ES2267469T3 - Una solucion para electrodeposito de una aleacion estaño/cobre brillante. - Google Patents

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Abstract

Una solución de electrodepósito de aleación de estaño/cobre, brillante, libre de cianuro, que comprende una solución acuosa que comprende un ácido organosulfónico, una sal de estaño divalente de un ácido organosulfónico, una sal de cobre divalente de un ácido organosulfónico, un dispersante seleccionado del grupo que consiste en éteres polioxietilen alquil fenílicos, éteres polioxietilen alquílicos, éteres alquílicos de alquiklen glicol y mezclas de ellos y un abrillantador seleccionado del grupo que consiste en aldehidos alifáticos y aromáticos, cetonas alifáticas y aromáticas, ácidos carboxílicos alifáticos y mezclas de ellos, donde la solución de electrodepósito está substancialmente libre de aniones distintos a los de los ácidos organosulfónicos y sales de los mismos y cualquier anión asociado con el dispersante y el abrillantador.

Description

Una solución para electrodepósito de una aleación estaño/cobre brillante.
La presente invención se refiere a una solución para electrodepósito de aleación estaño/cobre brillante y a un procedimiento de recubrimiento electrolítico de un substrato con la aleación de estaño/cobre.
Recientemente se ha llegado a la conclusión de que la contaminación de suelos y aguas subterráneas está causada por elución por la lluvia ácida del plomo de las aleaciones estaño/plomo utilizadas en los aparatos eléctricos y electrónicos de desechos domésticos. Esto es debido a que la aleación estaño/plomo es muy utilizada en el montaje de componentes electrónicos. Por lo tanto, resulta muy deseable el desarrollo de un recubrimiento electrolítico del material de soldadura o aleación de soldadura que no contenga plomo. Como método de recubrimiento electrolítico que no da lugar a tal problema el recubrimiento electrolítico de aleación de estaño/plomo es considerado ahora prometedor El recubrimiento electrolítico de aleación de estaño/plomo ha sido utilizado hasta ahora para decoración y el punto eutéctico de la propia aleación es de 227ºC. El cobre no es tan caro como la plata y el bismuto, cuya utilización está también actualmente bajo estudio. Por ejemplo, en la Patente japonesa JP 8-27590 A y JP 8-27591 A se describen soluciones de recubrimiento electrolítico de aleación de estaño/cobre como soluciones de recubrimiento electrolítico de aleación de cobre. Pero estas soluciones de recubrimiento electrolítico tienen el grave problema de contener cianuro y cianuro de álcali como componentes esenciales. Además, en las patentes JP 57-600092 A, JP 57-101687 A,
JP 58-9839 A, JP 58-91181AJP, 59-4518 A 60-12435 A y JP 4-13434A se describen soluciones de recubrimiento electrolítico de estaño/cobre. Con estas soluciones de recubrimiento electrolítico de estaño/cobre, sin embargo, no se puede formar una película de plaqueado brillante en un intervalo de densidad de corriente eléctrica suficientemente amplio, lo que conduce al problema de que el intervalo de densidad de corriente eléctrica capaz de conducir a una película brillante es estrecho o hay tendencia a depositarse una película basta y mate a densidades de corriente eléctrica altas. Según esto, resulta difícil producir tales soluciones de recubrimiento electrolítico de estaño/cobre a escala industrial.
La Patente estadounidense US-A-4347107 describe soluciones de chapado de estaño/cobre donde está presente estaño divalente en la forma de sulfato o fluoroborato estannoso y cobre divalente en la forma de sulfato de cobre.
La Patente estadounidense US-A-5385661 describe soluciones de electrodepósito de estaño/cobre en que se añade acetato de cobre y se puede añadir el Sn(II) en forma de su sal sulfato o sal metano sulfonato.
La Patente estadounidense US-A-4384930 describe baños de galvanoplastia en que los iones metálicos que se depositan (tales como Sn y Cu) se incorporan a los baños acuosos de recubrimiento electrolítico, ácidos, en la forma de sales solubles en el baño, tales como sales de ácido clorhídrico, ácido sulfónico, ácido fluorobórico o ácido bórico.
