EP1141189A1 - Klare weichspülmittelformulierungen - Google Patents

Klare weichspülmittelformulierungen

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EP1141189A1
EP1141189A1 EP99940160A EP99940160A EP1141189A1 EP 1141189 A1 EP1141189 A1 EP 1141189A1 EP 99940160 A EP99940160 A EP 99940160A EP 99940160 A EP99940160 A EP 99940160A EP 1141189 A1 EP1141189 A1 EP 1141189A1
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EP
European Patent Office
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fabric softener
fatty acids
parts
mass
weight
Prior art date
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EP99940160A
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English (en)
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Michael Fender
Hans-Jürgen KÖHLE
Simone Schüssler
Klaus Stark
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Evonik Goldschmidt Rewo GmbH
Original Assignee
Witco Surfactants GmbH
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Publication date
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    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D3/16—Organic compounds
    • C11D3/20—Organic compounds containing oxygen
    • C11D3/2068—Ethers

Definitions

  • the invention relates to fabric softener formulations based on one or more cationic surfactants and at least one further
  • the object of the present invention was therefore to avoid these disadvantages of the prior art and to provide fabric softener formulations which have an activity spectrum which is at least as good as that of the comparable products of the prior art, but which also have a clear and water-bright appearance , whose production can be carried out with reduced energy expenditure and whose handling ensures problem-free use for the end users.
  • fabric softener formulations consisting predominantly of cationic surfactants and 5-30% by weight, based on the total formulation, of a further compound meet these requirements.
  • the invention therefore relates to clear and light-colored fabric softener formulations comprising
  • R -CH 3 , -CH 2 -CH (R 4 ) -OR 1 , -CH 2 -CH (R 5 ) -OR 2 , wherein
  • a " anion of a quaternizing agent, in particular dimethyl sulfate, diethyl sulfate, methyl chloride, and
  • Alkanolamines methyldiethanolamine, methylethanolisopropanolamine, methyldiisopropanolamine, triisopropanolamine or triethanolamine can be used.
  • aqueous fabric softeners based on esters from fatty acids and alkanolamines which are reacted in a molar ratio of 1: 1.6 to 1: 2.
  • the quaternary compounds of the general formula (I) used in accordance with the invention are, according to the methods generally known in this field, by esterification of alkanolamines such as triethanolamine (TEA), methyl diethanolamine (MDEA), methyl diisopropanolamine (MDIA), methyl ethanol isopropanolamine ( MEIPA), triisopropanolamine (TIPA) with fatty acid and subsequent quaternization.
  • alkanolamines such as triethanolamine (TEA), methyl diethanolamine (MDEA), methyl diisopropanolamine (MDIA), methyl ethanol isopropanolamine ( MEIPA), triisopropanolamine (TIPA) with fatty acid and subsequent quaternization.
  • Ester compounds based on triethanolamine such as N-methyl, N, N-bis (beta-C-
  • the fatty acids for the esterification or transesterification are the monobasic fatty acids known and customary in this field based on natural vegetable or animal oils with 6-22 carbon atoms, in particular with 14-18 carbon atoms, such as oleic acid, linoleic acid, linolenic acid and in particular rapeseed oil fatty acid , Soybean oil fatty acid, sunflower oil fatty acid, tall oil fatty acid which can be used alone or as a mixture in the form of their glycerides, methyl or ethyl esters or as free acids. In principle, all fatty acids with a similar chain distribution are suitable.
  • the content of these fatty acids or fatty acid esters in unsaturated portions is - if necessary - adjusted to a desired iodine number by the known catalytic hydrogenation processes or achieved by mixing fully hydrogenated with non-hydrogenated fat components.
  • the iodine number is the amount of iodine which is taken up by 100 g of the compound for saturating the double bonds.
  • fatty acids with iodine numbers in the range from approximately 40 to 160 preference is given to fatty acids with iodine numbers in the range from approximately 40 to 160, but in particular rapeseed oil fatty acids, sunflower oil fatty acids, soybean oil fatty acids and tall oil fatty acids, with iodine numbers in the range from approximately 80 to 150.
