ES2258651T3 - Metodo y aparato para producir particulas de pigmentos organicos estabilizadas. - Google Patents

Metodo y aparato para producir particulas de pigmentos organicos estabilizadas.

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ES2258651T3 ES02768678T ES02768678T ES2258651T3 ES 2258651 T3 ES2258651 T3 ES 2258651T3 ES 02768678 T ES02768678 T ES 02768678T ES 02768678 T ES02768678 T ES 02768678T ES 2258651 T3 ES2258651 T3 ES 2258651T3
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Abstract

Un método para producir partículas de pigmentos orgánicos estabilizadas, comprendiendo dicho método: modificar en la superficie las partículas de pigmento orgánico; [-] poner en contacto dichas partículas modificadas en la superficie con un vapor acuoso arrastrado en un gas portador para producir dichas partículas de pigmento orgánico estabilizadas. [caracterizado por]

Description

Método y aparato para producir partículas de pigmentos orgánicos estabilizadas.
Campo de la invención
La presente invención se dirige hacia un método para estabilizar partículas de pigmentos orgánicos, que se han modificado previamente en la superficie, típicamente por exposición a gases de proceso activados por plasma.
Antecedentes de la invención
Debido a la naturaleza hidrofóbica de las partículas de pigmentos orgánicos, es difícil dispersarlas en composiciones, tales como composiciones de recubrimiento o tintas, tales como las tintas de chorro de tinta. Se ha conocido que se pueden modificar las superficies de las partículas de pigmentos para incrementar su auto-dispersibilidad en agua o en composiciones solubles en el disolvente. Uno de los métodos que se usan para la modificación de la superficie de los pigmentos es añadir un modificador de superficie, ya sea un surfactante iónico o no iónico, tal como un polímero que contiene un ácido o glicol, que permite que se disperse completamente el pigmento en una composición. Otro método que se usa para la modificación de la superficie de los pigmentos es exponer las partículas de pigmentos a ozono o a gases de proceso activados por plasma. Un problema asociado con la modificación de la superficie activada por plasma es que resulta en la creación de lugares fuertemente exotérmicos sobre la superficie de las partículas de pigmentos que tiene a reaccionar rápidamente durante la exposición al aire ambiente. Como resultado, se convierte en inseguro manipular estas partículas de pigmento modificadas en la superficie fuertemente exotérmicas. Además, la auto-dispersibilidad de estos pigmentos altamente exotérmicos tiende a sufrir una vez que el pigmento ha sufrido el evento exotérmico.
La presente invención soluciona el problema de las partículas de pigmento inseguras y difíciles de manipular, que se han modificado en la superficie por exposición a ozono o a gases activados por plasma.
Afirmación de la invención
La presente invención se dirige hacia un método para producir partículas de pigmentos orgánicos estabilizadas, comprendiendo dicho método:
modificar en la superficie las partículas de pigmentos orgánicos;
poner en contacto dichas partículas modificadas en la superficie con un vapor acuoso arrastrado en un gas portador para producir dichas partículas estabilizadas de pigmentos orgánicos.
la presente invención también se dirige hacia un dispositivo para producir partículas estabilizadas de pigmentos orgánicos que comprende:
un reactor,
medios para introducir en dicho reactor vapor acuoso arrastrado en un gas portador; y
un montaje agitador para desaglomerar dichas partículas de pigmentos situadas en dicho reactor.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 es una vista de un montaje de reactor que se usa en el proceso de la presente invención.
La Figura 2 es una diagrama de flujo del proceso de la presente invención.
La Figura 3 es una vista seccional de un montaje de reactor que se usa en el proceso de la presente invención que se ha tomado a lo largo de una sección transversal de la Figura 1.
La Figura 4 es un despiezado parcial de un montaje agitador.
Descripción detallada de la representación preferida
El proceso de la presente invención estabiliza las superficies de las partículas de pigmentos orgánicos que se habían modificado previamente mediante un gas de proceso activado por plasma. El proceso de la modificación de la superficie generalmente implica crear lugares o funcionalidades en las superficies de las partículas de pigmentos que causan que las partículas de pigmentos sean dispersables en el disolvente o en el medio acuoso que se ha usado en el proceso de la presente invención. En consecuencia, para las dispersiones de pigmentos solubles en agua estos lugares o funcionalidades incluyen típicamente grupos funcionales hidrofílicos tales como grupos no iónicos, aniónicos y catiónicos. En particular, se puede usar preferiblemente un grupo carboxílico, un grupo hidroxilo, un grupo ácido sulfónico o un grupo ácido fosfórico ya sea separadamente o en combinaciones de ellos. Entre ellos, es más preferible un grupo carboxílico sólo o una combinación de un grupo carboxílico con uno o más de los grupos de arriba. Cuando la partícula de pigmento tiene un grupo carboxílico, un grupo ácido sulfónico o un grupo ácido fosfórico, se puede usar cada uno de estos grupos en el estado acídico tal como es. Sin embargo, puede ser ventajoso y deseable que una parte o todo el ácido forme una sal para mejorar la dispersabilidad.
Se conocen los procesos para modificar las superficies de los pigmentos en la técnica. Por ejemplo, la Patente US 6.156.114 (DuPont) comúnmente asignada muestra tal método. Algunos de los gases de proceso adecuados incluyen el oxígeno, el nitrógeno, el vapor de agua, el peróxido de hidrógeno, el dióxido de carbono, el amoníaco, el ozono, el monóxido de carbono, el trimetilsilano, el tetraetoxisilano, el hexametildisiloxano, la etilendiamina, el anhídrido maleico, la arilamina, el acetileno, el metano, el óxido de etileno, el hidrógeno, el estireno, el aire, el dióxido de azufre, los precursores de sulfonilo, los precursores de fosfonilo, los alcoholes, o una mezcla de ellos.
