EP0354397A2 - Behandlung von Wolle und Polyamidfasern - Google Patents

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EP0354397A2
EP0354397A2 EP89113507A EP89113507A EP0354397A2 EP 0354397 A2 EP0354397 A2 EP 0354397A2 EP 89113507 A EP89113507 A EP 89113507A EP 89113507 A EP89113507 A EP 89113507A EP 0354397 A2 EP0354397 A2 EP 0354397A2
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EP
European Patent Office
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acid
wool
weight
ketene
treatment
Prior art date
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EP89113507A
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English (en)
French (fr)
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EP0354397B1 (de
EP0354397A3 (en
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Wilfried Dipl.-Ing. Kortmann
Wolf-Dieter Dr. Schröer
Karl-Heinz Dr. Passon
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Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/12—Aldehydes; Ketones
    • D06M13/13—Unsaturated aldehydes, e.g. acrolein; Unsaturated ketones; Ketenes ; Diketenes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S8/00—Bleaching and dyeing; fluid treatment and chemical modification of textiles and fibers
    • Y10S8/92—Synthetic fiber dyeing
    • Y10S8/924—Polyamide fiber

Definitions

  • the present invention relates to a method for treating wool and synthetic polyamide fibers with ketene dimers of the general formula wherein R1 and R2 independently of one another are an alkyl or alkenyl radical with at least 8 C atoms, a cycloalkyl radical with at least 6 C atoms or an aryl or aralkyl radical mean.
  • aryl is preferably phenyl or naphthyl with aralkyl for benzyl.
  • the aromatic radicals can carry substituents, for example alkyl radicals with 1-12 C atoms.
  • the ketene dimers (I) are prepared by known processes, e.g. by splitting off hydrogen chloride from carboxylic acid chlorides in the presence of tertiary amines by the process of DE-A-2 335 488.
  • ketene dimers (I) are octyl, decyl, dodecyl, tetradecyl, hexadecyl, octadecyl, eicosyl, docosyl, tetracosyl and cyclohexyl ketene dimers and dimers substituted with an aromatic hydrocarbon radical, for example phenyl, benzyl or .beta.-Naphthylketendimere, as well as ketene dimers, which are derived from montanic acid, naphthenic acid, ⁇ 9,10-decylenic, ⁇ 9,10-Dodecylenklare, palmitoleic acid, oleic acid, petroselinic acid, vaccenic acid, linoleic acid, linolenic acid, eleostearic acid, parinaric acid, gadoleic acid, arachidonic acid, and ceto
  • the ketene dimers (I) are preferably applied in the form of their aqueous preparations. Depending on the nature of (I), these can be settings of the liquid-liquid type or of the solid-liquid type, for which both the term "emulsion" is chosen here.
  • aqueous emulsions are known. They advantageously contain emulsifying agents and, if appropriate, further cationic, nonionic or anionic surface-active substances and liquid hydrocarbons.
  • Emulsifying agents are understood to be agents which are used on the basis of their protective colloid properties or to increase the viscosity and thus the stability of the ketene dimer emulsions.
  • Suitable emulsifying aids are, for example, cationic amino-modified starch (DE-A-1 148 130), polyvinyl alcohols (DE-A-2 306 542), polyvinyl lactams (DE-A-2 514 128) and carboxymethyl cellulose (US-A-2 762 270).
  • Cationic emulsifiers such as N-octyldecylpyridinium chloride (US Pat. No. 3,046,186), nonionic emulsifiers which can be obtained by adding ethylene oxide to hydroxyl groups and compounds containing relatively long hydrocarbons, such as saturated and unsaturated alcohols having 12 to 18 carbon atoms or alkylated, can be used as surface-active substances
  • Phenols obtained (DE-A-2 533 411) or anionic dispersants from the group of sodium lignin sulfonates and aromatic naphtholsulfonic acid-formaldehyde condensates (DE-A-2 951 507) can be used.
  • the emulsions advantageously contain 0.5 to 30 percent by weight, based on the weight of the emulsion, but preferably 1 to 15 percent by weight of ketene dimer (I).
  • the emulsifying aids are used in an amount of 0.2 to 15 percent by weight.
  • the amount used is preferably 0.5 to 6 percent by weight.
  • the amounts of the surface-active substances are such that stable emulsions are obtained over a long period of time.
  • alkyl ketene dimers, emulsifying auxiliaries and surface-active substances are to be coordinated in each individual case so that usable, dilutable and pourable aqueous emulsions are present.