Un objetivo principal de la presente invención es proporcionar una solución de recubrimiento electrolítico de aleación de estaño/cobre libre de cianuro, solución capaz de formar una película de recubrimiento de estaño/cobre que resulta superior en cuanto a suavidad y brillo en un amplio intervalo de densidad de corriente eléctrica, y se puede llevar a la práctica industrial.
Habiendo hecho estudios exhaustivos, los autores de la presente invención han encontrado que se puede obtener una buena película de electrodepósito brillante en un amplio intervalo de densidades de corriente eléctrica por adición de un dispersante y un abrillantador a una solución acuosa que contiene un ácido organosulfónico, una sal de estaño divalente del ácido organosulfónico y una sal de cobre divalente del ácido organosulfónico. Basándose en este hallazgo, han realizado la presente invención.
La presente invención se refiere a una solución de electrodepósito de aleación de estaño/cobre brillante, libre de cianuro, que comprende una solución acuosa que lleva un ácido organosulfónico, una sal de estaño divalente de un ácido organosulfónico, una sal de cobre divalente de un ácido organosulfónico, un dispersante seleccionado del grupo que consiste en éteres polioxietilen alquil fenílicos, éteres polioxietilen alquílicos, éteres alquílicos de alquilen glicol, y mezclas de ellos, y un abrillantador seleccionado del grupo que consiste en aldehidos alifáticos y aromáticos, cetonas alifáticas y aromáticas, ácidos carboxílicos alifáticos y mezclas de ellos, donde la solución de electrodepósito está substancialmente libre de aniones distintos a los ácidos organosulfónicos y sus sales y cualquier anión asociado con el dispersante y el abrillantador.
La presente invención, en un modo de realización preferido de la misma, se refiere a la anterior solución de electrodepósito de aleación de estaño/cobre brillante donde el dispersante comprende al menos dos miembros seleccionados del grupo que consiste en éteres polioxietilen alquil fenílicos, éteres polioxietilen alquílicos, y éteres alquílicos de alquilen glicol.
La presente invención, en otro modo de realización preferido de la misma, se refiere a la anterior solución de electrodepósito de aleación de estaño/cobre, brillante, donde el abrillantador comprende al menos dos miembros seleccionados del grupo que consiste en aldehidos alifáticos y aromáticos, cetonas alifáticas y aromáticas y ácidos carboxílicos alifáticos.
\newpage
La presente invención, en aún otro modo de realización preferido de la misma, se basa en la anterior solución de electrodepósito de aleación estaño/cobre, brillante, que contiene además un antioxidante.
La presente invención proporciona además un procedimiento para la aplicación por recubrimiento electrolítico de una aleación de estaño/cobre sobre un substrato, comprendiendo el citado procedimiento: contacto del substrato con una solución de recubrimiento electrolítico que comprende ácido organosulfónico, sal de estaño divalente de un ácido organosulfónico; sal de cobre divalente de un ácido organosulfónico; dispersante seleccionado del grupo que consiste en éteres polioxietilen alquil fenílicos, éteres polioxietilen alquílicos, éteres alquílicos de alquilen glicol, y mezclas de ellos; y abrillantador seleccionado del grupo que consiste en aldehidos alifáticos y aromáticos, cetonas alifáticas y aromáticas, ácidos carboxílicos alifáticos y mezclas de ellos, donde la solución de electrodepósito está sustancialmente libre de aniones distintos a los de los ácidos organosulfónicos y sales de los mismos y cualquier de los aniones asociados al dispersante y al abrillantador; y aplicación de un potencial eléctrico al substrato con lo que éste se convierte en cátodo y hace que la aleación de estaño/cobre se deposite sobre el citado substrato.
La solución de electrodepósito de aleación estaño/cobre, brillante, de la presente invención se describe a continuación con más detalle.
