EP1964938B1 - Oxiddispersionsgehärteter, durch innere Oxidation hergestellter Pt, PtRh- oder PtAu-Werkstoff mit hohem Oxidanteil und guter Duktilität - Google Patents
Oxiddispersionsgehärteter, durch innere Oxidation hergestellter Pt, PtRh- oder PtAu-Werkstoff mit hohem Oxidanteil und guter Duktilität Download PDFInfo
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- EP1964938B1 EP1964938B1 EP08000288A EP08000288A EP1964938B1 EP 1964938 B1 EP1964938 B1 EP 1964938B1 EP 08000288 A EP08000288 A EP 08000288A EP 08000288 A EP08000288 A EP 08000288A EP 1964938 B1 EP1964938 B1 EP 1964938B1
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- C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
- C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
- C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
- C22C32/0021—Matrix based on noble metals, Cu or alloys thereof
Definitions
- the invention relates to a finely distributed, small particles of base metal dispersion dispersion strengthened platinum material as a spark plug electrode tip.
- Out DE 31 02 342 C2 is a stabilized alloy of a comstabilizing constituent and, apart from impurities, gold and one or more platinum group metals as the remainder, the group of platinum metals being platinum, rhodium, palladium, ruthenium, iridium, the stabilizing constituent is an oxide, Carbide, nitride and / or silicide of scandium, yttrium, thorium, zirconium, hafnium, titanium, aluminum or a lanthanide, its content is not more than 0.5 wt .-% and the gold content in the range of 2 to 10 wt .-% lies.
- DE 100 46 456 describes a dispersion strengthened Au-free Pt material having either 0.01 to 0.5 wt% Sc or 0.05 to 0.5 wt% Sc mixed with Zr, Y or Ce.
- the object of the present invention is to save Pt at Zündkerzenspitzen without loss of quality.
- the solution is given in the claims.
- a spark plug electrode tip of dispersion strengthened platinum material according to the invention consists of less than 99 wt .-%, in particular between 95 and 99 wt .-% of a noble metal component of platinum or a platinum alloy consisting of at least 55th % By weight of Pt, 0 to 30% by weight of Rh, 0 to 15% by weight of Au and 0 to 40% by weight of Pd, and the remainder by more than 1% by weight, in particular 1 to 5% by weight.
- % Dispersion hardener comprising at least 90% by weight of oxygen-oxidized metals selected from the group Ce, Zr, Sc and Y.
- the dispersion hardener has at least 90% oxidized Ce or Zr, in the case of Zr additionally Sc or Y. Based on the body volume can be inventively without loss of quality over 10 vol .-% precious metal, in particular Pt save.
- the dispersion consolidator consists of at least 90% by weight of oxygen oxidized Ce, in particular when the platinum alloy has 0 to 30% by weight of Au.
- the dispersion consolidator consists of at least 90% by weight Zr oxidized with oxygen as the main component of the dispersion consolidator and Sc or Y as a minor component of the dispersion consolidator.
- Dispersion-strengthened platinum materials having from 1 to 4% by weight of Zr and from 0.05 to 1% by weight of Sc or Y, in which the sum of Sc and Y amounts to not more than 1% by weight, have proven useful.
- the mass ratio of Zr to the sum of Sc and Y is preferably 2: 1 to 50: 1, in particular 5: 1 to 20: 1.
- a solid body of a metal alloy is converted by at least 90% oxidation of the dispersion-strengthening metals into a dispersion-strengthened platinum material.
- Dispersion-strengthened platinum materials according to the invention are extremely resistant to wear and are suitable for use under abrasive conditions.
- Spark plug electrode tips according to the invention comprising the platinum material which has been dispersion-strengthened according to the invention, are particularly durable.
