DE1138392B - Device for sulfonating petroleum distillates which can be sulfonated or partially sulfonated with sulfur trioxide - Google Patents
Device for sulfonating petroleum distillates which can be sulfonated or partially sulfonated with sulfur trioxideInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Sulfonierung von Erdöldestillaten, die mit Schwefeltrioxyd sulfonierbar sind.The invention relates to a device for sulfonating petroleum distillates containing sulfur trioxide are sulfonatable.
Kohlenwasserstoffölfraktionen, wie Erdöldestillate, werden einer raffinierenden Behandlung mit Schwefeltrioxyd unterworfen, um beispielsweise Weißöl für medizinische Zwecke und bzw. oder Sulfonate oder Sulfonsäuren herzustellen.Hydrocarbon oil fractions, such as petroleum distillates, undergo refining treatment with sulfur trioxide subjected to, for example, white oil for medicinal purposes and / or sulfonates or To manufacture sulfonic acids.
Bei einer dem Erfinder bekannten Arbeitsweise wird eine Erdölfraktion teilweise sulfoniert, indem das Öl mit einem Gas behandelt wird, das wasserfreies SO3 enthält. Selbst wenn so viel SO3 angewendet wird, daß theoretisch eine vollständige Sulfonierung der im Öl vorhandenen sulfonierbaren Kohlenwasserstoffe erfolgen könnte, werden die sulfonierbaren Öle stets nur teilweise sulfoniert. Gewöhnlich können im Gas bis zu 10% SO3 enthalten sein, üblicherweise liegt aber der SO3-Gehalt im Gas zwischen 8 und 8,5 °/0.In a method known to the inventor, a petroleum fraction is partially sulfonated by treating the oil with a gas containing anhydrous SO 3 . Even if so much SO 3 is used that theoretically complete sulfonation of the sulfonatable hydrocarbons present in the oil could take place, the sulfonatable oils are always only partially sulfonated. Usually 3 may be contained in the gas up to 10% SO, but is usually in the SO 3 content in the gas between 8 and 8.5 ° / 0th
Zwar weist diese Behandlung mit wasserfreiem SO3 gewisse Vorteile gegenüber der Behandlung mit konzentrierter Schwefelsäure oder rauchender Schwefelsäure auf, jedoch sind auch gewisse Nachteile und Schwierigkeiten mit ihr verbunden. Beispielsweise muß das Öl wiederholt mit frischem schwefeltrioxydhaltigem Gas behandelt werden, um eine einwandfreie Sulfonierung zu erzielen, oder das teilweise sulfonierte Öl muß im Kreislauf geführt oder häufig in mehreren getrennten Stufen behandelt werden. Ferner ist eine verhältnismäßig hohe SO3-Menge erforderlich, und gewöhnlich bildet sich eine verhältnismäßig hohe Schlammmenge.Although this treatment with anhydrous SO 3 has certain advantages over the treatment with concentrated sulfuric acid or fuming sulfuric acid, it is also associated with certain disadvantages and difficulties. For example, the oil must be repeatedly treated with fresh gas containing sulfur trioxide in order to achieve proper sulfonation, or the partially sulfonated oil must be recycled or often treated in several separate stages. Furthermore, a relatively large amount of SO 3 is required and a relatively large amount of sludge tends to be formed.
Die Durchführung der Sulfonierung wurde bereits in den verschiedensten Vorrichtungen versucht, die in der chemischen Industrie zur Behandlung von Flüssigkeiten mit Gasen und umgekehrt bekannt sind, z. B. in Kolonnen, Füllkörpertürmen, Sprühräumen oder mit Kaskadenböden. Jedoch ist selbst bei Verwendung der wirksamsten bekannten Vorrichtung die Kreislaufführung großer Ölmengen erforderlich, z. B. bis zu 16 Volumteile Kreislauföl je Volumteil Frischeinsatz. Ferner ist der S O3-Verbrauch verhältnismäßig hoch. Hinzu kommt eine starke Bildung von Schlamm, dessen Handhabung und Entfernung schwierig ist. Die Anlage- und Instandhaltungskosten bei diesen Vorrichtungen sind verhältnismäßig hoch, und bei einigen Erdöldestillaten muß eine Waschvorrichtung eingeschaltet werden, um zu starke Verunreinigung der Atmosphäre zu vermeiden.The implementation of the sulfonation has already been attempted in a wide variety of devices that are known in the chemical industry for treating liquids with gases and vice versa, e.g. B. in columns, packed towers, spray rooms or with cascade trays. However, even using the most efficient known apparatus, large quantities of oil must be recirculated, e.g. B. up to 16 parts by volume of circulating oil per part by volume of fresh use. Furthermore, the SO 3 consumption is relatively high. In addition, there is a strong build-up of sludge, which is difficult to handle and remove. The installation and maintenance costs of these devices are relatively high, and with some petroleum distillates a washing device must be switched on to avoid excessive contamination of the atmosphere.
Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung werden die genannten Schwierigkeiten behoben. Hierbei erfolgt die Behandlung des zu sulfonierenden Öls mit dem Schwefeltrioxyd enthaltenden Gas in einmaligem Vorrichtung zur SulfonierungThe aforementioned difficulties are eliminated by the device according to the invention. This takes place the treatment of the oil to be sulfonated with the gas containing sulfur trioxide all at once Device for sulfonation
von mit Schwefeltrioxyd sulfonierbarenof sulfonatable with sulfur trioxide
oder teilsulfonierten Erdöldestillatenor partially sulfonated petroleum distillates
Anmelder:Applicant:
Sonneborn Chemical and RefiningSonneborn Chemical and Refining
Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)Corporation,
New York, NY (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. A. v. Kreisler,Representative: Dr.-Ing. A. v. Kreisler,
Dr.-Ing. K. Schönwald und Dr.-Ing. Th. Meyer,Dr.-Ing. K. Schönwald and Dr.-Ing. Th. Meyer,
Patentanwälte, Köln 1, DeichmannhausPatent attorneys, Cologne 1, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 9. Januar 1958 (Nr. 707 941)Claimed priority:
V. St. v. America 9 Jan 1958 (No. 707 941)
Engelo Bevevino, Petrolia, Pa. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt wordenEngelo Bevevino, Petrolia, Pa. (V. St. A.),
has been named as the inventor
Durchgang bei geringerem Säureverbrauch und geringerer Schlammbildung.Passage with less acid consumption and less sludge formation.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen beschrieben. The invention is described with reference to the drawings.
Fig. 1 zeigt schematisch einen senkrechten Schnitt durch eine Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung der Sulfonierung;Fig. 1 shows schematically a vertical section through an embodiment of the device for Carrying out the sulfonation;
Fig. 2 zeigt schematisch einen Querschnitt durch die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung;Fig. 2 shows schematically a cross section through the device shown in Fig. 1;
Fig. 3 zeigt eine Aufsicht auf eine Ausführungsform einer perforierten Scheibe für die erfindungsgemäße Vorrichtung, die mit einer nicht perforierten Scheibe oder einem nicht perforierten Teil mit kleinerem Durchmesser versehen ist und sich zum Betrieb mit niedrigerem Flüssigkeitsstand eignet;Fig. 3 shows a plan view of an embodiment a perforated disc for the device according to the invention, which is provided with a non-perforated disc or a non-perforated part with a smaller diameter and is suitable for operation with lower liquid level is suitable;
Fig. 4 zeigt schematisch eine Aufsicht auf eine weitere Ausführungsform einer mit einer Heiz- oder Kühlschlange versehenen perforierten Scheibe für die Vorrichtung gemäß der Erfindung;Fig. 4 shows schematically a plan view of a further embodiment of one with a heating or Perforated disc with cooling coil for the device according to the invention;
Fig. 5 bis 9 zeigen weitere Ausführungsformen der rotierenden Einbauten für die Vorrichtung gemäß der Erfindung.FIGS. 5 to 9 show further embodiments of the rotating internals for the device according to FIG Invention.
Gemäß der Erfindung erfolgt die Behandlung des Öls mit dem SO3-haltigen Gas, indem das letztere durch eine Vielzahl rotierender perforierter Scheiben geleitet wird, die zum Teil in das Öl tauchen und sichAccording to the invention, the oil is treated with the SO 3 -containing gas in that the latter is passed through a plurality of rotating, perforated disks which are partly immersed in the oil and which are themselves
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dadurch mit einem Ölfilm überziehen. Vorzugsweise gangen für den Durchtritt des Gases zu verstehen. An wird die Behandlung in einer im wesentlichen waage- Stelle der Scheiben können beliebige andere, mit Öffrecht verlaufenden Kontaktzone vorgenommen, durch nungen versehene Einbauten verwendet werden, vordie das Öl geleitet wird und in der ein gewisser Ölstand ausgesetzt, daß diese insgesamt einen runden Queraufrechterhalten wird. Eine Vielzahl von parallel zu- 5 schnitt haben und die Flüssigkeit, z. B. das Öl, in einander angeordneten Scheiben rotiert in der Zone Form eines Films, der mit dem Gas in Berührung um eine im wesentlichen waagerechte Achse, wobei die gebracht wird, aufnehmen können. Die Öffnungen unteren Teile der Scheiben in das Öl tauchen und das sowie die Gesamtfläche der Öffnungen im Vergleich SO3 enthaltende Gas durch die oberen Teile der zu dem geschlossenen Teil müssen so groß sein, daß rotierenden Scheiben mit dem daran haftenden Ölfilm io die gewünschte Gas- oder Dämpfemenge durchströmen geleitet wird. kann. Geeignet als Einbauten sind beispielsweise Die Vorrichtung, in der die Behandlung vorgenom- Ringe, Ringsegmente, Speichen, Flügelräder, Propeller, men wird, besteht aus einem im wesentlichen waage- volle Zylinder oder Zylindersegmente, die radial oder rechten Flüssigkeitstrog mit einer Vielzahl parallel in einem bestimmten Winkel auf der axialen Welle anzueinander angeordneter perforierter Scheiben, die auf 15 gebracht sind. Die einzelnen Einbauten können an einer im wesentlichen waagerechten drehbaren Welle verschiedenen Teilen miteinander verbunden sein, befestigt sind und mit ihrem unteren Teil in den Trog oder ein Teil kann die Fortsetzung des anderen bilden, ragen. Der obere Teil der Scheiben ist von einem Zweckmäßig hat jede Öffnung in den Scheiben eine Gehäuse eingeschlossen, dessen Innenwand dicht an Fläche von 1,3 bis 13 cm2, vorzugsweise von 1,3 bis den Außenkanten der Scheiben liegt. Es sind Vorrich- 2° 5,2 cm2. Die Gesamtfläche der Öffnungen beträgt 10 tungen vorgesehen, um die Scheiben in Drehung zu bis 90 %> vorzugsweise 53 bis 58% der Gesamtfläche versetzen, das zu sulfonierende Öl