ES2225903T3 - Proceso para la produccion de aceites de base hidrocarbonados biodegradables de alto rendimiento. - Google Patents
Proceso para la produccion de aceites de base hidrocarbonados biodegradables de alto rendimiento.Info
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A NUEVOS ACEITES BIODEGRADABLES A BASE DE HIDROCARBUROS, DE ELEVADO RENDIMIENTO, UTILES COMO LUBRICANTES EN ACEITE DE MOTORES, COMPOSICIONES INDUSTRIALES Y PRODEDIMIENTOS DE FABRICACION DE LOS MISMOS. SE HACE REACCIONAR UNA CARGA DE ALIMENTACION PARAFINICA O CEROSA, ESPECIALMENTE UNA CERA DE FISCHER-TOPSCH, A TRAVES DE UN CATALIZADOR DE FUNCIONALIDAD DOBLE, PARA PRODUCIR REACCIONES DE HIDROCRAQUEO E HIDROISOMERIZACION, A NIVELES DE CONVERSION A 700 (GRADOS) F+ QUE OSCILAN ENTRE APROX. 20 Y 50 % P/P, PREFERIBLEMENTE ENTRE 25-40 % P/P, SUFICIENTES PARA PRODUCIR UNA FRACCION DE CRUDOS, P.EJ. UNA FRACCION DE CRUDOS C 5 -1050 (GRADOS) F+, QUE CONTIENE ISOPARAFINAS 700 (GRADOS) F+ QUE TIENEN ENTRE APROX. 6,0 Y 7,5 RAMAS DE METILO POR 100 ATOMOS DE CARBONO EN LA MOLECULA. DICHA FRACCION DE CRUDOS QUE CONTIENE METIL PARAFINAS SE SOMETE A UNA DESTILACION LIGERA ATMOSFERICA, PARA PRODUCIR UNA FRACCION DE FONDO CON UN PUNTO DE EBULLICION INICIAL ENTRE APROX. 650 Y 750 (GRADOS)F, DEL CUAL SE ELIMINA LA CERA EN UN DISOLVENTE, Y EL ACEITE SIN CERA SE FRACCIONA A CONTINUACION BAJO ELEVADO VACIO, PARA PRODUCIR ACEITES BIODEGRADABLES A BASE DE HIDROCARBUROS, DE ALTO RENDIMIENTO.
Description
Proceso para la producción de aceites de base
hidrocarbonados biodegradables de alto rendimiento.
Esta invención se relaciona con aceites de base
hidrocarbonados biodegradables de alto rendimiento, apropiados como
aceite de motor y preparaciones de aceite industrial. En particular,
se relaciona con las preparaciones de aceites de base lubricantes, y
con el proceso para elaborar dichas preparaciones por
hidroisomerización/hidrocraqueo de ceras parafínicas, adecuadamente
ceras Fischer-Tropsch.
Es bien conocido que cantidades muy grandes de
aceites lubricantes, p. ej., los aceites de motor, los aceites de
transmisión, los aceites de caja de cambios, etc., van a parar al
medio ambiente, accidentalmente e incluso deliberadamente. Estos
aceites son capaces de causar mucho daño ambiental a menos que sean
aceptablemente biodegradables. Por este motivo se ha puesto mayor
énfasis en este país y en el extranjero, en el desarrollo y empleo
de aceites de base lubricantes de alto rendimiento que sean inocuos
para el medio ambiente, o sustancialmente biodegradables cuando
escapan o son liberados en el ambiente.
Pocos aceites de base hidrocarbonados son inocuos
para el medio ambiente aunque sus cualidades como lubricantes puedan
ser incontrovertibles. La bibliografía recalca la superior
biodegradabilidad de los lubricantes a base de ésteres, naturales y
sintéticos, con respecto a los productos a base de hidrocarburos.
Sin embargo se ha puesto poco o ningún énfasis en el rendimiento.
Se encuentran pocas referencias con relación a la biodegradabilidad
de los lubricantes hidrocarbonados. EP 468 109A de Ethyl Petroleum
Additives, no obstante, sí divulga la biodegradabilidad de los
aceites lubricantes que contienen al menos 10 por ciento en volumen
de un "hidrocarburo líquido biodegradable de viscosidad
lubricante formado por oligomerización de un hidrocarburo
1-alqueno de 6 a 20 átomos de carbono en la molécula
y por hidrogenación del oligómero resultante".
Aparentemente, los oligómeros hidrogenados de
este tipo tienen una biodegradabilidad inesperadamente alta, en
particular los que tienen al menos 50 por ciento en volumen de
dímero, trímero y/o tetrámero. EP 558 835 A1 de Ethyl Petroleum
Aditives divulga aceites lubricantes que tienen componentes
similares a polialfaolefinas, PAO. Sin embargo, ambas referencias
señalan las desventajas del rendimiento para los aceites, a base de
ésteres sintéticos y naturales, como la baja estabilidad a la
oxidación a altas temperaturas y la deficiente estabilidad a la
hidrólisis. FR 2675812 de British Petroleum divulga la producción
de aceites de base hidrocarbonados PAO biodegradables mediante
desparafinación a bajas temperaturas de un aceite de base
hidrocraqueado.
