DE3501521A1 - Waessriges konzentriertes textilweichmachungsmittel - Google Patents
Waessriges konzentriertes textilweichmachungsmittelInfo
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- D—TEXTILES; PAPER
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- D—TEXTILES; PAPER
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Description
D 7199
"Wäßriges konzentriertes Textilweichmachungsmittel"
Die vorliegende Erfindung betrifft ein wäßriges konzentriertes Textilweichmachungsmittel mit besonders guter
Verteilbarkeit in Wasser.
Wäßrige Textilweichmachungsmittel, die zur Nachbehandlung
frisch gewaschener Wäsche in der Regel dem letzten Spülbad des Waschprozesses in einer automatischen
Waschmaschine zugegeben werden, enthalten etwa 3 bis etwa 6 % textilweichmachende Wirkstoffe. Hierbei
handelt es sich meist um weitgehend wasserunlösliche quartäre Ammoniumverbindungen mit 2 langen Resten im
Molekül. Zu den wirksamsten Verbindungen dieses Typs gehört das in großem Umfang eingesetzte Ditalgalkyldimethylammoniumchlorid.
In jüngster Zeit sind außer diesen Textilweichmachungsmitteln mit einem verhältnismäßig
niedrigen Wirkstoffgehalt auch sogenannte Konzen- : träte bekannt geworden, die den Vorteil haben, eine
größere Wirkstoffmenge im gleichen Volumen aufzuweisen.
Derartige Weichspülerkonzentrate enthalten etwa 10 bis 15 % textilweichmachende Wirkstoffe. Besonders hoch
konzentrierte Textilweichmacher enthalten sogar etwa 50 Gew.-% an textilweichmachenden Wirkstoffen. Beispie-
Patentanmeldung ΠΛαα ^- Henkel KGaA
07199 - MT - ZR-FE/Patente
. 6.
Ie für derart hochkonzentrierte wäßrige Textilweichmachungsmittel
sind die Produkte der DE-OS 33 14 677. Beim Gebrauch werden die Konzentrate entweder auf die
übliche Wirkstoffkonzentration von ca. 3 bis ca. 6 % mit Wasser verdünnt, oder es werden entsprechend
geringere Mengen der konzentrierten Textilweichmachungsmittel dem letzten Spülwasser zugesetzt. Sowohl
beim Verdünnen der Textilweichmacherkonzentrate als auch beim Einspülen der Konzentrate in das Spülwasser
werden an die Verteilbarkeit der Konzentrate im Wasser hohe Ansprüche gestellt. Zur Verbesserung der Verteilbarkeit
in Wasser enthalten daher die Textilweichmacherkonzentrate Emulgatoren bzw. Dispergatoren bzw.
Hilfsmittel und Viskositätsregulatoren, die unterschiedlichsten Stoffklassen angehören. Im allgemeinen
tragen diese Emulgatoren bzw. Dispergatoren bzw. Hilfsstoffe ihrerseits nicht zur Weichmachung der
Textilien bei und sind daher als Ballaststoffe anzusehen. Es ist daher immer wieder versucht worden, mit
einem Minimum an derartigen nichtweichmachenden Hilfsmitteln in Weichspülmitteln auszukommen.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß in bestimmter Weise zusammengesetzte Weichmachungsmittel,
die nahezu oder vollständig frei sind von nichttextilweichmachenden Hilfsmitteln, bei ausgezeichneter
weichmachender Wirkung besonders gute Verteilbarkeit in Wasser aufweisen. Diese gute Verteilbarkeit wirkt sich
nicht nur bei der Anwendung der Weichmachungsmittel im Wasch- bzw. Nachbehandlungsprozess aus, sondern es wird
auch eine besonders einfache Herstellung damit gewährleistet. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist
daher ein wäßriges, konzentriertes Textilweichmachungsmittel
mit einem Gehalt an textilweichmachenden quartären Ammoniumverbindungen und einem Kondensationsprodukt
438539 3 1084
Patentanmeldung Henkel KGaA
07199 - ZT - ZR-FE/Patente
aus einem natürlichen Fett und einem Hydroxyalkylpolyamin,
dadurch gekennzeichnet, daß es als Homogenisat, erhalten durch Vermischen einer Schmelze aus
a) der quartären Ammoniumverbindung, b) dem Kondensationsprodukt aus einem natürlichen Fett
und einem Hydroxyalkylpolyamin und
c) einem dispergierend wirkenden Cg—C22~Alkyl-/Alkenylaminpolyglykolether
bei erhöhter Temperatur mit warmem Wasser und anschließendem Abkühlen vorliegt.
