EP0914485B1 - Austenitische nickel-chrom-stahllegierung - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C22C—ALLOYS
- C22C30/00—Alloys containing less than 50% by weight of each constituent
Definitions
- the invention relates to a heat-resistant, creep-resistant austenitic nickel-chrome steel alloy, as used in the petrochemical industry comes.
- Such alloys require high strength, in particular creep rupture strength and sufficient Toughness at normal operating temperatures as well adequate corrosion resistance.
- U.S. Patent 4,077,801 is a molybdenum cobalt-free austenitic nickel-chromium cast steel alloy with 0.25 to 0.8% carbon, up to 3.5% silicon, up to 3.0% manganese, 8 to 62% nickel, 12 to 32% Chromium, up to 2% niobium, 0.05 to below 1.0% titanium, 0.05 to 2% tungsten and up to 0.3% nitrogen, the rest iron with a high creep rupture strength and ductility at high Known temperatures.
- This cast alloy has one good weldability and is suitable as a material for Hydrogen reforming devices.
- An austenitic one is known from US Pat. No. 5,310,522 Nickel-chromium alloy for petrochemical uses with 0.05 to 0.3% carbon, 0.2 to 1.3% silicon, 0.2 to 1.5% manganese, 30 to 35% nickel, 22 to 25% chromium, 0.2 to 0.6% niobium, 0.1 to 0.6% titanium, 4 to 6.5% molybdenum, 0.35 to 1.75% cobalt, 0.2 to 1.5% tungsten, balance iron and unavoidable impurities.
- the invention is therefore based on the problem of a nickel-chromium steel alloy propose the higher operating temperatures as well has grown and has sufficient creep resistance as well as carburizing and Has oxidation resistance.
- the invention consists of an austenitic steel alloy with 0.3 up to 1.0% carbon, 0.2 to 2.5% silicon, up to 0.8% manganese, 30.0 to 48.0% Nickel, 16.0 to 22.0% chromium, 0.5 to 18.0% cobalt, 1.5 to 4% molybdenum, 0.2 to 0.6% niobium, 0.1 to 0.5% titanium, 0.1 to 0.6% zirconium, 0.1 to 1.5% tantalum and 0.1 to 1.5% hafnium, with a ratio of tantalum and hafnium contents the zirconium content of at least 1.2%, the total content of tantalum, Hafnium and zirconium is 1.2 to 3%.
- the Steel alloy contains more than 20% iron at cobalt contents of at least 10% and with cobalt contents below 10% over 30% iron and optionally 1.5 to 2.5% Aluminum.
- Molybdenum improves the creep rupture strength at medium temperatures, while intermetallic carbide phases give the weak iron-nickel-chromium structure a high strength at temperatures above 0.9 of its absolute melting point.
- Hafnium, zirconium, titanium, tantalum and niobium form primary carbides of the type MC, while chromium, including the molybdenum, forms carbides of the types M 7 C 3 and M 23 C 6 in the intra- and interdentritic areas.
- compositions of the test alloys result from Table I below, the three conventional ones Alloys 1, 2 and 3, Comparative Alloys 4 and 6 to 12 and alloys 5 and 13 according to the invention to 17 reproduces.
- the rest of the alloy consisted of all Iron cases.
- the alloys were in the medium frequency furnace melted and in investment molds or in Pour centrifugal casting.
- the samples for the creep test were either made out the final investment casting samples or by processing the centrifugally cast pipes. Under use the creep behavior was measured according to these samples ASTM E 139 determined in the as-cast state; the results of Try at 1100 ° C and two different loads are summarized in Table II below.
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine hitzebeständige,
kriechfeste austenitische Nickel-Chrom-Stahllegierung,
wie sie in der petrochemischen Industrie zur Verwendung
kommt.
Derartige Legierungen bedürfen einer hohen Festigkeit,
insbesondere Zeitstandfestigkeit und einer ausreichenden
Zähigkeit bei den üblichen Betriebstemperaturen sowie
einer hinreichenden Korrosionsbeständigkeit.