durch den Trog zu der Einbauten. Zweckmäßig werden je Meter Zylinderleiten und das Schwefeltrioxyd enthaltende Gas durch länge wenigstens dreizehn Scheiben vorgesehen, jedoch das Gehäuse bzw. durch die perforierten Scheiben zu wird vorzugsweise eine größere Zahl verwendet, führen. Der Trog und das Gehäuse sind vorzugsweise 25 Am Umfang der Einbauten sind in Längsrichtung als liegender zylindrischer Behälter ausgebildet, dessen hintereinanderliegende oder in einer Schraubenlinie Innendurchmesser etwa dem Außendurchmesser der angeordnete Abstreifleisten starr oder beweglich anScheiben entspricht. Die Scheiben sind vorzugsweise gebracht, die mit den Scheiben rotieren und an der an einer axial durch die Mitte des Behälters geführten Innenwand des zylindrischen Behälters entlanggleiten, drehbaren Welle befestigt. An den Außenkanten der 30 Für die Böden sind an der Welle 7 radiale Abstreif-Scheiben können Abstreifleisten angebracht werden, leisten angebracht, die bis zum Umfang der Scheiben die an der Innenwand des zylindrischen Behälters reichen. An einem Ende ist ein Gaseintritt 10 vorentlanggleiten. Der Behälter ist von einem Heiz- oder gesehen und durch den oberen Teil des Bodens 2 geKühlmantel umgeben. Die Scheiben oder jeder andere führt. Am entgegengesetzten Ende ist ein Gasaustritt Teil im Innern des Behälters können mit Heiz- oder 35 vorgesehen, der durch den oberen Teil des Bodens 3 Kühlvorrichtungen versehen sein. geführt ist. Der Gaseintritt 10 kann auch als Gasaus-cover with a film of oil. Preferably meant for the passage of the gas. If the treatment is carried out in an essentially horizontal position of the disks, any other open contact zone can be used, through which the oil is passed through and in which a certain oil level is exposed that this overall a round transverse is maintained . Have a multitude of parallel cuts and the liquid, e.g. B. the oil, in mutually arranged disks rotating in the zone form of a film that can accommodate the gas in contact about a substantially horizontal axis, which is brought. The openings in the lower parts of the disks are immersed in the oil and the gas containing SO 3 as well as the total area of the openings in comparison to the closed part must be so large that rotating disks with the oil film adhering to them produce the desired gas- or the amount of steam is passed through. can. Suitable internals are, for example, the device in which the treatment is carried out rings, ring segments, spokes, impellers, propellers, men, consists of an essentially horizontal cylinder or cylinder segments, the radial or right-hand liquid trough with a multitude of parallel in one a certain angle on the axial shaft of perforated disks arranged one against the other, which are brought to 15. The individual internals can be connected to one another on a substantially horizontal rotatable shaft of various parts, are fastened and protrude with their lower part into the trough or one part can form the continuation of the other. The upper part of the panes is expediently enclosed by a housing each opening in the panes, the inner wall of which is close to an area of 1.3 to 13 cm 2 , preferably 1.3 to the outer edges of the panes. There are devices 2 ° 5.2 cm 2 . The total area of the openings is 10 lines in order to set the disks in rotation up to 90%> preferably 53 to 58% of the total area, the oil to be sulfonated through the trough to the internals. Expediently, per meter of cylinder ducts and the gas containing sulfur trioxide are provided through at least thirteen disks in length, but the housing or through the perforated disks is preferably used to lead a larger number. The trough and the housing are preferably designed in the longitudinal direction as a lying cylindrical container, the inner diameter of which, lying one behind the other or in a helical line, corresponds roughly to the outer diameter of the scraper strips arranged rigidly or movably on disks. The disks are preferably attached, which rotate with the disks and slide along an inner wall of the cylindrical container that is guided axially through the center of the container, and is attached to the rotatable shaft. On the outer edges of the 30 For the bottoms are on the shaft 7 radial scraper disks can be attached, strips attached, which extend to the circumference of the disks on the inner wall of the cylindrical container. At one end, a gas inlet 10 can slide along. The container is surrounded by a heating or cooling jacket as seen and by the upper part of the bottom 2. The discs or anyone else leads. At the opposite end is a gas outlet part inside the container can be provided with heating or 35, which can be provided through the upper part of the bottom 3 cooling devices. is led. The gas inlet 10 can also be used as a gas outlet
Der zylindrische Mantel 1 bildet mit den Böden 2 tritt und der Gasaustritt 11 als Gaseintritt dienen, und 3 einen liegenden zylindrischen Behälter, der gas- Durch den Boden 2 ist seitlich oberhalb des Mittel- und flüssigkeitsdicht ist und als Druckbehälter aus- punktes ein Flüssigkeitseinlaufrohr 12 geführt. Im gebildet sein kann. Er ist mit einem Mantel versehen, 40 Boden 3 ist seitlich von der Mitte ein Flüssigkeitsdurch den ein Heiz- oder Kühlmittel geführt werden ablaufrohr 13 in Form eines Überlaufs angebracht kann. Das Mittel tritt bei 5 ein und bei 6 aus oder (Fig. 2). Die durch das Einlauf rohr 12 eintretende umgekehrt. Axial durch die Mitte des Behälters ver- Flüssigkeit fließt aus dem Abflußrohr 13 aus, wenn sie läuft eine drehbare Welle 7, die gas- und flüssigkeits- die Höhe dieses Abflußrohrs erreicht hat. Der Flüssigdicht und vorzugsweise druckdicht durch die Böden 2 45 keitsstand wird in Höhe des Ablaufs gehalten, vorausund. 