EP0033091A1 - Process for purifying a nitric-acid U/Pu solution - Google Patents

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EP0033091A1
EP0033091A1 EP81100235A EP81100235A EP0033091A1 EP 0033091 A1 EP0033091 A1 EP 0033091A1 EP 81100235 A EP81100235 A EP 81100235A EP 81100235 A EP81100235 A EP 81100235A EP 0033091 A1 EP0033091 A1 EP 0033091A1
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    • G21F9/06—Processing
    • G21F9/12—Processing by absorption; by adsorption; by ion-exchange

Definitions

  • the present invention relates to a method for cleaning a nitric acid U / Pu solution from impurities.
  • Such solutions arise, for example, from the wet scrap return in a fuel element factory. They must be returned to the conversion process, ie the process for the production of nuclear fuels and fuel tablets from U0 2 ' or Pu ° 2.
  • the impurities contained in them which are caused, for example, by the material of the reaction vessel and the pipelines, that is to say are preferably of a metallic nature, must be removed beforehand.
  • the normal contaminants are therefore made of iron and chromium, with plutonium-containing nuclear fuels there is also americium, a decay product of plutonium that arises during the storage of plutonium-containing nuclear fuels, but must not be incorporated as a neutron poison in nuclear fuel tablets that are to be manufactured.
  • impurities are removed from uranium / plutonium solutions by extraction processes. This is usually divided into a uranium and a a plutonium solution.
  • extraction process the use of organic, flammable solvents is necessary, which should be avoided as far as possible in the context of plutonium processing in glove boxes - the risk of fire must be kept as low as possible.
  • Ion exchangers from processes for cleaning plutonium have also been used in many areas. These are mostly anion exchangers that are loaded with strongly nitric acid solutions.
  • the plutonium (IV) in this case is in the form of a nitrato complex and remains in the ion exchange column, while the impurities, e.g. Americium, uranium and heavy metals pass through the column. Uranium and plutonium are thus separated and the plutonium must be eluted again with large amounts of dilute acid.
  • the plutonium (III) with other metal cations is retained in the exchange columns and uranium (IV) as an anion complex passes through the column. Uranium and plutonium are also separated again, which is still loaded with all metallic impurities - as mentioned at the beginning. The plutonium must also be eluted again with large amounts of dilute acid.
  • This solution is now let in via the line 13 into the oxidation container 1, which is provided with a heating device 12.
  • This solution is oxidized in a time of about 30 minutes by heating to 130-150 ° C. and the nitric acid concentration is adjusted.
  • the following compilation shows this nitric acid concentration and the valence levels of the ions contained therein.
  • This oxidized solution is fed via the valve 11 and the line 51 with the aid of a pump 5 to the ion exchange column 4 and the cation exchange resin contained therein (strongly acidic cation exchanger with SO 3 - as functional groups) is designed such that the trivalent heavy metal ions predominantly do not the uranyl and plutonyl ions are adsorbed.
  • the solution running through the opened valve 46 and the line 45 then has the following composition:
  • the running U / Pu solution can be fed directly back into the conversion system.
  • this is eluted in a targeted manner.
  • the ion exchange column 4 is rinsed with 0.5-1 molar nitric acid at medium temperature.
  • the rinsing liquid contains and is supplied from the container 2 via the line 51, the ion exchanger 4 and the opened valve 42 and the line 41 to the evaporator 3.
  • the heating device is not shown for the sake of clarity, since devices of this type are known per se.
  • the rinsing solution is concentrated in this evaporator and reaches the storage container 2 as distillate. From this, it was also removed for the rinsing process of the ion exchange column 4 via the valve 21. This process step involves concentrating the U / Pu ions in the remaining solution, which is then returned via line 32 to the conversion system.
  • this initially discontinuous process can be designed quasi-continuously.
  • the apparatuses are generally state of the art, so that this simple method does not cause any difficulties from this side either.
  • the simple construction of the required equipment also allows it to be installed in glove boxes, as is common in plutonium-processing plants. ,

