EP0545297A1 - Deckelgefäss - Google Patents

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EP0545297A1
EP0545297A1 EP92120267A EP92120267A EP0545297A1 EP 0545297 A1 EP0545297 A1 EP 0545297A1 EP 92120267 A EP92120267 A EP 92120267A EP 92120267 A EP92120267 A EP 92120267A EP 0545297 A1 EP0545297 A1 EP 0545297A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
vessel
lid
sealing
sealing surface
lip
Prior art date
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Granted
Application number
EP92120267A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0545297B1 (de
Inventor
Dieter Dr. Husar
Karl Baldszun
Oliver Beer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Eppendorf SE
Original Assignee
Eppendorf Netheler Hinz GmbH
Eppendorf Geraetebau Netheler and Hinz GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Eppendorf Netheler Hinz GmbH, Eppendorf Geraetebau Netheler and Hinz GmbH filed Critical Eppendorf Netheler Hinz GmbH
Publication of EP0545297A1 publication Critical patent/EP0545297A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0545297B1 publication Critical patent/EP0545297B1/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D41/00—Caps, e.g. crown caps or crown seals, i.e. members having parts arranged for engagement with the external periphery of a neck or wall defining a pouring opening or discharge aperture; Protective cap-like covers for closure members, e.g. decorative covers of metal foil or paper
    • B65D41/02—Caps or cap-like covers without lines of weakness, tearing strips, tags, or like opening or removal devices
    • B65D41/04—Threaded or like caps or cap-like covers secured by rotation
    • B65D41/0407—Threaded or like caps or cap-like covers secured by rotation with integral sealing means
    • B65D41/0414—Threaded or like caps or cap-like covers secured by rotation with integral sealing means formed by a plug, collar, flange, rib or the like contacting the internal surface of a container neck

Definitions

  • the invention relates to a lid vessel according to the preamble of claim 1.
  • the invention is particularly aimed at lid vessels for laboratory use at extreme temperatures, which have a nominal volume of the order of up to a few milliliters.
  • Conventional vessels are predominantly designed as screw cap vessels and are provided with a separate sealing element in the form of an O-ring. This can result in contamination of the vessel contents if the contents of the O-rings are attacked by the ingredients. Furthermore, the additional sealing element causes special manufacturing costs.
  • the screw cover is provided on the bottom with a sealing lip which has the shape of an elongated parabola in longitudinal section.
  • the sealing lip has a lip sealing surface which, when the lid is screwed on, presses elastically against an inner edge of the mouth of the vessel.
  • the front wall of the housing and the inner wall of the housing meet practically seamlessly, i.e. the radius of curvature of the inner edge in a longitudinal section plane approaches zero.
  • the lip sealing surface is therefore subjected to a continuous line load, which is associated with high surface pressures.
  • the object of the invention is to provide an improved lid vessel of the type mentioned at the outset, which has improved tightness over a wide temperature range, in particular from minus 196 ° C. to plus 100 ° C., over a required sealing time of, for example, 20 minutes.
  • the first variant of the invention is based on the surprising one Realization from the fact that a low surface pressure in the sealing surfaces in the intended temperature range can be sufficient for a sufficient sealing effect on the one hand and on the other hand causes so little plastic material deformation over the required sealing time that the sealing effect does not drop to unacceptable values and always a minimum tightness that is considered necessary is made available.
  • This approach takes a different path from the known sealing techniques, which assume the need for high surface pressure for a secure seal.
  • the low surface pressure is achieved by a suitable choice of the radii of curvature of the lip sealing surface and the vessel sealing surface in a longitudinal section through the lid container.
  • a sealing lip stiffness also contributes, in which the sealing lip is only subjected to slight elastic deformation under surface pressure, but in particular is sufficient for adjusting the sealing force and for error compensation. As a result, the rate of deformation of the sealing lip is further reduced in the stress situations of interest.
  • the appropriate sealing lip stiffness is achieved in particular through shape and material properties.
  • the sealing lip can be given a compact shape, for example by maximally increasing its width Base corresponds.
  • a trapezoidal shape of the sealing lip cross section can have a favorable influence on the deformation behavior.
  • an acute angle of inclination of the lip sealing surface away from the lid base to the longitudinal axis of the vessel results in improved error compensation and an increased adjustment path for the surface pressure due to radial lip deformation.
  • the length of the sealing lip is set such that it is pressed with its lip sealing surface against the housing sealing surface as a result of an overpressure in the interior of the vessel due to vapor pressure.
  • the plastic material behavior under the intended temperature load is used to reinforce or at least maintain the sealing effect, which is initially brought about by an elastic prestressing of the sealing lip. It is also advantageous that the sealing effect can be realized practically independently of a locking force between the lid and the vessel, in particular if the sealing lip presses against the housing sealing surface essentially in the radial direction.
  • the housing sealing surface is preferably arranged on a taper of the housing inner wall. Furthermore, an alignment of the lip sealing surface parallel to the longitudinal axis of the vessel is preferred.
  • the lid base is preferably stiffened against deflection as a result of sealing surface contact or pressure loading, in order to counteract any lifting of the lip sealing surface from the vessel sealing surface, which is possibly promoted by material flow in the lid base.
  • the lid base preferably has a large wall thickness. If required, a wall thickness can be below a limit for piercing a needle tip, which can be determined for common piercing devices. If a flat lid contour is not required, a weaker, weaker lid contour can be selected.