Se activa el gas de proceso que se ha descrito arriba por exposición a plasma generado por varios dispositivos, tales como generadores de plasma, dispositivos de descarga por efecto corona, que se describen en las Patentes US 4.478.643 (Nippon Paint), 5.340.618 (Kimoto Co., Ltd.), y 5.620.743 (BASF). La activación de plasma puede tener lugar bajo presión subatmosférica o a presión atmosférica.
Frecuentemente, estos métodos implican desaglomerar las partículas de pigmento antes de su exposición frente al gas de proceso activado por plasma de modo que se expone una superficie sustancialmente entera de la partícula de pigmento al gas de proceso activado con plasma. Por ejemplo, la Patente US 6.156.114 (DuPont) describe el uso de un desaglomerador ultrasónico para desaglomerar las partículas de pigmento antes de exponer las partículas de pigmento al proceso activado por plasma.
Generalmente, se desaglomeran las partículas de pigmentos orgánicos generalmente antes o durante la modificación de la superficie por el gas de proceso activado por plasma o por ozono.
Algunas de las partículas orgánicas adecuadas para el proceso de la presente invención incluyen carbono negro, pigmento rojo de dicetopirrolopirrol, pigmento castaño de perileno, polibutadieno, policloropreno, polietileno, polipropileno, poliacrilonitrilo, ácido polimetacrílico, acetato de polivinilo, cloruro de polivinilo, celulosa, ftalocianina de cobre, pigmento azul 15:2, cobre policloro, ftalocianina C.I., pigmento verde 7, pigmento rojo de quinacridona, violeta de quinacridona, o azul de ftalocianina de cobre.
Las superficies de las partículas modificadas mediante el proceso que se ha descrito anteriormente pueden ser altamente reactivas, que pueden resultar, cuando se exponen al aire ambiente, en una reacción exotérmica violenta. En consecuencia, se convierte en bastante inseguro manipular estas partículas altamente exotérmicas. El proceso presente elimina este problema de seguridad estabilizando los lugares reactivos sobre las superficies de estas partículas de pigmentos modificados.
Se muestra un dispositivo adecuado para estabilizar las partículas modificadas de pigmento modificado en las Figuras 1, 2, 3 y 4. Un montaje del reactor 1 del dispositivo incluye una cámara estacionaria 4 colocada sustancialmente horizontalmente y soportada sobre un bloque de apoyo 3. Se sella preferiblemente la cámara 4. La cámara 4 es preferiblemente cilíndrica y se puede hacer con materiales adecuados, tales como vidrio o acero inoxidable. Se coloca un reactor cilíndrico 5 coaxialmente dentro de la cámara 4 para mantener las partículas de pigmento 6, que se habían modificado previamente mediante el proceso que se describió antes. El reactor 5 está hecho de un material inerte adecuado, tal como vidrio o acero inoxidable. Se divide la cámara 4 a lo largo de una corona sellable 8 para permitir colocar el reactor 5 dentro de la cámara 4 así como para permitir un fácil acceso y montaje.
Los medios para introducir en el reactor 5 vapor acuoso arrastrado en un gas portador incluyen preferiblemente una lanza tubular 20 que se coloca sustancialmente a lo largo del eje del reactor 5 para introducir en el reactor 5 vapor acuoso arrastrado en el gas portador a través de una abertura 15, colocada preferiblemente lejos del centro a partir de una salida de evacuación de la cámara 4 para aumentar el tiempo de permanencia del vapor acuoso dentro del reactor 5. Los gases portadores adecuados incluyen el argón, el nitrógeno, el helio, el neón, el dióxido de carbono, el aire o una mezcla de ellos. Se transporta el gas portador que se suministra desde un suministro de gas portador 22 a través de un regulador de presión 24 hasta un vaporizador 26 que contiene un medio acuoso. Un tubo de burbujeo 25 arrastra el vapor acuoso, que se regula a través de una válvula reguladora 28 y entonces se transporta hacia el reactor 5 a través de la abertura 15 de la lanza 20. El medio acuoso adecuado incluye agua, preferiblemente agua desionizada o, si se desea, agua disuelta en un disolvente miscible, tal como alcohol.
Un termómetro 30 y un manómetro 32 monitorizan el gas portador que contiene el vapor acuoso que se ha evacuado de la cámara 4. Entonces se puede evacuar el gas portador, o preferiblemente reutilizarlo pasándolo a través de un cartucho desecante 34 y entonces transportándolo de nuevo hacia la cámara de entrada de la línea de gas portador 4.
Se usa un montaje agitador 2 para exponer uniformemente las superficies de las partículas modificadas en el reactor 5. El montaje 2 incluye una corona 10 montada rotatoriamente dentro del reactor 5. Un montaje motor 12 conduce la corona 10. Se fija una pluralidad de soportes de aspa 14 a la corona 10. Tres soportes de aspa 14 colocados equidistantemente son preferidos. Se proporciona cada soporte de aspa 14 con un aspa 16 que se dispone normalmente cerca de la pared interna del reactor 5 sustancialmente a través de la longitud completa del reactor 5. La corona 10, el soporte de aspa 14 y el aspa 16 están hechos generalmente de material inerte y rígido adecuado, tal como aluminio o acero inoxidable. Se une preferiblemente una bobina flexible 18 que se dispone sustancialmente a lo largo de la longitud del aspa 16 a ambos extremos del aspa 16. La bobina 18 se mantiene en contacto físico con la pared interna del reactor 5 mientras que el montaje motor 12 proporciona rotación a la corona 10. Como resultado, se separó rascando cualquier partícula de pigmento que se adhiera a la pared interna del reactor 5 mediante la bobina 18 mientras rota dentro del reactor 5. Otra ventaja de la forma de la bobina 18 es que ayuda simultáneamente en la desaglomeración de cualquier partícula de pigmento aglomerada mientras rota dentro del reactor 5. Generalmente la bobina 18 está hecha de material inerte y flexible adecuado, como acero inoxidable. Aún otra ventaja de usar la bobina 18 es que previene las bolsas de pigmento no modificado sobre la superficie interna del reactor 5, que pueden existir de otro modo si el reactor 5 no tiene una forma sustancialmente cilíndrica. La bobina 18 se puede expandir o contraer mientras se frota con una superficie interna lisa del reactor 5.
