ES2258651T3 - Metodo y aparato para producir particulas de pigmentos organicos estabilizadas. - Google Patents
Metodo y aparato para producir particulas de pigmentos organicos estabilizadas.Info
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Abstract
Un método para producir partículas de pigmentos orgánicos estabilizadas, comprendiendo dicho método: modificar en la superficie las partículas de pigmento orgánico; [-] poner en contacto dichas partículas modificadas en la superficie con un vapor acuoso arrastrado en un gas portador para producir dichas partículas de pigmento orgánico estabilizadas. [caracterizado por]
Description
Método y aparato para producir partículas de
pigmentos orgánicos estabilizadas.
La presente invención se dirige hacia un método
para estabilizar partículas de pigmentos orgánicos, que se han
modificado previamente en la superficie, típicamente por exposición
a gases de proceso activados por plasma.
Debido a la naturaleza hidrofóbica de las
partículas de pigmentos orgánicos, es difícil dispersarlas en
composiciones, tales como composiciones de recubrimiento o tintas,
tales como las tintas de chorro de tinta. Se ha conocido que se
pueden modificar las superficies de las partículas de pigmentos para
incrementar su auto-dispersibilidad en agua o en
composiciones solubles en el disolvente. Uno de los métodos que se
usan para la modificación de la superficie de los pigmentos es
añadir un modificador de superficie, ya sea un surfactante iónico o
no iónico, tal como un polímero que contiene un ácido o glicol, que
permite que se disperse completamente el pigmento en una
composición. Otro método que se usa para la modificación de la
superficie de los pigmentos es exponer las partículas de pigmentos
a ozono o a gases de proceso activados por plasma. Un problema
asociado con la modificación de la superficie activada por plasma
es que resulta en la creación de lugares fuertemente exotérmicos
sobre la superficie de las partículas de pigmentos que tiene a
reaccionar rápidamente durante la exposición al aire ambiente. Como
resultado, se convierte en inseguro manipular estas partículas de
pigmento modificadas en la superficie fuertemente exotérmicas.
Además, la auto-dispersibilidad de estos pigmentos
altamente exotérmicos tiende a sufrir una vez que el pigmento ha
sufrido el evento exotérmico.
La presente invención soluciona el problema de
las partículas de pigmento inseguras y difíciles de manipular, que
se han modificado en la superficie por exposición a ozono o a gases
activados por plasma.
La presente invención se dirige hacia un método
para producir partículas de pigmentos orgánicos estabilizadas,
comprendiendo dicho método:
modificar en la superficie las partículas de
pigmentos orgánicos;
poner en contacto dichas partículas modificadas
en la superficie con un vapor acuoso arrastrado en un gas portador
para producir dichas partículas estabilizadas de pigmentos
orgánicos.
la presente invención también se dirige hacia un
dispositivo para producir partículas estabilizadas de pigmentos
orgánicos que comprende:
un reactor,
medios para introducir en dicho reactor vapor
acuoso arrastrado en un gas portador; y
un montaje agitador para desaglomerar dichas
partículas de pigmentos situadas en dicho reactor.
La Figura 1 es una vista de un montaje de
reactor que se usa en el proceso de la presente invención.
La Figura 2 es una diagrama de flujo del proceso
de la presente invención.
La Figura 3 es una vista seccional de un montaje
de reactor que se usa en el proceso de la presente invención que se
ha tomado a lo largo de una sección transversal de la Figura 1.
La Figura 4 es un despiezado parcial de un
montaje agitador.
El proceso de la presente invención estabiliza
las superficies de las partículas de pigmentos orgánicos que se
habían modificado previamente mediante un gas de proceso activado
por plasma. El proceso de la modificación de la superficie
generalmente implica crear lugares o funcionalidades en las
superficies de las partículas de pigmentos que causan que las
partículas de pigmentos sean dispersables en el disolvente o en el
medio acuoso que se ha usado en el proceso de la presente
invención. En consecuencia, para las dispersiones de pigmentos
solubles en agua estos lugares o funcionalidades incluyen
típicamente grupos funcionales hidrofílicos tales como grupos no
iónicos, aniónicos y catiónicos. En particular, se puede usar
preferiblemente un grupo carboxílico, un grupo hidroxilo, un grupo
ácido sulfónico o un grupo ácido fosfórico ya sea separadamente o en
combinaciones de ellos. Entre ellos, es más preferible un grupo
carboxílico sólo o una combinación de un grupo carboxílico con uno
o más de los grupos de arriba. Cuando la partícula de pigmento tiene
un grupo carboxílico, un grupo ácido sulfónico o un grupo ácido
fosfórico, se puede usar cada uno de estos grupos en el estado
acídico tal como es. Sin embargo, puede ser ventajoso y deseable
que una parte o todo el ácido forme una sal para mejorar la
dispersabilidad.
Se conocen los procesos para modificar las
superficies de los pigmentos en la técnica. Por ejemplo, la Patente
US 6.156.114 (DuPont) comúnmente asignada muestra tal método.
Algunos de los gases de proceso adecuados incluyen el oxígeno, el
nitrógeno, el vapor de agua, el peróxido de hidrógeno, el dióxido de
carbono, el amoníaco, el ozono, el monóxido de carbono, el
trimetilsilano, el tetraetoxisilano, el hexametildisiloxano, la
etilendiamina, el anhídrido maleico, la arilamina, el acetileno, el
metano, el óxido de etileno, el hidrógeno, el estireno, el aire, el
dióxido de azufre, los precursores de sulfonilo, los precursores de
fosfonilo, los alcoholes, o una mezcla de ellos.
Se activa el gas de proceso que se ha descrito
arriba por exposición a plasma generado por varios dispositivos,
tales como generadores de plasma, dispositivos de descarga por
efecto corona, que se describen en las Patentes US 4.478.643
(Nippon Paint), 5.340.618 (Kimoto Co., Ltd.), y 5.620.743 (BASF). La
activación de plasma puede tener lugar bajo presión subatmosférica
o a presión atmosférica.