Abstract

Die verunreinigte Ausgangslösung wird nach Aufoxidation der enthaltenen U/Pu-Ionen in die sechswertige Form über eine Kationenaustauschersäule geleitet. Darin werden die Verunreinigungen, speziell Americium, zurückgehaiten und durch anschließende Spülung einer an sich bekannten Abfallbehandlung bzw. -verwertung (Americium) zugeführt.After the contained U / Pu ions have been oxidized into the hexavalent form, the contaminated starting solution is passed over a cation exchange column. The impurities, especially americium, are removed in it and subsequently flushed to a waste treatment or recycling (americium) known per se.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung einer salpetersauren U/Pu-Lösung von Verunreinigungen. Solche Lösungen entstehen beispielsweise bei der nassen Schrottrückführung in einer Brennelementfabrik. Sie müssen in den Konversionsprozeß, d.h. in den Prozeß zur Herstellung von Kernbrennstoffen und Brennstofftabletten aus U02' bzw. Pu°2 zurückgeführt werden. Die in ihnen enthaltenen Verunreinigungen, die z.B. durch das Material der Reaktionsbehälter sowie der Rohrleitungen hervorgerufen werden, also vorzugsweise metallischer Art sind, müssen dabei vorher entfernt werden. Die normalen Verunreinigungen bestehen daher aus Eisen und Chrom, bei plutoniumhaltigen Kernbrennstoffen kommt dabei noch Americium hinzu, einem Zerfallsprodukt des Plutoniums, das während der Lagerung plutoniumhaltiger Kernbrennstoffe entsteht, jedoch als Neutronengift nicht in neuherzustellende Kernbrennstofftabletten eingebaut werden darf.The present invention relates to a method for cleaning a nitric acid U / Pu solution from impurities. Such solutions arise, for example, from the wet scrap return in a fuel element factory. They must be returned to the conversion process, ie the process for the production of nuclear fuels and fuel tablets from U0 2 ' or Pu ° 2. The impurities contained in them, which are caused, for example, by the material of the reaction vessel and the pipelines, that is to say are preferably of a metallic nature, must be removed beforehand. The normal contaminants are therefore made of iron and chromium, with plutonium-containing nuclear fuels there is also americium, a decay product of plutonium that arises during the storage of plutonium-containing nuclear fuels, but must not be incorporated as a neutron poison in nuclear fuel tablets that are to be manufactured.

Bei einer längeren Lagerung von PuO2-Pulver besteht ebenfalls die Notwendigkeit für die Abtrennung des aufgebauten Americiums. Dies kann nach dem gleichen Verfahren geschehen.If PuO 2 powder is stored for a long time, there is also a need to separate the built-up americium. This can be done using the same procedure.

Nach der bisherigen Technik, siehe z.B. den Purex-Prozeß, werden Verunreinigungen aus Uran/Plutonium-Lösungen durch Extraktionsverfahren entfernt. Hierbei erfolgt normalerweise gleichzeitig eine Aufteilung in eine Uran- und in eine Plutoniumlösung. Beim Einsatz des Extraktionsverfahrens ist aber die Verwendung von organischen, brennbaren Lösungsmitteln notwendig, was im Rahmen der Plutoniumverarbeitung in Handschuhkästen tunlichst umgangen werden sollte - die Brandgefahr muß so klein als irgend möglich gehalten werden.According to the previous technology, see for example the Purex process, impurities are removed from uranium / plutonium solutions by extraction processes. This is usually divided into a uranium and a a plutonium solution. When using the extraction process, however, the use of organic, flammable solvents is necessary, which should be avoided as far as possible in the context of plutonium processing in glove boxes - the risk of fire must be kept as low as possible.

