EA005342B1 - Порошок с пленочным покрытием из диоксида титана и способ его получения - Google Patents

Порошок с пленочным покрытием из диоксида титана и способ его получения Download PDF

Info

Publication number
EA005342B1
EA005342B1 EA200400505A EA200400505A EA005342B1 EA 005342 B1 EA005342 B1 EA 005342B1 EA 200400505 A EA200400505 A EA 200400505A EA 200400505 A EA200400505 A EA 200400505A EA 005342 B1 EA005342 B1 EA 005342B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
film
titanium dioxide
base
powder
coating
Prior art date
Application number
EA200400505A
Other languages
English (en)
Other versions
EA200400505A1 (ru
Inventor
Катсуто Накатсука
Акира Кисимото
Такафуми Атараси
Original Assignee
Ниттецу Майнинг Ко., Лтд.
Катсуто Накатсука
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ниттецу Майнинг Ко., Лтд., Катсуто Накатсука filed Critical Ниттецу Майнинг Ко., Лтд.
Publication of EA200400505A1 publication Critical patent/EA200400505A1/ru
Publication of EA005342B1 publication Critical patent/EA005342B1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C20/00—Chemical coating by decomposition of either solid compounds or suspensions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating
    • C23C20/06—Coating with inorganic material, other than metallic material
    • C23C20/08—Coating with inorganic material, other than metallic material with compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
    • B01J21/063—Titanium; Oxides or hydroxides thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/18—Non-metallic particles coated with metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
    • C01F11/185—After-treatment, e.g. grinding, purification, conversion of crystal morphology
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • C09C1/021—Calcium carbonates
    • C09C1/022—Treatment with inorganic compounds
    • C09C1/024—Coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
    • C09C3/063—Coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/84—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by UV- or VIS- data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
    • C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
    • C01P2004/86—Thin layer coatings, i.e. the coating thickness being less than 0.1 time the particle radius
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/42—Magnetic properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991—Coated
    • Y10T428/2993—Silicic or refractory material containing [e.g., tungsten oxide, glass, cement, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

Порошок с пленочным покрытием из диоксида титана, включающий частицу основы, на которую нанесена по крайней мере одна пленка из диоксида титана, где частица основы покрыта пленкой из диоксида титана путем суспендирования частицы основы в буферном растворе с рН от 7,0 до 12,0 для получения суспензии и добавления раствора из смеси перекись водорода-аммиак, содержащего пероксотитановую кислоту, к суспензии для регулирования таким образом реакции осаждения диоксида титана, вызываемой разложением пероксотитановой кислоты в суспензии.

