ES2133397T5 - Composiciones liquidas concentradas suavizantes de tejidos que contienen suavizantes de tejidos biodegradables. - Google Patents
Composiciones liquidas concentradas suavizantes de tejidos que contienen suavizantes de tejidos biodegradables.Info
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Abstract
SE PRESENTAN COMPOSICIONES QUE CONTIENEN UN COMPUESTO SUAVIZANTE DE TEJIDOS QUE TIENE DOS GRUPOS HIDROFOBICOS ENLAZADOS AL RESTO DEL COMPUESTO A TRAVES DE ENLACES DE ESTER (DEQA), EN DONDE DICHAS COMPOSICIONES ESTAN CONCENTRADAS Y CONTIENEN UNOS MODIFICADORES DE LA VISCOSIDAD Y LA DISPERSABILIDAD QUE SON SURFACTANTES CATIONICOS DE UNA SOLA CADENA LARGA, SURFACTANTES NO IONICOS MUY ETOXILADOS Y/O MEZCLAS DE LOS MISMOS. SE PRESENTAN UNAS MEZCLAS PREMEZCLADAS DE LOS DEQA Y DE LOS MODIFICADORES DE LA VISCOSIDAD PARA REDUCIR LA VISCOSIDAD DE LOS DEQA FUNDIDOS. TAMBIEN SE PRESENTAN LOS PROCESOS PARA LA PRODUCCION DE COMPOSICIONES LIQUIDAS ACUOSAS A PARTIR DE COMPOSICIONES EN PARTICULAS SOLIDAS QUE CONTIENEN LOS DEQA Y LOS PROCESOS PARA SUAVIZAR TEJIDOS CON LAS COMPOSICIONES.
Description
Composiciones líquidas concentradas suavizantes
de tejidos que contienen suavizantes de tejidos biodegradables.
La presente invención se refiere a composiciones
líquidas concentradas para tratamiento de productos textiles. En
particular, se refiere a composiciones para tratamiento de productos
textiles para uso en el ciclo de aclarado de una operación de lavado
de productos textiles, a fin de proporcionar beneficios de
suavización de tejidos/control de estática, estando caracterizadas
las composiciones por excelentes características de estabilidad
durante el almacenamiento y de viscosidad, así como
biodegradabilidad.
La técnica anterior describe múltiples problemas
asociados con la formulación y preparación de formulaciones para
acondicionamiento de tejidos. Véase, por ejemplo, la patente de
EE.UU. número 3.904.533, de Neiditch y otros, expedida el 9 de
septiembre de 1975. La publicación abierta japonesa 1.249.129,
presentada el 4 de octubre de 1989, describe un problema en la
dispersión de sustancias activas de suavizantes para tejidos que
contienen dos cadenas hidrófobas largas interrumpidas por uniones
éster ("compuestos de diéster-amonio
cuaternario"), y lo resuelve mediante mezcladura rápida. La
patente de EE.UU. número 5.066.414, de Chang, expedida el 19 de
noviembre de 1991, enseña y reivindica composiciones que contienen
mezclas de sales de amonio cuaternario que contienen al menos una
unión éster, tensioactivo no iónico tal como un alcohol alcoxilado
lineal, y vehículo líquido para estabilidad y dispersabilidad
mejoradas. La patente de EE.UU. número 4.767.547, de Straathof y
otros, expedida el 30 de agosto de 1988, reivindica composiciones
que contienen, o bien compuestos de diéster-amonio
cuaternario, o bien compuestos de monoéster-amonio
cuaternario, en los cuales el nitrógeno tiene, o bien un grupo
metilo, o bien dos grupos metilo, o bien tres grupos metilo,
estabilizados al mantener un pH bajo, crítico, de 2,5 a 4,2.
La patente de EE.UU. número 4.401.578, de
Verbruggen, expedida el 30 de agosto de 1983, describe
hidrocarburos, ácidos grasos, ésteres de ácido graso, y alcoholes
grasos, como agentes de control de la viscosidad para suavizantes
para tejidos (los suavizantes para tejidos están descritos con la
característica de contener opcionalmente uniones éster en las
cadenas hidrófobas). El documento WO 89/115 22-A (DE
3.818.061-A;
EP-346.634-A), con una prioridad de
27 de mayo de 1988, describe componentes de suavizante para tejidos
a base de diéster-amonio cuaternario más un ácido
graso. La patente europea número 243.735 describe ésteres de
sorbitán más compuestos de diéster-amonio
cuaternario para mejorar dispersiones de composiciones concentradas
de suavizante.
La técnica enseña también compuestos que
modifican la estructura de compuestos de
diéster-amonio cuaternario reemplazando, por
ejemplo, un grupo hidroxietilo en lugar de un grupo metilo, o un
grupo polialcoxi en lugar del grupo alcoxi en las dos cadenas
hidrófobas. Específicamente, la patente de EE.UU. número 3.915.867,
de Kang y otros, expedida el 28 de octubre de 1975, describe el
reemplazo de un grupo hidroxietilo en lugar de un grupo metilo. En
la solicitud de patente japonesa 63-194316,
presentada el 21 de noviembre de 1988, se describe un material de
suavizante con un contenido cis/trans específico en los grupos
hidrófobos largos. Por ejemplo, en la patente de EE.UU. número
4.923.642, de Rutzen y otros, expedida el 8 de mayo de 1990, se
describen compuestos con grupos alcoxi, aciloxi y alquilo.
La patente de EE.UU. número 4.844.823, de Jacques
y otros, expedida el 4 de julio de 1989, enseña composiciones de
suavizante para tejidos que contienen, como opción, de 3% a 20% de
compuesto de diéster-amonio cuaternario, al igual
que en la patente de EE.UU. número 3.915.867 antes citada, y alcohol
graso para mejorar el comportamiento de suavización.
En la patente europea número
336.267-A, con una prioridad de 2 de abril de 1988,
se describen compuestos de diéster-amonio
cuaternario con un anión de ácido graso, de sulfato de alquilo o de
sulfonato de alquilo. La patente europea número 418.273, con una
fecha de prioridad de 22 de mayo de 1988 describe, por ejemplo,
compuestos de diéster-amonio cuaternario y DTDMAC
(cloruro de disebo-dimetilamonio) para una
liberación mejorada desde un sustrato, en una secadora automática
de ropa.
La patente de EE.UU. número 4.923.642, de Rutzen
y otros, expedida el 8 de mayo de 1990, describe materiales de
suavizante para tejidos a base de ésteres, pero con un ácido graso
diferente, es decir, uno que está eterificado (el ácido graso está
sustituido con grupos hidroxi, alcoxi, etc.).
El documento Ger. Offen. 1.935.499, de Distler y
otros, publicado el 14 de enero de 1971, describe la reacción de
ésteres metílicos de ácido graso con
alquil-dietanolamina y la cuaternización mediante
sulfato de metilo para crear un suavizante para tejidos a base de
diéster-amonio cuaternario.
La patente de EE.UU. número 4.456.554, de Walz y
otros, expedida el 26 de junio de 1984, describe
alquil-diaciloxialquil-aminas
cuaternizadas mediante fosfonatos o fosfitos de trialquilo.
\newpage
El documento Ger. Offen. DE 638.918, de Henkel,
publicado el 18 de mayo de 1988 como documento EP
267.551-A, describe compuestos de
diéster-amonio cuaternario en los cuales el ácido
graso ha sido reemplazado por un hidroxi-ácido graso.
La solicitud de patente europea
284.036-A, de Hofinger y otros, publicada el 23 de
marzo de 1988, describe la preparación de compuesto de
diéster-amonio cuaternario mediante la reacción de
alcanolamina con un glicérido (el equivalente alemán es el documento
DE 3710064).
La patente de EE.UU. número 4.808.321, de Walley,
expedida el 28 de febrero de 1989, enseña composiciones de
suavizante para tejidos que comprenden análogos de monoéster de
cloruro de disebo-dimetil-amonio,
que están dispersados en un vehículo líquido en forma de partículas
sub-micrométricas por medio de mezcladura con
elevado cizallamiento, o bien pueden estabilizarse opcionalmente las
partículas con emulsionantes tales como etoxilatos
C14-18 no iónicos.
C14-18 no iónicos.
El documento Ger. Offen 8.911.522, de Volkel y
otros, publicado el 27 de mayo de 1988, describe composiciones
acuosas de suavizante para tejidos con un compuesto de
diéster-amonio cuaternario que tiene dos cadenas de
aciloxialquilo C_{10} a C_{22} y un ácido graso.
El documento Ger. Offen 9.101.295, de Trius y
otros, publicado el 17 de julio de 1989, describe un procedimiento
para preparar compuestos de diéster-amonio
cuaternario haciendo reaccionar alcanolamina y ácido graso. Después
de ello se alquila la amina para formar el compuesto
cuaternario.
La solicitud de patente europea 336.267, de
Rutzen y otros, con una fecha de prioridad de 2 de abril de 1988, y
publicada el 11 de octubre de 1989, describe compuestos de
diéster-amonio cuaternario que tienen al menos un
grupo hidroxialquilo.
La patente europea 523.287 (solicitud de patente
europea 91201887.6, de Demeyere y otros), presentada el 8 de julio
de 1991, enseña mezclas de perfume/material activo adsorbidas sobre
sílice finamente dividida.
La solicitud de patente europea 243.735, de
Nusslein y otros, publicada el 4 de noviembre de 1987, describe
ésteres de sorbitán más compuestos de diéster-amonio
cuaternario, para mejorar la dispersabilidad de dispersiones
concentradas.
La solicitud de patente europea 409.502, de
Tandela y otros, publicada el 23 de enero de 1991, describe, por
ejemplo, compuestos de éster-amonio cuaternario, y
un material de ácido graso o sal del mismo.
La solicitud de patente europea 240.727, de
Nusslein y otros, con fecha de prioridad 12 de marzo de 1986, enseña
compuestos de diéster-amonio cuaternario con jabones
o ácidos grasos para una dispersabilidad en agua mejorada.
La patente de EE.UU. número 4.874.554, de Lange y
otros, expedida el 17 de octubre de 1989, describe compuestos de
diéster-amonio cuaternario que tienen grupos
polietoxi, y el procedimiento para preparar estos compuestos para su
empleo en preparaciones cosméticas para el cabello.
El documento WO 93/16157, publicado el 19 de
agosto de 1993, describe una composición suavizante para tejidos
líquida que comprende un compuesto de suavizante para tejidos a base
de amonio cuaternario y una sal de amidoamina de ácido graso
cuaternizada, en calidad de regulador de la viscosidad.
El documento WO 93/19147, publicado el 30 de
septiembre de 1993, describe una composición suavizante para tejidos
líquida que comprende un compuesto de suavizante para tejidos a base
de amonio cuaternario en una cantidad de 1% a 40% en peso, y un
material hidrófobo etoxilado en calidad de dispersante de suciedad
en una cantidad de 0,2% a 12% en peso.
El documento EP-0.568.297,
publicado el 3 de noviembre de 1993, describe una composición
suavizante para tejidos sólida que comprende un suavizante para
tejidos catiónico del tipo de cloruro de
1-trimetilamonio-2,3-di(seboiloxi
endurecido)propano y un dispersante no iónico. Todos los
ejemplos describen como dispersante no iónico
coco-alcohol con 10 moles de etoxilación.
El documento EP-0.569.184,
publicado el 10 de noviembre de 1993, describe una composición
suavizante para tejidos sólida que comprende un suavizante para
tejidos catiónico del tipo de cloruro de
1-trimetilamonio-2,3-di(seboiloxi
endurecido)propano y un dispersante no iónico.
Una composición líquida concentrada catiónica de
suavizante para tejidos que comprende:
- (A)
- de aproximadamente 15% a aproximadamente 50%, preferiblemente de aproximadamente 15% a aproximadamente 35%, de compuesto suavizante para tejidos a base de diéster-amonio cuaternario biodegradable que tiene la fórmula
(R)_{4-m}
- N^{\oplus} - [(CH_{2})_{n} - Y - R^{2}]_{m}
X^{\ominus}
en la
cual
cada Y es -O-(O)C- o
-C(O)-O-;
m es 2;
n es 1 a 4;
cada R es un alquilo
C_{1}-C_{6},
cada R^{2} es un sustituyente hidrocarbilo
C_{12}-C_{22}, o hidrocarbilo sustituido, y
X^{-} puede ser cualquier anión compatible con
suavizantes, y
- (B)
- un modificador de la viscosidad y/o dispersabilidad seleccionado del grupo compuesto por:
- 1.
- tensioactivo catiónico de alquilo de cadena larga única, de un éster graso de colina, preferiblemente en un nivel efectivo de hasta aproximadamente 15% de la composición y preferiblemente un éster de colina C_{12}-C_{18};
- 2.
- como tensioactivo no iónico, un alcohol C_{16}-C_{18} etoxilado con aproximadamente 10 a aproximadamente 15 etoxilatos, o etoxilado con aproximadamente 20 a 30 etoxilatos, preferiblemente en un nivel efectivo de hasta aproximadamente 5% de la composición; y
- 3.
- mezclas de los mismos en una cantidad de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 30%, preferiblemente de aproximadamente 0,2% a aproximadamente 20%; y
- (C)
- vehículo líquido;
y en la que la relación de (A) a (B) es de
aproximadamente 8:1 a aproximadamente 30:1; en la que el contenido
de agua en el vehículo líquido es superior a aproximadamente 50% en
peso del vehículo; y en la que al menos 80% de dicho compuesto
suavizante para tejidos a base de diéster-amonio
cuaternario está en forma de
diéster.
Los compuestos de amonio cuaternario de cadena
larga única, de ésteres grasos de colina, y tensioactivos no iónicos
específicos, etoxilados en grado relativamente alto, o mezclas de
los mismos, proporcionan y mantienen composiciones concentradas con
bajas viscosidades y/o con dispersabilidad mejorada. Diversos
materiales, tal como se discutirá más adelante, que incluyen, por
ejemplo, ácido graso y/o monoésteres de alcohol graso,
sustancialmente lineales, en cualquier premezcla de compuesto de
diéster-amonio cuaternario, III, descrita con
detalle más adelante, que se utilice para preparar dicha composición
concentrada de suavizante para tejidos, mejorará la fluidez, bien
sea sola o en combinación con (B).
