EP0034219A1 - Verfahren zur Bleiche von Zellstoffen mittels organischer Persäure - Google Patents

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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
    • D21C9/16—Bleaching ; Apparatus therefor with per compounds

Definitions

  • the pulp obtained chemically e.g. accruing from the sulfite process or the alkaline baking soda or sulfate process contain, in addition to the main component cellulose, small amounts of lignin, hemicelluloses and some other components.
  • the pulp is washed extensively with water.
  • the object of the invention is a process for the bleaching of pulp using peroxides in alkaline B e-rich and organic peracid in the acidic range, wherein the bleaching stage with peracid followed by a bleaching stage with peroxide, which is characterized in that a peracid has a hydrogen peroxide content of 10 to 50% by weight and a peracid content of 5 to 40% by weight, and which is obtained from an organic carboxylic acid in a concentration of 50 to 100% by weight, preferably 90 to 100% by weight .-%, by reaction with hydrogen peroxide at a concentration of 30 to 90 wt .-%, preferably 50 to 70 wt .-%, in the presence of a mineral acid at a temperature between 20 and 100 ° C, preferably 50 to 80 ° C.
  • the excess peroxide remaining from the acidic peracid bleaching stage is used for the peroxide bleaching.
  • Acetic acid or propionic acid can be used as carboxylic acids.
  • the amounts of peracid can be 0.1 to 5.0% by weight and those of peroxide 0.2 to 3.0% by weight, based on dry cellulose.
  • the temperatures in the bleaching stages can be between 30 and 140 ° C, preferably between 40 and 90 ° C.
  • the consistency in the peracid bleaching stage can be between 5 and 30%, preferably 10 to 15%, based on dry cellulose.
  • the pulp consistency 5 to 25 G ew .-% can be preferably 10 to 15 wt .-%, based on absolutely dry pulp.
  • the chloride-free waste water can be evaporated after the peroxide bleaching stage and fed to the incineration. It is possible to do the evaporation after neutralizing the waste water recover carboxylic acid used in the production of peracids.
  • the process according to the invention can optionally be repeated in a bleaching tower suitable for displacement bleaching, the displaced peracid solution being mixed with alkali and fed back to the bleaching tower for peroxide bleaching.
  • Dispensing with the washing of the pulp according to the peracid level makes it possible, after alkalization by adding a sodium hydroxide solution, to use the entire content of hydrogen peroxide in the pulp for further bleaching. This means that an equilibrium percarboxylic acid can be used economically even with a high peroxide content, or that an equilibrium does not have to be waited for.
  • variable b a mixture of H 2 0 2 and peracetic acid (1: 1) is used by the process according to the invention (variant b), which is obtained by reacting H 2 0 2 (70%) with glacial acetic acid in the presence of catalytic amounts of sulfuric acid at 60 ° C. and an hour's reaction time was obtained, only 1.25 kg of glacial acetic acid are required for bleaching 100 kg of cellulose.
  • the H 2 O 2 / peracetic acid mixture (1.6: 1) required for bleaching 100 kg of pulp is made from H 2 O 2 (50%) and glacial acetic acid in the presence of catalytic amounts of sulfuric acid at 60 ° C and a reaction time of 1 hour with only 0.88 kg of acetic acid.

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Abstract

Zellstoff wird mittels organischer Persäure im sauren Bereich und anschließend mittels Peroxid im alkalischen Bereich gebleicht. Als Persäure wird eine Säure eingesetzt, die aus der entsprechenden Carbonsäure durch Umsetzung mit Wasserstoffperoxid in Gegenwart einer Mineralsäure hergestellt wird. Die an die Persäurebleichstufe anschliessende Peroxidbleichstufe wird durchgeführt, nachdem ohne Zwischenwäsche des Zellstoffes der Pulpe eine für die Durchführung der Peroxidbleichstufe notwendige Menge an wässriger Alkalilösung hinzugefügt wurde. Ein weiterer Zusatz an Peroxid erfolgt nicht.

