DE3147199A1 - Verfahren zum aufloesen von feststoffen, insbesondere von festen kernreaktorbrennstoffen, und loesungsgefaess insbesondere fuer dieses verfahren - Google Patents

Verfahren zum aufloesen von feststoffen, insbesondere von festen kernreaktorbrennstoffen, und loesungsgefaess insbesondere fuer dieses verfahren

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DE3147199A1 DE19813147199 DE3147199A DE3147199A1 DE 3147199 A1 DE3147199 A1 DE 3147199A1 DE 19813147199 DE19813147199 DE 19813147199 DE 3147199 A DE3147199 A DE 3147199A DE 3147199 A1 DE3147199 A1 DE 3147199A1
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Description

ALKEM GMBH Unser Zeichen
Hanau VPA 81 P 8 5 5 5 OE
Verfahren zum Auflösen von Feststoffen, insbesondere von festen Kernreaktorbrennstoffen, und Lösungsgefäß insbesondere für dieses Verfahren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auflösen von Feststoffen, insbesondere von festen Kernreaktorbrennstoffen, in einer LösungsflUssigkeit, die sich in einem Lösungsgefäß befindet, und ein Lösungsgefäß insbesondere für dieses Verfahren.
Es ist gebräuchlich, Kernreaktorbrennstoffe, wie Urandioxid UO2, Plutoniumdioxid PuO2, Thoriumdioxid ThO2 und Mischoxide wie z.B. (U/Pu)02, die verhältnismäßig schwer löslich sind, in Salpetersäure in Lösungsgefäßen aufzulösen, die sogenannte Flachtanks sind, welche eine schmale langgestreckte, verhältnismäßig kleine Grundfläche und ein besonders großflächiges Seitenpaar haben und deshalb einen spaltförmigen Innenraum als Reaktionsraum aufweisen. Auf Grund dieser Geometrie ist das Lösungsgefäß kritikalitätssicher.
Diese sogenannten Flachtanks werden diskontinuierlich betrieben, d.h. der Flachtank wird zunächst mit Salpetersäure gefüllt und aufgeheizt, sodann wird der Kernbrennstoff chargenweise zugeführt. Die Salpetersäure und der Kernbrennstoff können vermittels eines durch den Flachtank hindurchgeführten Luftstromes vermischt werden.
Das Beschicken und Entleeren dieser Flachtanks sowie . das Aufheizen und das Abkühlen des in ihnen befindlichen Reaktionsgemisches bzw. -produktes führt zu hohen Tot- ■ zeiten und deshalb zu einem verhältnismäßig geringen Durchsatz durch die Flachtanks.
Wl 2 Ste / 26.11.1981
- ■ -ar- VPA 81 P 8 5 5 5 OE
Um eine ausreichende mechanische Stabilität zu erzielen, können diese Flachtanks nur aus Stahl gebaut werden. Eine visuelle Kontrolle des Reaktionsablaufes in diesen Flachtanks ist deshalb nicht möglich, so daß ein Überschäumen des Reaktionsgemisches in den Flachtanks nur dann mit Sicherheit vermieden wird, wenn die zu lösende Kernreaktorbrennstoff-Charge portionsweise der Salpetersäure in den Flachtanks zugegeben wird. Um das Überschäumen der Reaktionsmischuhg sicher zu vermeiden, werden vielfach die Säurekonzentration und die Reaktionstemperatur sowie auch der Füllungsgrad in den Flachtanks kleiner als eigentlich zulässig gewählt, was den Durchsatz durch diese Flachtanks noch weiter vermindert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, beim Auflösen insbesondere von verhältnismäßig schwerlöslichen Feststoffen den Durchsatz ohne Einbuße an Sicherheit zu erhöhen und damit Produktionsverfahren, in denen das Auflösen solcher Feststoffe eine Produktionsstufe ist, wirtschaftlicher zu gestalten.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsgefäß ein.Rektifikationsgefäß mit einem Siebbodenkolonnenteil und einem Sumpfteil am Unterende des Siebbodenkolonnenteils verwendet wird, daß die Feststoffe und die Lösungsflüssigkeit in den Siebbodenkolonnenteil eingeführt und im Gleichstrom durch den Siebbodenkolonnenteil hindurch zum Sumpfteil geleitet werden, während Gas im Gegenstrom zu. deji Feststoffen und der Lösungsflüssigkeit ausgehend vom Sumpf teil durch den S'iebbodenteil geführt wird, und daß die Lösungsflüssigkeit mit den aufgelösten Feststoffen aus dem Sumpfteil des Rektifikationsgefäßes abgezogen wird.