Description

Область применения
Настоящее изобретение относится к порошку с пленочным покрытием из диоксида титана и к способу его получения. Конкретнее, настоящее изобретение относится к порошку с пленочным покрытием из диоксида титана, используемому в различных целях, таких как порошки-фотокатализаторы, порошки пигментов, окрашенные в синий или лилово-красный цвета для применения в цветных красках или цветных тонерах, порошки-наполнители для пластмасс или бумаги и порошки для косметики, и к способу его получения.
Известный уровень техники
Ранее настоящими заявителями разработан и описан способ окрашивания черного магнитного порошка путем покрытия черного магнитного порошка интерференционной пленкой, включающей диоксид кремния/диоксид титана (здесь и далее указывается как оксид титана) (например, ΙΡ-Α-10-330644).
Заявителями также разработаны и описаны способы покрытия частиц основы, например, порошка железа, пленкой из оксида титана, которые включают: способ покрытия пленкой из оксида титана в жидкой фазе по реакции гидролиза алкоголята металла (например, ΙΡ-Α-6-228604) и способ покрытия пленкой на основе оксида титана в жидкой фазе по реакции нейтрализуемого гидролиза соли металла с использованием раствора титанилсульфата (например, ΙΡ-Α-2000-345072). Кроме того, описан способ покрытия пленкой на основе оксида титана в жидкой фазе по реакции термического гидролиза соли металла с использованием раствора хлорида титана (IV) (например, ΙΡ-Ά-5-286738).
Однако, способы покрытия пленкой на основе оксида титана или тому подобным, разработанные настоящими заявителями, связаны с рядом проблем.
В случае, когда алкоголят металла используют в качестве исходного материала для покровной пленки на основе оксида титана, возникают проблемы, состоящие, например, в том, что поскольку реакция гидролиза алкоголята металла протекает чрезвычайно быстро, реакционную систему следует выдерживать при постоянной температуре и постоянной влажности, что алкоголят металла, используемый в качестве исходного материала, является дорогостоящим и что необходимо использовать в качестве реакционного растворителя органический растворитель, который является взрывоопасным веществом, например, спирт, а стоимость взрывобезопасного оборудования или тому подобного высока.
С другой стороны, способ покрытия пленкой на основе оксида титана в жидкой фазе путем реакции нейтрализуемого гидролиза соли металла имеет недостаток, состоящий в том, что суспензия частиц основы становится кислотной на начальной стадии или конечной стадии реакции. Кроме того, способ покрытия пленкой на основе оксида титана в жидкой фазе по реакции термического гидролиза соли металла имеет недостаток, состоящий в том, что суспензия частиц основы становится кислотной при высоких температурах.
При способе покрытия пленкой на основе оксида титана в жидкой фазе путем реакции нейтрализуемого гидролиза соли металла трудно использовать порошковое железо, которое в значительной степени подвержено коррозии в кислых средах, или тому подобную основу.
Описание изобретения
Следовательно, настоящее изобретение, позволяющее преодолеть недостатки вышеуказанных способов близкого уровня, обеспечивает порошок с пленочным покрытием из диоксида титана, который является безопасным и не дорогостоящим, и для которого удобно использовать в качестве основы порошковое железо, в значительной степени подверженное коррозии в кислых средах, или тому подобную основу. Кроме того, изобретение обеспечивает способ получения порошка с покрытием.
В результате интенсивных исследований были достигнуты успехи в устранении указанных проблем за счет использования следующих положений.
А именно, изобретение состоит в следующем.
(1) Порошок с пленочным покрытием из диоксида титана, включающий частицу основы, на которую нанесена по крайней мере одна пленка из диоксида титана, где частица основы покрыта пленкой из диоксида титана путем суспендирования частицы основы в буферном растворе с рН от 7,0 до 12,0 для получения суспензии и добавления раствора из смеси перекись водорода-аммиак, содержащего пероксотитановую кислоту, к суспензии для регулирования таким образом реакции осаждения диоксида титана, вызываемой разложением пероксотитановой кислоты в суспензии.
(2) Порошок с пленочным покрытием из диоксида титана по приведенному выше пункту (1), где раствор из смеси перекись водорода-аммиак, содержащий пероксотитановую кислоту, имеет рН от 7,0 до 12,0.
(3) Порошок с пленочным покрытием из диоксида титана по приведенному выше пункту (1), где пленка из диоксида титана на частице основы имеет толщину от 10 до 1000 нм.
(4) Способ получения порошка с пленочным покрытием из диоксида титана, включающего частицу основы, на которую нанесена по крайней мере одна пленка из диоксида титана, который состоит в суспендировании частицы основы в буферном растворе с рН от 7,0 до 12,0 для получения суспензии и добавлении раствора из смеси перекись водорода-аммиак, содержащего пероксотитановую кислоту, к сус
- 1 005342 пензии для регулирования таким образом реакции осаждения диоксида титана, вызываемой разложением пероксотитановой кислоты в суспензии, и покрытии частицы основы пленкой из диоксида титана.
(5) Способ получения порошка с пленочным покрытием из диоксида титана по приведенному выше пункту (4), где раствор из смеси перекись водорода-аммиак, содержащий пероксотитановую кислоту, имеет рН от 7,0 до 12,0.
(6) Способ получения порошка с пленочным покрытием из диоксида титана по приведенному выше пункту (4), где пленка из диоксида титана на частице основы имеет толщину от 10 до 1000 нм.
Порошок с пленочным покрытием из диоксида титана и способ получения указанного порошка по изобретению имеют преимущества, состоящие в том, что реакция пленкообразования может быть осуществлена при обычной температуре в пределах от 5 до 50° С при сохранении суспензии частиц основы в нейтральном или слабощелочном состоянии с рН от 7,0 до 12,0, и что даже порошковое железо, которое в значительной степени подвержено коррозии в кислых средах, или тому подобное, применимо в качестве основы, на такую основу может быть нанесена пленка без изменения основы.
Кроме того, в порошке с пленочным покрытием из диоксида титана и способе получения указанного порошка по изобретению, основы, которые растворяются в кислотных условиях при рН 5 или ниже, такие как, например, карбонат кальция, могут быть использованы в качестве частиц основы помимо порошкового железа и тому подобного, в значительной степени подверженного коррозии в кислых средах.
Краткое описание чертежей
Фиг. 1 представляет собой иллюстративный пример спектральных кривых коэффициентов отражения для порошков пермаллоя с пленочным покрытием из диоксида титана, полученных по примеру 1.
Фиг. 2 представляет собой иллюстративный пример спектральных кривых коэффициентов отражения для порошкового железа с пленочным покрытием из диоксида титана, полученного по примеру 2.
Фиг. 3 представляет собой иллюстративный пример спектральных кривых коэффициентов отражения для порошков пермаллоя с двухслойным пленочным покрытием, включающим диоксид кремния/диоксид титана, полученных по примеру 3.
Наилучший вариант осуществления изобретения
Частица основы, используемая для получения порошка с пленочным покрытием из диоксида титана по изобретению, не имеет особых ограничений. Частицами основы может служить металлсодержащий неорганический материал или органический материал, либо любой магнитный материал, диэлектрический материал, проводящий материал, изоляционный материал и тому подобный. В случае, когда основой является металл, это может быть любой металл, такой как, например, железо, никель, хром, титан или алюминий. Однако, в случае, когда используются магнитные свойства основы, предпочтительно использовать металл, обладающий магнитными свойствами, например, железо. Такие металлы могут представлять собой сплавы. В случае, когда основа, обладающая магнитными свойствами, используется, как изложено выше, указанной основой предпочтительно является ферромагнитный сплав.
В случае, когда основой порошка является содержащее металл соединение, характерные примеры основы включают оксиды вышеупомянутых металлов. Например, могут применяться оксиды железа, никеля, хрома, титана, алюминия, кремния и тому подобные, оксиды кальция, магния, бария и тому подобные, или композиция из указанных оксидов. Примеры содержащих металл соединений, отличных от оксидов, включают нитриды металлов, карбиды металлов, сульфиды металлов, фториды металлов, карбонаты металлов, фосфаты металлов и тому подобное.
Кроме того, применимыми в качестве частицы основы помимо металлсодержащих являются соединения, в частности оксиды, карбиды или нитриды металлоидов или неметаллов, такие как диоксид кремния или стеклянные бусы. Другие полезные неорганические материалы включают неорганические полые частицы, такие как шарики ЗЫтаки'а (полые силикатные частицы), полые углеродные микросферы (сфера Кгеса'а), сплавленные из оксида алюминия пузырьки, аэросил, белая сажа, полые микросферы из диоксида кремния, полые микросферы из карбоната кальция, карбонат кальция, перлит, тальк, бентонит, слюда, такая как синтетическая слюда и мусковит, каолин и тому подобное.
Предпочтительными органическими материалами являются частицы на основе полимерных смол. Примеры частиц на основе полимерных смол включают целлюлозу в виде порошков, ацетатцеллюлозу в виде порошков, полиамиды, эпоксидные смолы, сложные полиэфирные смолы, меламиновые смолы, полиуретаны, винилацетатные смолы, силиконовые смолы, и сферические или дробленые частицы, полученные полимеризацией или сополимеризацией акриловых эфиров, метакриловых эфиров, стирола, этилена, пропилена и их производных. В особенности предпочтительными частицами на основе полимерных смол являются сферические частицы из акриловых смол, полученные полимеризацией акриловой кислоты или метакрилового эфира.