Description

  • Die auf chemischem Wege gewonnen Zellstoffe, wie sie z.B. aus dem Sulfitverfahren oder den alkalischen Natron- oder Sulfatverfahren anfallen, enthalten neben den Hauptbestandteil Cellulose noch geringe Mengen Lignin, Hemicellulosen und einige andere Bestandteile. Die genannten Begleitstoffe der Cellulose, vor allem das Lignin, bewirken die Verfärbung des Zellstoffes oder daraus hergestellter Produkte.
  • Um aus dem Zellstoff Papier oder andere Produkte von hoher Weiße, die nicht zur Vergilbung neigen, herzustellen, ist eine Entfernung der nach dem chemischen Aufschluß verbliebenen Begleitstoffe durch eine Mehrstufenbleiche notwendig.
  • Es ist aus der DE-PS 22 19 505 bekannt, Zellstoff in einem mehrstufigen Verfahren mittels Peroxid und Persäuren zu bleichen. Dabei wird der Zellstoff, gegebenenfalls nach einer sauren Vorbehandlung, in der ersten Stufe mit einem Peroxid, in der zweiten Stufe mit einer organischen Persäure und in der dritten Stufe mit einem Peroxid gebleicht.
  • Zwischen den einzelnen Bleichstufen wird der Zellstoff ausgiebig mit Wasser gewaschen.
  • Ein erheblicher Nachteil des bekannten Verfahrens liegt darin, daß zur Bleiche mit Persäure eine Gleichgewichtsperessigsäure eingesetzt wird. Denn bei der Darstellung der Gleichgewichtspersäure muß ein sehr hoher Überschuß an Carbonsäure eingesetzt werden, um das Gleichgewicht möglichst weit auf die Seite der Persäure zu verschieben. Das nicht zur Persäure umgesetzte Wasserstoffperoxid geht nämlich bei der an die Persäurebleichstufe anschließende Wäsche des Zellstoffes verloren.
  • Bei dem bekannten Verfahren wird eine Gleichgewichtspersäure eingesetzt, bei deren Herstellung ein 8- bis 10-facher Überschuß an Carbonsäure verwendet wird.
  • Aufgrund der dazu benötigten Carbonsäuremengen ist das bekannte Bleichverfahren unwirtschaftlich.
  • Eine Verringerung dieses überschußes spart zwar Carbonsäure, führt aber zu einem höheren Restgehalt an Wasserstoffperoxid und somit zu einem ebenfalls unwirtschaftlich hohen-Wasserstoffperoxidbedarf.
  • Ein weiterer Nachteil des Verfahrens gemäß.der DE-PS 22 19 505 liegt darin, daß bei der Verwendung von Gleichgewichtspersäure aufgrund der langsamen Gleichgewichtseinstellung große Vorratsgefäße notwendig sind. So benötigt eine mittlere Zellstoffabrik bereits Reaktionsgefäße mit 3 einem Volumen bis zu 100 m
  • Die alternative Darstellung der Persäure aus Carbonsäureanhydrid ist, ebenso wie der Einsatz reiner Persäure, wegen der Gefährlichkeit konzentrierter organischer Perverbindungen aus Gründen der Betriebssicherheit nicht möglich.
  • So bildet sich bei der Reaktion von Carbonsäureanhydrid mit z.B. Wasserstoffperoxid neben der Persäure auch das gefährliche, zur spontanen Zersetzung neigende Diacylperoxid.
  • Auch die Darstellung von Persäure aus Carbonsäureanhydrid und Peroxid in der Zellstoffpulpe selbst, ist wegen der dann vorliegenden Verdünnung nur mit hohen Peroxidverlusten durchzuführen.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Bleiche von Zellstoff unter Verwendung von Peroxiden im alkalischen Be-reich und organischer Persäure im sauren Bereich, wobei auf die Bleichstufe mit Persäure eine Bleichstufe mit Peroxid folgt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Persäure, die einen Gehalt an Wasserstoffperoxid von 10 bis 50 Gew.-% und einen Gehalt an Persäure von 5 bis 40 Gew.-% aufweist, und die man aus einer organischen Carbonsäure einer Konzentration von 50 bis 100 Gew.-%, vorzugsweise 90 bis 100 Gew.-%, durch Umsetzung mit Wasserstoffperoxid einer Konzentration von 30 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 70 Gew.-%, in Gegenwart einer Mineralsäure bei einer Temperatur zwischen 20 und 100°C, vorzugsweise 50 bis 80°C, herstellt, verwendet, nach der sauren Bleichstufe mit der organischen Persäure den Zellstoff nicht auswäscht, die zur Durchführung der alkalischen Bleichstufe mit Peroxid notwendige Menge an Alkali in Form einer wässrigen Lösung hinzufügt und die Bleiche mit Peroxid ohne weiteren Zusatz von Peroxid durchführt.
