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GEBIET DER
ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Stabilisieren organischer
Pigmentpartikel, die zuvor oberflächenmodifiziert worden sind,
indem typischerweise eine Exponierung an mit Plasma angeregten Gasen
erfolgte.
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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Auf
Grund der hydrophoben Beschaffenheit organischer Pigmentpartikel
ist es schwierig, sie in Zusammensetzungen zu dispergieren, wie
beispielsweise Beschichtungszusammensetzungen oder Tinten, wie zum
Beispiel Tintenstrahltinten. Dass die Oberflächen von Pigmentpartikeln zur
Erhöhung
ihrer Eigendispergierbarkeit in Zusammensetzungen auf Wasser- oder
Lösemittelbasis
modifiziert werden können,
ist bekannt gewesen. Eines der Verfahren zum Modifizieren einer
Pigmentoberfläche
besteht darin, dass ein Oberflächenmodifikationsmittel
entweder als ionisches oder nichtionisches Tensid, wie beispielsweise
ein Säure
oder Glykol enthaltendes Polymer, zugesetzt wird, welches dem Pigment
das vollständige
Dispergieren in einer Zusammensetzung erlaubt. Ein anderes für die Modifikation
der Pigmentoberfläche
verwendetes Verfahren besteht darin, dass die Pigmentartikel an
Ozon oder plasmaaktivierten Prozessgasen exponiert werden. Eines
der Probleme in Verbindung mit einer plasmaaktivierten Oberflächenmodifikation
besteht darin, dass es zur Erzeugung von hochexothermen Stellen
auf der Oberfläche
der Pigmentpartikel führt,
die dazu neigen, bei Exponierung an der Umgebungsluft schnell zu
reagieren. In der Folge ist eine Handhabung dieser hochexothermen
oberflächenmodifizierten
Pigmentpartikel schwierig. Darüber
hinaus neigt die Eigendispergierbarkeit dieser hochexothermen Pigmente
dazu, dass sie beeinträchtigt
werden, sobald das Pigment einer exothermen Erscheinung ausgesetzt
ist.
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Die
vorliegende Erfindung löst
das Problem der unsicheren und schwer zu handhabenden Pigmentpartikel,
die durch Exponierung an Ozon oder plasmaaktivierten Gasen oberflächenmodifiziert
worden sind.
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DARLEGUNG
DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zum Herstellen
stabilisierter organischer Pigmentpartikel, welches Verfahren umfasst:
Modifizieren
der Oberfläche
organischer Pigmentpartikel;
Kontaktieren der oberflächenmodifizierten
Partikel mit einem in einem Trägergas
mitgerissenem wasserhaltigen Dampf, um die stabilisierten organischen Pigmentpartikel
zu erzeugen.
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Die
vorliegende Erfindung richtet sich außerdem auf eine Vorrichtung
zum Herstellen stabilisierter organischer Pigmentpartikel, aufweisend:
einen
Reaktionsapparat
ein Mittel zum Einführen des in einem Trägergas eingeschlossenen
wasserhaltigen Dampfes in den Reaktionsapparat und
eine Rührergruppe
zum Desagglomerieren der in dem Reaktor gegebenen Pigmentpartikel.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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Es
zeigen: 1 eine Darstellung des Reaktionsapparates,
wie er in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet wird; 2 ein
Fließschema
des Verfahrens der vorliegenden Erfindung; 3 eine Querschnittansicht
des Reaktionsapparates, wie er in dem Verfahren der vorliegenden
Erfindung verwendet wird, zusammen mit einer Querschnittansicht
von 1; 4 eine Teilansicht in auseinandergezogener
Darstellung einer Rührergruppe.
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DETAILLIERTE
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
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Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung stabilisiert die Oberflächen von
organischen Pigmentpartikeln, die zuvor mit Hilfe eines plasmaaktivierten
Prozessgases modifiziert wurden. Das Verfahren der Oberflächenmodifikation
umfasst allgemein die Schaffung von Stellen oder Funktionalitäten auf
Oberflächen
von Pigmentpartikeln, die die Pigmentpartikel in einem Lösemittelmedium
oder wässrigem
Medium dispergierbar machen, das in dem Verfahren der vorliegenden
Erfindung zur Anwendung gelangt. So sind in dieser Stellen oder
Funktionalitäten
von Pigmentdispersionen auf Wasserbasis im typischen Fall hydrophile
funktionelle Gruppen einbezogen, wie beispielsweise nichtionische,
anionische oder kationische Gruppen. Speziell können bevorzugt eine Carboxyl-Gruppe,
Hydroxyl-Gruppe, Sulfonsäure-Gruppe
oder Phosphorsäure-Gruppe entweder
einzeln oder in Kombinationen davon verwendet werden. Unter diesen
ist eine Carboxyl-Gruppe allein oder in Kombination der Carboxyl-Gruppe mit
einer oder mehreren der vorgenannten Gruppen mehr bevorzugt. Sofern
das Pigmentpartikel eine Carboxyl-Gruppe, eine Sulfonsäure-Gruppe
oder Phosphorsäure-Gruppe
hat, kann jede dieser Gruppen in dem sauren Zustand verwendet werden,
in dem sie sich befindet. Allerdings kann es von Vorteil sein und
wünschenswert,
dass ein Teil oder die ganze Säure
ein Salz erzeugt, um die Dispergierbarkeit zu verbessern.
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Die
Verfahren zum Modifizieren von Pigmentoberflächen sind auf dem Fachgebiet
bekannt. Beispielsweise offenbart die gemeinsam zuerkannte US-P-6
156 114 (DuPont) eine solche Methode. Einige der geeigneten Prozessgase
schließen
ein: Sauerstoff, Stickstoff, Wasserdampf, Wasserstoffperoxid, Kohlendioxid,
Ammoniak, Ozon, Kohlenmonoxid, Trimethylsilan, Tetraetoxysilan,
Hexamethyldisiloxan, Ethylendiamin, Maleinsäureanhydrid, Arylamin, Acetylen,
Methan, Ethylenoxid, Wasserstoff, Styrol, Luft, Schwefeldioxid,
Sulfonyl-Prekursoren, Phosphonylprekursoren, Alkohole oder eine
Mischung davon.