- the ingot was planed to eliminate casting defects and forged at 1100 ° C into a 10 mm x 65 mm cross section plate. Subsequently, the plate was rolled at 1000 ° C to a 4 mm thick sheet. According to the patents DE 197 58 724 C2 and DE 100 46 456 C2 As indicated procedure, the sheet was aged for 14 days at 1000 ° C under air atmosphere. By hot gas extraction analysis (LECO method), the oxygen content was determined to be 4380 ppm. With complete oxidation of the Zr doping to ZrO 2 , the Sc doping to Sc 2 O 3 and the Y doping to Y 2 O 3 , the oxygen content would have reached 4430 ppm.
- LECO method hot gas extraction analysis
- the bar was rolled at 1000 ° C to a square wire (4 mm x 4 mm).
- the wire was paged for 10 days at 1000 ° C under air atmosphere.
- the oxygen content was determined to be 4500 ppm. With complete oxidation of the Zr doping to ZrO 2 , the Sc doping to Sc 2 O 3 and the Y doping to Y 2 O 3 , the oxygen content would have reached 4530 ppm.
- the structure of the annealed wire showed a uniform distribution of round and elongated oxide particles with dimensions between ⁇ 1 ⁇ m and 3 ⁇ m at intervals of about 1 up to 3 ⁇ m.
- An analogously prepared wire of an oxide dispersion hardened platinum material according to DE 100 46 456.4 with 1800 ppm Zr, 150 ppm Sc, 170 ppm Y and 770 ppm oxygen had a hardness of 155 and after annealing for one hour at 1000 ° C a hardness of 67.
- the density was increased by water displacement (according to Archimedes) with 20, 42 g / cm 3 , corresponding to a weight reduction of 4.8% for a given volume.
- the material is 1.7% by weight of base metal oxide, resulting in a total precious metal spam of 6.5% by weight per unit volume.
- spark plug electrode tips for use in cars were made.
- Example 1 The sheet of Example 1 was annealed at 1000 ° C for 30 minutes under an air atmosphere, cold rolled to a thickness of 0.5 mm and annealed again at 1000 ° C for 30 minutes. From the sheet was by forming and welding by the tungsten inert gas method (see http://www.gleisbau-welt.de/site/schweissen/schweisshabilit.htm) using conventional PtRh10 wire as welding filler a lining for a Ceramic stirrer made. The stirrer was used to perform melt tests on borosilicate glasses in an inductively heated PtRh10 crucible at 1550 ° C.
- the sheet was aged for 14 days at 1000 ° C under air atmosphere.
- the oxygen content was determined to be 2250 ppm.
- the oxygen content would have reached 2360 ppm.
- the sheet was rolled at 1050 ° C to a thickness of 2.5 mm and annealed at 1100 ° C for 2 hours under an air atmosphere. Subsequently, the sheet was cold rolled to a thickness of 0.8 mm.
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Description
- Die Erfindung betrifft einen durch fein verteilte, kleine Teilchen aus Unedelmetalloxid dispersionsverfestigten Platinwerkstoff als Zündkerzenelektrodenspitze.
- Aus
DE 31 02 342 C2 ist eine komstabilisierte Legierung aus einem komstabilisierenden Bestandteil und, von Verunreinigungen abgesehen, Gold sowie einem oder mehreren Metallen der Platingruppe als Rest offenbart, wobei die Gruppe der Platinmetalle gebildet wird von Platin, Rhodium, Palladium, Ruthenium, Iridium, der komstabilisierende Bestandteil ein Oxid, Carbid, Nitrid und/oder Silicid von Scandium, Yttrium, Thorium, Zirkonium, Hafnium, Titan, Aluminium oder einem Lanthanid ist, sein Anteil nicht über 0,5 Gew.-% und der Goldanteil im Bereich von 2 bis 10 Gew.-% liegt. - Aus
DE 197 14 365 A1 ist ein durch fein verteilte, kleine Teilchen aus Unedelmetalloxiden dispersionsverfestigter Platinwerkstoff offenbart, wobei das Unedelmetall Cer oder ein Gemisch aus mindestens zwei der Elemente Yttrium, Zirkonium und Cer ist, der Unedelmetallgehalt 0,005 bis 1 Gew.-% beträgt, mindestens 75 Gew.-% des Unedelmetalls als Oxid vorliegen und die Bildung des Unedelmetalloxids auf der Wärmebehandlung einer in kompakter Form vorliegenden Platin-Unedelmetall-Legierung in oxidierendem Medium bei 600 bis 1400°C beruht. -
DE 100 46 456 beschreibt einen dispersionsverfestigten Au-freien Pt-Werkstoff, der entweder 0,01 bis 0,5 Gew.-% Sc oder 0,05 bis 0,5 Gew.-% Sc im Gemisch mit Zr, Y oder Ce aufweist. - Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ohne Qualitätsverlust Pt an Zündkerzenspitzen einzusparen. Die Lösung ist in den Ansprüchen gegeben.