El ácido organosulfónico utilizado como primer componente esencial en la solución de recubrimiento eléctrico de la presente invención se puede representar por la siguiente fórmula general (1):
(1)R_{1}SO_{3}H
donde R_{1} representa un grupo alquilo o arilo. En la fórmula general (1), el grupo alquilo o arilo como sustituyente R_{1} tiene preferiblemente 1 a 10 átomos de carbono. Ejemplos preferidos de ácido organosulfónico son los ácidos alcanosulfónicos tales como ácido metanosulfónico, ácido etanosulfónico, ácido propanosulfónico, ácido 2-propanosulfónico, ácido butanosulfónico, ácido 2-butanosulfónico, ácido pentanosulfónico, ácido hexanosulónico, y ácido decanosulfónico, así como ácidos sulfónicos aromáticos tales como ácido bencenoulfónico, ácido toluenosulfónico, ácido xilenosulfónico y ácido fenolsulfónico. En la solución de recubrimiento eléctrico de la presente invención se pueden utilizar uno o más de los ácidos organosulfónicos de los que se han dado ejemplos. Pero aquellos en los que R_{1} de la fórmula general (I) es alquilo son los preferidos en primer lugar. Estos ácidos imparten una conductividad eléctrica a la solución de recubrimiento eléctrico y aceleran la disolución de las sales de estaño y cobre en la solución de recubrimiento o la disolución de un ánodo de recubrimiento eléctrico en la solución de recubrimiento eléctrico.
Las sales metálicas utilizadas como segundo componente esencial en la solución de recubrimiento eléctrico de la presente invención son una sal de estaño divalente del ácido organosulfónico y una sal de cobre divalente del ácido organosulfónico. Estas sales se pueden preparar fácilmente, cada una de ellas, por reacción de un óxido de estaño o cobre divalentes con el deseado ácido organosulfónico. Como substancias para reaccionar con el ácido organosulfónico, se prefieren óxidos de estaño y cobre, divalentes, debido a que son eficaces para prevenir contaminación aniónica de las sales metálicas resultantes. Las sales metálicas añadidas a la solución de recubrimiento eléctrico sirven como fuente de iones metálicos depositados en el cátodo. El estaño puede oxidarse de estaño divalente a tetravalente, y, con el propósito de evitar esta oxidación, se puede añadir a la solución de recubrimiento eléctrico un antioxidante tal como catequina, resorcina o hidroquinona.
El dispersante utilizado como tercer componente esencial en la solución de recubrimiento eléctrico de la presente invención no está especialmente limitado con tal que se disuelva en la anterior solución básica. Los preferidos en particular son éteres polioxietilen alquil fenílicos, éteres polioxietilen alquílicos y éteres alquílicos de etilen glicol. Estos compuestos se pueden utilizar solos o en combinación de dos o más. En particular, se prefiere la utilización de dos o más de ellos. Como ejemplos preferidos se pueden mencionar el éter polioxietilen octil fenílico, éter polioxietilen nonil fenílico, eter polioxietilen dodecílico, éter polioxietilen alquílico(C_{12} \sim C_{16}), éter metílico de propilen glicol, éter metílico de dipropilen glicol, y éter fenílico de propilen glicol.
La función del dispersante no es solo la de hacer más fácil la disolución del abrillantador en la solución de recubrimiento eléctrico, dado que el abrillantador es difícil de disolver en agua, sino también la de reducir la tensión superficial de la solución de recubrimiento eléctrico haciendo así más lisa la superficie de la película de recubrimiento eléctrico y abrillantando su aspecto. La cantidad de dispersante que se utiliza está normalmente en el intervalo de 0,5 a 50 g/l, preferiblemente 1 a 30 g/l, como concentración total de uno o más de los compuestos dados antes como ejemplo, en la solución de recubrimiento eléctrico.
Como ejemplo de abrillantador utilizado como el cuarto componente esencial en la solución de recubrimiento eléctrico de la presente invención, se puede mencionar formaldehido, acetaldehido, paraldehido, butilaldehido, isobutilaldehido, propionaldehido, glioxal, aldol, aldehido caproico, benzaldehido, veratraldehido, anisaldehido, salicilaldehido, 1-naftalaldehido, 2-naftalaldehido, naftalaldehido, acetilacetona, bencilidenacetona, bencilidenacetilacetona, acetofenona, benzalacetona, ácido acrílico y ácido metacrílico. Estos abrillantadores pueden utilizarse solos, pero se emplean preferiblemente como una mezcla de dos o más. La concentración de abrillantador en la solución de recubrimiento eléctrico está normalmente en el intervalo de 0,01 a 20 g/l, preferiblemente 0,1 a 10 g/l.
