JP3359602B2 - 電解浴 - Google Patents
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- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
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- C25D3/30—Electroplating: Baths therefor from solutions of tin
- C25D3/32—Electroplating: Baths therefor from solutions of tin characterised by the organic bath constituents used
Description
メッキする方法に関する。
とが知られている。錫と半田との間で優れた結合が形成
されるので、錫表面上に優れた半田接合が生成される。
更に、スチール、銅、アルミニウム、ニッケル及びこれ
らの合金類などのような金属上に錫がメッキされると、
錫メッキはこれら金属基板に、耐食性と半田付け適性を
与える。錫メッキ膜は一般的に、軟質であり、かつ、延
性である。
rolytic tinning)して錫メッキ膜(tin plate)を生成す
ることは公知である。高速電気メッキ処理法を用いてス
チールに錫をメッキする。高速電気メッキ処理法では、
基板を電解メッキ浴内を迅速に通過させる。メッキ浴自
体は激しく攪拌し、そして、溶液を循環させる。基板へ
の錫の高速電気メッキ法は米国特許第4994155号
明細書及び同第4880507号明細書に記載されてい
る。スチールストリップへの錫の高速電気メッキ法は米
国特許第5174887号明細書に記載されている。
はアルコイルスルホン酸の何れかの基本溶液を含むメッ
キ浴中で電気メッキが行われる。このメッキ浴は、電気
メッキ中に発泡しない界面活性剤も含有する。低発泡性
界面活性剤を使用し、貯留槽からのオーバーフローを防
止する。このようなオーバーフローはメッキ溶液を無駄
に浪費するため不経済である。また、発泡は、メッキ溶
液の攪拌及び循環のために使用するポンプに悪影響を及
ぼす。
ッキ浴組成は、高速電気メッキに必要な温度及び攪拌度
を受けたときにも安定な化学成分類を含有しなければな
らない。更に、メッキ浴はメッキ処理中、大気に開放さ
れているので、このようなメッキ浴の化学成分類は、大
気に暴露されたときに安定でなければならない。
であり、濁りがあってなならない。従って、メッキ浴
は、54℃以上の曇り点(cloud point:すなわち、化
学成分類が明澄度を維持する以下の温度)を有する。メ
ッキ浴は、500ASF以上の電流密度で動作しなけれ
ばならない。
れる電気メッキ層は高反射性であり、かつ、比較的無欠
陥であり、しかも、リフロー条件を受けた後でも、無欠
陥でなければならない。これらの条件を満たす電解浴化
学成分類が探し求められている。
は高速電気メッキ条件下でスチールに錫を電気メッキす
るのに有用な電解浴を提供することである。
国特許第5174887号明細書に記載されている。ス
チールへの錫の高速電気メッキ条件は当業者に周知であ
り、ここでは詳細には説明しない。
ン酸の水溶液及び錫化合物に可溶性の溶液である。好適
なアルキルスルホン酸は例えば、メタンスルホン酸であ
る。錫化合物に可溶性の溶液は例えば、メタンスルホン
酸錫である。メッキ浴中のアルキルスルホン酸の濃度
は、約0〜約3の範囲内のメッキ浴pHをもたらすよう
に選択される。約10g/リットル〜約30g/リット
ルの範囲内のアルキルスルホン酸濃度が好適であると思
料される。
/リットル〜約100g/リットルである。錫濃度は約
10g/リットル〜約30g/リットルであることが好
ましい。高濃度(すなわち、100g/リットル超の濃
度)も技術的に使用可能であるが、このような高濃度は
不経済であると思われる。
ールとフェノールフタレイン又はフェノールフタレイン
誘導体との反応生成物である、少なくも1種類の有機添
加物も含有する。この反応生成物における、アルキレン
オキシド基(例えば、−CxHyO−、ここでy=2xで
ある)の個数は約10〜約62である。
よく、又は置換されていないくてもよい。ポリアルキレ
ングリコールがエチレングリコールである本発明の実施
態様では、アルキレンオキシド基はエチレンオキシド基