  • the stability of the aqueous emulsions can optionally be considerably increased by adjusting to a pH of 2.0 to 5.5, preferably 3.0 to 4.5 with mineral acids or C1-C4 carboxylic acids.
  • the emulsions can also contain other textile auxiliaries such as dirt, oil and water repellants, fungicides, foaming agents or anti-foaming agents.
  • a melt of the ketene dimer to which about 5 to 30% by weight of a liquid hydrocarbon such as toluene, cyclohexane, octane or hydrocarbon mixtures can be added as an inert solvent, is dissolved in a solution of the emulsifying aid at temperatures from 40 to 90 ° C stirred in, optionally homogenized with a homogenizer, and cooled with stirring.
  • a liquid hydrocarbon such as toluene, cyclohexane, octane or hydrocarbon mixtures
  • the materials used for the treatment can be wool and synthetic polyamides such as polymers of ⁇ -caprolactam and polymers of dicarboxylic acid and diamines, e.g. act from adipic acid and hexamethylenediamine.
  • the synthetic polyamides can also carry acidic groups such as sulfonic acid groups and can therefore be dyed with cationic dyes.
  • Suitable dyes are the dyes usually used for dyeing fibers containing polyamide groups, for example acid dyes, metal complex dyes such as 1: 1 metal complex dyes, which can contain water-solubilizing groups such as sulfonic acid or carboxylic acid groups or also sulfonamide or alkylsulfone residues, as well as reactive dyes and cationic dyes, for example un Ullmann's Encyclopedia of Technical Chemistry, 3rd edition 1970, supplement volume p. 225 are questionable.
  • the substrates can be in the form of flake, sliver, yarn or piece goods.
  • the method for treating carpets is preferably used. They can be in the form of web, warp and tufted goods.
  • the aqueous emulsions are particularly advantageously used for the treatment of velor and loop goods, the pile of which consists of wool or synthetic polyamides.
  • the base material can e.g. consist of polypropylene fabrics or polyisopropylene or polyester fleece.
  • the method according to the invention ensures optimal pole development. This is to be understood to mean that the pile opens and thus gains volume, rises in the direction determined by weaving, knitting and tufting settings, and that the pile surface appears even without individual fibers emerging from the fiber structure.
  • the substrate has a voluminous and pleasant grip.
  • the process can be carried out continuously and batchwise. Continuous treatments by immersion, padding, spraying and foam application methods are preferred.
  • the liquor ratio is in particular 1: 1-5.
  • the heat treatment following the liquor application is preferably carried out for 1-15 minutes at 100-120 ° C, for example at steam temperatures around 100 ° C.
  • the preferred conditions in the discontinuous exhaust process are: liquor ratio 1: 10-40, treatment time 1-2 hours and temperature 65-95 ° C.
  • the amount of ketene dimers (I) used is preferably 0.01-5% by weight, in particular 0.05-1% by weight, based on wool or synthetic polyamide.
  • the process according to the invention can be carried out simultaneously with the dyeing or finishing with further agents or according to these processes.
  • aqueous ketene dimer emulsions are known from the publications mentioned above and have hitherto been used as sizes for paper. Surprisingly, it has now been found that they give wool and synthetic polyamide materials advantageous properties.
  • Example 2 Following the procedure of Example 1, 250 g of behenic acid chloride are reacted in 600 g of toluene and 80.7 g of triethylamine. The reaction mixture is mixed with 120 g of water and 12 g of concentrated hydrochloric acid and stirred at 50 ° C for 30 minutes. After phase separation, the toluene is distilled off in vacuo. The product, 213 g of ketene dimer (yield 94.8% of theory), has a melting point of 63-64 ° C.
  • a mixture of 100 g of Cato 110 (Roquett, cationic starch) and 1500 g of water are stirred at 90-95 ° C for 1 hour.
  • 25 g of acetic acid and 19.2 g of a phenol-bisulfite-urea-formaldehyde condensate as an anionic dispersant are added to the solution, which has cooled to 70 ° C.
  • a 70 ° C. warm melt of 240 g ketene dimer of stearic acid and 48 g white oil is run into the starch solution and then homogenized for 2-3 minutes at a pressure of 40 bar and 70 ° C. in a jet disperser.
  • the product is diluted with 1300 g of water and cooled to 30 ° C.
  • the ketene dimer of behenic acid is emulsified in the same way.
  • the emulsification process corresponds to that described in Example 3.
  • Example 3 The emulsification is carried out as described in Example 3.
  • the treatment liquor contains per liter
  • the goods speed is 12 m / min.
