ES2236081T3 - Pelicula de polimero de poli(alcohol vinilico), metodo para producir la misma y pelicula de polarizacion. - Google Patents

Pelicula de polimero de poli(alcohol vinilico), metodo para producir la misma y pelicula de polarizacion.

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ES2236081T3 ES01110063T ES01110063T ES2236081T3 ES 2236081 T3 ES2236081 T3 ES 2236081T3 ES 01110063 T ES01110063 T ES 01110063T ES 01110063 T ES01110063 T ES 01110063T ES 2236081 T3 ES2236081 T3 ES 2236081T3
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Abstract

Una película de polímero de poli(alcohol vinílico), en la que la diferencia en el retardo entre dos puntos separados por 1 cm a lo largo de la dirección TD de la película es 5 nm o menos.

Description

Película de polímero de poli(alcohol vinílico), método para producir la misma y película de polarización.
La presente invención se refiere a una película de polímero de poli(alcohol vinílico) que es útil como un material de producción de una película de polarización que tiene pocas irregularidades cromáticas o manchas y que no se arruga fácilmente al estirar, y a un método para producir la misma.
Un polarizador que tiene funciones de transmisión y protección de la luz es un elemento constitutivo fundamental de una pantalla de cristal líquido (LCD), junto con un cristal líquido que tiene una función de desviación de la luz. Los campos aplicados de tal LCD se han extendido desde aparatos pequeños, tales como calculadoras electrónicas, relojes de pulsera y similares, en el período inicial de su desarrollo, hasta, en los últimos años, aparatos de una amplia gama tales como ordenadores personales portátiles, procesadores de palabras, proyectores de cristal líquido a color, sistemas de navegación para automóviles, televisiones de cristal líquido, teléfonos personales, aparatos de medida para interiores y exteriores, y similares, y existe una necesidad de polarizadores que manifiesten menos irregularidades cromáticas y que tengan un área mayor que los productos convencionales.
Para obtener un polarizador que tenga una constitución general, una película de polímero de poli(alcohol vinílico) (en lo sucesivo aquí, polímero de poli(alcohol vinílico se abrevia como "PVA" y una película de polímero de poli(alcohol vinílico) se abrevia como una "película de PVA", en algunos casos) se estira monoaxialmente antes de teñir, o se tiñe antes del estiramiento monoaxial, y se somete a un tratamiento de fijación con un compuesto de boro (en algunos casos, el teñido y el tratamiento de fijación se efectúan simultáneamente), a continuación, una película de protección, tal como una película de celulosa triacética (TAC), acetato-butirato de celulosa (CAB) y similares, se estratifica sobre la película de polarización.
Sin embargo, incluso en el caso de una película de PAV que es aparentemente uniforme, una película de polarización obtenida a partir de tal película de PVA puede incluir irregularidades cromáticas que no se observan fácilmente desde el exterior. Estas irregularidades cromáticas son reconocidas fácilmente solo en el producto final (polarizador) obtenido estratificando una película protectora y similares. Cuando se manifiestan irregularidades cromáticas en este producto final, también se descartan como artículos defectuosos materiales indirectos, tales como una película protectora y similares, que son artículos válidos, conduciendo a una gran pérdida en el coste. Convencionalmente, para reducir las irregularidades cromáticas, se ha investigado la disminución en la irregularidad del grosor y la irregularidad de la birrefringencia, según se describe, por ejemplo, en la Publicación de Patente Japonesa Abierta a Consulta por el Público Nº 6-138319. Disminuyendo la irregularidad de grosor y la irregularidad de birrefringencia, también ha sido posible disminuir irregularidades cromáticas hasta un cierto punto y satisfacer el nivel requerido en ese momento, sin embargo, se ha encontrado que es difícil reducir las irregularidades cromáticas en el nivel problemático en el producto final (polarizador) que tiene características incrementadas recientes. Además, se ha encontrado que incluso si la irregularidad de grosor y la irregularidad de birrefringencia se evalúan como irregularidades de toda la superficie de la película, no corresponden correctamente a las irregularidades cromáticas reales percibidas por el ojo humano.
Por otra parte, para obtener una película de polarización que tenga un área mayor junto con un tamaño incrementado de una pantalla de visualización en cristal líquido, es necesario obtener una película de PVA ancha. Sin embargo, en películas de PVA anchas convencionales, se produce fácilmente el plegamiento para provocar arrugas sobre ambas partes extremas, conduciendo a un escaso rendimiento a lo largo de la dirección transversal, al estirar, por consiguiente, no se obtiene fácilmente una película de polimerización que tenga un área grande. Particularmente, el arrugamiento se produce fácilmente en películas que tienen una anchura de 2 m o más.
JP-A-5 337 967 describe un método para producir una película a partir de una solución acuosa de poli(alcohol vinílico) de acuerdo con un método de colada de solución, en el que el contenido de agua de la película en el momento de la liberación de un material de base de colada se fija hasta por debajo de 10% en peso.