Als quartäre Ammoniumverbindungen eignen sich vor allem solche mit zwei langkettigen, gesättigten oder ungesättigten
aliphatischen Gruppen mit je 14 bis 26, insbesondere im wesentlichen 16 bis 20, Kohlenstoffatomen und
wenigstens einem quartären Stickstoffatom im Molekül. Die langkettigen aliphatischen Gruppen können geradkettig
oder verzweigt sein und dementsprechend von Fettsäuren, bzw. von Fettaminen, Guerbetaminen oder aus
den durch Reduktion von Nitroparaffinen erhältlichen Alkylaminen abstammen. Die aliphatischen Gruppen können
auch Ester-, Ether- oder Amidgruppen enthalten. Geeignete quartäre Ammoniumverbindungen können sich vom
Ammoniak ableiten, d. h. man erhält derartige Verbindungen durch Alkylierung von langkettigen sekundären oder
tertiären Aminen. Beispiele für derartige Quartärverbindungen sind Distearyldimethylammoniumchlorid bzw.
Ditalgalkyldimethylammoniumchlorid oder -methosulfat,
Dioleyldimethylammoniumchlorid oder -methosulfat, Ditalgalkylmethylhydroxyethylammoniumchlorid oder
-methosulfat oder Ditalgalklymethylhydroxypropylammoniumchlorid oder -methosulfat bzw. die Anlagerungsprodukte
von Ethylenoxid an die genannten Hydroxyalkyl-Derivate.
Andere geeignete quartäre Ammoniumverbindungen sind die durch Umsetzung von 1 Mol eines Aminoalkyl-
Patentanmeldung _ 1 Q q . HENKEL KGaA
/iyy -J1T- ZR-FE/Patente
- B-
ethylendiamins oder Hydroxyalkylethylendiamins mit 2
Mol einer langkettigen C, .—C2g-Fettsäure oder deren
Ester erhältlichen Imidazolinverbindungen, die anschließend durch Alkylierung in die quartären Imidazoliniumverbindungen
übergeführt werden. In allen diesen quartären Ammoniumverbindungen besteht das Anion
im allgemeinen aus dem Säurerest, der in dem zur Quaternierung verwendeten Alkylierungsmittel enthalten
ist. Beispielsweise kommt als Anion daher Chlorid,
lü Bromid, Methylsulfat, Ethylsulfat, Methan-, Ethan- oder
Toluolsulfonat in Frage. Gute Resultate werden auch erhalten, wenn die quartären Ammoniumverbindungen
Gemische von Imidazolin-Derivaten und von Ammoniak-Derivaten mit je zwei C. .—C,,,-Alkyl- oder Alkenylgruppen
darstellen. Ebenfalls gut geeignete quartäre Ammoniumverbindungen sind die quaternierten Veresterungsprodukte
von 1 Mol Methyldiethanolamin oder Methyldipropanolamin mit 2 Mol einer Co—C,~-Monocarbonsäure.
Bei den als Bestandteil b) geeigneten Kondensationsprodukten handelt es sich um die aus der DE-AS 19 22 047
bekannten Produkte, die durch Umsetzen eines natürlichen Fetts, d. h. eines Trifettsäureglycerids aus
Fettsäuren, die 8 bis 24 Kohlenstoffatome enthalten und
zu wenigstens 50 Gew.-% aus solchen mit 16 oder mehr Kohlenstoffatomen pro Fettsäurerest bestehen, mit einem
Hydroxyalkylpolyamin, das wenigstens eine Hydroxyethyl-,
Hydroxypropyl- oder Dihydroxypropylgruppe und wenigstens 2 an Stickstoff-gebundene Wasserstoffatome
besitzt, mit der Maßgabe, daß bei dieser Umsetzung, bezogen auf 1 Mol des Hydroxyalkylpolyamins, für jede
darin vorhandene primäre und sekundäre Aminogruppe und jede Hydroxylgruppe 1/3 mol des Trifettsäureglycerids
zur Umsetzung gelangt sind, hergestellt werden. Diese Kondensationsprodukte sind
Sd 230/438539 3.02 83
Patentanmeldung Henkel KGaA
D 7199 - 5/- ZR-FE/Patente
Bestandteile einer Wirkstoffkomponente für Wäschenachspülmittel. Der zweite Teil dieser Wirkstoffkomponente
besteht aus quartären textilweichmachenden und/oder antimikrobiellen Ammoniumverbindungen. Die Wäschenachspülmittel
der DE-AS 19 22 047 mit der genannten Wirkstoffkombination zeichnen sich durch eine hervorragende
Kältestabilität aus. Beispiele für die genannten HydroxyalkylpoIyamine sind Hydroxyethylethylendiamin,
Dihydroxyethy!ethylendiamin, Hydroxyethyldiethylentriamin,
Hydroxypropyldiethylentriamin. Die im folgenden der Einfachheit halber "Kondensationsprodukte11
genannten Verbindungen stellen Gemische verschiedener Verbindungen dar. Außer Monoamiden, Diamid und
Diamidester enthalten sie 10 bis 30 Gew.-% Fettsäureteilglyceride (Mono- und Difettsäureglyceride). Die
Fettsaurekondensationsprodukte können als Reaktionsnebenprodukt auch Trifettsäureglyceride, freie Fettsäuren,
freies Amin und Glycerin enthalten.