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Das
vorstehend beschriebene Prozessgas wird durch Exponierung an ein
Plasma aktiviert, das mit verschiedenen bekannten Vorrichtungen
erzeugt wird, wie beispielsweise Plasmageneratoren, Vorrichtungen
zur Coronaentladung, wie sie in den US-P-4 478 643 (Nippon Paint),
5 340 618 (Kimoto Co., Ltd.), und 5 620 743 (BASF) beschrieben wurden.
Die Plasmaaktivierung kann unter subatmosphärischem oder bei Atmosphärendruck
erfolgen.
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Oftmals
umfassen diese Methoden ein Desagglomerieren der Pigmentpartikel
vor ihrer Exponierung an dem plasmaaktivierten Prozessgas, so dass
weitgehend die gesamte Oberfläche
des Pigmentpartikels an dem plasmaaktivierten Prozessgas exponiert
ist. Beispielsweise beschreibt die US-P-6 156 114 (DuPont) die Verwendung
eines Ultraschall-Desagglomerators für das Desagglomerieren von
Pigmentpartikeln vor der Exponierung der Pigmentpartikel an dem
plasmaaktivierten Prozessgas.
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In
der Regel werden die organischen Pigmentpartikel vor oder während der
Oberflächenmodifikation
durch das plasmaaktivierte Prozessgas oder durch Ozon desagglomeriert.
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Einige
der organischen Partikel, die für
das Verfahren der vorliegende Erfindung geeignet sind, schließen ein:
Carbon-Black, Diketopyrrolopyrrol-Rotpigment, Perylen-Maronpigment,
Polybutadien, Polychloropren, Polyethylen, Polypropylen, Polyacrylnitril,
Polymethacrylsäure,
Polyvinylacetat, Polyvinylchlorid, Cellulose, Kupferphthalocyanin, Blue-Pigment
15:2, Polychlor-Kupfer, Phthalocyanin-C. I., Pigment-green 7, Chinacridon-Rotpigment, Chinacridon-Violett
oder Kupferphthalocyanin-Blau.
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Die
Oberflächen
der mit Hilfe des vorstehend beschriebenen Verfahrens modifizierten
Partikel können
hochreaktiv sein und bei Exponierung an Umgebungsluft zu einer heftigen
exothermen Reaktion führen.
Damit ist die Handhabung dieser hochexothermen Partikel verhältnismäßig unsicher.
Das erfindungsgemäße Verfahren
eliminiert dieses Sicherheitsproblem, indem die reaktiven Stellen
auf den Oberflächen
dieser modifizierten Pigmentpartikel stabilisiert werden.
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Eine
zum Stabilisieren der modifizierten Pigmentpartikel geeignete Vorrichtung
wird in den 1, 2, 3 und 4 gezeigt.
Ein Reaktionsapparat 1 der Vorrichtung schließt eine
stationäre Kammer 4 ein,
die weitgehend horizontal und von einem Trägerblock 3 gehalten
wird. Die Kammer 4 ist vorzugsweise dicht geschlossen.
Kammer 4 ist vorzugsweise zylindrisch und kann aus geeigneten
Materialien gefertigt sein, wie beispielsweise Glas oder rostfreier
Stahl. Ein zylindrischer Reaktor 5 ist koaxial im Inneren
der Kammer 4 angeordnet, um Pigmentpartikel 6 aufzunehmen,
die zuvor mit dem bereits beschriebenen Verfahren modifiziert worden
sind. Der Reaktor 5 ist aus einem geeigneten inerten Material gefertigt,
wie beispielsweise Glas oder rostfreier Stahl. Die Kammer 4 ist
vorzugsweise an einem abdichtbaren Flansch 8 aufgeteilt,
um sowohl den Reaktor 5 im Inneren der Kammer unterzubringen,
als auch einen leichten Zugang und Zusammenbau zu ermöglichen.
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Mittel
zum Einführen
in den Reaktor 5 eines in einem Trägergas eingeschlossenen wasserhaltigen
Dampfes schließen
vorzugsweise eine rohrförmige
Blaslanze 20 ein, die im Wesentlichen entlang der Achse
des Reaktors 5 angeordnet ist, um in dem Trägergas eingeschlossenen
wasserhaltigen Dampf durch eine Öffnung 15 in
den Reaktor 5 einzuführen, wobei
sich die Position vorzugsweise rückseitig
in Bezug auf das Abzugsende der Kammer 4 befindet, um die
Verweildauer des wasserhaltigen Dampfes im Inneren des Reaktors 5 zu
erhöhen.
Geeignete Trägergase
schließen
Argon ein, Stickstoff, Helium, Neon, Kohlendioxid, Luft oder eine
Mischung davon. Das von einer Trägergaszuführung 22 zugeführte Trägergas wird
durch einen Druckregler 24 zu einem ein wässriges
Medium enthaltenden Verdampfer 26 geführt. Ein Druckmischer 25 reißt den wasserhaltigen
Dampf, der durch ein Reglerventil 28 geregelt wird, mit
und leitet diesen dann über Öffnung 15 der Blaslanze 20 in
den Reaktor 5 ein. Geeignete wässrige Medien schließen Wasser
ein, vorzugsweise deionisiertes Wasser oder nach Erfordernis Wasser
mit einem darin aufgelösten
geeigneten und mischbaren Lösemittel,
wie beispielsweise Alkohol.
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Ein
Thermometer 30 und ein Manometer 32 überwachen
das aus der Kammer 4 abgezogene Trägergas, das den wasserhaltigen
Dampf enthält.
Das Trägergas
kann sodann abgezogen oder vorzugsweise wiederverwendet werden,
indem es durch einen Trocknungsbehälter 34 geführt wird
und danach zu der Trägergasleitung
zurück
transportiert wird, die in die Kammer 4 führt.
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Um
die Oberflächen
der modifizierten Partikel in dem Reaktor 5 gleichmäßig zu exponieren,
wird eine Rührergruppe 2 verwendet.
In die Gruppe 2 einbezogen ist ein Flansch 10,
der drehbar im Inneren des Reaktors 5 installiert ist.
Eine Motorgruppe 12 treibt Flansch 10 an. An dem
Flansch 10 ist eine Mehrzahl von Leitschaufelträgern 14 befestigt.
Bevorzugt sind drei radial in gleichem Abstand angeordnete Leitschaufelträger 14.
