EP0354397B1 - Behandlung von Wolle und Polyamidfasern - Google Patents

Behandlung von Wolle und Polyamidfasern Download PDF

Info

Publication number
EP0354397B1
EP0354397B1 EP89113507A EP89113507A EP0354397B1 EP 0354397 B1 EP0354397 B1 EP 0354397B1 EP 89113507 A EP89113507 A EP 89113507A EP 89113507 A EP89113507 A EP 89113507A EP 0354397 B1 EP0354397 B1 EP 0354397B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
acid
weight
wool
process according
ketene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP89113507A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0354397A2 (de
EP0354397A3 (en
Inventor
Wilfried Dipl.-Ing. Kortmann
Wolf-Dieter Dr. Schröer
Karl-Heinz Dr. Passon
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Publication of EP0354397A2 publication Critical patent/EP0354397A2/de
Publication of EP0354397A3 publication Critical patent/EP0354397A3/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0354397B1 publication Critical patent/EP0354397B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/12Aldehydes; Ketones
    • D06M13/13Unsaturated aldehydes, e.g. acrolein; Unsaturated ketones; Ketenes ; Diketenes
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S8/00Bleaching and dyeing; fluid treatment and chemical modification of textiles and fibers
    • Y10S8/92Synthetic fiber dyeing
    • Y10S8/924Polyamide fiber