Las composiciones son líquidos acuosos
concentrados, que contienen de aproximadamente 15% a aproximadamente
50% de dicho compuesto suavizante biodegradable de diéster, con
preferencia de aproximadamente 15% a aproximadamente 35%, y con
mayor preferencia de aproximadamente 15% a aproximadamente 30%. Las
composiciones líquidas pueden ser añadidas al aclarado para
proporcionar la concentración de uso adecuada (por ejemplo de
aproximadamente 10 a aproximadamente 1.000 ppm de ingrediente activo
total, con preferencia de aproximadamente 50 a aproximadamente 500
ppm).
Aún otro aspecto de la invención implica las
premezclas de baja viscosidad preparadas durante la preparación de
las composiciones concentradas de suavizante para tejidos.
La composición líquida de la presente invención
contiene DEQA como un componente esencial de aproximadamente 15% a
aproximadamente 50%, con preferencia de aproximadamente 15% a
aproximadamente 35%, con mayor preferencia de aproximadamente 15% a
aproximadamente 30%, de dicho compuesto de suavizante para tejidos a
base de diéster-amonio cuaternario (DEQA), DEQA que
tiene la fórmula:
(R)_{4-m}
- N^{\oplus} - [(CH_{2})_{n} - Y - R^{2}]_{m}
X^{\ominus}
\newpage
en la cual
cada Y = -O-(O)C-, o bien
-C(O)-O-;
m = 2;
cada n = 1 a 4;
cada sustituyente R es un grupo alquilo de cadena
corta C_{1}-C_{6}, preferentemente
C_{1}-C_{3}, por ejemplo metilo (el más
preferido), etilo, propilo, o mezclas de los mismos; cada R^{2} es
un sustituyente hidrocarbilo de cadena larga
C_{12}-C_{22}, o hidrocarbilo sustituido,
preferentemente alquilo y/o alquileno
C_{15}-C_{19}, muy preferentemente alquilo y/o
alquileno de cadena lineal C_{15}-C_{17}, y el
contraión, X^{-}, puede ser cualquier anión compatible con
suavizantes, por ejemplo cloruro, bromuro, metilsulfato, formiato,
sulfato, nitrato.
Se comprenderá que el sustituyente R^{2} puede
estar opcionalmente sustituido con diversos grupos tales como grupos
alcoxilo o hidroxilo, y/o pueden ser saturados, insaturados,
lineales y/o ramificados, en tanto que los grupos R^{2} mantengan
su carácter básicamente hidrófobo. Los compuestos preferidos pueden
ser considerados variaciones de diéster de cloruro de
disebo-dimetilamonio (DTDMAC), que es un suavizante
para tejidos ampliamente utilizado. Al menos 80% del DEQA está en
forma de diéster, y de 0% a aproximadamente 20% puede ser monoéster
de DEQA (por ejemplo, sólo un grupo -Y-R^{2}).
Tal como se emplea en la presente memoria, cuando
se especifica un diéster, incluirá el monoéster que está normalmente
presente, pero no monoéster adicional añadido. El porcentaje de
diéster debe ser lo más elevado posible, preferentemente más de
90%.
Los anteriores compuestos empleados en calidad de
ingrediente activo primario de suavizante en la práctica de esta
invención pueden ser preparados empleando la química de reacciones
habitual. En una síntesis de una variación de diéster de DTDMAC, se
esterifica una amina de fórmula
RN(CH_{2}CH_{2}OH)_{2} en ambos grupos hidroxilo
con un cloruro de ácido de fórmula R^{2}C(O)Cl, y
después se cuaterniza con un haluro de alquilo, RX, para
proporcionar el producto de reacción deseado (en el cual R y R^{2}
son tales como se han definido antes). Más adelante se describe con
detalle un método para sintetizar un compuesto suavizante de diéster
preferido. No obstante, los especialistas en la técnica química
apreciarán que esta secuencia de reacciones permite preparar una
amplia selección de compuestos. Los siguientes son ejemplos no
limitantes (en los cuales todos los sustituyentes alquilo de cadena
larga son de cadena lineal):
en donde -C(O)R^{2} se deriva de
sebo
endurecido.
Puesto que los compuestos precedentes (diésteres)
son algo lábiles frente a la hidrólisis, deben ser manipulados de
manera bastante cuidadosa cuando se emplean para formular las
composiciones de la presente invención. Por ejemplo, las
composiciones líquidas estables de la presente memoria son
formuladas preferentemente a un pH en el intervalo de
aproximadamente 2 a aproximadamente 5, más preferentemente de
aproximadamente 2 a aproximadamente 4,5, y muy preferentemente de
aproximadamente 2 a aproximadamente 4. Puede ajustarse el pH
mediante la adición de un ácido de Bronsted. En la patente de EE.UU.
número 4.767.547, antes citada, se describen intervalos de pH para
la preparación de composiciones de suavizante estables que contienen
compuestos suavizantes para tejidos a base de
diéster-amonio cuaternario.
Los ejemplos de ácidos de Bronsted adecuados
incluyen los ácidos minerales inorgánicos, ácidos carboxílicos, en
particular los ácidos carboxílicos de bajo peso molecular
(C_{1}-C_{5}), y ácidos alquilsulfónicos. Los
ácidos inorgánicos adecuados incluyen HCl, H_{2}SO_{4},
HNO_{3} y H_{3}PO_{4}. Los ácidos orgánicos adecuados incluyen
el ácido fórmico, acético, metilsulfónico y etilsulfónico. Los
ácidos preferidos son el ácido clorhídrico y el ácido fosfórico.
\newpage
La síntesis de un compuesto suavizante de
diéster-amonio cuaternario biodegradable preferido,
empleado en la presente memoria, puede conseguirse mediante el
siguiente procedimiento en dos pasos:
Paso
A
En un matraz de 3 litros con 3 bocas, equipado
con un condensador para reflujo, entrada de argón (o nitrógeno), y
dos embudos de adición, se ponen 0,6 moles de
dietanolmetil-amina. En un embudo de adición se
ponen 0,4 moles de tri-etilamina, y en el segundo
embudo de adición se ponen 1,2 moles de cloruro de palmitoílo en
una solución 1:1 con cloruro de metileno. Se añade cloruro de
metileno (750 ml) al matraz de reacción que contiene la amina, y se
calienta a 35ºC (baño de agua). Se añade gota a gota la
trietilamina, y se eleva la temperatura hasta
40-45ºC, mientras se agita durante media hora. Se
añade gota a gota la solución de cloruro de palmitoílo/cloruro de
metileno, y se mantiene calentando a 40-45ºC
durante una noche (12-16 horas) bajo atmósfera
inerte.
Se enfría a temperatura ambiente la mezcla de
reacción, y se diluye con cloroformo (1.500 ml). Se pone la solución
clorofórmica de producto en un embudo de separación (de 4 litros), y
se lava con NaCl saturado, Ca(OH)_{2} diluido,
K_{2}CO_{3} al 50% (3 veces)*, y finalmente NaCl saturado. Se
recoge la capa orgánica y se seca sobre MgSO_{4}, se filtra, y se
eliminan los disolventes mediante evaporación rotatoria. El secado
final se realiza bajo alto vacío (0,25 mm Hg/0,033 kPa).
*Nota: la capa de K_{2}CO_{3} al 50% estará
debajo de la capa de cloroformo.
Paso
B
En un manguito de autoclave se ponen 0,5 moles de
la
metil-dietanol-palmitato-amina
del Paso A, junto con 200-300 ml de acetonitrilo
(anhidro). A continuación se inserta la muestra en el autoclave y se
purga tres veces con N_{2} (21,68\cdot10^{5} Pa/16.275 mm
Hg/21,4 atm) y una vez con CH_{3}Cl. Se calienta a 80ºC la
reacción bajo una presión de 4,76\cdot10^{5} Pa/3.604 mm Hg/4,7
atm) de CH_{3}Cl durante 24 horas. A continuación se extrae el
manguito de autoclave de la mezcla de reacción. Se disuelve la
muestra en cloroformo, y se elimina el disolvente mediante
evaporación rotatoria, seguida de secado en alto vacío (0,033
kPa/0,25 mm Hg).
Los tensioactivos catiónicos (solubles en agua)
de mono-cadena larga de alquilo de ésteres grasos de
colina se encuentran a un nivel de 0% a aproximadamente 15%, con
preferencia de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 10%, estando
presente el tensioactivo catiónico de alquilo de cadena larga única,
total, al menos a un nivel eficaz.
Tales tensioactivos catiónicos de
mono-cadena larga de alquilo útiles en la presente
invención son sales de amonio cuaternario de ésteres de ácido graso
de colina, preferentemente éster C_{12}-C_{14}
(coco) de colina y/o éster de sebo
C_{16}-C_{18} de colina. El contraión X^{\ominus} es un anión compatible con suavizantes, por ejemplo cloruro, bromuro, metilsulfato.
C_{16}-C_{18} de colina. El contraión X^{\ominus} es un anión compatible con suavizantes, por ejemplo cloruro, bromuro, metilsulfato.
Los intervalos anteriores representan la cantidad
de tensioactivo catiónico de alquilo de cadena larga única que se
añade a la composición de la presente invención. Los intervalos no
incluyen la cantidad de monoéster que ya está presente en el
componente (A), el componente de diéster-amonio
cuaternario, estando el total presente en al menos un nivel
eficaz.
El grupo de cadena larga del tensioactivo
catiónico de éster graso de colina contiene típicamente un grupo
alquileno que tiene de aproximadamente 10 a aproximadamente 22
átomos de carbono, con preferencia de aproximadamente 12 a
aproximadamente 18 átomos de carbono.
Si se emplean las aminas no cuaternarias
correspondientes, cualquier ácido (preferentemente un ácido mineral
o policarboxílico) que se añada para mantener estables los ésteres,
mantendrá también protonada la amina en las composiciones, y
preferentemente durante el aclarado, de manera que la amina tenga un
grupo catiónico. La composición está preferentemente tamponada (pH
de aproximadamente 2 a aproximadamente 5, más preferentemente de
aproximadamente 2 a aproximadamente 4) a fin de mantener una
adecuada densidad eficaz de carga en el producto concentrado líquido
acuoso y tras la dilución adicional, por ejemplo para formar un
producto menos concentrado y/o tras la adición al ciclo de aclarado
de un proceso de lavado.
Se entenderá que la función principal del
tensioactivo catiónico soluble en agua de un éster graso de colina
es reducir la viscosidad y/o incrementar la dispersabilidad del
suavizante de diéster, y no es, por tanto, esencial que dicho
tensioactivo catiónico tenga en sí mismo sustanciales propiedades
suavizantes, aunque puede que se dé este caso. Además, los
tensioactivos que tienen sólo una única cadena larga de alquilo,
presumiblemente debido a que tienen mayor solubilidad en agua,
pueden proteger al suavizante de diéster frente a la interacción con
tensioactivos aniónicos y/o cargas activas de detergente que son
arrastrados hasta el aclarado.
Los tensioactivos no iónicos de la presente
memoria están caracterizados por un HLB (equilibrio
hidrófilo-lipófilo) de aproximadamente 7 a
aproximadamente 20, con preferencia de aproximadamente 8 a
aproximadamente 15.
Como modificadores de la
viscosidad/dispersabilidad se prefieren tensioactivos no iónicos por
encima de los otros modificadores descritos en la presente memoria
para composiciones con mayores niveles de perfume.
A continuación se ofrecen ejemplos de
tensioactivos no iónicos. Los tensioactivos no iónicos de esta
invención no están limitados a estos ejemplos. En los ejemplos, el
número entero define el número de grupos etoxilo (EO) en la
molécula.
Los deca-, undeca-, dodeca-, tetradeca- y
pentadeca-etoxilatos de
n-hexadecanol y n-octadecanol que
tienen un HLB dentro del intervalo indicado en la presente memoria
son modificadores de la viscosidad/dispersabilidad útiles en el
contexto de esta invención. n-C_{18}EO(10)
es un alcohol primario etoxilado ilustrativo, útil en la presente
memoria como modificador de la viscosidad/dispersabilidad de las
composiciones. También son útiles en la presente memoria los
etoxilatos de alcoholes mixtos naturales o sintéticos dentro del
intervalo de longitudes de cadena del "sebo". Los ejemplos
específicos de tales materiales incluyen
sebo-alcohol-EO(11), y
sebo-alcohol-EO(25).
Los deca-, undeca-, dodeca-, tetradeca-, y
pentadeca-etoxilatos de
3-hexadecanol, 2-octadecanol, que
tienen un HLB dentro del intervalo indicado en la presente memoria,
son modificadores de la viscosidad/dispersabilidad útiles en el
contexto de esta invención. 2-C_{16}EO(11);
y 2-C_{16}EO(14) son alcoholes secundarios
etoxilados ilustrativos, útiles en la presente memoria como
modificadores de la viscosidad/dispersabilidad de las
composiciones.
Los alcoholes alquenílicos, tanto primarios como
secundarios, pueden ser etoxilados hasta un HLB dentro del intervalo
indicado en la presente memoria, y pueden ser utilizados como
modificadores de la viscosidad/dispersabilidad de las presentes
composiciones.
Los alcoholes primarios y secundarios, de cadena
ramificada, que están disponibles a partir del bien conocido proceso
"OXO", pueden ser etoxilados y empleados como modificadores de
la viscosidad/dispersabilidad de las composiciones de la presente
memoria.
Los anteriores tensioactivos no iónicos
etoxilados son útiles en las presentes composiciones solos o en
combinación, y la expresión "tensioactivo no iónico" abarca
agentes tensioactivos no iónicos mixtos.
El término "mezcla" incluye el tensioactivo
no iónico y el tensioactivo catiónico de alquilo de cadena larga
única de un éster graso de colina añadido a la composición, además
de cualquier monoéster presente en el DEQA.
Las mezclas de los anteriores modificadores de la
viscosidad/dispersabilidad son sumamente convenientes. El
tensioactivo catiónico de cadena única larga, de un éster graso de
colina, proporciona dispersabilidad mejorada y protección para el
DEQA primario frente a tensioactivos aniónicos y/o cargas activas de
detergente que han sido arrastradas de la solución de lavado.
Las mezclas de los modificadores de la
viscosidad/dispersabilidad están presentes a un nivel de
aproximadamente 0,1% a aproximadamente 30% en peso de la composición
líquida, con preferencia de aproximadamente 0,2% a aproximadamente
20% en peso.
La composición de premezcla de la presente
invención se compone esencialmente de DEQA, un modificador de la
viscosidad y/o dispersabilidad, y un fluidificador de premezcla. La
premezcla fundida se utiliza para formar los líquidos concentrados,
por ejemplo mediante inyección en el vehículo líquido acuoso,
preferentemente con elevado cizallamiento.
