DE2137769C3 - Verfahren zur Abtrennung von Plutonium von Uran oder einem Transuran - Google Patents

Verfahren zur Abtrennung von Plutonium von Uran oder einem Transuran

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Plutonium von Uran oder einem Transuran mittels Gegen- oder/und Querstromionenwanderung in wäßrigen Lösungen.
Der Trennung des Plutoniums von Uran oder einem Transuran kommt insbesondere bei der Aufarbeitung verbrauchter Kernbrennstoffelemente zur Rückgewinnung oder Gewinnung von Plutonium erhebliche technische Bedeutung zu. Es wurden daher schon zahlreiche Trennungsverfahren beschrieben und teilweise auch praktisch angewendet, die jedoch sämtlich nicht unerhebliche Nachteile aufweisen. So ist es bekannt, Plutonium im vierwertigen Zustand aus stark saurer Lösung durch eine Fällung mit BiPO4 von Uran zu trennen. Dieses Verfahren hat insbesondere den Nachteil, daß es diskontinuierlich arbeitet, wodurch tier Verfahrensablauf bei der notwendigen Fernsteuerung erheblich erschwert wird. Ferner sind fi.xtraktionsverfahren bekannt, bei denen das Uran vom dreiwertigen Plutonium durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln getrennt wird. Die hierbei erforderliche Reduktion des stabilen vierwertigen Plutoniums zum dreiwertigen Plutonium erfordert aus verschiedenen Gründen die Zufuhr von großen Mengen verfahrensfremder Substanzen, die das Verfahren belasten. Außerdem führt die radiolytische Zersetzung des Extraktionsmittels zu Materialverlusten und zur Verschlechterung des Trennungsergebnisses. Ferner besteht ein Problem in der Stabilisierung des Reduktionsmittels und auch des dreiwertigen Plutoniums gegenüber der Salpetersäure, in der die zu trennenden Substanzen vorliegen. Die Reduktion erfolgt, um genügend schnelle Reaktion zu erzielen, mit Fe(II) oder U(IV), die dem Verfahren in Form von Fe(SO3NH2), oder U(NOj)4 + H2NNH2 · HNO3 zugeführt werde"n" Das Sulfamat und das Hydrazin wirken zugleich als Stabilisator. Wegen ihrer Unlöslichkeit im organischen Medium müssen sie jedoch im Überschuß verwendet werden, der zwischen dem 2- und lSfachen des Plutoniumäquivalents liegt. Dies bedeutet die Anwendung großer mengen verfahrensfremder und damit belastender Substanz. Bei Plutoniumgehalten von 10 bis 20%, wie sie beim schnellen Brüter geplant sind, würde dies den Bedarf an Reduktionsmitteln in die Größenordnung des Produktstromes bringen. Hierzu würde eine erhebliche Uberdirnensionierung der Anlage, eine zusätzliche Pu/Fe-Trennung und eine aufwendige Lagerung von mit Plutonium kontaminiertem Eisen erforderlich. Bei Verwendung von U(IV) wird von vornherein das Trennungsproblem vergrößert.
Ferner ist es bekannt, Uran und Plutonium in Form ihrer Hexafluoride durch Sublimation zu trennen. Der Nachteil dieses Verfahrens liegt in der starken Korrosionswirkung des Fluors, das in der Anlage unter einem gegenüber dem atmosphärischen Druck erhöhten Druck vorhanden sein muß. Ferner ist die quantitative Abtrennung des Plutoniums wegen des sich stets einstellenden Dissoziationsgleichgewkhtes
PuF6 PuF4 + F2
mit Schwierigkeiten verbunden.
Auch wurden weitere nicht-wäßrige Verfahren in Betracht gezogen, die jedoch ungenügende Trennwirkungen ergaben, ganz abgesehen von den damit verbundenen technischen Problemen.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines universellen Trennverfahren, welches die Trennung des Plutoniums von Uran oder einem Transuranelement ermöglicht und die obenerwähnten Nachteile nicht aufweist. Das Verfahren soll sich insbesondere im großtechnischen Maßstab unter den Bedingungen der Fernsteuerung einfach und kontinuierlich durchführen lassen.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren zum Trennen von Plutonium von Uran oder einem Transuran, welches darin besteht, daß eine verdünnte salpetersaure Lösung, in der Plutonium vier- oder sechswertig, Uran sechswertig, Neptunium fünfwertig und eines der anderen Transurane dreiwertig vorliegt, in Gegenwart eines Komplexbildners im Gegen- oder/und Querstrom-Ionenwanderungsvcrfahren der elektrolytischcn Extraktion unterworfen wird.
