ES2236081T3 - Pelicula de polimero de poli(alcohol vinilico), metodo para producir la misma y pelicula de polarizacion. - Google Patents
Pelicula de polimero de poli(alcohol vinilico), metodo para producir la misma y pelicula de polarizacion.Info
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Abstract
Una película de polímero de poli(alcohol vinílico), en la que la diferencia en el retardo entre dos puntos separados por 1 cm a lo largo de la dirección TD de la película es 5 nm o menos.
Description
Película de polímero de poli(alcohol
vinílico), método para producir la misma y película de
polarización.
La presente invención se refiere a una película
de polímero de poli(alcohol vinílico) que es útil como un
material de producción de una película de polarización que tiene
pocas irregularidades cromáticas o manchas y que no se arruga
fácilmente al estirar, y a un método para producir la misma.
Un polarizador que tiene funciones de transmisión
y protección de la luz es un elemento constitutivo fundamental de
una pantalla de cristal líquido (LCD), junto con un cristal líquido
que tiene una función de desviación de la luz. Los campos aplicados
de tal LCD se han extendido desde aparatos pequeños, tales como
calculadoras electrónicas, relojes de pulsera y similares, en el
período inicial de su desarrollo, hasta, en los últimos años,
aparatos de una amplia gama tales como ordenadores personales
portátiles, procesadores de palabras, proyectores de cristal líquido
a color, sistemas de navegación para automóviles, televisiones de
cristal líquido, teléfonos personales, aparatos de medida para
interiores y exteriores, y similares, y existe una necesidad de
polarizadores que manifiesten menos irregularidades cromáticas y que
tengan un área mayor que los productos convencionales.
Para obtener un polarizador que tenga una
constitución general, una película de polímero de
poli(alcohol vinílico) (en lo sucesivo aquí, polímero de
poli(alcohol vinílico se abrevia como "PVA" y una
película de polímero de poli(alcohol vinílico) se abrevia
como una "película de PVA", en algunos casos) se estira
monoaxialmente antes de teñir, o se tiñe antes del estiramiento
monoaxial, y se somete a un tratamiento de fijación con un
compuesto de boro (en algunos casos, el teñido y el tratamiento de
fijación se efectúan simultáneamente), a continuación, una película
de protección, tal como una película de celulosa triacética (TAC),
acetato-butirato de celulosa (CAB) y similares, se
estratifica sobre la película de polarización.
Sin embargo, incluso en el caso de una película
de PAV que es aparentemente uniforme, una película de polarización
obtenida a partir de tal película de PVA puede incluir
irregularidades cromáticas que no se observan fácilmente desde el
exterior. Estas irregularidades cromáticas son reconocidas
fácilmente solo en el producto final (polarizador) obtenido
estratificando una película protectora y similares. Cuando se
manifiestan irregularidades cromáticas en este producto final,
también se descartan como artículos defectuosos materiales
indirectos, tales como una película protectora y similares, que son
artículos válidos, conduciendo a una gran pérdida en el coste.
Convencionalmente, para reducir las irregularidades cromáticas, se
ha investigado la disminución en la irregularidad del grosor y la
irregularidad de la birrefringencia, según se describe, por
ejemplo, en la Publicación de Patente Japonesa Abierta a Consulta
por el Público Nº 6-138319. Disminuyendo la
irregularidad de grosor y la irregularidad de birrefringencia,
también ha sido posible disminuir irregularidades cromáticas hasta
un cierto punto y satisfacer el nivel requerido en ese momento, sin
embargo, se ha encontrado que es difícil reducir las
irregularidades cromáticas en el nivel problemático en el producto
final (polarizador) que tiene características incrementadas
recientes. Además, se ha encontrado que incluso si la irregularidad
de grosor y la irregularidad de birrefringencia se evalúan como
irregularidades de toda la superficie de la película, no
corresponden correctamente a las irregularidades cromáticas reales
percibidas por el ojo humano.
Por otra parte, para obtener una película de
polarización que tenga un área mayor junto con un tamaño
incrementado de una pantalla de visualización en cristal líquido,
es necesario obtener una película de PVA ancha. Sin embargo, en
películas de PVA anchas convencionales, se produce fácilmente el
plegamiento para provocar arrugas sobre ambas partes extremas,
conduciendo a un escaso rendimiento a lo largo de la dirección
transversal, al estirar, por consiguiente, no se obtiene fácilmente
una película de polimerización que tenga un área grande.
Particularmente, el arrugamiento se produce fácilmente en películas
que tienen una anchura de 2 m o más.
JP-A-5 337 967
describe un método para producir una película a partir de una
solución acuosa de poli(alcohol vinílico) de acuerdo con un
método de colada de solución, en el que el contenido de agua de la
película en el momento de la liberación de un material de base de
colada se fija hasta por debajo de 10% en peso.
Por lo tanto, un objetivo de la presente
invención es proporcionar una película de PVA útil como una materia
prima de producción y una película de polarización ancha que
manifieste pocas irregularidades cromáticas, no produzca
arrugamiento fácilmente al estirar y pueda conseguir un incremento
en el tamaño de una pantalla de visualización en cristal
líquido.
