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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein kontinuierliches Verfahren
zur Umwandlung von Carotinoiden, Retinoiden oder Naturfarbstoffen
in fein verteilte pulverförmige
Formen, die insbesondere zum Färben
von Lebensmitteln und Tierfutter erforderlich sind.
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Verschiedene
Verfahren sind beschrieben worden, um ein Pulver herzustellen, das
die Wirkstoffe mit einer Kristallitgröße von weniger als 1 μm aufweist.
Die meisten der Verfahren sind für
diskontinuierliche Verarbeitungsanwendungen gut geeignet.
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Beispielsweise
beschreibt US-Patent 3,998,753 ein diskontinuierliches Verfahren
zur Herstellung eines wasserdispergierbaren Carotinoid-enthaltenden
Pulvers, wobei das Carotinoid eine Teilchengröße von weniger als 1 μm aufwies,
wobei das Verfahren umfaßt:
(a) Bilden einer Lösung
aus einem Carotinoid und einem Antioxidationsmittel in einem flüchtigen
Lösungsmittel,
wobei das Lösungsmittel aus
der Gruppe ausgewählt
ist, bestehend aus halogenierten aliphatischen Kohlenwasserstoffen,
wie Chloroform, Kohlenstofftetrachlorid und Methylenchlorid; (b)
Bilden einer wässerigen
Lösung
aus Natriumlaurylsulfat, einer wasserlöslichen Trägerzusammensetzung wie beispielsweise
Gelatine, einem Konservierungsmittel und einem Stabilisator und
Einstellen der Lösung
auf einen pH von etwa 10 bis 11, und (c) Bilden einer Emulsion aus
den Lösungen
der Schritte (a) und (b) durch Mischen bei einer hohen Geschwindigkeit
und hoher Scherung; Entfernen des organischen Lösungsmittels und Sprühtrocknen
der resultierenden Emulsion, um ein Carotinoidpulver zu erhalten.
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In
der europäischen
Patentveröffentlichung EP-0065193
B1 oder dem entsprechenden US-Patent 4,522,743 wird ein kontinuierliches
Verfahren zur Herstellung von fein verteilten Cartoinoid- und Retinoidpulvern
beschrieben, wobei das Carotinoid oder Retinoid eine Teilchengröße von im
wesentlichen unter 0,5 μm
aufweist. Das Carotinoid oder Retinoid wird in einem flüchtigen,
wassermischbaren, organischen Lösungsmittel
innerhalb weniger als 10 Sekunden bei 50 bis 200 °C gelöst. Das
Carotinoid oder Retinoid wird unmittelbar in kolloiddisperser Form aus
der resultierenden molekulardispersen Lösung durch schnelles Mischen
mit einer wässerigen
Lösung
aus einem quellbaren Kolloid bei 0 bis 50 °C ausgefällt. Die Herstellung der Carotinoidlösung und die
Ausfällung
des Carotinoids werden kontinuierlich in zwei Mischkammern ausgeführt. Die
resultierende Dispersion wird in einer konventionellen Weise von Lösungsmittel
und Dispersionsmedium befreit. Jedoch weist aus wirtschaftlichen
und ökologischen Gründen dieses
Verfahren den Nachteil auf, daß eine große Menge
an Lösungsmittel
verwendet werden muß.
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US-Patent
3,790,688 beschreibt die Herstellung eines wasserdispergierbaren β-Carotinpräparats,
umfassend die langsame Zugabe einer Ether- oder Ethanollösung aus β-Carotin
zu einer heißen Lösung aus
einer löslichen
Stärke
unter schnellem Rühren,
wobei Pflanzenöl
und/oder andere Lösungsmittel,
die durch Aceton allein veranschaulicht werden, ebenso einbezogen
werden können,
um β-Carotin
zu lösen,
Erhitzen des resultierenden Gemisches auf 100 bis 121 °C, und wo
ein Pulverpräparat schließlich gewünscht ist,
Ausfällen
dieses durch Zugeben von Methanol oder Ethanol auf eine Konzentration
von 50 bis 70 % zu dem zuvor genannten, vermutlich abgekühlten Gemisch.
Die „lösliche Stärke" wird in dem US-Patent
nicht erläutert,
so daß die
Entwicklung von quellbaren Kolloiden, beispielsweise einer Stärke oder
eines Stärkederivats,
wenn quellbar, nicht deutlich angegeben wird.