Das Verfahren der Gegcnstromelektrolysc ist bekannt, beispielsweise aus »Chemie-Ingenieur-Tcchnik« 42. 1090 bis 1094 (1970). Das Prinzip der Methode besteht darin, daß man den im elektrischen Feld
unterschiedlich wandernden Ionen ein Lösungsmittel mit einer Geschwindigkeit entgegenströmen läßt, welche die mittlere Wanderungsgeschwindigkeit der zu trennenden Komponenten kompensiert, so daß zwar ihr gemeinsamer Schwerpunkt ortsfest bleibt, die einzelnen Ionen aber je nach ihrer Beweglichkeit strömungsaufwärts oder -abwärts wandern und so gewonnen werden können.
Im Gegenstrom-Ionenwanderungs-Verfahren ist die Flüssigkeitsströmung der Wanderungsrichtung der Ionen im elektrischen Feld entgegengerichtet, während im Querstrom-Ionenwanderungs-Verfahren die Flüssigkeitsströmung quer zum elektrischen Feld gerichtet ist.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird durch Umsetzung wenigstens einer der beiden zu trennenden Komponenten mit einem geeigneten Komplexbildungsmittel ein Komplex gebildet, der in bezug auf die andere Komponente im Trennverfahren in entgegengesetzter Richtung transportiert wird. Dieser Komplex wird dann entweder durch die Strömung aliein oder durch die Strömung und das elektrische Feld aus dem System transportiert, d. h. kontinuierlich elektrolytisch extrahiert.
Geeignete Komplexbildungsmittel sind beispielsweise wasserlösliche und gegebenenfalls substituierte Carbonsäuren, Fluoride, Chelatbildner, Nitrat, Sulfat oder Phosphat. Besonders gute Ergebnisse wurden unter Verwendung von Essigsäure oder einem Gemisch von Alkalifluorid und Flußsäure als Kcmplexbildungsmittel erzielt. Diese werden daher bevorzugt.
Als verdünnte salpetersaure Lösung wird im Rahmen der Erfindungeine wäßrige salpetersaure Lösung der zu trennenden Substanzen verstanden, deren Konzentration unter 1 η liegt. Günstige Ergebnisse wurden mit Salpetersäurekonzentrationen zwischen 0,02 und 0,5 η erhalten. Vorzugsweise wird eine Konzentration zwischen 0,05 und 0,2 η HNO3, insbesondere von etwa 0,1 η verwendet.
Die zu trennenden Substanzgemische werden häufig durch Auilösen von Festsubstanzen mit starker Salpetersäure, insbesondere konzentrierter Salpetersäure gewonnen. Zur Herstellung einer für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Ausgangslösung, in der die zu trennenden Verbindungen in den angegebenen Oxydationsstufen vorliegen, wird vorzugsweise so verfahren, daß der jeweils zu verwendende Komplexbildner der Lösung der zu trennenden Substanzen in starker Salpetersäure zugesetzt und anschließend die Salpetersäurekonzentration auf den für das Verfahren erwünschten Wert durch Zusatz eines Reduktionsmittels, welches gasförmige Oxydationsprodukte bildet, herabgesetzt wird. Besonders geeignete Reduktionsmittel für diesen Zweck sind beispielsweise Ameisensäure oder Formaldehyd.
Im folgenden wird das Verfahren der Erfindung an Hand der Zeichnung näher beschrieben. Es zeigt
Fig. 1 eine schematische Darstellung der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer Trennsäule, die aus einem oben offenen und mit Diaphragmen quer zur Längsrichtung gekammerten Trog besteht.
Fig. 2cineschematischc Darstellung der Trennung von Plutonium und Uran im bevorzugten Fluoridsystem.
Fig. 3 eine sehenidtische Darstellung der Trennung von Plutonium und Uran im bevorzugten Acetatsystem.
Fig, 4 schematisch die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Anwendung der Querstromelektrolyse.
Fig, I zeigt eine Trennsäule a, die aus einem offenen, mit Diaphragmen b gekammerten Trog besteht und die in einem gewissen Abstand zur Kathode mit einem Diaphragma c versehen ist, welches den elektrischen Transport der Ionen, nicht aber eine Flüssigkeitsströmung erlaubt. Das erfindungsgemäße Verfahren wird auf folgende Weise durchgeführt:
Bei 1 wird eine geeignete Gegenstromflüssigkeit, beispielsweise ein Gemisch von Essigsäure und Salpetersäure, bei 3 der Komplexbildner, im Beispielsfall eine salpetersäurehaltige Essigsäurelösung, und bei 4 das zu trennende Gemisch von Plutonium mit Uran oder einem Transuran zugegeben. Bei 2 und 5 laufen die Flüssigkeitsströme ab. Die Zulaufrate bei 1 wird so gewählt, daß keine alkalische Reaktion eintritt und die in diesen Bereich (zwischen b und 1) gewanderten Kationen nicht an die Kathode gelangen.
