EP1458900A1 - Magnesium-werkstück und verfahren zur ausbildung einer korrosionsschützenden deckschicht eines magnesium-werkstücks - Google Patents

Magnesium-werkstück und verfahren zur ausbildung einer korrosionsschützenden deckschicht eines magnesium-werkstücks

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EP1458900A1
EP1458900A1 EP02805727A EP02805727A EP1458900A1 EP 1458900 A1 EP1458900 A1 EP 1458900A1 EP 02805727 A EP02805727 A EP 02805727A EP 02805727 A EP02805727 A EP 02805727A EP 1458900 A1 EP1458900 A1 EP 1458900A1
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EP
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magnesium
halogen salt
salt
halogen
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Tai Phan-Tan
Heinrich-Dietrich Haferkamp
Volker Kaese
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Leibniz Universitaet Hannover
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Definitions

  • the invention relates to a method for forming a corrosion-protective cover layer of a magnesium workpiece.
  • the invention further relates to a
  • Magnesium workpiece with a corrosion-protective top layer Magnesium workpiece with a corrosion-protective top layer.
  • Magnesium materials will become increasingly important in the near future. This is associated with increased demands on magnesium materials as a construction material.
  • An essential criterion for the use of magnesium materials is the corrosion resistance to corrosive media.
  • oxides e.g. B. chromium oxide and / or metal molybdate, known as a corrosion-protective top layer systems to inhibit the tendency to pitting.
  • the invention is based on the problem of effectively increasing the corrosion resistance of magnesium workpieces in a simple manner and regardless of the geometry of the workpiece.
  • the method of the type mentioned at the outset is characterized in that a halogen salt is introduced into at least one surface layer of the workpiece, which has a lower thermodynamic stability compared to a salt of the same halogen formed with magnesium such that during the introduction of the halogen salt into the workpiece and / or the salt is formed with magnesium under the action of a corrosion medium.
  • a magnesium workpiece according to the invention which can be produced using this method according to the invention is provided with a corrosion-protective cover layer with a thickness> 50 ⁇ m, which contains at least a portion of an oxygen-free halogen salt, a substituted cation of the halogen salt and a salt formed with magnesium with the anion of the halogen salt, wherein the halogen salt has a lower thermodynamic stability than the salt formed with magnesium.
  • the formation of an oxygen-free, corrosion-protecting cover layer is thus achieved by introducing a suitable halogen salt into the workpiece.
  • This introduction can preferably be carried out by alloying (diffusion alloying, gas alloying, molten alloying or mechanical alloying (by centrifugal casting or reaction milling), wherein, for example, by molten alloying, a uniform alloying of the workpiece, by diffusion alloying an alloy of a sufficiently deep Surface layer is done.
  • the alloy fraction of the halogen salt in the surface layer (diffusion alloy) or in the entire workpiece (melt alloy) is at least 1 at%, preferably around 2 at%, but can also be up to 15 at%.
  • Halogen salts are primarily and particularly preferably fluorides.
  • a particularly preferred halogen salt is aluminum fluoride.
  • Successful experiments have also been carried out with potassium borofluoride (KBF 3 ) and sodium aluminum fluoride (Na 3 AIF 6 ).
  • the magnesium material can be pure magnesium, but preferably also a magnesium alloy. It is particularly preferred to use the technical alloys AZ31, ie an alloy with aluminum and zinc, a magnesium alloy with lithium and calcium components or the alloy LAE442 (MgLi4AI4SE2 mas%) containing lithium, aluminum and rare earths. In both cases, alloying takes place, preferably in molten form in the crucible, with 2 at% of a halogen salt, preferably AIF 3 .
  • a pure magnesium semi-finished product is to be treated with aluminum fluoride by diffusion alloying, regardless of the geometry.
  • the semi-finished magnesium product is embedded in concentrated AIF 3 (concentration> 90%) in powder form and diffusion alloyed in the order of magnitude over 24 hours at temperatures of up to 850 ° C, preferably at 420 ° C.
  • the powder packing process is carried out in a laboratory tilting crucible furnace, whereby a weight that is moderate is applied to the powder surface by a CrNi steel stamp Pressure of 3 kPa generated to close process-related caverns in the powder pack.
  • the relatively long holding time of around 24 hours is said to make kinetic inhibitions, which are lower at higher temperatures, negligible.
  • the cover layers obtained in the powder packaging process have a thickness of at least 100 square meters and are up to 200 ⁇ m.
  • the top layer for pure magnesium consists of MgF 2 and AIF 3 . Cover layers with the following components were found for other alloys:
  • the magnesium material has been modified to be molten in a crucible with 2 at% AIF 3 .
  • the fluorine salt can be added to the bottom of the crucible, as a bed or by means of a cartridge, the cartridge consisting, for example, of magnesium or one of its alloys and finally sagging into the melt in order to prevent burn-up or smoking.
  • the magnesium alloys can also contain varying Li fractions and Ca fractions, the Li fraction being between 0 and 30 at% and the Ca fraction between 0 and 5 mas%.
  • the modification with the halogen salt, here the fluoride can be between 1 and 15 at%.
  • the alloy LAE442 (MgLi4AI4SE2 mas%) was alloyed with 2 at% AIF 3 in the crucible. This alloy shows a 10 times better corrosion resistance in aggressive electrolytes (examined with synthetic sea water or with 5% NaCI solution). The alloy already shows satisfactory mechanical properties in the as-cast state, namely