Por lo tanto, un objetivo de la presente invención es proporcionar una película de PVA útil como una materia prima de producción y una película de polarización ancha que manifieste pocas irregularidades cromáticas, no produzca arrugamiento fácilmente al estirar y pueda conseguir un incremento en el tamaño de una pantalla de visualización en cristal líquido.
Para alcanzar los objetivos mencionados previamente, en la película de PVA de la presente invención, la diferencia en el retardo entre dos puntos separados por 1 cm a lo largo de la dirección TD de la película es 5 nm o menos.
Aquí, el retardo está representado por "birrefringencia x grosor de la película" de una película de PVA. Esta birrefringencia se determina por el grado de orientación molecular de la película mencionada previamente impartido en un procedimiento de producción de película y similares. Por otra parte, la dirección de la máquina (dirección MD) de una película de PVA es la dirección longitudinal de la película, y la dirección transversal (dirección TD) a esta dirección de la máquina es la dirección de la anchura de la película.
De acuerdo con la presente invención, fijando la diferencia en el retardo entre dos puntos separados por 1 cm a lo largo de la dirección TD de una película de PVA como 5 nm o menos, puede producirse con un alto rendimiento un artículo (película de polarización) ancho válido que manifiesta menos irregularidades cromáticas y no produce fácilmente arrugamiento al estirar debido a una razón desconocida, permitiendo un incremento en el tamaño de una pantalla de visualización en cristal líquido.
En el método de producción de la presente invención, una superficie para secar una película de PVA tiene una longitud de 3 m a 20 m y el contenido de agua de la película de PVA cuando se despega después de pasar a través de esa superficie de secado está dentro del intervalo de 10 a 50% en peso. Por otra parte, ambas caras de la película de polímero de poli(alcohol vinílico) se secan para formar una película en dos fases de dicha primera superficie de secado y una segunda superficie de secado subsiguiente o en más fases, siendo secada una cara de la película por la primera superficie de secado y siendo secada la otra cara de la película por la segunda superficie de secado.
De acuerdo con la presente invención, una película de PVA útil como una materia prima de producción de la película de polimerización pretendida puede obtenerse infaliblemente.
Además, la presente invención describe el uso de una película de polímero de poli(alcohol vinílico) según se define previamente, para preparar una película de polarización. En otra modalidad, la presente invención se refiere a una película de polarización producida usando la película de polímero de poli(alcohol vinílico) que se define previamente.
Además, la presente invención describe un método para producir una película de polímero de poli(alcohol vinílico) para una película de polarización mediante el método para producir una película de polímero de poli(alcohol vinílico) que se define previamente.
Modalidades adicionales de la presente invención se describen en las reivindicaciones dependientes.
En cualquier caso, la presente invención se entenderá más claramente a partir de la siguiente descripción de modalidades preferidas de la misma, cuando se toman junto con los dibujos adjuntos. Sin embargo, las modalidades y los dibujos se dan solo con propósitos de ilustración y explicación, y no debe considerarse que limiten el alcance de la presente invención de ningún modo en absoluto, alcance que ha de estar determinado por las reivindicaciones adjuntas.
La figura 1 es una vista en alzado frontal esquemática de una máquina formadora de película de tipo tambor que emplea un método de acuerdo con una modalidad de la presente invención cuando se produce la película de polímero de poli(alcohol vinílico) para una película de polarización.
Una modalidad de la presente invención se ilustrará con referencia a un estiramiento.
La figura 1 muestra un máquina de formación de película de tipo tambor que adopta un método de extrusión en estado fundido que funde y extruye un PVA que contiene agua (puede contener un disolvente orgánico y similares) como un ejemplo para producir la película de PVA de la presente invención. Mediante esta máquina de formación de película, por ejemplo, una cantidad constante de un PVA 2 fundido se extruye a través de una boquilla 1 plana sobre un primer rodillo 3 giratorio para la colada, y una superficie de la película 6 de PVA se seca sobre esta superficie periférica. A continuación, otra superficie de la película 6 de PVA se seca sobre la superficie periférica de un segundo rodillo 4 y finalmente se despega mediante un rodillo 5 de despegue para dar una película 6 de PVA. Esta película 6 de PVA se hace pasar a través de una máquina que controla la humedad, una máquina de inspección y similares, no mostradas, y se bovina sobre una bovinadora.
En la máquina de formación de películas descrita previamente, de acuerdo con la presente invención, entre las superficies para secar la película 6 de PVA, la superficie periférica del primer rodillo 3 mencionado previamente se denomina una primera superficie 7 de secado y la superficie periférica del segundo rodillo 4 se denomina una segunda superficie 8 de secado. Aquí, según se muestra en la figura, es preferible que se sitúe una pluralidad de rodillos del primer rodillo 3, el segundo rodillo 4, el nº rodillo 9, el (n+1)º rodillo 10 y el secado se efectúe a lo largo de multifases de dos fases o más. Mediante esta constitución, ambas caras de la película 6 de PVA se secan juntas uniformemente mediante una primera y una segunda superficies 7 y 8 de secado y similares, de modo que no se producen irregularidades cromáticas y no se produce arrugamiento al estirar, lo que permite obtener la película 6 de PVA válida. Además, la irregularidad en el retardo dentro de una pequeña región de aproximadamente 1 cm no se incrementa fácilmente.