\newpage
A la solución de recubrimiento eléctrico de la presente invención se puede añadir, por ejemplo, catequina, resorcina, hidroquinona, o pirocatequina, como un antioxidante para suprimir la oxidación del estaño. La concentración del antioxidante en la solución de recubrimiento eléctrico está normalmente en el intervalo de 0,1 a 20 g/l, preferiblemente 0,2 a 10 g/l.
Las condiciones apropiadas de trabajo en el recubrimiento eléctrico utilizando la solución de electrodepósito de aleación de estaño/cobre brillante de la invención son: una densidad de corriente eléctrica apropiada, en el intervalo de 0,5 a 20 A/dm^{2} y una temperatura de solución apropiada, en el intervalo de 10º a 30ºC. En este amplio intervalo de densidad de corriente eléctrica, es posible formar una película de recubrimiento eléctrico de aleación de estaño/cobre que tiene buen brillo y ello hace posible llevar a cabo el trabajo de recubrimiento eléctrico a mayor densidad de corriente eléctrica que en técnicas anteriores. Este punto unido a que la solución de recubrimiento eléctrico no contiene cianuro, contribuye a la mejora de la eficacia de la operación.
Partiendo de solución de electrodepósito de aleación de estaño/cobre, brillante, libre de cianuro, de la invención, se puede formar una película de recubrimiento eléctrico de aleación estaño/cobre que tiene brillo y que es superior tanto en lisura como en gran poder cubriente, en un amplio intervalo de densidades de corriente. Según esto, la solución de electrodepósito de aleación de estaño/cobre, brillante, de la invención es adecuada para aplicación industrial.
Ejemplos
A continuación se describirá la presente invención con más detalle por vía de ejemplos de operación, pero ha de entenderse que la invención no queda limitada solo a ellos. El aspecto del recubrimiento eléctrico en cada uno de los siguientes ejemplos se evaluó con el ensayo de célula Hull.
Ejemplo 1 y Ejemplos comparativos 1-2
Se preparó una solución de recubrimiento eléctrico que contenía 30 g/l de metanosulfonato de estaño (como Sn^{2+}), 0,1 g/l de metanosulfonato de cobre (como Cu^{2+}), 200 g/l de ácido metanosulfónico, 10 g/l de éter polioxietilen dodecílico, 1,5 g/l de éter metílico de dipropilen glicol, 0,5 g/l de formaldehido, 0,2 g/l de salicilaldehido, 0,2 g/l de acetilcetona, 0,3 g/l de ácido acrílico, y 0,7 g/l de catequina. Utilizando esta solución de recubrimiento eléctrico, se lleva a cabo éste a una corriente eléctrica de dos amperios durante 5 minutos, y se evalúa el aspecto de la película de recubrimiento eléctrico resultante de forma comparativa. Para comparar, se preparó una solución de recubrimiento eléctrico que no contenía abrillantador. Utilizando entonces esta solución de recubrimiento eléctrico comparativa, se llevó a cabo un ensayo en célula Hull en las mismas condiciones dadas antes. Los resultados de la evaluación basados en el ensayo de célula Hull se muestran en la Tabla 1.
Ejemplos 2-12 y Ejemplo comparativo 3
Se prepararon soluciones de recubrimiento eléctrico, comprendiendo cada una de ellas una solución acuosa y cualquiera de los diversos dispersantes y abrillantadores, la solución acuosa que contenía el ácido metanosulfónico y sal de estaño divalente y sal de cobre del ácido metanosulfónico como en el Ejemplo 1. Se sometieron entonces las soluciones de recubrimiento eléctrico al ensayo de célula Hull a una corriente eléctrica de 2 amperios durante 5 minutos. Para comparar, se preparó una solución de recubrimiento eléctrico que no contenía ni abrillantador ni dispersante y después se sometió a ensayo de célula Hull bajo las mismas condiciones de antes. Los resultados de la evaluación basada en ensayo de célula Hull se muestran en la Tabla I.