- Eine Zündkerzenelektrodenspitze aus dispersionsverfestigter Platinwerkstoff besteht erfindungsgemäß aus weniger als 99 Gew.-%, insbesondere zwischen 95 und 99 Gew.-% einer Edelmetallkomponente aus Platin oder einer Platinlegierung bestehend aus mindestens 55 Gew.-% Pt, 0 bis 30 Gew.-% Rh, 0 bis 15 Gew.-% Au und 0 bis 40 Gew.-% Pd, und den restlichen über 1 Gew.-%, insbesondere 1 bis 5 Gew.-% Dispersionsverfestiger aus zu mindestens 90 Gew.-% mit Sauerstoff oxidierten Metallen, ausgewählt aus der Gruppe Ce, Zr, Sc und Y. Insbesondere weist der Dispersionsverfestiger zu mindestens 90 % oxidiertes Ce oder Zr auf, im Fall von Zr zusätzlich Sc oder Y. Bezogen auf das Körpervolumen lassen sich erfindungsgemäß ohne Qualitätsverlust über 10 Vol.-% Edelmetall, insbesondere Pt einsparen.
- In einer bevorzugten Ausführung besteht der Dispersionsverfestiger aus zu mindestens 90 Gew.-% mit Sauerstoff oxidiertem Ce, insbesondere wenn die Platinlegierung 0 bis 30 Gew.-% Au aufweist.
- In einer weiteren bevorzugten Ausführung besteht der Dispersionsverfestiger aus zu mindestens 90 Gew.-% mit Sauerstoff oxidiertem Zr als Hauptkomponente des Dispersionsverfestigers und Sc oder Y als Nebenkomponente des Dispersionsverfestigers. Bewährt haben sich dispersionsverfestigte Platinwerkstoffe mit 1 bis 4 Gew.-% Zr und 0,05 bis 1 Gew.-% Sc oder Y, bei denen die Summe aus Sc und Y maximal 1 Gew.-% beträgt. Vorzugsweise beträgt das Massenverhältnis von Zr zu der Summe aus Sc und Y 2:1 bis 50:1, insbesondere 5:1 bis 20:1. Besonderes bewährt haben sich Dispersionsverfestiger mit Zr als Hauptkomponente und Sc oder Y als Nebenkomponente für dispersionsverfestigte Platinwerkstoffe, bei denen die Edelmetallkomponente aus Pt und 0 bis 30 Gew.-% Rh besteht.
- Zur Herstellung eines dispersionsverfestigten Platinwerkstoffs wird erfindungsgemäß ein massiver Körper aus einer Metalllegierung durch mindestens 90 % Oxidation der Dispersionsverfestigermetalle in einen dispersionsverfestigten Platinwerkstoff überführt.
- Erfindungsgemäß dispersionsverfestigte Platinwerkstoffe sind äußerst verschleißbeständig und eignen sich zur Verwendung unter abrasiven Bedingungen.
- Erfindungsgemäße Zündkerzenelektrodenspitzen, bestehend aus dem erfindungsgemäß dispersionsverfestigten Platinwerkstoff sind besonders langlebig.
