DE1955203A1 - Oberflaechenschutzverfahren fuer metallische Gegenstaende - Google Patents

Oberflaechenschutzverfahren fuer metallische Gegenstaende

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Description

Deutsche Edelstahlwerke
Aktiengesellschaft
415 Krefeld, Oberschlesienstraße 16
Oberflächenschutzverfahren für metallische Gegenstände
Die Erfindung betrifft ein Oberflächenschutzverfahren für metallische Gegenstände, z. B. Schaufeln für stationäre Gasturbinen, die durch Eindiffusion von Chrom und/oder Silizium, gegebenenfalls mit Aluminium, in ihre Oberfläche bei hohen Temperaturen korrosions-, zünder- und thermoschockbeständig gemacht werden.
Es ist bekannt, zum Schutz von Gegenständen, die bei hohen Temperaturen oxydierenden und korrosiven Medien ausgesetzt sind, z. B. Gasturbinenschaufeln, und aus einer warm- oder hochwarmfesteη Stahllegierung oder Metallegierung auf der Basis Nickel, Kobalt oder Nickel/Kobalt hergestellt sind, eines oder mehrere der Metalle Chrom, Silizium, Aluminium in die Oberfläche der Metallgegenstände einzudiffundieren. Durch die Eindiffusion dieser Metalle in die Oberfläche der Metallgegenstände wird ihre Oxydations-, Zunder- und Thermoschockbeständigkeit beträchtlich erhöht.
Es gibt verschiedene bekannte Wege, um die Eindiffusion eines oder mehrerer der genannten Metalle in die Oberfläche der Metallgegenstände zu bewirken. Bei einem bekannten Verfahren (deutsche Auslegeschrift 1 2oo o96) wird in die Oberfläche warmfester, chromhaltiger metallischer Werkstoffe Aluminium über die Gasphase eindiffundiert. Dazu bettet man die zu behandelnden Metallgegenstände in ein Pulvergemisch ein, das metallisches Aluminium, inertes Füllmaterial, z.B. Aluminiumoxyd, und ein Halogenid enthält und läßt während einer Diffusions-
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glühung bei einer Temperatur von etwa looo C das Aluminium über das entstehende gasförmige Aluminiumhalogenid in die Oberfläche der Gegenstände eindiffundieren.
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Durch Abdecken bestimmter Oberflächenabschnitte kann die Eindiffusion des oder der Metalle, z. B. mittels eines Überzugs nach der deutschen Auslegeschrift 1 298 83o, auf die nicht abgedeckten Oberflächenabschnitte der Metallgegenstände beschränkt werden, so daß die Diffusionsschutzschicht z. B. nur auf die Ein- und Austrittskante einer Turbinenleit- und -laufschaufel wie bei der deutschen Patentschrift 1 086 beschränkt wird.
Es ist auch bekannt, in gleicher Weise Chrom oder Silizium in die Oberfläche zu schützender Metallgegenstände einzudiffundieren.
Die Herstellung von Aluminium-Diffusionsschutzschichten auf Metallgegenständen ist auch in der Weise üblich, daß man die zu schützenden Metallgegenstände in ein flüssiges Aluminiumbad eintaucht oder Aluminium auf die Oberfläche der Metallgegenstände aufspritzt und anschließend eine Diffusionsglühung vornimmt, bei der das Aluminium aus der Überzugsschicht in die Oberfläche der Metallgegenstände eindiffundiert.
Durch die Bildung von Diffusionsschutzschiohten auf Metallgegenständen hat man zwar eine beträchtliche Verbesserung der Oxydations-, Zunder- und Thermosehockbeständigkeit erreicht, die Entwicklung geht aber zu noch höheren Standzeiten bzw. zum Einsatz der Gegenstände bei höheren Temperaturen, für die die in bekannter Weise mit einer Diffusionsschutzschicht versehenen Gegenstände noch keine ausreichende Lebensdauer besitzen.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, das für eine längere Zeit einen wirksamen Oberflächenschutz gewährleistet, als das bisher möglich war, und zwar auch gegenüber Verbrennungsprodukten, die in besonderem Haß korrodierend wirken. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren oberflächengeschützten Teile sollen also auch, bei Verwendung billiger Brennstoffe, deren Verbrennungsprodukte besonders aggressiv sind, haltbar sein.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, in die Oberfläche der Gegenstände aus Metall, insbesondere aus einer hochwarmfesten Nickel-, Kobalt-, Nickel-Kobalt-Legierung oder einem warmfesten und hitzebeständigen Stahl ein oder mehrere Metalle der Platingruppe, insbesondere Platin, sowie Chrom und/oder Silizium und gegebenenfalls Aluminium einzudiffundieren.
Gemäß einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann eine Schicht aus einem oder mehreren Metallen der Platingruppe durch Aufdampfen, Aufspritzen, Plattieren, Tauchen, Aufpressen, Aufschlämmen, vorzugsweise durch elektrolytisches Abscheiden auf die Oberfläche der Metallgegenstände aufgebracht werden. Dabei kann vorzugsweise das oder die Metalle der Platingruppe aus der aufgebrachten Überzugsschicht durch eine Glühung in die Oberfläche der Gegenstände eindiffundiert werden.
