CN108165812B - 一种用于铂基器皿的弥散强化型材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于铂基器皿的弥散强化型材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于铂基器皿的弥散强化型材料，包括基材，以及弥散分布在基材中的强化相，所述基材为铂，所述强化相元素为锆、钪、铈中的任意一种或几种，各组分中锆含量为＞0～≤0.4wt%；钪含量为0～0.4wt%；铈含量为0～0.4wt%；铂为余量；锆+钪+铈＜0.6wt%，所述强化相元素以其氧化物的形式弥散分布在基材中，构成弥散强化型材料。本发明提供的用于铂基器皿的弥散强化型材料具有良好的抗冲刷、抗腐蚀和高温抗蠕变性能，采用这种材料制备的器皿使用寿命长，能有效降低如光学玻璃及玻璃纤维等工业领域的生产成本。

Description

一种用于铂基器皿的弥散强化型材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及贵金属材料领域，具体涉及一种用于铂基器皿的弥散强化型材料及其制备方法和应用。
背景技术
在光学玻璃、玻璃纤维等工业领域的生产过程中，需在铂器皿中进行熔炼、成型等。由于工作条件恶劣，要求器皿材料在高温条件下具有较强的抗变形、抗冲刷、抗腐蚀性能，以保证合金器皿的使用寿命，减少铂的损耗，实现降低生产成本的目的。
然而，目前普通使用的铂材料制作的器皿，在高温条件下的抗变形、抗冲刷、抗腐蚀性能无法满足预期要求，使得采用这些材料制备的器皿在高温条件易蠕变变形，使得该类材料使用寿命短，导致光学玻璃及玻璃纤维的生产成本居高不下。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于铂基器皿的弥散强化型材料，该材料具有良好的抗冲刷、抗腐蚀和高温抗蠕变性能，采用这种材料制备的器皿使用寿命长，能有效降低如光学玻璃及玻璃纤维等工业领域的生产成本。本发明还提供了这种用于铂基器皿的弥散强化型材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案，一种用于铂基器皿的弥散强化型材料，包括基材，以及弥散分布在基材中的强化相，所述基材为铂，所述强化相元素为锆、钪、铈中的任意一种或几种，各组分中金属元素的含量为：
锆 ＞0～≤0.4wt%；
钪 0～0.4wt%；
铈 0～0.4wt%；
铂 余量；
其中，锆+钪+铈＜0.6wt%，
所述强化相元素以其氧化物的形式弥散分布在基材中，构成弥散强化型材料。
进一步的，各组分中金属元素的含量为：
锆 0.05%～0.15wt%；
钪 0.05%～0.15wt%；
铈 0.05%～0.15wt%；
铂 余量。
所述锆的氧化物、钪的氧化物、铈的氧化物的金属氧化率均大于99.5%。
所述锆的氧化物、钪的氧化物、铈的氧化物的粒径均小于1μm。
上述任一用于铂基器皿的弥散强化型材料的制备方法，具有以下步骤：
1）配置原料
按各金属元素的重量百分比配料；
2）真空中频熔炼
在保护气氛中，将配好的原料置于真空中频熔炼炉中熔炼，熔炼温度为1800-1900℃，真空度为10-2-10-3Pa，原料完全熔化后，混匀后保温2-5min，快速浇铸得铸锭；
3）热加工
将步骤2）得到的铸锭置于热处理炉中，1100-1300℃下均匀化热处理30-60min，热锻，始锻温度为1200-1300℃，终锻温度为900-1200℃，然后在900-1200℃下均匀化热处理0.5-2h，得到合金棒料；
4）拉拔
将步骤3）所得的合金棒料拉拔至ø0.5～ø5.0mm的合金丝材，每道次变形量为5-15%；
5）制备合金粉末
在保护气氛下，将步骤4）得到的合金丝材熔融，将熔融态合金喷雾、冷凝，得到球状的合金粉末；
6）过筛
将步骤5）得到的合金粉末过筛，得到粒径小于40μm呈粒度分布的球状粉末；
7）粉末氧化
将步骤6）得到的球状粉末在温度为700-1200℃、氧压为2～6×105Pa条件下氧化2-10h，保证强化相金属元素的氧化率均大于99.5%，得到均匀的混合粉末；
8）混合粉末压块
将步骤7）得到的混合粉末在10-300MPa压力下压制得到初压坯锭；
9）烧结
将步骤8）得到的初压坯锭在900-1400℃条件下烧结2-10h，得到成形体；
10）热锻
将步骤9）得到的成形体在900-1200℃条件下热锻得到板坯；
11）冷轧
将步骤10）得到的板坯经冷轧得到规定尺寸的用于铂基器皿的弥散强化型材料。