Примеры формы основы включают сферические тела, околосферические тела, изотропные тела, например, правильные многогранники, прямоугольные параллелепипеды, сфероиды и многогранники, такие как ромбоэдры, плоские тела и игольчатые тела (цилиндры и призмы). Порошки, полученные из частиц совершенно неправильной формы, таких как дробленые частицы, также приемлемы. Хотя такие основы строго не ограничены диаметром частиц, предпочтительно основы имеют частицы с диаметром в пределах от 0,01 мкм до нескольких миллиметров.
- 2 005342
Буферный раствор, используемый для суспендирования частиц основы при получении порошка с пленочным покрытием из диоксида титана по изобретению, не имеет особых ограничений, пока является нейтральным или слабо щелочным с рН от 7,0 до 12,0. Примеры буферного раствора включают триссистемы, системы с борной кислотой, системы с солями борной кислоты, системы с фосфорной кислотой, системы с солями фосфорной кислоты, системы с глицином, системы с солями карбоновой кислоты и тому подобные.
Содержащий пероксотитановую кислоту раствор из смеси перекись водорода-аммиак, используемый при получении порошка с пленочным покрытием из диоксида титана по изобретению, не имеет особых ограничений. Однако предпочтительно, чтобы данный раствор имел рН выше, чем буферный раствор, в котором суспендируют частицы основы.
Способы получения раствора из смеси не имеют особых ограничений. Примеры таких способов включают следующие.
(1) Способ, при котором исходный материал, генерирующий гидроксид титана после смешивания только с аммиачной водой (здесь и далее называемый источником титана), такой как алкоголят титана, раствор хлорида титана или раствор сульфата титана, смешивают с аммиачной водой и водным раствором перекиси водорода, тем самым непосредственно получая раствор смеси.
Валентность титана в источнике титана, используемом в описанном выше способе, не ограничивается 4 и может равняться 3. Например, может быть использован хлорид титана (III).
(2) Способ, по которому коммерчески реализуемый продукт в форме желтого прозрачного раствора, уже содержащего пероксотитановую кислоту, такой как продукт под торговым названием Νο^ ТЛ8 Рше, производимый РигиисЫ С11С1шеа1 ЬаЬога1опе8, Ыб., или под торговым названием РТА δοϊυΐίοη. производимый Тапака ТепШа на основании патента Японии № 2938376, смешивают с аммиачной водой и водным раствором перекиси водорода, тем самым получая раствор смеси.
При получении порошка с пленочным покрытием из диоксида титана по изобретению, раствор из смеси перекись водорода-аммиак, содержащий пероксотитановую кислоту, добавляют к суспензии частиц основы для проведения реакции осаждения диоксида титана, вызываемой разложением пероксотитановой кислоты. Реакционная температура при данной операции не имеет особых ограничений.
В противоположность этому, преимущество изобретения заключается в том, что реакция пленкообразования может быть проведена при обычной температуре в пределах от 5 до 50°С, при сохранении суспензии частиц основы в нейтральном или слабощелочном состоянии с рН от 7,0 до 12,0.
Согласно изобретению, включающая диоксид титана пленка, полученная по реакции разложения пероксотитанового комплекса, может быть нанесена в качестве прозрачной пленки в комбинации с одной или несколькими прозрачными пленками из гидроксида металла, оксида металла или тому подобного, при этом получают покровную пленку, состоящую из двух или нескольких слоев. В этом случае, путем регулирования толщины каждого слоя многослойной покровной пленки (слоев пленки, которые покрывают частицу основы и способны участвовать в интерференции света), возможно наделение специальными функциями.
Например, частицы основы покрывают многочисленными слоями, включающими содержащую диоксид титана пленку, и пленками из одного или нескольких других веществ для создания светоинтерференционной многослойной тонкой пленки. Таким образом, без использования какого-либо пигмента или красителя, порошок может быть окрашен в требуемый яркий цвет, основанный на отражении света избирательной длины волны.
В этом случае необходимо выбрать заранее материал для частиц основы, форму частицы основы, диаметр частиц основы, число покровных слоев, последовательность расположения покровных слоев, материал каждого покровного слоя и требуемую длину волны отраженного света.
В частности, выбрать материалы для частиц основы и для покровных слоев означает определить для них комплексные показатели преломления.
Определение комплексных показателей преломления частицы основы и покровных слоев связано с расчетом коэффициента отражения Френеля между слоями и интенсивности амплитуды отраженной волны между слоями.
Бывают случаи, когда выбор формы частиц основы приводит к необходимости поправки на форму частицы, описанной ниже.
Выбором диаметра частицы основы задается кривизна частицы основы и многослойной пленки. В случае, когда соответствующая кривизна не установлена, трудно проводить коррекцию спектрофотометрических свойств при мониторинге толщины пленки, описанную ниже.
Выбор числа покровных слоев связан с определением значения К.да1, описанным ниже. В случае, когда частица основы представляет собой материал с плоской пластинчатой структурой, интенсивность отражения многослойной пленки КЯа1 определяют, вводя параметры, учитывающие материал частиц основы (комплексный показатель преломления), число покровных слоев, последовательность нанесения покровных слоев, материалы соответствующих покровных слоев (комплексные показатели преломления) и требуемую длину волны отраженного света, выбранную заранее, в следующую рекуррентную формулу 1 и решая уравнение.
- 3 005342 (Формула 1)
1+ГмЛа-1схР<“2|дР
2δ4 - —пДсов^
В формуле, К|+ц - интенсивность амплитуды отраженной волны между ΐ слоем, от самого нижнего слоя до непосредственно накладываемого на него слоя,
- целое число, равное 1 или больше ()-1=0 означает основу), ΐ - мнимое единичное число,
Щи - коэффициент отражения Френеля для поверхности между Д слоем, от самого нижнего слоя до непосредственно накладываемого на него слоя,
Κ^.1,ί - интенсивность амплитуды отраженной волны между ί-1 слоем, от самого нижнего слоя до непосредственно накладываемого на него слоя,
20, - разность фаз в Д слое от самого нижнего слоя, λ - требуемая длина волны отраженного света, п, - комплексный показатель преломления Д слоя от самого нижнего слоя,
4, - толщина Д слоя от самого нижнего слоя,
Φΐ - угол падения света на Д слой от самого нижнего слоя.
Способы введения поправки для полученного таким образом значения интенсивности отражения многослойной пленки Вйа1 на форму частицы основы не имеют особых ограничений. Однако, в случае, когда форма частиц сферическая, околосферическая или неправильная, предпочтительным способом является введение значения Вйа1 в следующую формулу 2:
х_
К(К) 20 ^(λ,#)· где Θ означает угол падения по отношению к внешнему слою и определение толщины каждого покровного слоя при условии, что значение К( λ) становится максимальным или минимальным при заданной длине волны. Введение значения Вйа1 в формулу 2 предназначено для коррекции решения формулы 1 путем приближения распределения углов падения света на порошок с многослойным пленочным покрытием к распределению углов падения света на полусферу с однослойным пленочным покрытием.
Определение толщины каждого указанного здесь покровного слоя может быть эффективно выполнено путем моделирования на компьютере. Затем каждую покровную пленку наносят на частицу основы так, чтобы получить толщину пленки, определенную вышеуказанным способом.
Однако необходимо обратить внимание на следующее. При реальной операции нанесения пленки для получения порошка с многослойным пленочным покрытием невозможно проводить нанесение пленки точно до заданной толщины даже при указанном выше прямом мониторинге реальной толщины пленки. Ввиду этого может быть использован способ, при котором вместо мониторинга толщины пленки во время операции нанесения пленки длину волны, при которой интенсивность отражения для объекта, покрытого каждым покровным слоем, является максимальной или минимальной, измеряют с помощью спектрофотометра, и в то время, когда длина волны максимального или минимального отражения достигает значения, соответствующего намеченной толщине пленки, операцию по нанесению пленки завершают.
Однако, в случае, когда основой является порошок, взаимосвязь между найденным значением длины волны максимального или минимального отражения и толщиной пленки изменяется с кривизной каждого покровного слоя, зависящей от формы частиц и диаметра частиц. Это приводит к проблеме, состоящей в том, что когда пленки наносят таким образом, что длина волны максимального или минимального отражения, измеряемая спектрофотометром, достигает намеченного значения, то полученный в конечном счете порошок с многослойным пленочным покрытием не обладает требуемой интенсивностью отражения при нужной длине волны. Поэтому необходимо производить поправку на кривизну каждого покровного слоя, зависящую от формы и диаметра частицы основы.
Способы такой коррекции не имеют особых ограничений. Однако предпочтительно применять способ, который включает нанесение на выбранные частицы основы покрытия из каждого из выбранных покровных слоев некоторой толщины с градационным отличием, с целью получения тем самым порошков с пленочным покрытием, учитывающим поправку на диаметр частиц; измерение реальной толщины (См) каждого покровного слоя порошков с пленочным покрытием для поправки на диаметр частиц; исследование каждого порошка с пленочным покрытием с помощью спектрофотометра для установления оптической толщины (п4) каждого из покровных слоев для каждого порошка с пленочным покрытием для поправки на диаметр частиц; определение соотношения оптической толщины (п4) каждого из покровных слоев для каждого порошка с пленочным покрытием для поправки на диаметр частиц и реальной толщины покровного слоя в продукте (ηάΜ) и реального числового терма (п) комплексного показателя преломления, т.е., ηά/ηάΜ; умножение соотношения (ηά/ηάΜ) на значение 25, в реккурентной формуле