3 geführt ist. Für diesen Zweck sind geeignete gesetzt, daß die einlaufende Menge nicht größer ist Stopfbüchsen vorgesehen, die die Drehung nicht be- als die durch die Öffnung 13 ablaufende Menge. Die hindern und gleichzeitig eine flüssigkeits-, gas- und Ablauföffnung 13 ist vorzugsweise größer gehalten, druckdichte Abdichtung bilden. Eine Vielzahl parallel als dies für die ausfließende Menge erforderlich ist. mit Abstand zueinander angeordneter perforierter 50 Das zu sulfonierende Öl wird durch den Einlauf 12 Scheiben 8 sind auf der Welle 7 befestigt und werden eingeführt. Es füllt den unteren Teil des zylindrischen durch diese in Drehung versetzt. Die Scheiben 8 haben Behälters, der als Trog anzusehen ist, bis zur Höhe des den gleichen oder einen etwas geringeren Durchmesser Ablaufs 13. Die Welle 7 und die daran befestigten als der Innendurchmesser des Mantels 1, so daß sie Scheiben 8 werden durch ein motorgetriebenes regelwährend der Drehung die Innenfläche des zylindrischen 55 bares Untersetzungsgetriebe in Drehung versetzt. Ein Behälters berühren oder in geringem Abstand daran übliches, Schwefeltrioxyd enthaltendes Gas wird dann vorbeigleiten. Die genaue Ausbildung der Scheiben durch den Eintritt 10 eingeführt. Es strömt durch die und die Form der Perforierung sind unwesentlich, Öffnungen in den Scheiben und kann durch den Aussolange die Scheibe während der Drehung einen Film tritt 11 abgeführt werden. Die gewünschte Sulfonieder Flüssigkeit, z. B. des Öls, mitnimmt und das Gas 60 rungstemperatur kann eingestellt werden, indem ein durch die Öffnungen treten läßt. Die Scheibe kann z. B. Wärmeaustauschmittel, ζ. Β. kaltes Wasser, durch den als kreisförmiges Sieb oder Gitter ausgebildet sein, und Eintritt 5 in den Mantel 4 eingeführt und durch Ausdie Öffnungen können jede Form und Größe haben. tritt 6 abgeführt wird.The cylindrical shell 1 forms with the bottoms 2 occurs and the gas outlet 11 serves as a gas inlet, and 3 a lying cylindrical container, the gas through the bottom 2 is laterally above the middle and is liquid-tight and a liquid inlet pipe 12 is guided as a pressure vessel from the point. in the can be formed. It is provided with a jacket, bottom 3 is a liquid through laterally from the center the a heating or cooling agent are run drain pipe 13 attached in the form of an overflow can. The agent enters at 5 and exits at 6 or (Fig. 2). The tube 12 entering through the inlet vice versa. Liquid flows axially through the center of the container from the drain pipe 13 when it runs a rotatable shaft 7, the gas and liquid has reached the height of this drain pipe. The liquid-tight and preferably pressure-tight through the floors 2 45 keitsstand is maintained at the level of the drain, ahead and. 3 is performed. For this purpose, suitable ones are set so that the incoming amount is not larger Stuffing boxes are provided which do not restrict the rotation than the amount draining through the opening 13. the prevent and at the same time a liquid, gas and drain opening 13 is preferably kept larger, Form a pressure-tight seal. A large number in parallel than is required for the amount flowing out. perforated 50 arranged at a distance from one another. The oil to be sulfonated is passed through the inlet 12 Discs 8 are mounted on the shaft 7 and are inserted. It fills the lower part of the cylindrical rotated by this. The disks 8 have a container, which is to be regarded as a trough, up to the height of the the same or a slightly smaller diameter drain 13. The shaft 7 and those attached to it than the inner diameter of the shell 1, so that they are disks 8 by means of a motor-driven regulating device the rotation, the inner surface of the cylindrical 55 bares reduction gear set in rotation. A Touch the container or at a short distance from it usual, sulfur trioxide-containing gas is then slide by. The exact design of the discs is introduced through the inlet 10. It flows through that and the shape of the perforation are insignificant, openings in the panes and can go through the length of the hole the disk while rotating a film occurs 11 to be discharged. The desired sulfonic acid Liquid, e.g. B. the oil, and the gas 60 tion temperature can be adjusted by a can pass through the openings. The disc can e.g. B. heat exchange medium, ζ. Β. cold water through which be designed as a circular sieve or grid, and inlet 5 introduced into the jacket 4 and through Ausdie Openings can be of any shape and size. occurs 6 is discharged.
Beispielsweise können sie quadratisch, rechteckig, Während der Drehung der Scheiben 8, die mit ihrerFor example, they can be square, rectangular, during the rotation of the disks 8 that come with their
mehreckig, rund, schlitzförmig oder unregelmäßig 65 unteren Hälfte in das Öl tauchen, überziehen sie sichIf you dip the lower half in the oil in a polygonal, round, slit-shaped or irregular shape, they cover each other
geformt sein. Unter dem Ausdruck »perforierte mit einem dünnen Ölfilm, der mit dem durch denbe shaped. Under the term »perforated with a thin film of oil that coincides with the through the
Scheibe« ist jede Scheibe oder jedes scheibenähnliche oberen Teil des zylindrischen Behälters und die Öffnun-Disk "is any disk or disk-like upper part of the cylindrical container and the opening
Gebilde mit einer Vielzahl von Öffnungen oder Durch- gen in den Einbauten strömenden SchwefeltrioxydFormations with a multitude of openings or passages in the internals flowing sulfur trioxide
enthaltenden Gas in Berührung gebracht wird. Auf diese Weise ist eine sehr große ölüberzogene Fläche der Einwirkung des Gases ausgesetzt, so daß eine äußerst wirksame Behandlung erzielt wird.containing gas is brought into contact. In this way, a very large oil-coated area is the Exposed to the action of the gas, so that an extremely effective treatment is achieved.