  • rapeseed oil fatty acids sunflower oil fatty acids
  • soybean oil fatty acids and tall oil fatty acids
  • the esterification or transesterification is carried out according to known methods.
  • the alkanolamine with the desired degree of esterification corresponding amount of fatty acid or fatty acid ester, optionally in the presence of a catalyst, for.
  • methanesulfonic acid reacted under nitrogen at 160-240 ° C and the water of reaction or the alcohol formed is distilled off continuously, the pressure being able to be reduced to complete the reaction.
  • the fatty acids and the alkanolamine are first reacted in such a ratio that, in view of the desired application properties of the end products, a degree of esterification of 1.6 to 2.0 results; a degree of esterification of 1.8 is particularly preferred according to the invention to 2.0.
  • the compounds produced in this way are technical reaction mixtures which are predominantly present as diesters.
  • the subsequent quaternization is also carried out using known methods.
  • the procedure according to the invention is such that equimolar amounts of the quaternizing agent are added to the ester, optionally with the use of a solvent, preferably isopropanol, ethanol, 1,2-propylene glycol and / or dipropylene glycol, at 60-90 ° C. with stirring, if appropriate under pressure and the completion of the reaction is monitored by controlling the total number of amines.
  • Examples of the quaternizing agents used are organic or inorganic acids, but preferably short-chain dialkyl phosphates and sulfates such as, in particular, dimethyl sulfate, diethyl sulfate, dimethyl phosphate, diethyl phosphate, short-chain halogenated hydrocarbons, in particular methyl chloride.
  • Oleic acid with an acid number of 198-204, an iodine number of approx. 95 and a C chain distribution of
  • the components A1 - A5 were quaternized with dimethyl sulfate and contain 10 mass% isopropanol as a solvent.
  • the following references to components A 1 to A 5 mean these quaternized compounds.
  • optionally alkoxylated branched short-chain alcohols having 3 to 6 carbon atoms such as isopropanol, butanol-2, 2-methyl-propanol-1, 3-methyl-butanol-1, 2-methyl-butanol-1, and their alkoxylation products .
  • the degree of alkoxylation is 0 to about 8, technical mixtures having an average degree of alkoxylation of 0 or> 2.5 to about 3.5 being preferred according to the invention.
  • the compounds of component B can be used as a mixture with one another and / or with one another in amounts of about 5 to 30% by weight, based on the mixture as a whole, preferably in amounts of 10 to 25% by weight.
  • the fabric softeners are prepared by emulsifying or dissolving the quaternized compounds A 1 - A 5 with the use of compounds of the general formula B, by adding the respective individual components to water with stirring. In principle, the usual procedures in this field can be applied.
  • water is initially introduced at room temperature, with good stirring first the dye solution, then the optionally required antifoam emulsion and finally the plasticizer and component B) are stirred in as a mixture or in any order. Thereafter, perfume oil is metered in and, where appropriate, a certain amount of an electrolyte solution, reduce the viscosity of the finished formulation to ⁇ .
  • the fabric softeners according to the invention can contain the specified components within the limits customary in this field, such as 15 to 35% by weight of the compounds of the general my Formula A; 5 to 30% by weight of at least one of the compounds of the general formula B; 0.5 to 18% by weight of one or more of the customary auxiliaries and additives, for example
  • the fabric softeners according to the invention are added in the last rinse cycle after the actual washing process.
  • the application concentration after dilution with water is in the range of 0.1 to 10 g of fabric softener per liter of treatment liquor, depending on the area of application.
  • Demineralized water is initially introduced at room temperature, the dye solution is added and the quaternary ammonium compound (Quat; component A) is slowly mixed into the water phase with constant stirring. Subsequently, component B is added to the mixture of water and quat with stirring until it is clearly dissolved at 20 ° C. This formulation is then cooled to 4 ° C and must be clearly transparent at this temperature. If necessary, an additional amount of solubilizer B is stirred in until the mixture is clear at 4 ° C. At the same time as, before or after the addition of component B, alcohols, preferably glycols with boiling points> 120 ° C., can be stirred into the reaction mixture to increase the flash point of the finished formulation.