Bei den Co-C_o-Alkyl-/Alkenylaminpolyglykolethern
(Bestandteil c) der erfindungsgemäßen Weichspülmittel), die im folgenden Fettaminpolyglykolether genannt
werden, handelt es sich um Verbindungen, deren Fettalkyl- oder Fettalkenyl-Rest 8 bis 22, vorzugsweise 16
bis 18, Kohlenstoffatome enthält. Die Verbindungen enthalten 1 oder 2 Polyglykoletherreste, die sich von
Ethylenoxid und/oder Propylenoxid ableiten. Die Anzahl der Alkylenoxidgruppen im Molekül beträgt 2 bis 50 und
insbesondere 25. Besonders gute Resultate erhält man mit dem Anlagerungsprodukt von 25 Mol Ethylenoxid an 1
Mol StearyIamin.
Die erfindungsgemäßen Mittel enthalten insbesondere 10 bis 40 Gew.-% der Wirkstoffe a) quartäre Ammoniumverbindung
und b) Kondensationsprodukt, wobei das Gewichtsver-
Patentanmeldung • Henkel KGaA
D7199 -W- ZR-FE/Patente
hältnis von Wirkstoff a) zu Wirkstoff b) innerhalb des Bereichs von 10 : 1 bis 1 : 15 liegt. Für die Herstellung
von Weichmacherkonzentraten mit einem Wirkstoffgehalt der Wirkstoffe a) und b) im unteren Konzentrations-Bereich
braucht wegen der guten Wasserverteilbarkeit der erfindungsgemäßen Konzentrate das Wasser, mit dem
die Wirkstoffschmelze vermischt wird, nur mäßig erwärmt zu werden; im allgemeinen sind zur Homogenisierung von
Produkten mit niedrigen Wirkstoffgehalten auch keine Homogenisiergeräte mit besonders hoher Wirksamkeit
erforderlich, obwohl die Verwendung derartiger Geräte in der Regel nicht schädlich ist und besonders rasch zu
feinteiligen stabilen Produkten führt. Derartige Produkte benötigen keinen oder nur sehr geringe Mengen
eines Viskositätsrsegulators, da die Viskosität dieser Produkte sowohl unmittelbar nach der Herstellung als
auch nach längerer Lagerung keine zusätzlichen Maßnahmen oder Additive zur Viskositätsregulierung erfordert.
Mittel mit einem Gehalt an den Wirkstoffen a) und b) von insgesamt 10 bis 18 Gew.-% sind daher bevorzugt.
Für die Herstellung von ebenfalls bevorzugten höher konzentrierten Weichmachungsmitteln mit einem Gehalt an
den Wirkstoffen a) und b) von insgesamt 20 bis 35 Gew.-% ist es zur Erzielung von feinteiligen stabilen
Produkten in der Regel erforderlich, das Wasser, mit dem die Wirkstoffschmelze vermischt wird, auf Temperaturen
von bis zu etwa 80 0C zu erwärmen und Dispergiergeräte zu verwenden, die mit hohen Scherkräften arbeiten.
Außerdem empfiehlt sich, derartigen Konzentraten Viskositätsregulatoren, auf die später noch näher
eingegangen wird, zuzusetzen, um die Viskosität während der Herstellung, während der Lagerung und der Verwendung
innerhalb eines erwünschten Bereichs einzustellen. Abhängig von der Herstellungsweise und der Verwendung
von Viskositätsregulatoren sowie je nach der Konzentra-
Sd 230'438539 3. 1084
Patentanmeldung . 7iqq y HENKEL KGaA
U /iyy 'S" ZR-FE/Patente
tion der Wirkstoffe erhält man dünnflüssige, dickflüssige oder auch pastöse Wirkstoffkonzentrate, denen
gemeinsam ist, daß sie sowohl bei der Herstellung als
auch bei der Verwendung in Wasser leicht verteilbar sind und daß sie ihre Viskosität während der Lagerung
praktisch nicht oder nur geringfügig verändern. Gießbare Produkte werden zweckmäßigerweise in Flaschen
abgefüllt, während pastenförmige oder auch dickflüssige Produkte am besten in Tuben oder in Spendern für
pastenförmige Produkte abgefüllt werden.
