EP0606919A1 - Verfahren zur Einstellung der Restchlorkonzentration in Crackprodukten aus synthetischen organischen Materialien - Google Patents

Verfahren zur Einstellung der Restchlorkonzentration in Crackprodukten aus synthetischen organischen Materialien Download PDF

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EP0606919A1
EP0606919A1 EP94100469A EP94100469A EP0606919A1 EP 0606919 A1 EP0606919 A1 EP 0606919A1 EP 94100469 A EP94100469 A EP 94100469A EP 94100469 A EP94100469 A EP 94100469A EP 0606919 A1 EP0606919 A1 EP 0606919A1
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EP
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bar
hours
particularly preferably
chlorine
chlorine concentration
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Withdrawn
Application number
EP94100469A
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Inventor
Gerd Dr. Rauser
Dieter Dr. Jakubik
Dieter Dr. Winkler
Hartmut Dr. Hammer
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RWE Entsorgung AG
Original Assignee
RWE Entsorgung AG
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/10—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal from rubber or rubber waste

Definitions

  • the present invention relates to a method for adjusting the residual chlorine concentration in cracking products made of synthetic organic materials, these materials being at a temperature of 230 ° C. to 520 ° C., preferably 250 to 500 ° C. and particularly preferably 270 to 480 ° C.
  • Pressure from 10 mbar to 450 bar, preferably from 0.1 bar to 75 bar and particularly preferably from 0.1 bar to 1 bar inclusive, with a residence time of 1 minute to 50 hours, preferably 5 minutes to 25 hours and particularly preferably of 10 Minutes to 20 hours are heated under inert gas and then the desired residual chlorine concentration in the liquid phase is adjusted by removing the chlorine-containing solids in the liquid phase to a lower solid grain size or residual solids quantity corresponding to the residual chlorine concentration to be set.
  • Halogen elimination can be further promoted by increasing the temperature and increasing the residence time and by adding suitable catalysts.
  • model mixtures are described in this document. According to this application, the coke formation when heating model mixtures containing polyvinyl chloride can be reduced by working at low pressures at the specified relatively low temperatures.
  • the applicant has now found a process according to which chlorine can be removed from such materials to substantially below 100 ppm by adjusting the residual chlorine concentration in cracking products made from synthetic, organic materials by heating them to 230 to 520 ° C., preferably to 250 to 500 ° C and particularly preferably to 270 to 480 ° C, at a pressure of 10 mbar to 450 bar, preferably from 0.1 bar to 75 bar, particularly preferably from 0.1 bar to 1 bar inclusive, with a residence time of 1 minute to 50 hours, preferably 5 minutes to 25 hours, particularly preferably from 10 minutes to 20 hours under inert gas, characterized in that the heating temperature is> 350 ° C to 520 ° C, preferably> 350 ° C to 500 ° C and that after the heating phase, the desired residual chlorine concentration of the liquid phase is set by adjusting the chlorine-containing solids in the liquid phase up to one of the corresponding residual chlorine concentration corresponding to the lower particle size or quantity of residual solids removed.
  • the solids can be removed in any manner, for example by filtration, centrifugation or the use of other separators. Possibly. it is advisable to dilute the material to be filtered with a paraffinic solvent.
  • a plastic mixture consisting of the yellow barrel 18% by weight polystyrene / polypropylene 28.3% by weight of LDPE films 13.7% by weight of HDPE hollow bodies and addition of 40% by weight Bright Stock + chlorine-containing impurities with a chlorine content in the mixture of 1325 mg / kg was held at 345 ° C for 27 hours (including heating time).
  • the crude product had a chlorine content of 231 mg / kg.
  • the chlorine content in the filtrate was 76 mg / kg.
  • the plastic mixture according to Example 1 was heated to melt and then N2 was passed through the liquid product at a negative pressure of 100 mbar while heating to 345 ° C. for 27 hours. Despite the introduction of N2 under negative pressure, the crude product had a chlorine content of 180 mg / kg.
  • the crude product had a chlorine content of 667 mg / kg.
  • the chlorine content in the filtrate was 87 mg / kg.
  • the plastic mixture according to Example 2 was heated to melt and then N2 was passed through the liquid product with heating to 345 ° C. for 21 hours at a negative pressure of 100 mm.
  • a plastic mixture consisting of the yellow barrel 24.2% by weight polystyrene / polypropylene 37.6 wt% LDPE 18.2% by weight of HDPE and addition of 20% by weight Bright Stock + impurities containing chlorine with a chlorine content of 1542 mg / kg in a mixture. was held at 345 ° C for 38 hours (including heating time).
  • the crude product had a chlorine content of 350 mg / kg.
