DEV0000110MA - Process for crystallizing solid compounds such as naphthalene, anthracene, etc. from oils containing them, such as tar oils, naphthalene or anthracene oil. - Google Patents
Process for crystallizing solid compounds such as naphthalene, anthracene, etc. from oils containing them, such as tar oils, naphthalene or anthracene oil.Info
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Description
Es ist bekannt, die Kristallisation von Teerölen diskontinuierlich in grossen Bottichen, welche ausgedehnte Grundflächen beanspruchen und in der Errichtung kostspielig sind, auszuführen.It is known to carry out the crystallization of tar oils discontinuously in large vats which take up extensive areas and are expensive to build.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Kristallisation von Teer-, Naphthalin-, Anthraden- und ähnlichen Ölen in kontinuierlicher Weise und in einem dazu geeigneten Apparat.The invention relates to a process for the crystallization of tar, naphthalene, anthradic and similar oils in a continuous manner and in an apparatus suitable for this purpose.
Wesentlich für das erfindungsgemässe Verfahren ist, dass die Kristallisation in einem Behälter ausgeführt wird, der mit Teerölen kontinuierlich gespeist wird und dessen unteres, zweckmässig trichterförmig ausgebildetes Ende mit einer rotierenden Dosiervorrichtung ausgerüstet ist. Diese drehende Dosiervorrichtung arbeitet mit regelbarer Geschwindigkeit und dient dazu, das Öl zusammen mit den gebildeten Kristallen abzulassen.It is essential for the process according to the invention that the crystallization is carried out in a container which is continuously fed with tar oils and whose lower, expediently funnel-shaped end is equipped with a rotating metering device. This rotating dosing device works at an adjustable speed and is used to drain the oil together with the crystals that have formed.
Die Kristalle werden entweder längs der Behälterwand oder in der Ölmasse selbst gebildet. Eine geeignete rotierende Wisch- und Kratzvorrichtung entfernt die Kristalle von der Behälterwand und mischt die Öl- und Kristallmasse.The crystals are formed either along the container wall or in the oil mass itself. A suitable rotating wiping and scraping device removes the crystals from the container wall and mixes the oil and crystal mass.
Für das Verfahren ist weiterhin wesentlich, dass die Behälterwand mit einer Ummantelung ausgerüstet ist, die einen freien Raum aufweist, innerhalb dessen eine Flüssigkeit bestimmter Temperatur zirkuliert. Die zirkulierende Flüssigkeit bewirkt den Wärmeaustausch durch die Behälterwand auf die Teeröle, die kontinuierlich in dem Behälter zirkulieren und begünstigt die Kristallbildung.It is also essential for the method that the container wall is equipped with a jacket which has a free space within which a liquid of a certain temperature circulates. The circulating liquid causes the heat exchange through the container wall to the tar oils, which continuously circulate in the container and promotes the formation of crystals.
Gemäss der Erfindung kann die Kristallisation, d.h. die Neigung zur Kristallbildung, entweder durch Beeinflussung der Temperatur der in dem Mantelraum zirkulierenden Flüssigkeit oder durch die Menge des Abflusses vom Behälter, die durch die rotierende Dosiervorrichtung bestimmt wird, geregelt werden. Darüber hinaus kann eine fraktionierte Kristallisation dadurch erreicht werden, dass man eine Mehrzahl von Behältern für verschiedene Temperaturen anordnet, und dadurch dass man das Öl durch denselben Apparat bei verschiedenen Temperaturen zirkulieren lässt, nachdem es von den in den aufeinanderfolgenden Stufen jeweils gebildeten Kristallen getrennt ist.According to the invention, the crystallization, i.e. the inclination for crystal formation, either by influencing the temperature of the liquid circulating in the jacket space or by the amount of outflow from the container, which is determined by the rotating dosing device. In addition, fractional crystallization can be achieved by arranging a plurality of vessels for different temperatures and by circulating the oil through the same apparatus at different temperatures after separating it from the crystals formed in the successive stages.
Die beiliegende Zeichnung zeigt beispielsweise in einem axialen Schnitt und schematisch die Vorrichtung gemäss der Erfindung.The accompanying drawing shows, for example, in an axial section and schematically the device according to the invention.
1 bezeichnet den zylindrischen Behälter mit dem kegelstumpfartigen Boden 1', der aufrecht angeordnet ist und einen Auslass aufweist, der durch eine Dosiervorrichtung 4, welche mit einstellbarer Geschwindigkeit sich dreht, geregelt wird.1 denotes the cylindrical container with the frustoconical bottom 1 ', which is arranged upright and has an outlet which is regulated by a metering device 4 which rotates at an adjustable speed.
Der Behälter 1 ist mit einem Gehäuse 2 umgeben, das eine Ummantelung 3 bildet, in der eine Flüssigkeit von bestimmter Temperatur zur Verbesserung der gewünschten Kristallisation in Umlauf ist.The container 1 is surrounded by a housing 2 which forms a casing 3 in which a liquid of a certain temperature is in circulation to improve the desired crystallization.