Die Weichheitsleistung und die Verteilbarkeit in Wasser
der erfindungsgemäßen Produkte kann noch gesteigert werden, wenn man den Produkten zusätzlich 0,5 bis
5 Gew.-% dispergierend und weichmachend wirkende Polyglykolether zusetzt. Geeignete Polyglykolether
leiten sich von Ethylenoxid ab und haben ein Molgewicht im Bereich von 200 bis 2 000, vorzugsweise im
Bereich von 200 bis 1 000, und insbesondere im Bereich 400 bis 600. Eine weitere Steigerung der weichmachenden
Leistung der erfindungsgemäßen Produkte läßt sich erzielen, wenn die Produkte einen Gehalt an textilweichmachenden
Fettsäureestern aufweisen; geeignete Fettsäureester sind Fettsaureglycerinester, wovon die Trifettsäureglycerinester
besonders bevorzugt sind. Die Fettsäureester sind in den erfindungsgemäßen Produkten
vorzugsweise in Mengen von 0,05 bis 5 Gew.-% enthalten.
Erfindungsgemäße Produkte mit einem pH-Wert in unverdünntem Zustand von etwa 3,5 bis 5 weisen ein besonders
günstiges Viskositatsverhalten auf. Ein pH-Wert innerhalb dieses Bereiches stellt sich entweder durch die
Verwendung von Kondensationsprodukten ein, die nach einer Variante der in der DE-AS 19 22 047 beschriebenen
Patentanmeldung / Henkel KGaA
D 7199 - fi - ZR-FE/Patente
Herstellungsweise unter Verwendung von Säure hergestellt wurden, oder man setzt zur Einstellung des
gewünschten pH-Wertes diese Säure separat zu, falls das Kondensationsprodukt nicht genügend oder gar keine
Säure enthält. Geeignete Säuren sind organische oder anorganische, nichttensidische Säuren, die wasserlöslich
sind. Beispiele für geeignete Säuren sind Essigsäure, Oxalsäure, Glycolsäure, Milchsäure, Citronensäure,
Weinsäure sowie Salzsäure, Schwefelsäure oder Phosphorsäure. Auch Gemische der genannten Säure sind
verwendbar. Von den organischen Säuren ist die Glykolsäure bevorzugt, während von den anorganischen Säuren
Orthophosphorsäure zur Einstellung des gewünschten pH-Wertes bevorzugt wird.
Besonders wertvolle Eigenschaften weisen Weichmacherkonzentrate
auf, deren Zusammensetzung innerhalb der folgenden Konzentrationsbereiche liegt:
a) 2 bis 12 Gew.-% quartäre Ammoniumverbindungen,
b) 0,3 bis 25 Gew.-% Kondensationsprodukt, c) 0,3 bis 1,8 Gew.-% Fettaminpolyglykolether, d) 0,5 bis 5 Gew.-%
Polyglykolether, e) 0,1 bis 4 Gew.-% Fettsäureester, f) 0,01 bis 3 Gew.-% Säure. Weiterhin enthalten die
erfindungsgemäßen Mittel Wasser und sonstige in Weichmachungsmitteln
übliche Hilfsstoffe, wie z. B. Konservierungsstoffe,
Viskositätsregulatoren, Duftstoffe und Farbstoffe. Zur Vermeidung von Verfärbungen der erfindungsgemäßen
Produkte, die durch einen Gehalt der verwendeten Rohstoffe an Schwermetallionen verursacht
werden könnte, empfiehlt sich der Zusatz von geringen
3D Mengen Schwermetallkomplexbildner.
Als Konservierungsstoffe kommen mikrobizid wirkende
Verbindungen infrage. Viskositätsregulatoren sind die wasserlöslichen Alkali- oder Erdalkalimetallsalze von
Sd230'43R539 3 10 84
Patentanmeldung • Henkel KGaA
D7199 - p - ZRfE/Patente
ein- oder mehrwertigen organischen oder anorganischen Säuren. Beispiele für geeignete Viskositätsregulatoren
sind Natriumchlorid, Natriumformiat, Natriumacetat,
Magnesiumchlorid, Magnesiumsulfat, Calciumchlorid; besonders wirksame Viskositätsregulatoren sind Magnesiumchlorid
und Calciumchlorid.