Durch entsprechende Einstellung der Umdrehungszahl der Welle 7 und der Menge des durch den Eintritt 12 eintretenden und durch das Ablaufrohr 13 austretenden Öls kann dieses bis zu dem gewünschten Grad sulfoniert werden. Die zwischen dem Gaseintritt 10 und dem Gasaustritt 11 strömende Gasmenge kann so eingestellt werden, daß die wirksamste Ausnutzung des Sulfonierungsgases erreicht wird. Durch die große spezifische Fläche des dem Sulfonierungsgas ausgesetzten Öls und durch die Möglichkeit einer genauenBy appropriately setting the number of revolutions of the shaft 7 and the amount of through the inlet 12 entering and exiting through the drain pipe 13 oil can this up to the desired degree be sulfonated. The amount of gas flowing between the gas inlet 10 and the gas outlet 11 can adjusted so that the most efficient utilization of the sulfonation gas is achieved. By the great specific area of the oil exposed to the sulfonation gas and the possibility of an exact
menge kann mit viel höherer Durchsatzgeschwindigkeit, viel kleineren Vorrichtungen und viel .geringerem Arbeits- und Energieaufwand als bisher sulfoniertamount can with much higher throughput speeds, much smaller devices, and much less Labor and energy expenditure than previously sulfonated
Ein wesentlicher Vorteil gegenüber den bekannten Verfahren besteht darin, daß das Öl in einmaligem Durchgang vollständig sulfoniert werden kann, während bei den bekannten Verfahren wiederholte Behandlung und Kreislaufführung erforderlich sind.A major advantage over the known method is that the oil in one-time Passage can be completely sulfonated, while repeated in the known processes Treatment and circulation are required.
Die Vorrichtung ermöglicht eine so wirksame Ausnutzung des Schwefeltrioxyds, daß praktisch SO3-freie Restgase erhalten werden können.The device enables the sulfur trioxide to be used so effectively that residual gases practically free of SO 3 can be obtained.
Durch die Drehung der perforierten Scheiben durch die Flüssigkeit ergibt sich eine selbstreinigende Wirkung, die ein Verstopfen bzw. Verlegen der Öffnungen verhindert.The rotation of the perforated discs through the liquid results in a self-cleaning effect, which prevents clogging or obstruction of the openings.
Durch die Möglichkeit der Sulfonierung des Öls inThe possibility of sulfonation of the oil in
Regulierung von Mengen und Geschwindigkeiten kann 15 einmaligem Durchgang erübrigt sich die Verwendung
das Öl in einmaligem Durchgang durch die Vorrich- großer Mengen zur Verdünnung, und die gleiche Öltung
vollständig sulfoniert werden, so daß sich eine
Kreislaufführung des Öls oder eine nochmalige Behandlung erübrigt.Regulation of quantities and speeds can be 15 single pass, it is unnecessary to use the oil in a single pass through the device large amounts for dilution, and the same oil can be completely sulfonated, so that a
There is no need to recycle the oil or treat it again.
Die Vorrichtung kann zur Sulfonierung aller Erdöl- 20 werden.The device can be used to sulfonate all petroleum products.
destillate oder sonstigen Ölfraktionen verwendet wei- Der zylindrische Behälter wird, wie auch in dendistillates or other oil fractions are used. The cylindrical container is, as in the
den, die üblicherweise mit einem Schwefeltrioxyd ent- Figuren dargestellt, vorzugsweise genau waagerecht haltenden Gas sulfoniert werden. Es eignet sich jedes angeordnet. Er kann natürlich auch eine geneigte Lage Gas dazu, das üblicherweise für diesen Zweck ver- erhalten, jedoch darf die Neigung nicht so stark sein, wendet wird, z. B. Luft, die etwa 8,35 % SO3 enthält. 25 daß sich im unteren Teil keine Flüssigkeit, in die derthose, which are usually shown with a sulfur trioxide ent- figures, preferably exactly horizontally holding gas are sulfonated. Any arrangement is suitable. Of course, he can also use an inclined position of gas, which is usually available for this purpose, but the inclination must not be so strong that it is used, e.g. B. Air containing about 8.35% SO 3 . 25 that there is no liquid in the lower part into which the
untere Teil der perforierten Scheiben während der Drehung eintaucht, stauen kann. Diese Lage, bei der noch ein gewisser Flüssigkeitsstand gehalten wird, ist hier als im »wesentlichen waagerecht« bezeichnet.lower part of the perforated disks dips during rotation, can jam. This situation where a certain liquid level is still maintained is referred to here as "essentially horizontal".
Ferner braucht der Querschnitt der Vorrichtung nicht gleichmäßig zu sein. Er kann in jeder Weise verändert werden, vorausgesetzt, daß die in jedem Teil rotierenden Einbauten so dicht an der Innenseite des als Gehäuse ausgebildeten oberen Teils entlanglaufen, daß der größte Teil des Gasstroms durch Öffnungen der Scheiben gezwungen Avird und nicht um die Scheiben strömen kann, ohne das an der Scheibe haftende Öl zu berühren.Furthermore, the cross-section of the device need not be uniform. He can be changed in every way provided that the internals rotating in each part are as close to the inside of the designed as a housing run along the upper part that most of the gas flow through openings Avird of the discs and cannot flow around the discs without sticking to the disc Touching oil.