Eine Welle 7 ist längs der Achse des Behälters angeordnet und wird mittels eines geeigneten mechanischen Antriebs 9 in Drehrichtung versetzt. Die Welle 7 trägt Kratzer 8, durch die die Kristalle von der Behälterwand bei ihrer Bildung entfernt werden. Durch die Wirkung der Kratzer fallen die Kristalle in den Bodenteil des Behälters zusammen mit den Kristallen, die in der öligen Masse gebildet werden, worauf sie durch die Dosiervorrichtung 4 ausgebracht werden.A shaft 7 is arranged along the axis of the container and is set in the direction of rotation by means of a suitable mechanical drive 9. The shaft 7 carries scratches 8 by means of which the crystals are removed from the container wall as they are formed. By the action of the scratches, the crystals fall into the bottom part of the container together with the crystals that are formed in the oily mass, whereupon they are discharged by the metering device 4.
Eine Pumpe 11 kann, wie in dem Zeichnungsbeispiel angegeben, dazu angewandt werden, um Terröl kontinuierlich von dem Vorratsbehälter 10 zu dem Speisebehälter 12 zuzuführen, von dem das Öl in den Behälter 1 fliesst.As indicated in the drawing example, a pump 11 can be used to continuously supply Terröl from the storage container 10 to the feed container 12, from which the oil flows into the container 1.
Das Rohr 6 wirkt als Überlaufrohr, um gegebenenfalls einen Überschuss an Öl zu dem Vorratsbehälter 10 zurückzuleiten.The pipe 6 acts as an overflow pipe in order to return an excess of oil to the storage container 10 if necessary.
Die Erfindung ist nicht auf die vorstehend beschriebene Ausführungsform beschränkt, sie kann vielmehr durch jede geeignete apparative Ausführungsform verwirklicht werden.The invention is not restricted to the embodiment described above; rather, it can be implemented by any suitable embodiment of the apparatus.
Die im Mantel zirkulierende Flüssigkeit kann jede zur Kälteübertragung verwendbare Flüssigkeit sein, z. B. Wasser, eine Kochsalzlösung, verflüssigtes Ammoniak, verflüssigtes Schwefeldioxyd. Bei der Anwendung von verflüssigten Gasen erfolgt zweckmäßig die Ausdehnung unmittelbar im Mantelraum.The liquid circulating in the jacket can be any liquid which can be used for cold transfer, e.g. B. water, a saline solution, liquefied ammonia, liquefied sulfur dioxide. When using liquefied gases, the expansion expediently takes place directly in the shell space.
Die Temperaturen, auf welchen der Behälter zu halten ist, können je nach dem gesetzten Ziel innerhalb weiter Grenzen schwanken. Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise wie folgt ausgeführt werden:The temperatures at which the container is to be kept can vary within wide limits depending on the goal set. The method according to the invention can be carried out, for example, as follows:
Eine rohe Anthrazenfraktion, wie sie von der Fraktionssäule einer kontinuierlichen Teerdestillationsanlage geführt werden, wird in die vorgeschriebene Kristallisationsvorrichtung eingeführt.A crude anthracene fraction, as fed from the fraction column of a continuous tar distillation plant, is introduced into the prescribed crystallizer.
Infolge der unterwegs erfolgenden Abkühlung erreicht sie die Vorrichtung mit einer Temperatur von ungefähr 120°. Soll die Endtemperatur, auf welche die Antrhazenfraktion abgekühlt werden soll 30°C betragen, so kann technisches Wasser mit einer Eintrittstemperatur eingeführt werden und durch Wärmeaustausch bis auf 25°C erwärmt werden. Bis zu welchen Temperaturgraden die Kühlflüssigkeit gesteigert werden kann, hängt von dem Rauminhalt des Mantels ab.As a result of the cooling that takes place on the way, the device reaches a temperature of approximately 120 °. If the final temperature to which the anthracene fraction is to be cooled is 30 ° C, technical water can be introduced at an inlet temperature and heated up to 25 ° C by heat exchange. The temperature up to which the cooling liquid can be increased depends on the volume of the jacket.
Die auf diese Weise in der Kristallisationsvorrichtung abgekühlte Anthrazenfraktion wird einer kontinuierlichen liegenden Schleuder zugeführt, welche die kristallisierten Stoffe, eine Mischung aus Anthrazen, Carbazol, Phenanthren usw. von Oel abscheidet.The anthracene fraction cooled in this way in the crystallization device is fed to a continuous, lying centrifuge, which separates the crystallized substances, a mixture of anthracene, carbazole, phenanthrene, etc., from oil.
Will man dagegen weit niedrigere Austrittstemperaturen erreichen, z. B. solche von -10°C, so ist statt Wasser ein Kältegemisch von einer Temperatur von ungefähr -15°C zu verwenden.If, on the other hand, you want to achieve far lower outlet temperatures, e.g. B. those of -10 ° C, a cold mixture with a temperature of about -15 ° C should be used instead of water.
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