Die erfindungsgemäßen Weichmacherkonzentrate mit einem
Gehalt an textilweichmachenden Fettsäureestern können den Fettsäureester entweder in einem großen Unterschuß
gegenüber den textilweichmachenden quartären Ammoniumverbindungen
oder etwa in gleichen Mengen, wie die textilweichmachenden quartären Ammoniumverbindungen
enthalten. Erfindungsgemäße Mittel mit einem Gewichtsverhältnis von quartären Ammoniumverbindungen zu
Fettsäureestern im Bereich von 40 : 1 bis 100 : 1 sowie im Gewichtsverhältnis im Bereich von 2 : 1 bis 1 : 2
weisen besonders interessante Eigenschaften auf und sind daher bevorzugt. Besonders bevorzugt sind Weichmacherkonzentrate
mit einem Gehalt an a) 5 bis 10 Gew.-% quartären Ammoniumverbindungen, b) 1,0 bis 6,5
Gew.-% Kondensationsprodukt, c) 1,0 bis 1,8 Gew.-% Fettaminpolyglykolether, d) 2 bis 3 Gew.-% Polyglykolether,
e) 0,1 bis 0,7 Gew.-% Fettsäureester, f) 0,1 bis 2,0 Gew.-% Säure. Mittel mit besonders ausgewogenen
Eigenschaften enthalten a) als quartäre Ammoniumverbindung Ditalgalkyldimethylammoniumchlorid, b) ein Kondensationsprodukt
aus Rindertalg und Hydroxyethylethylendiamin, c) ein Anlagerungsprodukt von 25 Mol Ethylenoxid
an 1 Mol Stearylamin, d) einen Polyglykolether mit einem Molekulargewicht von 400, e) Tristearinsäureglycerinester
und f) Orthophosphorsäure.
Das Herstellverfahren für die erfindungsgemäßen Produkte hat einen Einfluß auf die Eigenschaften der erfin-
Patentanmeldung „ _,__ .^r Henkel KGaA
D 7199 - #T- ZR-FE/Patente
dungsgemäß zusammengesetzten Produkte. Ein Verfahren
zur Herstellung der erfindungsgemäßen Produkte ist daher ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
Das Verfahren zur Herstellung eines wäßrigen konzentrierten Textxlweichmachungsmittels mit einem
Gehalt an textilweichmachenden quartären Ammoniumverbindungen und einem Kondensationsprodukt aus einem
natürlichen Fett und einem Hydroxyalkylpolyamin ist
dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten quartäre Ammoniumverbindung, Kondensationsprodukt und
Fettaminpolyglykolether, gegebenenfalls zusammen mit einem Polyglykolether und einem Fettsäureester bei
Temperaturen von 50 bis 700C unter Bildung einer
homogenen Schmelze miteinander vermischt, diese Schmelze bei erhöhter Temperatur gegebenenfalls unter Verwendung
eines Mischaggregates, das starke Scherkräfte entwickelt, mit Wasser, das man auf Temperaturen von
bis zu 80 0C erwärmt hat, unter Homogenisierung vermischt,
daß man die Mischung dann abkühlt und dabei gegebenenfalls eine Säure und gegebenenfalls einen
Viskositätsregulator sowie gegebenenfalls weitere in Weichmachungsraitteln übliche Hilfsstoffe zusetzt. Die
Temperatur der Wirkstoffschmelze ist so zu wählen, daß
die Schmelze eine homogene Mischung darstellt. Je nach der Konzentration und den Mengenverhältnissen der
Wirkstoffe in der Schmelze erwärmt man das Wasser, mit dem die Schmelze zu einer homogenen Dispersion vermischt
werden soll, auf Temperaturen bis zu 800C. Von
Konzentration und Zusammensetzung der Schmelze hängt es auch ab, ob man ein Mischaggregat, das starke Scherkräfte
entwickelt, und die Verwendung von Viskositätsregulatoren zur Homogenisierung und zur Einstellung einer
gewünschten Viskosität benötigt. Die Säure setzt man der abgekühlten homogenisierten Mischung zu, wobei in
der Regel eine Viskositätserniedrigung beobachtet wird.