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Abstract

Zur Ausbildung einer korrosionsschützenden Deckschicht eines Magnesium-Werkstücks ist vorgesehen, dass in wenigstens eine Oberflächenschicht des Werkstücks ein Halogensalz eingebracht wird, das gegenüber einem mit Magnesium gebildeten Salz desselben Halogens eine geringere thermodynamische Stabilität derart aufweist, dass während des Einbringens des Halogensalzes in das Werkstück und/oder unter Einwirkung eines Korrosionsmediums das Salz mit Magnesium gebildet wird.

Description

Magnesium-Werkstück und Verfahren zur Ausbildung einer korrosionsschützenden Deckschicht eines Magnesium-Werkstücks
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ausbildung einer korrosionsschützenden Deckschicht eines Magnesium-Werkstücks. Die Erfindung betrifft ferner ein
Magnesium-Werkstück mit einer korrosionsschützenden Deckschicht.
Magnesiumwerkstoffe werden in naher Zukunft eine drastisch zunehmende Bedeutung erlangen. Hiermit verbunden sind erhöhte Anforderungen an Magnesium Werkstoffe als Konstruktionswerkstoff. Ein wesentliches Kriterium für den Einsatz von Magnesiumwerkstoffen liegt in dem Korrosionswiderstand gegenüber korrodierenden Medien.
Es ist bekannt, Werkstoffe mit additiven Systemen, wie Polymer- oder Konversionsschichten zu versehen. Derartige zusätzliche Schichten sind bezüglich ihrer Haftfähigkeit und Wirksamkeit geometrieabhängig.
Es ist ferner bekannt, dass manche Werkstoffe unter Einwirkung korrodierender Substanzen Deckschichten ausbilden können, die ein weiteres Eindringen der korrodierenden Substanzen zumindest behindern. Für nichtrostende Stähle sind Oxide, z. B. Chromoxid und/oder Metallmolybdate, als korrosionsschützende Deckschichtsysteme zur Hemmung der Lochkorrosionsneigung bekannt. Der Erfindung liegt die Problemstellung zugrunde, die Korrosionsbeständigkeit von Magnesiumwerkstücken in einfacher Weise und unabhängig von der Geometrie des Werkstücks wirksam zu erhöhen.
Zur Lösung dieses Problems ist erfindungsgemäß das Verfahren der eingangs erwähnten Art dadurch gekennzeichnet, dass in wenigstens eine Oberflächenschicht des Werkstücks ein Halogensalz eingebracht wird, das gegenüber einem mit Magnesium gebildeten Salz desselben Halogens eine geringere thermodynamische Stabilität derart aufweist, dass während des Einbringens des Halogensalzes in das Werkstück und/oder unter Einwirkung eines Korrosionsmediums das Salz mit Magnesium gebildet wird.
Ein mit diesem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbares erfindungsgemäßes Magnesium-Werkstück ist mit einer korrosionsschützenden Deckschicht mit einer Dicke > 50 Dm versehen, die wenigstens einen Anteil eines sauerstofffreien Halogensalzes, eines substituierten Kations des Halogensalzes und eines mit dem Anion des Halogensalzes gebildeten Salzes mit Magnesium enthält, wobei das Halogensalz eine geringere thermodynamische Stabilität als das mit Magnesium gebildete Salz aufweist.
Erfindungsgemäß gelingt somit die Ausbildung einer sauerstofffreien, korrosionsschützenden Deckschicht durch die Einbringung eines geeigneten Halogensalzes in das Werkstück. Dieses Einbringen kann vorzugsweise durch Legieren (Diffusionslegieren, Gaslegieren, schmelzflüssiges Legieren oder mechanisches Legieren (durch Schleuderguss oder Reaktionsmahlen) vorgenommen werden, wobei beispielsweise durch schmelzflüssiges Legieren ein gleichmäßiges Durchlegieren des Werkstücks, durch Diffusionslegieren eine Legierung einer ausreichend tiefen Oberflächenschicht erfolgt. Der Legierungsanteil des Halogensalzes beträgt dabei in der Oberflächenschicht (Diffusionslegierung) bzw. im ganzen Werkstück (Schmelzlegierung) wenigstens 1 at%, vorzugsweise um 2 at%, kann aber auch bis zu 15 at% betragen.