Nach einer anderen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann auch ein oder mehrere Metalle der Platingruppe über die Gasphase oder aus bzw. über Metall- oder Salzschmelzen auf die Oberfläche der Metallgegenstände aufgebracht und gleich eindiffundiert werden.
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In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann auf die mit einer Überzugs- oder Diffusionsschicht aus einem oder mehreren Metallen der Platingruppe versehene Oberfläche der Metallgegenstände eine weitere Schicht aus Chrom und/oder Silizium und gegebenenfalls Aluminium durch Aufdampfen, Aufspritzen, Plattieren, Tauchen, Aufpressen, Aufschlämmen oder elektrolytisch Abscheidung aufgebracht werden und das oder die Metalle aus der oder den Schichten durch eine anschließende Glühung in die Oberfläche der Metallgegenstände eindiffundiert werden.
Weiterhin ist es erfindungsgemäß möglich, in die mit einer Überzugs- oder Diffusionsschicht aus einem oder mehreren Metallen der Platingruppe versehene Oberfläche der Metallgegenstände Chrom und/oder Silizium gegebenenfalls Aluminium über die Gasphase oder aus bzw. über Metall- oder Salzschmelzen einzudiffundieren.
Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß ein oder mehrere Metalle der Platingruppe gleichzeitig mit Chrom und/oder Silizium und gegebenenfalls Aluminium über die Gasphase oder aus bzw. über Metall- oder Salzschmelzen in die Oberfläche der Metallgegenstände eindiffundiert werden.
Das Metall oder die Metalle der Platingruppe sollen vorzugsweise nach einem der oben genannten Verfahren in einer Schichtstärke von 2 - Io yum aufgebracht werden.
Die zum Eindiffundieren des oder der Metalle der Platingruppe und Chrom und/oder Silizium und gegebenenfalls Aluminium notwendige Behandlung soll erfindungsgemäß zweckmäßigerweise unter Schutzgas oder im Vakuum bei Temperaturen von 9oo bis 125o°C durchgeführt werden. Die Zeitdauer der Diffusions-
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behandlung richtet sich nach der Legierung, aus der die Werkstoffe bestehen, und nach der gewünschten Dicke der Diffusionsschutzschicht und wird im Durchschnitt einige Stunden betragen.
Bei den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Gegenständen wurde gegenüber solchen nach bekannten Verfahren mit einer Diffusionsschutzschicht versehenen eine erhebliche Verlängerung der Standzeit festgestellt.
In dem beigefügten Bild 1 ist in einem Diagramm der Konzentrationsverlauf der einzelnen Metalle im Oberflächenbereich einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Probe dargestellt. Die Probe bestand aus einem hochwarmfesten, im Vakuum erschmolzenen Guß mit o,o97% Kohlenstoff, weniger als o,o2% Mangan, o,oo3% Schwefel, o,oo5% Phosphor, 12,9% Chrom, 4,o9% Molybdän, 5,78% Aluminium, o,oo97% Bor, weniger als o,o2% Kobalt, weniger als o,o2% Kupfer, o,o92% Zirkonium, 2,6o% Niob/tantal, o,94% Titan, o,16% Eisen, Rest Nickel.
Die Vorbehandlung der Oberfläche der Probe erfolgte durch Naßstrahlen und Entfetten in einem cyanidischen kupferfreien Entfettung sbad bei einer Temperatur von 2o°C und mit einer Strom-
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dichte von 2,5 A/dm , 5 Sekunden kathodisch und 15 Sekunden anodisch. Anschließend wurde die Probe gebeizt, und zwar zunächst in Schwefelsäure (Io Vol.-%) bei einer Temperatur von 4o°C und einer Stromdichte von 2 A/dm , 3 Sekunden anodisch und 2 Sekunden kathodisch und anschließend in Natronlauge (Io Gew.-%) bei einer Temperatur von 5o°C und einer Stromdichte
2
von 2,5 A/dm , 5 Sekunden kathodisch und 15 Sekunden anodisch.
Anschließend erfolgte die elektrolytische Abscheidung von Platin bei einer Badzusammensetzung des Elektrolyten von»
13 g/l Hexachloroplatinsäure, ELPtCl-45 g/l Tri-ammoniumphosphat, (NH4J3PO4 24o g/l Di-natriumhydrogenphosphat, Na-HPO4
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Das Bad hatte eine Temperatur von 75°C und die Stromdichte
2
betrug 2 A/dm . Die Behandlung erfolgte so lange, bis sich eine Platinschichtdicke von 6,um eingestellt hatte.
Anschließend erfolgte eine Wärmebehandlung zwei Stunden bei 26o C und anschließend drei Stunden bei 45o C.
Daraufhin wurde die verplatinierte Probe einer Chromierungsbehandlung unterworfen. Die Probe wurde in ein Pulvergemisch folgender Zusammensetzung eingebettet: 12,5 Gew.-% Chrom,
12,5 <3ew.-% Ferrochrom, 75 Gew.-% (Aluminiumoxid +
o,2% Chrom-III-Chlorid).