Definitions

  • aryl is preferably phenyl or naphthyl with aralkyl for benzyl.
  • the aromatic radicals can carry substituents, for example alkyl radicals with 1-12 C atoms.
  • the ketene dimers (I) are prepared by known processes, e.g. by splitting off hydrogen chloride from carboxylic acid chlorides in the presence of tertiary amines by the process of DE-A-2 335 488.
  • ketene dimers (I) are octyl, decyl, dodecyl, tetradecyl, hexadecyl, octadecyl, eicosyl, docosyl, tetracosyl and cyclohexyl ketene dimers and dimers substituted with an aromatic hydrocarbon radical, for example phenyl, benzyl or .beta.-Naphthylketendimere, as well as ketene dimers, which are derived from montanic acid, naphthenic acid, ⁇ 9,10-decylenic, ⁇ 9,10-Dodecylenklare, palmitoleic acid, oleic acid, petroselinic acid, vaccenic acid, linoleic acid, linolenic acid, eleostearic acid, parinaric acid, gadoleic acid, arachidonic acid, and ceto
  • the ketene dimers (I) are preferably applied in the form of their aqueous preparations. Depending on the nature of (I), these can be settings of the liquid-liquid type or of the solid-liquid type, for which both the term "emulsion" is chosen here.
  • aqueous emulsions are known. They advantageously contain emulsifying agents and, if appropriate, further cationic, nonionic or anionic surface-active substances and liquid hydrocarbons.
  • Emulsifying agents are understood to be agents which are used on the basis of their protective colloid properties or to increase the viscosity and thus the stability of the ketene dimer emulsions.
  • Suitable emulsifying aids are, for example, cationic amino-modified starch (DE-A-1 148 130), polyvinyl alcohols (DE-A-2 306 542), polyvinyl lactams (DE-A-2 514 128) and carboxymethyl cellulose (US-A-2 762 270).
  • Cationic emulsifiers such as N-octyldecylpyridinium chloride (US Pat. No. 3,046,186), nonionic emulsifiers which can be obtained by adding ethylene oxide to hydroxyl groups and compounds containing relatively long hydrocarbons, such as saturated and unsaturated alcohols having 12 to 18 carbon atoms or alkylated, can be used as surface-active substances
  • Phenols obtained (DE-A-2 533 411) or anionic dispersants from the group of sodium lignin sulfonates and aromatic naphtholsulfonic acid-formaldehyde condensates (DE-A-2 951 507) can be used.
  • the emulsions advantageously contain 0.5 to 30 percent by weight, based on the weight of the emulsion, but preferably 1 to 15 percent by weight of ketene dimer (I).
  • the emulsifying aids are used in an amount of 0.2 to 15 percent by weight.
  • the amount used is preferably 0.5 to 6 percent by weight.
  • the amounts of the surface-active substances are such that stable emulsions are obtained over a long period of time.
  • alkyl ketene dimers, emulsifying aids and surface-active substances are to be coordinated in each individual case so that usable, dilutable and pourable aqueous emulsions are present.
  • the stability of the aqueous emulsions can optionally be considerably increased by adjusting to a pH of 2.0 to 5.5, preferably 3.0 to 4.5 with mineral acids or C1-C4 carboxylic acids.
  • the emulsions can also contain other textile auxiliaries such as dirt, oil and water repellants, fungicides, foaming agents or anti-foaming agents.
  • a melt of the ketene dimer to which about 5 to 30% by weight of a liquid hydrocarbon such as toluene, cyclohexane, octane or hydrocarbon mixtures can be added as an inert solvent, is dissolved in a solution of the emulsifying aid at temperatures from 40 to 90 ° C stirred in, optionally homogenized with a homogenizer, and cooled with stirring.
  • a liquid hydrocarbon such as toluene, cyclohexane, octane or hydrocarbon mixtures
  • the materials used for the treatment can be wool and synthetic polyamides such as polymers of ⁇ -caprolactam and polymers of dicarboxylic acid and diamines, e.g. act from adipic acid and hexamethylenediamine.
  • the synthetic polyamides can also carry acidic groups such as sulfonic acid groups and can therefore be dyed with cationic dyes.
  • Suitable dyes are the dyes usually used for dyeing fibers containing polyamide groups, for example acid dyes, metal complex dyes such as 1: 1 metal complex dyes, which can contain water-solubilizing groups such as sulfonic acid or carboxylic acid groups or also sulfonamide or alkylsulfone residues, as well as reactive dyes and cationic dyes, for example un Ullmann's Encyclopedia of Technical Chemistry, 3rd edition 1970, supplement volume p. 225 are questionable.
  • the substrates can be in the form of flake, sliver, yarn or piece goods.
  • the method for treating carpets is preferably used. They can be in the form of web, warp and tufted goods.
  • the aqueous emulsions are particularly advantageously used for the treatment of velor and loop goods, the pile of which consists of wool or synthetic polyamides.
  • the base material can e.g. consist of polypropylene fabrics or polyisopropylene or polyester fleece.
  • the method according to the invention ensures optimal pole development. This is to be understood to mean that the pile opens and thus gains volume, sets up in the direction specified by the weaving, knitting and tufting settings, and that the pile surface appears even without individual fibers emerging from the fiber structure.
  • the substrate has a voluminous and pleasant grip.
  • the process can be carried out continuously and batchwise. Continuous treatments by immersion, padding, spraying and foam application methods are preferred.
  • the liquor ratio is in particular 1: 1-5.
  • the heat treatment following the liquor application is preferably carried out for 1-15 minutes at 100-120 ° C, for example at steam temperatures around 100 ° C.
  • the preferred conditions in the discontinuous exhaust process are: liquor ratio 1: 10-40, treatment time 1-2 hours and temperature 65-95 ° C.
  • the amount of ketene dimers (I) used is preferably 0.01-5% by weight, in particular 0.05-1% by weight, based on wool or synthetic polyamide.
  • the process according to the invention can be carried out simultaneously with the dyeing or finishing with further agents or according to these processes.
  • aqueous ketene dimer emulsions are known from the publications mentioned above and have hitherto been used as sizing agents for paper. Surprisingly, it has now been found that they give wool and synthetic polyamide materials advantageous properties.
  • Example 2 Following the procedure of Example 1, 250 g of behenic acid chloride are reacted in 600 g of toluene and 80.7 g of triethylamine. The reaction mixture is mixed with 120 g of water and 12 g of concentrated hydrochloric acid and stirred at 50 ° C for 30 minutes. After phase separation, the toluene is distilled off in vacuo. The product, 213 g of ketene dimer (yield 94.8% of theory), has a melting point of 63-64 ° C.
  • a mixture of 100 g of Cato 110 (Roquett, cationic starch) and 1500 g of water are stirred at 90-95 ° C for 1 hour.
  • 25 g of acetic acid and 19.2 g of a phenol-bisulfite-urea-formaldehyde condensate are added to the solution, which has been cooled to 70 ° C., and as an anionic dispersant.
  • a melt of 70 g of 240 g of ketene dimer of stearic acid and 48 g of white oil is run into the starch solution and then homogenized for 2-3 minutes at a pressure of 40 bar and 70 ° C. in a jet disperser.
  • the product is diluted with 1300 g of water and cooled to 30 ° C.
  • the ketene dimer of behenic acid is emulsified in the same way.
  • the emulsification process corresponds to that described in Example 3.
  • the treatment liquor contains per liter
  • the goods speed is 12 m / min.
  • the fleet order is 270% by weight of the pile weight.
  • the steaming time is 3 minutes.
  • the substrate is dewatered and at 110 ° C dried.
  • the fabric treated with recipe A shows a depressed, flat portion of velor, a hard handle and a straw character.
  • the fabric treated with recipe B shows an almost vertical velor, which has a good orientation according to the tufting setting.
  • the velor top is even, with almost no protruding fibers.
  • the grip character is voluminous.
  • the dyes are chosen so that the color differences between the fiber types are not shifted.
  • Blocking aids such as example 7 1.5 1.5 Dispersant of the formula C17H33-CH2- (O-CH2-CH2-) OH 45-50 0.5 0.5 Thickener based on powdered meal ether 3.0 3.0 Acetic acid (60%) 5.5 5.5 Preparation according to example 4 - 7.5.
  • the liquor is applied with 500% by weight of the pile weight and treated as described under 7.
  • the color shade differentiation of recipes A and B is the same.
  • the quality loss is as described in Example 7.
  • a carpet product with a polyamide 6,6-pole and a pile weight of 580 g / m2 is dyed according to the method of example 7 with the formulation A described there. After drying and shearing, the carpet is provided with a dirt, oil and water-repellent finish on a foam application system.
  • the finishing agent is a polymer of 35% by weight of units of the formula and 65% by weight units of the formula
  • the amine oxide of an alkyl ether of tri (hydroxyethyl) amine is used as the foaming agent.
  • the liquor is foamed to a foam liter weight of 25 g using a static foam mixer and pressed onto the carpet pile until the wet weight increases by 20%.
  • the goods equipped with Fleet A show a hard, cracked and flat pile failure, which is typical of the stress and non-development of the pile on a dyeing system.
  • Equipment with fleet B. shows a full, voluminous and soft textile character with an almost vertical pole.
  • a carpet made of wool velor with a fiber covering of 950 g / m2 is used for the treatment.
  • the wool was washed as a flock and bleached weakly. After spinning to a yarn, deepening to the carpet and application of a back coating, the goods are treated without the prior wet treatment according to the procedure described in Example 9.
  • the evaluation of the goods gives the following result:
  • the goods treated with the equipment fleet show a significantly denser pole surface than the untreated goods.
  • the handle is also more voluminous and softer.
  • a carpet is treated with a preparation according to example 5.
  • the evaluation of the goods gives the following result:
  • the goods treated with the equipment fleet show a significantly denser pole surface than the untreated goods.
  • the handle is also more voluminous and softer.
  • a carpet is treated with a preparation according to Example 6 according to the method described in Example 10.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Wolle und synthetischen Polyamidfasern mit Ketendimeren der allgemeinen Formel
    Figure imgb0001

