ES2199905T3 - Tableta de detergente. - Google Patents
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Abstract
Una tableta de detergente de múltiples fases para lavadoras, que comprende: a) una primera fase que está en forma de un cuerpo conformado que tiene al menos un molde en su superficie; y b) una segunda fase que está en forma de un cuerpo comprimido, contenido adhesivamente dentro de dicho molde, en la que la que la composición de la tableta comprende uno o más ingredientes activos detergentes que están concentrados predominantemente en la segunda fase, y en la que la segunda fase comprende adicionalmente un agente disgregante, y la primera y segunda fases están en una relación en peso de al menos 6:1, y la tableta es de tal constitución que tiene lugar la disolución diferencial de las fases durante el uso.
Description
Tableta de detergente.
La presente invención se refiere a tabletas de
detergente de múltiples fases para lavandería.
Se conocen en la técnica composiciones de
detergentes en forma de tabletas. Se entiende que las composiciones
de detergentes en forma de tabletas contienen varias ventajas con
respecto a las composiciones de detergentes en forma de partículas,
tales como facilidad de dosificación, manipulación, transporte y
almacenamiento.
Las tabletas de detergentes se preparan del modo
más corriente mezclando previamente los componentes de una
composición de detergente y conformando los componentes previamente
mezclados del detergente a la forma de una tableta usando cualquier
equipo adecuado, preferentemente una prensa para compresión de
tabletas. Las tabletas se forman típicamente por compresión de los
componentes de la composición de detergente de forma que las
tabletas producidas sean suficientemente robustas para ser capaces
de soportar la manipulación y el transporte sin daño sustancial.
Además de ser robustas, las tabletas también se deben disolver
suficientemente rápido de forma que los componentes del detergente
se liberen en el agua de lavado tan pronto como sea posible al
comienzo del ciclo de lavado.
Sin embargo, existe una dicotomía en el sentido
de que, a medida que la presión de compresión aumenta, la velocidad
de disolución de las tabletas es más lenta. Por lo tanto, la
presente invención busca encontrar un equilibrio entre la robustez
de la tableta y la disolución de la tableta.
Las soluciones a este problema, como se vió en la
técnica anterior, han incluido comprimir la tableta con una baja
presión de compresión. Sin embargo, las tabletas elaboradas de esta
forma, aunque tienen una velocidad de disolución relativa rápida,
tienden a desmoronarse, dañándose y siendo inaceptables para el
consumidor. Otras soluciones han incluido preparar tabletas usando
una presión de compresión relativamente alta, a fin de lograr el
nivel requerido de robustez, y comprimir un auxiliar de la
disolución, tal como un agente efervescente.
Las tabletas de detergente de múltiples fases
descritas en la técnica anterior se preparan comprimiendo una
primera composición en una prensa para tabletas, para formar una
primera capa sustancialmente plana. Entonces se suministra a la
prensa para hacer tabletas una composición adicional de detergente
sobre la parte superior de la primera capa. Esta segunda
composición se comprime entonces para formar otra segunda capa
sustancialmente plana. De este modo, la primera capa se somete
generalmente a más de una compresión, puesto que también se
comprime durante la compresión de la segunda composición.
Típicamente, las fuerzas de compresión primera y segunda son del
mismo orden de magnitud. El solicitante ha encontrado que, cuando
este es el caso, debido a que la fuerza de compresión debe ser
suficiente para aglutinar las composiciones primera y segunda, la
fuerza usada en ambas etapas de compresión primera y segunda debe
estar en el intervalo de aproximadamente 4.000 a aproximadamente
20.000 Kg (suponiendo una sección transversal de la tableta de
alrededor de 10 cm^{2}). Una consecuencia de esto es una velocidad
más lenta de disolución de la tableta. Otras tabletas de múltiples
fases, que muestran una disolución diferencial, se preparan de
forma que la segunda capa se comprime a una fuerza menor que la
primera capa. Sin embargo, aunque se mejora la velocidad de
disolución de la segunda capa, la segunda capa es suave en
comparación con la primera capa y, por lo tanto, es vulnerable al
daño causado por la manipulación y el transporte.
La patente
EP-B-0.055.100 describe un bloque
para lavabo formado por la combinación de un cuerpo conformado de
disolución lenta con una tableta. El bloque para lavabo está
diseñado para ser colocado en la cisterna de un lavabo, y se
disuelve durante un período de días, preferentemente semanas. Como
medio para ralentizar la velocidad de disolución del bloque para
lavabo, la patente muestra la mezcla de uno o más agentes de
control de la solubilidad. Ejemplos de tales agentes de control de
la solubilidad son paradiclorobenceno, ceras, ácidos grasos de
cadena larga y sus alcoholes y sus ésteres, y alquilamidas grasas.
Las tabletas de detergente para uso en la colada o en el
lavavajillas automático se deben disolver sustancialmente en un
ciclo de la lavadora o del lavavajillas, es decir, de 15 a 120
minutos.
Según un primer aspecto de la invención, se
proporciona una tableta de detergente de múltiples fases para uso
en una lavadora de lavandería, y comprendiendo la tableta:
a) una primera fase en forma de un cuerpo
conformado, que tiene al menos un molde en su superficie; y
b) una segunda fase en forma de un cuerpo
contenido adhesivamente dentro de dicho molde, en la que la segunda
fase comprende adicionalmente un agente disgregante, y en la que la
primera y segunda fases están en una relación en peso de al menos
6:1, y la tableta es tal que ocurre la disolución diferencial de
las fases durante el uso.
En realizaciones preferidas, la primera fase es
un cuerpo conformado comprimido, preparado a una presión de
compresión aplicada de al menos 40 Kg/cm^{2}, preferentemente al
menos 250 Kg/cm^{2}, más preferentemente al menos 350 Kg/cm^{2},
incluso más preferentemente al menos desde 400 Kg/cm^{2} hasta
aproximadamente 2000 Kg/cm^{2}, y especialmente desde
aproximadamente 600 Kg/cm^{2} hasta aproximadamente 1.200
Kg/cm^{2} (la presión de compresión en esta invención es la
fuerza aplicada dividida entre el área de la sección transversal de
la tableta en un plano transversal a la fuerza aplicada -en
realidad, el área de la sección transversal del troquel de la
presión rotatoria). También se prefiere que el sólido en partículas
de la segunda fase (cuya terminología está destinada a incluir la
posibilidad de múltiples "segundas" fases, algunas veces
denominadas en esta invención como "fases opcionales
posteriores") se comprima en dicho molde a una presión de
compresión aplicada menor que la aplicada a la primera fase y
preferentemente a una presión de compresión menor que
aproximadamente 350 Kg/cm^{2}, preferentemente en el intervalo de
aproximadamente 40 Kg/cm_{2} hasta aproximadamente 300
Kg/cm^{2}, y más preferentemente desde aproximadamente 70
Kg/cm{2} hasta aproximadamente 270 Kg/cm^{2}, prefiriéndose en
esta invención tales tabletas desde el punto de vista de
proporcionar características de integridad y resistencia óptimas a
la tableta (medidas, por ejemplo, mediante la prueba de Child Bite
Strength CBS), y características de disolución del producto. La
tabletas de la invención tienen preferentemente un CBS de al menos
6 Kg, preferentemente mayor que aproximadamente 8 Kg, más
preferentemente mayor que aproximadamente 10 Kg, especialmente mayor
que aproximadamente 12 Kg, y más especialmente mayor que
aproximadamente 14 Kg, midiéndose el CBS mediante la Especificación
de Ensayo de la Comisión de EE.UU. de Seguridad de Productos al
Consumidor. También, las presiones de compresión aplicadas a las
fases primera y segunda generalmente estarán en una relación de al
menos aproximadamente 1,2:1, preferentemente al menos
aproximadamente 2:1, más preferentemente al menos aproximadamente
4:1.
De este modo, según un aspecto preferido de la
invención, la tableta comprende:
a) una primera fase en forma de un cuerpo
conformado comprimido que tiene al menos un molde; preparándose el
cuerpo conformado a una presión de compresión de al menos alrededor
de 350 Kg/cm^{2}; y
b) una segunda fase en forma de un sólido en
partículas, comprimido dentro de dicho molde, estando la segunda
fase comprimida a una presión menor que aproximadamente 350
Kg/cm^{2}.
La segunda fase está en forma de un cuerpo
comprimido o conformado contenido adhesivamente, por ejemplo
mediante adhesión física o química, dentro de al menos un molde del
primer cuerpo. Es esencial que las fases primera y segunda estén en
una relación en peso relativamente alta entre sí, al menos de
aproximadamente 6:1, preferentemente al menos de aproximadamente
10:1; también que la composición de la tableta contenga uno o más
ingredientes activos detergentes (por ejemplo enzimas, agentes de
blanqueo, activadores de los agentes de blanqueo, catalizadores de
los agentes de blanqueo, tensioactivos, agentes quelantes, etc.),
que están concentrados predominantemente en la segunda fase, por
ejemplo, al menos 50%, preferentemente al menos 60%, especialmente
alrededor de 80% en peso del ingrediente activo (basado en el peso
total del ingrediente activo en la tableta) está en la segunda fase
de la tableta. De nuevo, tales composiciones son óptimas para las
características de resistencia, disolución, limpieza y regulación
del pH de la tableta, proporcionando, por ejemplo, composiciones de
tabletas capaces de disolverse en el licor de lavado, para
suministrar al menos 50%, preferentemente al menos 60%, y más
preferentemente al menos 80% en peso del ingrediente activo
detergente al licor de lavado dentro de 10, 5, 4 o incluso 3
minutos desde el comienzo del proceso de lavado.
De este modo, según otro aspecto preferido de la
invención, la tableta comprende:
a) una primera fase en forma de un cuerpo
conformado que tiene al menos un molde en él; y
b) una segunda fase en forma de un sólido en
partículas, comprimido dentro de dicho molde, y en la que la
tableta comprende al menos un ingrediente activo detergente y se
formula de forma que al menos 50%, preferentemente al menos 60%, más
preferentemente al menos 80% en peso del ingrediente activo
detergente se suministre al lavado dentro de los primeros 10
minutos, preferentemente dentro de los 5 primeros minutos, y más
preferentemente dentro de los 3 primeros minutos del proceso de
lavado.
Un beneficio adicional de la invención es la
capacidad para lograr la disolución diferencial de las fases, de
forma que una fase de la tableta se disolverá significativamente
antes que otra fase, e incluso se puede disolver de forma
esencialmente completa antes de que la otra fase se haya disuelto.
Esto es particularmente valioso para el suministro diferencial de
ingredientes activos detergentes.
De acuerdo a un aspecto preferido adicional de la
invención, la tableta de detergente comprende:
a) una primera fase en forma de un cuerpo
conformado que tiene al menos un molde en él; y
b) una segunda fase en forma de un cuerpo
comprimido, contenido adhesivamente dentro de dicho molde, en la que
la composición comprende uno o más ingredientes activos detergentes
que están concentrados predominantemente en la segunda fase, y en
la que la segunda fase comprende adicionalmente un agente
aglutinante.
Adecuadamente, el o los ingredientes activos
detergentes se seleccionan de enzimas, agentes de blanqueo,
activadores del blanqueo, catalizadores del blanqueo,
tensioactivos, agentes quelantes, inhibidores del crecimiento de los
cristales, y sus mezclas, prefiriéndose particularmente los
ingredientes activos enzimáticos para potenciar las prestaciones de
limpieza durante la etapa más temprana de agua fría del lavado u
operación de limpieza. Por lo tanto, se prefieren considerablemente
para uso en esta invención los ingredientes activos detergentes
enzimáticos, y especialmente enzimas y mezclas de enzimas que
comprenden una o más enzimas que tienen una actividad aumentada u
óptima en el intervalo de temperatura de 25ºC a 55 ºC, y a un valor
de pH en el intervalo de 8 a 10 (por ejemplo, Natalasa).
De este modo, según todavía otro aspecto
preferido de la invención, la tableta comprende:
a) una primera fase en forma de un cuerpo
conformado que tiene al menos un molde en él; y
b) una segunda fase en forma de un cuerpo
comprimido, contenido adhesivamente dentro de dicho molde, y en la
que la segunda fase comprende adicionalmente una enzima.
Es un objeto de la presente invención
proporcionar una tableta de detergente que no sólo es
suficientemente robusta para soportar la manipulación y el
transporte, sino que también al menos una porción significativa de
la misma se disuelve rápidamente en el agua de lavado,
proporcionando un suministro rápido del ingrediente activo
detergente. Se prefiere que al menos una fase de la tableta se
disuelva en el agua de lavado dentro de los primeros diez minutos,
preferentemente cinco minutos, más preferentemente cuatro minutos
del ciclo de lavado de un lavavajillas automático o de una lavadora
automática. Preferentemente, la máquina de lavar es un lavavajillas
automático o una lavadora automática. El tiempo en el que la
tableta de múltiples fases o una de sus fases o un componente activo
detergente se disuelve se determina de acuerdo con la norma DIN
44990 usando un lavavajillas disponible en la marca Bosch en el
programa normal de lavado a 65ºC con una dureza del agua de 18ºH,
usando un mínimo de seis réplicas o un número suficiente para
asegurar la reproducibilidad.
La tableta de detergente de múltiples fases de la
presente invención comprende una primera fase, una segunda y
opcionalmente fases posteriores. La primera fase está en forma de
un cuerpo conformado de composición detergente, que comprende uno o
más componentes detergentes como se describe más abajo. Los
componentes detergentes preferidos incluyen un mejorador de la
detergencia, un agente de blanqueo, enzimas y tensioactivo. Los
componentes de la composición detergente se mezclan juntos, por
ejemplo, mezclando los componentes secos o pulverizando los
componentes líquidos. Entonces los componentes se conforman en una
primera fase usando cualquier equipo adecuado, pero preferentemente
por compresión, por ejemplo, en una prensa para tabletas.
Alternativamente, la primera fase se puede preparar por extrusión,
colada, etc. La primera fase puede tomar una variedad de formas
geométricas, tales como esferas, cubos, etc., pero las realizaciones
preferidas tienen una forma generalmente simétrica respecto de un
eje, con una sección transversal generalmente redonda, cuadrada o
rectangular.
La primera fase se prepara de forma que comprenda
al menos un molde en la superficie del cuerpo conformado. El molde
o moldes pueden variar también en tamaño y forma, y en su
localización, orientación y topología con relación a la primera
fase. Por ejemplo, el molde o moldes pueden tener generalmente
secciones transversales circulares, cuadradas u ovaladas; pueden
formar una cavidad internamente cerrada o un receso en la superficie
del cuerpo conformado, o pueden extenderse entre regiones no
conectadas de la superficie del cuerpo (por ejemplo, superficies
enfrentadas opuestas axialmente) para formar uno o más
"agujeros" topológicos en el cuerpo conformado; y se pueden
disponer axialmente o, de otro modo, simétricamente con relación a
la primera fase o se pueden disponer asimétricamente. En una
realización preferida, el molde se crea usando una prensa
especialmente diseñada para tabletas en la que la superficie del
punzón que entra en contacto con la composición de detergente está
conformada de forma que, cuando está en contacto y prensa la
composición de detergente, prensa un molde o múltiples moldes en la
primera fase de la tableta de detergente de múltiples fases.
Preferentemente, el molde tendrá una superficie cóncava hacia
dentro, o generalmente cóncava, para proporcionar una adhesión
mejorada a la segunda fase. Alternativamente, el molde se puede
crear comprimiendo un cuerpo preformado de composición de
detergente dispuesto anularmente alrededor de una troqueladora
central, formando de ese modo un cuerpo conformado que tiene un
molde en forma de una cavidad que se extiende axialmente entre
superficies opuestas del cuerpo.
Las tabletas de la invención también incluyen una
o más fases adicionales, preparadas a partir de una composición o
composiciones que comprenden uno o más componentes detergentes como
se describen más adelante. Al menos una fase (denominada en esta
invención como segunda fase) toma preferentemente la forma de un
sólido en partículas (cuya expresión engloba polvos, gránulos,
aglomerados, y otros sólidos en partículas, incluyendo mezclas de
los mismos con aglutinantes líquidos, sólidos fundibles,
pulverizaciones, etc.) comprimido en/con uno o más moldes de la
primera fase de la tableta de detergente, de forma que la propia
segunda fase toma la forma de un cuerpo conformado. Las fases
adicionales opcionales incluyen una o más composiciones en forma de
una capa o capas separadas. Los componentes detergentes preferidos
incluyen mejoradores de la detergencia, colorantes, aglutinantes,
tensioactivos, agentes para deshacer la tableta, y enzimas, en
particular enzimas amilasas y proteasas. En la presente invención,
la segunda fase, y opcionalmente las fases posteriores, comprenden
un agente para deshacer la tableta que se puede seleccionar de un
agente disgregante o un agente efervescente. Los agentes
disgregantes adecuados incluyen agentes que se hinchan al entrar en
contacto con el agua o que facilitan la entrada y/o salida de agua
mediante la formación de canales en la tableta de detergente. En
esta invención se prevé cualquier agente disgregante o efervescente
adecuado para uso en aplicaciones para la colada o lavavajillas. El
agente disgregante adecuado incluye almidones (tales como almidones
naturales, modificados, y pregelatinizados, por ejemplo los
derivados de almidón de maíz, arroz y patata), derivados de almidón
tales como U-Sperse (nombre comercial), Primojel
(nombre comercial) y Explotab (nombre comercial); celulosas,
celulosas microcristalinas, y derivados de celulosa, tales como
Arbocel (nombre comercial) y Vivapur (nombre comercial), ambos
disponibles de Rettenmaier, Nymcel (nombre comercial), disponible en
Metsa-serla, Avicel (nombre comercial), Lattice NT
(nombre comercial) y Hanfloc (nombre comercial), alginatos, acetato
trihidrato, burkeita, carbonato monohidratado de fórmula
Na_{2}CO_{3}.H_{2}O, STPP hidratado con un contenido de fase I
de al menos aproximadamente 40%, carboximetilcelulosa (CMC),
polímeros tipo CMC, acetato de sodio, óxido de aluminio. Los
agentes efervescentes adecuados pueden ser los que producen un gas
en contacto con el agua. Los agentes efervescentes adecuados pueden
ser especies que desprendan oxígeno, dióxido de nitrógeno o dióxido
de carbono. Ejemplos de agentes efervescentes preferidos se pueden
seleccionar del grupo que consiste en perborato, percarbonato,
carbonato, bicarbonato, en combinación con ácido carboxílico u
otros ácidos tales como ácido cítrico, sulfámico, málico o
maleico.
Los componentes de la composición detergente se
mezclan juntos, por ejemplo mezclando los componentes secos, y
mezclando o pulverizando componentes líquidos. Los componentes de
la fase segunda, y fases opcionalmente posteriores, se alimentan
entonces en el molde y se retienen en el molde proporcionado por la
primera fase.
La realización preferida de la presente invención
comprende dos fases: una fase primera y una fase segunda. La
primera fase comprenderá normalmente un molde, y la segunda fase
constará normalmente de una única composición activa detergente. Sin
embargo, se prevé que la primera fase comprenda más de un molde, y
la segunda fase se puede preparar a partir de más de una
composición activa detergente. Además, también se prevé que la
segunda fase pueda comprender más de una composición activa
detergente contenida dentro de un molde. También se prevé que
varias composiciones activas detergentes estén contenidas en moldes
separados. De esta manera, se pueden separar componentes detergentes
potencialmente sensibles desde el punto de vista químico, a fin de
evitar cualquier pérdida en las prestaciones de comportamiento
provocada por componentes que reaccionan juntos y que se convierten
potencialmente en inactivos o se agotan.
En un aspecto preferido de la presente invención,
las fases primera, segunda y/u opcionalmente fases posteriores,
pueden comprender un aglutinante. Cuando está presente, el
aglutinante se selecciona del grupo que consiste en polímeros
orgánicos, por ejemplo polietilen- y/o polipropilenglicoles,
especialmente los de peso molecular 4.000, 6.000 y 9.000;
parafinas; polivinilpirolindona (PVP), especialmente PVP de peso
molecular 90.000; poliacrilatos; azúcares y derivados de azúcares;
almidón y derivados de almidón, por ejemplo
hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC) y carboximetilcelulosa (CMC); y
polímeros inorgánicos, tales como hexametafosfato. El aglutinante
es valioso tanto para la integridad de la tableta como para ayudar
a lograr la disolución diferencial de las fases primera y segunda
como se describe más adelante.
En un aspecto preferido de la presente invención,
la primera fase pesa más de 3 g, preferentemente más de 4 g, más
preferentemente más de 5 g. Más preferentemente, la primera fase
pesa de 10 g a 30 g, incluso más preferentemente de 15 g a 25 g, y
lo más preferido, de 18 g a 24 g. La segunda fase, y las fases
opcionalmente posteriores, pesan menos de 4 g. Más preferentemente,
la segunda fase y/o las fases opcionalmente posteriores pesan entre
0,1 g y 3,5 g, preferentemente entre 1 g y 3,5 g, lo más preferido
de 1,3 g a 2,5 g.
En otra realización de la presente invención, se
coloca una capa barrera, que comprende una composición de capa
barrera, entre las fases primera y segunda y/o fases opcionalmente
posteriores, o de hecho entre las fases segunda y las opcionalmente
posteriores. La composición de la capa barrera comprende al menos un
aglutinante seleccionado del grupo que se ha descrito
anteriormente. La ventaja de la presencia de una capa barrera es
prevenir o reducir la migración de componentes de una fase a la
otra, por ejemplo desde la primera fase a la segunda fase y/o fases
opcionalmente posteriores, y viceversa.