  • solvents preferably glycols with boiling points> 120 ° C.
  • the perfume oil is then added at room temperature with stirring and, if necessary, mineral salts are added to adjust the viscosity in the case of highly viscous solutions in order to improve the stirrability and flowability of the mixture.
  • the chlorides of the alkali or alkaline earth metals can be used as mineral salts in amounts of about 0.1 to 1.5% by weight, preferably in the form of their 10 to 30% strength aqueous solutions, in particular an aqueous calcium chloride solution.
  • Component A1 30.6 parts by mass
  • Component B1 18.0 parts by mass
  • Component B2 2.0 parts by mass
  • Component A3 30.6 parts by mass
  • Component B2 10.0 parts by mass
  • Component A2 30.6 parts by mass
  • Component B3 12.5 parts by mass
  • Component A1 30.6 parts by mass
  • Component B4 10.0 parts by mass
  • Component B2 6.0 parts by mass
  • Component A5 30.6 parts by mass
  • Component B4 13.0 parts by mass

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Description

Klare Weichspülmittelformulierunαen.
Gegenstand der Erfindung sind Weichspülmittelformulierungen auf Basis ein oder mehrerer kationischer Tenside und mindestens einer weiteren
Komponente, welche der Gesamtformulierung ein wasserhelles und klares Aussehen verleihen.
Die Waschmittelindustrie hat im Laufe der Zeit Weichspülmittelformulierungen mit verbessertem Rücknetzvermögen, hoher Stabilität und gutem weichem Griff entwickelt. Die bei weitem meisten dieser Formulierungen kommen als wässrige Dispersionen in den Markt. Beispiele für die Formulierung von Dispersionen sind unter anderem in der DE 37 20 331, DE 42 03489 und EP 0413 249 beschrieben.
Die gemäß den dort gegebenen Vorschriften hergestellten Formulierungen sind jedoch nur mit hohem Energieaufwand herzustellen und neigen zu starken Viskositätsschwankungen, insbesondere bei hohen Lagertemperaturen. Desweiteren ist bekannt, daß Agglomerate in Weichspülerdispersionen zur Fleckenbildung auf den behandelten Textilien führen.
Unter dem gesteigerten ästhetischen Bewußtsein hat sich ein Vorurteil gegen die dispersen Weichspülerformulierungen etabliert. Seitens der Verbraucher ist ein steigendes Bedürfnis nach natürlich klar aussehenden Formulierungen festzustellen.
Es sind schon fließfähige, hochkonzentrierte bzw. klare Weichspülerformulierungen beschrieben worden wie beispielsweise in der DE 33 14677, DE 36 08 093.
Die dort beschriebenen Hochkonzentrate, die in der Regel > 35 % quaternäre Weichspülerrohstoffe enthalten, haben jedoch den Nachteil, daß sich diese Formulierungen nur schwer mit Wasser verdünnen lassen bzw. daß während des Einspülens dieser hochkonzentrierten Formulierung in der Einspülkammer der Waschmaschine schwer wasserlösliche Gele entstehen und eine gleichmäßige Textilbehandlung nicht gewährleistet ist. Außerdem kommt es bei diesen hochkonzentrierten Weichspülern häufig zu Überdosierungen, was zu Fleckenbildung auf den so behandelten Geweben führt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher diese Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden und Weichspülerformulierungen zur Verfügung zu stellen, welche eine im Vergleich zu den vergleichbaren Produkten des Standes der Technik ein mindestens gleich gutes Wirkungsspektrum aufweisen, darüber hinaus aber ein klares und wasserhelles Aussehen haben, deren Herstellung mit vermindertem energetischen Aufwand durchführbar ist und deren Handhabung bei den Endverbrauchern eine problemlose Anwendung gewährleistet.
Es wurde nun gefunden, daß Weichspülformulierungen, bestehend überwiegend aus kationischen Tensiden und 5-30 Gew%, bezogen auf Gesamtformulierung, einer weiteren Verbindung, diese Forderungen erfüllt.