    worin
  • R₁ und R₂
    unabhängig voneinander einen Alkyl- oder Alkenylrest mit mindestens 8 C-Atomen, einen Cycloalkylrest mit mindestens 6 C-Atomen oder einen Aryl- oder Aralkylrest
    bedeuten.
  • In Formel I stehen bevorzugt Aryl für Phenyl oder Naphthyl mit Aralkyl für Benzyl. Die aromatischen Reste können Substituenten tragen, beispielsweise Alkylreste mit 1-12 C-Atomen.
  • Besonders geeignet sind Ketendimere der Formel (I), worin R₁ und R₂ für Alkyl- oder Alkenylreste mit 10 - 22 C-Atomen stehen.
  • Die Herstellung der Ketendimere (I) erfolgt nach bekannten Verfahren, z.B. durch Chlorwasserstoff-Abspaltung aus Carbonsäurechloriden in Gegenwart von tertiären Aminen nach dem Verfahren der DE-A-2 335 488.
  • Beispiele für die Ketendimeren (I) sind Octyl-, Decyl-, Dodecyl-, Tetradecyl-, Hexadecyl-, Octadecyl-, Eicosyl-, Docosyl-, Tetracosyl- und Cyclohexylketendimere sowie mit einem aromatischen Kohlenwasserstoffrest substituierte Dimere, beispielsweise Phenyl-, Benzyl- oder ß-Naphthylketendimere, sowie Ketendimere, die sich ableiten von Montansäure, Naphthensäure, Δ9,10-Decylensäure, Δ9,10-Dodecylensäure, Palmitoleinsäure, Oleinsäure, Petroselinsäure, Vaccensäure, Linolsäure, Linolensäure, Elaeostearinsäure, Parinarsäure, Gadoleinsäure, Arachidonsäure und Cetoleinsäure sowie von Fettsäuregemischen, die aus natürlich vorkommenden Fetten und Ölen wie Kokosnussöl, Babassuöl, Palmkernöl, Palmöl, Olivenöl, Erdnußöl, Rapsöl, Rindertalg, Schweineschmalz und Walfett gewonnen werden.
  • Die Ketendimere (I) werden vorzugsweise in Form ihrer wäßrigen Zubereitungen appliziert. Dabei kann es sich in Abhängigkeit von der Beschaffenheit von (I) um Einstellungen des Flüssig-Flüssig-Typs oder des Fest-Flüssig-Typs handeln, für die hier beide die Bezeichnung "Emulsion" gewählt wird.
  • Die wäßrigen Emulsionen sind bekannt. Sie enthalten vorteilhafterweise Emulgierhilfsmittel und gegebenenfalls weitere kationische, nichtionische oder anionische oberflächenaktive Stoffe und flüssige Kohlenwasserstoffe.
  • Unter Emulgierhilfsmittel werden Mittel verstanden, die aufgrund ihrer Schutzkolloideigenschaften oder zur Erhöhung der Viskosität und damit der Stabilität der Ketendimeremulsionen eingesetzt werden. Geeignete Emulgierhilfsmittel sind beispielsweise kationische aminomodifizierte Stärke (DE-A-1 148 130), Polyvinylalkohole (DE-A-2 306 542), Polyvinyllactame (DE-A-2 514 128) und Carboxymethylcellulose (US-A-2 762 270).
  • Als oberflächenaktive Stoffe können kationische Emulgatoren, wie N-Octyldecylpyridiniumchlorid (US-A-3 046 186), nichtionische Emulgatoren, die man durch Anlagerung von Ethylenoxid an Hydroxylgruppen und längere Kohlenwasserstoffreste enthaltende Verbindungen, wie gesättigte und ungesättigte Alkohole mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen oder alkylierte Phenole, erhält (DE-A-2 533 411) oder anionische Dispergiermittel aus der Gruppe der Natriumligninsulfonate und aromatischen Naphtholsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensate (DE-A-2 951 507) verwendet werden.
  • Die Emulsionen enthalten zweckmäßigerweise 0.5 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Emulsion, vorzugsweise aber 1 bis 15 Gewichtsprozent an Ketendimer (I).
  • Im allgemeinen werden die Emulgierhilfsmittel, bezogen auf die fertige Emulsion, in einer Menge von 0.2 bis 15 Gewichtsprozent eingesetzt. Vorzugsweise beträgt die Einsatzmenge 0.5 bis 6 Gewichtsprozent.
  • Die Mengen der oberflächenaktiven Stoffe werden so bemessen, daß über längere Zeit stabile Emulsionen erhalten werden.
  • Die Mengenanteile an Alkylketendimeren, Emulgierhilfsmitteln und oberflächenaktiven Stoffen sind im Einzelfall so aufeinander abzustimmen, daß gebrauchsfähige, verdünnbare und gießbare wäßrige Emulsionen vorliegen.
  • Die Stabilität der wäßrigen Emulsionen kann gegebenenfalls durch Einstellen auf einen pH von 2.0 bis 5.5 vorzugsweise 3.0 bis 4.5 mit Mineralsäuren oder C₁-C₄-Carbonsäuren erheblich gesteigert werden.
  • Die Emulsionen können auch weitere Textilhilfsmittel wie schmutz-, öl- und wasserabweisende Mittel, Fungizide, Schaummittel oder Antischaummittel enthalten.
  • Zur Herstellung der wäßrigen Emulsionen wird beispielsweise eine Schmelze des Ketendimeren, der etwa 5 bis 30 Gew.-% eines flüssigen Kohlenwasserstoffs wie Toluol, Cyclohexan, Octan oder Kohlenwasserstoffgemische als inertes Lösungsmittel zugesetzt sein können, in eine Lösung der Emulgierhilfsmittels bei Temperaturen von 40 bis 90°C eingerührt, gegebenenfalls mit einer Homogenisiermaschine homogenisiert, und unter Rühren abgekühlt.