- 7,2 kg Platin und 0,8 kg Rhodium wurden unter Vakuum in einem Zirkoniumoxid-Tiegel zu der Legierung PtRh10 geschmolzen. Nach dem Schmelzen und Entgasen wurde die Schmelze mittels 350 g einer Vorlegierung, bestehend aus PtRh10 mit 28 Gew.-% Zr, 1,4 Gew.-% Sc und 2,8 Gew.-% Y dotiert und in eine Kokille zu einem Barren mit den ungefähren Abmessungen 40 mm x 60 mm x 160 mm abgegossen. Die Analyse des Barrens ergab eine Zusammensetzung von PtRh10 mit 11.050 ppm Zr, 510 ppm Sc und 1090 ppm Y. Der Barren wurde gehobelt, um Gießfehler zu beseitigen und bei 1100°C zu einer Platte mit Querschnitt 10 mm x 65 mm geschmiedet. Anschließend wurde die Platte bei 1000°C zu einem 4 mm dicken Blech gewalzt. Gemäß der in den Patenten
DE 197 58 724 C2 undDE 100 46 456 C2 angegebenen Vorgehensweise wurde das Blech 14 Tage bei 1000°C unter Luftatmosphäre ausgelagert. Durch Heißgas-Extraktionsanalyse (LECO-Verfahren) wurde der Sauerstoffgehalt mit 4380 ppm ermittelt. Bei vollständiger Oxidation der Zr-Dotierung zu ZrO2, der Sc-Dotierung zu Sc2O3 sowie der Y-Dotierung zu Y2O3 hätte der Sauerstoffgehalt 4430 ppm erreicht. Damit ergibt sich ein Unedelmetalloxidanteil von etwa 1,7 Gew.-%. In der Annahme, dass die Oxide im Mittel eine Dichte von 6,0 g/cm3 und die PtRh10-Matrix eine Dichte von 20,0 g/cm3 haben, entspricht dieser Gewichtsanteil einem Volumenanteil von etwa 5,7 Vol.-%. Das Blech wurde bei 1100°C auf eine Dicke von 2,5 mm gewalzt und 2 Stunden bei 1200°C unter Luftatmosphäre geglüht. Trotz des ungewöhnlich hohen Volumenanteils einer spröden Oxidphase ließ sich das Blech anschließend ohne Schwierigkeit auf eine Dicke von 1,3 mm kalt walzen. - 5 kg Platin wurden unter Vakuum in einem Zirkoniumoxidtiegel geschmolzen. Nach dem Schmelzen und Entgasen wurde die Schmelze mittels 215 g einer Vorlegierung, bestehend aus Pt mit 28 Gew.-% Zr, 2,8 Gew.-% Sc und 2,8 Gew.-% Y dotiert und in eine Kokille zu einem Barren mit den ungefähren Abmessungen 40 mm x 40 mm x 150 mm abgegossen. Die Analyse des Barrens ergab eine Zusammensetzung von Pt mit 10.500 ppm Zr, 1000 ppm Sc und 1150 ppm Y. Der Barren wurde gehobelt, um Gießfehler zu beseitigen und bei 1000°C zu einer Stange mit Querschnitt 15 mm x 15 mm geschmiedet. Anschließend wurde die Stange bei 1000°C zu einem Vierkantdraht (4 mm x 4 mm) gewalzt. Gemäß der in den Patenten
DE 197 58 724 C2 undDE 100 46 456 C2 angegebenen Vorgehensweise wurde der Draht 10 Tage bei 1000°C unter Luftatmosphäre ausgelagert. - Durch Heißgas-Extraktionsanalyse (LECO-Verfahren) wurde der Sauerstoffgehalt mit 4500 ppm ermittelt. Bei vollständiger Oxidation der Zr-Dotierung zu ZrO2, der Sc-Dotierung zu Sc2O3 sowie der Y-Dotierung zu Y2O3 hätte der Sauerstoffgehalt 4530 ppm erreicht. Der Draht wurde als Vierkantprofil bei 800°C weitergewalzt. Der Draht ließ sich problemlos auf einen Querschnitt von 2,4 mm x 2,4 mm walzen. Nach einer weiteren Glühbehandlung von 10 Minuten bei 1200°C unter Luftatmosphäre wurde der Draht auf einer konventionellen Drahtziehmaschine bei 25°C weiterverarbeitet. Er konnte ohne Schwierigkeit auf einen Durchmesser von 0,6 mm gezogen werden. In diesem Zustand wies der Werkstoff eine Härte nach Vickers HV 0,5 = 206 auf. Nach einer weiteren Glühbehandlung 1 h bei 1000°C betrug die Härte HV 0,5 = 79. Im metallographisehen Schliff zeigte das Gefüge des geglühten Drahts eine gleichmäßige Verteilung von runden und länglichen Oxidteilchen mit Abmessungen zwischen < 1 µm und 3 µm in Abständen von etwa1 bis 3 µm. Ein auf analoge Weise hergestellter Draht aus einem oxiddispersionsgehärteten Platinwerkstoff gemäß