Gegenstand der Erfindung sind daher klare und wasserhelle Weichspülmittelformulierungen, enthaltend
A) 15-35 Gew% mindestens einer quaternären Ammoniumverbindungen der allgemeinen Formel (I)
R 4
,CH — CH-O — R
H3C,
( I )
H,C CH-O — R und
B) 5-30 Gew% mindestens einer der Verbindungen der allgemeinen Formel (II)
R6-(CH2)a-0(-CH2 - CH2(R4) -0-)„ H
mit der Bedeutung
R = -CH3, -CH2-CH(R4)-OR1, -CH2-CH(R5)-OR2 , worin
R4, R5 gleich oder verschieden H, -CH3 sein können, R1, R2 = H, -C(0)-R3 worin R3 ein gegebenenfalls substituierter, mindestens eine Doppelbindung enthaltender Kohlen Wasserstoff rest mit 13-19 C-Atomen, mit der Maßgabe, daß wenn R ≠ CH3 ist R1, R2 min 1 bis 1 ,4 mal = H ist, und wenn R = CH3 ist R1, R2 max 0,4 mal = H ist
R6 = ein gegebenenfalls Cι- -Alkylgruppen enthaltender Phenylrest oder verzweigter Alkylrest mit 3 bis 6 C-Atomen n = 0 bis 8, a = 0 oder 1
A" = Anion eines Quaternierungsmittels, insbesondere des Dimethylsulfats, Diethylsulfats, Methylchlorids sein kann und
C) 0,5- 18 Gew% üblicher Hilfs- und Zusatzstoffe und
D) ad 100 Gew% Wasser.
Ein weiterer Gegenstand sind wässrige Weichspülmittel in denen als
Alkanolamine Methyldiethanolamin, Methylethanolisopropanolamin, Methyl- diisopropanolamin, Triisopropanolamin oder Triethanolamin eingesetzt werden.
Ein weiterer Gegenstand sind wässrige Weichspülmittel auf Basis von Estern aus Fettsäuren und Alkanolaminen welche im Molverhältnis von 1 :1 ,6 bis 1 :2 umgesetzt werden.
Weitere Gegenstände der Erfindung sind durch die Ansprüche definiert. Die erfindungsgemäß mitverwendeten quaternären Verbindungen der allgemeinen Formel (I) werden nach den auf diesem Gebiet allgemein bekannten Verfahren durch Veresterung von Alkanolaminen wie Triethanolamin (TEA), Methyl-diethanolamin(MDEA), Methyl-diisopropanolamin (MDIA), Methyl- ethanol-isopropanolamin (MEIPA), Triisopropanolamin (TIPA) mit Fettsäure und anschließender Quaternierung hergestellt.
Besonders weit verbreitet sind Esterverbindungen auf Basis von Triethanolamin wie N-methyl, N,N-bis(beta-C-|4--|8-acyloxyethyl), N-beta-hydroxyethyl ammonium methosulfat), die unter Handelsnamen wie TETRANYL® AT 75 (Warenzeichen der KAO Corp.), STEPANTEX® VRH 90 (Warenzeichen der Stepan Corp.) oder REWOQUAT® WE 18 (Warenzeichen der Witco Surfactants GmbH) vertrieben werden.
Als Fettsäuren für die Veresterung bzw. Umesterung werden die auf diesem Gebiet bekannten und üblichen einbasischen Fettsäuren auf Basis natürlicher pflanzlicher oder tierischer Öle mit 6-22 Kohlenstoffatomen, insbesondere mit 14-18 Kohlenstoffatomen, eingesetzt, wie Ölsäure.Linolsäure, Linolensäure, und insbesondere Rapsölfettsäure, Sojaölfettsäure, Sonnenblumenölfettsäure, Tallölfettsäure welche allein oder in Mischung in Form ihrer Glyceride, Methyloder Ethylester oder als freie Säuren eingesetzt werden können. Geeignet sind prinzipiell alle Fettsäuren mit ähnlicher Kettenverteilung.