En la operación, se carga el reactor 5 con las partículas de pigmento modificado y se sella suficientemente para prevenir el contacto con el aire. Se ajusta la rotación de la corona 10 para raspar suficientemente las partículas del fondo y desaglomerarlas para maximizar su contacto con el vapor acuoso. Generalmente, el RPM de la corona 10 que se utiliza depende de factores tales como el tipo de pigmento que se está estabilizando, y la cantidad de carga del pigmento en el reactor 5. Generalmente se ajusta la rotación de la corona 10 en el rango desde aproximadamente 1 RPM hasta 500 RPM, preferiblemente desde 5 hasta 300 y más preferiblemente desde 10 hasta 240 RPM. Dependiendo del tipo de pigmento orgánico que se está estabilizando, la cantidad de carga del pigmento en el reactor 5 y dependiendo del uso final, se ajusta adecuadamente la cantidad de vapor acuoso que se transporta hacia dentro del reactor 5 y el tiempo de permanencia del pigmento en el reactor 5. Generalmente, el peso del vapor acuoso arrastrado en el gas portador está en el rango desde aproximadamente 10 microgramos hasta 500 microgramos, preferiblemente desde aproximadamente 50 microgramos hasta 500 microgramos, más preferiblemente desde aproximadamente 100 microgramos hasta 500 microgramos, todos por metro cuadrado de área de superficie del pigmento.
Se puede usar adicionalmente el reactor 5 para modificar las superficies de las partículas de pigmento, antes del proceso de estabilización que se describió arriba proporcionando el reactor 5 con los medios para suministrar ozono al reactor 5. El proceso de presión atmosférica o elevada usa una descarga de barrera dieléctrica para generar plasma de oxígeno (atómico) utilizando aire como gas de alimentación. El oxígeno atómico se combina con oxígeno molecular para formar ozono estable como un agente oxidante.
Se muestran los componentes adicionales que se usan para modificar las partículas de pigmento en la Figura 2. De este modo, se conecta el abastecimiento de oxígeno 36 a un abastecimiento de nitrógeno 38 para permitir que el usuario genere una mezcla de nitrógeno/oxígeno de una proporción deseada, que entonces se transporta, después de pasar a través de un filtro convencional de tamiz molecular 40 hacia un generador de ozono 42 convencional, tal como el modelo Núm. GL-1 proporcionado por PCI-Wedco, West Caldwell, New Jersey que es adecuado para el uso en la presente invención. Se transporta la mezcla de ozono/nitrógeno producida por el generador de ozono 42 hacia el reactor 5 después de pasar a través de una válvula reguladora 44.
En la operación, se carga el reactor 5 con partículas de pigmento que todavía se han de modificar y sellar suficientemente para prevenir el contacto con el aire. Se rota la corona 10 a una velocidad suficiente para desaglomerar las partículas de pigmento. Generalmente, se ajusta el RPM hasta aproximadamente la misma velocidad tal como se describió antes. Se cierra la válvula reguladora 28, se abre la válvula 44 y se transporta una mezcla de gas deseada de oxígeno y nitrógeno, proporcionada respectivamente por un abastecimiento de oxígeno 36 y un abastecimiento de nitrógeno 38 hacia un generador de ozono 42, mientras que la generación de ozono todavía está parada. Generalmente, la proporción en peso de oxígeno respecto al gas total está en el rango desde aproximadamente 0,8 hasta 1 preferiblemente desde aproximadamente 0,9 hasta aproximadamente 1 y más preferiblemente desde aproximadamente 0,95 hasta aproximadamente 0,995. Se opera preferiblemente el reactor 5 a temperatura ambiente. Sin embargo, si se desea, se puede operar el reactor 5 a una presión manométrica que está en el rango desde aproximadamente 6,9 hasta 689,5 kPa (1 hasta 100 psi), preferiblemente desde aproximadamente 34,5 hasta 344,7 kPa (5 hasta 50 psi), más preferiblemente desde 69,0 hasta 206,8 kPa (10 hasta 30 psi).
La velocidad de flujo volumétrico en litro por minuto del gas generalmente varía en el rango desde aproximadamente 0,1 hasta 20, preferiblemente desde aproximadamente 1 hasta 10 y más preferiblemente desde aproximadamente 2 hasta 6. Una vez que se consigue el equilibrio del sistema, se enciende el generador de ozono para generar ozono, que se transporta entonces hacia el reactor 5 para modificar las superficies de las partículas de pigmento. Se ajustan las condiciones del reactor dependiendo del tipo de partículas de pigmento que se están modificando, la cantidad de partículas de pigmento que se cargan en el reactor 5, la proporción oxígeno/nitrógeno, y la duración de la exposición de las partículas de pigmento frente al ozono, para conseguir una proporción oxígeno/carbono y un pH
deseados.
Por ejemplo, ya que se modifica el pigmento de carbono negro adecuado para el uso en la tinta de chorro de tinta, se ajustan las condiciones del reactor para conseguir una proporción de oxígeno respecto a carbono en las superficies del pigmento modificado en el rango desde aproximadamente 0,05 hasta 1, preferiblemente 0,06 hasta 0,8 y más preferiblemente 0,1 hasta 0,6. También se ajustan típicamente las condiciones del reactor para el pigmento de carbono negro para conseguir a un pH de superficie de las partículas de pigmento modificado en el rango desde aproximadamente 0,1 hasta 8, preferiblemente 0,1 aproximadamente hasta 4 aproximadamente, más preferiblemente aproximadamente 0,1 hasta aproximadamente 1.