Jeder Leitschaufelträger 14 ist
mit einer Leitschaufel 16 ausgestattet, die allgemein nahe
an der Innenseite des Reaktors 5 läuft und im Wesentlichen quer
zu der gesamten Länge des
Reaktors 5. Flansch 10, Leitschaufelträger 14 und
Leitschaufel 16 werden im Allgemeinen aus einem geeigneten
inerten und starren Material gefertigt, wie beispielsweise Aluminium
oder rostfreiem Stahl. Eine flexible Spirale 18 läuft im Wesentlichen entlang
der Länge
der Leitschaufel 16 und ist vorzugsweise an dem jeweiligen
Ende der Leitschaufel 16 befestigt. Die Spirale 18 bleibt
in physischem Kontakt mit der Innenwand des Reaktors 5,
wenn die Motorgruppe 12 für eine Rotation des Flansches 10 sorgt.
Als Ergebnis werden alle Pigmentpartikel, die an der Innenwand des
Reaktors 5 haften, von der Spirale 18, wenn sie
sich im Inneren des Reaktors 5 dreht, abgekratzt. Ein anderer
Vorteil der Form der Spirale 18 besteht darin, dass sie
gleichzeitig das Desagglomerieren etwaiger agglomerierter Pigmentpartikel
bei ihrer Rotation im Inneren des Reaktors 5 unterstützt. Die
Spirale 18 wird im Allgemeinen aus einem geeigneten inerten
und flexiblen Material gefertigt, wie beispielsweise rostfreier
Stahl. Ein noch anderer Vorteil der Verwendung von Spirale 18 besteht darin,
dass sie Nester von nichtmodifiziertem Pigment an der inneren Oberfläche des
Reaktors 5 verhindert, die ansonsten vorhanden sind, wenn
Reaktor 5 keine wesentliche zylindrische Form hat. Die Spirale 18 kann
sich expandieren oder zusammenziehen, wenn sie an einer gleichmäßigen inneren Oberfläche des
Reaktors 5 reibt.
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In
Betrieb wird der Reaktor 5 mit den modifizierten Pigmentpartikeln
beladen und ausreichend dicht geschlossen, um einen Kontakt mit
Luft zu vermeiden. Die Rotation von Flansch 10 wird so
eingestellt, dass er in ausreichendem Maße die Partikel von dem Boden
abkratzt und diese desagglomeriert, um damit ihren Kontakt mit dem
wasserhaltigen Dampf auf ein Maximum zu bringen. Die zum Einsatz gelangende
Drehzahl von Flansch 10 hängt im Allgemeinen von Faktoren
ab, wie beispielsweise von dem Typ des zu stabilisierenden Pigments
und der Menge des Pigments, die in dem Reaktor 5 geladen
wird. Die Rotation des Flansches 10 wird im Allgemeinen
im Bereich von 1 bis 500 U/Min. und bevorzugt von 5 bis 300 und
mehr bevorzugt von 10 bis 240 U/Min. eingestellt. In Abhängigkeit
von dem Typ des zu stabilisierenden organischen Pigments, der in
den Reaktor 5 geladenen Pigmentmenge und in Abhängigkeit
von der Endanwendung werden die Menge des Wasser enthaltenden Dampfes,
der in den Reaktor 5 eingeführt wird, und die Verweildauer
des Pigmentes im Reaktor 5 entsprechend geeignet eingestellt.
Das Gewicht des Wasser enthaltenden Dampfes, der in dem Trägergas mitgerissen
wird, liegt im Allgemeinen im Bereich von 10 μg bis 500 μg und bevorzugt von etwa 50 μg bis 500 μg und mehr
bevorzugt von etwa 100 μg
bis 500 μg
insgesamt bezogen auf die Pigmentoberfläche in Quadratmetern.
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Reaktor 5 kann
darüber
hinaus zusätzlich zum
Modifizieren der Oberflächen
von Pigmentpartikeln vor dem vorstehend beschriebenen Stabilisierungsprozess
eingesetzt werden, indem der Reaktor 5 mit einer Vorrichtung
zum Zuführen
von Ozon in den Reaktor 5 ausgestattet wird. In dem Prozess
bei Umgebungsdruck oder erhöhtem
Druck wird eine dielektrisch behinderte Entladung zur Erzeugung
von Sauerstoffplasma (atomar) unter Einsatz von Luft als Speisegas
verwendet. Der atomare Sauerstoff verbindet sich mit molekularem
Sauerstoff unter Erzeugung von stabilem Ozon als ein Oxidationsmittel.
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Die
zum Modifizieren der Pigmentpartikel zusätzlich verwendeten Komponenten
sind in 2 gezeigt. Dort ist eine Sauerstoffzuführung 36 mit
einer Stickstoffzuführung 38 verbunden,
um dem Anwender die Erzeugung einer Stickstoff/Sauerstoff-Mischung
mit gewünschtem
Anteil zu erzeugen, die dann, nachdem sie durch einen konventionellen
Molekularsiebfilter 40 geleitet wurde, zu einem konventionellen
Ozonerzeuger 42 geführt
wird, wie beispielsweise das Modell Nr. GL-1, das von der PCI-Wedco, West Caldwell,
New Jersey, vertrieben wird und für die Verwendung in der vorliegenden
Erfindung gut geeignet ist. Die mit Hilfe des Ozonerzeugers 42 erzeugte
Ozon/Stickstoff-Mischung wird, nachdem sie durch ein Reglerventil 44 geführt wurde, zum
Reaktor 5 geleitet.
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Im
Betrieb wird der Reaktor 5 mit Pigmentpartikeln beladen,
die noch nicht modifiziert wurden, und wird ausreichend dicht abgeschlossen,
um einen Kontakt mit der Luft zu verhindern. Der Flansch 10 wird
mit einer ausreichenden Geschwindigkeit rotiert, um die Pigmentpartikel
zu desagglomerieren. In der Regel wird die Drehzahl auf etwa die
gleiche Geschwindigkeit eingestellt, wie sie bereits beschrieben wurde.
Das Reglerventil 28 wird geschlossen, Ventil 44 wird
geöffnet
und eine gewünschte
Gasmischung von Sauerstoff und Stickstoff durch die jeweilige Zufuhr
von der Sauerstoffzufuhr 36 und der Stickstoffzufuhr 38 zu
einem Ozonerzeuger 42 geleitet, während die Erzeugung von Ozon
noch abgeschaltet ist. Im Allgemeinen liegt das Gewichtsverhältnis von
Sauerstoff zum Gesamtgas im Bereich von etwa 0,8 bis 1 und bevorzugt
von etwa 0,9 bis etwa 1 und mehr bevorzugt von etwa 0,95 bis etwa
0,995. Der Reaktor wird bevorzugt bei Umgebungsdruck betrieben.
