DE2722079C3 - Flüssiges Weichmachungsmittel für Textilien - Google Patents

Flüssiges Weichmachungsmittel für Textilien

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DE2722079C3 DE19772722079 DE2722079A DE2722079C3 DE 2722079 C3 DE2722079 C3 DE 2722079C3 DE 19772722079 DE19772722079 DE 19772722079 DE 2722079 A DE2722079 A DE 2722079A DE 2722079 C3 DE2722079 C3 DE 2722079C3
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Georg Dipl.-Chem. Dr. 6710 Frankenthal Krusche
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/46—Compounds containing quaternary nitrogen atoms
    • D06M13/461—Quaternised amin-amides from polyamines or heterocyclic compounds or polyamino-acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/0005—Other compounding ingredients characterised by their effect
    • C11D3/001—Softening compositions
    • C11D3/0015—Softening compositions liquid

Description

η eine ganze Zahl von 1 bis 4,
R1 und R2 unabhängig voneinander Methyl oder Äthyl,
R3 Wasserstoff oder Methyl,
R4 einen Alkylrest mit 7 bis 15 Kohlenstoffatomen, davon mindestens 7 in der Kette, und
X-ein Äquivalent einer wasserlöslichen anorganischen oder organischen Säure bedeutet
2. Verfahren zum Weichmachen oder Avivieren von Textilgut, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilgut mit einer wäßrigen Lösung, die 0,1 bis 5 g/l des Gemisches der Komponenten a) und b) gemäß Anspruch I enthält, imprägniert und anschließend getrocknet wird.
ίο
Die Erfindung betrifft die Verflüssigung an sich pastöser wäßriger Textilweichmacher auf der Basis schwach sauerer Lösungen von Polyalkylenpolyamin-Fettsäure-Kondensaten durch Zusatz geringer Mengen von Verbindungen der Formel I.
Es ist schon lange üblich, cellulosische oder synthetische Fasern, Fäden oder Garne mit weichmachenden Mitteln auszurüsten, um ihre Verarbeitung in Geweben oder Gewirken zu ermöglichen, oder auch nach Wasch- oder Färbeprozessen Textilien zur Erzielung eines glatten, angenehmen Griffes mit Weichmachern zu behandeln. So ist eine große Zahl von Weichmachern bekannt geworden. Sehr gut bewährt haben sich z. B. wäßrige Textilweichmacher, die als Wirksubstanz Kondensate von 1 Mol Dialkylentriamin oder Trialkylentetramin und 1,8 bis 2,9 Mol Fettsäuren (die auch bis /u etwa einem Drittel ungesättigt sein können) mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen in sauerer Lösung enthalten. Die Kondensate bestehen aus einem Gemisch der entsprechenden Amide mit cyclischen Verbindungen (Imidazoline und Tetrahydropyrimidine). Beim Anpasten dieser Kondensate mit kochendem Wasser in Gegenwart von anorganischen oder organischen Säuren gelangt man zu wäßrigen Einstellungen, die bei 10 bis 30 Gewichtsprozent Wirksubstanz bei Raumtemperatur steifpastos, d. h. hochviskos und nicht gießbar sind, und sich nicht mit kaltem Wasser auf Anwendungskonzentration verdünnen lassen.
Versucht man, die Viskosität dieser wäßrigen, steifpastösen Einstellungen durch den Zusatz von Tensiden herabzusetzen und damit besser handhabbar zu machen, so erzielt man einen gewissen Effekt nur mit relativ großen Mengen (30 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf Weichmacherwirksubstanz) ntchtionogener Oxalkylierungsprodukte vom Typ 10- t*> 20fach gemischt oxäthylierter und oxpropylierter Alkohole mit 9 bis 15 Kohlenstoffatomen. Die nur zum Teil anfänglich gießbaren Produkte neigen jedoch beim Lagern zum Verdicken. Außerdem beeinflußt der Zusatz dieser nicht-ionogenen Oxalkylierungsprodukte die hervorragende weichmachende Wirkung der genannten Fettsäure- Polyamin-Kondensate auf cellulosischen und synthetischen Fasern nachteilig.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, die genannten Weichmacher zu verflüssigen, ohne daß deren weichmachende Wirkung wesentlich beeinträchtigt würde. '
Die Lösung dieser Aufgabe und damit die Erfindung ergibt sich aus den Ansprüchen.
Die Carbonsäurekomponente für die Herstellung des »Verflüssigers« der Formel ( besteht im wesentlichen aus Capryl-, Pelargon-, Caprin-, Undecyl, Tridecyl-, vorzugsweise aus Laurin- oder Myristinsäure oder deren Gemischen, insbesondere Cocosfettsäure. Aus der Nennung von Cocosfettsäure ergibt sich, daß Anteile an ungesättigten Säuren sowie solchen mit weniger als 8 oder mehr als 16 Kohlenstoffatomen nicht stören. Sie tragen allerdings wenig oder nichts zur verflüssigenden Wirkung bei.