Los componentes de la segunda fase y de las fases
opcionalmente posteriores se comprimen preferentemente a una
presión de compresión relativamente baja, con respecto a la presión
de compresión usada normalmente para preparar tabletas. De este
modo, una ventaja de la presente invención es que, debido a la baja
presión de compresión usada, se pueden incorporar a la tableta de
detergente componentes detergentes sensibles al calor, a la presión
o químicamente sensibles, sin sufrir la pérdida consecuente de
prestaciones encontrada habitualmente cuando se incorporan tales
componentes en las tabletas. Alternativamente, la segunda fase o
fases se pueden comprimir a la misma presión de compresión o a
mayor presión que la primera fase, a fin de lograr la disolución
diferencial de las fases como se describe más abajo.
Una ventaja adicional de la presente invención es
la protección mejorada de la segunda fase frente al daño causado,
por ejemplo, por la manipulación y el transporte. Como se ha
descrito anteriormente, se han preparado tabletas de detergentes de
múltiples fases en las que la segunda capa se comprime a una menor
presión de compresión que la primera capa. Sin embargo, aunque
mejora la velocidad de la disolución, la segunda capa de estas
tabletas se hace vulnerable al daño, tendiendo a desmenuzarse o a
formar virutas al contacto. La fase o fases ligeramente comprimidas
de las tabletas detergentes de la presente invención se protegen,
sin embargo, dentro del molde proporcionado por la primera fase de
la tableta detergente.
Todavía otra ventaja de la presente invención es
la capacidad para preparar una tableta detergente de múltiples
fases en la que se puede diseñar una fase para que se disuelva, de
forma preferentemente significativa, antes que la otra fase. En la
presente invención, se prefiere que la segunda fase y la(s)
fase(s) opcionalmente posterior(es) se
disuelva(n) antes de la primera fase. Según los intervalos de
peso preferidos descritos anteriormente, es preferible que la
primera fase se disuelva en 5 a 20 minutos, más preferentemente de
10 a 15 minutos, y la segunda fase y/o las fases opcionalmente
posteriores se disuelvan en menos de 5 minutos, más preferentemente
en menos de 4,5 minutos, lo más preferido, en menos de 4 minutos.
Alternativamente, la segunda fase se puede disolver después de la
primera fase o de las otras fases, por ejemplo, cuando se desea que
suministre beneficios de limpieza o de aclarado hacia el final de
la operación de lavado. El tiempo en el que la primera, la segunda
y/o las fases opcionalmente posteriores se disuelven es
independiente entre sí. De este modo, en la presente invención se
logra la disolución diferencial de las fases. Un beneficio
particular de ser capaz de lograr la disolución diferencial de la
tableta de detergente de múltiples fases es que se puede separar en
diferente fase un componente que se inactiva químicamente por la
presencia de otro componente. En este caso, el componente que se
inactiva se coloca preferentemente en la segunda fase o en las
fases opcionalmente posteriores.
Todavía otra ventaja de la presente invención es
la adherencia mejorada entre las fases de la tableta de múltiples
fases. Se cree que la adherencia mejorada se logra reduciendo la
exposición de la segunda fase en comparación con las tabletas de
múltiples fases conocidas en la técnica, dando como resultado las
tabletas de la presente invención que son menos susceptibles a la
fractura a lo largo de la línea de contacto entre las fases.
Las tabletas de detergentes de múltiples fases se
preparan usando cualquier equipo de formación de tabletas adecuado,
por ejemplo, Courtoy R253. Preferentemente, las tabletas se
preparan por compresión en una prensa para tabletas capaz de
preparar una tableta que comprende un molde. En una realización
particularmente preferida de la presente invención, la primera fase
se prepara usando una prensa para hacer tabletas especialmente
diseñada, siguiendo el procedimiento descrito a continuación. El
punzón o punzones de esta prensa para tabletas se modifica o
modifican de forma que la superficie del punzón que entra en
contacto con la composición de detergente tenga una superficie
convexa.
Se suministra una primera composición de
detergente en el troquel de la prensa para tabletas, y el punzón se
hace descender para entrar en contacto y luego comprimir a la
composición de detergente para formar una primera fase. La primera
composición de detergente se comprime usando una presión aplicada
de generalmente al menos 250 Kg/cm^{2}, preferentemente entre 350
Kg/cm^{2} y 2.000 Kg/cm^{2}, más preferentemente 500
Kg/cm^{2} a 1.500 Kg/cm^{2}, lo más preferido, 600 Kg/cm^{2} a
1.200 Kg/cm^{2}. Entonces se eleva el punzón, exponiendo la
primera fase que contienen un molde. Entonces se suministra una
segunda composición de detergente en el molde, y la(s)
opcionalmente posterior(es). Entonces se baja una segunda
vez el punzón de la prensa para tabletas especialmente diseñada,
para comprimir ligeramente la segunda composición de detergente y
la(s) opcionalmente posterior(es), para formar la
fase segunda y la(s) fase(s) opcionalmente
posterior(es). En otra realización de la presente invención,
en la que está presente una fase opcionalmente subsiguiente, la
fase opcionalmente posterior se prepara en una etapa de compresión
opcionalmente posterior sustancialmente similar a la segunda etapa
de compresión descrita anteriormente. La segunda composición de
detergente y la(s) opcionalmente posterior(es) se
comprimen a una presión preferentemente de 350 Kg/cm^{2}, más
preferentemente de 40 Kg/cm^{2} a 300 Kg/cm^{2}, lo más
preferido, de 70 Kg/cm^{2} a 270 Kg/cm^{2}. Después de la
compresión de la segunda composición de detergente, el punzón se
eleva una segunda vez y la tableta de detergente de múltiples fases
se expulsa de la prensa para tabletas.
Las fases primera y segunda y/o las fases
opcionalmente posteriores de la tableta de detergente de múltiples
fases descrita en esta invención se preparan por compresión de una
o más composiciones que comprenden componentes activos detergentes.
Adecuadamente, las composiciones usadas en cualquiera de estas fases
pueden incluir una diversidad de diferentes componentes de
detergente, incluyendo compuestos mejoradores de la detergencia,
agentes tensioactivos, enzimas, agentes de blanqueo, fuentes de
alcalinidad, colorantes, perfumes, dispersantes de jabones calizos,
compuestos poliméricos orgánicos, incluyendo agentes poliméricos
inhibidores de la transferencia del colorante, inhibidores del
crecimiento de los cristales, agentes secuestrantes de iones de
metales pesados, sales de iones metálicos, estabilizadores de
enzimas, inhibidores de la corrosión, supresores de jabonaduras,
disolventes, agentes suavizantes de tejidos, abrillantadores
ópticos y agentes hidrótropos.
Los componentes detergentes altamente preferidos
de la primera fase incluyen un compuesto mejorador de la
detergencia, un agente tensioactivo, una enzima y un agente de
blanqueo. Los componentes detergentes altamente preferidos de la
segunda fase incluyen un compuesto mejorador de la detergencia,
enzimas, inhibidores del crecimiento de los cristales, y agentes
para deshacer la tableta y/o aglutinantes.
Las tabletas de la presente invención contienen
preferentemente un compuesto mejorador de la detergencia, presente
típicamente a un nivel de 1% a 80% en peso, preferentemente de 10%
a 70% en peso, lo más preferido, de 20% a 60% en peso de la
composición, de componentes activos de detergentes.
Los compuestos mejoradores de la detergencia
apropiados, solubles en agua, incluyen los policarboxilatos
monoméricos solubles en agua, o sus formas ácidas, los ácidos
policarboxílicos homo- o co-poliméricos o sus sales,
en los que el ácido policarboxílico comprende al menos dos
radicales carboxílicos separados uno de otro por no más de dos
átomos de carbono, carbonatos, bicarbonatos, boratos, fosfatos, y
mezclas de cualquiera de los precedentes compuestos.
El mejorador de la detergencia carboxilato o
policarboxilato puede ser de tipo monomérico u oligomérico, aunque
se prefieren generalmente los policarboxilatos monoméricos por
razones de coste y prestaciones.
Los carboxilatos apropiados que contienen un
grupo carboxi incluyen las sales solubles en agua de ácido láctico,
ácido glicólico y sus derivados de éteres. Los policarboxilatos que
contienen dos grupos carboxi incluyen las sales solubles en agua de
ácido succínico, ácido malónico, ácido
(etilendioxi)-diacético, ácido maleico, ácido
diglicólico, ácido tartárico, ácido tartrónico y ácido fumárico, así
como los éter-carboxilatos y los
sulfinil-carboxilatos. Los policarboxilatos que
contienen tres grupos carboxi incluyen, en particular, citratos,
aconitratos y citraconatos solubles en agua, así como derivados
succinatos tales como los carboximetiloxisuccinatos descritos en la
patente Británica nº 1.379.241, los lactoxisuccinatos descritos en
la patente Británica nº 1.389.732, y los aminosuccinatos descritos
en la Solicitud de patente Holandesa 7205873, y los materiales de
oxipolicarboxilatos tales como los
2-oxa-1,1,3-propano-tricarboxilatos
que se describen en la patente Británica nº 1.387.447.
Los policarboxilatos que contienen cuatro grupos
carboxi incluyen los oxi-disuccinatos descritos en
la patente Británica nº 1.261.829,
1,1,2,2-etano-tetracarboxilatos,
1,1,3,3-propano-tetracarboxilatos y
1,1,2,3-propano-tetracarboxilatos.
Los policarboxilatos que contienen sustituyentes sulfo incluyen los
derivados sulfosuccinatos descritos en las patentes Británicas nº
1.398.421 y 1.398.422 y en la patente de EE.UU. nº 3.936.448, y los
citratos pirolizados sulfonados que se describen en la patente
Británica nº 1.439.000.
Los policarboxilatos alicíclicos y heterocíclicos
incluyen
ciclopentano-cis,cis,cis-tetracarboxilatos,
ciclopentadienido-pentacarboxilatos, 2,3,4,5-
tetrahidrofurano-cis,cis,cis-tetracarboxilatos,
2,5-tetrahidrofurano-cis-
dicarboxilatos,
2,2,5,5-tetrahidrofurano-tetracarboxilatos,
1,2,3,4,5,6-hexano- hexacarboxilatos y derivados
carboximetílicos de alcoholes polihidroxilados tales como sorbitol,
manitol y xilitol. Los policarboxilatos aromáticos incluyen ácido
melítico, ácido piromelítico, y los derivados de ácido ftálico que
se describen en la patente Británica nº 1.425.343.
Entre los anteriores, los policarboxilatos
preferidos son los hidroxi-carboxilatos que
contienen hasta tres grupos carboxi por molécula, más
particularmente los citratos.
Los ácidos progenitores de los agentes quelantes
tipo policarboxilatos monoméricos u oligoméricos o sus mezclas con
sus sales, p.ej. ácido cítrico o mezclas de un citrato y ácido
cítrico, se consideran también como componentes útiles mejoradores
de la detergencia.
Se pueden usar también los mejoradores de la
detergencia tipo boratos, así como los mejoradores de la
detergencia que contienen materiales formadores de boratos, que
pueden producir un borato en las condiciones de almacenamiento del
detergente o en las de lavado, pero no se prefieren en condiciones
de lavado a menos de 50ºC, especialmente a menos de 40ºC.
Ejemplos de mejoradores de la detergencia tipo
carbonatos son los carbonatos de metales
alcalino-térreos y alcalinos, incluyendo carbonato y
sesqui-carbonato de sodio y sus mezclas con
carbonato de calcio ultrafino, como se describe en la Solicitud de
patente Alemana nº 2.321.001, publicada el 15 de Noviembre de
1973.
Compuestos mejoradores de la detergencia muy
preferidos para su uso en la presente invención son los mejoradores
de la detergencia tipo fosfatos solubles en agua. Ejemplos
específicos de mejoradores de la detergencia tipo fosfatos solubles
en agua, son los tripolifosfatos de metales alcalinos, los
pirofosfatos de sodio, potasio y amonio, los pirofosfatos de sodio
y de potasio y de amonio, ortofosfatos de sodio y potasio,
polimeta/fosfatos de sodio, en los que el grado de polimerización
vale entre 6 y 21, y sales de ácido fítico.
Ejemplos específicos de mejoradores de la
detergencia tipo fosfatos solubles en agua son los tripolifosfatos
de metales alcalinos, los pirofosfatos de sodio, potasio y amonio,
los pirofosfatos de sodio y de potasio y de amonio, ortofosfatos de
sodio y potasio, polimeta/fosfatos de sodio, en los que el grado de
polimerización vale entre 6 y 21, y sales de ácido fítico.
Las tabletas de la presente invención pueden
contener un compuesto mejorador de la detergencia parcialmente
soluble o insoluble. Los compuestos mejoradores de la detergencia
parcialmente solubles e insolubles son particularmente apropiados
para su uso en tabletas preparadas para uso en métodos de limpieza
de ropa por lavado mecánico. Ejemplos de mejoradores de la
detergencia parcialmente solubles en agua incluyen los silicatos
estratificados cristalinos como se describen, por ejemplo, en las
patentes EP-A-0164514,
DE-A-3417649 y
DE-A-3742043. Se prefieren los
silicatos de sodio estratificados cristalinos de fórmula
general
NaMsi_{x}O_{2+1}\cdot y
H_{2}O
en la que M es sodio o hidrógeno, x es un número
de 1,9 a 4 e y es un número de 0 a 20. Los silicatos de sodio
estratificados cristalinos de este tipo tienen preferentemente una
estructura de "lámina" bidimensional, tal como la denominada
estructura estratificada-\delta, como se describe
en las patentes EP 0 164514 y EP 0 293640. Métodos para la
preparación de silicatos estratificados cristalinos de este tipo se
describen en las patentes
DE-A-3417649 y
DE-A-3742043. Para la finalidad de
la presente invención, x en la fórmula general anterior tiene un
valor de 2, 3 ó 4 y es preferentemente
2.
El compuesto silicato de sodio estratificado
cristalino más preferido tiene la fórmula
\delta-Na_{2}Si_{2}O_{5}, conocido como
NaSKS-6 (nombre comercial), y está disponible en
Hoechst AG.
El material de silicato de sodio estratificado
cristalino está presente preferentemente en composiciones de
detergentes granulares como un material en partículas en íntima
mezcladura con un material sólido ionizable, soluble en agua, como
se describe en la solicitud de patente PCT nº WO 92/18594.
El material sólido ionizable, soluble en agua, se
selecciona entre ácidos orgánicos, sales de ácidos orgánicos e
inorgánicos y sus mezclas, siendo preferido el ácido cítrico.
Ejemplos de mejoradores de la detergencia
ampliamente insolubles en agua incluyen los
alumino-silicatos de sodio. Los
alumino-silicatos apropiados incluyen las zeolitas
alumino-silicatos que tienen la fórmula de celdas
unitarias
Na_{z}[(AlO_{2})_{z}(SiO_{2})_{y}]\cdotH_{2}O
en la que z e y son al menos 6; la relación molar de z a y es de
1,0 a 0,5 y x es al menos 5, preferentemente 7,5 a 276, más
preferentemente 10 a 264. Los materiales
alumino-silicatos están en forma hidratada y son
preferentemente cristalinos, conteniendo de 10% a 28%, más
preferentemente de 18% a 22% de agua en forma asociada.
Las zeolitas alumino-silicatos
pueden ser materiales presentes en la naturaleza, pero
preferentemente se obtienen por síntesis. Materiales
intercambiadores de iones tipo alumino-silicatos
cristalinos sintéticos están disponibles bajo las designaciones de
Zeolita A, Zeolita B, Zeolita P, Zeolita X, Zeolita HS, y sus
mezclas.
Un método preferido de sintetizar zeolitas
alumino-silicatos es el que ha sido descrito por
Schoeman y colaboradores (publicado en Zeolite (1994) 14(2),
110 116), en que los autores describen un método para preparar
zeolitas alumino-silicatos coloidales. Las
partículas de zeolitas alumino-silicatos coloidales
deberán ser preferentemente tales que no más de un 5% de las
partículas presenten un tamaño mayor que 1 \mum de diámetro y no
más de un 5% de partículas presenten un tamaño menor de 0,05 \mum
de diámetro. Preferentemente, las partículas de zeolitas tipo
alumino-silicatos tienen un tamaño medio de
partículas, en cuanto al diámetro, comprendido entre 0,01 \mum y
1 \mum, más preferentemente entre 0,05 \mum y 0,9 \mum, lo más
preferido entre 0,1 \mum y 0,6 \mum.
La Zeolita A tiene la fórmula
Na_{12}[(AlO_{2})_{12}(SiO_{2})_{12}]\cdot
xH_{2}O
en la que x es de 20 a 30, especialmente 27. La
Zeolita X tiene la
fórmula
Na_{86}[(AlO_{2})_{86}(SiO_{2})_{106}]\cdot
276 H_{2}O. La zeolita MAP, tal como se describe en la patente
EP-B-384.070, es un agente mejorador
de la detergencia tipo zeolita preferido en la presente
invención.
Las zeolitas tipo
alumino-silicatos preferidas son las zeolitas
alumino-silicatos coloidales. Cuando se emplean como
uno de los componentes de una composición de detergente, las
zeolitas alumino-silicatos coloidales, especialmente
la Zeolita A coloidal, proporcionan a los mejoradores de la
detergencia unas prestaciones mejoradas, en términos de proporcionar
una eliminación de las manchas mejorada. También se han observado
unas prestaciones mejoradas para el mejorador de la detergencia, en
términos de una encostradura de los tejidos reducida y de un
mantenimiento mejorado de la blancura los tejidos, cuyos problemas
se cree que están asociados con composiciones de detergentes con
mejoradores de la detergencia inadecuados.
Un hallazgo sorprendente consiste en que las
composiciones mixtas de detergentes tipo zeolitas
alumino-silicatos, que comprenden Zeolita A coloidal
y Zeolita Y coloidal proporcionan iguales prestaciones de
secuestramiento de iones de calcio en comparación con el de un
igual peso de una Zeolita A comercialmente disponible. Otro
hallazgo sorprendente es que las composiciones mixtas de detergentes
tipo zeolitas alumino-silicatos mixtos, descritas
anteriormente, proporcionan unas prestaciones mejoradas para el
secuestramiento de iones de magnesio en comparación con el de un
peso igual de una Zeolita A comercialmente disponible.
\newpage
Los agentes tensioactivos son componentes activos
de detergentes, preferidos en las composiciones descritas en esta
invención. Los agentes tensioactivos apropiados se seleccionan
entre agentes tensioactivos aniónicos, catiónicos, anfolíticos no
iónicos e iónicos híbridos y sus mezclas. Los productos para
máquinas lavavajillas automáticas deberían presentar unas
propiedades de baja formación de espuma y por consiguiente la
espumación del sistema tensioactivo para su uso en métodos de lavado
de vajillas debe ser suprimida, o más preferentemente deberían
presentar unas propiedades de baja formación de espuma, típicamente
no iónico. Las jabonaduras causadas por los sistemas tensioactivos
usados en métodos de limpieza de ropa por lavado mecánico no se
necesitan suprimir en la misma extensión que es necesaria para el
lavado de vajillas. El agente tensioactivo está presente
típicamente a un nivel de 0,2% a 30% en peso, más preferentemente
de 0,5% a 10% en peso, lo más preferentemente de 1% a 5% en peso de
la composición, de componentes activos detergentes.
Una lista típica de clases aniónicas, no iónicas,
anfolíticas e iónicas híbridas, y de especies de estos agentes
tensioactivos, se presenta en la patente de EE.UU. 3.929.678,
otorgada a Laughlin y Heuring el 30 de Diciembre de 1975. Una lista
de agentes tensioactivos catiónicos apropiados se presenta en la
patente de EE.UU. 4.259.217, otorgada a Murphy el 31 de Marzo de
1981. Una lista de agentes tensioactivos que se incluyen típicamente
en composiciones de detergentes para lavado automático de vajillas
se presenta por ejemplo en la patente
EP-A-0414549 y en las solicitudes
de patente PCT nº WO93/08876 y WO 93/08874.
Esencialmente, se puede incluir en la tableta de
detergente cualquier agente tensioactivo no iónico útil para
finalidades detersivas. Clases preferidas, no limitantes, de
agentes tensioactivos no iónicos útiles se listan a
continuación.
Los productos de condensación tipo compuestos
alquil-etoxilados de alcoholes alifáticos con 1 a
25 moles de óxido de etileno son apropiados para su uso en la
presente invención. La cadena alquílica del alcohol alifático puede
ser lineal o ramificada, primaria o secundaria, y contiene
generalmente de 6 a 22 átomos de carbono. Son particularmente
preferidos los productos de condensación de alcoholes que tienen un
grupo alquilo que contiene de 8 a 20 átomos de carbono con 2 a 10
moles de óxido de etileno por cada mol de alcohol.
Un agente tensioactivo apropiado, tipo compuesto
alquil-alcoxilado rematado en los extremos,
consiste en los alcoholes poli(oxialquilados) rematados con
epoxi, que se representan por la fórmula:
(1)R_{1}O[CH_{2}CH(CH_{3})O]_{x}[CH_{2}CH_{2}O]_{y}[CH_{2}CH(OH)R_{2}]
en la que R_{1} es un radical hidrocarbonado
alifático, lineal o ramificado, que tiene de 4 a 18 átomos de
carbono; R_{2} es un radical hidrocarbonado alifático, lineal o
ramificado, que tiene de 2 a 26 átomos de carbono; x es un número
entero que tiene un valor medio de 0,5 a 1,5, más preferentemente
de 1; e y es un número entero que tiene un valor de al menos 15,
más preferentemente de al menos
20.
Preferentemente, el agente tensioactivo de
fórmula I tiene al menos 10 átomos de carbono en la unidad epóxido
terminal [CH_{2}CH(OH)R_{2}]. Agentes
tensioactivos apropiados de fórmula I, de acuerdo con la presente
invención son los agentes tensioactivos no iónicos
POLY-TERGENT® SLF-18B de Olin
Corporation, como se describen, por ejemplo, en la solicitud de
patente WO 94/22800, publicada el 13 de Octubre de 1994, de Olin
Corporation.