Allerdings kann der Reaktor 5 gegebenenfalls bei einem Überdruck
im Bereich von 6,9 bis 689,5 kPa (1 bis 100 psi) und bevorzugt von
etwa 34,5 bis 344,7 kPa (5 bis 50 psi) und bevorzugt von 69,0 bis
206,8 kPa (10 bis 30 psi) betrieben werden.
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Der
Volumendurchsatz in Liter pro Minute Gas schwankt in der Regel im
Bereich von etwa 0,1 bis 20 und bevorzugt etwa 1 bis 10 und mehr
bevorzugt etwa 2 bis 6. Sobald sich das Systemgleichgewicht eingestellt
hat, wird der Ozonerzeuger zur Erzeugung von Ozon eingeschaltet,
das dann zum Reaktor 5 zum Modifizieren der Oberflächen der
Pigmentpartikel geführt
wird. In Abhängigkeit
von dem Typ der zu modifizierenden Pigmentpartikel werden die Reaktorbedingungen
in Bezug auf die Menge der in den Reaktor 5 zu ladenden
Pigmentpartikel, des Verhältnisses
von Sauerstoff/Stickstoff und der Dauer der Exponierung der Pigmentpartikel
an Ozon entsprechend eingestellt, um das gewünschte Verhältnis von Sauerstoff und Kohlenstoff
und den pH-Wert zu erzielen.
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Wenn
beispielsweise ein zur Verwendung in Tintenstrahltinte geeignetes
Carbon-Black-Pigment modifiziert wird, werden die Reaktorbedingungen
so eingestellt, dass ein Verhältnis
von Sauerstoff und Kohlenstoff auf den Oberflächen des modifizierten Pigmentes
im Bereich von etwa 0,05 bis 1 und bevorzugt 0,06 bis 0,8 und mehr
bevorzugt 0,1 bis 0,6 erhalten wird. Die Reaktorbedingungen für das Carbon-Black-Pigment
werden im typischen Fall auch so eingestellt, dass ein Oberflächen-pH
der modifizierten Pigmentpartikel im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 8
und bevorzugt etwa 0,1 bis etwa 4 und mehr bevorzugt etwa 0,1 bis
etwa 1 erhalten wird.
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Sobald
der Schritt der Oberflächenmodifikation
beendet ist, wird das Ventil 44 geschlossen und Ventil 28 geöffnet, damit
der wasserhaltige Dampf zum Reaktor 5 in der vorstehend
beschriebenen Weise geführt
werden kann, um die Stabilisierung der modifizierten Pigmentpartikel
zu vervollständigen.
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Nach
Erfordernis kann der Reaktor 5 beheizt oder gekühlt werden,
indem ein konventioneller Wärmeaustauscher
in den Trägerblock 3 einbezogen wird.
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Geeignete
organische Pigmente, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren konditioniert werden
können,
schließen
ein: Perylen-, Phthalocyanin-, Indanthron-, Isoindolin- und Chinacridone-Pigmente,
sowie andere bekannte organische Pigmente. Ebenfalls geeignet sind
Mischungen einschließlich
feste Lösungen
solcher Pigmente.
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Perylene
und speziell die Diimide und Dianhydride von Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäure sind besonders
geeignete organische Pigmente. Geeignete Perylenpigmente können unsubstituiert
sein oder substituiert sein, wie beispielsweise mit einem oder mehreren
Alkyl, Alkoxy, Halogenen, wie beispielsweise Chlor, oder mit anderen
Substituenten, die für
Perylenpigmente typisch sind, einschließlich solcher, die an den Imid-Stickstoffatomen
mit chemisch zumutbaren Gruppen substituiert sind, wie beispielsweise
Alkyl. Rohe Perylene lassen sich mit Hilfe von Methoden herstellen,
die auf dem Fachgebiet bekannt sind, zum Beispiel nach W. Herbst
und K. Hunger, Industrial Organic Pigments (New York: VCH Publishers,
Inc., 1993) S. 9 und 467–475,
H. Zollinger, Color Chemistry (VCH Verlagsgesellschaft, 1991), S.
227–228
und 297–298,
und M. A. Perkins "Pyridines
und Pyridones" in
The Chemistry of Synthetic Dyes and Pigments, ed. H. A. Lubs (Malabar, Florida:
Robert E. Krieger Publishing Company, 1955), S 481–482.
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Phthalocyanin-Pigmente
und speziell Metallphthalocyanine sind ebenfalls geeignete organische
Pigmente, obgleich Kupferphthalcyanine bevorzugt sind, können auch
andere Metall enthaltende Phthalocyanin-Pigmente verwendet werden,
wie solche auf Basis von Zink, Kobalt, Eisen, Nickel und andere
derartige Metalle. Metallfreie Phthalocyanine sind ebenfalls geeignet,
sind jedoch weniger bevorzugt. Phthalocyanin-Pigmente können unsubstituiert sein
oder teilweise substituiert sein, beispielsweise mit einem oder
mehreren Alkyl, Alkoxy, Halogenen, wie beispielsweise Chlor, oder
mit anderen Substituenten, die für
Phthalocyanin-Pigmente typisch sind. Rohe Phthalocyanine können mit
Hilfe beliebiger von mehreren bekannten Methoden hergestellt werden, wobei
jedoch eine Reaktion von Phthalsäuereanhydrid,
Phthalonitril oder Derivaten davon mit einem Metall-Donator, einem
Stickstoff Donator (wie beispielsweise Harnstoff oder Phthalonitril
selbst) und einem wahlweisen Katalysator und vorzugsweise in einem organischen
Lösemittel
bevorzugt sind. Siehe zum Beispiel W. Herbst und K. Hunger, Industrial
Organic Pigments (New York: VCH Publishers, Inc., 1993. S. 418–427, H.
Zollinger, Color Chemistry (VCH Verlagsgesellschaft, 1991), S. 101–104, und
N. M. Bigelow und M. A. Perkins "Phthalocyanine
Pigments" in The
Chemistry of Synthetic Dyes and Pigments, ed. H. A. Lubs (Malabar,
Florida: Robert E. Krieger Publishing Company, 1955), S. 584–587; siehe
ebenfalls die US-P-4 158 572, 4 257 951, und 5 175 282 und GB-P-1
502 884.