Puede resultar ventajoso emplear una cantidad
eficaz de un fluidificador en la premezcla fundida de DEQA al
formular las composiciones líquidas acuosas concentradas de la
presente invención. Preferentemente, la viscosidad de la premezcla
debe ser aproximadamente 10.000 cps o inferior, con preferencia
aproximadamente 4.000 cps o inferior, con mayor preferencia
aproximadamente 2.000 cps o inferior. La temperatura de la premezcla
fundida es aproximadamente 100ºC o inferior, con preferencia
aproximadamente 95ºC o inferior, con mayor preferencia
aproximadamente 85ºC o inferior.
Los fluidificadores de premezcla útiles incluyen
los seleccionados del grupo compuesto por:
- 1.
- de aproximadamente 1% a aproximadamente 15%, con preferencia de aproximadamente 2% a aproximadamente 10% de monoésteres grasos lineales, tales como ésteres con ácido graso de alcoholes de bajo peso molecular, que tienen una relación respecto a DEQA de aproximadamente 1:5 a aproximadamente 1:100, con preferencia de aproximadamente 1:10 a aproximadamente 1:50;
- 2.
- de aproximadamente 2% a aproximadamente 25%, con preferencia de aproximadamente 4% a aproximadamente 15%, de alcoholes de cadena corta (C_{1}-C_{3}) que tienen una relación respecto a DEQA de aproximadamente 1:3 a aproximadamente 1:50, con preferencia de aproximadamente 1:5 a aproximadamente 1:25;
- 3.
- de aproximadamente 1% a aproximadamente 40%, con preferencia de aproximadamente 2% a aproximadamente 30%, de compuestos suavizantes de éster de imidazolina disustituida que tienen una relación respecto a DEQA de aproximadamente 2:3 a aproximadamente 1:100, con preferencia de aproximadamente 1:2 a aproximadamente 1:50;
- 4.
- de aproximadamente 1% a aproximadamente 20%, con preferencia de aproximadamente 2% a aproximadamente 10%, de alquil-imidazolina grasa o imidazolin-alcoholes grasos, que tienen una relación respecto a DEQA de aproximadamente 1:4 a aproximadamente 1:100, con preferencia de aproximadamente 1:8 a aproximadamente 1:50;
- 5.
- de aproximadamente 1% a aproximadamente 35%, con preferencia de aproximadamente 2% a aproximadamente 25%, de (B)(1) tensioactivos catiónicos de alquilo de cadena larga única tal como se han descrito anteriormente, en especial cloruro de mono-alquilo graso (por ejemplo sebo-alquilo) -trimetilamonio, que tienen una relación respecto a DEQA de aproximadamente 1:2 a aproximadamente 1:100, con preferencia de aproximadamente 1:3 a aproximadamente 1:50;
- 6.
- de aproximadamente 1% a aproximadamente 40%, con preferencia de aproximadamente 2% a aproximadamente 25%, de aminas de di-cadena larga C_{10}-C_{22}, éster-aminas de di-cadena larga, aminas de mono-cadena larga, éster-aminas de mono-cadena larga, sales de alquilen-poliamonio (por ejemplo lisina y dihidrocloruro de 1,5-diamonio-2-metilpentano), y/u óxidos de amina. Estos tienen una relación respecto a DEQA de aproximadamente 1:2 a aproximadamente 1:100, con preferencia de aproximadamente 1:4 a aproximadamente 1:50;
- 7.
- de aproximadamente 1% a aproximadamente 25%, con preferencia de aproximadamente 2% a aproximadamente 10%, de anhídridos o ácidos alquil o alquenil(C_{10}-C_{22})-succínicos y/o alcoholes grasos de cadena larga C_{10}-C_{22} y ácidos grasos. Estos tienen una relación respecto a DEQA de aproximadamente 1:3 a aproximadamente 1:100, con preferencia de aproximadamente 1:10 a aproximadamente 1:50; y
- 8.
- mezclas de los mismos.
Preferentemente, los fluidificadores de premezcla
están seleccionados del grupo compuesto por 1, 3, 4, 5 y mezclas de
los mismos.
Los alcoholes de cadena corta (alcoholes de bajo
peso molecular), alcoholes grasos y ácidos grasos, mezclados con
DEQA y un modificador de la viscosidad y/o dispersabilidad,
producirán composiciones de premezcla fluidas, pero no se prefieren
estos componentes para productos líquidos concentrados, estables.
Más preferentemente, las composiciones líquidas acuosas
concentradas de la presente invención deben estar sustancialmente
exentas de alcoholes de bajo peso molecular, alcoholes grasos y
ácidos grasos, para conseguir una estabilidad mejorada.
Pueden añadirse a la premezcla de DEQA, en
calidad de fluidificadores, monoésteres grasos lineales, que se han
discutido antes con más detalle. Un ejemplo de fluidificador de
premezcla de DEQA es seboato de metilo.
Tal como se ha discutido antes, una fuente
potencial de material de tensioactivo catiónico soluble en agua, es
el mismo DEQA. Como materia prima, DEQA comprende un pequeño
porcentaje de monoéster. El monoéster puede formarse por una
esterificación incompleta, o bien por hidrólisis de una pequeña
cantidad de DEQA y extracción posterior del subproducto ácido. Por
regla general, la composición de la presente invención debe tener
sólo niveles reducidos, y preferentemente está sustancialmente
exenta, de subproducto ácido graso o ácidos grasos libres
procedentes de otras fuentes, ya que inhiben la elaboración eficaz
de la composición. El nivel de ácido graso libre en las
composiciones de la presente invención no es superior a
aproximadamente 5% en peso de la composición, y preferentemente no
es superior a 25% en peso del compuesto de
diéster-amonio cuaternario.
Los compuestos suavizantes de éster de
imidazolina disustituida, imidazolidin-alcoholes, y
cloruro de monosebo-trimetilamonio han sido
discutidos en lo que antecede y lo serán en lo que sigue.
Además de los anteriores componentes, la
composición puede contener uno o más de los siguientes ingredientes
opcionales.
El nivel de agua en el vehículo líquido es,
preferentemente, superior a aproximadamente 80% en peso del
vehículo, con mayor preferencia superior a aproximadamente 85%. El
nivel de vehículo líquido es superior a aproximadamente 50%,
preferentemente superior a aproximadamente 65%, más preferentemente
superior a aproximadamente 70%. Son útiles como vehículos líquidos
mezclas de agua y disolventes orgánicos de bajo peso molecular, por
ejemplo <100, por ejemplo alcoholes inferiores tales como etanol,
propanol, isopropanol o butanol. Los alcoholes de bajo peso
molecular incluyen alcoholes monohidroxílicos, dihidroxílicos
(glicol, etc.), trihidroxílicos (glicerol, etc.), y polihidroxílicos
(polioles).
Puede añadirse opcionalmente a la composición de
la presente invención, y a menudo está presente en al menos una
pequeña cantidad como ingrediente secundario de la materia prima
DEQA, un monoéster graso esencialmente lineal.
Los monoésteres de ácidos y/o alcoholes grasos
esencialmente lineales, que ayudan a dicho modificador, contienen
de aproximadamente 12 a aproximadamente 25 átomos de carbono
totales, con preferencia de aproximadamente 13 a aproximadamente 22,
con mayor preferencia de aproximadamente 16 a aproximadamente 20,
conteniendo el resto graso, sea ácido o alcohol, de aproximadamente
10 a aproximadamente 22 átomos de carbono, con preferencia de
aproximadamente 12 a aproximadamente 18, con mayor preferencia de
aproximadamente 16 a aproximadamente 18. El resto más corto, sea
alcohol o ácido, contiene de aproximadamente 1 a aproximadamente 4
átomos de carbono, con preferencia de aproximadamente 1 a
aproximadamente 2. Se prefieren ésteres con ácido graso de
alcoholes inferiores, especialmente metanol. Estos monoésteres
lineales están a veces presentes en la materia prima DEQA, o bien
pueden ser añadidos a una premezcla de DEQA en calidad de
fluidificante de premezcla, y/o ser añadidos para ayudar al
modificador de la viscosidad/dispersabilidad en la elaboración de la
composición de suavizante.
Un agente suavizante adicional opcional de la
presente invención es un material de suavizante para tejidos no
iónico. Típicamente, tales materiales de suavizante para tejidos no
iónicos tienen un HLB de aproximadamente 2 a aproximadamente 9, más
típicamente de aproximadamente 3 a aproximadamente 7. Tales
materiales de suavizante para tejidos no iónicos tienden a ser
fácilmente dispersados, bien por sí mismos, o bien cuando son
combinados con otros materiales tales como tensioactivo catiónico de
alquilo de cadena larga única, descrito detalladamente en lo que
antecede. Puede mejorarse la dispersabilidad empleando más
tensioactivo catiónico de alquilo de cadena larga única, mezclas con
otros materiales tal como se ha expuesto anteriormente, empleando
agua más caliente, y/o más agitación. En general, los materiales
seleccionados deben ser relativamente cristalinos, de punto de
fusión superior (por ejemplo > \sim 50ºC), y relativamente
insolubles en agua.
El nivel de suavizante no iónico opcional se
sitúa típicamente de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 10%, con
preferencia de aproximadamente 1% a aproximadamente 5%.
Los suavizantes no iónicos preferidos son ésteres
parciales con ácido graso de alcoholes polihidroxílicos, o
anhídridos de los mismos, en los cuales el alcohol, o anhídrido,
contiene de 2 a aproximadamente 18 átomos de carbono,
preferentemente de 2 a aproximadamente 8, y cada resto de ácido
graso contiene de aproximadamente 12 a aproximadamente 30 átomos de
carbono, con preferencia de aproximadamente 16 a aproximadamente 20.
Típicamente, tales suavizantes contienen de aproximadamente uno a
aproximadamente 3 grupos de ácido graso por molécula, con
preferencia aproximadamente 2 grupos de ácido graso.
La porción de alcohol polihidroxílico del éster
puede ser etilenglicol, glicerol, poli- (por ejemplo di-, tri-,
tetra-, penta- y/o hexa-) glicerol, xilitol, sacarosa, eritritol,
pentaeritritol, sorbitol o sorbitán. Se prefieren particularmente
ésteres de sorbitán y monoestearato de poliglicerol.
La porción de ácido graso del éster se deriva
normalmente de ácidos grasos que tienen de aproximadamente 12 a
aproximadamente 30 átomos de carbono, con preferencia de
aproximadamente 16 a aproximadamente 20 átomos de carbono, siendo
ejemplos típicos de dichos ácidos grasos el ácido láurico, ácido
mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico y ácido behénico.
Los ésteres de sorbitán, que son productos
esterificados de deshidratación de sorbitol, y los ésteres de
glicerol, son agentes suavizantes no iónicos opcionales sumamente
preferidos para el uso en la presente invención.
El sorbitol, que se prepara típicamente mediante
la hidrogenación catalítica de glucosa, puede ser deshidratado de
manera bien conocida, para formar mezclas de 1,4- y
1,5-anhídridos de sorbitol, y pequeñas cantidades
de isosorbidas.
Los tipos precedentes de mezclas complejas de
anhídridos de sorbitol son denominados colectivamente en la presente
memoria "sorbitán". Se reconocerá que esta mezcla de
"sorbitán" contendrá también algo de sorbitol sin ciclar
libre.
Los agentes suavizantes de sorbitán preferidos,
del tipo empleado en la presente memoria, pueden ser preparados por
esterificación de la mezcla de "sorbitán" con un grupo acilo
graso de la manera habitual, por ejemplo por reacción con un haluro
de ácido graso o un ácido graso. La reacción de esterificación puede
producirse en cualquiera de los grupos hidroxilo disponibles, y
pueden prepararse diversos mono-, di-, etc., -ésteres. De hecho, de
tales reacciones casi siempre resultan mezclas de mono-, di-, tri-,
etc., -ésteres, y simplemente se pueden ajustar las proporciones
estequiométricas de los reaccionantes para favorecer el producto de
reacción deseado.
Para la producción comercial de los materiales de
éster de sorbitán, la eterificación y la esterificación se llevan a
cabo generalmente en el mismo paso de tratamiento, haciendo
reaccionar el sorbitol directamente con ácidos grasos. Uno de estos
métodos de preparación de ésteres de sorbitán está descrito con más
detalle en MacDonald; "Emulsifiers:" Processing and Quality
Control:, Journal of the American Oil Chemists' Society,
volumen 45, octubre de 1968.
En la patente de EE.UU. número 4.128.484 pueden
encontrarse detalles, incluyendo la fórmula, de los ésteres de
sorbitán preferidos.
También son útiles en la composición de la
presente invención ciertos derivados de los ésteres de sorbitán
preferidos en la presente memoria, especialmente los etoxilatos
"inferiores" de los mismos (es decir, mono-, di- y tri-ésteres
en los cuales uno o más de los grupos -OH sin esterificar contienen
de uno a aproximadamente veinte restos de oxietileno [Tweens®]. Por
tanto, para los propósitos de la presente invención, la expresión
"éster de sorbitán" incluye tales derivados.
Para los propósitos de la presente invención se
prefiere que esté presente en la mezcla de ésteres una cantidad
significativa de di- y tri-ésteres de sorbitán. Se prefieren mezclas
de ésteres que tengan 20-50% de mono-éster,
25-50% de diéster, y 10-35% de tri- y tetra-ésteres.
25-50% de diéster, y 10-35% de tri- y tetra-ésteres.
El material que se vende comercialmente como
monoéster de sorbitán (por ejemplo el monoestearato) contiene de
hecho cantidades significativas de di- y tri-ésteres, y un análisis
típico del monoestearato de sorbitán indica que contiene
aproximadamente 27% de monoéster, 32% de diéster, y 30% de tri- y
tetra-ésteres. Por tanto, el monoestearato de sorbitán comercial es
un material preferido. Son útiles mezclas de estearato de sorbitán y
palmitato de sorbitán que tienen relaciones en peso
estearato/palmitato que varían entre 10:1 y 1:10, y ésteres de
1,5-sorbitán. Son útiles en la presente memoria
tanto los ésteres de 1,4-sorbitán como los ésteres
de 1,5-sorbitán.