Agentes tensioactivos preferidos para su uso en
la presente invención incluyen alcoholes poli(oxialquilados)
rematados con éteres, que tienen la fórmula:
R^{1}O[CH_{2}CH(R^{3})O]_{x}[CH_{2}]_{k}CH(OH)[CH_{2}]_{j}OR^{2}
en la que R^{1} y R^{2} son radicales
hidrocarbonados lineales o ramificados, saturados o insaturados,
alifáticos o aromáticos, que tienen de 1 a 30 átomos de carbono;
R^{3} es H, o un radical hidrocarbonado alifático lineal que tiene
de 1 a 4 átomos de carbono; x es un número entero que tiene un
valor medio de 1 a 30, en la que, cuando x es 2 o mayor, los
R^{3} pueden ser los mismos o diferentes y k y j son números
enteros que tienen un valor medio de 1 a 12, y más preferentemente
de 1 a
5.
R^{1} y R^{2} son preferentemente radicales
hidrocarbonados lineales o ramificados, saturados o insaturados,
alifáticos o aromáticos, que tienen de 6 a 22 átomos de carbono,
siendo los más preferidos los que tienen de 8 a 18 átomos de
carbono. H o un radical hidrocarbonado lineal con 1 a 2 átomos de
carbono es lo más preferido para R^{3}. Preferentemente, x es un
número entero que tiene un valor medio de 1 a 20, más
preferentemente de 6 a 15.
Como se describe anteriormente, cuando, en las
realizaciones preferidas, y x es mayor que 2, los R^{3} pueden
ser los mismos o diferentes. Esto quiere decir que R^{3} puede
variar entre cualquiera de las unidades de
alquilen-oxi que antes se han descrito. Por
ejemplo, si x es 3, R^{3} se puede seleccionar para formar
etilen-oxi (EO) o propilen-oxi (PO)
y puede variar en el orden de (EO)(PO)(EO); (EO)(EO)(PO);
(EO)(EO)EO); (PO)(EO)(PO); (PO)(PO)(EO) y (PO)(PO)(PO). Por
supuesto, el número entero tres se ha escogido solamente a modo de
ejemplo y la variación puede ser mucho más amplia con un mayor
valor de número entero para x, e incluye, por ejemplo, múltiples
unidades (EO) y un número mucho más pequeño de unidades (PO).
Agentes tensioactivos particularmente preferidos,
como los que antes se describen, incluyen los que tienen un bajo
punto de enturbiamiento de menos de 20ºC. Estos agentes
tensioactivos que tienen un bajo punto de enturbiamiento se pueden
emplear entonces en conjunción con un agente tensioactivo con un
alto punto de enturbiamiento, como se describe seguidamente con
detalle, para obtener beneficios superiores de limpieza de
grasas.
Los agentes tensioactivos tipo alcoholes
poli(oxialquilados) rematados con éteres más preferidos son
aquéllos en los que k es 1 y j es 1, de manera tal que los agentes
tensioactivos tienen la fórmula:
R^{1}O[CH_{2}CH(R^{3})O]_{x}CH_{2}CH(OH)CH_{2}OR^{2}
en la que R^{1}, R^{2} y R^{3} son como se
han definido anteriormente y x es un número entero con un valor
medio de 1 a 30, preferentemente de 1 a 20, e incluso más
preferentemente de 6 a 18. Los más preferidos son los agentes
tensioactivos en los que R^{1} y R^{2} van de 9 a 14, R^{3}
es H formando etilen-oxi, y x vale entre 6 y
15.
Los agentes tensioactivos tipo alcoholes
poli(oxialquilados) rematados con éteres comprenden tres
componentes generales, a saber un alcohol lineal o ramificado, un
óxido de alquileno y un remate en los extremos con un alquil-éter.
El remate en los extremos con un alquil-éter y el alcohol sirven
como porción hidrófoba, soluble en aceite, de la molécula, mientras
que el grupo de óxido de alquileno forma la porción hidrófila,
soluble en agua, de la molécula.
Estos agentes tensioactivos exhiben mejoras
significativas en las características de formación de motas y
películas y de eliminación de manchas grasas, cuando se usan en
conjunción con agentes tensioactivos que tienen un alto punto de
enturbiamiento, en relación con las de los agentes tensioactivos
convencionales.
Hablando en términos generales, los agentes
tensioactivos tipo
poli(oxialquilen)-alcoholes rematados con
éteres se pueden producir haciendo reaccionar un alcohol alifático
con un epóxido para formar un éter, que luego se hace reaccionar con
una base para formar un segundo epóxido. El segundo epóxido se hace
reaccionar luego con un alcohol alcoxilado para formar los nuevos
compuestos de la presente invención. Ejemplos de métodos para
preparar los agentes tensioactivos tipo alcoholes
poli(oxialquilados) rematados con éteres, se describen a
continuación:
Un alcohol graso C_{12/14} (100,00 g, 0,515
mol) y cloruro de estaño(IV) (0,58 g, 2,23 mmol, disponible
en Aldrich) se combinan dentro de un matraz de fondo redondo con
tres bocas que tiene una capacidad de 500 mL, equipado con un
condensador, una entrada para argón, un embudo para adiciones, un
agitador magnético y una sonda de temperatura interna. La mezcla se
calienta a 60ºC. Se añade gota a gota epiclorhidrina (47,70 g, 0,515
mol, disponible en Aldrich) de manera tal que se mantenga la
temperatura entre 60 y 65ºC. Después de haber agitado durante una
hora adicional a 60ºC, la mezcla se enfría a la temperatura
ambiente. La mezcla se trata con una disolución al 50% de hidróxido
de sodio (61,80 g, 0,773 mol, 50%) mientras que se está agitando
mecánicamente. Después de que se haya completado la adición, la
mezcla se calienta a 90ºC durante 1,5 h, se enfría, y se filtra con
la ayuda de etanol. El material filtrado se separa y la fase
orgánica se lava con agua (100 mL), se seca sobre MgSO_{4}, se
filtra y se concentra. La destilación del aceite a
100-120ºC (13,33 Pa) proporciona el glicidil-éter
en forma de un aceite.
El Neodol® 91-8 (20,60 g, 0,0393
mol, alcohol etoxilado disponible en Shell Chemical Co.) y cloruro
de estaño(IV) (0,58 g, 2,23 mmol) se combinan dentro de un
matraz de fondo redondo con tres bocas que tiene una capacidad de
250 mL, acoplado con un condensador, una entrada para argón, un
embudo para adiciones, un agitador magnético y una sonda de
temperatura interna. La mezcla se calienta a 60ºC, momento en el que
se añade gota a gota en el transcurso de 15 min un alquil
C_{12/14}-glicidil-éter (11,00 g, 0,0393 mol).
Después de agitar durante 18 h a 60ºC, la mezcla se enfría a la
temperatura ambiente y se disuelve en una porción igual de
diclorometano. La disolución se pasa a través de una almohadilla de
gel de sílice de 25,4 mm mientras que se eluye con diclorometano.
El material filtrado se concentra por evaporación rotatoria y luego
se separa por arrastre en un horno con tubo de bolas (Kugelrohr) (a
100ºC, 66,66 Pa) para proporcionar el agente tensioactivo en forma
de un aceite.
Los alcoholes grasos
C_{6}-C_{18} etoxilados y los alcoholes grasos
C_{6}-C_{18} etoxilados / propoxilados mixtos
son agentes tensioactivos apropiados para usarse en la presente
invención, particularmente cuando son solubles en agua.
Preferentemente, los alcoholes grasos etoxilados son los alcoholes
grasos C_{10}-C_{18} etoxilados con un grado de
etoxilación de 3 a 50, lo más preferentemente éstos son los
alcoholes grasos C_{12}-C_{18} etoxilados con
un grado de etoxilación de 3 a 40. Preferentemente, los alcoholes
grasos etoxilados / propoxilados mixtos tienen una longitud de las
cadenas alquílicas de 10 a 18 átomos de carbono, un grado de
etoxilación de 3 a 30 y un grado de propoxilación de 1 a 10.
Los productos de condensación de óxido de etileno
con una base hidrófoba formada por la condensación de óxido de
propileno con propilenglicol, son apropiados para su uso en la
presente invención. La porción hidrófoba de estos compuestos tiene
preferentemente un peso molecular de 1.500 a 1.800 y exhibe
insolubilidad en agua. Ejemplos de compuestos de este tipo incluyen
ciertos de los agentes tensioactivos Pluronic® comercialmente
disponibles, que son vendidos por BASF.
Los productos de condensación de óxido de etileno
con el producto que resulta de la reacción de óxido de propileno y
etilendiamina, son apropiados para su uso en la presente invención.
El resto hidrófobo de estos productos consiste en el producto de
reacción de etilendiamina y óxido de propileno en exceso, y tiene
generalmente un peso molecular de 2.500 a 3.000. Ejemplos de este
tipo de agente tensioactivo no iónico incluyen ciertos de los
compuestos Tetronic® comercialmente disponibles, que son vendidos
por BASF.
En una realización preferida de la presente
invención, la tableta de detergente comprende un sistema de agentes
tensioactivos no iónicos mixtos, que comprende al menos un agente
tensioactivo no iónico con un bajo punto de enturbiamiento y al
menos un agente tensioactivo no iónico con un alto punto de
enturbiamiento.
La expresión "punto de enturbiamiento", como
se usa en la presente invención, es una propiedad bien conocida de
los agentes tensioactivos no iónicos, que es el resultado de que el
agente tensioactivo se vuelve menos soluble al aumentar la
temperatura. La temperatura a la que es observable la aparición de
una segunda fase es citada como el "punto de enturbiamiento"
(véase Encyclopedia of Chemical Technology, de Kirk Othmer,
3ª edición, volumen 22, páginas 360-379).
Como se usa en la presente invención, un agente
tensioactivo no iónico con un "bajo punto de enturbiamiento"
se define como un ingrediente de un sistema de agentes
tensioactivos no iónicos, con un punto de enturbiamiento de menos de
30ºC, preferentemente de menos de 20ºC, y lo más preferentemente de
menos de 10ºC. Agentes tensioactivos no iónicos típicos, con bajo
punto de enturbiamiento, incluyen agentes tensioactivos alcoxilados
no iónicos, especialmente compuestos etoxilados que se derivan de
un alcohol primario, y polímeros de bloques inversos de poli(óxido
de propileno) / poli(óxido de etileno) / poli(óxido de propileno)
(PO/EO/PO). También, dichos agentes tensioactivos no iónicos con
bajo punto de enturbiamiento incluyen, por ejemplo, un alcohol
etoxilado-propoxilado (p.ej., el
Poly-Tergent® SLF 18 de Olin Corporation),
alcoholes poli(oxialquilados) rematados con epóxidos (p.ej.,
la serie de compuestos no iónicos Poly-Tergent® SLF
18B de Olin Corporation, como se describen, por ejemplo, en la
solicitud de patente WO 94/22800, publicada el 13 de Octubre de 1994
por Olin Corporation), y los agentes tensioactivos alcoholes
poli(oxialquilados) rematados con éteres.
Los agentes tensioactivos no iónicos pueden
contener opcionalmente óxido de propileno en una cantidad hasta de
15% en peso. Otros agentes tensioactivos no iónicos preferidos se
pueden preparar por los procedimientos que se describen en la
patente de EE.UU. 4.223.163, expedida el 16 de Septiembre de 1980, a
Builloty.
Los agentes tensioactivos no iónicos con bajo
punto de enturbiamiento comprenden adicionalmente un compuesto
polimérico de bloques de poli(óxido de etileno) y poli(óxido de
propileno). Los compuestos poliméricos de bloque de poli(óxido de
etileno) y poli(óxido de propileno) incluyen los que están basados
en etilenglicol, propilenglicol, glicerol, trimetilolpropano y
etilendiamina como compuesto iniciador con hidrógeno reactivo.
Algunos de los compuestos tensioactivos polímeros de bloque que se
designan como PLURONIC®, REVERSED PLURONIC®, y TETRONIC® vendidos
por la entidad BASF-Wyandotte Corp., Wyandotte,
Michigan, son apropiados en las composiciones ADD de la invención.
Ejemplos preferidos incluyen REVERSED PLURONIC® 25R2 y TETRONIC®
702. Tales agentes tensioactivos son típicamente útiles en la
presente invención como agentes tensioactivos no iónicos con bajo
punto de enturbiamiento.
Tal y como se usa en la presente invención, un
agente tensioactivo no iónico con un "alto punto de
enturbiamiento" se define como un ingrediente de un sistema
tensioactivo no iónico, con un punto de enturbiamiento mayor de
40ºC, preferentemente mayor de 50ºC y más preferentemente mayor de
60ºC. Preferentemente, el sistema tensioactivo no iónico comprende
un agente tensioactivo etoxilado, derivado de de la reacción de un
alcohol monohidroxílico o un alquilfenol que contiene de 8 a 20
átomos de carbono, con 6 hasta 15 moles de óxido de etileno por mol
de alcohol o de alquilfenol, en promedio. Dichos agentes
tensioactivos no iónicos con un alto punto de enturbiamiento
incluyen, por ejemplo, Tergitol 15S9 (suministrado por Union
Carbide), Rhodasurf TMD 8.5 (suministrado por Rhone Poulenc), y
Neodol 91-8 (suministrado por Shell).
Se prefiere también para las finalidades de la
presente invención que el agente tensioactivo no iónico con un alto
punto de enturbiamiento presente además un índice de equilibrio
hidrófilo-lipófilo ("HLB"; véase la obra de
Kirk Othmer antes citada) comprendido dentro del intervalo de 9 a
15, preferentemente de 11 a 15. Tales materiales incluyen, por
ejemplo, Tergitol 15S9 (suministrado por Union Carbide), Rhodasurf
TMD 8.5 (suministrado por Rhone Poulenc), y Neodol
91-8 (suministrado por Shell).
Otro agente tensioactivo no iónico preferido con
un alto punto de enturbiamiento se deriva a partir de un alcohol
graso de cadena lineal o preferentemente de cadena ramificada o
alcohol graso secundario, que contiene de 6 a 20 átomos de carbono
(alcohol C_{6}-C_{20}), incluyendo alcoholes
secundarios y alcoholes primarios de cadena ramificada.
Preferentemente, los agentes tensioactivos no iónicos con un alto
punto de enturbiamiento son compuestos etoxilados de alcoholes
ramificados o secundarios, más preferentemente compuestos
etoxilados de alcoholes ramificados o secundarios, más
preferentemente compuestos etoxilados de alcoholes ramificados
C9/C11 o C11/C15 mixtos, que se han condensado con una media de 6 a
15 moles, preferentemente de 6 a 12 moles, y lo más preferentemente
de 6 a 9 moles de óxido de etileno por mol de alcohol.
Preferentemente, el agente tensioactivo no iónico etoxilado, que así
se ha obtenido, tiene una estrecha distribución de compuestos
etoxilados en relación con el valor medio.
Son apropiados esencialmente cualesquiera de los
agentes tensioactivos aniónicos que resultan útiles para finalidades
detersivas. Éstos pueden incluir sales (incluyendo, por ejemplo,
sales de sodio, potasio, amonio y amonio sustituido, tales como las
sales de mono-, di- y tri-etanolamina) de los
agentes tensioactivos aniónicos sulfatos, sulfonatos, carboxilatos
y sarcosinatos aniónicos. Se prefieren los agentes tensioactivos
aniónicos sulfatos.
Otros agentes tensioactivos aniónicos incluyen
los isetionatos, tales como los isetionatos de acilo,
N-acil-tauratos, amidas de ácidos
grasos de metil-taurida, alquilsuccinatos y
sulfo-succinatos, monoésteres de
sulfo-succinatos (especialmente monoésteres
C_{12}-C_{18} saturados e insaturados),
diésteres de sulfo-succinatos (especialmente
diésteres C_{6}-C_{14} saturados e insaturados),
N-acil-sarcosinatos. Son apropiados
también ácidos resínicos y ácidos resínicos hidrogenados tales como
colofonia, colofonia hidrogenada, así como ácidos resínicos y ácidos
resínicos hidrogenados presentes en, o derivados de, aceite de
sebo.
Los agentes tensioactivos aniónicos tipo
sulfatos, apropiados para su uso en la presente invención, incluyen
los alquilsulfatos lineales y ramificados, primarios y secundarios,
los alquiletoxisulfatos, los alquilsulfatos grasos de
oleil-glicerol, los éter-sulfatos de
alquilfenol y óxido de etileno, los acil
C_{5}-C_{17}-N-(alquil
C_{1}-C_{4}) y -N-(hidroxialquil C_{1}-
C_{2})-glucaminasulfatos y los sulfatos de
alquil-polisacáridos, tales como los sulfatos de
alquil-poliglucósidos (describiéndose en esta
invención los compuestos no sulfatados no iónicos).
Los agentes tensioactivos tipo alquilsulfatos se
seleccionan preferentemente entre los alquilsulfatos
C_{10}-C_{18} primarios lineales y ramificados,
más preferentemente los alquilsulfatos
C_{11}-C_{15} de cadena ramificada y los
alquilsulfatos C_{12}-C_{14} de cadena
lineal.
Los agentes tensioactivos tipo
alquiletoxisulfatos se seleccionan preferentemente entre el grupo
que consiste en los alquilsulfatos C_{10}-C_{8}
que han sido etoxilados con 0,5 a 20 moles de óxido de etileno por
molécula. Más preferentemente, el agente tensioactivo tipo
alquiletoxisulfato es un alquilsulfato
C_{11}-C_{18}, preferentemente un alquilsulfato
C_{11}-C_{15}, que ha sido etoxilado con 0,5 a
7, preferentemente con 1 a 5 moles de óxido de etileno por
molécula.
Un aspecto particularmente preferido de la
invención emplea mezclas de los agentes tensioactivos tipo
alquilsulfatos y alquiletoxisulfatos preferidos. Tales mezclas han
sido descritas en la solicitud de patente PCT nº WO 93/18124.
Los agentes tensioactivos aniónicos tipo
sulfonato, apropiados para su uso en la presente invención,
incluyen las sales de los alquilbencenosulfonatos lineales
C_{5}-C_{20}, alquiléstersulfonatos,
alcano-sulfonatos primarios o secundarios
C_{6}-C_{22}, olefina-sulfonatos
C_{6}-C_{24}, ácidos policarboxílicos
sulfonados, alquilglicerolsulfonatos, acilglicerolsulfonatos grasos,
oleilglicerolsulfonatos grasos, y cualquierade sus mezclas.
Los agentes tensioactivos aniónicos tipo
carboxilatos apropiados incluyen los agentes tensioactivos tipo
alquiletoxicarboxilatos, los agentes tensioactivos tipo
alquilpolietoxi-policarboxilatos y los jabones
("alquil-carboxilos"), especialmente ciertos
jabones secundarios como se describen en la presente invención.
Los alquiletoxicarboxilatos apropiados incluyen
los que tienen la fórmula
RO(CH_{2}CH_{2}O)_{x}CH_{2}COO-M^{+},
en la que R es un grupo alquilo de C_{6} a C_{18}, x toma
valores entre 0 y 10, y la distribución de grupos etoxilados es tal
que, en términos de peso, la cantidad de material en el que x es 0
es menor que 20% y M es un catión. Agentes tensioactivos tipo
alquilpolietoxi-policarboxilatos apropiados incluyen
los que tienen la fórmula
RO-(CHR_{1}-CHR_{2}-O)-R_{3}
en la que R es un grupo alquilo C_{6}-C_{18}, x
es de 1 a 25, R_{1} y R_{2} se seleccionan entre el grupo que
consiste en hidrógeno, un radical ácido de metilo, un radical de
ácido succínico, un radical de ácido
hidroxi-succínico y sus mezclas, y R_{3} se
selecciona entre el grupo que consiste en hidrógeno, un
hidrocarburo sustituido o sin sustituir que tiene entre 1 y 8 átomos
de carbono, y sus mezclas.
Agentes tensioactivos apropiados a base de
jabones incluyen los agentes tensioactivos a base de jabones
secundarios que contienen una unidad carboxilo conectada a un
carbono secundario. Los agentes tensioactivos preferidos a base de
jabones secundarios aptos para usarse en la presente invención, son
miembros solubles en agua, seleccionados entre el grupo que
consiste en las sales solubles en agua de ácido
2-metil-1-undecanoico,
ácido
2-etil-1-decanoico,
ácido
2-propil-1-nonanoico,
ácido
2-butil-1-octanoico
y ácido
2-pentil-1-heptanoico.
Ciertos jabones se pueden incluir también como supresores de las
jabonaduras.
Otros agentes tensioactivos aniónicos apropiados
son los sarcosinatos de metales alcalinos de fórmula
R-CON (R^{1}) CH_{2} COOM, en la que R es un
grupo alquilo o alquenilo C_{15}-C_{17} lineal o
ramificado, R^{1} es un grupo alquilo
C_{1}-C_{4} y M es un ion de un metal alcalino.
Los ejemplos preferidos son los miristil- u
oleoil-metil-sarcosinatos en forma
de sus sales de sodio.
Los agentes tensioactivos anfóteros apropiados
para su uso en la presente invención incluyen los agentes
tensioactivos a base de óxidos de aminas y los ácidos
alquil-anfocarboxílicos.
Óxidos de aminas apropiados incluyen los
compuestos que tienen la fórmula
R^{3}(OR^{4})_{x}N^{0}(R^{5})_{2},
en la que R^{3} se selecciona entre un grupo alquilo,
hidroxialquilo, acilamidopropoilo y alquilfenilo, o sus mezclas, que
contienen de 8 a 26 átomos de carbono; R^{4} es un grupo
alquileno o hidroxialquileno que contiene de 2 a 3 átomos de
carbono, o sus mezclas; x es de 0 a 5, preferentemente de 0 a 3; y
cada R^{5} es un grupo alquilo o hidroxialquilo que contiene de 1
a 3 átomos de C o un grupo de poli(óxido de etileno) que contiene
de 1 a 3 grupos de óxido de etileno. Se prefieren los óxidos de
alquildimetilaminas C_{10}-C_{18} y los óxidos
de acilamido-alquildimetilaminas
C_{10}-C_{18}.