Aus der US-Patentschrift 4 077 801 ist eine molybdänund
kobaltfreie austenitische Nickel-Chrom-Gußstahllegierung
mit 0,25 bis 0,8% Kohlenstoff, bis 3,5% Silizium,
bis 3,0% Mangan, 8 bis 62% Nickel, 12 bis 32%
Chrom, bis 2% Niob, 0,05 bis unter 1,0% Titan, 0,05 bis
2% Wolfram und bis 0,3% Stickstoff, Rest Eisen mit einer
hohen Zeitstandfestigkeit und Duktilität bei hohen
Temperaturen bekannt. Diese Gußlegierung besitzt eine
gute Schweißbarkeit und eignet sich als Werkstoff für
Vorrichtungen zum Wasserstoff-Reformieren.
Aus der US-Patentschrift 5 310 522 ist eine austenitische
Nickel-Chrom-Legierung für petrochemischen Verwendungen
mit 0,05 bis 0,3% Kohlenstoff, 0,2 bis 1,3% Silizium, 0,2 bis
1,5 % Mangan, 30 bis 35% Nickel, 22 bis 25% Chrom, 0,2 bis
0,6% Niob, 0,1 bis 0,6% Titan, 4 bis 6,5% Molybdän, 0,35 bis
1,75% Kobalt, 0,2 bis 1,5% Wolfram, Rest Eisen und
unvermeidbare Verunreinigungen.
Probleme ergeben sich jedoch angesichts der ansteigenden
Verfahrenstemperaturen und der daraus resultierenden
Verringerung der Lebensdauer in Folge der sich mit zunehmender Temperatur
verringernden Kriechfestigkeit und der abnehmenden Aufkohlungs- und
Oxidationsbeständigkeit.
Der Erfindung liegt daher das Problem zugrunde, eine Nickel-Chrom-Stahllegierung
vorzuschlagen, die auch höheren Betriebstemperaturen
gewachsen ist und dabei eine ausreichende Kriechfestigkeit sowie Aufkohlungsund
Oxidationsbeständigkeit besitzt.
Die Lösung dieser Aufgabe basiert auf dem Gedanken, die Hitzebeständigkeit
einer austenitischen Nickel-Chrom-Stahllegierung mit Hilfe von Kobalt und
Molybdän sowie bestimmter intermetallischer Verbindungen wesentlich zu
verbessern. Kobalt verbessert dabei die Stabilität des austenitischen Eisen-Nickel-Chrom-Grundgefüges.
Dies gilt insbesondere, wenn die Legierung zur
Mischkristallverfestigung ferritstabilisierende Elemente wie Molybdän enthält.
Im einzelnen besteht die Erfindung in einer austenitischen Stahllegierung mit 0,3
bis 1,0% Kohlenstoff, 0,2 bis 2,5% Silizium, bis 0,8% Mangan, 30,0 bis 48,0%
Nickel, 16,0 bis 22,0% Chrom, 0,5 bis 18,0% Kobalt, 1,5 bis 4% Molybdän, 0,2 bis
0,6% Niob, 0,1 bis 0,5% Titan, 0,1 bis 0,6% Zirkonium, 0,1 bis 1,5% Tantal und
0,1 bis 1,5% Hafnium, mit einem Verhältnis der Gehalte an Tantal und Hafnium
zum Zirkoniumgehalt von mindestens 1,2%, deren Gesamtgehalt an Tantal,
Hafnium und Zirkonium 1,2 bis 3% beträgt. Die
Stahllegierung enthält bei Kobaltgehalten von mindestens 10% über 20% Eisen
und bei Kobaltgehalten unter 10% über 30% Eisen sowie fakultativ 1,5 bis 2,5%
Aluminium.
Die Legierung besitzt ein austenitisches Eisen-Nickel-Chrom- oder ein
austenitisches Eisen-Nickel-Chrom-Kobalt-Grundgefüge sowie eine hohe
Zeitstand- bzw. Kriechfestigkeit und ist sowohl aufkohlungs- als auch oxidationsbeständig.