  • the chlorine content in the filtrate was 111 mg / kg.
  • the plastic mixture according to Example 3 was heated to melt and then N2 was passed through the liquid product at a vacuum of 100 mbar for 38 hours while heating to 345 ° C.
  • a plastic mixture consisting of the yellow barrel 12% by weight polystyrene 8% by weight polyvinyl chloride 45% by weight LDPE / HDPE 35% by weight polypropylene was kept at 500 ° C. for 25 minutes (excluding heating-up time).
  • the crude product had a chlorine content of 793 mg / kg.
  • the chlorine content in the filtrate was 147 mg / kg.
  • the plastic mixture according to Example 4 was heated to melt and then N2 was passed through the liquid product with heating to 345 ° C. for 20 hours at a negative pressure of 100 mbar. Despite the introduction of N2 under negative pressure, the crude product had a chlorine content of 483 mg / kg.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einstellung der Restchlorkonzentration in Crackprodukten aus synthetischen organischen Materialien, wobei diese Materialien auf eine Temperatur von 230 bis 520 °C, bevorzugt von 250 bis 500 °C und besonders bevorzugt von 270 bis 480 °C, bei einem Druck von 10 mbar bis 450 bar, bevorzugt 0,1 bar bis 75 bar und besonders bevorzugt von 0,1 bar bis einschließlich 1 bar bei einer Verweilzeit von 1 Minute bis 50 Stunden, bevorzugt 5 Minuten bis 25 Stunden und besonders bevorzugt von 10 Minuten bis 20 Stunden unter Inertgas erhitzt werden und anschließend die gewünschte Restchlorkonzentration in der flüssigen Phase dadurch eingestellt wird, daß man die Chlor aufweisenden Feststoffe in der flüssigen Phase bis zu einer der einzustellenden Restchlorkonzentration entsprechenden unteren Feststoffkorngröße bzw. Feststoffrestmenge entfernt.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einstellung der Restchlorkonzentration in Crackprodukten aus synthetischen organischen Materialien, wobei diese Materialien auf eine Temperatur von 230 °C bis 520°C, bevorzugt von 250 bis 500 °C und besonders bevorzugt 270 bis 480 °C, bei einem Druck von 10 mbar bis 450 bar, bevorzugt von 0,1 bar bis 75 bar und besonders bevorzugt von 0,1 bar bis einschließlich 1 bar bei einer Verweilzeit von 1 Minuten bis 50 Stunden, bevorzugt 5 Minuten bis 25 Stunden und besonders bevorzugt von 10 Minuten bis 20 Stunden unter Inertgas erhitzt werden und anschließend die gewünschte Restchlorkonzentration in der flüssigen Phase dadurch eingestellt wird, daß man die Chlor aufweisenden Feststoffe in der flüssigen Phase bis zu einer der einzustellenden Restchlorkonzentration entsprechenden unteren Feststoffkorngröße bzw. Feststoffrestmenge entfernt.
  • Aus der europäischen Patentanmeldung EP-A-0236701 ist bekannt, daß durch thermische Behandlung aus Polyvinylchlorid enthaltenden Kunststoffabfällen das Chlor zu etwa 90 % bei 250°C, einer Verweilzeit von 30 Minuten und einem N₂ -Druck von 10 bar abgespalten werden kann.
  • Die Halogenabspaltung kann durch Temperaturerhöhung und Erhöhung der Verweilzeit sowie durch Zugabe geeigneter Katalysatoren zusätzlich begünstigt werden.
  • Aus der von der gleichen Anmelderin angemeldeten DE-OS 4114434 ist bekannt, daß durch Anwendung von Druck unterhalb von 1 bar und/oder durch Einleiten von Inertgas die Entfernung von Chlor bis zu sehr geringen Restmengen möglich ist.
  • In dieser Schrift ist jedoch das Verhalten von Modellgemischen beschrieben. Gemäß dieser Anmeldung kann die Koksbildung beim Erhitzen Polyvinylchlorid enthaltender Modellgemische dadurch vermindert werden, daß man bei niedrigen Drucken arbeitet unter angegebenen relativ niedrigen Temperaturen.
  • Die Anmelderin hat in weiteren Untersuchungen festgestellt, daß bei Einsatz nicht modellartiger, sondern praktisch, z.B. im Haushalt anfallender Kunststoffabfallgemische die in der DE-OS 4114434 angegebenen Bedingungen nicht zu einer Chlorentfernung von < 100 ppm führen.
  • Überraschend hat nun die Anmelderin ein Verfahren gefunden, gemäß dem man auch aus solchen Materialien Chlor bis wesentlich unter 100 ppm entfernen kann, indem man die Restchlorkonzentration in Crackprodukten aus synthetischen, organischen Materialien einstellt durch Erhitzen derselben auf 230 bis 520°C, bevorzugt auf 250 bis 500 °C und besonders bevorzugt auf 270 bis 480 °C, bei einem Druck von 10 mbar bis 450 bar, bevorzugt von 0,1 bar bis 75 bar, besonders bevorzugt von 0,1 bar bis einschließlich 1 bar, bei einer Verweilzeit von 1 Minute bis 50 Stunden, bevorzugt 5 Minuten bis 25 Stunden, besonders bevorzugt von 10 Minuten bis 20 Stunden unter Inertgas, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzungstemperatur > 350 °C bis 520 °C beträgt, bevorzugt > 350 °C bis 500 °C und daß man nach der Erhitzungsphase die gewünschte Restchlorkonzentration der flüssigen Phase dadurch einstellt, daß man die Chlor aufweisenden Feststoffe in der flüssigen Phase bis zu einer der einzustellenden Restchlorkonzentration entsprechenden unteren Feststoffkorngröße bzw. Feststoffrestmenge entfernt.
  • Die Entfernung der Feststoffe kann auf beliebige Art erfolgen, also beispielsweise durch Filtration, Zentrifugieren oder Verwendung sonstiger Separatoren. Ggf. ist es zweckmäßig, daß zu filtrierende Material mit einem paraffinischen Lösungsmittel zu verdünnen.