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Geeignete
Pigmente schließen
auch Indanthron-Pigmente ein, die nach Verfahren hergestellt werden
die auf dem Fachgebiet bekannt sind, wie beispielsweise W. Herbst
und K. Hunger, Industrial Organic Pigments (New York: VCH Publishers,
Inc., 1993. S. 498–500,
H. Zollinger, Color Chemistry (VCH Verlagsgesellschaft, 1991), S.
219–220
(siehe auch Seite 237); und M. S. Whelen, "Anthraquinonazines" in The Chemistry of Synthetic Dyes
and Pigments, ed. H. A. Lubs (Malabar, Florida: Robert E. Krieger
Publishing Company, 1955), S. 512–522. Indanthron-Pigmente können unsubstituiert
oder teilweise substituiert sein, wie beispielsweise mit einem oder
mehreren Alkyl, Alkoxy, Halogenen, zum Beispiel Chlor, oder mit
anderen Substituenten, die für Indanthron-Pigmente
typisch sind. Besonders bevorzugt ist nicht derivatisiertes Indanthron
(Pigment Blue 60 oder alternativ Vat Blue 4).
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Isoindolin-Pigmente,
die wahlweise symmetrisch oder unsymmetrisch substituiert sein können, sind
ebenfalls geeignete organische Pigmente und lassen sich mit Hilfe
von auf dem Fachgebiet bekannten Methoden herstellen, wie beispielsweise
nach W. Herbst und K. Hunger, Industrial Organic Pigments (New York:
VCH Publishers, Inc., 1993. S. 398–415. Ein besonders bevorzugtes
Iosindolin-Pigment, das Pigment-Yellow 139, ist ein symmetrisches
Addukt aus Iminoisoindolin und Barbitursäure-Prekursoren.
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Chinacridon-Pigmente
sind ebenfalls geeignete organische Pigmente. Chinacridone (die,
wie hierin verwendet unsubstituiertes Chinacridon, Chinacridon-Derivate
und feste Lösungen
davon einschließen)
lassen sich mit Hilfe vieler beliebiger auf dem Fachgebiet bekannter
Methoden herstellen, wobei jedoch die Herstellung vorzugsweise durch
thermischen Ringschluß verschiedener
2,5-Dianilinoterephthalsäure-Prekursoren in Gegenwart
von Polyphosphorsäure
erfolgt, zum Beispiel nach S. S. Labana und L. L. Labana, "Quinacridones" in Chemical Review,
67, 1–18
(1967), und US-P-3 157 659, 3 256 285, 3 257 405 und 3 317 539.
Geeignete Chinacridon-Pigmente können
unsubstituiert oder substituiert sein (beispielsweise mit einem
oder mehreren Alkyl-, Alkoxy-, Halogen-, wie beispielsweise Chlor-
oder anderen Substituenten, die für Chinacridon-Pigmente typisch
sind).
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Andere
geeignete organische Pigmente schließen Dioxazine ein (d.h. Triphendioxazin), 1,4-Diketopyrrolopyrrole,
Anthrapyrimidine, Anthanthrone, Flavanthrone, Indanthrone, Perinone,
Pyranthrone, Thioindigo-Farbstoffe, 4,4'-Diamino-1,1'-diantrachinone und Azo-Verbindungen
sowie substituierte Derivate davon.
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Eine
Menge der hydrophilen funktionellen Gruppen ist in der zusammenfassenden
Form nicht definiert, da dieses von den Typen der hydrophilen Gruppen
abhängt
und von den Typen des Salzes, wenn die funktionelle Gruppe ein Salz
bildet. In einem Fall, wo die hydrophile Gruppe eine -COO–M+-Gruppe ist, sind die hydrophilen funktionellen
Gruppen von 0,4 bis 5 mMol/g wünschenswert. Das
M+ stellt die Gegenionen dar, wie beispielsweise Lithium,
Natrium, Kalium, Cäsium
oder Amine.
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Als
das Pigment können
alle anorganischen und organischen Pigmente verwendet werden, in
die die hydrophile funktionelle Gruppe eingeführt ist.
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Als
ein schwarzes Pigment ist ein Carbon-Black-Pigment bevorzugt, wie
beispielsweise Ofenruß,
Lampenruß,
Acetylenschwarz und Kanalruß.
Als Beispiele für
Verbindungen, die als schwarzes Pigment verwendet werden können, können die folgenden
einbezogen werden, ohne auf diese beschränkt zu sein: Raven 7000, Raven
5750, Raven 5250, Raven 5000 ULTRA, Raven 3500, Raven 2500 ULTRA,
Raven 2000, Raven 1500, Raven 1255, Raven 1250, Raven 1200, Raven
1190 ULTRA, Raven 1170, Raven 1080 ULTRA, Raven 1060 ULTRA, Raven
790 ULTRA, Raven 780 ULTRA und Raven 760 ULTRA (hergestellt von
Colombian Chemicals Co.); Regal 1400R, Regal 1330R, Regal 1660R,
Mogul L, Monarch 700, Monarch 800, Monarch 880, Monarch 900, Monarch
1000, Monarch 1100, Monarch 1300 und Monarch 1400 (hergestellt von
Carbot); Color Black FW1, Color Black FW2, Color Black FW2V, Color Black
18, Color Black FW 200, Color Black S150, Color Black 5160, Color
Black S 170, Printex 35, Printex U, Printex V, Printex 140U, Printex
140V, Special Black 6, Special Black 5, Special Black 4A und Special
Black 4 (hergestellt von Degussa Corp.); No. 25, No. 33, No. 40,
No. 47, No. 52, No. 900, No. 2300, MCF-88, MA 600, MA 7, MA 8 und
MA 100 (hergestellt von Mitsubishi Chemical Corp.). Magnetische
Mikropartikel, wie beispielsweise Magnetit oder Ferrit; Titan-Schwarz
oder dergleichen, lassen sich als schwarzes Pigment verwenden.
