EP0033091A1 - Verfahren zur Reinigung einer salpetersauren U/Pu-Lösung - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a method for cleaning a nitric acid U / Pu solution from impurities.
- Such solutions arise, for example, from the wet scrap return in a fuel element factory. They must be returned to the conversion process, ie the process for the production of nuclear fuels and fuel tablets from U0 2 ' or Pu ° 2.
- the impurities contained in them which are caused, for example, by the material of the reaction vessel and the pipelines, that is to say are preferably of a metallic nature, must be removed beforehand.
- the normal contaminants are therefore made of iron and chromium, with plutonium-containing nuclear fuels there is also americium, a decay product of plutonium that arises during the storage of plutonium-containing nuclear fuels, but must not be incorporated as a neutron poison in nuclear fuel tablets that are to be manufactured.
- impurities are removed from uranium / plutonium solutions by extraction processes. This is usually divided into a uranium and a a plutonium solution.
- extraction process the use of organic, flammable solvents is necessary, which should be avoided as far as possible in the context of plutonium processing in glove boxes - the risk of fire must be kept as low as possible.
- Ion exchangers from processes for cleaning plutonium have also been used in many areas. These are mostly anion exchangers that are loaded with strongly nitric acid solutions.
- the plutonium (IV) in this case is in the form of a nitrato complex and remains in the ion exchange column, while the impurities, e.g. Americium, uranium and heavy metals pass through the column. Uranium and plutonium are thus separated and the plutonium must be eluted again with large amounts of dilute acid.
- the plutonium (III) with other metal cations is retained in the exchange columns and uranium (IV) as an anion complex passes through the column. Uranium and plutonium are also separated again, which is still loaded with all metallic impurities - as mentioned at the beginning. The plutonium must also be eluted again with large amounts of dilute acid.
- This solution is now let in via the line 13 into the oxidation container 1, which is provided with a heating device 12.
- This solution is oxidized in a time of about 30 minutes by heating to 130-150 ° C. and the nitric acid concentration is adjusted.
- the following compilation shows this nitric acid concentration and the valence levels of the ions contained therein.
- This oxidized solution is fed via the valve 11 and the line 51 with the aid of a pump 5 to the ion exchange column 4 and the cation exchange resin contained therein (strongly acidic cation exchanger with SO 3 - as functional groups) is designed such that the trivalent heavy metal ions predominantly do not the uranyl and plutonyl ions are adsorbed.
- the solution running through the opened valve 46 and the line 45 then has the following composition:
- the running U / Pu solution can be fed directly back into the conversion system.
- this is eluted in a targeted manner.
- the ion exchange column 4 is rinsed with 0.5-1 molar nitric acid at medium temperature.
- the rinsing liquid contains and is supplied from the container 2 via the line 51, the ion exchanger 4 and the opened valve 42 and the line 41 to the evaporator 3.
- the heating device is not shown for the sake of clarity, since devices of this type are known per se.
- the rinsing solution is concentrated in this evaporator and reaches the storage container 2 as distillate. From this, it was also removed for the rinsing process of the ion exchange column 4 via the valve 21. This process step involves concentrating the U / Pu ions in the remaining solution, which is then returned via line 32 to the conversion system.
- this initially discontinuous process can be designed quasi-continuously.
- the apparatuses are generally state of the art, so that this simple method does not cause any difficulties from this side either.
- the simple construction of the required equipment also allows it to be installed in glove boxes, as is common in plutonium-processing plants. ,
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Abstract
Die verunreinigte Ausgangslösung wird nach Aufoxidation der enthaltenen U/Pu-Ionen in die sechswertige Form über eine Kationenaustauschersäule geleitet. Darin werden die Verunreinigungen, speziell Americium, zurückgehaiten und durch anschließende Spülung einer an sich bekannten Abfallbehandlung bzw. -verwertung (Americium) zugeführt.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung einer salpetersauren U/Pu-Lösung von Verunreinigungen. Solche Lösungen entstehen beispielsweise bei der nassen Schrottrückführung in einer Brennelementfabrik. Sie müssen in den Konversionsprozeß, d.h. in den Prozeß zur Herstellung von Kernbrennstoffen und Brennstofftabletten aus U02' bzw. Pu°2 zurückgeführt werden. Die in ihnen enthaltenen Verunreinigungen, die z.B. durch das Material der Reaktionsbehälter sowie der Rohrleitungen hervorgerufen werden, also vorzugsweise metallischer Art sind, müssen dabei vorher entfernt werden. Die normalen Verunreinigungen bestehen daher aus Eisen und Chrom, bei plutoniumhaltigen Kernbrennstoffen kommt dabei noch Americium hinzu, einem Zerfallsprodukt des Plutoniums, das während der Lagerung plutoniumhaltiger Kernbrennstoffe entsteht, jedoch als Neutronengift nicht in neuherzustellende Kernbrennstofftabletten eingebaut werden darf.
- Bei einer längeren Lagerung von PuO2-Pulver besteht ebenfalls die Notwendigkeit für die Abtrennung des aufgebauten Americiums. Dies kann nach dem gleichen Verfahren geschehen.