Es deseable que la longitud (d a f a través de 3) de la segunda superficie 8 de secado mencionada previamente se fije a 1,2 veces o menos la longitud (de a a c a través de b) de la primera superficie 7 de secado. Particularmente, es preferible 1 vez o menos, y es más preferible 0,95 veces o menos y lo más preferible es 0,9 veces o menos. Cuando la longitud (de d a f a través de e) de la segunda superficie 8 de secado es mayor que 1,2 veces la longitud (de a a c a través de b) de la primera superficie 7 de secado, se forma fácilmente un arrugamiento sobre ambas partes extremas de la película 6 de PVA al estirar, y no solo tiende a deteriorarse el rendimiento de anchura de la película de polarización resultante, sino que también tienden a producirse irregularidades cromáticas. Además, la irregularidad en el retardo dentro de una pequeña región de aproximadamente 1 cm tiende a incrementarse. Nótese que es deseable que la longitud (de a a f a través de e) de la segunda superficie 8 de secado sea 0,02 veces o más la longitud (de a a c a través de b) de la primera superficie 7 de secado.
Las superficies 7, 8, 11 y 12 de secado mencionadas previamente se calientan, por ejemplo, mediante vapor de agua, un medio de calentamiento, agua caliente o un calentador eléctrico.
Además, también pueden usarse medios accesoriamente, tales como la pulverización de aire caliente o aire frío sobre una película de PVA y la succión de aire o vapor alrededor de una película de PVA, y similares. En las modalidades mencionadas previamente, se usa una pluralidad de rodillos 3, 4, 9 y 10, también pueden usarse correas y similares en lugar de ellos. Cuando la película 6 de PVA se seca usando una pluralidad de fases de las superficies 7, 8, 11 y 12 de secado, también es posible adoptar métodos de secado usando un secador flotante tal como un método de estricado, un método libre y similares, no limitado a los métodos de secado que usan rodillos y correas, en las últimas fases.
Además, en la máquina formadora de películas mencionada previamente, la longitud (de a a c a través de b) de la primera superficie de secado y una película de PVA mencionada en la presente invención significa una longitud de una superficie de secado desde una posición a a la que el PVA 2 fundido mencionado previamente se pone en contacto en primer lugar con la superficie periférica del primer rodillo 3, a través de la posición b, hasta la posición c a la que el PVA 2 se despega del primer rodillo 3, y es importante que la longitud de esta primera superficie de secado esté dentro del intervalo de 3 m a 200 m. Cuando la longitud de la primera superficie de secado es menor que 3 m o mayor que 200 m, la película de polarización resultante tiende a producir irregularidades cromáticas. La longitud de esta primera superficie de secado está preferiblemente dentro del intervalo de 3,5 m a 150 m, más preferiblemente dentro del intervalo de 4 m a 100 m, aún más preferiblemente dentro del intervalo de 5 m a 80 m.
El contenido de agua de la película 6 de PVA cuando se hace pasar a través de la longitud (de a a c a través de b) de la primera superficie de secado mencionada previamente y se despega del primer rodillo 3 es 150% en peso o menos, preferiblemente 45% en peso o menos, más preferiblemente 40% en peso o menos, y 10% en peso o más. Cuando el contenido de agua es mayor que 50% en peso, se producen irregularidades cromáticas cuando la película se elabora como una película de polarización y no se obtiene una película de polarización válida. Además, la irregularidad en el retardo dentro de una pequeña región de aproximadamente 1 cm se incrementa fácilmente.
El contenido de agua (% en peso) de la película 6 de PVA mencionada previamente se midió usando un medidor del contenido de agua infrarrojo de tipo fibra.
En la presente invención, es importante que, en la película 6 de PVA resultante, la diferencia entre el retardo entre dos puntos separados por 1 cm a lo largo de la dirección TD sea 5 nm o menos. La diferencia en el retardo es preferiblemente 4 nm o menos, más preferiblemente 3 nm o menos. Cuando la diferencia en el retardo está por encima de 5 nm, se observan fácilmente irregularidades cromáticas de la película de polarización resultante y no puede obtenerse una película de polarización válida. Incluso si el retardo entre dos puntos separados por más de 1 cm es mayor que 5 nm, cuando la diferencia en el retardo entre dos puntos separados por 1 cm es 5 nm o menos, no se producen fácilmente problemas ya que las irregularidades cromáticas no son fácilmente reconocidas por el ojo humano.
