EP0003612B1 - Verfahren zum Herstellen von gefärbten, insbesondere schwarz gefärbten Bildpunktumrandungen vorbestimmter Leitfähigkeit für vorzugsweise flache Farb-Bildschirme - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von gefärbten, insbesondere schwarz gefärbten Bildpunktumrandungen vorbestimmter Leitfähigkeit für vorzugsweise flache Farb-Bildschirme Download PDF

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EP0003612B1
EP0003612B1 EP79100430A EP79100430A EP0003612B1 EP 0003612 B1 EP0003612 B1 EP 0003612B1 EP 79100430 A EP79100430 A EP 79100430A EP 79100430 A EP79100430 A EP 79100430A EP 0003612 B1 EP0003612 B1 EP 0003612B1
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Hans-Peter Dr.Rer.Nat. Lorenz
Rolf Dr.Rer.Nat. Wengert
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    • H01J29/32—Luminescent screens with luminescent material discontinuously arranged, e.g. in dots, in lines with adjacent dots or lines of different luminescent material, e.g. for colour television
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
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    • H01J9/22—Applying luminescent coatings
    • H01J9/227—Applying luminescent coatings with luminescent material discontinuously arranged, e.g. in dots or lines
    • H01J9/2278—Application of light absorbing material, e.g. between the luminescent areas

Definitions

  • the present patent application relates to a method for producing colored, in particular black colored, pixel borders of predetermined conductivity for preferably flat color screens.
  • a process for producing black borders of screen pigments in the form of a light-absorbing matrix can be found in DE-OS 25 26 882.
  • a filter layer of dimenthyldicarbocyanine paratoluenesulfonate with nitrocellulose as a carrier and acetone as a solvent is used and applied together with the phosphor pigment and a photoresist material and exposed and developed by forward and backward exposure.
  • Another black border process is from the 1.E.E.E. Transactions on Electron Devices, Vol. ED-22, No. 9, Sept. 1975 pages 650-656.
  • a black colored insulation layer is applied, into which windows for the phosphor pigments are placed.
  • layers consisting of soot or graphite must be covered with photosensitive layers over the entire surface.
  • the further processing must then take place in such a way that parts of the layer from the substrate remain on the areas predetermined for the subsequent application of luminous pigment and, after the black border has been applied, are usually under-etched with hydrogen peroxide and washed away with water in such a way that windows for the luminous pigments are formed.
  • the object of the present invention is therefore to meet the above requirements with little effort.
  • organometallic compounds as a starting material with the addition of silicon esters, slurried in photoresist.
  • organometallic compounds e.g. Sulforesinate, mercaptide, and carboxylate of the metals nickel, cobalt, lead, platinum and gold are used.
  • Sulforesinates are e.g. obtained by boiling the appropriate metal salts in sulphated turpentine oil. At temperatures above 250 ° C, these compounds disintegrate and, depending on the oxidation behavior of the elements, the metals themselves or their oxides are formed.
  • the resinate mixture can also be sintered in an oxidizing atmosphere, e.g. in air, a certain conductivity of the resulting layers can be achieved.
  • mixtures of lead oxide, silicon oxide, boron oxide and aluminum oxide are used as the glass solder powder (sintered glass), which may be mixed with additions of chromium oxide, cobalt oxide or nickel oxide.
  • the glass solder powder sintered glass
  • the oxide mixture (grain diameter less than 30 ⁇ m). Only then should it be mixed with the positive-working photoresist.
  • the photoforming technique with layer thicknesses greater than 30 ⁇ m, on the other hand, it is more favorable for the through-exposure of the layer, glass solder powder which is light in the photoresist (without sintering) with weakly absorbing additives after intensive premixing to admit. The darkening is only achieved after the tempering.
  • a black color is obtained even if the glass solder is used without the additives mentioned, but the sintering takes place in a reducing atmosphere. The lead oxide is reduced. However, the color stability of a glass solder treated in this way is not very great.
  • a mask is used when carrying out the photo-forming technique, which mask is identical in the raster to the basic mask containing all halftone dots of the colors to be used for the later phosphor application.
  • the basic mask can be replaced by the black border network in the double mask raster process described in patent application P 28 04 127.2 (VPA 78 P 1010).
  • Coating is carried out by spraying, using the glass solder powder in a layer thickness of 20 to 30 ⁇ m, using the organometallic compounds in a layer thickness of 0.5 to 2 ⁇ m.
  • annealing process which is carried out at temperatures up to 500 ° C. in the border produced by the method according to the invention, this takes on a black or colored body color and at the same time binds intensively to the substrate surface.