Die andere Ausgangskomponente für die Herstellung von I besteht aus asymmetrisch substituierten Alkylendiaminen. Das unter ihnen besonders bevorzugte Dimethyl- und Diäthylaminopropylamin läßt sich z. B. herstellen durch Anlagerung von Dimethyl- oder Diethylamin an Acrylnitril und anschließende Hydrierung der Nitrilgruppe. Dialkylaminoäthylamin läßt sich z. B. herstellen durch Umsetzung von öialkylamin mit Äthylenimin. Die analoge Umsetzung mit Propylenimin führt zum entsprechenden Methylderivat Ein allgemeiner Weg zu unsymmetrisch substituierten Alkyiendiaminen geht aus vom entsprechenden Alkylendiamin. Dieses wird einfach acyliert, an der noch freien Aminogruppe 2fach alkyliert, dann verseift Diese und andere Herstellungsverfahren sind Stand der Technik.
Die Kondensation der genannten Komponenten erfolgt in üblicher Weise mit oder ohne saueren Katalysator unter Abführung des Reaktionswassers, beispielsweise in der Schmelze. In diesem Falle erhitzt man das Reaktionsgemisch auf genügend hohe Temperatur, daß sich das bei der Reaktion bildende Wasser leicht entfernen läßt. Bevorzugte Temperaturen sind dabei 120 bis 2000C. Die Abführung des Reaktionswassers kann durch Inertgas oder Azeotropbildende Substanzen wie aromatische oder aliphatische Kohlenwasserstoffe erfolgen, /.. B. Benzol, Xylol, Toluol, Cyclohexan oder Benzin.
Zur Salzbildung werden wasserlösliche, vorzugsweise einbasige anorganische oder organische Säuren eingesetzt. Aus wirtschaftlichen Gründen werden billige, großtechnisch hergestellte Säuren wie Salzsäure, Ameisensäure und Essigsäure bevorzugt. Die Säure wird in solcher Menge eingesetzt, daß eine 2%ige wäßrige Lösung des Salzes einen pH-Wert zwischen 2 und 7, vorzugsweise bei 3 bis 5 aufweist Bei höheren pH-Werten läßt der verflüssigende Effekt deutlich nach, niedrigere sind unnötig.
Die Menge an »Verflüssiger« der Formel I beträgt 5 bis 30, vorzugsweise 15 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf den Weichmacherwirkstoff. Durch diese verhältnismäßig geringen Mengen wird die weichmachende Wirkung nur geringfügig beeinflußt.
Die Herstellung der bekannten Weichmacherlösung ohne den erfindungsgemäßen verflüssigenden Zusatz kann zweckmäßig folgendermaßen durchgeführt werden: Das Kondensat wird geschmolzen, mit Säure versetzt, mit etwa der 4fachen Gewichtsmenge kochend heißen Wassers angepastet, 10 Minuten bei etwa 95° C gerührt und unter Rühren langsam abgekühlt
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen flüssigen Textilweichmachers kann man einfach die Weichmacherwirksubstanz und den Verflüssiger I gemeinsam schmelzen und dann wie beschrieben weiter behandeln. Selbstverständlich kann man auch anders vorgehen, beispielsweise könnte man die wäßrigen Lösungen der Salze getrennt herstellen und dann vermischen, doclh wäre das umständlicher und brächte keinerlei Vorteile.
Die erfindungsgeinäßen Formulierungen zeichnein sich gegenüber den bekannten Wüchmachern auf gleicher Basis durch die flüssige Konsistenz und damit bessere Handhabbarkeit, Dosierbarkeit und Löslichkeit in kaltem Wasser aus. Dies ist für den Textilverarbeiter ein nicht zu unterschätzender Vorteil.
Die Anwendung erfolgt in der bei Weichmachern üblichen Weise; so kann man das Textilgut beispielsweise mit den wäßrigen Formulierungen in Konzentrationen entweder von 0,1 bis 0,5 g Wirksubstanz pro L'ter aus langer Flotte oder von 0,5 bis 5 g Wirksubstanz pro Liter aus kurzer Flotte (Foulard) behandeln, wobei der pH-Wert der Flotte zweckmäßig bei 7 oder darunter, vorzugsweise bei 7 bis 4 liegt Mit »Wirksubstanz« ist das Kondensatgemisch von Weichmacherwirksubstanz und Verflüssiger I gemeint Die Ware wird dann abgeschleudert oder abgequetscht und wie üblich getrocknet
Man kann die erfindungsgemäßen Weichmacher auch zusammen mit anderen nichtionogenen oder kationaktiven Textilbehandlungsmitteln, beispielsweise basischen Farbstoffen für das Färben von Polyacrylnitrilfasern, anwenden. Dabei kann man die für diese bekannten Mittel üblichen Anwendungsbedingungen in der Regel ohne weiteres beibehalten. Weitere Hilfsmittel, die gleichzeitig mit den erfindungsgemäßen Weichmachern eingesetzt werden können, sind beispielsweise Egalisier-, Netz- und AppretuRmittel. Sie können in gelöster oder dispergierter Form vorliegen. Lediglich anionaktive Substanzen können in der Regel nicht im gleichen Bad eingesetzt werden.