Patentanmeldung y Henkel KGaA
D 7199 - yi - ZR-FE/Patente
Durch Art und Menge der zugesetzten Säure läßt sich innerhalb eines gewissen Bereichs die Viskosität der
homogenisierten Dispersion steuern. Eine zusätzliche Möglichkeit zur Viskosxtätsregulierung stellt die
Verwendung von Vxskositätsregulatoren dar. Man verwendet daher Vxskositätsregulatoren dann, wenn durch die
Herstellung und die eingesetzte Säure eine ausreichende Viskosxtätsrsregulierung nicht möglich gewesen ist.
Setzt man einen Viskositätsregulator zu, beobachtet man in der Regel bereits nach Zusatz von geringen Mengen
Vxskositätsregulatoren eine drastische Verringerung der Viskosität, was ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen
Mittel und des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt. Die Menge der einzusetzenden Säure ist
entweder der Menge des verwendeten Fettaminpolyglykolethers äquivalent oder es wird ein kleiner Überschuß
oder Unterschuß an Säure verwendet. Die Abweichungen von einer äquivalenten Menge liegen in der Regel nicht
höher als etwa 20 Mol-%.
Patentanmeldung ngq _ ν»" _ HENKELKGaA
r^ ZR-FE/Patente
. /Ku-
Die folgenden Beispiele illustrieren die Erfindung, ohne sie hierauf zu beschränken; das für Beispiel 1
beschriebene Verfahren gilt sinngemäß auch für die folgenden Beispiele, in denen der eine oder andere
Rohstoff, soweit er nicht zwingend erforderlich ist, im Vergleich zu Beispiel 1 fehlt; dementsprechend fehlt
dann auch der Einarbeitungsschritt für den gegenüber Beispiel 1 weggelassenen Rohstoff.
10 Gew.-Teile Ditalgalkyldimethylammoniumchlorid, 1,5 Gew.-Teile eines Kondensationsproduktes (hergestellt,
indem man 900 g gehärteten Rindertalg auf 95 0C erwärmt, 114 g N-Hydroxyethy!ethylendiamin innerhalb
von 35 Minuten in den Rindertalg einrührt, 4 Stunden bei 100 0C nachrührt, auf 90 0C abkühlen läßt, 42,6 g
70%ige Glykolsäure hinzugibt und dann noch 30 Minuten
bei 90 0C nachrührt), 1,5 Gew.-Teile eines Anlagerungsprodukts von 25 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Stearylamin,
1,0 Gew.-Teil eines Polyethylenglykols mit einem Molgewicht von 400, 0,15 Gew.-Teilen Trifettsäureglycerid (1
Gew.-% C..-, 29 Gew.-% C1/r-, 70 Gew.-% C- O-Fettsäure)
14 Id -Lo
wurden in einem temperierbaren Mischbehälter auf 65 0C
erhitzt; das Gemisch bildete eine klare dünnflüssige Schmelze. Diese Schmelze wurde in 85 Gew.-Teilen Wasser
von 60 0C unter Verwendung eines Intensivmischers (Ystral-Turbine) eingerührt. Nach 10 Minuten Rühren
bildete der Ansatz eine homogene Paste. Nach Beginn der Kühlung des Behälter-Inhalts wurde mit Orthophosphorsäure
unter weiterem Rühren in der Paste ein pH-Wert von 4,5 eingestellt. Beim Erreichen von 48 0C gab man
Sd 230/438539 3.02 83
Patentanmeldung s Henkel KGaA
D 7199 - IX- ZR-FE/Patente
0,2 Gew.-Teile MgCl, . 6 H3O in Form einer 10-gewichtsprozentigen
wäßrigen Lösung als Viskositätsregulator zu. Die Viskosität des Ansatzes verringerte sich
spontan; sie betrug bei 20 0C 38 mPas. Nach weiterem
Abkühlen auf 30 0C (nach 60 Minuten) wurden geringe Mengen Konservierungsmittel, Farbstoff und Duftstoff
(Duftnote, frisch/blumig) hinzugeben und vermischt. Nach 40 Minuten betrug die Ansatztemperatur 20 0C und
die Viskosität 43 mPas. Diese Viskosität veränderte sich auch nach längerem Lagern nur unwesentlich; das
Produkt ließ sich leicht mit Wasser verdünnen.