Dennoch ist eine weitere Verbesserung der Zeitstandfestigkeit bei
hohen Temperaturen möglich, wenn die Legierung auf Kosten ihrer zwingenden
Bestandteile 1,5 bis 2,5% Aluminium enthält und/oder die Gehalte an Tantal,
Hafnium und Zirkonium der folgenden Bedingung genügen:
[(% Ta) + (% Hf)] / (% Zr) = 1,2 bis 14
Besonders bewährt hat sich eine Legierung mit 0,42% Kohlenstoff, 1,3% Silizium,
0,40% Mangan, 34,0% Nickel, 19,0% Chrom, 3,5% Molybdän, 0,40% Niob, 0,25%
Titan, 0,30% Zirkonium, 0,15% Tantal und 0,80% Hafnium, Rest Eisen oder auch
mit 0,44% Kohlenstoff, 1,2% Silizium, 0,40% Mangan, 33,0% Nickel, 19,0%
Chrom, 3,0% Molybdän, 0,40% Niob, 0,20% Titan, 0,15% Zirkonium, 1,0% Tantal
und 0,10% Hafnium, Rest Eisen.
Molybdän verbessert die Zeitstandfestigkeit bei mittleren Temperaturen, während
intermetallische Karbidphasen dem an sich schwachen Eisen-Nickel-Chrom-Grundgefüge
eine hohe Festigkeit bei Temperaturen bis über 0,9 ihres absoluten
Schmelzpunkts verleihen. Hafnium, Zirkonium, Titan, Tantal und Niob bilden
primäre Karbide des Typs MC, während Chrom unter
Einschluß des Molybdäns in den intra- und
interdentritischen Bereichen Karbide des Typs M7C3 und
M23C6 bildet.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen
des näheren erläutert. In der Zeichnung zeigen:
- Fig. 1:
- eine graphische Darstellung der Bruchzeit beim Zeitstandversuch in Abhängigkeit vom Gesamtgehalt an Hafnium und Tantal im Verhältnis zum Zirkoniumgehalt bei einer Temperatur von 1100° C und hoher Belastung,
- Fig. 2:
- eine graphische Darstellung des vom Gesamtgehalt an Tantal und Hafnium im Verhältnis zum Zirkoniumgehalt ausgehenden Einflusses auf die Standzeit bei einer Temperatur von 1100° C und einer Anfangsbelastung von 9,4 MPA,
- Fig. 3:
- die zeitliche Gewichtszunahme in einer Wasserstoff/Propylen-Atmosphäre bei 1000° C und
- Fig. 4:
- die Oxidationsbeständigkeit der Stahllegierung als zeitliche Gewichtszunahme bei einem Glühen an Luft bei einer Temperatur von 1050° C.
Die Zusammensetzungen der Versuchslegierungen ergeben
sich aus der nachfolgenden Tabelle I, die drei herkömmlichen
Legierungen 1, 2 und 3, Vergleichslegierungen 4
und 6 bis 12 sowie erfindungsgemäße Legierungen 5 und 13
bis 17 wiedergibt. Der Legierungsrest bestand in allen
Fällen aus Eisen. Die Legierungen wurden im Mittelfrequenzofen
erschmolzen und in Feingußformen oder im
Schleudergießverfahren vergossen.
Die Proben für den Zeitstandversuch wurden entweder aus
den endmaßnahen Feingußproben oder durch Bearbeiten aus
den Schleudergußrohren hergestellt. Unter Verwendung
dieser Proben wurde das Zeitstandverhalten nach
ASTM E 139 im Gußzustand ermittelt; die Ergebnisse von
Versuchen bei 1100° C und zwei verschiedenen Belastungen
sind in der nachfolgenden Tabelle II zusammengestellt.
Die Daten der Zeitstandversuche, die minimale Kriechgeschwindigkeit
und der Zeitpunkt für den Beginn des tertiären
Kriechens machen deutlich, daß die erfindungsgemäßen
Legierungen angesichts ihrer Gehalte an starken
Karbidbildnern den Vergleichslegierungen merklich
überlegen sind. So veranschaulichen die Diagramme der
Fig. 1 und 2 die deutliche Überlegenheit der erfindungsgemäßen
Legierungen hinsichtlich ihrer Zeitstandfestigkeit
bei erhöhten Temperaturen in Abhängigkeit vom
Gesamtgehalt an intermetallische Phasen bildenden
Legierungen oberhalb eines bestimmten Gehaltsniveaus auf
dem Hintergrund eines bestimmten Chromgehaltes, eines
bestimmten Mindestgehalts an Nickel, Nickel und Kobalt
sowie Molybdän. Dabei zeigt sich, daß die Verbesserung
der Zeitstandfestigkeit und des Kriechverhalten
einerseits auf dem erfindungsgemäßen Gewichtsverhältnis
des Gesamtgehalts an Tantal und Hafnium zum ZirkoniumGehalt
und andererseits auf der Beeinflussung des
Grundgefüges durch Chrom und/oder Nickel plus Kobalt
basiert.