Para alcanzar los objetivos mencionados
previamente, en la película de PVA de la presente invención, la
diferencia en el retardo entre dos puntos separados por 1 cm a lo
largo de la dirección TD de la película es 5 nm o menos.
Aquí, el retardo está representado por
"birrefringencia x grosor de la película" de una película de
PVA. Esta birrefringencia se determina por el grado de orientación
molecular de la película mencionada previamente impartido en un
procedimiento de producción de película y similares. Por otra parte,
la dirección de la máquina (dirección MD) de una película de PVA es
la dirección longitudinal de la película, y la dirección
transversal (dirección TD) a esta dirección de la máquina es la
dirección de la anchura de la película.
De acuerdo con la presente invención, fijando la
diferencia en el retardo entre dos puntos separados por 1 cm a lo
largo de la dirección TD de una película de PVA como 5 nm o menos,
puede producirse con un alto rendimiento un artículo (película de
polarización) ancho válido que manifiesta menos irregularidades
cromáticas y no produce fácilmente arrugamiento al estirar debido a
una razón desconocida, permitiendo un incremento en el tamaño de
una pantalla de visualización en cristal líquido.
En el método de producción de la presente
invención, una superficie para secar una película de PVA tiene una
longitud de 3 m a 20 m y el contenido de agua de la película de PVA
cuando se despega después de pasar a través de esa superficie de
secado está dentro del intervalo de 10 a 50% en peso. Por otra
parte, ambas caras de la película de polímero de
poli(alcohol vinílico) se secan para formar una película en
dos fases de dicha primera superficie de secado y una segunda
superficie de secado subsiguiente o en más fases, siendo secada una
cara de la película por la primera superficie de secado y siendo
secada la otra cara de la película por la segunda superficie de
secado.
De acuerdo con la presente invención, una
película de PVA útil como una materia prima de producción de la
película de polimerización pretendida puede obtenerse
infaliblemente.
Además, la presente invención describe el uso de
una película de polímero de poli(alcohol vinílico) según se
define previamente, para preparar una película de polarización. En
otra modalidad, la presente invención se refiere a una película de
polarización producida usando la película de polímero de
poli(alcohol vinílico) que se define previamente.
Además, la presente invención describe un método
para producir una película de polímero de poli(alcohol
vinílico) para una película de polarización mediante el método para
producir una película de polímero de poli(alcohol vinílico)
que se define previamente.
Modalidades adicionales de la presente invención
se describen en las reivindicaciones dependientes.
En cualquier caso, la presente invención se
entenderá más claramente a partir de la siguiente descripción de
modalidades preferidas de la misma, cuando se toman junto con los
dibujos adjuntos. Sin embargo, las modalidades y los dibujos se dan
solo con propósitos de ilustración y explicación, y no debe
considerarse que limiten el alcance de la presente invención de
ningún modo en absoluto, alcance que ha de estar determinado por
las reivindicaciones adjuntas.
La figura 1 es una vista en alzado frontal
esquemática de una máquina formadora de película de tipo tambor que
emplea un método de acuerdo con una modalidad de la presente
invención cuando se produce la película de polímero de
poli(alcohol vinílico) para una película de
polarización.
Una modalidad de la presente invención se
ilustrará con referencia a un estiramiento.
La figura 1 muestra un máquina de formación de
película de tipo tambor que adopta un método de extrusión en estado
fundido que funde y extruye un PVA que contiene agua (puede
contener un disolvente orgánico y similares) como un ejemplo para
producir la película de PVA de la presente invención. Mediante esta
máquina de formación de película, por ejemplo, una cantidad
constante de un PVA 2 fundido se extruye a través de una boquilla 1
plana sobre un primer rodillo 3 giratorio para la colada, y una
superficie de la película 6 de PVA se seca sobre esta superficie
periférica. A continuación, otra superficie de la película 6 de PVA
se seca sobre la superficie periférica de un segundo rodillo 4 y
finalmente se despega mediante un rodillo 5 de despegue para dar una
película 6 de PVA. Esta película 6 de PVA se hace pasar a través de
una máquina que controla la humedad, una máquina de inspección y
similares, no mostradas, y se bovina sobre una bovinadora.
En la máquina de formación de películas descrita
previamente, de acuerdo con la presente invención, entre las
superficies para secar la película 6 de PVA, la superficie
periférica del primer rodillo 3 mencionado previamente se denomina
una primera superficie 7 de secado y la superficie periférica del
segundo rodillo 4 se denomina una segunda superficie 8 de secado.
Aquí, según se muestra en la figura, es preferible que se sitúe una
pluralidad de rodillos del primer rodillo 3, el segundo rodillo 4,
el nº rodillo 9, el (n+1)º rodillo 10 y el secado se efectúe a lo
largo de multifases de dos fases o más. Mediante esta constitución,
ambas caras de la película 6 de PVA se secan juntas uniformemente
mediante una primera y una segunda superficies 7 y 8 de secado y
similares, de modo que no se producen irregularidades cromáticas y
no se produce arrugamiento al estirar, lo que permite obtener la
película 6 de PVA válida. Además, la irregularidad en el retardo
dentro de una pequeña región de aproximadamente 1 cm no se
incrementa fácilmente.