  • An undesirable flow of material while reducing the sealing effect can also be counteracted by an annular body which surrounds the housing wall near the housing sealing surface without a gap and can be formed in one piece with the housing or separately from it.
  • the locking elements are preferably inside on a ceiling jacket and outside on a vessel wall and thus from Ingredients of the vessel arranged away.
  • the locking elements preferably have screw threads which enable fine metering of the surface pressure.
  • the locking is simplified while maintaining the fine metering if the locking elements have snap elements for pre-snapping.
  • the screw threads can be multi-start and have one of the multi-start screw threads, each flattened over a fraction of a thread start sections as snap elements for pushing over the other screw thread.
  • the initial part of the multi-start thread near the mouth opening is thus used for snapping and the more distant thread sections for screwing.
  • the sealing lip preferably protrudes in the longitudinal direction of the lid vessel beyond the lid jacket, as a result of which it is easier to insert it into the mouth opening.
  • a vessel according to the invention can consist of a polyolefin such as polypropylene or polyethylene, combinations of different polyolefins for the lid and vessel also being possible.
  • a polyolefin such as polypropylene or polyethylene
  • fluoropolymers such as polytetrafluoroethylene can also be considered, particularly when very aggressive substances are to be filled in.
  • reasons of stiffening the sealing lip and lid base can make it advisable that the lid has a greater modulus of elasticity than the vessel. This can be achieved through the selection of suitable plastics but also through various settings of the plastics, for example by means of additives.
  • the vessel can be used in particular as a safety vessel (centrifugation), for sample storage / sample transport, as a cryogenic vessel and for denaturing protein at 100 ° C in a water bath.
  • FIG. 1 to 3 show a vessel 1 of a lid vessel according to the invention, the filling volume of 1.3 ml of which has a tapering bottom section 2 and a cylindrical main section 3.
  • a vessel wall 4 is provided with fill level marks 5 in the area of these sections 2, 3.
  • the vessel has a screw socket 6, which carries a two-start thread 7.
  • the thread starts 8 ', 8' 'of the two threads on the circumference of the threaded connector 6 are offset by 90 °.
  • the figures show that the initial sections 9 ', 9' 'of the threaded connector 6 which are extended over a quarter of the thread are flattened and only the subsequent threaded sections 10', 10 '' have a pronounced sawtooth profile over half the circumference of the threaded connector 6.
  • the threaded connector 6 works together with a cover 11 according to FIGS. 4 and 5, the cover base 12 of which carries a cylindrical cover jacket 13 on the circumference.
  • the inside of the cover jacket 13 is provided with a two-start screw thread 14, the saw tooth profile of which is formed uniformly from the beginning of the thread to the end of the thread.
  • the cover 12 is with initial areas of its two threads on the initial sections 9 ', 9''of the screw thread 7 of the vessel 1 can be snapped and can then be screwed onto the threaded sections 10 ′, 10 ′′ provided with a full sawtooth profile for the purpose of further locking.
  • the lid 12 Before the lid 12 is screwed on, it can be captively attached to the vessel 1 by means of a laterally formed, flexible tab 15 by anchoring a tab eyelet 16 with an expansion area 17 in an outer vessel groove 18. Under the vessel groove 18, the vessel 1 has an integrally formed ring body 19, which serves in particular as a support for the tab eyelet 16 and as a stop for the screwed cover.
  • a concentric sealing lip 20 extends from the lid base 12, which has a compact trapezoidal shape in longitudinal section.
  • the outer flanks of the trapezoid 20 form lip sealing surfaces 21 which, starting from the lid base 12, is inclined at an angle of 25 ° to the central longitudinal axis of the lid 11. In cross section, the radius of curvature of the lip sealing surface 21 approaches infinity.
  • the sealing lip 20 interacts with a vessel sealing surface 23, which is formed according to FIGS. 3 and 6 on the inner edge of a vessel mouth 24.
  • the vessel sealing surface has Cross section a radius of curvature of 1 mm.
  • FIGS. 7 to 9 show the dot-dash line of the vessel 1 after the lid 11 has been screwed on before an excess pressure is built up inside as a result of an increase in temperature and the contours of the lid vessel in solid lines at an excess pressure after about 20 minutes of closure time.
  • Fig. 7 shows that the lid base 12 bulges outwards due to the flow of material when pressurized, which is accompanied by a slight change in position of the lip sealing surface 21 and the vessel sealing surface 23. Nevertheless, a satisfactory sealing effect can already be observed, because the radii of curvature of the sealing surfaces 21, 23 cause a low surface pressure, which, due to the low pre-deformation of the sealing lip 20, results in a low material deformation. In addition, the material deformation in the area of the sealing elements is hindered by an annular body 25 which is formed in one piece with the cover jacket 13 and supports the outside of the vessel wall 4 near the vessel mouth 24.
  • the curvature of the lid base 12 is due of an internal pressure is generally reduced due to its greater wall thickness, which is accompanied by less impairment of the seal on the lip sealing surface 21 and the vessel sealing surface 23.
  • the impairment of the sealing seat is still relatively large, because a material with an elastic modulus of 250 N / mm2 and an elastic modulus of 500 N / mm2 were used as the basis for the cover 11.
  • the E modules were interchanged with the same wall thickness of the lid base 12, i.e. the cover 11 has a value of 500 N / mm2 and the housing 1 has a value of 250 N / mm2.
  • the cover 11 has a value of 500 N / mm2
  • the housing 1 has a value of 250 N / mm2.