  • the fleet order is 270% by weight of the pile weight.
  • the steaming time is 3 minutes.
  • the substrate is dewatered and at 110 ° C dried.
  • the fabric treated with recipe A shows a depressed, flat portion of velor, a hard handle and a straw character.
  • the fabric treated with recipe B shows an almost vertical velor, which has a good orientation according to the tufting setting.
  • the velor top is even, with almost no protruding fibers.
  • the grip character is voluminous.
  • a tufted carpet with a pile weight of 450 g / m2 is used for continuous dyeing.
  • Basic fiber that can be dyed with cationic dyes.
  • the dyes are chosen so that the color differences between the fiber types are not shifted.
  • Blocking aids such as example 7 1.5 1.5 Dispersant of the formula C17H33-CH2- (O-CH2-CH2-) OH 45-50 0.5 0.5 Thickener based on powdered meal ether 3.0 3.0 Acetic acid (60%) 5.5 5.5 Preparation according to example 4 - 7.5.
  • the liquor is applied with 500% by weight of the pile weight and treated as described under 7.
  • the color shade differentiation of recipes A and B is the same.
  • the quality loss is as described in Example 7.
  • a carpet product with a polyamide 6,6-pole and a pile weight of 580 g / m2 is dyed according to the method of example 7 with the formulation A described there. After drying and shearing, the carpet is provided with a dirt, oil and water repellent finish on a foam application system.
  • the finishing agent is a polymer of 35% by weight of units of the formula and 65% by weight units of the formula
  • the amine oxide of an alkyl ether of tri (hydroxyethyl) amine is used as the foaming agent.
  • the liquor is foamed to a foam liter weight of 25 g using a static foam mixer and pressed onto the carpet pile until the wet weight increases by 20%.
  • the goods equipped with Fleet A show a hard, cracked and flat pile failure, which is typical of the stress and non-development of the pile on a dyeing continuous system.
  • Equipment with fleet B. shows a full, voluminous and soft textile character with an almost vertical pole.
  • a carpet made of wool velor with a fiber covering of 950 g / m2 is used for the treatment.
  • the wool was washed as a flock and bleached weakly. After spinning to a yarn, deepening to the carpet and application of a back coating, the goods are treated without the prior wet treatment according to the procedure described in Example 9.
  • the equipment fleet contains per liter Foaming agent of Example 9 3 g Preparation according to example 3 10 g Foam liter weight: 40 g Wet weight gain: 20% of the goods weight Drying: 100% on a stenter.
  • the goods treated with the equipment fleet show a significantly denser pole surface than the untreated goods.
  • the handle is also more voluminous and softer.
  • a carpet is treated with a preparation according to example 5.
  • the goods treated with the equipment fleet show a significantly denser pole surface than the untreated goods.
  • the handle is also more voluminous and softer.
  • a carpet is treated with a preparation according to Example 6 according to the method described in Example 10.
  • the equipment fleet contains per liter.
  • Foaming agent of Example 9 3 g Preparation according to example 6 10 g Foam liter weight: 40 g Wet weight gain: 20% of the goods weight Drying: 100% on a stenter.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

Zur Behandlung von Wolle und synthetischen Polyamidfasern werden Ketendimere der allgemeinen Formel <IMAGE> worin R1 und R2 unabhängig voneinander einen Alkyl- oder Alkenylrest mit mindestens 8 C-Atomen, einen Cycloalkylrest mit mindestens 6 C-Atomen oder einen Aryl- oder Aralkylrest bedeuten, verwendet.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Be­handlung von Wolle und synthetischen Polyamidfasern mit Ketendimeren der allgemeinen Formel
    Figure imgb0001
     worin
    R₁ und R₂ unabhängig voneinander einen Alkyl- oder Alkenylrest mit mindestens 8 C-Atomen, einen Cycloalkylrest mit mindestens 6 C-Atomen oder einen Aryl- oder Aralkylrest
    bedeuten.
  • In Formel I stehen bevorzugt Aryl für Phenyl oder Naph­thyl mit Aralkyl für Benzyl. Die aromatischen Reste können Substituenten tragen, beispielsweise Alkylreste mit 1-12 C-Atomen.
  • Besonders geeignet sind Ketendimere der Formel (I), worin R₁ und R₂ für Alkyl- oder Alkenylreste mit 10 - 22 C-Atomen stehen.