Frecuentemente, estos métodos implican
desaglomerar las partículas de pigmento antes de su exposición
frente al gas de proceso activado por plasma de modo que se expone
una superficie sustancialmente entera de la partícula de pigmento
al gas de proceso activado con plasma. Por ejemplo, la Patente US
6.156.114 (DuPont) describe el uso de un desaglomerador ultrasónico
para desaglomerar las partículas de pigmento antes de exponer las
partículas de pigmento al proceso activado por plasma.
Generalmente, se desaglomeran las partículas de
pigmentos orgánicos generalmente antes o durante la modificación de
la superficie por el gas de proceso activado por plasma o por
ozono.
Algunas de las partículas orgánicas adecuadas
para el proceso de la presente invención incluyen carbono negro,
pigmento rojo de dicetopirrolopirrol, pigmento castaño de perileno,
polibutadieno, policloropreno, polietileno, polipropileno,
poliacrilonitrilo, ácido polimetacrílico, acetato de polivinilo,
cloruro de polivinilo, celulosa, ftalocianina de cobre, pigmento
azul 15:2, cobre policloro, ftalocianina C.I., pigmento verde 7,
pigmento rojo de quinacridona, violeta de quinacridona, o azul de
ftalocianina de cobre.
Las superficies de las partículas modificadas
mediante el proceso que se ha descrito anteriormente pueden ser
altamente reactivas, que pueden resultar, cuando se exponen al aire
ambiente, en una reacción exotérmica violenta. En consecuencia, se
convierte en bastante inseguro manipular estas partículas altamente
exotérmicas. El proceso presente elimina este problema de seguridad
estabilizando los lugares reactivos sobre las superficies de estas
partículas de pigmentos modificados.
Se muestra un dispositivo adecuado para
estabilizar las partículas modificadas de pigmento modificado en las
Figuras 1, 2, 3 y 4. Un montaje del reactor 1 del dispositivo
incluye una cámara estacionaria 4 colocada sustancialmente
horizontalmente y soportada sobre un bloque de apoyo 3. Se sella
preferiblemente la cámara 4. La cámara 4 es preferiblemente
cilíndrica y se puede hacer con materiales adecuados, tales como
vidrio o acero inoxidable. Se coloca un reactor cilíndrico 5
coaxialmente dentro de la cámara 4 para mantener las partículas de
pigmento 6, que se habían modificado previamente mediante el
proceso que se describió antes. El reactor 5 está hecho de un
material inerte adecuado, tal como vidrio o acero inoxidable. Se
divide la cámara 4 a lo largo de una corona sellable 8 para
permitir colocar el reactor 5 dentro de la cámara 4 así como para
permitir un fácil acceso y montaje.
Los medios para introducir en el reactor 5 vapor
acuoso arrastrado en un gas portador incluyen preferiblemente una
lanza tubular 20 que se coloca sustancialmente a lo largo del eje
del reactor 5 para introducir en el reactor 5 vapor acuoso
arrastrado en el gas portador a través de una abertura 15, colocada
preferiblemente lejos del centro a partir de una salida de
evacuación de la cámara 4 para aumentar el tiempo de permanencia
del vapor acuoso dentro del reactor 5. Los gases portadores
adecuados incluyen el argón, el nitrógeno, el helio, el neón, el
dióxido de carbono, el aire o una mezcla de ellos. Se transporta el
gas portador que se suministra desde un suministro de gas portador
22 a través de un regulador de presión 24 hasta un vaporizador 26
que contiene un medio acuoso. Un tubo de burbujeo 25 arrastra el
vapor acuoso, que se regula a través de una válvula reguladora 28 y
entonces se transporta hacia el reactor 5 a través de la abertura 15
de la lanza 20. El medio acuoso adecuado incluye agua,
preferiblemente agua desionizada o, si se desea, agua disuelta en
un disolvente miscible, tal como alcohol.
Un termómetro 30 y un manómetro 32 monitorizan
el gas portador que contiene el vapor acuoso que se ha evacuado de
la cámara 4. Entonces se puede evacuar el gas portador, o
preferiblemente reutilizarlo pasándolo a través de un cartucho
desecante 34 y entonces transportándolo de nuevo hacia la cámara de
entrada de la línea de gas portador 4.
Se usa un montaje agitador 2 para exponer
uniformemente las superficies de las partículas modificadas en el
reactor 5. El montaje 2 incluye una corona 10 montada rotatoriamente
dentro del reactor 5. Un montaje motor 12 conduce la corona 10. Se
fija una pluralidad de soportes de aspa 14 a la corona 10. Tres
soportes de aspa 14 colocados equidistantemente son preferidos. Se
proporciona cada soporte de aspa 14 con un aspa 16 que se dispone
normalmente cerca de la pared interna del reactor 5 sustancialmente
a través de la longitud completa del reactor 5. La corona 10, el
soporte de aspa 14 y el aspa 16 están hechos generalmente de
material inerte y rígido adecuado, tal como aluminio o acero
inoxidable. Se une preferiblemente una bobina flexible 18 que se
dispone sustancialmente a lo largo de la longitud del aspa 16 a
ambos extremos del aspa 16. La bobina 18 se mantiene en contacto
físico con la pared interna del reactor 5 mientras que el montaje
motor 12 proporciona rotación a la corona 10. Como resultado, se
separó rascando cualquier partícula de pigmento que se adhiera a la
pared interna del reactor 5 mediante la bobina 18 mientras rota
dentro del reactor 5. Otra ventaja de la forma de la bobina 18 es
que ayuda simultáneamente en la desaglomeración de cualquier
partícula de pigmento aglomerada mientras rota dentro del reactor
5. Generalmente la bobina 18 está hecha de material inerte y
flexible adecuado, como acero inoxidable. Aún otra ventaja de usar
la bobina 18 es que previene las bolsas de pigmento no modificado
sobre la superficie interna del reactor 5, que pueden existir de
otro modo si el reactor 5 no tiene una forma sustancialmente
cilíndrica. La bobina 18 se puede expandir o contraer mientras se
frota con una superficie interna lisa del reactor 5.