Un ejemplo apropiado de un ácido
alquilanfodicarboxílico es el Miranol™ C2M Conc., fabricado por
Miranol, Inc. Dayton, NJ.
Se pueden incorporar también agentes
tensioactivos iónicos híbridos en las composiciones de detergentes
en esta invención. Estos agentes tensioactivos se pueden describir
en sentido amplio como derivados de aminas secundarias y terciarias,
derivados de aminas heterocíclicas secundarias y terciarias, o
derivados de compuestos de amonio cuaternario, fosfonio cuaternario
o sulfonio terciario. Los agentes tensioactivos tipo betaínas y
sultaínas son agentes tensioactivos iónicos híbridos
ejemplificadores para su uso en la presente invención.
Las betaínas apropiadas son aquellos compuestos
que tienen la fórmula R(R')_{2}N^{+}R^{2}COO^{-} en
la que R es un grupo hidrocarbonado
C_{6}-C_{18}, cada R^{1} es típicamente un
grupo alquilo C_{1}-C_{3}, y R^{2} es un grupo
hidrocarbonado C_{1}-C_{5}. Las betaínas
preferidas son hexanoato de
C_{12}-C_{18}-dimetilamonio y
las acil-amidopropano
C_{10}-C_{18} (o -etano)-dimetil
(o -dietil)-betaínas. Los agentes tensioactivos a
base de betaínas complejas son también apropiados para su uso en la
presente invención.
Los agentes tensioactivos catiónicos tipo ésteres
de esta invención son preferentemente compuestos dispersables en
agua, que tienen propiedades tensioactivas, y que comprenden al
menos un enlace tipo éster (es decir, -COO-) y al menos un grupo
cargado catiónicamente. Otros agentes tensioactivos catiónicos tipo
ésteres apropiados, incluyendo los agentes tensioactivos tipo
ésteres de colina, se han descrito por ejemplo en las patentes de
EE.UU. n^{os} 4.228.042, 4.239.660 y 4.260.529.
Agentes tensioactivos catiónicos apropiados
incluyen los agentes tensioactivos tipo amonio cuaternario,
seleccionados entre los agentes tensioactivos tipo
mono-N-alquil o
mono-N-alquenilamonio
C_{6}-C_{16}, preferentemente
C_{6}-C_{10}, en los que las restantes
posiciones de N están sustituidas con grupos metilo, hidroxietilo o
hidroxipropilo.
\newpage
Las enzimas son componentes detersivos preferidos
de la primera fase y, más particularmente, de la segunda y/o fases
siguientes opcionales. Donde dichas enzimas presentes se
seleccionan de un grupo que consiste en celulasas, hemicelulasas,
peroxidasas, proteasas, glucoamilasas, amilasas, xilanasas, lipasas,
fosfolipasas, esterasas, cutinasas, pectinasas, queratanasas,
reductasas, oxidasas, fenoloxidasas, lipoxigenasas, ligninasas,
pululanasas, tannasas, pentosanasas, malanasas,
\upsilon-glucanasas, arabinosidasas,
hialuronidasa, condroitinasa, laccasa o sus mezclas.
Las enzimas preferidas incluyen proteasa,
amilasa, lipasa, peroxidasa, cutinasa y/o celulasa en conjunción
con una o más enzimas que degradan las paredes celulares de las
plantas.
Las celulasas que se pueden usar en la presente
invención incluyen celulasas tanto bacterianas como fúngicas.
Preferentemente, éstas tendrán un valor óptimo del pH comprendido
entre 5 y 12 y una actividad situada por encima de 50 CEVU (de
Cellulose Viscosity Unit = unidades de viscosidad de
celulosa). Las celulasas apropiadas se describen en la patente de
EE.UU. 4.435.307, de Barbesgoard y colaboradores, la patente
J61078384 y la solicitud de patente WO96/02653, que describen
celulasas fúngicas producidas respectivamente a partir de
Humicola Insolens, Trichoderma, Thielavia y Sporotrichum. La
patente EP 739.982 describe celulasas aisladas a partir de nuevas
especies de Bacillus. Se describen celulasas apropiadas
también en las solicitudes de patentes GB-A
2.075.028, GB-A-2.095.275;
DE-OS 2.247.832 y WO 95/26398.
Ejemplos de dichas celulasas son las celulasas
producidas por una cepa de Humicola Insolens (Humicola grisea
var. thermoidea), particularmente la cepa DSM 1800 de
Humicola. Otras celulasas apropiadas son las celulasas que se
originan a partir de Humicola insolens, que tienen un peso
molecular de 50 KDa, un punto isoeléctrico de 5,5 y que contienen
415 aminoácidos; y una endoglucanasa de ^{\sim}43 kD, derivada de
Humicola insolens, DSM 1800, que exhibe una actividad de
celulasa; un componente preferido de endoglucanasa tiene la
secuencia de aminoácidos que se describe en la solicitud de patente
PCT nº WO 91/17243. Son también celulasas apropiadas las celulasas
EGIII procedentes de Trichoderma longibrachiatum, que se
describen en la solicitud de patente WO 94/21801, de Genencor,
publicado el 29 de Septiembre de 1994. Celulasas especialmente
apropiadas son las celulasas que tienen beneficios de cuidado del
color. Ejemplos de dichas celulasas son las celulasas descritas en
la patente EP-A-495257, presentado
el 6 de Noviembre de 1991 (por Novo). Son especialmente útiles
Carezyme y Celluzyme (de Novo Nordisk A/S). Véanse también las
solicitudes de patentes WO 91/17244 y WO 91/21801. Otras celulasas
apropiadas para obtener propiedades de cuidado y/o limpieza de los
tejidos se describen en las solicitudes de patentes WO 96/34092, WO
96/17994 y WO 95/24471.
Dichas celulasas se incorporan normalmente en la
composición de detergente a unos niveles de 0,0001% a 2% de la
enzima activa por peso de la composición de detergente.
Las enzimas peroxidasas se usan en combinación
con fuentes de oxígeno, p.ej. un percarbonato, perborato,
persulfato, peróxido de hidrógeno, etc. Éstas se usan para
"blanqueo en disolución", es decir, para impedir la
transferencia de tintes o pigmentos que se hayan eliminado desde
los substratos durante operaciones de lavado hacia otros substratos
en la disolución de lavado. Las enzimas peroxidasas se conocen en la
técnica e incluyen, por ejemplo, peroxidasa de rábano rusticano,
ligninasa y una halo- peroxidasa tal como cloro- y
bromo-peroxidasa. Composiciones de detergentes que
contienen peroxidasas se describen, por ejemplo, en las solicitudes
de patentes internacionales PCT WO 89/099813, WO 89/09813 y en la
solicitud de patente europea
EP-A-540780, presentada el 6 de
Noviembre de 1991, y la patente
EP-A-WO97/30143, presentada el 20
de Febrero de 1996. También es apropiada la enzima laccasa.
Los intensificadores preferidos son las
fenotiazinas y fenoxazinas sustituidas, ácido
10-fenotiazina-propiónico (PPT),
ácido
10-etil-fenotiazina-4-carboxílico
(EPC), ácido
10-fenoxazina-propiónico (POP) y
10-metil-fenoxazina (descritas en la
solicitud de patente WO 94/12621) y siringatos sustituidos
(alquilsiringatos sustituidos C_{3}-C_{5}) y
fenoles. El percarbonato y el perborato de sodio son fuentes
preferidas de peróxido de hidrógeno.
Dichas celulasas y/o peroxidasas se incorporan
normalmente en la composición de detergente a unos niveles de
0,0001% a 2% de enzima activa por peso de la composición de
detergente.
Otras enzimas preferidas, que se pueden incluir
en las composiciones de detergentes de la presente invención,
incluyen lipasas. Enzimas lipasas aptas para su uso en detergentes
incluyen las producidas por microorganismos del grupo de
Pseudomonas, tales como Pseudomonas stutzeri ATCC
19.154, como se describe en la patente Británica 1.372.034. Las
lipasas apropiadas incluyen las que muestran una reacción cruzada
inmunológica positiva con el anticuerpo de la lipasa, producida por
el microorganismo Pseudomonas fluorescent IAM 1057. Esta
lipasa está disponible en Amano Pharmaceutical Co., Nagoya, Japón,
bajo el nombre comercial Lipase P "Amano", seguidamente citada
como "Amano-P". Otras lipasas comerciales
apropiadas incluyen Amano-CES, lipasas producidas
por Chromobacter viscosum, p.ej. Chromobacter viscosum
var. lipolyticum NRRLB 3673 procedente de Toyo Jozo Co.,
Tagata, Japón; lipasas producidas por Chromobacter viscosum,
procedentes de U.S. Biochemical Corp. EE.UU. y de Disoynth Co.,
Países Bajos; y lipasas producidas por Pseudomonas gladioli.
Lipasas especialmente apropiadas son lipasas tales como M1 Lipase®
y Lipomax® (de Gist-Brocades) y Lipolase® y Lipolase
Ultra® (Novo), de las que se ha encontrado que son muy eficaces
cuando se usan en combinación con las composiciones de la presente
invención. Son también apropiadas las enzimas lipolíticas descritas
en la patente EP 258.068, y solicitudes de patentes WO 92/05249 y
WO95/22615, de Novo Nordisk, y en las solicitudes de patentes WO
94/03578, WO 95/35381 y WO 96/00292, de Unilever.
Son también apropiadas las cutinasas [EC
3.1.1.50], que se pueden considerar como una clase especial de
lipasa, a saber las lipasas que no requieren ninguna activación
interfacial. La adición de cutinasas a composiciones de detergentes
se ha descrito p.ej. en las solicitudes de patentes
WO-A-88/09367 (de Genencor); WO
90/09446 (de Plant Genetic System) y WO 94/14963 así como WO
94/14964 (de Unilever).
Las lipasas y/o cutinasas se incorporan
normalmente en la composición de detergente a unos niveles de
0,0001 a 2% de enzima activa por peso de la composición de
detergente.
Las proteasas apropiadas son las subtilisinas que
se obtienen a partir de cepas particulares de B. subtilis y
B. licheniformis (subtilisina BPN y BPN'). Una proteasa
apropiada se obtiene a partir de una cepa de Bacillus, que
tiene una máxima actividad a lo largo del intervalo de pH de
8-12, desarrollada y vendida como ESPERASE® por Novo
Industries A/S de Dinamarca, en lo sucesivo citada como "Novo".
La preparación de esta enzima y de enzimas análogas se describe en
la patente británica GB 1.243.784 de Novo. Otras proteasas
apropiadas incluyen las ALCALASE®, DURAZYM® y SAVINASE® de Novo y
MAXATASE®, MAXACAL®, PROPERASE® y MAXAPEM® (Maxacal tratada por
ingeniería de proteínas) de Gist-Brocades. Las
enzimas proteolíticas abarcan también proteasas de serina
bacterianas modificadas, tales como las que se describen en la
solicitud de patente europea Número de Serie 87 303761.8,
presentada el 28 de Abril de 1987 (particularmente en las páginas
17, 24 y 98), y a la que se denomina en la presente invención
"Proteasa B", y en la Solicitud de patente Europea 199.404, de
Venegas, publicada el 29 de Octubre de 1986, que se refiere a una
enzima proteolítica de serina bacteriana modificada, a la que se
denomina en la presente invención "Proteasa A". Es apropiada
la que se denomina en la presente invención "Proteasa C", que
es una variante de una proteasa de serina alcalina producida por
Bacillus, en que la lisina ha reemplazado a la arginina en la
posición 27, la tirosina ha reemplazado a la valina en la posición
104, la serina ha reemplazado a la asparagina en la posición 123, y
la alanina ha reemplazado a la treonina en la posición 274. La
Proteasa C se describe en la patente
EP-A-251441, correspondiente a la
solicitud de patente WO 97/06637, publicado el 16 de Mayo de 1991.
Se incluyen también en la presente invención variantes modificadas
genéticamente, particularmente de la Proteasa C.
Una proteasa preferida, a la que se hace
referencia como "Proteasa D", es una variante de
carbonil-hidrolasa que tiene una secuencia de
aminoácidos que no se encuentra en la naturaleza, que se deriva de
una precursora de la carbonil- hidrolasa, sustituyendo un aminoácido
diferente por una pluralidad de residuos de aminoácidos en una
posición de dicha carbonil-hidrolasa que es
equivalente a la posición +76, preferentemente también en
combinación con una o más posiciones de residuos de aminoácidos que
son equivalentes a las seleccionadas entre el grupo que consiste en
+99, +101, +103, +104, +107, +123, +27, +105, +109, +126, +128,
+135, +156, +166, +195, +197, +204, +206, +210, +216, +217, +218,
+222, +260, +265, y/o +274, de acuerdo con la numeración de la
subtilisina producida por Bacillus amyloliquefaciens, como
se describe en la solicitud de patente WO 95/10591 y en la solicitud
de patente de C. Ghosh y colaboradores, Bleaching Compositions
Comprising Protease Enzymes, con el número de Serie de los
EE.UU 08/322.677, presentada el 13 de Octubre de 1994 (EE.UU.
6066611).
También son apropiadas para la presente invención
las proteasas descritas en las solicitudes de patente EP 251.446 y
WO 91/06637, la proteasa BLAP® descrita en la solicitud de patente
WO 91/02792 y sus variantes descritas en la solicitud de patente WO
95/23221.
Véase también una proteasa con alto valor de pH
producida por Bacillus sp. NCIMB 40338, descrita en la solicitud de
patente WO 93/18140 A, de Novo. Detergentes enzimáticos que
comprenden una proteasa, una o más enzimas de otros tipos, y un
inhibidor de proteasa reversible, se describen en la solicitud de
patente WO 92/03529 A, de Novo. Cuando se desea, una proteasa que
tiene adsorción disminuida e hidrólisis aumentada está disponible
como se describe en la solicitud de patente WO 95/07791, de Procter
& Gamble. Una proteasa del tipo de tripsina recombinante para
detergentes, que es apropiada en la presente invención, se describe
en la solicitud de patente WO 94/25583, de Novo. Otras proteasas
apropiadas se describen en la patente EP 516.200, de Unilever.
Otras enzimas proteasas preferidas incluyen las
enzimas proteasas que son una variante de
carbonil-hidrolasa, con una secuencia de aminoácidos
que no se encuentra en la naturaleza, que se obtiene por reemplazo
de una pluralidad de residuos de aminoácidos de una precursora de
carbonil-hidrolasa con diferentes aminoácidos, en
que dicha pluralidad de residuos de aminoácidos reemplazados en la
enzima precursora corresponden a la posición +210 en combinación con
uno o más de los siguientes residuos: +33, +62, +67, +76, +100,
+101, +103, +104, +107, +128, +129, +130, +132, +135, +156, +158,
+164, +166, +167, +170, +209, +215, +217, +218 y +222, en que las
posiciones numeradas corresponden a una subtilisina que aparece en
la naturaleza procedente de Bacillus amyloliquefaciens o a
residuos de aminoácidos equivalentes en otras
carbonil-hidrolasas o subtilisinas (tal como la
subtilisina de Bacillus lentus). Las enzimas preferidas de
este tipo incluyen las que tienen cambios en las posiciones +210,
+76, +103, +104, +156 y +166.
Las enzimas proteolíticas se incorporan en las
composiciones de detergentes de la presente invención a un nivel de
0,0001% a 2%, preferentemente de 0,001% a 0,2%, más preferentemente
de 0,005% a 0,1% de enzima pura por peso de la composición.
\newpage
Las amilasas (\alpha y/o \beta) se pueden
incluir para la eliminación de manchas basadas en hidratos de
carbono. La solicitud de patente WO 94/02597, de Novo Nordisk A/S,
publicado el 3 de Febrero de 1994, describe composiciones de
limpieza que incorporan amilasas mutantes. Véase también la
solicitud de patente WO 95/10603, de Novo Nordisk A/S, publicado el
20 de Abril de 1995. Otras amilasas conocidas para usarse en
composiciones de limpieza incluyen tanto \alpha- como
\beta-amilasas. Las
\alpha-amilasas se conocen en la técnica e
incluyen las que se describen en los patentes de EE.UU. nº
5.003.257; y las patentes EP 252.666; solicitud de patente WO
91/00353; FR 2.676.456; EP 285.123; EP 525.610; EP 368.341; y la
especificación de patente Británica nº 1.296.839 (de Novo). Otras
amilasas apropiadas son las amilasas con estabilidad aumentada, que
se describen en la solicitud de patente WO 94/18314, publicado el
18 de Agosto de 1994, y en la solicitud de patente WO 96/05295, de
Genencor, publicado el 22 de Febrero de 1996, y variantes de
amilasas que tienen una modificación adicional en la progenitora
inmediata, disponible en Novo Nordisk A/S, descritas en la
solicitud de patente WO 95/10603, publicado en Abril de 1995.
También son apropiadas las amilasas descritas en la patente EP
277.216, y solicitudes de patentes WO 95/26397 y WO 96/23873 (todos
ellos de Novo Nordisk).
Ejemplos de productos de
\alpha-amilasas comerciales son el Purafect Ox
Am®, de Genencor, y los Termamyl®, Ban®, Fungamyl® y Duramyl®,
Natalase®, todos ellos disponibles en Novo Nordisk A/S, Dinamarca.
La solicitud de patente WO 95/26397 describe otras amilasas
apropiadas: las \alpha-amilasas caracterizadas por
tener una actividad específica que es al menos 25% mayor que la
actividad específica del Termamyl® en un intervalo de temperaturas
de 25ºC a 55ºC, y a un valor del pH comprendido en el intervalo de 8
a 10, medido por el sistema de análisis Phadebas® de la actividad
de \alpha-amilasas. Son apropiadas las variantes
de las enzimas anteriores, que se describen en la solicitud de
patente WO 96/23873 (de Novo Nordisk). Otras enzimas amilolíticas
con propiedades mejoradas con respecto al nivel de actividad y a la
combinación de termoestabilidad y un mayor nivel de actividad, se
describen en la solicitud de patente WO 95/35382.
Enzimas amilasas preferidas incluyen las que se
describen en la solicitud de patente WO 95/26397 y en la solicitud
a ella asociada WO 96/23873, de Novo Nordisk.
Las enzimas amilolíticas se incorporan en las
composiciones de detergentes de la presente invención en un nivel
de 0,0001% a 2%, preferentemente de 0,00018% a 0,06%, más
preferentemente de 0,00024% a 0,048% de enzima pura por peso de la
composición.
En una realización particularmente preferida, las
tabletas de detergentes de la presente invención comprenden enzimas
amilasas, particularmente las que se describen en la solicitud de
patente WO 95/26397 y en la solicitud a ella asociada WO 96/23873,
de Novo Nordisk, en combinación con una amilasa complementaria.
Por "complementario" se entiende la adición
de una o más amilasas apropiadas con propósitos detersivos.
Ejemplos de amilasas complementarias (\alpha y/o \beta) se
describen a continuación. Las solicitudes de patentes WO 94/02597 y
WO 95/10603, de Novo Nordisk A/S, describen composiciones de
limpieza que incorporan amilasas mutantes. Otras amilasas conocidas
para su uso en composiciones de limpieza incluyen tanto \alpha-
como \beta-amilasas. Las
\alpha-amilasas son conocidas en la técnica e
incluyen las que se describen en la patente de EE.UU. nº
5.003.257; en las patentes EP 252.666; solicitud de patente WO
91/00353; FR 2.676.456; EP 285.123; EP 525.610; EP 368.341; y en la
especificación de patente Británica nº 1.296.839 (de Novo). Otras
amilasas adecuadas son amilasas con estabilidad aumentada,
descritas en las solicitudes de patentes WO 94/18314 y WO 96/05295,
de Genencor, y variantes de amilasas que tienen una modificación
adicional en la progenitora inmediata, disponible en Novo Nordisk
A/S, descritas en la solicitud de patente WO 95/10603. Son
apropiadas también las amilasas descritas en la patente EP 277.216
(de Novo Nordisk). Ejemplos de productos de
\alpha-amilasas comerciales son el Purafect Ox Am®
procedente de Genencor, y los Termamyl®, Ban®, Fungamyl® y
Duramyl&®, todos ellos disponibles en Novo Nordisk A/S
Dinamarca. La solicitud de patente WO 95/26397 describe otras
amilasas apropiadas: las \alpha-amilasas
caracterizadas por tener una actividad específica que es al menos
25% mayor que la actividad específica de Termamyl® en un intervalo
de temperaturas de 25ºC a 55ºC y a un valor del pH situado en el
intervalo de 8 a 10, medido mediante el sistema de análisis
Phadebas® de la actividad de \alpha-amilasas. Son
apropiadas las variantes de las enzimas anteriores, descritas en la
solicitud de patente WO 96/23873 (de Novo Nordisk). Otras enzimas
amilolíticas con propiedades mejoradas con respecto al nivel de
actividad y a la combinación de termoestabilidad y un mayor nivel de
actividad, se describen en la solicitud de patente WO 95/35382. Las
amilasas complementarias preferidas para la presente invención son
las amilasas vendidas bajo el nombre comercial Purafect Ox Am®,
descritas en las solicitudes de patentes WO 94/18314, WO 96/05295,
de Genencor; Termamyl®, Fungamyl®, Ban®, Natalase® y Duramyl®, todas
disponibles en Novo Nordisk A/S; y Maxamyl®, de
Gist-Brocades.