Una vez que se completa el paso de la modificación de la superficie, se cierra la válvula 44 y se abre la válvula 28 para permitir que se transporte el vapor acuoso hasta el reactor 5 de la manera que se describió arriba para completar la estabilización de las partículas de pigmento estabilizado.
Si se desea, se puede calentar o enfriar el reactor 5 incluyendo un intercambiador de calor convencional en el bloque de apoyo 3.
Los pigmentos orgánicos adecuados que se pueden acondicionar de acuerdo con el proceso de la presente invención incluyen los pigmentos de perileno, ftalocianina, indantrona, isoindolina, y quinacridona, así como otros pigmentos orgánicos conocidos. Las mezclas, incluyendo las soluciones sólidas, de tales pigmentos también son adecuadas.
Los perilenos, particularmente las diimidas y los dianhídridos del ácido perilen-3,4,9,10-tetracarboxílico, son pigmentos orgánicos particularmente adecuados. Los pigmentos de perileno adecuados pueden no estar sustituidos o estar sustituidos, por ejemplo, con uno o más alquilos, alcóxidos, halógenos tales como el cloro, u otros sustituyentes típicos de los pigmentos de perileno, incluyendo aquéllos sustituidos en los átomos de nitrógeno de la imida con grupos químicamente razonables tales como un alquilo. Se pueden preparar perilenos en crudo mediante métodos que se conocen en la técnica. E. g., W. Herbst y K. Hunger, Industrial Organic Pigments (New York: VCH Publishers, Inc., 1993), páginas 9 y 467-475, H. Zollinger, Color Chemistry (VCH Verlagsgessellschaft, 1991), páginas 227-228 y 297-298, y M. A. Perkins, "Pyridines and Pyridones" en The Chemistry of Synthetic Dyes and Pigments, ed. H. A. Lubs (Malabar, Florida: Robert E. Krieger Publishing Company, 1955), páginas 481-482.
Los pigmentos de ftalocianina, especialmente las ftalocianinas metálicas, también son pigmentos orgánicos adecuados. Aunque las ftalocianinas de cobre son preferidas, también se pueden usar otros pigmentos de ftalocianina que contengan metales, tales como aquéllos basados en zinc, cobalto, hierro, níquel, y otros metales de tal tipo. Las ftalocianinas libres de metales también son adecuadas pero generalmente son menos preferidas. Los pigmentos de ftalocianina pueden no estar sustituidos o estar parcialmente sustituidos, por ejemplo, con uno o más alquilos, alcóxidos, halógenos tales como el cloro, u otros sustituyentes típicos de los pigmentos de ftalocianina. Se pueden preparar las ftalocianinas en crudo mediante cualquiera de los diversos métodos que se conocen en la técnica pero se preparan preferiblemente mediante una reacción de anhídrido ftálico, ftalonitrilo o derivados de ello con un dador metálico, un dador de nitrógeno (tal como la urea o el ftalonitrilo mismo, y un catalizador opcional, preferiblemente en un disolvente orgánico. E. g., W. Herbst y K. Hunger, Industrial Organic Pigments (New York: VCH Publishers, Inc., 1993) páginas 418-427, H. Zollinger, Color Chemistry (VCH Verlagsgessellschaft, 1991), páginas 101-104, y N. M. Bigelow y M. A. Perkins, "Phtalocyanine Pigments" en The Chemistry of Synthetic Dyes and Pigments, ed. H. A. Lubs (Malabar, Florida: Robert E. Krieger Publishing Company, 1955), páginas 584-587; ver también las Pat. U.S. núms. 4.158.572, 4.257.951, y 5.175.282 y la Patente Británica 1.502.884.
Los pigmentos adecuados incluyen también los pigmentos de indantrona que se prepararon mediante los métodos que se conocen en la técnica. E. g., W. Herbst y K. Hunger, Industrial Organic Pigments (New York: VCH Publishers, Inc., 1993) páginas 498-500, H. Zollinger, Color Chemistry (VCH Verlagsgessellschaft, 1991), páginas 219-220 (ver también página 237); y M. S. Whelen, "Anthraquinoneazines" en The Chemistry of Synthetic Dyes and Pigments, ed. H. A. Lubs (Malabar, Florida: Robert E. Krieger Publishing Company, 1955), páginas 512-522. Los pigmentos de indantrona pueden no estar sustituidos o estar parcialmente sustituidos, por ejemplo, con uno o más alquilos, alcóxidos, halógenos tales como el cloro, u otros sustituyentes típicos de los pigmentos de indantrona. La indantrona no derivatizada (Pigment Blue 60 o, alternativamente Vat Blue 4) es particularmente preferida.
Los pigmentos de isoindolina, que pueden estar sustituidos opcionalmente simétrica o asimétricamente, también son pigmentos orgánicos adecuados y se pueden preparar mediante métodos que se conocen en la técnica. E. g., W. Herbst y K. Hunger, Industrial Organic Pigments (New York: VCH Publishers, Inc., 1993) páginas 398-415. Un pigmento de isoindolina particularmente preferido, el Pigmento Yellow 139, es un aducto simétrico de los precursores de la iminoisoindolina y del ácido barbitúrico.
Los pigmentos de quinacridona también son pigmentos orgánicos adecuados. Se pueden preparar quinacridonas (que, tal como se usa aquí, incluye la quinacridona no sustituida, los derivados de quinacridona, y las soluciones sólidas de ellos) mediante cualquiera de los diversos métodos que se conocen en la técnica pero se preparan preferiblemente cerrando térmicamente anillos de diversos precursores del ácido 2,5-dianilinotereftálico en presencia de ácido polifosfórico. E. g., S. S. Labana y L. L. Labana, "Quinacridones" en Chemical Review 1967, 67, 1-18, y las Pat. U.S. núms. 3.157.659, 3.256.285, 3.257.405 y 3.317.539. Los pigmentos de quinacridona adecuados pueden no estar sustituidos o estar sustituidos (por ejemplo, con uno o más alquilos, alcóxidos, halógenos tales como el cloro, u otros sustituyentes típicos de los pigmentos de quinacridona).