Es deseable que la longitud (d a f a través de 3)
de la segunda superficie 8 de secado mencionada previamente se fije
a 1,2 veces o menos la longitud (de a a c a través de b) de la
primera superficie 7 de secado. Particularmente, es preferible 1 vez
o menos, y es más preferible 0,95 veces o menos y lo más preferible
es 0,9 veces o menos. Cuando la longitud (de d a f a través de e) de
la segunda superficie 8 de secado es mayor que 1,2 veces la
longitud (de a a c a través de b) de la primera superficie 7 de
secado, se forma fácilmente un arrugamiento sobre ambas partes
extremas de la película 6 de PVA al estirar, y no solo tiende a
deteriorarse el rendimiento de anchura de la película de
polarización resultante, sino que también tienden a producirse
irregularidades cromáticas. Además, la irregularidad en el retardo
dentro de una pequeña región de aproximadamente 1 cm tiende a
incrementarse. Nótese que es deseable que la longitud (de a a f a
través de e) de la segunda superficie 8 de secado sea 0,02 veces o
más la longitud (de a a c a través de b) de la primera superficie 7
de secado.
Las superficies 7, 8, 11 y 12 de secado
mencionadas previamente se calientan, por ejemplo, mediante vapor
de agua, un medio de calentamiento, agua caliente o un calentador
eléctrico.
Además, también pueden usarse medios
accesoriamente, tales como la pulverización de aire caliente o aire
frío sobre una película de PVA y la succión de aire o vapor
alrededor de una película de PVA, y similares. En las modalidades
mencionadas previamente, se usa una pluralidad de rodillos 3, 4, 9 y
10, también pueden usarse correas y similares en lugar de ellos.
Cuando la película 6 de PVA se seca usando una pluralidad de fases
de las superficies 7, 8, 11 y 12 de secado, también es posible
adoptar métodos de secado usando un secador flotante tal como un
método de estricado, un método libre y similares, no limitado a los
métodos de secado que usan rodillos y correas, en las últimas
fases.
Además, en la máquina formadora de películas
mencionada previamente, la longitud (de a a c a través de b) de la
primera superficie de secado y una película de PVA mencionada en la
presente invención significa una longitud de una superficie de
secado desde una posición a a la que el PVA 2 fundido mencionado
previamente se pone en contacto en primer lugar con la superficie
periférica del primer rodillo 3, a través de la posición b, hasta
la posición c a la que el PVA 2 se despega del primer rodillo 3, y
es importante que la longitud de esta primera superficie de secado
esté dentro del intervalo de 3 m a 200 m. Cuando la longitud de la
primera superficie de secado es menor que 3 m o mayor que 200 m, la
película de polarización resultante tiende a producir
irregularidades cromáticas. La longitud de esta primera superficie
de secado está preferiblemente dentro del intervalo de 3,5 m a 150
m, más preferiblemente dentro del intervalo de 4 m a 100 m, aún más
preferiblemente dentro del intervalo de 5 m a 80 m.
El contenido de agua de la película 6 de PVA
cuando se hace pasar a través de la longitud (de a a c a través de
b) de la primera superficie de secado mencionada previamente y se
despega del primer rodillo 3 es 150% en peso o menos,
preferiblemente 45% en peso o menos, más preferiblemente 40% en
peso o menos, y 10% en peso o más. Cuando el contenido de agua es
mayor que 50% en peso, se producen irregularidades cromáticas
cuando la película se elabora como una película de polarización y no
se obtiene una película de polarización válida. Además, la
irregularidad en el retardo dentro de una pequeña región de
aproximadamente 1 cm se incrementa fácilmente.
El contenido de agua (% en peso) de la película 6
de PVA mencionada previamente se midió usando un medidor del
contenido de agua infrarrojo de tipo fibra.
En la presente invención, es importante que, en
la película 6 de PVA resultante, la diferencia entre el retardo
entre dos puntos separados por 1 cm a lo largo de la dirección TD
sea 5 nm o menos. La diferencia en el retardo es preferiblemente 4
nm o menos, más preferiblemente 3 nm o menos. Cuando la diferencia
en el retardo está por encima de 5 nm, se observan fácilmente
irregularidades cromáticas de la película de polarización
resultante y no puede obtenerse una película de polarización válida.
Incluso si el retardo entre dos puntos separados por más de 1 cm es
mayor que 5 nm, cuando la diferencia en el retardo entre dos puntos
separados por 1 cm es 5 nm o menos, no se producen fácilmente
problemas ya que las irregularidades cromáticas no son fácilmente
reconocidas por el ojo humano.