- 4 005342 для определения интенсивности отражения многослойной пленки для коррекции спектрофотометрических характеристик порошка с покровными слоями и нанесение покровных слоев таким образом, чтобы получить скорректированные спектрофотометрические характеристики.
В данном случае способы измерения реальной толщины (йМ) каждого из покровных слоев для порошков с пленочным покрытием не имеют особых ограничений. Однако, предпочтительно измерять толщину, исследуя сечения, полученные разрезанием частиц каждого порошка с пленочным покрытием, для поправки на диаметр частиц.
Использование обработки с помощью ионно-фокусированного пучка (МВ) для разрезания частиц порошка с пленочным покрытием с целью поправки на диаметр частиц является предпочтительным для измерения реальной толщины (йМ) каждого покровного слоя, поскольку сечения не вызывают сомнений.
Впоследствии порошок с многослойным пленочным покрытием получают таким образом, чтобы каждая покровная пленка имела скорректированные спектрофотометрические характеристики, устанавливаемые вышеуказанным способом.
Для получения яркого порошка, окрашенного в требуемый цвет путем покрытия светоинтерференционной многослойной тонкой пленкой, нанесение многослойного покрытия предпочтительно проводить вышеуказанным способом. Однако, для простого расчета толщины однослойной пленки на частицах основы по спектрофотометрическим характеристикам с допустимым отклонением порядка 10%, может быть использована следующая формула 3, полученная из формулы 1 при реальном числовом терме комплексного показателя преломления, равном 0, и при _)=1 и <|№).
и6=(к/4)Х
В формуле, η означает реальный числовой терм комплексного показателя преломления однослойной пленки; к означает порядок интерференции и λ означает длину волны пика или долины.
Примеры
Ниже изобретение поясняется более детально с помощью примеров, но подразумевается, что объем изобретения, безусловно, не ограничивается указанными примерами.
Пример 1. Получение порошка пермаллоя с пленочным покрытием из диоксида титана.
Образец 1.
Получение буферного раствора, содержащего суспендированные частицы основы
В деионизованной воде растворяют 29,8 г хлорида калия (промышленно производимый Кайо С11С1шеа1 Со., Б1й.; §Ыка, химическая чистота первого класса) и 24,7 г борной кислоты (промышленно производимая Кайо Сйетка1 Со., Ий.; §Ыка, химическая чистота первого класса). Количество жидкости доводят до 1 л. Таким образом, получают 0,4 моль/л раствор смеси хлорид калия-борная кислота (называемый здесь далее раствором А).
Впоследствии 16,0 г гидроксида натрия (промышленно производимый Кайо Сйетка1 Со., Ий.; Дика, химическая чистота первого класса) растворяют в деионизованной воде и количество жидкости доводят до 1л. Таким образом, получают 0,4 моль/л раствор гидроксида натрия (называемый здесь далее раствором В).
200 г раствора А смешивают с 80 г раствора В, получая буферный раствор для суспендирования частиц основы. Такой буферный раствор для суспендирования частиц основы имеет рН 9,1. В данном буферном растворе суспендируют 30 г хлопьевидного порошка пермаллоя (торговое название, 78 Регта11оу Р1аке; промышленно производимый Рикийа Рой & Ротейег Со., Ь!й.) со средним диаметром частиц 17,4 мкм (измерено с помощью анализатора размеров частиц М1сто!таск НК.Л Туре 9320-Х100; промышленно производимого ΗΟΝΕΥ\νΕΕΤ 1пс.). Таким образом, получают буферный раствор, содержащий суспендированные частицы основы.
Получение капельной жидкости
Желтый прозрачный раствор, содержащий пероксотитановую кислоту (называемый здесь далее капельной жидкостью), получают смешиванием 13,3 г 20% раствора хлорида титана(111) (промышленно производимый Кайо СБет1са1 Со., Ый.; Дика, химическая чистота первого класса), 27,3 г 28% аммиачной воды (промышленно производимая Кайо СБет1са1 Со., Ый.; §Ыка, химическая чистота первого класса) и 13,3 г 31% перекиси водорода (промышленно производимая Кайо С11еписа1 Со., Ь!й.; особая химическая чистота). Такая капельная жидкость имеет рН 10,0.
Нанесение пленки из диоксида титана
Всю капельную жидкость добавляют по каплям при скорости подачи 1,5 мл/мин к буферному раствору, содержащему суспендированные частицы основы, при перемешивании, и полученную смесь выдерживают в течение 2 ч. Таким образом, диоксид титана получают из пероксотитановой кислоты в жидкости и осаждают на поверхности частиц основы, тем самым покрывая частицы основы пленкой из диоксида титана.
После выдерживания перемешивание прекращают, давая возможность частицам суспензии осадиться, и супернатант удаляют. Супернатант бесцветный и прозрачный.
После чего частицы промывают деионизованной водой путем декантации и затем сушат при 120°С в течение 2 ч, получая порошок пермаллоя с пленочным покрытием из диоксида титана.
- 5 005342
Образцы 2, 3, 4, 5 и 6
Используют те же условия, что для образца 1, за исключением количества суспендированных частиц основы и состава капельной жидкости. Количества суспендированных частиц основы и составы капельных жидкостей для образцов 1-6 приведены в табл. 1.
Таблица 1. Количество суспендированных частиц основы и состав капельной жидкости
Количество частиц основы (г) Количество раствора хлорида титана (г) Количество аммиачной воды (г) Количество перекиси водорода (г)
Образец 1 40 8,3 17,1 8,3
Образец 2 40 13,3 27,3 13, 3
Образец 3 40 16,7 34,1 16,7
Образец 4 30 16,7 34,2 16, 7
Образец 5 20 16,7 34,2 16,7
Образец 6 4 16,7 34,2 16, 7
Оценка результатов
Спектральные кривые коэффициентов отражения, полученные при исследовании с помощью спектрофотометра для ультрафиолетовой/видимой/ближней инфракрасной областей (тип У-570 со светомерным шаром типа ΙΚΝ-472; промышленно производимый 1арап 8рес!го8сор1с Со., Ый.), представлены на фиг. 1.
Толщина пленок, рассчитанная по максимальной и минимальной длинам волн на кривых, приведенных на фиг. 1 (при допущении, что реальный числовой терм комплексного показателя преломления пленки из диоксида титана, не подвергавшейся тепловой обработке, равен 2,0), и намагничивания, определенные в приложенном магнитном поле в 1 кОе, представлены в табл. 2. Намагничивания в приложенном магнитном поле в 1 кОе измеряют с помощью вибрационного магнитометра (тип ТМ-У8М1014МКО-Ν; промышленно производимый Ташада^а 8е18аки8Йо Со., Б!й.). Толщину пленок рассчитывают, используя следующее уравнение.
пй=(к/4)Х п означает реальный числовой терм комплексного показателя преломления пленки из диоксида титана; к означает порядок интерференции и λ означает длину волны пика или долины.
Таблица 2. Толщина пленки, рассчитанная по максимальной и минимальной длинам волн на спектральных кривых коэффициентов отражения, и намагничивание в приложенном магнитном поле в 1 кОе
Толщина пленки (нм) Намагничивание в приложенном магнитном поле в 1 кОе (ети/д (эме/г))
Частицы основы 59,6
Образец 1 46 58,4
Образец 2 64 57,7
Образец 3 79 57,3
Образец 4 108 56, 6
Образец 5 179 55,3
Образец 6 988 35,5
Пример 2. Получение сферического порошкового железа с пленочным покрытием из диоксида титана.
Образец 1. Получение буферного раствора, содержащего суспендированные частицы основы г сферического порошкового железа (торговое название, Е8; промышленно производимое БЛ8Г АО) со средним диаметром частиц 3,3 мкм (оценка БЛ8Г АО) суспендируют в буферном растворе для суспендирования частиц основы, полученном по примеру 1. Таким образом, получают буферный раствор, содержащий суспендированные частицы основы.
- 6 005342
Получение капельной жидкости
Желтую прозрачную капельную жидкость, содержащую пероксотитановую кислоту, получают смешиванием 10,0 г 20% раствора хлорида титана(111) (промышленно производимый Кап1о Сйет1са1 Со., Ыб.; 8Й1ка, химическая чистота первого класса), 20,5 г 28% аммиачной воды (промышленно выпускаемая Кап1о С11ет1са1 Со., Ыб.; 8Й1ка, химическая чистота первого класса) и 10,0 г 31% перекиси водорода (промышленно производимая Кап1о С11е1шса1 Со., Ыб.; особая химическая чистота). Такая капельная жидкость имеет рН 10,0.
Нанесение пленки из диоксида титана
Всю капельную жидкость добавляют по каплям при скорости подачи 1,5 мл/мин к буферному раствору, содержащему суспендированные частицы основы, при перемешивании, и полученную смесь выдерживают в течение 2 ч. Таким образом, диоксид титана получают из пероксотитановой кислоты в жидкости и осаждают на поверхности частиц основы, тем самым покрывая частицы основы пленкой из диоксида титана.
После выдерживания перемешивание прекращают, давая возможность частицам суспензии осадиться, и супернатант удаляют. Супернатант бесцветный и прозрачный.
После чего частицы промывают деионизованной водой путем декантации и затем сушат при 120°С в течение 2 ч, получая порошковое железо с пленочным покрытием из диоксида титана.
Образцы 2 и 3.
Используют те же условия, что для образца 1, за исключением состава капельной жидкости. Составы капельных жидкостей для образцов 1-3 приведены в табл. 3.
Таблица 3. Состав капельной жидкости
Количество раствора хлорида титана (г) Количество аммиачной воды (г) Количество перекиси водорода (г)
Образец 1 10,0 20, 5 10,0
Образец 2 15,0 30,8 15,0
Образец 3 20,0 41,0 20,0
Оценка результатов
Спектральные кривые коэффициентов отражения, полученные при исследовании с помощью спектрофотометра для ультрафиолетовой/видимой/ближней инфракрасной областей (тип У-570 со светомерным шаром типа ΙΕΝ-472; промышленно производимый 1арап 8рес1го8сор1с Со., Ыб.), представлены на фиг. 2.
Толщина пленок, рассчитанная по максимальной и минимальной длинам волн на кривых, приведенных на фиг. 2 (при допущении, что реальный числовой терм комплексного показателя преломления пленки из диоксида титана, не подвергавшейся тепловой обработке, равен 2,0), и намагничивания, определенные в приложенном магнитном поле в 1 кОе, представлены в табл. 4. Намагничивания в приложенном магнитном поле в 1 кОе измеряют с помощью вибрационного магнитометра (тип ТМ-У8М1014МКО-Ν; промышленно производимый Татадаса 8е18аки8Йо Со., Ыб.).