Otros pigmentos orgánicos adecuados incluyen las dioxazinas (esto es, las trifenedioxazinas), los 1,4-dicetopirrolopirroles, las antrapirimidinas, las antantronas, las flavantronas, las indantronas, las perinonas, las pirantronas, los tioindigos, el 4,4'-diamino-1,1'-diantraquinolilo, y los compuestos azo, así como los derivados sustituidos de ellos.
Una cantidad de los grupos funcionales hidrofílicos no está definida de una manera al por mayor, porque depende de los tipos de grupo hidrofílico, y de los tipos de sal cuando el grupo funcional forma una sal. En un caso en que el grupo hidrofílico es un grupo -COO^{-}M^{+}, la cantidad de los grupos funcionales hidrofílicos es deseablemente desde 0,4 hasta 5 mmol/g. M^{+} representa los contraiones tales como litio, sodio, potasio, cesio, o aminas.
Se puede usar cualquier pigmento inorgánico y orgánico como pigmento en el que se introduce el grupo funcional hidrofílico.
Como pigmento negro, un pigmento de carbono negro tal como el negro de horno, el negro de lámpara, el negro de acetileno y el negro de canal es preferible. Los ejemplos de compuestos que se pueden usar como pigmento negro, pueden incluir, pero no se limitan a, Raven 7000, Raven 5750, Raven 5250, Raven 5000 ULTRA, Raven 3500, Raven 2500 ULTRA, Raven 2000, Raven 1500, Raven 1255, Raven 1250, Raven 1200, Raven 1190 ULTRA, Raven 1170, Raven 1080 ULTRA, Raven 1060 ULTRA, Raven 790 ULTRA, Raven 780 ULTRA y Raven 760 ULTRA (manufacturado por Colombian Chemicals Co.); Regal 1400R, Regal 1330R, Regal 1660R, Mogul L, Monarch 700, Monarch 800, Monarch 880, Monarch 900, Monarch 1000, Monarch 1100, Monarch 1300 y Monarch 1400 (manufacturado por Cabot); Color Black FW1, Color Black FW2, Color Black FW2V, Color Black 18, Color Black FW200, Color Black S150, Color Black S160, Color Black S170, Printex 35, Printex U, Printex V, Printex 140U, Printex 140V, Special Black 6, Special Black 5, Special Black 4A y Special Black 4 (manufacturado por Degussa Corp.); Núm. 25, Núm. 33, Núm. 40, Núm. 47, Núm. 52, Núm. 900, Núm. 2300, MCF-88, MA 600, MA 7, MA 8 y MA 100 (manufacturado por Mitsubishi Chemical Corp.). Se pueden usar como pigmento negro micropartículas magnéticas tales como la magnetita o la ferrita; negro de titanio; o similares.
Los ejemplos de un pigmento de color cian pueden incluir, pero no se limitan a, C.I. Pigmento Azul-1, C.I. Pigmento Azul-2, C.I. Pigmento Azul-3, C.I. Pigmento Azul-15, C.I. Pigmento Azul-15:1, C.I. Pigmento Azul-15:3, C.I. Pigmento Azul-15:34, C.I. Pigmento Azul-16, C.I. Pigmento Azul-22 y C.I. Pigmento Azul-60.
Los ejemplos de un pigmento de color magenta pueden incluir, pero no se limitan a, C.I. Pigmento Rojo 5, C.I. Pigmento Rojo 7, C.I. Pigmento Rojo 12, C.I. Pigmento Rojo 48, C.I. Pigmento Rojo 48:1, C.I. Pigmento Rojo 57, C.I. Pigmento Rojo 112, C.I. Pigmento Rojo 122, C.I. Pigmento Rojo 123, C.I. Pigmento Rojo 146, C.I. Pigmento Rojo 168, C.I. Pigmento Rojo 184 y C.I. Pigmento Rojo 202.
Los ejemplos de un pigmento de color amarillo pueden incluir, pero no se limitan a, C.I. Pigmento Amarillo-1, C.I. Pigmento Amarillo-2, C.I. Pigmento Amarillo-3, C.I. Pigmento Amarillo-12, C.I. Pigmento Amarillo-13, C.I. Pigmento Amarillo-14, C.I. Pigmento Amarillo-16, C.I. Pigmento Amarillo-17, C.I. Pigmento Amarillo-73, C.I. Pigmento Amarillo-74, C.I. Pigmento Amarillo-75, C.I. Pigmento Amarillo-83, C.I. Pigmento Amarillo-93, C.I. Pigmento Amarillo-95, C.I. Pigmento Amarillo-97, C.I. Pigmento Amarillo-98, C.I. Pigmento Amarillo-114, C.I. Pigmento Amarillo-128, C.I. Pigmento Amarillo-129, C.I. Pigmento Amarillo-151 y C.I. Pigmento Amarillo-154.
Se pueden usar pigmentos con colores específicos que incluyen un color rojo, verde, azul, marrón y blanco, pigmentos con colores metálicos metálicos y brillantes tales como plata y oro, pimentos extendedores sin color, o pigmentos plásticos que no sean pigmentos con un color negro y tres colores primarios, es decir, un color cian, un color magenta y un color amarillo. También, se pueden usar pigmentos que se han sintetizado recientemente para la presente invención.