  • Die Herstellung der Ketendimere (I) erfolgt nach be­kannten Verfahren, z.B. durch Chlorwasserstoff-Ab­spaltung aus Carbonsäurechloriden in Gegenwart von tertiären Aminen nach dem Verfahren der DE-A-2 335 488.
  • Beispiele für die Ketendimeren (I) sind Octyl-, Decyl-, Dodecyl-, Tetradecyl-, Hexadecyl-, Octadecyl-, Eicosyl-, Docosyl-, Tetracosyl- und Cyclohexylketendimere sowie mit einem aromatischen Kohlenwasserstoffrest substi­tuierte Dimere, beispielsweise Phenyl-, Benzyl- oder ß-­Naphthylketendimere, sowie Ketendimere, die sich ab­leiten von Montansäure, Naphthensäure, Δ9,10-Decylen­säure, Δ9,10-Dodecylensäure, Palmitoleinsäure, Olein­säure, Petroselinsäure, Vaccensäure, Linolsäure, Lino­lensäure, Elaeostearinsäure, Parinarsäure, Gadolein­säure, Arachidonsäure und Cetoleinsäure sowie von Fettsäuregemischen, die aus natürlich vorkommenden Fetten und Ölen wie Kokosnussöl, Babassuöl, Palmkernöl, Palmöl, Olivenöl, Erdnußöl, Rapsöl, Rindertalg, Schweineschmalz und Walfett gewonnen werden.
  • Die Ketendimere (I) werden vorzugsweise in Form ihrer wäßrigen Zubereitungen appliziert. Dabei kann es sich in Abhängigkeit von der Beschaffenheit von (I) um Ein­stellungen des Flüssig-Flüssig-Typs oder des Fest-­Flüssig-Typs handeln, für die hier beide die Bezeichnung "Emulsion" gewählt wird.
  • Die wäßrigen Emulsionen sind bekannt. Sie enthalten vor­teilhafterweise Emulgierhilfsmittel und gegebenenfalls weitere kationische, nichtionische oder anionische ober­flächenaktive Stoffe und flüssige Kohlenwasserstoffe.
  • Unter Emulgierhilfsmittel werden Mittel verstanden, die aufgrund ihrer Schutzkolloideigenschaften oder zur Er­höhung der Viskosität und damit der Stabilität der Ketendimeremulsionen eingesetzt werden. Geeignete Emul­gierhilfsmittel sind beispielsweise kationische amino­modifizierte Stärke (DE-A-1 148 130), Polyvinylalkohole (DE-A-2 306 542), Polyvinyllactame (DE-A-2 514 128) und Carboxymethylcellulose (US-A-2 762 270).
  • Als oberflächenaktive Stoffe können kationische Emulga­toren, wie N-Octyldecylpyridiniumchlorid (US-A-­3 046 186), nichtionische Emulgatoren, die man durch An­lagerung von Ethylenoxid an Hydroxylgruppen und längere Kohlenwasserstoffreste enthaltende Verbindungen, wie ge­sättigte und ungesättigte Alkohole mit 12 bis 18 Kohlen­stoffatomen oder alkylierte Phenole, erhält (DE-A-­2 533 411) oder anionische Dispergiermittel aus der Gruppe der Natriumligninsulfonate und aromatischen Naph­tholsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensate (DE-A-2 951 507) verwendet werden.
  • Die Emulsionen enthalten zweckmäßigerweise 0.5 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Emulsion, vorzugsweise aber 1 bis 15 Gewichtsprozent an Keten­dimer (I).
  • Im allgemeinen werden die Emulgierhilfsmittel, bezogen auf die fertige Emulsion, in einer Menge von 0.2 bis 15 Gewichtsprozent eingesetzt. Vorzugsweise beträgt die Einsatzmenge 0.5 bis 6 Gewichtsprozent.
  • Die Mengen der oberflächenaktiven Stoffe werden so be­messen, daß über längere Zeit stabile Emulsionen er­halten werden.
  • Die Mengenanteile an Alkylketendimeren, Emulgierhilfs­mitteln und oberflächenaktiven Stoffen sind im Einzel­fall so aufeinander abzustimmen, daß gebrauchsfähige, verdünnbare und gießbare wäßrige Emulsionen vorliegen.
  • Die Stabilität der wäßrigen Emulsionen kann gegebenen­falls durch Einstellen auf einen pH von 2.0 bis 5.5 vor­zugsweise 3.0 bis 4.5 mit Mineralsäuren oder C₁-C₄-­Carbonsäuren erheblich gesteigert werden.