Behandelte man mit diesem Konzentrat, das man auf eine Konzentration von 0,3 g Wirkstoff pro Liter Wasser
verdünnt hatte, Textilien .aus Baumwolle, Wolle, synthetischen Fasern und Mischgewebe, so stellte eine Gruppe
von 5 in der Beurteilung der Weichheit von Textilien geübten Personen eine ausgezeichnete Weichheit der nach
der Behandlung getrockneten Textilien fest. In gleicher Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurden die wie
folgt zusammengesetzten Weichmacherkonzentrate hergestellt, geprüft und ähnlich gut beurteilt:
Patentanmeldung ~. 71 η q
ZR-FE/Patente
Rohstoff/Beispiel | 2 | ,0 | 3 | ,0 | 4 | 10 |
Ditalgdimethylammoniumchlorid | 10 | ,5 | 10 | ,5 | 2,0 | |
Kondensationsprodukt | 1 | ,0 | 1 | ,0 | 1,5 | |
Stearylamin + 25 EO | 1 | ,15 | 1 | ,15 | 1,0 | |
Polyethylenglykol, MG 400 | 2 | 1 | 0,15 | |||
Trifettsaureglycerid | 0 | - | 0 | - | ||
Ester aus Isononansäure und | 0,2 | |||||
hydriertem C,,-C10-Fettalkohol | ||||||
Rest wie Beispiel 1 | ||||||
Bei dem Trifettsaureglycerid handelt es sich um denselben Rohstoff wie in Beispiel 1 beschrieben.
Rohstoff/Beispiel | 2 | 5 | 2 | 6 | 2 | 7 | 2 | 8 | 2 | 9 |
Distearyldimethylammonium- | 8 | 11 | 15 | 21 | 25 | |||||
chlorid | 1 | 1 | 1, | 1 | 1 | |||||
Kondensationsprodukt | 2 | ,5 | 1 | 2, | 3 | 5 | ||||
Stearylamin + 25 EO | 1 | ,8 | 0 | ,8 | 0, | 8 | 0 | ,8 | 0 | ,8 |
Polyethylenglykol, MG 400 | ,0 | 0 | ,0 | 0, | 0 | 0 | ,5 | 1 | ,0 | |
Trifettsaureglycerid | ,5 | ,15 | 25 | ,4 | ,5 | |||||
Isononansäureester | — | ,5 | 6 | ,7 | ,0 | |||||
Rest wie in Beispiel 1 | ||||||||||
Sd 230/438539 3.02.83
Patentanmeldung n -, QO »* HENKELKGaA
D /iyy -^b- ZR-FE/Patente
Das Produkt gemäß Beispiel 5 ist eine leichtbewegliche
Flüssigkeit, die Produkte der Beispiele 6 und 7 sind dickflüssig bis pastös, das Produkt von Beispiel 9 ist
eine Paste. Allen Produkten gemeinsam ist die gute Wasserverteilbarkeit.
Bei dem Trifettsäureglycerid und dem Isononansäureester
handelt es sich um dieselben Rohstoffe, wie in Beispiel 1 bzw. Beispiel 4 beschrieben. Verwendete man statt
Distearyldimethylammoniumchlorid andere als Textilweichmacher
geeignete quartäre Ammoniumverbindungen, erhielt man vergleichbare Ergebnisse. Ebenso erhielt
man vergleichbare Ergebnisse, wenn man statt des Kondesationsproduktes auf Basis von gehärtetem Rindertalg
Kondensationsprodukte auf Basis von gehärtetem Palmöl, Erdnußöl oder deren Mischungen verwendete.
In gleicher Weise wie zuvor beschrieben, lassen sich auch niedriger konzentrierte Textilweichmacher herstellen,
die beispielsweise nur etwa 3 bis etwa 8 Gew.-% quartäre Ammoniumverbindungen plus Kondensationsprodukt
enthalten; diese Mittel ergeben ohne Zusatz von Viskositätsregulatoren in Wasser leicht
verteilbare, dünnflüssige Produkte mit guter Weichmacherwirkung .
Claims (13)
1. Wäßriges, konzentriertes Textilweichmachungsmittel mit einem Gehalt an textilweichmachenden quartären
Ammoniumverbindungen und einem Kondensationsprodukt aus einem natürlichen Fett und einem Hydroxyalkylpolyamin,
dadurch gekennzeichnet, daß es als Homogenisat, erhalten durch Vermischen einer Schmelze
aus
a) der quartären Ammoniumverbindung,
b) dem Kondensationsprodukt aus einem natürlichen Fett und einem Hydroxyalkylpolyamin und
c) einem dispergierend wirkenden Co—C10-Alkyl-/Alkenylaminpolyglykolether
bei erhöhter Temperatur mit warmem Wasser sowie gegebenenfalls mit sonstigen, in Textilweichmachungsmitteln
üblichen Hilfs-, Duft- und Farbstoffen und *"■
anschließendem Abkühlen, vorliegt. \
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Gehalt an Wirkstoffen a) und b) von zusammen
10 bis 40 Gew.-% hat und das Verhältnis von a) zu b) im Bereich von 10 : 1 bis 1 : 15 liegt.
