ES2257828T3 - Elaboracion de un preparado de carotenoides finamente pulverizado. - Google Patents
Elaboracion de un preparado de carotenoides finamente pulverizado.Info
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A UN PROCESO CONTINUO PARA LA PREPARACION DE UNA PREPARACION EN FORMA DE POLVO DE CAROTENOIDE, RETINOIDE O DE COLORANTE NATURAL, EN DONDE EL INGREDIENTE ACTIVO ESTA FINAMENTE DIVIDIDO, EL PROCESO COMPRENDE LOS PASOS DE: A) FORMAR UNA SUSPENSION DEL INGREDIENTE ACTIVO EN UN SOLVENTE ORGANICO INMISCIBLE EN AGUA QUE OPCIONALMENTE CONTENGA UN ANTIOXIDANTE Y/O UN ACEITE, B) SUMINISTRAR LA SUSPENSION DEL PASO A) A UN INTERCAMBIADOR DE CALOR Y CALENTAR LA SUSPENSION HASTA 100 - 250 C, EN DONDE EL TIEMPO DE RESIDENCIA EN EL INTERCAMBIADOR DE CALOR SERA MENOR DE 5 S, C) MEZCLAR RAPIDAMENTE LA SOLUCION DEL PASO B) A UNA TEMPERATURA EN LA BANDA DE 20 - 100 C CON UNA SOLUCION ACUOSA DE UN COLOIDE ENGROSABLE QUE CONTIENE OPCIONALMENTE UN ESTABILIZANTE, D) SEPARAR EL SOLVENTE ORGANICO Y E) CONVERTIR LA DISPERSION DEL PASO D) EN UNA PREPARACION EN FORMA DE POLVO.
Description
Elaboración de un preparado de carotenoides
finamente pulverizado.
El presente invento se refiere a un procedimiento
para la elaboración a la continua de carotenoides, retinoides o
colorantes naturales en forma de polvo finamente dividido que se
utiliza especialmente para el teñido de artículos alimenticios y
piensos para animales.
Varios han sido los procesos que se han descrito
para preparar un polvo conteniendo principios activos con un tamaño
de cristalitas inferior a 1 \mum. Gran parte de estos procesos
están especialmente indicados para aplicaciones en las que se
requiere el tratamiento por lotes.
La patente US 3,998,753 describe, por ejemplo, un
proceso de elaboración por lotes para la preparación de un polvo
dispersable en agua que contiene carotenoides, en el que el
carotenoide presenta un tamaño de partícula inferior a 1 \mum, y
cuyo proceso comprende (a) la preparación de una solución de un
carotenoide y un agente antioxidante en un medio solvente volátil,
el mencionado disolvente procede de una selección efectuada a partir
de un grupo formado por hidrocarburos alifáticos alogenados tales
como el cloroformo, el tetracloruro de carbono y el cloruro de
metileno; (b) la elaboración de una solución acuosa de sulfato de
laurilo sódico, preparación de un carrier soluble en agua tal como
p.e. la gelatina, un agente estabilizante y conservador, y ajustando
la mencionada solución a un pH aproximado de 10 a 11 y (c) la
elaboración de una emulsión con las soluciones de la fase (a) y (b)
mezclando a elevada velocidad y a elevada relación de cizallamiento;
eliminando el disolvente orgánico y secando por pulverización la
emulsión resultante para de este modo obtener un polvo de
carotenoides.
En la publicación de la Patente Europea
EP-0065193 B1 o en la correspondiente Patente
Americana US 4,522,743 se describió un proceso a la continua para
preparación de polvos de carotenoides y retinoides finamente
micronizados, en las que los carotenoides o los retinoides
presentaban un tamaño de partícula básicamente inferior a 0,5
\mum. Los carotenoides o los retinoides se disuelven en un agente
disolvente orgánico volátil miscible en agua en menos de 10 segundos
a una temperatura de 50-200ºC. Los carotenoides o
retinoides se precipitan de inmediato en forma de dispersión
coloidal a partir de la solución resultante dispersa molecularmente
por mezcla rápida con una solución acuosa de un coloide hinchable a
temperatura de 0-50ºC. La preparación de la solución
de carotenoides y la precipitación del carotenoide se efectúa a la
continua en dos cámaras de mezclado. La dispersión resultante de
está exenta de disolvente y el medio dispersante, se presenta de
forma convencional. Sin embargo por motivos económicos y
ecológicos, este proceso tiene la desventaja de precisar de una gran
cantidad de producto disol-
vente.
vente.