  • FIGS. 1 to 3 shows another screw cap 26, the internal thread 27 and the connecting tab 28 of which can work together with a screw socket 6 and a receiving groove 18 of the version according to FIGS. 1 to 3.
  • a sealing lip 30 extends from the cover base 29, which extends parallel to the longitudinal axis beyond a cover jacket 31 '. which serves to facilitate insertion into a vascular mouth.
  • FIG. 11 shows the associated vessel 33, which has a threaded connector 34 at the top, which is shaped on the outside according to FIGS. 1 to 3. Its screw thread 35 is locked with the screw thread 27 of the cover 26, the cover tab 28 being secured with its tab eye 34 in a receiving groove 35 '.
  • a vessel wall 36 of the vessel 33 has a taper in the form of a bevel 38, the cross-section of which decreases away from the vessel mouth 37, at some distance from a vessel mouth 37.
  • a vessel sealing surface 39 is formed in an approximately circular-cylindrical inner region of the vessel wall 36.
  • the inside of the vessel wall 36 is slightly undercut.
  • the sealing lip 30 of the cover 26 is shown in broken lines in its undeformed state. However, it goes without saying that the sealing lip 30 is elastically bent inwards when it is inserted into the vessel mouth 37 as soon as its radius 32 or the lip sealing surface comes to rest on the bevel 38 and then the vessel sealing surface 39.
  • FIGS. 12 and 13 show the lid vessel with such an inwardly bent sealing lip 30, again the initial one Deformation dashed and the deformation are shown in solid lines after a certain period of closure.
  • the sealing lips 30 each rest only with their lip sealing surface 31 on the vessel wall 36 in the region of the vessel sealing surface 39. Even without the application of internal pressure, an elastic prestressing of the sealing lip 30 ensures a surface pressure in the sealing surfaces 31, 39, which brings about sufficient tightness.
  • a gap 40 extends from the sealing surfaces 31, 39 to the vessel mouth 37 between the sealing lip 30 and the vessel wall 36, into which the sealing lip can deform.
  • the sealing lip 30 plastically deforms outward in the radial direction. The greatest deformation occurs towards the free sealing lip end, so that, due to the deformation, the surface pressure in the sealing surfaces 31, 39 increases while improving the sealing effect, but at least remains.
  • the vessel wall 36 is prevented from the outside by a ring body in the form of an integrally molded ring flange 41 from plastically widening while reducing the surface pressure in the sealing surfaces 31, 39.
  • FIG. 12 shows the state of deformation due to material flow after one minute
  • FIG. 13 shows the final state after one hour in addition to the initial state. Obviously, the rate of deformation drops very quickly to low values and almost constant sealing conditions are achieved.
  • the deformation behavior according to FIGS. 7 to 9 and FIGS. 12 and 13 was calculated according to the FEM (Finite Element Method), the material behavior of a polyolefin being used as a basis.
  • FEM Finite Element Method
  • a fill rate of 1.3 ml in a water bath at 100 ° C. and a closure time of at least 30 minutes with a loss rate of less than 0.3% (i.e. less than 3.9 mg fluid loss) could be achieved.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Closures For Containers (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Devices For Use In Laboratory Experiments (AREA)

Abstract

Ein Deckelgefäß aus elastischem Kunststoff, insbesondere für Laboreinsatz bei extremen Temperaturen, bei dem lösbare Verriegelungseinrichtungen zwischen Deckel (26) und Gefäß (33) wirksam sind, wobei eine vom Deckelboden (29) ausgehende konzentrische Dichtlippe (30) in eine Gefäßmündung (37) eingreift und mit einer Lippendichtfläche (31) dichtend an einer Gefäßdichtfläche (39) einer Gefäßwand (36) anliegt, soll über einen extremen Temperaturbereich insbesondere von minus 196°C bis plus 100°C sicher abdichten. Hierzu wird insbesondere vorgeschlagen, daß die Dichtlippe (30) eine ein Andrücken ihrer Lippendichtfläche (31) an die Gehäusedichtfläche (39) unter Dampfdruck eingeschlossener Substanzen fördernde Länge aufweist. <IMAGE>

Description

  • Gegenstand der Erfindung ist ein Deckelgefäß nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.
  • Die Erfindung zielt insbesondere auf Deckelgefäße für den Laboreinsatz bei extremen Temperaturen ab, die ein Nennvolumen in der Größenordnung von bis zu wenigen Millilitern aufweisen. Herkömmliche Gefäße sind vorwiegend als Schraubdeckelgefäße ausgebildet und mit einem separaten Dichtungselement in der Form eines O-Ringes versehen. Das kann Verunreinigungen der Gefäßinhalte zur Folge haben, wenn das Material der O-Ringe von den Inhaltsstoffen angegriffen wird. Ferner verursacht das zusätzliche Dichtungselement besondere Fertigungskosten.
  • Bei einem vorbekannten Deckelgefäß der eingangs genannten Art ist der Schraubdeckel bodenseitig mit einer Dichtlippe versehen, die im Längsschnitt die Form einer gestreckten Parabel hat. An ihrem Umfang hat die Dichtlippe eine Lippendichtfläche, die bei verschraubtem Deckel elastisch dichtend gegen einen Innenrand der Gefäßmündung drückt. Am Innenrand stoßen Gehäusestirnwand und Gehäuseinnenwand praktisch übergangslos senkrecht aneinander, d.h. der Krümmungsradius des Innenrandes in einer Längsschnittebene geht gegen Null. Die Lippendichtfläche ist somit einer ringsumlaufenden Linienbelastung unterworfen, die mit hohen Flächenpressungen einhergeht. Diese Flächenpressungen bedingen, daß die Dichtlippe im verschraubten Zustand ganz erheblich gegenüber ihrer unverschraubten Lage einwärts gebogen ist.