Толщину пленок рассчитывают, используя следующее уравнение:
пб (к/4)/.
η означает реальный числовой терм комплексного показателя преломления пленки из диоксида титана; к означает порядок интерференции и λ означает длину волны пика или долины.
Таблица 4. Толщина пленки, рассчитанная по максимальной и минимальной длинам волн на спектральной кривой коэффициентов отражения, и намагничивание в приложенном магнитном поле в 1 кОе
Толщина пленки (нм) Намагничивание в приложенном магнитном поле в 1 кОе (эме/г)
Частицы основы 47,9
Образец 1 46 47,3
Образец 2 64 47,0
Образец 3 79 45,1
- 7 005342
Пример 3. Получение порошка пермаллоя с двухслойным пленочным покрытием из диоксида кремния/диоксида титана
Образец 1. Получение капельной жидкости для покрытия пленкой из диоксида кремния г силиката натрия (промышленно производимый КаМо Сйет1са1 Со., 1Лс1.; §Ыка, химическая чистота первого класса) растворяют в деионизованной воде, и количество жидкости доводят до 100 г. Таким образом, получают капельную жидкость для покрытия пленкой из диоксида кремния.
Получение буферного раствора, содержащего суспендированные частицы основы г того же хлопьевидного порошка пермаллоя, что использован для примера 1, суспендируют в буферном растворе для суспендирования частиц основы, полученном по примеру 1. Таким образом, получают буферный раствор, содержащий суспендированные частицы основы.
Нанесение пленки из диоксида кремния
Капельную жидкость для нанесения пленки, включающей диоксид кремния, добавляют по каплям в количестве 75,0 г при скорости подачи 1,0 мл/мин к буферному раствору, содержащему суспендированные частицы основы, при перемешивании, и полученную смесь выдерживают в течение 2 ч. Таким образом, диоксид кремния получают из силиката натрия в жидкости и осаждают на поверхности частиц основы, тем самым покрывая частицы основы пленкой из диоксида кремния.
После выдерживания перемешивание прекращают, давая возможность частицам суспензии осадиться, и супернатант удаляют. Супернатант бесцветный и прозрачный.
После чего частицы промывают деионизованной водой путем декантации и затем сушат при 120°С в течение 2 ч, получая порошок пермаллоя с пленочным покрытием из диоксида кремния.
Получение капельной жидкости для нанесения пленки из диоксида титана
Желтую прозрачную капельную жидкость для нанесения пленки из диоксида титана, содержащую пероксотитановую кислоту, получают смешиванием 5,0 г 20% раствора хлорида титана (III) (промышленно производимый Кап1о Сйет1са1 Со., I Лс1.; §Ыка, химическая чистота первого класса), 10,3 г 28% аммиачной воды (промышленно производимая Кап1о Сйет1са1 Со., 1Лс1.; §Ыка, химическая чистота первого класса) и 5,0 г 31% перекиси водорода (промышленно производимая Кап1о Сйет1са1 Со., 1Лс1.; особая химическая чистота). Такая капельная жидкость имеет рН 10,0.
Получение буферного раствора, содержащего суспендированный порошок с пленочным покрытием из диоксида кремния г порошка с пленочным покрытием из диоксида кремния, полученного на вышеуказанной стадии, суспендируют в буферном растворе для суспендирования частиц основы, полученном по примеру 1. Таким образом, получают буферный раствор, содержащий суспендированный порошок с пленочным покрытием из диоксида кремния.
Нанесение пленки из диоксида титана
Всю капельную жидкость для нанесения пленки из диоксида титана добавляют по каплям при скорости подачи 1,5 мл/мин к буферному раствору, содержащему суспендированный порошок с пленочным покрытием из диоксида кремния, при перемешивании, и полученную смесь выдерживают в течение 2 ч. Таким образом, диоксид титана получают из пероксотитановой кислоты в жидкости и осаждают на поверхности порошка с пленочным покрытием из диоксида кремния, тем самым покрывая порошок с пленочным покрытием из диоксида кремния, пленкой из диоксида титана.
После выдерживания перемешивание прекращают, давая возможность частицам суспензии осадиться, и супернатант удаляют. Супернатант бесцветный и прозрачный.
После чего частицы промывают деионизованной водой путем декантации и затем сушат при 120°С в течение 2 ч, получая порошок пермаллоя с двухслойным пленочным покрытием из диоксида кремния/диоксида титана.
Образцы 2, 3 и 4.
Используют те же условия, что для образца 1, за исключением состава капельной жидкости для нанесения пленки из диоксида титана. Составы капельных жидкостей для нанесения пленки из диоксида титана для образцов 1-4 приведены в табл. 5.
Таблица 5. Состав капельной жидкости для нанесения пленки из диоксида титана
Количество раствора хлорида титана (г) Количество аммиачной воды (г) Количество перекиси водорода (г)
Образец 1 5,0 10,3 5,0
Образец 2 6,7 13,7 6,7
Образец 3 8,3 17,1 8,3
Образец 4 10,0 20,5 10,0
- 8 005342
Оценка результатов
Спектральные кривые коэффициентов отражения, полученные при исследовании с помощью спектрофотометра для ультрафиолетовой/видимой/ближней инфракрасной областей (тип У-570 со светомерным шаром типа ΙΕΝ-472; промышленно производимый 1арап 8рее1го8сор1е Со., Ый.), представлены на фиг. 3.
Толщину пленок рассчитывают, выполняя подгонку кривой на фигуре к значениям спектральной кривой коэффициентов отражения, рассчитанной на основании теории Френеля при допущении, что комплексный показатель преломления для пермаллоя равен 2,1-4,01, что соответствует никелю, реальный числовой терм комплексного показателя преломления пленки из диоксида кремния, не подвергавшейся тепловой обработке, равен 1,5, и реальный числовой терм комплексного показателя преломления пленки из диоксида титана, не подвергавшейся тепловой обработке, равен 2,0.
Рассчитанные значения толщины пленок и намагничивания, определенные в приложенном магнитном поле в 1 кОе, представлены в табл. 6. Намагничивания в приложенном магнитном поле в 1 кОе измеряют с помощью вибрационного магнитометра (тип ΤΜ-Υ8Μ1014-ΜΚΟ-Ν; промышленно производимый Ташада^а 8е18аки8Йо Со., Ь1й.).
Таблица 6. Толщина пленки, рассчитанная по максимальной и минимальной длинам волн на спектральной кривой коэффициентов отражения, и намагничивание в приложенном магнитном поле в 1 кОе
Толщина пленки (нм) Намагничивание в приложенном магнитном поле в 1 кОе (эме/г)
Частицы основы 59,6
После нанесения пленки из диоксида кремния в качестве первого слоя (для каждого образца) 61 57,5
Образец 1 24 56,2
Образец 2 32 55,8
Образец 3 45 55,2
Образец 4 56 54,7
Пример 4. Получение порошка карбоната кальция с пленочным покрытием из диоксида титана
Образец 1. Получение буферного раствора, содержащего суспендированные частицы основы г тяжелого порошка карбоната кальция (торговое название Тапкаги Г#300; промышленно производимый ΝίΐΕΕιι Μίπίπβ Со., 1.1Т), имеющего светлоту Ь* 96,74 (измерена с помощью спектрофотометра типа У-570 для ультрафиолетовой/видимой/ближней инфракрасной областей, снабженного светомерным шаром типа ΙΕΝ-472; промышленно производимого 1арап 8рес1го8сор1с Со., Ι.1Τ), суспендируют в буферном растворе для суспендирования частиц основы, полученном по примеру 1. Таким образом, получают буферный раствор, содержащий суспендированные частицы основы.
Получение капельной жидкости
Желтую прозрачную капельную жидкость, содержащую пероксотитановую кислоту, получают смешиванием 15,0 г 20% раствора хлорида титана(Ш) (промышленно производимый Кап!о Сйеш1са1 Со., Ый.; 8Ыка, химическая чистота первого класса), 30,8 г 28% аммиачной воды (промышленно производимая Кап1о Сйеш1са1 Со., Ь1й.; 8Ыка, химическая чистота первого класса) и 15,0 г 31% перекиси водорода (промышленно производимая Кап!о СЬеш1са1 Со., Ий.; особая химическая чистота). Такая капельная жидкость имеет рН 10,0.
Нанесение пленки из диоксида титана
Всю капельную жидкость добавляют по каплям при скорости подачи 1,5 мл/мин к буферному раствору, содержащему суспендированные частицы основы, при перемешивании, и полученную смесь выдерживают в течение 2 ч. Таким образом, диоксид титана получают из пероксотитановой кислоты в жидкости и осаждают на поверхности частиц основы, тем самым покрывая частицы основы пленкой из диоксида титана.
После выдерживания перемешивание прекращают, давая возможность частицам суспензии осадиться, и супернатант удаляют. Супернатант бесцветный и прозрачный.
После чего частицы промывают деионизованной водой путем декантации и затем сушат при 120°С в течение 2 ч, получая порошок карбоната кальция с пленочным покрытием из диоксида титана.
Оценка результатов
Количество нанесенной пленки из диоксида титана составляет 10 мас.%. Светлота Ь*, полученная при исследовании с помощью спектрофотометра для ультрафиолетовой/видимой/ближней инфракрасной
- 9 005342 областей (тип У-570 со светомерным шаром типа 1ЬЫ-472; промышленно производимый 1араи Зрсс1гоδοορΐο Со., И6.). равна 97,65.
Промышленная применимость
Порошок с пленочным покрытием из диоксида титана и способ получения указанного порошка по изобретению имеют преимущества, состоящие в том, что реакция пленкообразования может быть осуществлена при обычной температуре в пределах от 5 до 50° С при сохранении суспензии частиц основы в нейтральном или слабощелочном состоянии с рН от 7,0 до 12,0, и что даже порошковое железо, которое в значительной степени подвержено коррозии в кислых средах, или тому подобное, применимо в качестве основы, на такую основу может быть нанесена пленка без изменения основы.
Кроме того, в порошке с пленочным покрытием из диоксида титана и способе получения указанного порошка по изобретению, основы, которые растворяются в кислотных условиях при рН 5 или ниже, такие как, например, карбонат кальция, могут быть использованы в качестве частиц основы помимо порошкового железа и тому подобного, в значительной степени подверженного коррозии в кислых средах.