En la operación, se carga el reactor 5 con las
partículas de pigmento modificado y se sella suficientemente para
prevenir el contacto con el aire. Se ajusta la rotación de la corona
10 para raspar suficientemente las partículas del fondo y
desaglomerarlas para maximizar su contacto con el vapor acuoso.
Generalmente, el RPM de la corona 10 que se utiliza depende de
factores tales como el tipo de pigmento que se está estabilizando,
y la cantidad de carga del pigmento en el reactor 5. Generalmente se
ajusta la rotación de la corona 10 en el rango desde
aproximadamente 1 RPM hasta 500 RPM, preferiblemente desde 5 hasta
300 y más preferiblemente desde 10 hasta 240 RPM. Dependiendo del
tipo de pigmento orgánico que se está estabilizando, la cantidad de
carga del pigmento en el reactor 5 y dependiendo del uso final, se
ajusta adecuadamente la cantidad de vapor acuoso que se transporta
hacia dentro del reactor 5 y el tiempo de permanencia del pigmento
en el reactor 5. Generalmente, el peso del vapor acuoso arrastrado
en el gas portador está en el rango desde aproximadamente 10
microgramos hasta 500 microgramos, preferiblemente desde
aproximadamente 50 microgramos hasta 500 microgramos, más
preferiblemente desde aproximadamente 100 microgramos hasta 500
microgramos, todos por metro cuadrado de área de superficie del
pigmento.
Se puede usar adicionalmente el reactor 5 para
modificar las superficies de las partículas de pigmento, antes del
proceso de estabilización que se describió arriba proporcionando el
reactor 5 con los medios para suministrar ozono al reactor 5. El
proceso de presión atmosférica o elevada usa una descarga de barrera
dieléctrica para generar plasma de oxígeno (atómico) utilizando
aire como gas de alimentación. El oxígeno atómico se combina con
oxígeno molecular para formar ozono estable como un agente
oxidante.
Se muestran los componentes adicionales que se
usan para modificar las partículas de pigmento en la Figura 2. De
este modo, se conecta el abastecimiento de oxígeno 36 a un
abastecimiento de nitrógeno 38 para permitir que el usuario genere
una mezcla de nitrógeno/oxígeno de una proporción deseada, que
entonces se transporta, después de pasar a través de un filtro
convencional de tamiz molecular 40 hacia un generador de ozono 42
convencional, tal como el modelo Núm. GL-1
proporcionado por PCI-Wedco, West Caldwell, New
Jersey que es adecuado para el uso en la presente invención. Se
transporta la mezcla de ozono/nitrógeno producida por el generador
de ozono 42 hacia el reactor 5 después de pasar a través de una
válvula reguladora 44.
En la operación, se carga el reactor 5 con
partículas de pigmento que todavía se han de modificar y sellar
suficientemente para prevenir el contacto con el aire. Se rota la
corona 10 a una velocidad suficiente para desaglomerar las
partículas de pigmento. Generalmente, se ajusta el RPM hasta
aproximadamente la misma velocidad tal como se describió antes. Se
cierra la válvula reguladora 28, se abre la válvula 44 y se
transporta una mezcla de gas deseada de oxígeno y nitrógeno,
proporcionada respectivamente por un abastecimiento de oxígeno 36 y
un abastecimiento de nitrógeno 38 hacia un generador de ozono 42,
mientras que la generación de ozono todavía está parada.
Generalmente, la proporción en peso de oxígeno respecto al gas total
está en el rango desde aproximadamente 0,8 hasta 1 preferiblemente
desde aproximadamente 0,9 hasta aproximadamente 1 y más
preferiblemente desde aproximadamente 0,95 hasta aproximadamente
0,995. Se opera preferiblemente el reactor 5 a temperatura
ambiente. Sin embargo, si se desea, se puede operar el reactor 5 a
una presión manométrica que está en el rango desde aproximadamente
6,9 hasta 689,5 kPa (1 hasta 100 psi), preferiblemente desde
aproximadamente 34,5 hasta 344,7 kPa (5 hasta 50 psi), más
preferiblemente desde 69,0 hasta 206,8 kPa (10 hasta 30 psi).
La velocidad de flujo volumétrico en litro por
minuto del gas generalmente varía en el rango desde aproximadamente
0,1 hasta 20, preferiblemente desde aproximadamente 1 hasta 10 y más
preferiblemente desde aproximadamente 2 hasta 6. Una vez que se
consigue el equilibrio del sistema, se enciende el generador de
ozono para generar ozono, que se transporta entonces hacia el
reactor 5 para modificar las superficies de las partículas de
pigmento. Se ajustan las condiciones del reactor dependiendo del
tipo de partículas de pigmento que se están modificando, la
cantidad de partículas de pigmento que se cargan en el reactor 5, la
proporción oxígeno/nitrógeno, y la duración de la exposición de las
partículas de pigmento frente al ozono, para conseguir una
proporción oxígeno/carbono y un pH
deseados.
deseados.
Por ejemplo, ya que se modifica el pigmento de
carbono negro adecuado para el uso en la tinta de chorro de tinta,
se ajustan las condiciones del reactor para conseguir una proporción
de oxígeno respecto a carbono en las superficies del pigmento
modificado en el rango desde aproximadamente 0,05 hasta 1,
preferiblemente 0,06 hasta 0,8 y más preferiblemente 0,1 hasta 0,6.
También se ajustan típicamente las condiciones del reactor para el
pigmento de carbono negro para conseguir a un pH de superficie de
las partículas de pigmento modificado en el rango desde
aproximadamente 0,1 hasta 8, preferiblemente 0,1 aproximadamente
hasta 4 aproximadamente, más preferiblemente aproximadamente 0,1
hasta aproximadamente 1.
Una vez que se completa el paso de la
modificación de la superficie, se cierra la válvula 44 y se abre la
válvula 28 para permitir que se transporte el vapor acuoso hasta el
reactor 5 de la manera que se describió arriba para completar la
estabilización de las partículas de pigmento estabilizado.