  • Bei Raumtemperatur ist dieses Dichtungsverhalten des vorbekannten Gefäßes relativ unproblematisch. Wird das Gefäß jedoch in einem weiten Temperaturbereich von z.B. minus 196°C bis plus 100°C verwendet, kommt es während der erforderlichen Verschlußdauer zu erhöhten Anforderungen. Insbesondere bei den höheren Temperaturen stellt sich eine hohe Materialverformung ein, die zu einer schnellen Deformation der Dichtungsanordnung unter Reduktion der Dichtkraft bis zu einem unzureichenden Wert führt. Dann kann das Gefäß erhebliche Teile des Probenvolumens verlieren. Diese Vorgänge werden durch den erhöhten Dampfdruck der Proben bei den hohen Temperaturen unterstützt, die beim Kochen im Wasserbad 100°C erreichen. Niedrige Temperaturen von beispielsweise 196°C bei flüssigem Stickstoff als Kühlmedium führen zu einer plastischen Kaltverformung des Kunststoffgefäßes insbesondere im vorgespannten Dichtungsbereich mit einhergehender Undichtigkeit. Dabei kann es zur Aufnahme des Kühlmediums kommen, welches nach der erforderlichen Verschlußdauer verdampfen und ein Abplatzen des Deckels bewirken kann. Herausgeschleudertes Probenvolumen führt zu einer Kontamination der Umgebung.
  • Davon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Deckelgefäß der eingangs genannten Art zu schaffen, das über einen weiten Temperaturbereich von insbesondere minus 196°C bis plus 100°C über eine erforderliche Verschlußdauer von beispielsweise 20 Minuten eine verbesserte Dichtigkeit aufweist.
  • Lösungen dieser Aufgabe sind in den Ansprüchen 1 und 10 angegeben. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind den Unteransprüchen 2 bis 9 sowie 11 bis 24 entnehmbar.
  • Die erste Erfindungsvariante geht von der überraschenden Erkenntnis aus, daß eine geringe Flächenpressung in den Dichtflächen in dem beabsichtigten Temperaturbereich einerseits für eine ausreichende Dichtwirkung ausreichen kann und andererseits über die erforderliche Verschlußdauer hinweg eine so geringe plastische Materialverformung verursacht, daß die Dichtwirkung nicht auf unzuträgliche Werte absinkt und stets eine für notwendig gehaltene Mindestdichtigkeit zur Verfügung gestellt wird. Dieser Ansatz beschreitet gegenüber den bekannten Dichttechniken einen anderen Weg, die von der Notwendigkeit einer hohen Flächenpressung für eine sichere Abdichtung ausgehen. Erreicht wird die geringe Flächenpressung durch geeignete Wahl der Krümmungsradien von Lippendichtfläche und Gefäßdichtfläche in einem Längsschnitt durch das Deckelgefäß.
  • Grundsätzlich erfüllt man die Forderung nach einer möglichst geringen Flächenpressung,wenn beide Krümmungsradien gegen Unendlich gehen, d.h. Lippendichtfläche und Gefäßdichtfläche im Längsschnitt Linienberührung haben. Eine solche Dichtanordnung ist jedoch in Herstellung und Handhabung problematisch, insbesondere weil geringe Toleranzschwankungen, Unrundheiten oder Verletzungen der Dichtflächen eine Undichtig-keit zur Folge haben. Bei einer bevorzugten Lösung geht nur einer der Krümmungsradien gegen Unendlich. Der andere Krümmungsradius ist geringer, jedoch von Null deutlich verschieden. Mit dieser Radienkombination wird eine geringe Flächenpressung erreicht und ein Ausgleich von Ungenauigkeiten oder Verletzungen durch geringfügige Verformung insbesondere der Dichtfläche mit dem geringeren Krümmungsradius erreicht. Letzterer wird bevorzugt an der Gehäusedichtfläche ausgebildet, wo Verletzungen am ehesten zu besorgen sind. Befindet sich die Gehäusedichtfläche am Innenrand der Gefäßmündung, ist ein verbesserter Schutz vor Verletzungen und Kontamination gegeben. Ein kleiner Krümmungsradius von etwa 1 mm hat sich als vorteilhaft herausgestellt.
  • Zur Verringerung der Materialverformung bei extremen Temperaturen trägt außerdem eine Dichtlippensteifigkeit bei, bei der die Dichtlippe unter Flächenpressung einen nur geringen, jedoch insbesondere für eine Einstellung der Dichtkraft und einen Fehlerausgleich ausreichenden elastischen Verformung unterworfen ist. Hierdurch wird die Deformationsgeschwindigkeit der Dichtlippe in den interessierenden Beanspruchungssituationen weiter herabgesenkt. Erreicht wird die geeignete Dichtlippensteifigkeit insbesondere durch Formgebung und Materialbeschaffenheit. Hierzu kann der Dichtlippe eine gedrungene Form gegeben werden, beispielsweise indem ihre Höhe maximal der Breite ihrer Basis entspricht. Ferner kann eine Trapezform des Dichtlippenquerschnittes das Verformungsverhalten günstig beeinflussen. Überdies bewirkt ein spitzer Neigungswinkel der Lippendichtfläche vom Deckelboden weg zur Längsachse des Gefäßes hin einen verbesserten Fehlerausgleich und einen vergrößerten Einstellweg für die Flächenpressung infolge radialer Lippenverformung.