Dicha amilasa complementaria se incorpora por lo
general en las composiciones de detergentes de la presente
invención a un nivel de 0,0001% a 2%, preferentemente de 0,00018% a
0,06%, más preferentemente de 0,00024% a 0,048% de enzima pura, por
peso de la composición. Preferentemente, una relación en peso de
enzima pura, de una amilasa especifica a la amilasa complementaria,
que está comprendida entre 9:1 y 1:9, más preferentemente entre 4:1
y 1:4, y lo más preferentemente entre 2:1 y 1:2.
Las enzimas antes mencionadas pueden ser de
cualquier origen apropiado, tal como un origen vegetal, animal,
bacteriano, fúngico y de levaduras. El origen puede ser además
mesofílico o extremofílico (psicrofílico, psicrotrófico,
termofílico, barofílico, alcalofílico, ácidofilico, halofílico,
etc.). Se pueden usar formas purificadas o no purificadas de estas
enzimas. También se incluyen, por definición, mutantes de enzimas
nativas. Las mutantes se pueden obtener p.ej. por tratamiento de
ingeniería proteínica y/o genética, así como modificaciones
químicas y/o físicas de enzimas nativas. También es práctica
corriente la expresión de la enzima a través de organismos
hospedantes, en los que ha sido clonado el material genético
responsable de la enzima.
Dichas enzimas se incorporan normalmente en la
composición de detergente a unos niveles de 0,0001% a 2% de enzima
activa por peso de la composición de detergente. Las enzimas se
pueden añadir como ingredientes individuales separados (pastillas,
granulados, líquidos estabilizados, etc., que contienen una enzima)
o como mezclas de dos o más enzimas (p.ej.
co-granulados).
Otros ingredientes de detergentes apropiados, que
se pueden añadir son depuradores de la oxidación de enzimas, que se
describen en la patente EP-A-553607,
presentada el 31 de Enero de 1992. Ejemplos de dichos depuradores
de la oxidación de enzimas son tetraetilenpoliaminas
etoxiladas.
Una gama de materiales de enzimas y medios para
su incorporación en composiciones de detergentes sintéticas se
describen también en las solicitudes de patentes WO 9307263 A y WO
93/07260 A, presentadas por Genencor International, WO 8908694 A,
presentada por Novo, y la patente de EE.UU. 3.553.139, concedida el
5 Enero de 1971 a McCarty y colaboradores. Se describen
adicionalmente enzimas en las patentes de EE.UU. 4.101.457, de
Place y colaboradores, otorgada el 18 de Julio de 1978, y 4.507.219
de Hughes, otorgada el 26 de Marzo de 1985. Materiales de enzimas
útiles para formulaciones detergentes líquidas, y su incorporación
en dichas formulaciones, se describen en la patente de EE.UU.
4.261.868, otorgada el 14 de Abril de 1981 a Hora y colaboradores.
Las enzimas aptas para su uso en detergentes pueden ser
estabilizadas por diversas técnicas. Técnicas de estabilización de
enzimas se describen y ejemplifican en la patente de EE.UU.
3.600.319, otorgada el 17 de Agosto de 1971 a Gedge y
colaboradores, y las patentes EP 199.405 y EP 200.586 publicado el
29 de Octubre de 1986, de Venegas. Se describen sistemas de
estabilización de enzimas también, por ejemplo, en la patente de
EE.UU. 3.519.570. Una cepa útil de Bacillus, sp. AC13, que
proporciona proteasas, xilanasas y celulasas, se describe en la
solicitud de patente WO 9401532 A, presentada por Novo.
Un componente altamente preferido de la
composición de componentes de detergentes es un agente de blanqueo.
Agentes de blanqueo apropiados incluyen agentes de blanqueo que
liberan cloro y oxígeno.
En un aspecto preferido, el agente de blanqueo
que libera oxígeno contiene una fuente de peróxido de hidrógeno y
un compuesto precursor del blanqueo de tipo peroxiácido orgánico.
La producción del peroxiácido orgánico se realiza mediante una
reacción in situ del precursor con una fuente de peróxido
de hidrógeno. Fuentes preferidas de peróxido de hidrógeno incluyen
los agentes de blanqueo tipo perhidratos inorgánicos. En un aspecto
preferido alternativo, un peroxiácido orgánico previamente formado
se incorpora directamente en la composición. Se consideran también
composiciones que contienen mezclas de una fuente de peróxido de
hidrógeno y un precursor de peroxiácido orgánico en combinación con
un peroxiácido orgánico previamente formado.
Las composiciones de componentes de detergentes
incluyen preferentemente una fuente de peróxido de hidrógeno, como
agente de blanqueo que libera oxígeno. Fuentes de peróxido de
hidrógeno apropiadas incluyen las sales de perhidratos
inorgánicos.
La sales de perhidratos inorgánicos se incorporan
normalmente en la forma de la sal de sodio a un nivel de 1% a 40%
en peso, más preferentemente de 2% a 30% en peso y lo más
preferentemente de 5% a 25% en peso de las composiciones.
Ejemplos de sales de perhidratos inorgánicos
incluyen las sales perboratos, percarbonatos, perfosfatos,
persulfatos y persilicatos. Las sales de perhidratos inorgánicos
son normalmente las sales de metales alcalinos. La sal de perhidrato
inorgánico se puede incluir en forma de un sólido cristalino sin
ninguna protección adicional. Sin embargo, para ciertas sales de
perhidratos, las ejecuciones preferidas de dichas composiciones
granulares usan una forma revestida del material, que proporciona
una mejor estabilidad de almacenamiento para la sal de perhidrato
en el producto granular.
El perborato de sodio puede estar en la forma del
monohidrato con la fórmula nominal NaBO_{2}H_{2}O_{2} o del
tetrahidrato NaBO_{2}H_{2}O_{2}.3H_{2}O.
Los percarbonatos de metales alcalinos,
particularmente el percarbonato de sodio, son perhidratos
preferidos para su inclusión en las composiciones de acuerdo con la
invención. El percarbonato de sodio es un compuesto de reacción por
adición que tiene una fórmula correspondiente a
2Na_{2}CO_{3}.3H_{2}O_{2}, y está disponible comercialmente
en forma de un sólido cristalino. El percarbonato de sodio, que es
un compuesto de reacción por adición con peróxido de hidrógeno,
tiende en su didisolución a liberar el peróxido de hidrógeno con
bastante rapidez, lo cual puede aumentar la tendencia a que surjan
altas concentraciones localizadas de agente de blanqueo. El
percarbonato se incorpora lo más preferentemente en dichas
composiciones en una forma revestida que proporciona una estabilidad
dentro del producto.
\newpage
Un material de revestimiento apropiado, que
proporciona estabilidad al producto comprende una sal mixta de un
sulfato y un carbonato de metal alcalino solubles en agua. Dichos
revestimientos, conjuntamente con procedimientos de revestimiento,
han sido descritos con anterioridad en la patente
GB-1.466.799, otorgado a Interox el 9 de Marzo de
1977. La relación en peso del material de revestimiento tipo sal
mixta al percarbonato está situada en el intervalo de 1:200 a 1:4,
más preferentemente de 1:99 a 1:9 y lo más preferentemente de 1:49
a 1:19. Preferentemente, la sal mixta es una mezcla de sulfato de
sodio y carbonato de sodio que tiene la fórmula general
Na_{2}SO_{4}.n.Na_{2}CO_{3}, en la que n es de 0,1 a 3,
preferentemente n es de 0,3 a 1,0, y lo más preferentemente n es de
0,2 a 0,5.
Otro material de revestimiento apropiado, que
proporciona estabilidad al producto, comprende silicato de sodio
con una relación de SiO_{2} : Na_{2}O de 1,8 : 1 a 3,0 : 1,
preferentemente de 1,8 : 1 a 2,4 : 1, y/o metasilicato de sodio,
aplicado preferentemente a un nivel de 2% a 10% (normalmente de 3%
a 5%) de SiO_{2} por peso de la sal perhidrato inorgánico. Se
puede incluir también silicato de magnesio en el revestimiento. Son
también apropiados los revestimientos que contienen sales silicatos
y boratos, o ácidos bóricos u otros compuestos inorgánicos.
Otros revestimientos que contienen ceras, aceites
y/o jabones grasos se pueden usar también ventajosamente dentro de
la presente invención.
El peroximonopersulfato de potasio es otra sal
perhidrato inorgánica que presenta utilidad en las composiciones de
la presente invención.
Los precursores de agentes de blanqueo tipo
peroxiácido son los compuestos que reaccionan con peróxido de
hidrógeno en una reacción de perhidrólisis para producir un
peroxiácido. Generalmente, los precursores de agentes de blanqueo
tipo peroxiácidos se pueden representar como
X---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}---L
en que L es un grupo saliente y X es
esencialmente cualquier funcionalidad, tal que, al realizar una
perhidrólisis, la estructura del peroxiácido producido
es
X---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}---OOH
Los compuestos precursores de agentes de blanqueo
tipo peroxiácidos se incorporan preferentemente a un nivel de 0,5%
a 20% en peso, más preferentemente de 1% a 10% en peso, lo más
preferentemente de 1,5% a 5% en peso de las composiciones.
Los compuestos precursores de agentes de blanqueo
apropiados tipo peroxiácidos contienen típicamente uno o más grupos
N- o O-acilo, cuyos precursores se pueden
seleccionar entre una amplia gama de clases. Las clases apropiadas
incluyen anhídridos, ésteres, imidas, lactamas y derivados acilados
de imidazoles y oximas. Ejemplos de materiales apropiados
comprendidos dentro de estas clases se describen en la patente
GB-A-1586789. Ésteres apropiados se
describen en las patentes
GB-A-836988, 864798, 1147871,
2143231 y EP-A-0170386.
El grupo saliente, en lo sucesivo citado como
grupo L, debe ser lo suficientemente reactivo para que la reacción
de perhidrólisis se produzca dentro del marco de tiempo óptimo
(p.ej. un ciclo de lavado). Sin embargo, si L es demasiado reactivo,
este activador será difícil de estabilizar para su uso en la
composición de blanqueo.
Los grupos L preferidos se seleccionan entre el
grupo que consiste en:
---
\delm{N}{\delm{\para}{\delm{R ^{5} }{\delm{\para}{Y}}}}---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}---R^{1},
\hskip2cm
\hskip2cm---
\delm{N}{\delm{\para}{R ^{3} }}-
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}---
\delm{C}{\delm{\para}{Y}}H--- R^{4},
---O---CH=
\uelm{C}{\uelm{\para}{R ^{3} }}---CH=CH_{2},
\hskip3cm---O---CH=
\uelm{C}{\uelm{\para}{Y}}---CH=CH_{2},
---O---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}---R^{1},
\hskip1cm
---O---
\uelm{C}{\uelm{\para}{R ^{3} }}=CHR^{4},
\hskip1cmy
\hskip1cm---
\delm{N}{\delm{\para}{R ^{3} }}---
\melm{\delm{\dpara}{O}}{S}{\uelm{\dpara}{O}}---
\uelm{C}{\uelm{\para}{Y}}H---R^{4}
y sus mezclas, en que R^{1} es un grupo
alquilo, arilo o alquilarilo que contiene de 1 a 14 átomos de
carbono, R^{3} es un cadena de alquilo que contiene de 1 a 8
átomos de carbono, R^{4} es H o R^{3}, R^{5} es una cadena
de alquenilo que contiene de 1 a 8 átomos de carbono, e Y es H o
un grupo solubilizante. Cualquiera de los grupos R^{1}, R^{3} y
R^{4} puede estar sustituido esencialmente con cualquier grupo
funcional incluyendo, por ejemplo, grupos alquilo, hidroxi, alcoxi,
halógeno, amino, nitrosilo, amido y amonio o
alquilamonio.
Los grupos solubilizantes preferidos son los
-SO_{3}^{-}M^{+}, -CO_{2}^{-}M^{+},
-SO_{4}^{-}M^{+},
-N^{+}(R^{3})_{4}X^{-} y O< -
-N(R^{3})_{3}, y lo más preferentemente
-SO_{3}^{-}M^{+} y -CO_{2}^{-}M^{+}, en los que R^{3}
es una cadena de alquilo que contiene de 1 a 4 átomos de carbono, M
es un catión que proporciona solubilidad al activador del blanqueo
y X es un anión que proporciona solubilidad al activador del
blanqueo. Preferentemente, M es un catión de metal alcalino, amonio
o amonio sustituido, siendo los más preferidos los de sodio y
potasio, y X es un anión de haluro, hidróxido, metilsulfato o
acetato.
Los compuestos precursores de ácido perbenzoico
proporcionan ácido perbenzoico al realizar una perhidrólisis.
Los compuestos precursores de ácido perbenzoico
apropiados acilados en O incluyen los
benzoíl-oxibenceno-sulfonatos
sustituidos y sin sustituir, incluyendo, por ejemplo, un
benzoíl-oxibenceno-sulfonato:
También son apropiados los productos de
benzoilación de sorbitol, glucosa, y todos los sacáridos con
agentes de benzoilación, incluyendo, por ejemplo:
Ac = COCH_{3}; Bz =
benzoílo.
Los compuestos precursores de ácido perbenzoico
del tipo de imidas, incluyen
N-benzoíl-succinimida,
tetrabenzoíl-etilendiamina, y las ureas
N-benzoil-sustituidas. Los
compuestos apropiados precursores de ácido perbenzoico del tipo
imidazol incluyen
N-benzoíl-imidazol y
N-benzoíl-bencimidazol, y otros
compuestos precursores de ácido perbenzoico útiles con grupos
N-acilo incluyen
N-benzoíl-pirrolidona,
dibenzoíl-taurina y ácido
benzoíl-piroglutámico.
Otros percusores de ácido perbenzoico incluyen
los benzoíl-diacil- peróxidos, los
benzoíl-tetraacil-peróxidos, y el
compuesto que tiene la fórmula:
El anhídrido ftálico es otro compuesto precursor
de ácido perbenzoico apropiado en la presente invención:
Compuestos precursores de ácido perbenzoico
apropiados tipo lactamas aciladas en N tienen la fórmula:
en la que n es de 0 a 8, preferentemente de 0 a
2, y R^{6} es un grupo
benzoílo.
Los compuestos precursores de derivados de ácido
perbenzoico proporcionan ácidos perbenzoicos sustituidos al
realizar una perhidrólisis.
Compuestos precursores de derivados de ácidos
perbenzoicos sustituidos apropiados incluyen cualquiera de los
compuestos precursores de ácido perbenzoico que en esta invención
se describen, en los que el grupo benzoílo está sustituido
esencialmente con cualquier grupo funcional no cargado
positivamente (es decir, no catiónico) que incluye, por ejemplo,
grupos alquilo, hidroxi, alcoxi, halógeno, amino, nitrosilo y
amido.
Una clase preferida de compuestos precursores de
ácidos perbenzoicos sustituidos son los compuestos
amido-sustituidos, de las siguientes fórmulas
generales:
R^{1}---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}---
\delm{N}{\delm{\para}{R ^{5} }}---R^{2}---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}---L
\hskip1cmo
\hskip1cmR^{1}---
\delm{N}{\delm{\para}{R ^{5} }}---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}---R^{2}---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}---L
en las que R^{1} es un grupo arilo o
alquilarilo que tiene de 1 a 14 átomos de carbono, R^{2} es un
grupo arileno o alquilarileno que contiene de 1 a 14 átomos de
carbono, y R^{5} es H o un grupo alquilo, arilo o alquilarilo
que contiene de 1 a 10 átomos de carbono y L puede ser
esencialmente cualquier grupo saliente. R^{1} contiene
preferentemente de 6 a 12 átomos de carbono. R^{2} contiene
preferentemente de 4 a 8 átomos de carbono. R^{1} puede ser
arilo, arilo sustituido o alquilarilo que contenga una ramificación,
una sustitución, o ambas cosas, y puede tener origen en cualsquiera
fuentes sintéticas o fuentes naturales incluyendo, por ejemplo,
grasa de sebo. Variaciones estructurales análogas son permisibles
para permisibles para R^{2}. La sustitución puede incluir grupos
alquilo, arilo, halógeno, nitrógeno, azufre y otros grupos
sustituyentes típicos o compuestos orgánicos. R^{5} es
preferentemente H o metilo. R^{1} y R^{5} no deberán contener
más de 18 átomos de carbono en total. Compuestos activadores del
blanqueo amido-sustituidos de este tipo se describen
en la patente
EP-A-0170386.
Los compuestos precursores de peroxiácidos
catiónicos producen peroxiácidos catiónicos al realizar una
perhidrólisis.
Típicamente, los compuestos precursores de
peroxiácidos catiónicos se forman sustituyendo la parte de
peroxiácido de un compuesto precursor de peroxiácido apropiado por
un grupo funcional cargado positivamente, tal como un grupo amonio
o alquilamonio, preferentemente un grupo etil- o
metil-amonio. Los compuestos precursores de
peroxiácidos catiónicos están típicamente presentes en las
composiciones como una sal con un anión apropiado, tal como por
ejemplo un ión haluro o un ión metilsulfato.
El compuesto precursor de peroxiácido que ha de
ser sustituido catiónicamente de este modo puede ser un compuesto
precursor de ácido perbenzoico, o un derivado sustituido de éste,
como se ha descrito anteriormente en este texto. Alternativamente,
el compuesto precursor de peroxiácido puede ser un compuesto
precursor de ácido alquilpercarboxílico o un compuesto precursor de
alquilperoxiácido amido-sustituido, como se describe
a continuación.
Los compuestos precursores de peroxiácidos
catiónicos se describen en las patentes de EE.UU. 4.904.406;
4.751.015; 4.988.451; 4.397.757; 5.269.962; 5.127.852; 5.093.022; 5.106.528; y en la patente del R.U. 1.382.594; y en las patentes EP 475.512; 458.396 y 284.292; y en la patente JP 87-318.332.
4.751.015; 4.988.451; 4.397.757; 5.269.962; 5.127.852; 5.093.022; 5.106.528; y en la patente del R.U. 1.382.594; y en las patentes EP 475.512; 458.396 y 284.292; y en la patente JP 87-318.332.
Compuestos precursores de peroxiácidos catiónicos
apropiados incluyen cualquiera de los compuestos alquil- o
benzoíl-oxibenceno-sulfonatos
sustituidos de amonio o alquilamonio, caprolactamas aciladas en N y
monobenzoíl-tetraacetil-glucosa-benzoíl-peróxidos.
Un
benzoíl-oxibenceno-sulfonato
sustituido catiónicamente preferido es el derivado
4-(trimetil-amonio)-metilo del
benzoil-oxibenceno-sulfonato:
Un alquiloxibenceno-sulfonato
sustituido catiónicamente preferido tiene la fórmula:
\newpage
Compuestos precursores de peroxiácidos catiónicos
de la clase de caprolactamas aciladas en N preferidos incluyen las
trialquil-amonio-metilen-benzoíl-caprolactamas,
particularmente la
trimetil-amonio-metilen-benzoíl-caprolactama:
Otros compuestos precursores de peroxiácidos
catiónicos de la clase de caprolactamas aciladas en N preferidos,
incluyen las
trialquil-amonio-metilen-alquil-caprolactamas:
en las que n es de 0 a 12, particularmente de 1 a
5.
Otro compuesto precursor de peroxiácido catiónico
preferido es el cloruro de
2-(N,N,N-trimetil-amonio)-etil-4-sulfo-fenil-carbonato
de sodio.
Los compuestos precursores de agentes de blanqueo
tipo ácidos alquilpercarboxílicos forman ácidos percarboxílicos al
realizar una perhidrólisis. Los compuestos precursores de este tipo
preferidos proporcionan ácido peracético al realizar una
perhidrólisis.
Compuestos precursores preferidos tipo ácidos
alquilpercarboxílicos del tipo imidas incluyen las alquilendiaminas
tetraacetiladas en N,N,N^{1},N^{1} en las que el grupo
alquileno contiene de 1 a 6 átomos de carbono, particularmente
aquellos compuestos en los que el grupo alquileno contiene 1, 2 y 6
átomos de carbono. Se prefiere particularmente la
tetraacetil-etilendiamina (TAED).
Otros compuestos precursores de ácidos
alquilpercarboxílicos preferidos incluyen
3,5,5-trimetilhexanoiloxi-benceno-sulfonato
de sodio (iso-NOBS),
nonanoiloxi-benceno-sulfonato de
sodio (NOBS),
acetoxi-benceno-sulfonato de sodio
(ABS) y penta-acetil-glucosa.
Los compuestos precursores de alquilperoxiácidos
amido-sustituidos son también apropiados,
incluyendo los que tienen las siguientes fórmulas generales
R^{1}---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}---
\delm{N}{\delm{\para}{R ^{5} }}---R^{2}---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}---L
\hskip1cmo
\hskip1cmR^{1}---
\delm{N}{\delm{\para}{R ^{5} }}---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}---R^{2}---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}---L
en las que R^{1} es un grupo alquilo que
contiene de 1 a 14 átomos de carbono, R^{2} es un grupo
alquileno que contiene de 1 a 14 átomos de carbono, y R^{5} es H o
un grupo alquilo que contiene de 1 a 10 átomos de carbono y L
puede ser esencialmente cualquier grupo saliente. R^{1} contiene
preferentemente de 6 a 12 átomos de carbono. R^{2} contiene
preferentemente de 4 a 8 átomos de carbono. R^{1} puede ser un
grupo alquilo de cadena lineal o ramificada, que contenga una
ramificación, una sustitución o ambas cosas, y puede tener su origen
en cualesquiera de las fuentes sintéticas o fuentes naturales,
incluyendo, por ejemplo, grasa de sebo. Variaciones estructurales
análogas son permisibles para R^{2}. La sustitución puede incluir
grupos sustituyentes alquilo, halógeno, nitrógeno, azufre y otros
grupos sustituyentes típicos o compuestos orgánicos. R^{5} es
preferentemente H o metilo. R^{1} y R^{5} no deberán contener
más de 18 átomos de carbono en total. Compuestos activadores de
agentes de blanqueo sustituidos con grupo amido de este tipo se
describen en la patente
EP-A-0170386.
