EP0914485B1 - Austenitic nickel-chromium steel alloys - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a heat-resistant, creep-resistant austenitic nickel-chrome steel alloy, as used in the petrochemical industry comes.
- Such alloys require high strength, in particular creep rupture strength and sufficient Toughness at normal operating temperatures as well adequate corrosion resistance.
- U.S. Patent 4,077,801 is a molybdenum cobalt-free austenitic nickel-chromium cast steel alloy with 0.25 to 0.8% carbon, up to 3.5% silicon, up to 3.0% manganese, 8 to 62% nickel, 12 to 32% Chromium, up to 2% niobium, 0.05 to below 1.0% titanium, 0.05 to 2% tungsten and up to 0.3% nitrogen, the rest iron with a high creep rupture strength and ductility at high Known temperatures.
- This cast alloy has one good weldability and is suitable as a material for Hydrogen reforming devices.
- An austenitic one is known from US Pat. No. 5,310,522 Nickel-chromium alloy for petrochemical uses with 0.05 to 0.3% carbon, 0.2 to 1.3% silicon, 0.2 to 1.5% manganese, 30 to 35% nickel, 22 to 25% chromium, 0.2 to 0.6% niobium, 0.1 to 0.6% titanium, 4 to 6.5% molybdenum, 0.35 to 1.75% cobalt, 0.2 to 1.5% tungsten, balance iron and unavoidable impurities.
- the invention is therefore based on the problem of a nickel-chromium steel alloy propose the higher operating temperatures as well has grown and has sufficient creep resistance as well as carburizing and Has oxidation resistance.
- the invention consists of an austenitic steel alloy with 0.3 up to 1.0% carbon, 0.2 to 2.5% silicon, up to 0.8% manganese, 30.0 to 48.0% Nickel, 16.0 to 22.0% chromium, 0.5 to 18.0% cobalt, 1.5 to 4% molybdenum, 0.2 to 0.6% niobium, 0.1 to 0.5% titanium, 0.1 to 0.6% zirconium, 0.1 to 1.5% tantalum and 0.1 to 1.5% hafnium, with a ratio of tantalum and hafnium contents the zirconium content of at least 1.2%, the total content of tantalum, Hafnium and zirconium is 1.2 to 3%.
- the Steel alloy contains more than 20% iron at cobalt contents of at least 10% and with cobalt contents below 10% over 30% iron and optionally 1.5 to 2.5% Aluminum.
- Molybdenum improves the creep rupture strength at medium temperatures, while intermetallic carbide phases give the weak iron-nickel-chromium structure a high strength at temperatures above 0.9 of its absolute melting point.
- Hafnium, zirconium, titanium, tantalum and niobium form primary carbides of the type MC, while chromium, including the molybdenum, forms carbides of the types M 7 C 3 and M 23 C 6 in the intra- and interdentritic areas.
- compositions of the test alloys result from Table I below, the three conventional ones Alloys 1, 2 and 3, Comparative Alloys 4 and 6 to 12 and alloys 5 and 13 according to the invention to 17 reproduces.
- the rest of the alloy consisted of all Iron cases.
- the alloys were in the medium frequency furnace melted and in investment molds or in Pour centrifugal casting.
- the samples for the creep test were either made out the final investment casting samples or by processing the centrifugally cast pipes. Under use the creep behavior was measured according to these samples ASTM E 139 determined in the as-cast state; the results of Try at 1100 ° C and two different loads are summarized in Table II below.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine hitzebeständige, kriechfeste austenitische Nickel-Chrom-Stahllegierung, wie sie in der petrochemischen Industrie zur Verwendung kommt.The invention relates to a heat-resistant, creep-resistant austenitic nickel-chrome steel alloy, as used in the petrochemical industry comes.
Derartige Legierungen bedürfen einer hohen Festigkeit, insbesondere Zeitstandfestigkeit und einer ausreichenden Zähigkeit bei den üblichen Betriebstemperaturen sowie einer hinreichenden Korrosionsbeständigkeit.Such alloys require high strength, in particular creep rupture strength and sufficient Toughness at normal operating temperatures as well adequate corrosion resistance.