步骤2）所述混匀采用电磁搅拌混匀。
步骤5）所述熔融采用电弧喷枪将合金丝材熔融；所述喷雾采用高压喷头对准电弧喷枪的枪口，喷出高压气体将熔融的合金喷成雾状；所述冷凝为雾状的合金喷向去离水表面进行冷凝。
上述任一用于铂基器皿的弥散强化型材料在用于制备光学玻璃材料及玻璃纤维生产器皿中的用途。
本发明中保护气采用氮气或氩气。
本发明提供的用于铂基器皿的弥散强化型材料，通过添加微量的锆氧化物、钪氧化物、铈氧化物的一种或几种作为强化相，弥散分布在铂基材中，得到弥散强化型合金，具有良好的抗冲刷、抗腐蚀和高温抗蠕变性能，通过控制锆+钪+铈的含量小于0.6wt%，避免过多的锆或/和铈或/和钪成为杂质在基材中形成有害相，保证合金性能。制备这种用于铂基器皿的弥散强化型材料时，原料经真空中频冶炼工艺、成型加工工艺制成丝材，确保了合金的成分及组织均匀化；丝材通过电弧雾化制粉，获得高均匀性的球形合金粉体，球形合金粉体经高温氧化处理，确保了球形合金粉体中的微量锆或/和钪或/和铈被充分氧化，获得了弥散强化相；最终经过压制、烧结、热锻、冷轧等粉末冶金工艺，获得了具有冶金质量的弥散强化型材料。所得的材料致密性高，锆或/和钪或/和铈的氧化物均匀分散在铂材料中，有效提高材料在高温下的力学性能尤其是高温抗蠕变性，使得制备得到的用于铂基器皿的弥散强化型材料具有优良的高温持久及高温抗蠕变性能，同时也具有良好的抗冲刷及抗腐蚀性能。采用这种合金材料经机械加工制成的器皿在高温恶劣条件下的使用寿命长，降低贵金属损耗，从而实现降低如光学玻璃及玻璃纤维等工业领域的生产成本。
本发明所用金属的纯度均≥99.99%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
铂：990.55g（重量百分比99.55%），锆：1.5g（重量百分比0.15%），钪：1.5g（重量百分比0.15%），铈：1.5g（重量百分比0.15%）。
实施例2
铂：998.5g（重量百分比99.85%），锆：0.5g（重量百分比0.05%），钪：0.5g（重量百分比0.05%），铈：0.05g（重量百分比0.05%）。
实施例3
铂：997g（重量百分比99.7%），锆：3g（重量百分比0.3%）。
按照下述方法制备用于铂基器皿的弥散强化型材料：
（1）配置原料
取实施例1-3所述的各物料配料；
（2）真空中频熔炼
将配好的原料放入真空炉中进行熔炼，熔炼温度为1800~1900℃，真空度为10-2-10-3Pa，同时充入氩气保护，原料完全熔化后，磁搅拌均匀并保温2-5min，获得的液态金属快速浇铸于水冷铜模中得到铸锭；
（3）热加工
得到的铸锭在1200℃下均匀热处理30min，热锻成棒状，在1200℃下均匀化热处理30min，去应力退火，得到合金棒料；
（4）拉拔
将合金棒料拉拔成ø1.5mm的合金丝材，每道次变形量为5% ~15%；
（5）制备合金粉末
在氩气保护气氛中，将合金丝材送入电弧喷枪，用电弧将合金丝材熔化，将高压喷头对准电弧喷枪的枪口，喷出高压气体，将熔融的合金喷向去离水表面，收集得到球状的合金粉末；
（6）过筛
将步骤5）收集得到的球状的合金粉末过筛，得到粒度分布较好、粒径小于40μm的呈粒度分布的球状粉末；
（7）粉末氧化
将步骤6）过筛的球状粉末在温度为1000℃、氧压为5*105Pa条件下高温氧化，氧化时间为5h；
（8）粉末压块
经高温氧化处理的粉末倒入φ100×150mm成型模中，在100MPa的压力下进行压制，得到初压坯锭；
（9）烧结
将初压坯锭在1400℃温度下进行烧结，烧结时间为2h，得到成形体；
（10）热锻
将成形体在1200℃温度下进行热锻，得到所需的板坯；
（11）冷轧
将以上所得板坯经冷轧（冷轧道次变形量≤15%，总变形量≤70%，冷轧时根据需要进行退火处理）得到所需厚度尺寸的用于铂基器皿的弥散强化型材料；
（12）成型加工
将得到的用于铂基器皿的弥散强化型材料进行机械加工，得到所需的弥散强化贵金属器皿。
性能测试：
实施例1至3所述材料制成的金属器皿做高温持久试验，相比于采用铂材料制作的器皿，持久时间提高2倍以上。

Claims (8)

1.一种用于铂基器皿的弥散强化型材料，其特征在于，包括基材，以及弥散分布在基材中的强化相，所述基材为铂，所述强化相元素为锆、钪、铈中的任意一种或几种，各组分中金属元素的含量为：锆 ＞0～≤0.4wt%；钪 0～0.4wt%；铈 0～0.4wt%；铂余量；其中，锆+钪+铈＜0.6wt%，所述强化相元素以其氧化物的形式弥散分布在基材中，构成弥散强化型材料；该材料采用以下方法制备得到：