El grosor de la película 6 de PVA es preferiblemente de 5 a 150 \mum, lo más preferiblemente de 35 a 80 \mum. Aunque la anchura de la película 6 de PVA no está particularmente restringida, particularmente se aplica preferiblemente a una película que tiene una anchura de 2 m, puesto que la película de la presente invención no produce fácilmente arrugamiento incluso si la anchura es 2 m o más mientras que una película convencional que tiene una anchura de 2 m o más produce fácilmente un arrugamiento de forma problemática al estirar.
El PVA usado en la presente invención se produce, por ejemplo, hidrolizando un poli(éster vinílico) obtenido polimerizando un éster vinílico. Además, se listan PVAs modificados obtenidos mediante copolimerización por injerto del PVA mencionado previamente con, por ejemplo, ácidos carboxílicos insaturados o derivados de los mismos, ácidos sulfónicos insaturados o derivados de los mismos, o \alpha-olefinas que tienen de 2 a 30 átomos de carbono, en una proporción de menos de 15% en moles, PVAs modificados producidos hidrolizando poli(ésteres vinílicos) modificados obtenidos copolimerizando un éster vinílico con, por ejemplo, ácidos carboxílicos insaturados o derivados de los mismos, ácidos sulfónicos insaturados o derivados de los mismos, o \alpha-olefinas que tienen de 2 a 30 átomos de carbono, en una proporción de menos de 15% en moles, las llamadas resinas de polivinilacetal obtenidas reticulando parcialmente grupos hidroxilo de PVA no modificado o modificado con aldehídos tales como formalina, butilaldehído y benzaldehído.
Como el éster vinílico mencionado previamente, se ejemplifican acetato de vinilo, formiato de vinilo, propionato de vinilo, butirato de vinilo, pivalato de vinilo, versatato de vinilo, laurato de vinilo, estearato de vinilo y benzoato de vinilo.
Por otra parte, el copolímero usado en el PVA modificado se copolimeriza principalmente con el propósito de modificar el PVA, por lo tanto, se usa en una cantidad que no haga perder el propósito de la presente invención. Como tal comonómero, se listan, por ejemplo, olefinas tales como etileno, propileno, 1-buteno e isobuteno; ácido acrílico y sales del mismo; ésteres acrílicos tales como acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de n-propilo, acrilato de i-propilo, acrilato de n-butilo, acrilato de i-butilo, acrilato de t-butilo, acrilato de 2-etilhexilo, acrilato de dodecilo y acrilato de octadecilo; ácido metacrílico y sales del mismo; ésteres de ácido metacrílico tales como metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de n-propilo, metacrilato de i-propilo, metacrilato de n-butilo, metacrilato de i-butilo, metacrilato de t- butilo, metacrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de dodecilo y metacrilato de octadecilo; derivados de acrilamida tales como acrilamida, N-metilacrilamida, N-etilacrilamida, N,N-dimetilacrilamida,diacetonacrilamida, ácido acrilamidopropanosulfónico y sales del mismo, acrilamidopropildimetilamina y sales de la misma y N-metilolacrilamida y derivados de la misma; derivados de metacril-amida tales como metacrilamida, N-metilmetacrilamida, N-metilmetacrilamida, N-etilmetacrilamida, ácido metacrilamidopropanosulfónico y sales del mismo, metacrilamidopropildimetilamina y sales de la misma y N-metilolmetacrilamida y sales de la misma; N-vinilamidas tales como N-vinilformamida, N-vinilacetamida y N-vinilpirrolidona; éteres vinílicos tales como metil-vinil-éter, etil-vinil-éter, n-propil-vinil-éter, i-propil-vinil-éter, n-butil-vinil-éter, i-butil-vinil-éter, t-butil-vinil-éter, dodecil-vinil-éter y estearil-vinil-éter; nitrilos tales como acrilonitrilo y metacrilonitrilo; haluros de vinilo tales como cloruro de vinilo, cloruro de vinilideno, fluoruro de vinilo y fluoruro de vinilideno; compuestos alílicos tales como acetato de alilo y cloruro de alilo; ácido maleico y sales o ésteres del mismo; ácido itacónico y sales o ésteres del mismo y compuestos vinilsilílicos tales como viniltrimetoxisilano y acetato de isopropenilo. Entre ellos, son preferibles las \alpha-olefinas y el etileno es particularmente preferible. La cantidad de modificación de PVA modificado es preferiblemente menor que 15% en moles.
El grado de hidrólisis de PVA es preferiblemente al menos 90% en moles, más preferiblemente al menos 95% en moles, aún más preferiblemente al menos 98% en moles, en particular, lo más preferiblemente al menos 99% en moles, desde los puntos de vista de la característica de polarización y la característica de durabilidad.
El grado mencionado previamente de hidrólisis representa una relación de unidades realmente hidrolizadas en unidades de alcohol vinílico entre unidades que pueden convertirse en unidades de alcohol vinílico mediante hidrólisis. El grado de hidrólisis de PVA se midió mediante un método descrito en JIS.