Aus der US-Patentschrift 4 077 801 ist eine molybdänund kobaltfreie austenitische Nickel-Chrom-Gußstahllegierung mit 0,25 bis 0,8% Kohlenstoff, bis 3,5% Silizium, bis 3,0% Mangan, 8 bis 62% Nickel, 12 bis 32% Chrom, bis 2% Niob, 0,05 bis unter 1,0% Titan, 0,05 bis 2% Wolfram und bis 0,3% Stickstoff, Rest Eisen mit einer hohen Zeitstandfestigkeit und Duktilität bei hohen Temperaturen bekannt. Diese Gußlegierung besitzt eine gute Schweißbarkeit und eignet sich als Werkstoff für Vorrichtungen zum Wasserstoff-Reformieren.U.S. Patent 4,077,801 is a molybdenum cobalt-free austenitic nickel-chromium cast steel alloy with 0.25 to 0.8% carbon, up to 3.5% silicon, up to 3.0% manganese, 8 to 62% nickel, 12 to 32% Chromium, up to 2% niobium, 0.05 to below 1.0% titanium, 0.05 to 2% tungsten and up to 0.3% nitrogen, the rest iron with a high creep rupture strength and ductility at high Known temperatures. This cast alloy has one good weldability and is suitable as a material for Hydrogen reforming devices.
Aus der US-Patentschrift 5 310 522 ist eine austenitische Nickel-Chrom-Legierung für petrochemischen Verwendungen mit 0,05 bis 0,3% Kohlenstoff, 0,2 bis 1,3% Silizium, 0,2 bis 1,5 % Mangan, 30 bis 35% Nickel, 22 bis 25% Chrom, 0,2 bis 0,6% Niob, 0,1 bis 0,6% Titan, 4 bis 6,5% Molybdän, 0,35 bis 1,75% Kobalt, 0,2 bis 1,5% Wolfram, Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen.An austenitic one is known from US Pat. No. 5,310,522 Nickel-chromium alloy for petrochemical uses with 0.05 to 0.3% carbon, 0.2 to 1.3% silicon, 0.2 to 1.5% manganese, 30 to 35% nickel, 22 to 25% chromium, 0.2 to 0.6% niobium, 0.1 to 0.6% titanium, 4 to 6.5% molybdenum, 0.35 to 1.75% cobalt, 0.2 to 1.5% tungsten, balance iron and unavoidable impurities.
Probleme ergeben sich jedoch angesichts der ansteigenden Verfahrenstemperaturen und der daraus resultierenden Verringerung der Lebensdauer in Folge der sich mit zunehmender Temperatur verringernden Kriechfestigkeit und der abnehmenden Aufkohlungs- und Oxidationsbeständigkeit.However, problems arise in view of the increasing Process temperatures and the resulting Reduction in lifespan as a result of increasing temperature reducing creep strength and decreasing carburizing and Oxidation resistance.
Der Erfindung liegt daher das Problem zugrunde, eine Nickel-Chrom-Stahllegierung vorzuschlagen, die auch höheren Betriebstemperaturen gewachsen ist und dabei eine ausreichende Kriechfestigkeit sowie Aufkohlungsund Oxidationsbeständigkeit besitzt.The invention is therefore based on the problem of a nickel-chromium steel alloy propose the higher operating temperatures as well has grown and has sufficient creep resistance as well as carburizing and Has oxidation resistance.
Die Lösung dieser Aufgabe basiert auf dem Gedanken, die Hitzebeständigkeit einer austenitischen Nickel-Chrom-Stahllegierung mit Hilfe von Kobalt und Molybdän sowie bestimmter intermetallischer Verbindungen wesentlich zu verbessern. Kobalt verbessert dabei die Stabilität des austenitischen Eisen-Nickel-Chrom-Grundgefüges. Dies gilt insbesondere, wenn die Legierung zur Mischkristallverfestigung ferritstabilisierende Elemente wie Molybdän enthält.The solution to this problem is based on the idea of heat resistance an austenitic nickel-chrome steel alloy with the help of cobalt and Molybdenum and certain intermetallic compounds improve. Cobalt improves the stability of the austenitic iron-nickel-chromium basic structure. This is especially true when the alloy is used Mixed crystal strengthening contains ferrite stabilizing elements such as molybdenum.