Die Vorrichtung kann gegebenenfalls unter DruckThe device can optionally be pressurized
es werden abnehmbare geschlossene Teilscheiben 14 4° oder Vakumm sowie im Gegenstrom oder Gleichstrom
vorgesehen, die in Fig. 3 dargestellt sind. Bei dieser betrieben werden. Genaue Regelung der Temperatur
Anordnung strömt das Gas nur durch den mit Öl be- kann mit Hilfe des Kühl- oder Heizmantels erfolgen,
netzten Teil der Scheiben, so daß ein höherer Wir- Ist eine weitere Temperaturregelung erforderlich,
kungsgrad erzielt wird. Würde bei niedrigerem Flüssig- können die einzelnen perforierten Scheiben mit Heizkeitsstand
ohne den geschlossenen Teil der Scheiben 45 oder Kühlelementen versehen werden. Wie beispiels-
oder ohne gesonderte Abdeckscheiben gearbeitet,
würde ein Teil des Gases durch den nicht mit Öl benetzten mittleren Teil der Scheiben strömen, so daß
dieser Teil des Gases für die Sulfonierung nicht ausgenutzt würde.detachable, closed partial disks 14 4 ° or vacuum as well as countercurrent or cocurrent are provided, which are shown in FIG. Be operated at this. Precise regulation of the temperature arrangement, the gas only flows through the meshed part of the panes, which can be carried out with the aid of the cooling or heating jacket, so that a higher degree of efficiency is achieved. If the liquid was lower, the individual perforated disks can be provided with a heating level without the closed part of the disks 45 or cooling elements. As worked for example or without separate cover plates,
some of the gas would flow through the middle part of the disks that is not wetted with oil, so that
this part of the gas would not be used for the sulfonation.
Sowohl die Anschaffungskosten als auch die Betriebskosten der Vorrichtung sind verhältnismäßig niedrig. Die Drehung der Scheiben durch das Öl bewirkt eine gute Bewegung des Öls, so daß sich in den meisten Fällen kein Schlamm in der Vorrichtung ansammelt. Arbeitet man unter Bedingungen, die die Bildung großer Schlammengen begünstigen, dann wird die Vorrichtung durch die Abstreifleisten 9 frei von Schlammansätzen gehalten, so daß sie für längereBoth the acquisition costs and the operating costs of the device are proportionate low. The rotation of the discs through the oil causes the oil to move well so that it is in the in most cases, no sludge will accumulate in the device. If you work under conditions that the Promote the formation of large amounts of sludge, then the device is cleared by the scraper bars 9 held by mud deposits, so that they last for longer
Zeit betrieben werden kann, ohne daß sie zur Reinigung 60 net. In der dargestellten Form sind die Zylinder perstillgesetzt werden muß. foriert und bestehen aus einem Drahtgewebe, jedochTime can be operated without it for cleaning 60 net. In the form shown, the cylinders are permanently stopped must become. formed and consist of a wire mesh, however
Alle Reaktionsbedingungen für die Sulfonierung, wie Temperatur und Druck, sind die gleichen wie beim üblichen Verfahren. Lediglich die Arbeitsweise ist eine andere.All the reaction conditions for sulfonation, such as temperature and pressure, are the same as in usual procedures. Only the way of working is different.
An Stelle der Überlauföffnung 13 kann natürlich eine geeignete Pumpe zur Abführung des Öls verwendet werden. Ferner kann an Stelle der Behandlung im Gleichstrom eine solche im Gegenstrom vorgenommen werden, indem beispielsweise das Sulfonierungsgas bei 11 eingeleitet und bei 10 abgeführt wird.Instead of the overflow opening 13, a suitable pump can of course be used to discharge the oil will. Furthermore, instead of cocurrent treatment, countercurrent treatment can be carried out by, for example, introducing the sulfonation gas at 11 and removing it at 10.
Soll der Ölstand niedriger gehalten werden als in halber Höhe des zylindrischen Behälters, wird vorzugsweise der mittlere Teil der Scheiben 8 bis zum Flüssigkeitsstand nicht mit Öffnungen versehen, oder weise in Fig. 4 gezeigt, sind eine Eintrittsleitung 15 und eine Austrittsleitung 16 für ein Wärmeaustauschmedium axial durch die Welle 7 geführt. Eine Wärmeaustauschschlange 17 verläuft vom Eintritt spiralförmig längs der Oberfläche der Scheibe zum Austritt 16. Auf diese Weise kann ein geeignetes Heizoder Kühlmittel vom Eintritt 15 durch die Schlange 17 geleitet und durch die Leitung 16 abgeführt werden.If the oil level is to be kept lower than halfway up the cylindrical container, it is preferred the middle part of the disks 8 is not provided with openings up to the liquid level, or As shown in Fig. 4, an inlet line 15 and an outlet line 16 for a heat exchange medium guided axially through the shaft 7. A heat exchange coil 17 spirals from the inlet along the surface of the disc to exit 16. In this way, a suitable heating or Coolant passed from inlet 15 through coil 17 and discharged through line 16 will.
Fig. 5 zeigt eine Ausführungsform der rotierenden Einbauten, die an Stelle der Scheiben 8 verwendet werden kann. Hierbei sind mehrere Zylinder 18 mit größer werdendem Durchmesser, die an den Tragarmen 19 befestigt sind, konzentrisch um die Welle 7 angeord-FIG. 5 shows an embodiment of the rotating internals which are used in place of the disks 8 can. In this case, there are several cylinders 18 with an increasing diameter, which are attached to the support arms 19 are attached, arranged concentrically around the shaft 7
Überraschenderweise und gänzlich unerwartet ist, daß der S O3-Verbrauch zur Erzielung des gleichen Sulfonierungsgrades wesentlich niedriger ist als bei den üblichen Verfahren, und die gebildeten Produkte (Öl, Sulfonat) sind ebenso gut oder von besserer Qualität, als sie mit den üblichen Vorrichtungen erhalten werden.It is surprising and completely unexpected that the SO 3 consumption to achieve the same degree of sulfonation is significantly lower than with the usual processes, and the products formed (oil, sulfonate) are just as good or of better quality than they are obtained with the usual devices will.
können sie auch eine geschlossene Fläche bilden. Der Ölfilm bildet sich in den Ringräumen zwischen den Zylindern 18, durch die das Gas strömt.they can also form a closed surface. The oil film forms in the annular spaces between the Cylinders 18 through which the gas flows.
Fig. 7 und 8 zeigen eine weitere Ausführungsform der rotierenden Einbauten. Hierbei verläuft von einer Mittelscheibe 20, die auf der Welle 7 befestigt ist, eine Vielzahl von Scheibensegmenten strahlenförmig nach7 and 8 show a further embodiment of the rotating internals. Here runs from one Middle disk 20, which is fastened on the shaft 7, a plurality of disk segments after radiating
außen. Jedes der Scheibensegmente ist gebogen oder mit Steigung versehen, so daß die Durchgänge 22 zwischen den Segmenten gebildet werden. Die Durchgänge 22 bedecken_ sich während der Drehung der Scheiben mit einem Ölfilm und werden vom Gas durchströmt. Durch die Form dieser Scheibensegmente wird eine intensivere Bewegung bzw. eine Förderung des Öls erzielt.Outside. Each of the disc segments is curved or provided with a slope so that the passages 22 between the segments are formed. The passages 22 cover each other during the rotation of the Discs with an oil film and gas flows through them. Due to the shape of these disc segments a more intensive movement or a promotion of the oil achieved.
Bei der in Fig. 9 dargestellten Ausführungsform bestehen die rotierenden Einbauten aus vollen Scheiben 23, die an der Welle 7 befestigt sind und von denen eine Vielzahl von Speichen 24 strahlenförmig nach außen verläuft. Der aufgenommene Ölfilm haftet an den Speichen, durch deren Zwischenräume das Gas strömt.In the embodiment shown in FIG. 9, the rotating internals consist of solid disks 23, which are attached to the shaft 7 and of which a plurality of spokes 24 radiate outwards runs. The absorbed oil film adheres to the spokes, through the spaces between which the gas flows.
Sulfoniert wurde ein teilweise mit Säure vorbehandeltes Erdöldestillat mit folgenden Eigenschaften:A petroleum distillate that has been partially acid-pretreated and has the following properties was sulfonated:
o,cto, ct
Viskosität (Saybolt Universal Sekunden) 430bei37,8°CViscosity (Saybolt Universal seconds) 430 at 37.8 ° C
Spezifisches Gewicht bei 15,5°C... 0,893Specific weight at 15.5 ° C ... 0.893
Brechungsindex bei 120aC 1,4860Refractive index at 120 a C 1.4860
Jodzahl nach Hanus 4,1Iodine number according to Hanus 4.1
lichem Sulfonat betrug nur 5,5 Volumprozent (als 100%iges Natriumsalz).Lich sulphonate was only 5.5 percent by volume (as 100% sodium salt).
Durch Behandlung in der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung bei 54 bis 66° C mit 60 g SO3 je Liter Öl und anschließende Neutralisation, Extraktion, Trocknung und Filtration auf die übliche Weise wurde das nach Beispiel 1 hergestellte Öl in ein medizinisches Weißöl mit folgenden Kennzahlen umgewandelt:By treatment in the device shown in Fig. 1 at 54 to 66 ° C with 60 g SO 3 per liter of oil and subsequent neutralization, extraction, drying and filtration in the usual way, the oil prepared according to Example 1 was converted into a medicinal white oil with the following Key figures converted:
Viskosität (Saybolt Universal Sekunden) 365 bei 37,80CViscosity (Saybolt Universal Seconds) at 37.8 365 0 C.
Spezifisches Gewicht bei 15,5° C... 0,8845Specific weight at 15.5 ° C ... 0.8845
Brechungsindex bei 2O0C 1,4810Refractive index at 2O 0 C 1.4810
Jodzahl nach Hanus 0,0Hanus iodine number 0.0
Das Öl entsprach den Anforderungen der US.-Pharmacopeia-Reinheitsteste. The oil met the requirements of the US Pharmacopeia purity tests.
Wurde dagegen die Sulfonierung nach dem üblichen Verfahren durchgeführt, waren 102 g SO3Je Liter Öl erforderlich, während die übliche Behandlung mit Oleum von 104% H2SO4 300 g Oleum je Liter Öl in drei Behandlungsstufen erforderte.If, on the other hand, the sulfonation was carried out by the usual method, 102 g SO 3 per liter of oil were required, while the usual treatment with oleum of 104% H 2 SO 4 required 300 g of oleum per liter of oil in three treatment stages.
Das Öl wurde in der in Fig. 1 und 2 dargestelltenThe oil was in that shown in Figs
Vorrichtung behandelt. Die Vorrichtung hatte eine In der beschriebenen Vorrichtung und auf die imDevice treated. The device had an In the device described and on the im
Länge von 1,50 m, einen Durchmesser von 0,39 m und Beispiel 1 genannte Weise wurde ein Erdöldestillat mitLength of 1.50 m, a diameter of 0.39 m and example 1 named manner was a petroleum distillate with
war mit zweiunddreißig Metallscheiben von 37 cm 3° folgenden Kennzahlen behandelt:was treated with thirty-two metal discs of 37 cm 3 ° following indicators:
Durchmesser versehen, die mit einem Abstand von 13 bis 76 mm auf der Welle befestigt waren. Die Fläche jeder Öffnung in den Scheiben betrug 1,3 cm2 und die Gesamtfläche der Öffnungen 53 bis 58 % der Gesamtfläche der Scheiben. Die Welle, an der die Scheiben befestigt waren, drehte sich mit 120 UpM.Provided diameters, which were fixed at a distance of 13 to 76 mm on the shaft. The area of each opening in the disks was 1.3 cm 2 and the total area of the openings was 53 to 58% of the total area of the disks. The shaft to which the disks were attached rotated at 120 rpm.