  • Obgleich nicht voll verstanden wird, daß praktische Abfallgemische unter den Bedingungen der DE-OS 4114434 nicht unter 100 ppm entchlort werden können, erscheint es möglich, daß sich beim Erhitzen abgespaltener Chlorwasserstoff mit Verunreinigungen im Kunststoffabfallgemisch zu festen Chlorverbindungen umsetzt. Durch die erfindungsgemäße Filtration läßt sich Chlor in einem breiten Temperatur-, Druck- und Verweilzeitbereich bis auf unter 100 ppm entfernen.
  • Die vorliegende Erfindung soll mit Hilfe der folgenden Beispiele näher erläutert werden:
    • Beispiel 1
  • Ein Kunststoffgemisch aus der gelben Tonne bestehend aus
    18 Gew.-% Polystyrol/Polypropylen
    28,3 Gew.-% LDPE-Folien
    13,7 Gew.-% HDPE-Hohlkörpern sowie Zusatz von
    40 Gew.-% Bright Stock + chlorhaltige Verunreinigungen
    mit einem Chlorgehalt im Gemisch von
    1325 mg/kg
    wurde 27 Stunden bei 345°C gehalten (einschließlich Aufheizzeit).
  • Es trat eine Viskositätsabnahme auf 150 cPg/cm³ bei 345°C ein.
  • Das rohe Produkt hatte einen Chlorgehalt von 231 mg/kg.
  • Filtration über einem Papierfilter mit einer Porengröße von 5-7 µm ergab einen Chlorgehalt im Filterkuchen von 25.200 mg/kg.
  • Der Chlorgehalt im Filtrat betrug
    76 mg/kg.
  • 1:1 Verdünnung des rohen Produkts mit Getan und Filtration über einem Zelluloseacetatfilter mit einer Porengröße von 0,65 µm ergab im Filtrat 22 mg/kg Chlor.
    • Vergleichsbeispiel 1
  • Das Kunststoffgemisch gemäß Beispiel 1 wurde zum Schmelzen erhitzt und an-schließend wurde unter Erhitzen auf 345°C 27 Stunden N₂ durch das flüssige Produkt bei einem Unterdruck von 100 mbar geleitet. Trotz des Einleitens von N₂ unter Unterdruck hatte das rohe Produkt einen Chlorgehalt von 180 mg/kg.
    • Beispiel 2
  • Ein Kunststoffgemisch aus der gelben Tonne bestehend aus
    36 Gew.-% LDPE-Folien
    18 Gew.-% HDPE-Hohlkörpern mit Zusatz von
    6 Gew.-% Polyvinylchlorid (Hostalit S 4170) und
    40 Gew.-% Bright-Stock
    wurde 21 Stunden bei 345°C gehalten (einschließlich Aufheizzeit).
  • Es trat eine Viskositätsabnahme auf 180 cPg/cm³ bei 345°C ein.
  • Das rohe Produkt hatte einen Chlorgehalt von 667 mg/kg.
  • Filtration über einem Papierfilter mit einer Porengröße von 8 µm ergab einen Chlorgehalt im Filterkuchen von 26.500 mg/kg.
  • Der Chlorgehalt im Filtrat betrug 87 mg/kg.
  • 1:1 Verdünnung des rohen Produktes mit Getan und Filtration über einem Zelluloseacetatfilter mit einer Porengröße von 0,8 µm ergab im Filtrat einen Chlorgehalt von 17 mg/kg (ohne Verdünnung 34 mg/kg).
    • Vergleichsbeispiel 2
  • Das Kunststoffgemisch nach Beispiel 2 wurde zum Schmelzen erhitzt und anschließend wurde unter Erhitzen auf 345°C 21 Stunden N₂ bei einem Unterdruck von 100 mm durch das flüssige Produkt geleitet.
  • Trotz des Einleitens von N₂ unter Unterdruck hatte das rohe Produkt einen Chlorgehalt von 550 mg/kg.
    • Beispiel 3
  • Ein Kunststoffgemisch aus der gelben Tonne bestehend aus
    24,2 Gew.-% Polystyrol/Polypropylen
    37,6 Gew.-% LDPE
    18,2 Gew.-% HDPE und Zusatz von
    20 Gew.-% Bright Stock + chlorhaltige Verunreinigungen
    mit einem Chlorgehalt von 1542 mg/kg im Gemisch.
    wurde 38 Stunden bei 345°C gehalten (einschließlich Aufheizzeit).
  • Es trat eine Viskositätsabnahme auf 150 cPg/cm³ bei 345°C ein.
  • Das rohe Produkt hatte einen Chlorgehalt von 350 mg/kg.
  • Filtration über einem Papierfilter mit einer Porengröße von 8 µm ergab einen Chlorgehalt im Filterkuchen von 17.900 mg/kg.
  • Der Chlorgehalt im Filtrat betrug 111 mg/kg.
  • 1:1 Verdünnung des rohen Produktes mit Cetan und Filtration über einen Zelluloseacetatfilter ergab im Filtrat 23 mg/kg Chlor (ohne Verdünnung 46 mg/kg).
    • Vergleichsbeispiel 3
  • Das Kunststoffgemisch nach Beispiel 3 wurde zum Schmelzen erhitzt und anschließend wurde unter Erhitzen auf 345°C 38 Stunden N₂ durch das flüssige Produkt bei einem Unterdruck von 100 mbar geleitet.
  • Trotz des Einleitens von N₂ unter Unterdruck hatte das rohe Produkt einen Chlorgehalt von 490 mg/kg.
    • Beispiel 4
  • Ein Kunststoffgemisch aus der gelben Tonne bestehend aus
    12 Gew.-% Polystyrol
    8 Gew.-% Polyvinylchlorid
    45 Gew.-% LDPE/HDPE
    35 Gew.-% Polypropylen
    wurde 25 Min. bei 500°C gehalten (ausschließlich Aufheizzeit).
  • Es trat eine Viskositätsabnahme auf 150 cPg/cm³ bei 345°C.
  • Das rohe Produkt hatte einen Chlorgehalt von 793 mg/kg.
  • Filtration über einem Papierfilter mit einer Porengröße von 8 µm ergab einen Chlorgehalt im Filterkuchen von 31.400 mg/kg.
  • Der Chlorgehalt im Filtrat betrug 147 mg/kg.
  • 1:1 Verdünnung des rohen Produkts mit einem paraffinischen C₁₀-C₁₄-Kohlenwasserstoffgemisch und Filtration über einem Zelluloseacetatfilter mit einer Porengröße von 0,65 µm ergab im Filtrat 32 mg/kg Chlor.
    • Vergleichsbeispiel 4
  • Das Kunststoffgemisch nach Beispiel 4 wurde zum Schmelzen erhitzt und anschließend wurde unter Erhitzen auf 345°C 20 Stunden N₂ bei einem Unterdruck von 100 mbar durch das flüssige Produkt geleitet.
    Trotz des Einleitens von N₂ unter Unterdruck hatte das rohe Produkt einen Chlorgehalt von 483 mg/kg.