  • Bei der zweiten Lösungsvariante ist die Länge der Dichtlippe so eingestellt, daß sie infolge eines Überdruckes im Gefäßinneren durch Dampfdruck eingeschlossener Substanzen mit ihrer Lippendichtfläche gegen die Gehäusedichtfläche gedrückt wird. Dabei wird das plastische Materialverhalten unter der vorgesehenen Temperaturbelastung zur Verstärkung oder zumindest Aufrechterhaltung der Dichtwirkung genutzt, die anfänglich von einer elastischen Vorspannung der Dichtlippe bewirkt wird. Dabei ist außerdem vorteilhaft, daß die Dichtwirkung praktisch unabhängig von einer Verriegelungskraft zwischen Deckel und Gefäß verwirklicht werden kann, insbesondere wenn die Dichtlippe im wesentlichen in Radialrichtung gegen die Gehäusedichtfläche drückt.
  • Vorstehende Effekte werden gefördert, wenn sich Lippendichtfläche und Gehäusedichtfläche nahe dem freien Ende der Dichtlippe befinden. Bevorzugt ist hierzu die Gehäusedichtfläche an einer Verjüngung der Gehäuseinnenwand angeordnet. Ferner wird eine zur Längsachse des Gefäßes parallele Ausrichtung der Lippendichtfläche bevorzugt.
  • Bei beiden Lösungsvarianten ist bevorzugt der Deckelboden gegen Ausbiegung infolge Dichtflächenanlage oder Druckbelastung versteift, um einem gegebenenfalls durch Materialfluß im Deckelboden geförderten Abheben der Lippendichtfläche von der Gefäßdichtfläche entgegenzuwirken. Bevorzugt hat hierzu der Deckelboden eine große Wandstärke. Bei Erfordernis kann eine Wandstärke unterhalb einer Grenze für das Durchstechen einer Nadelspitze liegen, die für gebräuchliche Durchstechvorrichtungen ermittelbar ist. Bei Nichterfordernis einer ebenen Deckelkontur kann eine eingezogene schwächere Deckelkontur gewählt werden.
  • Einem unerwünschten Materialfluß unter Verringerung der Dichtwirkung kann ferner durch einen Ringkörper entgegengewirkt werden, der die Gehäusewand nahe der Gehäusedichtfläche spaltfrei umgibt und einteilig mit dem Gehäuse oder separat von diesem ausgebildet sein kann.
  • Die Verriegelungselemente sind bevorzugt innen an einem Deckenmantel und außen an einer Gefäßwand und somit von Inhaltsstoffen des Gefäßes entfernt angeordnet. Bevorzugt weisen die Verriegelungselemente Schraubgewinde auf, die ein feines Dosieren der Flächenpressung ermöglichen. Zugleich wird die Verriegelung unter Erhalt der Feindosierung vereinfacht, wenn die Verriegelungselemente Schnappelemente für eine Vorverschnappung aufweisen. Dafür können die Schraubengewinde mehrgängig sein und eines der mehrgängigen Schraubengewinde jeweils über einen Bruchteil eines Gewindeganges abgeflachte Anfangsabschnitte als Schnappelemente zum Überschieben des anderen Schraubengewindes haben. Der Anfangsteil des mehrgängigen Gewindes nahe der Mündungsöffnung wird somit zum Verschnappen und die weiter entfernten Gewindeabschnitte zum Verschrauben benutzt. Bevorzugt ragt die Dichtlippe in Längsrichtung des Deckelgefäßes über den Deckelmantel hinaus, wodurch ihr Einführen in die Mündungsöffnung erleichtert ist.
  • Ein erfindungsgemäßes Gefäß kann aus einem Polyolefin wie Polypropylen oder Polyethylen bestehen, wobei auch Kombinationen verschiedener Polyolefine für Deckel und Gefäß möglich sind. Ferner kommt der Einsatz von Fluorpolymeren wie Polytetrafluorethylen in Betracht, insbesondere wenn sehr aggressive Substanzen eingefüllt werden sollen. Vor allem Gründe der Versteifung von Dichtlippe und Deckelboden können es ratsam erscheinen lassen, daß der Deckel einen größeren E-Modul als das Gefäß hat. Dies kann durch Auswahl geeigneter Kunststoffe aber auch durch verschiedene Einstellungen der Kunststoffe z.B. mittels Zusatzstoffen erreicht werden.
  • Erfindungsgemäß wird somit die erforderliche Dichtigkeit unter den gewünschten Bedingungen erreicht, wobei keine zusätzlichen Dichtelemente wie O-Ringe benötigt werden und der damit verbundene Fertigungs- und Montageaufwand sowie Verunreinigungsprobleme entfallen. Das Gefäß ist insbesondere als Sicherheitsgefäß (Zentrifugation), für Probenlagerung/Probentransport, als Kryogefäß und zur Denaturierung von Eiweiß bei 100°C im Wasserbad nutzbar.