3. Mittel nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß es einen Gehalt an den Wirkstoffen a) und b) von zusammen 10 bis 18 Gew.-% hat.
4. Mittel nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß es einen Gehalt an den Wirkstoffen a) und b) von zusammen 20 bis 35 Gew.-% hat.
Patentanmeldung η ·7 τ α α Ot HENKEL KGaA
07199 * &' ZR-FE/Patente
5. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß es zusätzlich 0,5 bis 5 Gew.-% dispergierend wirkende Polyglykolether (Polyethylenglykol)
mit einem Molgewicht von 200 bis 2 000, vorzugsweise von 200 bis 1 000 und insbesondere 400
bis 600 enthält.
6. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß es zusätzlich textilweichmachende Fettsäureester, vorzugsweise Fettsäureglycerinester
und insbesondere einen Trifettsäureglycerinester in Mengen von 0,05 bis 5 Gew.-% enthält.
7. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich eine organische
oder anorganische, nichttensidische Säure enthält.
8. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß es
a) 2 bis 12 Gew.-% quartäre Ammoniumverbindungen
b) 0,3 bis 25 Gew.-% Kondensationsprodukt
c) 0,3 bis 1,8 Gew.-% Fettaminpolyglykolether
d) 0,5 bis 5 Gew.-% Polyglykolether, (Polyethylen-
glykol)
e) 0,1 bis 4 Gew.-% Fettsäureester
f) 0,01 bis 3 Gew.-% Säure
und im übrigen Wasser und sonstige in Weichmachungsmitteln
übliche Hilfsstoffe wie Konservierungsstoffe, Viskositätsregulatoren, Duft- und Farbstoffe
enthält.
9. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es textilweichmachende quartäre
Ammoniumverbindungen und Fettsäureester im Gewichtsverhältnis von 40 : 1 bis 100 : 1 enthält.
Sd 230/438539 3.02.83
Patentanmeldung Henkel KGaA
D 7199 - 3· ZR-re/Patente
10. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß es textilweichmachende quartäre Ammoniumverbindungen und Fettsäureester im Gewichtsverhältnis von 2 : 1 bis 1 : 2 enthält.
11. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß es
a) 5 bis 10 Gew.-% quartäre Ammoniumverbindungen
b) 1,0 bis 6,5 Gew.-% Kondensationsprodukt
c) 1,0 bis 1,8 Gew.-% Fettaminpolyglykolether d) 2 bis 3 Gew.-% Polyglykolether
e) 0,1 bis 0,7 Gew.-% Fettsäureester
f) 0,1 bis 2,0 Gew.-% Säure
enthält.
enthält.
12. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß des
a) Ditalgalkyldimethylammoniumchlorid
b) das Kondensationsprodukt von Rindertalg mit Hydroxyethylethylendiamin
c) das Anlagerungsprodukt von 25 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Stearylamin
d) Polyglykolether mit einem Molgewicht von 400
e) Tristearinsäureglycerinester
f) Orthophosphorsäure
enthält.
enthält.
13. Verfahren zum Herstellen eines wäßrigen konzentrierten Textilweichmachungsmittels mit einem
Gehalt an textilweichmachenden quartären Ammoniumverbindungen und einem Kondensationsprodukt aus einem
natürlichen Fett und einem Hydroxyalkylpolyamin, dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten
quartäre Ammoniumverbindung, Kondensationsprodukt und Fettaminpolyglykolether, gegebenenfalls zu-
Patentanmeldung Henkel KGaA
D 7199 £ ZR-FE/Patente
sammen mit einem Polyglykolether und einem Fettsäureester bei Temperaturen von 50 bis 70 0C unter
Bildung einer homogenen Schmelze miteinander vermischt, diese Schmelze bei erhöhter Temperatur
gegebenenfalls unter Verwendung eines Mischaggregates, das starke Scherkräfte entwickelt, mit Wasser,
das man auf Temperaturen von bis zu 80 0C erwärmt hat, unter Homogenisierung vermischt, daß man die
Mischung dann abkühlt und dabei gegebenenfallls eine Säure und gegebenenfalls einen Viskositätsregulator
sowie gegebenenfalls weitere in Weichmachungsmitteln übliche Hilfsstoffe zusetzt.
Sd 230'438539 3 10.84
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