Im einzelnen besteht die Erfindung in einer austenitischen Stahllegierung mit 0,3 bis 1,0% Kohlenstoff, 0,2 bis 2,5% Silizium, bis 0,8% Mangan, 30,0 bis 48,0% Nickel, 16,0 bis 22,0% Chrom, 0,5 bis 18,0% Kobalt, 1,5 bis 4% Molybdän, 0,2 bis 0,6% Niob, 0,1 bis 0,5% Titan, 0,1 bis 0,6% Zirkonium, 0,1 bis 1,5% Tantal und 0,1 bis 1,5% Hafnium, mit einem Verhältnis der Gehalte an Tantal und Hafnium zum Zirkoniumgehalt von mindestens 1,2%, deren Gesamtgehalt an Tantal, Hafnium und Zirkonium 1,2 bis 3% beträgt. Die Stahllegierung enthält bei Kobaltgehalten von mindestens 10% über 20% Eisen und bei Kobaltgehalten unter 10% über 30% Eisen sowie fakultativ 1,5 bis 2,5% Aluminium.In particular, the invention consists of an austenitic steel alloy with 0.3 up to 1.0% carbon, 0.2 to 2.5% silicon, up to 0.8% manganese, 30.0 to 48.0% Nickel, 16.0 to 22.0% chromium, 0.5 to 18.0% cobalt, 1.5 to 4% molybdenum, 0.2 to 0.6% niobium, 0.1 to 0.5% titanium, 0.1 to 0.6% zirconium, 0.1 to 1.5% tantalum and 0.1 to 1.5% hafnium, with a ratio of tantalum and hafnium contents the zirconium content of at least 1.2%, the total content of tantalum, Hafnium and zirconium is 1.2 to 3%. The Steel alloy contains more than 20% iron at cobalt contents of at least 10% and with cobalt contents below 10% over 30% iron and optionally 1.5 to 2.5% Aluminum.
Die Legierung besitzt ein austenitisches Eisen-Nickel-Chrom- oder ein
austenitisches Eisen-Nickel-Chrom-Kobalt-Grundgefüge sowie eine hohe
Zeitstand- bzw. Kriechfestigkeit und ist sowohl aufkohlungs- als auch oxidationsbeständig.
Dennoch ist eine weitere Verbesserung der Zeitstandfestigkeit bei
hohen Temperaturen möglich, wenn die Legierung auf Kosten ihrer zwingenden
Bestandteile 1,5 bis 2,5% Aluminium enthält und/oder die Gehalte an Tantal,
Hafnium und Zirkonium der folgenden Bedingung genügen:
Besonders bewährt hat sich eine Legierung mit 0,42% Kohlenstoff, 1,3% Silizium, 0,40% Mangan, 34,0% Nickel, 19,0% Chrom, 3,5% Molybdän, 0,40% Niob, 0,25% Titan, 0,30% Zirkonium, 0,15% Tantal und 0,80% Hafnium, Rest Eisen oder auch mit 0,44% Kohlenstoff, 1,2% Silizium, 0,40% Mangan, 33,0% Nickel, 19,0% Chrom, 3,0% Molybdän, 0,40% Niob, 0,20% Titan, 0,15% Zirkonium, 1,0% Tantal und 0,10% Hafnium, Rest Eisen.An alloy with 0.42% carbon, 1.3% silicon, 0.40% manganese, 34.0% nickel, 19.0% chromium, 3.5% molybdenum, 0.40% niobium, 0.25% Titanium, 0.30% zirconium, 0.15% tantalum and 0.80% hafnium, balance iron or else with 0.44% carbon, 1.2% silicon, 0.40% manganese, 33.0% nickel, 19.0% Chromium, 3.0% molybdenum, 0.40% niobium, 0.20% titanium, 0.15% zirconium, 1.0% tantalum and 0.10% hafnium, balance iron.