Zur Ermittlung der Aufkohlungsbeständigkeit wurden Proben
bei 900° C und bei 1000° C in einer Atmosphäre aus
Wasserstoff und Propylen mit einem Volumenverhältnis von
89 : 11 bei einem Volumendurchsatz von 601 ml/min
untersucht. Dabei wurde die Menge der Kohlenstoffaufnahme
unter Verwendung einer Mikrowaage kontinuierlich
gemessen.
Das Diagramm der Fig. 3 gibt die Meßergebnisse wieder
und zeigt eine parabolische Reaktionskinetik mit der
Diffusion von Kohlenstoff als geschwindigkeitsbestimmendem
Schritt sowie einen verhältnismäßig engen Bereich
der Gewichtszunahme mit Ausnahme der Legierung 17 mit
einer Gewichtszunahme, die beinahe um einen Faktor 4
geringer ist als bei der herkömmlichen Legierung 2 und
der Vergleichslegierung 7. Die Ergebnisse der Versuche
mit den Legierungen 4 und 6-12 belegen die
Wirkungslosigkeit der Zugabe primärkarbidbildender Elemente
auf das Zeitstandverhalten.
Die Ergebnisse gravimetrischer Oxidationsversuche an
Luft bei 1050° C und einer Versuchsdauer von 25 Stunden
veranschaulicht das Diagramm der Fig. 4 mit seiner
ebenfalls parabolischen Abhängigkeit, die das überlegene
Oxidationsverhalten der erfindungsgemäßen Versuchslegierung
16 im Vergleich zu der herkömmlichen
Versuchslegierung 2 deutlich macht.
Claims (6)
- Hitzebeständige und hochwarmfeste austenitische Nickel-Chrom-Stahllegierung mit hoher Zeitstandfestigkeit und Aufkohlungsbeständigkeit aus
0,3 bis 1,0% Kohlenstoff 0,2 bis 2,5% Silizium bis 0,8% Mangan 30,0 bis 48,0% Nickel 16,0 bis 22 % Chrom 0,5 bis 18,0% Kobalt 1,5 bis 4 % Molybdän 0,2 bis 0,6% Niob 0,1 bis 0,5% Titan 0,1 bis 0,6% Zirkonium 0,1 bis 1,5% Tantal 0,1 bis 1,5% Hafnium - Legierung nach Anspruch 1 mit 0,42% Kohlenstoff, 1,3% Silizium, 0,40% Mangan, 34,0% Nickel, 19,0% Chrom, 3,5% Molybdän, 0,40% Niob, 0,25% Titan, 0,30% Zirkonium, 0,15% Tantal und 0,80% Hafnium, Rest Eisen.
- Legierung nach einem der Ansprüche 1 oder 2 mit 0,44% Kohlenstoff, 1,2% Silizium, 0,40% Mangan, 33,0% Nickel, 19,0% Chrom, 3,0% Molybdän, 0,40% Niob, 0,20% Titan, 0,15% Zirkonium, 1,00% Tantal und 0,15% Hafnium, Rest Eisen.
- Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei der das Gewichtsverhältnis des Gesamtgehalts an Tantal und Hafnium zum Zirkoniumgehalt 2,5 bis 14 beträgt.
- Verwendung einer Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als Werkstoff zum Herstellen von Gegenständen mit hoher Zeitstandfestigkeit bei hohen Temperaturen sowie hoher Aufkohlungs- und Oxidationsbeständigkeit.
- Verwendung einer Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als Werkstoff zum Herstellen von Rohren und Fittings von Crackanlagen zum Herstellen von Äthylen oder Synthesegas.
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