Der Gehalt dieser Fettsäuren bzw. Fettsäureester an ungesättigten Anteilen, wird - soweit dies erforderlich ist - durch die bekannten katalytischen Hydrierverfahren auf eine gewünschte Jodzahl eingestellt oder durch Abmischung von vollhydrierten mit nichthydrierten Fettkomponenten erzielt.
Die Jodzahl, als Maßzahl für den durchschnittlichen Sättigungsgrad einer Fettsäure, ist die Jodmenge, welche von 100 g der Verbindung zur Absättigung der Doppelbindungen aufgenommen wird.
Erfindungsgemäß bevorzugt sind Fettsäuren mit Jodzahlen im Bereich von ca. 40 bis 160 insbesondere aber Rapsölfettsäuren, Sonnenblumenölfettsäuren Sojaölettsäuren und Tallölfettsäuren, mit Jodzahlen im Bereich von ca. 80 bis 150. Sie sind handelsübliche Produkte und werden von verschiedenen Firmen unter deren jeweiligen Handelsnamen angeboten.
Die Veresterung oder Umesterung wird nach bekannten Verfahren durchgeführt. Hierbei wird das Alkanolamin mit der dem gewünschten Veresterungsgrad entsprechenden Menge an Fettsäure oder Fettsäureester, gegebenenfalls in Gegenwart eines Katalysators, z. B. Methansulfonsäure, unter Stickstoff bei 160-240°C umgesetzt und das sich bildende Reaktionswasser bzw. der Alkohol kontinuierlich abdestilliert, wobei zur Vervollständigung der Reaktion gegebenenfalls der Druck vermindert werden kann.
Zur Herstellung der Ester werden in erster Stufe die Fettsäuren und das Alkanolamin im Verhältnis so umgesetzt, daß im Hinblick auf die gewünschten anwendungstechnischen Eigenschaften der Endprodukte ein Veresterungsgrad von 1 ,6 bis 2,0 resultiert, erfindungsgemäß besonders bevorzugt ist ein Veresterungsgrad von 1,8 bis 2,0. Die so hergestellten Verbindungen sind technische Reaktionsmischungen, die überwiegend als Diester vorliegen.
Auch die anschließende Quaternierung erfolgt nach bekannten Verfahren. Erfindungsgemäß wird so verfahren, daß der Ester, gegebenenfalls unter Mitverwendung eines Lösungsmittels, vorzugsweise Isopropanol, Ethanol, 1,2- Propylenglykol und/oder Dipropylenglykol, bei 60-90°C mit equimolaren Mengen des Quaternierungsmittels unter Rühren, gegebenenfalls unter Druck, versetzt wird und die Vervollständigung der Reaktion durch Kontrolle der Gesamtaminzahl überwacht wird.
Beispiele für die mitverwendeten Quaternierungsmittel sind organische oder anorganische Säuren, vorzugsweise aber kurzkettige Dialkylphosphate und -sulfate wie insbesondere Dimethylsulfat, Diethylsulfat, Dimethylphosphat, Diethylphosphat, kurzkettige Halogenkohlenwasserstoffe, insbesondere Methylchlorid.
Für die Herstellung der quaternären Ammoniumverbindungen gemäß "" allgemeiner Formel (I) wurden folgend aufgeführten Fettsäuren mitverwendet. Fettsäure I (FS I)
Ölsäure mit einer Säurezahl von 198-204, einer Jodzahl von ca.95 und einer C-Kettenverteilung von
<C16 ca.4%
C16 ca.5%
C16' ca.5% (' einfach ungesättigt)
C17 ca. 1 %
C18 ca.2%
C18' ca.70 %
C18" ca.12% (" zweifach ungesättigt)
>C18 ca.2%
Fettsäure II (FS II)
Rapsölfettsäure mit einer Säurezahl von 196-204, einer Jodzahl von ca.98und einer C-Kettenverteilung von
<C16 ca. 2%
C16 ca. 5%
C16' ca. 1 %
C17
C18 ca. 3%
C18' ca. 73%
C18" ca. 14%
>C18 ca. 2%
Fettsäure III (FS III)
Tallölfettsäure mit einer Säurezahl von 190-198, einer Jodzahl von ca.150 und einer C-Kettenverteilung von
C16 ca. 1 %
C16'
C17 C 18 ca. 2 %
C 18' ca. 37 %
C 18" ca. 60 %
> C 18 ca. 1 %
Als Beispiel der quaternäre Ammoniumverbindungen gemäß Formel (I) wurden folgende Verbindungen eingesetzt:
Komponente A1 : TEA: FS I = 1 : 1 ,75
Komponente A2: TEA: FS II = 1 : 2,0
Komponente A3: MDEA: FS I = 1 : 1 ,85
Komponente A4: MEIPA: FS II = 1 : 1 ,9
Komponente A5: MDIA : FSIII = 1 : 1,8
Die Komponenten A1 - A5 wurden mit Dimethylsulfat quaterniert und enthalten 10 Massen% Isopropanol als Lösungsmittel. Die folgenden Bezugnahmen auf die Komponenten A1 bis A5 bedeuten diese quaternierten Verbindungen.