El grado de polimerización de PVA es preferiblemente al menos 500 desde los puntos de vista de la característica de polarización y la durabilidad, y más preferiblemente al menos un grado 1000, aún más preferiblemente al menos 1500 y, particularmente, lo más preferiblemente al menos 2500. El límite superior del grado de polimerización de PVA es preferiblemente al menos 8000, más preferiblemente al menos 6000.
El grado de polimerización de PVA mencionado previamente se mide de acuerdo con JIS K 6726. A saber, el PVA se rehidroliza y se purifica, a continuación, la viscosidad intrínseca se mide en agua a 30ºC a partir de lo cual se calcula el grado de polimerización.
Para producir una película de PVA usando el PVA mencionado previamente, por ejemplo, una solución de PVA preparada disolviendo PVA en un disolvente se somete a un método de formación de película por colada, un método de formación de película en húmedo (descarga en un disolvente pobre), un método de formación de película por gelificación (una solución acuosa de PVA se enfría y se gelifica una vez, a continuación, el disolvente se retira mediante extracción para obtener una película de PVA) y un método de combinación de los mismos, además del uso de un método de formación de película mediante un método de extrusión en estado fundido usando un PVA que contiene agua. Entre ellos, el método de formación de película por colada y el método de formación de película por extrusión en estado fundido son preferibles ya que se obtiene una excelente película de polarización.
Ejemplos del disolvente para disolver PVA usado para producir una película de PVA incluyen dimetilsulfóxido, dimetilformamida, dimetilacetamida, N-metilpirrolidona, etilenglicol, glicerina, propilenglicol, dietilenglicol, trietilenglicol, tetraetilenglicol, trimetilolpropano, etilendiamina, dietilentriamina, glicerina y agua, y puede usarse uno o más de ellos. Entre ellos, se usa adecuadamente el agua, el dimetilsulfóxido o un disolvente mixto de agua y dimetilsulfóxido.
La concentración de PVA de una solución de PVA o PVA que contiene agua usada para producir una película de PVA es preferiblemente de 10 a 70% en peso, más preferiblemente de 10 a 60% en peso, aún más preferiblemente de 13 a 55% en peso, y, particularmente, lo más preferiblemente de 15 a 50% en peso. Esta solución de PVA o PVA que contiene agua también puede contener un plastificante, un tensioactivo y un colorante dicroico, si es necesario.
Como el plastificante usado para producir una película de PVA, se añade preferiblemente un alcohol polihidroxilado. Ejemplos del alcohol polihidroxilado incluyen etilenglicol, glicerina, propilenglicol, dietilenglicol, diglicerina, trietilenglicol, tetraetilenglicol y trimetilolpropano, y puede usarse uno o más de ellos. Entre ellos, la diglicerina, el etilenglicol y la glicerina se usan adecuadamente para mejorar la propiedad de estiramiento.
La cantidad de alcohol polihidroxilado como aditivo es preferiblemente de 1 a 30 partes en peso, más preferiblemente de 3 a 25 partes en peso y lo más preferiblemente de 5 a 20 partes en peso, basado en 100 partes en peso de PVA. Cuando la cantidad de adición es menor que 1 parte en peso, la propiedad de teñido y la propiedad de estiramiento pueden disminuir en algunos casos y, cuando está por encima de 30 partes en peso, una película de PVA puede hacerse demasiado blanda, conduciendo a una reducción en el manejo en algunos casos.
Al producir una película de PVA, es preferible añadir un tensioactivo. La clase del tensioactivo no está particularmente restringida y son preferibles tensioactivos aniónicos o tensioactivos no iónicos. Como el tensioactivo aniónico, por ejemplo, son adecuados tensioactivos aniónicos de tipo ácido carboxílico tales como laurato potásico, tensioactivos aniónicos de tipo de éster-sulfato tales como sulfato de octilo, y tensioactivos aniónicos de tipo ácido sulfónico tales como dodecilbencenosulfonato. Como el tensioactivo no iónico, por ejemplo, son adecuados tensioactivos no iónicos de tipo éter alquílico, tales como éter oleílico de polioxietileno, tensioactivos no iónicos de tipo éter alquilfenílico tales como éter octilfenílico de polioxietileno, tensioactivos no iónicos de tipo éster alquílico tales como laurato de polioxietileno, tensioactivos no iónicos de tipo alquilamina tales como éter laurilamínico de polioxietileno, tensioactivos no iónicos de tipo alquilamida tales como amida láurica de polioxietileno, tensioactivos no iónicos de tipo éter glicólico de polipropileno tales como polioxietilen-polioxipropilen-éter, tensioactivos no iónicos de tipo alcanolamida tales como dietanolamida de ácido oleico, y tensioactivos no iónicos de tipo éter alilfenílico tales como éter alilfenílico de polioxialquileno. Estos tensioactivos pueden usarse solos o en combinación de dos o más.