  • Die Emulsionen können auch weitere Textilhilfsmittel wie schmutz-, öl- und wasserabweisende Mittel, Fungi­zide, Schaummittel oder Antischaummittel enthalten.
  • Zur Herstellung der wäßrigen Emulsionen wird beispiels­weise eine Schmelze des Ketendimeren, der etwa 5 bis 30 Gew.-% eines flüssigen Kohlenwasserstoffs wie Toluol, Cyclohexan, Octan oder Kohlenwasserstoffgemische als inertes Lösungsmittel zugesetzt sein können, in eine Lösung der Emulgierhilfsmittels bei Temperaturen von 40 bis 90°C eingerührt, gegebenenfalls mit einer Homogeni­siermaschine homogenisiert, und unter Rühren abgekühlt.
  • Es ist auch möglich, die erwärmte Lösung des Emulgier­hilfsmittels und des gegebenenfalls zugesetzten Emulga­toren in eine Schmelze des Ketendimeren einzurühren. Ab­schließend homogenisiert man die durch Phaseninversion erhaltene Emulsion in einer Homogenisiermaschine.
  • Bei den zur Behandlung eingesetzten Materialien kann es sich um Wolle und synthetische Polyamide wie Polymere von ε-Caprolactam und Polymere aus Dicarbonsäure und Diaminen, z.B. aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin handeln. Die synthetischen Polyamide können auch saure Gruppen wie Sulfonsäuregruppen tragen und dadurch mit kationischen Farbstoffen färbbar sein.
  • Als Farbstoffe kommen die üblicherweise für das Färben von Polyamidgruppen enthaltenden Fasern verwendeten Farbstoffe, z.B. Säurefarbstoffe, Metallkomplexfarb­stoffe wie 1:1-Metallkomplexfarbstoffe, die wasserlös­lichmachende Gruppen wie Sulfonsäure- oder Carbonsäure­gruppen oder auch Sulfonamid- oder Alkylsulfonreste ent­halten können, sowie Reaktivfarbstoffe und kationische Farbstoffe die beispielsweise un Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, 3. Auflage 1970, Ergänzungsband S. 225 beschrieben sind, in Frage.
  • Die Substrate können in Form von Flocke, Kammzug, Garn oder Stückware vorliegen. Bevorzugt wird das Verfahren zur Behandlung von Teppichen angewendet. Sie können in Form von Web-, Wirk- und Tuftingware vorliegen. Beson­ders vorteilhaft finden die wässrigen Emulsionen Verwen­dung zur Behandlung von Velour- und Schlingenware, deren Pol aus Wolle oder synthetischen Polyamiden besteht. Das Grundmaterial kann z.B. aus Polypropylengeweben oder Polyisopropylen- oder Polyestervlies bestehen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren gewährleistet eine opti­male Polentwicklung. Hierunter ist zu verstehen, daß sich der Pol öffnet und damit an Volumen gewinnt, sich in der Richtung aufstellt, die durch Web-, Wirk- und Tuftingeinstellung vorgegeben ist und daß die Polober­fläche gleichmäßig erscheint, ohne daß Einzelfasern aus dem Faserverband austreten. Das Substrat hat einen voluminösen und angenehmen Griff.
  • Das Verfahren kann kontinuierlich und diskontinuierlich durchgeführt werden. Bevorzugt sind kontinuierliche Be­handlungen nach Tauch-, Foulard-, Sprüh- und Schaum­auftrag-Methoden.
  • Beim kontinuierlichen Verfahren liegt das Flottenver­hältnis insbesondere bei 1:1-5. Die im Anschluß an den Flottenauftrag erfolgende Wärmebehandlung erfolgt vor­zugsweise während 1-15 Minuten bei 100-120°C, z.B. bei Dampftemperaturen um 100°C.
  • Die bevorzugten Bedingungen im diskontinuierlichen Aus­ziehverfahren sind: Flottenverhältnis 1:10-40, Behand­lungsdauer 1-2 Stunden und Temperatur 65-95°C.
  • Die Anwendungsmenge der Ketendimeren (I) liegt vorzugs­weise bei 0,01-5 Gew.-%, insbesondere bei 0,05-1 Gew.-%, bezogen auf Wolle bzw. synthetisches Polyamid.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann gleichzeitig mit dem Färben oder dem Ausrüsten mit weiteren Mitteln oder nach diesen Verfahren erfolgen.
  • Die wäßrigen Ketendimer-Emulsionen sind aus den vor­stehend genannten Publikationen bekannt und wurden bis­her als Leimungsmittel für Papier verwendet. Über­raschend zeigte sich nun, daß sie Wolle und synthe­tischen Polyamidmaterialien vorteilhafte Eigenschaften verleihen.