El grosor de la película 6 de PVA es
preferiblemente de 5 a 150 \mum, lo más preferiblemente de 35 a 80
\mum. Aunque la anchura de la película 6 de PVA no está
particularmente restringida, particularmente se aplica
preferiblemente a una película que tiene una anchura de 2 m, puesto
que la película de la presente invención no produce fácilmente
arrugamiento incluso si la anchura es 2 m o más mientras que una
película convencional que tiene una anchura de 2 m o más produce
fácilmente un arrugamiento de forma problemática al estirar.
El PVA usado en la presente invención se produce,
por ejemplo, hidrolizando un poli(éster vinílico) obtenido
polimerizando un éster vinílico. Además, se listan PVAs modificados
obtenidos mediante copolimerización por injerto del PVA mencionado
previamente con, por ejemplo, ácidos carboxílicos insaturados o
derivados de los mismos, ácidos sulfónicos insaturados o derivados
de los mismos, o \alpha-olefinas que tienen de 2
a 30 átomos de carbono, en una proporción de menos de 15% en moles,
PVAs modificados producidos hidrolizando poli(ésteres vinílicos)
modificados obtenidos copolimerizando un éster vinílico con, por
ejemplo, ácidos carboxílicos insaturados o derivados de los mismos,
ácidos sulfónicos insaturados o derivados de los mismos, o
\alpha-olefinas que tienen de 2 a 30 átomos de
carbono, en una proporción de menos de 15% en moles, las llamadas
resinas de polivinilacetal obtenidas reticulando parcialmente grupos
hidroxilo de PVA no modificado o modificado con aldehídos tales
como formalina, butilaldehído y benzaldehído.
Como el éster vinílico mencionado previamente, se
ejemplifican acetato de vinilo, formiato de vinilo, propionato de
vinilo, butirato de vinilo, pivalato de vinilo, versatato de
vinilo, laurato de vinilo, estearato de vinilo y benzoato de
vinilo.
Por otra parte, el copolímero usado en el PVA
modificado se copolimeriza principalmente con el propósito de
modificar el PVA, por lo tanto, se usa en una cantidad que no haga
perder el propósito de la presente invención. Como tal comonómero,
se listan, por ejemplo, olefinas tales como etileno, propileno,
1-buteno e isobuteno; ácido acrílico y sales del
mismo; ésteres acrílicos tales como acrilato de metilo, acrilato de
etilo, acrilato de n-propilo, acrilato de
i-propilo, acrilato de n-butilo,
acrilato de i-butilo, acrilato de
t-butilo, acrilato de 2-etilhexilo,
acrilato de dodecilo y acrilato de octadecilo; ácido metacrílico y
sales del mismo; ésteres de ácido metacrílico tales como
metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de
n-propilo, metacrilato de
i-propilo, metacrilato de n-butilo,
metacrilato de i-butilo, metacrilato de t- butilo,
metacrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de
dodecilo y metacrilato de octadecilo; derivados de acrilamida tales
como acrilamida, N-metilacrilamida,
N-etilacrilamida,
N,N-dimetilacrilamida,diacetonacrilamida, ácido
acrilamidopropanosulfónico y sales del mismo,
acrilamidopropildimetilamina y sales de la misma y
N-metilolacrilamida y derivados de la misma;
derivados de metacril-amida tales como
metacrilamida, N-metilmetacrilamida,
N-metilmetacrilamida,
N-etilmetacrilamida, ácido
metacrilamidopropanosulfónico y sales del mismo,
metacrilamidopropildimetilamina y sales de la misma y
N-metilolmetacrilamida y sales de la misma;
N-vinilamidas tales como
N-vinilformamida, N-vinilacetamida
y N-vinilpirrolidona; éteres vinílicos tales como
metil-vinil-éter, etil-vinil-éter,
n-propil-vinil-éter,
i-propil-vinil-éter,
n-butil-vinil-éter,
i-butil-vinil-éter,
t-butil-vinil-éter,
dodecil-vinil-éter y
estearil-vinil-éter; nitrilos tales como
acrilonitrilo y metacrilonitrilo; haluros de vinilo tales como
cloruro de vinilo, cloruro de vinilideno, fluoruro de vinilo y
fluoruro de vinilideno; compuestos alílicos tales como acetato de
alilo y cloruro de alilo; ácido maleico y sales o ésteres del
mismo; ácido itacónico y sales o ésteres del mismo y compuestos
vinilsilílicos tales como viniltrimetoxisilano y acetato de
isopropenilo. Entre ellos, son preferibles las
\alpha-olefinas y el etileno es particularmente
preferible. La cantidad de modificación de PVA modificado es
preferiblemente menor que 15% en moles.
El grado de hidrólisis de PVA es preferiblemente
al menos 90% en moles, más preferiblemente al menos 95% en moles,
aún más preferiblemente al menos 98% en moles, en particular, lo
más preferiblemente al menos 99% en moles, desde los puntos de
vista de la característica de polarización y la característica de
durabilidad.
El grado mencionado previamente de hidrólisis
representa una relación de unidades realmente hidrolizadas en
unidades de alcohol vinílico entre unidades que pueden convertirse
en unidades de alcohol vinílico mediante hidrólisis. El grado de
hidrólisis de PVA se midió mediante un método descrito en JIS.