Los ejemplos de pigmentos adecuados incluyen los Rojos Metallized Azo tales como el Rojo 49:1 (sal de bario), el Rojo 49:2 (sal de calcio), el Rojo 63:1 (sal de calcio), los Rojos de Toluidina, los Rojos Naftol, las Pirazalonas, las Rodaminas, las Quinacridonas tales como el Rojo B, el Rojo Y, el Magenta B, el Magenta y el Violeta, los Azules de Ftalocianina, los Verdes de Ftalocianina, el Amarillo Carbazol, el Amarillo Monoariluro, el Amarillo Diariluro, el Amarillo Cromo, la Laca Roja C, los Rojos Litol tales como las sales de calcio y de bario, la Lithol-Rubina, el Castaño Bon, pigmentos de Perileno, los pigmentos rojos 2B que incluyen las sales de calcio, bario y magnesio, el Amarillo Cromo, el Naranja Cromo, el Naranja Molibdato, los Cromatos de Plomo, los Silicromatos de Plomo, los Cromatos de Zinc, el Cromato de Bario, el Cromato de Estroncio, el Amarillo Níquel y Titanio, las Limonitas, los Hematites, la Magnetita, los Óxidos Micáceos de Hierro, la Siderita, las Piritas de Hierro, el Amarillo Ferrita, el Óxido Rojo, el Azul de Prusia, el Orange 36, el Naranja Diariluro, el Naranja de Dianisidina, el Naranja Tolilo, y el Naranja de Dinitranilina. Otros ejemplos adecuados de pigmentos incluyes las lacas, por ejemplo, lacas formadas a partir de tintes ácidos y metales alcalinos o alcalinotérreos. Los ejemplos de tintes ácidos adecuados para formar tales lacas incluyen el Peacock Blue, el Escarlata 2R, el Azo Bordeaux, el Pigmento Escarlata 3B, el Naranja 2, y la Tartrazina. El carbono negro es un colorante preferido para el uso en las formulaciones de tinta de un duplicador digital de la invención instantánea. El colorante de carbono negro incluye el negro de canal, el de horno, y el negro de lámpara. Otros ejemplos de pigmentos adecuados incluyen los pigmentos opacos tales como el dióxido de titanio-atanasa y el rutilo, el óxido de zinc, el sulfuro de zinc, y la litopona.
Los colorantes adecuados para el uso en la tinta de la presente invención pueden tener un amplio rango de tamaños de partícula tales como desde aproximadamente 0,01 micras hasta aproximadamente 100 micras, preferiblemente desde aproximadamente 0,02 micras hasta aproximadamente 50 micras, y más preferiblemente desde 0,01 micras hasta 10 micras.
También se dirige la presente invención hacia una composición de tinta de chorro de tinta que incluye las partículas de pigmento estabilizadas de la presente invención. La tinta de chorro de tinta incluye agua, un disolvente orgánico acuoso, un surfactante y unas partículas de pigmento estabilizadas auto-dispersables de la presente invención, donde el diámetro de partícula promedio en número de partículas dispersadas del pigmento es desde 15 hasta 200 nm. La composición de la tinta de la presente invención puede incluir adicionalmente agentes de ajuste de pH, humectantes, biocidas, desespumantes. Se puede usar cualquier portador de tinta adecuado, incluyendo portadores acuosos y no acuosos, en la preparación de la composición de tinta de la presente invención. El agua es un portador de tinta preferido, sin embargo se puede usar cualquier cantidad adecuada de portador de tinta. Típicamente se usa el portador en una cantidad desde aproximadamente un 30% en peso hasta aproximadamente un 80% en peso, preferiblemente en una cantidad desde aproximadamente un 40% en peso hasta aproximadamente un 70% en peso de la composición. Cuando se usa agua como portador, para prevenir la obstrucción de la punta del chorro de tinta por las sales disueltas presentes en el agua, se prefiere que se use agua desionizada en la preparación de la composición de
tinta.
La composición de tinta de la presente invención puede incluir preferiblemente un humectante para prevenir el secado de la tinta durante la operación de impresión, así como durante el almacenamiento de la tinta. Los humectantes son disolventes hidrofílicos que tienen puntos de ebullición elevados, preferiblemente por encima de 100ºC, más preferiblemente en el rango desde aproximadamente 150ºC hasta aproximadamente 250ºC. Se puede usar cualquier humectante adecuado que conocen aquéllos con habilidad ordinaria en la técnica. Los ejemplos de humectantes adecuados incluyen glicoles, tales como el etilenglicol, el propilenglicol, la glicerina, la diglicerina, el dietilenglicol; éteres de glicol, tales como el dimetiléter del etilenglicol, el dietiléter del etilenglicol, el cellosolve, el monoetiléter del dietilenglicol (Carbitol), el dimetiléter del dietilenglicol, y el dietiléter del dietilenglicol; dialquilsulfóxidos, tales como el dimetilsulfóxido; y otros disolventes tales como el sulfolano y la N-metilpirrolidinona. El propilenglicol y la N-metilpirrolidinona son los humectantes preferidos. Se puede usar cualquier cantidad adecuada del humectante, preferiblemente en una cantidad desde aproximadamente 0,5% en peso hasta aproximadamente 5% en peso de la composición de tinta, y más preferiblemente en la cantidad desde aproximadamente 1% en peso hasta aproximadamente 3% en peso de la composición de tinta.
La composición de tinta de la presente invención puede incluir preferiblemente un biocida adecuado para prevenir el crecimiento de bacterias, moho u hongos. Se puede usar cualquier biocida adecuado. DOWICIL™.150, 200, y 75, sales de benzoato, sales de sorbato, p-hidroxibenzoato de metilo (Metil Paraben) y 6-acetoxi-2,2-dimetil-1,3-dioxano (disponible como Giv Gard DXN en Givaudam Corp.) son ejemplos de biocidas adecuados, con Giv Gard DXN siendo un biocida preferido. El biocida puede estar presente en la tinta de la invención instantánea en una cantidad suficiente para prevenir el ataque por bacterias, moho, y hongos, cuya cantidad puede estar en el rango desde aproximadamente un 0,05% en peso hasta aproximadamente un 0,5% en peso, preferiblemente en la cantidad desde aproximadamente un 0,1% en peso hasta aproximadamente un 0,3% en peso de la composición de tinta.