  • Es wird dabei der aus der sauren Persäurebleichstufe verbleibende Überschuß an Peroxid für die Peroxidbleiche verwendet.
  • Als Carbonsäuren können Essigsäure oder Propionsäure verwendet werden.
  • Die Mengen an Persäure können 0,1 bis 5,0 Gew.-% und die an Peroxid 0,2 bis 3,0 Gew.-%, bezogen auf atro Zellstoff, betragen. Die Temperaturen in den Bleichstufen können zwischen 30 und 140°C, vorzugsweise zwischen 40 und 90°C liegen. Die Stoffdichte kann bei der Persäurebleichstufe zwischen 5 und 30 %, vorzugsweise 10 bis 15 %, bezogen auf atro Zellstoff betragen.
  • Bei der Peroxidbleichstufe kann die Stoffdichte 5 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 15 Gew.-%, bezogen auf atro Zellstoff betragen.
  • Bei schwer bleichbaren Zellstoffen kann die Bleichstufen.. folge Persäure/Peroxid wiederholt werden. Es ist jedoch auch möglich, vor der Bleichsequenz Persäure/ Peroxid eine zusätzliche alkalische Peroxidbleichstufe durchzuführen.
  • Im Anschluß an das erfindungsgemäße Bleichverfahren können weitere bekannte Bleichstufen, wie z.B. mit Hypochlorit oder Chlordioxid, durchgeführt werden.
  • Aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das chloridfreie Abwasser nach der Peroxidbleichstufe eingedampft und der Verbrennung zugeführt werden. Dabei ist es möglich, bei der Eindampfung nach der Neutralisation des Abwassers die für die Persäureherstellung verwendete Carbonsäure zurückzugewinnen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einem zur Verdrängungsbleiche geeigneten Bleichturm gegebenenfalls wiederholt, durchgeführt werden, wobei die verdrängte Persäurelösung nach der Mischung mit Alkali dem Bleichturm wieder zur Peroxidbleiche zugeführt wird.
  • Der Verzicht auf die Wäsche des Zellstoffes nach der Persäurestufe erlaubt es, nach einer Alkalisierung durch Zugabe einer Natronlauge-Lösung, den gesamten Gehalt der Pulpe an Wasserstoffperoxid zur weiteren Bleiche zu nutzen. Dies bedeutet, daß eine Gleichgewichtspercarbonsäure auch mit hohem Peroxidgehalt wirtschaftlich genutzt werden kann, oder daß eine Gleichgewichtseinstellung nicht abgewartet werden muß.
  • Aufgrund dessen kann einerseits mit erheblich geringeren Carbonsäuremengen gearbeitet werden und andererseits können auch sehr viel kleinere Reaktoren zur Darstellung der bei der Bleiche benötigten Persäuremengen zur Anwendung kommen. Diese können dann im Durchfluß betrieben werden, was zusätzlich zur Sicherheit des Verfahrens beiträgt. So können beispielsweise für eine 200 jato Zellstoff-Fabrik mit einem Bedarf von 1 % Persäure bei geeigneter Reaktionsführung mit nur 2,5 t Eisessig 2 t Peressigsäure in einem nur etwa 300 1/h fassenden Durchflußreaktor erzeugt werden.'
  • Dabei wird zwar nur die Hälfte des eingesetzten Wasserstoffperoxids zur Persäure umgesetzt. Das nicht zur Reaktion ge-5rachte Wasserstoffperoxid wird jedoch durch das erfindungsgemäße Verfahren zur weiteren Zellstoffbleiche wirksam verwendet.
    • Beispiel 1
  • Gebleicht werden soll ein mittelharter Fichtensulfit-Papierzellstoff (18,5 Kappa) in drei Stufen auf einen Weißgehalt von über 88 (Elrepho F 6) mit der Bleichsequenz P-PES-P (peroxid-Persäure-Peroxid). Die angegebenen Prozentzahlen sind Gewichtsprozent.
    • a) Nach dem in der DE-PS 22 19 505 beschriebenen Verfahren:
      • 1. Stufe 2,2 % H202
        2,2 % NaOH 1,5 Std. 18 % Stoffd. 60°C
        Waschung