US-A-3365390
reivindica y divulga un proceso para producir aceite lubricante que
comprende: hidrocraquear un residuo de petróleo desasfaltado que
ebulle en su mayor parte por encima de 800ºF (426,7ºC) y al menos
parcialmente por encima de 900ºF (482,2ºC) poniendo en contacto
dicho residuo e hidrógeno con un catalizador de hidrocraqueo
sulfoactivo en una zona de hidrocraqueo, en condiciones para
convertir al menos 20 por ciento de dicho residuo en destilados que
ebullen a menor temperatura que la alimentación y al menos 30 por
ciento de la porción de dicho residuo que ebulle por encima de
900ºF (482,2ºC) en destilados que ebullen por debajo de 900ºF
(482.2ºC) y con un consumo de hidrógeno de al menos 500 s.c.f. por
barril de residuo; descomponer el efluente oleoso de dicha zona de
hidrocraqueo en fracciones que incluyen un combustible destilado y
una fracción que ebulle en el intervalo de ebullición del aceite
lubricante hidrocraqueado; desparafinar dicha fracción que ebulle en
el intervalo de ebullición del aceite lubricante hidrocraqueado,
obteniendo así una fracción de cera hidrocraqueada con bajo
contenido de nitrógeno; hidroisomerizar al menos una porción de
dicha fracción de cera hidrocraqueada poniéndola en contacto con un
catalizador de reformado activo que contenga 0-2
por ciento en peso de haluro en una zona de hidroisomerización, en
condiciones para convertir al menos 20 por ciento de dicha fracción
de cera en destilados que ebullen por debajo de 750ºF (398,9ºC); y
descomponer el efluente oleoso de dicha zona de hidroisomerización
en fracciones que incluyen un combustible destilado y una fracción
que ebulle en el intervalo de ebullición del aceite
lubricante
hidroisomerizado.
hidroisomerizado.
EP A-0323092 reivindica y divulga
un proceso para producir un aceite lubricante con un índice de
viscosidad alto y un punto de fluidez bajo a partir de una cera
Fischer-Tropsch, el cual comprende:
(a) poner en contacto la cera
Fischer-Tropsch con un catalizador de
hidrotratamiento (que puede ser no sulfurado) e hidrógeno en una
zona de hidrotratamiento (R-1) para reducir los
niveles del compuesto oxigenado y de las trazas de metal de la cera
y para hidrocraquear e isomerizar parcialmente la cera;
(b) poner en contacto la cera
Fischer-Tropsch hidrotratada del paso (a) con
hidrógeno en una zona de hidroisomerización (R-2),
en presencia de un catalizador fluorado de un metal del Grupo VIII
sobre alúmina que tiene (i) una concentración de fluoruro a granel
que varía de aproximadamente 2 a 10 por ciento en peso, donde la
concentración de fluoruro es menor que aproximadamente 3,0 por
ciento en peso en la capa superficial exterior hasta una profundidad
menor que uno un-centésimo de pulgada (0,254 mm),
siempre que la concentración superficial de fluoruro sea menor que
la concentración de fluoruro a granel, (ii) un nivel de fluoruro
básico de aluminio hidratado mayor que 60 (p. ej., al menos
aproximadamente 100) donde un nivel de fluoruro básico de aluminio
hidratado de 100 corresponde a la altura del pico de difracción de
rayos X de 5,66 A (0,566 nm) para un patrón de referencia, y (iii)
una relación N/Al menor que aproximadamente 0,005;
(c) fraccionar el efluente del paso (b) en una
zona de fraccionamiento (F-1) para producir una
fracción de aceite lubricante que ebulle por encima de 640ºF
(337,8ºC) (p. ej., por encima de aproximadamente de 700ºF (371,1ºC))
a presión atmosférica; y
(d) desparafinar la fracción de aceite lubricante
del paso (c) en una zona de desparafinado (D-1) para
producir un aceite lubricante desparafinado con un índice de
viscosidad de al menos 130 (p. ej., al menos 140) y un punto de
fluidez menor que aproximadamente 0ºF (-17,8ºC) p. ej., por debajo
de -6ºF (-21ºC).
EP A-0225053 reivindica y divulga
un proceso para producir aceite lubricante con un determinado punto
de fluidez y un índice de viscosidad alto mediante la
desparafinación catalítica de una base lubricante que contiene
componentes parafínicos cerosos, con un catalizador de
desparafinación que comprende al menos una zeolita de poro grande
con una relación sílice:alúmina de al menos 10:1 y un componente de
hidrogenación-deshidrogenación, en presencia de
hidrógeno en condiciones de temperatura y presión clásicas de
desparafinación, paara isomerizar los componente parafínicos
cerosos en componentes isoparafínicos relativamente menos cerosos,
caracterizado por la eliminación parcial de los componentes cerosos
para elaborar un producto intermedio con un punto de fluidez al
menos 6ºC por encima del punto de fluidez buscado y desparafinar
selectivamente el producto intermedio mediante la eliminación
preferente de los componentes parafínicos cerosos de cadena recta
frente a los componentes isoparafínicos, para producir un aceite
lubricante con el punto de fluidez buscado y con un alto índice de
viscosidad.