Komponente B1 : R6 = Phenyl; R4 = H; n = 4
Komponente B2: R6 = i-C4H9 (ca 60 %)*; n = 0
*Wird unter dem Handelsnamen Isanol (Firma Biesterfeld, Hamburg) vertrieben
Komponente B3: R6 = i-C4H9 (ca 60 %)*; R4 = H; n = 2,7
Komponente B4: R6 = i-C4H9 (ca 60 %)*; R4 = CH3; n = 2,7 Als Komponente B werden alkoxylierte Phenole, welche ein oder mehrere Alkylsubstituenten enthalten können, mitverwendet, wie beispielsweise ethoxylietes und/oder propoxyliertes Phenol, o/m/p-Kresol, Thymol, p-tert. Butyl-phenol, Benzylalkohol. Erfindungsgemäß können weiterhin gegebenenfalls alkoxylierte verzweigte kurzkettige Alkohole mit 3 bis 6 C-Atomen, wie Isopropanol, Butanol-2, 2-Methyl-propanol-1 , 3-Methyl-butanol-1 , 2-Methyl- butanol-1 , sowie deren Alkoxylierungsprodukte.
Der Alkoxylierungsgrad ist 0 bis ca. 8, wobei erfindungsgemäß technische Mischungen mit einem mittleren Alkoxylierungsgrad von 0 oder >2,5 bis ca 3,5 bevorzugt sind. Die Verbindungen der Komponente B können als Mischung untereinander und/oder miteinander in Mengen von etwa 5 bis 30 Gew%, bezogen auf die Gesamtmischung, vorzugsweise in Mengen von 10 bis 25 Gew% eingesetzt werden.
Die Herstellung der Weichspülmittel erfolgt durch Emulgieren bzw. Lösen der quaternierten Verbindungen A1 - A5 unter Mitverwendung von Verbindungen der allgemeinen Formel B, indem die jeweiligen Einzelkomponenten unter Rühren in Wasser gegeben werden. Hierbei können die prinzipiell die auf diesem Gebiet üblichen Verfahrensweisen angewendet werden.
Erfindungsgemäß geht man dabei so vor, daß Wasser bei Raumtemperatur vorgelegt wird, unter gutem Rühren erst die Farbstoff lösung, dann die gegebenenfalls erforderliche Antischaumemulsion und schließlich der Weichmacher und die Komponente B) als Mischung oder in beliebiger Reihenfolge eingerührt wird. Danach wird Parfümöl zudosiert und gegebenenfalls eine bestimmte Menge einer Elektrolytlösung, um die Viskosität der Fertigformulierung zu ^ reduzieren. Die erfindungsgemäßen Weichspülmittel können dabei die ange- benenen Komponenten innerhalb der auf diesem Gebiet üblichen Grenzen enthalten, wie beispielsweise 15 bis 35 Gew% der Verbindungen der allge- meinen Formel A; 5 bis 30 Gew% mindestens eine der Verbindungen der allgemeinen Formel B; 0,5 bis 18 Gew% ein oder mehrere der üblichen Hilfsund Zusatzstoffe wie beispielsweise
0,05 bis 1 Gew% Farbstoffen, 0,05 bis 1Gew% Konservierungsmitteln, 0,1 bis 12 Gew% kurzkettiger Alkohole/Diole mit 2 bis 6 C-Atomen, 0,1 bis 1 Gew% Entschäumungsmitteln sowie insbesondere 0,1 bis 1 ,5 Gew% eines Alkali- und/oder Erdalkalisalzes; 0,1 bis 1,5 Gew% Parfümöl und den Rest zu 100 Gew% (ad 100) Wasser.