    • Beispiel 1 Herstellung des Ketendimeren aus Stearinsäure
  • 95.7 g Triethylamin und 475 g Toluol, das durch An­destillieren getrocknet wurde, werden bei Raumtemperatur vorgelegt. Unter Rühren werden 250 g Stearoylchlorid zu­getropft, wobei die Temperatur auf 50°C ansteigt und durch Kühlung bei 50°C gehalten wird. Nach weiteren 2 Stunden bei dieser Temperatur werden 154 g 50°C warmes Wasser, die 14 g konzentrierte Salzsäure enthalten, zu­gesetzt und die Mischung noch 30 Minuten weitergerührt. Die organische Phase wird bei 50°C abgetrennt und das Lösungsmittel bei 50-60°C Badtemperatur im Vakuum ab­destilliert. Man erhält 216 g (Ausbeute 98% der Theorie) dimeres Keten vom Schmelzpunkt 50-52°C.
    • Beispiel 2 Herstellung des Ketendimeren aus Behensäure
  • Nach der Verfahrensweise gemäß Beispiel 1 werden 250 g Behensäurechlorid in 600 g Toluol und 80.7 g Triethyl­amin umgesetzt. Die Reaktionsmischung wird mit 120 g Wasser und 12 g konzentrierter Salzsäure versetzt und 30 Minuten bei 50°C nachgerührt. Nach der Phasentrennung wird das Toluol im Vakuum abdestilliert. Das Produkt, 213 g Ketendimer (Ausbeute 94.8% der Theorie), weist einen Schmelzpunkt von 63-64°C auf.
    • Beispiel 3 Emulgierung des nach Beispiel 1 hergestellten Keten­dimeren
  • Ein Gemisch aus 100 g Cato 110 (Fa. Roquett, kationische Stärke) und 1500 g Wasser werden 1 Stunde bei 90-95°C gerührt. In die auf 70°C abgekühlte Lösung werden 25 g Essigsäure und als anionisches Dispergiermittel 19,2 g eines Phenol-Bisulfit-Harnstoff-Formaldehyd-Kondensates zugegeben. Unter Rühren mit einem Schnellrührer läßt man eine 70°C warme Schmelze von 240 g Ketendimer der Stearinsäure und 48 g Weißöl in die Stärkelösung ein­laufen und homogenisiert anschließend 2-3 Minuten bei einem Druck von 40 bar und 70°C in einem Strahldisper­gator. Das Produkt wird mit 1300 g Wasser verdünnt und auf 30°C abgekühlt.
    • Beispiel 4 Emulgierung des nach Beispiel 2 hergestellten Keten­dimeren
  • In gleicher Weise wird das Ketendimere der Behensäure emulgiert.
    Ansatz: 240 g Behensäure-Ketendimer,
    100 g Cato 110 (Fa. Roquett, kationische Stärke),
    19,2 g anionisches Dispergiermittel von Beispiel 3,
    48 g Weißöl,
    25 g Essigsäure und
    2800 g Wasser.
    • Beispiel 5 Emulgierung des nach Beispiel 1 hergestellten Keten­dimeren der Stearinsäure mit Moviol 8-88 (Fa. Hoechst, Polyvinylalkohol) als Emulgierhilfsmittel.
  • Das Emulgierverfahren entspricht dem in Beispiel 3 beschriebenen.
    Ansatz: 240 g Stearinsäure-Ketendimer,
    150 g Moviol 8-88 (Fa. Hoechst, Polyvinyl­alkohol),
    19,2 g anionisches Dispergiermittel von Beispiel 3,
    48 g Weißöl,
    25 g Eisessig und
    2800 g Wasser.
    • Beispiel 6 Emulgierung des nach Beispiel 2 hergestellten Keten­dimeren der Behensäure mit Moviol 8-88 (Fa. Hoechst, Polyvinylalkohol) als Emulgierhilfsmittel.
  • Die Emulgierung wird, wie im Beispiel 3 beschriebenen, durchgeführt.
    Ansatz: 240 g Behensäure-Ketendimer,
    150 g Moviol 8-88 (Fa. Hoechst, Polyvinyl­alkohol),
    19,2 g anionisches Dispergiermittel von Beispiel 3,
    48 g Weißöl,
    25 g Eisessig und
    2800 g Wasser.