El grado de polimerización de PVA es
preferiblemente al menos 500 desde los puntos de vista de la
característica de polarización y la durabilidad, y más
preferiblemente al menos un grado 1000, aún más preferiblemente al
menos 1500 y, particularmente, lo más preferiblemente al menos
2500. El límite superior del grado de polimerización de PVA es
preferiblemente al menos 8000, más preferiblemente al menos
6000.
El grado de polimerización de PVA mencionado
previamente se mide de acuerdo con JIS K 6726. A saber, el PVA se
rehidroliza y se purifica, a continuación, la viscosidad intrínseca
se mide en agua a 30ºC a partir de lo cual se calcula el grado de
polimerización.
Para producir una película de PVA usando el PVA
mencionado previamente, por ejemplo, una solución de PVA preparada
disolviendo PVA en un disolvente se somete a un método de formación
de película por colada, un método de formación de película en
húmedo (descarga en un disolvente pobre), un método de formación de
película por gelificación (una solución acuosa de PVA se enfría y se
gelifica una vez, a continuación, el disolvente se retira mediante
extracción para obtener una película de PVA) y un método de
combinación de los mismos, además del uso de un método de formación
de película mediante un método de extrusión en estado fundido
usando un PVA que contiene agua. Entre ellos, el método de
formación de película por colada y el método de formación de
película por extrusión en estado fundido son preferibles ya que se
obtiene una excelente película de polarización.
Ejemplos del disolvente para disolver PVA usado
para producir una película de PVA incluyen dimetilsulfóxido,
dimetilformamida, dimetilacetamida,
N-metilpirrolidona, etilenglicol, glicerina,
propilenglicol, dietilenglicol, trietilenglicol, tetraetilenglicol,
trimetilolpropano, etilendiamina, dietilentriamina, glicerina y
agua, y puede usarse uno o más de ellos. Entre ellos, se usa
adecuadamente el agua, el dimetilsulfóxido o un disolvente mixto de
agua y dimetilsulfóxido.
La concentración de PVA de una solución de PVA o
PVA que contiene agua usada para producir una película de PVA es
preferiblemente de 10 a 70% en peso, más preferiblemente de 10 a 60%
en peso, aún más preferiblemente de 13 a 55% en peso, y,
particularmente, lo más preferiblemente de 15 a 50% en peso. Esta
solución de PVA o PVA que contiene agua también puede contener un
plastificante, un tensioactivo y un colorante dicroico, si es
necesario.
Como el plastificante usado para producir una
película de PVA, se añade preferiblemente un alcohol
polihidroxilado. Ejemplos del alcohol polihidroxilado incluyen
etilenglicol, glicerina, propilenglicol, dietilenglicol,
diglicerina, trietilenglicol, tetraetilenglicol y
trimetilolpropano, y puede usarse uno o más de ellos. Entre ellos,
la diglicerina, el etilenglicol y la glicerina se usan adecuadamente
para mejorar la propiedad de estiramiento.
La cantidad de alcohol polihidroxilado como
aditivo es preferiblemente de 1 a 30 partes en peso, más
preferiblemente de 3 a 25 partes en peso y lo más preferiblemente
de 5 a 20 partes en peso, basado en 100 partes en peso de PVA.
Cuando la cantidad de adición es menor que 1 parte en peso, la
propiedad de teñido y la propiedad de estiramiento pueden disminuir
en algunos casos y, cuando está por encima de 30 partes en peso, una
película de PVA puede hacerse demasiado blanda, conduciendo a una
reducción en el manejo en algunos casos.
Al producir una película de PVA, es preferible
añadir un tensioactivo. La clase del tensioactivo no está
particularmente restringida y son preferibles tensioactivos
aniónicos o tensioactivos no iónicos. Como el tensioactivo aniónico,
por ejemplo, son adecuados tensioactivos aniónicos de tipo ácido
carboxílico tales como laurato potásico, tensioactivos aniónicos de
tipo de éster-sulfato tales como sulfato de octilo,
y tensioactivos aniónicos de tipo ácido sulfónico tales como
dodecilbencenosulfonato. Como el tensioactivo no iónico, por
ejemplo, son adecuados tensioactivos no iónicos de tipo éter
alquílico, tales como éter oleílico de polioxietileno,
tensioactivos no iónicos de tipo éter alquilfenílico tales como
éter octilfenílico de polioxietileno, tensioactivos no iónicos de
tipo éster alquílico tales como laurato de polioxietileno,
tensioactivos no iónicos de tipo alquilamina tales como éter
laurilamínico de polioxietileno, tensioactivos no iónicos de tipo
alquilamida tales como amida láurica de polioxietileno,
tensioactivos no iónicos de tipo éter glicólico de polipropileno
tales como polioxietilen-polioxipropilen-éter,
tensioactivos no iónicos de tipo alcanolamida tales como
dietanolamida de ácido oleico, y tensioactivos no iónicos de tipo
éter alilfenílico tales como éter alilfenílico de polioxialquileno.
Estos tensioactivos pueden usarse solos o en combinación de dos o
más.