J0 Die in den Beispielen angegebenen Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
ίο
15
>o
Prüfungen
Lagerung bei +10°C: Die Probe wird in einem 50-ml-Penicillinglas 24 Stunden bei +100C gelagert Dann prüft man, ob bei dieser Temperatur die Probe noch leicht gießbar ist.
Viskosität, gemessen nach 24stündiger Lagerung bei 20°C: 100-ml-Fordbecher, 4-mm-Düse, Auslaufzeit in Sekunden.
Weichmachende Wirkung Polyacrylnitril-Hochbausch, rohweiß, Nm 28/2, ge- Weichmacherformulierungen bei pH 5 15 Minuten bei
schrumpft und gewaschen oder Baumwollgarn, Nm 45" C aviviert, dann auf 50% (bei Polyacrylnitril) bzw.
34/2, abgekocht und gebleicht, wird im Rottenverhältnis 43 100% (bei Baumwolle) Restfeuchte abgeschleudert, bei
I :30 mit 1 g/l der in Tabelle 1 oder 2 angegebenen 80°C getrocknet und 48 Stunden klimatisiert. Weichmacher-Wirksubstanzen
1. Kondensat aus 2,2 Mol technischer Stearinsäure v> und 1 Mol Diäthyientriamin; Säurezahl=3,7 mg KOH/1 g Substanz
2. Kondensat aus 2,5 Mol technischer Stearinsäure und IMoI Diäthyientriamin; Säurezahl= 16mg KOH/1 g Substanz
3. Kondensat aus 2,8 Mol technischer Stearinsäure und IMoI Diäthyientriamin; Säurezahl= 19,5 mg KOH/1 g Substanz
4. Kondensat aus 2,2 Mol technischer Stearinsäure und I Mol Dipropylen riamin, Säurezahl = 14.6 mg bn
KOH/1 g Substanz
5. Kondensat aus 2,2 Mol technischer Stearinsäure und 1 Mol 3-(2-Aminoäthyl)-aminopropylamin; Säurezahl = 9,5 mg KOH/1 gSubstanz
6. Kondensat aus 2,9 Mol technischer Stearinsäure und 1 Mol N.N'-Bis-(3-aminopropyl)-äthylendiamin;Säurezahl= 12,5 mg KOH/1 gSubstanz
7. Kondensat aus 2,2 Mol technischer Stearinsäure, 0,6 Mol Ölsäure und 1 Mol Diäthyientriamin; Säurezahl = 19 mg KOH/1 g Substanz
Verflüssiger der Formel I
a) 3-Dimethylaminopropylamid von gehärteter Cocosfettsäure (Zusammensetzung der Fettsäure: Ce f>'> ca. 7%; do ca. 7%; C,2 ca. 48%; C)4 ca. 18%; Cieca. 8%; Ci* ca. 11%).
b) 3-Dimcihylurninopropylamidder Laurinsäurc
c) J-Dimethylaminopropylamidder Myristinsäure
d) J-Diäthylaminopropylamid von gehärteter Cocos-Fettsäure
e) Amid aus 4-Diäthylamino-l-niethylbutylamin und gehärteter C'oeosfcttsäiirc
Tabelle Erfindungsgemäße Beispiele
Beispiel
Weichmacher- D pH (lOg Weich Viskosität bei Fordbecher
Zusannnensetzung a) macher auf +10 C nach Auslaufzeit
Ameisensäure 100 ml mit 24 Stunden bei +20 C
Wasser Wasser
1) aufgefüllt)
20% a) 3,9 leicht gießbar 35 s
2% Ameisensäure
1,5% Wasser
76,5% D
20% a) 3,4 leicht gießbar 27 s
3% Ameisensäure
2% Wasser
75% D
20% b) 3,7 ieicht gießbar 17 s
4% Ameisensäure
2% Wasser
74% D
20% c) 3,9 leicht gießbar 18s
4% Ameisensäure
2% Wasser
74% D
20% d) 3,5 Ieicht gießbar 45 s
4% Ameisensäure
2% Wasser
74% D
20% c) 3,8 leicht gießbar 42 s
4% Ameisensäure
2% Wasser
74% D
20% a) 3,7 leicht gießbar 19s
4% konz. HCl
2% Wasser
74% D
20% a) 3,9 leicht gießbar 32 s
4% Essigsäure
1,8% Wasser
74,2% 2)
20% a) 4,2 leicht gießbar 27 s
4% Ameisensäure
3% Wasser
73% 3)
20% a) 3,5 Ieicht gießbar 35 s
4% Ameisensäure
2% Wasssr
74% 4)
20% a) 3,4 leicht gießbar 32 s
4% Ameisensäure
2% Wasser
74% 5)
20% a) 3,8 leicht gießbar 22 s
4% Ameisensäure
2% Wasser
74%
20% 3,7 leicht gießbar 18s
4%
2%
74%
(Fortsetzung)
Hei- Weichmacher-
spiel /usiimnienset/ung
pll (!(Ig Wpirh- Viskivsiliil bei Inrdhcchcr.