Si se desea, se puede calentar o enfriar el
reactor 5 incluyendo un intercambiador de calor convencional en el
bloque de apoyo 3.
Los pigmentos orgánicos adecuados que se pueden
acondicionar de acuerdo con el proceso de la presente invención
incluyen los pigmentos de perileno, ftalocianina, indantrona,
isoindolina, y quinacridona, así como otros pigmentos orgánicos
conocidos. Las mezclas, incluyendo las soluciones sólidas, de tales
pigmentos también son adecuadas.
Los perilenos, particularmente las diimidas y
los dianhídridos del ácido
perilen-3,4,9,10-tetracarboxílico,
son pigmentos orgánicos particularmente adecuados. Los pigmentos de
perileno adecuados pueden no estar sustituidos o estar sustituidos,
por ejemplo, con uno o más alquilos, alcóxidos, halógenos tales como
el cloro, u otros sustituyentes típicos de los pigmentos de
perileno, incluyendo aquéllos sustituidos en los átomos de nitrógeno
de la imida con grupos químicamente razonables tales como un
alquilo. Se pueden preparar perilenos en crudo mediante métodos que
se conocen en la técnica. E. g., W. Herbst y K. Hunger,
Industrial Organic Pigments (New York: VCH Publishers, Inc.,
1993), páginas 9 y 467-475, H. Zollinger, Color
Chemistry (VCH Verlagsgessellschaft, 1991), páginas
227-228 y 297-298, y M. A. Perkins,
"Pyridines and Pyridones" en The Chemistry of Synthetic
Dyes and Pigments, ed. H. A. Lubs (Malabar, Florida: Robert E.
Krieger Publishing Company, 1955), páginas
481-482.
Los pigmentos de ftalocianina, especialmente las
ftalocianinas metálicas, también son pigmentos orgánicos adecuados.
Aunque las ftalocianinas de cobre son preferidas, también se pueden
usar otros pigmentos de ftalocianina que contengan metales, tales
como aquéllos basados en zinc, cobalto, hierro, níquel, y otros
metales de tal tipo. Las ftalocianinas libres de metales también
son adecuadas pero generalmente son menos preferidas. Los pigmentos
de ftalocianina pueden no estar sustituidos o estar parcialmente
sustituidos, por ejemplo, con uno o más alquilos, alcóxidos,
halógenos tales como el cloro, u otros sustituyentes típicos de los
pigmentos de ftalocianina. Se pueden preparar las ftalocianinas en
crudo mediante cualquiera de los diversos métodos que se conocen en
la técnica pero se preparan preferiblemente mediante una reacción de
anhídrido ftálico, ftalonitrilo o derivados de ello con un dador
metálico, un dador de nitrógeno (tal como la urea o el ftalonitrilo
mismo, y un catalizador opcional, preferiblemente en un disolvente
orgánico. E. g., W. Herbst y K. Hunger, Industrial
Organic Pigments (New York: VCH Publishers, Inc., 1993) páginas
418-427, H. Zollinger, Color Chemistry (VCH
Verlagsgessellschaft, 1991), páginas 101-104, y N.
M. Bigelow y M. A. Perkins, "Phtalocyanine Pigments" en The
Chemistry of Synthetic Dyes and Pigments, ed. H. A. Lubs (Malabar,
Florida: Robert E. Krieger Publishing Company, 1955), páginas
584-587; ver también las Pat. U.S. núms. 4.158.572,
4.257.951, y 5.175.282 y la Patente Británica 1.502.884.
Los pigmentos adecuados incluyen también los
pigmentos de indantrona que se prepararon mediante los métodos que
se conocen en la técnica. E. g., W. Herbst y K. Hunger,
Industrial Organic Pigments (New York: VCH Publishers, Inc.,
1993) páginas 498-500, H. Zollinger, Color
Chemistry (VCH Verlagsgessellschaft, 1991), páginas
219-220 (ver también página 237); y M. S. Whelen,
"Anthraquinoneazines" en The Chemistry of Synthetic Dyes and
Pigments, ed. H. A. Lubs (Malabar, Florida: Robert E. Krieger
Publishing Company, 1955), páginas 512-522. Los
pigmentos de indantrona pueden no estar sustituidos o estar
parcialmente sustituidos, por ejemplo, con uno o más alquilos,
alcóxidos, halógenos tales como el cloro, u otros sustituyentes
típicos de los pigmentos de indantrona. La indantrona no
derivatizada (Pigment Blue 60 o, alternativamente Vat Blue 4) es
particularmente preferida.
Los pigmentos de isoindolina, que pueden estar
sustituidos opcionalmente simétrica o asimétricamente, también son
pigmentos orgánicos adecuados y se pueden preparar mediante métodos
que se conocen en la técnica. E. g., W. Herbst y K. Hunger,
Industrial Organic Pigments (New York: VCH Publishers, Inc.,
1993) páginas 398-415. Un pigmento de isoindolina
particularmente preferido, el Pigmento Yellow 139, es un aducto
simétrico de los precursores de la iminoisoindolina y del ácido
barbitúrico.
Los pigmentos de quinacridona también son
pigmentos orgánicos adecuados. Se pueden preparar quinacridonas
(que, tal como se usa aquí, incluye la quinacridona no sustituida,
los derivados de quinacridona, y las soluciones sólidas de ellos)
mediante cualquiera de los diversos métodos que se conocen en la
técnica pero se preparan preferiblemente cerrando térmicamente
anillos de diversos precursores del ácido
2,5-dianilinotereftálico en presencia de ácido
polifosfórico. E. g., S. S. Labana y L. L. Labana,
"Quinacridones" en Chemical Review 1967,
67, 1-18, y las Pat. U.S. núms. 3.157.659,
3.256.285, 3.257.405 y 3.317.539. Los pigmentos de quinacridona
adecuados pueden no estar sustituidos o estar sustituidos (por
ejemplo, con uno o más alquilos, alcóxidos, halógenos tales como el
cloro, u otros sustituyentes típicos de los pigmentos de
quinacridona).
