DEV0000110MA - Verfahren zum Auskristallisieren von festen Verbindungen, wie Naphthalin, Anthracen usw. aus diese enthaltenden Ölen, wie Teerölen, Naphthalin- oder Anthracenöl. - Google Patents

Description

Es ist bekannt, die Kristallisation von Teerölen diskontinuierlich in grossen Bottichen, welche ausgedehnte Grundflächen beanspruchen und in der Errichtung kostspielig sind, auszuführen.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Kristallisation von Teer-, Naphthalin-, Anthraden- und ähnlichen Ölen in kontinuierlicher Weise und in einem dazu geeigneten Apparat.

Wesentlich für das erfindungsgemässe Verfahren ist, dass die Kristallisation in einem Behälter ausgeführt wird, der mit Teerölen kontinuierlich gespeist wird und dessen unteres, zweckmässig trichterförmig ausgebildetes Ende mit einer rotierenden Dosiervorrichtung ausgerüstet ist. Diese drehende Dosiervorrichtung arbeitet mit regelbarer Geschwindigkeit und dient dazu, das Öl zusammen mit den gebildeten Kristallen abzulassen.

Die Kristalle werden entweder längs der Behälterwand oder in der Ölmasse selbst gebildet. Eine geeignete rotierende Wisch- und Kratzvorrichtung entfernt die Kristalle von der Behälterwand und mischt die Öl- und Kristallmasse.

Für das Verfahren ist weiterhin wesentlich, dass die Behälterwand mit einer Ummantelung ausgerüstet ist, die einen freien Raum aufweist, innerhalb dessen eine Flüssigkeit bestimmter Temperatur zirkuliert. Die zirkulierende Flüssigkeit bewirkt den Wärmeaustausch durch die Behälterwand auf die Teeröle, die kontinuierlich in dem Behälter zirkulieren und begünstigt die Kristallbildung.

Gemäss der Erfindung kann die Kristallisation, d.h. die Neigung zur Kristallbildung, entweder durch Beeinflussung der Temperatur der in dem Mantelraum zirkulierenden Flüssigkeit oder durch die Menge des Abflusses vom Behälter, die durch die rotierende Dosiervorrichtung bestimmt wird, geregelt werden. Darüber hinaus kann eine fraktionierte Kristallisation dadurch erreicht werden, dass man eine Mehrzahl von Behältern für verschiedene Temperaturen anordnet, und dadurch dass man das Öl durch denselben Apparat bei verschiedenen Temperaturen zirkulieren lässt, nachdem es von den in den aufeinanderfolgenden Stufen jeweils gebildeten Kristallen getrennt ist.

Die beiliegende Zeichnung zeigt beispielsweise in einem axialen Schnitt und schematisch die Vorrichtung gemäss der Erfindung.

1 bezeichnet den zylindrischen Behälter mit dem kegelstumpfartigen Boden 1', der aufrecht angeordnet ist und einen Auslass aufweist, der durch eine Dosiervorrichtung 4, welche mit einstellbarer Geschwindigkeit sich dreht, geregelt wird.

Der Behälter 1 ist mit einem Gehäuse 2 umgeben, das eine Ummantelung 3 bildet, in der eine Flüssigkeit von bestimmter Temperatur zur Verbesserung der gewünschten Kristallisation in Umlauf ist.

Eine Welle 7 ist längs der Achse des Behälters angeordnet und wird mittels eines geeigneten mechanischen Antriebs 9 in Drehrichtung versetzt. Die Welle 7 trägt Kratzer 8, durch die die Kristalle von der Behälterwand bei ihrer Bildung entfernt werden. Durch die Wirkung der Kratzer fallen die Kristalle in den Bodenteil des Behälters zusammen mit den Kristallen, die in der öligen Masse gebildet werden, worauf sie durch die Dosiervorrichtung 4 ausgebracht werden.

Eine Pumpe 11 kann, wie in dem Zeichnungsbeispiel angegeben, dazu angewandt werden, um Terröl kontinuierlich von dem Vorratsbehälter 10 zu dem Speisebehälter 12 zuzuführen, von dem das Öl in den Behälter 1 fliesst.

Das Rohr 6 wirkt als Überlaufrohr, um gegebenenfalls einen Überschuss an Öl zu dem Vorratsbehälter 10 zurückzuleiten.

Die Erfindung ist nicht auf die vorstehend beschriebene Ausführungsform beschränkt, sie kann vielmehr durch jede geeignete apparative Ausführungsform verwirklicht werden.

Die im Mantel zirkulierende Flüssigkeit kann jede zur Kälteübertragung verwendbare Flüssigkeit sein, z. B. Wasser, eine Kochsalzlösung, verflüssigtes Ammoniak, verflüssigtes Schwefeldioxyd. Bei der Anwendung von verflüssigten Gasen erfolgt zweckmäßig die Ausdehnung unmittelbar im Mantelraum.

Die Temperaturen, auf welchen der Behälter zu halten ist, können je nach dem gesetzten Ziel innerhalb weiter Grenzen schwanken. Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise wie folgt ausgeführt werden:

Eine rohe Anthrazenfraktion, wie sie von der Fraktionssäule einer kontinuierlichen Teerdestillationsanlage geführt werden, wird in die vorgeschriebene Kristallisationsvorrichtung eingeführt.

Infolge der unterwegs erfolgenden Abkühlung erreicht sie die Vorrichtung mit einer Temperatur von ungefähr 120°. Soll die Endtemperatur, auf welche die Antrhazenfraktion abgekühlt werden soll 30°C betragen, so kann technisches Wasser mit einer Eintrittstemperatur eingeführt werden und durch Wärmeaustausch bis auf 25°C erwärmt werden. Bis zu welchen Temperaturgraden die Kühlflüssigkeit gesteigert werden kann, hängt von dem Rauminhalt des Mantels ab.

Die auf diese Weise in der Kristallisationsvorrichtung abgekühlte Anthrazenfraktion wird einer kontinuierlichen liegenden Schleuder zugeführt, welche die kristallisierten Stoffe, eine Mischung aus Anthrazen, Carbazol, Phenanthren usw. von Oel abscheidet.

Will man dagegen weit niedrigere Austrittstemperaturen erreichen, z. B. solche von -10°C, so ist statt Wasser ein Kältegemisch von einer Temperatur von ungefähr -15°C zu verwenden.

Claims (2)

1. Verfahren zum Auskristallisieren von festen Verbindungen, wie Naphthalin, Anthracen usw. aus <Nicht lesbar> enthaltenden Ölen, wie Anthracenöle, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallisation in kontinuierlicher Weise dadurch ausgeführt wird, dass Teeröle in einen Behälter übergeführt werden, der mit einer Ummantelung versehen ist, in welcher eine Flüssigkeit vorbestimmter Temperatur sich in Umlauf befindet, und wobei eine Kratz- und Mischvorrichtung die Kristalle bei ihrer Bildung von der Behälterwand entfernt und diese zusammen mit den in der flüssigen Masse gebildeten Kristallen durch einen Auslass, der durch eine rotierende Dosiervorrichtung geregelt wird, entfernt.

2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die kontinuierliche Kristallisation durch Einstellung der Drehgeschwindigkeit des rotierenden Glieds der Dosier- und Ablassvorrichtung geregelt wird.