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(Tabla pasa a página siguiente)
TABLA I
1
TABLA I (continuación)
2
Según la presente invención, como se deduce de los resultados anteriores, se obtienen películas de recubrimiento eléctrico de aleación de estaño/cobre que tiene aspecto liso, brillante o semi-brillante, sobre un área de porción de alta corriente a baja corriente eléctrica. En contraste con esto, la película de recubrimiento eléctrico de aleación estaño/cobre comparativa era mate.

Claims (8)

1. Una solución de electrodepósito de aleación de estaño/cobre, brillante, libre de cianuro, que comprende una solución acuosa que comprende un ácido organosulfónico, una sal de estaño divalente de un ácido organosulfónico, una sal de cobre divalente de un ácido organosulfónico, un dispersante seleccionado del grupo que consiste en éteres polioxietilen alquil fenílicos, éteres polioxietilen alquílicos, éteres alquílicos de alquiklen glicol y mezclas de ellos y un abrillantador seleccionado del grupo que consiste en aldehidos alifáticos y aromáticos, cetonas alifáticas y aromáticas, ácidos carboxílicos alifáticos y mezclas de ellos, donde la solución de electrodepósito está substancialmente libre de aniones distintos a los de los ácidos organosulfónicos y sales de los mismos y cualquier anión asociado con el dispersante y el abrillantador.
2. Una solución de electrodepósito de aleación de estaño/cobre, brillante, libre de cianuro, según la reivindicación 1, donde el citado dispersante comprende al menos dos miembros seleccionados del grupo que consiste en éteres polioxietilen alquil fenílicos, éteres polioxietilen alquílicos, y éteres alquílicos de alquilen glicol.
3. Una solución de electrodepósito de aleación estaño/cobre, brillante, libre de cianuro según la reivindicación 1, donde el citado abrillantador comprende al menos dos miembros seleccionados del grupo que consiste en aldehidos alifáticos y aromáticos, cetonas alifáticas y aromáticas, y ácidos carboxílicos alifáticos.
4. Una solución de electrodepósito de aleación de estaño/cobre, brillante, libre de cianuro según la reivindicación 1, que contiene además un antioxidante.
5. Un procedimiento para el recubrimiento eléctrico de un substrato con una aleación de estaño/cobre, comprendiendo el citado procedimiento:
a)
contacto del substrato con una solución de chapado que comprende
(i)
ácido organosulfónico:
(ii)
sal de estaño divalente de un ácido organosulfónico;
(iii)
sal de cobre divalente de un ácido organosulfónico;
(iv)
dispersante seleccionado del grupo que consiste en éteres polioxietilen alquil fenílicos, éteres polioxietilen alquílicos, éteres alquílicos de alquilen glicol, y mezclas de ellos; y
(v)
abrillantador seleccionado del grupo que consiste en aldehidos alifáticos y aromáticos, cetonas alifáticas y aromáticas, ácidos carboxílicos alifáticos y mezclas de ellos, donde la solución de electrodepósito está substancialmente libre de aniones distintos a los de los ácidos organosulfónicos y sales de los mismos y cualquiera de los aniones asociados con el dispersante y el abrillantador; y
b)
aplicación de un potencial eléctrico al substrato para transformarlo en cátodo y hacer que la aleación de estaño/cobre cubra el citado substrato.
6. Un procedimiento según la reivindicación 5, donde la solución de recubrimiento eléctrico comprende también un antioxidante.
7. Un procedimiento según la reivindicación 5 ó 6, donde el citado dispersante comprende al menos dos miembros seleccionados del grupo que consiste en éteres polioxietilen alquil fenílicos, éteres polioxietilen alquílicos y éteres alquílicos de alquilen glicol.
8. Un procedimiento según las reivindicaciones 5, 6 ó 7, donde el abrillantador comprende al menos dos miembros seleccionados del grupo que consiste en aldehidos alifáticos y aromáticos, cetonas alifáticas y aromáticas y ácidos carboxílicos alifáticos.
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