La cantidad del tensioactivo añadida es preferiblemente de 0,01 a 1 parte en peso, más preferiblemente de 0,02 a 0,5 partes en peso, y, particularmente, lo más preferiblemente, de 0,05 a 0,3 partes en peso, basado en 100 partes en peso de PVA. Cuando la cantidad de adición es menor que 0,01 partes en peso, los efectos de mejorar la propiedad de estiramiento y mejorar la propiedad de teñido no se manifiestan fácilmente y, cuando está por encima de 1 parte en peso, el tensioactivo puede eluirse sobre la superficie de una película de PVA y provocar el bloqueo, conduciendo a una reducción en el manejo en algunos casos.
Para producir una película de polimerización a partir de la película de PVA de la presente invención, por ejemplo, la película de PVA puede someterse ventajosamente a teñido, estiramiento monoaxial, tratamiento de fijación, tratamiento de secado, tratamiento térmico adicional, si es necesario, y el orden de operación del teñido, el estiramiento monoaxial y el tratamiento de fijación no está particularmente restringido. Por otra parte, el estiramiento monoaxial también puede efectuarse dos veces o más.
El teñido puede efectuarse en cualquier período entre antes del estiramiento monoaxial, durante el estiramiento monoaxial y después del estiramiento monoaxial. Como el colorante usado en el teñido, pueden usarse colorantes dicroicos tales como yodo-yoduro potásico; Direct Black 17, 19, 154; Direct Brown 44, 106, 195, 210, 223; Direct Red 2, 23, 28, 31, 37, 39, 79, 81, 240, 242, 247; Direct Blue 1, 15, 22, 78, 90, 98, 151, 168, 202, 236, 249, 270; Direct Violet 9, 12, 51, 98; Direct Green 1, 85; Direct Yellow 8, 12, 44, 86, 87; Direct Orange 26, 39, 106, 107, solos o en combinación de dos o más. Generalmente, el teñido se efectúa, habitualmente, sumergiendo una película de PVA en una solución que contiene el colorante mencionado previamente. Sin embargo, las condiciones de tratamiento y los métodos de tratamiento de la misma, tales como mezclar con una película de PVA antes de la formación de la película y similares, no están particularmente restringidos.
Para el estiramiento monoaxial, puede usarse un método de estiramiento en húmedo o un método de estiramiento térmico en seco, y puede efectuarse en agua caliente, tal como una solución acuosa de ácido bórico (también puede efectuarse en una solución que contiene el colorante mencionado previamente o un baño de tratamiento de fijación descrito más adelante) o en aire usando una película de PVA después de la absorción de agua. La temperatura de estiramiento no está particularmente restringida y, cuando una película de PVA se estira en agua caliente (estiramiento en húmedo), son adecuadas temperaturas de 30 a 90ºC y, cuando se efectúa el estiramiento térmico en seco, son adecuadas temperaturas de 50 a 180ºC. La relación de estiramiento en el estiramiento monoaxial (en el caso de estiramiento multifásico, la relación de estiramiento total) es preferiblemente al menos 4 veces, y particularmente lo más preferiblemente al menos 5 veces, desde el punto de vista de la característica de polarización. El límite superior de la relación de estiramiento no está particularmente restringido, y son preferibles relaciones de 8 veces o menos ya que el estiramiento uniforme puede obtenerse fácilmente. El grosor de una película después del estiramiento es preferiblemente de 3 a 75 \mum, más preferiblemente de 5 a 50 \mum.
El tratamiento de fijación se efectúa a menudo con el propósito de hacer más fuerte la adsorción del colorante mencionado previamente sobre una película de PVA. Se añade habitualmente ácido bórico y/o un compuesto de boro a un baño de tratamiento usado para el tratamiento de fijación. Si es necesario, también puede añadirse un compuesto de yodo al baño de tratamiento.
El tratamiento de secado de la película de PVA mencionada previamente se efectúa a una temperatura, preferiblemente, de 30 a 150ºC, más preferiblemente de 50 a 150ºC.
Sobre una película de polarización obtenida como se describe previamente, una película protectora que tiene transparencia óptica y que tiene resistencia mecánica se estratifica normalmente sobre cada superficie o sobre una superficie de la misma para proporcionar un polarizador para ser usado. Como la película protectora, por ejemplo, se usan una película de celulosa triacética (TAC), una película de acetato-butirato de celulosa (CAB), una película acrílica o una película de poliéster. Por otra parte, como el adhesivo para la estratificación, se listan adhesivos de PVA y adhesivos de uretano, y entre ellos, los adhesivos de PVA son adecuados.
Ejemplos
Los siguientes ejemplos ilustran la presente invención específicamente, pero no limitan el alcance de la presente invención. El contenido de agua, la diferencia en el retardo y la relación dicroica en los ejemplos se evaluaron mediante los siguientes métodos.