      • 2. Stufe 1,0 % Peressigsäure (als 10 % Gleichgewichtspersäure eingesetzt)
        1 Std. 12 % Stoffd. 60°C
        Waschung
      • 3. Stufe 1,0 % H2O2
        2,0 % NaOH 2,5 Std. 12 % Stoffd. 60°C
        Waschung
    • b) Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren:
      • 1. Stufe 2,2 % H2O2
        2,2 % NaOH 1,5 Std. 18 % Stoffd. 60°C
        Waschung
      • 2. Stufe 1,0 % H202
        1,0 % Peressigsäure
        1 Std. 12 % Stoffd. 60°C keine Wäsche sondern Einmischung von:
      • 3. Stufe 2,2 % NaOH 2,5 Std. 10 % Stoffd. 60°C
        Waschung
    • Nach a) wird ein Weißgehalt von 88,7,
    • nach b) ein Weißgehalt von 88,4 erhalten.
  • Für die Bleiche von 100 kg Zellstoff nach Variante a) ergibt sich bei der Anwendung einer handelsüblichen 10 % Peressigsäure-Lösung ein Bedarf von 8,5 kg Eisessig.
  • Setzt man dagegen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren (Variante b) ein Gemisch von H202 und Peressigsäure (1:1) ein, das durch Umsetzung von H202 (70 %) mit Eisessig in Gegenwart katalytischer Mengen Schwefelsäure bei 60°C und einer Stunde Reaktionszeit erhalten wurde, so werden hier für die Bleiche von 100 kg Zellstoff nur 1,25 kg Eisessig benötigt.
    • Beispiel 2
  • Hier soll ein Buchensulfit-Kunstfaserzellstoff mit der Bleichfolge PES-P-H (Persäure-Peroxid-Hypochlorit) gebleicht werden. Die angegebenen Prozentzahlen sind Gewichtsprozent.
    • a) Nach dem in der DE-PS 22 19 505 beschrieben Verfahren:
      • 1. Stufe 0,5 % Peressigsäure 1 Std. 12 % Stoffd. 70°C
        Waschung
      • 2. Stufe 0,8 % H202
        6,0 % NaOH 1,5 Std. 10 % Stoffd. 80 °C Waschung
      • 3. Stufe 0,4 % NaOCl 3,0 Std. 10 % Stoffd. 40°C
        Waschung
    • b) Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren:
      • 1. Stufe 0,5 % Peressigsäure 1 Std. 12 % Stoffd. 70°C 0,8 % H2O2
        keine Wäsche, sondern Einmischung von:
      • 2. Stufe 6,0 % NaOH 1,5 Std. 10 % Stoffd. 80°C
        Waschung
      • 3. Stufe 0,4 % NaOCl 3 Std. 10 % Stoffd. 40°C
        Waschung
        Figure imgb0001
  • Es ergeben sich erhebliche Einsparungen an Essigsäure nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. Bei Variante a) werden bei Verwendung einer 10 %igen Gleichgewichtsperessigsäure zur Bleiche von 100 kg Zellstoff 4,25 kg Eisessig benötigt.
  • Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren (Variante b) wird das zur Bleiche von 100 kg Zellstoff benötigte H2O2/Peressigsäure-Gemisch (1,6 : 1) aus H2O2 (50 %) und Eisessig in Gegenwart katalytischer Mengen Schwefelsäure bei 60°C und einer Rekationszeit von 1 Stunde mit nur 0,88 kg Essigsäure hergestellt.

Claims (1)

  1. Verfahren zur Bleiche von Zellstoff unter Verwendung von Peroxid im alkalischen Bereich und organischer Persäuren im sauren Bereich, wobei auf die Bleichstufe mit Persäure eine Bleichstufe mit Peroxid folgt, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Persäure, die einen Gehalt an Persäure.von 5 bis 40 Gew.-% und einen Gehalt an Wasserstoffperoxid von 10 bis 50 Gew.-% aufweist, und die man a.s einer organischen Carbonsäure einer Konzentration von 50 bis 100Gew.-% vorzugsweise 90 bis 100 Gew.-%, durch Umsetzung mit Wasserstoffperoxid einer Konzentration von 30 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 70 Gew.-%, in Gegenwart einer Mineralsäure bei einer Temperatur zwischen 20 und 100°C, vorzugsweise 50 bis 80 °C herstellt, verwendet, nach der Bleichstufe mit Persäure den Zellstoff nicht auswäscht, die zur Durchführung der alkalischen Bleichstufe mit Peroxid notwendige Menge an Alkali in Form einer wässrigen Lösung hinzufügt und die Bleiche mit Peroxid ohne weiteren Zusatz von Peroxid durchführt.
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