  • Weitere Einzelheiten und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der zugehörigen Zeichnungen, die bevorzugte Ausführungsformen zeigen. In den Zeichnungen zeigen:
    • Fig. 1 bis 3
    ein Gefäß mit Gehäusedichtfläche am Mündungsinnenrand in Seitenansicht, um 90° gedreht und im Längsschnitt;
    Fig. 4 und 5
    Deckel desselben Gefäßes in vergrößertem Teil-Längsschnitt und in der Draufsicht;
    Fig. 6
    Mündungsinnenrand desselben Gefäßes gemäß vergrösserter Teilansicht VI der Fig. 3;
    Fig. 7
    Deckelgefäß gemäß Fig. 1 bis 6 unter Überdruck in einem schematischen Teilschnitt durch den Oberbereich;
    Fig. 8
    Deckelgefäß mit gegenüber Fig. 7 verstärktem Dekkelboden in einem Schnitt entsprechend Fig. 7;
    Fig. 9
    Deckelgefäß mit gegenüber Fig. 8 veränderter Beschaffenheit von Deckel und Gefäß in einer Darstellung entsprechend Fig. 8;
    Fig. 10
    Deckel eines Gefäßes mit verlängerter Dichtlippe gemäß zweiter Erfindungsvariante im Längsschnitt;
    Fig. 11
    Gefäß mit Deckel gemäß Fig. 10 im Teilschnitt durch den Oberbereich;
    Fig. 12
    dasselbe Deckelgefäß unter Verformungseinfluß in einer Darstellung gemäß Fig. 11;
    Fig. 13
    dasselbe Gefäß unter verlängertem Verformungseinfluß in einer Darstellung gemäß Fig. 12.
  • Die Fig. 1 bis 3 zeigen ein Gefäß 1 eines erfindungsgemässen Deckelgefäßes, dessen Füllvolumen von 1,3 ml einen sich verjüngenden Bodenabschnitt 2 und einen zylindrischen Hauptabschnitt 3 aufweist. Im Bereich dieser Abschnitte 2, 3 ist eine Gefäßwand 4 mit Füllstandsmarken 5 versehen.
  • Oben hat das Gefäß einen Schraubstutzen 6, der ein zweigängiges Gewinde 7 trägt. Fig. 1 und 2 ist entnehmbar, daß Gewindeanfänge 8', 8'' der beiden Gewindegänge auf dem Umfang des Gewindestutzens 6 um 90° gegeneinander versetzt sind. Ferner zeigen die Figuren, daß über ein Viertel des Gewindestutzens 6 erstreckte Anfangsabschnitte 9', 9'' der Gewinde abgeflacht ist und erst die sich anschließenden Gewindeabschnitte 10', 10'' über den halben Umfang des Gewindestutzens 6 hinweg ein ausgeprägtes Sägezahnprofil haben.
  • Der Gewindestutzen 6 arbeitet mit einem Deckel 11 gemäß Fig. 4 und 5 zusammen, dessen Deckelboden 12 umfangsseitig einen zylindrischen Deckelmantel 13 trägt. Innen ist der Deckelmantel 13 mit einem zweigängigen Schraubgewinde 14 versehen, dessen Sägezahnprofilierung vom Gewindeanfang bis zum Gewindeende gleichmäßig durchgebildet ist. Der Deckel 12 ist mit Anfangsbereichen seiner beiden Gewindegänge auf die Anfangsabschnitte 9', 9'' des Schraubgewindes 7 des Gefäßes 1 schnappbar und kann dann zwecks weiterer Verriegelung auf die mit einem vollen Sägezahnprofil versehenen Gewindeabschnitte 10', 10'' geschraubt werden.
  • Vor dem Verschrauben des Deckels 12 kann dieser mittels einer seitlich angeformten, flexiblen Lasche 15 unverlierbar am Gefäß 1 befestigt werden, indem eine Laschenöse 16 mit einem Dehnbereich 17 in einer äußeren Gefäßnut 18 verankert wird. Unter der Gefäßnut 18 hat das Gefäß 1 einen angeformten Ringkörper 19, der insbesondere als Auflage für die Laschenöse 16 sowie als Anschlag für die Deckelverschraubung dient.
  • Durch Verschraubung des Deckels 12 wird dessen Abdichtung bewirkt. Hierzu geht gemäß Fig. 4 vom Deckelboden 12 eine konzentrische Dichtlippe 20 aus, die im Längsschnitt eine gedrungene Trapezform hat. Die Außenflanken des Trapezes 20 bilden Lippendichtflächen 21, die ausgehend vom Deckelboden 12 um einen Winkel von 25° zur Mittellängsachse des Deckels 11 hin geneigt ist. Im Querschnitt geht der Krümmungsradius der Lippendichtfläche 21 gegen Unendlich.
  • Die Dichtlippe 20 wirkt mit einer Gefäßdichtfläche 23 zusammen, die gemäß Fig. 3 und 6 am Innenrand einer Gefäßmündung 24 ausgebildet ist. Die Gefäßdichtfläche hat im Querschnitt einen Krümmungsradius von 1 mm.
  • Einzelheiten der Dichtelemente und das Zusammenwirken mit dem Schraubgewinde werden anhand der Fig. 7 bis 9 erläutert. Diese Abbildungen zeigen strichpunktiert das Gefäß 1 nach dem Aufschrauben des Deckels 11 bevor infolge Temperaturerhöhung ein Überdruck im Inneren aufgebaut ist und in ausgezogenen Linien die Konturen des Deckelgefäßes bei einem Überdruck nach etwa 20 Minuten Verschlußdauer.