La composición de la tinta de la presente invención puede incluir preferiblemente un desespumante para prevenir el espumado de la tinta durante su preparación, así como durante la operación de impresión. Se puede usar cualquier desespumante adecuado que conocen aquéllos con habilidad ordinaria en la técnica, preferiblemente aquéllos que son miscibles con agua. Los desespumantes adecuados incluyen los desespumantes de silicona y los desespumantes acetilénicos. Los ejemplos de desespumantes disponibles comercialmente incluyen los desespumantes de silicona, tales como el DC-150, que se pueden obtener a partir de Dow Corning Co., y SILVET I-77, 720, 722, ó 7002, que se pueden obtener en Union Carbide Co. Un desespumante preferido es XRM-3588E.TM., que se puede obtener a partir de Ultra Additives Inc., en Paterson, New Jersey. XRM-3588E es un desespumante que se usa generalmente en fluidos de corte de metales, y tiene una viscosidad Brookfield (RVF Spindle #4, 20 RPM, 25ºC) desde 6.000 hasta 9.000 centipoises, una gravedad específica de 0,984-1,032, y un pH de 7,0-8,5 (solución al 50%). No se ha publicado la química de XRM-3588E, y se cree que es un desespumante de silicona. Se incorpora US 5596027 aquí por
referencia.
Las partículas estabilizadas de la presente invención también son bien adecuadas para el uso en composiciones de recubrimiento pigmentadas solubles en agua y solubles en el disolvente, tales como en las composiciones de recubrimiento automotor (OEM y reacabado), recubrimientos arquitectónicos, y recubrimientos industriales. Las partículas estabilizadas de la presente invención también son igualmente bien adecuadas para el uso en composiciones de recubrimiento en polvo pigmentadas.
Ejemplos Ejemplo 1
Se modificaron 200 gramos de pigmento de carbono negro FW-18 proporcionado por Degusa por exposición a ozono al 2% en oxígeno seco (20%) y alimentación de argón a una velocidad de 5 litros por minuto a través del reactor 5, que se muestra en la Fig. 1, durante 48 horas. Se cargaron las partículas de pigmento modificadas en el reactor 5 que tenía tres aspas rotatorias 10 que barrieron la pared interna del reactor para desaglomerar las partículas de pigmento modificadas. Las aspas 10 rotaron 10 segundos por cada 5 segundos. Se burbujeó el argón que se usó como gas portador a través del burbujeador 25 que contenía agua. Se arrastró agua en argón y entonces se alimentó el reactor 5 a una velocidad de 5 litros por minuto durante 100 minutos. Cuando se eliminaron las partículas de pigmento estabilizadas del reactor 5 y se expusieron al aire, no ocurrió ningún evento exotérmico. Se habían liberado aproximadamente 5 gramos de agua en el reactor a través del gas de alimentación de argón. El pH era 0,98, un 10% de pigmento en agua en peso, comparado con 4-5 para el pigmento sin tratar. El XPS (espectroscopia fotoelectrónica de rayos X) de la partícula de pigmento estabilizada (post tratamiento) mostró una proporción de oxígeno respecto a carbono de superficie de un 0,61, comparado con un 0,03 antes del tratamiento. El XPS es un método para medir el contenido atómico de los 10 nanómetros de arriba de la superficie.
Ejemplo 2
Se modificaron 200 gramos de pigmento de carbono negro Printex 150T proporcionado por Degusa por exposición a ozono al 2% en oxígeno seco (20%) y alimentación de argón a una velocidad de 5 litros por minuto a través de un reactor durante 48 horas. Se cargaron las partículas de pigmento modificadas en el reactor 5 que tenía tres aspas rotatorias 10 que barrieron la pared interna del reactor para desaglomerar las partículas de pigmento modificadas. Las aspas 10 rotaron 10 segundos por cada 5 segundos. Se burbujeó el argón que se usó como gas portador a través del burbujeador 25 que contenía agua. Se alimentó el argón arrastrado con agua en el reactor 5 a una velocidad de 5 litros por minuto durante 5,3 horas. Cuando se eliminaron las partículas de pigmento estabilizadas del reactor 5 y se expusieron al aire, no ocurrió ningún evento exotérmico. Se habían liberado aproximadamente 12 gramos de agua en el reactor a través del gas de alimentación de argón. El pH era 1,6, un 10% de pigmento en agua en peso, comparado con 3,9 para el pigmento sin tratar. El XPS (espectroscopia fotoelectrónica de rayos X) de la partícula de pigmento estabilizada (post tratamiento) mostró una proporción de oxígeno respecto a carbono de superficie de un 0,34, comparado con un 0,06 antes del tratamiento.
Ejemplo Comparativo 1
Se modificaron 217 gramos de pigmento de carbono negro Printex 150T proporcionado por Degusa por exposición a ozono al 2,1% en oxígeno seco (20%) y alimentación de argón a una velocidad de 5 litros por minuto a través del reactor 5 durante 67,5 horas. Se cargaron las partículas de pigmento modificadas en el reactor 5 que tenía tres aspas rotatorias 10 que barrieron la pared interna del reactor para desaglomerar las partículas de pigmento modificadas. Las aspas 10 rotaron 10 segundos por cada 5 segundos. La temperatura en el reactor 5 durante la modificación de la superficie no excedió los 60ºC. Una vez que se completó la modificación de las partículas de pigmento, se llevaron las partículas del reactor 5 a una lata de pintura. Mientras se asentaban sin molestias, las partículas de pigmento modificadas en la superficie sufrieron un evento exotérmico. La reacción era suficientemente violenta para descargar las partículas de pigmento modificado en la superficie fuera de la lata con alguna fuerza. Las partículas restantes en la lata eran de color rojo brillante y durante el enfriamiento se convirtieron en ceniza. La temperatura del polvo en la lata excedió los 300ºC. El pH de las partículas (post tratamiento, pre-exotérmico) en un 10% en peso de agua desionizada alcanzó un 0,1 tal como se comparó con un 3,9 antes del tratamiento. El XPS (espectroscopia fotoelectrónica de rayos X) de las partículas (post tratamiento, pre-exotérmico) mostró una proporción de oxígeno respecto a carbono de superficie de un 0,48 comparado con un 0,06 antes del tratamiento.