Son también apropiados los compuestos precursores
del tipo benzoxazina como se describen, por ejemplo en las patentes
EP-A 332.294 y
EP-A-482.807, particularmente los
que tienen la fórmula:
incluyendo las benzoxazinas sustituidas del
tipo
en las que R_{1} es H, alquilo, alquilarilo,
arilo, arilalquilo y en las que R_{2}, R_{3}, R_{4} y
R_{5} pueden ser los mismos o diferentes sustituyentes,
seleccionados entre funciones de H, halógeno, alquilo, alquenilo,
arilo, hidroxilo, alcoxilo, amino, alquilamino, COOR_{6} (en que
R_{6} es H o un grupo alquilo) y
carbonilo.
Un compuesto precursor especialmente preferido
del tipo de benzoxazina es:
El sistema de blanqueo con un peroxiácido
orgánico puede contener además de, o como una alternativa a, un
compuesto precursor de agente de blanqueo tipo un peroxiácido
orgánico, un peroxiácido orgánico previamente formado, típicamente a
un nivel de 0,5% a 25% en peso, más preferentemente de 1% a 10% en
peso de la composición.
Una clase preferida de compuestos peroxiácidos
orgánicos son los compuestos amido-sustituidos, de
las siguientes formulas generales:
R^{1}---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}---
\delm{N}{\delm{\para}{R ^{5} }}---R^{2}---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}---OOH
\hskip1cmo
\hskip1cmR^{1}---
\delm{N}{\delm{\para}{R ^{5} }}---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}---R^{2}---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}--- OOH
en las que R^{1} es un grupo alquilo, arilo o
alquilarilo que tiene de 1 a 14 átomos de carbono, R^{2} es un
grupo alquileno, arileno y alquilarileno que contiene de 1 a 14
átomos de carbono, y R^{5} es H o un grupo alquilo, arilo o
alquilarilo que contiene de 1 a 10 átomos de carbono. R^{1}
contiene preferentemente de 6 a 12 átomos de carbono. R^{2}
contiene preferentemente de 4 a 8 átomos de carbono. R^{1} puede
ser un grupo alquilo de cadena lineal o ramificada, grupo arilo o
alquilarilo sustituido con una ramificación, una sustitución o ambas
cosas, y puede tener origen en fuentes sintéticas o fuentes
naturales incluyendo, por ejemplo, grasa de sebo. Variaciones
estructurales análogas son permisibles para R^{2}. La sustitución
puede incluir grupos alquilo, arilo, halógeno, nitrógeno, azufre y
otros típicos grupos sustituyentes o compuestos orgánicos. R^{5}
es preferentemente H o metilo. R^{1} y R^{5} no deberán contener
más de 18 átomos de carbono en total. Compuestos peroxiácidos
orgánicos amido-sustituidos de este tipo se
describen en la patente
EP-A-0170386.
\newpage
Otros peroxiácidos orgánicos incluyen diacil- y
tetraacilperóxidos, en especial ácido diperoxidodecanodioico, ácido
diperoxitetradecanodioico y ácido diperoxihexadecanodioico. El
peroxido de dibenzoílo es un peroxiácido orgánico preferido en la
presente invención. Son también apropiados en la presente invención
los ácidos mono- y di-perazelaico, ácido mono- y
di-perbrasílico y ácido
N-ftaloílaminoperoxicaproico.
Se pueden proporcionar medios para controlar la
velocidad de liberación de un agente de blanqueo, particularmente
de un agente de blanqueo con oxígeno, a la disolución de
lavado.
Los medios para controlar la velocidad de
liberación de un agente de blanqueo pueden proporcionar una
liberación controlada de especies químicas de peróxidos a la
disolución de lavado. Tales medios podrían incluir, por ejemplo,
controlar la liberación de cualquier sal de perhidrato inorgánico,
que actúa como una fuente de peróxido de hidrógeno, a la disolución
de lavado.
Otro mecanismo para controlar la velocidad de
liberación del agente de blanqueo puede consistir en revestir el
agente de blanqueo con un revestimiento diseñado para proporcionar
la liberación controlada. El revestimiento puede comprender, por
ejemplo, un material poco soluble en agua, o puede ser un
revestimiento con espesor suficiente para que las condiciones
cinéticas de disolución del revestimiento grueso proporcionen la
velocidad controlada de liberación.
El material de revestimiento se puede aplicar
usando diversos métodos. Cualquier material de revestimiento está
presente típicamente en una relación en peso del material de
revestimiento al agente de blanqueo de 1:99 a 1:2, preferentemente
de 1:49 a 1:9.
Materiales de revestimiento con amido incluyen
triglicéridos (p.ej. de un aceite vegetal (parcialmente)
hidrogenado, aceite de soja, aceite de semillas de algodón), mono-
o diglicéridos, ceras microcristalinas, gelatina, celulosa, ácidos
grasos y cualquiera de sus mezclas.
Otros materiales de revestimiento apropiados
pueden comprender los sulfatos, silicatos y carbonatos de metales
alcalinos y alcalino-térreos, incluyendo carbonato
de calcio y sílices.
Un material de revestimiento preferido,
particularmente para una fuente de agente de blanqueo tipo sal de
perhidrato inorgánico, comprende un silicato de sodio con una
relación de SiO_{2}: Na_{2}O de 1,8:1 a 3,0:1, preferentemente
de 1,8:1 a 2,4:1 y/o metasilicato de sodio, aplicado
preferentemente a un nivel de 2% a 10% (normalmente de 3% a 5%) de
SiO_{2} por peso de la sal de perhidrato inorgánico. Se puede
incluir en el revestimiento también un silicato de magnesio.
Cualquier material de revestimiento a base de
sales inorgánicas se pueden combinar con materiales aglutinantes
orgánicos para proporcionar revestimientos compuestos a base de una
sal inorgánica y un agente aglutinante orgánico. Agentes
aglutinantes apropiados incluyen los compuestos etoxilados de
alcoholes C_{10}-C_{20}, que contienen de 5 a
100 moles de óxido de etileno por mol de alcohol y más
preferentemente los compuestos etoxilados de alcoholes primarios
C_{15}-C_{20} que contienen de 20 a 100 moles de
óxido de etileno por mol de alcohol.
Otros agentes aglutinantes preferidos incluyen
ciertos materiales poliméricos. Las poli(vinilpirrolidonas)
con un peso molecular medio de 12.000 a 700.000 y los
polietilenglicoles (PEG) con un peso molecular medio de 600 a 5 x
10^{6}, preferentemente de 1.000 a 400.000, lo más
preferentemente de 1.000 a 10.000, son ejemplos de dichos
materiales poliméricos.
Copolímeros de anhídrido maleico con etileno,
metil-vinil-éter o ácido metacrílico, constituyendo
el anhídrido maleico al menos 20 moles por ciento del polímero, son
ejemplos adicionales de materiales poliméricos que son útiles como
agentes aglutinantes. Estos materiales poliméricos se pueden usar
como tales o en combinación con disolventes tales como agua,
propilenglicol y los compuestos etoxilados de alcoholes
C_{10}-C_{20} mencionados anteriormente, los
cuales contienen de 5 a 100 moles de óxido de etileno por mol.
Ejemplos adicionales de agentes aglutinantes incluyen los mono- y
di-glicerol-éteres
C_{10}-C_{20} y también los ácidos grasos
C_{10}-C_{20}.
Derivados de celulosa tales como metilcelulosa,
carboximetilcelulosa e hidroxietilcelulosa, y los ácidos
policarboxílicos homo- o copoliméricos o sus sales, son otros
ejemplos de agentes aglutinantes apropiados para su uso en la
presente invención.
Un método para aplicar el material de
revestimiento implica una aglomeración. Los procesos de
aglomeración preferidos incluyen el uso de uno cualquiera de los
materiales aglutinantes orgánicos que se han descrito en esta
invención anteriormente. Se puede usar cualquier aparato
convencional aglomerador/mezclador incluyendo, pero sin limitarse a,
los tipos de mezcladores de bandejas, de tambores rotatorios y
verticales. Las composiciones de revestimiento fundidas se pueden
aplicar también vertiéndolas o atomizándolas por proyección sobre un
lecho en movimiento de agente de blanqueo.
\newpage
Otros medios para proporcionar la liberación
controlada requerida incluyen medios mecánicos para alterar las
características físicas del agente de blanqueo con el fin de
controlar su solubilidad y su velocidad de liberación. Los
protocolos apropiados podrían incluir compresión, inyección
mecánica, inyección manual y ajuste de la solubilidad del compuesto
de blanqueo por selección del tamaño de partículas de cualquier
componente en forma de partículas.
Aunque la elección del tamaño de partículas
dependerá tanto de la composición del componente en forma de
partículas, como del deseo de satisfacer las condiciones cinéticas
de liberación controlada que se desean, es deseable que el tamaño de
partículas sea mayor que 500 micrómetros, teniendo preferentemente
un diámetro medio de partículas de 800 a 1.200 micrómetros.
Protocolos adicionales para proporcionar los
medios de liberación controlada incluyen la elección apropiada de
cualquier otro componente de la matriz de composición de
detergente, de manera tal que cuando la composición se introduce en
la disolución de lavado, el entorno de fuerza iónica allí
proporcionado hace posible que se consigan las condiciones
cinéticas de liberación controlada que se requieren.
Las composiciones aquí descritas, que contienen
un agente de blanqueo como un componente del detergente pueden
contener adicionalmente, como componente preferido, un catalizador
del blanqueo que contiene metal(es). Preferentemente, el
catalizador del blanqueo que contiene metales es un catalizador del
blanqueo que contiene un metal de transición, más preferentemente un
catalizador del blanqueo que contiene manganeso o cobalto.
Un tipo de catalizador del blanqueo apropiado es
un catalizador que comprende un catión de metal pesado con una
actividad catalítica del blanqueo definida, tal como cationes de
cobre, de hierro, un catión de metal auxiliar que tiene poca o
ninguna actividad catalítica del blanqueo, tales como cationes de
zinc o aluminio, y un agente secuestrante que tiene constantes de
estabilidad definidas para los cationes de metales catalítico y
auxiliar, particularmente el ácido etilendiaminatetraacético, el
ácido etilendiamintetra-metilenfosfónico y sus
sales solubles en agua. Tales catalizadores se describen en la
patente de EE.UU. 4.430.243.
Tipos preferidos de catalizadores del blanqueo
incluyen los complejos basados en manganeso que se describen en la
patente de EE.UU. 5.246.621 y en la patente de EE.UU. 5.244.594.
Ejemplos preferidos de estos catalizadores incluyen
Mn^{IV}_{2}(u-O)_{3}(1,4,7-trimetil-1,4,7-triaza-ciclononano)_{2}-
(PF_{6})_{2},
Mn^{III}_{2}(u-O)_{1}(u-OAc)_{2}(1,4,7-trimetil-1,4,7-triaza-
ciclononano)_{2}-(ClO_{4})_{2},
Mn^{IV}_{4}(u-O)_{6}(1,4,7-triaza-ciclononano)_{4}-(ClO_{4})_{2},
Mn^{III}Mn^{IV}_{4}(u-O)_{1}(u-OAc)_{2}-(1,4,7-trimetil-1,4,7-triaza-
ciclononano)_{2}-(ClO_{4})_{3},
y sus mezclas. Otros tipos se describen en la
publicación de Solicitud de patente Europea nº 91 549.272. Otros
ligandos apropiados para su uso en la presente invención incluyen
1,5,9-trimetil-1,5,9-triaza-ciclododecano,
2-metil-1,4,7-triaza-ciclononano,
2-metil-1,4,7-triaza-ciclononano,
1,2,4,7-tetrametil-1,4,7-triaza-ciclononano,
y sus
mezclas.
Los catalizadores del blanqueo útiles en las
composiciones de la presente invención se pueden seleccionar
también como apropiados para la presente invención. Para ejemplos de
catalizadores del blanqueo apropiados, véanse la patente de EE.UU.
4.246.612 y la patente de EE.UU. 5.227.084. Véase también la
patente de EE.UU. 5.194.416 que enseña complejos mononucleares de
manganeso(IV), tales como
Mn(1,4,7-trimetil-1,4,7-triaza-
ciclononano) (OCH_{3})_{3}-(PF_{6}).
Todavía, otro tipo de catalizador del blanqueo,
como se describe en la patente de EE.UU 5.114.606, es un complejo
soluble en agua de manganeso(III) y/o (IV), con un ligando
que es un compuesto polihidroxílico que no es carboxilato, que tiene
al menos tres grupos C-OH consecutivos. Los
ligandos preferidos incluyen sorbitol, iditol, dulsitol, manitol,
xilitol, arabitol, adonitol, meso-eritritol,
meso-inositol, lactosa y sus mezclas.
La patente de EE.UU. 5.114.611 enseña un
catalizador del blanqueo que comprende un complejo de metales de
transición, incluyendo Mn, Ce, Fe o Cu, con un ligando no
(macro)cíclico. Dichos ligandos son de fórmula:
R^{1}---N=
\uelm{C}{\uelm{\para}{R ^{2} }}---B---
\uelm{C}{\uelm{\para}{R ^{3} }}=N---R^{4}
en la que R^{1}, R^{2}, R^{3} y R^{4} se
pueden seleccionar en cada caso entre H, grupos alquilo y arilo
sustituidos, de tal manera que cada R^{1}-N =
C-R^{2} y
R^{3}-C=N-R^{4} forme un
anillo de cinco o seis miembros. Dicho anillo puede adicionalmente
estar sustituido. B es un grupo formador de puente seleccionado
entre O, S, CR^{5}R^{6}, NR^{7} y C=O, en que cada uno de los
R^{5}, R^{6} y R^{7} puede ser H, grupos alquilo o arilo,
incluyendo grupos sustituidos o sin sustituir. Los ligandos
preferidos incluyen anillos de piridina, piridazina, pirimidina,
pirazina, imidazol, pirazol y triazol. Opcionalmente, dichos
anillos pueden estar sustituidos con sustituyentes tales como
alquilo, arilo, alcoxi, haluro y nitro. Es particularmente preferido
el ligando 2,2'-bis-piridilamina.
Los catalizadores del blanqueo preferidos incluyen complejos de Co,
Cu, Mn, Fe, -bis-piridilmetano- y
-bis-piridilamina. Catalizadores muy preferidos
incluyen
Co(2,2'-bis-piridilamina)Cl_{2},
di(isotiocianato)bis-piridilamina-cobalto(II),
tris-dipiridilamina-cobalto(II)-perclorato,
Co(2,2-bis-piridilamina)_{2}
O_{2}ClO_{4}, bis-(2,2'-bis-piridilamina)-cobre(II)-perclorato, tris(di-2-piridil-amina)-hierro(II)-perclorato y sus mezclas.
O_{2}ClO_{4}, bis-(2,2'-bis-piridilamina)-cobre(II)-perclorato, tris(di-2-piridil-amina)-hierro(II)-perclorato y sus mezclas.
Ejemplos preferidos incluyen complejos
binucleares de Mn con ligandos
tetra-N-dentados y
bi-N-dentados, incluyendo los
N_{4}Mn^{III}(u-O)_{2}Mn^{IV}N_{4})^{+}
\hskip0,5cmy
\hskip0,5cm[Bipy_{2}Mn^{III}(u-O) _{2}Mn^{IV}bipy_{2}]-(ClO_{4})_{3}.
Aunque no se han esclarecido las estructuras de
los complejos de manganeso que catalizan el blanqueo en la presente
invención, se puede especular con que éstos comprendan quelatos u
otros complejos de coordinación hidratados, que resultan de la
interacción de los átomos carboxilo y nitrógeno del ligando con el
catión manganeso. Similarmente, el estado de oxidación del catión
manganeso durante el proceso catalítico no se conoce con
certidumbre, y puede ser el estado de valencia (+II), (+III), (+IV)
o (+V). Debido a los seis puntos de unión al catión de manganeso
que son posibles para los ligandos, se puede especular
razonablemente con que pueden existir especies
multi-nucleares y/o estructuras de "jaula" en
los medios de blanqueo acuosos. Cualquiera que sea la forma de la
especie activa de ligando con Mn que realmente exista, actúa de una
manera aparentemente catalítica para proporcionar prestaciones de
blanqueo sobre manchas persistentes, tales como las de té, ketchup,
café, vino, zumos y similares.
Otros catalizadores del blanqueo se describen,
por ejemplo, en la solicitud de patente Europea con el número de
publicación 408.131 (catalizadores complejos de cobalto), en las
Solicitudes de patente Europeas con los números de publicación
384.503 y 306.089 (catalizadores de
metalo-porfirinas), la patente de EE.UU. 4.728.455
(catalizador de manganeso y un ligando multidentado), la patente de
EE.UU. 4.711.748 y la solicitud de patente Europea con el número de
publicación 224.952 (catalizador con manganeso absorbido sobre un
alumino-silicato), la patente de EE.UU. 4.601.845
(soporte de alumino-silicato con manganeso y zinc o
una sal de magnesio), patente de EE.UU. 4.626.373 (catalizador de
manganeso y un ligando), patente de EE.UU. 4.119.557 (catalizador
con un complejo férrico), especificación de patente Alemana
2.054.019 (catalizador con un agente quelante de cobalto), patente
Canadiense 866.191 (sales que contienen metales de transición)
patente de EE.UU. 4.430.243 (quelantes con cationes de manganeso y
cationes de metales no catalíticos) y patente de EE.UU. 4.728.455
(catalizadores de gluconato-manganeso).
Otros ejemplos preferidos incluyen los
catalizadores de cobalto(III) que tienen la fórmula:
Co[(NH_{3})_{n}M'_{m}B'_{b}T'_{t}Q_{q}P_{p}]Y_{y}
en la que el cobalto está en el estado de
oxidación +3; n es un número entero de 0 a 5 (preferentemente 4 ó
5; lo más preferentemente 5); M' representa un ligando monodentado;
m es un número entero de 0 a 5 (preferentemente 1 ó 2; lo más
preferentemente 1); B' representa un ligando bidentado; b es un
número entero de 0 a 2; T' representa un ligando tridentado; t es 0
ó 1; Q es un ligando tetradentado; q es 0 ó 1; P es un ligando
pentadentado; p es 0 ó 1; y n + m + 2b + 3t + 4q + 5p = 6; Y es uno
o más aniones de signo contrario apropiadamente seleccionados,
presentes en un número y, en que y es un número entero de 1 a 3
(preferentemente de 2 a 3; lo más preferentemente 2, cuando Y es un
anión con carga -1), para obtener una sal equilibrada en cuanto a
las cargas, los grupos Y preferidos se seleccionan entre el grupo
que consiste en cloruro, nitrato, nitrito, sulfato, citrato,
acetato, carbonato y sus combinaciones; y en que además al menos
uno de los sitios de coordinación unidos al cobalto, es lábil en
las condiciones de uso en máquinas automáticas lavavajillas y los
restantes sitios de coordinación estabilizan al cobalto en
condiciones de lavado automático de vajillas de tal manera que el
potencial de reducción para cobalto(III) a cobalto(II)
en condiciones alcalinas sea menor que 0,4 voltios (preferentemente
menor que 0.2 voltios) frente a un electrodo normal de hidrógeno
normal.
Los catalizadores de cobalto de este tipo
preferidos tienen la fórmula:
[Co(NH_{3})_{n}(M')_{m}]Y_{y}
en la que n es un número entero de 3 a 5
(preferentemente 4 ó 5; lo más preferentemente 5); M' es un resto
coordinante lábil, seleccionado preferentemente entre el grupo que
consiste en cloro, bromo, hidróxido, agua, y (cuando m es mayor que
1) sus combinaciones; m es un número entero de 1 a 3
(preferentemente 1 ó 2; lo más preferentemente 1); m + n = 6; e Y
es un anión de signo contrario apropiadamente seleccionado, presente
en un número y, que es un número entero de 1 a 3 (preferentemente
de 2 a 3; lo más preferentemente 2, cuando Y es un anión con carga
-1), para obtener una sal equilibrada en cuanto a las
cargas.
El catalizador de cobalto de este tipo preferido,
útil en la presente invención, lo constituyen sales de
cobalto-pentaamina-cloruro que
tienen la fórmula
[Co(NH_{3})_{5}Cl]Y_{y} y en especial
[Co(NH_{3})_{5}Cl]Cl_{2}.
\newpage
Son más preferidas las composiciones de la
presente invención que usan catalizadores del blanqueo con
cobalto(III), que tienen la fórmula:
[Co(NH_{3})_{n}(M)
_{m}(B)
_{b}]T_{y}
en la que el cobalto está en el estado de
oxidación +3; n es 4 ó 5 (preferentemente 5); M es uno o más
ligando(s) coordinado(s) con el cobalto por un sitio;
m es 0, 1 ó 2 (preferentemente 1); B es un ligando coordinado con
el cobalto por dos sitios; b es 0 ó 1 (preferentemente 0), y cuando
b es = 0, entonces m + n es = 6, y cuando b es = 1 entonces es m = 0
y n es = 4; y T es uno o más aniones de signo contrario
apropiadamente seleccionados, que están presentes en un número y,
en que y es un número entero, para obtener una sal equilibrada en
cuanto a las cargas (preferentemente y es de 1 a 3; lo más
preferentemente 2 cuando T es un anión con carga -1); y en que
además dicho catalizador tiene una constante de velocidad de
hidrólisis básica de menos que 0,23 M^{-1} s^{-1} (a
25ºC).