Auch wurden bereits Ionentauscher aus Prozessen zur Reinigung von Plutonium in vielen Bereichen eingesetzt. Hier handelt es sich zumeist um Anionentauscher, die mit stark salpetersauren Lösungen beschickt werden. Das Plutonium (IV) liegt in diesem Falle als Nitrato-Komplex vor und bleibt in der Ionentauschersäule, während die Verunreinigungen, wie z.B. Americium, Uran und Schwermetalle die Säule durchlaufen. Es kommt somit zu einer Auftrennung von Uran und Plutonium und das Plutonium muß mit großen Mengen verdünnter Säure wieder eluiert werden.Ion exchangers from processes for cleaning plutonium have also been used in many areas. These are mostly anion exchangers that are loaded with strongly nitric acid solutions. The plutonium (IV) in this case is in the form of a nitrato complex and remains in the ion exchange column, while the impurities, e.g. Americium, uranium and heavy metals pass through the column. Uranium and plutonium are thus separated and the plutonium must be eluted again with large amounts of dilute acid.

Beim Einsatz von Kationentauschern wird das Plutonium (III) mit alßn anderen Metallkationen in den Austauschsäulen zurückgehalten und Uran (IV) als Anionen-Komplex durchläuft die Säule. Es kommt somit ebenfalls wieder zu einer Auftrennung von Uran und Plutonium, das weiterhin noch mit allen metallischen Verunreinigungen - wie eingangs erwähnt - beladen ist. Das Plutonium muß auch hier ebenfalls mit großen Mengen verdünnter Säure wieder eluiert werden.When using cation exchangers, the plutonium (III) with other metal cations is retained in the exchange columns and uranium (IV) as an anion complex passes through the column. Uranium and plutonium are also separated again, which is still loaded with all metallic impurities - as mentioned at the beginning. The plutonium must also be eluted again with large amounts of dilute acid.

Dieser Stand der Technik erfordert also in jedem Falle einen ziemlichen apparativen Aufwand, zumal die Verunreinigungen anschließend immer noch vom Uran oder Plutonium getrennt werden müssen.In any case, this state of the art requires a lot of equipment, especially since the contaminants then still have to be separated from the uranium or plutonium.

Da sowohl Uran als auch Plutonium in ihrer oxidischen Form als Kernbrennstoff Verwendung finden, insbesondere auch als Mischoxide, ergab sich die Aufgabe aus deren Lösungen nur die Verunreinigungen herauszuholen und einer Abfallbehandlung zuzuführen und die so gereinigte Lösung in den Konversionsprozeß zurückzuführen.Since both uranium and plutonium in their oxidic form are used as nuclear fuel, in particular also as mixed oxides, the task arose from their solutions only to remove the impurities and to carry out a waste treatment and to return the cleaned solution to the conversion process.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die U/Pu-Ionen der Ausgangslösung in die sechswertige Form aufoxidiert werden, die Lösung über eine Kationenaustauschersäule geleitet wird, in der die Verunreinigungen,speziell Americium, zurückgehalten werden und durch anschließende Spülung dieser Säule die Verunreinigungen der an sich bekannten Abfallbehandlung bzw. Verwertung zugeführt werden.This object is achieved in that the U / Pu ions of the starting solution are oxidized into the hexavalent form, the solution is passed over a cation exchange column in which the impurities, especially americium, are retained and the impurities of the column are subsequently rinsed known waste treatment or recycling are supplied.

Dieses Verfahren ist von besonderem Interesse bei der Plutoniumverarbeitung in einer Brennelementfabrik. Beim Einsatz moderner Kofällverfahren werden lösliche -(U/PU)02-Pulver hergestellt. Wenn sich bei einer zu langfristigen Zwischenlagerung von Plutonium ein Americiumgehalt im Material aufgebaut hat, der vor der Weiterverarbeitung abgetrennt werden muß, können diese Pulver gelöst und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigt und weiterverarbeitet werden. Nach dem gleichen Verfahren können Farbikationsschrotte, die über einen längeren Zeitraum gesammelt worden sind und evtl. noch zusätzlich verunreinigt sind, aufgelöst und gereinigt werden.This process is of particular interest when processing plutonium in a fuel assembly plant. When using modern co-precipitation processes, soluble - (U / PU) 02 powders are produced. If an americium content has built up in the material during long-term interim storage of plutonium, which must be separated off before further processing, these powders can be dissolved and cleaned and processed further by the process according to the invention. Coloring scrap that has been collected over a longer period of time and may also be contaminated can be dissolved and cleaned using the same procedure.