'
In einem solchen Rektifikationsgefäß können die Feststoffe in der Lösungsflüssigkeit während des Transportes
81 P85 5 5DE
durch das Rektifikationsgefäß hindurch aufgelöst werden, so daß sowohl ein kontinuierliches Zuführen.von zu lösenden Feststoffen und Lösungsflüssigkeit zum Lösungsgefäß als auch ein kontinuierliches Abziehen von Lösungsflüssigkeit mit aufgelöstem Feststoff möglich ist. Das Rektifikationsgefäß kann ferner sehr schlank und aus Glas ausgeführt sein, so daß sowohl seine Kritikalitätssicherheit ohne besonderen Aufwand erzielt werden kann als auch eine visuelle Kontrolle des Reaktionsablaufes im Rektifikationsgefäß möglich ist.
Ein Gefäß mit einem Siebbodenkolonnenteil und einem Sumpfteil ist zwar als Rektifikationsgefäß zum fraktionierten Destillieren von Mehrstoffgemischen wie beispielsweise Rohöl bekannt. Dieses bekannte Gefäß ist Jedoch nicht für chemische Lösungsreaktionen wie beim Lösen von Kernreaktorbrennstoff in Salpetersäure vorgesehen, sondern für reih physikalische Trennreaktionen.
Die Erfindung und ihre Vorteile seien anhand der Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert:
Die Zeichnung zeigt ein Rektifikationsgefäß 2 für ein erfindungsgemäßes Verfahren mit einem vertikal angeordneten Glasrohr, das ^ein Siebbodenkolonnenteil 3 aufweist. Am Unterende de? Siebbodenkclonnenteiles 3 weist das Glasrohr ein Sumpfteil 4 auf, während sich am Oberende im Glasrohr ein aus einer Kühlschlange 5 bestehen-• der Kondensationskühler befindet. Im Siebbodenkolonnenteil 3 des Glasrohres sind übereinander eine Reihe von mit Löchern versehenen Siebboden 6 angeordnet, von denen jeder ein aus einem durch den Siebboden geführtes Rohr bestehendes Überlaufwehr 7 aufweist, das zum unterhalb des jeweiligen Siebboden 6 angeordneten Siebboden 6 bzw. zum Sumpfteil 4 führt.
-X- VPA 81 Ρ85 5 5 DE
Oberhalb des obersten Siebbodens 6 mündet eine Zuführungsleitung 8 für Salpetersäure als Lösungsflüssigkeit in den Siebbodenkolonnenteil 3 des Glasrohres des Rektifikationsgefäßes 2. Zwischen dem obersten Siebboden 6 und dem unmittelbar unterhalb dieses obersten Siebboden 6 angeordneten Siebboden 6 mündet eine weitere Zuführungsleitung 9 für pulverförmige Kernreaktorbrennstoffe (UO2, PuO2) in den Siebbodenkolonnenteil 3 des Rektifikationsgefäßes 2.
10
Zwischen dem obersten Siebboden 6 und der Kühlschlange befindet sich eine Kondensatsammeiblende 10 im Glasrohr des Rektifikationsgefäßes 2, die eine zentrale Durchtrittsöffnung 11 aufweist.
An dieser Kondensatsammeiblende 10 ist eine Kondensatabführleitung 12 angeschlossen, an der ihrerseits sowohl eine mit einem Absperrventil 13 versehene, in den Sumpfteil 4 des Rohres 2 mündende Bypassleitung 14 als auch eine mit einem Absperrventil 15 versehene Entnahmeleitung 16 angeschlossen ist.
Zwischen dem untersten Siebboden 6 des Siebbodenkolonnenteiles 3 und dem Sumpfteil 4 münden eine ein Absperrventil aufweisende Gaszuführleitung 17 und eine mit Absperrschiebern versehene Zufuhrleitung 18 für feste Kernbrennstoffe in das Glasrohr des -Rektifikationsgefäßes Dieses Glasrohr ist ferner zwischen dem untersten Siebboden 6 und dem Sumfpteil 4 mit einer Füllstandsregeleinrichtung 19 für den Sumpfteil 4 versehen.