Los aniones T preferidos se seleccionan entre el
grupo que consiste en cloruro, yoduro, I_{3}^{-}, formiato,
nitrato, nitrito, sulfato, sulfito, citrato, acetato, carbonato,
bromuro, PF_{6}^{-}, BF_{4}^{-},
B(Ph)_{4}^{-}, fosfato, fosfito, silicato,
tosilato, metanosulfonato y sus combinaciones. Opcionalmente, T
puede estar protonado si existe en T más de un grupo aniónico,
p.ej. HPO_{4}^{2-}, HCO_{3}^{-}, H_{2}PO_{4}^{-}, etc.
Además, T se puede seleccionar entre el grupo que consiste en
aniones inorgánicos no tradicionales, tales como agentes
tensioactivos aniónicos (p.ej.,
alquilbenceno-sulfonatos lineales (LAS),
alquilsulfatos (AS), alquiletoxi-sulfonatos (AES),
etc.) y/o polímeros aniónicos (por ejemplo, poliacrilatos,
polimetacrilatos, etc.).
Los restos M incluyen, pero no se limitan a, por
ejemplo, F^{-}, SO_{4}^{2-}, NCS^{-}, SCN^{-},
S_{2}O_{3}^{2-}, NH_{3}, PO_{4}^{3-}, y carboxilatos
(que preferentemente son monocarboxilatos, pero puede estar
presente más de un carboxilato en el resto siempre y cuando la unión
con el cobalto se realice solamente mediante un carboxilato por
resto, en cuyo caso el otro carboxilato existente en el resto M
puede estar protonado o en su forma de sal). Opcionalmente, M puede
estar protonado si existe más de un grupo aniónico en M (p.ej.,
HPO_{4}^{2-}, HCO_{3}^{-}, H_{2}PO_{4}^{-},
HOC(O)CH_{2}C(O)O^{-}, etc.). Restos
M preferidos son los ácidos carboxílicos
C_{1}-C_{30} sustituidos y sin sustituir, con
las fórmulas:
RC(O)O-
en las que R se selecciona preferentemente entre
el grupo que consiste en hidrógeno y grupo alquilo
C_{1}-C_{30} (preferentemente
C_{1}-C_{18}) sin sustituir y sustituido, grupo
arilo C_{6}-C_{30} (preferentemente
C_{6}-C_{18}) sin sustituir y sustituido, y
grupo heteroarilo C_{3}-C_{30}
(preferentemente C_{5}-C_{18}) sin sustituir y
sustituido, en que los sustituyentes están seleccionados entre el
grupo que consiste en NR'_{3}, -NR'_{4}+,
-C(O)OR', -OR', -C(O)NR'_{2}, en que
R' se selecciona entre el grupo que consiste en hidrógeno y restos
C_{1}-C_{6}. Dichos R sustituidos incluyen por
lo tanto los restos -(CH_{2})_{n}OH y
-(CH_{2})_{N}NR'_{4}+, en que n es un número entero de
1 a 16, preferentemente de 2 a 10, y lo más preferentemente de 2 a
5.
Los M más preferidos son ácidos carboxílicos con
la fórmula anterior, en la que R se selecciona entre el grupo que
consiste en hidrógeno, metilo, etilo, propilo, alquilo
C_{4}-C_{12} lineal o ramificado, y bencilo. El
R más preferido es metilo. Los restos M de ácidos carboxílicos
preferidos incluyen los de los ácidos fórmico, benzoico, octanoico,
nonanoico, decanoico, dodecanoico, malónico, maleico, succínico,
adípico, ftálico, 2-etil-hexanoico,
naftenoico, oleico, palmítico, triflato, tartrato, esteárico,
butírico, cítrico, acrílico, aspártico, fumárico, láurico,
linoleico, láctico, málico y especialmente ácido acético.
Los restos B incluyen carbonato, dicarboxilatos y
carboxilatos de orden superior(p.ej. oxalato, malonato,
malato, succinato, maleato), ácido picolínico, y alfa y
beta-aminoácidos (p.ej., glicina, alanina,
beta-alanina, fenilalanina).
Se conocen catalizadores del blanqueo con cobalto
que son útiles en la presente invención, que son descritos por
ejemplo, conjuntamente con sus velocidades de hidrólisis básica, en
M. L. Tobe, Base Hydrolysis of Transition-Metal
Complexes, Adv. Inorg. Bioinorg. Mech., (1983), 2,
páginas 1-94. Por ejemplo, la Tabla 1, en la página
17, presenta las velocidades de hidrólisis básica (que allí se
designan como k_{OH}) para los catalizadores del tipo
cobalto-pentaamina que han formado complejos con
oxalato (k_{OH} = 2,5 x 10^{-4} M^{-1} s^{-1} (a 25ºC)),
NCS^{-} (k_{OH} = 5,0 x 10^{-4} M^{-1} s^{-1} (a 25ºC)),
formiato (k_{OH} = 5,8 x 10^{-4} M^{-1} s^{-1} (a 25ºC)) y
acetato (k_{OH} = 9,6 x 10^{-4} M^{-1} s^{-1} (a 25ºC)). El
catalizador con cobalto más preferido, que es útil en la presente
invención, lo constituyen sales de
cobalto-pentaamina-acetatos que
tienen la fórmula [Co(NH_{3})_{5}OAc] Ty, en la
que OAc representa un resto de acetato, y especialmente
cobalto-pentaamina-acetato-cloruro,
[Co(NH_{3})_{5}OAc]Cl_{2}; así como
[Co(NH_{3})_{5}OAc](OAc)_{2};
[Co(NH_{3})_{5}OAc](PF_{6})_{2};
[Co(NH_{3})_{5}OAc](SO_{4});
[Co(NH_{3})_{5}
OAc](BF_{4})_{2}; y [Co(NH_{3})_{5}OAc](NO_{3})_{2} (que en esta invención se denomina "PAC").
OAc](BF_{4})_{2}; y [Co(NH_{3})_{5}OAc](NO_{3})_{2} (que en esta invención se denomina "PAC").
Estos catalizadores con cobalto se preparan
fácilmente por procedimientos conocidos, tal como se enseña por
ejemplo en el artículo de Tobe señalado en esta invención con
anterioridad y las referencias allí citadas, en la patente de EE.UU.
4.810.410 expedida a Diakun y colaboradores, el 7 de Marzo de 1989,
J. Chem. Ed. (1989), 66 (12),
1.043-45; The Synthesis and Characterization of
Inorganic Compounds, W. L. Jolly
(Prentice-Hall; 1970), páginas
461-3; Inorg. Chem., 18,
1.497-1.502 (1979); Inorg. Chem. 21,
2.881-2.885 (1982); Inorg. Chem., 18,
2.023-2.025 (1979); Inorg. Synthesis,
173-176 (1960); y Journal of Physical Chemistry,
56, 22-25 (1952); así como los ejemplos de
síntesis que se presentan a continuación en esta memoria.
Los catalizadores con cobalto, apropiados para su
incorporación en las tabletas de detergentes de la presente
invención, se pueden producir de acuerdo con las vías de síntesis
descritas en las patentes de EE.UU. 5.559.261, 5.581.005 y
5.597.936.
Estos catalizadores pueden ser tratados
conjuntamente con materiales adjuntos de manera tal que se reduzca
el impacto sobre el color, si se desease por razones estéticas del
producto, o se pueden incluir en partículas que contengan enzimas
tal como se ejemplifica a continuación, o las composiciones se
pueden fabricar de manera que contengan "partículas" de
catalizador.
Se pueden añadir compuestos poliméricos orgánicos
como componentes preferidos de las tabletas de detergentes, de
acuerdo con la invención. Por la expresión "compuesto polimérico
orgánico" se entiende esencialmente cualquier compuesto
polimérico orgánico que se encuentre corrientemente en
composiciones de detergentes que tengan agentes dispersantes contra
la redeposición, agentes para liberación de la suciedad, u otras
propiedades de detergencia.
El compuesto polimérico orgánico se incorpora
típicamente en las composiciones de detergentes a un nivel de 0,1 a
30%, preferentemente de 0,5% a 15%, lo más preferentemente de 1% a
10% en peso de las composiciones.
Ejemplos de compuestos poliméricos orgánicos
incluyen los ácidos orgánicos policarboxílicos homo- o copoliméricos
solubles en agua, policarboxilatos modificados o sus sales, en que
el ácido policarboxílico comprende al menos dos radicales carboxilo
separados uno de otro por no más de dos átomos de carbono. Los
polímeros de este último tipo se describen en la patente
GB-A-1.596.756. Ejemplos de dichas
sales son los poliacrilatos con un peso molecular de
2.000-10.000 y sus copolímeros con cualquier otra
unidad de monómeros apropiada, incluyendo las de los ácidos
acrílico, fumárico, maleico, itacónico, aconítico, mesacónico,
citracónico y metilenmalónico modificados o sus sales, anhídrido
maleico, acrilamida, alquileno, vinil-metil-éter,
estireno y cualquiera de sus mezclas. Son preferidos los
copolímeros de ácido acrílico y anhídrido maleico con un peso
molecular de 20.000 a 100.000.
Los polímeros con ácido acrílico preferidos,
comercialmente disponibles y con un peso molecular por debajo de
15.000, incluyen los vendidos bajo el nombre comercial Sokalan
PA30, PA20, PA15, PA10 y Sokalan CP10 de BASF GmbH, y los vendidos
bajo el nombre comercial Acusol 45N, 480N, 460N por Rohm y
Haas.
Los copolímeros con ácido acrílico preferidos
incluyen aquéllos que contienen como unidades monoméricas: a) de
90% a 10%, preferentemente de 80% a 20% en peso de ácido acrílico o
sus sales, y b) de 10% a 90%, preferentemente de 20% a 80% en peso
de un monómero acrílico sustituido o sus sales, que tiene la
fórmula general
[CR_{2}-CR_{1}(CO-O-R_{3})]-
en que al menos uno de los sustituyentes R_{1}, R_{2} o R_{3},
preferentemente R_{1} o R_{2} es un grupo alquilo o
hidroxi-alquilo de 1 a 4 átomos de carbonos, R_{1}
o R_{2} puede ser hidrógeno y R_{3} puede ser hidrógeno o una
sal de metal alcalino. Lo más preferido es un monómero acrílico
sustituido, en el que R_{1} es metilo, R_{2} es hidrógeno (es
decir un monómero ácido metacrílico). El copolímero más preferido
de este tipo tiene un peso molecular de 3.500 y contiene de 60% a
80% en peso de ácido acrílico y de 40% a 20% en peso de ácido
metacrílico.
Los compuestos de poliaminas y poliaminas
modificadas son útiles en la presente invención, incluyendo los que
se derivan del ácido aspártico, tales como los que se describen en
las patentes EP-A-305.282,
EP-A-305.283 y
EP-A-351.629.
Otros polímeros opcionales pueden ser
poli(alcoholes vinílicos) y poli(acetatos de vinilo)
tanto modificados como sin modificar, materiales celulósicos y
celulósicos modificados, poli(oxietilenos),
poli(oxipropilenos) y sus copolímeros, tanto modificados
como sin modificar, ésteres tereftalatos de etilen- o propilenglicol
o mezclas de éstos con unidades de poli(oxialquileno).
Ejemplos apropiados se describen en las patentes
de EE.UU. n^{os} 5.591.703, 5.597.789 y 4.490.271.
Los agentes poliméricos apropiados para la
eliminación de la suciedad incluyen aquellos agentes para la
eliminación de la suciedad que tienen: (a) uno o más componentes
hidrófilos no iónicos que consisten esencialmente en (i) segmentos
de poli(óxido de etileno) con un grado de polimerización de al
menos 2, o (ii) segmentos de oxipropileno o poli(óxido de
propileno) con un grado de polimerización de 2 a 10, en los que
dicho segmento hidrófilo no abarca ninguna unidad de oxipropileno a
menos que ésta se encuentre unida a restos adyacentes en cada
extremo por enlaces tipo éter, o (iii) una mezcla de unidades de
oxialquileno que comprende unidades de oxietileno y de 1 a 30
unidades de oxipropileno, comprendiendo dichos segmentos hidrófilos
al menos 25% de unidades de oxietileno y más preferentemente, en
especial para los componentes que tienen de 20 a 30 unidades de
oxipropileno, al menos 50% de unidades de oxietileno; o (b) uno o
más componentes hidrófobos que comprenden (i) segmentos de
tereftalato de oxialquileno C_{3}, en los que, si dichos
componentes hidrófobos comprenden también tereftalato de oxietileno,
la relación de unidades de tereftalato de oxietileno a unidades de
tereftalato de oxialquileno C_{3} es de 2:1 o menor; (ii)
segmentos de alquileno C_{4}-C_{6} o de
oxialquileno C_{4}-C_{6}, o sus mezclas, (iii)
segmentos de un poli(éster vinílico), preferentemente de
poli(acetato de vinilo), con un grado de polimerización de
al menos 2, o (iv) sustituyentes de alquil
C_{1}-C_{4}-éter o de hidroxialquil
C_{4}-éter o sus mezclas, en que dichos sustituyentes están
presentes en la forma de derivados de alquil
C_{1}-C_{4}-éter- o
hidroxi-alquil C_{4}-éter-celulosa
o sus mezclas, o una combinación de (a) y (b).
Típicamente, los segmentos de poli(óxido de
etileno) de (a) (i) tendrán un grado de polimerización de desde
200, aunque se pueden usar niveles más altos, preferentemente de 3
a 150, más preferentemente de 6 a 100. Los segmentos hidrófobos de
oxi-alquileno C_{4}-C_{6}
apropiados, incluyen, pero no se limitan a, remates en los extremos
de agentes poliméricos para la eliminación de la suciedad, tales
como MO_{3}S(CH_{2})_{n}OCH_{2}CH_{2}O-, en
los que M es sodio y n es un número entero de 4-6,
como se describen en la patente de EE.UU. 4.721.580, expedida el 26
de Enero de 1988 a Gosselink.
Los agentes poliméricos para la eliminación de la
suciedad que son útiles en esta invención incluyen también
derivados celulósicos tales como polímeros
hidroxiéter-celulósicos, copolímeros de bloques de
tereftalato de etileno o tereftalato de propileno con tereftalato
de poli(óxido de etileno) o tereftalato de poli(óxido de propileno)
y similares. Dichos agentes están disponibles comercialmente e
incluyen hidroxi-éteres de celulosa, tales como METHOCEL (de Dow).
Los agentes celulósicos para la eliminación de la suciedad,
destinados a usarse en la presente invención, incluyen también los
que se seleccionan entre el grupo que consiste en alquil
C_{1}-C_{4}- e hidroxi-alquil
C_{4}-celulosa; véase la patente de EE.UU.
4.000.093, expedida el 28 de Diciembre de 1976 a Nicol, y
colaboradores.
Los agentes para la eliminación de la suciedad
que se caracterizan por segmentos hidrófobos de poli(ésteres
vinílicos) incluyen copolímeros de injerto de poli(ésteres
vinílicos), p.ej., ésteres vinílicos
C_{1}-C_{6}, preferentemente poli(acetato
de vinilo) injertados sobre cadenas principales de poli(óxido de
alquileno), tales como cadenas principales de poli(óxido de
etileno). Véase la Solicitud de patente Europea 0 219 048, publicada
el 22 de Abril de 1987 por Kud y colaboradores.
Otro agente apropiado para la eliminación de la
suciedad es un copolímero que tienes bloques al azar de tereftalato
de etileno y de tereftalato de poli(óxido de etileno) (PEO). El
peso molecular de este agente polimérico para la eliminación de la
suciedad está comprendido dentro del intervalo de 25.000 a 55.000.
Véanse la patente de EE.UU 3.959.230 expedida a Hays el 25 de Mayo
de 1976 y la patente de EE.UU 3.893.929 expedida a Basadur el 8 de
Julio de 1975.
Otro agente polimérico apropiado para la
eliminación de la suciedad es un poliéster con unidades repetidas
de tereftalato de etileno que contiene de 10-15% en
peso de unidades de tereftalato de etileno conjuntamente con
90-80% en peso de unidades de tereftalato de
poli(óxido de etileno), que se derivan de un
poli(oxietilen)-glicol con un peso molecular
medio de 300 - 5.000.
Otro agente polimérico apropiado para la
eliminación de la suciedad es un producto sulfonado de un oligómero
de éster sustancialmente lineal que se compone de una cadena
principal de éster oligomérico a base de unidades repetitivas de
tereftaloílo y oxialquilenoxi y restos terminales unidos
covalentemente a la cadena principal. Estos agentes para la
eliminación de la suciedad se describen completamente en la patente
de EE.UU. nº 4.968.451, expedida el 6 de Noviembre de 1990 a J.J.
Scheibel y E.P. Gosselink. Otros agentes poliméricos apropiados
para la eliminación de la suciedad incluyen los poliésteres
tereftalatos de la patente de EE.UU. 4.711.730, expedida el 8 de
Diciembre de 1987 a Gosselink y colaboradores, los ésteres
oligoméricos rematados con extremos aniónicos de la patente de
EE.UU. 4.721.580, expedida el 26 de Enero de 1988 a Gosselink, y los
compuestos oligoméricos de poliésteres en bloques de la patente de
EE.UU. 4.702.857, expedida el 27 de Octubre de 1987 a Gosselink.
Otros agentes poliméricos para la eliminación de la suciedad
incluyen también los agentes para la eliminación de la suciedad de
la patente de EE.UU. 4.877.896, expedida el 31 de Octubre de 1989 a
Maldonado y colaboradores, que describe ésteres tereftalatos
aniónicos, terminados en los extremos especialmente con
sulfo-aroílo.
Otro agente para la eliminación de la suciedad es
un oligómero con unidades repetitivas a base de unidades de
tereftaloílo, unidades de sulfoisotereftaloílo, unidades de
oxietilenoxi y oxi-1,2-propilenoxi.
Las unidades repetidas forman la cadena principal del oligómero y
son terminadas preferentemente con remates en los extremos a base de
isetionatos modificados. Un agente para la eliminación de la
suciedad de este tipo, que se prefiere particularmente, comprende
una unidad de sulfoisoftaloílo, 5 unidades de tereftaloílo,
unidades de oxietilenoxi, y
oxi-1,2-propilenoxi en una relación
de 1,7 a 1,8 y dos unidades de remate en los extremos a base de
2-(2-hidroxietoxi)-etano-sulfonato
de sodio.
Las tabletas de la invención contienen
preferentemente, como un componente opcional, un secuestrante de
iones de metales pesados. Por el concepto de "secuestrante de
iones de metales pesados" se entiende en la presente invención
los componentes que actúan secuestrando (quelando) los iones de
metales pesados. Estos componentes pueden tener también capacidad
para la quelación de calcio y magnesio, pero preferentemente
manifiestan una selectividad para la asociación de iones de metales
pesados, tales como los de hierro, manganeso y cobre.
Los secuestrantes de iones de metales pesados
están presentes generalmente a un nivel de 0,005% a 20%,
preferentemente de 0,1% a 10%, más preferentemente de 0,25% a 7,5%
y lo más preferentemente de 0,5% a 5% en peso de las
composiciones.
Los secuestrantes de iones de metales pesados,
que son de naturaleza ácida, teniendo por ejemplo funcionalidades
de ácidos fosfónicos o ácidos carboxílicos, pueden estar presentes
o bien en su forma ácida o como un complejo o como una sal con un
contraión catión apropiado, tal como un ion de metal alcalino o
alcalino-térreo, amonio, amonio sustituido, o
cualquiera de sus mezclas. Preferentemente, cualquiera de las sales
o de los complejos son solubles en agua. La relación molar de dicho
contraión catión al secuestrante de iones de metales pesados es
preferentemente al menos de 1:1.
Los secuestrantes de iones de metales pesados
aptos para su uso en la presente invención incluyen fosfonatos
orgánicos, tales como los
amino-alquilen-poli-(alquilenfosfonatos),
etano-1-hidroxi-difosfonatos
de metales alcalinos y
nitrilo-trimetilenfosfonatos. Entre las especies químicas anteriores se prefieren dietilentriamina-penta-(metilenfosfo-
nato), etilendiamina-tri-(metilenfosfonato), hexametilendiamina-tetra(metilenfosfonato) e hidroxi-etilen-1,1-difosfonato.
nitrilo-trimetilenfosfonatos. Entre las especies químicas anteriores se prefieren dietilentriamina-penta-(metilenfosfo-
nato), etilendiamina-tri-(metilenfosfonato), hexametilendiamina-tetra(metilenfosfonato) e hidroxi-etilen-1,1-difosfonato.
Otro secuestrante de iones de metales pesados
apto para su uso en la presente invención incluye ácido
nitrilo-triacético y ácidos
poliamino-carboxílicos tales como ácido
etilendiamina-tetraacético, ácido
etilentriamina-pentaacético, ácido
etilendiamina-disuccínico, ácido
etilendiamina-diglutárico, ácido
2-hidroxi-propilendiamina-disuccínico,
o cualquiera de sus sales.
Se prefieren especialmente ácido
etilendiamina-N,N'-disuccínico
(EDDS) o sus sales de metales alcalinos, metales
alcalino-térreos, amonio o amonio sustituido, o sus
mezclas. Los compuestos de EDDS preferidos son la forma ácida libre
y la sal de sodio o magnesio o un complejo de ésta.
Las tabletas de detergentes contienen
preferentemente un componente inhibidor del crecimiento de los
cristales, preferentemente un componente de ácido
órgano-difosfónico, incorporado preferentemente a un
nivel de 0,01% a 5%, más preferentemente de 0,1 % a 2% en peso de
las composiciones.
Por ácido órgano-difosfónico se
entiende en la presente invención un ácido
órgano-difosfónico que no contiene nitrógeno como
parte de su estructura química. Esta definición excluye, por lo
tanto, los órganoaminofosfonatos, que sin embargo se pueden incluir
en las composiciones de la invención como componentes secuestrantes
de iones de metales pesados.
