JP2005513274A - マグネシウムワークピース、およびマグネシウムワークピースの防蝕性被覆層を形成する方法 - Google Patents
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Abstract
マグネシウムワークピースの防蝕性被覆層を形成するために、ワークピースの少なくとも1つの表面層に、マグネシウムと同じハロゲンとから形成された塩よりも低い熱力学的安定性を有するハロゲン塩を導入し、ワークピースにハロゲン塩が適用される間に、および/または腐蝕媒体の作用下で、マグネシウムとの塩が形成されることが提案されている。
Description
本発明は、マグネシウムワークピースの防蝕性の被覆層を形成する方法に関する。本発明は、さらに、防蝕性の被覆層を有するマグネシウムワークピースに関する。
マグネシウム材料は、近い将来、劇的に増大する重要性を得るであろう。このことに結び付いているのは、構造用材料としてのマグネシウム材料への高い要求である。マグネシウム材料の使用のための極めて重要な基準は、腐蝕性の媒体に対する耐蝕性にある。
材料に、追加のシステム、例えばポリマー層またはコンバージョンコーティングを備えることは知られている。このような追加の層の粘着力および効率は形状寸法に依存している。
さらに、複数の材料が、腐蝕性の物質の作用下で、腐蝕性の物質のさらなる浸入を少なくとも防止する被覆層を形成することができることが知られている。ステンレススチールについては、酸化物、例えば酸化クロムおよび/または金属モリブデン酸塩が、孔形成下での腐蝕の傾向を防止するための防蝕性の被覆層システムとして知られている。
マグネシウムワークピースの耐蝕性を容易に、かつワークピースの形状寸法に係わりなく効果的に高めるという課題提示が、本発明の基礎になっている。
この課題を解決するために、本発明に基づいて、明細書導入部に記載のタイプの方法は、ワークピースの少なくとも1つの表面層に、マグネシウムと同じハロゲンとから形成された塩よりも低い熱力学的安定性を有するハロゲン塩を導入し、前記ワークピースに前記ハロゲン塩が適用される間に、および/または腐蝕媒体の作用下で、前記マグネシウムとの塩が形成されることを特徴とする。
本発明に係わるこの方法で製造することができる本発明に係わるマグネシウムワークピースは、>50μmの厚さを有する防蝕性被覆層を備え、この被覆層は、無酸素のハロゲン塩、該ハロゲン塩の置換されたカチオン、並びに該ハロゲン塩のアニオンとマグネシウムから形成された塩のうちの少なくとも1つの成分を含み、前記ハロゲン塩はマグネシウムから形成された塩よりも低い熱力学的安定性を有する。
従って、本発明では、適切なハロゲン塩をワークピースに導入することによって、無酸素の、防蝕性の被覆層を形成することに成功する。この導入は、好ましくは、合金化(拡散合金化、ガス合金化、溶融合金化または機械的合金化(遠心鋳造、または反応粉砕(Reaktionsmahlen)による)によって行うことができる。例えば、溶融合金化によって、ワークピース全体の均等な合金化がなされ、拡散合金化によって、十分に深い表面層の合金化がなされる。この場合、ハロゲン塩の合金含量は、表面層(拡散合金化)において、またはワークピース全体(溶融合金化)で、少なくとも1at%、好ましくは約2at%であるが、15at%まであり得る。
ハロゲン塩としては、まず第1におよび特に好ましくは、フッ化物が可能である。特に好ましいハロゲン塩はフッ化アルミニウムである。上首尾な実験は、ホウフッ化カリウム(KBF3)およびフッ化アルミニウムナトリウム(Na3AlF6)によってもなされた。
マグネシウム材料は、純マグネシウムであり得るが、好ましくはマグネシウム合金であり得る。工業用合金AZ31、すなわちアルミニウムおよび亜鉛との合金、リチウム成分およびカルシウム成分を有するマグネシウム合金、あるいは、リチウム、アルミニウムおよび希土類を含む合金LAE442(MgLi4A14SE2mas%)の使用は特に好ましい。2つの場合では、好ましくは坩堝中溶融形態で、で2at%のハロゲン塩好ましくはAlF3で合金化がなされる。
例1