Als Halogensalze kommen in erster Linie und besonders bevorzugt Fluoride in Betracht. Ein besonders bevorzugtes Halogensalz ist Aluminiumfluorid. Erfolgreiche Versuche sind auch mit Kaliumborfluorid (KBF3) und Natriumaluminiumfluorid (Na3AIF6) durchgeführt worden.
Der Magnesiumwerkstoff kann Reinmagnesium, vorzugsweise aber auch eine Magnesiumlegierung sein. Besonders bevorzugt ist die Verwendung der technischen Legierungen AZ31 , also einer Legierung mit Aluminium und Zink, einer Magnesiumlegierung mit Lithium- und Calcium-Anteilen oder die Lithium, Aluminium und seltene Erden enthaltende Legierung LAE442 (MgLi4AI4SE2 mas%). In beiden Fällen erfolgt eine Auflegierung, vorzugsweise in schmelzflüssiger Form im Tiegel, mit 2 at% eines Halogensalzes, vorzugsweise AIF3.
Beispiel 1
Ein Reinmagnesiumhalbzeug soll durch Diffusionslegieren geometrieunabhängig mit Aluminiumfluorid behandelt werden. Hierzu wird das Magnesiumhalbzeug in konzentriertes AIF3 (Konzentration > 90%) in Pulverform eingebettet und bei Temperaturen von bis zu 850 °C, vorzugsweise bei 420 °C in einem Ofen größenordnungsmäßig über 24 Stunden diffusionslegiert. Das Pulvereinpackverfahren wird dabei in einem Laborkipptiegelofen durchgeführt, wobei durch einen CrNi-Stahlstempel auf die Pulveroberfläche ein Gewicht eingebracht wird, das einen moderaten Druck von 3 kPa erzeugt, um prozessbedingte Kavernen in der Pulverpackung zu schließen. Die relativ lange Haltezeit von etwa 24 Stunden soll kinetische Hemmungen, die bei höheren Temperaturen geringer ausfallen, vernachlässigbar machen. Bei der Prozesstemperatur wird aufgrund der großen Differenz der freien Reaktionsntalpin AIF3 in erheblichem Maße in MgF2 umgewandelt, sodass es zur Ausbildung einer MgF2-Deckschicht kommt, die in einem pH-Intervall zwischen 3 und 14 gegen Korrosion schützt. Zu diesem Schutz trägt das in der Substitutionsreaktion frei gewordene Aluminium als Legierungsbestandteil bei.
In einem Tauchversuch in aggressivem, synthetischem Meerwasser ist eine Verringerung des Massenverlusts durch Korrosion auf 55 % bei einer Tauchzeit von 96 Stunden festgestellt worden. Unter Einwirkung des Meerwassers als Korrosionsmedium wird die Deckschicht im Übrigen weiter verstärkt, da das in dem Meerwasser vorhandene Fluorid mit Magnesiumkationen das Magnesiumfluorid der stabilen Deckschicht ausbildet.
Die in dem Pulvereinpackverfahren erzielten Deckschichten weisen eine Stärke von wenigstens 100 Qm auf und betragen bis zu 200 Dm.
Die Deckschicht für Reinmagnesium besteht aus MgF2 und AIF3. Für weitere Legierungen wurden Deckschichten mit folgenden Bestandteilen festgestellt:
für MgLi 12 at% ( + AIF3) : LiF und Li3AIF6) für MgCa 30 mas% (+ AIF3) : MgF2CaF2,AIF3 Eine Kontrolle von über 4 Wochen gelagerten Proben ergibt, dass die Deckschichtprodukte stabil sind.
Beispiel 2
Der Magnesiumwerkstoff ist schmelzflüssig in einem Tiegel mit 2 at% AIF3 modifiziert worden. Das Fluorsalz kann auf dem Boden des Tiegels, als Schüttung oder Mittels einer Kartusche zugeschlagen werden, wobei die Kartusche beispielsweise als Magnesium oder eine seiner Legierungen besteht und zum Schluss in die Schmelze sackt, um Abbrand oder Abrauchen zu verhindern.
Eine derartige Modifikation der technischen Magnesiumlegierung AZ31 mit 2 at% AIF3 führt zu einer Halbierung der Korrosionsrate in synthetischem Meerwasser.
Die Magnesiumlegierungen können dabei auch variierende Li-Anteile und Ca-Anteile enthalten, wobei der Li-Anteil zwischen 0 und 30 at% und der Ca-Anteil zwischen 0 und 5 mas% liegt.
Die Modifikation mit dem Halogensalz, hier dem Fluorid kann zwischen 1 und 15 at% liegen.
Beispiel 3
Die Legierung LAE442 (MgLi4AI4SE2 mas%), ist mit 2 at% AIF3 im Tiegel auflegiert worden. Diese Legierung weist um einen Faktor 10 besseren Korrosionswiderstand in aggressiven Elektrolyten (untersucht mit synthetischem Meerwasser oder mit 5 % NaCI-Lösung) auf. Die Legierung zeigt bereits im Gusszustand befriedigende mechanische Kennwerte, nämlich
R Po,2 = 80 MPa
R = 180 MPa
A5 = 8 %