1）配置原料
按上述各金属元素的重量百分比配料；
2）真空中频熔炼
在保护气氛中，将配好的原料置于真空中频熔炼炉中熔炼，熔炼温度为1800-1900℃，真空度为10-2-10-3Pa，原料完全熔化后，混匀后保温2-5min，快速浇铸得铸锭；
3）热加工
将步骤2）得到的铸锭置于热处理炉中，1100-1300℃下均匀化热处理30-60min，热锻，始锻温度为1200-1300℃，终锻温度为900-1200℃，然后在900-1200℃下均匀化热处理0.5-2h，得到合金棒料；
4）拉拔
将步骤3）所得的合金棒料拉拔至ø0.5～ø5.0mm的合金丝材，每道次变形量为5-15%；
5）制备合金粉末
在保护气氛下，将步骤4）得到的合金丝材熔融，将熔融态合金喷雾、冷凝，得到球状的合金粉末；
6）过筛
将步骤5）得到的合金粉末过筛，得到粒径小于40μm呈粒度分布的球状粉末；
7）粉末氧化
将步骤6）得到的球状粉末在温度为700-1200℃、氧压为2～6×105Pa条件下氧化2-10h，保证强化相金属元素的氧化率均大于99.5%，得到均匀的混合粉末；
8）混合粉末压块
将步骤7）得到的混合粉末在10-300MPa压力下压制得到初压坯锭；
9）烧结
将步骤8）得到的初压坯锭在900-1400℃条件下烧结2-10h，得到成形体；
10）热锻
将步骤9）得到的成形体在900-1200℃条件下热锻得到板坯；
11）冷轧
将步骤10）得到的板坯经冷轧得到规定尺寸的用于铂基器皿的弥散强化型材料。
2.根据权利要求1所述用于铂基器皿的弥散强化型材料，其特征在于：各组分中金属元素的含量为：
锆 0.05%～0.15wt%；
钪 0.05%～0.15wt%；
铈 0.05%～0.15wt%；
铂 余量。
3.根据权利要求1或2所述用于铂基器皿的弥散强化型材料，其特征在于：所述锆的氧化物、钪的氧化物、铈的氧化物的金属氧化率均大于99.5%。
4.根据权利要求1或2所述用于铂基器皿的弥散强化型材料，其特征在于：所述锆的氧化物、钪的氧化物、铈的氧化物的粒径均小于1μm。
5.一种权利要求1或2所述用于铂基器皿的弥散强化型材料的制备方法，其特征在于，具有以下步骤：
1）配置原料
按权利要求1或2所述各金属元素的重量百分比配料；
2）真空中频熔炼
在保护气氛中，将配好的原料置于真空中频熔炼炉中熔炼，熔炼温度为1800-1900℃，真空度为10-2-10-3Pa，原料完全熔化后，混匀后保温2-5min，快速浇铸得铸锭；
3）热加工
将步骤2）得到的铸锭置于热处理炉中，1100-1300℃下均匀化热处理30-60min，热锻，始锻温度为1200-1300℃，终锻温度为900-1200℃，然后在900-1200℃下均匀化热处理0.5-2h，得到合金棒料；
4）拉拔
将步骤3）所得的合金棒料拉拔至ø0.5～ø5.0mm的合金丝材，每道次变形量为5-15%；
5）制备合金粉末
在保护气氛下，将步骤4）得到的合金丝材熔融，将熔融态合金喷雾、冷凝，得到球状的合金粉末；
6）过筛
将步骤5）得到的合金粉末过筛，得到粒径小于40μm呈粒度分布的球状粉末；
7）粉末氧化
将步骤6）得到的球状粉末在温度为700-1200℃、氧压为2～6×105Pa条件下氧化2-10h，保证强化相金属元素的氧化率均大于99.5%，得到均匀的混合粉末；
8）混合粉末压块
将步骤7）得到的混合粉末在10-300MPa压力下压制得到初压坯锭；
9）烧结
将步骤8）得到的初压坯锭在900-1400℃条件下烧结2-10h，得到成形体；
10）热锻
将步骤9）得到的成形体在900-1200℃条件下热锻得到板坯；
11）冷轧
将步骤10）得到的板坯经冷轧得到规定尺寸的用于铂基器皿的弥散强化型材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述混匀采用电磁搅拌混匀。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤5）所述熔融采用电弧喷枪将合金丝材熔融；所述喷雾采用高压喷头对准电弧喷枪的枪口，喷出高压气体将熔融的合金喷成雾状；所述冷凝为雾状的合金喷向去离水表面进行冷凝。
8.采用权利要求1-4任一所述用于铂基器皿的弥散强化型材料在用于制备光学玻璃材料及玻璃纤维生产器皿中的用途。
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