Otros ésteres alquílicos de sorbitán útiles para
el uso en las composiciones suavizantes de la presente memoria
incluyen monolaurato de sorbitán, monomiristato de sorbitán,
monopalmitato de sorbitán, monobehenato de sorbitán,
mono-oleato de sorbitán, dilaurato de sorbitán,
dimiristato de sorbitán, dipalmitato de sorbitán, diestearato de
sorbitán, dibehenato de sorbitán, dioleato de sorbitán, y mezclas de
los mismos, y mono- y di-ésteres mixtos de
seboalquil-sorbitán. Tales mezclas se preparan
fácilmente haciendo reaccionar los sorbitanes
hidroxi-sustituidos precedentes, particularmente los
1,4- y 1,5-sorbitanes, con el ácido o cloruro de
ácido correspondiente, en una simple reacción de esterificación.
Debe reconocerse, naturalmente, que los materiales comerciales
preparados de esta manera comprenderán mezclas que contienen
usualmente proporciones secundarias de sorbitol sin ciclar, ácidos
grasos, polímeros, estructuras de isosorbida, y similares. En la
presente invención se prefiere que tales impurezas estén presentes a
un nivel lo más bajo posible.
Los ésteres de sorbitán preferidos empleados en
la presente memoria pueden contener hasta aproximadamente 15% en
peso de ésteres de los ácidos grasos
C_{20}-C_{26}, y superiores, así como cantidades
secundarias de ésteres grasos C_{8} e inferiores.
También son preferidos en la presente memoria
ésteres de glicerol y de poliglicerol, en especial mono- y/o
di-ésteres, preferentemente monoésteres, de glicerol, de diglicerol,
de triglicerol y de poliglicerol (por ejemplo monoestearato de
poliglicerol con el nombre comercial de Radiasurf® 7248). Los
ésteres de glicerol pueden ser preparados a partir de triglicéridos
presentes en la naturaleza, mediante procedimientos de extracción,
purificación y/o interesterificación normales, o mediante
procedimientos de esterificación del tipo antes expuesto para
ésteres de sorbitán. También pueden etoxilarse ésteres parciales de
glicerina, para formar derivados útiles que están incluidos dentro
de la expresión "ésteres de glicerol".
Los ésteres de glicerol y de poliglicerol,
útiles, incluyen monoésteres con ácido esteárico, oleico, palmítico,
láurico, isoesteárico, mirístico y/o behénico, y los diésteres con
ácido esteárico, oleico, palmítico, láurico, isoesteárico, behénico
y/o mirístico. Se entiende que el monoéster típico contiene cierta
cantidad de di- y tri-éster, etc.
Los "ésteres de glicerol" incluyen también
los ésteres de poliglicerol, por ejemplo ésteres de diglicerol hasta
octaglicerol. Los poliglicerol-polioles se forman
condensando conjuntamente glicerol o epiclorhidrina para unir los
restos de los poliglicerol-polioles por medio de
uniones éter. Se prefieren los mono- y/o di-ésteres de los
poliglicerol-polioles, siendo los grupos acilo
grasos, típicamente, los descritos antes para los ésteres de
sorbitán y glicerol.
El comportamiento de, por ejemplo, los
monoésteres de glicerol y de poliglicerol, resulta mejorado por la
presencia del material catiónico de diéster, antes descrito.
Aún otros suavizantes "no iónicos"
opcionales deseables son pares iónicos de tensioactivos de
detergente aniónico y aminas grasas, o derivados de amonio
cuaternario de los mismos, por ejemplo los descritos en la patente
de EE.UU. número 4.756.850, de Nayar, expedida el 12 de julio de
1988. Estos pares de iones actúan como materiales no iónicos ya que
no se ionizan fácilmente en agua. Contienen típicamente al menos dos
grupos hidrófobos largos (cadenas).
Los complejos de par iónico pueden ser
representados por la fórmula siguiente:
en la cual cada R^{4} puede ser,
independientemente, alquilo o alquenilo
C_{12}-C_{20}, y R^{5} es H o CH_{3}.
A^{\ominus} representa un compuesto aniónico e incluye diversos
tensioactivos aniónicos, así como compuestos de cadena alquílica más
corta relacionados, que no precisan mostrar actividad superficial.
A^{\ominus} está seleccionado del grupo consistente en
sulfonatos de alquilo, sulfonatos de arilo, sulfonatos de
alquilarilo, sulfatos de alquilo, sulfosuccinatos de dialquilo,
sulfonatos de alquil-oxibenceno, isetionatos de
acilo, tauratos de acilalquilo, sulfatos de alquilo etoxilados,
sulfonatos de olefina, preferentemente bencenosulfonatos, y
bencenosulfonatos de alquilo lineal C_{1}-C_{5},
o mezclas de los
mismos.
Las expresiones "sulfonato de alquilo" y
"sulfonato de alquilbenceno lineal", tal como se emplean en la
presente memoria, incluirán compuestos alquílicos que tengan un
resto de sulfonato tanto en un lugar fijo a lo largo de la cadena de
carbonos, como en una posición al azar a lo largo de la cadena de
carbonos. Las alquilaminas de partida tienen la fórmula:
en la cual cada R^{4} es alquilo o alquenilo
C_{12}-C_{20}, y R^{5} es H o
CH_{3}.
Los compuestos aniónicos (A^{-}) útiles en el
complejo de par iónico de la presente invención son los sulfonatos
de alquilo, sulfonatos de arilo, sulfonatos de alquilarilo, sulfatos
de alquilo, sulfatos de alquilo etoxilados, sulfosuccinatos de
dialquilo, sulfonatos de alquilo etoxilados, sulfonatos de
alquil-oxibenceno, isetionatos de acilo, tauratos de
acilalquilo, y sulfonatos de parafina.
Los aniones (A^{\ominus}) preferidos útiles en
el complejo de par iónico de la presente invención incluyen
bencenosulfonatos y bencenosulfonatos de alquilo lineal (LAS)
C_{1}-C_{5}, en particular LAS
C_{1}-C_{3}. El más preferido es LAS C_{3}. El
resto de bencenosulfonato del LAS puede estar situado en cualquier
átomo de carbono de la cadena de alquilo, y comúnmente está en el
segundo átomo para cadenas de alquilo que contienen tres o más
átomos de carbono.
Son más preferidos complejos formados por la
combinación de di-sebo-amina
(hidrogenada o sin hidrogenar) acomplejados con un bencenosulfonato
o bencenosulfonato de alquilo lineal
C_{1}-C_{5}, y diestearilamina acomplejada con
un bencenosulfonato o bencenosulfonato de alquilo
C_{1}-C_{5} lineal. Son aún más preferidos los
complejos formados por di-sebo-amina
hidrogenada o diestearilamina acomplejadas con un bencenosulfonato
de alquilo lineal (LAS) C_{1}-C_{3}. Son muy
preferidos complejos formados por
di-sebo-amina hidrogenada o
diestearilamina acomplejadas con bencenosulfonato de alquilo lineal
C_{3}.
La amina y el compuesto aniónico están combinados
en una relación molar de amina a compuesto aniónico que varía de
aproximadamente 10:1 a aproximadamente 1:2, con preferencia de
aproximadamente 5:1 a aproximadamente 1:2, con mayor preferencia de
aproximadamente 2:1 a 1:2, y muy preferentemente 1:1. Esto puede
conseguirse mediante distintos métodos que incluyen, pero sin estar
limitados a éste, preparar una masa fundida del compuesto aniónico
(en forma ácida) y la amina, y después elaborarla hasta conseguir el
intervalo deseado de tamaño de partícula.
En la patente de EE.UU. número 4.915.854, de Mao
y otros, expedida el 10 de abril de 1990, y la patente de EE.UU.
número 5.019.280, de Caswell y otros, expedida el 28 de mayo de
1991, se presenta una descripción de complejos de par iónico,
métodos de preparación, y ejemplos no limitantes de complejos de par
iónico y aminas de partida apropiados para el empleo en la presente
invención.
Genéricamente, los pares de iones útiles en la
presente memoria se forman haciendo reaccionar una amina y/o una sal
de amonio cuaternario que contiene al menos una cadena hidrófoba
larga (C_{12}-C_{30}, preferentemente
C_{11}-C_{20}), y preferentemente dos, con un
tensioactivo detergente aniónico de los tipos descritos en la
mencionada patente de EE.UU. número 4.756.850, especialmente en la
columna 3, líneas 29-47. En la patente de EE.UU.
número 4.756.850, en la columna 3, líneas 48-65, se
describen también métodos adecuados para llevar a cabo dicha
reacción.
También son deseables los pares iónicos
equivalentes formados utilizando ácidos grasos
C_{12}-C_{30}. Algunos ejemplos de tales
materiales son conocidos como buenos suavizantes para tejidos, tal
como se describe en la patente de EE.UU. número 4.237.155, de
Kardouche, expedida el 2 de diciembre de 1980.
Otros ésteres parciales de ácido graso útiles en
la presente invención son diestearato de etilenglicol, diestearato
de propilenglicol, monopalmitato de xilitol, monoestearato de
pentaeritritol, monoestearato de sacarosa, diestearato de sacarosa,
y monoestearato de glicerol. Al igual que ocurre con los ésteres de
sorbitán, los mono-ésteres comercialmente disponibles contienen
normalmente cantidades sustanciales de di- o tri-ésteres.
Aún otros materiales adecuados de suavizante no
iónico para tejidos incluyen alcoholes y/o ácidos grasos de cadena
larga, y ésteres de los mismos, que contienen de aproximadamente 16
a aproximadamente 30 átomos de carbono, con preferencia de
aproximadamente 18 a aproximadamente 22 átomos de carbono, ésteres
de dichos compuestos con alcoholes grasos o ácidos grasos inferiores
(C_{1}-C_{4}), y productos de alcoxilación
(C_{1}-C_{4}) inferior (1-4) de
tales materiales.
Estos otros ésteres parciales de ácidos grasos,
alcoholes grasos y/o ácidos y/o ésteres de los mismos, y alcoholes
alcoxilados y los ésteres de sorbitán que no forman
emulsiones/dispersiones óptimas, pueden ser mejorados mediante la
adición de otro material catiónico de di-cadena
larga, tal como se ha descrito antes y se describe en lo que sigue,
u otros materiales de suavizante no iónicos, a fin de conseguir
mejores resultados.
Los compuestos no iónicos antes discutidos se
denominan correctamente "agentes suavizantes" ya que, cuando se
aplican correctamente estos compuestos a un tejido, comunican a
dicho tejido un tacto suave y liso. No obstante, se requiere un
material catiónico si se desea aplicar eficazmente estos compuestos
a los tejidos desde una solución acuosa diluida de aclarado. Se
consigue una buena deposición de los anteriores compuestos mediante
su combinación con los suavizantes catiónicos discutidos antes y en
lo que sigue. Se prefieren los materiales de ésteres parciales de
ácidos grasos por su biodegradabilidad y su capacidad para ajustar
el HLB del material no iónico de diversas maneras, por ejemplo
variando la distribución de longitudes de cadena de ácido graso, el
grado de saturación, etc., además de proporcionar mezclas.
Opcionalmente, la composición líquida de la
presente invención contiene de aproximadamente 1% a aproximadamente
20%, con preferencia de aproximadamente 1% a aproximadamente 15%, de
un compuesto suavizante de imidazolina disustituida de fórmula:
o mezclas de los mismos, en la cual Y^{2} es
tal como se ha definido antes; R^{1} y R^{2} son,
independientemente, un grupo hidrocarbilo
C_{11}-C_{21}, preferentemente un grupo alquilo
C_{13}-C_{17}, muy preferentemente un grupo
alquilo de sebo de cadena lineal; R es un grupo hidrocarbilo
C_{1}-C_{4}, preferentemente un grupo alquilo,
alquenilo o hidroxialquilo C_{1}-C_{3}, por
ejemplo metilo (el más preferido), etilo, propilo, propenilo,
hidroxietilo, 2-,
3-di-hidroxipropilo y similares; y m
y n valen, independientemente, de aproximadamente 2 a
aproximadamente 4; con preferencia aproximadamente 2. El contraión,
X^{-}, puede ser cualquier anión compatible con suavizantes, por
ejemplo cloruro, bromuro, metilsulfato, etilsulfato, formiato,
sulfato,
nitrato.
Los compuestos precedentes pueden ser añadidos
opcionalmente a la composición de la presente invención en calidad
de fluidificador de premezcla de DEQA, o bien ser añadidos más tarde
durante la elaboración de la composición en razón de sus ventajas de
poder suavizante, secuestrante, y/o antiestático. Cuando se añaden
estos compuestos a la premezcla de DEQA en calidad de fluidificador
de premezcla, la relación de compuesto a DEQA se sitúa de
aproximadamente 2:3 a aproximadamente 1:100, con preferencia de
aproximadamente 1:2 a aproximadamente 1:50.
Los compuestos (I) y (II) pueden ser preparados
cuaternizando un compuesto de éster de imidazolina sustituida. La
cuaternización puede conseguirse mediante cualquier método de
cuaternización conocido. En la patente de EE.UU. número 4.954.635,
de Rosario-Jansen y otros, expedida el 4 de
septiembre de 1990, se describe un método de cuaternización
preferido.
Se cree que los compuestos de imidazolina
disustituida contenidos en las composiciones de la presente
invención son biodegradables y susceptibles de hidrólisis debido al
grupo éster del sustituyente alquilo. Además, los compuestos de
imidazolina contenidos en las composiciones de la presente invención
son susceptibles de apertura de anillo en ciertas condiciones. Por
consiguiente, debe tenerse cuidado de manejar estos compuestos en
condiciones que eviten estas consecuencias. Por ejemplo, las
composiciones líquidas estables de la presente memoria se formulan
preferentemente a un pH en el intervalo de aproximadamente 1,5 a
aproximadamente 5,0, muy preferentemente a un pH en el intervalo de
aproximadamente 1,8 a 3,5. Puede ajustarse el pH mediante la adición
de un ácido de Bronsted. Los ejemplos de ácidos de Bronsted
apropiados incluyen los ácidos minerales inorgánicos, ácidos
carboxílicos, en particular los ácidos carboxílicos de bajo peso
molecular (C_{1}-C_{5}), y ácidos
alquilsulfónicos. Los ácidos orgánicos adecuados incluyen ácido
fórmico, acético, benzoico, metilsulfónico y etilsulfónico. Los
ácidos preferidos son los ácidos clorhídrico y fosfórico. Además,
las composiciones que contienen estos compuestos deben ser
mantenidas sustancialmente exentas de aminas acíclicas sin
protonar.