Ejemplo Comparativo 2
Se modificaron 105 gramos de pigmento de carbono negro FW-18 proporcionado por Degusa por exposición a ozono al 1,7% en oxígeno seco (20%) y alimentación de argón a una velocidad de 5 litros por minuto a través de un reactor durante 48 horas. La temperatura en el reactor 5 durante la modificación de la superficie no excedió los 40ºC. Se cargaron las partículas de pigmento modificadas en el reactor 5 que tenía tres aspas rotatorias 10 que barrieron la pared interna del reactor para desaglomerar las partículas de pigmento modificadas. Las aspas 10 rotaron 10 segundos por cada 5 segundos. Una vez que se completó la modificación de las partículas de pigmento, se llevaron las partículas del reactor 5 a una lata de pintura. Mientras se asentaban sin molestias, las partículas de pigmento modificadas en la superficie sufrieron un evento exotérmico. La temperatura del polvo en la lata excedió los 200ºC. El pH post exotérmico de las partículas de pigmento con un 10% de pigmento en agua desionizada en peso fue un 2,29 comparado con un 4-5 para partículas sin tratar.

Claims (16)

1. Un método para producir partículas de pigmentos orgánicos estabilizadas, comprendiendo dicho método:
modificar en la superficie las partículas de pigmento orgánico; caracterizado por
poner en contacto dichas partículas modificadas en la superficie con un vapor acuoso arrastrado en un gas portador para producir dichas partículas de pigmento orgánico estabilizadas.
2. El método de la reivindicación 1 donde las partículas de pigmento orgánico estabilizadas tienen una proporción de oxígeno respecto a carbono de superficie de aproximadamente 0,05 hasta 1.
3. El método de la reivindicación 1 donde dicho gas portador es argón, nitrógeno, helio, neón, dióxido de carbono, aire o una mezcla de ellos.
4. El método de la reivindicación 1, 2 ó 3 donde el peso de dicho vapor acuoso arrastrado en dicho gas portador está en el rango desde 10 hasta 500 microgramos por metro cuadrado de área de superficie de pigmento.
5. El método de la reivindicación 1 donde dicho paso de contacto está acompañado por la desaglomeración de dichas partículas modificadas en la superficie para incrementar la exposición de dichas partículas modificadas en la superficie a dicho vapor acuoso.
6. El método de la reivindicación 1, 2, 3 ó 5 donde el pH de la superficie de dichas partículas estabilizadas es de 0,1 hasta 8.
7. El método de la reivindicación 1 donde dichas partículas están modificadas en la superficie por la exposición de las superficies de dichas partículas frente a un gas de proceso activado por plasma.
8. El proceso de la reivindicación 6 donde se selecciona dicho gas de proceso a partir del grupo que consiste en oxígeno, nitrógeno, vapor de agua, peróxido de hidrógeno, dióxido de carbono, amoníaco, ozono, monóxido de carbono, trimetilsilano, tetraetoxisilano, hexametildisiloxano, etilendiamina, anhídrido maleico, arilamina, acetileno, metano, óxido de etileno, hidrógeno, estireno, aire, dióxido de azufre, precursores de sulfonilo, precursores de fosfonilo, alcoholes, y una mezcla de ellos.
9. El método de la reivindicación 1 donde dichas partículas están modificadas en la superficie exponiendo las superficies de dichas partículas a ozono.
10. El método de la reivindicación 1 donde dichas partículas orgánicas comprenden carbono negro, pigmento rojo de dicetopirrolopirrol, pigmento castaño de perileno, polibutadieno, policloropreno, polietileno, polipropileno, poliacrilonitrilo, ácido polimetacrílico, acetato de polivinilo, cloruro de polivinilo, celulosa, pigmento azul de ftalocianina de cobre 15:2,3,4, ftalocianina de cobre policloro, C.I. pigmento verde 7, pigmento rojo de quinacridona, violeta de quinacridona, azul de ftalocianina de cobre, C.I. Pigmento Amarillo-17, C.I. Pigmento Amarillo-74, C.I. Pigmento Amarillo-83, C.I. Pigmento Amarillo-95, C.I. Pigmento Amarillo-128, C.I. Pigmento Amarillo-151 o C.I. Pigmento Amarillo-154.
11. Composición de tinta de chorro de tinta que comprende partículas de pigmentos orgánicos estabilizadas que se produjeron de acuerdo con el método de la reivindicación 1.
12. Una composición de recubrimiento que comprende partículas de pigmentos orgánicos estabilizadas que se produjeron de acuerdo con el método de la reivindicación 1.
13. Un aparato para producir partículas de pigmentos orgánicos estabilizadas que comprenden:
un reactor,
medios para introducir en dicho reactor vapor acuoso arrastrado en un gas portador; y
un montaje agitador para desaglomerar dichas partículas de pigmento situadas en dicho reactor.
14. El aparato de la reivindicación 13 comprende además medios para proporcionar ozono a dicho reactor.
15. El aparato de la reivindicación 13 ó 14 donde dicho ensamblaje agitador comprende:
una pluralidad de aspas montadas en una corona posicionada rotativamente en dicho reactor, teniendo cada una de dichas aspas una bobina fijada a ello de modo que dichas bobinas contactan físicamente con una pared interna de dicho reactor.
16. El aparato de la reivindicación 13 ó 14 donde dichos medios para introducir en dicho reactor vapor acuoso arrastrado en un gas portador comprenden una lanza que tiene una abertura posicionada distalmente de una salida de evacuación de dicho reactor para incrementar el tiempo de permanencia del vapor acuoso dentro de dicho reactor.
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