  • Fig. 7 zeigt, daß sich der Deckelboden 12 infolge des Materialflusses bei Druckbeaufschlagung nach außen wölbt, womit eine geringfügige Lageveränderung der Lippendichtfläche 21 und Gefäßdichtfläche 23 einhergeht. Dennoch ist bereits eine zufriedenstellende Dichtwirkung zu verzeichnen, weil die Krümmungsradien der Dichtflächen 21, 23 eine geringe Flächenpressung verursachen, was unterstützt durch die geringe Vorverformung der Dichtlippe 20 einen geringen Materialverformung bedingt. Zusätzlich behindert wird der Materialverformung im Bereich der Dichtelemente durch einen Ringkörper 25, welcher einteilig mit dem Deckelmantel 13 ausgebildet ist und die Gefäßwand 4 nahe der Gefäßmündung 24 außen abstützt.
  • Gemäß Fig. 8 wird die Auswölbung des Deckelbodens 12 infolge eines Innendruckes durch dessen größere Wandstärke grundsätzlich verringert, womit eine geringere Beeinträchtigung der Abdichtung an Lippendichtfläche 21 und Gefäßdichtfläche 23 einhergeht. Hier ist die Beeinträchtigung des Dichtsitzes noch relativ groß, weil für den Deckel 11 ein Material mit einem E-Modul von 250 N/mm² und für das Gefäß 1 ein E-Modul von 500 N/mm² zugrundegelegt wurde.
  • Bei der Ausführungsform in Fig. 9 wurden bei gleicher Wandstärke des Deckelbodens 12 die E-Module vertauscht, d.h. dem Deckel 11 ein Wert von 500 N/mm² und dem Gehäuse 1 ein Wert von 250 N/mm² zugeordnet. Infolgedessen war eine deutlich geringere Auswölbung des Deckelbodens 12 sowie Verformung der Dichtflächen 21, 23 zu verzeichnen.
  • Die Fig. 10 zeigt einen anderen Schraubdeckel 26, dessen Innengewinde 27 und dessen Verbindungslasche 28 mit einem Schraubstutzen 6 sowie eine Aufnahmenut 18 der Version gemäß Fig. 1 bis 3 zusammenarbeiten können. Beim Deckel 26 geht hingegen vom Deckelboden 29 eine Dichtlippe 30 aus, die sich parallel zur Längsachse über einen Deckelmantel 31' hinaus erstreckt.Die Dichtlippe 30 hat außen eine etwa zylindrische Lippendichtfläche 31 und ist nahe ihrem freien Ende außen mit einem kleinen Radius 32 versehen, der einer Einführerleichterung in eine Gefäßmündung dient.
  • Fig. 11 zeigt das zugehörige Gefäß 33, das oben einen Gewindestutzen 34 aufweist, der außen entsprechend Fig. 1 bis 3 geformt ist. Sein Schraubgewinde 35 ist mit dem Schraubgewinde 27 des Deckels 26 verriegelt, wobei die Deckellasche 28 mit ihrem Laschenauge 34 in einer Aufnahmenut 35' gesichert ist.
  • Eine Gefäßwand 36 des Gefäßes 33 hat in einigem Abstand von einer Gefäßmündung 37 innen eine Verjüngung in Form einer Anschrägung 38, deren Querschnitt sich von der Gefäßmündung 37 weg verringert. Von der Gefäßmündung 37 aus gesehen unmittelbar hinter der Anschrägung 38 ist in einem etwa kreiszylindrischen Innenbereich der Gefäßwand 36 eine Gefäßdichtfläche 39 ausgebildet. In weiterem Abstand von der Gefäßmündung 37 ist die Gefäßwand 36 innen geringfügig hinterschnitten. In Fig. 11 ist die Dichtlippe 30 des Deckels 26 strichpunktiert in ihrem unverformten Zustand eingezeichnet. Es versteht sich jedoch, daß die Dichtlippe 30 beim Einführen in die Gefäßmündung 37 elastisch einwärts gebogen wird, sobald ihr Radius 32 bzw. die Lippendichtfläche auf der Anschrägung 38 und danach der Gefäßdichtfläche 39 zur Anlage kommen.
  • Die Fig. 12 und 13 zeigen das Deckelgefäß mit solchermaßen einwärts gebogener Dichtlippe 30, wobei wiederum die anfängliche Verformung strichliert und die Verformung nach Ablauf einer bestimmten Verschlußdauer in ausgezogenen Linien dargestellt sind. Im Zustand der Anfangsverformung liegen die Dichtlippen 30 jeweils nur mit ihrer Lippendichtfläche 31 an der Gefäßwand 36 im Bereich der Gefäßdichtfläche 39 an. Auch ohne Innendruckbeaufschlagung sorgt hierbei eine elastische Vorspannung der Dichtlippe 30 für eine Flächenpressung in den Dichtflächen 31, 39, die eine ausreichende Dichtigkeit bewirkt. Von den Dichtflächen 31, 39 aus bis zur Gefäßmündung 37 erstreckt sich zwischen Dichtlippe 30 und Gefäßwand 36 ein Spalt 40, in den sich die Dichtlippe hinein verformen kann.
  • Baut sich bei erhöhten Gefäßtemperaturen ein Überdruck im Probenvolumen auf, verformt sich die Dichtlippe 30 plastisch in Radialrichtung nach außen. Die größte Verformung ergibt sich zum freien Dichtlippenende hin, so daß verformungsbedingt die Flächenpressung in den Dichtflächen 31, 39 unter Verbesserung der Dichtwirkung ansteigt, zumindest aber erhalten bleibt. Dabei wird die Gefäßwand 36 von außen durch einen Ringkörper in Form eines integral angeformten Ringflansches 41 an einer plastischen Aufweitung unter Verminderung der Flächenpressung in den Dichtflächen 31, 39 gehindert.