  • Es ist auch möglich, die erwärmte Lösung des Emulgierhilfsmittels und des gegebenenfalls zugesetzten Emulgatoren in eine Schmelze des Ketendimeren einzurühren. Abschließend homogenisiert man die durch Phaseninversion erhaltene Emulsion in einer Homogenisiermaschine.
  • Bei den zur Behandlung eingesetzten Materialien kann es sich um Wolle und synthetische Polyamide wie Polymere von ε-Caprolactam und Polymere aus Dicarbonsäure und Diaminen, z.B. aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin handeln. Die synthetischen Polyamide können auch saure Gruppen wie Sulfonsäuregruppen tragen und dadurch mit kationischen Farbstoffen färbbar sein.
  • Als Farbstoffe kommen die üblicherweise für das Färben von Polyamidgruppen enthaltenden Fasern verwendeten Farbstoffe, z.B. Säurefarbstoffe, Metallkomplexfarbstoffe wie 1:1-Metallkomplexfarbstoffe, die wasserlöslichmachende Gruppen wie Sulfonsäure- oder Carbonsäuregruppen oder auch Sulfonamid- oder Alkylsulfonreste enthalten können, sowie Reaktivfarbstoffe und kationische Farbstoffe die beispielsweise un Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, 3. Auflage 1970, Ergänzungsband S. 225 beschrieben sind, in Frage.
  • Die Substrate können in Form von Flocke, Kammzug, Garn oder Stückware vorliegen. Bevorzugt wird das Verfahren zur Behandlung von Teppichen angewendet. Sie können in Form von Web-, Wirk- und Tuftingware vorliegen. Besonders vorteilhaft finden die wässrigen Emulsionen Verwendung zur Behandlung von Velour- und Schlingenware, deren Pol aus Wolle oder synthetischen Polyamiden besteht. Das Grundmaterial kann z.B. aus Polypropylengeweben oder Polyisopropylen- oder Polyestervlies bestehen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren gewährleistet eine optimale Polentwicklung. Hierunter ist zu verstehen, daß sich der Pol öffnet und damit an Volumen gewinnt, sich in der Richtung aufstellt, die durch Web-, Wirk- und Tuftingeinstellung vorgegeben ist und daß die Poloberfläche gleichmäßig erscheint, ohne daß Einzelfasern aus dem Faserverband austreten. Das Substrat hat einen voluminösen und angenehmen Griff.
  • Das Verfahren kann kontinuierlich und diskontinuierlich durchgeführt werden. Bevorzugt sind kontinuierliche Behandlungen nach Tauch-, Foulard-, Sprüh- und Schaumauftrag-Methoden.
  • Beim kontinuierlichen Verfahren liegt das Flottenverhältnis insbesondere bei 1:1-5. Die im Anschluß an den Flottenauftrag erfolgende Wärmebehandlung erfolgt vorzugsweise während 1-15 Minuten bei 100-120°C, z.B. bei Dampftemperaturen um 100°C.
  • Die bevorzugten Bedingungen im diskontinuierlichen Ausziehverfahren sind: Flottenverhältnis 1:10-40, Behandlungsdauer 1-2 Stunden und Temperatur 65-95°C.
  • Die Anwendungsmenge der Ketendimeren (I) liegt vorzugsweise bei 0,01-5 Gew.-%, insbesondere bei 0,05-1 Gew.-%, bezogen auf Wolle bzw. synthetisches Polyamid.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann gleichzeitig mit dem Färben oder dem Ausrüsten mit weiteren Mitteln oder nach diesen Verfahren erfolgen.
  • Die wäßrigen Ketendimer-Emulsionen sind aus den vorstehend genannten Publikationen bekannt und wurden bisher als Leimungsmittel für Papier verwendet. Überraschend zeigte sich nun, daß sie Wolle und synthetischen Polyamidmaterialien vorteilhafte Eigenschaften verleihen.
  • Beispiel 1 Herstellung des Ketendimeren aus Stearinsäure
  • 95.7 g Triethylamin und 475 g Toluol, das durch Andestillieren getrocknet wurde, werden bei Raumtemperatur vorgelegt. Unter Rühren werden 250 g Stearoylchlorid zugetropft, wobei die Temperatur auf 50°C ansteigt und durch Kühlung bei 50°C gehalten wird. Nach weiteren 2 Stunden bei dieser Temperatur werden 154 g 50°C warmes Wasser, die 14 g konzentrierte Salzsäure enthalten, zugesetzt und die Mischung noch 30 Minuten weitergerührt. Die organische Phase wird bei 50°C abgetrennt und das Lösungsmittel bei 50-60°C Badtemperatur im Vakuum abdestilliert. Man erhält 216 g (Ausbeute 98% der Theorie) dimeres Keten vom Schmelzpunkt 50-52°C.
  • Beispiel 2 Herstellung des Ketendimeren aus Behensäure
  • Nach der Verfahrensweise gemäß Beispiel 1 werden 250 g Behensäurechlorid in 600 g Toluol und 80.7 g Triethylamin umgesetzt. Die Reaktionsmischung wird mit 120 g Wasser und 12 g konzentrierter Salzsäure versetzt und 30 Minuten bei 50°C nachgerührt. Nach der Phasentrennung wird das Toluol im Vakuum abdestilliert. Das Produkt, 213 g Ketendimer (Ausbeute 94.8% der Theorie), weist einen Schmelzpunkt von 63-64°C auf.
  • Beispiel 3 Emulgierung des nach Beispiel 1 hergestellten Ketendimeren