En muchos casos resulta ventajoso emplear una
composición de 3 componentes que comprenda: (B) un modificador de
la viscosidad/dispersabilidad, por ejemplo un tensioactivo catiónico
de alquilo de mono-cadena alquílica larga, de un
éster ácido graso de colina, un tensioactivo no iónico, o mezclas de
los mismos; (A) un suavizante catiónico de
diéster-amonio cuaternario tal como cloruro de
di(seboiloxi-etil)dimetilamonio; y
(C)(4) un compuesto de éster de imidazolina de
di-cadena larga. El compuesto de éster de
imidazolina de di-cadena larga adicional, además de
proporcionar ventajas suavizantes y, especialmente, antiestáticas
adicionales, actúa también como un depósito de carga positiva
adicional, de manera que cualquier tensioactivo aniónico que sea
arrastrado a la solución de aclarado desde un proceso de lavado
convencional, queda eficazmente neutralizado.
Opcionalmente, las composiciones de la presente
invención contienen de 0% a aproximadamente 10%, con preferencia de
aproximadamente 0,1% a aproximadamente 5%, con mayor preferencia de
aproximadamente 0,1% a aproximadamente 2%, de un agente de
desprendimiento de la suciedad. Preferentemente, dicho agente de
desprendimiento de la suciedad es un polímero. Los agentes
polímeros de desprendimiento de la suciedad útiles en la presente
invención incluyen bloques copolímeros de tereftalato y poli(óxido
de etileno) o poli(óxido de propileno). Estos agentes proporcionan
estabilidad adicional a las composiciones líquidas acuosas
concentradas. Por tanto, se prefiere su presencia en tales
composiciones líquidas, incluso a niveles que no proporcionan
ventajas de desprendimiento de la suciedad.
Un agente de desprendimiento de la suciedad
preferido es un copolímero que tiene bloques de tereftalato y
poli(óxido de etileno). Más específicamente, estos compuestos están
compuestos por unidades repetidas de tereftalato de etileno y/o
propileno y tereftalato de poli(óxido de etileno) en una relación
molar de unidades de tereftalato de etileno a unidades de
tereftalato de poli(óxido de etileno) de aproximadamente 25:75 a
aproximadamente 35:65, conteniendo dicho tereftalato de poli(óxido
de etileno) bloques de poli(óxido de etileno) que tienen pesos
moleculares de aproximadamente 300 a aproximadamente 2.000. El peso
molecular de este agente polímero de desprendimiento de la suciedad
se sitúa en el intervalo de aproximadamente 5.000 a aproximadamente
55.000.
Otro agente polímero de desprendimiento de la
suciedad preferido es un poliéster cristalizable con unidades
repetidas de tereftalato de etileno que contiene de aproximadamente
10% a aproximadamente 15% en peso de unidades de tereftalato de
etileno junto con desde aproximadamente 10% a aproximadamente 50% en
peso de unidades de tereftalato de poli(oxietileno),
derivado de un polietilenglicol con peso molecular medio de
aproximadamente 300 a aproximadamente 6.000, y la relación molar de
unidades de tereftalato de etileno respecto a unidades de
tereftalato de poli(oxietileno) en el compuesto polímero
cristalizable se sitúa entre 2:1 y 6:1. Los ejemplos de este
polímero incluyen los materiales comercialmente disponibles Zelcon®
4780 (de Dupont) y Milease® T (de ICI).
Son agentes de desprendimiento de la suciedad
sumamente preferidos polímeros de fórmula genérica:
X--(OCH_{2}CH_{2})_{n}(O--
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}--R^{1}--\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}--OR^{2})_{u}(O--\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}--R^{1}--\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}--O)
(CH_{2}CH_{2}O--)_{n}--X
en la cual X puede ser cualquier grupo de remate
apropiado, estando seleccionado cada X del grupo compuesto por H y
grupos alquilo o acilo que contienen de aproximadamente 1 a
aproximadamente 4 átomos de carbono, preferentemente metilo. n está
seleccionado para conseguir solubilidad en agua, y generalmente vale
de aproximadamente 6 a aproximadamente 113, con preferencia de
aproximadamente 20 a aproximadamente 50, más preferentemente 40. u
es crítico para la formulación en una composición líquida que tenga
una fuerza iónica relativamente alta. Debe haber muy poco material
en el cual u sea superior a 10. Además, debe haber al menos 20%,
preferentemente al menos 40%, de material en el cual u se sitúe en
el intervalo de aproximadamente 3 a aproximadamente 5.
Preferentemente, u es inferior a
4.
Los restos R^{1} son esencialmente restos
1,4-fenileno. Tal como se emplea en la presente
memoria, la expresión "los restos R^{1} son esencialmente restos
1,4-fenileno" se refiere a compuestos en los
cuales los restos R^{1} consisten en su totalidad en restos
1,4-fenileno, o bien están parcialmente sustituidos
con otros restos arileno o alquilarileno, restos alquileno, restos
alquenileno, o mezclas de los mismos. Los restos arileno y
alquilarileno que pueden reemplazar parcialmente a
1,4-fenileno incluyen 1,3-fenileno,
1,2-fenileno, 1,8-naftileno,
1,4-naftileno, 2,2-bifenileno,
4,4-bifenileno y mezclas de los mismos. Los restos
alquileno y alquenileno que pueden reemplazar parcialmente incluyen
etileno, 1,2-propileno,
1,4-butileno, 1,5-pentileno,
1,6-hexametileno, 1,7-heptametileno,
1,8-octametileno, 1,4-ciclohexileno,
y mezclas de los mismos.
En cuanto a los restos R^{1}, el grado de
sustitución parcial con restos distintos de
1,4-fenileno debe ser tal que no se vean afectadas
de modo adverso en grado importante las propiedades de
desprendimiento de la suciedad del compuesto. En general, el grado
de sustitución parcial que puede ser tolerado dependerá de la
longitud de la cadena de carbonos del compuesto, es decir, cadenas
de carbono más largas pueden tener mayor sustitución parcial en los
restos 1,4-fenileno. Usualmente, los compuestos en
los cuales el resto R^{1} está compuesto por aproximadamente 50% a
aproximadamente 100% de unidades 1,4-fenileno (de 0
a aproximadamente 50% de restos distintos de
1,4-fenileno), tienen una actividad de
desprendimiento de la suciedad adecuada. Por ejemplo, poliésteres
preparados de acuerdo con la presente invención con una relación
molar 40:60 de ácido isoftálico (1,3-fenileno) a
tereftálico (1,4-fenileno) tienen adecuada actividad
de desprendimiento de suciedad. No obstante, debido a que la mayoría
de los poliésteres empleados en la fabricación de fibras comprenden
unidades de tereftalato de etileno, usualmente es deseable, para
conseguir una mejor actividad de desprendimiento de la suciedad,
minimizar el grado de sustitución parcial con restos distintos de
1,4-fenileno. Preferentemente, los restos R^{1} se
componen por completo (es decir, comprenden 100%) de restos
1,4-fenileno, es decir, cada uno de los restos
R^{1} es 1,4-fenileno.
En cuanto a los restos R^{2}, los restos
etileno o etileno sustituido incluyen etileno,
1,2-propileno, 1,2-butileno,
1,2-hexileno,
3-metoxi-1,2-propileno
y mezclas de los mismos. Preferentemente, los restos R^{2} son
esencialmente restos etileno, restos 1,2-propileno o
mezclas de los mismos. La inclusión de un mayor porcentaje de restos
etileno tiende a mejorar las propiedades de desprendimiento de la
suciedad de los compuestos. Sorprendentemente, la inclusión de un
porcentaje superior de restos 1,2-propileno tiende a
mejorar la solubilidad en agua de los compuestos.
Por tanto, el empleo de restos
1,2-propileno o un equivalente ramificado similar es
deseable para la incorporación de cualquier parte sustancial del
componente de desprendimiento de la suciedad en las composiciones
líquidas de suavizante para tejidos. Con preferencia, de
aproximadamente 75% a aproximadamente 100% de los restos R^{2} son
restos 1,2-propileno, con mayor preferencia de
aproximadamente 90% a aproximadamente 100%.
El valor para cada n es al menos aproximadamente
6, y preferentemente es al menos aproximadamente 10. El valor para
cada n se sitúa usualmente en el intervalo de aproximadamente 12 a
aproximadamente 113. Típicamente, el valor para cada n se sitúa en
el intervalo de aproximadamente 12 a aproximadamente 43.
En la solicitud de patente europea 185.427 de
Gosselink, publicada el 25 de junio de 1986, está contenida una
descripción más completa de estos agentes de desprendimiento de la
suciedad sumamente preferidos.
Los ejemplos de bactericidas empleados en las
composiciones de esta invención son glutaraldehído, formaldehído,
2-bromo-2-nitropropano-1,3-diol
comercializado por Inolex Chemicals con el nombre comercial
Bronopol®, y una mezcla de
5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona
y
2-metil-4-isotiazolin-3-ona
comercializada por Rohm and Haas Company con el nombre comercial
Kathon® CG/ICP. Los niveles típicos de bactericidas empleados en las
presentes composiciones se sitúan de aproximadamente 1 a
aproximadamente 1.000 ppm en peso de la composición.
Son ejemplos de antioxidantes que pueden ser
añadidos a las composiciones de esta invención: galato de propilo,
disponible de Eastman Chemical Products, Inc., bajo los nombres
comerciales Tenox® PG y Tenox S-1, e hidroxitolueno
butilado, disponible de UOP Process Division bajo el nombre
comercial Sustane® BHT.
En las composiciones de la presente invención
pueden incorporarse también, opcionalmente, agentes inorgánicos para
el control de la viscosidad tales como sales ionizables solubles en
agua. Puede emplearse una amplia variedad de sales ionizables. Son
ejemplos de sales apropiadas los haluros de los metales del grupo IA
y IIA de la tabla periódica de los elementos, por ejemplo cloruro de
calcio, cloruro de magnesio, cloruro de sodio, bromuro de potasio, y
cloruro de litio. Las sales ionizables son particularmente útiles
durante el proceso de mezcladura de los ingredientes para preparar
las composiciones de la presente memoria, y después para obtener la
viscosidad deseada. La cantidad de sales ionizables empleada depende
de la cantidad de ingredientes activos empleada en las
composiciones, y puede ser ajustada de acuerdo con los deseos del
formulador. Los niveles típicos de sales utilizadas para controlar
la viscosidad de las composiciones se sitúan de aproximadamente 20 a
aproximadamente 10.000 partes por millón (ppm) en peso de la
composición, con preferencia de aproximadamente 20 a aproximadamente
4.000 ppm.
Además de, o en lugar de las sales ionizables
solubles en agua antes descritas pueden incorporarse en la
composición sales de alquilen-poliamonio, para
proporcionar control de la viscosidad. Además, estos agentes pueden
actuar como secuestrantes, formando pares iónicos con detergente
aniónico arrastrado del lavado principal, presente en el aclarado y
en los tejidos, y pueden mejorar el comportamiento de suavización.
Estos agentes pueden estabilizar la viscosidad a lo largo de un
intervalo más amplio de temperatura, en especial a bajas
temperaturas, en comparación con los electrolitos inorgánicos.
Los ejemplos específicos de sales de
alquilen-poliamonio incluyen monohidrocloruro de
L-lisina y dihidrocloruro de
1,5-diamonio-2-metilpentano.
La presente invención puede incluir otros
componentes opcionales utilizados convencionalmente en composiciones
para tratamiento de productos textiles, por ejemplo colorantes,
perfumes, conservantes, blanqueadores ópticos, opacificantes,
agentes acondicionadores de tejidos, tensioactivos, estabilizantes
tales como goma de guar y polietilenglicol, agentes
anti-encogimiento, agentes
anti-arrugas, agentes vigorizantes del tejido,
agentes que proporcionan un aspecto moteado, germicidas, fungicidas,
antioxidantes tales como hidroxitolueno butilado, agentes
anti-corrosión.
En el aspecto de método de la presente invención,
se ponen en contacto tejidos o fibras con una cantidad eficaz, en
general de aproximadamente 10 ml a aproximadamente 150 ml (por 3,5
kg de fibra o tejido que está siendo tratado) de las sustancias
activas suavizantes (que incluyen DEQA) de la presente memoria, en
un baño acuoso. Naturalmente, la cantidad utilizada está basada en
el juicio del usuario, dependiendo de la concentración de la
composición, tipo de fibra o de tejido, y grado de suavidad deseado.
Preferentemente, el baño de aclarado contiene de aproximadamente 10
a aproximadamente 1.000 ppm, con preferencia de aproximadamente 50 a
aproximadamente 500 ppm, de los compuestos de suavizante para tejido
a base de DEQA de la presente memoria.
Tal como se ha discutido antes, las composiciones
líquidas concentradas de suavizante para tejidos de la presente
invención contienen de aproximadamente 15% a aproximadamente 50% en
peso de la composición, con preferencia de aproximadamente 15% a
aproximadamente 35%, con mayor preferencia de aproximadamente 15% a
aproximadamente 30%, de (A) compuesto suavizante para tejidos de
diéster-amonio cuaternario. Los niveles de (B)(2)
tensioactivos no iónicos en calidad de modificador de la
viscosidad/dispersabilidad se sitúan de 0% a aproximadamente 5% en
peso de la composición, con preferencia de aproximadamente 0,1% a
aproximadamente 5%, con mayor preferencia de aproximadamente 0,2% a
aproximadamente 3%. Los niveles de (B)(1) tensioactivos catiónicos
de cadena larga única de un éster graso de colina se sitúan de 0% a
aproximadamente 15% en peso de la composición, con preferencia de
aproximadamente 0,5% a aproximadamente 10%. Las mezclas de estos
agentes (B)(3) a un nivel de aproximadamente 0,1% a aproximadamente
30%, con preferencia de aproximadamente 0,2% a aproximadamente 20%,
también pueden servir eficazmente como modificadores de la
viscosidad/dispersabilidad. El grado óptimo de etoxilación y
longitud de cadena de hidrocarbilo del tensioactivo no iónico (B)(2)
para un sistema binario (DEQA y no iónico) es
C_{16-18} E_{10-11}, y para un
sistema ternario (DEQA, no iónico y suavizante no iónico opcional,
por ejemplo monoesterato de poliglicerol) es
C_{16-18} E_{25}.
En la memoria descriptiva y en los ejemplos de la
presente memoria, todos los porcentajes, relaciones y partes son en
peso a menos que se especifique otra cosa, y todos los límites
numéricos son aproximaciones normales.