EP-A-0321307
reivindica y divulga un proceso para producir bases oleosas o
mezclas lubricantes con un punto de fluidez de aproximadamente -21ºC
o menor y un índice de viscosidad de aproximadamente 130 y mayor
mediante la isomerización de cera, dicho proceso comprende (1)
isomerizar la cera en una unidad de isomerización sobre un
catalizador de isomerización hasta un nivel de conversión tal que
aproximadamente 40% o menos de cera sin convertir, calculado como
(cera sin convertir)/(cera sin convertir + aceite desparafinado) x
100 permanezca en la fracción del isomerato que ebulle en el
intervalo de ebullición del lubricante enviado a la unidad de
desparafinación, fraccionar el producto total de la zona de
isomerización en una fracción lubricante que ebulle en el intervalo
de ebullición lubricante y desparafinar con solvente dicha fracción
y (2) recuperar un aceite lubricante como producto con un VI
(índice de viscosidad) de al menos 130 y un punto de fluidez de
-21ºC o menor.
Hay una clara necesidad de aceites de base
hidrocarbonados biodegradables de alto rendimiento útiles como
aceites de motor y aceites industriales, o de preparaciones
lubricantes que sean al menos equivalentes en calidad a las
polialfaolefinas, pero que tengan la ventaja distintiva de ser más
biodegradables.
La invención, que satisface estas y otras
necesidades, se relaciona en consecuencia con un proceso para la
producción de un aceite de base hidrocarbonado biodegradable de
alto rendimiento mediante el hidrocraqueo y la hidroisomerización
de alimentaciones parafínicas o hidrocarbonadas cerosas obtenidas
de los procesos de Fischer-Tropsch, todos o al menos
una porción de los cuales ebulle por encima de 371ºC (700ºF).
La invención ofrece además el uso del aceite de
base hidrocarbonado biodegradable de alto rendimiento obtenido por
tal proceso como un aceite de motor o como un componente de un
aceite de motor o el uso de tal material para producir un aceite
blanco de calidad medicinal.
De acuerdo con el proceso de la invención, la
alimentación cerosa se pone primero en contacto con hidrógeno, sobre
un catalizador bifuncional para producir una reacción de
hidroisomerización e hidrocraqueo suficiente para convertir de 20 a
50%; preferentemente de 25 a 40%, en base a un pasaje único basada
en el peso de la alimentación 371ºC (700ºF+), o componente de la
alimentación 371ºC+ (700ºF+), en materiales 371ºC- (700ºF-) y
producir material 371ºC+ (700ºF+) rico en isoparafinas.
El producto crudo resultante, que contiene ambos
materiales 700ºF- (371ºC-) y 700ºF+ (371ºC), caracterizado en
general como una fracción cruda C_{5}- 1050ºF+ (566ºC+), es
primero descabezado mediante destilación atmosférica para producir
una fracción que ebulle a menor temperatura, el extremo superior de
la cual ebulle entre 650ºF (343,3ºC) y 750ºF (398,9ºC), p. ej.,
700ºF (371ºC) y una fracción que ebulle a mayor temperatura o
fracción de la parte inferior que tiene un punto de ebullición
inicial que varía entre 650ºF (343,3ºC) y 750ºF (398,9ºC), p. ej.,
700ºF (371ºC), y un extremo superior o punto de ebullición final de
1050ºF+ (566ºC+), p. ej., una fracción 700ºF+ (371ºC+). La fracción
que ebulle a menor temperatura, p. ej., la fracción 700ºF-
(371ºC-), de la destilación es una fracción no lubricante ni
combustible.
A estos niveles de conversión, las reacciones de
hidroisomerización/hidrocraqueo convierten una cantidad
significativa de la alimentación cerosa o parafínica en
metilparafinas 700ºF+ (371ºC), es decir, isoparafinas que contienen
uno o más grupos metilo en la molécula, con formación mínima de
ramificaciones de número de átomos de carbono mayor que 1; es
decir, etilo, propilo, butilo o similares. Las fracciones 700ºF+
(371ºC+) de la parte inferior tratadas de esa manera contienen
isoparafinas 700ºF+ (371ºC+) que tienen de 6,0 a 7,5 ramificaciones
metílicas por 100 átomos de carbono, preferentemente de 6,5 a 7,0
ramificaciones metílicas por 100 átomos de carbono, en la molécula.
Estas isoparafinas, contenidas en una mezcla con otros materiales,
proporcionan un producto del que se pueden obtener aceites
lubricantes sumamente biodegradables de alto rendimiento.
Las fracciones de la parte inferior que ebullen a
mayores temperaturas, p. ej., la fracción de la parte inferior
700ºF+ (371ºC+) que contiene las metilparafinas, o fracción cruda,
es desparafinada en un paso clásico de desparafinación con solvente
para eliminar n-parafinas y el producto
desparafinado recuperado, o aceite desparafinado, se fracciona al
vacío para producir fracciones de aceite lubricante parafínico de
diferentes grados de viscosidad, incluidas fracciones de aceite
hidrocarbonado apropiadas como aceites de motor y lubricantes de
motor de alto rendimiento que, a diferencia de la mayoría de los
aceites de base hidrocarbonados, son biodegradables cuando escapan
o son liberados en el ambiente. En cuanto a su rendimiento no son
superados por los lubricantes PAO y son superiores a ellos en
cuanto a su biodegradabilidad.
Los materiales de alimentación que se isomerizan
para producir las bases de lubricantes y los lubricantes con el
catalizador de esta invención son alimentaciones cerosas, es decir,
C_{5}+, que tienen preferentemente un punto de ebullición inicial
por encima de 350ºF (176ºC), se prefiere más si es por encima de
550ºF (288ºC) y contienen una cantidad muy importante de componentes
que ebullen por encima de 700ºF (371ºC) obtenidos a partir de un
proceso de Fischer-Tropsch el cual produce
parafinas sustancialmente normales.