La cantidad del tensioactivo añadida es
preferiblemente de 0,01 a 1 parte en peso, más preferiblemente de
0,02 a 0,5 partes en peso, y, particularmente, lo más
preferiblemente, de 0,05 a 0,3 partes en peso, basado en 100 partes
en peso de PVA. Cuando la cantidad de adición es menor que 0,01
partes en peso, los efectos de mejorar la propiedad de estiramiento
y mejorar la propiedad de teñido no se manifiestan fácilmente y,
cuando está por encima de 1 parte en peso, el tensioactivo puede
eluirse sobre la superficie de una película de PVA y provocar el
bloqueo, conduciendo a una reducción en el manejo en algunos
casos.
Para producir una película de polimerización a
partir de la película de PVA de la presente invención, por ejemplo,
la película de PVA puede someterse ventajosamente a teñido,
estiramiento monoaxial, tratamiento de fijación, tratamiento de
secado, tratamiento térmico adicional, si es necesario, y el orden
de operación del teñido, el estiramiento monoaxial y el tratamiento
de fijación no está particularmente restringido. Por otra parte, el
estiramiento monoaxial también puede efectuarse dos veces o más.
El teñido puede efectuarse en cualquier período
entre antes del estiramiento monoaxial, durante el estiramiento
monoaxial y después del estiramiento monoaxial. Como el colorante
usado en el teñido, pueden usarse colorantes dicroicos tales como
yodo-yoduro potásico; Direct Black 17, 19, 154;
Direct Brown 44, 106, 195, 210, 223; Direct Red 2, 23, 28, 31, 37,
39, 79, 81, 240, 242, 247; Direct Blue 1, 15, 22, 78, 90, 98, 151,
168, 202, 236, 249, 270; Direct Violet 9, 12, 51, 98; Direct Green
1, 85; Direct Yellow 8, 12, 44, 86, 87; Direct Orange 26, 39, 106,
107, solos o en combinación de dos o más. Generalmente, el teñido
se efectúa, habitualmente, sumergiendo una película de PVA en una
solución que contiene el colorante mencionado previamente. Sin
embargo, las condiciones de tratamiento y los métodos de tratamiento
de la misma, tales como mezclar con una película de PVA antes de la
formación de la película y similares, no están particularmente
restringidos.
Para el estiramiento monoaxial, puede usarse un
método de estiramiento en húmedo o un método de estiramiento térmico
en seco, y puede efectuarse en agua caliente, tal como una solución
acuosa de ácido bórico (también puede efectuarse en una solución
que contiene el colorante mencionado previamente o un baño de
tratamiento de fijación descrito más adelante) o en aire usando una
película de PVA después de la absorción de agua. La temperatura de
estiramiento no está particularmente restringida y, cuando una
película de PVA se estira en agua caliente (estiramiento en húmedo),
son adecuadas temperaturas de 30 a 90ºC y, cuando se efectúa el
estiramiento térmico en seco, son adecuadas temperaturas de 50 a
180ºC. La relación de estiramiento en el estiramiento monoaxial (en
el caso de estiramiento multifásico, la relación de estiramiento
total) es preferiblemente al menos 4 veces, y particularmente lo
más preferiblemente al menos 5 veces, desde el punto de vista de la
característica de polarización. El límite superior de la relación
de estiramiento no está particularmente restringido, y son
preferibles relaciones de 8 veces o menos ya que el estiramiento
uniforme puede obtenerse fácilmente. El grosor de una película
después del estiramiento es preferiblemente de 3 a 75 \mum, más
preferiblemente de 5 a 50 \mum.
El tratamiento de fijación se efectúa a menudo
con el propósito de hacer más fuerte la adsorción del colorante
mencionado previamente sobre una película de PVA. Se añade
habitualmente ácido bórico y/o un compuesto de boro a un baño de
tratamiento usado para el tratamiento de fijación. Si es necesario,
también puede añadirse un compuesto de yodo al baño de
tratamiento.
El tratamiento de secado de la película de PVA
mencionada previamente se efectúa a una temperatura,
preferiblemente, de 30 a 150ºC, más preferiblemente de 50 a
150ºC.
Sobre una película de polarización obtenida como
se describe previamente, una película protectora que tiene
transparencia óptica y que tiene resistencia mecánica se
estratifica normalmente sobre cada superficie o sobre una superficie
de la misma para proporcionar un polarizador para ser usado. Como
la película protectora, por ejemplo, se usan una película de
celulosa triacética (TAC), una película de
acetato-butirato de celulosa (CAB), una película
acrílica o una película de poliéster. Por otra parte, como el
adhesivo para la estratificación, se listan adhesivos de PVA y
adhesivos de uretano, y entre ellos, los adhesivos de PVA son
adecuados.
Los siguientes ejemplos ilustran la presente
invención específicamente, pero no limitan el alcance de la presente
invención. El contenido de agua, la diferencia en el retardo y la
relación dicroica en los ejemplos se evaluaron mediante los
siguientes métodos.