- Nach der bisherigen Technik, siehe z.B. den Purex-Prozeß, werden Verunreinigungen aus Uran/Plutonium-Lösungen durch Extraktionsverfahren entfernt. Hierbei erfolgt normalerweise gleichzeitig eine Aufteilung in eine Uran- und in eine Plutoniumlösung. Beim Einsatz des Extraktionsverfahrens ist aber die Verwendung von organischen, brennbaren Lösungsmitteln notwendig, was im Rahmen der Plutoniumverarbeitung in Handschuhkästen tunlichst umgangen werden sollte - die Brandgefahr muß so klein als irgend möglich gehalten werden.
- Auch wurden bereits Ionentauscher aus Prozessen zur Reinigung von Plutonium in vielen Bereichen eingesetzt. Hier handelt es sich zumeist um Anionentauscher, die mit stark salpetersauren Lösungen beschickt werden. Das Plutonium (IV) liegt in diesem Falle als Nitrato-Komplex vor und bleibt in der Ionentauschersäule, während die Verunreinigungen, wie z.B. Americium, Uran und Schwermetalle die Säule durchlaufen. Es kommt somit zu einer Auftrennung von Uran und Plutonium und das Plutonium muß mit großen Mengen verdünnter Säure wieder eluiert werden.
- Beim Einsatz von Kationentauschern wird das Plutonium (III) mit alßn anderen Metallkationen in den Austauschsäulen zurückgehalten und Uran (IV) als Anionen-Komplex durchläuft die Säule. Es kommt somit ebenfalls wieder zu einer Auftrennung von Uran und Plutonium, das weiterhin noch mit allen metallischen Verunreinigungen - wie eingangs erwähnt - beladen ist. Das Plutonium muß auch hier ebenfalls mit großen Mengen verdünnter Säure wieder eluiert werden.
- Dieser Stand der Technik erfordert also in jedem Falle einen ziemlichen apparativen Aufwand, zumal die Verunreinigungen anschließend immer noch vom Uran oder Plutonium getrennt werden müssen.
- Da sowohl Uran als auch Plutonium in ihrer oxidischen Form als Kernbrennstoff Verwendung finden, insbesondere auch als Mischoxide, ergab sich die Aufgabe aus deren Lösungen nur die Verunreinigungen herauszuholen und einer Abfallbehandlung zuzuführen und die so gereinigte Lösung in den Konversionsprozeß zurückzuführen.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die U/Pu-Ionen der Ausgangslösung in die sechswertige Form aufoxidiert werden, die Lösung über eine Kationenaustauschersäule geleitet wird, in der die Verunreinigungen,speziell Americium, zurückgehalten werden und durch anschließende Spülung dieser Säule die Verunreinigungen der an sich bekannten Abfallbehandlung bzw. Verwertung zugeführt werden.
- Dieses Verfahren ist von besonderem Interesse bei der Plutoniumverarbeitung in einer Brennelementfabrik. Beim Einsatz moderner Kofällverfahren werden lösliche -(U/PU)02-Pulver hergestellt. Wenn sich bei einer zu langfristigen Zwischenlagerung von Plutonium ein Americiumgehalt im Material aufgebaut hat, der vor der Weiterverarbeitung abgetrennt werden muß, können diese Pulver gelöst und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigt und weiterverarbeitet werden. Nach dem gleichen Verfahren können Farbikationsschrotte, die über einen längeren Zeitraum gesammelt worden sind und evtl. noch zusätzlich verunreinigt sind, aufgelöst und gereinigt werden.
- Zur näheren Veranschaulichung dieses Verfahrens wird auf das in der Figur dargestellte Fließschema verwiesen und dieses anhand eines Beispieles näher erläutert. Zur besseren Demonstration dieses Verfahrens wurde eine salpetersaure U/Pu-Lösung künstlich mit Verunreinigungen versetzt, sie hatte dann die folgende Zusammensetzung:
- Diese Lösung wird nun über die Leitung 13 in den Oxidationsbehälter 1 eingelassen, der mit einer Heizeinrichtung 12 versehen ist. Durch Erhitzen auf 130 - 150°C wird diese Lösung in einer Zeit von etwa 30 Minuten aufoxidiert und die Salpetersäurekonzentration eingestellt. Die nachfolgende Zusammenstellung zeigt diese Salpetersäurekonzentration sowie die erreichten Wertigkeitsstufen der darin enthaltenen Ionen.
- Diese oxidierte Lösung wird über das-Ventil 11 und die Leitung 51 mit Hilfe einer Pumpe 5 der Ionenaustauschersäule 4 zugeführt und das darin enthaltene Kationenaustauscherharz (stark saurer Kationentauscher mit S03- als funktionelle Gruppen) ist so ausgelegt, daß vorwiegend die dreiwertigen Schwermetallionen jedoch nicht die Uranyl- und Plutonylionen adsorbiert werden. Die über das geöffnete Ventil 46 und die Leitung 45 ablaufende Lösung hat dann folgende Zusammensetzung:
- Der Vergleich zur Ausgangszusammensetzung zeigt, daß auf der Säule im wesentlichen Americium, Eisen und Chrom und nur äußerst geringe Mengen von Uran und Plutonium verbleiben.