である。
とフェノールフタレイン又はフェノールフタレイン誘導
体との反応により生成される。或る実施態様では、縮合
生成物は、これが電解メッキ浴に添加される前に生成さ
れる。別の実施態様では、縮合生成物は、アルキレン
グリコール又はポリアルキレングリコール及びフェノ
ールフタレイン又はフェノールフタレイン誘導体をメッ
キ浴に別々に添加することにより、電解メッキ浴中で生
成される。
は置換されていない。置換されている場合、メチル及び
エチル置換基が好適であると思料される。メッキ溶液中
における有機添加物(縮合生成物として)の濃度は約
0.2g/リットル〜約2g/リットルであることが好
ましい。
好適な酸化防止剤は例えば、ベンズアルデヒドスルホン
酸のナトリウム塩及びこれらの誘導体などである。メッ
キ溶液中における酸化防止剤の濃度は約0.15g/リ
ットル〜約1.5g/リットルである。
ッキ溶液は、アルキルスルホン酸第1錫(stannous alky
l sulfonate)又はアルコイルスルホン酸第1錫(stannou
s alkoyl sulfonate)を、アルキルスルホン酸又はアル
コイルスルホン酸の水溶液に添加することにより生成さ
れる。容量1リットルの溶液を調製する場合、約10g
〜約30gの錫(スルホン酸第1錫として添加される)
を、約10g/リットル〜約30g/リットルのアルキ
ルスルホン酸又はアルコイルスルホン酸を含有する水溶
液1リットルに添加する。この溶液に、アルキレングリ
コール又はポリアルキレングリコールとフェノールフタ
レイン又はフェノールフタレイン誘導体の縮合生成物で
ある有機添加物を少なくとも約0.2g/リットル添加
する。
される。
記の構造式で示される化合物類である。
以上であることが好適であると思料される。しかし、約
2g/リットル超の濃度は不必要であると思われる。そ
の理由は、有機添加物の濃度が約2g/リットル超の場
合、何らの追加的利益も存在しないからである。
レインとの反応生成物の構造は下記の構造式により示さ
れる。
又はエチルである。)
ルホン酸第1錫として添加される)を約10g/リット
ル〜約30g/リットル、メタンスルホン酸を約10g
/リットル〜約30g/リットル、ポリエチレングリコ
ールとフェノールフタレインとの縮合生成物を約0.2
g/リットル〜約2g/リットル、及び酸化防止剤を約
0.15g/リットル〜約1.5g/リットル含有する
溶液を調製する。好適な酸化防止剤の一例は、ベンズア
ルデヒドスルホン酸のナトリウム塩である。
ール基板上に錫をメッキするために使用される。本発明
の電解浴の利点の一つは、高速電気メッキで現に使用さ
れている任意の電流密度を用いて、優れた錫電気メッキ
層を形成できることである。現在、高速電気メッキで
は、約100ASF〜700ASFの範囲内の電流密度
が使用される。しかし、本発明の電解浴は、700AS
F超の電流密度が使用されても、優れた錫電気メッキ層
を形成する。
約65℃である。本発明の電解浴は、常用の高速スチー
ル電気メッキ装置と共に使用される。このような装置
は、1500フィート/分程度の速度で動作する。
る。
属錫として15g/リットル)及びメタンスルホン酸
(15g/リットル)を添加することにより溶液を調製
した。この溶液に、polyglycol 15-200(これは、ダウ
・ケミカル(Dow Chemical Co.)社から市販されているポ
リグリコールコポリマーである)とフェノールフタレイ
ンとの縮合生成物を添加した。縮合生成物は、前記溶液
中で1.5g/リットルの濃度をもたらすのに充分な量
のポリグリコールと、前記溶液中で0.5g/リットル
の濃度をもたらすのに充分な量のフェノールフタレイン
を添加することにより生成する。この溶液は、酸化防止
剤として、ベンズアルデヒドスルホン酸(benzaldehyde
sulfonic acid)(0.75g/リットル)も含有してい
た。
御されたHull Cell(HCHC)を用いて、スチール基板上に
錫をメッキするために、前記溶液を600ml使用し
た。HCHCパネルを15アンペアで30秒間メッキし
た。前記の電流密度範囲内(すなわち、100ASF〜
700ASF)では、得られたメッキ層は梨地の光沢仕
上面(光沢計で反射率80%の指示値)を示した。メッ
キ層はリフロー処理を受けると、完全な光沢面(光沢計
で反射率100%の指示値)となった。メッキされたフ