Claims (5)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Способ получения порошка с пленочным покрытием из диоксида титана, включающего частицу основы, на которую нанесена по крайней мере одна пленка из диоксида титана, который включает суспендирование частицы основы в буферном растворе с рН от 7,0 до 12,0 для получения суспензии и добавление раствора из смеси перекись водорода-аммиак, содержащего пероксотитановую кислоту, к суспензии для регулирования таким образом реакции осаждения диоксида титана, вызываемой разложением пероксотитановой кислоты в суспензии, и покрытия частицы основы пленкой из диоксида титана.
  2. 2. Способ по п.1, где раствор из смеси перекись водорода-аммиак, содержащий пероксотитановую кислоту, имеет рН от 7,0 до 12,0.
  3. 3. Способ по п.1, где пленка из диоксида титана на частице основы имеет толщину от 10 до 1000 нм.
  4. 4. Порошок, включающий частицу основы, на которую нанесена по крайней мере одна пленка из диоксида титана, где частица основы покрыта пленкой из диоксида титана, полученной способом по любому из пп.1-3.
  5. 5. Порошок по п.4, где пленка из диоксида титана на частице основы имеет толщину от 10 до 1000 нм.
EA200400505A 2001-10-04 2002-10-01 Порошок с пленочным покрытием из диоксида титана и способ его получения EA005342B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001308682 2001-10-04
PCT/JP2002/010209 WO2003031683A1 (fr) 2001-10-04 2002-10-01 Poudre enrobee de film de titane et son procede de production