Las ceras Fischer-Tropsch son
materiales de alimentación que tienen cantidades insignificantes de
compuestos aromáticos, de azufre y de nitrógeno. El líquido
Fischer-Tropsch, o cera, está caracterizado como el
producto de un proceso Fischer-Tropsch en que un
gas sintético, o mezcla de hidrógeno y monóxido de carbono, se
procesa a una temperatura elevada sobre un catalizador con soporte
compuesto por un metal o metales del Grupo VIII de la Tabla
Periódica de Los Elementos (Sargent-Welch
Scientific Company, Copyright 1968), p. ej., cobalto, rutenio,
hierro, etc. La cera Fischer-Tropsch contiene
parafinas C_{5}+, preferentemente C_{10}+, más preferentemente
C_{20}+. Una destilación que muestra la composición de fracciones
(\pm10% en peso para cada fracción) de un líquido de carga de un
proceso Fischer-Tropsch típico es la siguiente:
Interv. de temp. de ebullición | % en peso de la fracción |
IBP - 320ºF (160ºC) | 13 |
320 - 500ºF (160-260ºC) | 23 |
500 - 700ºF (260-371ºC) | 19 |
700 - 1050ºF (371-566ºC) | 34 |
1050ºF+ \hskip0,8cm (566ºC+) | 11 |
\upbar{100} |
La alimentación de cera se pone en contacto, con
hidrógeno, en condiciones de hidrocraqueo/hidroisomerización sobre
un catalizador bifuncional, o catalizador que contiene un metal o
metales, un componente de hidrogenación y un componente de soporte
óxido ácido, activo en la producción tanto de reacciones de
hidrocraqueo como de hidroisomerización. Preferentemente, se pone en
contacto un lecho fijo del catalizador con la alimentación a las
condiciones que convierten 20 a 50% en peso, preferentemente 25 a
40% en peso, de los componentes 700ºF (371ºC) de la alimentación en
materiales 700ºF- (371ºC-) y producen una fracción que ebulle a
menor temperatura y tiene un extremo superior con punto de
ebullición entre 650ºF (343,3ºC) y 750ºF, p. ej., 700ºF (371ºC) y
una fracción que ebulle a mayor temperatura o fracción de la parte
inferior que tiene un punto de ebullición inicial entre 650ºF
(343.3ºC) y 750ºF (389.9ºC), por ejemplo, 700ºF, conteniendo la
fracción que ebulle a mayor temperatura restante componentes de la
mezcla de alta calidad para la producción de aceites de base
biodegradables de alto rendimiento. En general, la reacción de
hidrocraqueo/hidroisomerización se lleva a cabo poniendo en
contacto los alimentos cerosos sobre el catalizador a una
combinación controlada de condiciones que produce estos niveles de
conversión; es decir, mediante la selección de las temperaturas que
varían de 400ºF (204ºC) a 850ºF (454ºC), preferentemente de 500ºF
(260ºC) a 700ºF (371ºC), presiones que varían en general de 100
libras por pulgada cuadrada leídas en el manómetro (psig) a 1.500
psig, preferentemente de 300 psig (21,1 kg/cm^{2}) a 1.000 psig
(70,31 kg/cm^{2}), relaciones de gas de tratamiento hidrógeno que
varían de 1.000 SCFB (178 m^{3}/m^{3}) a 10.000 SCFB (1.780
m^{3}/m^{3}), preferentemente desde 2.000 SCFB (356
m^{3}/m^{3}) a 5.000 SCFB (890 m^{3}/m^{3}), y velocidades
espaciales que varían en general de 0,5 LHSV a aproximadamente 10
LHSV, preferentemente de 0,5 LHSV a 2,0 LHSV.
El componente metálico activo del catalizador es
un metal o metales no nobles del grupo VIII, de la tabla periódica
de los elementos (Sargent-Welch Scientific Company
Copyright 1968) en cantidad suficiente para ser catalíticamente
activos para hidrocraquear e hidroisomerizar la alimentación
cerosa. El catalizador puede también contener, además del metal o
metales del grupo VIII, un metal o metales del grupo IB y/o del
grupo VIB de la tabla periódica.
Generalmente, las concentraciones del metal
varían de 0,1 por ciento a 20 por ciento, basadas en el peso total
del catalizador (% en peso), preferentemente de 0,1 por ciento en
peso a 10 por ciento en peso. Los metales del grupo VIII que se
usan en la invención son metales no nobles del grupo VIII como
níquel y cobalto, o mezclas de estos dos metales entre sí o con
otros metales, como cobre, un metal del grupo IB o molibdeno, un
metal del grupo VIB. El metal o los metales son incorporados con el
componente de soporte del catalizador mediante métodos conocidos,
p. ej., mediante impregnación del soporte con una solución de una
sal o ácido del metal o los metales, secado y calcinación.