  • Ein Gemisch aus 100 g Cato 110 (Fa. Roquett, kationische Stärke) und 1500 g Wasser werden 1 Stunde bei 90-95°C gerührt. In die auf 70°C abgekühlte Lösung werden 25 g Essigsäure und als anionisches Dispergiermittel 19,2 g eines Phenol-Bisulfit-Harnstoff-Formaldehyd-Kondensates zugegeben. Unter Rühren mit einem Schnellrührer läßt man eine 70°C warme Schmelze von 240 g Ketendimer der Stearinsäure und 48 g Weißöl in die Stärkelösung einlaufen und homogenisiert anschließend 2-3 Minuten bei einem Druck von 40 bar und 70°C in einem Strahldispergator. Das Produkt wird mit 1300 g Wasser verdünnt und auf 30°C abgekühlt.
  • Beispiel 4 Emulgierung des nach Beispiel 2 hergestellten Ketendimeren
  • In gleicher Weise wird das Ketendimere der Behensäure emulgiert.
    Ansatz:
    240 g Behensäure-Ketendimer,
    100 g Cato 110 (Fa. Roquett, kationische Stärke),
    19,2 g anionisches Dispergiermittel von Beispiel 3,
    48 g Weißöl,
    25 g Essigsäure und
    2800 g Wasser.
  • Beispiel 5
  • Emulgierung des nach Beispiel 1 hergestellten Ketendimeren der Stearinsäure mit Moviol 8-88 (Fa. Hoechst, Polyvinylalkohol) als Emulgierhilfsmittel.
  • Das Emulgierverfahren entspricht dem in Beispiel 3 beschriebenen.
    Ansatz:
    240 g Stearinsäure-Ketendimer,
    150 g Moviol 8-88 (Fa. Hoechst, Polyvinylalkohol),
    19,2 g anionisches Dispergiermittel von Beispiel 3,
    48 g Weißöl,
    25 g Eisessig und
    2800 g Wasser.
  • Beispiel 6
  • Emulgierung des nach Beispiel 2 hergestellten Ketendimeren der Behensäure mit Moviol 8-88 (Fa. Hoechst, Polyvinylalkohol) als Emulgierhilfsmittel.
  • Die Emulgierung wird, wie im Beispiel 3 beschriebenen, durchgeführt.
    Ansatz:
    240 g Behensäure-Ketendimer,
    150 g Moviol 8-88 (Fa. Hoechst, Polyvinylalkohol),
    19,2 g anionisches Dispergiermittel von Beispiel 3,
    48 g Weißöl,
    25 g Eisessig und
    2800 g Wasser.
  • Anwendungsbeispiele Beispiel 7
  • Eine auf einer Tuftingmaschine gefertigte Teppichvelourware mit einem Pol aus Polyamid 6,6 und einem Polgewicht von 530 g/m² wird auf einem Teppichkontinueaggregat gefärbt. Das Aggregat besteht aus
    • 1. Farbauftragswerk,
    • 2. Dämpfer,
    • 3. 3 ensprechend verbundene Waschabteile,
    • 4. Absaugvorrichtung und
    • 5. Spannrahmen als Trocknungsvorrichtung.
  • Die Behandlungsflotte enthält pro Liter
    Figure imgb0002
  • Die Warengeschwindigkeit liegt bei 12 m/Min. Der Flottenauftrag beträgt 270 Gew.-% des Polgewichtes. Die Dämpfzeit beträgt 3 Minuten. Nach dem Durchlauf der Waschabteile wird das Substrat enwässert und bei 110°C getrocknet. Die mit Rezeptur A behandelte Ware zeigt einen niedergedrückten, flachen Velouranteil, einen harten Griff und einen strohigen Charakter. Dagegen zeigt die mit Rezeptur B behandelte Ware einen fast senkrecht stehenden Velour, der entsprechend der Tuftingeinstellung eine gute Orientierung aufweist. Die Velouroberseite ist gleichmäßig, fast ohne abstehende Fasern. Der Griffcharakter ist voluminös.
  • Beispiel 8
  • Zur Kontinuefärbung wird ein Tuftingteppich mit einem Polgewicht von 450 g/m² eingesetzt. Das Polmaterial besteht aus 3 unterschiedlich modifizierten Polyamidfasern:
  • Low =
    mit Säurefarbstoff schwach anfärbbare Faser
    Deep =
    mit Säurefarbstoffen tief anfärbbare Faser
    Basic =
    mit kationischen Farbstoffen anfärbbare Faser.
  • Die Farbstoffe werden so gewählt, daß die Farbtondifferenzen zwischen den Fasertypen nicht verschoben werden.
  • Die Behandlungsflotte enthält pro Liter
    A B
    gelber Säurefarbstoff der DE-B-2 708 188, Beispiel 2 0,59 0,59
    roter Säurefarbstoff der DE-B-2 712 170, Beispiel 1 0,15 0,15
    C.I. Acid Blue (=Nr. 62 070) 0,4 0,4
    gelber kationischer Farbstoff der DE-A-2 130 790, Beispiel 1 0,04 0,04
    roter kationischer Farbstoff der DE-B-1 011 396, Beispiel 48 0,002 0,002
    blauer kationischer Farbstoff der BE-A-706 104, Beispiel 12, 3. Farbstoff 0,06 0,06
    Klotzhilfsmittel wie Beispiel 7 1,5 1,5
    Dispergiermittel der Formel C₁₇H₃₃-CH₂-(O-CH₂-CH₂-)OH 45-50 0,5 0,5
    Verdickungsmittel auf Basis Kernmehlether 3,0 3,0
    Essigsäure (60%ig) 5,5 5,5
    Zubereitung nach Beispiel 4 - 7,5.
  • Die Flotte wird mit 500 Gew.-% des Polgewichtes aufgetragen und wie unter 7 beschrieben behandelt. Die Farbtondifferenzierung der Rezepturen A und B ist gleich. Der Qualitätsausfall ist wie in Beispiel 7 beschrieben.
  • Beispiel 9
  • Eine Teppichware mit einem Polyamid 6,6-Pol und einem Polgewicht von 580 g/m² wird nach der Methode des Beispiels 7 mit der dort beschriebenen Rezeptur A gefärbt. Nach dem Trocknen und Scheren wird der Teppich auf einer Schaumauftragsanlage mit einer schmutz-, öl-und wasserabweisenden Ausrüstung versehen.
  • Als Ausrüstungsflotte wird eine wäßrige Flotte verwendet, dei pro Liter
    A B
    Ausrüstungsmittel 12,5 12,5
    Schäumungsmittel 3,0 3,0
    Zubereitung nach Beispiel 3 - 5,0