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA200400505A1 EA200400505A1 (ru) 2004-08-26
EA005342B1 true EA005342B1 (ru) 2005-02-24

Family

ID=19127952

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200400505A EA005342B1 (ru) 2001-10-04 2002-10-01 Порошок с пленочным покрытием из диоксида титана и способ его получения

Country Status (10)

Country Link
US (1) US7169443B2 (ru)
EP (1) EP1435402B1 (ru)
JP (1) JP4205582B2 (ru)
KR (1) KR100770075B1 (ru)
CN (1) CN1320159C (ru)
AT (1) ATE337417T1 (ru)
CA (1) CA2462487C (ru)
DE (1) DE60214210T2 (ru)
EA (1) EA005342B1 (ru)
WO (1) WO2003031683A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2632296C1 (ru) * 2016-08-10 2017-10-03 Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет"" АО "Гиредмет" Способ получения пленок диоксида титана

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1484365B1 (en) * 2002-03-14 2020-04-29 Nittetsu Mining Co., Ltd. Coated powder, coating composition and coated article
JP2005255952A (ja) * 2004-03-15 2005-09-22 Mitsubishi Pencil Co Ltd 水性インキ組成物
JP4804720B2 (ja) * 2004-04-09 2011-11-02 日鉄鉱業株式会社 酸化チタン膜被覆粉体およびその製造方法
EP1621519A1 (en) 2004-07-28 2006-02-01 SOLVAY (Société Anonyme) Alkaline - earth metal carbonate core coated with at least one Group IV transition metal compound
WO2008148201A1 (en) 2007-06-05 2008-12-11 Bank Of Canada Ink or toner compositions, methods of use, and products derived therefrom
JP5657197B2 (ja) * 2008-06-11 2015-01-21 日揮触媒化成株式会社 酸化チタン系粒子およびその製造方法
CA2777021C (en) 2009-10-08 2018-02-27 W.R. Grace & Co. -Conn Sulfur tolerant alumina catalyst support
TWI523900B (zh) 2010-07-20 2016-03-01 首威索勒希斯股份有限公司 氟彈性體組合物
CN102784645A (zh) * 2011-05-17 2012-11-21 王东宁 金属粒子组合TiO2光触媒强化杀菌组成物及制造方法
JP5879798B2 (ja) * 2011-07-29 2016-03-08 堺化学工業株式会社 アルカリ土類金属炭酸塩の製造方法、チタン酸バリウムの製造方法およびチタン酸ストロンチウムの製造方法
KR101151887B1 (ko) 2012-01-25 2012-06-01 한미르무역(주) 방염 페인트
EP3322805B1 (en) * 2015-07-14 2021-10-20 Abbott Molecular Inc. Purification of nucleic acids using copper-titanium oxides or magnesium-titanium oxides
CN105561975A (zh) * 2016-01-27 2016-05-11 北京富莱士博科技发展有限公司 掺杂金属离子的纳米介孔SiO2-TiO2复合光催化材料的制备方法
CN105536757A (zh) * 2016-01-27 2016-05-04 北京富莱士博科技发展有限公司 一种高活性纳米介孔SiO2-TiO2复合光催化材料的制备方法
CN105709686A (zh) * 2016-01-27 2016-06-29 北京富莱士博科技发展有限公司 一种高比表面积纳米介孔SiO2-TiO2复合自清洁材料的制备方法
CN105498744A (zh) * 2016-01-27 2016-04-20 北京富莱士博科技发展有限公司 高活性纳米CaCO3-TiO2复合光催化材料的制备方法
CN110461505B (zh) * 2017-03-31 2022-07-08 东邦钛株式会社 金属粉末的制造方法
KR102066527B1 (ko) * 2017-11-28 2020-01-15 서울시립대학교 산학협력단 광촉매 제조용 졸 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 광촉매 박막의 제조 방법
CN110655106B (zh) * 2019-10-08 2022-04-05 浙江工业大学 原位制备高能晶面曝露二氧化钛薄膜的方法
US11253842B1 (en) * 2021-04-02 2022-02-22 TiCoat, Inc. Titanium dioxide containing peroxo titanium complex and methods of manufacturing and application of the same