  • a hard, mechanically resilient layer is formed, the thickness of which can be adapted approximately to the layer thickness of the luminous pigments (15 to 30 ⁇ m).
  • the heat treatment can be carried out separately or simultaneously with the heat treatment of the phosphor pigments to be subsequently applied.
  • a separate annealing process is necessary in any case if, according to an embodiment according to the teaching of the invention, the border network and the free glass surface in between with a conductive, transparent layer, e.g. B. from doped indium oxide (In 2 0 3 ) or doped tin oxide (Sn0 2 ) to be coated. Antimony or indium are used as dopants. This achieves good conductivity and defined potential relationships when applying the acceleration voltage for cathode ray excitation as well as better derivation of the incident electrons.
  • the conductive, transparent layers which are deposited over the entire surface of the annealed border network, are applied by cathode sputtering or pyrolysis up to a layer thickness of at most 1 .mu.m.
  • the surface resistance of the screen can be reduced to the order of 100 ohms / ⁇ in all areas.
  • the electrical conductivity of the border network can be controlled within certain limits by changing the composition of the glass solder slurries.
  • Reference number 1 is used to denote the substrate, 2 the photo-form layer, 3 the basic mask, 4 the transparent, conductive layer and reference number 5 the color pigments.
  • a slurry of a glass powder consisting of 65 parts of lead oxide, 25 parts of silicon oxide, 8 parts of boron oxide and 2 parts of aluminum oxide in a positive-working photoresist (Kalle Pk 14) is sprayed over the entire surface of the preferably flat screen glass 1, which is used as a substrate (see arrows) 6l in a layer thickness of approx. 40 .mu.m, so that the photo-shaped layer 2 shown in FIG. 1 is formed.
  • a basic mask 3 is fixed on this photo-forming layer 2, the grid of which is identical to the grid of the basic mask for the later application of fluorescent material. Then exposure to UV radiation (see arrows 7) is carried out and the photo-forming layer is developed, the exposed parts of the photo layer being detached.
  • the developed photoforming layer 2 has thus already determined the position of the border network for the phosphor pigments on the screen glass 1 (see FIG. 3).
  • an indium-doped cathode sputtering or pyrolysis is applied over the entire surface Tin oxide layer 4 deposited in a layer thickness of approximately 1 .mu.m.
  • the color pigments 5 are then applied in a known manner, the black border network being able to take on the function of the basic mask for thicknesses> 15 ⁇ m.

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Description

  • Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von gefärbten, insbesondere schwarz gefärbten Bildpunktumrandungen vorbestimmter Leitfähigkeit für vorzugsweise flache farb-Bildschirme.
  • Ein Verfahren zur Herstellung von Schwarzumrandungen von Bildschirmpigmenten in Form einer lichtabsorbierenden Matrix ist aus der DE-OS 25 26 882 zu entnehmen. Dabei wird eine Filterschicht aus Dimenthyldikarbocyaninparatoluolsulfonat mit Nitrocellulose als Träger und Aceton als Lösungsmittel verwendet und zusammen mit dem Phosphorpigment und einem Fotoresistmaterial aufgebracht und durch Vorwärts und Rückwärtsbelichtung belichtet und entwickelt.
  • Ein weiteres Schwarzumrandungsverfahren ist aus dem 1.E.E.E. Transactions on Electron Devices, Vol. ED-22, Nr. 9, Sept. 1975 Seiten 650-656 zu entnehmen. Hier wird eine schwarz gefärbte Isolationsschicht aufgebracht, in die Fenster für die Phosphorpigmente eingebracht werden. Vor Auftragung dieser z.B. aus Ruß oder Graphit bestehenden Schichten müssen die Substrate ganzflächig mit fotosensitiven Schichten unterschichtet werden. Die Weiterverarbeitung muß dann so erfolgen, daß an den für die spätere Leuchtpigmentaufbringung vorbestimmten Flächen Schichtteile aus dem Substrat stehenbleiben und nach Aufbringung der Schwarzumrandung meist mit Wasserstoffperoxid unterätzt und mit Wasser so weggewaschen werden, daß Fenster für die Leuchtpigmente entstehen.
  • Aus der US-PS 35 69 761 ist ein Verfahren zur Herstellung einer Schwarzumrandung bekannt, worin ein als Substrat dienendes Schirmglas mit einer Aufschlämmung aus einer glasbildenden Substanz ganzflächig beschichtet wird. Nach dieser Patentschrift werden in Fotoformtechnik drei Filterschichten verschiedener Farben nacheinander auf den Bildschirm aufgebracht und in Filter für die Bildpunkte der entsprechenden Farben so aufgetrennt, daß sich die Ränder benachbarter Filter überlappen. Jedes Filter läßt dabei nur ein schmales Farbspektrum durch, welches die Farbspektren der jeweils benachbarten Filter ausschließt. Dadurch erscheinen die sich überlappenden Teile dieser Filter schwarz.
  • An eine Schwarzumrandung müssen folgende Forderungen gestellt werden:
    • 1. Hohe Lichtabsorption,
    • 2. gute Haftfestigkeit,
    • 3. mechanische Belastbarkeit,
    • 4. lange Lebensdauer und
    • 5. zur Aufrechterhaltung des Bildschirmpotentials bei Kathodenstrahlanregung eine ausreichende Leitfähigkeit.
  • Die genannten bekannten Verfahren sind sehr kompliziert und aufwendig durchführbar und genügen den gestellten Anforderungen in Bezug auf Haftfestigkeit und mechanische Belastbarkeit nur bedingt.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, die obengestellten Forderungen mit geringem Aufwand zu erfüllen.
  • Dies geschieht durch ein Verfahren der eingangs genannten Art, welches durch die Merkmale des kennzeichnenden Teiles eines der Patentansprüche 1 oder 2 definiert ist.
  • In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen, eine Aufschlämmung von Glaslotpulver in Fotolack mit Zusätzen von Metallresinaten zur verwenden.
  • Es liegt aber auch im Rahmen der Erfindung, insbesondere wenn dünnere Schichten erwünscht sind, als Ausgangsmaterial metallorganische Verbindungen unter Zusatz von Siliciumestern, in Fotolack aufgeschlämmt, aufzu bringen. Als metallorganische Verbindungen werden z.B. Sulforesinate, Merkaptide, und Karboxylate der Metalle Nickel, Kobalt, Blei, Platin und Gold verwendet. Sulforesinate werden z.B. durch Kochen der entsprechenden Metallsalze in sulforiertem Terpentinöl erhalten. Bei Temperaturengüber 250°C zerfallen diese Verbindungen, und es entstehen je nach Oxydationsverhalten der Elemente die Metalle selbst oder ihre Oxide. Durch den geringen Zusatz von Edelmetallresinaten (Gold oder Platin) zu den Nichtedelmetallresinaten (Nickel, Blei) kann auch bei Sinterung der Resinatmischung in oxidierender Atmosphäre, z.B. in Luft, eine gewisse Leitfähigkeit der entstehenden Schichten erzielt werden.
  • Gemäß einen besonders günstigen Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung werden als Glaslotpulver (Sinterglas) Gemische aus Bleioxid, Siliciumoxid, Boroxid und Aluminiumoxid verwendet, welche ggf. mit Zusätzen von Chromoxid, Kobaltoxid oder Nickeloxid versetzt sind. Je nach Zusatz der Ausgangsmischung ist es möglich, Schwarzumrandungen oder auch anders gefärbte Umrandungen mit speziellen Eigenschaften betreffend der Einfärbung, der Leitfähigkeit, der Haftungseigenschaften und der Schichtdicke herzustellen. Die Oxide bewirken auf Grund ihrer Absorptionsspektren in ihrer Summe eine Dunkelfärbung des Glaslotes.
  • Zur Erzielung einer gleichmäßigen stabilen Färbung ist es vorteilhaft, das Oxidgemisch zunächst zu schmelzen, abzukühlen und zu mahlen (Korndurchmesser kleiner 30 ,um). Dan erst soll die Vermischung mit dem positiv arbeitenden Fotolack erfolgen. Für die Fotoformtechnik bei schichtdicken größer 30 ,um ist es dagegen für die Durchbelichtung der Schicht güngstiger, dem Fotolack helles Glaslotpulver (ohne Versinterung) mit möglichst schwach absorbierenden Zusätzen nach intensiver Vormischung zuzugeben. Die Dunkelfärbung wird hier erst nach der Temperung erreicht.
  • Eine Schwarzfärbung wird auch dann erhalten, wenn das Glaslot ohne die genannten Zusätze verwendet wird, die Sinterung aber in reduzierender Atmosphäre erfolgt. Dabei wird das Bleioxid reduziert. Die Farbstabilität eines so behandelten Glaslotes ist allerdings nicht sehr groß.