Die Teile wurden bei der Diffusionsglühung Io Stunden lang bei lloo°C gehalten.
Danach ergab sich gemäß Bild 1 eine Chromierungsschichtdxcke von etwa 8o ,um und eine Ge samt schichtdicke von etwa 12o ,um.
Der Gehalt an Platin in der äußersten Oberflächenschicht bis zu einer Tiefe von etwa 6o ,um betrug etwa 3%, der Gehalt an eindiffundiertem Chrom bis zu einer Tiefe von etwa 8o xm 8o%, der Nickelgehalt war in der Oberflächenzone rd. 8% und der Gehalt an Eisen, das aus dem Chromierungsgemisch zusammen mit dem Chrom eindiffundiert war, betrug in der Diffusionsschutzschicht Io bis 2o%. Deutlich sichtbar im Bereich des Steilabfalls des Konzentrationsverlaufs von Chrom ist das Maximum der Platin-Kurve, das in einer Tiefe von etwa 8o ,um bei 19% liegt.
Einen ähnlichen Verlauf nehmen die Konzentrationskurven im Bild 2, dem eine in gleicher Weise verplatinierte und anschließend über die Gasphase chromierte Probe aus einer Kobalt-Chrom-Nickel-Legierung zugrunde lag. Die abgeschiedene
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Platinschicht hatte eine Dicke von 7 bis 8 ,um und das Chromierungs-Pulvergemisch bestand aus 25 Gew.-% Chrom, 75 Gew.-% Aluminiumoxyd und Spuren von Chrom-(III)-Clorid. Die Chromierung erfolgte während 12 Stunden bei lloo°C.
Auch hier fällt die Konzentrationskurve des eindiffundierten Chroms in einer Tiefe von etwa 4o /um, in der die höchste Platin-Konzentration mit etwa 4o% gemessen wurde, stark ab.
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Claims (9)

  1. Patentansprüche
    Oberflächenschutzverfahren für metallische Gegenstände, z. B. Gasturbinenschaufeln, die durch Eindiffusion von Chrom und/oder Silizium, gegebenenfalls mit Aluminium, in ihre Oberfläche bei hohen Temperaturen korrosions-, zünder- und thermoschockbeständig gemacht werden, dadurch gekennzeichnet,
    daß in die Oberfläche der Gegenstände aus Metall, insbesondere aus einer hochwarmfesten Nickel-, Kobalt-, Nickel-Kobalt-Legierung oder einem warmfesten und hitzebeständigen Stahl ein oder mehrere Metalle der Platingruppe, insbesondere Platin, sowie Chrom und/oder Silizium und gegebenenfalls Aluminium eindiffundiert werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekenn ze ichne t,
    daß eine Schicht aus einem oder mehreren Metallen der Platingruppe durch Aufdampfen, Aufspritzen, Plattieren, Tauchen, Aufpressen, Aufschlämmen, vorzugsweise durch elektrolytisches Abscheiden auf die Oberfläche der Metallgegenstände aufgebracht wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das oder die Metalle der Platingruppe aus der aufgebrachten Überzugsschicht durch eine Glühung in die Oberfläche der Gegenstände eindiffundiert werden.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß ein oder mehrere Metalle der Platingruppe über die Gasphase oder aus bzw. über Metall- oder Salzschmelzen auf die Oberfläche der Metallgegenstände aufgebracht und gleich eindiffundiert werden.
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  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
    daß auf die mit einer Überzugs- oder Diffusionsschicht aus einem oder mehreren Metallen der Platingruppe versehene Oberfläche der Metallgegenstände eine weitere Schicht aus Chrom und/oder Silizium und gegebenenfalls Aluminium durch Aufdampfen, Aufspritzen, Plattieren, Tauchen, Aufpressen, Aufschlämmen oder elektrolytische Abscheidung aufgebracht wird und das oder die Metalle aus der oder den Schichten durch eine anschließende Glühung in die Oberfläche der Metallgegenstände eindiffundiert werden.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
    daß in die mit einer Überzugs- oder Diffusionsschicht aus einem oder mehreren Metallen der Platingruppe versehene Oberfläche der Metallgegenstände Chrom und/oder Silizium gegebenenfalls Aluminium über die Gasphase oder aus bzw. über Metall- oder Salzschmelzen eindiffundiert werden.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß ein oder mehrere Metalle der Platingruppe gleichzeitig mit Chrom und/oder Silizium und gegebenenfalls Aluminium über die Gasphase oder aus bzw. über Metalloder Salzschmelzen in die Oberfläche der Metallgegenstände eindiffundiert werden.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 2,
    dadurch gekennze ichnet,
    daß ein oder mehrere Metalle der Platingruppe in einer Schichtstärke von 2 - Io ,um aufgebracht werden.
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  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
    daß die Diffusionsbehandlung unter Schutzgas oder im Vakuum bei '
    führt wird.
    Vakuum bei Temperaturen von 9oo bis 125o C durchge-
    109820/0959
    Leerseite
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