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US-Patent
4,844,934 beschreibt die Herstellung einer wasserdispergierbaren
Carotinoidformulierung unter Verwendung von (Pflanzen)öl als „Träger" zum Dispergieren
des Carotinoids bei erhöhter Temperatur
in dem anfänglichen
Verfahrensschritt. Danach folgt das feine Zermahlen, offensichtlich
ein wichtiger Verfahrensschritt zur Erreichung der Auflösung, kurzes
Erhitzen der resultierenden Carotinoidlösung, Einführen der resultierenden gesättigten
Carotinoidlösung
in eine wässerige
Lösung
aus einem Dreikomponenten-Schutzkolloid, beispielsweise einschließlich eines
Stärkeproduktes,
wie Dextrin, zur (schnellen) Emulgierung bei einer ungenannten Temperatur,
und, wenn gewünscht,
Wasserentfernung durch beispielsweise Sprühtrocknen und Endumwandlung
zu einem trockenen Pulver. Die Beispiele offenbaren in gewissem
Maße Temperaturen
und die Betriebsdauer, die in der allgemeinen Beschreibung nicht
offenbart sind, aus denen besonders deutlich wird, daß eine schnelle
Umwandlung der Carotinoiddispersion zu der gewünschten gesättigten Lösung in dem Trägeröl, trotz
des Wortlauts „für eine kurze Zeit", nicht in Erwägung gezogen
wird. Die Beispiele geben nur an, daß die β-Carotindispersion „erwärmt wird
.... bis sie vollständig
gelöst
ist". Die Beschreibung
und Beispiele stellen keine deutlichen Angaben über die Temperatur bereit,
bei der die anschließende Emulgierung
durchgeführt
wird, da aber in den Beispielen die Lösung aus β-Carotin in Öl bei 180 °C dann in die wässerige
Phase (Schutzkolloid) geleitet wird, scheint eine Temperatur, die
180 °C erreicht, angegeben
zu werden.
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US-Patent
5,364,563 ist ein weiteres Dokument, in dem das beschriebene Verfahren
zur Herstellung eines pulverisierten Carotinoidpräparats als anfänglichen
Suspensionsträger
für das
Carotinoid ein hochsiedendes Öl
umfaßt.
Es gibt nicht die Verwendung eines Wärmetauschers zur Beschleunigung
der schnellen Auflösung
des Carotinoids in dem Öl
an; statt dessen wird ein „geeigneter
Mischer, beispielsweise eine Rohrmischeinrichtung" (und überhitzter
Wasserdampf) eingesetzt. Vor dem Auflösungsschritt mit dem überhitzten
Wasserdampf bei etwa 180 °C
bis etwa 230 °C
kann die Suspension in Öl
zum Reduzieren der Größe von irgendwelchen übermäßig groben
suspendierten Teilchen zermahlen werden, wie in Beispiel 1 und dem
analogen Beispiel 2 veranschaulicht, und danach wird die Lösung in
einer wässerigen
Lösung
oder Matrix aus einem Schutzkolloid emulgiert und die Emulsion versprüht, beispielsweise
in ein Bett aus Stärke,
und schließlich zu
einem „Pulver" getrocknet. Dieses
Pulver besteht tatsächlich
aus dem Kolloid mit der darin dispergierten Lösung des Carotinoids, das in
hochsiedendem Öl
gelöst
wurde. Infolgedessen liegt der Gehalt des veranschaulichten Carotinoids,
d. h. β-Carotin,
in den Pulvern, die gemäß den Beispielen
hergestellt werden, zwischen 6,7 bis 7,5 Gew.-%. Das Pulver enthält zwangsläufig Öl.
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US-Patent
4,726,955 enthält
eine ähnliche Offenbarung
zu dem vorher veröffentlichten
und oben angegebenen EP-0065193 B1/US-Patent 4,522,743, und unterscheidet
sich im wesentlichen in der Festlegung, daß das quellbare Kolloid Milch
oder Magermilch ist, und daß die
Auflösungstemperatur des
Carotinoids in dem flüchtigen,
wassermischbaren, organischen Lösungsmittel
eher 50 bis 240 °C als
50 bis 200 °C
beträgt.