DE 100 46 456.4 mit 1800 ppm Zr, 150 ppm Sc, 170 ppm Y und 770 ppm Sauerstoff hatte eine Härte von 155 bzw. nach einer Glühung von einer Stunde bei 1000°C eine Härte von 67. Die Dichte wurde durch Wasserverdrängung (nach Archimedes) mit 20,42 g/cm3 gemessen, entsprechend einer Gewichtsreduzierung von 4,8 % für ein vorgegebenes Volumen. Darüber hinaus besteht der Werkstoff jedoch zu 1,7 Gew.-% aus Unedelmetalloxid, wodurch sich eine Gesamtedelmetallerspamis von 6,5 Gew.-% pro Volumeneinheit ergibt. - Aus dem Draht wurden Zündkerzenelektrodenspitzen für die Verwendung im PKW hergestellt.
- Das Blech aus Beispiel 1 wurde 30 Minuten bei 1000°C unter Luftatmosphäre geglüht, auf eine Dicke von 0,5 mm kalt gewalzt und nochmals 30 Minuten bei 1000°C geglüht. Aus dem Blech wurde durch Umformung und Schweißen nach dem Wolfram-Inertgas-Verfahren (siehe http://www.gleisbau-welt.de/site/schweissen/schweissverfahren.htm) unter Verwendung von konventionellem PtRh10-Draht als Schweißzusatz eine Auskleidung für einen Keramik-Rührer hergestellt. Der Rührer wurde eingesetzt, um Schmelzversuche an Borosilikatgläsern in einem induktiv beheizten Tiegel aus PtRh10 bei 1550°C durchzuführen. Im Vergleich zu einem Rührer mit einer Auskleidung aus einem herkömmlichen oxiddispersionsgehärteten PtRh10-Werkstoff gemäß den Patenten
DE 197 58 724 C2 undDE 100 46 456 C2 mit einem Unedelmetalloxidanteil von etwa 0,3 Gew.-% wurden nach 460 Stunden Betrieb etwa 30 % weniger Verschleiß an den Kanten der Rührerflügel beobachtet. Es konnte kein messbarer Gewichtsverlust festgestellt werden. - 4,75 kg Platin und 0,25 kg Gold wurden unter Argonatmosphäre in einem Zirkoniumoxid-Tiegel zu der Legierung PtAu5 geschmolzen. Nach dem Schmelzen der Legierung wurde die Schmelzkammer evakuiert und der Schmelze 210 g einer Vorlegierung, bestehend aus PtAu5 mit 30,5 % Ce zugegeben und in eine Kokille zu einem Barren mit den ungefähren Abmessungen 30 mm x 50 mm x 160 mm abgegossen. Die Analyse des Barrens ergab eine Zusammensetzung von PtAu5 mit 10.350 ppm Ce. Der Barren wurde gehobelt, um Gießfehler zu beseitigen und bei 1100°C zu einer 10 mm dicken Platte geschmiedet. Anschließend wurde die Platte bei 1000°C zu einem 4 mm dicken Blech gewalzt. Das Blech wurde 14 Tage bei 1000°C unter Luftatmosphäre ausgelagert. Durch Heißgas-Extraktionsanalyse (LECO-Verfahren) wurde der Sauerstoffgehalt mit 2250 ppm ermittelt. Bei vollständiger Oxidation der Ce-Dotierung zu CeO2 hätte der Sauerstoffgehalt 2360 ppm erreicht. Das Blech wurde bei 1050°C auf eine Dicke von 2,5 mm gewalzt und 2 Stunden bei 1100°C unter Luftatmosphäre geglüht. Anschließend konnte das Blech kalt auf eine Dicke von 0,8 mm gewalzt werden.