Molybdän verbessert die Zeitstandfestigkeit bei mittleren Temperaturen, während intermetallische Karbidphasen dem an sich schwachen Eisen-Nickel-Chrom-Grundgefüge eine hohe Festigkeit bei Temperaturen bis über 0,9 ihres absoluten Schmelzpunkts verleihen. Hafnium, Zirkonium, Titan, Tantal und Niob bilden primäre Karbide des Typs MC, während Chrom unter Einschluß des Molybdäns in den intra- und interdentritischen Bereichen Karbide des Typs M7C3 und M23C6 bildet.Molybdenum improves the creep rupture strength at medium temperatures, while intermetallic carbide phases give the weak iron-nickel-chromium structure a high strength at temperatures above 0.9 of its absolute melting point. Hafnium, zirconium, titanium, tantalum and niobium form primary carbides of the type MC, while chromium, including the molybdenum, forms carbides of the types M 7 C 3 and M 23 C 6 in the intra- and interdentritic areas.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen des näheren erläutert. In der Zeichnung zeigen:
- Fig. 1:
- eine graphische Darstellung der Bruchzeit beim Zeitstandversuch in Abhängigkeit vom Gesamtgehalt an Hafnium und Tantal im Verhältnis zum Zirkoniumgehalt bei einer Temperatur von 1100° C und hoher Belastung,
- Fig. 2:
- eine graphische Darstellung des vom Gesamtgehalt an Tantal und Hafnium im Verhältnis zum Zirkoniumgehalt ausgehenden Einflusses auf die Standzeit bei einer Temperatur von 1100° C und einer Anfangsbelastung von 9,4 MPA,
- Fig. 3:
- die zeitliche Gewichtszunahme in einer Wasserstoff/Propylen-Atmosphäre bei 1000° C und
- Fig. 4:
- die Oxidationsbeständigkeit der Stahllegierung als zeitliche Gewichtszunahme bei einem Glühen an Luft bei einer Temperatur von 1050° C.
- Fig. 1 :
- a graphic representation of the breaking time in the creep test as a function of the total content of hafnium and tantalum in relation to the zirconium content at a temperature of 1100 ° C. and high stress,
- Fig. 2 :
- a graphical representation of the influence of the total tantalum and hafnium content in relation to the zirconium content on the service life at a temperature of 1100 ° C and an initial load of 9.4 MPA,
- Fig. 3 :
- the temporal weight gain in a hydrogen / propylene atmosphere at 1000 ° C and
- Fig. 4 :
- the oxidation resistance of the steel alloy as a temporal increase in weight when annealed in air at a temperature of 1050 ° C.
Die Zusammensetzungen der Versuchslegierungen ergeben
sich aus der nachfolgenden Tabelle I, die drei herkömmlichen
Legierungen 1, 2 und 3, Vergleichslegierungen 4
und 6 bis 12 sowie erfindungsgemäße Legierungen 5 und 13
bis 17 wiedergibt. Der Legierungsrest bestand in allen
Fällen aus Eisen. Die Legierungen wurden im Mittelfrequenzofen
erschmolzen und in Feingußformen oder im
Schleudergießverfahren vergossen.The compositions of the test alloys result
from Table I below, the three conventional ones
Alloys 1, 2 and 3, Comparative Alloys 4
and 6 to 12 and
Die Proben für den Zeitstandversuch wurden entweder aus den endmaßnahen Feingußproben oder durch Bearbeiten aus den Schleudergußrohren hergestellt. Unter Verwendung dieser Proben wurde das Zeitstandverhalten nach ASTM E 139 im Gußzustand ermittelt; die Ergebnisse von Versuchen bei 1100° C und zwei verschiedenen Belastungen sind in der nachfolgenden Tabelle II zusammengestellt.The samples for the creep test were either made out the final investment casting samples or by processing the centrifugally cast pipes. Under use the creep behavior was measured according to these samples ASTM E 139 determined in the as-cast state; the results of Try at 1100 ° C and two different loads are summarized in Table II below.
Die Daten der Zeitstandversuche, die minimale Kriechgeschwindigkeit und der Zeitpunkt für den Beginn des tertiären Kriechens machen deutlich, daß die erfindungsgemäßen Legierungen angesichts ihrer Gehalte an starken Karbidbildnern den Vergleichslegierungen merklich überlegen sind. So veranschaulichen die Diagramme der Fig. 1 und 2 die deutliche Überlegenheit der erfindungsgemäßen Legierungen hinsichtlich ihrer Zeitstandfestigkeit bei erhöhten Temperaturen in Abhängigkeit vom Gesamtgehalt an intermetallische Phasen bildenden Legierungen oberhalb eines bestimmten Gehaltsniveaus auf dem Hintergrund eines bestimmten Chromgehaltes, eines bestimmten Mindestgehalts an Nickel, Nickel und Kobalt sowie Molybdän. Dabei zeigt sich, daß die Verbesserung der Zeitstandfestigkeit und des Kriechverhalten einerseits auf dem erfindungsgemäßen Gewichtsverhältnis des Gesamtgehalts an Tantal und Hafnium zum ZirkoniumGehalt und andererseits auf der Beeinflussung des Grundgefüges durch Chrom und/oder Nickel plus Kobalt basiert. The data of the creep tests, the minimum creep speed and the time for the start of tertiary Creep make it clear that the invention Alloys given their strong content Carbide formers the comparative alloys noticeably are superior. This is how the diagrams of the 1 and 2 the clear superiority of the invention Alloys with regard to their creep rupture strength at elevated temperatures depending on Total content of intermetallic phases Alloys above a certain level the background of a certain chromium content, one certain minimum levels of nickel, nickel and cobalt as well as molybdenum. It shows that the improvement creep rupture strength and creep behavior on the one hand on the weight ratio according to the invention of the total tantalum and hafnium content to the zirconium content and on the other hand on influencing the Basic structure with chrome and / or nickel plus cobalt based.