  • Fig. 12 zeigt außer der Anfangsverformung den Verformungszustand durch Materialfluß nach Ablauf einer Minute, wogegen Fig. 13 außer dem Anfangszustand den Endzustand nach Ablauf einer Stunde angibt. Offensichtlich sinkt die Verformungsgeschwindigkeit sehr schnell auf geringe Werte ab und werden dabei annähernd konstante Dichtbedingungen erreicht.
  • Das Verformungsverhalten gemäß Fig. 7 bis 9 sowie Fig. 12 und 13 wurde nach der FEM (Finite Elemente Methode) berechnet, wobei das Materialverhalten eines Polyolefines zugrunde gelegt wurde. Mit erfindungsgemäßen Deckelgefäßen konnten bereits bei 1,3 ml Füllvolumen im Wasserbad bei 100°C und während einer Verschlußdauer von mindestens 30 Minuten unter 0,3 % Verlustrate (d.h. weniger als 3,9 mg Flüssigkeitsverlust) erzielt werden.

Claims (24)

  1. Deckelgefäß aus elastischem Kunststoff, insbesondere für Laboreinsatz in einem weiten Temperaturbereich, bei dem lösbare Verriegelungseinrichtungen zwischen Deckel (11) und Gefäß (1) wirksam sind, wobei eine vom Deckelboden (12) ausgehende konzentrische Dichtlippe (20) in eine Gefäßmündung (24) eingreift und mit einer Lippendichtfläche (21) dichtend an einer Gefäßdichtfläche (23) einer Gefäßwand (4) anliegt, dadurch gekennzeichnet, daß Lippendichtfläche (21) und Gefäßdichtfläche (23) im Längsschnitt Krümmungsradien für möglichst geringe Flächenpressung bei ausreichender Dichtwirkung unter Berücksichtigung einer Materialverformung während der erforderlichen Verschlußdauer des Gefäßes aufweisen.
  2. Deckelgefäß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß einer der Krümmungsradien gegen Unendlich geht und der andere ein geringerer, jedoch von Null deutlich verschiedener ist.
  3. Deckelgefäß nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der kleinere Krümmungsradius an der Gefäßdichtfläche (23) ausgebildet ist.
  4. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Gefäßdichtfläche (23) am Innenrand der Gefäßmündung (24) angeordnet ist.
  5. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der kleinere Krümmungsradius etwa 1 mm beträgt.
  6. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtlippe (20) eine geringe elastische Verformung unter Flächenpressung zulassende Steifigkeit aufweist.
  7. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtlippe (20) eine Höhe hat, die etwa der Breite ihrer Basis entspricht.
  8. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtlippe (20) im Längsschnitt etwa trapezförmig ist.
  9. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Lippendichtfläche (21) unter einem spitzen Neigungswinkel vom Deckelboden (12) weg zur Längsmittelachse hin geneigt ist.
  10. Deckelgefäß nach dem Oberbegriff des Anspruches 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtlippe (30) eine ein Andrücken ihrer Lippendichtfläche (31) an die Gefäßdichtfläche (39) unter Überdruck im Gefäßinneren und unter Berücksichtigung einer Materialverformung während der erforderlichen Verschlußdauer des Gefäßes und eine Abdichtung fördernde Verlängerung aufweist.
  11. Deckelgefäß nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß Lippendichtfläche (31) und Gefäßdichtfläche (39) nahe dem freien Ende der Dichtlippe (30) ausgebildet sind.
  12. Deckelgefäß nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Gehäusedichtfläche (39) an einer Verjüngung (38) der inneren Gehäusewand (36) angeordnet ist.
  13. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Lippendichtfläche (31) zur Längsachse des Gefäßes annähernd parallel ist.
  14. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckelboden (12, 29) gegen Ausbiegung infolge Dichtflächenpressung oder Überdruck im Gefäßinneren versteift ist.
  15. Deckelgefäß nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckelboden (12, 29) eine große Wandstärke unterhalb einer Grenze für das Durchstechen einer Nadelspitze hat.
  16. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Gefäßwand (4, 36) nahe der Gefäßdichtfläche (23, 39) spaltfrei von einem Ringkörper (25, 41) umgeben ist.
  17. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß an einem Deckelmantel (13, 31') innen und an einer Gefäßwand (4, 36) außen Verriegelungselemente (7, 14; 27, 35) angeordnet sind.
  18. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Verriegelungselemente Schraubengewinde (7, 14; 35, 27) aufweisen.
  19. Deckelgefäß nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Verriegelungselemente Schnappelemente (9', 9''; 14) für eine Vorverschnappung aufweisen.
  20. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Schraubengewinde (7, 14) mehrgängig sind und eines der mehrgängigen Schraubengewinde jeweils über einen Bruchteil eines Gewindeganges abgeflachte Anfangsabschnitte (9', 9'') als Schnappelelemente zum Überschieben des anderen Schraubengewindes (14) haben.
  21. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 17 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtlippe (30) in Längsrichtung über den Deckelmantel (31') hinausragt.
  22. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Polyolefin besteht.
  23. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Fluorpolymeren besteht.
  24. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (11) einen größeren E-Modul als das Gefäß (1) hat.
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