Otros pigmentos orgánicos adecuados incluyen las
dioxazinas (esto es, las trifenedioxazinas), los
1,4-dicetopirrolopirroles, las antrapirimidinas, las
antantronas, las flavantronas, las indantronas, las perinonas, las
pirantronas, los tioindigos, el
4,4'-diamino-1,1'-diantraquinolilo,
y los compuestos azo, así como los derivados sustituidos de
ellos.
Una cantidad de los grupos funcionales
hidrofílicos no está definida de una manera al por mayor, porque
depende de los tipos de grupo hidrofílico, y de los tipos de sal
cuando el grupo funcional forma una sal. En un caso en que el grupo
hidrofílico es un grupo -COO^{-}M^{+}, la cantidad de los grupos
funcionales hidrofílicos es deseablemente desde 0,4 hasta 5 mmol/g.
M^{+} representa los contraiones tales como litio, sodio, potasio,
cesio, o aminas.
Se puede usar cualquier pigmento inorgánico y
orgánico como pigmento en el que se introduce el grupo funcional
hidrofílico.
Como pigmento negro, un pigmento de carbono
negro tal como el negro de horno, el negro de lámpara, el negro de
acetileno y el negro de canal es preferible. Los ejemplos de
compuestos que se pueden usar como pigmento negro, pueden incluir,
pero no se limitan a, Raven 7000, Raven 5750, Raven 5250, Raven 5000
ULTRA, Raven 3500, Raven 2500 ULTRA, Raven 2000, Raven 1500, Raven
1255, Raven 1250, Raven 1200, Raven 1190 ULTRA, Raven 1170, Raven
1080 ULTRA, Raven 1060 ULTRA, Raven 790 ULTRA, Raven 780 ULTRA y
Raven 760 ULTRA (manufacturado por Colombian Chemicals Co.); Regal
1400R, Regal 1330R, Regal 1660R, Mogul L, Monarch 700, Monarch 800,
Monarch 880, Monarch 900, Monarch 1000, Monarch 1100, Monarch 1300
y Monarch 1400 (manufacturado por Cabot); Color Black FW1, Color
Black FW2, Color Black FW2V, Color Black 18, Color Black FW200,
Color Black S150, Color Black S160, Color Black S170, Printex 35,
Printex U, Printex V, Printex 140U, Printex 140V, Special Black 6,
Special Black 5, Special Black 4A y Special Black 4 (manufacturado
por Degussa Corp.); Núm. 25, Núm. 33, Núm. 40, Núm. 47, Núm. 52,
Núm. 900, Núm. 2300, MCF-88, MA 600, MA 7, MA 8 y MA
100 (manufacturado por Mitsubishi Chemical Corp.). Se pueden usar
como pigmento negro micropartículas magnéticas tales como la
magnetita o la ferrita; negro de titanio; o similares.
Los ejemplos de un pigmento de color cian pueden
incluir, pero no se limitan a, C.I. Pigmento Azul-1,
C.I. Pigmento Azul-2, C.I. Pigmento
Azul-3, C.I. Pigmento Azul-15, C.I.
Pigmento Azul-15:1, C.I. Pigmento
Azul-15:3, C.I. Pigmento
Azul-15:34, C.I. Pigmento Azul-16,
C.I. Pigmento Azul-22 y C.I. Pigmento
Azul-60.
Los ejemplos de un pigmento de color magenta
pueden incluir, pero no se limitan a, C.I. Pigmento Rojo 5, C.I.
Pigmento Rojo 7, C.I. Pigmento Rojo 12, C.I. Pigmento Rojo 48, C.I.
Pigmento Rojo 48:1, C.I. Pigmento Rojo 57, C.I. Pigmento Rojo 112,
C.I. Pigmento Rojo 122, C.I. Pigmento Rojo 123, C.I. Pigmento Rojo
146, C.I. Pigmento Rojo 168, C.I. Pigmento Rojo 184 y C.I. Pigmento
Rojo 202.
Los ejemplos de un pigmento de color amarillo
pueden incluir, pero no se limitan a, C.I. Pigmento
Amarillo-1, C.I. Pigmento
Amarillo-2, C.I. Pigmento
Amarillo-3, C.I. Pigmento
Amarillo-12, C.I. Pigmento
Amarillo-13, C.I. Pigmento
Amarillo-14, C.I. Pigmento
Amarillo-16, C.I. Pigmento
Amarillo-17, C.I. Pigmento
Amarillo-73, C.I. Pigmento
Amarillo-74, C.I. Pigmento
Amarillo-75, C.I. Pigmento
Amarillo-83, C.I. Pigmento
Amarillo-93, C.I. Pigmento
Amarillo-95, C.I. Pigmento
Amarillo-97, C.I. Pigmento
Amarillo-98, C.I. Pigmento
Amarillo-114, C.I. Pigmento
Amarillo-128, C.I. Pigmento
Amarillo-129, C.I. Pigmento
Amarillo-151 y C.I. Pigmento
Amarillo-154.
Se pueden usar pigmentos con colores específicos
que incluyen un color rojo, verde, azul, marrón y blanco, pigmentos
con colores metálicos metálicos y brillantes tales como plata y oro,
pimentos extendedores sin color, o pigmentos plásticos que no sean
pigmentos con un color negro y tres colores primarios, es decir, un
color cian, un color magenta y un color amarillo. También, se
pueden usar pigmentos que se han sintetizado recientemente para la
presente invención.