純マグネシウム半製品を、フッ化アルミニウムを用いて、形状寸法に係わりなく、拡散による合金化によって処理する。この目的のためには、マグネシウム半製品を、粉末の形態での濃縮したAlF3(濃度>90%)に包埋し、850℃までの温度、好ましくは420℃で、炉の中で、ほぼ24時間にわたって拡散合金化する。この場合、粉末充填法を実験室用傾斜式炉で行う。このとき、CrNi−スチールステンプル(stempel)によって、粉末の表面に、3kPaの適度な圧力を発生させる重量を加える。その目的は、粉末充填中において工程で生じる穴を閉じるためである。約24時間という比較的長い保持時間は、より高温では一層少なく生じる運動抑制(kinetische Hemmung)を無視するべきである。この加工温度では、自由反応エンタルピーの大きな差に基づいて、AlF3がかなりな程度MgF2に変換され、3〜14のpH範囲で腐蝕に対し保護するMgF2の被覆層が形成される。この保護には、置換反応で遊離状態になったアルミニウムが、合金成分として寄与する。
純マグネシウム半製品を、フッ化アルミニウムを用いて、形状寸法に係わりなく、拡散による合金化によって処理する。この目的のためには、マグネシウム半製品を、粉末の形態での濃縮したAlF3(濃度>90%)に包埋し、850℃までの温度、好ましくは420℃で、炉の中で、ほぼ24時間にわたって拡散合金化する。この場合、粉末充填法を実験室用傾斜式炉で行う。このとき、CrNi−スチールステンプル(stempel)によって、粉末の表面に、3kPaの適度な圧力を発生させる重量を加える。その目的は、粉末充填中において工程で生じる穴を閉じるためである。約24時間という比較的長い保持時間は、より高温では一層少なく生じる運動抑制(kinetische Hemmung)を無視するべきである。この加工温度では、自由反応エンタルピーの大きな差に基づいて、AlF3がかなりな程度MgF2に変換され、3〜14のpH範囲で腐蝕に対し保護するMgF2の被覆層が形成される。この保護には、置換反応で遊離状態になったアルミニウムが、合金成分として寄与する。
攻撃的な人工海水での浸漬実験では、腐蝕による材料消費が96時間の浸漬時間では55%に減少することが確認された。腐蝕媒体としての海水の作用下で、被覆層は、さらに、一層強化される。何故ならば、海水に存在するフッ化物が、マグネシウムカチオンと共に、安定的な被覆層のフッ化マグネシウムを形成するからである。
粉末充填法で得られた被覆層は少なくとも100μmの厚さを有し、200μmまでである。
純マグネシウム用の被覆層はMgF2およびAlF3からなる。他の合金に関しては、以下の成分を有する被覆層が確認された。
MgLi12at%(+AlF3)に関して:LiFおよびLi3AlF6
MgCa30mas%(+AlF3)に関して:MgF2CaF2,AlF3
4週に亘って貯蔵されたサンプルの検査は、被覆層製品が安定であることを明らかにする。
MgCa30mas%(+AlF3)に関して:MgF2CaF2,AlF3
4週に亘って貯蔵されたサンプルの検査は、被覆層製品が安定であることを明らかにする。
例2
マグネシウム材料を、坩堝中で、溶融状態で、2at%のAlF3で改質した。このフッ素塩を、坩堝の底面に、充填材としてまたはカートリッジによって追加することができる。カートリッジは例えばマグネシウムとしてまたはその合金のうちの1つとして存し、最後には、溶解損失または気化を防止すべく、溶融物中に沈む。
マグネシウム材料を、坩堝中で、溶融状態で、2at%のAlF3で改質した。このフッ素塩を、坩堝の底面に、充填材としてまたはカートリッジによって追加することができる。カートリッジは例えばマグネシウムとしてまたはその合金のうちの1つとして存し、最後には、溶解損失または気化を防止すべく、溶融物中に沈む。
2at%のAlF3による工業用のAZ31のかかる改質は、人工海水内の腐蝕率の半減をもたらす。
この場合、マグネシウム合金は、変化するLi成分およびCa成分を含むことができる。但し、Li成分は0〜30at%にあり、Ca成分は0〜5ma%にある。
ハロゲン塩、ここではフッ化物による改質は1〜15at%との間にある。
例3
合金LAE442(MgLi4A14SE2mas%)を、2at%のAlF3で坩堝中で合金化した。この合金は、(人工海水でまたは5%のNaCl溶液で実験された)攻撃的な電解質において、係数10だけ良い耐蝕性を有する。この合金は、既に鋳放しで十分な機械的特性値を示す。すなわち、
Rp0.2=80MPa
Rm=180MPa
A5=8%。