El contenido de agua de una película de PVA se
midió usando un medidor del contenido de agua infrarrojo de tipo
fibra (M-3SCV, MODEL-1900 (L),
fabricado por K.K. Fuji Work).
El retardo de un punto arbitrario de una película
de PVA se midió usando un medidor de birrefringencia automático
(KOBRA21SDH, fabricado por Oji Keisoku Kiki K.K.). Por otra parte,
se midió el retardo de una posición separada por 1 cm a lo largo de
la dirección de la anchura de la película y se obtuvo la diferencia
entre ambos valores medidos.
La relación dicroica se usó como un índice para
evaluar la característica de polarización de la película de
polarización resultante. Esta relación dicroica se obtuvo a partir
de la siguiente fórmula usando la transmitancia Ts (%) y el grado de
polarización P (%) obtenido mediante cálculo y medida con un campo
de visión de 2º y una fuente de luz C usando un espectrofotómetro
de acuerdo con Standards of Electronic Industries Association of
Japan (EIAJ) LD-201-1983.
Relación
dicroica = log (Ts/100 - Ts/100 x P/100)/log (Ts(100 + Ts/100
x
P/100)
Se impregnaron 100 partes en peso de PVA que
tenía un grado de hidrólisis de 99,9% en moles y un grado de
polimerización de 1750 con 10 partes en peso de glicerina y 140
partes en peso de agua y la mezcla se amasó en estado fundido y se
extruyó en estado fundido sobre un rodillo metálico
(correspondiente al primer rodillo) que tenía una primera
superficie de secado que tenía una longitud de 8 m, y se formó como
una película que se despegó con un contenido de agua de 38% en
peso, a continuación, una superficie libre (superficie opuesta a la
superficie que entra en contacto con el primer rodillo) de la
película de PVA se puso en contacto con un rodillo metálico
(correspondiente al segundo rodillo) que tenía una segunda
superficie de secado que tenía una longitud de 2 m, y se secó, para
obtener una película de PVA que tenía una anchura de 2,5 m y un
grosor de 75 \mum. El valor máximo en la diferencia en el retardo
entre dos puntos separados por 1 cm de esta película era 3 nm.
La película de PVA mencionada previamente se
sometió a hinchamiento preliminar, teñido, estiramiento monoaxial,
tratamiento de fijación, secado y tratamiento térmico en este
orden, para producir una película de polarización. A saber, la
película de PVA mencionada previamente se sumergió en agua de 30ºC
durante 5 minutos para efectuar el hinchamiento preliminar y se
sumergió en una solución acuosa de 35ºC que tenía una concentración
de yodo de 0,4 g/litro y una concentración de yoduro potásico de 40
g/litro durante 3 minutos. Subsiguientemente, el estiramiento
monoaxial se efectuó en 5,5 minutos en una solución acuosa de 40ºC
que tenía una concentración de ácido bórico de 4%, a continuación
la película estirada se sumergió en una solución acuosa de 30ºC que
tenía una concentración de yoduro potásico de 40 g/litro, una
concentración de ácido bórico de 40 g/litro y una concentración de
cloruro de zinc de 10 g/litro, durante 5 minutos para efectuar el
tratamiento de fijación. Después de eso, la película de PVA se
retiró y se secó con aire caliente de 40ºC y, además, se trató
térmicamente a 100ºC durante 5 minutos, mientras se mantenía la
longitud constante.
La película de polarización así obtenida tenía un
grosor de 22 \mum y era un artículo válido sin irregularidad
cromática. Tenía una transmitancia de 43,2%, un grado de
polarización de 98,8% y una relación dicroica de 34,6.
Una solución acuosa que tenía una concentración
de PVA de 15% en peso, que contenía 100 partes en peso de PVA y que
tenía un grado de hidrólisis de 99,9% en moles y un grado de
polimerización de 4000, y 10 partes en peso de glicerina se coló
sobre una correa metálica que tenía una primera superficie de secado
que tenía una longitud de 50 m y se formó como una película que se
despegó con un contenido de agua de 30% en peso, a continuación,
una superficie libre (superficie opuesta a la superficie que está
en contacto con la correa) de la película de PVA se puso en contacto
con un rodillo metálico que tenía una segunda superficie de secado
que tenía una longitud de 4 m y se secó, para obtener una película
de PVA que tenía una anchura de 3 m y un grosor de 75 \mum. El
valor máximo de la diferencia en el retardo entre dos puntos
separados por 1 cm de la película era 2 nm.
La película de PVA mencionada previamente se
sometió a hinchamiento preliminar, teñido, estiramiento monoaxial,
tratamiento de fijación, secado y tratamiento térmico en este
orden, para producir una película de polarización. A saber, esta
película de PVA se sumergió en agua de 30ºC durante 5 minutos para
efectuar el hinchamiento preliminar y se sumergió en una solución
acuosa de 35ºC que tenía una concentración de yodo de 0,4 g/litro y
una concentración de yoduro potásico de 40 g/litro durante 3
minutos. Subsiguientemente, el estiramiento monoaxial se efectuó en
5,6 minutos en una solución acuosa de 40ºC que tenía una
concentración de ácido bórico de 4%, a continuación la película
estirada se sumergió en una solución acuosa de 30ºC que tenía una
concentración de yoduro potásico de 40 g/litro, una concentración de
ácido bórico de 40 g/litro y una concentración de cloruro de zinc
de 10 g/litro, durante 5 minutos para efectuar el tratamiento de
fijación. A continuación, la película de PVA se retiró y se secó
con aire caliente de 40ºC y, además, se trató térmicamente a 100ºC
durante 5 minutos, mientras se mantenía la longitud constante.