- Nach einer Glühbehandlung von 30 Minuten bei 1000°C wurde aus dem Blech ein Tiegel für die Präparation von Proben für die Röntgenfluoreszenzanalyse durch Drücken (siehe Runge, M.: "Drücken und Drückwalzen", Bibliothek der Technik, Bd. 72, Verlag Moderne Industrie, Landsberg/Lech, 1993) angefertigt.
Claims (9)
- Zündkerzenelektrodenspitze aus einem dispersionsverfestigten Platinwerkstoff , bestehend aus einer Edelmetallkomponente
und einem Dispersionsverfestiger, wobei der Massenanteil der Edelmetallkomponente zwischen 95 und 99 Gew.-% beträgt und die Edelmetallkomponente aus Platin oder einer Platinlegierung aus mindestens 55 Gew.-% Pt, 0 bis 30 Gew.-% Rh, 0 bis 15 Gew.-% Au und 0 bis 40 Gew.-% Pd besteht, und wobei der restliche Massenanteil von über 1 Gew.-% aus dem Dispersionsverfestiger besteht, der aus wenigstens einem zu mindestens 90 Gew.-% mit Sauerstoff oxidierten Metall besteht, das aus der Gruppe bestehend aus Ce, Zr, Sc und Y ausgewählt ist. - Zündkerzenelektrodenspitze bestehend aus einem dispersionsverfestigten Platinwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass der Dispersionsverfestiger aus zu mindestens 90 Gew.-% mit Sauerstoff oxidierten Metallen über 1 Gew.-% Ce aufweist. - Zündkerzenelektrodenspitze bestehend aus einem dispersionsverfestigten Platinwerkstoff nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Platinlegierung 0 bis 30 Gew.-% Au aufweist.
- Zündkerzenelektrodenspitze bestehend aus einem dispersionsverfestigten Platinwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass der Dispersionsverfestiger aus zu mindestens 90 Gew.-% mit Sauerstoff oxidierten Metallen, 1 bis 4 Gew.-% Zr und 0,05 bis 1 Gew.-% Sc oder Y besteht. - Zündkerzenelektrodenspitze bestehend aus einem dispersionsverfestigten Platinwerkstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Summe aus Sc und Y maximal 1 Gew.-% beträgt.
- Zündkerzeneiektrodenspitze bestehend aus einem dispersionsverfestigten Platinwerkstoff nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Massenverhältnis von Zr zu der Summe aus Sc und Y 5:1 bis 20:1 beträgt.
- Zündkerzenelektrodenspitze nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Platin oder die Platinlegierung aus Pt und 0 bis 30 Gew.-% Rh besteht.
- Verfahren zur Herstellung eines dispersionsverfestigten Platinwerkstoffs für Zündkerzenelektrodenspitzen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein massiver Körper aus
einer Metalllegierung bestehend aus weniger als 99 Gew.-% Edelmetall und mehr als 1 Gew.-% Dispersionsverfestigungsmetallen durch mindestens 90 % Oxidation der Dispersionsverfestigermetatie in einen dispersionsverfestigten Platinwerkstoff überführt wird. - Verwendung eines dispersionsverfestigten Platinwerkstoffs für Zündkerzenelektrodenspitzen nach einem der vorhergehenden Ansprüche unter abrasiven Bedingungen.
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