、含水量为40%，固液比为1：20，磁力搅拌温度为40℃，磁力搅拌时间为30min。
经高效液相测得虎杖苷的含量为18.42mg/g。
实施例3：
向0.1g虎杖粉末中加入含水的低共熔溶剂,涡旋振摇直至混合均匀，磁力搅拌进行提取；所述低共熔溶剂为甜菜碱和乳酸按摩尔比为1：4的混合物、含水量为60%，固液比为1：20，磁力搅拌温度为40℃，磁力搅拌时间为30min。
经高效液相测得虎杖苷的含量为18.96mg/g。
对比例1：
参考2015版药典所载方法，采用稀乙醇为提取溶剂，取虎杖粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，冷却至室温，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
经高效液相测得虎杖苷的含量为16.16mg/g。
对比例2：
向0.1g虎杖粉末中加入稀乙醇为提取溶剂, 涡旋振摇直至混合均匀，磁力搅拌进行提取；所述稀乙醇体积分数为50%，固液比为1：20，磁力搅拌温度为40℃，磁力搅拌时间为30min。
经高效液相测得虎杖苷的含量为11.67mg/g。
提取工艺的优化过程如下：
本实验通过低共熔溶剂的筛选，并采用单因素试验的方法，分别针对低共熔溶剂（DESs）的含水量(%)、低共熔溶剂（DESs）的摩尔比、低共熔溶剂（DESs）的固液比、磁力搅拌的温度和磁力搅拌的时间这五个影响因素进行条件的优化，以获得最佳提取条件，根据实验数据进行分析。
低共熔溶剂（DESs）的筛选
本实验中选择以氯化胆碱、甜菜碱以及柠檬酸，酰胺，羧酸，醇和糖等供体来合成低共熔溶剂（DESs），在多次的预实验中，最终选择了34种不同试剂组合（见表1），进行筛选，结果由图1可见，氯化胆碱-乙二醇、氯化胆碱-乳酸、甜菜碱-乳酸提取率较高与对照组相比具有显著差异性，故而本实验选择了氯化胆碱-乙二醇、氯化胆碱-乳酸、甜菜碱-乳酸这三种低共熔溶剂（DESs）。
表1 实验中采用的34种DESs
序号 低共熔溶剂 序号 低共熔溶剂
1 氯化胆碱-葡萄糖 18 甜菜碱-乙二醇
2 氯化胆碱-麦芽糖 19 甜菜碱-乙酰丙酸
3 氯化胆碱-蔗糖 20 甜菜碱-柠檬酸
4 氯化胆碱-木糖醇 21 甜菜碱-苹果酸
5 氯化胆碱-山梨糖醇 22 甜菜碱-乳酸
6 氯化胆碱-D-果糖 23 甜菜碱-酒石酸
7 氯化胆碱-D-(+)-木糖 24 柠檬酸-葡萄糖
8 氯化胆碱-乙二醇 25 柠檬酸-麦芽糖
9 氯化胆碱-乙酰丙酸 26 柠檬酸-木糖醇
10 氯化胆碱-乙酰胺 27 柠檬酸-山梨糖醇
11 氯化胆碱-丙二酸 28 柠檬酸-D-果糖
12 氯化胆碱-柠檬酸 29 柠檬酸-D-(+)-木糖
13 氯化胆碱-苹果酸 30 柠檬酸-乙二醇
14 氯化胆碱-乳酸 31 柠檬酸-乙酰胺
15 氯化胆碱-酒石酸 32 柠檬酸-乳酸
16 甜菜碱-葡萄糖 33 柠檬酸-酒石酸
17 甜菜碱-山梨糖醇 34 柠檬酸-脯氨酸
CK 稀乙醇
2.虎杖苷提取工艺参数的优化：
2.1 低共熔溶剂（DESs）的含水量(%)的优化方法
取虎杖粉末（过三号筛）约0.lg，精密称定，分别加入含有20%水、40%水、60%水、80%水的DESs 2mL，60℃磁力搅拌30分钟，冷却至室温，加入50%乙醇溶液定容至25mL，摇匀，过0.22µm滤膜至进样小瓶，经高效液相测试，由图2结果可知，三种低共熔溶剂的含水量为40%-60%时，提取效果较优，当氯化胆碱-乙二醇的含水量为40%，氯化胆碱-乳酸的含水量为40%，甜菜碱-乳酸的含水量为60%时，虎杖苷的提取效果更优，且甜菜碱-乳酸的含水量为60%时提取效果最优。
2.2低共熔溶剂（DESs）的摩尔比的优化方法
配制摩尔比为1:2、1:3、1:4、1:5、1:6多种DESs。