Der Sumpfteil 4 des Rektifikationsgefäßes 2 weist einen Bypass-Schenkel 20 auf, in dem eine elektrische Heizeinrichtung 21 angeordnet ist.- Im Sümpf teil 4 ist ferner zwischen den beiden vertikal übereinander angeordneten Mündungsstellen 20a und 20b des Bypass-Schenkels 20 ein Auflösekorb 22 innerhalb des Glasronres an-
- zf- VPA 81 P 8 5 5 5 DE
ordnet, der beispielsweise aus einem Sieb bestehen kann. Schließlich geht noch vom Sumpfteil 4 unterhalb beider Mündungsstellen 20a und 20b des Bypass-Schenkels 20 eine Abführleitung 23 ab, der im Glasrohr des Rektifikationsgefäßes 2 ein Filter 24 zugeordnet ist. Unterhalb der Abgangsstelle der Abführleitung 23 sind noch in das Glasrohr des Rektifikationsgefäßes 2 am Sumpfteil 4 eine Druckluftzufuhrleitung 25 und eine Suspensionsabfuhrleitung 26 geführt. Oberhalb der Kühlschlange 5 ist am äußersten oberen Ende des Glasrohres des Rektifikationsgefäßes 2 noch ein Gasauslaßrohr 27 angeschlossen.
Über die Zufuhrleitung 8 wird flüssige Salpetersäure HNO, und über die Zufuhrleitung 9 pulverförmiges Uran- und Plutoniumdioxid UOp und PuOp in den Siebbodenteil 3 des Rektifikationsgefäßes 2 eingeführt. Der pulverförmige Kernbrennstoff UOp und PuOp kann im Zuleitungsrohr 9 pneumatisch gefördert werden und hat günstiger-r weise eine Korngröße^ 300 £**/« Der Sumpf teil 4 einschließlich dem Bypass-Schenkel 20 ist bis zur Höhe der oberen Anschlußstelle 20a des Bypass-Schenkels 20 mit Salpetersäure HNO, gefüllt. Diese Salpetersäure HNO, wird durch die Heizeinrichtung 21 elektrisch beheizt. Hierdurch wird nicht nur eine UmIaufströmung in der Salpetersäure im Sumpfteil 4 erzeugt, sondern es stellt sich auch die gewünschte Lösungstemperatur d.h. die Siedetemperatur der verwendeten Salpetersäure HNO, ein. Ferner wird im Sumpfteil 4 Dampf erzeugt, der durch die Löcher in den Siebboden 6 des Siebbodenkolonnenteiles 3 hindurchtritt und auf diese Weise ohne Einsatz mechanisch bewegter Teile die auf den einzelnen Siebboden befindlichen Suspensionen durchwirbelt.
Im stationären Betrieb werden die durch die Zuleitung 8 zugeführte Salpetersäure und durch die Zuleitung 9 zugeführten pulverförmigen Uran- und Plutoniumdioxide unter
VPA 81 P 8 5 5 5 DE
Einwirkung der Schwerkraft im Gleichstrom über die einzelnen Siebboden 6 durch die diese Siebboden 6 verbindenden Überlaufwehre 7 hindurch zum Sumpfteil 4 hingeleitet. Im Gegenstrom hierzu durchströmt im Sumpfteil 4 mit Hilfe der Heizeinrichtung 21 erzeugter Dampf von unten durch den Siebbodenkolonnenteil 3 des Rektifikationsgefäßes 2 hindurch zum obersten Teil des Glasrohres mit der Kühlschlange 5. Während ihrer Verweilzeit in dieser Siebbodenkaskade lösen sich die pulverförmiger Uran- und Plutoniumdioxide in der Selpetersäüre unter NO -Bildung, bis schließlich eine Suspension von ungelösten Restbestandteilen den Sumpfteil 4 erreicht.
Dort sammeln sich diese Restbestandteile des über die Zuleitung 8 zugeführten Uran- und Plutoniumdioxidpulvers, die trotz langer Verweilzeit im Rektifikationsgefäß 2 unlöslich verbleiben, in einer Totzone unmittelbar am Boden des Rektifikationsgefäßes· 2, während die klare filtrierte gelöste Kernbrennstoff enthaltende Salpetersäurelösung kontinuierlich über die Abführleitung 23 abgezogen werden kann. Die Entnahme der in Salpetersäure unlöslichen Restbestandrückstände wie z.B. hochgesintertes ThOp und PuOp kann bei Unterbrechungen des Auflöseverfahrens erfolgen, nachdem sich die einzelnen Siebboden 6 durch Auslaufen über die Löcher der Siebboden 6 entleert haben und auch das Sumpfteil 4 über die Abzugleitung 23 entleert worden ist. Die am Boden des Glasrohres des Rektifikationsgefäßes 2 angesammelten unlöslichen Bestandteile können sodann in der im Sumpfteil 4 noch verbliebenen Restmenge an Lösung durch Einblasen von Druckluft über die Zufuhrleitung 25 aufgewirbelt und die so erzeugte Suspension durch die Suspensionsabführleitung 26 abgesaugt werden.