machcr auf +10 ( nach Auslaufrcil
KKImI mil 24 Stunden hei+?()(
Wasser
aufgefüllt)
20% 6) 3,9
4% a)
2% Ameisensäure
74% Wasser
20% 7)
4% a)
2% Ameisensäure
74% Wasser
leicht gießbar
25 s
leicht gießbar 16s
Tabelle 2
Vergleichsbeispiele
Vcrgl - Weichmacher-Beispiel Zusammensetzung
pll (10g Viskosität bei +10 (
Weichmacher nach 24 Stunden
lOOml mit
Wasser
aufgefüllt)
Fordbecher, Auslaufzci' bei +20 (
I 20%
1,2%
78,8%		 1)
Ameisensäure
Wasser		 3,8 steife Paste nicht meßbar (Paste)
2 20%
1,2%
78.8%		 2)
Ameisensäure
Wasser		 3,4 steife Paste nicht meßbar (Paste)
3 20%
1%
79%		 3)
Ameisensäure
Wasser		 3,8 steife Paste nicht meßbar (Paste)
4 20%
1,2%
78,8%		 4)
Ameisensäure
Wasser		 3,9 weiche, nicht
gieObare Paste		 nicht meßbar (Paste)
5 20%
1,5%
78,5%		 5)
Ameisensäure
Wasser		 3,6 steife Paste nicht meßbar (Paste)
6 20%
1,5%
io e mi
/O,J 7·		 6)
Ameisensäure
'A'asser		 3,8 steife Paste nicht meßbar (Paste)
7 20%
l%
79%		 7)
Ameisensäure
Wasser		 3,9 steife Paste nicht meßbar (Paste)
8 20%
2,5%
77,5%		 D
Essigsäure
Wasser		 4,1 steife Paste nicht meßbar (Paste)
9 20%
l%
79%		 D
konz. HCI
Wasser		 3,9 steife Paste nicht meßbar (Paste)
10 20%
8%
l,2%
70,1%		 D
C^/n-Oxoaltohol + 9EO
+ 7 PO {Mischoxid)
Ameisensäure
Wisser		 3.9 weiche, nicht
gießbare Paste		 nicht meßbar (Paste)
11 2«%
1%
1.2%
70.1%		 I)
Cj/u-OxoaJkohol + 8 EO
+ 4FO (Mischoxid)
Ameisensäure
Wasser		 3,9 weiche, nicht
gießbarc Paste		 nicht meßbar (Paste)
Die ersten 9 Fomuilieningen der Tabelle 2 haben sowohl auf Polyacrylnitril als auch auf Baumwolle eine hervorragende wcichmuchcndc und glättende Wirkung. Durch den Zusatz der »Verflüssiger« zu diesen Formulierungen (erfindungsgemiiße Beispiele der Tabelle I) wird der Fffekt nur ganz geringfügig
beeinträchtigt. Der Zusal/ von nlkoxylierlen teltalkoholen zu den Stearinsäure l'olyamin- Kondensaten (Vergleichsbeispiele IO und Il der Tabelle 2) bewirkt dagegen eine sehr deutliche Verschlechterung des Griffcharakters der Ciarne in Richtung rauh, stumpf, strohig.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Flüssiges Weichmachungsmittel für Textilien, bestehend aus einer mit wasserlöslicher anorganischer oder organischer Säure sauer eingestellten wäßrigen Lösung von
a) IO bis 30Gew.-%, bezogen auf die Lösung, eines Konsats von 1 Mol Dialkylentriamin oder Trialkylentetramin, wobei die Alkylenreste 2 bis 3 Kohlenstoffatome enthalten, und 13 bis 2£Mol Fettsäuren mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen und
b) 5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Kondensat, einer Verbindung der Formel
RJ
R2—N—(CH2J11-CH-NH-CiO)-R4
R1
(D
wobei
ίο
ι?
r- 20
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