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Beispiele
für ein
Pigment mit Cyan-Farbe können
die folgenden einschließen,
ohne auf diese beschränkt
zu sein: C. I. Pigment-Blue-1, C. I. Pigment-Blue-2, C. I. Pigment-Blue-3,
Pigment-Blue-15, Pigment-Blue-15:1, Pigment-Blue-15:3, Pigment-Blue-15:34,
Pigment-Blue-16, Pigment-Blue-22 und Pigment-Blue-60.
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Beispiele
für ein
Pigment mit Magenta-Farbe können
die folgenden einschließen,
ohne auf diese beschränkt
zu sein: C. I. Pigment Red 5, C. I. Pigment Red 7, C. I. Pigment
Red 12, C. I. Pigment Red 48, C. I. Pigment Red 48:1, C. I. Pigment
Red 57, C. I. Pigment Red 112, C. I. Pigment Red 122, C. I. Pigment
Red 123, C. I. Pigment Red 146, C. I. Pigment Red 168, C. I. Pigment
Red 184 und C. I. Pigment Red 202.
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Beispiele
für ein
Pigment mit gelber Farbe können
die folgenden einschließen,
ohne auf diese beschränkt
zu sein: C. I. Pigment Yellow-1, C. I. Pigment Yellow-2, C. I. Pigment
Yellow-3, C. I. Pigment Yellow-12, C. I. Pigment Yellow-13, C. I.
Pigment Yellow-14, C. I. Pigment Yellow-16, C. I. Pigment Yellow-17,
C. I. Pigment Yellow-73, C. I. Pigment Yellow-74, C. I. Pigment
Yellow-75, C. I. Pigment Yellow-83, C. I. Pigment Yellow-93, C.
I. Pigment Yellow-95, C. I. Pigment Yellow-97, C. I. Pigment Yellow-98,
C. I. Pigment Yellow-114, C. I. Pigment Yellow-128, C. I. Pigment
Yellow-129, C. I. Pigment Yellow-151 und C. I. Pigment Yellow-154.
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Pigmente
mit Spezialfarben und einschließlich
einer roten, grünen,
blauen, braunen und weißen Farbe,
Pigmente mit Metallic- und Glanzfarben, wie beispielsweise silber
und gold, farblose Streckpigmente oder Kunststoff-Pigmente außer Pigmente
mit einer schwarzen Farbe und die mit den drei Grundfarben, nämlich mit
einer Cyanfarbe, Magentafarbe und Gelbfarbe können zur Anwendung gelangen.
Auch können
Pigmente verwendet werden, die für
die vorliegende Erfindung neuartig synthetisch dargestellt werden.
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Beispiele
für geeignete
Pigmente schließen ein:
Metallisierte Azo-Reds, wie beispielsweise Red 49:1 (Bariumsalz),
Red 49:2 (Calciumsalz), Red 63:1 (Calciumsalz), Toluidin-Reds, Naphthol-Reds,
Pyrazalone, Rhodamine, Chinacridone, wie beispielsweise Red B, Red
Y, Magenta B, Magenta und Violet, Phthalocyanin Blues, Phthalocyanin
Greens, Carbazole Yellow, Monoarylide Yellow, Diarylide Yellow, Chrome
Yellow, Red Lake C, Lithol-Reds, wie beispielsweise Calciumsalze
und Bariumsalze, Lithol Rubine, Bon Maroon, Perylen-Pigmente, Red 2B-Pigmente
einschließlich
Calcium-, Barium- und Magnesiumsalze, Chrom gelb, Chrome Orange,
Molybdate Orange, Lead Chromes, Lead Silicochromates, Zinc Chromes,
Bariumchromat, Strontiumchromat, Titannickel-Gelb, Liminite, Haematit,
Magnetit, Glimmeroxide des Eisens, Siderit, Eisenpyriten, Ferrit
Yellow, Red Oxide, Prussian Blue, Orange 36, Diarylid Orange, Dianisidin
Orange, Tolyl Orange und Dinitranilin Orange. Andere geeignete Beispiele
von Pigmenten schließen
Beizenfarbstoffe ein, wie beispielsweise Beizenfarbstoffe, die aus
Säurenfarbstoffen
und Alkali- oder Erdalkalimetallen erzeugt werden. Beispiele für Säurefarbstoffe
die zur Erzeugung derartiger Beizenfarbstoffe geeignet sind, schließen Peacock
Blue, Scarlet 2R, Azo Bordeaux, Pigment Scarlet 3B, Orange 2 und
Tartrazine ein. Carbon-Black ist ein bevorzugtes Farbmittel zur
Verwendung in Tintenrezepturen von digitalen Kopiergeräten nach
der vorliegenden Erfindung. Carbon-Black Farbmittel schließen Kanalruß, Ofenruß und Lampenruß ein. Andere
Beispiele für
geeignete Pigmente schließen
deckende Pigmente ein, wie beispielsweise Titandioxid-Anatas und
-Rutil, Zinkoxid, Zinksulfid und Lithopon.
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Die
zur Verwendung in der Tinte der vorliegenden Erfindung geeigneten
Farbmittel können
einen großen
Bereich von Partikelgrößen von
etwa 0,01 Mikrometer bis etwa 100 Mikrometer und bevorzugt von etwa
0,02 Mikrometer bis etwa 50 Mikrometer und mehr bevorzugt von 0,01
Mikrometer bis 10 Mikrometer haben.
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Die
vorliegende Erfindung richtet sich auch auf eine Tintenstrahltinte,
in die die stabilisierten Pigmentpartikel der vorliegenden Erfindung
einbezogen sind. In die Tintenstrahltinte einbezogen ist Wasser, ein
wässriges
organisches Lösemittel,
ein Tensid und selbstdispergierbare, stabilisierte Pigmentpartikel
der vorliegenden Erfindung, wobei der zahlengemittelte Partikeldurchmesser
von dispergierten Partikeln des Pigments 15 bis 200 nm beträgt. In die
Tintenzusammensetzung der vorliegenden Erfindung können zusätzlich Mittel
zur pH-Wert Einstellung einbezogen sein, Feuchthaltemittel, Biozide,
Entschäumer.
In der Herstellung der Tintenzusammensetzung der vorliegenden Erfindung
kann jeder beliebige geeignete Tintenträger verwendet werden, einschließlich wässrige und
nicht wässrige
Träger.
Ein bevorzugter Tintenträger
ist Wasser, jedoch kann jede beliebige geeignete Menge von Tintenträger verwendet
werden. Im typischen Fall beträgt
die Menge des Tintenträgers
etwa 30% bis etwa 80 Gewichtsprozent, wobei eine Menge von etwa
40% bis etwa 70 Gewichtsprozent der Zusammensetzung bevorzugt ist.