Die Löslichkeit von pulverförmigem Uran- und Plutoniumdioxid hängt von dessen thermischer Vorbehandlung ab. Dementsprechend ist auch die Schaumbildung bei der Auf-
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lösung von Uran- und Plutoniumdioxid je nach der thermischen Vorbehandlung dieser Dioxide unterschiedlich. Da die Oberfläche der Dioxidpulver neben den anderen Betriebsvariablen wie Salpetersäurekonzentration, Temperätur, Konzentration der Lösung, Druck und weitere Transportgrößen direkt die Lösegeschwindigkeit der Dioxide bestimmt, ist es zur Steigerung der Produktionsleistung an Lösung vorteilhaft, das zum Einsatz kommende Uran- und Plutoniumdioxid, wenn es sich z.B. um Pelletschrott handelt, vor der Auflösung zu zerkleinern. Obwohl hohe Salpetersäurekonzentration .das Auflösen von Uran- und Plutoniumdioxid beschleunigt, muß mitunter verdünnte Salpetersäure eingesetzt xverden, um eine zu starke Schaumbildung im als Lösungsgefäß dienenden Rektifikationsgefäß 2 zu verhindern. Da das Rektifikationsgefäß aus Glas besteht, kann die Schaumbildung leicht einer visuellen Kontrolle unterworfen werden.
Wird konzentrierte Salpetersäure als Lösungsmittel im Rektifikationsgefäß 2 eingesetzt, so kann Restwasser
als schwachsaures Kondensat mit Hilfe der Kühlschlange kondensiert und über die Kondensatabführleitung 12 aus . aus der Kondensationssammelblende 10 abgezogen werden.
Muß zur Vermeidung von Schaumbildung im Rektifiaktionsgefäß 2 verdünnte Salpetersäure verwendet werden, kann Kondensat aus der Abführleitung 12 über die Zuführleitung 14 wieder in den Sumpfteil 4 zurückgeführt werden und das Selpetersäurekonzentrationsprofil im Siebbodenkolonnenteil 3 so eingestellt werden, daß auf dem zweitobersten Siebboden 6 aufgrund des höchsten Anteils an festem Uran- und Plutoniumdioxid der höchste Umsatz stattfindet, aber die niedrigste Salpetersäurekonzentration vorliegt, so daß die Lösungsreaktion gebremst wird. Auf den nacligeschalteten Siebboden 6 steigt sowohl die Salpetersäure- als auch die Uran- und Plutoniumdioxidkonzentration in der Lösung durch fort-
- ßr - VPA 81 P 8 5 5 5 DE
schreitenden Umsutz an.
Schwer lösliche Uran- und Plutoniumdioxide benötigen eine längere Verweilzeit im Eek:tifikatiqnsgefäß 2. Hier-"bei kann der Flüssigkeitsdurchsatz durch den Siebbodenkolonnenteil 3 mit Hilfe des Rücklaufstromes an Kondensat durch die Zuführungsleitung 14 zum Sumpfteil 4 geregelt werden, und zwar dadurch, daß über die Zuführungs leitung 10 genauso viel Flüssigkeitsmenge pro Zeiteinheit in den Sumpfteil 4 eingeleitet wird, wie in diesem Sumpfteil 4 verdampft. ■
Nicht zerkleinerte Urandioxid- oder Plutoniumdioxidpellets können durch die Zuführleitung 18 semikontinuier-
1'5 lieh in den Sumpf teil 4 auf den Auflösekorb 24 zugeführt werden, während filtrierte Urandioxid- oder Plutoniumdioxidlösung kontinuierlich aus der Abführleitung 23 entnommen werden kann. Flüssige Salpetersäure wird auch in diesem Fall vorteilhafterweise durch die Zuführleitung 8 in den Siebbodenteil 3 eingeführt, so daß durch die Zuführleitung 9 in den Siebbodenteil 3 eingeführtes Urandioxid- und Plutoniümdioxidpulver und über die Zuführungsleitung 8 hinzugeführte Urandioxid-und Plutoniumdioxidpellets parallel zueinander gelöst werden können.