- Die ablaufende U/Pu-Lösung kann zunächst direkt wieder der Konversionsanlage zugeführt werden. Zur weiteren Rückgewinnung des auf der Säule 4 verbliebenen Urans und Plutoniums wird dieses gezielt eluiert. Dazu wird die Ionenaustauschersäule 4 mit 0,5 - 1 molarer Salpetersäure bei mittlerer Temperierung gespült. Die Spülflüssigkeit enthält dadurch
- Nach diesem Arbeitsgang verbleiben auf der Ionentauschersäule 4 nur noch die Verunreinigungen. Diese werden alsdann mit 1 bis 3 molarer Salpetersäure, die im Tank 2 vorbereitet wurde, und in diesen über die Leitung 25 und das Ventil 26 eingefüllt wurde, eluiert und das Eluat über das Ventil 44 und die Leitung 43 einem Verdampfer 6 zugeführt, wobei das dort entstehende Destillat über die Leitung 62 wieder dem Vorratstank 2 zugeführt wird und die konzentrierte Lösung über die Leitung 61 entweder der Americiumkonversion oder der an sich bekannten Abfallverarbeitung zugeleitet wird. Nach einer Spülung mit ca. 0,5 molarer Salpetersäure steht die Ionenaustauschersäule 4 für einen erneuten Reinigungszyklus zur Verfügung.
- Durch eine mehrfache Anordnung der Behälter 1 bis 6 kann dieses zunächst diskontinuierliche Verfahren quasikontinuierlich gestaltet werden. Die apparativen Einrichtungen sind allgemeiner Stand der Technik, so daß diesem einfachen Verfahren auch von dieser Seite her keine Schwierigkeiten erwachsen. Der einfache Aufbau der benötigten Apparaturen gestattet es außerdem, diese in Handschuhboxen einzubauen, wie sie in plutoniumverarbeitenden Betrieben üblich sind. ,
- Die zur Überwachung des Verfahrens benötigten Geräte, wie z.B. Temperaturmeßfühler, Säuregradmesser usw. sowie ihre steuerungstechnische Verknüpfung wurden der Übersichtlichkeit halber nicht dargestellt, diese Technik gehört bei Kenntnis des geschilderten Verfahrensablaufes zum selbstverständlichen Wissen eines auf diesem Gebiet tätigen Fachmannes.
- Abschließend seien die mit diesem Verfahren verbundenen Vorteile kurz zusammengestellt:
- 1. Die Auslegungskapazität der Ionentauschersäulen 4 muß nicht nach der Uran- und Plutoniummenge, sondern weitgehend nur nach der Menge der zu erwartenden Verunreinigungen ausgelegt werden.
- 2. Uran und Plutonium, die in den Ausgangsmaterialien bereits vergesellschaftet sind, werden nicht getrennt und können gemeinsam weiterverarbeitet werden.
- 3. Da der Hauptanteil des Urans und Plutoniums die Ionenaustauschersäule 4, ohne adsorbiert zu werden, durchläuft, kann der Anteil der Eluiersäure, der anschließend aufkonzentriert wird, klein gehalten werden. Dies bedeutet eine erhebliche Einsparung und Verdampferkapazität und damit auch an Energiekosten.
- 4. Da ein Kationenaustauscherharz der erwähnten Art eingesetzt wird, kann dieses nicht nitriert werden und ist somit sehr sicher zu hantieren.
- 5. Das Austauscherharz ist sehr strahlenbestähdig und kann für eine große Anzahl, z.B. mehr als 100 Zyklen ohne Kapazitätsverlust eingesetzt werden.
- 6. Die spezielle hohe Adsorptionsfähigkeit des Kationentauscherharzes für Americium erleichtert die spätere Prozeßführung für die Americiumkonversion, falls diese gewünscht wird.
- 7. Die Endlagerung der eluierten Verunreinigungen, die bereits in aufkonzentrierter Form anfallen, ist Stand der Technik.
Claims (3)
1. Verfahren zur Reinigung einer salpetersauren U/Pu-Lösung von Verunreinigungen, dadurch gekennzeichnet , daß die U/Pu-Ionen der Ausgangslösung in die sechswertige Form aufoxidiert werden, die Lösung dann über eine Kationenaustauschersäule geleitet wird, in der die Verunreinigungen zurückgehalten werden, und durch anschließende Spülung mit Säure die Verunrei- nigungen der an sich bekannten Abfallbehandlung bzw. Verwertung zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangslösung zur Aufoxidation in an sich bekannter Weise für eine Zeit von ca. 30 Minuten auf 130 - 150°C erwärmt wird.
3. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 für die Abtrennung von Americium aus sehr lange gelagerten Pu-haltigen Kernbrennstoffpulvern oder Tabletten.
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