    enthält.
  • Das Ausrüstungsmittel ist ein Polymeres aus 35 Gew.-% Einheiten der Formel
    Figure imgb0003

    und 65 Gew.-% Einheiten der Formel
    Figure imgb0004
  • Als Schäumungsmittel wird das Aminoxid eines Alkylethers von Tri-(hydroxyethyl)-amin eingesetzt. Die Flotte wird mit einem statischen Schaummixer auf ein Schaumlitergewicht von 25 g verschäumt und bis zu einer Naßgewichtszunahme von 20% auf den Teppichflor gepreßt. Nach der Trocknung und Behandlung bei 150°C während 15 Min. im Spannrahmen wird die Ware nach 6-stündiger Lagerung beurteilt. Die mit der Flotte A ausgerüstete Ware zeigt einen harten, rissigen und flachen Polausfall, der typisch für die Strapazierung und Nichtentwicklung des Pols auf einer Färbekontinueanlage ist. Ausrüstung mit der Flotte B. zeigt einen vollen, voluminösen und weichen Textilcharakter mit fast senkrecht stehendem Pol.
  • Beispiel 10
  • Zur Behandlung wird ein Teppichboden aus Wollvelours mit einer Faserauflage von 950 g/m² verwendet.
  • Die Wolle war als Flockmaterial gewaschen und schwach gebleicht worden. Nach der Verspinnung zu einem Garn, Vertuftung zum Teppich und Aufbringung einer Rückenbeschichtung wird die Ware ohne vorherige Naßbehandlung nach dem in Beispiel 9 beschriebenen Verfahren behandelt.
  • Die Ausrüstungsflotte enthält pro Liter
    Schäumungsmittel des Beispiels 9 3 g
    Zubereitung nach Beispiel 3 10 g
  • Schaumlitergewicht:
    40 g
    Naßgewichtzunahme:
    20% vom Warengewicht
    Trocknung:
    100% auf einem Spannrahmen.
  • Die Beurteilung der Ware ergibt folgendes Ergebnis:
    Die mit der Ausrüstungsflotte behandelte Ware zeigt eine deutlich dichtere Poloberfläche als die nichtbehandelte Ware. Ebenso ist der Griff voluminöser und weicher.
  • Beispiel 11
  • Nach der Verfahrensweise gemäß Beispiel 10 wird ein Teppichboden mit einer Zubereitung nach Beispiel 5 behandelt.
  • Als Ausrüstungsflotte wird eine wäßrige Flotte verwendet, die pro Liter
    Schäumungsmittel des Beispiels 9 3 g
    Zubereitung nach Beispiel 5 10 g