    • Anwendungsbeispiele Beispiel 7
  • Eine auf einer Tuftingmaschine gefertigte Teppich­velourware mit einem Pol aus Polyamid 6,6 und einem Polgewicht von 530 g/m² wird auf einem Teppichkontinue­aggregat gefärbt. Das Aggregat besteht aus
    • 1. Farbauftragswerk,
    • 2. Dämpfer,
    • 3. 3 ensprechend verbundene Waschabteile,
    • 4. Absaugvorrichtung und
    • 5. Spannrahmen als Trocknungsvorrichtung.
  • Die Behandlungsflotte enthält pro Liter
    Figure imgb0002
  • Die Warengeschwindigkeit liegt bei 12 m/Min. Der Flottenauftrag beträgt 270 Gew.-% des Polgewichtes. Die Dämpfzeit beträgt 3 Minuten. Nach dem Durchlauf der Waschabteile wird das Substrat enwässert und bei 110°C getrocknet. Die mit Rezeptur A behandelte Ware zeigt einen niedergedrückten, flachen Velouranteil, einen harten Griff und einen strohigen Charakter. Dagegen zeigt die mit Rezeptur B behandelte Ware einen fast senkrecht stehenden Velour, der entsprechend der Tuftingeinstellung eine gute Orientierung aufweist. Die Velouroberseite ist gleichmäßig, fast ohne abstehende Fasern. Der Griffcharakter ist voluminös.
    • Beispiel 8
  • Zur Kontinuefärbung wird ein Tuftingteppich mit einem Polgewicht von 450 g/m² eingesetzt. Das Polmaterial be­steht aus 3 unterschiedlich modifizierten Polyamid­fasern:
    Low = mit Säurefarbstoff schwach anfärbbare Faser
    Deep = mit Säurefarbstoffen tief anfärbbare Faser
    Basic = mit kationischen Farbstoffen anfärbbare Faser.
  • Die Farbstoffe werden so gewählt, daß die Farbton­differenzen zwischen den Fasertypen nicht verschoben werden.
  • Die Behandlungsflotte enthält pro Liter
    A B
    gelber Säurefarbstoff der DE-B-2 708 188, Beispiel 2 0,59 0,59
    roter Säurefarbstoff der DE-B-2 712 170, Beispiel 1 0,15 0,15
    C.I. Acid Blue (=Nr. 62 070) 0,4 0,4
    gelber kationischer Farbstoff der DE-A-2 130 790, Beispiel 1 0,04 0,04
    roter kationischer Farbstoff der DE-B-1 011 396, Beispiel 48 0,002 0,002
    blauer kationischer Farbstoff der BE-A-706 104, Beispiel 12, 3. Farbstoff 0,06 0,06
    Klotzhilfsmittel wie Beispiel 7 1,5 1,5
    Dispergiermittel der Formel C₁₇H₃₃-CH₂-(O-CH₂-CH₂-)OH 45-50 0,5 0,5
    Verdickungsmittel auf Basis Kernmehlether 3,0 3,0
    Essigsäure (60%ig) 5,5 5,5
    Zubereitung nach Beispiel 4 - 7,5.
  • Die Flotte wird mit 500 Gew.-% des Polgewichtes auf­getragen und wie unter 7 beschrieben behandelt. Die Farbtondifferenzierung der Rezepturen A und B ist gleich. Der Qualitätsausfall ist wie in Beispiel 7 be­schrieben.
    • Beispiel 9
  • Eine Teppichware mit einem Polyamid 6,6-Pol und einem Polgewicht von 580 g/m² wird nach der Methode des Beispiels 7 mit der dort beschriebenen Rezeptur A ge­färbt. Nach dem Trocknen und Scheren wird der Teppich auf einer Schaumauftragsanlage mit einer schmutz-, öl- und wasserabweisenden Ausrüstung versehen.
  • Als Ausrüstungsflotte wird eine wäßrige Flotte ver­wendet, dei pro Liter
    A B
    Ausrüstungsmittel 12,5 12,5
    Schäumungsmittel 3,0 3,0
    Zubereitung nach Beispiel 3 enthält. - 5,0
  • Das Ausrüstungsmittel ist ein Polymeres aus 35 Gew.-% Einheiten der Formel
    Figure imgb0003
     und 65 Gew.-% Einheiten der Formel
    Figure imgb0004
  • Als Schäumungsmittel wird das Aminoxid eines Alkylethers von Tri-(hydroxyethyl)-amin eingesetzt. Die Flotte wird mit einem statischen Schaummixer auf ein Schaumliterge­wicht von 25 g verschäumt und bis zu einer Naßgewichts­zunahme von 20% auf den Teppichflor gepreßt. Nach der Trocknung und Behandlung bei 150°C während 15 Min. im Spannrahmen wird die Ware nach 6-stündiger Lagerung be­urteilt. Die mit der Flotte A ausgerüstete Ware zeigt einen harten, rissigen und flachen Polausfall, der typisch für die Strapazierung und Nichtentwicklung des Pols auf einer Färbekontinueanlage ist. Ausrüstung mit der Flotte B. zeigt einen vollen, voluminösen und weichen Textilcharakter mit fast senkrecht stehendem Pol.