La Patente US 3,790,688 describe la elaboración
de una preparación de carotenoide-\beta
dispersable en agua, implicando la lenta incorporación de una
solución de éter o etanólica de carotenoide-\beta
en una solución en caliente de un almidón soluble con rápida
agitación, en la que también pueden agregarse aceite vegetal y/o
otros disolventes, representados a modo de ejemplo únicamente por la
acetona, para disolver el carotenoide-\beta,
calentando la mezcla resultante a 100-121ºC, y en
donde se pida finalmente una preparación en polvo, precipitando ésta
agregando metanol o etanol a una concentración de
50-70% a la anteriormente mencionada mezcla
presumiblemente enfriada. "El almidón soluble" no ha sido
mencionado en la Patente US de modo que la vinculación de los
coloides hinchables, como p.e. el almidón o los derivados de
almidón, caso de que sean hinchables no ha sido indicada de forma
explícita.
La Patente US 4,844,934 describe la preparación
de una formulación de carotenoides dispersables en agua, empleando
aceite (vegetal) como "carrier" para dispensar el carotenoide a
elevada temperatura durante la fase inicial del proceso. A esto le
sigue un molturado fino, que según parece, es una fase de proceso
esencial para conseguir la disolución, breve caldeo de la solución
de carotenoides resultante, introducción de la solución resultante
de carotenoides saturada, dentro de una solución acuosa de un
coloide de protección tricomponente como p.e. agregando un producto
del almidón como la dextrina, para conseguir una rápida
emulsificación a una temperatura sin especificar, y en caso
necesario, eliminando el agua, p.e. mediante secado por pulverizado
y de ahí a la conversión final en un polvo seco. Los ejemplos
permiten revelar hasta cierto punto, las temperaturas y tiempos de
las operaciones que no se dan a conocer en la descripción general,
de lo cual se deduce, especialmente que una rápida conversión de la
dispersión de carotenoides en la deseada solución saturada en el
aceite carrier no se contempla, a pesar de la frase "durante un
breve periodo de tiempo". Los ejemplos expresan simplemente que
la dispersión de carotenoide-\beta es
"caldeada... hasta la completa disolución". La descripción y
los ejemplos no facilitan una indicación clara referente a la
temperatura a la que se efectúa la subsiguiente emulsión, pero
teniendo en cuenta que en los ejemplos la solución de
carotenoide-\beta en aceite a 180ºC se pasa a fase
acuosa (coloidal de protección), parece que se está indicando una
temperatura aproximada a los 180ºC.
La Patente US 5,364,563 es otro documento en que
se describe el proceso para la elaboración de una preparación de
carotenoides en polvo en las que está implicado un aceite de elevada
temperatura de ebullición como carrier de suspensión inicial de
carotenoire. Aquí no se indica el empleo de un intercambiador
térmico para favorecer la rápida disolución del carotenoide en el
aceite, si bien se emplea un "mezclador idóneo, p.e. un mezclador
en línea" (y vapor recalentado). Previamente a la fase de
disolución con vapor recalentado, aproximadamente a una temperatura
desde 180ºC a aproximadamente 230ºC, la suspensión en aceite, puede
ser molturada para reducir el tamaño de cualquier partícula
suspendida durante un tiempo excesivo, tal como se ejemplifica en el
Ejemplo 1 y en su análogo el Ejemplo 2, desde donde la solución es
emulsionada en una solución acuosa o matriz de un coloide de
protección y se procede a pulverizar la emulsión, p.e. en un lecho
de almidón, para finalmente secarla transformándola en un
"polvo". Este polvo se compone realmente de un coloide en el
que se ha dispersado una solución de un carotenoide disuelto en el
aceite de alta temperatura de ebullición. A causa de todo ello, el
contenido de carotenoide ejemplificado, es decir el
caroteno-\beta en el polvo producido según los
ejemplos, alcanza desde un 6.7% a un 7.5% en peso. Este polvo
contiene inevitablemente aceite.