    enthält.
  • Schaumlitergewicht:
    40 g
    Naßgewichtzunahme:
    20% vom Warengewicht
    Trocknung:
    100% auf einem Spannrahmen.
  • Die Beurteilung der Ware ergibt folgendes Ergebnis:
    Die mit der Ausrüstungsflotte behandelte Ware zeigt eine deutlich dichtere Poloberfläche als die nichtbehandelte Ware. Auch ist der Griff voluminöser und weicher.
  • Beispiel 12
  • Es wird ein Teppichboden mit einer Zubereitung nach Beispiel 6 nach dem in Beispiel 10 beschriebenen Verfahren behandelt.
  • Die Ausrüstungsflotte enthält pro Liter.
    Schäumungsmittel des Beispiels 9 3 g
    Zubereitung nach Beispiel 6 10 g
  • Schaumlitergewicht:
    40 g
    Naßgewichtzunahme:
    20% vom Warengewicht
    Trocknung:
    100% auf einem Spannrahmen.
  • Die Beurteilung der Ware ergibt folgendes Ergebnis:
    Der Qualitätsausfall entspricht dem in Beispiel 11 beschriebenen.

Claims (8)

  1. Verfahren zur Behandlung von Wolle und synthetischen Polyamidfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man Ketendimere der allgemeinen Formel
    Figure imgb0005
    verwendet, worin
    R₁ und R₂   unabhängig voneinander einen Alkyl- oder Alkenylrest mit mindestens 8 C-Atomen, einen Cycloalkylrest mit mindestens 6 C-Atomen oder einen Aryl- oder Aralkylrest
    bedeuten.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Ketendimere der Formel (I) verwendet, worin R₁ und R₂ für Alkyl oder Alkenylreste mit 10-22 C-Atomen stehen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ketendimeren in Form wäßriger Emulsionen verwendet.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Emulsionen verwendet, die 0,5-30 Gew.-% eines Ketendimeren (I) und 0,2-15 Gew.-% eines Emulgierhilfsmittels enthalten.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man - bezogen auf die Faser - die Ketendimeren in einer Menge von 0,05 - 1 Gew.-% einsetzt.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es kontinuierlich durchgeführt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wolle und synthetischen Polyamidfasern in Form von Teppichmaterialien vorliegen.
  8. Wolle und synthetische Polyamidmaterialien, die nach dem Verfahren des Anspruchs 1 behandelt wurden.
EP89113507A 1988-08-06 1989-07-22 Behandlung von Wolle und Polyamidfasern Expired - Lifetime EP0354397B1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3826769 1988-08-06
DE3826769A DE3826769A1 (de) 1988-08-06 1988-08-06 Behandlung von polyamidfasern

Publications (3)

Publication Number Publication Date
EP0354397A2 EP0354397A2 (de) 1990-02-14
EP0354397A3 EP0354397A3 (en) 1990-12-12
EP0354397B1 true EP0354397B1 (de) 1993-03-24

Family

ID=6360368

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP89113507A Expired - Lifetime EP0354397B1 (de) 1988-08-06 1989-07-22 Behandlung von Wolle und Polyamidfasern

Country Status (4)

Country Link
US (1) US5028236A (de)
EP (1) EP0354397B1 (de)
JP (1) JP2901650B2 (de)
DE (2) DE3826769A1 (de)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5275625A (en) * 1991-03-01 1994-01-04 E. I. Du Pont De Nemours And Company Surface treated aramid fibers and a process for making them
US5403392A (en) * 1993-08-04 1995-04-04 Ennis Herder, Inc. High solids aqueous dispersions of hydrophobizing agents
US5447689A (en) * 1994-03-01 1995-09-05 Actimed Laboratories, Inc. Method and apparatus for flow control
US5658377A (en) * 1996-01-24 1997-08-19 Ennis Herder, Inc. Stable high solids aqueous dispersions of hydrophobizing agents
US6156112A (en) * 1998-02-12 2000-12-05 Craig; Daniel H. High solids aqueous dispersions of reactive hydrophobizing agents
AT411734B (de) * 1999-12-22 2004-05-25 Atomic Austria Gmbh Brettartiges gleitgerät, insbesondere schi oder snowboard
DE10008930A1 (de) * 2000-02-25 2001-08-30 Basf Ag Antiknitterausrüstung von cellulosehaltigen Textilien und Wäschenachbehandlungsmittel
KR20030084355A (ko) * 2002-04-26 2003-11-01 엘지이노텍 주식회사 내장형 커패시터와 이를 포함하는 적층기판
DE102010038887A1 (de) 2010-08-04 2012-02-09 Wacker Chemie Ag β-Ketocarbonylquatverbindungen und Verfahren zu deren Herstellung
DE102010063696A1 (de) 2010-12-21 2012-06-21 Wacker Chemie Ag Zusammensetzungen enthaltend Quatverbindungen und Organopolysiloxane
WO2013072310A1 (de) 2011-11-17 2013-05-23 Basf Se Additive zur hydrolysestabilisierung von polykondensaten