Claims (1)

  1. Verfahren zur Einstellung der Restchlorkonzentration in Crackprodukten aus synthetischen organischen Materialien durch Erhitzen derselben auf 230 bis 520°C, bevorzugt auf 250 bis 500°C und besonders bevorzugt auf 270 bis 480°C, bei einem Druck von 10 mbar bis 450 bar, bevorzugt von 0,1 bar bis 75 bar und besonders bevorzugt von 0,1 bar bis einschließlich 1 bar, bei einer Verweilzeit von 1 Minute bis 50 Stunden, bevorzugt von 5 Minuten bis 25 Stunden und besonders bevorzugt von 10 Minuten bis 20 Stunden unter Inertgas, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Erhitzungsphase die gewünschte Restchlorkonzentration der flüssigen Phase dadurch einstellt, daß man die Chlor aufweisenden Feststoffe in der flüssigen Phase bis zu einer der einzustellenden Restchlorkonzentration entsprechenden unteren Feststoffkorngröße entfernt.
EP94100469A 1993-01-15 1994-01-14 Verfahren zur Einstellung der Restchlorkonzentration in Crackprodukten aus synthetischen organischen Materialien Withdrawn EP0606919A1 (de)

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DE19934300860 DE4300860A1 (de) 1993-01-15 1993-01-15 Verfahren zur Entfernung von Chlor aus synthetischen, organischen Abfällen

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