El soporte del catalizador está constituido por
un óxido del metal, u óxidos de los metales, al menos uno de los
cuales es un óxido ácido activo en la producción de reacciones de
craqueo e hidroisomerización de olefinas. El soporte del
catalizador usado en la invención actual está constituido por sílice
y alúmina, siendo el contenido de sílice hasta de 35% en peso. El
soporte está constituido preferentemente por 2% en peso a 35% en
peso de sílice y tiene las características de estructura de poro
siguientes:
Radio del poro (\ring{A}) 10^{-10} m | Volumen del poro |
0-300 | >0,03 ml/g |
100-75.000 | <0,35 ml/g |
0-30 | <25% del volumen de los poros |
de 0-300(\ring{A}) (10^{-10}) m de radio | |
100-30 | < 40% del volumen de los poros |
de 0-300(\ring{A}) (10^{-10}) m de radio |
El sílice y la alúmina de la base pueden ser p.
ej., sílice soluble que contenga compuestos como los silicatos de
metales alcalinos (preferentemente donde Na_{2}O:SiO_{2} = 1:2
a 1:4), tetralcoxisilano, éster de ácido ortosílico, etc.;
sulfatos, nitratos o cloruros de aluminio, aluminatos de metales
alcalinos; o sales inorgánicas u orgánicas de alcóxidos o similares.
Cuando se precipitan los hidratos de sílice o de alúmina de una
solución de tales materiales de partida, se agrega un ácido o base
apropiados y se establece el pH en un intervalo entre
aproximadamente 6,0 y 11,0. La precipitación y el envejecimiento se
llevan a cabo, con calentamiento, agregando un ácido o base bajo
reflujo para evitar la evaporación del líquido de tratamiento y el
cambio de pH. El resto del proceso de producción del soporte es el
mismo que se usa comúnmente, que incluye filtración, secado y
calcinación del material de soporte. El soporte también puede
contener pequeñas cantidades, p. ej., 1-30% en peso,
de materiales como magnesia, titania, circonia o hafnia.
Los materiales de soporte y su preparación se
describen más detalladamente en la patente de los Estados Unidos Nº
3,843,509 que se incorpora aquí como referencia. Los materiales de
soporte tienen en general un área de superficie que varía de
l80-400 m^{2}/g, preferentemente de
230-375 m^{2}/g, un volumen de poro en general de
0,3 a 1,0 ml/g, preferentemente 0,5 a 0,95 ml/g, una densidad
aparente en general de 0,5-1,0 g/ml, y una
resistencia a la trituración de aproximadamente 0,8 a 3,5
kg/mm.
La reacción de hidrocraqueo/hidroisomerización se
lleva a cabo en un reactor o en varios reactores conectados en
serie, en general de 1 a 5 reactores; pero preferentemente la
reacción se lleva a cabo en un único reactor. La alimentación de
hidrocarburo ceroso, cera Fischer-Tropsch,
preferentemente una que ebulle por encima de 700ºF (371ºC), o que
tiene una gran cantidad de componentes hidrocarbonados 700ºF+
(371ºC), se introduce, con hidrógeno, en el reactor, un primer
reactor de la serie, para ponerla en contacto con un lecho fijo del
catalizador en condiciones de reacción de
hidrocraqueo/hidroisomerización para hidrocraquear, hidroisomerizar
y convertir al menos una porción de la alimentación cerosa en
productos que incluyen, después de un desarrollo adicional, aceites
de gran calidad y componentes de mezclas lubricantes.
Los siguientes ejemplos son ilustrativos de las
características más sobresalientes de la invención. Todas las
partes, y los porcentajes, se expresan en peso a menos que se
indique lo contrario.
Ejemplos
1-9
Un gas de síntesis, una mezcla de hidrógeno y de
monóxido de carbono (H_{2}:CO 2,11-2,16) se
convirtió en parafinas pesadas en un reactor de suspensión de
Fischer-Tropsch. Para la reacción de
Fischer-Tropsch se usó un catalizador de renio y
cobalto con soporte de titania. La reacción se llevó a cabo a
422-428ºF (217-220ºC),
287-289 psig (20,18-20,32
kg/cm^{2}), y la alimentación se introdujo a una velocidad lineal
de 12 a 17,5 cm/s. El alfa del paso de síntesis de
Fischer-Tropsch fue 0,92. El producto parafínico de
Fischer-Tropsch se aisló en tres corrientes en
ebullición nominalmente diferentes; y se separó utilizando llama
violenta. Las tres fracciones en ebullición que se obtuvieron
fueron: 1) una fracción C_{5}- que ebulle a 500ºF (260ºC), es
decir, líquidos del separador frío F-T; 2) una
fracción que ebulle a 500-700ºF
(260-371ºC), es decir, líquidos del separador
caliente F-T; y 3) una fracción que ebulle a 700ºF+
(371ºC+), es decir, una cera del reactor F-T.
Se prepararon una serie de aceites de base en
corridas hechas mediante hidrocraqueo e isomerización de la carga de
cera 700ºF+ (371ºC+) del reactor Fischer-Tropsch,
con hidrógeno, a diferentes niveles de conversión sobre un
catalizador de
cobalto-molibdeno-níquel (CoO, 3,6%
en peso; MoO_{3}, 16,4% en peso; NiO, 0,66% en peso; en un
soporte de Si0_{2}-Al_{2}0_{3}, 13,7% en peso
del cual es sílice); con un área de superficie de 270 m^{2}/g, y
un volumen de poro <30 mm igual a 0,43). Se usó una combinación
de las condiciones de reacción, es decir, con relación a la
temperatura, la velocidad espacial, la presión y la tasa de
hidrógeno de tratamiento para convertir 30% en peso, 35% en peso,
45% en peso, 50% en peso, 58% en peso, 67% en peso y 80% en peso
respectivamente, de los materiales de carga que ebullen por debajo
de 700ºF (371ºC), es decir, 700ºF-(371 ºC-). Las condiciones para
cada una de las corridas respectivas y los rendimientos que se
obtuvieron para cada una se presentan en la Tabla 1. La Tabla
también enumera las cantidades de los productos
IBP-650ºF (343,3ºC) y 650ºF+ (343,3ºC+) obtenidos
mediante destilación 15/5.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Se recuperó una fracción de la parte inferior
343ºC+ (650ºF+) de los productos obtenidos de cada una de las
corridas mediante destilación atmosférica y luego se fraccionó
nuevamente en alto vacío para producir varios grados de viscosidad
del lubricante, vale decir, 60N, 100N, 175N y aproximadamente
350-400N. Luego los productos residuales se
sometieron a desparafinación con solvente para eliminar los
hidrocarburos cerosos y reducir el punto de fluidez a
aproximadamente -18ºC (-32ºF).