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2171241A (en) * 1936-05-12 1939-08-29 Textile Foundation Washington Silk
US2482578A (en) * 1947-04-24 1949-09-20 Little Inc A Treatment of wool
US2672397A (en) * 1952-08-22 1954-03-16 Harold P Lundgren Reaction of wool with beta-propiolactone and water
US3002024A (en) * 1957-03-12 1961-09-26 Goodrich Co B F Bis-ketenes and method of preparation
JPS5943069B2 (ja) * 1980-09-26 1984-10-19 日本合成化学工業株式会社 木材用接着剤
JPS57205583A (en) * 1981-06-09 1982-12-16 Nippon Synthetic Chem Ind Treating agent for fiber product
JPS5887395A (ja) * 1981-11-19 1983-05-25 花王株式会社 製紙用サイズ剤組成物

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Faserforschung und Textiltechnik, Band 22, 1971, Seiten 501-505, Deutscher Fachverlag, Frankfurt/Main, H.-H. Ulrich:"Modifizierungsreaktionen an Polyamidfäden. Eine Literaturübersicht" *

Also Published As

Publication number Publication date
US5028236A (en) 1991-07-02
EP0354397A2 (de) 1990-02-14
EP0354397A3 (en) 1990-12-12
JP2901650B2 (ja) 1999-06-07
JPH0397960A (ja) 1991-04-23
DE3826769A1 (de) 1990-02-15
DE58903869D1 (de) 1993-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0354397B1 (de) Behandlung von Wolle und Polyamidfasern
EP0073364A2 (de) Verfahren zur Herstellung von Perfluoralkylreste enthaltenden Kondensationsprodukten, die so hergestellten Kondensationsprodukte und deren Verwendung
DE3734931A1 (de) Mittel zum glaetten von textilfasermaterialien
EP0204656A1 (de) Verfahren zum Färben von hydrophobem Fasermaterial
EP0213580A2 (de) Perfluoralkyl- und Epichlorhydrin-Gruppen enthaltende Urethane, diese Urethane enthaltende wässrige Dispersionen und ihre Verwendung
US1914331A (en) Treatment of textile materials with aqueous liquids
EP0342331A2 (de) Ziehfähige Zusammensetzung für die Behandlung von polyesterhaltigen Fasermaterialien
DE2459393C3 (de) Mittel zum Flammfestmachen von synthetischem Fasermaterial aus Polyester oder Polyamid
EP0118611B1 (de) Wässrige Emulsionen und Verfahren zum Weichmachen von Fasermaterial, insbesondere von Textilmaterial
EP0441166A2 (de) Verwendung von bestimmten Dispersionsfarbstoffen bei der Herstellung ausgerüsteter, thermomigrierechter Färbungen
DE2932869A1 (de) Verfahren zum weichgriffigmachen von textilmaterialien mit ungesaettigten, aliphatischen saeureamiden
DE2247791A1 (de) Optische aufhellmittel
DE2249610C3 (de) Verwendung von Umsetzungsprodukten als Emulgatoren beim Färben und Aufhellen von Fasermaterial in organischen Lösungsmitteln
DE3706362A1 (de) Glaettemittel fuer textilfasermaterialien
DE2241845B2 (de) Oberflächenaktive Stoffmischungen und deren Verwendung
DE1594855C3 (de)
EP0002722B1 (de) Kationische Emulgatoren, ihre Verwendung zur Herstellung von Kohlenwasserstoffemulsionen sowie deren Verwendung zur Textilbehandlung
DE1955310A1 (de) Verwendung von waessrigen Dispersionen von Mischungen aus Benzoxazol- und Phenyloxazolderivaten zum optischen Aufhellen
DE1021826B (de) Verfahren zum Faerben von Polyesterfasern
DE1149687B (de) Verfahren zur Behandlung, insbesondere antistatischen Ausruestung von Textilmaterialien
DE1011392B (de) Verfahren zum partiellen Verseifen von geformten Gebilden aus hochschmelzenden Polymeren mit Estergruppen in der Kette
DE1444031C (de) Verfahren zum antistatischen Präparieren von Gebilden aus synthetischen makromolekularen Stoffen
DE3031933A1 (de) Verfahren zur herstellung eines estergemisches, emulsionen, die dieses gemisch enthalten, und deren verwendung
DE1419445C (de) Verfahren zum Behandeln von Fasern und Fäden und daraus hergestellten Textilien
DE2347373A1 (de) Mittel zum gleichzeitigen chemischen reinigen und hydrophobieren von konfektionierten textilien, deren herstellung und verwendung

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 19890722

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A2

Designated state(s): BE CH DE FR GB LI

PUAL Search report despatched

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009013

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A3

Designated state(s): BE CH DE FR GB LI

17Q First examination report despatched

Effective date: 19911206

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): BE CH DE FR GB LI

REF Corresponds to:

Ref document number: 58903869

Country of ref document: DE

Date of ref document: 19930429

GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)

Effective date: 19930413

ET Fr: translation filed
PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

26N No opposition filed
PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CH

Payment date: 20010625

Year of fee payment: 13

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Payment date: 20010628

Year of fee payment: 13

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: IF02

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20020731

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20020731

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20030331

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: ST

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 20030618

Year of fee payment: 15

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Payment date: 20030716

Year of fee payment: 15

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Payment date: 20030731

Year of fee payment: 15

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20040722

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20040731

BERE Be: lapsed

Owner name: *BAYER A.G.

Effective date: 20040731

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20050201

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 20040722

BERE Be: lapsed

Owner name: *BAYER A.G.

Effective date: 20040731