Sofern Wasser in dem Träger
verwendet wird, um das Verstopfen der Tintenstrahlspitze durch die
gelösten
Salze, die in dem Wasser vorhanden sind, zu vermeiden, wird in der
Herstellung der Tintenzusammensetzung bevorzugt deionisiertes Wasser
verwendet. In die Tintenzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann
vorzugsweise ein Feuchthaltemittel einbezogen sein, um das Trocknen
der Tinte während
des Druckbetriebs zu vermeiden, aber auch für die Dauer der Lagerung der
Tinte. Feuchthaltemittel sind hydrophile Lösemittel mit hohen Siedepunkten
von vorzugsweise mehr als 100°C
und mehr bevorzugt im Bereich von etwa 150° bis 250°C. Es kann jedes beliebige geeignete
Feuchthaltemittel zur Anwendung gelangen, das dem Durchschnittsfachmann
auf dem Gebiet bekannt ist. Beispiele für geeignete Feuchthaltemittel schließen ein:
Glykole, wie beispielsweise Ethylenglykol, Propylenglykol, Glycerin,
Diglycerin, Dieethylenglykol; Glykolether, wie beispielsweise Ethylenglykoldimethylether,
Ethylenglykoldiethylether, Cellosolve, Diethylenglykolmonoethylether
(Carbitol), Diethylenglykoldimethylether und Diethylenglykoldiethylether;
Dialkylsulfoxide, wie beispielsweise Dimethylsulfoxid; sowie andere
Lösemittel,
wie beispielsweise Sulfolan und N-Methylpyrrolidon. Propylenglykol und N-Methylpyrrolidon
sind bevorzugte Befeuchtungsmittel. Es kann jede beliebige geeignete
Menge des Befeuchtungsmittels verwendet werden und bevorzugt eine
Menge von etwa 0,5% bis etwa 5 Gewichtsprozent der Tintenzusammensetzung
und mehr bevorzugt beträgt
die Menge etwa 1% bis etwa 3 Gewichtsprozent der Tintenzusammensetzung.
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Die
Tintenzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann bevorzugt
ein geeignetes Biozid zur Verhütung
des Wachstums von Bakterien, Pilzen oder Schimmel einbezogen werden.
Es kann jedes beliebige geeignete Biozid verwendet werden. Beispiele
für geeignete
Biozide sind DOWICILTM 150, 200 und 75,
Benzoatsalze, Sorbatsalze, Methyl-p-hydroxybenzoat (Methylparaben)
und 6-Acetoxy-2,2-dimethyl-1,3-dioxan
(verfügbar
bei Giv Gard DXN von Givaudam Corp.), wobei Giv Gard DXN ein bevorzugtes
Biozid ist. Das Biozid kann in der Tinte der vorliegenden Erfindung
in einer ausreichenden Menge vorhanden sein, um den Angriff von
Bakterien, Schimmel und Pilz zu verhüten, wobei die Menge im Bereich
von etwa 0,05% bis etwa 0,5 Gewichtsprozent der Tintenzusammensetzung
betragen kann und wobei die bevorzugte Menge etwa 0,1% bis etwa 0,3
Gewichtsprozent der Tintenzusammensetzung beträgt.
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In
die Tintenzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann vorzugsweise
ein Entschäumer
einbezogen sein, um die Schaumbildung der Tinte während ihrer
Herstellung sowie während
des Druckerbetriebs zu verhindern. Es kann jeder geeignete Entschäumer verwendet
werden, der dem Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet bekannt ist,
vorzugsweise solche, die mit Wasser mischbar sind. Geeignete Entschäumer schließen Silicon-Entschäumer und
Acetylen-Entschäumer
ein. Beispiele für
kommerziell verfügbare
Entschäumer
schließen
Silicon-Entschäumer
ein, wie beispielsweise DC-150, das von der Dow Corning Co. erhalten
werden kann, sowie SILVET I-77, 720, 722 oder 7002, die von der Union
Carbide Co. erhalten werden können.
Ein bevorzugter Entschäumer
ist XRM-3588E.TM, der von Ultra Additives
Inc. in Paterson, New Jersey erhalten werden kann. Bei XRM-3588E
handelt es sich um einen Entschäumer
der in der Regel in Fluids zum Metallschneiden verwendet wird und
eine Brookfield-Viskosität (RVF-Spindel
#4, 20 U/Min., 25°C) von
6.000 bis 9.000 cP hat, eine Dichte von 0,984 bis 1,032 und einen
pH-Wert von 7,0 bis 8,5 (50% Lösung).
Die chemische Zusammensetzung von XRM-3588E ist noch nicht veröffentlicht
worden und es wird angenommen, dass es sich um einen Silicon-Entschäumer handelt.
Die US-P-5 596 027 ist hiermit als Fundstelle einbezogen.
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Die
stabilisierten Partikel der vorliegenden Erfindung sind außerdem gut
geeignet zur Verwendung in Pigment enthaltenden Lackzusammensetzungen
auf Wasserbasis und Lösemittelbasis,
wie beispielsweise in Zusammensetzungen für Autolacke (OEM-Lack und Reparaturlack),
in Gebäudeaußenanstrichen,
technischen Lacken. Die stabilisierten Partikel der vorliegenden
Erfindung sind genauso gut zur Verwendung in Pigment enthaltenden
Pulverlackzusammensetzungen geeignet.
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BEISPIELE
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BEISPIEL 1
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Es
wurden 200 Gramm FW-18 Carbon-Black-Pigment, erhalten von Degussa,
modifiziert durch Exponierung an 2% Ozon in trockenem Sauerstoff
(20%) und Argon mit einem Durchsatz von 5 Litern pro Minute durch
den Reaktor 5, wie er in 1 gezeigt
ist, für
48 Stunden zugeführt.
Die modifizierten Pigmentpartikel wurden in den Reaktor 5 mit
3 rotierenden Leitschaufeln 10 geladen, die die Innenwandung
des Reaktors abstreifen, um die modifizierten Pigmentpartikel zu
desagglomerieren. Die Leitschaufeln 10 rotierten alle 5
Minuten für
jeweils 10 Sekunden. Als Trägergas
wurde Argon verwendet, das durch den Druckmischer 25, der
Wasser enthielt, geleitet wurde. Das in dem Argon mitgerissene Wasser
wurde dann dem Reaktor mit einem Durchsatz von 5 Litern pro Minute
für 100
Minuten zugeführt.