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Schließlich beschreibt
die Deutsche Patentveröffentlichung
(Auslegeschrift) 1211911 ein Verfahren zur Herstellung von Carotinoidpräparaten,
die zur Färbung
von Lebensmitteln und Tierfutter besonders geeignet sind, durch
Emulgieren einer Lösung
aus einem Carotinoid in einem flüchtigen,
wasserunlöslichen,
organischen Lösungsmittel
in einer wässerigen Lösung aus
einem quellbaren Schutzkolloid und Entfernen des organischen Lösungsmittels
aus der resultierenden Emulsion in einer an sich bekannten Weise.
Das organische Lösungsmittel
soll vorzugsweise ein wasserunlösliches,
flüchtiges
Carotinoidlösungsmittel
sein, geeigneterweise ein halogenierter Niederkohlenwasserstoff,
beispielsweise Methylenchlorid oder Kohlen stoffdisulfid. Die allgemeine
Beschreibung stellt keine Information über die Temperaturen bereit,
bei denen die Lösung
des Carotinoids in dem flüchtigen,
organischen Lösungsmittel
gebildet wird; aber die Beispiele zeigen deutlich, daß relativ niedrige
Temperaturen angewendet werden, nämlich 50 °C (Beispiele 1, 3, 5 und 6),
35 °C (Beispiel
2) und 40 °C
(Beispiel 4). Die Patentveröffentlichung
offenbart außerdem,
daß ein
Vorteil des Verfahrens, die Vermeidung der Verwendung eines Öls oder
eines Fettes als Carotinoidlösungsmittel
ist, was im Hinblick auf die geringe Löslichkeit des Carotinoids in
einem solchen Lösungsmittel
die Verwendung von hohen Temperaturen notwendig machen würde, um
die Auflösung
zu erreichen, aber zur unerwünschten
Zersetzung und Isomerisierung des Carotinoids führt.
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Es
ist ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen,
das den zuvor genannten Nachteil überwindet, während der
Wirkstoff in die fein verteilte pulverförmige Form umgewandelt wird.
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Es
ist nun herausgefunden worden, daß es möglich ist, ein pulverförmiges Präparat bereitzustellen,
worin der Wirkstoff unter Verwendung eines speziellen nicht mit
Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels
in einem kontinuierlichen Verfahren fein verteilt wird.
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Daher
bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein kontinuierliches
Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Carotinoid-, Retinoid-
oder Naturfarbstoffpräparats,
in dem der Wirkstoff fein verteilt ist, wobei das Verfahren die
Schritte:
- a) Bilden einer Suspension aus dem
Wirkstoff in einem nicht mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel,
das Dimethylcarbonat, Ethylformiat, Ethyl- oder Isopropylacetat,
Methyl-tert-butylether oder Methylenchlorid ist, gegebenenfalls
enthaltend ein Antioxidationsmittel und/oder ein Öl;
- b) Einspeisen der Suspension von Schritt a) in einen Wärmetauscher
und Erwärmen
der Suspension auf 100 bis 180 °C,
wobei die Verweilzeit in dem Wärmetauscher
weniger als 5 Sekunden beträgt;
- c) schnelles Mischen der Lösung
von Schritt b) bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 100 °C mit einer
wässerigen
Lösung
aus einem quellbaren Kolloid, gegebenenfalls enthaltend einen Stabilisator;
- d) Entfernen des organischen Lösungsmittels und
- e) Umwandeln der Dispersion von Schritt d) zu einem pulverförmigen Präparat umfaßt.
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Der
Ausdruck „fein
verteilt" bedeutet
im Umfang der vorliegenden Erfindung eine Teilchengröße von weniger
als 1,5 μm,
vorzugsweise weniger als 1 μm,
stärker
bevorzugt weniger als 0,4 μm.
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Der
Ausdruck „Wirkstoff" bedeutet im Umfang
der vorliegenden Erfindung Carotinoide, Retinoide oder Naturfarbstoffe.
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Carotinoide
für den
Zweck der vorliegenden Erfindung umfassen insbesondere beta-Carotin,
beta-apo-4'-Carotenal,
beta-apo-8'-Carotenal,
beta-apo-12'-Carotenal,
beta-apo-8'-Carotinsäure, Astaxanthin,
Canthaxanthin, Zeaxanthincryptoxanthin, Citranaxanthin, Lutein,
Lycopin, Torularhodin-aldehyd, Torularhodin-ethylester, Neurosporaxanthin-ethylester,
zeta-Carotin oder
Dehydroplectaniaxanthin. Ebenso enthalten sind Carotinoide aus natürlichen
Quellen. Bevorzugt sind beta-Carotin, Astaxanthin, Canthaxanthin,
beta-apo-8'-Carotenal
und Lycopin; stärker
bevorzugt ist beta-Carotin.