Ein Luftstrom, der 8,35% wasserfreies SO3 enthielt, wurde durch die Eintrittsleitung 10 eingeführt. Die Restgase wurden durch den Austritt 11 abgeführt. Das Öl wurde in einer Menge von 5,7 bis 26,5 l/Min, durch das Einlaufrohr 12 eingeführt und durch das Ablaufrohr 13 abgezogen. Mit Hilfe von Kühlwasser, das bei 5 eingeführt und bei 6 abgeführt wurde, wurde die Behandlungstemperatur zwischen 54 und 660C gehalten. Die durchgeführte Gasmenge wurde so eingestellt, daß 41 g SO3 je Liter Frischeinsatz verbraucht wurden. Unter den obengenannten Bedingungen war das bei 13 austretende Öl vollständig sulfoniert. Nach Neutralisation, Reinigung, d. h. Extraktion der gebildeten öllöslichen Sulfonate, und Trocknung hatte es folgende Kennzahlen:A stream of air containing 8.35% anhydrous SO 3 was introduced through inlet line 10. The residual gases were discharged through outlet 11. The oil was introduced in an amount of 5.7 to 26.5 l / min through the inlet pipe 12 and withdrawn through the drain pipe 13. The treatment temperature was kept between 54 and 66 ° C. with the aid of cooling water, which was introduced at 5 and discharged at 6. The amount of gas carried out was adjusted so that 41 g of SO 3 were consumed per liter of fresh input. Under the above conditions, the oil leaving 13 was completely sulfonated. After neutralization, purification, i.e. extraction of the oil-soluble sulfonates formed, and drying, it had the following key figures:
Viskosität (Saybolt Universal Sekunden) 380 bei 37,8°CViscosity (Saybolt Universal seconds) 380 at 37.8 ° C
Spezifisches Gewicht bei 15,5 0C... 0,8863Specific weight at 15.5 0 C ... 0.8863
Jodzahl nach Hanus 1,0Hanus iodine number 1.0
Brechungsindex bei 1200C 1,4827Refractive index at 120 0 C 1.4827
Ausbeute an öllöslichem Sulfonat in Volumprozent (als 100%iges Na-SaIz) 6,0Yield of oil-soluble sulfonate in percent by volume (as 100% Na salt) 6.0
55 Viskosität (Saybolt Universal Sekunden) 108 bei 37,80C 55 viscosity (Saybolt Universal Seconds) at 37.8 108 0 C.
Spezifisches Gewicht bei 15,50C... 0,8827 Flammpunkt (Cleveland open cup) 177° CSpecific gravity at 15.5 0 C ... 0.8827 Flash point (Cleveland open cup) 177 ° C
Fließpunkt nach ASTM —40° CASTM pour point -40 ° C
Brechungsindex bei 20°C .... 1,4826Refractive index at 20 ° C .... 1.4826
Jodzahl nach Hanus 8,5Iodine number according to Hanus 8.5
Unter Verwendung von 68 g SO3 je Liter Öl wurde das Ausgangsmaterial in ein Produkt mit folgenden Kennzahlen umgewandelt:Using 68 g SO 3 per liter of oil, the starting material was converted into a product with the following key figures:
Viskosität (Saybolt Universal Sekunden) 100 bei 37,8°CViscosity (Saybolt Universal seconds) 100 at 37.8 ° C
Spezifisches Gewicht bei 15,5°C... 0,8729Specific weight at 15.5 ° C ... 0.8729
Brechungsindex bei 20°C 1,4750Refractive index at 20 ° C 1.4750
Jodzahl nach Hanus 1,0Hanus iodine number 1.0
Ausbeute an öllöslichem Sulfonat in Volumprozent (als 100°/0iges Natriumsalz) 8,4Yield of oil-soluble sulfonate in percent by volume (100 ° / 0 sodium sodium salt) 8.4
Im Gegensatz dazu waren bei Anwendung des üblichen Verfahrens 97g SO3 je Liter Öl erforderlich, wobei nur 7,9 °/0 öllösliches Sulfonat erhalten wurden.In contrast, the conventional process 97g SO 3 per liter of oil were required in application with only 7.9 ° / 0 oil-soluble sulfonate were obtained.
6060
Um ein fertiges Öl mit den gleichen Eigenschaften durch Behandlung nach dem üblichen Verfahren zu erhalten, mußten je 60,5 1 Frischeinsatz 978 1 Öl je Minute im Kreislauf geführt werden. Ferner waren g SO3 je Liter Einsatzmaterial erforderlich. Außerdem hatte das nach dem üblichen Verfahren erhaltene Öl eine viel höhere Jodzahl, und die Ausbeute an öllös-In order to obtain a finished oil with the same properties by treatment according to the usual method, 60.5 liters of fresh input 978 liters of oil per minute had to be circulated. In addition, g SO 3 per liter of feed material were required. In addition, the oil obtained by the usual process had a much higher iodine number, and the yield of oil-soluble
Claims (4)
Deutsche Patentschrift Nr. 571 124.Considered publications:
German patent specification No. 571 124.
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