Los ejemplos de pigmentos adecuados incluyen los
Rojos Metallized Azo tales como el Rojo 49:1 (sal de bario), el
Rojo 49:2 (sal de calcio), el Rojo 63:1 (sal de calcio), los Rojos
de Toluidina, los Rojos Naftol, las Pirazalonas, las Rodaminas, las
Quinacridonas tales como el Rojo B, el Rojo Y, el Magenta B, el
Magenta y el Violeta, los Azules de Ftalocianina, los Verdes de
Ftalocianina, el Amarillo Carbazol, el Amarillo Monoariluro, el
Amarillo Diariluro, el Amarillo Cromo, la Laca Roja C, los Rojos
Litol tales como las sales de calcio y de bario, la
Lithol-Rubina, el Castaño Bon, pigmentos de
Perileno, los pigmentos rojos 2B que incluyen las sales de calcio,
bario y magnesio, el Amarillo Cromo, el Naranja Cromo, el Naranja
Molibdato, los Cromatos de Plomo, los Silicromatos de Plomo, los
Cromatos de Zinc, el Cromato de Bario, el Cromato de Estroncio, el
Amarillo Níquel y Titanio, las Limonitas, los Hematites, la
Magnetita, los Óxidos Micáceos de Hierro, la Siderita, las Piritas
de Hierro, el Amarillo Ferrita, el Óxido Rojo, el Azul de Prusia, el
Orange 36, el Naranja Diariluro, el Naranja de Dianisidina, el
Naranja Tolilo, y el Naranja de Dinitranilina. Otros ejemplos
adecuados de pigmentos incluyes las lacas, por ejemplo, lacas
formadas a partir de tintes ácidos y metales alcalinos o
alcalinotérreos. Los ejemplos de tintes ácidos adecuados para
formar tales lacas incluyen el Peacock Blue, el Escarlata 2R, el
Azo Bordeaux, el Pigmento Escarlata 3B, el Naranja 2, y la
Tartrazina. El carbono negro es un colorante preferido para el uso
en las formulaciones de tinta de un duplicador digital de la
invención instantánea. El colorante de carbono negro incluye el
negro de canal, el de horno, y el negro de lámpara. Otros ejemplos
de pigmentos adecuados incluyen los pigmentos opacos tales como el
dióxido de titanio-atanasa y el rutilo, el óxido de
zinc, el sulfuro de zinc, y la litopona.
Los colorantes adecuados para el uso en la tinta
de la presente invención pueden tener un amplio rango de tamaños de
partícula tales como desde aproximadamente 0,01 micras hasta
aproximadamente 100 micras, preferiblemente desde aproximadamente
0,02 micras hasta aproximadamente 50 micras, y más preferiblemente
desde 0,01 micras hasta 10 micras.
También se dirige la presente invención hacia
una composición de tinta de chorro de tinta que incluye las
partículas de pigmento estabilizadas de la presente invención. La
tinta de chorro de tinta incluye agua, un disolvente orgánico
acuoso, un surfactante y unas partículas de pigmento estabilizadas
auto-dispersables de la presente invención, donde
el diámetro de partícula promedio en número de partículas
dispersadas del pigmento es desde 15 hasta 200 nm. La composición
de la tinta de la presente invención puede incluir adicionalmente
agentes de ajuste de pH, humectantes, biocidas, desespumantes. Se
puede usar cualquier portador de tinta adecuado, incluyendo
portadores acuosos y no acuosos, en la preparación de la composición
de tinta de la presente invención. El agua es un portador de tinta
preferido, sin embargo se puede usar cualquier cantidad adecuada de
portador de tinta. Típicamente se usa el portador en una cantidad
desde aproximadamente un 30% en peso hasta aproximadamente un 80%
en peso, preferiblemente en una cantidad desde aproximadamente un
40% en peso hasta aproximadamente un 70% en peso de la composición.
Cuando se usa agua como portador, para prevenir la obstrucción de la
punta del chorro de tinta por las sales disueltas presentes en el
agua, se prefiere que se use agua desionizada en la preparación de
la composición de
tinta.
tinta.
La composición de tinta de la presente invención
puede incluir preferiblemente un humectante para prevenir el secado
de la tinta durante la operación de impresión, así como durante el
almacenamiento de la tinta. Los humectantes son disolventes
hidrofílicos que tienen puntos de ebullición elevados,
preferiblemente por encima de 100ºC, más preferiblemente en el
rango desde aproximadamente 150ºC hasta aproximadamente 250ºC. Se
puede usar cualquier humectante adecuado que conocen aquéllos con
habilidad ordinaria en la técnica. Los ejemplos de humectantes
adecuados incluyen glicoles, tales como el etilenglicol, el
propilenglicol, la glicerina, la diglicerina, el dietilenglicol;
éteres de glicol, tales como el dimetiléter del etilenglicol, el
dietiléter del etilenglicol, el cellosolve, el monoetiléter del
dietilenglicol (Carbitol), el dimetiléter del dietilenglicol, y el
dietiléter del dietilenglicol; dialquilsulfóxidos, tales como el
dimetilsulfóxido; y otros disolventes tales como el sulfolano y la
N-metilpirrolidinona. El propilenglicol y la
N-metilpirrolidinona son los humectantes preferidos. Se
puede usar cualquier cantidad adecuada del humectante,
preferiblemente en una cantidad desde aproximadamente 0,5% en peso
hasta aproximadamente 5% en peso de la composición de tinta, y más
preferiblemente en la cantidad desde aproximadamente 1% en peso
hasta aproximadamente 3% en peso de la composición de tinta.
La composición de tinta de la presente invención
puede incluir preferiblemente un biocida adecuado para prevenir el
crecimiento de bacterias, moho u hongos. Se puede usar cualquier
biocida adecuado. DOWICIL™.150, 200, y 75, sales de benzoato, sales
de sorbato, p-hidroxibenzoato de metilo (Metil Paraben) y
6-acetoxi-2,2-dimetil-1,3-dioxano
(disponible como Giv Gard DXN en Givaudam Corp.) son ejemplos de
biocidas adecuados, con Giv Gard DXN siendo un biocida preferido.
El biocida puede estar presente en la tinta de la invención
instantánea en una cantidad suficiente para prevenir el ataque por
bacterias, moho, y hongos, cuya cantidad puede estar en el rango
desde aproximadamente un 0,05% en peso hasta aproximadamente un
0,5% en peso, preferiblemente en la cantidad desde aproximadamente
un 0,1% en peso hasta aproximadamente un 0,3% en peso de la
composición de tinta.