Zur näheren Veranschaulichung dieses Verfahrens wird auf das in der Figur dargestellte Fließschema verwiesen und dieses anhand eines Beispieles näher erläutert. Zur besseren Demonstration dieses Verfahrens wurde eine salpetersaure U/Pu-Lösung künstlich mit Verunreinigungen versetzt, sie hatte dann die folgende Zusammensetzung:

Figure imgb0001
For a more detailed illustration of this method, reference is made to the flow diagram shown in the figure and this is explained in more detail using an example. To better demonstrate this process, a nitric acid U / Pu solution was artificially mixed with impurities, it then had the following composition:
Figure imgb0001

Diese Lösung wird nun über die Leitung 13 in den Oxidationsbehälter 1 eingelassen, der mit einer Heizeinrichtung 12 versehen ist. Durch Erhitzen auf 130 - 150°C wird diese Lösung in einer Zeit von etwa 30 Minuten aufoxidiert und die Salpetersäurekonzentration eingestellt. Die nachfolgende Zusammenstellung zeigt diese Salpetersäurekonzentration sowie die erreichten Wertigkeitsstufen der darin enthaltenen Ionen.

Figure imgb0002
This solution is now let in via the line 13 into the oxidation container 1, which is provided with a heating device 12. This solution is oxidized in a time of about 30 minutes by heating to 130-150 ° C. and the nitric acid concentration is adjusted. The following compilation shows this nitric acid concentration and the valence levels of the ions contained therein.
Figure imgb0002

Diese oxidierte Lösung wird über das-Ventil 11 und die Leitung 51 mit Hilfe einer Pumpe 5 der Ionenaustauschersäule 4 zugeführt und das darin enthaltene Kationenaustauscherharz (stark saurer Kationentauscher mit S03- als funktionelle Gruppen) ist so ausgelegt, daß vorwiegend die dreiwertigen Schwermetallionen jedoch nicht die Uranyl- und Plutonylionen adsorbiert werden. Die über das geöffnete Ventil 46 und die Leitung 45 ablaufende Lösung hat dann folgende Zusammensetzung:

Figure imgb0003
This oxidized solution is fed via the valve 11 and the line 51 with the aid of a pump 5 to the ion exchange column 4 and the cation exchange resin contained therein (strongly acidic cation exchanger with SO 3 - as functional groups) is designed such that the trivalent heavy metal ions predominantly do not the uranyl and plutonyl ions are adsorbed. The solution running through the opened valve 46 and the line 45 then has the following composition:
Figure imgb0003

Der Vergleich zur Ausgangszusammensetzung zeigt, daß auf der Säule im wesentlichen Americium, Eisen und Chrom und nur äußerst geringe Mengen von Uran und Plutonium verbleiben.The comparison with the starting composition shows that essentially americium, iron and chromium and only extremely small amounts of uranium and plutonium remain on the column.

Die ablaufende U/Pu-Lösung kann zunächst direkt wieder der Konversionsanlage zugeführt werden. Zur weiteren Rückgewinnung des auf der Säule 4 verbliebenen Urans und Plutoniums wird dieses gezielt eluiert. Dazu wird die Ionenaustauschersäule 4 mit 0,5 - 1 molarer Salpetersäure bei mittlerer Temperierung gespült. Die Spülflüssigkeit enthält dadurch