Para cada grado de viscosidad, se mantuvieron
constantes las condiciones de desparafinación para que se pudiera
evaluar el efecto del nivel de conversión sobre la desparafinación.
Las condiciones de desparafinación para los grados de viscosidad
100N y 175N a niveles de conversión del 30%, 50%, 67% y 80% se
presentan en la Tabla 2.
Grado de viscosidad | ||
100N | \hskip5cm 175N | |
30% de conversión | ||
Relación solvente:aceite | 3:1 | 3:1 |
Temp. de filtración, ºC | -21 | -21 |
Pto. de fluidez, ºC | -18 | -18 |
50% de conversión | ||
Relación solvente:aceite | 3:1 | 3:1 |
Temp. de filtración, ºC | -21 | -21 |
Pto. de fluidez, ºC | -21 | -21 |
TABLA 2
(continuación)
Grado de viscosidad | ||
100N | \hskip5cm 175N | |
67% de conversión | ||
Relación solvente:aceite | 3:1 | 3:1 |
Temp. de filtración, ºC | -21 | -21 |
Pto de fluidez, ºC | -15 | -18 |
80% de conversión | ||
Relación solvente:aceite | 3:1 | 3:1 |
Temp. de filtración, ºC | -21 | -21 |
Pto de fluidez, ºC | -24 | -24 |
^{1}Todas las desparafinaciones emplearon metilisobutilcetona, MIBK, al 100%. |
Las propiedades físicas, los rendimientos de
aceite desparafinado, DWO, y los contenidos de cera seca
correspondientes (ambos en % en peso de alimentación cerosa) para
cada desparafinación en cuanto a los grados de viscosidad 100N y
175N a niveles específicos de conversión se presentan en la Tabla
3.
Las densidades de ramificación por resonancia
magnética nuclear (NMR) para los aceites de base 100N producidos a
los niveles de conversión de 30%, 50%, 67% y 80%, respectivamente,
se presentan en la Tabla 4. Se observará que los menores niveles de
ramificación de metilo se producen a los niveles de conversión
inferiores; aumentando la biodegradabilidad del aceite a los niveles
de conversión inferiores. Las preparaciones de mayor
biodegradabilidad se producen por lo tanto al nivel de conversión
del 30% en peso, y las preparaciones de biodegradabilidad más alta
siguientes se producen al nivel de conversión del 50% en peso.
% de
conversión
Aceite de base | 30 | 50 | 67 | 80 |
VI. | 141 | 133 | 129 | 124 |
Grupos metilo | ||||
(CH_{3}^{-}) por 100 carbonos | 6,8 | 7,5 | 7,5 | 7,8 |
También se encuentra que el índice de viscosidad,
VI, disminuye al aumentar el nivel de conversión para cada grado de
viscosidad específico. Esto es porque los aceites de base
preparados a mayores niveles de conversión tienden a ser más
ramificados y en consecuencia a tener índices de viscosidad
inferiores. Para los aceites de base 100N, el VI varía de 14l a
118. Para los aceites 175N, el correspondiente VI varía de 153 a
136, respectivamente. Los aceites de base 175N tienen VI que
también son comparables al del ETHYLFLO 166 comercial que tiene un
VI de 143. El VI del de grado de viscosidad 100N es comparable al
del ETHYLFLO 164 comercial que tiene un VI de 125. A efectos de
comparación, se presentan en la Tabla 5 ciertas propiedades físicas
del ETHYLFLO 164 100N y del ETHYLFLO 166 175N comerciales.
Lote
200-128
Viscosidad a 100ºC, cSt | 3,88 (3,88 X 10^{-6} m^{2}/sec) |
Viscosidad a 40ºC, cSt | 16,9 (16,9 X 10^{-6}m^{2}/sec) |
Viscosidad a -40ºC, cSt | 2.450 (2.450 X 10^{-6}m^{2}/sec) |
Índice de viscosidad | 125 |
Punto de fluidez, ºC | -70 |
Punto de inflamación (D-92), ºC | 217 |
Volatilidad NOACK, % | 11,7 |
CEC-L-33-T-82 | 30% |
ETHYLFLO™
166
Lote
200-122
Viscosidad a 100ºC, cSt | 5,98 5,98 X 10^{-6}m^{2}/s) |
Viscosidad a 40ºC, cSt | 30,9 30,9 X 10^{-6}m^{2}/s) |
Viscosidad a -40ºC, cSt | 7.830 (7.830 X 10^{-6}m^{2}/s) |
Punto de fluidez, ºC | -64 |
Punto de inflamación (D-92), ºC | 235 |
Volatilidad NOACK,% | 6,1 |
Índice de viscosidad | 143 |
CEC-L-33-T-82 | 29% |
Para determinar la biodegradabilidad de la base
del DWO, y las preparaciones lubricantes, se llevaron a cabo pruebas
de conformidad con
CEC-L-33-T-82,
un método de análisis desarrollado por el CEC (Coordinating
European Council, Consejo Europeo Coordinador) e informado en
"Biodegradability of Two-Stroke Cycle Outboard
Engine Oils In Water: Tentative Test Method"
(Biodegradabilidad en agua de aceites de motor fuera de borda de
dos tiempos: Método de análisis tentativo) pág.