La composición de la tinta de la presente
invención puede incluir preferiblemente un desespumante para
prevenir el espumado de la tinta durante su preparación, así como
durante la operación de impresión. Se puede usar cualquier
desespumante adecuado que conocen aquéllos con habilidad ordinaria
en la técnica, preferiblemente aquéllos que son miscibles con agua.
Los desespumantes adecuados incluyen los desespumantes de silicona y
los desespumantes acetilénicos. Los ejemplos de desespumantes
disponibles comercialmente incluyen los desespumantes de silicona,
tales como el DC-150, que se pueden obtener a partir
de Dow Corning Co., y SILVET I-77, 720, 722, ó
7002, que se pueden obtener en Union Carbide Co. Un desespumante
preferido es XRM-3588E.TM., que se puede obtener a
partir de Ultra Additives Inc., en Paterson, New Jersey.
XRM-3588E es un desespumante que se usa
generalmente en fluidos de corte de metales, y tiene una viscosidad
Brookfield (RVF Spindle #4, 20 RPM, 25ºC) desde 6.000 hasta 9.000
centipoises, una gravedad específica de 0,984-1,032,
y un pH de 7,0-8,5 (solución al 50%). No se ha
publicado la química de XRM-3588E, y se cree que es
un desespumante de silicona. Se incorpora US 5596027 aquí
por
referencia.
referencia.
Las partículas estabilizadas de la presente
invención también son bien adecuadas para el uso en composiciones
de recubrimiento pigmentadas solubles en agua y solubles en el
disolvente, tales como en las composiciones de recubrimiento
automotor (OEM y reacabado), recubrimientos arquitectónicos, y
recubrimientos industriales. Las partículas estabilizadas de la
presente invención también son igualmente bien adecuadas para el uso
en composiciones de recubrimiento en polvo pigmentadas.
Se modificaron 200 gramos de pigmento de carbono
negro FW-18 proporcionado por Degusa por exposición
a ozono al 2% en oxígeno seco (20%) y alimentación de argón a una
velocidad de 5 litros por minuto a través del reactor 5, que se
muestra en la Fig. 1, durante 48 horas. Se cargaron las partículas
de pigmento modificadas en el reactor 5 que tenía tres aspas
rotatorias 10 que barrieron la pared interna del reactor para
desaglomerar las partículas de pigmento modificadas. Las aspas 10
rotaron 10 segundos por cada 5 segundos. Se burbujeó el argón que
se usó como gas portador a través del burbujeador 25 que contenía
agua. Se arrastró agua en argón y entonces se alimentó el reactor 5
a una velocidad de 5 litros por minuto durante 100 minutos. Cuando
se eliminaron las partículas de pigmento estabilizadas del reactor
5 y se expusieron al aire, no ocurrió ningún evento exotérmico. Se
habían liberado aproximadamente 5 gramos de agua en el reactor a
través del gas de alimentación de argón. El pH era 0,98, un 10% de
pigmento en agua en peso, comparado con 4-5 para el
pigmento sin tratar. El XPS (espectroscopia fotoelectrónica de
rayos X) de la partícula de pigmento estabilizada (post tratamiento)
mostró una proporción de oxígeno respecto a carbono de superficie
de un 0,61, comparado con un 0,03 antes del tratamiento. El XPS es
un método para medir el contenido atómico de los 10 nanómetros de
arriba de la superficie.
Se modificaron 200 gramos de pigmento de carbono
negro Printex 150T proporcionado por Degusa por exposición a ozono
al 2% en oxígeno seco (20%) y alimentación de argón a una velocidad
de 5 litros por minuto a través de un reactor durante 48 horas. Se
cargaron las partículas de pigmento modificadas en el reactor 5 que
tenía tres aspas rotatorias 10 que barrieron la pared interna del
reactor para desaglomerar las partículas de pigmento modificadas.
Las aspas 10 rotaron 10 segundos por cada 5 segundos. Se burbujeó el
argón que se usó como gas portador a través del burbujeador 25 que
contenía agua. Se alimentó el argón arrastrado con agua en el
reactor 5 a una velocidad de 5 litros por minuto durante 5,3 horas.
Cuando se eliminaron las partículas de pigmento estabilizadas del
reactor 5 y se expusieron al aire, no ocurrió ningún evento
exotérmico. Se habían liberado aproximadamente 12 gramos de agua en
el reactor a través del gas de alimentación de argón. El pH era 1,6,
un 10% de pigmento en agua en peso, comparado con 3,9 para el
pigmento sin tratar. El XPS (espectroscopia fotoelectrónica de
rayos X) de la partícula de pigmento estabilizada (post tratamiento)
mostró una proporción de oxígeno respecto a carbono de superficie
de un 0,34, comparado con un 0,06 antes del tratamiento.
Ejemplo Comparativo
1
Se modificaron 217 gramos de pigmento de carbono
negro Printex 150T proporcionado por Degusa por exposición a ozono
al 2,1% en oxígeno seco (20%) y alimentación de argón a una
velocidad de 5 litros por minuto a través del reactor 5 durante
67,5 horas. Se cargaron las partículas de pigmento modificadas en el
reactor 5 que tenía tres aspas rotatorias 10 que barrieron la pared
interna del reactor para desaglomerar las partículas de pigmento
modificadas. Las aspas 10 rotaron 10 segundos por cada 5 segundos.
La temperatura en el reactor 5 durante la modificación de la
superficie no excedió los 60ºC. Una vez que se completó la
modificación de las partículas de pigmento, se llevaron las
partículas del reactor 5 a una lata de pintura. Mientras se
asentaban sin molestias, las partículas de pigmento modificadas en
la superficie sufrieron un evento exotérmico. La reacción era
suficientemente violenta para descargar las partículas de pigmento
modificado en la superficie fuera de la lata con alguna fuerza. Las
partículas restantes en la lata eran de color rojo brillante y
durante el enfriamiento se convirtieron en ceniza. La temperatura
del polvo en la lata excedió los 300ºC. El pH de las partículas
(post tratamiento, pre-exotérmico) en un 10% en
peso de agua desionizada alcanzó un 0,1 tal como se comparó con un
3,9 antes del tratamiento. El XPS (espectroscopia fotoelectrónica
de rayos X) de las partículas (post tratamiento,
pre-exotérmico) mostró una proporción de oxígeno
respecto a carbono de superficie de un 0,48 comparado con un 0,06
antes del tratamiento.