  • Es ist ein weiteres wichtiges Merkmal der Erfindung, daß bei der Durchführung der Fotoformtechnik eine Maske verwendet wird, die mit der für die spätere Leuchtstoffaufbringung zu verwendenden, alle Rasterpunkte der Farben enthaltenden Grundmaske im Raster identisch ist. Durch diese Technik kann die Grundmaske bei dem in der Patentanmeldung P 28 04 127.2 (VPA 78 P 1010) beschriebenen Doppelmasken-Rasterverfahren durch das Schwarzumrandungsnetzwerk ersetzt werden.
  • Die Beschichtung erfolgt durch Sprühen, bei Verwendung des Glaslotpulvers in einer Schichtdicke von 20 bis 30 ,um, bei Verwendung der metallorganischen Verbindungen in einer Schichtdicke von 0,5 bis 2 µm.
  • Beim Temperprozeß, der bei der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Umrandung bei Temperaturen bis zu 500°C durchgeführt wird, nimmt diese eine schwarze oder gefärbte Körperfarbe an und verbindet sich gleichzeitig intensiv mit der Substratoberfläche. Außerden entsteht eine harte, mechanisch belastbare Schicht, die in ihrer Dicke etwa der Schichtdicke der Leuchtpigments angepaßt werden kann (15 bis 30 µm).
  • Die Temperung kann getrennt oder gleichzeitig mit der Temperung der anschließend aufzubringenden Leuchtstoffpigmente erfolgen. Ein getrennter Tempervorgang ist in jedem Falle notwendig, wenn gemäß einem Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung das Umrandungsnetz und die dazwischen liegende freie Glasoberfläche mit einer leitfähigen, transparenten Schicht, z. B. aus dotiertem Indiumoxid (In203) oder dotiertem Zinnoxid (Sn02) überzogen werden soll. Als Dotierstoffe werden Antimon oder Indium verwendet. Damit wird eine gute Leitfähigkeit und definierte Potentialverhältnisse beim Anlegen der Beschleunigungsspannung für Kathodenstrahlanregung sowie bessere Ableitung der auftreffenden Elektronen erreicht. Die leitfähigen, durchsichtigen Sichichten, welche auf das getemperte Umrandungsnetz ganzflächig abgeschieden werden, werden durch Kathodenzerstäubung oder Pyrolyse bis zu einer Schichtstärke von maximal 1 ,um aufgebracht. Gleichzeitig mit der Erzeugung guter elektrischer Leitfähigkeit wird durch diese Beschichtung die mechanische Stabilität der Oberfläche erheblich erhöht. Der Flächenwiderstand des Bildschirmes kann auf diese Weise in allen Bereichen auf die Größenordnung 100 Ohm/□ herabgesetzt werden. Darüber hinaus ist durch Veränderung der Zusammensetzung der Glaslotaufschlämmungen die elektrische Leitfähigkeit des Umrandungsnetzes in gewissen Grenzen steuerbar.
  • Im Folgenden soll anhand eines Ausführungsbeispiels und der in der Zeichnung befindlichen, schematisch dargestellten Fig. 1 bis 4, das erfindungsgemäße Verfahren nochmals kurz erläutert werden. Dabei soll mit dem Bezugszeichen 1 das Substrat, mit 2 die Fotoformschicht, mit 3 die Grundmaske, mit 4 die transparente, leitfähige Schicht und mit dem Bezugszeichen 5 die Farbpigmente bezeichnet werden.
  • Auf das als Substrat dienende, vorzugsweise plane Schirmglas 1 wird ganzflächig eine Aufschlämmung eines Glaspulvers, bestehend aus 65 Teilen Bleioxid, 25 Teilen Siliciumoxid, 8 Teilen Boroxid, 2 Teilen Aluminiumoxid in einem positiv arbeitenden Fotolack (Kalle Pk 14) durch Sprühen (s. Pfeile 6l in einer Schichtdicke von ca. 40 ,um aufgebracht, so daß sich die in Fig. 1 dargestellte Fotoformschicht 2 bildet.
  • Auf dieser Fotoformschicht 2 wird, wie in Fig. 2 dargestellt, eine Grundmaske 3 fixiert, deren Raster identisch ist mit dem Raster der Grundmaske für die spätere Leuchtstoffaufbringung. Dann wird mit UV-Strahlung (s. Pfeile 7) belichtet und die Fotoformschicht entwickelt, wobei die belichteten Teile der Fotoschicht abgelöst werden. Die entwickelte Fotoformschicht 2 hat damit bereits die Lage des Umrandungsnetzwerkes für die Leuchtstoffpigmente auf dem Schirmglas 1 festgelegt (s. Fig. 3).