1-8 e incorporado aquí como referencia. La prueba
mide la disminución en la cantidad de un sustrato debida a la acción
microbiana. Se mostró, según lo medido por
CEC-L-33-T-82
que las bases de DWO y las preparaciones lubricantes producidas de
conformidad con esta invención tienen una biodegradabilidad por
encima de aproximadamente 50% y que 10 son biodegradables en
general por encima de aproximadamente 50% a 90% y más.
\newpage
Ejemplos
10-13
La prueba CEC
L-33-T-82 se llevó a
cabo para observar la biodegradación de las siguientes muestras
durante un período de 21 días, a saber:
A: Aceite de base 100N, conv. 30% en peso -
1,5133 g/100 mL FREON
B: Aceite de base 100N, conv. 50% en peso. -
1,4314 g/100 mL FREON
C: Aceite de base 100N, conv. 67% en peso -
1,5090 g/100 mL FREON
D: Aceite de base 100N, conv. 80% en peso.
-1,5388 g/100 mL FREON
X: VISTONE A30 - 1,4991 g/100 m FREON
- (Material de calibración positivo)
Cada una de las pruebas se llevó a cabo
utilizando un disolvente FREON y las soluciones de reserva que se
utilizaron fueron soluciones patrón como lo requiere el
procedimiento de prueba.
El inóculo usado fue efluente primario no
filtrado de la planta de tratamiento Pike Brook de Bellemead, Nueva
Jersey. Se determinó que el inóculo tenía entre 1 x 10^{4} y 1 x
10^{5} unidades formadoras de colonias/mL (UFC/mL) mediante
portaobjetos de inmersión Easicult-TCC.
Se prepararon sistemas de análisis por triplicado
para todos los materiales de prueba y Vistone A30 y se analizaron el
día cero en cuanto a la concentración de material original. Todas
las extracciones se realizaron según se describe en el procedimiento
de análisis. Los análisis se realizaron en el espectrofotómetro
FT-IR Nicolet Modelo 205. Se colocaron los sistemas
de análisis de las muestras de B a X, además de los sistemas
envenenados de cada muestra, por triplicado, en los agitadores
orbitales y se agitaron continuamente a 150 rpm en oscuridad total
a 25 \pm 0ºC hasta el día veintiuno. El día veintiuno las muestras
se analizaron en cuanto al contenido de material original
remanente. La muestra "A" también se evaluó a intervalos de
siete días junto con las muestras antes mencionadas, para
determinar la tasa de eliminación. Se prepararon sistemas de
análisis por triplicado para "A", se extrajeron y se analizaron
después de siete, catorce y veintiún días de incubación.
Aceite de base 100N | ||
Muestra | % de Biodegradación | Desviación estándar, de |
Nivel de conversión | (21 días) | |
A: Aceite de base 30% en peso | 84,62 | 1,12 |
B: Aceite de base 50% en peso | 77,95 | 0,86 |
C: Aceite de base 67% en peso | 73,46 | 1,01 |
D: Aceite de base 80% en peso | 73,18 | 2,34 |
E. ETHYLFLO 164 | 30,00 | 0,54 |
X: VISTONE A30 | 98,62 | 1,09 |
^{1}Basado en el análisis de los sistemas de análisis inoculados y de los sistemas de análisis envenenados, por | ||
triplicado. |
Tasa de la muestra de estudio A | ||
Día | % de biodegradación | Desviación estándar de |
7 | 76,15 | 2,74 |
14 | 82,82 | 2,37 |
21 | 84,62 | 1,12 |
Ejemplos
14-16
La prueba CEC
L-33-T-82 se llevó a
cabo para observar la biodegradación de los siguientes materiales de
prueba durante un período de 21 días.
A:^{1} Aceite de base 175N, conv. 30% en peso
-1,58 g/100 mL FREON
B:^{2} Aceite de base 175N, conv. 50% en peso
-1,09 g/100 mL FREON
C:^{1} Aceite de base 175N, conv. 80% en peso
-1,43 g/100 mL FREON
X:^{l} VISTONE A30 - 1,5 g/100 mL FREON
- (Material de calibración positivo)
^{1} 500 \muL usados para dosificar los
sistemas de análisis para alcanzar una carga del material de prueba
de \approx 7,5 mg.
^{1} 750 \muL usados para dosificar los
sistemas de análisis para alcanzar una carga del material de prueba
de \approx 7,5 mg.
Cada una de las pruebas se llevó a cabo
utilizando un disolvente FREON y las soluciones de reserva que se
utilizaron fueron soluciones patrón como lo requiere el
procedimiento de análisis.
El inóculo fue efluente primario no filtrado de
la planta de tratamiento Pike Brook de Bellemead, Nueva Jersey. Se
determinó que el inóculo tenía entre 1 x 10^{4} y 1 x 10^{5}
unidades formadoras de colonias/mL (UFC/mL) mediante portaobjetos
de inmersión Easicult-TCC.