Figure imgb0004
und wird aus dem Behälter 2 über die Leitung 51, den Ionentauscher 4 und das geöffnete Ventil 42 sowie die Leitung 41 dem Verdampfer 3 zugeführt. Die Heizeinrichtung desselben ist der Übersichtlichkeit halber nicht weiter dargestellt, da Geräte dieser Art an sich bekannt sind. In diesem Verdampfer wird die Spüllösung aufkonzentriert und gelangt als Destillat in den Vorratsbehälter 2. Aus diesem wurde sie auch für den Spülvorgang der Ionenaustauschersäule 4 über das Ventil 21 entnommen. Mit diesem Prozeßschritt ist eine Aufkonzentrierung der U/ Pu-Ionen in der verbleibenden Lösung verbunden, diese wird dann über die Leitung 32 der Konversionsanlage wieder zurückgeführt.The running U / Pu solution can be fed directly back into the conversion system. To further recover the uranium and plutonium remaining on column 4, this is eluted in a targeted manner. For this purpose, the ion exchange column 4 is rinsed with 0.5-1 molar nitric acid at medium temperature. As a result, the rinsing liquid contains
Figure imgb0004
 and is supplied from the container 2 via the line 51, the ion exchanger 4 and the opened valve 42 and the line 41 to the evaporator 3. The heating device is not shown for the sake of clarity, since devices of this type are known per se. The rinsing solution is concentrated in this evaporator and reaches the storage container 2 as distillate. From this, it was also removed for the rinsing process of the ion exchange column 4 via the valve 21. This process step involves concentrating the U / Pu ions in the remaining solution, which is then returned via line 32 to the conversion system.

Nach diesem Arbeitsgang verbleiben auf der Ionentauschersäule 4 nur noch die Verunreinigungen. Diese werden alsdann mit 1 bis 3 molarer Salpetersäure, die im Tank 2 vorbereitet wurde, und in diesen über die Leitung 25 und das Ventil 26 eingefüllt wurde, eluiert und das Eluat über das Ventil 44 und die Leitung 43 einem Verdampfer 6 zugeführt, wobei das dort entstehende Destillat über die Leitung 62 wieder dem Vorratstank 2 zugeführt wird und die konzentrierte Lösung über die Leitung 61 entweder der Americiumkonversion oder der an sich bekannten Abfallverarbeitung zugeleitet wird. Nach einer Spülung mit ca. 0,5 molarer Salpetersäure steht die Ionenaustauschersäule 4 für einen erneuten Reinigungszyklus zur Verfügung.After this operation, only the impurities remain on the ion exchanger column 4. These are then mixed with 1 to 3 molar nitric acid in the tank 2 was prepared, and was filled into this via line 25 and valve 26, eluted and the eluate via valve 44 and line 43 fed to an evaporator 6, the distillate formed there being fed back via line 62 to the storage tank 2 and the concentrated solution is fed via line 61 either to the americium conversion or to the waste processing known per se. After rinsing with about 0.5 molar nitric acid, the ion exchange column 4 is available for a new cleaning cycle.

Durch eine mehrfache Anordnung der Behälter 1 bis 6 kann dieses zunächst diskontinuierliche Verfahren quasikontinuierlich gestaltet werden. Die apparativen Einrichtungen sind allgemeiner Stand der Technik, so daß diesem einfachen Verfahren auch von dieser Seite her keine Schwierigkeiten erwachsen. Der einfache Aufbau der benötigten Apparaturen gestattet es außerdem, diese in Handschuhboxen einzubauen, wie sie in plutoniumverarbeitenden Betrieben üblich sind. ,Through a multiple arrangement of the containers 1 to 6, this initially discontinuous process can be designed quasi-continuously. The apparatuses are generally state of the art, so that this simple method does not cause any difficulties from this side either. The simple construction of the required equipment also allows it to be installed in glove boxes, as is common in plutonium-processing plants. ,

Die zur Überwachung des Verfahrens benötigten Geräte, wie z.B. Temperaturmeßfühler, Säuregradmesser usw. sowie ihre steuerungstechnische Verknüpfung wurden der Übersichtlichkeit halber nicht dargestellt, diese Technik gehört bei Kenntnis des geschilderten Verfahrensablaufes zum selbstverständlichen Wissen eines auf diesem Gebiet tätigen Fachmannes.The devices required to monitor the process, e.g. For the sake of clarity, temperature sensors, acidity meters, etc., and their linkage in terms of control technology have not been shown; this technology is part of the self-evident knowledge of a specialist working in this field if the process sequence described is known.