Ejemplo Comparativo
2
Se modificaron 105 gramos de pigmento de carbono
negro FW-18 proporcionado por Degusa por exposición
a ozono al 1,7% en oxígeno seco (20%) y alimentación de argón a una
velocidad de 5 litros por minuto a través de un reactor durante 48
horas. La temperatura en el reactor 5 durante la modificación de la
superficie no excedió los 40ºC. Se cargaron las partículas de
pigmento modificadas en el reactor 5 que tenía tres aspas rotatorias
10 que barrieron la pared interna del reactor para desaglomerar las
partículas de pigmento modificadas. Las aspas 10 rotaron 10
segundos por cada 5 segundos. Una vez que se completó la
modificación de las partículas de pigmento, se llevaron las
partículas del reactor 5 a una lata de pintura. Mientras se
asentaban sin molestias, las partículas de pigmento modificadas en
la superficie sufrieron un evento exotérmico. La temperatura del
polvo en la lata excedió los 200ºC. El pH post exotérmico de las
partículas de pigmento con un 10% de pigmento en agua desionizada
en peso fue un 2,29 comparado con un 4-5 para
partículas sin tratar.
Claims (16)
1. Un método para producir partículas de
pigmentos orgánicos estabilizadas, comprendiendo dicho método:
modificar en la superficie las partículas de
pigmento orgánico; caracterizado por
poner en contacto dichas partículas modificadas
en la superficie con un vapor acuoso arrastrado en un gas portador
para producir dichas partículas de pigmento orgánico
estabilizadas.
2. El método de la reivindicación 1 donde las
partículas de pigmento orgánico estabilizadas tienen una proporción
de oxígeno respecto a carbono de superficie de aproximadamente 0,05
hasta 1.
3. El método de la reivindicación 1 donde dicho
gas portador es argón, nitrógeno, helio, neón, dióxido de carbono,
aire o una mezcla de ellos.
4. El método de la reivindicación 1, 2 ó 3 donde
el peso de dicho vapor acuoso arrastrado en dicho gas portador está
en el rango desde 10 hasta 500 microgramos por metro cuadrado de
área de superficie de pigmento.
5. El método de la reivindicación 1 donde dicho
paso de contacto está acompañado por la desaglomeración de dichas
partículas modificadas en la superficie para incrementar la
exposición de dichas partículas modificadas en la superficie a
dicho vapor acuoso.
6. El método de la reivindicación 1, 2, 3 ó 5
donde el pH de la superficie de dichas partículas estabilizadas es
de 0,1 hasta 8.
7. El método de la reivindicación 1 donde dichas
partículas están modificadas en la superficie por la exposición de
las superficies de dichas partículas frente a un gas de proceso
activado por plasma.
8. El proceso de la reivindicación 6 donde se
selecciona dicho gas de proceso a partir del grupo que consiste en
oxígeno, nitrógeno, vapor de agua, peróxido de hidrógeno, dióxido de
carbono, amoníaco, ozono, monóxido de carbono, trimetilsilano,
tetraetoxisilano, hexametildisiloxano, etilendiamina, anhídrido
maleico, arilamina, acetileno, metano, óxido de etileno, hidrógeno,
estireno, aire, dióxido de azufre, precursores de sulfonilo,
precursores de fosfonilo, alcoholes, y una mezcla de ellos.
9. El método de la reivindicación 1 donde dichas
partículas están modificadas en la superficie exponiendo las
superficies de dichas partículas a ozono.
10. El método de la reivindicación 1 donde
dichas partículas orgánicas comprenden carbono negro, pigmento rojo
de dicetopirrolopirrol, pigmento castaño de perileno, polibutadieno,
policloropreno, polietileno, polipropileno, poliacrilonitrilo,
ácido polimetacrílico, acetato de polivinilo, cloruro de polivinilo,
celulosa, pigmento azul de ftalocianina de cobre 15:2,3,4,
ftalocianina de cobre policloro, C.I. pigmento verde 7, pigmento
rojo de quinacridona, violeta de quinacridona, azul de ftalocianina
de cobre, C.I. Pigmento Amarillo-17, C.I. Pigmento
Amarillo-74, C.I. Pigmento
Amarillo-83, C.I. Pigmento
Amarillo-95, C.I. Pigmento
Amarillo-128, C.I. Pigmento
Amarillo-151 o C.I. Pigmento
Amarillo-154.
11. Composición de tinta de chorro de tinta que
comprende partículas de pigmentos orgánicos estabilizadas que se
produjeron de acuerdo con el método de la reivindicación 1.
12. Una composición de recubrimiento que
comprende partículas de pigmentos orgánicos estabilizadas que se
produjeron de acuerdo con el método de la reivindicación 1.
13. Un aparato para producir partículas de
pigmentos orgánicos estabilizadas que comprenden:
- un reactor,
- medios para introducir en dicho reactor vapor acuoso arrastrado en un gas portador; y
- un montaje agitador para desaglomerar dichas partículas de pigmento situadas en dicho reactor.
14. El aparato de la reivindicación 13 comprende
además medios para proporcionar ozono a dicho reactor.
15. El aparato de la reivindicación 13 ó 14
donde dicho ensamblaje agitador comprende:
una pluralidad de aspas montadas en una corona
posicionada rotativamente en dicho reactor, teniendo cada una de
dichas aspas una bobina fijada a ello de modo que dichas bobinas
contactan físicamente con una pared interna de dicho reactor.
16. El aparato de la reivindicación 13 ó 14
donde dichos medios para introducir en dicho reactor vapor acuoso
arrastrado en un gas portador comprenden una lanza que tiene una
abertura posicionada distalmente de una salida de evacuación de
dicho reactor para incrementar el tiempo de permanencia del vapor
acuoso dentro de dicho reactor.
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