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Naturfarbstoffe
für den
Zweck der vorliegenden Erfindung umfassen insbesondere Curcumin, Cochenille,
Carmin, Annatto und Gemische davon.
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Vorzugsweise
wird das erfindungsgemäße Verfahren
unter Verwendung von Carotinoiden durchgeführt.
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Die
Temperatur von Schritt b) beträgt
vorzugsweise 120 bis 180 °C,
stärker
bevorzugt 140 bis 170 °C
und die Temperatur von Schritt c) beträgt vorzugsweise 50 bis 80 °C.
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Die
Verweilzeit in dem Wärmetauscher
beträgt
vorzugsweise 0,5 bis 4 Sekunden, stärker bevorzugt 1 bis 3 Sekunden.
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Der
Ausdruck „nicht
mit Wasser mischbares, organisches Lösungsmittel" bedeutet ein organisches Lösungsmittel
mit einer Löslichkeit
in Wasser von weniger als 10 % unter Atmosphärendruck. Diese nicht mit Wasser
mischbaren organischen Lösungsmittel
zur Durchführung
des erfindungsgemäßen kontinuierlichen
Verfahrens sind halogenierte aliphatische Kohlen- wasserstoffe, wie beispielsweise Chloroform,
Kohlenstofftetrachlorid und Methylenchlorid, nicht mit Wasser mischbare
Ester, wie beispielsweise Kohlensäuredimethylester (Dimethylcarbonat),
Ameisensäureethylester
(Ethylformiat), Methyl-, Ethyl- oder Isopropylacetat; oder nicht
mit Wassermischbare Ether, wie beispielsweise Methyl-tert-butylether
und dergleichen. In dem beanspruchten Umfang der vorliegenden Erfindung
sind diese Dimethylcarbonat, Ethylformiat, Ethyl- oder Isopropylacetat,
Methyl-tert-butylether und Methylenchlorid.
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Der
Ausdruck „quellbare
Kolloide" bedeutet im
Umfang der vorliegenden Erfindung Gelatine, Kohlenhydrate, wie beispielsweise
Stärke
oder Stärkederivate,
Dextrin, Pektin, Gummi arabicum, Octenylbutandioatamylodextrin (CAPSULTM), Milchprotein, wie beispielsweise Casein
und Pflanzenprotein sowie Gemische davon. Bevorzugt sind Fischgelatine
oder Stärkederivate.
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Um
die Stabilität
des Carotenoids zu erhöhen,
ist es vorteilhaft, ein Antioxidationsmittel hinzuzufügen, das
aus der Gruppe ausgewählt
ist, bestehend aus Ascorbinsäure,
Ascorbylpalmitat, dl-alpha-Tocopherol, gemischten Tocopherolen,
Lezithin, Butylhydroxytoluol, Butyl-4-methoxy-phenol und Kombinationen von
diesen Verbindungen.
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Das
Antioxidationsmittel kann entweder zu der Matrixlösung oder
zu der Carotinoidlösung
oder zu beiden Lösungen
zugegeben werden. Ein bevorzugtes Antioxidationsmittel für die Carotinoidlösung ist
dl-alpha-Tocopherol und für
die Lösung
der wässerigen
Phase ist es Ascorbylpalmitat.
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Es
kann außerdem
vorteilhaft sein, ein Öl
in der Carotinoidsuspension zu lösen,
vorzugsweise Maisöl.
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Es
wird nun auf die beiliegende Zeichnung 1 bezug
genommen, wo ein Fließdiagramm,
das zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens
geeignet ist, grafisch dargestellt wird. Das gesamte Verfahren sollte
kontinuierlich durchgeführt werden.
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Das
Fließdiagramm
wird folgendermaßen
erläutert:
Eine
wässerige
Matrix, die ein quellbares Kolloid und gegebenenfalls einen Stabilisator
enthält,
wird in Kessel 1 hergestellt.
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Eine
Suspension eines Carotinoids in dem ausgewählten Lösungsmittel wird in Kessel 2 hergestellt.