Abschließend seien die mit diesem Verfahren verbundenen Vorteile kurz zusammengestellt:

  • 1. Die Auslegungskapazität der Ionentauschersäulen 4 muß nicht nach der Uran- und Plutoniummenge, sondern weitgehend nur nach der Menge der zu erwartenden Verunreinigungen ausgelegt werden.
  • 2. Uran und Plutonium, die in den Ausgangsmaterialien bereits vergesellschaftet sind, werden nicht getrennt und können gemeinsam weiterverarbeitet werden.
  • 3. Da der Hauptanteil des Urans und Plutoniums die Ionenaustauschersäule 4, ohne adsorbiert zu werden, durchläuft, kann der Anteil der Eluiersäure, der anschließend aufkonzentriert wird, klein gehalten werden. Dies bedeutet eine erhebliche Einsparung und Verdampferkapazität und damit auch an Energiekosten.
  • 4. Da ein Kationenaustauscherharz der erwähnten Art eingesetzt wird, kann dieses nicht nitriert werden und ist somit sehr sicher zu hantieren.
  • 5. Das Austauscherharz ist sehr strahlenbestähdig und kann für eine große Anzahl, z.B. mehr als 100 Zyklen ohne Kapazitätsverlust eingesetzt werden.
  • 6. Die spezielle hohe Adsorptionsfähigkeit des Kationentauscherharzes für Americium erleichtert die spätere Prozeßführung für die Americiumkonversion, falls diese gewünscht wird.
  • 7. Die Endlagerung der eluierten Verunreinigungen, die bereits in aufkonzentrierter Form anfallen, ist Stand der Technik.
In conclusion, the advantages associated with this procedure are briefly summarized:
  • 1. The design capacity of the ion exchange columns 4 does not have to be designed according to the amount of uranium and plutonium, but largely only according to the amount of the impurities to be expected.
  • 2. Uranium and plutonium, which are already associated in the raw materials, are not separated and can be processed together.
  • 3. Since the main part of the uranium and plutonium passes through the ion exchange column 4 without being adsorbed, the part of the eluting acid which is subsequently concentrated can be kept small. This means a considerable saving and evaporator capacity and thus also in energy costs.
  • 4. Since a cation exchange resin of the type mentioned is used, it cannot be nitrided and is therefore very safe to handle.
  • 5. The exchange resin is very radiation-resistant and can be used for a large number, for example more than 100 cycles, without loss of capacity.
  • 6. The special high adsorption capacity of the cation exchange resin for americium facilitates the later process control for the americium conversion, if this is desired.
  • 7. The final storage of the eluted impurities, which already occur in concentrated form, is state of the art.

Claims (3)

1. Verfahren zur Reinigung einer salpetersauren U/Pu-Lösung von Verunreinigungen, dadurch gekennzeichnet , daß die U/Pu-Ionen der Ausgangslösung in die sechswertige Form aufoxidiert werden, die Lösung dann über eine Kationenaustauschersäule geleitet wird, in der die Verunreinigungen zurückgehalten werden, und durch anschließende Spülung mit Säure die Verunrei- nigungen der an sich bekannten Abfallbehandlung bzw. Verwertung zugeführt werden.1. A process for the purification of a nitric acid U / Pu solution from impurities, characterized in that the U / Pu ions of the starting solution are oxidized into the hexavalent form, the solution is then passed over a cation exchange column in which the impurities are retained, and by subsequent rinsing with the acid contami - fixing certificates of the known waste treatment or recycling center. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangslösung zur Aufoxidation in an sich bekannter Weise für eine Zeit von ca. 30 Minuten auf 130 - 150°C erwärmt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the starting solution for oxidation is heated in a conventional manner for a period of about 30 minutes to 130-150 ° C. 3. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 für die Abtrennung von Americium aus sehr lange gelagerten Pu-haltigen Kernbrennstoffpulvern oder Tabletten.3. Use of the method according to claim 1 for the separation of americium from very long-stored Pu-containing nuclear fuel powders or tablets.
EP81100235A 1980-01-29 1981-01-14 Process for purifying a nitric-acid u/pu solution Expired EP0033091B1 (en)

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