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05286738A (ja) * 1992-04-07 1993-11-02 Yoshio Morita 二酸化チタン光学薄膜の形成方法
EP0609897A2 (en) * 1993-02-05 1994-08-10 Nittetsu Mining Co., Ltd. Powder having at least one layer and process for preparing the same
JPH09187721A (ja) * 1995-10-31 1997-07-22 Tao:Kk 光触媒機能を有する表層構造とその形成方法
JPH10330644A (ja) * 1997-05-29 1998-12-15 Nittetsu Mining Co Ltd ブルー色系顔料及びその製造方法
JP2000345072A (ja) * 1999-06-09 2000-12-12 Nittetsu Mining Co Ltd 青色粉体およびその製造方法
JP2002110261A (ja) * 2000-10-02 2002-04-12 Catalysts & Chem Ind Co Ltd 新規な金属酸化物粒子およびその用途

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5811192A (en) * 1996-01-12 1998-09-22 Matsushita Electric Works, Ltd. Titanium dioxide film having photocatalytic activity and substrate having the same
CN1103802C (zh) * 1996-05-24 2003-03-26 日本帕卡濑精株式会社 二氧化钛陶瓷油漆及其制法
JP3863599B2 (ja) * 1996-08-06 2006-12-27 株式会社ティオテクノ アモルファス型過酸化チタンのコーティング方法
EP0851515A3 (en) * 1996-12-27 2004-10-27 Canon Kabushiki Kaisha Powdery material, electrode member, method for manufacturing same and secondary cell
AU753205B2 (en) * 1998-05-29 2002-10-10 Catalysts & Chemicals Industries Co., Ltd. Method of manufacturing photoelectric cell and oxide semiconductor for photoelectric cell
TW460416B (en) * 1999-02-26 2001-10-21 Saga Prefecture Processes of producing a titanium oxide-forming solution and a dispersion with crystalline titanium oxide particles
US6736890B2 (en) * 2000-07-25 2004-05-18 Kansai Paint Co., Ltd. Coating material for forming titanium oxide film, method for forming titanium oxide film and use of said coating material
TW575523B (en) * 2001-05-22 2004-02-11 Kansai Paint Co Ltd Inorganic film-forming coating composition and inorganic film-forming method by use of the same

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05286738A (ja) * 1992-04-07 1993-11-02 Yoshio Morita 二酸化チタン光学薄膜の形成方法
EP0609897A2 (en) * 1993-02-05 1994-08-10 Nittetsu Mining Co., Ltd. Powder having at least one layer and process for preparing the same
JPH09187721A (ja) * 1995-10-31 1997-07-22 Tao:Kk 光触媒機能を有する表層構造とその形成方法
JPH10330644A (ja) * 1997-05-29 1998-12-15 Nittetsu Mining Co Ltd ブルー色系顔料及びその製造方法
JP2000345072A (ja) * 1999-06-09 2000-12-12 Nittetsu Mining Co Ltd 青色粉体およびその製造方法
JP2002110261A (ja) * 2000-10-02 2002-04-12 Catalysts & Chem Ind Co Ltd 新規な金属酸化物粒子およびその用途

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2632296C1 (ru) * 2016-08-10 2017-10-03 Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет"" АО "Гиредмет" Способ получения пленок диоксида титана

Also Published As

Publication number Publication date
CA2462487A1 (en) 2003-04-17
US20040234768A1 (en) 2004-11-25
DE60214210D1 (de) 2006-10-05
JPWO2003031683A1 (ja) 2005-06-09
CA2462487C (en) 2010-02-02
EP1435402A4 (en) 2005-05-18
EA200400505A1 (ru) 2004-08-26
KR100770075B1 (ko) 2007-10-24
EP1435402A1 (en) 2004-07-07
DE60214210T2 (de) 2006-12-14
EP1435402B1 (en) 2006-08-23
US7169443B2 (en) 2007-01-30
CN1320159C (zh) 2007-06-06
ATE337417T1 (de) 2006-09-15
JP4205582B2 (ja) 2009-01-07
CN1585833A (zh) 2005-02-23
WO2003031683A1 (fr) 2003-04-17
KR20040045475A (ko) 2004-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA005342B1 (ru) Порошок с пленочным покрытием из диоксида титана и способ его получения
KR102409322B1 (ko) α-알루미나 플레이크
ES2602178T3 (es) Pigmentos de interferencia coloreados que tienen lustre metálico, método de preparación y uso de los mismos
US4494993A (en) Nacreous pigments, their preparation and use
CA2624382C (en) Pearlescent pigment, process for producing the same, coating material composition and coating film composition
ES2395131T3 (es) Pigmento que posee una dependencia angular de los colores de interferencia y su proceso de producción
US6238471B1 (en) Interference pigments having a blue mass tone
KR20210091079A (ko) α-알루미나 플레이크
JP3849177B2 (ja) 紫外線吸収組成物及びその製造方法
JPH07133105A (ja) 複合酸化物ゾル、その製造方法および基材
JP6957348B2 (ja) 高い彩度および高い輝度を有する金色効果顔料、それを生産するための方法、ならびにその使用
JPH04220467A (ja) 耐光性、耐湿性を有する金属酸化物で被覆された雲母顔料とその安定化方法
KR102532466B1 (ko) 고 채도 및 고 휘도를 갖는 적색 장식용 안료, 그의 제조 방법 및 그의 용도
JP3184608B2 (ja) 超微粒硫酸バリウム被覆薄片状顔料およびその製造法
JPH08225316A (ja) 球状無機粉体
JP2001098186A (ja) 薄片状顔料及びその製造方法
JP2004346272A (ja) 白色粉体およびその製造方法
CN111171602A (zh) 珠光颜料制备方法
JP2002129064A (ja) 雲母系チタンパール顔料の色相／光沢制御方法並びにその製造方法
JP3698414B2 (ja) 酸化チタン膜被覆粉体およびその製造方法
JP3650290B2 (ja) シアン色粉体およびその製造方法
JP4274822B2 (ja) 膜被覆体の製造方法
JP3627910B2 (ja) 赤色粉体およびその製造方法
JP2001040243A (ja) マゼンタ色粉体およびその製造方法
JP3627911B2 (ja) 緑色粉体およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM