JPS6169874A - 粉体表面処理法 - Google Patents

粉体表面処理法

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JPS6169874A
JPS6169874A JP59193514A JP19351484A JPS6169874A JP S6169874 A JPS6169874 A JP S6169874A JP 59193514 A JP59193514 A JP 59193514A JP 19351484 A JP19351484 A JP 19351484A JP S6169874 A JPS6169874 A JP S6169874A
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air
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    • B05SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05CAPPARATUS FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05C19/00Apparatus specially adapted for applying particulate materials to surfaces
    • B05C19/02Apparatus specially adapted for applying particulate materials to surfaces using fluidised-bed techniques
    • B05C19/025Combined with electrostatic means
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S118/00Coating apparatus
    • Y10S118/05Fluidized bed

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  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、粉体を流体中に分散しゃすくす°るなどの
目的で行われる粉体の表面処理方法に関する。
〔背景技術〕
顔料を樹脂ワニス(ビヒクル)中に分散させるなど、粉
体を流体(主として液体)中に分散させる際に、粉体が
流体との親和性に乏しいと、分散が悪くなるので、粉体
の親和性改善が必要である。そのために粉体の表面を処
理することが行われる。そのような方法として、乾式法
を採用すれば、工程が簡単になるなど種々利点がある。
その−例として、有機顔料を低温プラズマ法で表面処理
し、極性基を有する樹脂および/または極性基を有する
溶剤中に分散させるものが公知になっている。ところが
、低温プラズマ法による粉体の表面処理では、プラズマ
と粉体との接触の効率などの点で、装置や生産性の改良
が課題となっている。
これに対し、ガス流中での放電アークによりガスを活性
化して得た活性ガスを粉体に通し、接触させる方法は、
固相−気相接触の効率、均一性、生産性の点で最も優れ
ている。ところが、この方法では、活性力が弱く、粉体
の十分な改質ができていなかった。
〔発明の目的〕
この発明は、以上のことに鑑み、活性基を付与すること
により、粉体表面の十分な改質が可能な粉体表面処理法
を提供することを目的とする。
〔発明の開示〕
この発明は、上記の目的を達成するために、粉体の表面
処理を行うにあたり、少な(とも一部がオゾンガスから
なる通気で、前記粉体を流動床にすることにより表面処
理することを特徴とする粉体表面処理法を要旨としてい
る。以下、この発明について詳しく説明する。
流動床の通気として用いるオゾンガス(以下、オゾンと
略す)は、酸化剤として、■強力であること、■乾式利
用できること、■酸素以外の物質を含まないことなど大
きな特徴があり、この発明で用いることにした。
オゾンは、市販物を用いてもよいし、通常のオゾン発生
器、たとえば無声放電、溶液の電気分解などを利用する
装置によって得たものを用いてもよいが、最近のセラミ
ックス技術の進展と超高周波発振の技術により、オゾン
発生効率を高めたオゾン発生法が開発されており、価格
面でも有利なので、それを用いれば好ましい。その−例
をあげると、静電機能セラミックスによる高周波沿面放
電型オゾン発生法があり、これによった場合には、同じ
く表面処理用の酸化剤としてよく用いられる過酸化水素
に対し、価格的にこれを下回ることもできる。
表面処理に際しては、粉体の底部から、少なくとも一部
がオゾンからなる気体を吹き上げ、粉体を浮遊懸濁の状
態に保って(すなわち、流動床にして)、粉体の表面処
理を行う。このようにすると、粉体と前記気体との接触
は、密接かつ均一となり、各固体粒子の表面が均一に処
理される。また、熱の交換もよく、局部過熱のおそれも
なくなり、容易に温度調節ができる。なお、粉体の表面
処理の際、流動性をより高め、接触の均一性を一層効果
的にするため、流動床全体を振動させることを行っても
よい。
上記のように、オゾンを用いて粉体の表面処理を行うと
、粉体の表面は、オゾンにより酸化され、活性化される
。有機の粉体(たとえば、有機顔料)では、オゾンによ