Die Durchlaufraten bei 1, 3 und '. werden nun so eingestellt, daß sich ein stationärer Zu&iard bildet, der je nach dem verwendeten Komplexbildungsmittel die kontinuierliche Gewinnung der reinen Komponenten des Gemisches bei 2 und 5 gestattet.
Abb. 2 erläutert das Verfahren weiter an Hand der Trennung von Plutonium und Uran im Fluoridsystem. In einem Elektrolytsystem, welches aus 0,1 η HNO3 + 0,1 η HF + 0,2 η Alkalifluorid besteht, liegt das Plutonium-sowohl Pu(IV) als auch Pu(VI) - ausschließlich in kationischen Species, das U(VI) ausschließlich in anionischen Species vor. Wenn nach richtiger Einstellung der Durchlaufraten bei 1, 3 und 4 der stationäre Zustand eingestellt ist, wird im Fluoridsystem das Plutonium bei 2 und das Uran bei 5 kontinuierlich und rein gewonnen.
Abb. 3 zeigt die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei Anwendung des Acetatsystems. In einem Elektrolysesystem, welches aut 2 η Essigsäure + 0,05 η HNO3 besteht, liegt das U(VI) ausschließlich in kationischen Species, das Pu(IV) in neutralen Species vor. Wenn daher bei Fig. 3 die Durchlaufraten bei 1, 3 und 4 wiederum den stationären Zustand eingestellt haben, wird das Uran bei 2 und das Plutonium, das mit der Strömung transportiert wird, bei 5 kontinuierlich und rein gewonnen. In gleicher Weise gestaltet sich beispielsweise die Trennung des Plutoniums vom Americium, vom Curium, vom Neptunium oder einem der anderen Transurane.
Der wie vorstehend beschrieben erhaltene Dekontaminationsfaktor für die Trennung von Uran und Plutonium ist größer als 10s.
Ein besonderer Vorteil des vorstehend beschriebenen FI'Oridsystems im Rahmen des erfindungsgemä-Ben Verfahrens besteht darin, daß überschüssiges Uran durch die Strc-nung und den elektrischen Strom in der gleichen Richtung transportiert wird. Im Acetatsystem wird da? Uran dagegen gegen die Strömung transportiert. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich daher bei Durchführung im Fluoridsystem besonders gut für die Ergänzung bzw. Modifizierung des bekannten Purex-Verfahrens, bei welchem verbrauchte Kernbrennstoffeiemente durch Extraktion mit Tri-n-butylphosphat (TBP) als Extraktionsmittel getrennt werden unter Bildung einer Fraktion, welche Plutonium und Uran enthält.
Bei Anwendung des erfinclungsgemüßen Verfahrens im bevorzueten Fiuoridsvstcm wurden eünstiee
Ergebnisse bei einer Konzentration von 0,02 bis 0.5 n Flußsiiure und 0,04 bis 1 η Alkalifluorid svie Natrium- und Kaliumfluorid, erzielt. Vorzugsweise wird eine Konzentration zwischen 0,05 und 0,2 η Flußsäure und 0,1 bis 0,3 η Alkalifluorid verwendet, d. h. die Kon- '■ zentration des Alkalifluorids soll etwa dopelt so hoch wie die Konzentration der Flußsiiure sein.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im bevorzugten Acetatsystem wurden sehr gute Ergebnisse bei Essigsäurekonzentrationen zwischen ι» 0,5 und 4 η erzielt. Bevorzugt wird die Verwendung von Essigsäure in einer Konzentration zwischen 1.5 und 2.5 n.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Querstrom bei Anwendung des Acetatsystems ι · als Komplexbildner zeigt Fig. 4. Die Vorrichtung besteht aus einem rechteckigen oben offenen Kasten o, h, c, d, der ein mit Kühlelementen durchsetztes Netzwci k aus Diaphragma cimiäii. raiaiici /au Riciitung a-d werden die einzelnen Kammern mit gleich -'» großen Durchlaufraten an Gegenstromelektrolyten (z. B. 2 η Essigsäure + 0,05 η HNO3) durchströmt. In den beiden äußeren Kammern, die nicht weiter mit Diaphragmen unterteilt sind, befinden sich die Elektroden. In eine der inneren Kammern / wird die Lo- : > sung von Plutonium und Uran bzw. einem Transuran eingegeben. In dem gewählten System wird das Plutonium lediglich durch die Strömung mit einer gewissen Verbreiterung durch Diffusion in Richtung a-d transportiert und tritt an der Front c-d aus. Das Uran oder i» Transuran wird zur Kathode hin abgelenkt und tritt ebenfalls an der Front c-d, jedoch getrennt vom Plutonium, aus.