Zur Ermittlung der Aufkohlungsbeständigkeit wurden Proben bei 900° C und bei 1000° C in einer Atmosphäre aus Wasserstoff und Propylen mit einem Volumenverhältnis von 89 : 11 bei einem Volumendurchsatz von 601 ml/min untersucht. Dabei wurde die Menge der Kohlenstoffaufnahme unter Verwendung einer Mikrowaage kontinuierlich gemessen.Samples were used to determine the carburization resistance at 900 ° C and at 1000 ° C in one atmosphere Hydrogen and propylene with a volume ratio of 89: 11 at a volume flow of 601 ml / min examined. It was the amount of carbon intake using a microbalance continuously measured.
Das Diagramm der Fig. 3 gibt die Meßergebnisse wieder
und zeigt eine parabolische Reaktionskinetik mit der
Diffusion von Kohlenstoff als geschwindigkeitsbestimmendem
Schritt sowie einen verhältnismäßig engen Bereich
der Gewichtszunahme mit Ausnahme der Legierung 17 mit
einer Gewichtszunahme, die beinahe um einen Faktor 4
geringer ist als bei der herkömmlichen Legierung 2 und
der Vergleichslegierung 7. Die Ergebnisse der Versuche
mit den Legierungen 4 und 6-12 belegen die
Wirkungslosigkeit der Zugabe primärkarbidbildender Elemente
auf das Zeitstandverhalten.3 shows the measurement results
and shows parabolic reaction kinetics with the
Diffusion of carbon as the rate-limiting
Crotch as well as a relatively narrow area
the weight gain with the exception of
Die Ergebnisse gravimetrischer Oxidationsversuche an
Luft bei 1050° C und einer Versuchsdauer von 25 Stunden
veranschaulicht das Diagramm der Fig. 4 mit seiner
ebenfalls parabolischen Abhängigkeit, die das überlegene
Oxidationsverhalten der erfindungsgemäßen Versuchslegierung
16 im Vergleich zu der herkömmlichen
Versuchslegierung 2 deutlich macht.
Claims (6)
- Heat-resistant and high temperature austenitic nickel chromium steel alloy with high creep rupture strength and resistance to carburisation consisting of
0.3 to 1.0 % carbon 0.2 to 2.5 % silicon to 0.8 % manganese 30.0 to 48.0 % nickel 16.0 to 22 % chromium 0.5 to 18 % cobalt 1.5 to 4 % molybdenum 0.2 to 0.6 % niobium 0.1 to 0.5 % titanium 0.1 to 0.6 % zirconium 0.1 to 1.5 % tantalum 0.1 to 1.5 % hafnium - Alloy according to claim 1 with 0.42 % carbon, 1.3 % silicon, 0.40 % manganese, 34.0 % nickel, 19.0 % chromium, 3.5 % molybdenum, 0.40 % niobium, 0.25 % titanium, 0.30 % zirconium, 0.15 % tantalum and 0.80 % hafnium and the remainder iron.
- Alloy according to one of claims 1 or 2 with 0.44 % carbon, 1.2 % silicon, 0,40 % manganese, 33.0 % nickel, 19.0 % chromium, 3.0 % molybdenum, 0.40 % niobium, 0.20 % titanium, 0.15 % zirconium, 1.0 % tantalum and 0.15 % hafnium and the remainder iron.
- Alloy according to one of the claims 1 to 3 where the weight ratio between the total tantalum plus hafnium content to the zirconium content lies between 2.5 to 14 %.
- Use of an alloy according to one of claims 1 to 4 as a material for the manufacture of objects with a high creep rupture strength at high temperatures as well as with a high resistance to carburisation and oxidation.
- Use of an alloy according to one of claims 1 to 4 as a material for the manufacture of pipes and fittings for cracking plant producing ethylene or synthetic gas.
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