Contenido de agua
El contenido de agua de una película de PVA se midió usando un medidor del contenido de agua infrarrojo de tipo fibra (M-3SCV, MODEL-1900 (L), fabricado por K.K. Fuji Work).
Diferencia en el retardo
El retardo de un punto arbitrario de una película de PVA se midió usando un medidor de birrefringencia automático (KOBRA21SDH, fabricado por Oji Keisoku Kiki K.K.). Por otra parte, se midió el retardo de una posición separada por 1 cm a lo largo de la dirección de la anchura de la película y se obtuvo la diferencia entre ambos valores medidos.
Relación dicroica
La relación dicroica se usó como un índice para evaluar la característica de polarización de la película de polarización resultante. Esta relación dicroica se obtuvo a partir de la siguiente fórmula usando la transmitancia Ts (%) y el grado de polarización P (%) obtenido mediante cálculo y medida con un campo de visión de 2º y una fuente de luz C usando un espectrofotómetro de acuerdo con Standards of Electronic Industries Association of Japan (EIAJ) LD-201-1983.
Relación dicroica = log (Ts/100 - Ts/100 x P/100)/log (Ts(100 + Ts/100 x P/100)
Ejemplo 1
Se impregnaron 100 partes en peso de PVA que tenía un grado de hidrólisis de 99,9% en moles y un grado de polimerización de 1750 con 10 partes en peso de glicerina y 140 partes en peso de agua y la mezcla se amasó en estado fundido y se extruyó en estado fundido sobre un rodillo metálico (correspondiente al primer rodillo) que tenía una primera superficie de secado que tenía una longitud de 8 m, y se formó como una película que se despegó con un contenido de agua de 38% en peso, a continuación, una superficie libre (superficie opuesta a la superficie que entra en contacto con el primer rodillo) de la película de PVA se puso en contacto con un rodillo metálico (correspondiente al segundo rodillo) que tenía una segunda superficie de secado que tenía una longitud de 2 m, y se secó, para obtener una película de PVA que tenía una anchura de 2,5 m y un grosor de 75 \mum. El valor máximo en la diferencia en el retardo entre dos puntos separados por 1 cm de esta película era 3 nm.
La película de PVA mencionada previamente se sometió a hinchamiento preliminar, teñido, estiramiento monoaxial, tratamiento de fijación, secado y tratamiento térmico en este orden, para producir una película de polarización. A saber, la película de PVA mencionada previamente se sumergió en agua de 30ºC durante 5 minutos para efectuar el hinchamiento preliminar y se sumergió en una solución acuosa de 35ºC que tenía una concentración de yodo de 0,4 g/litro y una concentración de yoduro potásico de 40 g/litro durante 3 minutos. Subsiguientemente, el estiramiento monoaxial se efectuó en 5,5 minutos en una solución acuosa de 40ºC que tenía una concentración de ácido bórico de 4%, a continuación la película estirada se sumergió en una solución acuosa de 30ºC que tenía una concentración de yoduro potásico de 40 g/litro, una concentración de ácido bórico de 40 g/litro y una concentración de cloruro de zinc de 10 g/litro, durante 5 minutos para efectuar el tratamiento de fijación. Después de eso, la película de PVA se retiró y se secó con aire caliente de 40ºC y, además, se trató térmicamente a 100ºC durante 5 minutos, mientras se mantenía la longitud constante.
La película de polarización así obtenida tenía un grosor de 22 \mum y era un artículo válido sin irregularidad cromática. Tenía una transmitancia de 43,2%, un grado de polarización de 98,8% y una relación dicroica de 34,6.
Ejemplo 2
Una solución acuosa que tenía una concentración de PVA de 15% en peso, que contenía 100 partes en peso de PVA y que tenía un grado de hidrólisis de 99,9% en moles y un grado de polimerización de 4000, y 10 partes en peso de glicerina se coló sobre una correa metálica que tenía una primera superficie de secado que tenía una longitud de 50 m y se formó como una película que se despegó con un contenido de agua de 30% en peso, a continuación, una superficie libre (superficie opuesta a la superficie que está en contacto con la correa) de la película de PVA se puso en contacto con un rodillo metálico que tenía una segunda superficie de secado que tenía una longitud de 4 m y se secó, para obtener una película de PVA que tenía una anchura de 3 m y un grosor de 75 \mum. El valor máximo de la diferencia en el retardo entre dos puntos separados por 1 cm de la película era 2 nm.