Die Suspension kann außerdem
ein Antioxidationsmittel und ein Öl enthalten.
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Die
Carotinoidsuspension wird durch Pumpe 6 in den Wärmetauscher 4 eingespeist.
Die Fließgeschwindigkeit
wird gemäß der gewünschten
Verweilzeit, die notwendig ist, um das Carotinoid in dem Lösungsmittel
bei einer angegebenen Temperatur zu lösen, eingestellt. In dem Wärmetauscher 4 wird
die Carotinoidsuspension auf 100 bis 180 °C, vorzugsweise 120 bis 180 °C, stärker bevorzugt
140 bis 170 °C
erhitzt, und das Carotin wird löslich
gemacht. Das Erhitzen kann entweder indirekt durch den Wärmetauscher
oder direkt durch Mischen mit Dampf bei 8 durchgeführt werden.
Die Verweilzeit in dem Wärmetauscher
beträgt
weniger als 5 Sekunden, vorzugsweise 1 bis 3 Sekunden.
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Die
Matrixlösung
von Kessel 1 wird durch Pumpe 7 in Kessel 3 eingespeist.
Die Fließgeschwindigkeit
hängt von
der Suspensionsfließgeschwindigkeit
und der erforderlichen Emulsionszusammensetzung ab. In Kessel 3 werden
die Carotinoidsuspension und die Matrix gemischt und unter Verwendung
eines Rotor-Stator-Homogenisators auf die gewünschte Teilchengröße der inneren
Phase von ungefähr 150
bis 400 nm emulgiert. Infolge des Mischens wird die Temperatur auf
den Bereich von 20 bis 100 °C verringert.
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Die
erhaltene Dispersion strömt
durch einen zweiten Wärmetauscher 5,
wodurch die Dispersion abgekühlt
wird. Der Druck wird auf Atmosphärendruck
durch Druckkontrolle freigesetzt.
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Das
Lösungsmittel
wird unter Verwendung konventioneller Verfahren, beispielsweise
durch Verdampfung, entfernt. Eine pulverförmige Zusammensetzung kann
aus der resultierenden Dispersion durch konventionelle Verfahren,
beispielsweise durch Sprühtrocknen
oder unter Verwendung der Pulverfangtechnik isoliert werden.
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Unter
Verwendung dieser Erfindung ist es möglich, Pulver herzustellen,
die einen sehr breiten Farbbereich abdecken.
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Die
Weise, in der das erfindungsgemäße Verfahren
ohne weiteres durchgeführt
werden kann, wird durch die folgenden Beispiele dargestellt. Die Farbintensität wurde
in einer wässerigen
Dispersion, die 5 ppm Carotinoid enthält, gemessen und durch die
berechnete Extinktion der 1%igen Lösung in einer 1-cm-Küvette (E1/1-Wert)
angegeben. Die durchschnittliche Teilchengröße ist durch Coulter Particle Analyzer
N4S gemessen worden. Der Carotinoidgehalt wurde durch UV-Spektroskopie
gemessen.
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Beispiel 1
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Lösungsmittel: Ethylacetat, indirekte
Wärmeübertragung.
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Die
wässerige
Matrix wurde in Kessel 1 hergestellt. Daher wurden 1,0
kg Ascorbylpalmitat in 27,8 kg Wasser bei 60 °C dispergiert. Der pH-Wert dieser
Dispersion wurde mit NaOH (20 %) auf 7,2 bis 7,6 eingestellt. Dann
wurden 3,4 kg der Fischgelatine und 7,2 kg Saccharose zugegeben.
Das resultierende Gemisch wurde gerührt, bis eine viskose, klare Lösung erhalten
wurde.
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0,75
kg von all-trans-beta-Carotin, kristallin, wurden in Kessel 2 in
einem Gemisch aus 90 g dl-α-Tocopherol,
330 g Maisöl
und 7,5 kg Ethylacetat dispergiert.
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Die
Carotinsuspension wurde kontinuierlich bei einer Geschwindigkeit
von 6 kg/h über
die Pumpe 6 in den Wärmetauscher 4 eingespeist,
auf 160 °C
erhitzt, und das Carotin wurde löslich
gemacht. Die Verweilzeit in dem Wärmetauscher betrug 4 s.