り酸化され、カルボキシル基、カルボニル基、水酸基、
ニトロ基などの極性基を付与され、表面に活性を有する
ようになる。
無機の粉体でも、表面に他の目的で有機質の被覆を行っ
ている場合には、有機の粉体と同様の表面改質が行われ
る。たとえば、無機系顔料の多くはその表面に有機系コ
ーティングがなされており、この場合には、この表面コ
ーティング層に対し、有機の粉体と同様にして表面改質
が行われる。
このように極性基を有するようになった粉体は、極性基
を有する流体との親和性がよくなり、分散が良好に行わ
れる。極性基を有する流体としては、たとえば、極性基
を有する樹脂あるいは極性基を有する溶剤などがあげら
れる。極性基を有する樹脂として、たとえばポリエステ
ル樹脂、アルキド樹脂、ビニル樹脂、アクリル樹脂、ウ
レタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、メラミン
樹脂、尿素樹脂などがあげられる。極性基を有する溶剤
としては、たとえば、メタノール、ブタノールなどのア
ルコール系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステ
ル系溶剤、MEK (メチルエチルケトン)、MIBK
 (メチルイソブチルケトン)などのケトン系溶剤、2
−ニトロプロパン。
メチレンクロライド、ジメチルホルムアミド、水などが
あげられる。これらの樹脂および溶剤は、それぞれ単独
で、または、2種以上混合して用いてもよい。また、必
要に応じ、ポリスチレン、ポリブタジェン、ポリエチレ
ンなどの極性基を有しない樹脂、および、ヘンゼン、ト
ルエン、キシレン、混合炭化水素系溶剤など極性基を有
しない溶剤も用いることができる。
この発明の粉体表面処理法で処理される粉体としては、
特に限定されない。たとえば、表面に、カルボキシル基
などの極性基を付与することによって、活性化が行われ
、分散安定性が向上できると考えられる粉体全般が対象
になる。これらを例示すると、有ta顔料、表面が有機
質で被覆処理されたような無機顔料、ハイブリッド顔料
(レーキ系、有機染料を導入した無機系物質顔料)、樹
脂高分子粉末、脂肪性粉末などがある。
処理時間は、処理される粉体の種類、オゾン濃度、その
他によって、適宜選択すればよく、特に限定されない。
この発明の処理法で処理された粉体は、たとえば、通常
の分散方法で、上記のような流体中に分散される。
粉体が塗料用有機合成顔料であり、表面処理で粉体、の
塗料用ワニス分散安定性が高められれば、表面処理され
た粉体を塗料用ワニスに分散させたペーストは、未処理
粉体を用いたペーストに比べ、流動特性、粘度がよくな
って分散が良好に行われる。また、処理された粉体を用
いたペーストで塗膜を形成すると、未処理粉体を用いた
ペーストによる塗膜に比べ、塗膜表面の光学特性(たと
えば、光沢や鮮映性)、塗膜の着色1色むら、塗膜の機
械的特性などが非常に良好になる。
塗料用有機合成顔料がキナクリドン系顔料であれば、上
記の表面処理により、粉体表面にカルボキシル基やカル
ボニル基が付与され、塗料用ワニス分散安定性が高まり
、塗膜の性能が改善されるなお、粉体の表面処理時の通
気は、1〜5m/分(m/lll1n )の通過速度、
オゾン含有量0.1〜2mol%の空気または不活性ガ
スであり、流動床の粉体密度が0.5〜20g/−であ
るのが好ましい。
この発明の効果を見るため、第1図に示すような装置に
よって粉体の表面処理を行った。
オゾン発生装置1はその内部に、ブロア(blower
)2.オゾン発生管3.高周波発振器4をそれぞれ備え
ており、取入れ口5より吸引した空気(乾燥空気)にオ
ゾンを含有させ、これをフレキシブル接続管6を介して
流動槽7に送り込む。流動槽7は多孔板8を有し、前記
オゾン含有空気によって多孔板8の上に粉体(顔料)の
流動床(流動層)°9を形成させ、その表面処理を行う
。流動槽7には、振動装置10が設けられているため、
これにより流動床9には振動が与えられ、その均質化が
促進されるようになっている。  。
粉体としては、キナクリドン系顔料(シンカシアレッド
Y−RT759D:デュポン社製)を用いた。
表面処理条件はつぎのとおりであった。なお、オゾン発
生装置には、マイクロオゾナイザ−(OC−05モジュ
ール:(01エルスタツト研究所製)を用いた。
オゾン発生装置中の空気流・・・1.51 /sinオ
シ7(03)発生量・・・0.30〜0.50 g /
 hrオゾン濃度(20℃で) ・”0.17〜0.2
8+mo1%キ゛ナクリドン系顔料の1回分処理量 ・=6.0  g /batch 多孔板・・・30φのガラスフィルタ(巨大が5〜lO
μm程度のもの) 通過速度−2,1m /5hin 流動床の粉体密度・・・0.85g/ad処理時間は、
第1表に示すように変えて、上記条件で表面処理を行っ
た。なお、処理時間0は比較例、他は実施例になる。
それぞれの粉体を、短油系両性アルキド樹脂(不揮発分
率54%2分子量約2000のアルキドワニスR1>5
32:日本ペイント■製)に、ビヒクル(R)に対する
顔料(P)の重量比がP/R=0゜88となるように配
合し、トルエンも加えてペイントシェーカーにより6時
間分散を行い、ペーストを得た。
表面処理を行った粉体を分散したペーストは、未処理の
粉体を分散したペーストに比べ、顕著なニュートン流動
(Newtonian  Flow )を示した。
上記のようにして得られた各ペーストをそれぞれ用い、