Se prepararon sistemas de análisis por triplicado
para todos los materiales de prueba y Vistone A30 y se analizaron el
día cero en cuanto a la concentración de material original. Todas
las extracciones se realizaron según se describe en el procedimiento
de análisis. Los análisis se realizaron en el espectrofotómetro
FT-IR Nicolet Modelo 205. Se colocaron los sistemas
de análisis de las muestras de A a X además de los sistemas
envenenados de cada muestra, por triplicado, dentro de cámaras
ambientales y se agitaron continuamente a 150 rpm en oscuridad
total a 25 \pm 0ºC hasta el día veintiuno. El día veintiuno las
muestras se analizaron en cuanto al contenido de material original
remanente.
Aceites de base 175N | ||
Muestra | % de biodegradación | Desviación estándar de |
(21 días)^{1} | ||
A: Aceite de base | 76,93 | 1,452 |
B: Aceite de base | 62,01 | 1,379 |
C: Aceite de base | 51,04 | 1,657 |
G. ETHYLFL0 166 | 29,0 | |
X: VISTONE A30 | 85,31 | 0,408 |
^{1}Basado en el análisis de los sistemas de análisis inoculados y de los sistemas de análisis envenenados, por | ||
triplicado. |
Estos datos muestran que dos aceites 100N
diferentes tuvieron una biodegradabilidad próxima al 75% y dos
aceites 100N diferentes tuvieron una biodegradabilidad muy por
encima de 75%; uno próximo a 85%. The Blue Angels de Alemania,
define "fácilmente biodegradable" como >80% en la prueba
CEC-L-33-T-82.
Se demostró que los tres aceites 175N tenían valores de
biodegradabilidad que variaban entre aproximadamente 51% y 77%.
Las bases de DWO, y las preparaciones lubricantes
debido a su alto contenido parafínico, 97,5% en vol., también son
apropiadas como carga de alimentación para aceites blancos de
calidad medicinal. El siguiente es un ejemplo.
Un aceite de base 60 N desparafinado fue sometido
a hidrorrefinado suave sobre un catalizador a granel de
Ni-Mn-MoSO4 para producir un nivel
de conversión de 80% en peso (es decir, 240ºC, 600/psi (42,4
kg/cm^{2}) H_{2}, 0,25 LHSV). El producto pasó fácilmente la
prueba diagnóstica "prueba de ácido en caliente" para los
aceites blancos de calidad medicinal.
Claims (7)
1. Un proceso para la producción de un aceite de
base hidrocarbonado biodegradable de alto rendimiento que
comprende
poner en contacto en base a un pasaje único una
alimentación parafínica 371ºC+ (700ºF+), o alimentación parafínica
que contiene componentes 371ºC+ (700ºF+), obtenidas de un proceso
Fischer-Tropsch, con hidrógeno, sobre un catalizador
bifuncional, activo tanto para hidrocraqueo como para
hidroisomerización, compuesto por un metal o metales no nobles del
grupo VII, sobre un soporte constituido por sílice y alúmina,
siendo el contenido de sílice hasta 35% en peso y conteniendo dicho
soporte opcionalmente de 1 a 30% en peso de magnesia, titania,
circonia o hafnia, para convertir de 20 a 50% basado en el peso de
la alimentación 371ºC+ (700ºF+), o componentes 371ºC+ (700ºF+) de la
alimentación en material 371ºC- (700ºF-) y para producir una
fracción cruda que contiene isoparafinas 371ºC+ (700ºF+) con 6,0 a
7,5 ramificaciones metílicas por 100 átomos de carbono,
descabezar dicha fracción cruda mediante
destilación atmosférica para producir una fracción residual de la
parte inferior que tiene un punto de ebullición inicial en el
intervalo de 343 a 399ºC (650 a 750ºF),
desparafinar dicha fracción de la parte inferior
con un solvente para recuperar un aceite desparafinado, y
fraccionar dicho aceite desparafinado al vacío
para recuperar dicho aceite de base hidrocarbonado biodegradable de
alto rendimiento.
2. El proceso de la reivindicación 1 en el que el
catalizador está compuesto por un metal o metales del grupo IB o
VIB, o por un metal o metales tanto del grupo IB como del VIB,
además del metal o metales del grupo VIII.
3. El proceso de la reivindicación 2 en el que la
concentración del metal, o metales, varía de 0,1 por ciento a 20 por
ciento, basada en el peso total del catalizador, el metal del grupo
IB es cobre, el metal del grupo VIB es molibdeno, y el metal del
grupo VIII es níquel o cobalto.
4. El proceso de la reivindicación 1 en el que la
fracción producida contiene isoparafinas 371ºC+ que tienen de 6,5 a
7,0 ramificaciones metilo por 100 átomos de carbono en las
moléculas.
5. El proceso de la reivindicación 1 en el que el
nivel de conversión de la alimentación 371ºC varía de 25 a 40% en
peso.
6. El uso del aceite de base hidrocarbonado
biodegradable de alto rendimiento obtenido según el proceso de la
reivindicación 1 como aceite de motor o como componente de aceite
de motor.
7. El uso del aceite de base hidrocarbonado
biodegradable de alto rendimiento obtenido de acuerdo con el proceso
de la reivindicación 1 para producir un aceite blanco de calidad
medicinal.
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