La película de polarización así obtenida tenía un
grosor de 22 \mum y era un artículo válido sin irregularidad
cromática. Tenía una transmitancia de 42,9%, un grado de
polarización de 99,7% y una relación dicroica de 43,0.
Ejemplo comparativo
1
Se obtuvo una película de PVA en el mismo
tratamiento que en el Ejemplo 1, excepto que el contenido de agua de
la película de PVA cuando se despegaba después de pasar a través de
la primera superficie de secado era 53% en peso en el Ejemplo 1. El
valor máximo de la diferencia en el retardo entre dos puntos
separados por 1 cm de esta película era 10 nm.
La película de PVA mencionada previamente se
sometió al mismo tratamiento que en el Ejemplo 1. Existía una
tendencia a que ambas partes extremas se plegaran y el arrugamiento
se producía fácilmente al estirar. La película de polarización
resultante tenía muchas irregularidades cromáticas y no era una
película considerada como el nivel final (producto final). Las
propiedades físicas se evaluaron usando partes que tenían
irregularidades cromáticas relativamente pequeñas, para encontrar
una transmitancia de 43,2%, un grado de polarización de 98,3% y una
relación dicroica de 31,76.
Ejemplo comparativo
2
Se obtuvo una película de PVA en el mismo
tratamiento que en el Ejemplo 2, excepto que el contenido de agua de
una película de PVA cuando se despegaba después de pasar a través
de la primera superficie de secado era 55% en peso en el Ejemplo 2.
El valor máximo de la diferencia en el retardo entre dos puntos
separados por 1 cm de esta película era 7 nm.
La película de PVA mencionada previamente se
sometió al mismo tratamiento que en el Ejemplo 2. Existía una
tendencia a que ambas partes extremas se plegaran y el arrugamiento
se producía fácilmente al estirar. Las irregularidades cromáticas
eran significativas y no podía obtenerse una película de
polarización válida.
Aunque la presente invención se ha descrito a
fondo en relación con las modalidades preferidas de la misma con
referencia a los dibujos adjuntos que se usan solo con el propósito
de ilustración, los expertos en la técnica concebirán fácilmente
numerosos cambios y modificaciones dentro de la estructura obvia al
leer la presente memoria descriptiva presentada de la presente
invención. De acuerdo con esto, tales cambios y modificaciones, a
no ser que se aparten del alcance de la invención presentada según
se aporta a partir de las reivindicaciones adjuntas a la misma, han
de considerarse incluidos allí.
Claims (7)
1. Una película de polímero de
poli(alcohol vinílico), en la que la diferencia en el
retardo entre dos puntos separados por 1 cm a lo largo de la
dirección TD de la película es 5 nm o menos.
2. El uso de una película de polímero de
poli(alcohol vinílico) de acuerdo con la reivindicación 1,
para preparar una película de polarización.
3. Una película de polarización producida usando
la película de polímero de poli(alcohol vinílico) de acuerdo
con la reivindicación 1.
4. Un método para producir una película de
polímero de poli(alcohol vinílico), que comprende la etapa
de poner en contacto un polímero de poli(alcohol vinílico)
con una superficie para secado (primera superficie de secado) para
obtener la película de polímero de poli(alcohol vinílico),
en el que la longitud de la primera superficie de secado está
dentro del intervalo de 3 m a 200 m, y el contenido de agua de la
película cuando se despega después de pasar a través de la primera
superficie de secado está dentro del intervalo de 10 a 50% en peso;
y en el que ambas caras de la película de polímero de
poli(alcohol vinílico) se secan para formar una película en
dos fases de dicha primera superficie de secado y una segunda
superficie de secado subsiguiente o en más fases, siendo secada una
cara de la película por la primera superficie de secado y siendo
secada la otra cara de la película por la segunda superficie de
secado.
5. El método para producir una película de
polímero de poli(alcohol vinílico) de acuerdo con la
reivindicación 4, en el que la longitud de dicha segunda superficie
de secado se fija como 1,2 veces o menos la longitud de dicha
primera superficie de secado.
6. Un método para producir una película de
polímero de poli(alcohol vinílico) para una película de
polarización mediante el método para producir una película de
polímero de poli(alcohol vinílico) de acuerdo con las
reivindicaciones 4 y 5.
7. La película de polímero de poli(alcohol
vinílico) de acuerdo con la reivindicación 1, que puede obtenerse
mediante el método para producir una película de polímero de
poli(alcohol vinílico) de acuerdo con las reivindicaciones 4
y 5.
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