合金LAE442(MgLi4A14SE2mas%)を、2at%のAlF3で坩堝中で合金化した。この合金は、(人工海水でまたは5%のNaCl溶液で実験された)攻撃的な電解質において、係数10だけ良い耐蝕性を有する。この合金は、既に鋳放しで十分な機械的特性値を示す。すなわち、
Rp0.2=80MPa
Rm=180MPa
A5=8%。
Claims (21)
- マグネシウムワークピースの防蝕性被覆層を形成する方法であって、前記ワークピースの少なくとも1つの表面層に、マグネシウムと同じハロゲンとから形成された塩よりも低い熱力学的安定性を有するハロゲン塩を導入し、前記ワークピースに前記ハロゲン塩が適用される間に、および/または腐蝕媒体の作用下で、前記マグネシウムとの塩が形成されることを特徴とする方法。
- 前記ハロゲン塩の前記表面層への導入が、拡散合金化、ガス合金化、溶融合金化、機械的合金化、遠心鋳造、または反応粉砕によってなされることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記ハロゲン塩の前記表面層への導入が、粉末状の前記ハロゲン塩に前記ワークピースを包埋することによって、および300〜650℃の温度での拡散合金化によってなされることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記被覆層の形成が、腐蝕媒体としての海水によって強化されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ワークピースが、リチウムおよび/またはカルシウム添加物を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- ハロゲン塩としてフッ化物を導入することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- ハロゲン塩としてAlF3を使用することを特徴とする請求項6に記載の方法。
- ハロゲン塩としてKBF4および/またはNa3AlF6を使用することを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 前記ハロゲン塩を少なくとも1at%の濃度で前記ワークピースに導入することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ハロゲン塩を1.5〜2.5at%の濃度で前記ワークピースに導入することを特徴とする請求項9に記載の方法。
- >50μmの厚さを有する防蝕性被覆層を備えるマグネシウムワークピースであって、該被覆層は、無酸素のハロゲン塩、該ハロゲン塩の置換されたカチオン、並びに該ハロゲン塩のアニオンとマグネシウムから形成された塩のうちの少なくとも1つの成分を含み、前記ハロゲン塩はマグネシウムから形成された塩よりも低い熱力学的安定性を有するマグネシウムワークピース。
- 前記ハロゲン塩が、フッ化物であることを特徴とする請求項11に記載のワークピース。
- 前記ハロゲン塩が、AlF3であることを特徴とする請求項12に記載のワークピース。
- 前記ハロゲン塩が、KBF3またはNa3AlF6であることを特徴とする請求項12に記載のワークピース。
- 前記マグネシウムワークピースが、さらに、純マグネシウムからなることを特徴とする請求項11〜13のいずれか1項に記載のワークピース。
- 前記マグネシウムワークピースが、さらに、マグネシウム合金からなることを特徴とする請求項11〜13のいずれか1項に記載のワークピース。
- 前記マグネシウム合金が、Liおよび/またはCaを含むことを特徴とする請求項16に記載のワークピース。
- 前記マグネシウム合金が、30at%までのLi成分、および5mas%までのCa成分を含むことを特徴とする請求項17に記載のワークピース。
- 前記ハロゲン塩成分が、少なくとも1at%であることを特徴とする請求項11乃至18のいずれか1項に記載のワークピース。
- 前記ハロゲン塩成分が、15at%までであることを特徴とする請求項19に記載のワークピース。
- 前記ハロゲン塩が導入された前記マグネシウムワークピースの領域において、前記ハロゲン塩の濃度が1.5〜2.5at%であることを特徴とする請求項11乃至20のいずれか1に記載のワークピース。
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