Wenn die stabilisierten Pigmentpartikel aus dem Reaktor 5 ausgetragen
und an Luft exponiert wurden, gab es keine exotherme Erscheinung. Über das
Argon-Speisegas wurden näherungsweise
5 Gramm Wasser dem Reaktor zugeführt.
Der pH-Wert betrug 0,98 mit 10 Gewichtsprozent Pigment in Wasser
im Vergleich zu 4 bis 5 für unbehandeltes
Pigment. Die XPS (Röntgenfotoelektronenspektroskopie)
des stabilisierten Pigmentpartikels (nach Behandlung) zeigte ein
Verhältnis
von Oberflächensauerstoff
zu Kohlenstoff von 0,61 im Vergleich zu 0,03 vor der Behandlung.
Bei der XPS handelt es sich um eine Meßmethode für den atomaren Gehalt der oberen
10 Nanometer einer Oberfläche.
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BEISPIEL 2
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Es
wurden 200 Gramm Printex 150T Carbon-Black-Pigmente, verfügbar bei
Degussa, durch Exponierung an 2% Ozon in trockenem Sauerstoff (20%)
modifiziert und Argon-Speisegas mit einem Durchsatz von 5 Litern
pro Minute durch einen Reaktor für
48 Stunden geführt.
Die modifizierten Pigmentpartikel wurden in den Reaktor 5 geladen,
der über drei
rotierende Leitschaufeln 10 verfügte, die die Innenwand des
Reaktors abstreiften, um die modifizierten Pigmentpartikel zu desagglomerieren.
Die Leitschaufeln 10 rotierten alle 5 Minuten 10 Sekunden. Als
Trägergas
wurde Argon verwendet, das durch den Druckmischer 25 perlte,
der Wasser enthielt. Das eingeschlossenes Wasser enthaltende Argon
wurde dem Reaktor mit einem Durchsatz von 5 Litern pro Minute für 5,3 Stunden
zugeführt.
Wenn die stabilisierten Pigmentpartikel aus dem Reaktor 5 ausgetragen
und an der Luft exponiert wurden gab es keine exotherme Erscheinung. Über das
Argon-Speisegas sind näherungsweise
12 Gramm Wasser dem Reaktor zugeführt worden. Der pH-Wert betrug
1,6 für
10 Gewichtsprozent in Wasser im Vergleich zu 3,9 für unbehandeltes
Pigment. Die XPS (Röntgenfotoelektronenspektroskopie)
des stabilisierten Pigmentpartikels (Nachbehandlung) zeigte ein
Verhältnis
von Oberflächensauerstoff
zu Kohlenstoff von 0,34 im Vergleich zu 0,06 vor der Behandlung.
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VERGLEICHSBEISPIEL 1
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Es
wurden 217 Gramm Printex 150T Carbon-Black-Pigment, erhalten von
der Degussa, durch Exponierung von Ozon in trockenem Sauerstoff (20%)
modifiziert und Argon mit einem Durchsatz von 5 Litern pro Minute
durch Reaktor 5 für
67,5 Stunden zugeführt.
Die Pigmentpartikel wurden in den Reaktor 5 geladen, der über drei
Leitschaufeln 10 verfügte, die
die Innenwand des Reaktors abstreiften, um die modifizierten Pigmentpartikel
zu desagglomerieren. Die Leitschaufeln 10 rotierten alle
5 Minuten für
10 Sekunden. Die Temperatur im Reaktor 5 während der Oberflächenmodifikation
betrug nicht mehr als 60°C. Sobald
die Modifikation der Pigmentpartikel beendet war, wurden die Partikel
aus dem Reaktor 5 in einen Farbkanister gegossen. Nach
dem ungestörten
Absetzen kam es bei den oberflächenmodifizierten
Pigmentpartikeln zu einer exothermen Erscheinung. Die Reaktion verlief
so heftig, dass die oberflächenmodifizierten
Pigmentpartikel mit einiger Kraft aus dem Kanister ausgestoßen wurden.
Die zurückbleibenden Partikel
in dem Kanister waren glutrot und zerfielen beim Kühlen zu
Asche. Die Temperatur des Pulvers im Kanister überschritt 300°C. Der pH-Wert
der Partikel (nach Behandlung, präexotherm) mit 10 Gewichtsprozent
in deionisiertem Wasser erreichte 0,1 im Vergleich zu 3,9 vor der
Behandlung. Die XPS (Röntgenfotoelektronenspektroskopie)
zu der Partikel (nach Behandlung, präexotherm) zeigte ein Verhältnis von
Oberflächensauerstoff
zu Kohlenstoff von 0,48 im Vergleich zu 0,06 vor der Behandlung.
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VERGLEICHSBEISPIEL 2
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Es
wurden 105 Gramm FW-18 Carbon-Black-Pigment, erhalten von der Degussa,
durch Exponierung an 1,7% Ozon in trockenem Sauerstoff (20%) modifiziert
und Argon mit einem Durchsatz von 5 Litern pro Minute durch einen
Reaktor für
48 Stunden zugeführt.
Die Temperatur in dem Reaktor 5 während der Oberflächenmodifikation
kam nicht über 40°C. Die Pigmentpartikel
wurden in den Reaktor 5 geladen, der über drei rotierende Leitschaufeln 10 verfügte, die
die Innenwand des Reaktors abstreiften, um die modifizierten Pigmentpartikel
zu desagglomerieren. Die Leitschaufeln 10 rotierten alle
5 Minuten für
10 Sekunden. Sobald die Modifikation des Pigmentpartikels beendet
war, wurden die Partikel aus dem Reaktor 5 in einen Farbkanister
gegossen. Nach dem ungestörten
Absetzen gab es bei den oberflächenmodifizierten
Pigmentpartikeln eine exotherme Erscheinung. Die Temperatur des
Pulvers in dem Kanister überschritt
200°C. Der
pH-Wert nach der exothermen Erscheinung der Pigmentpartikel mit 10
Gewichtsprozent Pigment in deionisiertem Wasser betrug 2,29 im Vergleich
zu 4 bis 5 für
unbehandelte Partikel.