塗膜の厚さが125μmとなるようにドクタブレード法
でガラス板に塗布し、JIS  Z−8741に従って
20°鏡面光沢および60°鏡面光沢を調べて、結果を
第1表に示した。
また、各ペーストの粘度(測定温度20℃)をE型粘度
計(東京計器@!りで調べ、第1表に示した。Ca5s
onO式による降伏値も同表9に示した。
なお、Ca5sonの式は、つぎのとおりである。
τ0.5 − τ:+5 + η二5   、 .45
τ:ずり応力(dyne/cffl) ち:降伏値(dyne/cat) 77#:ずり速度無限大における粘度 (dyne °sec / cnf )T:ずり速度(
1/sec ) この降伏値−が0であれば、ニュートン流動を示すこと
になり、理想的な流体である。
第  1  表 第1表に見るように、少なくとも一部がオゾンである気
体で、粉体(顔料)を表面処理してワニスに分散させ、
ペーストにした場合、未処理(処理時間O)のものを用
いてペーストにした場合に比較して、粘度が小さくなっ
ており、流動性が良くなっている。これは、粉体の表面
にカルボキシル基などが付与されたためである。また、
降伏値(流動を起こすに要する最小のずり応力)が小さ
くなっている(すなわち、ニュートン流動に近づいてい
る)のでもそれがわかる。各ペーストを用いて塗膜を形
成すると、粉体が表面処理されている場合は、未処理の
場合に比べ、光沢が良くなっており、粉体の分散が良好
なのがわかる。
また、同表に見るように、上記のように表面処理した場
合、処理時間が30分以上であるのが好ましい。
なお、この実験で用いたオゾン発生装置は、極めて小さ
いためオゾン発生効率がよくないが、さらに大型の装置
を用いれば、より効率よくオゾン発生ができ、より短時
間で粉体の表面処理ができる。
つぎに、この発明にかかる粉体表面処理法を工業的に実
施する場合の装置を参考に示す。
第2図にみるように、取入れ口11aより空気を吸いこ
み、ドライア兼フィルタ12でその空気の濾過、乾燥を
行い、これをブロア13でオゾン発生装置14のオゾン
発生管15へ送る。ここでオゾンを含有する空気となっ
て、フィルタ16を通って流動槽17の下部から多孔板
18を通って吹き上げられ、粉体の流動床(流動層)1
9を形成させ、表面処理を行う。オゾンを含有する空気
は、フィルタ20で濾過され、オゾンキラー21でオゾ
ンが吸収されて排気口22aから排出される。その後、
取入れ口11bからの空気をフィルタ23で濾過し、回
収用ブロア24で吹き上げ、この粉体を浮遊懸濁状態の
まま回収用サイクロン25に送る。ここで粉体は回収さ
れ、空気は排気口22bから排出される。なお、26は
高周波発振器、27はオゾン発生装置の電源、28.2
9は気体の流れを制御するバルブ、30は処理済粉体、
31は粉体投入口である。32は流動床を必要により振
動させる振動装置である。これにより、多孔板の目づま
りを防ぎ、流動床の一層の攪拌をはかる。
なお、上記では、顔料の分散性を改善することを例にと
ってこの発明を説明したが、この発明の粉体表面処理法
は、オゾンにより表面処理を行う場合であれば、上記の
ごとき例に限られることなく、種々の目的の表面処理に
有効に用いられる。
〔発明の効果〕
この発明の粉体表面処理法では、少なくとも−部がオゾ
ンガスからなる通気で、粉体を流動床にすることにより
表面処理するようにしているので、粉体の表面処理が十
分かつ均一に行われる。このため、この処理法によれば
、粉体の流体への分散性がよくなり、分散品の諸性質が
改善されるなど、粉体の表面処理にすくれた効果がもた
らされる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、この発明の効果をみるのに用いた装置の説明
図、第2図は、この発明を工業的に実施する場合の装置
を示すフロー図である。 1.14・・・オゾン発生装置 9,19・・・流動床
代理人 弁理士  松 本 武 彦 第1図

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)粉体の表面処理を行うにあたり、少なくとも一部
    がオゾンガスからなる通気で、前記粉体を流動床にする
    ことにより表面処理することを特徴とする粉体表面処理
    法。
  2. (2)粉体が塗料用有機合成顔料であり、表面処理が粉
    体の塗料用ワニス分散安定性を高めるための処理である
    特許請求の範囲第1項記載の粉体表面処理法。
  3. (3)塗料用有機合成顔料がキナクリドン系顔料であり
    、粉体の塗料用ワニス分散安定性を高めるための処理が
    粉体表面にカルボキシル基および/またはカルボニル基
    を付与することである特許請求の範囲第2項記載の粉体
    表面処理法。
  4. (4)通気が1〜5m/分の通過速度、オゾン含有量0
    .1〜2mol%の空気であり、流動床の粉体密度が0
    .5〜20g/cm^2である特許請求の範囲第1項な
    いし第3項のいずれかに記載の粉体表面処理法。
  5. (5)通気が1〜5m/分の通過速度、オゾン含有量0
    .1〜2mol%の不活性ガスであり、流動床の粉体密
    度が0.5〜20g/cm^2である特許請求の範囲第
    1項ないし第3項のいずれかに記載の粉体表面処理法。
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