La Patente US 4,726,955 contiene una revelación
similar con respecto a la primeramente publicada y a la arriba
examinado documento EP-0065193B1/Patente US
4,522,743, difiriendo esencialmente en cuanto a la estimulación de
que el coloide hinchable es leche o leche desnatada y que la
temperatura de disolución de carotenoide con el disolvente orgánico
volátil, miscible en agua es de 50-240ºC en lugar de
50-200ºC.
Finalmente, la Publicación de Patentes Alemanas
(documento especial de exposición) Auslegeschrift 1211911, describe
un proceso para elaborar preparaciones de carotenoides,
especialmente indicado para el teñido de productos para la
alimentación y para piensos, emulsionando una solución de
carotenoides en un disolvente orgánico volátil, insoluble en agua en
una solución acuosa de un coloide de protección hinchable, y
eliminando el disolvente orgánico de la emulsión resultante en la
forma que se conoce para esta finalidad. Como disolvente orgánico se
ha propuesto preferentemente un disolvente del carotenoide volátil
insoluble en agua, resultando perfectamente indicado un hidrocarburo
halogenado de gama baja, es decir el cloruro de metileno, o el
disulfuro de carbono. La descripción general no proporciona
información en cuanto a las temperaturas a las que se efectúa la
solución del carotenoide en el disolvente orgánico volátil, sin
embargo, los ejemplos indican claramente que se aplican temperaturas
relativamente bajas, esto es, de 50ºC (Ejemplos 1, 3, 5 y 6), de
entre 35ºC (Ejemplo 2) y de 40ºC (Ejemplo 4). La publicación de la
patente revela además que una ventaja de este proceso consiste en
evitar el empleo de un aceite o de una grasa a modo de disolvente
para el carotenoide, que a la vista de la baja solubilidad del
carotenoide, en tales solventes, sería necesario emplear elevadas
temperaturas para conseguir la disolución, provocando además la
descomposición y la isomerización no deseadas del carotenoide.
Un objetivo del presente invento, consiste en
proporcionar un proceso que permita soslayar el anteriormente
mencionado inconveniente mientras el principio activo se transforma
en un ingrediente en polvo finamente dividido.
Ahora se ha descubierto que existe la posibilidad
de proporcionar una preparación en polvo en la que el principio
activo es dividido finamente empleando un disolvente orgánico
especial, insoluble en agua en el curso de un proceso a la
continua.
Consecuentemente, el presente invento se refiere
a un proceso a la continua para la preparación de un carotenoide,
retinoide o preparación de colorante natural en polvo, en donde el
ingrediente activo sea finamente dividido, el proceso propuesto se
compondrá de las siguientes fases:
- a)
- elaboración de una suspensión con un ingrediente activo en un disolvente orgánico insoluble en agua, que bien pudieran ser el carbonato de dimetilo, el formiato de etilo, el acetato de etilo o isopropilo, el éter metil terbutilo o el cloruro de metileno, conteniendo opcionalmente un agente antioxidante y/o un aceite.
- b)
- agregando la suspensión de la fase a) a un intercambiador térmico, y caldeando dicha suspensión hasta los 100-180ºC, para lo cual el tiempo de permanencia en el intercambiador térmico será inferior a los 5 segundos.
- c)
- mezcla rápida de la solución de la fase b) a una temperatura del orden de 20-100ºC con una solución acuosa de un coloide hinchable, conteniendo opcionalmente un agente estabilizante.
- d)
- eliminación del disolvente orgánico, y
- e)
- conversión de la dispersión de la fase d) en una preparación en polvo.
La expresión "finamente dividido" significa
en el ámbito del presente invento un tamaño de partícula inferior a
1.5 \mum, siendo preferentemente inferior de 1 \mum y en el
mejor de los casos inferior a 0.4 \mum.
La expresión "ingrediente activo" significa
en el ámbito del presente invento, los carotenoides, retinoides o
los colorantes naturales.
Los carotenoides a efectos del presente invento,
incluyen especialmente el caroteno-beta,
carotenal-beta-apo-4',
carotenal-beta-apo-8',
carotenal-beta-apo-12',
ácido-caroténico-beta-apo-8',
astaxantina, cantaxantina, zeaxantina, criptoxantina,
citranaxantina, luteína, licopeno, aldehido de torularodina, éster
etílico de torularodina, éster etílico -neuros-
poraxantina, caroteno-zeta y dehidroplec-taniaxantina. Así mismo incluidos en este grupo, están los carotenoides de fuentes naturales. En este caso, los preferidos son el caroteno-beta, la astaxantina, la cantaxantina, el carotenal-beta-apo-8' y el lycopeno; siendo el más preferido entre todos el caroteno-beta.
poraxantina, caroteno-zeta y dehidroplec-taniaxantina. Así mismo incluidos en este grupo, están los carotenoides de fuentes naturales. En este caso, los preferidos son el caroteno-beta, la astaxantina, la cantaxantina, el carotenal-beta-apo-8' y el lycopeno; siendo el más preferido entre todos el caroteno-beta.
Entre los colorantes naturales para el propósito
del presente invento, figuran especialmente el curcumino, cochineal,
carmino, annatto y las mezclas de ellos.
El proceso al que se refiere el presente invento,
se lleva a cabo preferentemente empleando carotenoides.
La temperatura de la fase b) se establece
preferentemente entre 120 y 180ºC, si bien se preferirá la de
140-170º C, y en cuanto a temperatura de la fase c)
se elegirá preferiblemente de 50 a 80ºC.
El periodo de permanencia en el intercambiador
térmico se propone que sea de 0.5-4 segundos, si
bien en el mejor de los casos se preferirá de 1-3
segundos.
La expresión "disolvente orgánico no soluble en
agua" significa que se trata de un disolvente orgánico que
presenta una solubilidad en agua inferior al 10% bajo condiciones de
presión atmosférica. Tales disolventes orgánicos insolubles en agua,
para la ejecución del proceso a la continua según el presente
invento, son hidrocarburos alifáticos alogenados tales como p.e. el
cloroformo, el tetracarburo de carbono y el cloruro de metileno, los
ésteres insolubles en agua como p. e. el éster dimetílico del ácido
carbónico (el carbonato de dimetilo), el éster etílico del ácido
fórmico (el formiato etílico) el acetato de metilo, etilo o de
isopropilo; o los éteres insolubles en agua, tales como p.e. el
éter metilterbutílico y similares. Dentro del ámbito reivindicado
por el presente invento éstos son el carbonato de dimetilo, el
formiato de etilo, el acetato de etilo o isopropilo, el éter
metilterbutílico y el cloruro de metileno.
La expresión "coloides hinchables"
significan en el ámbito del presente invento, la gelatina, los
carbohidratos tales como p.e. el almidón o los derivados de almidón,
la dextrina la pectina, la goma arábica, la amilodextrina de
octenilbutanedioato (CAP-SUL™), la proteína de la
leche como p.e. la caseína y la proteína vegetal, así como también
las mezclas de ellas. En cualquier caso las preferidas son la
gelatina de pescado y los derivados del almidón.
Para incrementar la estabilidad del carotenoide
es conveniente agregar un agente antioxidante que se seleccionará de
entre un grupo formado por el ácido ascórbico, el palmitato de
ascorbilo, tocoferol-di-alfa, mezcla
de tocofenoles,lecitina, butilhidroxitoluol,
butil-4-metoxifenol y combinaciones
de estos productos.
El agente antioxidante puede agregarse ya sea a
la solución matriz como en la solución de carotenoides o bien en
ambas soluciones. Un agente antioxidante preferido para la solución
de carotenoides es el
tocoferol-di-alfa y para la solución
en fase acuosa, es el palmitato de ascorbilo.
Así mismo conveniente puede ser también disolver
un aceite en la suspensión de carotenoides, preferentemente aceite
de cereales.
Aquí y ahora se hace una referencia a la Fig. 1
del dibujo adjunto, donde un ordinograma de flujo idóneo para llevar
a cabo el proceso, de acuerdo con el presente invento, se ilustra
mediante un diagrama. La totalidad del proceso se ha realizado de
forma continua.
El ordinograma de flujo se explica del modo
siguiente:
En la caldera 1 se prepara una matriz acuosa que
contiene un coloide hinchable y opcionalmente un agente
estabilizante.
En la caldera 2 se prepara una suspensión de un
carotenoide en el disolvente seleccionado. Esta suspensión puede
contener además un agente antioxidante y un aceite.
La suspensión de carotenoide, se alimenta
mediante la bomba 6 en el intercambiador térmico 4. La velocidad de
flujo se ajusta según el deseado periodo de permanencia necesario
para disolver el carotenoide en el disolvente a una temperatura
determinada.
En el intercambiador térmico 4 la suspensión de
carotenoide se calienta desde 100 a 180ºC, siendo preferible una
temperatura entre 120 a 180ºC y en el mejor de los casos, entre 140
a 170ºC, llegando de este modo a la solubilización del caroteno. El
caldeo puede realizarse ya sea indirectamente a través del
intercambiador térmico o bien directamente por mezcla con vapor a
8. El periodo de permanencia en el intercambiador térmico, deberá
ser inferior a 5 segundos, prefiriéndose de 1 a 3 segundos.
La solución matriz de la caldera 12 se alimenta
mediante la bomba 7 en la caldera 3. La velocidad de flujo dependerá
de la velocidad de flujo de la suspensión y de la composición
requerida de la emulsión. En la caldera 3 la suspensión de
carotenoide y la matriz se mezclan y emulsifican empleando un
homogenizador con rotor/estator alcanzando el deseado tamaño de
partícula de la fase interior aprox. De 150-400 nm.
Como resultado de la mezcla, la temperatura desciende al orden de 20
a 100ºC.
La dispersión obtenida pasa un segundo
intercambiador térmico 5 en donde se enfría la dispersión. La
presión se descarga hasta presión atmosférica mediante un
dispositivo para el control de la presión.
El disolvente se elimina empleando métodos
convencionales, como p.e. mediante la evaporación. Una formulación
en polvo puede aislarse de la dispersión resultante mediante métodos
convencionales, p.e. mediante el secado por pulverización o bien
empleando una técnica para la retención o captura del
polvo.
polvo.
Aplicando este invento, es posible elaborar
polvos que permitirán cubrir una amplia gama de tonalidades de
color.
El procedimiento según el cual el proceso al que
se refiere el presente invento puede llevarse a cabo fácilmente, se
ilustra mediante los siguientes ejemplos. La intensidad del color se
determinó partiendo de una dispersión acuosa que contenía 5 ppm de
carotenoide siendo dada por la extinción calculada para una solución
al 1% en una cubeta de 1 cm (valor E1/1). El tamaño promedio de
partícula fue medido por un Coulter Particle Analyzer N4S. El
contenido de carotenoide se determinó por
espectroscopia-UV.
Disolvente: acetato de etilo, transferencia
térmica indirecta.
La matriz acuosa se preparó en la caldera 1.
Así, 1,0 kg de palmitato ascorbílico se dispersó
en 27.8 kg de agua a una temperatura de 60ºC. El valor pH de la
dispersión se ajustó con NaOH (20%) a 7.2-7.6. Luego
se agregaron 3.4 kg de gelatina de pescado y 7.2 kg de sucrosa. La
mezcla resultante se sometió a agitación hasta que se obtuvo una
solución clara y viscosa.
0,75 kg de
caroteno-\beta-all-trans
cristalizado se dispersó en la caldera 2 en una mezcla de 90 g de
tocoferol-dl-\alpha, y 330 g de
aceite de cereal y 7.5 kg de acetato de etilo.
La suspensión de caroteno, se alimentó a la
continua a una velocidad de 6 kg/h mediante la bomba 6 en el
intercambiador térmico 4, calentado a 160ºC y procediéndose a
solubilizar el caroteno. El periodo de permanencia en el
intercambiador térmico, fue de 4 seg.
La solución matriz de la caldera 1 se alimentó
mediante la bomba 7 a una velocidad de flujo de 9.2 kg/h en la
caldera 3 y se mezcló con la solución de caroteno.
La emulsión resultante se dejó enfriar en un
segundo intercambiador térmico 5 hasta la temperatura de 60ºC y
descargando la presión hasta presión atmosférica.
El acetato de etilo se extrajo en un evaporador
de película fina. La emulsión resultante presentaba un tamaño de
partícula en la fase interior de 225 nm y fue secada por
pulverización. El resultado de todo ello fue la obtención de un
polvo con las siguientes especificaciones: 11.6% de contenido en
caroteno, E1/1=1015, \lambda max. 440-460 nm. El
polvo fue perfectamente solubilizado en agua fría presentando una
intensa coloración roja.
Disolvente: acetato de isopropilo, transmisor
térmico directo (vapor).
1.25 kg de palmitato de ascorbilo se dispersó en
30.9 kg de agua a una temperatura de 60ºC según el Ejemplo 1. El
valor pH de esta dispersión se ajustó con NaOH (20%) a
7.2-7.6. Luego se agregaron 5.1 kg de gelatina de
pescado y 7.1 kg de sucrosa. La mezcla resultante se agitó hasta
obtener una solución clara y viscosa.
0,75 kg de cantaxantin crist. Se dispersaron en
la caldera 2 con una mezcla de 0.10 kg de tocoferol-
dl-\alpha, 0.36 kg de aceite de cereal y 6.25 kg de acetato de isopropilo.
dl-\alpha, 0.36 kg de aceite de cereal y 6.25 kg de acetato de isopropilo.
La suspensión de cantaxantina se alimentó a la
continua a una velocidad de 6 kg/h mediante la bomba 6 en la cámara
de mezclado en donde la temperatura se elevó mediante inyección de
vapor hasta los 170ºC. Luego la dispersión caldeada de cantaxantina
se pasó durante 2 seg. a través del Intercambiador térmico 4 en
donde la cantaxantina fue solubilizada.
La solución matriz de la caldera 1 se alimentó
mediante la bomba 7 a una velocidad de 8.1 kg/h en la caldera 3 y se
mezcló con la solución de cantaxantina.
La emulsión resultante se dejó enfriar en el
intercambiador térmico 5 hasta 60ºC y se descargó la presión hasta
el nivel de la presión atmosférica.
El acetato de isopropilo se extrajo en un
elaborador de película fina. La emulsión resultante presentó un
tamaño de partícula de la fase interior de 213 nm y fue secada por
pulverización.
De este modo se obtuvo un polvo con las
siguientes especificaciones:
12.3% de contenido de cantaxantina, E1/1 = 905,
\lambda máx. 470-485 nm. El polvo se solubilizó
perfectamente en agua fría con una intensa coloración
roja-jeréz.
Disolvente: acetato de isopropilo, transferencia
térmica directa (vapor) 10.3 kg de gelatina de pescado, 20.6 kg de
azúcar y 2.78 kg de palmitato ascorbílico que se disolvió en 27.56
kg de agua en la caldera 1. El valor-pH de esta
solución matriz, se ajustó con NaOH (20%&) a 7.2 - 7.6.
6.68 kg de caroteno-\beta, 0.84
kg de cotoferol-dl-\alpha y 3.34
kg de aceite de cereales se dispersaron en 33.4 kg de acetato de
isopropilo, en la caldera 2.
La suspensión de caroteno-\beta
se alimentó mediante la bomba 6 a una velocidad de flujo de 25 kg/h
en el intercambiador térmico 4 en donde se mezcló con vapor para
alcanzar una temperatura de salida de 160ºC. El periodo de
permanencia en el intercambiador térmico 4, fue de 1.0 seg. La
matriz se bombeó mediante la bomba 7 a una velocidad de 34.5 kg/h
en la caldera 3, en donde el disuelto
carotenol-\beta se mezcló con la matriz y se
emulsionó en ella. La emulsión se enfrió hasta 60ºC en el
intercambiador térmico 5.
El acetato de isopropilo se extrajo de la
emulsión empleando un evaporador vertical. La emulsión resultante,
presentó un tamaño de partícula de su fase interior de 220 nm y se
sometió a secado por pulverización.
El producto final, dio un contenido de
caroteno-\beta de 11.3%; E 1/1: 1159, \lambda
máx. 440-460 nm. El polvo se disolvió perfectamente
en agua. La solución presentó un color amarillo muy intenso.
Disolvente: acetato de isopropilo, transferencia
térmica directa (vapor).
9.25 kg de gelatina de pescado, junto con 18.5 kg
de azúcar y 2.5 kg de palmitado ascorbílico se disolvieron en 30.25
kg de agua en la caldera 1. El valor-pH de esta
solución matriz, se ajustó a 7.2 - 7.6 con NaOH (20%)
6.0 kg de caroteno-\beta, junto
con 0.75 kg de tocofenol-dl-\alpha
y 3.0 kg de aceite de maíz se dispersaron en 30.0 kg de acetato de
isopropilo en la caldera 2.
La suspensión de caroteno-\beta
se alimentó mediante la bomba 6 a una velocidad de 20 kg/h en el
intercambiador térmico 4 en donde se mezcló con vapor para alcanzar
una temperatura de salida de 158ºC. El periodo de permanencia en el
intercambiador térmico 4 fue de 1.3 seg. Esta matriz se bombeó con
la bomba 7 a una velocidad de 30.4 kg/h hacia la caldera 3, en
donde el caroteno-\beta disuelto, se mezcló con la
matriz y se emulsionó con ella. La emulsión se enfrió a 60ºC en el
intercambiador térmico 5.
El acetato de isopropilo se extrajo de la
emulsión empleando un evaporador vertical. La emulsión resultante
presentó un tamaño de partícula en su fase interior de 240 nm y se
procedió a su secado por pulverización.
El producto final tenía un contenido de
caroteno-\beta de 11.2%, E1/1:795, \lambda máx
440-460 nm. El polvo se disolvió perfectamente en
agua, la solución presentaba un color rojo y muy intenso.
Disolvente: Cloruro de metileno, transferencia
térmica directa (vapor).
9.25 kg de gelatina de pescado, 18,5 kg de azúcar
y 2.5 kg de palmitato ascorbílico se disolvieron con 30.5 kg de agua
en la caldera 1. El valor-pH de esta matriz se
ajustó con NaOH (20%) a 7.2 - 7.6.
6.0 kg de caroteno-\beta con
0.75 kg de tocoferol-dl-\alpha y
3.0 kg de aceite de cereal se dispersaron en 30.0 kg de cloruro de
metileno en la caldera 2.
La suspensión de caroteno-\beta
se alimentó mediante la bomba 6 a una velocidad de flujo de 20 kg/h
en el intercambiador térmico 4 en donde se mezcló con vapor para
alcanzar una temperatura de salida de 145ºC. El periodo de
permanencia en el intercambiador térmico 4 fue de 1.3 seg. La matriz
se bombeó mediante la bomba 7 a una velocidad de 30.4 kg/h hacia la
caldera 3 en donde el caroteno-\beta disuelto se
mezcló con la matriz y se emulsionó en ella. La emulsión se dejó
enfriar hasta los 35ºC en el intercambiador térmico 5.
El cloruro de metileno se extrajo de la emulsión
empleando un evaporador vertical. La emulsión resultante presentó un
tamaño de partícula de su fase interior de 196 nm y se procedió a
su secado por pulverizado.
El producto final dió un contenido de
caroteno-\beta de 9.9%, E1/1: 1120,
\lambda_{max}: 440-460 nm. El polvo se disolvió
perfectamente en agua. La solución presentaba un color amarillo muy
intenso.
Claims (11)
1. Un proceso a la continua para la elaboración
de una preparación de carotenoide, retinoide o colorante natural en
polvo, en donde un ingrediente activo es finamente dividido,
comprendiendo el proceso empleado para ello, las siguientes
fases:
a) elaboración de una suspensión de ingrediente
activo en un disolvente orgánico no soluble en agua, pudiendo ser
carbonato de dimetilo, formiato de etilo, acetato de etilo o
isopropilo, éter metilterbutílico o cloruro de metileno, conteniendo
opcionalmente un agente antioxidante y/o un aceite,
b) alimentación de la suspensión de la fase a) en
un intercambiador térmico y caldeando la mencionada suspensión de
100 hasta 250ºC, para lo cual el periodo de permanencia en el
intercambiador térmico, tiene que ser inferior a 5 seg.
c) mezclado rápido de la solución de la fase
b)a una temperatura del orden de 20-100ºC con
una solución acuosa de un coloide hinchable que puede contener
opcionalmente un agente estabilizante,
d) eliminación del disolvente orgánico y
e) conversión de la dispersión de la fase d) en
una preparación en polvo.
2. Un proceso según la reivindicación 1, en el
que la temperatura de la fase b) sea de
120-180ºC.
3. Un proceso según la reivindicación 2, en el
que la temperatura de la fase b) sea de 140-170ºC y
la temperatura de la fase c) sea de 50-80ºC.
4. Un proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1-3, en el que el periodo de
permanencia en el intercambiador térmico sea de
0,5-4 segundos.
5. Un proceso según la reivindicación 4 en el
que el periodo de permanencia en el intercambiador térmico sea de
1-3 segundos.
6. Un proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1-5, en el que, en el ingrediente
activo esté contenido un carotenoide.
7. Un proceso según la reivindicación 6, en el
que el carotenoide se selecciona entre un grupo en el que figuran el
caroteno-\beta, el
caotenal-beta-apo-4',
carotenal-beta-apo-8',
carotenal-beta-apo-12',
ácido
carotérico-beta-apo-8',astaxantina,
cantaxantina, zeaxantina criptoxantina, citranaxantina, luteína,
licopeno, aldehído de torularondina, éster etílico de
torularondina, éster etílico de neurosporaxantina,
caroteno-zeta y la dehidro
plecta-niaxantina.
8. Un proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1-7, en el que el coloide hinchable
se selecciona entre un grupo compuesto por la gelatina, el almidón
los derivados de almidón, la dextrina, la pectina, goma arábica,
amilo-dextrina de octenilbutanedioato, proteína de
la leche, proteína vegetal así como las mezclas de ellos.
9. Un proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1-8, en el que el agente
antioxidante se selecciona de entre un grupo compuesto por el ácido
ascórbico, palmitato escorbílico,
tocoferol-dl-alfa, mezcla de
tocoferoles, lecitina, butilhidroxitoluol,
butil-4-metoxi-fenol
y las combinaciones de estos compuestos.
10. Un proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1-9, en el que la solución del
ingrediente activo se efectúa bien indirectamente a través del
intercambiador térmico, o directamente por mezcla con vapor y en el
que la precipitación del ingrediente activo en el coloide hinchable,
se efectúa de una forma continua en un dispositivo mezclador
conectado en serie.
11. Una preparación en polvo elaborada a partir
de un carotenoide, retinoide o colorante natural mediante un proceso
revindicado según cualquiera de las reivindicaciones
1-10 y conteniendo desde el 0.5-25%
en peso de un carotenoide, retinoide o colorante natural como
ingrediente activo, presentando el ingrediente activo un tamaño de
partícula finamente dividida, inferior a 1.5 \mum.
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