. ..-■.■..-■;
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können dem Rektifikationsgefäß 2 neun Liter konzentrierte Salpetersäure und 2,34 kg eines U02/Pu02-Pulvergemisches mit einer Korngröße < 300^-vwzugeführt werden. Stündlich werden bei einer Verdampfung von 7 Liter Salpetersäure pro Stunde im Sumpfteil 4 ein Liter Destillat über die Abführleitung 16 dem Rektifikationsgefäß 2 entnommen, das restliche Destillat, also6 Liter, wird über die Zuführungsleitung 14 in den Sumpfteil 4 zur Erhöhung der Verweil- zeit des über die Zuleitung 6 in den Siebbodenkolonnenteil 3 eingeschleusten Urandioxid- und Plutoniumdioxidpulvers in den Sumpfteil 4, erforderlichenfalls auch
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in den Siebbodenkolonnenteil 3,zurückgeführt. Über die Gaszufuhrleitung 17 kann zur Unterstützung der im Siebbodenkolonnenteil 3 stattfindenden Durchraischung und zur NO -Oxidation 0,5 cbm Luft pro Stunde, erforderlichenfalls auch ein die Oxidation förderndes Reaktionsgas, zwischen Siebbodenkolonnenteil 3 und Sumpfteil 4 in das Rektifikationsgefäß 2 eingeführt werden. Aus der Abführleitung 23 werden, geregelt durch die Füllstandsregeleinrichtung 19, kontinuierlich 8 Liter salpetersaurer Urandioxid- und Plutoniumdioxidlösung mit einer Konzentration von 52 g pro Liter ausgetragen. Da die dem Rektifikationsgefäß 2 zugeführte Mischung aus Urandioxid- und Plutoniumdioxidpulver ca. 3% unlösliche Bestandteile enthält, lagern sich in der Totzone unmittelbar am Boden des Glasrohres de3 Rektifikationsgefäßes 2 stündlich etwa 70 g Feststoff ab, die sich kumulieren und bei einer Unterbrechung des Lösungsprozesses gelegentlich als Suspension über die Suspensionsabführleitung entfernt werden können.
11 Patentansprüche
1 Figur
Leerseite

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zum Auflösen von Feststoffen, insbesondere von festen Kernreaktorbrennstoffen, in einer Flüssigkeit, die sich in einem Lösungsgöfäß befindet, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsgefäß ein Rektifikationsgefäß (2) mit einem Siebbodenkolonnenteil (3) und einem Sumpfteil (4) am Unterende des Siebkolonnenteils (3) verwendet wird, daß die Feststoffe und die Lösungsflüssigkeit in den Siebbodenkolonnenteil (3) eingeführt und im Gleichstrom durch den Siebbodenkolonnenteil (3) hindurch zum Sumpfteil (4) geleitet werden, während Gas im Gegenstrom zu den Feststoffen und der Lösungsflüssigkeit ausgehend vom Sumpfteil (4) durch den Siebbodenteil (3) geführt wird, und daß die Lösungsflüssigkeit mit den aufgelösten Feststoffen aus dem Sumpfteil (4) des Rektifikationsgefäßes (2) abgezogen wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Lösungsflüssigkeit im Sumpfteil (4) verdampft wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e kennzeichne'ti daß im Sumpfteil (4) in der Lösungsflüssigkeit eine Umlaufströmung erzeugt wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Umlaufströmung durch Beheizen der Lösungsflüssigkeit erzeugt wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu lösender Feststoff in die Lösungsflüssigkeit im Sumpfteil (4) eingespeist und daß die Lösungsflüssigkeit mit den aufgelösten Feststoffen über ein Filter (24) aus dem Sumpfteil (4) abgezogen wird.
    - y( - VPA 81 P 8 5 5 5 OE
    h. Verfahren nach Ana^'uch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Siebbodenkolonnenteil (3) am Oberende austretende Gas über einen Kondensationskühler (5) geführt und das Kondensat abgeleitet wird.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß Kondensat aus dem Kondensationskühler (5) in den Siebbodenkolonnenteil (3) des Rektifikationsgefäßes (2) rückgeführt wird.
    8. Verfahren nach Anspruch 6, d a d u r c h gekennzeichnet, daß Kondensat aus dem Kondensationskühler (5) in den Sumpfteil (4) des Rektifikationsgefäßes (2) rückgeleitet wird.
    9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem im Gegenstrom durch den Siebbodenkolonnenteil (3) des Rektifikationsgefäßes (2) strömenden Gas Reaktionsgas zugesetzt wird.
    10. Lösungsgefäß, insbesondere für ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet , daß ein am Unterende des Siebbodenkolonnenteils (3) angeordnetes Sumpfteil (4) eine Heizeinrichtung (21) aufweist.
    11. Lösungsgefäß nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Heizeinrichtung (21) in einem Bypaß-Schenkel (20) am Sumpfteil (4) befindet.
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DE-B.: Lueger, Lexikon der Technik, 4.Aufl., Bd.16, 1970, S.404-406 *

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