取虎杖粉末（过三号筛）约0.lg，精密称定，加入含20%水的各种摩尔比的DESs2mL，60℃磁力搅拌30min，冷却至室温，加入50%乙醇溶液定容至25mL，摇匀，过0.22µm滤膜至进样小瓶，经高效液相测试，由图3结果可知，氯化胆碱和乙二醇摩尔比为1：3-1：5、氯化胆碱和乳酸摩尔比为1：2-1：4、甜菜碱和乳酸摩尔比为1：2-1：5时，提取效果较优，当氯化胆碱-乙二醇的摩尔比例为1:4，氯化胆碱-乳酸的摩尔比例为1:3，甜菜碱-乳酸的摩尔比例为1:4时，提取效果更优，且甜菜碱-乳酸的摩尔比例为1:4时，提取效果最优。
2.3 低共熔溶剂（DESs）的固液比的优化方法
设置固液比（g/mL）为1:10、1:20、1：30、1:40、1:50、1:70。
取虎杖粉末（过三号筛）约0.lg，精密称定，加入已设置体积的含20%水的DESs，60℃磁力搅拌提取30min，冷却至室温，加入50%乙醇溶液定容至25mL，摇匀，取上清液，过0.22µm滤膜至进样小瓶，经高效液相测试，由图4结果可知，低共熔溶剂与虎杖粉末的固液比为1：10-1：40时，提取效果较优，氯化胆碱-乙二醇的固液比为1:10，氯化胆碱-乳酸的固液比为1:20，甜菜碱-乳酸的固液比为1:20时，提取效果更优，且甜菜碱-乳酸的固液比为1:20时，提取效果最优。
2.4 磁力搅拌的温度的优化方法
分别设置温度为30、40、50、60、70、80、90℃。
取虎杖粉末（过三号筛）约0.lg，精密称定，加入含20%水的DESs 2mL，按照设置的温度磁力搅拌30分钟，冷却至室温，加入50%乙醇溶液定容至25mL，摇匀，过0.22µm滤膜至进样小瓶，经高效液相测试，由图5结果可知，磁力搅拌的温度为40-80℃时，提取效果较优，氯化胆碱-乙二醇的磁力搅拌温度为80℃，氯化胆碱-乳酸的磁力搅拌温度为40℃，甜菜碱-乳酸的磁力搅拌温度为40℃时， 提取效果更优。
2.5磁力搅拌的时间的优化方法
分别设置磁力搅拌时间为15、30、45、60、90min。
取虎杖粉末（过三号筛）约0.lg，精密称定，加入含20%水的DES 2mL，按照设置的时间，60℃磁力搅拌提取，冷却至室温，加入50%乙醇溶液定容至25mL，摇匀,过0.22µm滤膜至进样小瓶，经高效液相测试，由图6结果可知，磁力搅拌的时间为15-45min，提取效果较优，氯化胆碱-乙二醇的磁力搅拌时间为45min，氯化胆碱-乳的磁力搅拌时间为30min，甜菜碱-乳酸的磁力搅拌时间为30min时，提取效果更优，且甜菜碱-乳酸的磁力搅拌时间为30min时，提取效果最优。
综上可见，用低共熔溶剂（DESs）中的甜菜碱：乳酸提取虎杖中的虎杖苷成分更优于用另外两种低共熔溶剂（DESs），且提取虎杖中虎杖苷的最佳条件应为：摩尔比为1:4的含有60%水的甜菜碱-乳酸在固液比为1:20的情况下在40℃下磁力搅拌30min。

Claims (6)

1.一种虎杖中虎杖苷的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
向虎杖粉末中加入含水的低共熔溶剂,涡旋振摇直至混合均匀，磁力搅拌进行提取；所述低共熔溶剂为氯化胆碱和乙二醇按摩尔比为1：2-1：5的混合物、氯化胆碱和乳酸按摩尔比为1：2-1：5的混合物或甜菜碱和乳酸按摩尔比为1：2-1：5的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种虎杖中虎杖苷的提取方法，其特征在于，所述低共熔溶剂的含水量为40%-60%。
3.根据权利要求1所述的一种虎杖中虎杖苷的提取方法，其特征在于，所述低共熔溶剂与虎杖粉末的固液比为1：10-1：40。
4.根据权利要求1所述的一种虎杖中虎杖苷的提取方法，其特征在于，所述磁力搅拌的时间为15-45min。
5.根据权利要求1所述的一种虎杖中虎杖苷的提取方法，其特征在于，所述磁力搅拌的温度为40-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种虎杖中虎杖苷的提取方法，其特征在于，所述低共熔溶剂为甜菜碱和乳酸按摩尔比为1：4的混合物，含水量为60%，固液比为1：20，磁力搅拌的时间为30min，磁力搅拌的温度为40℃。
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