Los siguientes ejemplos ilustran, pero no
limitan, la presente invención.
Ejemplo
I
Influencia del disolvente y del éster de
colina sobre la viscosidad de la dispersión de
DEQA
| Cloruro de éster de | |||
| DEQA^{(1)} | colina de coco | Viscosidad | |
| % en peso | % en peso | Disolvente | inicial (cps) |
| 15 | - | Alcohol isopropílico | Gel |
| 20 | 2 | Alcohol isopropílico | 784 |
| 20 | 2 | Etanol | 150 |
| 20 | 2 | Metanol | 35 |
| 20 | 2 | Ninguno | 22 |
| 25 | 2,5 | Ninguno | 55 |
| 30 | 3 | Ninguno | 200 |
| 20 | - | Ninguno | 450 |
| ^{(1)} Cloruro de di(seboiloxietil)dimetilamonio |
Las dispersiones contienen 0,012% de CaCl_{2},
5% de disolvente, y el resto es agua, a menos que se indique otra
cosa. Estas composiciones demuestran la ventaja para la viscosidad
del uso de tensioactivo catiónico de mono-cadena
larga con bajos niveles, o ninguno, de disolvente.
Las siguientes composiciones presentan excelente
estabilidad de la viscosidad a lo largo de un amplio intervalo de
temperaturas de almacenamiento.
Ejemplo
II
Efectos sobre la
viscosidad/temperatura
| 1 | 2 | |
| Componente | % en peso | % en peso |
| DEQA^{(1)} | 24,5 | 17 |
| Alcohol graso etoxilado^{(2)} | 1,5 | 1,5 |
| HCl | 0,07 | 0,035 |
| PGMS^{(3)} | - | 4 |
| Polímero de desprendimiento de la suciedad^{(4)} | 0,5 | 0,5 |
| CaCl_{2} | 3.000 ppm | 3.000 ppm |
| Perfume | 0,9 | 0,9 |
| Colorante (solución al 2%) | 80 ppm | 80 ppm |
| Agua | resto | resto |
| ^{(1)} Cloruro de di(seboiloxietil)dimetilamonio con 10% de etanol en 1, 15% en 4, y 15% de isopropanol en 2 y 3. | ||
| ^{(2)} Polietoxilato(11) de alcohol graso C_{16}-C_{18} (HLB de 13) en 1 y 3; polietoxilatos(25) de alcohol graso C_{16}-C_{18} | ||
| en 2 y 4. | ||
| ^{(3)} Monoestearato de poliglicerol que tiene el nombre comercial de Radiasurf® 248 | ||
| ^{(4)} Copolímero de óxido de etileno y tereftalato con la fórmula genérica de desprendimiento de la suciedad de | ||
| (C)(5) en donde cada X es metilo, cada n es 40, u es 4, cada R^{1} es esencialmente restos 1,4-fenileno, cada | ||
| R^{2} es esencialmente etileno, restos 1,2-propileno, o mezclas de los mismos. |
Ejemplo II
(continuación)
Efectos sobre la
viscosidad/temperatura
| 3 | 4 | |
| Componente | % en peso | % en peso |
| DEQA^{(1)} | 17 | 24,5 |
| Alcohol graso etoxilado^{(2)} | 2,0 | 1,50 |
| HCl (solución al 13-25%) | 0,035 | 0,04 |
| PGMS^{(3)} | 4 | 2 |
| Polímero de desprendimiento de la suciedad^{(4)} | 0,5 | 0,33 |
| CaCl_{2} | 3.000 ppm | - |
| Perfume | 0,9 | 0,9 |
| Colorante (solución al 2%) | 80 ppm | 80 ppm |
| Monohidrocloruro de L-lisina | - | 0,5 |
| Agua | resto | resto |
| ^{(1)} Cloruro de di(seboiloxietil)dimetilamonio con 10% de etanol en 1, 15% en 4, y 15% de isopropanol en 2 y 3. | ||
| ^{(2)} Alcohol graso C_{16}-C_{18} con 11 etoxilatos y HLB de 13 en 1 y 3; alcohol graso C_{16}-C_{18} con 25 etoxilatos en 2 y 4. | ||
| ^{(3)} Monoestearato de poliglicerol que tiene el nombre comercial de Radiasurf® 7248 | ||
| ^{(4)} Copolímero de óxido de etileno y tereftalato con la fórmula genérica de desprendimiento de la suciedad de | ||
| (C)(5) en donde cada X es metilo, cada n es 40, u es 4, cada R^{1} es esencialmente restos 1,4-fenileno, cada | ||
| R^{2} es esencialmente etileno, restos 1,2-propileno, o mezclas de los mismos. |
\newpage
Ejemplo II
(continuación)
Efectos sobre la
viscosidad/temperatura
| 5 | 6 | 7 | |
| Componente | % en peso | % en peso | % en peso |
| DEQA^{(1)} | 24,5 | 24,5 | 24,5 |
| Alcohol graso etoxilado^{(2)} | 1,5 | - | 1,5 |
| Sebo CE^{(3)} | - | 2,50 | - |
| PGMS^{(4)} | 2,0 | - | 2,0 |
| HCl (solución al 13-25%) | 0,04 | 0,04 | 0,04 |
| Polímero de desprendimiento de la suciedad^{(5)} | 0,33 | 0,50 | 0,33 |
| CaCl_{2} | 0,40 | 0,30 | - |
| DAS^{(6)} | - | - | 0,50 |
| Perfume | 0,90 | 0,90 | 0,90 |
| Colorante (solución al 2%) | 80 ppm | 80 ppm | 80 ppm |
| Agua | resto | resto | resto |
| ^{(1)} Cloruro de di(seboiloxietil)dimetilamonio con 15% de etanol en 5 y 7, y 10% en 6. | |||
| ^{(2)} Alcohol graso C_{16}-C_{18} con 11 etoxilatos en 7; alcohol graso C_{16}-C_{18} con 25 etoxilatos en 5. | |||
| ^{(3)} Ester de sebo de colina con 15% de isopropanol en 6. | |||
| ^{(4)} Monoestearato de poliglicerol que tiene el nombre comercial de Radiasurf® 7248 | |||
| ^{(6)} Sal de di-amonio: dihidrocloruro de 1,5-diamino-2-metilpentano |
Para preparar un lote de 1.500 g, añádase el
alcohol graso etoxilado a aproximadamente 50ºC al compuesto de
diéster-amonio cuaternario a aproximadamente
90-95ºC, y mézclese durante algunos minutos.
Inyéctese esta premezcla, en aproximadamente 10 minutos, dentro de
un baño de agua a aproximadamente 70-72ºC que
contiene el HCl. Manténgase el preparado a temperatura constante
durante el afinado por inyección. Increméntese la agitación desde
600 rpm al comienzo de la inyección de premezcla hasta el máximo
(1.800 rpm) al cabo de aproximadamente 6 minutos.
Añádase el colorante una vez inyectado 1/3 de la
premezcla. El producto se vuelve sólido después de aproximadamente 7
minutos. Cuando se haya inyectado toda la premezcla, afínese el
producto inyectando lentamente el CaCl_{2} en aproximadamente 10
minutos. Redúzcase la velocidad de mezcladura a 1.000 rpm para
evitar la formación de espuma. La viscosidad después del afinado es
aproximadamente 50 cps. Añádanse lentamente el perfume y el polímero
de desprendimiento de la suciedad, con agitación constante. La
viscosidad aumenta aproximadamente 10 cps (75ºC). Enfríese
rápidamente hasta aproximadamente 25ºC. En las composiciones
números 2 y 3, añádase el PGMS junto con el DEQA. El producto
terminado tiene una viscosidad entre 40 Y aproximadamente 70 cps a
21ºC y un pH de aproximadamente 3,5-3,6.
Para preparar un lote de 1.000 g, añádase el
ácido al baño de agua a 70-72ºC. Premézclese el
DEQA, el alcohol graso etoxilado y el PGMS a
80-85ºC. Después inyéctese esta premezcla en el baño
de ácido/agua en el espacio de 6,5 minutos al tiempo que se agita
desde 600 rpm (al comienzo de la inyección) hasta 1.800 rpm (final
de la inyección). Añádase el colorante 2,5 minutos después de
comenzar la inyección de premezcla. Una vez completa la inyección de
premezcla, bombéese la lisina en la mezcla en el espacio de 15
minutos. La viscosidad debe ser entonces aproximadamente
70-80 cps. Añádanse 30-40 g de agua
para compensar la evaporación del agua. Añádase perfume en el
espacio de un minuto. La viscosidad es aproximadamente
80-90 cps. Añádase polímero para desprendimiento de
la suciedad en el espacio de 1 minuto. La viscosidad es
aproximadamente 70-80 cps. Enfríese con un serpentín
frío hasta 20-25ºC en el transcurso de 6 minutos. La
viscosidad es aproximadamente 45-55 cps.
Para preparar un lote de 1.500 g, añádase a un
baño de agua a 70-72ºC el HCl y el cloruro de éster
de sebo de colina. Precaliéntese el DEQA a 90-95ºC e
inyéctese en el baño de agua en el espacio de aproximadamente 10
minutos. Durante la inyección auméntese la agitación desde 600 rpm
hasta 1.800 rpm después de aproximadamente 6 minutos. El colorante
se añade una vez inyectado 1/3 de la premezcla. Cuando se haya
inyectado todo el DEQA, afínese el producto inyectando lentamente el
CaCl_{2} en aproximadamente 10 minutos. Redúzcase la velocidad de
mezcladura desde 1.800 rpm hasta 600 rpm para evitar la formación de
espuma. La viscosidad después del afinado desbastado es
aproximadamente 40-45 cps. Añádanse lentamente el
perfume y el polímero de desprendimiento de la suciedad, con
agitación constante. La viscosidad aumenta aproximadamente 15 cps.
Enfríese en aproximadamente 6 minutos hasta aproximadamente 25ºC. El
producto terminado tiene una viscosidad de 75-85
cps.
Perfil de 1 durante el almacenamiento
(cps)
| 4^{o}C | 10^{o}C | 21^{o}C | 35^{o}C | |
| Reciente = (38) | ||||
| Después de 1 día: | 52 | 41 | 32 | 31 |
| Después de 2 días: | 73 | 50 | 31 | 31 |
| Después de 5 días: | 155 | 48 | 29 | 31 |
Perfil de 2 durante el almacenamiento
(cps)
| 4^{o}C | 10^{o}C | 21^{o}C | 35^{o}C | |
| Reciente = (26) | ||||
| Después de 1 día: | 29 | - | 22 | 22 |
| Después de 6 días: | 33 | - | 21 | 21 |
| Después de 9 días: | 37 | - | 22 | 19 |
Perfil de 3 durante el almacenamiento
(cps)
| 4^{o}C | 10^{o}C | 21^{o}C | 35^{o}C | |
| Reciente = (37) | ||||
| Después de 3 días: | 201 | - | 38 | 27 |
| Después de 7 días: | 361 | - | 42 | 28 |
Perfil de 4 durante el almacenamiento
(cps)
| 4^{o}C | 10^{o}C | 21^{o}C | 35^{o}C | 50^{o}C | |
| Reciente = (51) | |||||
| Después de 1 día: | 69 | 45 | 36 | 40 | 42 |
| Después de 7 días: | 120 | 48 | 35 | 44 | 57 |
Perfil de 5 durante el almacenamiento
(cps)
| 4^{o}C | 10^{o}C | 21^{o}C | 35^{o}C | |
| Reciente = (56) | ||||
| Después de 1 día: | 135 | 116 | 59 | 62 |
| Después de 2 días: | 170 | 116 | 65 | 70 |
| Después de 3 días: | 198 | 123 | 70 | 65 |
| Después de 6 días: | 940 | 132 | 72 | 64 |
Perfil de 6 durante el almacenamiento
(cps)
| 4^{o}C | 21^{o}C | 35^{o}C | 50^{o}C | |
| Reciente = (81) | ||||
| Después de 1 día: | 225 | 80 | 73 | 48 |
| Después de 8 días: | 2.500 | 70 | 60 | 36 |
Perfil de 7 durante el almacenamiento
(cps)
| 4^{o}C | 10^{o}C | 21^{o}C | 35^{o}C | |
| Reciente = (37) | ||||
| Después de 1 día: | 95 | 55 | 38 | 40 |
| Después de 2 días: | 125 | 67 | 42 | 40 |
| Después de 4 días: | 185 | 82 | 40 | 40 |
| Después de 7 días: | 325 | 75 | 40 | 36 |
Se sustituyen en la fórmula del Ejemplo II
(n^{o} 1) diversos alcoholes grasos etoxilados, con los siguientes
resultados. Tal como se emplea en esta memoria, la terminología
"C_{n} E_{m}" se refiere a un alcohol graso etoxilado en
el cual el alcohol graso contiene n átomos de carbono y la molécula
contiene un promedio de m restos etoxi.
| Alcohol graso | Viscosidad | ||
| etoxilado | % en peso | HLB | (cps) |
| a. C_{13} E_{3} | 1,5 | 8 | 70 |
| b. C_{13} E_{8} | 1,5 | 13 | 6.000 |
| c. C_{16-18} E_{50} | 1,5 | 18 | 72 |
| d. C_{16-18} E_{11} | 1,5 | 13 | 46 |
| e. C_{13-15} E_{11} | 1,5 | 14 | 460 |
| f. C_{10} E_{7} | 1,5 | 13 | Gel |
| g. Emulan OU | 1,5 | 17 | 900 |
Los resultados de las composiciones con las
fórmulas precedentes, después del almacenamiento durante un día a
las temperaturas indicadas son los siguientes:
| 4^{o}C | 21^{o}C |
| a. Gel | a. Gel |
| b. Gel | b. Gel |
| c. 8.000 cps | c. 120 cps |
| d. 125 cps | d. 57 cps |
| e. Gel | e. Gel |
| f. Gel | f. Gel |
| g. Gel | g. Gel |
C_{16-18} E_{11} es un
estabilizante eficaz en un intervalo de temperaturas suficientemente
amplio.