Wie die zum bekannten Stand der Technik gehörenden Weichspülmittel werden die erfindungsgemäßen Weichspüler im Anschluß an den eigentlichen Waschvorgang im letzten Spülgang zugegeben. Die Anwendungskonzentration liegt nach dem Verdünnen mit Wasser je nach Anwendungsgebiet im Bereich von 0,1 bis 10 g Weichspülmittel pro Liter Behandlungsflotte.
Beispiele:
Allgemeine Vorschrift zur Herstellung klarer Weichspülerformulierunαen:
Entmineralisiertes Wasser wird bei Raumtemperatur vorgelegt, die Farbstofflösung zugegeben und die quaternäre Ammoniumverbindung (Quat; Komponente A) wird unter ständigem Rühren langsam in die Wasserphase gemischt. Anschließend gibt man unter Rühren die Komponente B zu der Mischung aus Wasser und Quat bis diese bei 20°C klar gelöst ist. Diese Formulierung wird anschließend auf 4°C abgekühlt und muß bei dieser Temperatur klar transparent sein. Gegebenenfalls wird eine zusätzliche Menge Lösungsvermittler B eingerührt, bis die Mischung bei 4°C klar ist. Gleizeitig mit, vor oder nach der Zugabe der Komponente B können zur Erhöhung des Flammpunktes der Fertigformulierung Alkohole.vorzugsweise Glykole mit Siedepunkten > 120°C in die Reaktionsmischung eingerührt werden.
Anschließend wird das Parfümöl bei Raumtemperatur unter Rühren zugegeben und gegebenenfalls zur Einstellung der Viskosität bei hochviskosen Lösungen ein Zusatz von Mineralsalzen, um die Rühr- und Fließfähigkeit der Mischung zu verbessern. Als Mineralsalze können insbesondere die Chloride der Alkali- oder Erdalkalimetalle in Mengen von etwa 0,1 bis 1 ,5 Gew%, vorzugsweise in Form ihrer 10 bis 30 %igen wässrigen Lösungen, insbesondere eine wässrige Calcium- chlorid-Lösung, mitverwendet werden.
Beispiel 1 :
Wasser 47,4 Massenteile
Farbstoff* 0,8 Massenteile
Komonente A1 30,6 Massenteile
Komponente B1 18,0 Massenteile
Produkt ist bei 20°C klar
Propylenglykol 2,0 Massenteile Produkt ist bei 4°C klar
Parfümöl* 0,8 Massenteile
Farbstoff*: 1 %ige Lösung SANDOLAN®Walkblau NBL 150 der Fa.