La película de PVA mencionada previamente se sometió a hinchamiento preliminar, teñido, estiramiento monoaxial, tratamiento de fijación, secado y tratamiento térmico en este orden, para producir una película de polarización. A saber, esta película de PVA se sumergió en agua de 30ºC durante 5 minutos para efectuar el hinchamiento preliminar y se sumergió en una solución acuosa de 35ºC que tenía una concentración de yodo de 0,4 g/litro y una concentración de yoduro potásico de 40 g/litro durante 3 minutos. Subsiguientemente, el estiramiento monoaxial se efectuó en 5,6 minutos en una solución acuosa de 40ºC que tenía una concentración de ácido bórico de 4%, a continuación la película estirada se sumergió en una solución acuosa de 30ºC que tenía una concentración de yoduro potásico de 40 g/litro, una concentración de ácido bórico de 40 g/litro y una concentración de cloruro de zinc de 10 g/litro, durante 5 minutos para efectuar el tratamiento de fijación. A continuación, la película de PVA se retiró y se secó con aire caliente de 40ºC y, además, se trató térmicamente a 100ºC durante 5 minutos, mientras se mantenía la longitud constante.
La película de polarización así obtenida tenía un grosor de 22 \mum y era un artículo válido sin irregularidad cromática. Tenía una transmitancia de 42,9%, un grado de polarización de 99,7% y una relación dicroica de 43,0.
Ejemplo comparativo 1
Se obtuvo una película de PVA en el mismo tratamiento que en el Ejemplo 1, excepto que el contenido de agua de la película de PVA cuando se despegaba después de pasar a través de la primera superficie de secado era 53% en peso en el Ejemplo 1. El valor máximo de la diferencia en el retardo entre dos puntos separados por 1 cm de esta película era 10 nm.
La película de PVA mencionada previamente se sometió al mismo tratamiento que en el Ejemplo 1. Existía una tendencia a que ambas partes extremas se plegaran y el arrugamiento se producía fácilmente al estirar. La película de polarización resultante tenía muchas irregularidades cromáticas y no era una película considerada como el nivel final (producto final). Las propiedades físicas se evaluaron usando partes que tenían irregularidades cromáticas relativamente pequeñas, para encontrar una transmitancia de 43,2%, un grado de polarización de 98,3% y una relación dicroica de 31,76.
Ejemplo comparativo 2
Se obtuvo una película de PVA en el mismo tratamiento que en el Ejemplo 2, excepto que el contenido de agua de una película de PVA cuando se despegaba después de pasar a través de la primera superficie de secado era 55% en peso en el Ejemplo 2. El valor máximo de la diferencia en el retardo entre dos puntos separados por 1 cm de esta película era 7 nm.
La película de PVA mencionada previamente se sometió al mismo tratamiento que en el Ejemplo 2. Existía una tendencia a que ambas partes extremas se plegaran y el arrugamiento se producía fácilmente al estirar. Las irregularidades cromáticas eran significativas y no podía obtenerse una película de polarización válida.
Aunque la presente invención se ha descrito a fondo en relación con las modalidades preferidas de la misma con referencia a los dibujos adjuntos que se usan solo con el propósito de ilustración, los expertos en la técnica concebirán fácilmente numerosos cambios y modificaciones dentro de la estructura obvia al leer la presente memoria descriptiva presentada de la presente invención. De acuerdo con esto, tales cambios y modificaciones, a no ser que se aparten del alcance de la invención presentada según se aporta a partir de las reivindicaciones adjuntas a la misma, han de considerarse incluidos allí.

Claims (7)

1. Una película de polímero de poli(alcohol vinílico), en la que la diferencia en el retardo entre dos puntos separados por 1 cm a lo largo de la dirección TD de la película es 5 nm o menos.
2. El uso de una película de polímero de poli(alcohol vinílico) de acuerdo con la reivindicación 1, para preparar una película de polarización.
3. Una película de polarización producida usando la película de polímero de poli(alcohol vinílico) de acuerdo con la reivindicación 1.
4. Un método para producir una película de polímero de poli(alcohol vinílico), que comprende la etapa de poner en contacto un polímero de poli(alcohol vinílico) con una superficie para secado (primera superficie de secado) para obtener la película de polímero de poli(alcohol vinílico), en el que la longitud de la primera superficie de secado está dentro del intervalo de 3 m a 200 m, y el contenido de agua de la película cuando se despega después de pasar a través de la primera superficie de secado está dentro del intervalo de 10 a 50% en peso; y en el que ambas caras de la película de polímero de poli(alcohol vinílico) se secan para formar una película en dos fases de dicha primera superficie de secado y una segunda superficie de secado subsiguiente o en más fases, siendo secada una cara de la película por la primera superficie de secado y siendo secada la otra cara de la película por la segunda superficie de secado.
5. El método para producir una película de polímero de poli(alcohol vinílico) de acuerdo con la reivindicación 4, en el que la longitud de dicha segunda superficie de secado se fija como 1,2 veces o menos la longitud de dicha primera superficie de secado.
6. Un método para producir una película de polímero de poli(alcohol vinílico) para una película de polarización mediante el método para producir una película de polímero de poli(alcohol vinílico) de acuerdo con las reivindicaciones 4 y 5.
7. La película de polímero de poli(alcohol vinílico) de acuerdo con la reivindicación 1, que puede obtenerse mediante el método para producir una película de polímero de poli(alcohol vinílico) de acuerdo con las reivindicaciones 4 y 5.
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