Das erfindungsgemäße Verfahren bringt eine Reihe wesentlicher Vorteile. Eine Oxydation und Reduktion ■ "> des Plutoniums kommt in Wegfall. Die hiermit verbundenen Schwierigkeiten werden so beseitigt. Radiolyseprobleme treten nicht auf, da in wäßrigem Medium gearbeitet wird. Der Zusatz von störenden Fremdsubstanzen entfällt. Das Verfahren eignet sich 4" gut zum kontinuierlichen automatischen und fernbedienten Retrieh. Die erforderlichen Anlaoen sind nicht aufwendig, das Investitionskapital ist verhältnismäßig niedrig. Infolge der sehr hohen Dekontaminationszahl ist eine aufwendige Feinreinigung überflüssig.
Ein besonderer Vorteil der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im QuerstromprozeL1 besteht in dem geringen Energieaufwand. Uegenübei dem Gegenstromverfahren lassen sich, bezogen aiii die eingesetzte Energie-Einheit, etwa 3mal größere Durchsätze erzielen.
Das folgende Beispiel erläutert eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Beispiel
In der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde be 1 ein Zulauf von 50 ml/Stunde einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt an 2 η Essigsäure und 0,05 η Salpetersäure eingestellt. Bei 2 betrug der Ablauf ebenfall· 50 ml/Stunde. Bei 3 wurde ein Zulauf von 1OmL Siuiiuc uci gleichen E*MgMciui'c-Sä!ßcicräiiürc-Limii"i£ eingestellt. Bei 4 wurde ein Zulauf von 30 ml/Stundt einer Lösung von 0.3 η Uranylnitrat + 0,01 r Pu(IV)-nitrat in 2 η Essigsäure und 0,05 η Salpetersäure eingestellt. Bei 5 wurde ein Ablauf vun etwa; weniger als 40 ml/Stunde (Verdampfung!) erhalten
Die Länge der Trennsäule betrug 40 cm, der Querschnitt 5 cnr. Das gesamte Flüssigkeitsvolumen dci Trennsäule betrug 350 cm'. Die spezifische Kühlleistung i;. der Säule betrug etwa 1 W/cm". Zwischer Kathode und Anode wurde eine Spannung vor 700 Volt angelegt. Die Stromstärke im stationärer Zustand betrug 500 mA. Im Bereich starker Uranylkonzentration wurde eine örtliche Feldstärke E = 5 V/cm, im Bereich der Plutoniumverteilung E = 20 V/cm und im salzfreien Teil des Bereiches 1 bis 2 eine örtliche Feldstärke E = 40 V/cm gemessen
Man erhält so in quantitativer Ausbeute im kontinuierlichen Betrieb eine Trennung von Uran und Plutonium mit einem Dekontaminationsfaktor von mehl als 10s.
Das oben beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit einer Säule einer spezifischen Kühlleistung von 50 W/cm1 und 100 cnr Querschnitt. Hierbei wurde ein Durchsatz von etwa I Mol/Stunde und Wanderungsrichtung erzielt.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Trennung von Plutonium von Uran oder einem Transuran, dadurch gekennzeichnet, daß eine verdünnte salpetersaure Lösung, in der Plutonium vier- oder sechswertig, Uran sechswertig, Neptunium fünfwertig und eines der anderen Transurane in der dreiwertigen Stufe vorliegt, in Gegenwart eines Komplexbildners im Gegen- oder/und Querstrom-Ionenwanderungs-Verfahren der elektrolytischen Extraktion unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Komplexbildner eine wasserlösliche, gegebenenfalls substituierte Carbonsäure, ein Fluorid, Chelatbildner, Nitrat, Sulfat oder Phosphat verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Essigsäure oder ein Gemisch von Alkaliftuorid und Flußsäure verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, daß eine 0,02 bis 6n, vorzugsweise 0,05 bis 0,2 η Salpetersäure verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine 0,5 bis 4 n, vorzugsweise 1,5 bis 2,5 η Essigsäure verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine 0,02 bis 0,5, vorzugsweise 0,05 bis 0,2 η Flußsäure und 0,04 bis 1 n, vorzugsweise 0,1 bis 0,3 η Alkalifluorid enthaltende Lösung verwendet wird.
7. Verfahren nach einem eier Ansprüche 1 bis
6, dadurch gekennzeichnet, daß eine verdünnte salpetersaure Lösung eingesetzt wird, die durch Auflösen der zu trennenden Substanzen in starker Salpetersäure, Zugabe des Komplexbildners und Entfernung von überschüssiger Salpetersäure mit einem Reduktionsmittel, welches gasförmige Oxydationsprodukte bildet, hergestellt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmitte! Ameisensäure oder Formaldehyd verwendet wird.
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