En la fórmula del ejemplo II (nº 1) se sustituyen
los siguientes niveles de C_{16-18} E_{11}, con
los siguientes resultados:
| Alcohol graso | Viscosidad reciente | ||
| etoxilado | % en peso | HLB | (cps) |
| a. C_{16-18} E_{11} | 2,5 | 13 | 90 |
| b. C_{16-18} E_{11} | 1,0 | 13 | 45 |
| c. C_{16-18} E_{11} | 1,5 | 13 | 46 |
\newpage
Los resultados de las composiciones con las
fórmulas precedentes, después del almacenamiento durante un día a
las temperaturas indicadas son los siguientes:
| 4^{o}C | 21^{o}C |
| a. 500 cps | a. 140 cps |
| b. 190 cps | b. 49 cps |
| c. 125 cps | c. 57 cps |
Los datos precedentes ilustran el nivel de
alcohol graso etoxilado que proporciona menores viscosidades
iniciales y una estabilidad mejorada de la viscosidad.
Efecto de monoéster esencialmente
lineal
| 1 | 2 | 3 | |
| Componente | % en peso | % en peso | % en peso |
| DEQA^{(1)} | 25 | 23,1 | 21,2 |
| Seboato de metilo | 0,38 | 2,2 | 4,1 |
| Cloruro de éster de coco de colina | 2,5 | 2,5 | 2,5 |
| CaCl_{2} | 0,375 | 0,375 | 0,375 |
| Agua | resto | resto | resto |
| Viscosidad inicial (cps) | 54 | 110 | 154 |
| (a temperatura ambiente) | |||
| ^{(1)} Cloruro de di(seboiloxietil)dimetilamonio |
Gelifica en el transcurso de aproximadamente 2
días.
Aproximadamente 520 cps después de
aproximadamente 1 semana; aproximadamente 528 cps después de
aproximadamente 3,5 semanas.
Aproximadamente 1.900 cps después de
aproximadamente 1 semana; aproximadamente 1.410 cps después de
aproximadamente 3,5 semanas.
Los datos precedentes indican que hay un
intervalo de monoéster graso esencialmente lineal que proporciona un
efecto de disminución de la viscosidad a baja temperatura, pero que
niveles de 4% o superiores pueden elevar la viscosidad en
comparación con el mejor nivel de dicho monoéster graso.
- 1.
- Colóquese DEQA y, opcionalmente, seboato de metilo, en una celda Waring® de borosilicato, de rosca superior. Ciérrese herméticamente la celda y colóquese en un baño a una temperatura de \sim 90ºC.
- 2.
- Caliéntese el agua hasta ebullición y trasvásese por pesada a una jarra de rosca superior. Disuélvase el cloruro de éster de coco de colina en el agua caliente, para formar una solución clara. Manténgase caliente esta solución, en un baño a una temperatura de 90ºC, hasta que esté caliente la mezcla DEQA/seboato de metilo (Nota: déjese algo de agua para la adición posterior de CaCl_{2}).
- 3.
- Viértase la solución caliente de éster de colina sobre la mezcla caliente de DEQA, con una mezcladora de elevado cizallamiento (mezcladora Waring). Tan pronto como se haya transferido todo el baño acuoso, auméntese al máximo la velocidad de la mezcladora Waring. Remuévase ocasionalmente con una espátula el gel resultante, para asegurar una mezcladura completa. Añádase a la mezcla caliente aproximadamente medio gramo de la solución de reserva de CaCl_{2} al 25%, para facilitar la mezcladura. Una vez que se ha completado la mezcladura, ciérrese herméticamente la jarra Waring y enfríese a temperatura ambiente su contenido, con un chorro de agua del grifo (20ºC).
- 4.
- Mézclese el producto líquido resultante, con elevado cizallamiento (Tekmar® T-25) para asegurarse que se han dispersado todos los grumos. A continuación enfríese de nuevo hasta temperatura ambiente el líquido resultante, y viértase en una jarra de vidrio, de rosca superior. Llénese el hueco que queda con solución de CaCl_{2} al 25%, aproximadamente, para llevar el CaCl_{2} total a aproximadamente 0,375%. Téngase en cuenta en este punto la pérdida de agua (asúmase que la pérdida de peso es pérdida de agua, y llévese el producto a 100 partes). Las viscosidades se miden con un viscosímetro Brookfield® Model DVII, empleando un husillo nº 2 a 60 rpm.
Efecto del contenido de "monoéster" de
DEQA
| 1 | 2 | 3 | 4 | ||
| Componente | % en peso | % en peso | %en peso | %en peso | |
| DEQA^{(1)} | 25 | 25 | 25 | 25 | |
| Diéster | 24,6 | 24,2 | 22,3 | 20,8 | |
| Monoéster | 0,4 | 0,75 | 1,9 | 3,0 | |
| Seboato de metilo en el producto terminado | 2,1 | 2,2 | 2,0 | 2,0 | |
| Cloruro de éster de coco de colina | 2,5 | 2,5 | 2,5 | 2,5 | |
| Etanol | 3,0 | 2,8 | 2,5 | 3,0 | |
| CaCl_{2} | 0,2 | 0,3 | 0,3 | 0,5 | |
| Agua | resto | resto | resto | resto | |
| Incremento en la viscosidad (cps) después de | |||||
| 1 semana a temperatura ambiente | 2 | 12 | 80 | 275 | |
| ^{(1)} Cloruro de di(seboiloxietil)dimetilamonio. |
Los datos precedentes indican la conveniencia de
minimizar el contenido de monoéster en DEQA en composiciones que
contienen éster de colina.
- 1.
- Pésese una cantidad extra de 8% de DEQA y seboato de metilo por encima de las necesidades calculadas. Combínense los materiales en un vaso o jarra, y mézclense bien los sólidos. Fúndase el contenido, tapado, en una estufa ajustada a aproximadamente 80-85ºC. Déjese aproximadamente 2-4 horas para que se funda, dependiendo del tamaño del lote. Las cantidades extra tienen por finalidad compensar las pérdidas por transferencia durante la preparación del producto.
- 2.
- Empleando un agitador magnético, disuélvase por separado, en un vaso, el cloruro de éster de coco de colina en agua destilada. Ajústese el pH de esta solución a aproximadamente 2,3 con HCl aproximadamente 1N. Cúbrase con una lámina el vaso y caliéntese en un baño de agua digital sobre la mesa de trabajo, ajustado a aproximadamente a 73ºC. Añádanse aproximadamente 5 g de agua extra por cada 100 g de producto para compensar las pérdidas por evaporación.
- 3.
- Móntese el conjunto en una campana, incluyendo una mezcladora con cuchilla de turbina de tamaño adecuado, cuencos para servir de baños, y cuenco de baño de agua/hielo. Dispóngase una placa caliente debajo del baño de mezcla principal, para obtener una temperatura de aproximadamente 71ºC, y el otro baño para mantener aproximadamente 82ºC.
- 4.
- Pésese el cloruro de calcio.
- 5.
- Compruébese la premezcla de la estufa y, en caso necesario, remuévase manual o magnéticamente el contenido mientras se encuentra en el baño de agua caliente en la campana. Mientras tanto, dispóngase el vaso que sirve como baño de agua en el baño de mezcla principal, debajo de la mezcladora.
- 6.
- Retírese la lámina que estaba cubriendo el vaso que contiene el baño de agua, y póngase en marcha la mezcladora a aproximadamente 250 rpm. Comiéncese inmediatamente a verter la premezcla en el baño de agua, de manera lenta pero continua, con agitación, aumentando progresivamente la velocidad a medida que sea preciso. Estése preparado para levantar y bajar cuidadosamente la mezcladora, a fin de homogenizar el contenido a aproximadamente 1.200 rpm. Procúrese transferir la mayor parte de la premezcla, y pésese el vaso para determinar cuánto ha sido transferido.
- 7.
- Continúese la agitación, y añádase la mitad del total de solución de electrólito. Mézclese durante cuatro minutos para asegurar la homogeneidad.
- 8.
- Párese el agitador, levántese el vaso de mezcla principal, apártese la placa caliente, y póngase un baño de hielo/agua y un soporte de laboratorio bajo el vaso. Continúese mezclando el producto en el baño de hielo, vigilando la temperatura y disminuyendo progresivamente la velocidad a medida que sea preciso. En el transcurso de aproximadamente 1-2 minutos la temperatura debe descender hasta aproximadamente 43-46ºC, punto en el cual se debe añadir la mitad restante de la solución de electrólito, diluyendo drásticamente el producto. Continúese mezclando durante otros 3-4 minutos, aproximadamente, al cabo de los cuales la temperatura deberá llegar a la ambiente.
- 9.
- Párese la mezcladora, extráigase el producto, y pésese. Mídase el pH en el producto tal cual es, y también aproximadamente al 4% en agua. Calcúlese la concentración de DEQA ajustada, sobre la base del peso final del producto y el peso de la premezcla transferida.
- 10.
- Mídase la viscosidad con un viscosímetro Brookfield DVII, empleando un husillo nº 2, a 60 rpm, después de haber esperado durante aproximadamente 1 hora para que haya salido del producto la mayoría del aire.
Ejemplo
VII
Estabilidad de la
viscosidad
| 1* | 2* | 3 | ||
| Componente | % en peso | % en peso | % en peso | |
| DEQA^{(1)} | 25,0 | 25,0 | 25,0 | |
| Diéster | 23,5 | 23,5 | 23,5 | |
| Monoéster | 0,83 | 0,83 | 0,83 | |
| Seboato de metilo | 0,3 | 0,3 | 0,3 | |
| Cloruro de éster | ||||
| de coco de colina | - | - | 2,5 | |
| Etanol | - | 2,8 | - | |
| CaCl_{2} | 0,375 | 0,375 | 0,375 | |
| Agua | resto | resto | resto | |
| * no incluido dentro del alcance de la presente invención | ||||
| ^{(1)} Cloruro de di(seboiloxietil)dimetilamonio. |
Ejemplo VII
(continuación)
Estabilidad de la
viscosidad
| 4 | 5 | 6 | ||
| Componente | % en peso | % en peso | % en peso | |
| DEQA^{(1)} | 25,0 | 23,0 | 23,0 | |
| Diéster | 23,5 | 21,7 | 21,7 | |
| Monoéster | 0,83 | 0,76 | 0,76 | |
| Seboato de metilo | 0,3 | 2,3 | 2,3 | |
| Cloruro de éster | ||||
| de coco de colina | 2,5 | 2,5 | 2,5 | |
| Etanol | 2,8 | - | 2,8 | |
| CaCl_{2} | 0,375 | 0,375 | 0,375 | |
| Agua | resto | resto | resto | |
| ^{(1)} Cloruro de di(seboiloxietil)dimetilamonio. |
- 1.
- Colóquese DEQA y seboato de metilo en una celda Waring de borosilicato, de rosca superior. Ciérrese herméticamente la celda y colóquese en un baño a una temperatura de \sim 90ºC.
- 2.
- Caliéntese el agua hasta ebullición y trasvásese entonces por pesada a una jarra de rosca superior. Disuélvase el cloruro de éster de coco de colina en el agua caliente, para formar una solución clara. Manténgase caliente esta solución, en el baño a una temperatura de \sim 90ºC, hasta que esté caliente la mezcla DEQA/seboato de metilo (Nota: déjese algo de agua (hueco) para la adición posterior de CaCl_{2} en agua).
- 3.
- Viértase la solución caliente de éster de colina sobre la mezcla caliente de DEQA, con una mezcladora de elevado cizallamiento (Waring®). Tan pronto como se ha transferido todo el baño de agua, auméntese al máximo la velocidad de la mezcladora Waring. Remuévase ocasionalmente con una espátula el gel resultante, para asegurar una mezcladura completa. Añádase a la mezcla caliente aproximadamente medio gramo de la solución de reserva de CaCl_{2} al 25%, para facilitar la mezcladura. Una vez que se ha completado la mezcladura, ciérrese herméticamente la jarra Waring y enfríese hasta la temperatura ambiente su contenido, con un baño de agua del grifo circulando a aproximadamente 20ºC.
- 4.
- Mézclese el producto líquido resultante, con elevado cizallamiento (Tekmar T-25) para asegurarse que se han dispersado todos los grumos. A continuación enfríese de nuevo hasta temperatura ambiente el líquido resultante, y guárdese en una jarra de vidrio, de rosca superior. Llénese el hueco que queda con solución de CaCl_{2} al 25%, para llevar el CaCl_{2} total a aproximadamente 0,375%. Téngase en cuenta en este punto la pérdida de agua (asúmase que la pérdida de peso es pérdida de agua, y llévese el producto a 100 partes). Las viscosidades se miden con un viscosímetro Brookfield Model DVII, empleando un husillo nº 2 a 60 rpm.
Número de días de almacenamiento para cada
ciclo
| Composición: | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| Ciclo | ||||||
| 1 | * | * | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 2 | 2 | 2 | 8 | 8 | 8 | 8 |
| 3 | 4 | 4 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 4 | 7 | 7 | 13 | 13 | 13 | 13 |
| 5 | 9 | 9 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| 6 | 11 | 11 | 17 | 17 | 17 | 17 |
| 7 | 15 | 15 | 21 | 21 | 21 | 21 |
| 8 | 17 | 17 | 23 | 23 | 23 | 23 |
| * Productos fabricados tres días antes del ciclo 2 |
Influencia de los componentes en la viscosidad
(cps)
| Composición: | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| Ciclo | ||||||
| Inicial | 112 | 434 | 32,1 | 265 | 160 | 172 |
| 1 21^{o}C | 118 | 696 | 36,1 | 237 | 90,2 | 130 |
| 2 21^{o}C | 124 | 837 | 40,1 | 260 | 90,2 | 130 |
| 3 21^{o}C | 130 | 925 | 36,1 | 249 | 90,2 | 130 |
| 4 21^{o}C | 132 | 885 | 40,1 | 237 | 94,2 | 132 |
| 5 21^{o}C | 146 | 1.030 | 44,1 | 252 | 98,2 | 134 |
| 6 21^{o}C | 144 | 1.100 | 48,1 | 252 | 100 | 136 |
| 7 21^{o}C | 146 | 1.240 | 45,9 | 244 | 102 | 144 |
| 8 21^{o}C | 146 | 1.060 | 50,1 | 260 | 102 | 144 |
| 1 38^{o}C | 38,1 | 588 | 174 | 409 | ||
| 2 38^{o}C | 146 | crema | 36,1 | 496 | 195 | 450 |
| 3 38^{o}C | 185 | crema | 36,1 | 673 | 214 | 480 |
| 4 38^{o}C | 195 | crema | 34,1 | 591 | 244 | 466 |
| 5 38^{o}C | 207 | crema | 34,1 | 451 | 262 | 451 |
| 6 38^{o}C | 244 | crema | 34,1 | 508 | 279 | 438 |
| 7 38^{o}C | 306 | crema | 34,1 | 525 | 306 | 400 |
| 8 38^{o}C | 314 | crema | 35 | 480 | 306 | 364 |
Un ciclo se compone de almacenamiento (en días)
del producto a la temperatura indicada, seguido de equilibrio a
temperatura ambiente y medida de la viscosidad. En la tabla
precedente se indica el tiempo de almacenamiento para cada
ciclo.