    • Beispiel 10
  • Zur Behandlung wird ein Teppichboden aus Wollvelours mit einer Faserauflage von 950 g/m² verwendet.
  • Die Wolle war als Flockmaterial gewaschen und schwach gebleicht worden. Nach der Verspinnung zu einem Garn, Vertuftung zum Teppich und Aufbringung einer Rückenbe­schichtung wird die Ware ohne vorherige Naßbehandlung nach dem in Beispiel 9 beschriebenen Verfahren behan­delt.
  • Die Ausrüstungsflotte enthält pro Liter
    Schäumungsmittel des Beispiels 9 3 g
    Zubereitung nach Beispiel 3 10 g
    Schaumlitergewicht: 40 g
    Naßgewichtzunahme: 20% vom Warengewicht
    Trocknung: 100% auf einem Spannrahmen.
  • Die Beurteilung der Ware ergibt folgendes Ergebnis:
  • Die mit der Ausrüstungsflotte behandelte Ware zeigt eine deutlich dichtere Poloberfläche als die nichtbehandelte Ware. Ebenso ist der Griff voluminöser und weicher.
    • Beispiel 11
  • Nach der Verfahrensweise gemäß Beispiel 10 wird ein Teppichboden mit einer Zubereitung nach Beispiel 5 behandelt.
  • Als Ausrüstungsflotte wird eine wäßrige Flotte verwendet, die pro Liter
    Schäumungsmittel des Beispiels 9 3 g
    Zubereitung nach Beispiel 5 10 g
    enthält.
    Schaumlitergewicht: 40 g
    Naßgewichtzunahme: 20% vom Warengewicht
    Trocknung: 100% auf einem Spannrahmen.
  • Die Beurteilung der Ware ergibt folgendes Ergebnis:
  • Die mit der Ausrüstungsflotte behandelte Ware zeigt eine deutlich dichtere Poloberfläche als die nichtbehandelte Ware. Auch ist der Griff voluminöser und weicher.
    • Beispiel 12
  • Es wird ein Teppichboden mit einer Zubereitung nach Beispiel 6 nach dem in Beispiel 10 beschriebenen Verfahren behandelt.
  • Die Ausrüstungsflotte enthält pro Liter.
    Schäumungsmittel des Beispiels 9 3 g
    Zubereitung nach Beispiel 6 10 g
    Schaumlitergewicht: 40 g
    Naßgewichtzunahme: 20% vom Warengewicht
    Trocknung: 100% auf einem Spannrahmen.
  • Die Beurteilung der Ware ergibt folgendes Ergebnis:
    Der Qualitätsausfall entspricht dem in Beispiel 11 beschriebenen.

Claims (8)

1. Verfahren zur Behandlung von Wolle und synthe­tischen Polyamidfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man Ketendimere der allgemeinen Formel
Figure imgb0005
 verwendet, worin
R₁ und R₂ unabhängig voneinander einen Alkyl- oder Alkenylrest mit mindestens 8 C-Atomen, einen Cycloalkylrest mit mindestens 6 C-­Atomen oder einen Aryl- oder Aralkylrest
bedeuten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Ketendimere der Formel (I) verwendet, worin R₁ und R₂ für Alkyl oder Alkenylreste mit 10-22 C-­Atomen stehen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ketendimeren in Form wäßriger Emul­sionen verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Emulsionen verwendet, die 0,5-­30 Gew.-% eines Ketendimeren (I) und 0,2-15 Gew.-% eines Emulgierhilfsmittels enthalten.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man - bezogen auf die Faser - die Ketendimeren in einer Menge von 0,05 - 1 Gew.-% einsetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es kontinuierlich durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wolle und synthetischen Polyamidfasern in Form von Teppichmaterialien vorliegen.
8. Wolle und synthetische Polyamidmaterialien, die nach dem Verfahren des Anspruchs 1 behandelt wur­den.
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