DE454405C

DE454405C - Verfahren zum Auskristallisieren von festen Stoffen mittels Abkuehlung

Info

Publication number: DE454405C
Application number: DEA45881D
Authority: DE
Original assignee: Krystal AS
Current assignee: Krystal AS
Priority date: 1924-09-18
Filing date: 1925-09-12
Publication date: 1928-01-06
Also published as: US1704611A; NL18458C; FR603102A

Description

Es ist in der letzten Zeit bekannt geworden, große Kristalle dadurch herzustellen, daß man eine übersättigte Lösung durch eine Ansammlung von Kristallkernen führt.
Die am nächsten liegende Anwendung dieses Verfahrens, wenn die Übersättigung mittels Abkühlung hervorgerufen wird, ist die, daß man dieselbe Lösungsmenge immer wieder mit ständig sinkender Temperatur durch die Kristallansammlung treibt. Denn in den meisten Fällen soll dies neuere Verfahren die früher allgemein und immer noch sehr oft angewendete Methode, die Lösung 'langsam in großen Kristallisiergefäßen abkühlen zu lassen, ersetzen.

Aber besonders für Stoffe, die bei verschiedenen Temperaturen verschiedene Kristallformen haben, hat dieses Verfahren einen großen Nachteil. Hat man z. B. eine Ammoniumnitratlösung, die bei 6o° gesättigt ist, und kühlt sie bis auf 35° unter Auskristallisieren des Ammoniumnitrates ab, so kann man dieses in gröberen Kristallen erhalten. Wenn diese aber weiter bis unter 30⁰ abgekühlt werden, so zerfallen sie zu Pulver, weil Ammoniumnitrat ja eine andere Kristallform bei Temperaturen unter 30⁰ als bei 35° hat.

Es ist auch bekannt, feste Stoffe aus ihren

Lösungen bei konstanter Temperatur auszukristallisieren, indem eine kleine Menge einer bei hoher Temperatur gesättigten Lö

sung einer großen Menge auf einer niedrigeren Temperatur gehaltenen Lösung zugeführt wird, jedoch ohne daß man das Ganze durch eine Ansammlung von Kristallkernen leitet.

Dieses Verfahren beseitigt jedoch nicht den obenerwähnten Übelstand. Im Gegenteil, die Kristalle sind schon bei ihrem Entstehen feinkörnig, und dazu kommt noch, daß sich die Kühlflächen mit einer Schicht von Kristallen überziehen.

Das vorliegende Verfahren vermeidet diese Übelstände und besteht in einer bis jetzt noch nicht angewendeten oder veröffentlichten Kombination bekannter Elemente.

1. Übersättigte Lösung wird durch eine Ansammlung von Kristallkernen, die wachsen sollen, getrieben.

2. Die Temperatur der Lösung wird annähernd konstant gehalten.

3. Beinahe gesättigte Lösung mit höherer Temperatur wird ständig zugeführt, und Lösung, aus welcher eine bestimmte Menge des festen Stoffes auskristallisiert ist, wird mit der niedrigeren, konstanten Temperatur, welche die Hauptmasse der Lösung im Kristallisationsraum hat, weggeführt.

4. Die Übersättigung der zugeführten Lösung, welche durch die Kernansammlung getrieben werden soll, wird nicht unmittelbar durch einen Kühler hervorgerufen, sondern dadurch, daß die zugeführte Lösung mit

großen Mengen Lösungen, aus denen schon die gewünschte Menge Stoff ausgefällt worden ist, gemischt und dann erst weiter durch einen Kühler abgekühlt wird. In der Zeichnung ist ein Beispiel für die Anwendung des Verfahrens dargestellt, α ist ein Behälter, in welchem sich auf einem mit Löchern versehenen Boden b eine Ansammlung von Kristallkernen c von dem auszukristallisierenden Stoffe befindet. Eine Pumpe ei treibt übersättigte Lösung durch den Boden b, die Kernansammlung c und eine Rohrverbindung e hinüber in einen Kühler f bekannter Bauart, welcher z. B. aus Rohren besteht, die* von einem kühlenden Mittel umgeben sind. Indem die Lösung durch die Rohre geht, wird sie ein wenig abgekühlt, jedoch nicht so viel, daß die Übersättigung die metastabile Grenze übersteigt. Sie geht danach durch die Pumpe d und wird aufs neue durch die Kernansammlung getrieben.

Der Betrieb geht nun auf folgende Weise vor sich:

Die Vorrichtung ist z. B. von Anfang an mit einer gesättigtenLösung von.Ammoniumnitrat mit einer Temperatur von 25 ° gefüllt. Indem die Lösung durch den Kühler f geht, wird sie z. B. um ¹Z₁₀ ⁰ abgekühlt. Sie wird dabei übersättigt und scheidet, indem sie durch die Kristallkerne c hindurchgeht, einen Teil Ammoniumnitrat auf diesen ab. Durch ein Überlaufrohr g läuft ständig ein Teil der Lösung weg, während durch ein anderes Rohr h ständig fast gesättigte Ammoniumnitratlösung mit einer Temperatur von 60° zugeführt wird.

Indem diese zugeführte Lauge sich nach und nach mit der Lauge im Kristallisationsraum mischt, nimmt die Mischung zu keiner Zeit und in keinem Punkt eine Übersättigung an, die über die metastabile Grenze hinausgeht.

Dadurch, daß die Laugemischung im Kühler f um ¹^₀ ⁰ abgekühlt wird, wird die Übersättigung verstärkt, jedoch überschreitet sie auch jetzt die metastabile Grenze nicht.

Erst während die Lösung durch die Kristallkerne c geht, kann sich deshalb die Übersättigung auslösen,- was dadurch geschieht, daß Ammoniumnitrat auf den Ker- So nen abgeschieden wird.

Das Herausnehmen der Kristalle, die zu der erwünschten Größe gewachsen sind, geschieht durch eine öffnung k im Boden b. Durch den Hahn I wird ein regelbarer Strom der Lösung durch die öffnung k hinaufgeführt, so daß nur größere Kristalle durch k in ein Hebewerk m hinunterfallen können, das sie dann fortführt.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Auskristallisieren von festen Stoffen mittels Abkühlung unter Führung der übersättigten Lösuug durch eine Schicht von Kristallkernen, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung in an sich bekannter Weise im Kristallisationsraum auf annähernd konstanter Temperatur gehalten'wird, indem man unter dauernder Fortleitung eines Teiles der Lösung ständig frische Lösung höheren Wärmegrades zufließen läßt und sodann diese nach ihrer Vermischung mit der kühleren Lösung mittels Kühlflächen weiter herabkühlt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.

SERtIN. GEOBOCKT IN