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Die
Matrixlösung
von Kessel 1 wurde über die
Pumpe 7 mit einer Fließgeschwindigkeit
von 9,2 kg/h in Kessel 3 eingespeist und mit der Carotinlösung gemischt.
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Die
resultierende Emulsion wurde in einem zweiten Wärmetauscher 5 auf
60 °C abgekühlt und der
Druck wurde auf Atmosphärendruck
freigesetzt.
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Ethylacetat
wurde in einem Dünnschichtverdampfer
entfernt. Die resultierende Emulsion zeigte eine Teilchengröße der inneren
Phase von 225 nm und wurde sprühgetrocknet.
Ein Pulver mit den folgenden Spezifikationen wurde erhalten: 11,6
% Carotingehalt, E1/1 = 1015, λmax
440 bis 460 nm. Das Pulver war in kaltem Wasser mit einer intensiven
roten Färbung
gut löslich.
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Beispiel 2
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Lösungsmittel: Isopropylacetat,
direkte Wärmeübertragung
(Dampf)
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1,25
kg Ascorbylpalmitat wurden in 30,9 kg Wasser bei 60 °C gemäß Beispiel
1 dispergiert. Der pH-Wert dieser Dispersion wurde mit NaOH (20
%) auf 7,2 bis 7,6 eingestellt. Dann wurden 5,1 kg der Fischgelatine
und 7,1 kg Saccharose zugegeben. Das resultierende Gemisch wurde
gerührt,
bis eine viskose, klare Lösung
erhalten wurde.
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0,75
kg von Canthaxanthin, kristallin, wurden in Kessel 2 in
einem Gemisch aus 0,10 kg dl-α-Tocopherol,
0,36 kg Maisöl
und 6,25 kg Isopropylacetat dispergiert.
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Die
Canthaxanthinsuspension wurde kontinuierlich bei einer Geschwindigkeit
von 6 kg/h über die
Pumpe 6 in die Mischkammer eingespeist, wo die Temperatur
durch Injektion von Dampf auf 170 °C erhöht wurde. Dann strömte die
heiße
Canthaxanthindispersion innerhalb 2 s durch den Wärmetauscher 4, wo
das Canthaxanthin löslich
gemacht wurde.
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Die
Matrixlösung
von Kessel 1 wurde über die
Pumpe 7 mit einer Fließgeschwindigkeit
von 8,1 kg/h in Kessel 3 eingespeist und mit der Canthaxanthinlösung gemischt.
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Die
resultierende Emulsion wurde in einem zweiten Wärmetauscher 5 auf
60 °C abgekühlt und der
Druck wurde auf Atmosphärendruck
freigesetzt.
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Isopropylacetat
wurde in einem Dünnschichtverdampfer
entfernt. Die resultierende Emulsion zeigte eine Teilchengröße der inneren
Phase von 213 nm und wurde sprühgetrocknet.
Ein Pulver mit den folgenden Spezifikationen wurde erhalten: 12,3
% Canthaxanthingehalt, E1/1 = 905, λmax 470 bis 485 nm. Das Pulver
war in kaltem Wasser mit einer intensiven kirschroten Färbung gut
löslich.
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Beispiel 3
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Lösungsmittel: Isopropylacetat,
direkte Wärmeübertragung
(Dampf)
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10,3
kg Fischgelatine, 20,6 kg Zucker und 2,78 kg Ascorbylpalmitat wurden
in 27,56 kg Wasser in Kessel 1 gelöst. Der pH-Wert dieser Matrix
wurde mit NaOH (20 %) auf 7,2 bis 7,6 eingestellt.
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6,68
kg β-Carotin,
0,84 kg dl-α-Tocopherol und
3,34 kg Maisöl
wurden in 33,4 kg Isopropylacetat in Kessel 2 dispergiert.
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Die β-Carotinsuspension
wurde durch Pumpe 6 mit einer Fließgeschwindigkeit von 25 kg/h
in den Wärmetauscher 4 eingespeist,
wo sie mit dem Dampf gemischt wurdr, um eine Auslaßtemperatur von
160 °C zu
erreichen. Die Verweilzeit in dem Wärmetauscher 4 betrug
1,0 s. Die Matrix wurde durch Pumpe 7 mit einer Fließgeschwindigkeit
von 34,5 kg/h in den Kessel 3 gepumpt, wo das gelöste β-Carotin
mit der Matrix gemischt und darin emulgiert wurde. Die Emulsion
wurde auf 60 °C
in dem Wärmtauscher 5 abgekühlt.
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Isopropylacetat
wurde aus der Emulsion unter Verwendung eines Vertikalverdampfers
entfernt. Die resultierende Emulsion zeigte eine Teilchengröße der inneren
Phase von 220 nm und wurde sprühgetrocknet.
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Das
Endprodukt wies einen β-Carotingehalt von
11,3 %; E1/1: 1159, λmax.
440 bis 460 nm auf. Das Pulver war in Wasser gut löslich. Die
Lösung wies
eine sehr intensive gelbe Farbe auf.
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Beispiel 4
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Lösungsmittel: Isopropylacetat,
direkte Wärmeübertragung
(Dampf)
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9,25
kg Fischgelatine, 18,5 kg Zucker und 2,5 kg Ascorbylpalmitat wurden
in 30,25 kg Wasser in Kessel 1 gelöst. Der pH-Wert dieser Matrix
wurde mit NaOH (20 %) auf 7,2 bis 7,6 eingestellt.
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6,0
kg β-Carotin,
0,75 kg dl-α-Tocopherol und
3,0 kg Maisöl
wurden in 30,0 kg Isopropylacetat in Kessel 2 dispergiert.
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Die β-Carotinsuspension
wurde durch Pumpe 6 mit einer Fließgeschwindigkeit von 20 kg/h
in den Wärmetauscher 4 eingespeist,
wo sie mit dem Dampf gemischt wurde, um eine Auslaßtemperatur von
158 °C zu
erreichen. Die Verweilzeit in dem Wärmetauscher 4 betrug
1,3 s. Die Matrix wurde durch Pumpe 7 mit einer Fließgeschwindigkeit
von 30,4 kg/h in den Kessel 3 gepumpt, wo das gelöste β-Carotin
mit der Matrix gemischt und darin emulgiert wurde. Die Emulsion
wurde auf 60 °C
in dem Wärmtauscher 5 abgekühlt.
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Isopropylacetat
wurde aus der Emulsion unter Verwendung eines Vertikalverdampfers
entfernt. Die resultierende Emulsion zeigte eine Teilchengröße der inneren
Phase von 240 nm und wurde sprühgetrocknet.
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Das
Endprodukt wies einen β-Carotingehalt von
11,2 %; E1/1: 795, λmax.
440 bis 460 nm auf. Das Pulver war in Wasser gut löslich. Die
Lösung wies
eine sehr intensive rote Farbe auf.
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Beispiel 5
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Lösungsmittel: Methylenchlorid,
direkte Wärmeübertragung
(Dampf).
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9,25
kg Fischgelatine, 18,5 kg Zucker und 2,5 kg Ascorbylpalmitat wurden
in 30,25 kg Wasser in Kessel 1 gelöst. Der pH-Wert dieser Matrix
wurde mit NaOH (20 %) auf 7,2 bis 7,6 eingestellt.
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6,0
kg β-Carotin,
0,75 kg dl-α-Tocopherol und
3,0 kg Maisöl
wurden in 30,0 kg Methylenchlorid in Kessel 2 dispergiert.
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Die β-Carotinsuspension
wurde durch Pumpe 6 mit einer Fließgeschwindigkeit von 20 kg/h
in den Wärmetauscher 4 eingespeist,
wo sie mit dem Dampf gemischt wurde, um eine Auslaßtemperatur von
145 °C zu
erreichen. Die Verweilzeit in dem Wärmetauscher 4 betrug
1,3 s. Die Matrix wurde durch Pumpe 7 mit einer Fließgeschwindigkeit
von 30,4 kg/h in den Kessel 3 gepumpt, wo das gelöste β-Carotin
mit der Matrix gemischt und darin emulgiert wurde. Die Emulsion
wurde auf 35 °C
in dem Wärmtauscher 5 abgekühlt.
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Methylenchlorid
wurde aus der Emulsion unter Verwendung eines Vertikalverdampfers
entfernt. Die resultierende Emulsion zeigte eine Teilchengröße der inneren
Phase von 196 nm und wurde sprühgetrocknet.
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Das
Endprodukt wies einen β-Carotingehalt von
9,9 %; E1/1: 1120, λmax.
440 bis 460 nm auf. Das Pulver war in Wasser gut löslich. Die
Lösung wies
eine sehr intensive gelbe Farbe auf.