Sandoz
Parfümöl**: Fragranceβ D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer
GmbH
Beispiel 2:
Wasser 47,4 Massenteile Farbstoff* 0,8 Massenteile Komonente A4 30,6 Massenteile Komponente B1 22,0 Massenteile
Produkt ist bei 20°C klar
Komponente B2 2,0 Massenteile
Produkt ist bei 4°C klar
Parfümöl* 0,8 Massenteile
Beispiel 3:
Wasser 59,4 Massenteile
Farbstoff* 0,8 Massenteile
Komonente A3 30,6 Massenteile
Komponente B2 10,0 Massenteile
Parfümöl** 0,8 Massenteile
CaCI2-Lösung*** 1 ,0 Massenteile
Produkt ist bei 20°C und bei 4°C klar
CaCI2- Lösung***: 25 Gew% in Wasser
Beispiel 4: Wasser 51,4 Massenteile
Farbstoff* 0,8 Massenteile Komonente A4 30,6 Massenteile Komponente B2 6,0 Massenteile Hexylenglykol 12,0 Massenteile Parfümöl** 0,8 Massenteile
Produkt ist bei 20°C und bei 4°C klar
Beispiel 5:
Wasser 44,9 Massenteile
Farbstoff* 0,8 Massenteile
Komonente A2 30,6 Massenteile
Komponente B3 12,5 Massenteile
Hexylenglykol 12,0 Massenteile
Parfümöl** 0,8 Massenteile
Produkt ist bei 20°C und bei 4°C klar
Beispiel 6:
Wasser 55,4 Massenteile
Farbstoff* 0,8 Massenteile
Komonente A1 30,6 Massenteile
Komponente B4 10,0 Massenteile
Komponente B2 6,0 Massenteile
Parfümöl** 0,8 Massenteile
Produkt ist bei 20°C und bei 4°C klar
Beispiel 7:
Wasser 46,4 Massenteile
Farbstoff* 0,8 Massenteile
Komonente A5 30,6 Massenteile
Komponente B4 13,0 Massenteile
Dipropylenglykol 5,0 Massenteile
Parfümöl** 0,8 Massenteile Produkt ist bei 20°C und bei 4°C klar

Claims

Ansprüche
1.) Klare Weichspülmittelformulierungen, enthaltend
A) 15-35 Gew% mindestens einer quaternären Ammoniumverbindungen der allgemeinen Formel (I)
und
B) 5-30 Gew% mindestens einer der Verbindungen der allgemeinen Formel (II)
R6-(CH2)a-0(-CH2 - CH2(R4) -0-)n H
mit der Bedeutung
R -CH3, -CH2-CH(R4)-OR1, -CH2-CH(R5)-OR2 , worin
R4, R5 gleich oder verschieden H, -CH3 sein können, R1, R2 = H, -C(0)-R3 worin R3 ein gegebenenfalls substituierter, mindestens eine Doppelbindung enthaltender Kohlen Wasserstoff rest mit 13-19 C- Atomen, mit der Maßgabe, daß wenn R ≠ CH3 ist R1, R2 min 1 bis 1 ,4 mal = H ist, und wenn R = CH3 ist R1, R2 max 0,4 mal = H ist
R = ein gegebenenfalls Cι- -Alkylgruppen enthaltender Phenylrest oder verzweigter Alkylrest mit 3 bis 6 C-Atomen a = 0 oder 1 n = O bis β, A" = Anion eines Quatemierungsmittels, insbesondere des
Dimethylsulfats, Diethylsulfats, Methylchlorids sein kann und C) 0,5- 18 Gew% üblicher Hilfs- und Zusatzstoffe und
D) ad 100 Gew% Wasser.
5 2.) Weichspülmittel gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß als
Alkanolamin mindestens eine der Verbindungen aus der Gruppe Methyldi- ethanolamin, Methylethanolisopropanolamin, Methyl-diisopropanolamin, Triisopropanolamin, Triethanolamin eingesetzt eingesetzt wird.
o
3.) Weichspülmittel gemäß Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Fettsäuren und Alkanolamine im Molverhältnis von 1 : 1 ,6 bis 1 : 2 umgesetzt werden.
4.) Weichspülmittel gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß als 5 Fettsäure mindestens eine der Verbindungen aus der Gruppe der Rapsölfettsäuren, Sonnenblumenölfettsäuren Sojaölettsäuren.Tallölfettsäuren eingesetzt wird.
5.) Weichspülmittel gemäß Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß 0 Fettsäuren mit Jodzahlen im Bereich von ca 40 bis 160 eingesetzt werden.
6.) Weichspülmittel gemäß Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Fettsäuren mit Jodzahlen im Bereich von ca 80 bis 150 eingesetzt werden. 5
7.) Weichspülmittel gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß als Komponente B) ethoxyliertes oder propoxyliertes Phenol, Benzylalkohol, Isopropanol und/oder Isobutanol mit einem mittleren Alkoxylierungsgrad von >2,5 bis 3,5 mitverwendet wird. 0
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