  • Nach dem Tempern in reduzierender Atmosphäre des aufgebrachten Umrandungsnetzwerkes 2 bei ca. 480°C, welches dabei eine schwarze Körperfarbe annimmt und sich intensive mit der Substratoberfläche 1 verbindet, wird wie in Fig. 4 dargestellt ist, ganzflächig durch Kathodenzerstäubung oder Pyrolyse eine mit Indium dotierte Zinnoxidschicht 4 in einer Schichtstärke von ca. 1 ,um abgeschieden. Die Aufbringung der Farbpigmente 5 erfolgt dann in bekannter Weise, wobei das Schwarzumrandungsnetzwerk bei Dicken > 15 µm Funktion der Grundmaske übernehmen kann.

Claims (13)

1. Verfahren zum Herstellen von gefärbten, insbesondere schwarz gefärbten Bildpunktumrandungen vorbestimmter Leitfähigkeit für vorzugsweise flache Farbbildschirme, gekennzeichnet durch folgende schritte:
a) das als Substrat dienende Schirmglas wird mit einer Aufschlämmung einer bei einer Temperatur von etwa 350°C bis 500°C glasbildenden Substanz, welche Bleioxid enthält, in Fotolack ganzflächig beschichtet;
b) die aufgebrachte Schicht wird in Fotoformtechnik so entwickelt, daß Fenster für den später aufzubringenden Leuchtstoff entstehen;
c) vor oder nach der Leuchtstoffbeschichtung wird ein Temperprozeß bei Temperaturen zwischen 350°C und 500°C in reduzierender Atmosphäre durcegeführt.
2. Verfahren zum Herstellen von gefärbten, insbesondere schwarz gefärbten Bildpunktumrandungen vorbestimmter Leitfähigkeit für vorzugsweise flache Farbbildschirme, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
a) das als Substrat dienende Schirmglas wird mit einer Aufschlämmung einer bei einer Temperatur von etwa 350°C bis 500°C glasbildenden Substanz und von Metalloxiden mit geringer Lichtabsorption in Fotolack ganzflächig beschichtet;
b) die aufgebrachte Schicht wird in Fotoformtechnik so entwickelt, daß Fenster für den später aufzubringenden Leuchtstoff entstehen;
c) vor oder nach der Leuchtstoffbeschichtung wird ein Temperprozeß bei Temperaturen zwischen 350°C und 500°C durchgeführt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmung zusätzlich Metallresinate enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmung metallorganische Verbindungen uner Zusatz von Siliciumester enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als metallorganische Verbindungen Sulforesinate, Merkaptide und Karboxylate der Metalle Nickel, Kobalt, Blei, Platin, Gold verwendet werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Glaslotpulver Gemische aus Bleioxid, Siliciumoxid, Boroxid und Aluminiumoxid verwendet werden.
7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Chromoxid und/oder Kobaltoxid und/oder Nickeloxid verwendet werden.
8. Verfahren nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Glaslotpulver mit oder ohne Metalloxid durch Schmelzen des Gemischs, Abkühlung und Zermahlen bis zu einer Korngröße von maximal 30 ,um hergestellt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Durchführung der Fotoformtechnik eine Maske verwendet wird, die mit der für die spätere Leuchtstoffaufbringung zu verwendenden, alle Rasterpunkte, der Farben enthaltenden Grundmaske im Raster identisch ist.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung durch Sprühen bei Verwendung des Glaslotpulvers bis zu einer Schichtdicke von 15 bis 30 pm und bei Verwendung der metallorganischen Verbindungen bis zu einer Schichtdicke von 2 ,um erfolgt.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Leuchtstoffbeschichtung das getemperte Umrandungsnetz und die dazwischen liegende freie Glasoberfläche mit einer leitfähigen transparenten Schicht aus dotiertem Indiumoxid oder Zinnoxid versehen wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Dotierstoffe Antimon oder Indium verwendet werden.
13. Verfahren nach Anspruch 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß die transparente, leitfähige Schicht durch Kathodenzerstäubung oder Pyrolyse bis zu einer Schichtstärke von maximal 1 um aufgebracht wird.
EP79100430A 1978-02-15 1979-02-13 Verfahren zum Herstellen von gefärbten, insbesondere schwarz gefärbten Bildpunktumrandungen vorbestimmter Leitfähigkeit für vorzugsweise flache Farb-Bildschirme Expired EP0003612B1 (de)

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EP0003612A2 EP0003612A2 (de) 1979-08-22
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