Los resultados precedentes ilustran el efecto
negativo sobre la composición, incrementador de la viscosidad, de
disolventes orgánicos de bajo peso molecular tales como el etanol.
El tensioactivo catiónico monoalquílico y el éster de ácido graso
esencialmente lineal, a bajos niveles, proporcionan cierta actividad
positiva, reductora y estabilizante de la viscosidad.
Ejemplo
VIII
| Alcohol graso etoxilado, | Viscosidad | |
| amina grasa, amina ácida grasa, | HLB | reciente (cps) |
| 1. C_{13-15} E_{8} | 12,5 | 1.300 |
| 2. C_{13-15} E_{11} | 14 | 1.300 |
| 3. C_{13-15} E_{30} | 17 | 1.300 |
| 4. C_{12-14} E_{8} | 13 | 75 |
| 5. C_{18-18} E_{11*} | 13 | 36-45 |
| 6. C_{16-18} E_{18} | 13 | 40-44 |
| 7. C_{16-18} E_{25*} | 16 | 44 |
| 8. C_{16-18} E_{50} | 18 | 57 |
| 9. C_{10} E_{3} (oxo alcohol) | 9 | 10.000 |
| 10. C_{10} E_{7} (oxo alcohol) | 13 | 10.000 |
| 11. C_{10} E_{8} (oxo alcohol) | 14 | 10.000 |
| 12. C_{l0} E_{11} (oxo alcohol) | 15 | 10.000 |
| 13. C_{13} E_{3} (oxo alcohol) | 8 | 70 |
| 14. C_{13} E_{5} (oxo alcohol) | 10 | 11 |
| 15. C_{13} E_{8} (oxo alcohol) | 13 | 6.000 |
| 16. C_{13} E_{12} (oxo alcohol) | 14,5 | 6.000 |
| 17. Amina grasa E_{12} | - | Gel |
| 18. Amina grasa E_{10} | - | Gel |
| 19. Emulan OU (etoxilato de alcohol graso) | 17 | 900 |
| 20. Emulan OG (etoxilato de alcohol graso) | 17 | 900 |
| * según la invención |
Todos los alcoholes están al 1,5% en combinación
con 24,5% de DEQA.
Ejemplo VIII -
(continuación)
| Alcohol graso etoxilado, | |||
| amina grasa, | Día 1 t.a. | Día 3 t.a. | Día 1 |
| amina ácida grasa | 20-25^{o}C | 20-25^{o}C | 4^{o}C |
| 1. C_{13-15} E_{8} | Gel | Gel | Gel |
| 2. C_{13-15} E_{11} | Gel | Gel | Gel |
| 3. C_{13-15} E_{30} | Gel | Gel | Gel |
| 4. C_{12-14} E_{8} | 6.700 | Gel | Gel |
| 5. C_{16-18} E_{11*} | 32-45 | 32-50 | 50-200 |
| 6. C_{16-18} E_{18} | 37-43 | 40-45 | 39-60 |
| 7. C_{16-18} E_{25*} | 45 | 46 | Gel |
| 8. C_{16-18} E_{50} | - | 75 | - |
| 9. C_{10} E_{3} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
| 10. C_{10} E_{7} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
| 11. C_{10} E_{8} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
| 12. C_{10} E_{11} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
| 13. C_{13} E_{3} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
| 14. C_{13} E_{5} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
Ejemplo VIII -
(continuación)
| Alcohol graso etoxilado, | |||
| amina grasa, | Día 1 t.a. | Día 3 t.a. | Día 1 |
| amina ácida grasa | 20-25^{o}C | 20-25^{o}C | 4^{o}C |
| 15. C_{13} E_{8} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
| 16. C_{13} E_{12} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
| 17. Amina grasa E_{12} | Gel | Gel | Gel |
| 18. Amina grasa E_{10} | Gel | Gel | Gel |
| 19. Emulan OU (etoxilato | |||
| de alcohol graso) | Gel | Gel | Gel |
| 20. Emulan OG (etoxilato | |||
| de alcohol graso) | Gel | Gel | Gel |
| * según la invención | |||
| t.a. = temperatura ambiente |
Todos los alcoholes están al 1,5% en combinación
con 24,5% de DEQA.
Ejemplo VIII -
(continuación)
| Alcohol graso etoxilado, | |||
| amina grasa, | Día 3 t.a. | Día 1 t.a. | Día 3 t.a |
| amina ácida grasa | 4^{o}C | 10^{o}C | 10^{o}C |
| 1. C_{13-15} E_{8} | Gel | Gel | Gel |
| 2. C_{13-15} E_{11} | Gel | Gel | Gel |
| 3. C_{13-15} E_{30} | Gel | Gel | Gel |
| 4. C_{12-14} E_{8} | - | Gel | - |
| 5. C_{16-18} E_{11*} | 200-Gel | 40-110 | 60-140 |
| 6. C_{16-18} E_{18} | Gel | 39-60 | 160-Gel |
| 7. C_{16-18} E_{25*} | Gel | - | 170-Gel |
| 8. C_{16-18} E_{50} | Gel | - | 8.000 |
| 9. C_{10} E_{3} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
| 10. C_{10} E_{7} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
| 11. C_{10} E_{8} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
| 12. C_{10} E_{11} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
| 13. C_{13} E_{3} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
| 14. C_{13} E_{5} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
| 15. C_{13} E_{8} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
| 16. C_{13} E_{12} (oxo alcohol) | Gel | Gel | Gel |
| 17. Amina grasa E_{12} | Gel | Gel | Gel |
| 18. Amina grasa E_{10} | Gel | Gel | Gel |
| 19. Emulan OU (etoxilato de alcohol graso) | Gel | Gel | Gel |
| 20. Emulan OG (etoxilato de alcohol graso) | Gel | Gel | Gel |
| * según la invención |
Todos los alcoholes están al 1,5% en combinación
con 24,5% de DEQA.
Los datos precedentes representan una panorámica
de tensioactivos no iónicos en combinación con DEQA. Las
viscosidades iniciales del producto son favorables para un amplio
intervalo de composiciones, y las composiciones de etoxilato de
sebo-alcohol presentan los perfiles de estabilidad
de la viscosidad más favorables.
\newpage
Ejemplo
IX
Fluidificación/viscosidad (cps) de premezcla
de DEQA a
95^{o}C
| Viscosidad | ||
| Componentes | Relación | (cps) |
| *DEQA^{(1)}/alcohol C_{18} E_{10} | 10:1 | 7.200 |
| *DEQA^{(1)}/alcohol C_{18} E_{10}/MTTMAC^{(2)} | 10:1:1 | 800 |
| *DEQA^{(1)}/alcohol C_{18} E_{10}/IA^{(3)} | 10:1:1 | 1.070 |
| *DEQA^{(1)}/alcohol C_{18} E_{10}/IAS^{(4)} | 10:1:1 | 500 |
| *DEQA^{(1)}/alcohol C_{18} E_{10}/IE^{(5)} | 9:1:1 | 40 |
| *DEQA^{(1)}/alcohol C_{18} E_{10}/IE^{(5)} | 5:5:1 | 60 |
| DEQA^{(1)}/alcohol C_{12-13} E_{12} | 10:1 | 2.660 |
| DEQA^{(1)}/alcohol C_{12-13} E_{12}/MTTMAC^{(2)} | 10:1:1 | 3.450 |
| DEQA^{(1)}/alcohol C_{12-13} E_{12}/IA^{(3)} | 10:1:1 | 1.000 |
| DEQA^{(1)}/alcohol C_{12-13} E_{12}/IAS^{(4)} | 10:1:1 | 440 |
| DEQA^{(1)}/alcohol C_{14-15} E_{100} | 10:1 | 280.000 |
| DEQA^{(1)}/alcohol C_{14-15} E_{100}/MTTMAC^{(2)} | 10:1:1 | 4.250 |
| *DEQA^{(1)}/alcohol C_{18} E_{20} | 10:1 | 7.300 |
| *DEQA^{(1)}/alcohol C_{18} E_{20}/MTTMAC^{(2)} | 10:1:1 | 5.600 |
| *DEQA^{(1)}/alcohol C_{18} E_{20}/IA^{(3)} | 10:1:1 | 840 |
| ^{(1)} Cloruro de di(seboiloxietil)dimetil-amonio. | ||
| ^{(2)} Cloruro de monosebo-trimetil-amonio. | ||
| ^{(3)} Sebo-hidroxietil-imidazolina - Varine HT® | ||
| ^{(4)} Estearil-hidroxietil-imidazolina - Schercozoline S® | ||
| ^{(5)} Ester de diseboalquil-imidazolina | ||
| * según la invención |
Los datos precedentes muestran la reducción de la
viscosidad de premezcla al añadir un agente fluidificador a las
premezclas de DEQA/tensioactivo no iónico. Se colocaron en un vaso
todos los ingredientes (DEQA, fluidificador de premezcla, y
modificador de la viscosidad y/o dispersabilidad), en una estufa a
95ºC, hasta que se fundieron. Se midió la viscosidad empleando un
viscosímetro Brookfield (husillo nº 5 a 95ºC). Estas premezclas
pueden ser hechas solidificar para formar composiciones en forma de
partículas con un tamaño de partícula desde aproximadamente 50 hasta
aproximadamente 1.000 micrómetros, o inyectadas en agua a
70-72ºC, con elevado cizallamiento, para formar una
composición líquida concentrada con 24,5% de DEQA.
Claims (13)
1. Una composición líquida concentrada catiónica
de suavizante para tejidos que comprende:
- (E)
- de aproximadamente 15% a aproximadamente 50%, preferiblemente de aproximadamente 15% a aproximadamente 35%, de compuesto suavizante para tejidos a base de diéster-amonio cuaternario biodegradable que tiene la fórmula
(R)
_{4-m} - N^{\oplus} - [(CH_{2})_{n} - Y - R^{2}]_{m}
X^{\ominus}
en la
cual
cada Y es -O-(O)C- o
-C(O)-O-;
m es 2;
n es 1 a 4;
cada R es un alquilo
C_{1}-C_{6},
cada R^{2} es un sustituyente hidrocarbilo
C_{12}-C_{22}, o hidrocarbilo sustituido, y
X^{-} puede ser cualquier anión compatible con
suavizantes, y
- (F)
- un modificador de la viscosidad y/o dispersabilidad seleccionado del grupo compuesto por:
- 1.
- tensioactivo catiónico de alquilo de cadena larga única, de un éster graso de colina, preferiblemente en un nivel efectivo de hasta aproximadamente 15% de la composición y preferiblemente un éster de colina C_{12}-C_{18};
- 2.
- como tensioactivo no iónico, un alcohol C_{16}-C_{18} etoxilado con aproximadamente 10 a aproximadamente 15 etoxilatos, o etoxilado con aproximadamente 20 a 30 etoxilatos, preferiblemente en un nivel efectivo de hasta aproximadamente 5% de la composición; y
- 3.
- mezclas de los mismos en una cantidad de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 30%, preferiblemente de aproximadamente 0,2% a aproximadamente 20%; y
- (G)
- vehículo líquido;
y en la que la relación de (A) a (B) es de
aproximadamente 8:1 a aproximadamente 30:1; en la que el contenido
de agua en el vehículo líquido es superior a aproximadamente 50% en
peso del vehículo; y en la que al menos 80% de dicho compuesto
suavizante para tejidos a base de diéster-amonio
cuaternario está en forma de
diéster.
2. Una composición suavizante para tejidos
catiónica de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende
adicionalmente una cantidad eficaz, hasta aproximadamente 10%, de un
polímero de desprendimiento de la suciedad de fórmula:
X--(OCH_{2}CH_{2})_{n}(O--
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}--R^{1}--\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}--OR^{2})_{u}(O--\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}--R^{1}--\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}--O)
(CH_{2}CH_{2}O--)_{n}--Xen la
cual
cada X es grupos alquilo o acilo
C_{1}-C_{4}, o hidrógeno, preferentemente cada
X es metilo;
cada n vale 6 a 113, con preferencia
aproximadamente 40; u es esencialmente menor que aproximadamente 10,
con preferencia aproximadamente 4;
cada R^{1} es esencialmente restos fenileno,
arileno, alquilarileno, alquileno, alquenileno, o mezclas de los
mismos, preferentemente restos 1,4-fenileno;
cada R^{2} es esencialmente etileno o etileno
sustituido, restos 1,2-propileno, o mezclas de los
mismos, preferentemente etileno, restos
1,2-propileno, o mezclas;
\newpage
en la cual dicho polímero proporciona estabilidad
mejorada a las composiciones líquidas concentradas de la
reivindicación 1.
3. Una composición suavizante para tejidos
catiónica de acuerdo con la reivindicación 1 o la reivindicación 2,
que comprende adicionalmente una cantidad de 0,5% a 10%, para
dispersar el ingrediente activo, de suavizante para tejidos no
iónico de monoestearato de poliglicerol, y/o una cantidad de 1% a
aproximadamente 20% de imidazolina disustituida, para control de
estática.
4. Una composición de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones precedentes, preparada empleando una premezcla
fundida compuesta esencialmente de: (A) compuesto de
diéster-amonio cuaternario, (B) modificador de la
viscosidad y/o de la dispersabilidad y, opcionalmente, (C)
fluidificador de premezcla seleccionado del grupo consistente
en:
- 1.
- monoésteres grasos lineales;
- 2.
- alcoholes de cadena corta (C_{1}-C_{3});
- 3.
- compuestos suavizantes de éster de imidazolina disustituida;
- 4.
- imidazolina o imidazolin-alcoholes;
- 5.
- tensioactivo catiónico de alquilo de cadena larga única;
- 6.
- aminas de di-cadena larga y éster-aminas de di-cadena larga, aminas de mono-cadena larga y éster-aminas de mono-cadena larga, y/u óxidos de amina;
- 7.
- anhídridos o ácidos alquil- o alquenil-succínicos, alcoholes grasos de cadena larga, y/o ácidos grasos; y
- 8.
- mezclas de los mismos; y
preferentemente (C) está seleccionado del grupo
compuesto por 1, 3, 4, 5, y mezclas de los mismos.
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