ォイルを、温度238℃の常用のオーブン中に4分間静
置することにより、メッキ層をリフロー処理した。次い
で、このフォイルをオーブンから取り出し、空冷し、そ
して、走査電子顕微鏡で検査した。
使用し、スチール基板上に錫をメッキするために、前記
溶液を500ml使用した。電流密度を、100AS
F、300ASF、500ASF及び700ASFに固
定した。回転速度は1000rpm又は2000rpm
であった。メッキ浴の温度は54℃であった。前記のメ
ッキ条件を使用して得られたメッキ層は、梨地の光沢仕
上面を有しており、(前記のリフロー条件を使用して)
リフロー処理すると、メッキ層は完全な光沢面となっ
た。
してスチール基板上に錫をメッキするために、前記の溶
液を303リットル使用した。溶液の流速は245ガロ
ン/分であった。1500フィート/分の速度でメッキ
浴内を往復するスチールストリップに錫をメッキするた
めに使用される流動性を付与するような流動条件を選択
した。電流密度は100ASF、300ASF及び60
0ASFであった。メッキ浴の温度は49℃又は54℃
の何れかであった。得られたメッキ層は梨地の光沢仕上
面を示した。前記のリフロー処理条件を用いてリフロー
処理すると、メッキ層は完全な光沢面となった。
高速電気メッキ条件下でスチールに錫を電気メッキする
のに有用な電解メッキ浴が得られる。本発明のメッキ浴
により形成される電気メッキ層は高反射性であり、しか
も、リフロー条件を受けた後、無欠陥であるばかりか、
完全な光沢面を形成することができる。
Claims (8)
- 【請求項1】 高速電気メッキ法により基板上に錫をメ
ッキするための電解浴であり、 (a)アルキルスルホン酸第1錫及びアルコイルスルホン
酸第1錫からなる群から選択されるスルホン酸第1錫
と、 (b)アルキルスルホン酸及びアルコイルスルホン酸から
なる群から選択されるスルホン酸と、 (c)ポリアルキレングリコールとフェノールフタレイン
又はフェノールフタレイン誘導体との反応生成物である
少なくとも1種類の有機添加剤とからなり、 溶液中のスルホン酸の濃度は、前記電解浴のpH値を1
又はこれ未満とするのに充分な濃度であり、 前記電解浴中の前記有機添加剤の濃度は0.2g/リッ
トル〜2g/リットルである、ことを特徴とする電解
浴。 - 【請求項2】 前記フェノールフタレイン誘導体は、ブ
ロモクレゾールパープル、フェノールレッド、o−クレ
ゾールフタレイン及びクロロフェノールレッドからなる
群から選択される、ことを特徴とする請求項1に記載の
電解浴。 - 【請求項3】 前記ポリアルキレングリコールは炭素原
子を20〜250個有する、ことを特徴とする請求項1
に記載の電解浴。 - 【請求項4】 前記反応生成物は下記の構造式 【化1】 (式中、Xはフェノールフタレイン又はフェノールフタ
レイン基であり、Rは、水素、メチル及びエチルからな
る群から選択され、nは10〜62である)で示され
る、ことを特徴とする請求項1に記載の電解浴。 - 【請求項5】 前記反応生成物は下記の構造式 【化2】 (式中、nは10〜62であり、Rは水素、メチル又は
エチルである)で示される、ことを特徴とする請求項1
に記載の電解浴。 - 【請求項6】 酸化防止剤を更に含有し、前記酸化防止
剤の濃度が0.15g/リットル〜1.5g/リットル
である、ことを特徴とする請求項1に記載の電解浴。 - 【請求項7】 前記酸化防止剤はベンズアルデヒドスル
ホン酸のナトリウム塩又はベンズアルデヒドスルホン酸
の誘導体である、ことを特徴とする請求項6に記載の電
解浴。 - 【請求項8】 高速電気メッキ法により電解浴を用いて
基板上に錫をメッキする方法であり、前記電解浴は、 (a)アルキルスルホン酸第1錫及びアルコイルスルホン
酸第1錫からなる群から選択されるスルホン酸第1錫
と、 (b)アルキルスルホン酸及びアルコイルスルホン酸から
なる群から選択されるスルホン酸と、 (c)ポリアルキレングリコールとフェノールフタレイン
又はフェノールフタレイン誘導体との反応生成物である
少なくとも1種類の有機添加剤とからなり、 溶液中のスルホン酸の濃度は、前記電解浴のpH値を1
又はこれ未満とするのに充分な濃度であり、 前記電解浴中の前記有機添加剤の濃度は0.2g/リッ
トル〜2g/リットルである、ことを特徴とする基板上
に錫をメッキする方法。
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