El ácido órgano-difosfónico es
preferentemente un ácido difosfónico
C_{1}-C_{4}, más preferentemente un ácido
difosfónico C_{2}, tal como ácido etilendifosfónico, o lo más
preferentemente ácido
etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico
(HEDP) y puede estar presente en forma parcial o totalmente
ionizada, particularmente como una sal o un complejo.
La tableta de detergente contiene opcionalmente
una sal sulfato soluble en agua. Cuando está presente, la sal
sulfato soluble en agua se encuentra a un nivel de 0,1% a 40%, más
preferentemente de 1% a 30%, lo más preferentemente de 5% a 25% en
peso de las composiciones.
La sal sulfato soluble en agua puede ser
esencialmente cualquier sal sulfato con cualquier contraión catión.
Las sales preferidas se seleccionan entre los sulfatos de los
metales alcalinos y alcalino-térreos,
particularmente sulfato de sodio.
Un silicato de metal alcalino es un componente
preferido de la tableta de la presente invención. Un silicato de
metal alcalino preferido es un silicato de sodio con una relación
de SiO_{2}:Na_{2}O de 1,8 a 3,0, preferentemente de 1,8 a 2,4,
lo más preferentemente 2,0. El silicato de sodio está presente
preferentemente a un nivel de menos que 20%, preferentemente de 1%
a 15%, lo más preferentemente de 3% a 12% en peso de SiO_{2}. El
silicato de metal alcalino puede estar en forma de la sal anhidra
o de una sal hidratada.
Un silicato de metal alcalino puede estar
presente también como componente de un sistema de alcalinidad.
El sistema de alcalinidad contiene también
preferentemente metasilicato de sodio, presente a un nivel de al
menos 0,4% de SiO_{2} en peso. El metasilicato de sodio tiene
una relación nominal de SiO_{2}:Na_{2}O de 1,0. La relación en
peso de dicho silicato de sodio a dicho metasilicato de sodio,
medida como SiO2, es preferentemente de 50:1 a 5:4, más
preferentemente de 15:1 a 2:1, lo más preferentemente de 10:1 a
5:2.
El término "colorante", tal y como se usa en
la presente invención, significa cualquier sustancia que absorbe
luz a longitudes de onda específicas del espectro de luz visible.
Dichos colorantes, cuando se añaden a una composición de detergente,
tienen el efecto de cambiar el color visible y por lo tanto el
aspecto de la composición de detergente. Los colorantes pueden ser,
por ejemplo, ya sea tintes o pigmentos. Preferentemente, los
colorantes son estables en la composición en la que han de ser
incorporados. Así, en una composición con un alto valor de pH el
colorante es preferentemente estable frente a los álcalis, y en una
composición con un bajo valor de pH, el colorante es preferentemente
estable frente a los ácidos.
Las fases primera y/o segunda y/o fases
opcionales adicionales pueden contener un colorante, una mezcla de
colorantes, partículas coloreadas o una mezcla de partículas
coloreadas, de manera tal que las fases diversas tengan diferentes
aspectos visuales. Preferentemente, una cualquiera de las fases
primera o segunda comprende un colorante. Cuando tanto la primera
como la segunda y/o las fases posteriores comprenden un colorante,
se prefiere que los colorantes tengan un diferente aspecto
visual.
Ejemplos de tintes apropiados incluyen tintes
reactivos, tintes directos y tintes azoicos. Los tintes preferidos
incluyen tintes de ftalocianina, tintes de antraquinona, tintes de
quinolina, tintes monoazoicos, disazoicos y poliazoicos. Los tintes
más preferidos incluyen los tintes de antraquinona, quinolina y
monoazoicos. Los tintes preferidos incluyen SANDOLAN
E-HRL 180% (nombre comercial), SANDOLAN MILLING BLUE
(nombre comercial), TURQUOISE ACID BLUE (nombre comercial) y
SANDOLAN BRILLIANT GREEN (nombre comercial), todos ellos disponibles
en Clariant U.K. HEXACOL QUINOLINE YELLOW (nombre comercial) y
HEXACOL BRILLIANT BLUE (nombre comercial), ambos disponibles en
Pointings, R.U., ULTRA MARINE BLUE (nombre comercial), disponible en
Holliday o LEVAFIX TURQUISE BLUE EBA (nombre comercial), disponible
en Bayer, EE.UU.
El colorante se puede incorporar en las fases por
cualquier método apropiado. Métodos apropiados incluyen mezclar la
totalidad o los componentes de detergente seleccionados con un
colorante dentro de un tambor, o pulverizar la totalidad o los
componentes de detergente seleccionados con el colorante dentro de
un tambor giratorio.
El colorante, cuando está presente como uno de
los componentes de la primera fase, está presente a un nivel de
0,001% a 1,5%, preferentemente de 0,01% a 1,0%, lo más
preferentemente de 0,1% a 0,3%. Cuando está presente como componente
de la segunda fase y/o fases adicionales opcionales, el colorante
está presente generalmente a un nivel de 0,001% a 0,1%, más
preferentemente de 0,005% a 0,05%, lo más preferentemente de 0,007%
a 0,02%.
Otro componente del detergente preferido para su
uso en la presente invención es un aceite de hidrocarburos,
típicamente de hidrocarburos alifáticos, predominantemente de cadena
larga, con un número de átomos de carbono en el intervalo de 20 a
50; los hidrocarburos preferidos son saturados y/o ramificados; un
aceite hidrocarbonado preferido seleccionado entre especies químicas
C_{25}-C_{45} predominantemente ramificadas,
con una relación de hidrocarburos cíclicos a hidrocarburos no
cíclicos de 1:10 a 2:1, preferentemente de 1:5 a 1:1. Un
hidrocarburo preferido es una parafina. Un aceite de parafina que
satisface las características que antes se han señalado, con una
relación de hidrocarburos cíclicos a hidrocarburos no cíclicos de
32:68, es vendido por Wintershall, Salzbergen, Alemania, bajo el
nombre comercial WINOG 70.
Las composiciones preferidas que contienen
enzimas en la presente invención pueden comprender de 0,001% a 10%,
preferentemente de 0,005% a 8%, lo más preferentemente de 0,01% a 6%
en peso de un sistema estabilizador de enzimas. El sistema
estabilizador de enzimas puede ser cualquier sistema estabilizador
que sea compatible con la enzima detersiva. Dichos sistemas
estabilizadores pueden comprender un ion de calcio, ácido bórico,
propilenglicol, un ácido carboxílico de cadena corta, un ácido
borónico, depuradores del blanqueo con cloro y sus mezclas. Dichos
sistemas estabilizadores pueden comprender también inhibidores
reversibles de enzimas, tales como inhibidores reversibles de
proteasas.
Las tabletas de la presente invención pueden
contener un compuesto dispersante de jabón calizo, presente
preferentemente a un nivel de 0,1% a 40% en peso, más
preferentemente 1% a 20% en peso, lo más preferentemente de 2% a 10%
en peso de las composiciones.
Un dispersante de jabón calizo es un material que
evita la precipitación de sales de ácidos grasos de metales
alcalinos, de amonio o de amina, por iones de calcio o de magnesio.
Los compuestos dispersantes de jabones calizos preferidos se
describen en la solicitud de patente PCT No. WO93/08877.
Las tabletas de detergentes de la presente
invención, cuando se formulan para uso en composiciones de
lavavajillas, comprenden preferentemente un sistema supresor de las
jabonaduras, presente a un nivel de 0,01% a 15%, preferentemente de
0,05% a 10%, lo más preferentemente de 0,1% a 5% en peso de la
composición.
Sistemas supresores de las jabonaduras adecuados
para su uso en esta invención pueden comprender esencialmente
cualquier compuesto antiespumante conocido, incluyendo, por ejemplo,
compuestos antiespumantes de silicona, compuestos antiespumantes
tipo 2-alquílicos y alcanol. Los sistemas supresores
de las jabonaduras preferidos, y los compuestos antiespumantes, se
describen en la solicitud PCT No. WO 93/08876 y en la patente
EP-A-705.324.
Las tabletas de detergentes en esta invención
también pueden comprender de 0,01% a 10%, preferentemente de 0,05% a
0,5% en peso de agentes poliméricos inhibidores de la transferencia
de colorantes.
Los agentes poliméricos inhibidores de la
transferencia de colorantes se seleccionan preferentemente de
polímeros de poli(N-óxido de amina), copolímeros de
N-vinilpirrolidona y
N-vinilimidazol, polímeros de polivinilpirrolidona,
o sus combinaciones.
Las tabletas de detergente adecuadas para su uso
en los métodos de lavado en lavandería según se han descrito en la
presente invención, también pueden contener opcionalmente desde
0,005% hasta 5% en peso de ciertos tipos de abrillantadores ópticos
hidrofílicos.
Abrillantadores ópticos hidrofílicos útiles en
esta invención incluyen los que
tienen la fórmula
estructural:
en la que R_{1} se selecciona entre grupos
anilino,
N-2-bis-hidroxietilo
y NH-2-hidroxietilo; R_{2} se
selecciona entre grupos
N-2-bis-hidroxietilo,
N-2-hidroxietil-N-metilamino,
morfilino, cloro y amino; y M es un catión que forma sales, tal como
sodio o potasio.
Cuando en la fórmula anterior, R_{1} es
anilino, R_{2} es N-2-bis-
hidroxietilo y M es un catión tal como sodio, el abrillantador es
la sal disódica del ácido
4,4'-bis[(4-anilino-6-(N-2-bis-hidroexietilo)-s-triazina-2-ilo)amino]-2,2'-
estilbendisulfónico. Esta especie abrillantadora particular se vende
comercialmente bajo el nombre comercial
Tinopal-UNPA-GX, de
Ciba-Geigy Corporation.
Tinopal-UNTA-GX es el abrillantador
óptico hidrofílico preferido útil en las composiciones detergentes
de la presente invención.
Cuando en la fórmula anterior, R_{1} es
anilino, R_{2} es
N-2-hidroxietil-N-
2-metilamino y M es un catión tal como sodio, el
abrillantador es la sal disódica del ácido 4,4'-
bis[(4-anilino-6-(N-2-hidroexietil-N-metilamino)-s-triazina-2-ilo)amino]-2,2'-
estilbendisulfónico. Esta especie abrillantadora particular se vende
comercialmente bajo el nombre comercial Tinopal
5BM-GX, de Ciba-Geigy
Corporation.
Cuando en la fórmula anterior, R_{1} es
anilino, R_{2} es morfilino y M es un catión tal como sodio, el
abrillantador es la sal sódica del ácido
4,4'-bis[(4-anilino-6-
morfilino-s-triazina-2-ilo)amino]-2,2'-estilbendisulfónico.
Esta especie abrillantadora particular se vende comercialmente bajo
el nombre comercial Tinopal AMS-GX, de
Ciba-Geigy Corporation.
Las tabletas de detergente adecuadas para su uso
en métodos de limpieza en lavanderías pueden contener un sisitema
de arcillas suavizane, que comprenda un compuesto mineral de
arcilla y opcionalmente, un agente floculante de arcillas.
El compuesto mineral de arcillas es
preferentemente un compuesto de arcillaesmectita. Arcillas
esmectitas se describen en las patentes de EE.UU. 3.862.058,
3.948.790, 3.954.632 y 4.062.647. Las patentes europeas
EP-A-299.575 y EP-A-
313.146, en nombre de Procter & Gamble Company describen agentes
poliméricos orgánicos floculantes de arcillas adecuados.
También se pueden incorporar en las composiciones
agentes catiónicos suavizantes de tejidos, de acuerdo con la
presente invención, que son adecuados para su uso en métodos de
lavado de lavandería. Agentes catiónicos suavizantes de tejidos
adecuados incluyen aminas terciarias insolubles en agua o materiales
tipo amida de dos cadenas largas, como se describen en las patentes
GB-A-1.514.276 y
EP-B-0.011.340.
Agentes catiónicos suavizantes de tejidos se
incorporan típicamente en niveles totales que van desde 0,5% hasta
15% en peso, normalmente desde 1% hasta 5% en peso.
Otros ingredientes opcionales adecuados para su
inclusión en las composiciones de la invención incluyen perfumes y
sales de carga, siendo el sulfato de sodio una sal de carga
preferida.
Las tabletas de detergentes de la presente
invención no son formuladas preferentemente de modo que tengan un
valor indebidamente alto del pH, teniendo como preferencia un pH,
medido como una disolución al 1% en agua destilada, de 8,0 a 12,5,
más preferentemente de 9,0 a 11,8, lo más preferentemente de 9,5 a
11,5.
Los métodos de lavado a máquina de la presente
invención comprenden tratar la colada manchada con una disolución
acuosa de lavado en una lavadora que tiene disuelta o dispersada
una cantidad efectiva de una tableta de la composición de detergente
para lavado a máquina de acuerdo con la invención. Por una cantidad
efectiva de la tableta de composición detergente se quiere decir
desde 40 g a 300 g de producto disuelto o dispersado en una
disolución de lavado de volumen de 5 a 65 litros, como son las
dosis típicas de producto y los volúmenes comúnmente empleados en
los métodos convencionales de lavado a máquina.
En un aspecto preferido de uso, se emplea un
dispositivo dispensador en el método de lavado. El dispositivo
dispensador se carga con el producto detergente y se utiliza para
introducir el producto directamente en el tambor de la máquina
lavadora antes del comienzo del ciclo de lavado. Su capacidad en
volumen debería ser tal que pudiera contener suficiente producto
detergente como el normalmente utilizado en el método de
lavado.
Una vez se ha cargado la máquina lavadora con la
colada, se coloca el dispositivo dispensador que contiene el
producto detergente dentro del tambor. Cuando comienza el ciclo de
lavado de la máquina lavadora, se introduce agua en el tambor y el
tambor rota periódicamente. El diseño del dispositivo dispensador
debería ser tal que permita contener el producto detergente seco
pero que permita luego la liberación de este producto durante el
ciclo de lavado en respuesta a su agitación a medida que el tambor
rota y también como resultado de su contacto con el agua de
lavado.
Para permitir la liberación del producto
detergente durante el lavado, el dispositivo debe poseer un número
de orificios a través de los cuales pueda pasar el producto.
Alternativamente, el dispositivo puede estar hecho de un material
que sea permeable al producto líquido pero impermeable al producto
sólido, que permita la liberación del producto disuelto.
Preferentemente, el producto detergente se liberará rápidamente al
comienzo del ciclo de lavado proporcionando altas concentraciones de
producto puntualmente localizadas en el tambor de la máquina
lavadora en esta etapa del ciclo de lavado.
Los dispositivos dispensadores preferidos son
reutilizables y se designan de tal forma que la integridad del
contenedor se mantiene tanto en su estado seco como durante el
ciclo de lavado.
Alternativamente, el dispositivo dispensador
puede ser un contenedor flexible, tal como una bolsa o saco. La
bolsa puede ser de construcción fibrosa revestida con un material
protector impermeable al agua, de tal manera que retenga los
contenidos, tal como se describe en la solicitud de patente europea
publicada con No. 0018678. Alternativamente, se puede hacer de un
material polimérico insoluble en agua provisto de un borde sellado
o cerrado diseñado para romperse en medio acuoso, como se describe
en las solicitudes de patentes europeas publicadas con Nos. 0011500,
0011501, 0011502 y 0011968. Una forma conveniente de cierre
franqueable al agua comprende un adhesivo soluble en agua dispuesto
a lo largo y sellando un borde del saco hecho de una película
polimérica impermeable al agua, tal como polietileno o
polipropileno.
Las tabletas de múltiples fases se pueden
preparar como sigue. La composición activa de detergente de la
primera fase se prepara mezclando los componentes granulares y
líquidos, y entonces se hace pasar a una troqueladora de una prensa
giratoria convencional. La prensa incluye un punzón con una
conformación adecuada para formar el molde. La sección transversal
de la troqueladora es aproximadamente 30x38 mm. La composición se
somete entonces a una fuerza de compresión 940 Kg/cm^{2}, y
entonces se eleva el punzón, exponiendo la primera fase de la
tableta que contiene el molde en su superficie superior. La
composición activa de detergente de la segunda fase se prepara de
manera similar, y se hace pasar a la troqueladora. La composición
activa en partículas se somete entonces a una fuerza de compresión
de 170 Kg/cm^{2}, el punzón se eleva, y la tableta de múltiples
fases es expulsada de la prensa para hacer tabletas.
Claims (26)
1. Una tableta de detergente de múltiples fases
para lavadoras, que comprende:
a) una primera fase que está en forma de un
cuerpo conformado que tiene al menos un molde en su superficie;
y
b) una segunda fase que está en forma de un
cuerpo comprimido, contenido adhesivamente dentro de dicho molde,
en la que la que la composición de la tableta comprende uno o más
ingredientes activos detergentes que están concentrados
predominantemente en la segunda fase, y en la que la segunda fase
comprende adicionalmente un agente disgregante, y la primera y
segunda fases están en una relación en peso de al menos 6:1, y la
tableta es de tal constitución que tiene lugar la disolución
diferencial de las fases durante el uso.
2. Una tableta de detergente de múltiples fases
según la reivindicación 1, en la que la segunda fase se comprime a
una presión de menos de 350 Kg/cm^{2}.
3. Una tableta de detergente para colada de
múltiples fases según la reivindicación 1 o reivindicación 2, en la
que la primera fase es un cuerpo conformado y comprimido, preparado
a una presión de compresión de al menos 40 Kg/cm^{2},
preferentemente al menos 350 Kg/cm^{2}.
4. Una tableta de detergente de múltiples fases
según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que
la segunda fase se disuelve más rápidamente que la primera
fase.
5. Una tableta de detergente de múltiples fases
según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en la que la
segunda fase se disuelve después de la primera fase.
6. Una tableta de detergente de múltiples fases
según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que
uno o más de los ingredientes activos detergentes se seleccionan
entre enzimas, agentes de blanqueo, activadores de blanqueo,
catalizadores de blanqueo, tensioactivos, agentes quelantes,
inhibidores del crecimiento de cristales y sus mezclas.
7. Una tableta de detergente de múltiples fases
según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en la que uno o
más de los ingredientes activos detergentes se seleccionan entre
mejoradores de la detergencia, colorantes, tensioactivos, enzimas y
perfumes.
8. Una tableta de detergente de múltiples fases
según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que
el agente disgregante se selecciona entre agentes desintegrantes,
agentes efervescentes y sus mezclas.
9. Una tableta de detergente de múltiples fases
según la reivindicación 8, en la que el agente disgregante
comprende uno o más agentes efervescentes.
10. Una tableta de detergente de múltiples fases
según la reivindicación 9, en al que los agentes efervescentes se
seleccionan entre combinaciones de (a) el grupo consistente en
perborato, percarbonato y bicarbonato con (b) un ácido carboxílico
u otro ácido, seleccionado del grupo consistente en ácido cítrico,
ácido sulfámico, ácido málico o ácido maleico.
11. Una tableta de detergente de múltiples fases
según la reivindicación 8, en la que el agente disgregante
comprende uno o más agentes desintegrantes.
12. Una tableta de detergente de múltiples fases
según la reivindicación 11, en la que el agente desintegrante se
selecciona del grupo que consiste en almidones, derivados de
almidón, celulosas, celulosas microcristalinas, derivados de
celulosa, alginatos, acetato trihidrato, burqueita, carbonato
monohidratado de fórmula Na_{2}CO_{3}.H_{2}O, tripolifosfato
de sodio hidratado con un contenido en fase I de al menos 40%,
carboximetilcelulosa, polímeros basados en carboximetilcelulosa,
acetato de sodio y óxido de aluminio.
13. Una tableta de detergente de múltiples fases
según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que
la primera y/o la segunda fase comprende un agente aglutinante.
14. Una tableta de detergente de múltiples fases
según la reivindicación 13, en la que el agente aglutinante se
selecciona de un grupo consistente en azúcares y derivados de
azúcares, almidón y derivados de almidón, polímeros inorgánicos y
orgánicos.
15. Una tableta de detergente de múltiples fases
según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que
comprende adicionalmente una fase barrera entre la primera y la
segunda fases.
16. Una tableta de detergente de múltiples fases
según la reivindicación 15, en la que la capa barrera comprende un
agente aglutinante aplicado en forma líquida.
17. Una tableta de detergente de múltiples fases
según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que
el molde tiene una superficie cóncava hacia el interior.
18. Una tableta de detergente de múltiples fases
según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que
la primera y la segunda fases están en una relación en peso de al
menos 10:1.
19. Una tableta de detergente de múltiples fases
según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que
los tiempos a los que se disuelven la primera y la segunda fases en
la máquina lavadora son independientes uno del otro.
20. Un método de lavado a máquina en una máquina
lavadora, que comprende cargar una máquina lavadora con una o más
tabletas de detergente de fases múltiples de acuerdo con la
reivindicación 1.
21. Un método según la reivindicación 20, en el
que la tableta de detergente de fases múltiples se disuelve o se
desintegra en menos de 15 minutos en la máquina lavadora.
22. Un método según la reivindicación 20 o
reivindicación 21, en el que la segunda fase se disuelve más
rápidamente que la primera fase.
23. Un método según una cualquiera de las
reivindicaciones 20 a 22, en el que la segunda fase se disuelve en
una máquina de lavado automático en 5 minutos.
24. Un método según la reivindicación 20 o
reivindicación 21, en el que la segunda fase se disuelve después de
la primera fase.
25. Un método según la reivindicación 20 o
reivindicación 21, en el que al menos 50%, preferentemente al menos
60%, más preferentemente al menos 80% en peso del ingrediente activo
del detergente se libera en el lavado en 10 minutos, preferentemente
en 5 minutos, y más preferentemente en 3 minutos.
26. Un método según una cualquiera de las
reivindicaciones 20 a 25, en el que las tabletas tienen una
cualquiera de las características adicionales citadas en las
reivindicaciones 2, 3 y 6 a 18.
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