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Ausbildung einer korrosionsschützenden Deckschicht eines Magnesium-Werkstücks, dadurch gekennzeichnet, dass in wenigstens eine Oberflächenschicht des Werkstücks ein Halogensalz eingebracht wird, das gegenüber einem mit Magnesium gebildeten Salz desselben Halogens eine geringere thermodynamische Stabilität derart aufweist, dass während des Einbringens des Halogensalzes in das Werkstück und/oder unter Einwirkung eines Korrosionsmediums das Salz mit Magnesium gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Einbringen des Halogensalzes in die Oberflächenschicht durch Diffusionslegieren, Gaslegieren, schmelzflüssiges Legieren, mechanisches Legieren, Schleuderguss oder Reaktionsmahlen vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Einbringung des Halogensalzes in die Oberflächenschicht durch Einbetten des Werkstücks in das pulverförmige Halogensalz und durch Diffusionslegierung bei Temperaturen zwischen 300 und 650° C erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschichtausbildung mittels Meerwasser als Korrosionsmedium verstärkt oder angereichert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkstück Zusätze von Lithium und/oder Calcium enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Halogensalz ein Fluorid eingebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch die Verwendung AIF3 als Halogensalz.
8. Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch die Verwendung KBF4 und/oder Na3AIF6 als Halogensalz.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Halogensalz in das Werkstück mit einer
Konzentration von wenigstens 1 at% eingebracht wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Halogensalz in das Werkstück mit einer Konzentration zwischen 1 ,5 und 2,5 at% eingebracht wird.
1 1. Magnesium-Werkstück mit einer korrosionsschützenden Decksicht mit einer Dicke > 50 Dm, die wenigstens einen Anteil eines sauerstofffreien Halogensalzes, eines substituierten Kations des Halogensalzes und eines mit dem Anion des Halogensalzes gebildeten
Salzes mit Magnesium enthält, wobei das Halogensalz eine geringere thermodynamische Stabilität als das mit Magnesium gebildete Salz aufweist.
12. Werkstück nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Halogensalz ein Fluorid ist.
13. Werkstück nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Halogensalz AIF3 ist.
14. Werkstück nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Halogensalz KBF3 oder Na3AIF6 ist.
15. Werkstück nach einem der Ansprüche 1 1 bis 13 dadurch gekennzeichnet, dass das Magnesium-Werkstück im Übrigen aus reinem Magnesium besteht.
16. Werkstück nach einem der Ansprüche 1 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Magnesium-Werkstück im Übrigen aus einer Magnesiumlegierung besteht.
17. Werkstück nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnesiumlegierung Li und/oder Ca enthält.
18. Werkstück nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnesiumlegierung Li-Anteile von bis zum 30 at% und Ca-Anteile von bis zu 5 mas% enthält.
19. Werkstück nach einem der Ansprüche 1 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Halogensalzanteil wenigstens 1 at% beträgt.
0. Werkstück nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Halogensalzanteil bis zu 15 at% beträgt.
1 . Werkstück nach einem der Ansprüche 1 1 bis 20, gekennzeichnet durch eine Konzentration des Halogensalzes zwischen 1 ,5 und 2,5 at% in dem Bereich des Magnesiumwerkstücks, in den das Halogensalz eingebracht worden ist.
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